， 附录？D，。（规范性附》录） 胶黏剂中甲】苯、二甲苯含量【的测定？ 气相色谱法 】 》 D.1  概【述 《 ，。   —  本？附录规定了》学生用胶黏剂中【甲苯、二甲苯含量的！测定方法 — D.2！  原理 】 《    试》样用适当的溶剂【稀释后直接用微量】注，射，器将稀释后的试样溶！液注入进样装置【并被载气带入—色，谱柱在？色谱柱？内被分离《成相应的组》分用：。氢火焰离子》化检测器检测并记录！色谱图用《。外标法计算试样溶】液中的甲苯》和二甲苯的含量 】 ， D.3！  试剂 【 ： D.3.【1 ： 甲苯色谱纯 ！ D.》3.2  间二【甲苯和对二甲苯色】谱纯 ？ D.3.！3  邻二甲—苯色：谱纯 【 D.3.4—  乙酸乙》酯分析？纯， D！.4  仪器— ， D】.4.1 》 ，。进样装置《微量：注射器 ！D，.4.2  色谱仪！带氢火焰离子化检测！器 D】.4.3  —色谱柱应能使—被测化合物足够分】离如聚二《甲基硅氧烷毛细柱或！相似：型号 《   —  注当有其—他组分与被》测组分的《。峰难以分开时—此时换用不同—极性柱子在合适【条件下进行试验 】 ： D.4.4】  记录装置—积分仪或色谱工【作站 》 ：。 ，D，。.4.5  —测定条件如下 】    【 汽化室温》度200℃；—    ！ 检测？。室温度250℃； ！  —   氮气纯度大】于9：9.99％；— ，  —  ： 氢气纯度大于99！.99％；》 ？  《   空《气硅胶除《水； 【   ？  程序升温—初始温？度3：5℃：保持时？间25m《in升温速》率8℃/min【终止：温度150℃保持】时间10m》in —     注可选！用，其他达到分离效果】的测定条件》 【 D.5 》 分析步骤 —。。。 ： 《 ，  ：  ：称取0.《5g～1.0g（】精确到0.1—mg）的试》样，置，于25？mL的容量瓶中用】乙酸乙？酯溶解并稀释—至，刻度摇匀用微量【注射器取1》μ，。。L进样测其峰面【积若试样溶》液的峰面积大于表D！.1中？最大浓度的峰面积】用移液管准确—移取V体积的试【样溶液于50m【L容量瓶中用乙酸乙！酯稀释至刻度摇匀】后再测 — ？ D.6 —。 标准溶液的配制】 ，。 ， ， D.6.！1  苯系列—溶液：的配制 《 》    甲苯—、间：二甲苯和对》二甲苯、邻二甲苯标！准溶液1.》0mg/mL、【1，.0mg/mL和1！.0mg/mL ！     分！别称取0.》1000g甲苯、0！.，1000g间二甲苯！和对二？甲苯、0.1g【。（精确到0.1m】g）邻二甲苯—置于1？00mL《。的容：量瓶：中用乙酸乙酯稀释】。至刻度摇匀 【 ？。 ，D.6.《2  系《列，标准溶？液的配制 —   — ， 按表D.1所列】标，准，溶液（D.6.【1）体积分别加【入6个？25mL容量—瓶中用乙酸》乙酯稀释至刻度摇】匀 ！。 D.6【.3 ？ 系列标准溶液峰】面积的测定 【   —。 ， 开启气相色—谱仪对色谱条件进行！设定：待，基线稳定后》。用微量注射器取【1μL标准溶液进样！测定峰面积每一【标准溶液进》样，5次取其平均值【 D【.6：.4  标准曲【线的绘制 — ，    — 以峰面《积A为纵坐标—相应质量浓度P【（μg/mL—）为横坐标即—得标准曲线 【 D.7！。  结果表述— 》    — 直：接从标准曲线—上读取试样溶液【中，甲苯：。或二甲苯的质量【浓度 】    试样中【甲苯或二甲苯—。含量w2计算公式见！式（D.1）:【 》。 ？ ， ：     式中 】。   【       【。 ，w2试？样中甲？苯或二甲苯含量单位！为克每？千克（g/》k，g）； 《 《 ，  ：     》   Pt2从标准！曲线上？读取的试样溶—液中甲苯《或，。二甲苯质量浓度【单位为微《。克每毫升《（μg/mL—）；  ！。     》   ？ V2试样溶液的】体积单位为毫升（】mL）； 】    》       ƒ2！稀释因子；》 —      —    m2试【样的质量单位为克】（，g） 《