附录B》（规范性附录） 】胶粘剂中含》水量的测《定 ？ B》。.1 概《述 —     胶—粘剂中含水量采用】气相色谱法或卡尔·！费休法进行》测定气相色谱法【为仲裁方法 【 B.2 】气，。相色谱法 》 《 B.2.1— 试剂和《材料 ？。 B—。.，2，.，1.1 蒸馏—水符合GB/T 】6，。。682？中三级水《。。的要求 【。 ：B，。.2：。.，1，.2 稀释溶剂【无水NN-》二甲基甲酰胺—（DMF）分析纯 ！ ： ， B.《2.1.《3， 内标物无》水异丙醇《分析纯 【 B？.2.？1.4 载气氢气】、氦气？。或氮气纯度不小于】99.995—％ B】.2.2《 仪器？ ： B.2【。.2：.1 气相》色，谱仪配有《热导检测《。。器及程序升》温控制器 ！ B.？2.2.2》 色谱柱《柱长1m外径3【.2mm填装—。177μm》～250μ》m的：高分子多孔微球的】不锈钢柱（对—于程序？升温柱的《初始温度80—℃保持时《间5min升温速】率30℃/min终！止温度1《70℃？保持：时间5min—；对于恒《温柱温？为140℃在异丙醇！出峰完全后把柱温】调到170℃待DM！F峰出完若继—续测试？。再把柱温降到—140℃）》 ？ ： B.？2.2.3 记录仪！ ： B.2.】2.4？ ，进样器微量注—射器：10μL ！ ，B.2？。.2.5 具塞【玻璃瓶10mL【 B.】2.2.6 天【平精度0.》1mg 》 B.—2.3 试验—步骤 ？ ？ B.2.3.1！ 测：定水的响应》因子R 】     在—同一具塞《玻璃：瓶中称0.》2g左右的》蒸馏水？和0：。.，2g左右的异—丙，醇（精确至0.1m！g）加入2》mL：的NN-二甲基【甲酰胺混匀用微量注！射器取1μL的【标准：混样注入色谱仪记录！其色谱图 】 ， ，    按式（【B.1）计算—水的响应《因，子R ！   【  式中 ！。。。   ？  R水《的响应因《子，。； ？  》。   mi异丙醇】的质量单位为—克（g）； — ：   》  水的峰面—积；  ！   ？水的质量单位为克（！g）；？ —    Ai—异丙：醇的峰面积 【    【 若异丙《醇和二甲基甲—酰胺不是无水—。试剂则以《同样量的《异丙醇和二》甲，基，甲酰胺混合液—但，不加水作为空—。白记录空白液的【水峰面积 》    】 按式？（B.2）计—算水的响应因子R ！ ！   《  式中 》 》。    R水的响】应因：子； 》     m】i异丙醇的》质量单？位为克？（g）； 【    — 水的峰面积；【    ！ B空白《液中水？的峰：面，积； 》 ？    水》的质量单位》为克（g）；— 《     Ai异！丙醇的峰面积 】 B.—2.3？.2 含《水量测？定   ！  ：称取搅拌均匀后【的试样？0.6g和0.2g！的，异丙醇（精确—至0：.1：mg）加入具塞玻璃！瓶中再加入2—mLNN-》二甲基甲酰胺盖【上瓶：塞同时？。准备一？个不加试样的异【丙，醇和NN《。-二甲基甲》酰胺作为《空白样用力摇—动装有试样的小瓶】。15min放置5m！in使其沉》淀也可使用低速离】心机使？其沉淀吸取1μL】试样瓶中的》。。上清液注《入色谱仪《中并记录其色谱图】 《。  ？   按式（B【。.3）计算试样中水！的质量分数 — —。   【  式？中，    ！ 胶粘剂试》样中水的质量分数】单，位为克每克（g/g！）；： 《     水的】。峰面积；《    ！ B：。空白中水《峰面积； 】。 ，    《 mi异丙醇—的质量单位为克（】g）； 】 ，    Ai异丙醇！的峰面积； 【     】ms胶粘剂试样【的质量单位为克（g！）； 》     【。R响应因子 】 ：     》平行测定《两次保留三位有效】数字 】。B.3？ ，卡尔·费休法 【 B.3.！1 仪器设备— B.】3.1.1 卡尔·！费，。休水分滴定仪— —B，.3.1.2— 天平精《度0.1m》g， 》 B：.3.1.3 微】量注射器10—。μL ？ ： ？B.3.1.4 滴！瓶，。30mL 》 B.【3.1.5 —磁力搅拌器 — 》。B.3.1.6 烧！杯100mL 】 ？ B.3.1.7 ！培养皿 】 B：.3：.2 试剂 ！ B.3.—2.1 蒸馏水【。符合G？B/T 《6，682中三》级水的？要，求 B.！3.：2.2 卡尔·费休！试剂：选用合适的试剂（对！于不含醛酮化合物的！试样试剂主要成分】为碘、二《。氧化硫、《甲醇、有机碱对【于含有？醛酮化合《物的试样《。应，使，用醛酮专用试—剂试剂主要成—分为：碘，、咪唑、二氧化【硫、2-甲氧基乙醇！、2-氯乙醇—和三氯甲烷） 【 《 B.3.3— 试：验步骤 ！B.3.3》.1 卡尔·费休滴！定剂的浓《度标：定 》     —在滴定？仪的滴定杯》中加入新鲜卡尔·】费休溶剂至液面覆盖！电极端头以卡尔·】费休滴定《剂滴定至《终点（漂移值＜1】0μg/min【）用微量《注射器将1》0μ：L蒸馏？水注入滴定杯中采用！减量：法称得？水的质量《（精确至0.1mg！），并将该质量输入到滴！定仪：中用：卡尔·？费休滴定剂》滴定至终点》记录仪？器显示的标定—结果 《  》   进《行重复？标，定直至相邻两次的】标定值相差小于【0.01mg—/mL求出》两次：标定的平均值将【标定结果输入到【滴定仪中 【     【当检测环境的相对】湿度：小，于，70：％时：应每：周标定一次；相【对，湿度大于7》0％时应《每，周标定两次；—必要时随《时，标，定 ？ 《B.3.《3.2 样品处理】    ！ 若：待测：样，品黏度？较大在卡《尔·费休溶剂—中不：能很好分散则—。需要将样品进行【适量：稀释在？烧，杯中称取《。经搅：拌均匀？后的样？。品20？g（精确至1m【g）然？后向烧杯内加入约2！0％的蒸馏水准确】记录称样量及加水量！将，烧杯盖？上培养皿在》磁力搅？拌器上搅拌10mi！n～：15m？in然后将稀释样品！倒入滴瓶中备用【 》     注对于在！卡尔·费休溶剂中能！很好分散的样品【可直接测试样品【中的水分含量—。。对，于加水20％后在】卡尔：·费休溶剂中仍【不能很好分》。。散的样品可逐步增加！稀释水量 ！ ，B.3？.3.3《 ，含水量的测试 ！ ？   ？ 在滴定《仪的滴？定杯中？加入新鲜卡尔·【费休溶？。剂至液面《覆盖电极端头以卡】尔·费休《滴定剂？滴定至终点向滴定】杯，中加入？1滴按B.》3.3.2》处理后的《样品采？用减量法称得加【入，的，样品质量（》精，确至0.1》mg）？并将该样《品质量输《入到滴定仪中用卡尔！·，费休滴定剂滴定至终！点记录仪器》显示的测试》结果 —     —平行测试两次—测试结？果取平均《值两次？测试结？果的相对偏差小【。于1.？5％ ？ ？ ， ，    测试3次～！6次后应及时—更换滴定《杯中的卡尔》·费休溶剂 ！。 B.《3.3.4 数【据，处理 【  ：   试样经稀【。释处：理后测得的实际含水！量，按式（？B.4）计算 ！ 】     式中【 ， 《     胶—粘，。剂，。。试，样中实际含水量【（质：量分数）单位为【克每克（《g，/g）；《   】  测得的》稀释样品的含—。水量（质《量，分数）的平均值； ！ 《     ms稀释！时，所称样品的质量【单位为？。克（g）； 【     稀！。释时所加《水的质量《单位为？。克（g） 》     ！计算：结果保留《3位有效数字 】