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附录《E(规范性附—录) 胶黏剂中【总挥发性有机—物,含量的测《定 【 E?.1  概述 ! 》  :  本?附录适用于》学生用胶黏剂中【总挥发?性有机物含量—。的测定 》。 E【.2:  原理 【 ? ,   ?  将适量的胶黏】剂,置于恒定温度的鼓】。风干燥箱中》在规定的《时间内测定》。胶黏剂?总挥发物含》。量用卡?尔·费休法或气【相色谱法测定其【中水分的含量胶黏剂!总,挥发物含量扣除其】中水:分的:量计算得胶》黏,剂,中总挥?发性有机物的含【量, : E.3!  试剂 ! ?E.:3.1  除—非另:有说明在分》析中:仅使:用确:认为分析纯的试剂】和蒸:馏水或?去,离子水或相当—纯度的?水, , ? :E.3?.2  卡尔·费】休,试剂 》 《 E.4 》 ,仪器 — , E.4.【1  鼓风干燥箱】温,度控制在105℃】±1:℃ 《 E.4—.2  卡尔·【费,休滴定仪 ! E.4.3 【 气相色谱仪配【有热导检《测器 《 E【.5 ? 分析步骤 — E】.,5.1  总挥发分!含量的测定 】     按G!B/:T 2?793规定的方法】进行测定 ! ,E.5.2  【胶黏剂中水分含【量的测定 】 , ,E.5.2.1  !卡,尔·费休法》 《     —按GB?。/T 606—规定的方法进行测定! —E.5.2.2  !气,相色谱法 》 》E.5.2.2.】1  试《剂 《 : E.5.2.【2.1.1 — 蒸馏水 ! E.5.2—.2.?1.2  无水【NN-二甲》基甲酰胺(DMF】。)分析?纯 ? E.5.】2.2.1.3  !无水异?丙醇分析纯 】 E.5—.2.2.2  】仪器 ? E.5】.2:.2.2.1—  :气相色谱仪配有热】导检测器《。 : E.5.2!。.2.2.2  】色谱柱?柱,长1m外径3—.2m?m填装17》。7μm~《2,50:μm的高分子多【孔微球的不锈钢柱】(对于程序升温柱】温的初始温度80】℃保持?时间5min升【温速:。率30℃/m—in终止温度—170?℃保持时间5mi】n;对于恒温—柱温为1《40℃在异》丙,醇完全出完》后把柱温调》到170℃待DM】F峰出完若》继续测试再把—柱,温降到140℃【) 》 E.5.2.2!.2.3  记【录仪: —E.5.2》.2.?2.4?  微?量注射器《 —E.5.2.—。2.2?.5  具塞玻璃】瓶10mL 】。 , E.5.2.2!.3  试》验步骤? E【.5.2.2.3.!1  测定水—的响应因子R— , ,     在!同一具塞《玻璃瓶中称0—.2g左右的—蒸馏水和0.—2g左右的异—。丙醇(?精确至0.1mg】)加入2mL—的NN-二》甲基甲酰胺混—匀用微量注》射器:进1μ?。L的标准《。混样记录其色谱图】 》     按式【(E.1)计算【水的响应因子R【: 【 ?     【式中 —   《       【 R水的响应因子;!。 》     》   ?   m《i异丙醇的质量单】位为克(g)—; 【。。         !。 AH2O水的峰面!积;: 》     》   ?  : mH2O水的质量!单位为克(g)【; 》     —      A【i异丙醇的峰—面积 《 :     若【异丙醇和二甲基酰胺!不是:无水试剂则以同样】量的异丙醇和二甲基!甲酰胺(混合—液)但不加》水做为空白记录空】白中水的峰面—积   ! , 按:式(E.2)计算】水的响应因》子 ? —。     】式中 》     【      R【水的响应《因子:;  】   ?   ?   m《。i异丙醇《的质量?单位为克(g);】    !       AH!2,。O水的峰面积;【 》 ,。   ?    《。   A空》白中水的峰》面积; 《 , ?    《   ?    mH2O】水的质量单位—为克(g); 】。   —    《  :  Ai异丙—醇的峰面《积 》 E.5.—2,.2.3.》2  ?样品:分,析, ?    — 称取搅《拌均匀后的试—样,0.6g和0.2g!的异丙醇(精确至】0.:1m:g)加入到具塞【玻璃瓶中再加入2m!LNN-二甲基【甲酰胺盖《上,。。瓶塞同时准备一【个不加试样的—异丙醇和NN-【二甲基甲酰胺做为空!白样用力摇动装有】试样:的小瓶15mi【n放置5min使】。。其沉淀也可》使用低?速,离心机使其沉淀吸取!1μL试样瓶—中的上?清液注?入色:谱仪中并记录其色】谱图 —。     按【式(E.3)计【算试样中水的质【量分数w水 ! 】    《式中 【   ?        A!。H2O水《的峰面积; — ,     】      A【空白中水的》峰,面积;?。    !     》  mi异》。丙醇的?质量单位《。为克(?。g); — ? ,  :   ?。    Ai异丙醇!的峰面积; !。        !。   mp试样【。质量单位《为,。克,(g); 【。 ,        !   R响应因【子, E.】5.3  胶黏【剂密度的测定 【 《 ,    液体—胶黏剂?按GB/T》 13354规【。定的方法进行—测定 【     固—体胶黏剂按GB/】T, 1:0,33.1规定的方】法进行测定 【 》 E:.6 ? 结果?的表述 】。  《。 ,  试样中总—。有,机,挥发物含量w按式】(,E.:4)计算《 》 》     式【中 :  —    《  :   w试样—中总有机《挥发物含量单位【为克每升《(,g/L); !    》       w总!总挥发?分,质量:分数; !     》    《 w水水分质量分数!; ?    【     》 , P试样的密度单】位为克每毫升(【g/mL) 【