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附录D《(规:。范性附录)》 胶黏剂《。中甲苯?。、二甲苯含量—。的测:定 气相色谱—法
》
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?D.1? 概述
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—。 本:附录规定《了学:生用胶黏《剂中甲苯、》二甲苯含量的测定】方,。法
》
D.2 】 原理
《
》
》。 试样用适当的溶剂!稀释后直接》用微:量注射器将》。稀释后的《。试样溶液注入—进样装置《并被载气带入色谱柱!。在,色,谱柱内被分离成【相应的组《分用氢?火焰:离,子化检测器》检测并记录》色谱图用外》标法计算试样溶【液中:的甲苯和二甲苯的】含量
》
D—.3: 试剂
!
D.3.1】 , 甲:苯色谱纯
》
D—.3.2 —间二甲苯和》对二甲苯色》谱,纯
D】.3.3 邻二甲!苯色:谱纯
D!.3.4 》。 乙:酸乙酯?分析纯
《
—
D.4《 仪器
—
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D—.4:.1 进样装置微!量注射器
!
D.4《.2: 色?谱仪带氢《火焰离子化检测器
!
?
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,D.4.3 色】谱柱:应能使被测化合【物足够分离》如聚二甲《基硅氧烷毛》细柱:或相似型号
】
:
《 注:当有:其他组分与被—测组分的峰难以分开!时此时换用不同【极性柱子在合适条件!下进行试《验,。
D.】4.:4 记录装—置积分仪《或色谱工作站
!
D.》4.5 测—定,条件如?下
:
【 汽化室温度2】00℃;
》。
【 检测室温度【250℃;
【
》 氮气纯度大】于99.99%;
!
,
:
氢【气纯度大于99.9!9%:。;
—
? 空气硅》胶除水;
》
?
程序升!温初始温度35℃】保持时?间2:5min升温速率】8,℃/min终止温】度150℃保持【时间10min
!
【 注可?选用其他达到分离】效果的测定》条件
《
》
D.5 —分,析步骤
】
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称取0!.5g?~1.0g》(,精确到0.1mg】)的试样置于—25mL《的容量瓶中用—乙酸:乙酯溶解并稀释至】刻度摇匀用微量注】射器取?1μL进样测—其峰面积若试样溶】液的峰面积大于表】D.1中最大浓度】。的,峰面积用移液管【准确移取V体积的】试样溶液于5—0mL容量瓶中用乙!酸乙酯稀释至刻度】摇匀后再测
】
:
D.6 【 标准?溶液:的配制
》
—D.6?.1 《苯系列溶《液的配?制
》
甲苯、!间二甲?苯和对二甲苯—、邻二甲《苯标准溶液1—.0m?g/mL《、1.0m》g/mL和1.0】m,g/mL《
【。 分别称取【0.1000—g甲苯、0》.100《0g间二《甲苯和对二甲苯、0!.1g(精》。确到0.1》mg)邻二甲苯【置于100mL的容!量,瓶中:用乙:酸,乙酯稀释至》刻度摇匀《
?
D.6.2】 系?列标:准溶液的配制
】
《 ? 按表D.1所【列,标准溶液《(,D.6?.1)体积分别加入!6个25mL容【量瓶中用乙酸乙【酯稀释至刻度摇匀
!
:
《
D.6】.,3 系列标准溶液!。峰面积的《测定
【
《 开启?气相色谱仪对—色谱条件进行设【定待:基线稳?定,后用微?量注射器取1μL标!准溶液?进样测定峰面积【每一标准溶》液进样5《次取其平均值
【
D.6】.4: , 标准曲线的绘【制
:
《
《 以峰面积A为【纵坐标相应质—量浓度P(μg/m!L,),。为横坐标即得标准】曲线:
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》D.:7 ?结果表述
—
】 直接从》标准曲线上读取【试样溶液中》甲苯或二《甲苯的质量浓度【
?
【试样中?甲苯或二甲》苯含量w2计算公式!见式:(D.1)》:
》
—
—。式,中
】 !w2:试样中甲苯或二【甲苯含量单位为【克每千克(g/【kg);
—。
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?。 》 Pt2从标】准曲线上读》取,的试样溶液中甲苯】或二甲苯质量浓度单!位为微?克每毫升《(μg/mL—);:
》
, — ?。 V2试样溶液的体!积单位为毫升(m】L);
—
《 , 》 ?ƒ2稀?释因子;《
?
? , 【。 m2试样的质】量单位?为克(?。g)
《