附录《D（规范性附录）】 水：基型胶粘《剂VOC含量—的测定 — D.1 【概述 —   《  本附录规—定了水？。基型胶粘《剂VOC含量的测】。定方法 ！D.2 原理 】  》   胶《粘剂样品经稀释【后通过气相色—谱分析？。技术：使样：品中各种挥》发性有机化》合物分离定》性鉴定被测挥—发，性有机？化合物成分》后用内标法测—定其含？。量， D.】3 材料和试—。剂 《 ： D.3.1 【载气氮气纯度—。。。≥99.995％ ！ D.3】.2 燃气》氢气纯？度≥9？9.995％ 】 D.3.3！ 助燃气空气— ？ ， D.3.4 】辅助气体（隔垫吹扫！和尾：。吹，气）：与载气具有相同性质！的氮：气 ： D.3】.5 ？内，标物试样中不存【在的化合物且该化合！物，能，够与色谱图》。上其他成《分完全分离纯度至】少为99％（质【量分数）或已知纯度！例如：异，丁醇、乙二醇—单甲醚、乙二—。醇二甲？醚、二乙二醇二甲】醚、正十一》烷、正十四》烷等 D！.3.6 校准化合！物正己烷、庚烷、环！己烷：、环己酮、环己醇】、乙酸戊《酯、乙酸丁酯、苯、！甲苯：。、乙苯、二甲苯【、三乙？胺、二甲基乙醇【胺，、2-氨基-2【-甲基-1-丙醇】。等纯度至少》为9：9，％（：质量分数）或已知纯！度 ： 《 D.3《.7 稀释溶剂用】于稀释试样的有【。机溶剂不《含有任何干》扰测：试的物质纯度—至少为9《9％（质量分数【）或已？知纯度例《如，乙腈、甲醇或四氢】呋喃、乙酸乙—酯等：溶剂等 — D.》4 仪器和设备【 《 ，   ？  ：气，相色谱仪《配置如下 【   》  a）《。分流装置的进—样口：其汽化室的》内衬可更换； 【 《     》b）程序《升，温控制器《； 》     c【）检测器可以使用】下，列三种检测器中的任！。意一种 】   ？     1—）火：焰离子化检测器（F！。ID）； 》   【  ：   2）已校【准并调？。谐的质谱仪或—其他质量选》择检测器； —  —      3）已！校准的傅里叶变换】红外光谱仪（—FT-IR）；【 《      【  如果选用—2）或3）检测【器对：分离：出，的组：。。分进行定性鉴—。定仪器？应，与气相？色，谱，仪相：连并根据仪》。器，制造商的相》关说明？进行操作； ！ ，    《 d）色谱柱应【能使被测物》足够分离如聚二【甲基硅氧烷毛细管】柱、6％腈丙苯【。基和94《％，聚二甲基硅氧—。烷毛细管柱、—聚乙二醇毛细管柱或！。相当型号； —    】 e：）进样器微量—注，射，器10？μL容量至少—为进样量的》两倍：； 》   《  f）试样瓶【约2：0mL的玻》璃瓶具有可密—封的瓶盖； ！   《  g）天平—精度0.l》mg 【 D.5《 气相色谱》测试条件《 ， ？ D.5.—1 色谱条》件1： 》   ？  a）《色谱：柱（：基本柱）6％腈丙】苯，基和94％聚二甲】基硅氧烷毛细管柱】6，0m×0.32m】m×1.0μm【； 【  ：  ：b）：进样口？温度250℃； ！    【 c）检测器FID！温度260》℃； —    》。 d）？柱温：程序：升温初？始温度80℃保【持1mi《n然后以10℃/】min升至》230℃保持15】min；《    ！ e）分流比分流进！样，分流：比可调； 》 《    《 f）进样量1【。.0：μL 【 D.5.2 【。色，谱条：件2：  【   ？a）色谱柱（确认柱！）聚乙二醇》毛细管柱30—m×0.25mm】×0.25μm【； ？     b！）进样口温度240！℃； 》     c】），检测器？FID？温度2？50℃； ！  ：  ： d：），柱，温程序升《温初：始温度60》℃保持1min【然后以20℃—/mi？n升：至240℃》保持：。。20min》； 【    《e）分流比》分流：进样分流比可调；】 ， ：     【f）进？样量1.0》μL 】D.6 试验—步骤 — D.6.—1 通则 】   《  所有试验进行】两次平行测定多【组分试样同A.2】.3.2 ！。 D.6.2— 密度测定 】    —。 按GB/T 1】3，354规《定，的方法？进行 【 D.6.》3 色谱仪参数【优化 —     —按气相色谱条件每次！使用已知的校准【化合物对其进行【最优化处《理，。使仪器的《灵敏度、稳定性【和分离效果处于最佳！状态 ？ D.6.！4， 定性分析 ！   《  定性鉴定试样】中有无D.3.【6中的校《准，。化合物 《。 》    优先选用】G，C-MS或GC-（！FT-IR）按给出！的气相色谱测试条】件测定也可》利用GC-FID和！D.4d）规定【的色谱？柱按给出的气相色】。。谱测试条件分别记录！校准化合物在—。两根：色谱柱（所选择【的两根柱子的极性差！别应尽可能大—例如；6％腈丙苯】基和94％聚二甲】基硅氧？烷，毛细管柱、聚乙【二醇：毛细管柱）上的色谱！图在：相同的色谱测—试条件？下对被？测试样做出色—谱，图后对比定性— ？ D.6.5】 校准 》 D》.，6.：5.1 校准样品】的配制 】  ：。。 ，  分别称取一定量！（精确到0》.1：mg）鉴定出—的，各种校？准，化合物于配样瓶【中，称取质量与待—测试样中各》。自，的含量在同一数【量级； 】  ：   ？再称取与《。待测：化合物相同数量级】的内标物《于同一配样》瓶中用稀释溶剂【稀释混合物》密封配样瓶并摇【匀 — D.6.5.【2 相对校正因【。子的测定 — ？。     在—于测试？试样相同《。。的，色谱测试条件下优化！仪器参数将》适当数？量的校准《化合物注入气—相色谱？仪中记录《色谱图？按式（D《.1）分《别计算每种化—合物的相《对校正因子 】。 】  ：   式中》    ！ Ri化《。合物i？的相对校正因子【； 《。 ，。 ：    mi校准混！合物中化合》物i的？质量单？位，为克（？g）：。； —     》。Ais内标物的峰】面积； 《。 《  ：   ？m，is校准混》合物中内标物的质】量单位？为克：（g）？；  】   A《i化合物i》的峰面积 ！     Ri【值取：两，次测试？结果：的平均值测定—。结果保留三》位有效数字 【。。 《 ，   若出》现校准化合物之外的！未，知化合物色谱峰【则假设其相》对，。于异丁醇的校正因子！为1.0 ！ D.6.》6， 试样的测试 】 D》.，6.6.1 称取搅！拌均匀后的试样【1，g（精确至》0.1mg）以及与！被测物相同》数量级？的内标物《于试样瓶中加入1】0mL稀释》溶，剂稀释试样密封【配，样瓶并？摇匀 》 D.6.【6，.2 ？按校准时的最优【化条件设《定仪：器参数？。 —D.6？.6.？3 将1.》0μL试样溶液注入！气相色谱仪中记录】色谱图然后按—式（D.2）分别计！算试样中《所含各种化合物【的质量分《数， 】  》   式《。中  】   wi试样【。中，被测化合物i—的质量分数》单位为克每克（【g/g）； ！     m【is内标《物，的质量？单位为克（g）；】 ， ，     】Ai被测化》合物i的峰面—积； 》 ：     R—。i被测化《合物i的相对—校，正因子； 》   【  ms试样的质量！单位为克（g—）；：  【 ，  Ais内标【物的：峰面积 】     w—i值：取，两次测试《。结果的平均》值 ？ D.7 】水基型胶粘》剂VOC含量— ？ ， ：    水基—型胶粘剂VO—C含量按式》（，。D.：3）计算《 【 ：  《。。   式中 】     P】VO：C水基型《胶粘剂试样的V【。OC含量单位—为克每升（》g/：L）； 《  —   ？w，i测试试《样中被测化合物【i的：质量：分数单位为克每克（！g/g）； ！     Ps】试样样品《在23℃《时的密？。度单位为克每—毫升（g/》m，L）； 》     】1，000转《换因子 》