附？。录，B（规范性附录）】 胶粘剂中》含水量的测》定，
，
B.1 ！概述
》
— 胶粘剂中》。含水量采用气—。相色谱法或卡—尔·费休法进行测】定气相色《谱法：为仲裁方法
—。。
》B.2 《气相色谱法
！
B.2.1 】试剂和？材料
》
B.2—.1.1 蒸馏【水符合？GB：/T： 6682中三级】水的要求
【
B.2.1.！2 稀释溶剂—。无水NN《-，二甲基甲酰》胺（DMF）—分析纯
》
《B，。.2.1.3 【内，标物无水异丙醇分】析纯
《
？。
B.2.1.【4 载气氢气、【氦气或氮气纯度不小！于99？.995％》
—B.2.2 仪器
！
B—.2：.2.1 气—相色谱仪《配，有热：导检测器《及程序？升温：控制器
】。。
B.2.2.【。。2， 色谱？柱柱长1m》。外径3？.2mm填装17】。7，μm～250—μm：的高分子《多孔：微球的不《锈钢柱（《对于程序升温柱的】初始温度《80℃保《持时间5min升温！。速率30℃/m【in终止温度170！℃保持时间5min！；，对于恒？温柱：温为140℃在【异丙醇出峰完全【后把柱温调》到1：70℃待DMF【峰出完？若继续测试》再把柱温降到140！℃）
【
B.2.2—.3 记录》仪
【B.2.《2.4？。 进样器微量—。注射器10μL
！
：
B.2.2【.5 具塞玻璃瓶1！0mL
！B.2.2.6 】天平精？度0.1《mg
—。
B.2.3【 试验？步，骤
：
，
：
B.2.3.】1 测定水》的，响应因子《R
！ 在同一具塞玻璃！瓶中称0.2g左】右的蒸馏水和0.2！g左：右的异丙醇（精【确至0.1mg）】加入2？mL的NN-—二甲基甲酰胺混匀用！微量注射器》取1μL的标准混样！。注入色谱仪记录其色！谱图
！ 按式（B.1！）计算水的响—应因：子R
【
】 ： 式中
【
，
： R水的响应】因子；
—
— mi？异丙醇？的质量单位》为克（g）；—
【 水的峰面积；！
，
，。
？
水的【质量单位为克—（g：。）；
！ Ai异丙【醇的峰面积
【
》 若异丙醇【和二：甲，基甲：酰胺：不是无水试》剂则以同样》量的异丙醇和二甲】基甲：酰胺：混，合液但不加水作【为空白记录》。空白液的水峰—面，积
《
按式！（，B.2？）计算水的响应【因子R
！
】 式中
】
R水的！响应因子；
—
】 mi异丙醇—的质量单《位为克（g）；
】
：。
？ 水的峰【。面积；
《
《
， ， B空白液中水！。的峰面积；
！
水【的质量单位为克（g！）；
！ ： Ai异丙醇的【峰面积
—。
，
B.2》。.3.2 》含水量测《定
【 称取搅【拌均匀？后的试？样0.？6g和0.》2g的异丙醇—（精确至0.1mg！）加入？具塞玻？。璃，瓶中再加《入2mLNN-二】。甲基：甲酰胺盖上瓶—塞同时？准备一个不加试样】的，异丙：醇和NN-二甲基】甲酰：胺作为空白样用力摇！动装有试样的小瓶】15min放置【5min使其沉淀也！可，使用低速离》心机使？其沉：淀，吸取1μ《L试样瓶中的上清液！注入色谱仪中并记录！其色谱？。。图
【 按》式（B？.，3）计算试》样中水？的质量分数
！
【
式中
】
！胶粘剂试样中—水的质量分数单位】为克每克《（g：/g：）；
《
：
水的峰！面积；
《
《
《 B空白中水—峰面积；
—
《 ？。。 mi异丙醇的质】量单位为克（g【）；
《
】Ai异丙醇的—峰，面积；
—
》 ：ms胶粘剂试样的】。质量：单位为克（g）；】
！。 R响应因子
】。
《 平行测【定两次保留三位有】。效数字
！。B.3 卡尔·【。费休法
】
B.3.1— 仪器设备》
，
B.3.！1.1 卡尔·费】休水分滴定仪
】
B》.3：.，。1.2？。。 天平精度0—.1mg
】
B.3.1【.3 微量注射器1！0μL
》
，
B.3—.1.4 滴—瓶30m《L
？
B.3【.1.5 磁—。力搅拌器
》
，。
B.3.】1.6 烧杯1【00mL
【
B.3.【1.7 培养皿【
》。
B.？3.2？。 ，试剂
—
B.3》.2.1 蒸馏水】。符合GB/》T 6682中三级！水的要求《
，。
：
B.3.2.！2 卡尔《·费休试剂》选用合？适的：试，剂，（对于不《含醛：酮化合物的试样试】剂主要？成分为碘《、二：氧化：硫、：甲醇、有机碱—对于：含有：。醛酮化合物的试【样应使？用醛酮专用试—剂试剂主《。。。要成分为碘、—咪唑、？二氧：化硫、2-甲—氧基乙醇、》2-氯？。乙醇和三氯甲烷【）
B】.3：.，3 试验《步骤
》
B《.3.3.1 卡尔！·费休滴定剂的浓度！。标定：
】 ：在滴定？仪的滴定杯》中加入新鲜卡尔【·费休溶剂至液面】覆盖电极端头—以，。卡尔·？费休滴定剂滴定至】终点（？漂移值＜10μg/！min）用》微量注？射器：将10μL》蒸馏水注入滴定杯】中采：用减量法称》得水：的质量（精确至0.！1mg）《并将该质《量输入到《。滴定仪中《用卡尔·费休滴定】剂滴定至终点记【录仪器显示的—标定结果
【
《 进行》重复：标，定直至相邻两次的】标定值相差小—。于0.01》mg/？。mL求？出两：次标定的平均—值将标定结果输入到！滴定仪中
》
？
—当，检测：环境的相对湿度小】于，70％时应每周【标定一次《。；相对湿度大于70！％时应每周标定【两次；必要时随时标！定，
B【.3.？3.2 样品处理】
《
《 若待测》样品黏度《较大在卡尔·费【休溶剂中不能很【好分散？则需要将《样品进行适量—稀释在烧杯》中称：取经搅拌均匀后的】样品20g》（精确至1mg）】然后向烧杯内—加入约20％的【蒸馏水准确》记录称样量及加水量！将烧杯盖上培养【皿在磁力搅拌器上】搅拌10min【～15m《in然后将稀释【样品倒入滴瓶—中备用
【。
： ：。 注对于在—卡尔·费休溶剂中能！很好分散的样品可】直接测试样品中的水！分，含量对于加水20】％后在卡尔·费休】。溶剂中仍《不能很好分散的【样品可逐步》增加：稀释水量
—
B.—3.3？.3 含水量的测】试
】 在滴定仪的滴！定，杯中：加入新鲜卡尔·费休！溶剂至液《面，。覆盖电极《端，。头以卡尔·费休【滴定剂滴定至终点向！滴定杯中加入—1滴按B.3—.3.2处》理，后的样品《。采用减量法》称得加入《的样品质量（精确】至0.1《mg）并将该样品质！量输入到滴定仪中】用卡尔·费休滴【。定剂：滴，定至终点记录—仪，器显示的测试结【果
？
】平行测试两次测试结！果，。取平均值两次测试结！果，的，相对偏差小于1【.5％
【
》。 测试3次～6次】。后，应及时更换滴定杯】。。。中，的卡尔·费休—溶剂
】B.3？.3.4 数据处理！
》
， 《试样：经稀释处《理后测得的实际含水！量按式（B.4）计！算
】。
？
？ ， 式中
【
》 胶粘《剂试：样中实？际含水量（质量分】数）单位为克每【克（g/g）；【
？
？ ， 测得的稀【释样品的含水—量（：质，量，分数）的平》均值；
！ ， ms》稀释时所《称样品的质量单位为！克（g）；
—
！稀释时所《加水的质量单位为】克（g）
—
】计算结果保留3位】有效数字
—
