:附录D(规》范性附录) 胶【黏,剂中甲苯、二—甲苯含?量的测定 》气相色谱法
【
D.1! 概述
【
:
:
本附【录规定?了学生用胶黏剂中】。甲苯、二甲苯含量的!测定方?法,
》
?D.2 原理【
?
— 试样》用适当的溶剂稀释】后直接用微量注射】。器将:稀释后的试样溶液】注入进样装置并被】载气带入色》谱柱在色谱柱内被】分离成相应的组【分用氢火《焰离:子化:检测:器检测并《记录色?谱图用外标法计算】试样溶?液中:的,甲苯和二甲苯的含量!
D!.3: 试剂
!
D.3.1】 甲苯色谱纯
】
D.3.!2, 间二甲苯和【对二:甲苯色谱《纯
《
:
,D.3.3 — 邻二甲苯色谱【纯
》
D.3》.4 乙》酸,乙酯分析纯
!
D.4【 仪?器
!D.4.1 进样!装置微量注射—器
【D.4.2 — 色谱仪带氢火焰离!子化检测器
【
D.—。4.3 》色,谱柱应能使被测【化合物足够》分离如聚二甲—基硅氧烷毛细柱或相!似,型号
《
注!当有其他组分与【被测组分的峰难以】分开时此时换—用不同?极性柱子在合适条件!。下,进行试验
》
D—.4.4 记录】装置:积分仪或色谱工【作,站
:
:
D.4—.5 ? 测定条件如下
!
:。
: , 汽化室温度2!00℃;
》
?
检测室!。温度2?5,0,℃;
—
? , :氮,气纯度大于99.】99%;
【
》。 氢气纯度—大于99.9—。9%;?
】 空?气硅:胶除水;《
! 程序升温》初始温度35℃保】持时:间25min升温速!率8℃/min终止!温度1?50℃保持时—间10min—
】。 注可选用其他达!到分离效果的测定条!件
!D.5 分析【步骤
《
《
: 称取0.5!g~1.0g—(精确到0.1mg!),的试样?置于25mL的容量!瓶中用乙酸乙酯【溶解并稀释至刻度摇!匀用微量注射—器取1?μL:进样测其峰面积若】试,样,溶,液的峰面积》大,于表D.1中最大】浓度:的峰面积用移液管】准确移取V体—积的试样《溶液于50mL【容量瓶中用》乙酸乙酯稀》。释至刻度摇匀—后再测
—。
D—.6 标准溶液的!配制
—
D.6.】1 苯系》列溶液的《配制
—
》 甲苯、间二甲苯】和,对二甲苯、邻二甲苯!标准溶液1》.0mg/mL、1!.0m?。g/m?L和1.0mg【/mL
【
分别称!取0.1000g】甲苯、0《.1000g间二】甲苯和对二甲苯、0!.,1g(精确》到0.1m》g)邻二甲》苯置于100mL】的容量?瓶中用乙酸》乙酯稀?释至:。刻度摇匀
!
D.6.2 系!列标准溶《液的配制
》
!按表D.1》所列标准溶液—(D.6.》。1):体积分别加入—6个2?5mL?容量瓶中用乙酸【。乙酯稀释至刻度【摇,匀
【
:
D.6【.3 系列标准】溶液峰面积》的测定
】
开启气相!色谱仪对色》谱条件?进行设定待基线稳定!后用微量注射器取1!μL标准溶液进样】测,定峰:面积每一标准溶液】进样5次取其—平均值
《。
《
D.6.》4 标准曲线【的绘制
】
, : 以?峰面积A《为纵坐标相》应质量?浓度P(μg/m】L):为横坐标即得标准】曲线
《。
,
D.【。7 结果》表述:
?
,
》。 直接从—标准曲线上》读取试样溶液中【甲苯或二甲苯—的质量浓度
】。
【试样中甲苯或—二甲苯含量w2计算!公式见式(D—.1):
—
:
?
!式,中
《
》 , : w—2试样中甲苯—或,二,甲苯含量单》位为克每千克(【。g/kg《);
】 , , — :。Pt2从标准曲【线,上读取的试样—溶液中甲苯》或二甲苯质量—浓度单位为》微克每毫升》(μg/m》L,);
?
,
】 V2】试样溶液的体积【单位为毫升(mL】);
!。 【 , ƒ2稀释因子;
!
】 ? m》2试样的《质量:单位为克(g)
!