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:附录D(规》范性附录) 胶【黏,剂中甲苯、二—甲苯含?量的测定 》气相色谱法 【 D.1!  概述 【 : :     本附【录规定?了学生用胶黏剂中】。甲苯、二甲苯含量的!测定方?法, 》 ?D.2  原理【 ?  —   试样》用适当的溶剂稀释】后直接用微量注射】。器将:稀释后的试样溶液】注入进样装置并被】载气带入色》谱柱在色谱柱内被】分离成相应的组【分用氢火《焰离:子化:检测:器检测并《记录色?谱图用外标法计算】试样溶?液中:的,甲苯和二甲苯的含量! D!.3:  试剂 ! D.3.1】  甲苯色谱纯 】 D.3.!2,  间二甲苯和【对二:甲苯色谱《纯 《 : ,D.3.3 — 邻二甲苯色谱【纯 》 D.3》.4  乙》酸,乙酯分析纯 ! D.4【  仪?器 !D.4.1  进样!装置微量注射—器 【D.4.2 — 色谱仪带氢火焰离!子化检测器 【 D.—。4.3  》色,谱柱应能使被测【化合物足够》分离如聚二甲—基硅氧烷毛细柱或相!似,型号 《     注!当有其他组分与【被测组分的峰难以】分开时此时换—用不同?极性柱子在合适条件!。下,进行试验 》 D—.4.4  记录】装置:积分仪或色谱工【作,站 : : D.4—.5 ? 测定条件如下 ! :。 : ,   汽化室温度2!00℃; 》 ?     检测室!。温度2?5,0,℃; —  ? ,  :氮,气纯度大于99.】99%; 【   》。  氢气纯度—大于99.9—。9%;?   】  空?气硅:胶除水;《    ! 程序升温》初始温度35℃保】持时:间25min升温速!率8℃/min终止!温度1?50℃保持时—间10min—   】。  注可选用其他达!到分离效果的测定条!件 !D.5  分析【步骤 《 《 :    称取0.5!g~1.0g—(精确到0.1mg!),的试样?置于25mL的容量!瓶中用乙酸乙酯【溶解并稀释至刻度摇!匀用微量注射—器取1?μL:进样测其峰面积若】试,样,溶,液的峰面积》大,于表D.1中最大】浓度:的峰面积用移液管】准确移取V体—积的试样《溶液于50mL【容量瓶中用》乙酸乙酯稀》。释至刻度摇匀—后再测 —。 D—.6  标准溶液的!配制 — D.6.】1  苯系》列溶液的《配制 —    》 甲苯、间二甲苯】和,对二甲苯、邻二甲苯!标准溶液1》.0mg/mL、1!.0m?。g/m?L和1.0mg【/mL 【     分别称!取0.1000g】甲苯、0《.1000g间二】甲苯和对二甲苯、0!.,1g(精确》到0.1m》g)邻二甲》苯置于100mL】的容量?瓶中用乙酸》乙酯稀?释至:。刻度摇匀 ! D.6.2  系!列标准溶《液的配制 》     !按表D.1》所列标准溶液—(D.6.》。1):体积分别加入—6个2?5mL?容量瓶中用乙酸【。乙酯稀释至刻度【摇,匀 【 : D.6【.3  系列标准】溶液峰面积》的测定 】     开启气相!色谱仪对色》谱条件?进行设定待基线稳定!后用微量注射器取1!μL标准溶液进样】测,定峰:面积每一标准溶液】进样5次取其—平均值 《。 《 D.6.》4  标准曲线【的绘制 】 ,  :  以?峰面积A《为纵坐标相》应质量?浓度P(μg/m】L):为横坐标即得标准】曲线 《。 , D.【。7  结果》表述: ? ,  》。   直接从—标准曲线上》读取试样溶液中【甲苯或二甲苯—的质量浓度 】。     【试样中甲苯或—二甲苯含量w2计算!公式见式(D—.1): — : ?     !式,中 《   》 ,  :     w—2试样中甲苯—或,二,甲苯含量单》位为克每千克(【。g/kg《); 】 , ,      —  :。Pt2从标准曲【线,上读取的试样—溶液中甲苯》或二甲苯质量—浓度单位为》微克每毫升》(μg/m》L,); ? ,     】      V2】试样溶液的体积【单位为毫升(mL】);  !。       【 , ƒ2稀释因子; !    】   ?    m》2试样的《质量:单位为克(g) !