附录《E(规范性附—录) 胶黏剂中【总挥发性有机—物,含量的测《定
【
E?.1 概述
!
》 : 本?附录适用于》学生用胶黏剂中【总挥发?性有机物含量—。的测定
》。
E【.2: 原理
【
?
,
? 将适量的胶黏】剂,置于恒定温度的鼓】。风干燥箱中》在规定的《时间内测定》。胶黏剂?总挥发物含》。量用卡?尔·费休法或气【相色谱法测定其【中水分的含量胶黏剂!总,挥发物含量扣除其】中水:分的:量计算得胶》黏,剂,中总挥?发性有机物的含【量,
:
E.3! 试剂
!
?E.:3.1 除—非另:有说明在分》析中:仅使:用确:认为分析纯的试剂】和蒸:馏水或?去,离子水或相当—纯度的?水,
,
?
:E.3?.2 卡尔·费】休,试剂
》
《
E.4 》 ,仪器
—
,
E.4.【1 鼓风干燥箱】温,度控制在105℃】±1:℃
《
E.4—.2 卡尔·【费,休滴定仪
!
E.4.3 【 气相色谱仪配【有热导检《测器
《
E【.5 ? 分析步骤
—
E】.,5.1 总挥发分!含量的测定
】
按G!B/:T 2?793规定的方法】进行测定
!
,E.5.2 【胶黏剂中水分含【量的测定
】
,
,E.5.2.1 !卡,尔·费休法》
《
—按GB?。/T 606—规定的方法进行测定!
—E.5.2.2 !气,相色谱法
》
》E.5.2.2.】1 试《剂
《
:
E.5.2.【2.1.1 — 蒸馏水
!
E.5.2—.2.?1.2 无水【NN-二甲》基甲酰胺(DMF】。)分析?纯
?
E.5.】2.2.1.3 !无水异?丙醇分析纯
】
E.5—.2.2.2 】仪器
?
E.5】.2:.2.2.1— :气相色谱仪配有热】导检测器《。
:
E.5.2!。.2.2.2 】色谱柱?柱,长1m外径3—.2m?m填装17》。7μm~《2,50:μm的高分子多【孔微球的不锈钢柱】(对于程序升温柱】温的初始温度80】℃保持?时间5min升【温速:。率30℃/m—in终止温度—170?℃保持时间5mi】n;对于恒温—柱温为1《40℃在异》丙,醇完全出完》后把柱温调》到170℃待DM】F峰出完若》继续测试再把—柱,温降到140℃【)
》
E.5.2.2!.2.3 记【录仪:
—E.5.2》.2.?2.4? 微?量注射器《
—E.5.2.—。2.2?.5 具塞玻璃】瓶10mL
】。
,
E.5.2.2!.3 试》验步骤?
E【.5.2.2.3.!1 测定水—的响应因子R—
,
,
在!同一具塞《玻璃瓶中称0—.2g左右的—蒸馏水和0.—2g左右的异—。丙醇(?精确至0.1mg】)加入2mL—的NN-二》甲基甲酰胺混—匀用微量注》射器:进1μ?。L的标准《。混样记录其色谱图】
》
按式【(E.1)计算【水的响应因子R【:
【
?
【式中
—
《 【 R水的响应因子;!。
》
》 ? m《i异丙醇的质量单】位为克(g)—;
【。。 !。 AH2O水的峰面!积;:
》
》 ? : mH2O水的质量!单位为克(g)【;
》
— A【i异丙醇的峰—面积
《
:
若【异丙醇和二甲基酰胺!不是:无水试剂则以同样】量的异丙醇和二甲基!甲酰胺(混合—液)但不加》水做为空白记录空】白中水的峰面—积
! , 按:式(E.2)计算】水的响应因》子
?
—。
】式中
》
【 R【水的响应《因子:;
】 ? ? m《。i异丙醇《的质量?单位为克(g);】
! AH!2,。O水的峰面积;【
》
,。 ? 《。 A空》白中水的峰》面积;
《
,
?
《 ? mH2O】水的质量单位—为克(g);
】。
— 《 : Ai异丙—醇的峰面《积
》
E.5.—2,.2.3.》2 ?样品:分,析,
?
— 称取搅《拌均匀后的试—样,0.6g和0.2g!的异丙醇(精确至】0.:1m:g)加入到具塞【玻璃瓶中再加入2m!LNN-二甲基【甲酰胺盖《上,。。瓶塞同时准备一【个不加试样的—异丙醇和NN-【二甲基甲酰胺做为空!白样用力摇动装有】试样:的小瓶15mi【n放置5min使】。。其沉淀也可》使用低?速,离心机使其沉淀吸取!1μL试样瓶—中的上?清液注?入色:谱仪中并记录其色】谱图
—。
按【式(E.3)计【算试样中水的质【量分数w水
!
】 《式中
【
? A!。H2O水《的峰面积;
—
,
】 A【空白中水的》峰,面积;?。
! 》 mi异》。丙醇的?质量单位《。为克(?。g);
—
? , : ?。 Ai异丙醇!的峰面积;
!。
!。 mp试样【。质量单位《为,。克,(g);
【。
,
! R响应因【子,
E.】5.3 胶黏【剂密度的测定
【
《
, 液体—胶黏剂?按GB/T》 13354规【。定的方法进行—测定
【
固—体胶黏剂按GB/】T, 1:0,33.1规定的方】法进行测定
【
》
E:.6 ? 结果?的表述
】。
《。 , 试样中总—。有,机,挥发物含量w按式】(,E.:4)计算《
》
》
式【中
:
— 《 : w试样—中总有机《挥发物含量单位【为克每升《(,g/L);
!
》 w总!总挥发?分,质量:分数;
! 》 《 w水水分质量分数!;
?
【 》 , P试样的密度单】位为克每毫升(【g/mL)
【