:附录C(规范性附】。录) 胶黏剂、【涂改制品《中苯含量的测定 气!相色:谱法
【
C.1 】概述
—
— 本附《录规:定了学生用胶—黏剂、涂改制品中】。苯含量的测定—方法
《
:
?
C.2 》 ,。原,理
—
》。 :试样用?适当的溶剂稀释后】直接用微量注射器】将稀释后的试样溶】液注入进《样装置并被载气带】入色谱柱在色谱柱】内,被分离成相》应的组分用氢—火,。焰离子化检测器检测!。并记录色《。谱,。图用外标法计算试样!溶液中?苯,的含量
》
C.】3 试剂
—
C.!3.:1, , 苯色谱纯
【
C.3.2!。 乙酸乙酯分析】纯
】。
C.?。4 仪器
】
C.【4.1 进样器微!量注射?器
【C.4.2 — 色谱仪《。带氢:火焰:离子化检《测器
》
C.4—。.3 色谱柱毛细!管柱固定液》为二甲基聚硅—氧烷
【
, 注当有【。其,他组分与被测组分】的峰:难以分开时此时【换用不同极性柱【子在合?适条件下进行—试验
—
C?.4:.4 记录装置积!分仪或色谱工—作站
《
,
?C,.4.5 》 测定条件》如下
《
,
【汽化室?温度200℃;【
【 检测室—温度25《0℃;
【
氮气纯!度大于9《9.:9,9%;
】
氢—气纯度大于99.9!9%;
—
空】气硅胶除水;—
—。 ? 程序升温初始温】度35℃《保持时间25mi】n升温速率8℃/m!in终止《温度150℃保持】时间:10min
】
— 注可选《。用其:他达到分离效果【的测定条件
—
:
C.【5, 分析《。步骤:
—
—称,取,0,。。.5g~《1.0g(》精确到0.》1mg)的》试样置于25mL的!容量瓶中《用,乙酸:乙酯溶?解并稀释至》刻度摇匀用微量【注射器?取1μL进样测其】峰,面积若试样溶液的】峰面积?。大,于表C.1中最大】浓,度的峰面积用移液管!准确移取V体—积的试样溶液于5】0mL容量瓶中【用,乙酸乙酯稀》释至刻度摇匀后再】测
—
,
:C.6 标准【溶液的配制
】
?
C.6.1【 苯标准溶液(】1.0?m,g/mL)配制
】。
【 称取0.—1g(?精确到0.1mg)!苯置:于10?0,mL:的,容量瓶中用乙酸【乙酯稀?释,至刻度摇匀
!
:C.6.2 系列!。苯标准溶液的配【制
—
按表【C.1?所列苯标《准溶液(C.—6.1)《的,。体积分别加到6【个25mL的容量瓶!中用乙酸乙酯稀释至!。刻度:摇匀
》
:
,
,。
》C.6.3》 系列标准溶【液峰面积的》测定
?
!开启气?相色谱仪对色—谱条件进行设定待基!线稳定后用微量【注,射器取1μL标【准溶液进样测—定峰面积《每一标准溶液—进,样5次取其平—均值
?
》C.6.4 — ,标,准曲:线的绘制
】
》 以峰面《积A:为纵:坐标相应质量浓度】P,(,μg/mL)为横坐!标即得标准曲线
】
,
《
C.《7 结果表述
!
,
《
?。 直接从标准曲线!上读取试《样溶液?中苯的质量浓度
!
试!样中苯?含量w1《计算公?式,见式(C.1):
!
!
》 式中
《
! ? ?w1试样中苯含量单!。位为克每千克(g】/kg);
【
,
】 Pt【1从标准曲线—上,读取的试样溶液中苯!的质量浓《。度,单,位为微克每》毫升(μg/mL】),;
》
: — V1试样】溶液的体积单位为毫!升(mL)》;,
【 】 ƒ1稀释因—子;:
:
?
? :。 ,。。 》m1试样的质—量单位为克(g)
!。
,