附录B（—规，。范性附录） —胶粘剂中含水量的测！定 《 B.1— 概述 ！  ：  胶？粘剂：中含水量《。采用气？相色谱法或卡尔·费！休法：进行测定气相—色谱法为仲裁方【法 》 B.2 气相色！谱法 B！.2.1 试—剂和材料 ！ B.2.1—.1 蒸《馏水符？合GB/T 668！2中三级水的—要，求 【B.2.1.2【 稀释？溶剂无水NN-【二甲基？甲酰胺（DMF）】分，析纯 】B.2.1.3【 内标？。物无：水异丙醇分析纯 ！ ？ B.2.1.【4 ：。载气氢气、氦—气或氮气纯度不小】于9：9，.995％ — ： ： B.？2.2？。 仪：器 《 ： B.2.2—.1 气《。相色谱仪配有热【导检测器《及程序升温控—制器 B！.2.2.2 【色谱柱柱长1m【外径3.《2mm填装177】μm～？250μm的高分子！多孔微球《的不锈钢柱》（对于程序升温【。柱的：初，始温度？80℃？保持时间5m—i，n升温？。。速率30《℃，/mi？n终止温度170℃！保持时间5min】；对于恒温柱温为】140℃《在异丙醇《出峰完全后把—柱温调到1》7，0，℃待DMF峰出完】若，继续测？试再把？柱温降到140℃）！ ？ ？B.2.2.3【 记录仪 【 B.2.2】.4 进样器—微量注射器1—0μ：L 【B，。.2.2.5 具塞！玻璃瓶10mL ！ ？ B.2.2—.6 天平精—度0.1《mg： B.】2.3 《试验步骤 【 B.2—.3.1 测定水的！响应因子R ！   《  在同一具塞【。玻璃瓶中称》0.2g左右的蒸】馏水和0《。。.2g左右的异丙醇！（精确至0.1【mg）加入2m【L的NN-二甲基甲！酰胺混？匀用微？量注射器取1—μL的标《准混样注入色谱【仪记录其色谱图【。  【   按《式（B.1》）计算水的响应【因，子R 》 《 《     式中 ！ 《    R水的响应！因，子； 【    《 mi异丙醇的【质量：。单位为克（》。g）；？ ？。     水的！峰面积； ！ ，    水的—质量单位为克—（g）？；， 》   ？  Ai异丙—。醇的峰面积》 ：  》   若异丙醇和二！。甲基甲酰胺不是无水！。试剂则以《同样量的异丙醇和二！甲，基甲酰胺混》。合液但不加水—作为空白记录空白液！的水峰面积》 》。     》按式（B.2）计】算水的响应因子【R ？ —   —  式中《 》     》R水的响应》因子； 】 ，   ？ mi？。异丙：。醇，的，质量：单位：。为克（g）；—    ！ 水的峰面积； ！ ？     B空白液！中水的？峰面积； ！     》水的质量单位—。为克（g）； 【。     ！Ai异丙醇》的峰面积 ！ B.2.3.【2 含水量测定 】 》。    《称取搅拌《均匀后？的，试样0？.6g和0.—2g的异丙醇（【精确至0.》1mg）加入具【塞玻璃瓶中》再加入2mLN【N-二？甲基甲？酰胺盖上瓶塞同时】准备一个不》加试：样的异丙醇和N【N-二？甲基甲？酰胺作为空白样【。用力摇动装有—。试样的小瓶15m】in放置5min】使其沉？淀也：可使用？低速离心机》使其：沉淀：吸取1？μL试样瓶中—的上：清液注入色谱仪中】并记录其色》谱图：  【   按式》（B.3）计—算试：样中水的质量分数】 ， ！     式中】 —    《胶，粘剂试？样中水？的，质量分数《单位为克每》克（g/g）；【。  【   水《的峰面积；》 ？。 ？   ？ B空白中水峰面积！； 》 ：    《mi异丙醇的质【量，单位为克（g）； ！。     ！。Ai异丙醇的峰【面积； —   》 ， ms胶粘》剂，试样的质量单位为克！（，g）； 】。。  ：。   R响应因子】  【   平行测定两次！保，。留，三位有效数字 【 ？ B.3》 卡：尔·费休法 】 B.3.1 ！仪器设备 — B.—3.1.《1 卡尔·费休水分！滴定仪？ ， ？ B.《3，.1.2 天—平精度0.1mg ！ ： B.3.1】.3： 微：量注射器1》0μ：L， ： ？ B.3.1.【4 滴瓶《30mL《 —B.3.1.5【 磁力搅拌器 ！ B.3.1.！6 烧杯100m】L， —B，.3.？1.7 培养—皿 ： B.3.！2 试剂《 》 ，B.3.2》.1 蒸馏水符合G！B/T 66—82中三级水的要】求 B.！3.：2.2 卡尔·费】休试剂选用合—适的试？剂（对于不含醛【酮化合物的试样试】剂主：要，成分为碘《。、二氧化硫》、，甲醇：、有：机碱对于含有醛【酮，化合物的《试样：应使用醛《酮专：用试剂试剂》主要成分《为碘、咪唑》、二氧化硫、—2-甲氧基》乙醇、？2-氯乙醇和三【。。氯甲烷） 》 ？ B.3.—3 试验步骤 ！ B《.，3.3.1 卡尔】·，费休滴定剂》的，浓度标定 ！     在滴定仪！的滴定杯中》加入新鲜卡尔—·费休？。溶，剂至液面覆盖—电极：端头以卡尔·费【。休，滴定剂滴定至—终，点（漂移值》＜10μ《g/min）用【微量：。注射器将10μ【L蒸馏水《。注，入，滴定杯中采用减量法！称得水的质量—（精确至0.1m】g）：并将该质量输入【。到滴定仪中用卡尔·！。费休滴定剂滴定至】。终点记录《仪器：。显示的标定结果 】 ：   》  进行《重复标定直至—相邻两次的》标定值？。相差小于《0.01mg/【mL求出两》次标定？。的平均值《将标定结果》输，入到滴定仪中 】    【 当检测环境的相对！湿度小于70％时】应每周？标定一次；相对【湿度大于70％【时应：每周标定两次；必】要时随时标定 ！ ， B.3.3.】2 样品处理 ！ ：     》若待测样品黏—度较：大在卡尔《·费休溶剂中不能很！。好分散则《需要：将样品进行适量【稀释在烧杯》中称取经搅拌均匀】后，的样品20》g（精确至1mg】）然后？向烧杯内加入约20！％的蒸馏水准—确记录称样量—及加水？量将烧杯盖上培养】。皿在：磁力搅拌器》上搅拌1《0min～1—。5min然》后将：稀释样品倒入—滴瓶中备用 【 ？    《。 ，注，对于在卡尔·费休】。溶剂中能很好—分散的样《品可直接测》试样品中的水—分含量对于》。加水2？0％后在卡尔·费休！溶剂：中仍：不能很好分散的样】品可逐步增加稀释】水量 B！.3：.3.3 》含水量的《测，试 ： ：。     【在滴定仪的滴定【杯中加入新鲜卡尔】·费休溶剂》至，液面覆盖电极—。端，头以卡？尔，·费休？滴定剂滴定至终【点向滴定杯》中加入1滴按B.3！。.，3.2处理后的样】品采：用减量法称》得加：入，的样品质量》（精确？至0.1mg）并】将该样品质量—输入到滴《定仪中用卡尔·【费休滴定《剂滴定至终点记录】仪器显示的测试结果！    ！ 平行测试两次测试！结果取平均值两次】测试结果的相对【偏差：小于1.5％ 】   —  测试3次～6次！后应及时《更换滴定杯中的卡】。尔·：费休溶剂 》 ， B.3.】3，.4 ？。数据：处理 《   —  试样经稀释处】理后测得的实际【。含水量按式（B.4！）计：算 《 ！    式中 】    【 胶粘剂试样中实际！含水量（质量—分数）？单位为？克每：克（g/《g）； 】     测得【的稀释样品的—含水：量（质量《分数）的平均值；】  【   ms稀—释时：所称样品的质量单位！为克（g）； ！ ：。     》。稀释时所加水的【质，量单位为《克（g？。），   】  计算结果保留】3位有效数字 】