附录《。B，（规范性《附录）？ 胶粘剂中含—水量的测定 ！ B.1 概述】。 —    《胶粘剂？中含：水量采用气相色谱法！或卡尔·费休法进行！测定气相色谱—法为仲裁《方法 】B.2 《气相色谱法 ！ B.2.1 试！剂和：材，料 ： 《 B：。.2：.1.1《 蒸馏？水符合GB/T 】668？2中三级水的要求】 ： B》.2.1《.2 稀释》溶剂无水N》N-二甲基》甲，酰胺：（DMF）分析纯】 ， B.【2.1.《3 内标物无—。水异丙醇分》析，纯 《 B《。。.2.1《.，4， 载气氢气、氦气或！氮气纯度不小于99！。.，995％ 》 B—.2.2《 仪器 【 B.2.2.】1， 气相色谱》。仪配有热《导检测器《及，程序升温控制器 ！ ： B？.2.2.2 【。。色谱柱？柱长1m外径3【.2mm填装1【7，7μm～2》。50μm的高分子多！孔微球的不锈钢柱（！对于程序升温柱的】初始温？度80？℃，保持时？间5mi《n升温速率3—0℃/mi》n终止温《度170℃》保持时间5》min；《对于恒温《柱温为140℃在异！丙醇出？峰，。完，全后把柱温调到【170？℃待DM《F峰出完若继续【测试再把柱温—降到140℃）【。 ， B—.，2.：2.3 记录仪 ！。 B.—2.2.《4 进样器微量【注射器10μL ！ B.2【.，2.5 具塞玻璃瓶！1，0mL ！B.2.《2.6 《天平精度0.1m】g 【B，.2.3 试—验步骤 — ？B.2？.3.1 测—定，水的响？应因子？R —    《 ，在同一具塞玻—璃瓶中称0》。.2：g左右的蒸馏水和】0.2g《左右的？异丙醇（《精确至0.》1mg）加入2mL！的NN-二甲基甲酰！胺混匀用微量—。注射器取1》μL的标准混样注入！色，。谱仪记录其色谱【图  】。   按式（B.】1）计算水的响应】因子R — ？ 》   ？  式中 】    》 R水的响应因子】； —   ？  mi异丙醇【的质：量单位为克（g【），； 》     水的】峰面积； 】 ，     水的质量！。单位为克《（g：），； 【    Ai异丙醇！的峰：面积 【     若异【丙醇和二甲基甲酰胺！不是无？水试剂则以》同样量的异丙醇和】二甲基甲《酰胺：混合液但不加水【作为空白记录空白液！的水峰面积 【    【 按式（B》.2）计算水—的响应因子R 【 》   】  式中 — ，  《  ： R水的《响应因？子；： ，  —   mi异丙醇】的质量单位为克（g！）； 《   —  水的《峰面积； —   —。 ， B空白液中水的】峰面积； 】  ？   水的质量【单位为克（g）； ！    】 Ai异丙》醇的峰？面积 》 ， ， B.2.3—.2 ？含水量？测定  ！   称《取搅拌均匀》后的试样0》.6g和《。0.2？g的异？丙醇（精确至—0，.1mg）加入具】塞玻璃瓶中再加入2！mLNN《-二甲基甲酰胺盖】上，瓶塞同时准》。备，一个不加《试样的异《丙醇和NN-二甲基！甲酰胺作为空—白样用力《摇动装有试样的小】瓶1：5min放》置5min使其【。沉淀也可使用低速】离，心机使其沉淀吸取1！。μL试样《瓶中的上清液—注入色谱《仪中：并记录其色谱图 ！ ， ，     按式（！B.3）计算试样】中水的质《量，分，数 ！     式！中 ？   —  ：。。。胶，粘剂试样中水的质】量分数？单位：为克每克（g/g）！； —  ：   水的峰面积；！ ？ ：     》B空白中水》峰面：积； 【    《 mi异丙醇的质】量单位？为克（g）； ！    — Ai异丙醇的峰面！。积； 《   —  ms《胶粘剂试《样的质？量单位为克（g）；！ ： ，。     【R响应因子 】 ，     平行测！定两次保留三位有效！数字 》 ： B：.3： 卡：尔·费休法 】 ， B.3.—1 仪器设》备 B.！3.1.1 —卡尔·费休水分滴定！仪， 《 B.3》.1：.2 ？天平精？。。度0.1mg— ： B.3.】1.3 微量注【射器10μL— B【.3.1.4 滴瓶！30mL 【 ： B.3《.1.5 磁力【搅拌器？ ： B.3.】1.6 烧杯10】0mL 》 ， B.3—.1.7《 ，培养皿 】 B.3.2 试】剂， 》 B.3.2.1】 蒸馏水《符合GB/T 【6682中三级【水的要求 》 B.【3.2？.2 卡《。尔·费休试剂选用】合适：的试剂？（对于不《含醛酮化合》物的试样试剂—主要成分为》碘、二氧化硫、甲】醇、有机《碱对于含《。有醛：酮化合？物的试样应使—用醛：酮专用试剂》。试，剂主要成分为碘【、咪唑、二氧化硫、！2-甲氧基乙醇、2！-氯：乙醇和三氯甲烷）】。 ？ B.3.3 ！试，验步骤 ！B，.，3.3.《1， 卡：尔·：费休滴？定剂的浓度》标定 《。   —  在滴定仪的滴定！杯中加入新鲜卡尔】·费：休溶剂？至液面？。覆盖：电极端头以》卡尔·费休滴定【剂滴定至《终点：（漂移值《＜10μg/—min）用微—量注射器将》1，0μL蒸馏水—注入滴定《杯中采？。用减量法称》得水的质《量（精确至0—.1mg）并—将该：。质量输入到滴定仪中！用卡尔·费休滴定剂！。滴定：至终点记录仪器【显，示的标定结果 ！   》  进行重复标【。定直至相邻两次【的标定值相差小于】0.01《mg/mL求出两次！。标定的平《均值将标《定结果输《入到滴定仪中 ！    — 当检测环境的相】对湿度小《于70％时应每【周，标定一次；相对【湿，度，。。大于70％》时应：每周标定两》。次；必？要，时随时？标定 《 《B.3.3.2【。 样品处《。理   ！  若待《测样品？黏度较大在卡尔·】费休溶剂中不能很好！分散则？。需，。要，将样品进行适—量稀释在烧》杯中：称取经搅《拌均：匀后的样品20g】（精确至1》mg）然后向—烧杯内加入约20％！的蒸馏水准确记录称！样量及加水》量将：烧杯盖上培养皿【在，磁力搅拌器上搅【拌，10min～15】min然后将稀【释样品倒入滴瓶中备！。用 —     注对于】在，卡尔·费休溶剂【中能很好分》散的：样品可直接测试【样品中的水分含量对！于，加水20％后在卡】尔·费休溶剂中仍不！能很好分散的样品】可逐步增加》稀，释水量 ！B.3.3》.，3 含水量的—。测试 》     在】滴，定，仪的滴定杯》中加入新鲜》卡尔·费休溶剂【至液面覆盖电—极端：。头以卡尔·费休【滴定剂滴《定至终？点向：滴定杯中加入1滴按！B.3.《3.2处理后的【样品采用《减量法称《得加入的样品质量（！精确至0.1mg）！并，将该样品质量—输入到滴《。。定仪中用卡尔—·费休滴定剂—滴定至终点记—录，仪器：。显示：的测试结果 — ？ ，     》平行测试两次测【试结果取平均—值，两次测试结果的相】对偏差小于》1.5％ 》    】 测试？3次～？6次后应及时—更换滴定杯中—的卡尔·费》休溶剂 — ，。 B.3.—3.4 数据—处，理 《 ，     试【。样经稀释《处理后测得的实际】。。。含水量按式（B【.4）计算 【 ： —     式中】   】  胶粘剂试样中实！。际含水量（质量【分数：），单位为克《每克（g/》g）； 】。     测得【的稀释？。样，品的含水量（质量分！。数，）的平？均值； 》  》   ms稀释时】所称样品的质量单位！为克（g）； 】   —  ：稀释时？所加水的质量单【位为克（g》） 《 ，     —。计算结果保留3位有！效数字 》