附录C（—。。规范性附录） 丙酮！、乙酸甲酯》和碳酸二甲酯量【的测定 — ， C？.1 原理》。    ！ 试样经稀》释后直接注入气【相色谱仪中经色谱】柱，。分离后用《氢火焰离子化—。检测器？检测以内标法定量 ！ 》C.2 《材，料，和试剂 ！C.2.1 载【气氮气纯度≥99】.995％》 —C.2.2 燃气】氢气纯度≥9—9，.995％ 】 ： C.2.3— 助燃气空》气 C】.2.4 辅助气】体，（隔垫吹扫和—尾吹气）与载气【具有相同性质的【氮气 《 ， C《.2.5 内标【物试样中不存在的化！合，物且该化合物能够与！色谱图上其》他，成分完全分》离纯度至少为9【9％或已知纯度【例如正庚《烷、正戊烷等— C【.2.6《 校准化合物丙【酮、乙酸甲酯、碳酸！二甲酯？纯度至少为99％】或已知纯度 ！ ：C.：2.7？ 稀释溶剂用于稀释！试样的有机溶—剂（不含《有任何干《扰测试的物质—）纯度至少为9【9％或已知纯度例如！乙酸乙酯、正—己，烷等 【。 C.3 仪器设备！ C【.3：.1 气相色谱【仪具有以下配—置 》 ，     分—。流装置？。的进样口并且汽【。化室的内衬可更【换； 《 ， ，  ？   程序升温控制！器； 】  ：  检测器火焰离子！。化检测器； 】 ？    色谱柱【应能使被《测物足够分离如聚】二甲基硅《氧烷毛细管柱—、，6％腈丙苯》基和94％聚二【甲基硅氧烷》毛细管柱、聚乙二】醇毛细管柱或相【当型号 》 ， C.3—.2： 进样器容量至少】是进样量的》两倍：。 C.】3.3 试样瓶约】10mL《的玻璃瓶具有可【密封：的瓶盖 — C.3.【4 ：天，平精度0.1mg ！ C.4】。 气相色谱条件【 《   《  气相色谱条件如！。下 ： ：  《  ： 色谱柱《。聚二甲基《硅氧烷毛细管柱30！m×0.32—mm×1μm—。； —     进—样口温度240℃；！ —    检测—。器温度280℃； ！ 《  ：   柱温初始【温度50℃保—持5min然后以】10℃/min升】至280℃保持5】min？； 【    载气流【速1.0mL/【。m，in； 【     燃【气流：速40mL/—min？； 【    助燃气【流速4？00mL/min】；   ！  分流比201】； 》。     进【样量1.0》μL 》     注也！可根：据所用？仪器的性能及—待测试样《的实际情况选择最佳！的气相色谱测—试条件？ 》 C.5《 测试步骤 — ？。 ：C.5.1 通【则， —    《所有试？验进行两次平行测定！ 《 C？.5：.2 色谱仪参数优！化 ： 》    按C—.4中？的气相色谱测试条件！每，次都应该使用已【知，的校：准化合物对仪器进】行最优化处理使【仪器的灵敏》度、稳定《性和分？离效果处于最—佳状态 【。     进样】。量和分流比应匹配以！免，超出色？谱柱：的容量并在》仪，器检测器的线性【范围内 ！C.5.3》 定性分《析 —。 C.5.3—.1 按C.5.2！的规定使《仪器参数《最优化 】 C.？5.3？.2 称《取约2g《的样品用适量—的稀释剂《稀，释试：样用进样器》取1：.0μL混合均【匀的：试样注入色谱仪记】录色谱图与》被测化合物标准样】品的保留时》间对：比确定？是否存在被测化【合物 】C.5？。.，4， ，校准： C【.5.4.1— 校准样品的配制】在，5mL乙酸乙—。酯中分别加入30】μL丙酮、乙酸【甲酯和？正庚烷密封试样【瓶摇匀 《 C—.5：.4.2 相—对校：。。正因子的测试 ！。    — 按式（C.1【）分别计算每种化】合物的校正因子【 》 ？  》   式中 — 》    R》i化合？物i：的相：对校：正因子？； 【    《mi校？准混合？物中化合物i—的质量单位为—克（g？。），；，。 》 ， ，   Ais—内标：物的峰面积； ！ ， ，     》mis校准》混合物中内标物的】质量单位为克（g】）； ？   【 ， Ai？化合物？i的：。峰面积 》 ：   《  Ri值取两次测！试结果的平均值保留！3位有效数字 【 C—.5.5 试—样的测？试 ？ ： C.5.5【.1 试样配—制称取0.2—g样品置《于5mL乙酸乙【酯溶剂的《试样瓶中加》入30μL的正庚烷！密闭摇？匀 《。。 C.5.【5.2 按校准时】的最优化条件设定】仪器参数 —。 C.—5.5.3》 将：。标记物注入气相【色，谱仪中记录保—留时间 】 ， ， ，  将1μL试样】注入气相色》谱仪：中记录色谱图并记】录各种保留时间低】于标：记物的化合物峰面】积，（稀：释剂除外）按式（】C.2）分别计算试！样中所含各化—合物的质量分数 】 ？  ！   式中 — 《  ：   wi试样【。。中，被测化合物》。i的质量分数单位】。为克：每克（g/g）； ！ 》    mis内标！物的质量单位—为克（g）；— ： ？ ，    Ai化【合，物i：的，峰面积；《。 —   ？ R：i被测化合物—i的相对校正因子】； 《     【ms试样质量单位】为克（g）》； ：  —   A《i，s，内标物的峰面—积   ！ ， wi值取两次测试！结果的平均值 】