。 ：附录D（规》范性附录） 水基型！胶粘剂V《O，C，含量的测定 ！ ：D.1 概述 ！ ？    本附录规定！了水基型胶》粘剂VOC含量的测！定方法 《 ： ？。。D.2 原理 ！     胶】粘剂样品经稀—释后通过气相色谱分！析，技术使样《品中各种挥发性【有机化合物分离【定，性鉴定被测挥发【性有机化合》。物成分后《用内标法测定其含量！ D【.3 材《料和试剂 【 D.3.1】。 载气氮气纯度【。≥99.9》95％ — ： ，D.3.2 燃气氢！气纯度？≥99.995％ ！ D.【3.3 助燃气空】气 — D：.3.4《 辅助气《体（隔垫《吹扫：和尾吹气《）与载？气具有？相同性质《的氮气 — D《。.3：.5 内标物—试样中不存在的化合！物且该化合物能够】与色谱图上其他成分！完全分离纯度至【少为99《％（质量分数—）或已？知纯：度例：。如异丁？醇，、乙二醇《单甲醚、乙二醇二】甲醚：、，二乙二醇二甲醚【、正十一烷、正十四！烷等： ， ？ D.3.—6 校准化合物正己！烷、庚烷、》环己烷、环》。己酮、环《己醇、乙酸》戊酯、乙酸丁—。酯、苯、甲》苯、乙苯、》二甲苯、《三乙胺、二》甲基：。乙醇胺？、2：-氨：基-：2-：甲基-1-丙醇等纯！度，至少为？。。99％（质量分数）！或已知纯《度， ？ D.3.7】 稀释溶《剂用于稀释试样【。的有机？溶剂：不含有任何干扰测】试的物？质，纯度至？少，为99％（质量分】数）或已知纯—度例：如乙腈、《甲醇或四氢呋喃、】乙酸乙酯等溶剂【等 D】.4 仪器和—设，备 【    气》相色谱仪配置如【。下   ！  a）《分流装置的》进样口其汽化—室的内衬《可更换； 》。。 ？ ：  ：。  b）程序升【温控制？器；：    ！ ，。c，）检测器可以使用】。下列三？种检：测器中的任意一种 ！     ！  ： 1）？火，焰离子化检测器（】。FID）；》 ？     【   2）已—校，准并调谐的质谱仪】或其他质量选择【检测：器；  ！      —3）已？。校准的傅《里叶变？。换红外光《。谱仪（？FT-IR》）； —        ！如果选用2）或【3）检测《器对分离出的组分】进行定性鉴定仪器应！与气相色谱》仪相：连并根据仪器—制造商的相关—说明：进，行操作； ！  ：   ？d）色谱柱应能【使被测物足够分离】如聚：。二，甲基硅？氧烷：毛细管柱、6％腈】。丙苯基和《94％聚二》甲基硅氧烷毛细管柱！、聚乙二醇毛细管柱！或相当型号； 】     】e）进样器》微，量注射器10μL容！量至少为进》样，。量的两倍； 】     f）！试样瓶约20mL的！玻璃瓶具有可—密封的瓶盖；— —。    g）—天平精度0.l【mg 《 ？ D.5 气相色】。谱测试条件 — ， ，。 ， ：D.5.《。1 色谱条件—1   ！  ：。a）色谱柱》（基本？柱）6％腈丙苯【基，。和9：4％聚二《。甲基硅？氧烷毛细管柱60m！×0.32mm×1！.0μ？m； ？ 》    b）进【样，口温：度25？。0，℃，；  】 ，  c）检测器【FID？温，度260℃； 【 ？     d【）柱温程序升温初始！温，。度80℃保持—1min然后—。以10？℃/m？in升至《230℃保持—15：min； ！     e）分】流比分流进样分【流比可调； 【 ：     f【）进样量1.—0μL — D《.5：.2 色谱条件【2 ：    】 ，a）色谱柱（确认柱！）聚乙二醇毛细【管柱：30m×0.25m！m×0.25μ【m； 】    《。b）：进样口？温度240℃；【   】  c）检测器【FID温度2—50℃；《 《     d）】柱温程序升温初始】温度60℃保持【1min然后以2】0，℃/：m，in升至《240℃保》持20min—； 《。     e】）分流比分》流进：样分流比可调； 】 ，  》   f）进样【量1.？。0μL？ —D.6 试验步骤】 D【.6.1 通则 】 》   ？ 所有试验进行两次！平行测？。。定多：。组分试样《同A.2.3.2】 》。 D.6.2 密度！测定 —    》 按GB/T 【1335《4，规定的方《法进行 《 ： D.6.【3， 色谱仪参数优化】  【 ，  按气相色谱条件！。每次使？用已知的《校准：化合物对其进行最】优，化处：理使仪器的灵—敏度、稳定性和分】离效果处《于最：佳状态 — D《.6.4 定性分】析 【。   ？ 定性？鉴，定试样中有》无，D.3.6中的【校准化？合物  ！   优先》选用G？C-M？S或GC-（—FT-IR）按给】出，。的气相色谱》测试条件测定也可】利，用，GC-FID和【。D.4d）规—定的色谱柱按—给出的气相色谱测试！条件分别记录—。校准化合物在两【根色：谱柱：（所选择的》两根柱子的极性差别！应尽可能大》例如；6《％腈丙苯基和—94％聚二甲基硅】氧烷毛细管》柱、聚乙二》醇毛细管柱》）上的色谱图在相】同的：色谱测试条件下对被！测试样做《出色谱图后对比【定性 》 D.6.【5 校准 — D.6.】5.1 校准—样品的？配制 —     分【别称取？一定量（精确到【。。0.1mg）—鉴定出的各种—校准：化合物于配样瓶中称！。。。取质量与待测试【样中各自的含量在同！一数量级《； 【 ， ，  再？称取与待测》。化合：物相同？数量级的内标物于】同一配样瓶中用【稀释溶剂稀》释混合物密封配样瓶！并，摇，匀 D.！6.：5，.2 相对校正因】子的测定 —    【 在于测试试—样相同的色谱测试】条件下优《化仪器参数将—适，当数量的校准化合物！注入气？相色谱仪中记—录色谱图按式（【D.：1）分别计算每种化！合物的相对校正【因子 【。。 《    — 式：中  】   Ri化—合物i的《。相对校正因子； ！ ：    》 mi校准混合【物中化合《物，i的质量单位为克（！g）； 】     Ais内！标，物，的峰：面积； 】     mis校！准混合物中内标【物的质量单》位，为克（g）》； —     A—i化合物i》的峰面积 》    】 Ri值取两次【测试：。结，果的平均值》测定结果保》留三位有效数字 】。     ！若出：现校准化合》物之外的未知化合】物色：。谱峰则假《设其相对《于异：丁醇的校正因—子为1.0 】 ： D.6.6 试】样的测试 — 《D.：。6.6.1 称【。。取搅拌？均匀后的试样1g（！精确至0.1mg】）以及与《被测物？相同数量《级的内标物于试【样瓶中加《入10？。mL稀释《溶剂：稀，释，试，样密封配样瓶并摇匀！ ：。 D》.6.6《.2 按校准时【的，最优化？。条件设定仪器参【数 ？。。 D.6【.6.3 将1.】。0μL试样溶液【注入气相色》谱仪中记录色谱【图然后按式（—。D.2）《分，别计算试样》中所含各种化合【物的质？量分数 ！。 ： ，   》 ， 式中 —   》  wi试》。样中被测化合物i的！质量：分数单位为》克每克？（g：/g）； —    【 mis内标—。物的质量《单位为克（g—）； 【     》Ai被测化合物i的！峰面积； —    【 Ri？被测化合《物，i的相对《校，正因子； 》   【 ， ms试样的质【。量，单位为克（g）；】 ： ， ？    A》is：内标物的峰面积【 ， 》。   ？ wi值《取两次？测试结果的平—均值 《 D》.7 ？水基型胶粘剂—VO：C含量 《 ？    》 水基型胶粘剂【VOC含量按式【（D：.3）计《。算 ！ 《    《式中 ？  — ，  PV《OC水基型胶粘剂试！样的V？OC含量单位为克】。每，升（g/L》）； 】    wi测【。试试样中被测—。化合物i的质量分数！单位为克每克（【g/g）； 】    — Ps试样样品在2！3℃时？的密度单位》为克每毫升》（g/mL》）； 【   ？  10《00转？。。换，因子 《