附录C》（规范性附录）【 ，丙酮：。、，。乙酸：甲酯：和碳酸二甲酯量的】测定 【 C.1《 原理 ！。    试样经稀释！后直接注入》气相色谱仪》中经色谱柱分离后用！氢火焰离子化检测器！。。检测以内标法定量】 ，。。 C.2】 材：料和试剂 ！ C.2.》1， 载气氮气纯度≥】99.995％ 】 C.2.！2 燃？气氢气纯度≥9【9.995％ 】 C.2.】3 助燃气空气 】 ， 《C.2.4 辅助】。气体（隔垫吹扫和尾！吹气：）与载气具》。。有相同性质的—氮气 — C.2》.5 内标物试【样中不？存在的化合物且【该化：合物能够与色—谱图上其他成分【完全分离纯度—至，少，为9：9％或已知纯度例如！。正庚烷、正戊烷【等， C.2！.6 校准化合物】丙酮、乙酸》甲酯、碳酸》二甲酯？纯，度至少为99％【或已知纯度 — C.【2.7 《稀，释溶剂用于稀释试样！的有机溶剂（不含】有任何干扰测试的物！质）纯度《。至少为99％或【已知纯度例》如乙酸？乙酯、正己烷等 ！ ？ C.3 》仪，器设备 — C.3.【1 气相色谱仪具有！以下：配置 —     —分流装置的进样口】并且汽化室》的内衬可更换；【 ？     【程序升？温控制器； — 》    《检测：器火焰离子》化检测器； 】。   》  ：色，谱柱应能使被—测物足够分离如聚】二甲基硅氧烷—毛细管柱、6％【。腈丙苯基《和94？％聚二甲基硅氧【烷毛细管柱、聚【乙二醇毛细管柱或】相当型？号 【C.3.2 进样】器容量至少是进样】量的两倍《 C.3！。。.3 试样瓶约10！mL的玻璃瓶具有】可密封？的瓶盖 — ， C.3》.4 天平精度【0.1mg》 ？ ？C.4 气相色【。谱条：件   ！  气相色谱条件】如下 《 ，。   》  色谱柱聚二甲基！硅氧烷毛细》管柱30《m×：。0.32mm—×1μm； ！     进样口！温度240℃； ！   —  检测器温—度280℃； 】   —  柱温初始温度】。50℃保持5—min然《后以10℃/m【in升至280℃保！持5min； 【。     ！载气流速1》.，。。0mL/mi—n； 》  《   燃气流速40！mL/？min； — ？    《。 助燃气《流速40《0mL/mi—n； ？。 ：    — 分流比201；】    ！ 进样量1.—0μL 》 ， ： ，   ？ 注也可《根据所用仪器的【性，能及待？测试样的《。。实际：情况：。选择最佳的气相色谱！测试条？件 》 C.5 测试步！骤 ：。 《 C：.5.1 通则 】  — ，  所有试验进【行两次平《行测定 ！C.5.2》 色谱仪《。参数优化 —  》   按《C.4中的气相色】谱测试条《件每次都《。应该使用已》知的校准化合—物对仪器《。进行最优化处理使仪！。器的灵？敏度：、稳定性《和分离？。效果处于最佳状态】 ，     ！进样量和分流—比应匹配以免—。超出色谱柱的容量并！在仪器检《测器的线性》范围：内 — C：.5：.3 定性分析 】 C.5.！3.1 按C.5.！2的规定《使仪器参数最优【化 【C，.5.3.》2 称取约2g的样！品用适量《的稀释剂《稀释试样用》进样器取1》.0μL《混合：均匀的试样注入【色谱：仪记录色谱图与被】测化合？物，标准样品的保留时】间对比确定是—否存在？被，测化合物 ！ C.5.4 校准！ 《 C.5.4.1！。 校准样品的配制】在5mL乙酸乙酯】中分别加入30μ】L丙酮、《乙，酸，甲酯和正庚烷密封试！。样瓶摇匀 ！ C.5.》4.2 相对校【正，因子的测试》    ！ 按式（C.—1）分别计》算，。每种化合物的—校正因子 — — ：  ？   ？。式中 《 ，    — Ri化合物i的】相对校正《因子； 【 ： ，   m《。i校准混合物—中化合物i》的，质量单？位为：克（：g）； — ？   ？ Ais内》标物的峰面积； ！ ：     m【is校准混合—物中内标物的—质量单位为克（g】）； 】    Ai化合】物i的？峰面积？ —    R》i值取两次》测试结？果的平均值保留【。3位有？效数：字 《 C.5.【5 试样《。的，测试 】C.5.5.1 试！样配制称取0.2g！。样品置于5m—L乙酸？乙酯溶？剂的试样瓶中加入3！0μL的正庚烷密闭！摇匀 C！.5.5.2 【按，校，准时的最《优化条件设定仪器参！数， —C.5.5.3 】将标记物《注入气相色谱仪中】。记录保留《时，。间 【    将》1μ：L试样注入气相色谱！仪中记？录色谱图并记录各】种保留时间低—于，标记物的化合物峰面！积，（稀释剂除外）按】式（C.2）分【别计算试样中—所含各化合物的质】量分：数 《 ！    《式中 —    》 wi试样中被【测化：合物i的质量—分数单位为》克每克？（，g/g）； 【     】mis内标物的质量！单，。位为克（《g）； 】     Ai化合！物i：。。的峰面积《； 》 ，   ？  Ri被测—化，。合物i的相对—校正：因子； 《    】 ms试样质—量单位为克（g）；！    ！ Ais内标—物的峰面积 】    — w：i值取两次》测试结果的平均值 ！ ，