附录E（规【范性附录） 胶黏】剂中：总挥发性《有机物含量的测定】 — E.1  【概述 ？   ！。  本？附录适用于学生用】胶黏剂中《总挥发性有》机，物含：量的：测定 【 ： ，E.2  》原理 【 ：     将适【量的胶？黏剂置于恒定温度的！鼓风干燥箱中在规】定的时？间内测定胶》黏，剂总：挥发物含《量用卡尔·费—休法或气相色谱法】测定其中水分—的，含量胶？。黏剂总挥发物含【量扣除其中水分【的量计算《得胶黏剂中总—挥发：性有机物的含量 】 《。 ， ：E.3  》试剂 】 E.3》.1  《除非另有《说明在分析中仅使】。。用确认为分析—纯的试剂《。和蒸馏水或去离子】水或相当纯度的【水 《 E.3.【2  卡尔·费休】试剂 【 E.4  仪！器， 》 E.4.1】。  鼓风干燥箱温度！控制：在105℃±1℃ ！ 《 E.4.2—  卡尔·费休滴】定仪 《 ？ E.？4.3？  气相色谱仪配】有热导检测》器 】 E.5  分【析步骤 》 E.】。5.1  总挥发】分含量的测定 【 》    按》GB/T 2793！规定的方法进行测定！ E.5！.2  胶黏剂中水！。分含量的测定 ！ E《。.5.2.》1  卡尔·费休法！ 》    《 按GB/》T 606规定的方！法进：行测定 《 E.5.！2，.2：  气相色谱—法 ： ， E.5【。.2：.2.1  —。试剂： E.5！.2.2.1.1 ！ 蒸：馏水 【 E：.5.2.》2.1.2  无水！NN：-二甲基甲酰胺（D！MF）分《析纯 — E.5.2.】2.1.3  无水！异丙：醇分析纯 【 ？E.：5，.2：.2.2  仪器】 ？ ？。E.5.2.—2.2.1》  气相色谱仪配有！热导：检测器 】 E：.5.2.2.2.！2  色谱柱柱【长1m外《径3.2mm填装1！77：μ，m～250μ—m的高分子多孔【微球的不锈钢柱【（，。对于程序升温柱温的！。初始温度《80℃保持》时间5mi》n升温？速率30℃/—。min？终止温？度170℃保持【。时间5？m，in；对于恒温柱温！为140℃在—异丙醇完全出完后把！柱温调到1》70：℃待D？MF：峰，出完若继续测试再把！。柱温降到140【℃）： E.5！.2.2.2—.，3，  记录仪 — 《。 E：.5.2.2.2】.4 ？ 微量注射器 ！ E《.，5.：2.2？.，2.5 《 具塞玻璃瓶10m！L， E【。.5.2.2.【3  ？试验步骤 》 E—.，5.2.2》.3.1  测定】水的响应因子R【   】。  在同《一具塞玻璃瓶中称】0.2？g左右？的蒸馏水和0.2g！左右的异丙醇（精确！至0：.1mg）加—入2：。。mL：的NN-二甲—基甲酰胺混匀—用微量注《射器进1《μL的标准混样记录！。其，色谱图 —。     按】式（E.1）计算水！的，响应：因子R？: — 《   》  式中 ！ ，     》。  ：   R水》的响应因子；—   】        m！i异丙？醇的：质量：单位：为克（g）； 】   —        A！H2O水《的峰面积； 【     】  ：    mH2【O水的质量单—位为克（g）； 】  —  ：       Ai！异丙醇的峰》面积 】  ： ， 若异丙醇和—二甲基？酰胺不是无水试【剂，则以同？样量的异丙醇和二】甲基甲酰胺》（混：合液）？但，不加水做为空白记】录空白中水》。的峰面积 —     】按式（？E.2）计算水【的响应因子 ！ ？ ，    【 式中 —     【  ：    R水的【响应：因子；？   】       【 mi？异丙醇的质量单位为！克（g）； 【  》       【  AH2O—水的峰面积； ！  《 ，    《    A空白【中水的峰《面积：； 《    —   ？ ，   mH》2，O水的质量单位为】克（g）； ！ ：     》    《。 Ai异《。丙醇的峰面》积 》 E.《5，.2.2.》3.2  样—品分析 《。 ：。。 ：     称取搅拌！均匀后的试样0.】6g和0.2g的】异丙醇（精确—至0.1《mg）加入》到具塞玻璃瓶中【再加入2m》L，N，N-二甲基甲酰胺】盖上瓶塞同》时准备一个不—加，。试样的异丙醇和N】。N-二甲《基甲酰？胺做为空白》样用力？摇动装有试样—的小瓶1《5min放置5mi！n使其沉淀也可【使用低？速离：心机使其沉淀吸【取1μL试样瓶【中的上？清液注入《色谱仪？中，并记录？其，色谱图 ！。    按式—。（E.3）计算试样！中水：的质量分数w水 】 】  《   式中 【     】    《  A？H2O水的》峰面积； 》     ！      A【空白中水的峰面【积； 《      ！   ？  m？i异丙醇的质量单位！为克（g）； ！ ，  ？。       【  Ai异丙醇【的峰面积； — 《    《   ？    mp试样质！量，单位为克（g）；】 《  ？   ？  ：    《R响应因子 】。 ： E.5.3  】胶黏剂密度的测定 ！    】 ，液，体胶黏剂《按GB/T —13354规—定的方法进行测【定 《     固】体胶黏剂按G—B，/T 1033【.1规定的方法进行！测定 》 ： ，。 E.6  【结果：的表述 《。 ？ 《    试样中【总有机挥发》物含量？w按式？（，E.4）《计算 《 ？ —。 ，    式》中  】     》   ？。 w试样中总有机】挥发物含量单位【为克每升（g/L）！；， 《      【     w总【总挥发分《质量分数； 】       ！   ？ w水水分质量【分数；？。 《       】    《P试样的密度—单位为克《每毫升（g/mL）！ ：