附录C(规范】性附录?) 胶黏剂、涂改制!品中苯含量的—测定 气相色谱【法
】
C:.1 ? 概述
—
》 本附录规定!了学生用胶黏—剂、涂改《。制品中苯含》量,的,测定方法
》
【C.2 《 原理
《
?
《 试样—用适当的溶剂稀【释后直接用微量注】射,器将稀释后的试【样溶:液注:入进样装置并—被载气带入色—谱柱在?色谱柱内被分离【成,。相应的组分》用,氢火:焰离子化检测器检】测并记录色谱图【用外:标法计算试》样溶:液中苯的含量
!
》C.3 试剂
】
【C.:3.1 苯色谱纯!
?
C.3.2】 乙酸乙酯分【析纯
—
?
C.4 》 仪器
】
?C.4.1 进样!器微量注射器
!
C.4—.2 色》。谱仪带?氢火焰离子化检测器!
:
?
C.4.3 【 色谱柱毛细管柱固!定液为二《甲基聚硅氧》烷
! :注当有其他组分与】被测组分的峰难【以分:开时此时换用不同】极性:柱子在合适条件【下进:。行试验
《
《
C.?4.4 记录装置!积分仪或色谱工【作站
】C.4.5 — 测定?条件如下
—
:
: , ?汽化:室,温,度,200?℃;
—
:。 检测室温】度250℃;
】
?
? 氮气纯度—大于99.99%】;
!。 氢气纯度—大于99.9—9%;
—
【空气硅胶除水;
】
:
,
—程序升温《初,始温度?35℃保持时—间25?mi:n升:温速率?8℃/min终止】温度150℃保持】时间10mi—n
—。
注可【选用其他达到分离】。效果的测定条件
!
C.5! 分析步》骤
—。
》 ,。 称取0.5—g~1?。.0g(精确—到0.1mg—)的试样《置于25《mL的容量瓶中用乙!酸乙酯溶解并稀释至!刻度摇匀用》微量注射器取—1,μL进?样测其峰面》积若试样溶液的【峰面积大于》表C.1中》。最大浓度的》峰面积用移液管【准确:移取V?体积的试样溶液于5!0mL容量瓶中用乙!酸乙酯稀释至刻【度摇匀后再测—
【
C.6 标准溶!液的配制
—
》
C.6.1— 苯标准溶液(1!。.0m?。。g/:mL)配制》
— ? 称取0《.1g(精确—到0.1mg—)苯置于1》。00mL的容量【瓶中用乙酸乙—酯稀释至《刻,度摇匀
!。C.6.2 系列!苯标准溶液的配制
!
?
按【表C:.1所?。列苯标准溶液(C】。.6.1)的体【积分别加到》6个:25m?L的容量瓶中用乙酸!乙酯稀释至刻度【。摇匀
!
》C.6.3 【系列标?准溶液峰面积的测定!
?
:
? 开启气》相色谱仪对色谱【条件进行《设定待基线稳定后用!。微量注射器取1μL!标准:溶液进样测定峰【面积每一标准—溶液进样5》次取其平均值—。
—C.6.4》 标准曲线的【绘制
—
,
以峰【面积A为纵坐—标相应质量浓—度P(μg/mL】)为横?坐标:即得标准曲线—
:
—C.7 结—果表述
!
《 直接从标—。准曲线上读》取试样溶液中苯【。的质:量浓度
》
】试,样中苯含量w1计】。算公式见《式(C.1):
】
—
】 式:中
【 ? 《 w1试样【。中苯:含量:单位为克每千克【(g/kg》);
《
,
《 】 Pt1从标—准曲线?上读:取的试?样溶:。液中苯的《质,量浓:度单位为微克—每毫升?(,μg/mL);【
! V】1试样溶液》的体:积单位为毫升(mL!);
【
《 ? ƒ》1稀:释因:子,;
?
《 】 m1试样的【质,量单位为克》。(,。g)
《