附录C（规范性附录） 丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的测定

C.1 原理

    试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。

C.2 材料和试剂

C.2.1 载气：氮气，纯度≥99.995％。

C.2.2 燃气：氢气，纯度≥99.995％。

C.2.3 助燃气：空气。

C.2.4 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。

C.2.5 内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99％或已知纯度。例如：正庚烷、正戊烷等。

C.2.6 校准化合物：丙酮、乙酸甲酯、碳酸二甲酯，纯度至少为99％或已知纯度。

C.2.7 稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂（不含有任何干扰测试的物质），纯度至少为99％或已知纯度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。

C.3 仪器设备

C.3.1 气相色谱仪，具有以下配置：

    ——分流装置的进样口，并且汽化室的内衬可更换；

    ——程序升温控制器；

    ——检测器，火焰离子化检测器；

    ——色谱柱，应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6％腈丙苯基和94％聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。

C.3.2 进样器：容量至少是进样量的两倍。

C.3.3 试样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。

C.3.4 天平：精度0.1mg。

C.4 气相色谱条件

    气相色谱条件如下：

    ——色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×1μm；

    ——进样口温度：240℃；

    ——检测器温度：280℃；

    ——柱温：初始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min；

    ——载气流速：1.0mL/min；

    ——燃气流速：40mL/min；

    ——助燃气流速：400mL/min；

    ——分流比：20：1；

    ——进样量：1.0μL。

    注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。

C.5 测试步骤

C.5.1 通则

    所有试验进行两次平行测定。

C.5.2 色谱仪参数优化

    按C.4中的气相色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。

    进样量和分流比应匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。

C.5.3 定性分析

C.5.3.1 按C.5.2的规定使仪器参数最优化。

C.5.3.2 称取约2g的样品，用适量的稀释剂稀释试样。用进样器取1.0μL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，与被测化合物标准样品的保留时间对比，确定是否存在被测化合物。

C.5.4 校准

C.5.4.1 校准样品的配制：在5mL乙酸乙酯中分别加入30μL丙酮、乙酸甲酯和正庚烷，密封试样瓶，摇匀。

C.5.4.2 相对校正因子的测试

    按式（C.1）分别计算每种化合物的校正因子：

    式中：

    Ri——化合物i的相对校正因子；

    mi——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；

    Ais——内标物的峰面积；

    mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；

    Ai——化合物i的峰面积。

    Ri值取两次测试结果的平均值。保留3位有效数字。

C.5.5 试样的测试

C.5.5.1 试样配制：称取0.2g样品，置于5mL乙酸乙酯溶剂的试样瓶中，加入30μL的正庚烷，密闭摇匀。

C.5.5.2 按校准时的最优化条件设定仪器参数。

C.5.5.3 将标记物注入气相色谱仪中，记录保留时间。

    将1μL试样注入气相色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积（稀释剂除外），按式（C.2）分别计算试样中所含各化合物的质量分数：

    式中：

    wi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；

    mis——内标物的质量，单位为克（g）；

    Ai——化合物i的峰面积；

    Ri——被测化合物i的相对校正因子；

    ms——试样质量，单位为克（g）；

    Ais——内标物的峰面积。

    wi值取两次测试结果的平均值。