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:。附录E(规范—性附录?。), 胶:黏剂中?总,挥发性有机物含【。量的测定 — : E》。。.,1  概述 — 》  ?   本附录适【用于学?生,用胶黏剂中总挥【发性有?机物含量的》测定 — E.2 】 原理 】     将适!量的胶黏剂置于【恒定温度的》鼓风干燥箱》中在规定的时间内】测定胶黏剂总挥发物!含量用卡尔·费休】法或气相《色谱:法测定其中水分的含!量,胶黏剂?总挥发物含》量扣除其中》水分的?量计算?得胶黏剂《中,总挥发?性有机?物的含量 】 ? E.3 》 试剂 ! E.3.1  !除,非另有说明在分析】中仅使用确认为分析!纯的试剂和蒸馏水】或去离子水或相当纯!度的水 《 》E.3?.2  《卡尔:。·费休试《。剂 ? —E.:4  仪器 — E.!4.1  鼓—风干燥?箱温度控制在105!℃,±1℃ 】 E.4.2  】卡尔·?费休滴定仪 ! E.《4.3?  气相色》。谱仪配有热导—检,测器 》 》E.5  分析【步,骤 !E.5.1》  总?挥发分含量》的测定 —     按G!。B/T? 2:793规定的方法】进行测?定 E】.5.2  胶【。黏,剂中水分《含量的测定 】 E.5—。.2.1  卡尔·!费休法 !。    《。。按G:B/T 606规】定的方法《进行测定 — E.5.】2.2  气相色】谱法 《 E.—5.2.《2.1?。  试剂 — , E.5.【2.2.1.1  !。蒸馏水 》 E》.5.2.》2.1.2》  无水NN—-二甲基甲》酰胺(D《MF)分析纯 】 , : E.5.2.2.!1.3  》无水异丙醇分析【纯, E.】。5.:2.2.2》  仪?器, —E.5.2.—2.2.《1  气相色谱仪配!有热导检测器 】 , ?E.5.2.2【。.2.2  色谱】柱柱长1m外径【3.2mm填装1】。77μm~250】μm的高《分子多孔微》球的不锈钢柱(对于!程序升温《柱温的初《始温度80℃—保持时?间5min升—温速率3《0℃/mi》n终止温度170】℃保持时间5min!;对于恒温柱温为】14:0℃在异丙》。醇完全?出完后把柱温—调到1?70℃待DMF峰】出完若继《续测试再把柱温降】到,140℃)》 E【.5.2《.2:.2.3  记【录仪 【 E.?5.2.2》.,2.4  》微量注射器 】 E.5.【2.2?。.2.5  具塞】。玻璃瓶10m—L 【E.5.2.2.3! , 试验步骤 】 , E.5.2.2!.3.?。1 :。 测定水《的,响应因子《R, 《    》 在同?一具塞玻《璃瓶中称0.2【g左右的蒸馏水和0!.2g左《右的异丙醇(—精确至0.1mg)!加,。入2mL的NN【-二甲?基甲酰胺混匀用微量!注射器进1》μ,L的标准混样记录其!色谱图 》  》   按式(E【.,1)计算水》的响应因子R:【 ? 《   【。  :式中 》     【      R水】的响应因《子; —  ?    《 ,    mi异丙醇!的质量单位》。为,克(:。。。g); 【  ?     》   ? AH2《。。O水的峰面积; !  》       【。  mH2O水的质!量单位为克(g)】。。。;  】  : ,  :  :  Ai异丙—。。醇的峰面积》 ? :    《 若异丙《醇和二甲《基酰胺不《。是无水试《剂则以同样量—的异丙醇和》。二,甲基甲酰胺(混【合液)但不加水【做为空白《记录空白中水—的峰面积 】     按式】(E.2)计算水】的响:应因子 》 ?   !  式中 》。 :。       !    R水的响】应因子; 】 ,  :     》    mi异丙】醇,的质量单位为克(】g); —   》 ,   ?。    《AH:2O水的《峰面积; !        】 ,  A空《白中水的峰面—积; 》 ?       【  : mH2O水的【。。质量单?位为克(g); ! 《 ,    《 ,    Ai—异丙醇的峰面积【 ? E.5.2】.2.3.》2  样品分析 !   —  称取搅拌—。均匀后?的试样0.6—g和0.2》g的:。异,丙醇(精《确至0.1》m,。g)加入到》具塞:玻璃:瓶中再加《入2m?。LNN-二甲基甲】酰胺盖上瓶塞同【。时准备一《个不加试样的异【丙,醇和NN-二甲基甲!酰胺做为空白样用】力摇动装有试样的小!瓶15min放置】5min《使,其,沉淀也?可使:用低速离心机使其】。沉淀吸取1》。。μL试样瓶中—的上清液《注入色谱仪中并记录!其色谱图 !     按式(E!.3)?计算:。试样中水的质量分数!w水 】 ? ?    式中 !     【      A【H,2O水的峰》面,积; ? :     【      A【空白中?水的:峰面积; — :  ?        】 mi异丙醇的质】量单位为克(—g):; 【    《   ?   A《i异丙?醇的峰面积; 】 ,   》   ?     mp试】样质量单位为克(】g); !。    《 , ,    《R响应因子 —。 : E.5.3】 , 胶黏剂密度的测】定 ?     】液,体胶黏剂按G—B/:T 1335—。4规定的《方法:进行:测定 》   》  固体胶黏剂按】GB/T 1—033?.1规?定的方?法进行测《定 —。 ?E.6  结果的】表述 】 :    试样中总】有机挥发物》含,量w按式(E.4)!计算: 】 ?    《 式中 —    —       w试!样中总有机》挥,发,物含量单位为克每】升(g/L); ! :   《      —  w总总挥—发分质量分》数; 】  :    《。  :  w水水分质【量分数; 】 , ,    《    《。  P试样的密度单!位为克每毫升(g】/mL) —