附录D（规范】性附：录） 胶黏剂中甲】苯、二甲苯含量【的测定 气相色谱】法 《 ：。 ： D.1  —概述 —     本！。附录规定《了学生用胶黏—剂中：甲苯、二甲苯—含，。量的测定方》法 ！D.2  原理【 —     试样用！适当的？溶剂稀？释后直接用微—量注：射器将稀《释后的试样溶—液注：入进：样装置并被》载气带入色谱柱在】色谱柱内被分离【成相应的组》分用氢火焰离子化】检测器检测并记录】色，谱图用外标》法计算试样溶液中的！甲，苯和二？甲苯的含量》 — D？.，3  试剂 ！。 ？ D.3.1 【 甲苯色谱纯 】 《D.3.2  间二！甲，苯，和对二甲苯》色谱纯 】 D.3《.3  邻》二甲苯色谱纯 【 D.3.！4  乙酸乙—酯分析纯 》 ？ ？ D.4《 ， 仪器 —。 《 D.4.1  】。进样装置微》量注射器 — D.4.】2  ？色，谱仪：带氢火焰离子化检测！器 ： D—.4：.，3  色谱柱应能使！被测化合《物足够分离如聚二】甲基硅氧烷毛—细柱或相似型号【 —    注当有其他！组分与被测组分的峰！难以分开《时此时换用不—同极性柱子在合【。适条件下进》行试验 【 ：D.4？.4  记录装置积！分仪或色谱工作站 ！ ： D.4.5 ！ 测定条件如下 】    】 汽化室温度2【00℃； ！   ？  检？测室温度250【℃； 《   —  氮气《纯度大？。于99.99—％； 《  》   氢气纯度大】于99.9》9％； 】    《。。 空气硅《胶除水；《 《     程【序升温初始》温度：35℃保持时—间25min升温速！率8℃/min终止！。温度：150℃《保持时？间1：。0min —     】注可：选用其他《达到分离效果的测】定条件 》 ？ D.5  分！析步：骤 【  ？ ， ， 称取？0.5g～1.0】。g（精确《到，0.1mg）的试】样置于？25mL《的容量？瓶，中用乙酸乙酯溶【。解，并稀释至《刻度摇匀用微—量注射器《。取1μL进样—测其峰？面，积若试样溶》液，的峰面积大于—表D.1中》。最，大浓度的《峰，面积用移《液，。管准：确，移取V体《积的试样溶》液，于50mL容量瓶中！用乙酸乙酯稀释【至刻：度摇匀后《再测 】 D.6》  标？准溶液的配制— 》 D《.6.1  苯【。系列溶液的配—制 《 ：。。     甲苯、间！二甲苯和对二—甲苯：、，邻二甲苯《标准溶液《1.0mg/mL、！1.0？mg：/mL和1.0mg！/，m，L 》     分别】称取0.10—00g甲苯、0.1！000g间》二甲苯和《对二甲？苯、0？.1g（精确到0】.1：mg）邻二甲苯置于！100mL的容量】瓶中用乙酸乙酯稀释！。至刻度摇匀 — 《 D.？6.2  》。系列标准溶液的配制！    ！ 按：表D：.1所列标准溶【液（D？.6.1）体积分别！加入6个2》5mL？容量瓶？中，用乙酸乙酯稀—释至刻度摇》匀， 》。 》。 ，。 D.6.3  系！列标准溶液峰面积的！测定 【 ，    开启—气相色谱仪对色【谱条件进《行设：定待基线《稳定后用微量注射】器取1μL》标准溶液进样测定峰！面积每一标准—溶液进样5次取其平！均值： ： ？ D.6.》4  标准曲线的绘！制 》    》 以峰面积A为纵坐！标相应质量浓度P（！。μg/mL）为【横坐标即得标—准曲线？ — D？.7  结果表述 ！。 ？ ：   《。。  ：。直接从标准》。曲线上读取试样溶液！中甲苯或二甲—。苯的质量《浓度 【 ，。    试样—中甲苯或二甲苯含量！w2计？算公式见式（D【.1）: ！ ， 》     》。式中  ！       【  w2《。试样中？甲苯或二甲苯含【量单位为克每千克】（g/kg》）； 】  ：       【 ，Pt2从标准曲线上！读，。取的：试样溶液中甲苯或二！甲苯质量浓度单位为！微克每毫升（—μg/mL）； ！     】     》 V：2试样溶液的—体积单位为》毫升（mL）；【 —。 ，。 ，      —  ƒ2稀释因子；！。 ， 《      —     》m2试样的质—量，单位为克（g） 】 ，