附录C（—规范性附录） 丙酮！、乙酸甲《酯和碳酸二》甲，。酯，量的：测定 【。 C：.1 原《。理  】  ： 试样经稀释—后直接注入气相色】谱仪中经色谱柱分离！后用氢火《焰离子？化检测器检》测以内标法定量 ！ C.—2 材料和试剂 ！ ？ C.？2.：1 载？。气氮气纯度≥99.！995％《 C.2！.2 燃气》氢，气，纯度≥99.9【95：。％ 《 ？C.2.3 助燃气！空气 C！.2.4《 辅助？气，体（隔垫吹扫和尾】吹气）？。与载气具有相同性质！的氮气 【 C？.2：.5 内标物试【样中不？存在的化合物且该化！合物能够与色谱【图上：其他成分《完，全分离纯度至少【为99％或已知【纯度例如正庚烷、】正，戊烷等 】 C.2.》6 ：校准化合物丙酮、】乙酸甲酯、碳酸二甲！酯纯度至少为9【9％或已知》纯度 《 C.2【.7 稀《释，溶剂用于《稀释试样的有—机溶剂（《不含有？任何干扰测试的【物质）纯度》。至，少为99《％或：已知纯度例如—乙酸：乙，酯、：正己：烷等 ？ 《 C.3 仪器【设备 C！.3.1 气—相色谱仪具》有，以下配置 】     —分流装置的进样【口并且汽化室的内衬！可更换； ！    《 程序？升温控制《器； ？ 》    检测器【火焰离子化检—测器； 】   ？  色？谱柱应能使被测物足！够分离如聚二—甲基硅氧烷毛—细管柱、6％腈【丙苯基和94—％聚二？甲基硅氧烷毛细管】柱，、聚乙？。二醇毛细管》柱或相当型号 【 《 ，C.3.2 —进样器容量至少是】进样量的两倍 【 》C.3？.3 试样瓶约1】0mL的玻璃瓶【具有可密封的—瓶盖 】C.3.4》 天平精度0—.1mg 】 C.4 气相色！谱条件 ！ ，   气《相色谱条件》如下 ？    】。 色谱柱《。聚二：甲基硅氧烷毛细管柱！30m×0.32m！m×1μm； 【     ！进样口温《度24？0℃； 】   ？  检测器温度【280℃； ！  ？   柱温初—始温度50℃保【持5min然后以1！。0℃/mi》n升至28》0℃保持5》min？； 【 ，。   载气流速【1.0m《L/min； ！。     燃】气流速40》mL：/min； 】  《   助燃气—流速400》mL/mi》n； 】    分流—比201； —    】 进样？量1：。.，0μL ！    注也可根据！所用仪器的性—能及：待测试？样的实际情》况选择最《佳的气相色谱测试】条件 ？ 《。 C.？5， 测试步骤 ！ ， C.？。5.1？ 通则 》 ？ ，    所有试验】进行两次平》行测定 — ， ， ，C.5？.2 色谱仪参数】优化 — ， ，    按C.【4中的气相色谱测试！条，件每次都应该使【用已知的校准化【合物对仪器进—行最优化处理—使仪：。器的灵？敏度、稳《定性和分离效果处于！最佳状态 》 ： ？    进样量和分！流比应匹配》以免超？出色谱柱的容量并】在仪器检测器的线性！范围内 — C.5—.3 定性分析 ！。 《。C，.5：.3.？1，。 按C.5.—2的：规定使仪器参数最优！化 》 ， C.5.3.【2 称取《约2g的样》品用适？量的稀释剂稀释【试样：用进：样器取1.0μL】混合均？匀的试样注》入，色谱仪记录色谱图】与被测化合物标【准样：品的保留时间对比】确定是否存》在被测化合物 】 ： C.5》。。。.4 ？校准 【 C.5《.4.1《 校准样品的配制在！5mL乙酸乙酯中分！别加入？30μL丙酮、【乙酸甲酯和正—庚烷密封试样—瓶摇匀 【 ， ，。C.5.4.2【 相对校《正因：子的测？试 《 ，     —按式（C.1）分】别计算每种化合物】的校正？因子 《 ， ： 》     式中】。 《   《 ， Ri化合物i【。的相对校正因子；】    ！ m：i校准？混合物？中化合物i》的质量单位》为克（g）； ！  《 ，  Ais》。内标物的峰面积【； 【   ？ mis校准混合物！中，内标物的质量—单位为克（g）； ！ ？   《  Ai化合物i】的，峰面积 ！    Ri值【取两次测试结—果的平均值保留【3位有效数字 ！ C.》5，.5 ？。试样的？。测试 C！.5.5.》1 试样配制称取0！.2g样品置于5m！。L乙酸乙酯溶—剂，的试样瓶中加入3】0μL的《正庚：烷密闭摇匀 ！。 C.《5.5.2 按校】准时的最优》。化条：件设定仪器参数【 ： 《C.5.5.—3 将标记物注入气！相色谱仪中记录【保留时？间 》     —将1μL试样注【入气相色谱仪—中记录？色谱图？并记录各种保留时】间低于标记》物的化合物峰面【积（稀释剂除外【）按式（C.2【）分别计算试样中】。所，含各化合物》的质量？分数： 》 《     式中！。  【  ： wi试样中被测化！合物i的《质量分数单》位为克每克（g/g！）； 》     m】is内标物的质量单！位为克（《。g）； 【     —Ai化？合物i的《峰面积； 】   《  Ri被》测，化合物？i的相？对校正？因子； 【。     —。。ms：试样质量单位为克（！g）：。； 》     A【is：内标物的峰面积 】 《     wi【值取：两次测试结果的平】均值 ？ ，