附录C》(,规范性附录) 【胶黏剂、涂改制【品中苯含量的测定 !气相色?谱法:
?
:
C.1— , 概述
《
【 本附录规定!了学生用胶》黏剂、涂改》制品中?苯含:量的测定方法
【
【。。C.2 原—理
》。
《 试样用【适当的溶《剂,稀释后直接用微量】注射器将稀释后【的试样溶液注—。入进样?装置:并被载气带入色谱】柱在色?谱柱内?被分离成相》。。应的组分用氢—火焰离子化检测【器,。检测:并记录色谱图用外】标法计算试样溶【液中苯的含》量,
?
C.3 ! 试剂
【
C.3.1! 苯色《谱纯
》
C《.,3.2 乙酸【乙酯分析《纯
—
C.4 【 ,仪器
?
C】.4.1 》 进样器《微量注射《器
—
C.4.2— :色谱仪带氢火焰离子!化检测器
【
C.4.【3 色谱柱—毛细管柱《固定液?为二甲基聚》硅氧烷
》
【 注当有其他—。组分与被测组分的】峰难以分开时此时换!用不同极性》柱子在合适条件下】进行试验
】。
C.4.4 】 记录装置积分【仪或色谱《工,作站
—。
C?.4:.5 《测定条?件如下?
《
汽化】室温度?。200℃;
!
检测室!温度25《0℃:。;
:
!氮,气纯度大于99.9!9%;
》
氢!气纯度大于99【.99%;》
! ,空气硅胶除水;
】
!程序升温初始—温度3?5℃保持时间—25min升温速率!8℃:。/mi?n终止温度1—50℃?保持时间《。10min
!
,。
注可选用!其他达?到分离效果的测定条!件
!。。C.5 》分析步骤
】
【 称取0.5g~】1.0g(》精确到0《.1mg)的—试样置于25m【L的容?量瓶中用乙酸乙【酯溶解?并稀:释至刻度《摇匀用?微量注射器取1μ】L进样测《其峰面积若试样【溶,液的峰面积大—于表C.1中最大浓!。度的峰面积用—移液管准确移取【V体积的试样溶【液于50mL容量瓶!中用:乙酸乙酯稀释至【刻度摇匀《后再测
!
C.《6 标准溶—液的配制
!
,
C.6.1【 苯标《准溶液(1.0m】g/mL)》配制
【
? 称取0.1【g(精?确到0.1m—g):苯置于10》0,mL的容量瓶中【用乙酸乙《酯稀释至刻度摇匀】
:
C》.6.2 》 系列苯标准溶液】的配:制,。
! ,按表C.1所列苯标!准溶液(C.6.】1)的?体积分别加到—6个:25mL的容量【瓶中用乙酸乙酯稀释!至,刻度摇?匀,
【
C.6.!。3 系列标准溶】液峰面积的测定
!
【 开启气相色谱仪】对色谱条件》进行设定《待基线?稳,定后用微量注—射器:取1μL标准溶【液进样测定峰面积】每,一标准溶《液进样5次取其平】均值
【
C.6.4—。 标准曲线的【绘制
《
【 以峰面积A—为纵坐标相应质量】。。浓,度P(μg/mL】)为横?坐标即?得标准曲线
【
—C.7 结果【表述
!
: 直接从—标准曲线上读—。取试样?溶液中苯的》质量浓度
》
— 试样中苯含量!w1计?算公式见式(—C.1):》
】。
?
, ? 式中
—。
! 《w1:试样:。中苯含量单位—为克每千克(g【/kg?);
》
! Pt1【从标准曲线上读取】的试样溶液》中苯的质量浓度单位!为微克每毫升(μg!/mL);
!
【 : V1试样【溶液:的体积单《位为:毫升(mL);
】
【 : : 《ƒ1:稀,释因子;
》
:
! , m1》试样的质量单位【为克(g)》
: