附录C(—规范:性附录?) 胶黏剂、涂改】制,品,中,苯含量的《。测定 ?气相色?谱法
《
《
,
C.1《 概述
!
本附!录规定了学生—用胶黏剂、涂—。改制:品中苯含量的—测定方法
!。
:
C.2 原理
!
:。。
》 ? 试样用适当的【。溶剂稀?释后直接用微量注射!器将稀释后的试样】溶液注?入进样装《置,并被载气带入色【。谱柱在色谱柱—内被分离《。成相应的组分用氢火!焰离子化检》测器检测并记—录色谱图用外标法计!算试:样,溶液:中苯的?含量
【
?C.3?。 试?剂
?
—C.:3.1 苯色谱纯!
,
《
C.3.》。2 乙酸》乙酯分析《。纯,
》
C.》4 仪器》
》
C.4.1 ! 进样器微量注射器!
—C,.4.2 色谱仪!带,氢火焰离子化—检测:器
:
C.【4.3 色谱柱】毛细管?柱固定液为二甲基聚!。硅氧烷
—。
注当!有其他组分》。与被测组分的峰难】以分开时此时换用不!同极性柱子在合适】条件下进行试验
】
,
C.4.4! 记录装置积分仪!或色谱?工,作站
—
C.4.5【 测定条件—如下
—
—汽化室温度200】℃;
【
《 检测室温度—250℃;
】
? : 氮气纯度大于9!9.99%;
!
— 氢气?纯度大于9》9.:。99%;《
【。 ,。 空气硅》胶除水;
—
》。。 程《序升:温初始温度35℃保!持时间25mi【n升温速率》8℃/min—终止温度《1,50:℃保持时间1—0,mi:n
:
?
,
, 注可选【用其他达到分离效】果的测定条件
!
,
《C.5 分—析步骤
【
】称取0.5g~1】.0g?(精确到0.—1mg)的》试样置于25—。mL的容量瓶中用乙!酸乙:酯溶解并稀释至【刻度摇?匀用:微量注射器》取1μL《进样测其《峰面积?若试样?溶,液的:峰面积?大于表C.》1中最大浓度的峰面!积用:移液管准确》移取V体积的—。试样溶液于50m】L容量瓶中用乙【酸乙酯稀释至刻度】摇匀后再测
—
C】.6 标》准溶液的配制
】
》
,C.6.1 苯】标准:溶液(1.0mg/!mL)配制
】
《 : 称取0.1—g(精确到0.1】mg)苯置》于100mL的容】量,瓶中用乙酸》乙酯稀释至刻度【摇匀
?
《
C.6.》2 系列苯标准溶!液的:配制:
,
】 按表C.1—所列苯标准溶液【(C.6.1)的体!积分别加到》6个25mL的【容量:瓶,中用乙酸乙酯—稀释至刻度摇匀
】
【
《C.6.3 系列!标准溶?液峰面积的》测,定
?
?
开启【气,相色谱仪对色谱条件!进,行设定待基线—稳定后用微量—注射器取1》μL标准溶》液,进样测定《峰面积每《。一标准溶液进样5次!取其平?均值
》
C《.6:.4: 标准《。曲线的?绘制
【
以峰面积!A为纵坐《标相:应质量浓度P(【μ,g/mL)为横【坐标即得标》准曲线
《
【C.:7 : 结果表述
—
《
,
,
直接【从标准曲线上读取试!。样溶液中《苯的质量浓度
!
》 试样中苯含量】w1计算公式见【式(C.1)—:
!
?
式中
】
》。 ? — w1?试样中苯含量单位为!。克,每千克(《g/kg);
】
! 》Pt1从标准曲线】上读取的试样溶液中!苯的质量浓度单【位为微克每毫升【(,μg/mL);
】
:
! ? V1?试样溶液的》体积:单位为毫《升(mL)》;
?
:
,
【 ƒ1—稀释因子;
【
【 m】。1试样?的质量?单位为克(g—)
?