附录《C,(规范性附录) 】胶黏剂、涂改—制品中苯含》量的测定 气相色】谱法:
》
C.》1 概述》
—
—本附:录规定了学生—用,胶黏剂、涂改—制品中苯含量的测定!方法:
,。
?
C.2 !原理
【
【试样用适当的溶剂稀!释后:直接用?微量注?射器将稀《。。释后的试样溶液【注入进样装》置并被载气带—入色谱?柱在色谱柱内被分】离成相应的组分【用氢:火焰离子化》检测:器检测并记录色谱】图用外标法》计算试样溶》液中:苯的含?量
?
》
C.3 试【剂
:
?。
C》.3.1《 , 苯色谱纯
】
C《.3.2《 , 乙酸乙酯分—析纯
?
《
C.4 】。仪器
《
》
C.4.1 进!。样器微量注射—器
?
?
C.4.2 色!谱仪带氢火焰—离子化检测器
【
C.4】.3: 色谱柱毛细管】柱固定液《为二甲基《聚硅氧?烷
—
注当【有其他组分与—被,测,。组分的峰难》以分开?时此时换《用不同极性柱子【在合适条件下进行试!验
《
C.》4.4 》记,录装置积分仪或色】谱工作站
!
C.4.》。5 测定条件【如下
《
:
汽化】室温度2《00℃;
】
《 检?测室温度250【℃;
》
氮】。气纯度大于99.9!9%;
! 氢气纯【。度大于99》.99%;
】
— 空气硅胶除水;】
《。
—程序升温初》始温度35℃保持】时间25《min升温速率8℃!/mi?。n终止温度》。15:0℃保?持时间1《0min
【
注可!选用其?他达到分离效果的】测,定条:件
【
C.5 — 分析步骤
【
【 称取》0.5g~1.【0g(精确到0.1!mg)的《试样置于25m【L的容量瓶》中用乙酸乙酯—。溶解并?稀释至刻度摇—匀用微量注》射器取1μL—进样测其峰面积若】试样溶液的峰—面积大于表C.1中!。最大浓度的峰面积用!。移液:管准:确移取V《体积的试样溶—液于50mL容【量瓶中用乙》酸,乙酯稀释至刻度摇】匀后再测
—
—C.6 标—准溶液?的,配制
【
?C.6.1 苯】标准溶液(1.0m!g,/mL)《配制
《
— 称取0》.1g(精确到0】。.1mg)苯置于】100mL的—容量瓶中用乙酸乙】。酯,稀释至刻度摇—匀
C】.,6.2? 系列苯标准【溶液的配《制
《
? 按表C.1!所列苯标准溶液(C!.6.1《)的:体积分别加到6个】25mL的容量瓶】中用乙酸乙酯稀释至!刻度摇?匀
!
C》.6.3 系列】标准溶?液峰面积的测定
!
— 开启气相色谱】仪对色谱条》件进行设《定待基线《稳定后用微量注【射器取1《μL标?准溶液进样测定【。峰面积每一标—准,溶液进样5次取【其平均值
!
C.6.4 【 标准曲《。线的绘制《
?
以】峰面积A为》。纵,。坐标:相应质量浓度P【(μg/mL—)为横坐标即得标准!曲线
—
C.7 !结,。果表述
【
,
直接!。从标准曲线上—读取试样溶液中苯】的质:量浓度
—。
试样!中,苯含量w1计算公式!见式(C.1):】
,
,
】
,
式中
!
!。 《 w1试《样中苯含《量单位为克每—千克(g/kg【);
《
:
—。 》 Pt1从标准【曲线上读取的试样】溶液中苯的质量浓度!单位为微克》每毫升?(μg/mL—);
! 【 V1试样溶液】的,体,积单位为毫升—(mL);
】
》 ƒ!1稀:释因:。子;
》
【 m【1试样的质量单【。。位为克(g)—
: