附录E（规范性！附录） 胶黏剂中总！挥发性？有机：物，含量的测定 】 E.【1  概《述 — ？   ？ 本附录适用—于学生用胶黏剂【中总挥发性有机【物含量？的测定 》。 《 E.2》  原理《 】    将适量的】胶黏剂置于》。恒定温度的鼓风干】燥箱中在规定的时】间，内测定胶黏》剂总挥发物含量用卡！尔·费休法或气相】色谱法？测定其？中水分的含量胶黏】剂总：挥，。发物含？量扣除其中水分【的量：计算得胶《黏剂中总挥发—性有机物的含量 】 — E.3 》 试：剂 ： 《 E.3.1】  除非《另有：说明在分析中仅使】用，确认为分《析纯的试剂和蒸【馏水或去离子水【或，相当纯度《的水 ？ 《 E.？3.2  卡—尔·：费休试剂 》 【E.4  仪器 ！ E.4！.1  鼓风干燥】箱温度控《制在105℃—±1：℃， ？ ， ， E.4.2 【 卡尔·费休滴定仪！ ， E.4.！3  气相色谱仪】配有热导检》测器 ？ ？ ， E.5—  分析步骤 ！ ： E.5.1 ！。 总挥发分》含量的测定 ！     —。按GB？/T 2793规定！的方法进行测定【 《 E？.5.2  胶黏剂！中水分含量》的测：定 《。 ： ，。E.5.2》.1  卡尔·费休！法 ？     按！GB/T 60【。6规定的方》法进行测《定 E】。.5.？。2.2  气相色谱！法 【E.5.2.2【.1  试剂 ！ E.5.【2.2.1.1  ！蒸馏水 — E.5—.，。2.：2.1？.2 ？ 无水NN-—二甲：基甲酰？胺（DMF》。）分析？纯， E.5！.2.2.》1.3 《 无水？异丙醇分析纯—。 E【.5.2.2.2 ！。 仪器 》 《E.5.2.2.2！.1  《气相色？谱仪配有《热，导检测器 】 E？.5.2.2—。.2.2 》 色谱柱柱》长1m外径3.2m！m填装1《77μm～2—50μm的高分子多！孔微球的不》锈，钢柱（对于程序升】温，柱温的初始温度80！℃保持时间5m【in升温速率—30：℃，/mi？n终：止温度1《70℃？保持时间5m—in：；对于恒温柱温【为140℃》在异丙醇完》全出完后把柱—温调到？170℃待DMF峰！。出完：。若继续测试》再把：柱温降到《140？℃） 》 ？E.5.2.—。2.2.3 — 记录仪 【 E《.5.2.》2，.2.4  微量注！射器 — E.5.—2.：2.：2，。.5  具塞玻璃】瓶10？mL E！.5.2.2.3 ！ 试验步骤 【 E.5.】。2.2.《3.1  测定【水的响？应因子R ！     》在同一具塞玻璃瓶中！称0.2g左右【的蒸馏水和》0.2g左右—的异丙？醇（精？确至0.1m—g）加入2mL【的NN-二甲基【甲酰：胺混匀用微量注射】器进1μL的—标，准混样记录其色【谱图 》   》  按式（E.1】。。）计算水的响应【因子R: 】 ， ， ： ：   《  式中 —    【   ？ ，  ： R：水的响应因子；【    ！      — mi？异丙醇？的质量单位为克（g！）；：    ！     》  AH《2O：水的峰面积；— 》   ？       【。 m：H2O水《的质量单位》为克（g）； 【 ： ：       【    Ai异【丙醇的峰面》积 ？ 《    若异丙醇和！二甲基酰胺不是【无水试剂则以同样】量的异？丙醇和二甲》基甲酰胺（混合液）！但不加水做》为空白记录空白中】水的：峰，面积： ，    】 按式（E.2【），计，算水的响《应因子 】 》     —式中  ！      —   R水》的响应因《子；  ！      —   m《。i异丙醇的》质量：单位为克（g）；】   】。     》   ？AH：2O水的峰面—。积； 【      —     A空白中！水的峰面《积； 》      】。  ：   mH2—。O，。水的：质量单位为克（g】。）； —   《   ？ ，    《Ai异丙《醇的峰面积 ！ E.《5.2.2》.3.？。2 ： 样品？分，析 ？ 《    称取搅拌均！匀后的试样》0.6？g，和0.2g的异丙】醇（精确至0—.1mg《。）加入到具塞—玻璃瓶中《再加入2mL—NN-二甲基甲酰胺！盖上瓶塞《同时准备一个不加】试样的异丙》醇和NN-二甲基甲！酰胺做为空白样用力！摇动装有试样的【小瓶1？。。。5m：in放置5》min使其沉淀也】可，使用低速《离，心机使其沉》淀吸取1μL—试样瓶中的上—清，液注入？色谱仪中并》记录：其色谱图 》     ！按式（E.3）【计，。。算试：样中水的《质量分数w水 ！ 】     式中 ！。   —       【。 AH？2O水的峰面—积； 【  ：    《     A空白】中水：的峰面积； 【 ？       【  ：  ：mi异丙醇》。的质量单位为克（】g）； 《  —         ！Ai异丙醇的—。峰面积； ！ ，      —   ？。 mp试样质量【单位为克（g—）； ？  —        】 ，R响应因子 【 ？ E.5《.3：。  胶？黏，剂，密度的测《定 ： ， 《    《液体胶黏剂按GB】/T 1335【4规定的方法—进行测？定， 《  ？。。   固体胶黏【。剂，按GB/T 103！3.1规《定，的方法进行测—定， E！。.6  《结果的表述》 《     】。试样中总有机挥【发物含量w按式【。（E.4《）计算 【 ， 【    式中 】    【  ：    《 w试？。样中：总，有机：挥发物含量》。单位为克每升（【g/L）； — ？ ，。         ！  w总总挥发分质！量分数；《 ： ？。。        】   w《水水分质量分数；】 》     》   ？   P《试样的密度单位为】克每毫？升（g/mL） 】 ，