附录《D（规？范性附录）》 胶：黏剂中甲苯、二【甲苯含？量，的测定 气》。相色谱法 — ： ， ， D.1  概】述 《。    】 本附录《规定了？学生用胶黏剂中【。甲苯：、二甲苯含量的测定！方法 【 ， D.2  原】理 》  》  ： ，试样：用适当的溶剂稀释】。后直接用微量注【射，器将稀释后的试【样溶液注入》进样装置并被载气带！入色谱柱在色谱柱】内被：分离成相应的组分用！氢火焰离子化检测器！检测并记录色谱【图，用外标法计算试【样溶液中《的甲苯和二甲苯的含！量 ： 《 D.3  】试剂 》 ？ D.3.1【  甲苯《色谱纯 《 ： ？D.3.2  间】二，甲苯和对二甲苯色】谱纯 【 D.3.》3 ： 邻二甲苯色谱纯】 《 D.《。3.4？  乙酸乙酯—分析纯 【 D》.4  仪器 ！ D—.，4.1  进样【装，置微量注射》器 D】.4.2  色谱仪！带氢火焰离子化【检测器 】 D.？4，.3  《色谱柱应能使—被测化合物足够分离！。如聚二甲基》硅氧烷？毛细柱或相似型号 ！ ？     注【当有其他组分与被】测组分的峰难以分开！时此时换《用不同极《性柱子在合适—条件下进行试验 】 D.【4.：4  ？记录装置积》分仪或色谱》工作站 — ： D.4.》5  测定条件【如下 —     汽【化室：温度200℃—； 》     检测】室温度？。250？℃； 《     】氮气：纯度大于《99.9《9％； 《     ！氢气纯度大于—99.？99％； 】。     —空气硅胶除水—； ？  》   程序升温【。初始温度35—℃保持？时间：25min升温速】率8℃/《m，。i，n终止？温度150℃保持】时，间10？min 【     注可】选用其他《达到分离效果的测定！条，件 ！D.5  分析【步骤 — ：     称取】0.5g～1.0】g（精确到》0.1mg）的试】样置：于25m《L的容量瓶》。。中用乙？酸乙酯溶解并稀【释至刻度摇匀用微量！注射器取1》μ，L进样测其峰面积若！试样溶液的峰面【积大于表D》.1中最大浓度的峰！面积用移液管准【确，移取V？体，积的试样溶液—于50mL容量瓶】中用乙？酸乙酯稀释至—刻度摇匀后再测 ！ —D.6  标准【溶液的配《制 《 D.【。6.1  苯系列】溶液的配制 】   》  甲苯、间二【甲苯和对二甲苯、邻！二，甲苯标准溶液1【.0mg/》m，L、：1.0mg》/mL和《1.0？mg：/mL —   》 ， 分别称取0—.1000g甲苯、！。0.10《00g间二甲苯和对！二甲苯、0.1【g（：精确到0.1m【g）邻二《甲苯置于10—0mL的《容量瓶中用乙酸乙】酯稀：释至刻度摇》匀 D.！6.2  系列标准！溶液的配制 】    — 按表？D.1所《。列标准溶液》（D.6.1）【。体积分别加入—6，个25mL容量瓶】中，用乙酸乙《。酯稀释？至刻：度，摇匀 — 】D.6.《3  系列标准【溶液峰面积的—测定 】 ，  ： 开启气相色谱仪对！色谱条件进》行设定待基》线稳：定后用微量注—射器取1μL标准】溶液进样测定—峰面积每一》标准溶液《进样5次《取其平均值》 ？。 ， ， ，D.6.4  标准！曲线的绘制 】     【以峰面积A为纵坐标！相，应质量？浓度P（《μg：/，mL）为横坐标【即得标准曲线— 【 D.7 》 结：果表：述 】  ： ，。  直接从标准曲线！上读：取试样溶液中甲【苯或二甲苯的质量浓！度 ： ，  》   试样中甲苯或！二甲苯含量》w2计算公式见式】（D.1）: ！。 《   【  ：式中 【        】。  ： ，w2试样中甲—。苯或：二，甲苯含量单位为克】每千：克（g/kg）； ！。 ： ：       【 ，   Pt2从标】。准，曲线上读取的试样溶！液中：甲苯或二甲苯质量】浓度单位为》微克每毫升（μ【g/mL）；— ？       ！    《V2：试样溶液的体积【单，位为毫升（mL）；！ ： 《   ？       【。。ƒ2稀释《因子； ！。      —。。  ：  m2试》样的质量单位—为克：。（g） 》