附录B（规范性附录） 胶粘剂中含水量的测定

B.1 概述

    胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔·费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法。

B.2 气相色谱法

B.2.1 试剂和材料

B.2.1.1 蒸馏水：符合GB/T 6682中三级水的要求。

B.2.1.2 稀释溶剂：无水N，N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯。

B.2.1.3 内标物：无水异丙醇，分析纯。

B.2.1.4 载气：氢气、氦气或氮气，纯度不小于99.995％。

B.2.2 仪器

B.2.2.1 气相色谱仪：配有热导检测器及程序升温控制器。

B.2.2.2 色谱柱：柱长1m，外径3.2mm，填装177μm～250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱。（对于程序升温，柱的初始温度80℃，保持时间5min，升温速率30℃/min，终止温度170℃，保持时间5min；对于恒温，柱温为140℃，在异丙醇出峰完全后，把柱温调到170℃，待DMF峰出完。若继续测试，再把柱温降到140℃。）

B.2.2.3 记录仪。

B.2.2.4 进样器：微量注射器，10μL。

B.2.2.5 具塞玻璃瓶：10mL。

B.2.2.6 天平：精度0.1mg。

B.2.3 试验步骤

B.2.3.1 测定水的响应因子R

    在同一具塞玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇（精确至0.1mg），加入2mL的N，N-二甲基甲酰胺，混匀。用微量注射器取1μL的标准混样，注入色谱仪，记录其色谱图。

    按式（B.1）计算水的响应因子R：

    式中：

    R——水的响应因子；

    mi——异丙醇的质量，单位为克（g）；

    ——水的峰面积；

    ——水的质量，单位为克（g）；

    Ai——异丙醇的峰面积。

    若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作为空白，记录空白液的水峰面积。

    按式（B.2）计算水的响应因子R：

    式中：

    R——水的响应因子；

    mi——异丙醇的质量，单位为克（g）；

    ——水的峰面积；

    B——空白液中水的峰面积；

    ——水的质量，单位为克（g）；

    Ai——异丙醇的峰面积。

B.2.3.2 含水量测定

    称取搅拌均匀后的试样0.6g和0.2g的异丙醇（精确至0.1mg），加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN，N-二甲基甲酰胺，盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺作为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5min使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中，并记录其色谱图。

    按式（B.3）计算试样中水的质量分数：

    式中：

    ——胶粘剂试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）；

    ——水的峰面积；

    B——空白中水峰面积；

    mi——异丙醇的质量，单位为克（g）；

    Ai——异丙醇的峰面积；

    ms——胶粘剂试样的质量，单位为克（g）；

    R——响应因子。

    平行测定两次，保留三位有效数字。

B.3 卡尔·费休法

B.3.1 仪器设备

B.3.1.1 卡尔·费休水分滴定仪。

B.3.1.2 天平：精度0.1mg。

B.3.1.3 微量注射器：10μL。

B.3.1.4 滴瓶：30mL。

B.3.1.5 磁力搅拌器。

B.3.1.6 烧杯：100mL。

B.3.1.7 培养皿。

B.3.2 试剂

B.3.2.1 蒸馏水：符合GB/T 6682中三级水的要求。

B.3.2.2 卡尔·费休试剂：选用合适的试剂（对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。

B.3.3 试验步骤

B.3.3.1 卡尔·费休滴定剂的浓度标定

    在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量（精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。

    进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中。

    当检测环境的相对湿度小于70％时，应每周标定一次；相对湿度大于70％时，应每周标定两次；必要时，随时标定。

B.3.3.2 样品处理

    若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g（精确至1mg），然后向烧杯内加入约20％的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min～15min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。

    注：对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20％后，在卡尔·费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量。

B.3.3.3 含水量的测试

    在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按B.3.3.2处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量（精确至0.1mg），并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。

    平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1.5％。

    测试3次～6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂。

B.3.3.4 数据处理

    试样经稀释处理后测得的实际含水量按式（B.4）计算：

    式中：

    ——胶粘剂试样中实际含水量（质量分数），单位为克每克（g/g）；

    ——测得的稀释样品的含水量（质量分数）的平均值；

    ms——稀释时所称样品的质量，单位为克（g）；

    ——稀释时所加水的质量，单位为克（g）。

    计算结果保留3位有效数字。