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附录《D,(,规范性附录)— 胶黏?剂中甲苯《、二甲苯含量的【测,定,。 气相色谱法 】 D.】1  概述 !     】本附录规定了学【生用:胶黏剂中甲苯—、二:甲苯含量的》。测定方法 》 — D.?2, , ,原理 【     【试样用?适当的溶剂》稀释后直接用—微,量注射器将》稀释后的试样溶液注!入进样装置并被【。载气带入色谱柱在色!谱柱内被分》离,成相应的组分用氢火!焰离子?化检测器检》测并记录色谱图【用,外标法计算试样溶】液中:的甲苯和二甲苯【的含量 《 — D.?3  试剂 【 《 D.3.1 】 甲:苯色:谱纯 【 D.3.2 【 间二甲苯和对二甲!苯色谱纯《 , D—。.3.3  邻二】甲苯色谱纯》 ? D.3.【4 : 乙酸乙酯分析纯 !。 — D.?4,。  仪器 》 — D.4.1  进!样装置微量注射器】 : ? D.4.2  色!谱仪带?氢火焰?。离子化检测器 ! D.4.3】  :色谱:柱应能?使被测化合物—足够分离如聚二甲基!硅氧烷?毛细柱或相似型号 !。。 ?  ?   注当有其【他组:分与被测组分的【。峰难以分开时此时换!用不同极性柱子【在合适?条件下进行试验 !。 D.—4.4?  记?录装置积分》仪或色?谱工作站 】 D.《4.5  测—定条件如下》  【  : 汽化室温度200!℃; 】    检测—室,温度250》℃;  !   ?。氮气纯?度大于?。。99:.99?%;: —    氢》气纯度?大于99.99%;! 》     空气硅胶!。除水; 】 ,    程序升温】初始温度35℃保持!时间25min【升温速?率,8℃/min终止】温度1?50℃保《持时:。间10m《in 】    注》可选用其他》达到分离效》。果的测定《条件 ? — D.5  分【析步骤 — :。 :。  :   称取0.5g!~1.?0g(精确到—0,.1m?g)的试样置于2】。5mL的容》量瓶:中用乙酸乙酯—溶,解并稀释至刻度摇匀!用微量注射器取1μ!L进样测其》峰面积若试样溶液的!峰面积大于》表D.1中最大浓】度的:峰面积用移液管准】确移取?。。V体积的试样溶【液于50mL容量】瓶,中用乙酸乙酯—稀释至刻《度,摇匀后再测》 — D.6  标】准溶液的配》制 : D】.6.1  苯系】。列溶液的配制 【。   【  甲苯、间—二甲苯和对二甲苯】。、邻:二甲苯标准溶液1.!0mg/mL、1.!0mg/《mL和1《.,0mg/mL 【。 ?     分别】称取0?.1000g甲【苯、:0.1000g间二!甲苯和对二》甲苯、0.1g(】。精确到0.1m【g)邻?二甲苯置于100】mL的容量瓶中用乙!酸乙酯稀释至—刻度摇匀 【 D.》6.2  系列【标,准溶液的配制—    ! 按表D.1所【列标准溶液(D.】6.1)体》积,分别加入6》个25mL容量瓶中!用乙酸乙酯稀释【至刻度摇匀 】 !D.6.3 — 系:列标:准溶液峰《面积的测定》 ?。 ,    》 开启气相色—谱仪对色谱条件进行!设定待基线》稳定后用微量注射器!取1μL标准溶液进!样测定峰面积每一标!准溶:液进样5次取其平均!值, —D,.6.?4  标准曲线【的绘制? 》     以峰【面积:A为纵坐标》相应:质,量,浓度:P,(μg/mL—)为横坐标即得标准!曲线 《 《。 D.《7  结《果表述? —   《  :直接从标准》曲线上读取试—样溶液中《甲苯或二甲苯的质】量浓度 】     》试样中甲苯或二甲苯!含量w2计算—公式见式(D.1】),: — —     式中 】     !      w【2试样中甲苯—或二:甲苯含量单位为【克每千克(g/【kg); !   ?   ?     Pt【2从标准曲线上读】。取的试样溶》液中甲苯或》二,甲苯质量《浓度单位为微克【每毫升?(μg/《mL); 】    》       【V2试样溶液的体】积单位?为毫升(《mL); —    【  :     》ƒ2稀释《。因子; !   ?     》  m2试》样的质?量单位为克(g)】 , ,