附录C（规范性附录） 胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定 气相色谱法

    本附录规定了学生用胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定方法。

    试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。

C.3.1  苯：色谱纯。

C.3.2  乙酸乙酯：分析纯。

C.4.1  进样器：微量注射器。

C.4.2  色谱仪：带氢火焰离子化检测器。

C.4.3  色谱柱：毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。

    注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。

C.4.4  记录装置：积分仪或色谱工作站。

C.4.5  测定条件如下：

    ——汽化室温度：200℃；

    ——检测室温度：250℃；

    ——氮气：纯度大于99.99％；

    ——氢气：纯度大于99.99％；

    ——空气：硅胶除水；

    ——程序升温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃/min，终止温度150℃，保持时间10min。

    注：可选用其他达到分离效果的测定条件。

    称取0.5g～1.0g（精确到0.1mg）的试样，置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表C.1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。

C.6.1  苯标准溶液（1.0mg/mL）配制

    称取0.1g（精确到0.1mg）苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

C.6.2  系列苯标准溶液的配制

    按表C.1所列苯标准溶液（C.6.1）的体积，分别加到6个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

C.6.3  系列标准溶液峰面积的测定

    开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用微量注射器取1μL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样5次，取其平均值。

C.6.4  标准曲线的绘制

    以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P（μg/mL）为横坐标，即得标准曲线。

    直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度。

    试样中苯含量w1，计算公式见式（C.1）:

    式中：

          w1——试样中苯含量，单位为克每千克（g/kg）；

          Pt1——从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

          V1——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；

          ƒ1——稀释因子；

          m1——试样的质量，单位为克（g）。