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附录《D(规范性附录) !胶黏剂中甲苯、二】甲苯含量《的测定 气相色谱法! — D.1  【概述 《 ?     本】附录规定了学—生用胶黏剂中甲苯】。、二甲苯含量的【测定方?法 【 D.2  原】理 【  ?  : 试样用适》当的溶剂稀释后直】接用微?量,。注射器将稀释—后的试样《溶液注?入进样装置并被载气!带入:色谱柱在《色,谱,柱,内被分离成相应【的组分用氢火焰离子!化检测?器检测并记录色谱】图用外标法计算试样!。溶液中的甲苯和【二,甲苯的含《。。量 《 D—.3  试剂 】 : D.3【.1  甲》苯,色谱纯 !D.:。3.2  》间二甲苯和对—二甲苯色谱纯— ? : D:.3.?3  邻《二,甲苯色谱《纯 》 D.3.4【  乙酸乙酯分析纯! D!.4  《仪器 《 D.4!.1  进样装置】微量注?射器 《 ? D.4《.2: , 色谱仪带氢—火焰离子化检测器 ! 》D,.4:.3  色谱柱【应能:使,被测化合物足够分】。离,如聚:二甲基硅氧烷毛【细柱或相似》型号 —     注当】有其他?组分与被测组—分的峰?难以分开时此—时换用不同》极性柱子在合适【条件下进行试验【 D.】4.4  记录装】置积分?仪或色谱工》作站 ? 》D.4.5  【测定条件如下— , 《    《 汽化室温度—20:0℃; — :  :   ?检,测室温?度250℃; 】     】氮气纯度大于99】.,99%; — 《 ,   氢气》纯,度大于99.9【。9%; 》   —  空气硅胶除水;! :   —  程?序升温初始温度3】5℃:保持时间25min!升温速率8℃—/,min?终止温度150℃保!持时间10min】 :     注!可选用?其,他,达到分?离效果的测定条件 ! 》 , D.5  分析步!骤 】。     称—取0.5g~—。1,。.0g(精确—到0.1mg)的试!样,置于25mL的容】量瓶中用乙酸乙【酯溶解并稀释至【。刻度摇匀用微量注射!器取1μL进样测】其峰面积《若,试,样溶液的峰面积【大于表D.1—中最大浓《度的峰面积用移液】管准确?移取V体《积的试样溶》液于50mL容量】瓶中用?乙酸乙酯稀释至刻度!摇匀后?再,。测 》。 《D.6  》标准溶液的配制【 , , D.】6.1  》苯系列溶《液的配制《   】  甲苯、间二甲苯!和对二甲苯》、,邻二甲?苯,标准溶?液1.0mg/mL!、1.0mg/【mL和1《.0mg《/m:L ? : :  :  分别称》取0.?1000g甲—苯、0.100【0g间二甲苯—和对二甲苯、0.1!g(精确到0.1】mg:)邻二甲苯置于【100mL》的容量?瓶,中用:乙酸乙酯稀释至刻度!摇匀: , ,。 D.6.2!  系列《标准溶液的配制 】 ?   《  :按表D.1》所列标?准溶液?(D.6.》。1)体积分别加【。入6个?25mL《容量瓶中用乙酸乙酯!稀释至刻度》摇匀 》 】 D.6.3 【 系列标准溶液峰】面积的测定 】。 ?    《开启气相色谱仪【对色谱条件进行【设定:待基线稳定后用【微量注射器取1μ】L,标准溶?。液进样?测定:峰面积每一标准溶】液进样?5次:取其平均值 】 D《.6:.4:  标准曲线—的绘制? :     以!峰面积A《。为纵坐标相应—质量:浓度P?(μg/mL)【为横:坐标即得《标准:曲,线 ? 》 D.7  结果】表述 — 《  :  直接从标—准曲线上读》取试样?溶液中甲苯或二【甲苯的质量浓—度 【。    试》样中甲苯或》二甲苯?含量w2计算—公式见式《(D.1)》: 》 , 【。    式》中 ?    【      — w2试《样中甲苯《或二甲苯《。含量单位为克—。每,千克(g/》kg); 【  《  :。       Pt!2从标准曲线—上,读取的试样溶液中甲!苯或二甲《苯质:量浓度单位为—微克每毫升(μg/!。mL); —。 ,      】     V2试样!溶液的体积单—位为毫升(mL);! 》    《   ?   ? ƒ2稀释因—子; — ,。         !  m2试样的【。质量单位为克(【g) 《