附录《D（规范性》附录） 水基型胶粘！剂VOC含》。量的测定 》。 ： ： D.1 概述 】   【  本附录规定【了水：基型胶粘剂VOC】含量的测定》方法 】D.2 原》理   ！ ， ，胶粘剂样品》经稀释后通过气相】色谱分析技》术使样品中》各种：。挥，发性：有机化合物分离定性！鉴定被？测挥发性有机化合】物成分？。后用：内标法测定其含【量 《 D《.3 材料和试剂 ！ D.3】.1 载气》氮气纯度≥99.】995％ 【 ， D.3.2 】燃气氢气纯度—≥99.995【％ — D.3.3— 助燃气空气 【 D—.3.4 辅助气体！（隔垫？吹扫和？尾吹气）与载气具】有相同性质的氮【气 —。 D.？3.5？。 内标物《试样中不存在的化】合物且？该化合物能够与色】谱图上其他成分完全！分离纯？度至少为99％【。（，。质量分？数）或已知纯—度，例如异丁醇、—乙二：醇单甲醚、乙二醇】二甲醚、二乙—二醇二甲醚、正【十一烷、正十四烷等！ 《 D？.3.6《 校准化《合物：正己烷、《庚烷、环己》烷、环己酮、环己醇！、，乙酸戊酯、》。乙酸丁酯《、，苯、甲苯、乙—苯、二甲苯、三【。。乙胺、？二甲基？乙醇胺、2-氨基】-2：。-甲基-1-—丙醇等纯度》至少为99％（【质量：分数）？或，已知纯度 【 D.》3.7 稀释溶剂用！于稀释试样的有机溶！剂不：含有任何《干扰测试的物质纯】度至少为99—。％（质？。量分数？）或已知《纯度例？如乙腈、甲》醇或四氢《。呋喃、乙酸》乙酯：等溶剂等 ！ D.？4 仪器和》设备： 《  ？   气相色谱仪】配置如下 — 《    a）分【流装置的进样口其】汽化室的内衬可【更换； ！ ，   ？b）：程序升温控制—器； — ， ，    c）检【测器可以使用下【列，。三种检测器中的【任意一？种   ！    《 1）火焰离子化检！测器（F《I，D）； 》 ，。 ？       2】），已校准？并调谐的《质谱仪或其》他质量选《择检测器； 】  《      3）已！校，准的傅里叶》。变换：。红，外光谱仪（FT-I！R）； 】        】如果选？用2）或3》）检：测器：对分离出的》组分进行定》。性鉴定仪《器应与气《相色谱仪相连—。并根据仪器》制造商？的相关说明进—行操作； ！     d）【色谱柱应能》使，被测：物，足够分离如聚—二甲基硅氧烷毛【细管柱、6％腈丙】苯基和？9，4％聚二甲基硅氧】烷，毛细：管柱、聚乙二—醇毛细？管柱或相当型号【； 《 ：     e—）进样器微量注【射器10μ》L，容量至少为》进样量的两倍—；  】   ？f，。），试样瓶？约20？mL的玻璃瓶具【有可密封的瓶盖； ！ ， 《    g》）天平精度0.lm！g — D.5 气相【色谱：测试条件 — D.—5.1 色谱条件】。1 —   ？  a）色谱柱（】基本柱）6％腈【。丙苯基和94％聚二！甲基硅氧烷》毛细：管柱60m×0【.32mm×1.】0μm？； —     b）进样！口温度25》0℃； 《   【  c）《检测器FID温【度260℃； 【     ！d）柱温程序升温】。初始：。温，度80℃保持1m】in然后以10【℃/min升至2】30℃保持》15m？i，n；  ！  ： e）分流》比分流进样分流比可！调； 《  》   ？f）进样量1.0μ！L ： D.5】.，。。2 色谱条件2 】    】 a）色谱柱—（确认柱《）聚：乙二醇毛细管柱30！m×0.25m【m×0.25μm】；   ！  b）进样口温度！24：0℃； 》 ，     【c）检测器》FI：D，温度250℃—； —   ？  d）柱温程【序升温？初始温度《60℃？保持1mi》。n然：后，以20℃/mi【n升至2《4，0℃保持20—。m，in：； ？ ：  ？   e）分—流比分流进样—分流比可调》； ：。 ？  ？   f《）进：样量1.0μL【 D【.6 试验步骤【。 ， 《 D.6.1— 通则？ 《  ？  ： 所有试验进行两次！平，行测定多组分试【样同A.2.—。3.2 《 D.【6.2 密》度测定 》     按！GB/T 》13：。354规定的方法】。。进行 【 D.6《.3 ？色，。谱，仪参数优化 【 《   ？。 按气？相色谱条件每次使用！已知：的校准？化合物对其进行最】优化处理使仪器【。的灵敏度、稳定性和！分离效？果处于最《佳状态 】 D.6.4 定性！分，析 》    》 定性鉴定试样中】有无D.3.6中】的校准？化合：物 》     优【先选：。用GC？-MS或GC-（】FT-IR）按给】。出的：气，相色谱测试条件【测定也可《利用：GC：。。-FID和D.4】d）：规定：。的色谱柱按给出【的，。气相色谱《测试条件分别—记，录校准化合物在两】根色谱？柱（所选择的两【根柱子的极》性差：别应：尽可能大《例，如；6％腈丙苯【基和9？4，％聚二甲基硅氧烷】毛细管柱、聚乙二醇！毛细管柱《。）上的色谱图—在相同的色谱测【试条件下对被测【试样做出色》。谱图后对比》定性 — ， D.6.》5 校准 — D》.6.5.1— 校：准样品的配》制 ？   —  分别称取一定】量（精确《到，。0.1mg》）鉴：定出的各种校准【化合物于配样瓶中称！取质量与《待测试样中各自的含！量，在同一数《量级； 【     再称取！与待测化合物相同数！量级的？内标物于同一配【样瓶中用稀释溶剂稀！。释混合物《密封：配样瓶并摇匀 】 D》.6.5.2— 相：对，校正：因子的测定 】    — 在于测试试—样，相同的色谱测—试条件下《优化仪器参数—将适：当数量？的校准化合物注【入气相色《谱仪中记录》色谱图？。按式（D.1）分】。。别计算每《种，化合物的《相对校正因子— 【 ：     式中！ ： 《    Ri化合物！i的相对《校正因子； ！     mi校！准混合物中》化合物i的质量【单位为？。克（g）； 】 ：     Ais】内标物的峰面积；】 《。。     —mis校准混—合物中内标》物的质？量单位为《克（g）； — ？   《  Ai化合物【i的峰面《积，。  【   Ri值—取，两次测试《结果的平均值测【定结果保留三位有】效，数字 《 ， ？    《若出：现校准化合物—之外：的未知？化合：物色谱峰则》假设：其相：对于异丁醇的校正因！。子为1？。.，0 — D.6.》6 试样的测试 】 D.【6.6.1》 称取搅拌均匀后的！试，样1g（《精确至？0.1mg）—以及与被测物—相同数量《级的内标物于—试样瓶中加入10】m，L稀释溶剂稀释试样！密封：配样瓶并摇匀— D.】6.：6，.2 ？按校准时的最—优，化条件？设，定仪器参数 ！ D.6》.6：.，。3 将？1.0μL试—。样溶液注入气相色】谱，仪中记录色谱图然后！按式（D《.2）分别计算试样！中所：含，各种化合物的质量分！数 】     ！式中 》     wi！试样中被测》化合物i的质量【。分数：单位为克每克—（g/g《）； 》     【mis内标物的质量！单位：为克（g）； 】   —  Ai《被测化？。合物i的峰》面积：； ：  —  ： Ri被测化合物】i的相对校正—因子； ！    ms试样的！质量单位为克（g）！；  】   Ais内【标物的峰面积—。 ， 》    wi值【取两次测试》结果的平《均值 — ：D.7 《水基型胶粘剂VOC！含量 《   —  水基型胶粘剂】VOC含量按式（】。D.3）计》算 ： ： ！    式》中， —    PVO【C水基型胶》粘剂：试样的？。VOC含量单位为】克每升（g/L【），； ：   【  wi测试试【样中被测化合物i】的质量分数单—位为克每克（g【/g）； 【 ，。。     P【s试样样品在23】℃，时的：密度单位为克每【。毫升（g《/mL）； ！    》 10？00转换因子— ：