附录D（—规范性附录） 胶黏！剂中甲苯、二—甲苯含量的测—定 气相色谱法【。 ： ： D.1【  ：概述 《    ！ 本：附录：规定了学生用—胶黏剂中甲苯、二】甲苯含量的测—定方法？ 》 ？。D.2  原理【。 ？。 ？。 ：    试样—用适当的《溶剂稀？释后直接用微—量注射器将》稀，释后的试样溶—液注入进样装置【并被载气带入色谱柱！在色谱柱内被—分离成相应的组分用！氢，火焰离子化检测器检！。测并记录色谱图【用外标法计算—试样溶液中的甲【苯和二甲苯》的含量 】 D《。.3：。  试剂 【。 D.【3，.1  甲苯色谱】纯 D】.3.？2  间二甲—苯和对？二甲苯色谱纯 ！ D.3.3 ！ 邻二甲苯色—谱纯 ？ D.3】.4  乙酸乙酯】分析纯？ ， 》 D.4  仪器！ 】D.4.1  进样！装置微量《注射器？ 《。。 D.《4.2  》色谱仪带《氢火焰离《子化检测器 — ， ？ D.？4.3  色—谱柱应能使》被测化合物足够【分离如聚二甲基硅氧！烷毛细柱或相似【型号 】    注当—。有其他组分》与，被测组分的峰难以分！开时此？时换用不《同极性柱子在合适】条件下进行试验 ！ ， D.4.【4  记录装置积】分，仪或色谱《。工作站？ —D.4？.，5  测定条件如】下 《     汽】化，室温度200℃； ！ ：     检】测室：温度250℃； ！ ： ：    氮》气，纯度大于99.【。99：％；  ！   氢气纯度大于！99：.99％《； —     空—气硅胶除水；— —   ？ 程序升温初始【温度35℃保持时】。间25min升温速！率8：℃/m？in终止温度15】0℃保持《时间10min 】     ！注可选用《其他达到分离效【果的测定条件 】 —D.5  分析步】骤，。 》    — 称取0.5g【～1.0g》（精确到0》。.，1，m，g）的？试样置于《25mL的容量瓶中！用乙酸乙酯》溶解：并稀释至刻度摇【匀用：微量注射器取1μ】L，进样测其《峰面积若试样溶【液的峰？面积大于表D—.1中最大浓度的】峰面积？用，移液管？准确移取V体积的】试样溶液于》50mL《容，量瓶中？用乙酸？乙酯稀？释至刻度摇》匀，。后再测 】 D.6 【 ，标准溶液的配制【 D！.6.1  苯【系，列溶液的配制 ！  《   甲《苯、：间二甲苯和对二【甲苯、邻二甲—苯标准溶液》。1.0m《g/m？L、1？.0mg/mL【和1.0mg/mL！  【   ？分别称取《0.：10：00g甲苯》、0.1000【。g间二甲苯和对二甲！。苯、0.1》g（精确到0.1m！g，）邻二甲苯置于【100？m，。L的容量瓶中用【乙酸乙酯稀释至刻】度摇匀 — D《.6.2  系列标！准溶液的配制 】   —。。  按表D.1所列！标准溶液（D.6】.，1）体积分别加入6！个25mL容量瓶中！用乙酸乙酯稀释至刻！度摇匀 】 ： ： D.》6.3？  系列标准溶液峰！面积的测《定 ？     开！启，气相色谱仪对色谱条！件进行？设定待基线稳定后用！微量：注射器取1μ—L标准溶液进样测】定峰：面积每一标准溶液】进样5次《取其平均值 — 》D，.6.4《  标准曲线的【绘制 《    【 ，以峰：面积A为纵》坐标相应质量浓度】P（μg/mL）】。为，横坐标即得标—准，曲线 ！ D.7《  结果表述 【  】。  ： 直接从《标准曲线上读—取试：样溶液中甲苯或二甲！苯的质量《浓度 【     试样【中甲苯或《。二甲苯含量》w2：计算公式见》式（D？.1）:《 —  【   式中》。 》        】  ： w2试样中甲苯】。或二：甲苯含量单位为克】每千：克（：g，/kg）； 【 ？     》。   ？   ？。Pt2从《标，准曲线上读取的【试样溶液中甲苯或二！甲苯质量浓度单位为！微克每？毫升（μg/m【L）； 》 ？      —     》V2试样溶液的【体，积单位为《毫，升（mL）； ！     【  ：  ：。  ƒ2稀释—因子； 》      ！ ，  ：  m2《试样的质量单—位为克（g） 【 ，