附录《D（规范性附录） ！胶黏剂中甲苯、二】甲苯含量《的测定 气相色谱法！ — D.1  【概述 《 ？     本】附录规定了学—生用胶黏剂中甲苯】。、二甲苯含量的【测定方？法 【 D.2  原】理 【  ？  ： 试样用适》当的溶剂稀释后直】接用微？量，。注射器将稀释—后的试样《溶液注？入进样装置并被载气！带入：色谱柱在《色，谱，柱，内被分离成相应【的组分用氢火焰离子！化检测？器检测并记录色谱】图用外标法计算试样！。溶液中的甲苯和【二，甲苯的含《。。量 《 D—.3  试剂 】 ： D.3【.1  甲》苯，色谱纯 ！D.：。3.2  》间二甲苯和对—二甲苯色谱纯— ？ ： D：.3.？3  邻《二，甲苯色谱《纯 》 D.3.4【  乙酸乙酯分析纯！ D！.4  《仪器 《 D.4！.1  进样装置】微量注？射器 《 ？ D.4《.2： ， 色谱仪带氢—火焰离子化检测器 ！ 》D，.4：.3  色谱柱【应能：使，被测化合物足够分】。离，如聚：二甲基硅氧烷毛【细柱或相似》型号 —     注当】有其他？组分与被测组—分的峰？难以分开时此—时换用不同》极性柱子在合适【条件下进行试验【 D.】4.4  记录装】置积分？仪或色谱工》作站 ？ 》D.4.5  【测定条件如下— ， 《    《 汽化室温度—20：0℃； — ：  ：   ？检，测室温？度250℃； 】     】氮气纯度大于99】.，99％； — 《 ，   氢气》纯，度大于99.9【。9％； 》   —  空气硅胶除水；！ ：   —  程？序升温初始温度3】5℃：保持时间25min！升温速率8℃—/，min？终止温度150℃保！持时间10min】 ：     注！可选用？其，他，达到分？离效果的测定条件 ！ 》 ， D.5  分析步！骤 】。     称—取0.5g～—。1，。.0g（精确—到0.1mg）的试！样，置于25mL的容】量瓶中用乙酸乙【酯溶解并稀释至【。刻度摇匀用微量注射！器取1μL进样测】其峰面积《若，试，样溶液的峰面积【大于表D.1—中最大浓《度的峰面积用移液】管准确？移取V体《积的试样溶》液于50mL容量】瓶中用？乙酸乙酯稀释至刻度！摇匀后？再，。测 》。 《D.6  》标准溶液的配制【 ， ， D.】6.1  》苯系列溶《液的配制《   】  甲苯、间二甲苯！和对二甲苯》、，邻二甲？苯，标准溶？液1.0mg/mL！、1.0mg/【mL和1《.0mg《/m：L ？ ： ：  ：  分别称》取0.？1000g甲—苯、0.100【0g间二甲苯—和对二甲苯、0.1！g（精确到0.1】mg：）邻二甲苯置于【100mL》的容量？瓶，中用：乙酸乙酯稀释至刻度！摇匀： ， ，。 D.6.2！  系列《标准溶液的配制 】 ？   《  ：按表D.1》所列标？准溶液？（D.6.》。1）体积分别加【。入6个？25mL《容量瓶中用乙酸乙酯！稀释至刻度》摇匀 》 】 D.6.3 【 系列标准溶液峰】面积的测定 】。 ？    《开启气相色谱仪【对色谱条件进行【设定：待基线稳定后用【微量注射器取1μ】L，标准溶？。液进样？测定：峰面积每一标准溶】液进样？5次：取其平均值 】 D《.6：.4：  标准曲线—的绘制？ ：     以！峰面积A《。为纵坐标相应—质量：浓度P？（μg/mL）【为横：坐标即得《标准：曲，线 ？ 》 D.7  结果】表述 — 《  ：  直接从标—准曲线上读》取试样？溶液中甲苯或二【甲苯的质量浓—度 【。    试》样中甲苯或》二甲苯？含量w2计算—公式见式《（D.1）》: 》 ， 【。    式》中 ？    【      — w2试《样中甲苯《或二甲苯《。含量单位为克—。每，千克（g/》kg）； 【  《  ：。       Pt！2从标准曲线—上，读取的试样溶液中甲！苯或二甲《苯质：量浓度单位为—微克每毫升（μg/！。mL）； —。 ，      】     V2试样！溶液的体积单—位为毫升（mL）；！ 》    《   ？   ？ ƒ2稀释因—子； — ，。         ！  m2试样的【。质量单位为克（【g） 《