附录《B（：规范：性，附录：）， 胶粘剂中含—水量的测定
【
？
B.1 概述【
？。
，
胶【粘剂：中含：水量采用气相色谱】法或卡尔·》费休法？进，。。行测定气相色—谱法为仲裁方—法
B.！2 气相色谱法
】
？
B.2.1【。 试剂和材料
【
《
，B.2.1.1 蒸！馏水：符合GB《/T 6《682中三级水【的要求
】
B.2.1—.2： 稀释溶《剂无水NN-二甲】基甲酰胺（DM【F）分？析纯
【
B.2.》1.：3， 内标物无水异丙】醇分析纯
！
B.2.1.4 ！。载气氢气《。、，氦气或氮《气纯度不小》于99.9》9，5％
《
B.2.】2 仪器
】
B.2.—2.1 气相—色谱仪？配有：。热导检测器及程序】升温：控制器
【
B.《2.2.2 色谱柱！柱长1m外径3.2！。mm填装17—7μ：m～：250？μm的高分子多孔微！球的不锈《钢柱（对于》程序：升温柱的初始温度8！0，℃保持时间5mi】n升温？速率30℃/—min终止温度17！0，。℃保持时间5mi】n；：对于恒温柱温为【1，40℃在《异丙醇出峰》完，全，。后把柱温《调到17《0℃待D《MF峰出完若继续】。测试再把《柱温降到140℃）！
，
？
B？.2.2.3 记】录，仪
：
》B.2.2.4【 进样器微量注射器！10μL
—
B.2.2！.5 具塞》玻璃瓶10mL
】
B.2.！2.6 天平—。精度0.1mg【
：
B.2.】3 ：试验：步骤
【
B.2.3—。。.，1 ：测定水的响》。。应因子？R
】 在同一—具塞玻璃瓶中称0】.2：g左：右的蒸馏水和—0.：2g左右的异丙醇】（精确至0.—1mg）加入—。2m：L的NN-二甲基】甲酰胺混匀用—微量注射器取—1μL？。的标准混样注入色】谱仪记？录其色谱图
—
— ， ：按式（B.1）【计算水？的响应因子R
【
？
】。 式中
！。
— R水的响应因子】；
：
，
】mi异丙醇的质量单！位为克（g）；【
？
《 水的》峰面积？；
：
》 ： 水的质》量单位为克（g）】；
《
《 Ai异丙醇】的峰：面积
—
—若异丙醇《和二甲基甲酰胺【不是无水试剂—则以同样《。量的异丙醇和二甲】基甲酰胺混》合液：但不加水《作为空白记录空白】液的水峰面积—
》
？ 按？式（B.2》）计算水《的响应因子R
【
？
：
》
式中
】
，
？
R水的响！应因子；
【
》 mi异丙醇的】质量单位为克（g】）；
！ ？水，的峰面积；
【
《。 《B空白液中》水的峰面《积；
《
水！的质量单位为克（g！）；
【
：。 A《i异丙醇的》峰面积
！B.2.3.2 】含，水量测？定
！ 称取搅拌均【匀后的试样》0.6g和0.2g！的，异丙醇（精确至【0.：1mg？）加入具塞玻璃【瓶中再加入2m【LNN-二》甲基甲酰胺盖上瓶塞！同时准备一个不【加试样？的，异丙醇和NN—-二甲基甲酰胺作为！空，白样用？力摇动装有试样的小！瓶15min放置5！。min？使其沉淀《也可使？用低速离心机使【其沉淀吸取1—。μL试样瓶中的上】清液注？入色谱仪中并记【录其色谱图
—
【 按式（》B.3）计算试样中！水的质量分数—
—
【 ： 式：中，
，
— 胶粘剂试【样中水？。。的质量分数单位为】克每克（g/g）；！
【 水的峰—面积；
】
》B空：白中水？峰面积；
！
？ ， mi异丙醇—的质量？。单，位为克（g》）；
《。
】Ai：异，丙醇的？峰面积；
》。
，
m！s，胶粘剂试样的质【量单位为克（g【）；
？
—。 ？R响应因子
【
】平，。行测定两次保—留三位有效数字
】
，
《B，。.3： 卡尔·费》休，法
B】.，。3.1 仪器—设备：
—B.3.《1.1 卡尔·【费休水分滴定仪
】
》B.3.《1.2 天平精【度0.1《mg
B！.3.1《.3 微量》注射器10μ—L
—
B.3.1—。.4 ？滴瓶30mL—
：。
《B.3.1.5【 ，磁力搅拌器
【
B.3【.1.6 烧杯10！0mL？
：
《。。B.3.1.7 培！养皿
—。。
B.3.2 试！剂
》
B.3》.2.1 蒸馏水】符合：GB/T 66【82中？三，级水的要求
！
B.3.2【.2 卡尔·费休试！剂选用合适》的试剂？（对于不含》醛酮化合《物的试样试剂主要】成分：为碘、二氧化硫、】。甲醇：、有机碱《对于含有醛》酮化合物的试样【应使用醛酮专用试剂！试剂主要成分为碘】、，咪，唑、二？氧化硫、《2-甲氧基乙醇、2！-氯乙醇《和三氯甲烷）
】
B》.3.3 》试验步骤
【
B.》3.3.1 卡【尔·费休滴定剂【的浓度标定
！
：。 在》滴，定仪的滴定杯中加入！新鲜卡尔·费休溶】剂至液面《覆盖电极端头以卡尔！·费休滴定剂—滴定至终点（漂移值！＜，10μg/mi【。n）用微量注—射器将10μL蒸】馏水注入滴》定杯中？采用减量法称得【水的质量（》。精，确至0.1》。mg）并将该质【。量输：。。入到滴定仪中用卡】尔·费休滴定剂滴】定至终点记录仪器显！。示的标定结》果
】 进行重复【标，定直至相邻两次的标！定值相差《小于0.01m【g，/mL求《出两：次标定的《平均值？将标：定，结果输？入，到滴定仪中
—。
？
当【检测：环境的相对湿度【小于70％时应每】周标定一次；相【。对湿度大于70％】时，应每周标定两次【；必要时随时标【定
？
，
B.3.3】.2 样品处理
！
，
，
： 若待测样品！黏度较大在卡—尔·费休溶剂—中不能很好分散则需！要将样品进行适量稀！释在烧杯《中称取经搅》拌均匀后的样品20！。g（精确至1—mg）然《后向烧杯内加入约】20％的蒸馏水准确！记录称样量及加水量！将烧杯？盖上培养皿在磁力】搅拌器上搅》拌，10min～15】min然后将稀释】样品倒入滴瓶中备用！
！ ，。注对：。于在卡？。。尔·费休溶剂—中能很？好，。分，散的：。样品可？直接测？试样品中的水分【含量对于加水20】％，后在卡尔·费休溶剂！中仍不能很好—分散的？样品可逐《步增：加稀释水量
】
B.3.3】。.3 ？含水：量的测试
【
？ ？ 在：滴定仪的滴定杯中加！入新鲜卡尔》·费休溶剂至—液面覆盖电极—端头以卡尔·费休滴！。定剂滴定至》终点向滴定杯中加】入1滴按《B.3？.3：.2处理后的样品】采用减量法称得【加入的样品质量【（精确？至0.1《mg：）并将该《。样品质量输入到【滴定仪中用卡尔·费！休滴定？剂滴定至终点记【录仪器显示》。的测：试结果
》。
【 平行？测试两次测》试结果取平均值【两次测试结果的【相对偏差小于1.】5％：
《
测【试3次～6次—后应及时更换滴定】杯中的卡尔·费【休溶剂
—
，
：。B，.3.3《。.，4 数据处理
【
！。试样经？稀释处？理后测得的》实际：含水量按式（—B.4）计算
】。
—
— 式中《
《
，。
胶粘【剂试样中《实，际含水量（质量分数！）单位为《克每克（g/g）】；
—
》测得的稀释》样品：。的含水量（质量分】。数）的平均值—；
《
— m：s稀释时《所称样？品的质量单位为克】（g：），；
《
，
—稀释时所加》水的质量单位—为克（g）
【
计！算，结果：保，。留，3位：有效数字
—
