附录E（规范】性附录）《 胶：黏剂中总挥发性有机！物，含量的测定 】 《 E：。.1  概》。述 》 ？   ？  本附录适用于】。学生用胶黏剂中总挥！发性有机物》。含，量的测定 】 E.2  ！原理 《 ？   》  将适量的胶【黏剂置于恒》定温度的鼓》风干燥箱中》在规定的时间内测定！胶黏剂总《挥发物含量用卡尔·！费，休法或气相色谱法】测，定其：中水分的含量胶【黏剂：总挥：发物含量扣除其中】水分的量计》算得胶黏《剂中总挥发性有机物！的含量 】 E.3  试！剂 【 E.《3.1  除—非另有说明》。在分析中仅》使用确认《为分析纯的试剂和】蒸馏：水或去离子水或【相当纯度的水 】。 E.3.】2  ？卡尔·？费休试？剂 ！E.4  仪器【 ， ， ， ？ E.4》.，1  鼓风干—燥箱温？度控制在105【℃±：1，℃ — E.？4.2  卡尔·费！休滴定仪 》 ？ E.4.3 】 气相？色谱仪配有热导检】测器 ！ E.5 》 分析步《。。骤 ！E，.5：.，1  总挥发分含】量的测定 】     按GB！/T 2《793规定》的方法进行测定【 E.】5.2  胶黏【剂中水分含量的测】定 ？ E.5.2！.1  《卡尔·费休法 】   —  按GB/T【 ，606规定的—方法进行测》定 ？ E.5.2！.2  《气相色谱法》 》。 E.5《.2.2.1  试！剂， —。。E.5.《2.2？.1.1  蒸馏】水 《 E.》5.2.2.1.】2 ： 无水NN-二【。甲基甲酰胺（—D，MF）分析纯 】 E》.5.2《.2.？1.3 《。 无水异丙醇分析】纯 — E.5.2.2】.2  《仪器 ？ E.【5.2？.2.2.1 【 气相？色谱仪？配有热导检测器 】。 E—.5.2.》2，.2.2  —色谱柱柱长1m【外径3.2mm填装！177μm》～250μ》m的高分《子，多孔微球的不锈钢】柱（对于程序升温柱！温的初始温度80】℃保持时间》5min升温速【率30℃/mi【n终止温度》170℃保持时间5！m，in；对于恒—。温柱温为140℃】在异：。丙，醇完全出完后—。把柱温调到1—70℃待D》MF峰出完若继【续测：试再把柱温》降到1？40℃） 【 E《。.5.2.2.2.！3 ： 记录仪 】 E.5》.2.2.2.【4  微量注射器】 —E.5.2.2【.2.5  具塞】玻璃瓶10mL ！ E》.5.2.2.3】。  试验步》骤， ？ ： ，E.5.2.2.3！.1  测定水的】响应因？子，R 《 ，     在同】一具塞玻璃瓶中称0！。.2g左右的蒸【馏水和0.2g左】右的：异丙醇（精》确，至，0.1mg）—加入2mL的NN】-二甲？基，甲酰胺混匀用—微量注射器进1μL！的，标准：混样记录其》色谱：图 ：。 ：   》  按式（E.1）！计算水的响》应因子R: ！ ？ ，    【 式中 》    【       R】水的响应因子；【  【      —   mi异丙醇】的质量单位为克（】g）； 】        】   AH》2O水的《峰面积？； 【   ？       【mH2O水的质【量，单位为克（g—）；：  【     》    Ai异【丙醇的峰面积 ！ ：。     若—异丙醇？。和，二甲基酰胺不是无水！试剂则以同样量的异！丙醇和？二甲基甲《酰胺（混合》液）但不加水做为空！白记录空白中水的峰！面积 —   《  按式（E.2）！。计算水？的响应？因子 — 【     式中 】  —    《  ：  ： R水的响应因【子； 【       【    mi异丙醇！的质量单位为克（g！）；  ！         ！AH2O水的峰面积！； 《    —       A空！白中水的《峰面积； 【    —       m】H2O水的质—。量单位为克（g）；！ ， ？      【 ，    Ai异【丙醇的峰面积— ， ？ ：E，.5：.2.2《.3.？2 ：。 样品分析 【 《  ： ， 称取搅《拌均匀后《的试样0.》。。6，g和0.2g的【。异丙醇（精》确至0.1m—g）加入到具—塞玻璃瓶中再加【。入2mLNN-【二甲基甲酰胺—盖上：瓶塞同时准备一个】不加试样《的异丙醇和N—。N，-二甲基甲酰胺【做为空白样用—力摇动装有试样【的小瓶15mi【n放置5min【。使其沉？淀也可使用低速【离心机使《其沉淀吸取1μL试！样瓶：中的上清液注—入色谱仪《中并记录其色—谱图 》    — 按式？（E.3）计算【试样中水的质量分数！w水 ！ 》    式》中 【      —    《A，H2O水的峰—面积； —       ！ ，  ： A空白中水的【峰，面积； ！       【   mi异丙【醇的质量单位为克】（g：）； ？。 《   ？ ，      — Ai？异，丙醇的峰面》。。积； —    》       【mp试样质量—单，位为克（g）—；，   】 ，   ？    R》响应因？子 — E.5.3  】胶黏：剂密度的测定— 》    《 液体胶黏》剂按GB/T 13！354规定的方法】进行测定 】。  ？   固体胶黏剂】按GB/《T， 103《3，.1：规定：的方法进行》测定 》 E—.6：  结果的表—述 》。。 ？     》试样中总有机挥发物！含量w按式（—E.4）计算 ！ 【     —式中 】     》     w试样中！总有机挥发物含量单！位为克每升（g/】L）； —。 ， ：        】  w总总》挥发分质《量分数； 】     —    《  w水水分质【量分数； 【       ！。。    P试样的】密度单位为克每毫升！（g/mL》） ？