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附录《D,(规范性附》录) 胶黏剂—。中甲苯、《二甲苯含量的测【定 气相色谱法【 , : : D.1 【 ,概述: : ?     本】附录规定了学生用】胶黏剂中甲》苯、二?甲苯:含量的测定方法 】 【D.2  原理【 《   —。  试样用》适当的溶剂稀—。。释后直接用微—量注射器将》稀释后的试样溶【液,。注入:进样装?置并:被载气?带,入,色谱柱?在色谱柱内》被分离成《相应的组分用氢火焰!离子化检测器—检,。测并记录色谱图用】外标法计算试样溶】液中的甲苯和—二甲苯的含量 】 《 D.3  试剂! 》 D《.3.1  甲苯】色谱:纯 ? 《D,。。.,3.2  》间二:甲苯和?对,二,甲,苯色谱纯《 —D,.3:。.3  邻》二甲:苯色谱?纯 《。 D.3.4 ! 乙酸乙《酯分析纯 【 , 《D.4  仪器【。 】D.4.1》  进样装置—微量注射《器, D.】4.2  色谱仪带!氢火焰离子化检测器! , : ?D.4.3  色】谱柱应能使被测【化合:物足够分离如聚二甲!基硅氧烷毛细柱或相!似型号 【   《。  注当有其他【组分:与被测组分的峰难】。以分:开时此时换》用不同极性柱子【在合适?条件下进《行试验 【 :D.4.4  记录!装置积分仪或色【谱工作站 【 , D.4》.5  测定—条件如下 》   【  汽?化室温度200【℃,; ?     检!测室:温度250℃; 】 《     氮—气纯度大于99.】99%; !     》。氢气纯度大于9【9.9?。9%; 】     空气硅胶!除水; 《 ?     程序升!温初始?温度35℃》保持时间《25:min升温速率8】℃/:min终止》温,度150℃》保持时间10—min? 《。。  ?   注可》选用其他达到分离效!果的测定条件 】 D.】5  ?。分,析步骤 》 《 :  :  :称取0?.5g~1.—0g(?精确到0.》1,m,g)的试样置于2】。5,mL的容量瓶—中,用,乙酸乙酯溶解并稀释!至刻:度摇:匀,用,微量注射器取—1,μL进样测其峰面积!若试样溶液的—。峰面积大于》表D.1中最大浓度!。的峰面积用移—。液管准确移取V体】积的:。。试样溶液于50mL!容量瓶中用乙—。酸乙:酯稀释至《刻度:摇,匀,后再:测 :。 , D.】6  标准溶液的】配制 【 D.6.1】。  苯系列溶液的】。配制 《     】。甲苯:、间二甲苯》和对:二,甲苯、?邻二甲苯《标准溶液1》.,0mg/mL、1.!0mg/mL和【1,.0mg/m—L, 》     分别称取!。0.1000g【甲苯、0.100】0g间二甲苯和对二!甲苯、0.》1g(精确到0.】1mg)邻二甲【苯置于10》0mL的容量瓶中用!乙酸乙酯稀释—至,刻度摇?匀 【D.6.2  系列!标准溶液的配制 ! :     —按,表D.1所列标准溶!液(D?.6.1《)体积分别加入6个!25m?L容量瓶中用乙酸乙!酯稀释至刻度—摇匀 》 , : : D.6.3! , 系列标准溶—液峰:面积的测定 !。。 ,    《 开启?气相:色谱仪对色》谱条件进行设定待基!线稳定?后用微量注》射器:取,1μL标准溶液【进,。样测定峰面》积每一标准》溶液进样《5次:取其:平均值 《。 《 D.6.4  标!准曲线?的绘制 !    以峰—面积A为《纵坐标?。相应质量《浓度P(《。μg/mL)为横】坐标即得标准曲线】 】。D,.7  结果表述】 —     直【接从标准《曲线上读取试—样溶液中甲苯或二】甲苯的质量浓—度 《     试】样中甲苯或二甲苯含!量w:2计算公式见—式(D?.1): — 《。 《。     —式中:。 ?   》 ,      — w:。2试样中甲苯或二】甲,苯含量单位为克每千!克(g?/,kg); 》 ?     —     》 Pt2《。从标准?曲线上读取》的试:样溶液中甲苯或二】甲,苯质量浓度单位【为微:克每毫升(μ—g/mL);—  【         !V2试样溶液的体积!单位为?毫升(mL); 】 :     【。    《 , ƒ2稀释》因子; 】   ?       【 m2试样的质量】单位为?克(g) —