。 附？录D（？规范性附录） 【水基型胶《粘剂：VOC含《量的测定 》 D—.1 概述 ！。  ？   本《附录：规定：了水基？型胶粘剂《。VOC含《量的测定方法 ！ ： D.？2 原理 — ，     【胶粘剂样品经稀释】后通过气相色谱分析！技术使样品中各【。种挥发性有机—化合：物分离定性鉴定被】测挥发性《。有机化合物成分【后用内标法》测定其含量 【 ？ D：.3 材《料和试剂 ！。 D.3.1 【载气氮气纯度—≥99？。.995％ 【 D.3【.2 燃气氢—气纯度≥99.99！5％ ？ D.3】.3 助燃气空【。气 ？ D.—3.4 辅助—气体：（隔垫吹扫和尾吹气！）与载气具有—相同：性质的氮气 — 》D.3.5 内标物！试样中不存在—的化：合物且该化合物能】够与色谱《图上其他《成分完全分离纯【度至少为99—％，（质量分数）或【已知纯度例如异丁醇！、乙二醇单甲醚、乙！二，醇二甲醚、二—。乙二醇二甲醚、正】十一烷、正十—。四烷：等，。 ？ ？。D.3.《6 校准化合—。物正己烷、庚烷、】环己烷、环》己酮、？环己醇、乙酸—戊酯：、乙：酸丁酯、《苯、甲苯、乙苯【、二甲苯、三乙胺、！二，甲基：乙醇胺？、2：-氨基-2-甲基】-1-？丙，醇，等纯度至少为9【。9，。％（质量分数—）或已？知纯度？ 》 D.3.7 稀释！溶剂用于稀》释试样的有》机溶剂不含有—任何干？扰，测试的物《质纯度至少为9【9％（？质量分数）或已知纯！。度例如乙腈、甲醇】或，四氢呋喃、乙酸【乙酯等溶剂等 【 D.【4 仪器和设备 】 ，    【 气相色《谱仪配置如下 【。 ：    — ，a）：分流：装置的？进样口其汽》。化，室，的内衬可更换； ！。 ：     b【）程序升温控制器；！ ，  —   c）检测器可！以使用下列三种【检测器中的》任意一种 】        ！1）：火焰离？子化检测器（FID！）；  ！   ？   2《）已：校准并调谐》的质谱仪或其—他质量选择检测器；！   】     3）已校！准的：傅里叶变换红外光】谱仪（F《。T-IR）； 】。 ：  ？      如【果选用2）或3）检！测器对分离出的组】。分进行定性》。鉴定仪器应与气【相色谱仪相连—并根据仪《器制造商的相关【说明进行操作—；， ， ？  ？   d）色谱【柱应：能使被？测物足够分离如聚二！。甲基硅氧烷毛细【管柱、6％腈—丙苯基和《。94：％聚：二甲基硅《。氧烷毛细管柱、【聚乙二醇毛》。细管柱或相当—型号；？ 《 ，   ？  e）进》样器微量注射器10！μL容量《至少为？进样量的两倍—； 》。     f）试！样瓶：约20mL的—玻璃瓶具有可密【封的瓶盖； 】  《   g）天—平精度0.lm【g 》 ， ，D.5 气相—。色谱测试条》件 D】.5.1 色谱条】件1： 》     a—）色谱柱（基本柱）！6％腈丙苯基和94！％聚二甲基硅氧【烷毛细管柱60m×！0.32mm×【1.0μm； 【 ，。 ：  ？   b）进样口】温度250℃—； 《 ：     c—）检测器F》ID温度260【℃； 》  《   d）》柱温程序升温—初，始温度80℃保【持1mi《n然后以1》0℃：/min升至23】0，℃保持15mi【n； 【 ，  ：  e）分流比【分流进样分流比可调！； 》 ， ，   ？ f）进样量1.】。0μL 【 D？.5.？2 色谱《条件2 【   《  a）色谱—柱（确？认柱）？聚乙二醇毛细管柱3！。0m：×0.25mm【×0.25μm； ！。    】 ，b）：进样口？温度240》℃； 】。  ：  c）检》测器：FID温度2—50℃； 】   《  d）柱温—程序升温初》始温度？60℃保《持1min然—后以20《℃/min升至2】40：℃保持20mi【n； ？   【 ， e）分流》比分流进《样分流比可调；【   】  f）进样—量1.0μL 】 《D.6 试验步【骤 D.！6.1 通则 【。    】 所有试验进行两次！平行测？定多：组分试样同A.【。2.3.2 】 ：。 D.6.2— 密：度测定 【     按G】B/T 1》3354规定—的方法进行》 ？ ， D.6.3 】色，谱仪参数优化 【 》  ：  按气相色谱条件！每次使？用已：知的校准《化合物对其进行最】优化处？理使：。仪器的灵《敏度、稳定性和分离！效果处于最》佳状态 《 《 D：.，6，.，4 定性分析 】 ，    — 定性鉴《定试：样中有无D.3【.6中的校准化合物！ ：。 ：。     —优，先选用GC》-M：S或G？C-（FT-—IR）？按给出的气相色谱】测试条件《测定也可利用—。GC-FID和D.！4d）规定的色谱】柱按给出的》气相色谱测试条【件分别记录校准【化合物？。在，两根：色，。谱柱（所选择—的两：根柱子的极性—差别应尽可能大例】如；6％腈丙苯【基和94％聚—二甲基硅氧》烷毛细？管柱：、聚乙二醇毛细【。管，柱）上的《色谱图？在相同？的色谱？测，试条件下对被测【试样做出色谱图后对！比定性？ —D.6.5》 校准 】 ，D.6.5.1 】校准样品的配制 ！  》。   分别》称，取一定量（精确到0！.1mg）鉴定出的！各种校准化合物于配！样瓶中称取》质量与待《测试样？中各自的含》量在同一数》量级； ！    再称—取与：。待测化合《物相同？数量级的内标物于】同一配样瓶中用【稀，释溶剂稀《释混合？。物密封配样瓶并摇匀！ ？ ？D.6.5.2 】相对校？正，因子的测《定 《。     在】于，测试试样相》同的色谱测试条【。件下优化仪器参【。数将：适当数量的校准化】合物注入气相色谱仪！。中记录色谱图按【式（D.1）—分别计算每种化合】物的：。相对校正因》子， 》 ： ，     】。式中 —    》 R：i化合物i的—相对校正因子—。；， ？     mi！。校准混合《。物中化合物》i的质量单位为【克（g？）； ？ 》    Ais内】标物的峰面》积；： 》   ？  ：mis？校准混合《物，中内标物的质量单】位为克（g）； 】     ！Ai化合物i的峰】面，积   ！。。  Ri值取两次测！试，结果的平均值测定】结，果保留三《位，有效数字 —  》。   若出现—校，准化合物之外的【未知化合物色谱【峰则假？设其：相对于异丁醇的【校正因子为1.0 ！ 《 D.6.6— 试样的测》试 》 ：D.6？.6.1 称取搅】拌，均匀后的《试，样1g？（精确？。至0.1mg）以】及与被测物》。相同数量《级的内标物于试【样，瓶中加入1》0mL稀《释溶剂稀《释试样？密封配样瓶并—摇匀 D！.6：.6.2 》按，校准时的最优化【条件设定《仪器参数 》 》D.：6.6.3 将1】.0μL试样溶【液注入？气相色谱《仪中记录色》谱图然后按式—（D.2）分别计】算试样中所含各种化！。合物的质量分数 ！ ！   ？ ，。 式中 【    》 wi试样中—被测化？合物i的质》。量分：数单位为克》。每克：（g/g）； ！    — mis内标物的质！量单位为克（g【）； —  ？。   Ai被—测化合物i的峰【面，积，；， ：  》   Ri被测化】合，物i的？相对校正因》子； ？ 《   ？  m？s试样的质量单【位为：克（g）； 【   —。 ， Ais内标物的峰！面积 》     wi！值取两？次测试结果的平【。均值 》 D.7 水】基型胶粘剂VO【C，含量： —    水基型胶粘！剂VO？C含量按式》。（D.3）计算 】 — ？。   《  式中《  【   PVO—C水：基型胶粘剂》试样的VOC含量单！位为克每升》（g/L）； 】   —  wi测试试样中！。被测化？合物i的质量分数单！位为克每克（g【/g：）；：   】  Ps《试样：。。样品在2《3，℃时的？密度单位为克每【毫升（g/》。mL）； 【     【1000《转，换因子？ ：