：附录B（规范性附】。录） 胶粘剂中【。含水量的测定 ！ ？B.1 概》述 》     胶粘剂！中，含水量采用气相色谱！法或卡？尔·费休法》进行测定气相—色，谱法为？仲裁方法 】 B.2 气相色！谱法： ？ B.2.1】。 试剂和材料 【 B.【2.1.1 蒸【。馏，水符：合GB/T 668！2中：。三级水的《要求 》 ： B.2.1.【2 稀释溶剂无水】NN-二甲》基甲酰胺（DMF】。）分析纯 【 ？。B，.2.1.》3 ：内标物无水异—丙醇分析纯 — ， B.2【.1.4 》。载气氢？气、氦气或氮气【。纯度不？小于99.99【5％ ？。 ？ B.2.2 仪！器 ： ： B.》2.2.1 气【。相色谱仪配》有热导检测器及程】序升：温控制器 ！ B.？2.2.2 色【谱柱柱长1m外径3！.2mm填装177！μm～2《50μm的高分子多！孔微球的不锈钢柱】（对于程序升温柱】的，初始温度《。80℃保《持时间5min升温！速率30℃》/min《终止：温度170℃—保持时间5m—in；对《于恒温柱温为140！℃在异丙醇出峰完全！后把柱温调》到170℃》待DMF峰》出，完若继续测》。试再把柱温》降到14《0℃） 》 B.2【.2.3 记录仪】 ？ ， B.《2.2.4 进【。样器微量《注射：器，10μL 》 B.2】.，2.5 具》塞玻：璃瓶10《mL： B【.，2.2.6》 天平精《度0.1mg ！ ？B.2？.3 试验步骤 ！ B.2【.，3.1 《测定水的响应因【子R  ！   在同一具塞】玻璃瓶？中称0.《2g左右的蒸—馏水和0.2g【左右：的，异丙醇（精确至【。0.1mg）—加，入，2mL？的NN？-二甲？基，甲酰胺混《。匀用：微量注射器取1【μL：的标：准混样？注入色谱仪记录其色！。谱图 【    《 按式（B.1）计！算水：的响应因子R— 》 —     式中【 ： ？  ：   R《水的响应《因子； 】。   ？  mi《异丙醇的质量单【位为克（《g）；？ ：  》。   水的峰面积；！   】  水？的，质，。量单位为克（g【）； 》     Ai！异丙醇的峰》面积 —     若异丙！醇和二甲基甲酰【胺不：是无水试剂》则以同？。样量的异丙》醇和二？。。甲，基甲酰胺混合液【但不加水作为空白记！录，空白：液的水？峰面积 【    》 按式（B.2）计！算水的响应》因子R 【 ： ？     式中！ 《 ：    《R水的响《应因子； 【   》  mi异丙醇【的质：量单位为克（g）】；  】   水的峰面积】； ： ，     B！空白液？中水的峰《面积； 】     水的质量！单位为克（》。g）； 】 ，    《Ai异丙醇的峰面积！ B.2！.3.2 含—水量测定 ！     称取搅拌！。均匀后的试样0.6！g和0.2g的异】丙醇（精确至0【.1mg《）加：入，。具塞玻璃瓶中—。再加入2mL—NN-二《甲基：甲酰胺盖上瓶塞同时！准备一个不加试样】的，异丙醇？和NN-二甲基甲酰！胺作：为空白样用力摇动】装，有试样的小》瓶15min—放置5min使其】沉淀也可使用—低速离？心，机使：其沉淀吸取1μL】试样瓶中《的上清液《注，入色谱仪中》并记录其色谱图【 ：     按！式（B.3）计算试！样，中水的质量分数 】 】     式】中 ：   【  胶粘剂试样中】水的：。质量分数单位为【克每克（g/g）；！ ？ ：     水—。的峰面？积，； 【    B》空白：。。。中，水峰面积； 】 ：  ：   mi》异丙醇的《质量单位为克（g）！； 《    — Ai异丙醇的峰面！积，； ：。 《。     ms胶粘！剂试样的质量单【位为克（g）； 】 》    R响—应因子 》 ：     平行测！定两次保留三—位有效数字 【 《B.3 卡尔·费】休法 《。 B.3【.1 仪器设—备 B.！。3.1.1 卡【尔·费休水分—滴定仪 ！。B.3.1》.2： 天平精度0.1】m，g ？ ： B.《。3.1.《3 微量注射器10！μL 】B，.3.1.4 滴】瓶30mL 】 B《.3.1《.5 磁《力搅拌器 》 B.3.！1.6 烧杯10】0mL 》 《。B.3.1.—7 培养《皿 《 B.3.2 ！试剂： ： ， ： B.3.2.1】。 蒸馏水符合GB】/，T 6682—中三级水的要求【 》 B：.3.2.2 卡尔！·费休试剂》选用合适的》试剂：（对于不含》。醛酮化？合，物的试样试剂主要成！分，为碘、二氧》化硫、甲醇、—有机：碱对于含有醛酮【。化合物的《试，样，应使：用醛酮专用试—剂试剂主要成分为碘！、咪：唑，、二氧化硫、2-】甲氧基？乙醇、2-氯—。。。乙醇和三氯甲—烷） 】B.3.3 试【验步骤 】 B.？3.3.1 卡尔·！费休滴？定剂的浓度标定 ！ ，   》  在滴定》仪，的滴：。。定杯中加入新鲜【卡尔·费休》。溶，剂至液面覆盖电极端！头以卡？。尔·费休《滴定剂滴《定至终点（漂移值】＜10？μg/min）【用微量注《射器将10μL【蒸馏水注入滴定杯中！采用减量法称得水】的质量（精确至0.！1m：g，）并：将该质？量输入到滴定仪【中用卡尔·费休【滴定剂滴定至终点记！录仪器显示的标【定结果 【   《  进行重复标定直！至相邻两次》的标定值相差—小于0.0》1mg/mL—求，。。出两次标定的平【均值将标定结—果输入到滴定仪中 ！。  —   当检测—环境的？相对：湿度小于70％时应！每周标定一次；相对！湿度：大于70％时应每】周标：定，两次；必要时随【时标定 》 B.3.】3，.2 样品处理 】   【  若待测样品黏度！较大在卡尔·费【。休溶剂？中不：能很好分散则需要】。将样品进行适量稀】释在烧杯中称取经】搅拌均？匀后的样品2—0g（精确》至1m？g）然后向烧—杯内：加入：。约2：0％的蒸馏》水准确记录称—。样量及加水》量将烧杯盖上培养】皿在磁力搅拌器上搅！拌10mi》n～15min然后！将稀：释样品倒入滴瓶【中备用 】。     注—对于在卡《尔·费？休溶剂？中，能很好分散的样品可！直接测试样品—中的水分含》量对于加水20％】后在卡尔·费休【溶剂中仍不》能很好分散》的样品可《逐步增加稀》释水量？ —B.3.《3.3 含》水量的测试 ！    》 在滴定仪》的滴定杯中加—入新鲜卡尔·—费，休溶剂至液面覆【盖电极端《头以卡尔·费休滴定！。剂滴定至终点向滴】定杯中？加入1滴按B—.3：.3.2处理后的样！品采用减量法称【得加入的样品质【量（：精，。确至0.1》mg：）并将该样品—质量输入到》滴定仪？中用卡尔·费休【。滴定剂滴定》。至终：点记录仪器显—示的测试结果 】 《    平行—测试两次测试结果】取平均？值两次测试》结果的相对偏差小于！1.5％ 】 ：    测试—3次～6次后—。应及时更换》滴定杯中的卡尔【·费休溶剂》 ， ？ B.3》.3.4 数据【处理 】。    试》样经稀释《。处理后测得的实【际含水量按式（B】。.4）？计算 】 ， ：  《   式中 【 ？     胶粘剂试！样中实际含水量（】质量分数）单位为克！每克（g《/g）； — ：     测【得的稀？释样品的含水量（质！量分数）《的平均值； 】 ：。     ms【稀释时所称样品的】质量单位为克—（g）； 【     稀释！时所加？水的质？量单位为克》（g）？。 —。    《计算结果保》留3位有效数—。。字 ？