。
附?。。录C:(规范性附录—) 胶黏剂、涂改制!品中苯含量的测【定 :气相色谱法
【
,
C.1 ! 概述?
,
《
本附!录规定了学》生用胶黏剂、涂【改制品中《苯含量的测定方法】
?
C.2】 原理
—
【 : 试样用《适当的溶剂稀释【后,直接用微量注—射器将?。。稀释后的试样溶液注!入进样装置并被【载气:带入色谱柱在色谱柱!内被分离成相应的组!分用氢火《焰离子?化检测器检测并记】录色谱图用》外标法计算试样【溶液中苯《的含:量
:
【C,.3 试》剂
【
C.3》.1 苯色谱【。纯,
》
C.?3.:2 乙酸乙酯【分析纯?
【
C.4 仪【器
】
C.4.1 【。 进样器微量注射器!
—C,.4.2 色谱仪!带氢火焰离子—化检测器
!
C.4.》。。3 色《谱柱毛细管》柱固:定液为二甲》基聚硅?氧烷
?
》 注》当有其?他组:分与被测《组,分的峰难以》。分开时此时换用不】同极性?柱子在?合适条件下进行试验!
,
C—.4.4 —记录装置积》。分仪或色谱工作站】
—C.4.5》 测定条》件,如下
】 汽》化室温度20—0℃:;
》
检【测室温度2》50℃;
》
?
氮气】纯度大于99.9】9%;?
【 : 氢气纯《度大于99》.9:9%;
! ? 空气硅胶除—水;:
》
: 程序升温初始!温度3?5℃保持《时间2?5min升温速率】8℃/mi》n终止?温度150℃保持】时间10min
】
【 注?可选用其他达到【分离效果的测定条】件
—
,
C.5》 分析步骤
】
《
:。 称》取,0.5g~1.【0g(精确到0.】1mg)《的,试样置于《25mL的》容量瓶中用乙—酸,乙酯溶解并稀释至刻!度摇匀用微量注射】器取:1μ:L进样测其峰—面积若试样溶液的】峰,面积大?于表C.1中最【。大浓度的峰面积用移!液管准确移取V体积!的试样溶液于50m!L容量瓶中用—乙酸乙酯《稀释至刻度》摇匀后再测
—
C.!。6 ?标准溶液的》配制:
C!.6.1 》 苯标准溶液(【1.0mg/m【L)配制
》
》 称取0.1!g(精确到0—。.1mg)苯置于】1,00mL的容量【瓶中用乙酸乙酯稀】释至刻度摇》匀
《
C.6—.2 系列苯标准!溶液:的配制
《
《
按—表C:。.1所列苯标—准,溶,液(C.《6.1)的体积分】别加到6个》25mL《的容量瓶《中用:乙酸乙酯稀》释至刻度摇匀—
】
C.6【.3 《系列标准溶液峰面】积的测?定
》
《。 开启气相色谱仪!对,色谱条件进行设【定待:基线稳定后用微【量注射器取1μL】。。。标准溶液进样测定】峰面积每一标准溶液!进,样5次取其》平均值
【
C.《。6.4 》标准曲?线,。。的绘制
—
? 以峰面积】A,为,纵坐标相应质—量浓度P(μg【/,。mL)为横坐标即得!标准曲线
!。
C.7— 结?果表述
!
直接】从标准曲线上读取试!样溶液?中苯的质量》浓度
【
》试样中苯《含量w1计算—公式见?式(C.《1,。):
?
?
?
!式中
?
?
! ?w1试样中苯含【量单位为克每千克】。(g/kg)—;
:
?
】 Pt1从标!准曲线上读取的试】样溶液中苯的质量浓!度,单位为微克每毫升(!μg/m《L);
《
:
— V1!试样溶液的体—积单:位为毫升(》m,L);
—
《 【。 ƒ1稀》释因子;《
【 【 m1试样的质量!单位为克(g—)
?