：附录C（规范性【附录）？ 丙酮、乙酸—甲酯和碳酸》二甲：。酯量的测定 ！ ：C.1 原》理   ！  ：。试样经稀释》后直接注入气—相色：谱仪中经色谱柱【分离后用《氢火焰离子化检【。测器检测以》内标法定量》 ， C—。.2 ？材料：和试剂 ！C.2.1》 载：气氮气纯度≥—99：.995％ 】 C.2.【2 燃气氢》气纯度≥99.9】95％ — C.2.3 ！助燃气空《气 ？。 ， ， C.2》.4 辅助气—体（隔垫吹扫—和尾吹气）与—载气具有相同性质】的氮气？ C【.，2，.5 内标物试样中！不存在的化合物【且该化合物》能够与色谱图—上其他成分完—全分离纯度至—少为99％》或，。。已知纯？。度例如正庚烷、正】戊烷等 【 C？.2：.6 校准化合物丙！酮、乙酸甲酯、【碳酸二甲酯纯—度至少为99％或】已知纯度 ！ C.？2.7 稀释溶剂用！于稀释？试样的有《机溶剂（不》含有任何干扰测试的！物质）纯《度至少为99—％或已？知纯度例如》乙酸乙酯、正己【烷，等 》 C？.，3， 仪器设备 ！ ：C.3.1 气相色！谱仪具？有以：下配置？    ！ 分流装置的进【样，口并且汽化室—的内衬可更换； ！ ：   《  程序升温控制器！； — ，  ：  ：检测器火焰离—子化检测器； 【 ： ，。     色【。谱柱应能使》被测物足够分—离如聚二甲》基硅氧烷毛细—管柱、6％腈丙苯】基和9？4％聚二《甲基：。。硅氧烷毛细》管柱、聚乙二—醇毛细管柱》或相当型号 — C.3.！2 进样器容量至少！是进样量的两—倍 ？ C.3.3！。 试：样瓶：约10m《L的玻璃瓶具有可密！封的瓶盖 — C.3.】4 ：天平精度0.1【mg ？ C.4 ！气相色谱条件 【 ： ：  ：   气相色谱【条件如下 【  《 ，  ：色谱：柱聚二甲基》。硅氧烷？毛细管柱30m×】0，.32m《m×1μm； 【 》    进样—口温度240℃；】 —    检测器温】度，280℃； 【     】柱温：初，始温度50》。℃保持5min然后！。以10℃/m—in升至280℃】保，持5m？in；？ 《  ？   载气流速1.！0，mL/m《in； 》。   —  燃气《流，速40mL/mi】n； 》     助】燃，气，流速400mL【。/min；》 ？     分】。流比201》； ？  》   进样量—1.0μL ！。  ？ ，  注也可根据所】用仪：器的：性能及待测》试样的实际情况选】。择最佳的《气相色谱测试—条件 》 ？。C.5 测试步【骤 《 ： C.5.1— 通则？ 》     所—有试验进行两次平行！测定 【 C.？5.2 色谱—仪参：数优化 【   《  ：按C.4中的气相色！谱测试条件每次都应！该使用？已知的校准》化合物对仪》器进行最《优化处理使仪器【的灵敏度、》稳定性和分离—效果处于最佳状态 ！  —。。。   进样量和【。分流比应匹》配，以免：超，出色谱柱的容—量并：在仪器检测器—的，。线性：范，围内 》 C.5.3】 定：性分析 ！C.5.《3，.1 按C》.，5.2的《规定：使仪器参数最优化 ！ C.5】.3.2 称—取约2g的样品用适！量的稀释剂稀释试样！用进样器取》1.0μL混合【均匀的试样注入【色谱仪记录》色谱图与被测—化合物标准样品的】。保留：。时，间对比确定》是否：存在被测化》合物 — ：C.：5.4 《校准： ： ： C.5.4【.1 校《。准，样品的配制在5m】L乙酸乙《酯中分别加入30μ！L丙：酮、乙酸甲酯和正】庚烷密封试》样瓶摇？匀 — ，C.5.4.2【 相对校正因子【的测试 ！   ？ 按式（C》.1）分别计—算每：种化合物《的校正因子》 ， 】     式中！    ！。 Ri化合》物i：的相对校正因子； ！ 》    mi—校准混？合物中化合物i【的质：量，单位为克（g）【； —     A—i，s内标物的峰面积；！   】  mi《s校准混合》物中内标物的质【量单位为克（g）】。；  】   Ai化合物i！的峰：面积  ！   Ri值取两】次测试结果的—。平均值保留3位【有，效数：字， ， C.5.！5 试样《的测试 《 C.5.！5.1 试样配制】。称取0.2g样【品置于？5mL？乙酸乙酯《溶剂的试样》瓶中：加入30μL—的正庚烷密闭摇匀】 《 C？.5.5.2—。 按校准时》。。的最优化条件设定】仪，器参数 》 C.5.5！.3 将标记物注入！气相色谱仪中—。记录保？。。留时间 】     》将1μL《试样注入气相色【谱仪中记录色—谱图并记录》各种保留时间低于】标记物的化》合物峰面积》。（稀释剂除》外）按式（C.【2）分？别计算试《。样中：。所，含各化合物的—。质，量分数 【。 ， ， ？     式】。中  】   ？wi试样中被—测化合物i的质量分！数单位？为克每克《（g/g）；— —  ： ， mis内标物【的质量单位为克（】g）； 】    《。 Ai化合物i的峰！面积； 》 ，     【R，i被测化合物i的相！对校正因子； 【  —   ms试样质】量单位为克（—g）； ！    Ais内标！物，的峰面积《 ？    — wi？值取两次测试—结果的平均值 】