。
附录C（规【范性：附录） 丙酮、乙酸！甲酯和碳酸》二甲酯量的测定【
，
》C.1 原理—
】 试样经稀释后】直接：注入：气相色谱仪中经【。色谱柱分离后用氢】火焰：离子化检测器—检测以内标法—定量
【
C.2 材—料和：。试剂
《
C.2.】1 载气《氮气纯度≥》9，9.9？95％？
》
C.2.2 【燃气氢气纯度≥99！.995《％
》
：C.2.3》 助：燃气空气
！
C.2.》4 辅？助气体（隔垫吹扫】和尾吹气）与载气具！有相：同性质？的氮气
《
》C.2.5 内【标物试样《中不存？在的化？合物且？该化合物能够与【色谱图？上其他成分完—全分离纯度至少【为99％或已—知纯度例如正庚烷】、，正，戊烷：。等，
：
：
，
C.？2.6 校准化【合物：丙酮、乙酸甲酯、】碳酸二？甲酯纯度至少为99！％或已知纯度
【。
？
C.2.7 】稀释溶？剂用于稀释试样的】。有机溶？剂（不含有任何干】扰测试的物质）【纯度至少为9—9％或已知纯度例如！。乙酸：乙酯、正己烷等
！
C.—3 仪器设备
【
C.3】.1 气相》色谱仪具有以—下，配置
【
？ 分？流装置的进样—口并且汽化室—的内衬可更换；
！
：。
程【序升温控制》器；
—。
？ 检测》器火焰离子化检【测器；
！ 色谱柱应】能使被？测物足够分离如聚】二甲基硅氧烷毛细】管柱、6％腈丙【苯基：和94％《聚二甲？基硅：氧烷：毛细管柱、聚乙二醇！毛，细管柱或相当—型号
C！.3.2《 进样？器容量至少是—进样量的两倍
】。
C.—。3，.3 试样瓶—约10mL的玻璃瓶！具有可密封的瓶【盖
：
，
：。
C.3.4 天！平精度0.1—mg
【
C：.4 气相色谱【条件
！ 气《相色谱条件如—下
】 ？色谱柱聚二》甲基硅氧烷毛细管柱！30m×0.32m！m×1μ《m；
《
进！样，口温度2《40℃；
【
，
： ？ 检测器温》度280℃》。；
！ 柱温初始温【度50℃保持5【min然后以10】。℃/mi《。n，升至2？80：℃保持5m》i，n；
！ 载气流速1.！。0mL/min；
！
— 燃气流速【40mL《/min《；
【。 助燃气【流，速400mL/mi！n；
—
分流】比20？1，；
【 进》样，量1：.0：μL
【
： 注也可根【据所用仪器的性能】及待测试样的实际】情况选择最佳的气】相色谱测《试条件
【
C.5》 ，测试步骤
】
C.5.1 】通则：
《
所【有，试验进行两》次平行测定》。。
：
C.5.】2 色谱仪参数优化！
》
按C.4！中的气相《色谱测试条件—每次都应该使—。用已知的校准—化合物对仪器—进行最？优化处理使仪器的灵！敏度、稳定性—和，分离效果处于最佳】状态：
】 进样量和分流比！应匹配以免超—出色谱柱的容量并在！仪器检测器的线性范！围内
》
C.》5.：3， 定性分《析
《
C.5—.3.1 按C.5！.，2的规定使仪器参数！最，优化：
C.5！.3.2 称取约2！g的：样，品用适量的稀释剂】稀释试？样用：进样器取1.0μ】L混合均匀的—试样注入色谱仪记录！色谱图与《被测化合物》标准样品的保留时间！对比确定是》否存：在被测化合物
】
C.5.】4 校准
【
C.5—.4.？。1 ：校准样？品的配？制在：5mL乙酸乙酯中】。分，。。别加入3《0μL丙酮、乙【酸甲：酯和正庚烷密封【试样瓶摇匀
—
：
C.》5，。.4.2 》相对校？正，因子的？测试
》
，
按【式（：C.1）分别计算】每种：化合物的校正因【子，
《
？
【 ， 式中
—
》 Ri化合物i】的相对校正因子；】。
？。
m】i校准混合》物中化合《物i的质量单位【为克：（g：）；
】 Ais内标！物的峰？面积；
【
m【。is校准混合物中内！标物的质量单位为克！（g）；
！
Ai【化合：物i的峰《面积
—
，
Ri值取！两次：测试结果的平均值保！。留3位？有效数字《
》
C.5.5 试样！的测试
【
C.5.—5.：。1， 试样？配制称？取0.2g样品【置，于5m？L乙酸乙酯》溶剂的试样瓶中加入！。30：μL的正《庚烷密？闭摇匀
—
？C.5.5.2 】按，校准时的最优化【条件设定仪器参【数
—
C.5《.5.？3 ：。将标记物注》入气相色谱仪—中记录？保留时间《
】 将1μL—试样注入气相色谱】仪中：记录色谱图并—记录各种保》留时间低于标记【物的化合物峰面积】（稀释剂除外—）按式（C》.2：）分别计算试—样中所含各化合物】的质量分数
！
—
，
式中【
【 wi》试样中？。被测化合物i—的质量分《数单：位为克每克（g/g！。）；
【
m—is内标物的质量单！位为：克（g）；
【。
】Ai化合物i的峰面！积；
—
？ ， Ri被测化合物！i的相对校正因子】；
】 ms试样质量！单位为克《（，g）；
》
《 ， Ais内【标物的峰《面积
【
， ？ wi值取两次测】。试结果的平均值
！
