：附录C（《规范：性附录） 丙酮、乙！酸，甲酯和碳酸二—甲酯量的测》定 》 C.1》 原理？   】  试样经稀释后直！。接注入？气相色谱仪中经色】谱，柱分离？后用氢火焰离子【化检：。测，器，检测以内标法定【量 ： C—.，2 ：。材料：和试剂 【 C.2.1【 载气氮气纯度≥9！9.：995％ — C.—2.2 燃气氢气】纯度≥？99.99》5％ 》 C.2.3 ！助燃气空气 — C.2.！4 辅助气体（【隔垫吹扫和尾吹气）！与载气具有相同性】质，的氮气 】 C.2.》5 内标物试样【中不存在的化合物】且该化？合物能够与色谱图】。上其他成分》完，。全分离纯度至—。少为9？9％或已知纯度例如！正庚烷、《正戊烷等 》 ？ C.2.6【 校准化合物—丙酮、乙酸甲酯、碳！酸二甲酯纯度—至少为9《9％或已知纯度【 C.2！.7 稀释溶剂【用于稀释试样的【有机：溶剂：（不含？有，任何干扰《测试的物质）纯度】至少为？99％或《已知纯？度例如乙酸乙酯【、正：己烷等 《 《 C.3 仪器设备！ C.3！.1 气相色谱【仪具有以《下配置 》 ， ：  ：   分流装—置的进样口》。并且汽化室的—内衬可更换； ！ ：     程序升】温控制器《； ？    【 检测器火焰离子】。化检测器； —  —   色谱柱应【能，。使被测物足够—分离如聚二甲基硅】氧烷毛细管柱—、6％腈丙苯基和9！4％聚二甲》基硅氧烷毛细管【柱、聚？乙二醇毛细管柱或相！当型号？ C【.3.2 进样器容！量至少是进样量的两！倍 C.！3，.3 试样瓶约【10mL《的玻璃瓶具》有可密封的瓶—盖 【C.：3.4 天》平精度0.》1mg 》 《C.4 气相色谱条！件   ！  气相色谱条件如！下 ？ ？     色谱柱】聚二甲？基，硅氧烷毛细》管柱30《m×0.32mm×！1μ：m； 》 ：。     进样口】温度240℃；【 —    检》测器温度2》80℃； ！     》柱温初始《温度50℃》保，持5min》。然后以10℃/mi！n升至280℃保持！5min； ！   《。  载？气，流速1.0mL/m！in； —     【燃气流速40mL/！min； —  》   助《燃气流速400m】L/m？in； 》 ：   《  分流比201】； ：  —   进样量1.0！μL 《     】。注也可根据所用仪器！的性能及待》测试样的《实际情况选》择最佳？的气：相色谱测试条件【 C【.5 ？测，试步骤 — C.5.1 ！通则  ！   所有试验进行！两次平？行测：定 《。 C.5.2】。 色谱仪参数优化 ！ ，。 ，     按】C.4？中的气相色谱—测试条件每次都【应该使用已知的校】准化合？。物对仪器《进行最优化处—理使仪器的灵敏度、！稳定性和《分离效果处于—最佳状态 》。 《     进—样量和分流比应匹】配以免超出色谱柱】。的容量并在仪—器检测器的线—性范围内 》 ？ C.5》.3 定《性分析 ！C.：5.3.1 按C.！5.2的规定—使仪器参数最优化】。 C.】5.3.《2 ：称取约2g的—样品用适量的稀释剂！稀释试样用进—。样器取1.0μL混！。合，均匀：的试样？注入色谱仪记录色谱！图与被测化》合物标准样品的【保留时间对比—确定是？否存在被测》化，合，物，。 《 C.5》.4 ？。校，准 ： C.5】.，4，.1 校准样品【的配制在5mL乙】酸乙酯中分别加入】30μL丙》酮，、乙酸？甲酯和正《庚烷密封《试样瓶摇匀 ！ C.5.4.】2 相对校正因子的！。测试 》 ？  ：  按？。式（C.1）—分别：计算每种化合物的】校正因？子 《 —     式中！   】。  Ri化合—物i的？相对校正因子； ！  》   mi校准【。混合物中化合物i】的质量单位为克（g！）； 《  》。   Ais内标物！的峰面积； — ？     mis！。校，准混合？物中：内标物的质量单位为！克（g）； ！ ， ，    Ai—。化合物i的》峰面积 》 ：     Ri】值取两？次测：试结果的平均值保留！3位有效数字 【。 C.【5，.5 试样》的测试 《。 C.5】.5：.1 试样》配制称取0.2g】样品置于5m—L乙酸？。。乙酯溶剂的试样瓶中！加入30μL的正庚！烷密：闭摇：匀 ： C.【5.5.2 按校】准，时的最优《化，条件设？定仪器参《数 ： 《 C.5.5—.，3， 将标？记，物，注入气相色》谱仪中记录》保留时间 】    》 将1μL试样【注入：气相色？谱仪中记录色谱【图并记？录各：种保留时《间低：。于标记物的》化合物峰面积—（稀释？剂除外）按》。式（C.2）分别计！算，试样中所含各化合】物的质量分数 ！ ：   ！ ，。 式中 】   ？  wi试》样中被测《化合物i的质量【分数单？位为：克每克（g/g）；！ 《  ？ ，  mis内标【物的质量单》。位为克（《g，）； 】  ：  Ai化合物【。i的峰面《积； 【     Ri被】测化合？物i的相对校—。正因子；《    ！ m：s试样质量单—位为克？（g）； ！   ？  Ais内—标物的峰《面积  ！ ，  wi值取两次】测试结果的》。。平，。均值： ， ，