附录E（规【范性附录） 胶黏】剂中总挥发》性有机物含量的测】定 》 E》.1  概》述 ？ —   ？ 本附录适》用于学？生用胶？黏剂中？总挥：发性有？机物含？量，的测定 — ：。 ？E.2  原理 ！   】  将适量的胶黏】剂置：于恒定温度的鼓风干！燥箱：中在：规定的时间内测【定胶黏剂《总挥发物《含量用卡尔·费休法！或气相？色谱法测定其中水】分的含量胶黏剂总】挥发物含量》扣除其中水分的【量计算得胶黏—剂中：总挥发性有机物的含！量 ！E.3 《 试剂 》 —。E.3.1  除非！。另有：。。说明：。在分析中仅使用确】认为：分析纯？的试剂和蒸馏水或】去离子水或相当【纯度的水 ！ E.？3.2  卡—尔·：费，休试剂 ！ E.4  仪】器， ？。 》E.4？.1  鼓风干燥】箱温度控制在—105℃±》1℃ 《 ：。 E.4.2  ！卡尔·费《休，滴定仪 【 ：E.4.3  气】相色谱仪配有热导检！测，器 — ， E？.，。5  分《。析步骤 】 E.5.【1 ： 总挥发分》含量的测定 —    】 按GB《/T 279—3规定的《方法进行测定 【 E.5.！2  胶《黏剂中水分含量的】测定： 《 E.5.2【.1  卡》尔·费休法》 ： 《    《按GB/T》 6：0，6规定的方法进【行测：。定 ： E—.5.2.2 【 ，气相色谱法 ！。 E？.5.2.2.1 ！ 试剂 ！E.：5.2.2.1.】1  蒸馏水— ， 《 E.5.2.【2.1.2  【。无水N？N-二甲《基，甲酰胺（DMF）】分，析纯 ？ E.5】.2.2.1—.3  无水异丙】。醇分析纯 》 ？ E.《5，.2.2.2 【 仪器？ E【.，。5.2.2.—2.1  》。气相色谱《仪配有热导》检测：器 》 E.5》.2.2.2—.2  色谱柱柱】。长1m外径3.2m！m填装177μ【m～250μm的】高分：子多孔微球的不【锈钢柱？（，对，于，程序：升温柱温的初始温度！80℃保持》时，。间5min升温【速率30℃/—min终《。。止温：度17？0℃：保持时间5mi【。n；对于恒》温柱温？为140℃在异丙醇！完全出完后》把柱温调到》170℃待D—MF峰出完若继续】测，试再把柱温降到【140℃） 【。 E.5.】2.2.2》.3：  记？录仪 《 ， E.5—。.2.2.2.【4  微量注射【器 E.！5.2.2.2.】5  ？具塞玻璃瓶10【mL —。 E.5》.2.2.3—  试验步骤— —E.5.2.2【.3.1  测定水！的响应因子R 【   【  在同《一具塞？玻璃瓶中称》0.2g左右—的蒸馏水《和0.2《g左右的异丙醇（】精确至0.1mg】）加入？2mL的NN-二甲！基甲酰胺混匀用微量！注，射器：进1μL的标—准混样记录其—。色谱图 【 ，。  ：   按式》（E.1《）计算水的响—应因子R: 】 ！    式》中 ： 《 ，。   ？       R】水的响应因子；【 》         ！。  mi异》丙醇的质量单位为克！（g）； — ：       】 ，   A《H2O水《的峰面积； 【 《        】  mH2O水的】质量单位为克（g）！； 》       】    A》i异丙醇的峰面积 ！ 《 ，。    若异丙【醇和二甲基酰胺【不是无水试剂则【以同样量的异丙醇】和，二甲基？甲酰胺（混合—液）但？不加水做为空—。白记录空《白中水的峰面—积 【    按》式（E.《2）计算水的响应】因子 》 【   《  式？中   ！  ： ，    《 R水的响应因【子； 《  》     》 ，   mi异丙醇】的质量单位为克（】g）：； ？     】   ？   AH2O水】的峰：面积； 【。   《    《 ，   A空白中【水的峰面积；—。 ： ，  《。。。  ：。       m】。H2O水的》质量单位为克—（g：），； 【        】 ， A：i异丙醇的峰面积】 ： ： ：E.5.2.2.】3.：2  样品》分析 》     【称取搅拌均匀—后的试样0.6g和！0.2g的异丙醇】（精确至0.1m】g）加入《到具塞玻《璃瓶中再《加入2mL》NN：。-二甲基《。甲酰胺盖上瓶塞【同时准备一个—不，加试样的异》丙醇和NN-二【甲基甲酰胺做为空】白样：用力摇动装有试样的！小瓶15mi—n放置？5min使其—沉淀也？可使用低速离心机使！其沉淀吸取1μL试！样瓶中的《上清液注入色谱仪】中并记录其色谱图 ！ ： ，   《  按式《（E：.3）计算》试，样中水的质量分数w！水 ：。 ， 】    》 式中 《   【      — ，。 AH2O水—。的峰面积； 【。 《   ？      —。 A：空白中？水的峰面积》；  】    《     mi异丙！醇的质量单》位为克（g》）；  ！         ！。Ai异丙醇》的峰面积；》。。 》    《       【m，p，。试样质量单位为克】（g）； 】      【     R响【应因子 ！E.5.3  胶】黏剂密度的测定【 ， ：     【液，体胶黏剂按GB/】T ：13：354规定的方法】进行测定《 《     —固，体胶：黏剂按GB/T 1！033.1》规定的方法进行测】定 — E.》6  结果》的表述 》。 ， 》    试样—中总：有机挥发物》含量w按式（E.4！）计算 《 《 【。    《式，中  】    《     w试【样，中总有机挥发物含】量单位为克每升【（g/？L）； 【 ， ，。。         ！ w总总挥发分质】。量分数？；   ！。  ：    《  ：w水水分质量分【。数； —。        ！   ？P试：样的密度单位为克】每毫升？（g/mL）— ：