附录《D，（，规范性附录）— 胶黏？剂中甲苯《、二甲苯含量的【测，定，。 气相色谱法 】 D.】1  概述 ！     】本附录规定了学【生用：胶黏剂中甲苯—、二：甲苯含量的》。测定方法 》 — D.？2， ， ，原理 【     【试样用？适当的溶剂》稀释后直接用—微，量注射器将》稀释后的试样溶液注！入进样装置并被【。载气带入色谱柱在色！谱柱内被分》离，成相应的组分用氢火！焰离子？化检测器检》测并记录色谱图【用，外标法计算试样溶】液中：的甲苯和二甲苯【的含量 《 — D.？3  试剂 【 《 D.3.1 】 甲：苯色：谱纯 【 D.3.2 【 间二甲苯和对二甲！苯色谱纯《 ， D—。.3.3  邻二】甲苯色谱纯》 ？ D.3.【4 ： 乙酸乙酯分析纯 ！。 — D.？4，。  仪器 》 — D.4.1  进！样装置微量注射器】 ： ？ D.4.2  色！谱仪带？氢火焰？。离子化检测器 ！ D.4.3】  ：色谱：柱应能？使被测化合物—足够分离如聚二甲基！硅氧烷？毛细柱或相似型号 ！。。 ？  ？   注当有其【他组：分与被测组分的【。峰难以分开时此时换！用不同极性柱子【在合适？条件下进行试验 ！。 D.—4.4？  记？录装置积分》仪或色？谱工作站 】 D.《4.5  测—定条件如下》  【  ： 汽化室温度200！℃； 】    检测—室，温度250》℃；  ！   ？。氮气纯？度大于？。。99：.99？％；： —    氢》气纯度？大于99.99％；！ 》     空气硅胶！。除水； 】 ，    程序升温】初始温度35℃保持！时间25min【升温速？率，8℃/min终止】温度1？50℃保《持时：。间10m《in 】    注》可选用其他》达到分离效》。果的测定《条件 ？ — D.5  分【析步骤 — ：。 ：。  ：   称取0.5g！～1.？0g（精确到—0，.1m？g）的试样置于2】。5mL的容》量瓶：中用乙酸乙酯—溶，解并稀释至刻度摇匀！用微量注射器取1μ！L进样测其》峰面积若试样溶液的！峰面积大于》表D.1中最大浓】度的：峰面积用移液管准】确移取？。。V体积的试样溶【液于50mL容量】瓶，中用乙酸乙酯—稀释至刻《度，摇匀后再测》 — D.6  标】准溶液的配》制 ： D】.6.1  苯系】。列溶液的配制 【。   【  甲苯、间—二甲苯和对二甲苯】。、邻：二甲苯标准溶液1.！0mg/mL、1.！0mg/《mL和1《.，0mg/mL 【。 ？     分别】称取0？.1000g甲【苯、：0.1000g间二！甲苯和对二》甲苯、0.1g（】。精确到0.1m【g）邻？二甲苯置于100】mL的容量瓶中用乙！酸乙酯稀释至—刻度摇匀 【 D.》6.2  系列【标，准溶液的配制—    ！ 按表D.1所【列标准溶液（D.】6.1）体》积，分别加入6》个25mL容量瓶中！用乙酸乙酯稀释【至刻度摇匀 】 ！D.6.3 — 系：列标：准溶液峰《面积的测定》 ？。 ，    》 开启气相色—谱仪对色谱条件进行！设定待基线》稳定后用微量注射器！取1μL标准溶液进！样测定峰面积每一标！准溶：液进样5次取其平均！值， —D，.6.？4  标准曲线【的绘制？ 》     以峰【面积：A为纵坐标》相应：质，量，浓度：P，（μg/mL—）为横坐标即得标准！曲线 《 《。 D.《7  结《果表述？ —   《  ：直接从标准》曲线上读取试—样溶液中《甲苯或二甲苯的质】量浓度 】     》试样中甲苯或二甲苯！含量w2计算—公式见式（D.1】），: — —     式中 】     ！      w【2试样中甲苯—或二：甲苯含量单位为【克每千克（g/【kg）； ！   ？   ？     Pt【2从标准曲线上读】。取的试样溶》液中甲苯或》二，甲苯质量《浓度单位为微克【每毫升？（μg/《mL）； 】    》       【V2试样溶液的体】积单位？为毫升（《mL）； —    【  ：     》ƒ2稀释《。因子； ！   ？     》  m2试》样的质？量单位为克（g）】 ， ，