附录D（—。规范性附录） 水】。。。基型胶粘剂VOC】含量：的测定 ！D.1 概》述   ！  本附录规定【了水基型胶粘剂【VOC含量的测定】。。方，法 D.！2 原理 ！    《 胶粘剂样品经【稀释后通过气相色谱！分析：技术使样品》。中各种挥发性有机化！合，物分：离定性鉴定被测挥发！性有机化合物成分后！。用，内标法测《定其含量《 D【.3 ？材料和试剂》。 D.3！.1 载气氮气纯】度≥：99.？995％ 】。 D.3.2【 燃气氢《气纯度≥99—.995％ 【 D》.3.3 助燃气空！气 》 D.3.4 辅！助气体（隔垫吹【扫和尾吹气）与载气！具有相同性质的氮】气 — D.3.5 内】标物：。。试样中不存在的化合！物且该化合物—能够与？色谱图上其他成分完！全分离纯度》至少为99％（质】量分：数）：或，已知纯度例如—异丁醇、乙》二，。醇，单，甲醚、乙《二，醇，二甲醚、二乙二醇】二甲醚、正十—一烷、？正十四烷《等 【。D.3.《。6 校？准化合物《正己烷、庚烷—。、环己烷、》环己：。酮、环己醇、乙酸】戊酯、乙酸丁酯、】苯、甲苯、乙—。苯、二甲苯、三乙】胺、二甲基》乙醇胺、2-氨基】-，2-甲？基-1-丙》醇等纯度至少为9】9％（？质量分数《）或已知纯度 ！ D.3—.7 稀释溶剂用】于稀释试《样的有机溶》剂不含有任何—干扰测？试的物质《纯度至少为99【％（质量分》数）或已知纯度例如！乙腈、？甲醇或四《氢呋喃、《乙酸乙酯等》溶剂等 】 D.4 仪—器，和，设备：。 ， ：  《   ？气相：色谱仪配置如—。下 《     a）！分流装置的进样口】其汽化室的内衬可】更换； —。 ，     —b）程序升温—控，制器； 《    】 c）检测器可以使！用下列三种检—测，器中的？任意一种 【     【   1《。）火焰？离子：化检测器（FI【D）； 《  —。   ？   2）已校准】并调谐的《质谱仪？。或其：。他质量？选择检测器； ！     【   3）已—。校准的傅里叶—变换红外《光谱仪？（FT-IR）；】 ： 《      — 如果？选用2？）或3）《。检测器对分离出的】组分进行定性鉴【定仪器应与气—相色谱仪相连并根】据仪器制造商—的相关说明进行【操作：； ： ？ ：    d》）色谱柱应能—使被：测物：足够：分，离，如聚二甲基硅氧【烷毛细管柱、—6％腈丙苯基—和94？％聚二甲基硅—氧烷毛细管柱、【。聚乙二醇毛细管柱或！相当型号； — 《。  ：   e）进样器】微量注？射器10μL容【量至少为进样量的】两倍； 】     》f）试样瓶》约20？mL的玻《璃瓶具有《可密封的瓶》盖； 【     》g）：天平精度0.l【。mg 【 ，D.5 气》相色谱测试条件 ！ ？ D.5《.1 色谱》条件1 【     a【）色谱柱（基—本，。柱）6％腈》丙苯基和94％聚】二甲基硅氧烷毛细管！柱6：0，m×0.32mm×！1.0μm》；   ！  b）进样口温】度250℃； 】 《    c）检【测器FID温—度260℃； 【   【  d？。）柱温程序升温初始！温度80℃保持【1mi？n然后以10℃/m！in升至230℃保！持，15min》；   ！。  e）分流比分流！进样分？流比可调； 【     f！。），进样量？1.0μL》 D.】5.2 色》谱条件2《 ？   》  a）色谱—柱（确认柱）聚【乙二醇毛细管柱3】0m：×0.25mm×0！.25μm；—   】  ：b）进样口》温度240℃；【 ，  —   c）检测器】FID温度250】℃； 【 ，    d》）柱温程序升温【初始温度《60℃？保，。持，1，min然后以20】℃/min升至【240？℃保持？2，0min； ！ ：    e）分流比！分流进样分流比【可调； 《 ，   —。  f）进样量【1.：0μL 】。 D.6 试验【步骤 ？ D—.6.1 通—则 ？ ： ：    所》有试验进《行两：次平行测定多组分】试样同A.2.3.！2 D.！6.2 《密度测定 —  》   按GB/【T 1？33：54规？定的方法《进，行 — D.6.》3， 色谱仪参数优化 ！ ？     按【气，。相色谱条件每次使】用已知的校》准化合物对》其进：行最优？化处理使仪器—的灵敏度《、稳定性和》分离效果处》于最佳状《。态 D】.6.4 定性【分析 【   ？  定性鉴定试样中！有无D.3.6【。中的校准化》。合物 ？ ？     优先选！用GC-M》S或GC-（—FT-IR）—按给出的气相色【谱，测试条件《测定也？可利用GC-FI】D和D.4》d）规定《的色谱？柱按给？出的气？相色谱测《试条件分别记—。录校准化合物在两根！色，谱柱：（所选择的两根柱】子的极性差别应【尽可：能大例如；》6％腈？丙苯基和94％聚】二，甲，基，硅氧烷？毛，细，管柱、聚乙二醇【毛细管柱）》上的色谱图》在相同的色谱测试条！件下对被测试—样做出色谱图—后对比定性 】 ？。D，.6.5 》校准 》 D《.6.？5.1？。 校准样品》的，配制  ！   分别》称取一定量（精确到！0，.1mg）》鉴定：出的各？。种校：准化合物于配样瓶】。中称：取质：量与待测试》样中各？自的：含量在同一数—量级； 】     再称【取与待测《。化合物相《同，数量级的内标物于】同，一配样瓶中用—稀，释溶剂稀释混—合，。物密封配样》。瓶并摇匀 —。 ？ D.6.》5，.2 相对》。校正：因子的测定 — 》   ？ 在于测试试样相同！的色：谱测试条件下优化】仪器参数将适当数量！的校准化合物注入气！相色：谱，仪中记录色谱图【按式（D.》1）：分，。别计算每种》化合物的《相，。对校正因子 】。 【     式中】 ： ？     Ri化合！物i的相对校—正因：子；：  【 ，。  mi校准混合】物中化合《物i的质量单位为】克（g）《。；， 》   ？  Ais内—标，物的峰？。面积：；   ！  mis校准【混合物中《内标物的质量单位为！克（g）； 】 ，。    》 ，Ai：化合物i的峰面积】 —。    R》i值：取，两次测试结果的【平均值测定结果【保留三位有》。效数字 —    — 若出现校准化【合物：之外的未知化—合物色谱《峰则：假设其相对》于异丁醇的校—正因：子为1.0 】 ？D.6.6 试样】。的测试 《 ： ， ：D.6？.6.1 》。称取搅拌《均匀后的试样1【g（：精确至0.1mg）！以及与被测物相【。同数量级的》内标：物，于试样瓶中加入1】0mL稀《释溶剂稀释试样密】。封配样瓶并》摇匀：。 ， ： D《.6.6.2 按】校准时的《最优化条件设定仪器！参数 D！.6.6《.3 将1》.0μL试样溶液】。注，。入气相色谱仪中记录！色谱图然《后按式？（D.2）分别计算！试样中所含各种化合！物，的质量分数 ！ 》 ？    式中 】 《    wi—试样：中被测化《合物i？的质量分《数单位为《克每克（g/g）】； 《 ， ，。。     mis内！标物的质量单位【为克（g）；— 》     Ai被】测化合物i的峰面】积； 《     R！i被测化合物i的相！对校正因《子；： ： 《。    ms试样的！。质量单？位为克？（g）；《   】  Ai《。s，内，标物的峰《面积 》     wi！值，取两次测试结果的平！均值 —。 D.7 水基】型胶粘剂VOC含量！ 《   《  ：水基：型胶粘剂VO—C，含量按式（D.【3）计算 ！   ！  式中《 ：。 ：     PVO！C水基？型胶粘剂《试样的VOC含【。量单位为克每升【（g/L）； 【 ，   —  wi测试试样中！被测化合物》i的质量《分，数单：位为克每克（g/】g）；？    ！ P：s试样？样品在？23：℃时的密度单位为克！每毫升（g/—mL）； 【     【1000转换因【子， ：