附？录E（规范性附录）！ 胶黏剂中总挥【。发性有机物含—量的测？定 ： — E.1  概述 ！。  】   本附录适用于！学生：用胶黏剂中总挥发】性有机物含》。量，。的测定 【。 E.—2  ？原理 【 ：   ？  ：将适量的《胶黏剂置于恒定【温度的鼓风干燥箱】中在规定的时间内测！定胶黏剂总》挥发物？含量用卡尔·—费休法或气相色谱】法测：定其中水分的含量胶！黏剂总挥《发物含？量扣除其中水分的】量计：算得胶？黏，剂，中，总挥发？。性有机物的》含量 》 》E.3  试剂 ！ ， ： E.3.1 ！ 除非另有说明【在分：。析，中仅使用确》认为分析纯的—试剂和？蒸馏水或去离子水或！相当纯度《的水 【 E.3.2  卡！尔·费休试》剂 《 ？ E？.4  仪器— — E.4.—1  鼓风干燥箱】温度：控制在10》5℃±1℃ 【 《E，.4.2  —卡尔·费休滴定仪 ！ ？ E.4.—3  气相色谱仪配！有热：导检测器 】 E.5 】 分析？步骤 《 E.】5.1  总—挥发：分含量的测定 【     ！按GB/T —2793《规定：的方法进行测定 】 ？ ， E.5.2—  胶黏剂中水分】含量的测定 【 ： E.5.2.1！  卡尔·费休法】 ： ：     按GB！/T 6《。06规定的方法【进行测定 】 E.5》.2.2 》 气相？色谱法 【 E.5.2.2！.，1  试剂 】 ， ：。E.5.《2.2.1.—1  ？蒸馏水 ！E.5.2.2【.，1.2  无水N】N-：二甲基甲酰胺（D】M，F）分析纯 ！ E.5.2.2！.，1.3  》无水异丙《。醇分析？纯 》 E.5》.2.？。2.2  仪器 】 E.5.！2.2？.，2.1？  ：气相色谱仪配—有热导？检测器 【 E.《。5.2.《2.2.2  色】谱柱：柱长1m外》径3.2m》m填装177μm～！250μm》。的，高，分，子多孔微球的—不锈钢柱（对于程】序升温柱温的—初始温度《80℃保持时间【5mi？n升温速率30℃/！min终止温度1】70：℃保持时间》5min；对于恒】。温柱温为14—0℃在异丙醇完【。全出完后把柱温调】到17？0℃待DMF峰出】完，若继续测试再把柱温！降，到140℃）— E.5！.2.2.》2.：3  ？记录仪 】 E.5.》2.2.《。2.4 《 微：量注射器 】 E.5.—2.2？.2.5《  具塞玻》璃瓶10mL ！ E.》5.2？.2.？3  试验步骤 】 ， 《E.5.2》.2.3.1  】测定水的响应—因子R 【   《 ， ，在，同一具塞玻璃瓶中称！0，。。.2g左右的蒸馏水！。和，0.2g《左右的异《丙醇（精《确至0.《1m：。g）加入2m—L，的NN-二甲基甲酰！胺混匀用《微量注射器》进1：μL的？标准混？样记录其色谱图 】  —  ： 按式（《E.1）计》算水的响应因子R:！ 《 —。。 ：    式中 】 ： ：      —    R》水的响？应因子； 》 《        】。   mi异丙醇的！质量单位为克（g）！； 《       ！   ？ AH2O水的峰】面积； —    —   ？    mH2O水！的质量单位为克（】g）； 】        】 ，  Ai异》丙醇的峰面积 】  》   ？。若异丙醇和二—甲基酰胺不是无【水试剂？则以同？样，量的异？丙醇和二甲基甲酰】胺（混？合液）但《不加水？做，为空白记录空白中水！的峰面积 】    》 按：式（E.2）计算】水的响应因子 【 【 《 ， ，  式中 【       ！    R水的【响，应因子；《。 《 ，。       【    mi异【丙醇：的质量？单，位为克？（g）； —  》   ？     》 AH2O》水的峰面《积，； ： ：       ！。   ？ A空白中》水的：峰面积； 】。 ，  ：         ！mH2O水的质量单！位为克（g）；【 —  ：      —  A？i异丙？醇的：峰面积？ —E.5.《2.2.3.2【  样品《分析 ？     ！称取：搅，拌均匀？后的试样0.6g】和0.2g的—异丙醇（精确—至0.1m》g）加入到具塞【玻璃瓶中《再，加入2m《LNN-二甲基【甲酰胺盖上瓶塞同】时准备一个不加试】样的：异丙醇和NN—-二甲基甲酰—。胺做为空《白样：用力摇动装》有试样的小瓶15m！in：放置5min使【其沉：淀，也可：使用低速离心机使】其沉淀吸取1—μL试样瓶中的上】清，液注入色谱》仪中并记录其色谱图！ —。    按式—（E.3）计—算试：样中水的质》量分数？w水 ？。 ，。 ： 》   》  式？中，    ！       【AH2O水的峰【。。面积； 《 ：       ！    A空—白中水的峰面—积； 《 ？       【。    mi—异丙醇的质量单位为！克（g）； 】     【 ，     Ai异】丙醇的峰面》。积； ？ 《。         ！  mp《试样质量单位为克】（，g）； 《   【      —  R响应因子 】 E—.5.3  胶【。黏剂密度《的测定 》     】液体：胶黏剂按GB/【T 13354【规定的方法进行测定！ —。    固体胶黏剂！按GB/T》。 103《。3.1？规定的方法进行【测定 ？ 》 E.6 — 结果的表述 ！ 《   ？  试样中总有机挥！发，物含量w按式（E.！4）计？算 【 ：     式！中  】     》 ，   ？w试样中总有—机挥发物含》量单位？为克每升（g/L】）；  ！。        】。 w总总挥发分【质量分？。数； ？ 《   ？。 ，       w水！水分：质量分？。数； 【      — ，    P试—样的密度单位为【克每：毫升（？g/mL） 【