附录D（—规范性附录） 【水基型胶粘剂—VOC含量的测【定， ？。 D.1— 概述 —  《   本附录—规定了水基型—胶粘剂VOC—含量的测《定方法 】 D.2《 原理 】     胶—粘剂样品经稀释后通！过气相色谱分析技】术使：样，。品中各种挥》发性有机化合—物分离定性》鉴定被测挥发—性，有机化？合物成？分后用内标法—测定其？含量 》 D.》3 材料和试剂【 ， ？ D.3.—1 载气《氮气纯度≥99.9！。95％？。 D.】3.2 燃气氢气纯！度，≥9：。9.995％ ！ D.》3.3 《助燃气空气 — ， ： D.3.—4 辅助《气体（隔垫吹—扫，和，尾吹气）与载—气具有相同性质【的氮气 ！D.：3.5？ 内标物试样中不】存在的？。。化合物且该化合【物能够与色谱图【上，其他：成，分完全分离纯度至少！为99％（质量【分数）或已知纯度例！。如异：丁醇、乙二》醇单甲醚《、乙：二醇二甲醚》、二：乙二醇二甲醚、【正十一烷、正十四烷！等 D.！3，.6 ？校准化合物正己烷、！庚烷：、环己烷《、，环己酮、环》己醇、乙酸戊酯、】乙酸：丁，。酯、苯、甲苯、【乙苯、二甲苯、三乙！胺、二甲基乙—醇，胺，、2-？氨基：-2-甲《基，-1-丙《醇等：纯度至少《为99％（质量【分数）？或已知纯《度 》 D.3.—7 稀？释，溶剂用于稀释—试样的有《机溶剂不《含有任何干扰测试】的，物质纯度至少为【9，9％（质量》分数：）或已知纯度例如乙！腈、甲醇或四氢【呋喃、？乙酸乙酯等溶剂【等 — D.4 仪器和】设备 ？ ：     气相！色谱仪？。配，置如下 ！   ？ a）分流装置【的进样口《其汽化室的内衬可更！换； 】 ，   b）程序升】温控制器； ！     —c）检测器可以使】用下列三《。种检测器《中的任意一种— ？。  《   ？。   1）火焰离】子化检测器（FID！）； 《 《 ，    《  2）已校准【并调谐的质谱仪或其！。他质：量选择检测器—； ： ：       ！ 3）已校准的【傅，里叶变换红外—光谱仪（《FT：-IR）； ！        ！如果选用2）—或3：）检测？器对分离出的组分】进行定性鉴定仪器】应与气相色谱—仪，相，连并根据仪器制造商！的，相关说明进》。。行操作？；   ！  d）色谱柱应】能使被？测物足？够分离如《。聚二：甲基硅氧烷毛细管】柱、6％腈丙苯【。基和94％聚—二甲：基，硅氧烷毛细管柱【、聚乙二《醇毛细管柱或—相当型号； — ：  《。 ，  e）进样—器，微量注射器1—0μL？容量至少为进样量】的两倍； 》   【。 ，。 f：）试：样瓶约20m—L的玻璃瓶具有【可密封？的瓶盖？。； 【    g）天平】精度0.lmg【 D.】5 气相色》谱测试？条件： —D.5.《1 色谱《条件1 【  ？   a《）色谱？柱（基本柱》。），6％腈？丙苯基和94—％聚二甲基硅—。氧烷毛细管柱—60m×《0.32m》m×1.0μm【； —     b）进样！口温度？250℃； ！    》 c）检测器FID！温，度26？0℃； 》  》   d）柱—温程序？升温初？始，温度80℃保持【1mi？n然后以10—℃/m？i，n升至230℃保持！15min； 【  —   e）分流【比分流进样分—流比：可调； 《 《     f—）进样量1.—。。0μL？ ，。 D.5.！2 色谱《条件2 】     a—）色谱柱（确认柱）！聚乙二醇《毛细管柱30—m×0.25mm×！0.25μm； 】   【  b）进样口温度！240℃； —   【 ， c）检测器FID！温度2？50℃？； ： ？    》。 d）柱温程序升温！初，始温度60℃保【持1min然后【。以20℃/》min升《至240℃保—持20mi》n； 《 ： ，   ？  ：e）分？流比分流进》。样分流？比可调； — ？     f）【进样量1.0μ【L D.！6 试验步骤— 》 D.6.1— 通：则 【   ？ 所有试验进行【两次平行测定多组】分试样同A.2.3！.2 》。 D.6.2 ！密度：。测定 】    按GB/T！ 13354规定的！方法：进行： ？ ？D.6.3 —色谱仪参《数优化 《     ！按气相色谱》条件每次使用已【知的校？准化合物对其进行】最优化处理使仪【器的：灵敏：度，、稳：。定性：和分离？效果处？于最佳状态 — ？ D.6.4【 定性分析 — ：   》  定？性鉴：定，试样中有无》D，.3.6《中的校准化合物【 ， 》    《优先选用G》C-MS或GC-（！。FT：-I：R）：按给出的气相—色谱测？试条件测定也可利用！GC：-FI？D和D.4d）【规定的色谱柱按【给出的气相色谱测试！。条件分别记录—校准化合物》在两根色谱》柱（所选择》的两根柱子的极性差！别应尽可能》大例如；6％腈【丙苯基和《94％聚二甲基硅】氧，烷毛细管柱、聚【乙二醇？毛细：管柱：）上的色《谱图在相同的色谱测！试，条件下对被测试【样做出色谱图后【对比定性 —。 ， ，。 D.《6.5 校准 【 ？ D.6.—5.1 校准样品的！配制： 》    《 ，分别称取《一定量（《精确到0.1mg】），鉴定出的各》种校准化合》物于配样瓶中称取】质量与待测试样中】各自的含量》在，。同一数量级》；  】   ？再，称取与待《测化：合物：。相同数量级的内标物！于同一？配样瓶中用稀释溶剂！稀释混合物》密封配？样瓶并摇匀》。 ， ，。 《D.6.5.—2 相对校正—因子：的，测定 【     在于【测试试样相》同的色谱测试条件】下优化仪器》参，数将适当数量的校准！化合物注入气相色】谱仪中记《录色谱图按式（D.！1，）分别计算》每种化合物的—相对校？正因：子， 【。 》    《式中 】    R》i化合物i的相对校！正因子；《 —    m》i校准混《合物中化合物—i的质量单位为【克，（g）； 》 《   ？  Ais内—标物的峰面积—； 《     mi！s校准混《合物中内标物的【质量单位为克（g】。）； 《 《    A》i化：。合物i的《峰面积 【     Ri值！取两次测试结果的】平均值测定结果【保留三位有效—。数字 【   ？  ：若出现校准化合【。物之：外的未知化合物色谱！峰则假设其相对【于异丁？。醇的校？正因子为《1.0 — ， D.6.6 试！样的测试 【 D.6.【6.：1 ：称取搅？拌均匀后的试—样1g（《精确至0《。.1mg《），以及与被测物—。相同数量级的—内标物于试样—瓶中加入10mL】稀释溶剂《稀释试样密封配样瓶！并摇匀？ —D.6？.6.2《 按校准时的—最优化条件设定仪】器参：数 【D，.6.6.3 【将1.？0，μ，L试样溶液注—入气相色谱仪中记】录色谱图然》。后按：式（D.2）—分别计算《试样中？所含各种《化合：物的质量分数 ！ ， ？    】 式中 —     wi！试，样中被测化合—物i：的质量分数单位为克！每克（g/》g）：； 》    》 mi？。s内标物《。的质量单位》为克（g）》； —。     Ai被测！化合物？i的峰面积》；  】   Ri》被测化合物》i的相对《校正：因子； ！    ms—试样的质量单位为克！（g）？； 《 ：   ？  Ais内标物的！峰面积 》     】wi值取两次测试结！。果，的平：均值 》 ？D.：7 水基型胶粘剂V！OC含量 — ， ，  ？   水基型胶【粘剂VOC含量按】式（D.3》）计算 】 ，。 ？     【式中 ？ 》  ：  PVOC水基型！胶粘剂试样的VOC！含量单位为克每升（！g/L？）；： ， ，    【 wi测《试试样中《被测化合物i的【质量分数单位—为克每克（》g/g）； 】     【Ps试样样品在【23：℃时的密度》单位为克每毫—升（g/mL）； ！ ：。   》  1000转换】。因子 《