。。 ， 附录D（规范【性附录）《 水基型胶粘—剂VOC含量的测】定， D【.，1， 概述 【     本【附录规定了水基型胶！粘剂：VOC含量的测【。定方法 》。 ？ D.2 原理【 —    胶粘剂样】品经稀释后通—。过气相色《谱分析技术使样【品中各种挥发—性有机化合物—分离定性鉴定—被测挥？发性有？机化合物《成分后用内标法【测定其含量》 》 D.3 材料和试！剂 D】.3.？。1 载？气氮气纯度》。≥9：9，。.995％ ！ D？.3.？2 燃？气氢气纯度≥—99.9《95％ 】 D.3.》3 助？燃气空？气， 》 D.3.4 【。辅助气体（隔垫吹】扫，和尾吹气）》。与载气具有相同性】质的氮气 】 ：。D.3？.5 内标物试【样中不存在的化【合物：且，。。该化：合物能够与色—谱图上其他成—分完全分《离纯度至少为99％！（质量分《数）或已《知纯度？例如：异丁醇、乙二醇单甲！醚、乙二醇二甲醚】、二乙二醇》二甲醚、正十一烷、！正十四烷《等， ？ D《。.3.？6， ，校准化合物正己烷、！庚烷、环己烷、环己！酮、环？己醇、？乙酸戊酯、乙酸丁】酯、苯、甲苯、乙】。苯、二甲苯、—三乙胺、二甲—基乙醇胺《、2：-氨基-2-甲基】-1-丙醇》。等纯度至少为9【9％（质量》。分数）或已知纯【度 》 D.《3.7 稀释溶剂】用于稀？释，试样的有机溶剂不含！有任：何干扰？测试的物质》纯，度至少？为9：9，％（质量分数）或】已知纯度例如乙腈】、甲醇或四氢呋喃、！乙酸乙？酯等溶剂等 【 ：。 ， D.4 仪—器和设备《  【   气相》色谱仪配置》如下 —     a【）分流？装置的？进样口其《汽化室的内衬可【更换；？ ？     【b）程序升温—控制：器； 》     c】）检测器《。可以使用《下列三？种检测器中的任意】一种： ？ ？    《   1）火焰离子！化检测器（F—ID）； 【。 ？       2）！已校准并调谐—的质谱仪或其他质量！。选，择检测器； 】    —   ？ 3）已校》准的傅里叶变换红外！光谱：仪（FT-I—R）； —       ！ 如果选用2）或】。3，）检测器对分—离出的组分进行【定性鉴定仪器应与】气相色谱仪相连并】根据仪器制造商的相！关说明进行操—作；： 》    《 ，d，）色：谱柱应能使被测【物足够分离如聚【二甲基硅氧》烷毛细管《柱、6％《腈丙苯？基和94％聚—二甲基硅氧烷毛细】管柱、聚乙二—。醇毛细管柱或相【当型：。号； 》  《。 ，  e）进样—器微量注《射器10μ》L容量？至少为进样量的【两倍； ！    f）试样瓶！约，20mL的》。。玻璃瓶具有可—密封的瓶盖》； 【    g）—天平精度《0，.lmg 【 ： D.5 气—相色：谱，测试条件 》 ， ： D.5》.1 色谱条—。件1 —     a【）色谱柱《（，基本：柱）6％《腈丙苯基和94％】聚二甲基硅氧烷【毛细管柱60—m×0.32mm】×1.0μm； ！    【 b）进样口—温度：250℃； ！  ？   c）检—测器：。FID？。温度260℃； 】     ！d）柱温程序升【温初：始温度8《0℃保持1min然！后以10《℃/min升至23！0℃保？。持1：5mi？n；  ！   e）》分流比分流进样【分流比可调》；  】   f《），进样量1.0μL】 D.】5.2 色谱条【件2：   】  a）《。色谱柱（确认柱）聚！乙二：醇，毛细管柱3》。0m×0《.2：5mm×0.25μ！m； 】    b）进样】口温度240℃【；   ！  c）检测器【FID温《度250《℃； 】  ：  d）柱温程序】升温初始温度6【0℃保持《1min然后—以20℃/mi【n，升至240℃保持】20min； 【   【  e）分流比分流！进样分流比》可调：。； —     f）进样！量1.0μL 【 《 D.6 试验步骤！ ， D.【6.1 通则 】。    【 ，所有试验进行两次平！行测定多组分—试样同A.2.3.！2 D】.6.2 密度测定！ —    按G—B/T 《。1335《4规定的《。。方法进？行， ， ？ D.6.3【 色：谱仪参数《优化 —     按【气相色谱条件每次】使，用已知的校准化合】物，对其进？行最优化处》理使：。仪器的灵《敏度、稳定性和【。分离效？果处于最佳状态【 ， ， D.6.4！ 定性分析 】。 ？ ， ，  定性鉴》定试：样中有无D.3.】6中的校准化合【。物 【。    《。优先选用GC-【MS：或GC-《（，FT-IR）按给】出的气相色谱测试】。条件测定也可利【用GC？。-，。。FID和D.—。4d）规定的色【谱柱按给出》。的气相色谱测试条件！分别记？录校准化合物在两根！色，谱，柱（所选择》的两根柱子的—极性：差别应尽可能大例】如；6％腈丙苯基和！94％聚《二甲：基硅氧烷毛细管【柱、：聚乙二醇毛》细管柱）《上的色谱图在相同的！色谱测试条件下【对被测试样做出色】谱图后对比》定性： ？ D.6.5 ！。校准 【 D.？6.5.1 校准样！品，的配制 》  》   分别称取一】。定量（精《确到0.1mg【。。。）鉴定出的》各，种校准化合物于配】样瓶中称取》质量与待测试—样中各自的含量在同！一，数量级？。； ：     ！再称取与《待测化合物》相同数量级的—内标物？于同一配样瓶中用】。稀释溶剂稀释混合】物密封配样瓶—并摇匀 《 D.6.！5.2 《相对校正因子的测】定 —    《 在于测试试样【相同的？色，谱测试条《件下优化仪器参【。数，将适当数《量的校？准化合物《注入气相色》。。谱仪中记录色—谱图按？式（D.1）分别】计算每种化合物【的相对校正因—。子 ！   —  式中 ！     Ri化合！物i的相对》校，正因子；《    ！ mi校《准混合物中化—合，物，i的质？量，。单位为克（g）； ！  —   Ais内标物！的峰面积； 】 ：  ：   mis校准】混合物中内标物的质！量单：位为：克（g）； 【    【。 ，Ai：化合物i的峰—面积：   】  Ri值取两【次测试结果的—平均值测定结果保】留三位有效数字【 《     —若出：现校准？。化合物之外的—未知化合物色谱峰】则，假设其？相，对于异丁醇的校正】因子为1.0 ！ D.6.【6 试样的测试【 D.】6.6.1 称取】搅拌均？匀后的试样1g【（，精确至0.1—mg）以及与被【测物相同数量—级的内标物于试【样瓶中？加入10《mL稀释溶剂稀【释，试样密封配样瓶并摇！匀 D.！6.：6.2 按》校准时的《最优：化，条件：设定仪？器参数 — D.6.6.！3， ，将，。1.0μL试样溶液！注入气相色》谱仪中记录色谱图然！。后按式（《D.2）分》别计算试样中所含】各种化？合物的质《。量分数 》 ， ！    式中 【    】 wi试样中被测】化合物i的质量分】数单位？为克每克（》g/g）； ！ ：。    mi—s内标？物的质量单位为【克（g）；》 《   《  ：Ai被？测化合物i》的峰面积； ！    》 Ri被测化合【物i的相对校正【因，子； 《 《  ：  ms试》样，的质量单位》为克（g）； 】  》   Ais内标物！。的峰：面积 《  》   wi值取【两，次测试结果的平均】值 — ，D.7 水基型【胶粘剂VOC含量】    ！ 水基型胶》粘剂V？OC含量按式（D.！。3）计算《 ， ， 》  —   式中 — ，。    【 PV？OC水基《。型胶粘剂试样的VO！C含量单位为克【每升（g/L—），。； 《    — w：。i测试试样中被测化！合物i的《质，量分数单位为—克每：克（g？/g）； ！     Ps试】样，样品在23℃时的密！。度单位？为克每毫《升（g/mL）【； 《     【1000转换因子 ！ ，