附录D（规【范性附录） 水基型！胶粘：剂VOC含量的测】定 【D.1 概述—   】  本附录规定了】水基型胶粘》剂VOC《。含量的测定方—法 D】.2 原理》 ： 《    胶粘—剂样品经《稀释后通过气相色谱！分析技？术使样品中各—种，挥发性有机化合物分！离，定性鉴？定被测挥发》性有机化合》物成分后用内标【法测定？其含量 — D.3 材】料和试剂 】 D.3.1 载！气氮气纯度≥99.！9，95％ ！D，.3.2 》燃气氢气纯度—。≥99.《995％ 【 D《.3.？3 助燃气空气【 《 D.3.—4 辅助气体—（隔：垫吹：扫和尾吹气）与载】气，具有相同性质的氮】气 【D.3.5》 内标物试》样中不存在的化合物！。且该化合《物，。。能够与色谱》图上其他成分完全】分离纯度至少—为，99％（质量—分数）或已知纯度例！如异丁醇《、乙：二醇单？。甲醚、乙二醇二【甲醚、二乙二醇二甲！醚、正十一烷、正】十四烷等 】 D.3.6【 校准化合》物正己烷《、庚烷、环己烷、环！己酮、环己醇、乙酸！戊酯、乙酸丁酯、苯！、甲苯、《。乙苯、二甲苯、三】乙胺、二甲基—乙醇胺、2-氨基-！2-：甲基-？1-丙醇等》。。纯，度至少为《99％（质量分数）！或已知？纯度： 》 D.3.7— 稀释溶剂》用于稀释试样的【有机溶剂不含—有，。任何干扰测试的物质！纯度至少为99【％（质？量分数）或已知纯度！例如乙腈、甲醇或】四氢呋喃、乙—酸乙酯等溶剂等 】 《 D.4 仪—器和设备 》 ：。    — 气相色《。谱仪配置如下 ！ ：    《 a）分流装—置的进样口其汽化】室的：内衬可？更换； ！   ？ b）程序升温控制！器； 《   —  ：c）检测器可以使】用下列三种检测器中！的，任意：一种 】    《 ，。  ：。1）火？焰离子化检测器【（FID）； 【 》   ？    2》）已：校准并调谐的质谱仪！或其他质量选择【检测器； 【  《      —3）已？校准的？。傅里叶？变换红外光谱仪【（FT-IR—）； 】。。    《   如果选用2）！或3）检测》器对分离出》的组分进行定性【鉴定仪器《应与气相色谱仪相连！并根：据，仪器制？造商的相关说明进行！操作； 【 ，。     d）色】谱，柱应能使被测—物足够分离如聚二甲！基硅氧？。。烷毛细管柱、—6％腈丙苯基和9】4％聚二甲基硅【氧，烷毛细管柱、—聚乙二醇毛细管【柱或：相当型号；》 —    e》）进：样，。器微量注射器10μ！L容量至少为进【样，。量的两倍； — ， ？     f—）试样瓶约2—0mL的《玻璃瓶具有》可密封的瓶盖； ！ ， ？ ， ， ， g）天平精—度0.lm》。g D.！5 气相色谱测【。试条件 】 D.？5，.1 色谱条件【1 —     a）【色谱柱（《基本柱）6％腈【丙苯基和94—％聚二甲基》。。硅，氧烷毛细管柱60m！×0.32m—m×：1.：0μm； 【 ？。    《b）：进样：口温度2《50℃；《 ， ？    》 c）检测器FI】D温度260℃【；，。 ：   —  d？）柱温程序升温【初始温度8》0℃保？持1min然—后以10℃/mi】n，升至230℃—保持15min；】 《。 ：。 ，   e）》分流比分《流进样？分流比？可调； —    — f）进样量—1.0μL — ， D.—5.：2 色谱条》件2 《     a！）色谱柱（确认柱）！聚乙二醇毛细管柱3！0m×0《。.25mm×0.】25μm《； —     b）进】样口温度24—0℃； 】。    《 c）检测器FID！温度250℃；【 ？     【d）柱？温，。程，。序升温？初始温度《60℃保持1mi】n然后以《20℃/m》。in升至240【℃保持20》min； ！。。    《 e：）分流比分流进【样分流比可调； 】。。 ？     —f）进样量》1.0μL — D.【6 试验《步骤： ， D.【6.1 通则 】 ：  ？  ：。 所有试验》进行：两次平行测定多组】分试样同A》.2.3.》2 》 D.6.—2 密？度测定？   】  ：按GB/T 1【3354规定的【。方法进行 ！ D.6.3 【。色谱仪参《数优化 【  ？   按气相色谱】条件每次《使用已知的》校准化合《物对其进行最—优化处理使仪器的灵！敏度、稳定》性和：分离效果处于最【佳，状态 》 ： D.6.4— 定性分析 ！    》 定：性鉴定？试，样中：有无D.《3.6？。中的：校准化合物 【 ？。     优先【选用：GC：。-MS或GC-（】FT-IR）按【给出的气相》色谱测试条件测定】也可：。利用GC-F—ID和D《.4d）规定的色谱！柱按给出的气—相色谱测试条件分别！记录校准《化合物在两》根色：谱柱（？。。所选择的两根柱【子的极性《差别应尽可能大【例如；6《％腈丙苯基和94】％，聚二甲？基硅氧烷毛细管柱、！聚乙二醇毛细管【柱）：上的色谱图在相同】。的色谱测试条—件下：对被测？试样做出色谱图后对！比定性 【 D？.6.5 校准【 —D.6.5.1【 校准样品的配【制 》    》 分别称取一定量】（，精确到0.1—mg）鉴《定出的各种校准化合！物于配样瓶》中称取质量与待测试！样中各？自的含？量在同一数量级； ！     ！再称取与待测化【合物相同《数量级的内标—物于同一配样瓶中用！稀释溶剂稀》释混：合物密封配样瓶并】摇匀 》 D.6.【5.2 相对校【正因子的《测定 ？ 《     在—于测试试《样相同的色谱测【试条件下优化仪器参！数将适当数量—的校准？化合：。物注入气相色谱仪中！记录：色谱图按式》（D.1）分—别计算每种》化合物的相对校正因！。子 ： ： 》    【 式中 — ：     》Ri化合物》i，的相对？校，正因子；《    ！ m：i校准混合物中【化合物i的质量【单位为克《（g）； 】 ：    Ais内】标物的峰面》积； 【。     mi【s校准混合物中内标！物的质量单位—为克（g）； ！     A】i化：。合物：。i的峰？面积 】  ：  Ri值》取两：次测试结果的—平均值测定结—果保：。留三位有效数字 ！   —  若出现》校准化合《物之外的未知化合】物色谱？峰则假设其相对【于，异丁醇的《校，正因子为1.0 】 ：。 D.》6.6 《试样：的测试 】 D.6.6.1】。 称：取搅拌均匀后的【试样：。1，。g，。（精确至0.1mg！）以：及与被测《物相同数量级的内】标，。物于试样瓶中加入】10mL稀》释，溶剂稀释试》样密：。封配：样，瓶并摇匀 — D.6【.6.2 按校准时！的最优？化条件设定仪器参】数 ： ？ D.6.6.】3 将？1.0μ《L试样溶液注入气】相色谱仪中记—录色谱图然后按式（！D.：2）分别计算—试样中所含各—种化合？物的质？量分数 — ？   】  式中 ！。   ？  wi试样—中被：测化：合物i的质量分数单！位为克？每克（g/g—）； 》     【mis内标物的质】。。量单位为克》。（g）； 【 ：     Ai被测！化合物i的峰面【积，；   ！。  Ri被测化合物！i的相对校》。正因子； 》     ！ms试样《的，质量单位为克（g】）； 《     A！is内？标物的峰面积 【   【  wi值取—两次测试结果的【平均值 》 D.7 水！基型胶？粘剂VO《C含量 —     水基！。型胶粘剂VOC【含量按式（D.3）！计算： ， 》 — ，   式中 【  》   PVOC【。水基型胶粘剂试样的！VOC？含，量单：位为克每升（g【。/L）； 】   《  wi测试—试样中？被测化合物i的质】量分数单位为克【每克（？g/g）； 【 《。    Ps试【。样样品？在23℃时的—密度：单，位为克每毫升（g】/mL）； 【。 ：     1【000转换因子 ！