。
：附录B（规范性附】录） 胶粘》剂中：含，水量的测定
—
B.【1 概述
【
，
： 《胶粘剂中《含水量？采用气？相色谱？法或：卡尔·费《休法进行测定气【相色谱法《为仲裁方《法
—
B.2《 气相？色谱法
》
B.2.】1 ：试剂和材料
】
B.》2.1.1 蒸馏水！符合GB《/T 6682中】三级水的《要求
【
B.2.1—.2 稀释溶剂无水！N，N-二甲基》甲，酰胺（DM》F）分析纯
—
B—.2.1.3 内标！物无：水异：丙醇分析纯》
，。
B.2.！1.4 载》。气氢气、氦》气或氮？。气纯度不小于99】.99？5％
】B.2.《。2 仪？器
B】.2.2.1 气】相色：谱仪配有热导检测】器及程序升温控【制器
？。
B—.2.2.2 【色谱柱？柱长：1m外径3.2【mm：填，装177μm～【250μm的高【分子多孔微球的【不，锈，。钢柱（对于程—序升：温柱的初始温度8】。0℃保持时间5mi！n升温速率30℃/！min终止》温度1？70℃保持时间5】mi：n，；对于恒温柱—温为14《0℃在异丙醇出【峰完全后把柱温【调到170℃待【DMF峰《。出完若继《续测试再把柱温降到！140℃《）
》
：B.2.2》.3： 记：录仪：
，
？。
B.2.—2.4 进样—器微量？注射器10μL
！
B.2【.2.5 》具塞玻璃瓶10mL！
：
B.2.2！.6 天平精度0】.1mg
【
B.2.【3 试验步骤
】
《B.：2.3.1 —测定：水的响应《因子R
《。
？
—在同一具塞玻—璃瓶：中称0.2》g，左右的蒸馏水和0.！2g左？右的异丙醇（精【确至0.1m—g）加入2m—L的N？。N-二甲基甲酰【胺混匀用微》量注射器取》1μL？的标准混样》。注，入色谱仪记录其【色谱：图，
— ， 按式（B【.1）计算水—的响应因子R
】
？
—
式中
！
】R水的响应因子【；
：
【。 mi异丙醇的质！量，单位为？克（g）；
—
— 水的峰—面积；
《
：
：
《 水的质量单—。位为克（g）；
】
【 A？i异丙醇的峰面【积
？
？
： ， 若异《。丙，醇和二甲基甲酰胺】不是无水《试，。剂，则以同样量的异【丙醇和二甲基甲酰】胺混合液但不—加水作为空白记【。录空白液的》水峰面积
》
，
，
《 按式》（，B.2）计算水【的响应因子R
！
《
—。 式中
—
！R水的响应》因子；？
，
《
《。 mi异丙醇—的质量单位》为克（g）；
】
水！的峰面积；》
，
《
B—空白液？中水的峰面》积；
？
】 水的质量单位为克！（g）；
！
？ ， ，Ai异丙醇的—峰面积
！B.2.3.2【 ，含水量？测定
《
— 称取《搅拌均匀后的试样】0.6g和0.【2g：的异丙醇《（精确至0.1m】g）加入具》塞玻璃？瓶中：再加入2mLN【N-二？甲基甲酰胺盖上瓶塞！同时准备一个—不，加试样的异丙—醇和：。NN-二《甲基甲？酰胺作为《。空白样用力摇动装】。有试样的小瓶—15min》放置5？m，in使其沉》淀也可使《用低速离心机—使其沉淀吸取1μ】L试：样，瓶中：的上清液注》入色谱仪中并—记录其？色谱：图，
》
按式（B！。.3）计算试—样中：水的质量分》数
？
《
！ 式中
！ 胶粘—剂试样中水的—质量分数单位—为克每克（g/g）！。；
—
水—的峰面积；
【
，
—。 B空白中水—峰面积；
！
mi异丙！醇的质量单》位为克（g）；
】
，
】Ai异丙《醇的峰面积；—
！ ms胶粘剂试样】的质量单位为克（】g）；？
】 R响《。应因：子
】。 ： 平行测定两次保】留三：位有效数字
—
B.【3 卡尔·费休法
！
：
：。
B.3.1— 仪器设备
！
B.3.1.1！ 卡：尔·费休水》。分滴定仪
！。
，。B.3？.1.2《 天平精《。度0：.1mg
！
B.3.1.【3 微量注射器1】0μL？
，
B—.3.1.》4 滴？瓶30mL
】。
B《.，3.1？.5： ，磁力搅拌器
—
》B.3.1.6 】烧杯100mL
】
B.3】.1.7 培养【。皿
—
B.？3.：2 试剂
】
B？.3.2.1 蒸馏！水符：合GB/《T 6682—中三级水的要求【
B.】3.2.2 卡尔·！费休试剂选用—。合，适的试剂（对于不含！。醛酮化合《。物的试样试》。剂主：。要成分为碘、二氧】化硫、甲醇、—有机碱对于含有【醛酮化合物的试样应！使用醛？酮专用试剂试剂主】要成分为碘、—咪唑、二氧化—硫、：2-甲氧基》乙醇、2-氯乙醇和！三，氯甲烷）《。
？
：
B.3.3— ，试验步？骤
《
B.3—.3.？1 卡？尔·费休滴定—剂，的浓度标《定
—
在滴【定仪的？滴定杯中加入新【鲜，卡尔·费休溶剂至液！面覆盖？电极：端头以？卡尔：·费休滴定》剂滴定至终点（漂移！值＜10μg/m】in）用微量—。注，射器将10μ—L蒸馏水《注入滴定杯中—采用减量法称得水】的质量（精确—至0.1mg）并将！该质量输入到滴【定仪：中用卡？尔·费？休滴定剂滴定—至终点记录仪器显】示的标定《结果
》
：
， 进行重复】标定直至相邻两次】的，标定值相差小于0】.0：1mg/《mL求？。出两次标定的平均】值将：标定结果输入—。到滴定仪中
—
【 当？检测环境的相对【湿度小于《70％时应》每周标定一次；【相对湿度大于70％！时应每周标定两次；！必要：时随时标定
】
B.3.【。3，.2 ？样品处理
】
： 若》待测样品黏度较大】在卡尔·费休溶剂】。中不能很《。好分散则需要将样品！进行适量《稀，释在烧杯中称取经】搅，。拌均匀后的样—。品20g《（精：确至1mg）—然后向烧杯》内加入约20—。％的蒸馏水准确记录！称样量及《加水量将烧杯盖上】培养皿在磁力搅拌】器上搅？拌1：0min～1—。5min《然后将稀释样品倒】入，滴，瓶中备用《
【 ： 注对？于在卡尔·费休【。溶，剂中能很好分散【的样品？可直：接测：试样品中的水分【含量对于加水—20％后在卡尔·】费休：溶剂：中仍不？能很好分《散的样？品可逐步增》加稀释水量
【
B.3.】3.3？ ，含水量的测试
！。
— 在：滴定仪的《滴定杯中加入新鲜卡！尔·费休溶剂至液面！覆盖电？极端头以卡尔·【费休滴定剂滴定至终！点向滴定杯》中加入1滴按B.3！.3.2处理后【。的样品采用》减量法称得加—入的样品《质量（精确至0.1！mg）并将该—样品质量输入—到，滴，定，仪中用卡尔》·费休滴定剂滴定至！终点记？录仪器显示的测【。试结果
》
》 ？平行测试两次—测试结？果，取平均值《两次测试结果的【相对偏？差小于1.5％
！
：
《 测？试3次～6次后应及！时更换滴定杯中的卡！尔·费休溶剂—
：
？
B.3《.3：.4 数据处理
！
— ， 试样经稀释处理】后，测得的实际含水【量按式（B.4）计！算
】
】 ，式中：。
：
胶！粘剂试样中实际含】水量：（质量分数）—单位为克每克（g/！g）；
》
— 测得的稀—释样品的含水量【（质：量分数）《的平均值；
—
：
？ ： ：ms稀释时》所称：样品的质量单—位为克（g）；
！
《 ， 稀释时所加】水的质？量单位为《克（g）《
— ： 计算结果—保留3位有效数字】
，
，
