，
附：录C（规《范性附录《。。） 丙酮《、乙酸甲酯和碳酸】二甲酯量的测—定
【。C.1 《。原理
【
试样【。经稀释？后直接？注入气相色谱仪中】经色谱柱分》离后用氢火焰离【子化：检测器检测以—内标法定量
！
C.2 材【料和试？剂
》
C.2.1 】载气氮气纯度≥9】9.99《。5％
《
C.2.】2 燃气氢》气纯度≥9》9.995％—
C【.2.3 助燃气空！气
》
C.2.—4 辅助气体（【隔垫吹扫和尾吹气】）与载气具有相同】性质的？。氮气
《
C.2.】5， 内标物《试样：中不存在《。的化合物且该化【合物能够《与色谱图上其他成】分完全分离纯度至少！为99％或》已知纯度例》如正庚烷、正—戊烷等
【
C.《2.6 校准—。化合：物丙酮、乙酸甲【酯、碳酸二》甲酯纯度至少—为99％或》已知：。纯度：
《
C.2.7【 ，稀释溶剂用于稀释】试样的有机溶剂（不！含有任何《干扰测？试的物质）纯度至】少为9？9％或已《知纯度？例如乙酸《乙酯、正己》烷等
C！.3 仪器设备
！
C.3【.1 ？气相色谱仪具—有以下配置
—
，
，
：
分流装】置，的，进样口并且汽化【室的内衬可更—换；
》
》 程序升温控制】器；
？
！检测器？火焰离子化检测器；！。
？
》 色谱柱应—能使被测物足够分】离如聚二《甲基：硅氧烷毛细管柱【、6％？腈丙苯？。基，和94％《聚二：甲基硅氧烷毛细管】柱、聚乙二醇毛【细管：柱或相当型号
】
C》.3.2 进样器容！。量，至少是进样量的两倍！。
—C，.3.3 试样瓶】约10mL的玻【璃瓶具？有可密封《。的瓶盖
《。
C—.3.4 天平精】度0.1m》g
：
C.【4 气相色谱条件】
，
！气相色谱《条件如下
！
《 ，色谱柱聚二甲基硅氧！烷毛细？管柱3？0m×0.32【mm×1μm；【
》
》进样口？温度24《0℃；
】
检测器温！度280《℃；
》
柱温！初始温度50—℃保持5mi—n然后以《10℃？/min升至28】0℃保？持5min；—
，
】 载气？流速：1.0mL》/min《；
！ 燃气《流速40mL/mi！n；
》
，
《 助燃气流速4】00mL/mi【n；
】 《分流比201；
！
— 进样量1.0】μL
《。
— 注也可根据【所用仪器的性能及待！测，试样的实际情—况选择最佳的气相】色，谱测试条《件
《
，。
，
C.5 》测试步骤
】
C.5》.1 通则
！
》 ，。所有试验进》行两次平行测定
！
《C.：5.2 色谱仪【参数优化
！
按—C，.4中的气相色谱】测，试条件每《次都应该使用已【知的校准化合物对仪！器进行最优化处理】使仪器的灵》敏度、稳定》。性和分离《。效果处于最佳状态】
— 进样量和】分流比应匹配以免超！出色谱柱的》容量并在《仪，器检测？器的线？性范围内
！
C：.5.3 》定性分？析
《
C.5.3】.1 按C.5.2！的，规，定使仪器《参，数最：优化
C！.5.3.2 【称取约？2g的？样品用适量的稀释剂！稀释试样《。用进样？。器取：1.0μ《L混合均《匀的试样注》入色：谱仪记录《色谱图与被测化【。合物标准样品的保留！时间对比确定是否】存在被测化合—物
—
C.？5，.4 校准》
—。C.：5，.4.1 校准样品！的配制？在5m？L乙酸乙酯中—分别：加入30μL丙【酮、乙酸甲酯和正】庚烷密封试样瓶摇】匀
》
C.5》.4.2 》。。相对校正因子的测试！
？
— 按式（C.1【。）分别计算每种化】合，物的校？正，。因子：
—
》
式—中
—
》Ri化合物i的【相对校正因子—；
】 ， mi校准混合物！中化合物《i的质量单位—为克（g）；
！
A】is：内标物的峰面积；】
《
—mi：s校准混《合物中内《标物的质量单位【为克（g）》；
—
Ai化合！物i的峰面》积
】 Ri》值取：两，次测试结果的平均】值保留3位有效【数字
？
，
C.5.5！ 试样的测试
【
，
：
C？.5.5.1 【试样配制称取0.】2g样品置于—5mL乙酸乙酯溶剂！的，试样瓶中加》入30μL的正【庚烷密闭摇匀
【
C.5.！5.2 按校准时】。的最优化条件设【定仪器参数
—
C.5.！5.3 将标—记物注入气相色谱】仪中记录保留时间】。。
—。 将1μL试！样，注入气相色谱—。。仪中记录色谱—图并：记录各种保留时【间低于标记物的化】合物峰面《积（稀释剂除—外，）按式？（C.2《）分别计算》试样中所含各化【合物的质量分数
】
《。
：
【 式中
】
w【i试：样中被？测，化合物i的质量【分数单位为克—每克（？g，/g）；
【。
》 ：mis内标物的质】量单位为克（g【）；
！ Ai化合物】。i的峰面积；
】
《。。 ？ Ri？被测化合物》i的相？对校正因子》。。。；
》
ms试！样质量单《位为：。克（g？）；
《
— Ais内标物的！峰面积
！ wi—值取两？次测试结果的平【均值
《
