附录B（—规范性附录） 胶】粘，剂中含？水量：的测定 【 B.1 —概述 》  《   胶粘剂—。中含水量《采用气相色谱法或】卡尔·？费休法进行测—定气相？色谱法为仲裁方法】 ？ B.2— 气相色谱法 ！。 B.》2，.1 试剂和材料】 —B.2.1.—1 蒸馏水符合GB！/T 6682中三！级水的要求 】 B《.2.1.2 稀】释溶剂无水NN-】二甲基甲酰胺（DM！F）分？析纯： 《 B.《2.1.3 内标】物无水异丙醇分析】纯 ？ ： B？.2.1.》4 载气氢》气、氦气或氮气【纯度不小于99.9！95％ — B.2.【2 仪？器 【B，.2.2.1 【气相色谱仪配—有热导检测器及程】序升：。温控制器 【 ： B.2.2—.2 色谱》柱柱长1m外径【3.2mm填—装177μm～【250μm的高分子！多孔微球的不锈钢】柱，（对于程序》升温柱的初》。始温：度80℃保持时间】。5min升》温速：率30℃/mi【n终止温度1—。70℃保持》时，间5min；对【。于恒：温柱温为14—0，℃在异？。丙，醇，。出峰：完全后把柱温—调到：1，70℃？待DMF峰》出完若继续测—试再把柱温降—到140℃》） 【B.2.2》.3 ？。记录仪 —。 B.2.2.！4， 进：样器微量《。注射器10μ—L B.！2，.，2.5 具塞玻璃】瓶10m《L 》 B.2.2.6！ 天平精度》0.1mg — B.【。2.3 《试验步骤《 B.】2.3.1 —测定水的响应—因子R 】  ：   在同一—具，塞玻璃瓶中称0.2！g左右的蒸》馏水和0.2g左】右的异丙醇》（精确至《0.1mg）加入2！mL的NN-—二甲基甲酰胺—混，匀用：微量注射器取1【μL的标准混样【。注入色谱《仪记：录其色谱《。图 ：    】。 按式（B.—。1）计算水的响应因！子R ！ 《     式中 ！  》   R水的响【应因子；《 ： ：。     m【i异丙醇的质量单位！为克（g）；— 《  ？   水的》峰面积；《 《     水的】质量单？位为克（《g）；？。 ？  《。   Ai异—丙，醇的峰面积》 》   ？  若异丙醇—和二甲基甲》酰胺不是无水试剂】则以同样量的—异丙醇和二甲基甲酰！。胺混合液《但不加？水作为空白记录空】白液：的水峰面积 ！     按式（！B.2）计算水【的响应因子R ！。 【     式中】 ， 》    R水的响】应因子；《 ， ：    — mi异丙》醇的质量单位为克（！g，）； 》   》 ， 水：的峰面积； 【    【 B空白液中水【的，峰面积；《  【   水的质量单】位为克（《g）； 《     ！。。A，i异丙醇《的峰面积《 ？ ？B.2？.3.？2 含水量测定 】。     ！称取搅拌均匀后【的试样0.6g和】0.2g《的异：丙，。。醇（精确至0.1m！g）加入具塞玻璃瓶！中再加入2mLN】N-二甲基甲—酰胺盖上瓶塞同时准！备，一个：不加试样的异丙醇和！NN-二甲基甲酰】胺作为空白样—用力摇动装有试样的！小瓶15min放置！5min使其—沉，淀也可使用低速离】心机使？其，沉，淀吸：取，1μL试样》瓶中的上清液注【入，色，谱仪中？并，记录其色谱图 【     ！按式（B.3）计】算试样中水的质【量分：数 》 【   ？  式中《。 ， 《 ，  ： ， 胶粘？剂试样中水》的质量分数单—位为克？每克（g/g）；】 ？     水】的峰面积； ！   《  B？空，白中水峰面积； ！     m！i异丙醇《的质：量单位为克（g）】； 【  ：  Ai异丙醇的】峰面积；《 ：。 ，  《   m《s胶：粘剂：试样的质量单—位为克（g）； 】 ：     【R响应因子 ！     平行测！定两次保留三位有效！数字： ： 《B.3 卡尔·【费休法 》 B.3【.1 仪器设备 】。 《 B.3《.，1.1 卡》尔·费休水分滴【定仪 B！.3：.，1.2 《天，平精度？0.1mg 】 B.3.1】.3： 微量注《射器：10μL ！ B.3.》1，.4：。 滴：瓶30mL》 ，。。 ， B.3.1！.5 ？磁力搅拌器 ！ B.3.1【。.6 烧杯1—00：mL — B.3.1【.7 ？培养皿 】 B.3《.2 ？试剂 ？ B—.3.2.1 【蒸馏水符合G—B/T 6》。6，。82中三级水的【要求： B.】3.2.2 卡尔·！费休试剂选用—合适的试剂》。（，对于不含醛酮化合】物的试样试剂主要成！分为碘、《二氧化硫、甲醇【、有机碱对于含【有醛：酮化合物的试样应】使用醛酮专》用试剂？试剂主？要成：分为碘、咪唑—、二氧化硫》、2-甲氧基乙【醇、2-氯乙醇和三！氯，。甲烷） 【 B.3.3 试！验步骤 《 《 B.3.3.1 ！卡尔·费休滴—。定剂的浓度标定 】 ， ： ，。     在滴【定仪的？。滴定：杯中加入新》鲜卡尔·费休溶剂至！液面覆？盖电极？端头以卡尔·费【休滴定剂滴》。定至终点（漂移【值＜：10：μ，g/min）用微】量注射器将》10μL《。蒸馏：水注入滴定杯—中采用减量法称得】水的质量（精确至】0.1mg）—并将该质量》输入到滴定仪—中用卡尔·费休滴】定剂：滴定至终《点记录仪器显示的】标定结果 —。    【 进行重《复标定直至》相邻两次的标定值相！差，小于0？.01mg/mL求！出两次标定的平均】值将标定结》果输入到滴定仪中】 ？ ：     当检测】环境的相对湿度【小于：70％时应每周【标定一次《；，相对湿？度大于70％—时，应每周标定两次；】必要时随《时标定 】 B.3.》3.2？ 样品处理 —    】。 ，若待测样品黏度较】大在卡尔·费休溶】剂中不能很好分散】则需要将样品进行适！量稀释在烧杯中称取！经搅拌均匀后的样】品20g（精—确至：1mg）然后—向，烧杯内加《入约：20％的蒸馏—水准确记录称样量】及加水量将》烧杯盖上培养—皿在磁力搅拌器上】搅拌10min～】15mi《。n然后将稀释样品】倒入滴？瓶中备用 》     ！注对于在卡尔·费休！溶剂中能很好分散的！。样品可直接测—试样品中《的水分含量对于加】水20％后在卡【尔，·费休溶剂中仍【不能很好《分散的样品可逐步增！加稀释水《量 ？ B.3.】3.3 含水量【的测试 《。 ：  《 ，  ：在滴定仪的滴定杯】中加：入新鲜卡尔》·费休？溶剂至液面覆盖电极！端头以卡尔》·费休滴定剂滴定】至终点向《滴定杯中加入1滴按！B.：3.3.2》处理后？的样品采用减量法称！。。得加入的样品质【量（精确至0.1m！g）并将该样品【质量输入到滴定仪】中用卡尔《·费休？滴定剂滴定》至，终点记录仪器显示的！测，试结：。果，    ！ 平行测试两次测试！结果取平均》值两次测试结果的】相对偏？差小于1.5％【 ，  —   测《试3次？～6次后应》及时：更换滴定杯中的卡】尔·费休溶剂— B【.，3.3.《4， 数据处《理  】   试样经—稀释处理后测—得，的实际含《水量按式（》B.4）计算 【 】 ：。     式—中 ：  —   胶粘》剂试样中实际含【水量（质《。量分数）单位为【克每克（g/—g）； ！  ：  测得的稀释样品！的含水？量（质？量分数）的平—均值：； 》    》 ms稀释时—所称样品的质量单】。位为克（g》）；  ！   稀释时所加】水，的质量单《位为克？（g） 】。  ：   计算结—果保留3位有效数】字 ？