附录《D,(规范性附》录) 胶黏剂—。中甲苯、《二甲苯含量的测【定 气相色谱法【
,
:
:
D.1 【 ,概述:
:
?
本】附录规定了学生用】胶黏剂中甲》苯、二?甲苯:含量的测定方法
】
【D.2 原理【
《
—。 试样用》适当的溶剂稀—。。释后直接用微—量注射器将》稀释后的试样溶【液,。注入:进样装?置并:被载气?带,入,色谱柱?在色谱柱内》被分离成《相应的组分用氢火焰!离子化检测器—检,。测并记录色谱图用】外标法计算试样溶】液中的甲苯和—二甲苯的含量
】
《
D.3 试剂!
》
D《.3.1 甲苯】色谱:纯
?
《D,。。.,3.2 》间二:甲苯和?对,二,甲,苯色谱纯《
—D,.3:。.3 邻》二甲:苯色谱?纯
《。
D.3.4 ! 乙酸乙《酯分析纯
【
,
《D.4 仪器【。
】D.4.1》 进样装置—微量注射《器,
D.】4.2 色谱仪带!氢火焰离子化检测器!
,
:
?D.4.3 色】谱柱应能使被测【化合:物足够分离如聚二甲!基硅氧烷毛细柱或相!似型号
【
《。 注当有其他【组分:与被测组分的峰难】。以分:开时此时换》用不同极性柱子【在合适?条件下进《行试验
【
:D.4.4 记录!装置积分仪或色【谱工作站
【
,
D.4》.5 测定—条件如下
》
【 汽?化室温度200【℃,;
?
检!测室:温度250℃;
】
《
氮—气纯度大于99.】99%;
!
》。氢气纯度大于9【9.9?。9%;
】
空气硅胶!除水;
《
?
程序升!温初始?温度35℃》保持时间《25:min升温速率8】℃/:min终止》温,度150℃》保持时间10—min?
《。。
? 注可》选用其他达到分离效!果的测定条件
】
D.】5 ?。分,析步骤
》
《
: : :称取0?.5g~1.—0g(?精确到0.》1,m,g)的试样置于2】。5,mL的容量瓶—中,用,乙酸乙酯溶解并稀释!至刻:度摇:匀,用,微量注射器取—1,μL进样测其峰面积!若试样溶液的—。峰面积大于》表D.1中最大浓度!。的峰面积用移—。液管准确移取V体】积的:。。试样溶液于50mL!容量瓶中用乙—。酸乙:酯稀释至《刻度:摇,匀,后再:测
:。
,
D.】6 标准溶液的】配制
【
D.6.1】。 苯系列溶液的】。配制
《
】。甲苯:、间二甲苯》和对:二,甲苯、?邻二甲苯《标准溶液1》.,0mg/mL、1.!0mg/mL和【1,.0mg/m—L,
》
分别称取!。0.1000g【甲苯、0.100】0g间二甲苯和对二!甲苯、0.》1g(精确到0.】1mg)邻二甲【苯置于10》0mL的容量瓶中用!乙酸乙酯稀释—至,刻度摇?匀
【D.6.2 系列!标准溶液的配制
!
:
—按,表D.1所列标准溶!液(D?.6.1《)体积分别加入6个!25m?L容量瓶中用乙酸乙!酯稀释至刻度—摇匀
》
,
:
:
D.6.3! , 系列标准溶—液峰:面积的测定
!。。
,
《 开启?气相:色谱仪对色》谱条件进行设定待基!线稳定?后用微量注》射器:取,1μL标准溶液【进,。样测定峰面》积每一标准》溶液进样《5次:取其:平均值
《。
《
D.6.4 标!准曲线?的绘制
! 以峰—面积A为《纵坐标?。相应质量《浓度P(《。μg/mL)为横】坐标即得标准曲线】
】。D,.7 结果表述】
—
直【接从标准《曲线上读取试—样溶液中甲苯或二】甲苯的质量浓—度
《
试】样中甲苯或二甲苯含!量w:2计算公式见—式(D?.1):
—
《。
《。
—式中:。
?
》 , — w:。2试样中甲苯或二】甲,苯含量单位为克每千!克(g?/,kg);
》
?
— 》 Pt2《。从标准?曲线上读取》的试:样溶液中甲苯或二】甲,苯质量浓度单位【为微:克每毫升(μ—g/mL);—
【 !V2试样溶液的体积!单位为?毫升(mL);
】
:
【。 《 , ƒ2稀释》因子;
】
? 【 m2试样的质量】单位为?克(g)
—