:。附录E(规范—性附录?。), 胶:黏剂中?总,挥发性有机物含【。量的测定
—
:
E》。。.,1 概述
—
》
? 本附录适【用于学?生,用胶黏剂中总挥【发性有?机物含量的》测定
—
E.2 】 原理
】
将适!量的胶黏剂置于【恒定温度的》鼓风干燥箱》中在规定的时间内】测定胶黏剂总挥发物!含量用卡尔·费休】法或气相《色谱:法测定其中水分的含!量,胶黏剂?总挥发物含》量扣除其中》水分的?量计算?得胶黏剂《中,总挥发?性有机?物的含量
】
?
E.3 》 试剂
!
E.3.1 !除,非另有说明在分析】中仅使用确认为分析!纯的试剂和蒸馏水】或去离子水或相当纯!度的水
《
》E.3?.2 《卡尔:。·费休试《。剂
?
—E.:4 仪器
—
E.!4.1 鼓—风干燥?箱温度控制在105!℃,±1℃
】
E.4.2 】卡尔·?费休滴定仪
!
E.《4.3? 气相色》。谱仪配有热导—检,测器
》
》E.5 分析【步,骤
!E.5.1》 总?挥发分含量》的测定
—
按G!。B/T? 2:793规定的方法】进行测?定
E】.5.2 胶【。黏,剂中水分《含量的测定
】
E.5—。.2.1 卡尔·!费休法
!。 《。。按G:B/T 606规】定的方法《进行测定
—
E.5.】2.2 气相色】谱法
《
E.—5.2.《2.1?。 试剂
—
,
E.5.【2.2.1.1 !。蒸馏水
》
E》.5.2.》2.1.2》 无水NN—-二甲基甲》酰胺(D《MF)分析纯
】
,
:
E.5.2.2.!1.3 》无水异丙醇分析【纯,
E.】。5.:2.2.2》 仪?器,
—E.5.2.—2.2.《1 气相色谱仪配!有热导检测器
】
,
?E.5.2.2【。.2.2 色谱】柱柱长1m外径【3.2mm填装1】。77μm~250】μm的高《分子多孔微》球的不锈钢柱(对于!程序升温《柱温的初《始温度80℃—保持时?间5min升—温速率3《0℃/mi》n终止温度170】℃保持时间5min!;对于恒温柱温为】14:0℃在异丙》。醇完全?出完后把柱温—调到1?70℃待DMF峰】出完若继《续测试再把柱温降】到,140℃)》
E【.5.2《.2:.2.3 记【录仪
【
E.?5.2.2》.,2.4 》微量注射器
】
E.5.【2.2?。.2.5 具塞】。玻璃瓶10m—L
【E.5.2.2.3! , 试验步骤
】
,
E.5.2.2!.3.?。1 :。 测定水《的,响应因子《R,
《
》 在同?一具塞玻《璃瓶中称0.2【g左右的蒸馏水和0!.2g左《右的异丙醇(—精确至0.1mg)!加,。入2mL的NN【-二甲?基甲酰胺混匀用微量!注射器进1》μ,L的标准混样记录其!色谱图
》
》 按式(E【.,1)计算水》的响应因子R:【
?
《
【。 :式中
》
【 R水】的响应因《子;
—
? 《 , mi异丙醇!的质量单位》。为,克(:。。。g);
【
? 》 ? AH2《。。O水的峰面积;
!
》 【。 mH2O水的质!量单位为克(g)】。。。;
】 : , : : Ai异丙—。。醇的峰面积》
?
:
《 若异丙《醇和二甲《基酰胺不《。是无水试《剂则以同样量—的异丙醇和》。二,甲基甲酰胺(混【合液)但不加水【做为空白《记录空白中水—的峰面积
】
按式】(E.2)计算水】的响:应因子
》
?
! 式中
》。
:。
! R水的响】应因子;
】
,
: 》 mi异丙】醇,的质量单位为克(】g);
—
》 , ?。 《AH:2O水的《峰面积;
!
】 , A空《白中水的峰面—积;
》
? 【 : mH2O水的【。。质量单?位为克(g);
!
《 , 《 , Ai—异丙醇的峰面积【
?
E.5.2】.2.3.》2 样品分析
!
— 称取搅拌—。均匀后?的试样0.6—g和0.2》g的:。异,丙醇(精《确至0.1》m,。g)加入到》具塞:玻璃:瓶中再加《入2m?。LNN-二甲基甲】酰胺盖上瓶塞同【。时准备一《个不加试样的异【丙,醇和NN-二甲基甲!酰胺做为空白样用】力摇动装有试样的小!瓶15min放置】5min《使,其,沉淀也?可使:用低速离心机使其】。沉淀吸取1》。。μL试样瓶中—的上清液《注入色谱仪中并记录!其色谱图
!
按式(E!.3)?计算:。试样中水的质量分数!w水
】
?
? 式中
!
【 A【H,2O水的峰》面,积;
?
:
【 A【空白中?水的:峰面积;
—
:
? 】 mi异丙醇的质】量单位为克(—g):;
【 《 ? A《i异丙?醇的峰面积;
】
,
》 ? mp试】样质量单位为克(】g);
!。 《 , , 《R响应因子
—。
:
E.5.3】 , 胶黏剂密度的测】定
?
】液,体胶黏剂按G—B/:T 1335—。4规定的《方法:进行:测定
》
》 固体胶黏剂按】GB/T 1—033?.1规?定的方?法进行测《定
—。
?E.6 结果的】表述
】
: 试样中总】有机挥发物》含,量w按式(E.4)!计算:
】
?
《 式中
—
— w试!样中总有机》挥,发,物含量单位为克每】升(g/L);
!
:
《 — w总总挥—发分质量分》数;
】 : 《。 : w水水分质【量分数;
】
,
, 《 《。 P试样的密度单!位为克每毫升(g】/mL)
—