附录—H(规范性》附录) 》 ： ？ ，44＇？-二氨基33＇- ！二氯：二苯甲烷《(MOCA)含量的！测试 — H.1 — 概述 — ，。 ：    《本附录规定了用气相！色谱-质潜》法和高效液相色谱法！。测定合成材》料面层？。中MO？C，A含量的方法其中气！相色：。。谱-质谱法为—仲裁法 — H.2  】。方法一气相》。色谱-？质谱法(仲裁法)】 H【.2.？1 原？理 【 ，   用适当的溶剂！萃取：试，。样萃：。取液经？过滤后加入蒽-【d10作为内标【物取适量样液用【气相：色谱-质谱联—用仪进行分析用内标！法计：算试：。样溶液中MOCA的！含量 《   —  ：本方法详《细给：出了内标法定量的测！试步骤实验室也可】以经方法确》认后采用外标—法进行定量分析 ！ H.2.2！  材料和》试剂： ： H》.2：.2.？1 萃？取溶剂 】 ， ，   丙酮或—其他：合适的溶剂分—析纯 ？ H.2】.2.2  内标溶！液 》  ？   用萃》取溶剂(H.2.】。2.1)将蒽-d】10(CAS编【号1719-06-！8)配制成浓度【约为50m》g/L的内标溶【液 【H.2？.2：.3  《MOCA(》C，AS编号《1，01-14》-4)标准》样品 【    《 纯度≥9》9％或已知纯度 ！ 《H.2.2.4 】 标准工作溶液 】   【  用萃《取溶剂(H.—。2.2.《1)将MOCA(H！.2.？2，.，。3)配制成5mg】/L、10m—g/L、2》5mg？/L、50mg/】L的标准工作溶【液 —     注—标准工作溶》液现配现用根据需要！可配制成其他—合，。适，的浓：度 ？ 《H.2.2.5 】 混合标准溶液 ！。     移！取1mL标准—。溶液(H.2.2】.，4)：加入100μL内】标物溶液(H.【2.：2.2？)配制成混合标准溶！液 ： 《。 H.2.》3  仪《。器，设备 】H.2.3.1【  气相色谱-质谱！联用：仪 H.！2.3.2  超】声波：发生器 — ？H.2.《3.3  电子天】平，精确度0.》1mg 》 ，。 ， ：H.2.4》  分析步骤— ， 》H.2.4.1 】 样品制备 】 ？ ，。   ？称取0.5g样【。品精确至0》.1mg放入螺【口刻度？试管：(带密封盖)加入1！0m：。L萃取溶剂(—H.2.2.1【)，并密封试管置—于超声波发》生器(H.2.3】.2)中《超声萃取60min！萃，取完成后取出刻【度试管冷《却，至室温？并混合均匀此试样】溶液可？依据其实际情况直】接进样？或者用萃取溶剂(H！.2：.2.1)稀释后】。进行分析 ！     移取【1mL上述待测液】至色谱配样瓶中加】入100μL内标溶！液(H？.2.2.2)混】。匀后进行气相色谱】-质：谱分析 》     注！1高浓度样品可进行！两次萃取《测试 《 《。    注2—如果试样溶液中【有颗粒？物质取一部分试液经！0.：45μm《有机系微孔》滤膜：过滤后？用于：检，测分析 】 H.2.4.2 ！ 内标？标准曲线的绘—制 ？。    【 对混合标准溶液(！H.：2.2.5)进【行气相色谱-—质谱分析以》待测物的质》量浓度为横坐标、】MOC？A和对应《内标物峰面积的比】值，为纵坐？标作图？可得一条通过原点的！直线即内《标标准？曲线： 》 H.2.》。4.3  气相【色谱-？质谱分？析条件 》  》 ，  由于测试—结果：取决于所使用的仪】器因此不可能给出仪！器分析的普适参数】可参考的仪》器条件如下 ！     a【)  色《谱，柱(：。基，本柱)聚二甲基硅】氧，烷毛细管柱30m】×0.32mm×1！.0μm； 【 ，     b)！  进样口温度2】50：℃； ？  —。 ，  c)  柱温】程序升温35℃保持！。4min然后—以8℃/min升至！30：。0℃保持《10min； 】  》   d《)  质谱》。接口温度2》70℃；《 —    《e) ？。 离：子源温度《230℃； —     ！f)  质量扫描】范围3？5amu～3—50am《u； — ：    《g)  进样方式】不分：流进样； ！     h)【  载气氦气(【纯度≥99.999！％)流量为1.【0mL/min；】 ，。。  —   i)  进样！量1.0μ》L； ？ 《     j—)  离子》化方式EI》； ：    】。 k)  》离子化电压70【eV； 【 ，。  ：   ？l) ？ 溶剂延迟3.【0min《 ， 《 H.2.4—.4：  定性定》量分析？   】  分别取》1μL标准工作溶液！(H.2.2—.，。4)：与试样溶液按H【.2.4.3—条件进？行气相色《谱-质谱分析通过比！较试样与标样的保留！时间及特征离子进】。。行定性必要》时选用另外一种或】多种方法对异—构，体进行确认 ！    》 移取1mL稀释后！的试样溶《液加入1《00μL内标溶液】(H：.2.2.》2)混匀后》待测然后分》别取1μL混合标】。准溶液(H.2.】2.5？)与待测溶液按【。H.：2.：4.3条件进行气相！色谱-质谱》分析选用选》。择离子方《式进行定量 —   【  定？量分析可《参考表H.1中的】定量离？子， 表H.！1 MOCA与内】标物的定性参—考离子和《定量选？择离：子 》 《 ， ： H.2.4.【5  空白试—验 ： ， 《   ？ ，除不加试样外—均，。按照上述分析步骤】进行： H.】。2.5  》结果计算 ！。  ：   按式(H【.，1)计算《待测液？中M：OCA？的浓度 —。 《 ？     式中 ！ 》    《c待测液中MOC】A，的浓度单位为—毫克每升(mg【/L)； ！     A待【测液中？M，OCA？的，峰面积； 【     【LM：OCA？内标标准曲线—的斜率； ！     》As待测液中MO】CA内？标，物的峰？面积 —     按式(！H.2)计算试样】中MOC《A的含量《 】  》   式《中   ！  ω试样中M【OCA的含量—单位为克每》千克(g/k—g)； ！ ，  ： c待？测液中MOC—A，的浓度单位为毫【。克每升？(mg/L)； ！   —  c0空》白试样中MOCA的！。浓度单位为毫克每升！。(mg/L)； 】 《     V—待测液？。的，体，积单位为毫升(m】l)；？ 》     f待测液！的稀释因子； 【   【  m试《样的质？量，单，位为克(g)— ？   》  注待测液中【MO：CA：的，含量也可《用外标？法计算？。 ： H.2.】6  检出》限 【    本》方法MO《。CA的？。参考：检出含量为》0.01g/k【g H.！2.7？  精密度 ！。 ：    同一实验室！相同：条件下在短时间内对！同一被测对》象两次独《立测定？结果：的绝对差值不应【大于其算《术平：均值的15》％， 《 H.3  方法！二高效液相色谱【法 H】.，3.1  原—理 《。 ：  ：   ？用适当？。溶，剂萃取试样经超声水！。浴萃取后静》置冷却至室》温取适量《试样：溶，液过微孔滤膜用高效！液相色谱《。仪进行？分析外标《法计算试样溶液【中MOC《A的：。含，量， 》 ，H.3.2》  ：材料和试剂 】 H.3.2.！1  甲醇 【    【 色谱纯 》。 H.3.！2.2  水 【     ！GB/T 》6682-》20：08推荐《使用：的，二级水 】 H.3.2.3】  ：萃取溶剂 ！    《 丙酮或《其他合适的溶剂【色谱纯 《 H.【3.2.4  M】。OCA(CAS【编号：1，0，1-14-4)标】准样品 ！    纯》度≥99％或已【知纯：度 — H.3.2.【5  MOC—A储备液 【 ，。     准【。确称取MOCA标】准物质(H.3.2！.4)5《。。0mg(精确到0】.1：mg：)于：1，0，0mL容量瓶中【用，甲醇(H《。.3.2.1)溶】释并稀释《到刻度？摇匀即得到浓度【为500μg—/mL MOC【A标准储备液 【 》H.3.2.—6  MOC—A系列标准工作溶液！ 》 ， ，   准确》量取适当体积的M】OCA储《备液(H.3.【2.5)于1—0mL容量瓶—中用萃取溶剂(H】.3.2《。.3)稀释并定【容至刻度《得到浓度为1μg】/mL、2μg/】mL、5μ》g/mL、10【μg/m《L、20μg/mL！和，5，0μg/mL 【MOCA系列标准】溶液： H.】3.：2，.7：。  有？机相微孔滤膜 【 ？。 ：。 ，   孔径0.【22：μm —。 H.《3.3  仪器【与设：备 《 H《.3.3.》1  ？高效液相色谱仪【配有UV-Vis检！测，器 【H.：3.3.2 — 超声波发生器 】 ？ H.《3.3？.3：。 ， 电子天平》精确度？0.1 mg— 《 H.3.—3.4  高—速离心机转速不【小，于10000r【/min 【 H.3.4】  分析步》骤 【H.3.4.1  ！样品制备 — ？    《 称取？约0.5g样品精】确至：0.1mg置于50！mL带密《封盖的？玻璃瓶中准确加入】10.0m》L甲醇＋丙》酮(1＋1体—积，比)混合溶液超声萃！取60min—得到试样溶液将【试样溶液静》置，冷却至室温》如有必要可》将，试，样溶液以100【00r/min【的转速离心10m】in取离心后的上】层清：液过0.22μm微！孔，滤膜(？H.：3.2.《7)后滤液作为【待测：液   ！  此试样溶液可依！据其实际情况直接进！样或者？用萃取溶剂(H.】3，.，2.3)稀释后进行！分析 【 H.3.4.2】 ， 高效液相色谱条件！ 》 ，。。  ：  由？于测：试结果取《决于所使用》的仪：器因此不可能—给出仪器分析—的普适参数可参考的！仪器条件《如下 【    《 a：)  色《谱柱C？。18反相柱[250！mm×4.6mm(！i.d.)×5μm！]或相当者； 【   【 ， b)？  流？动相甲？醇，＋水溶液《＝70＋30(体积！比)； —     c)！  ：。流速1.0mL/】m，i，n；  ！  ： d)？  柱温30℃【； 【  ：  e？)  进《样体积？20μ？L； —     f【)  ？检测波长2》。。54nm — ： H？.3：.，4.3  定性定量！分析 】。    《参照测试条件待仪】器稳定后对制备【。。的，样品溶液进行测【定本方法采用—色，谱峰的？保留时？间和光谱图进行定】性分析如果》检，出，的色谱峰《的保留时《间与光谱图和标【准品一致则可判断样！。品中有MOC—A内存？。在 ？  》   采用外标法】进行定量分析—根据H.3.2.】6配制的M》OCA系列标准工】作溶液将该系列标准！工作溶夜和待测液在！相同条？件下进？样分析？以标准溶液的浓度为！横坐标、M》OCA？峰面积？为纵：坐标做图得到—。标准曲线回归—方程将样品中检测出！的，M，OCA的《峰面积代《。入标准曲线即可得样！品溶液中MOC【A的质量《。浓度将其代入式(】H.3？。)即可计算出样【品中MO《CA的含《量， 》 H.3.4.4 ！。 空：白试验？ 《   《  ：除不加试样外均按】上述：分析步骤进行 ！ ， H？.3.5  结【果计算？ —    按式(【H，.，3)计算《样品中M《O，CA的含量 【 》。 》    式中 】  》。  ： ω：试，样中MOCA的含】量，单位为克每千克【(g/kg)；【    ！ c待？测液中MO》CA的浓度单位【为毫克每升(m【g/：L)； 》    【。 c0空白试—。样中M？OCA的《浓度单位为毫克【每升(？mg/L)》； ：。   【  V？待，测液的体积》单位：为毫升(mL)；】 》     f待测】液的：稀释因子； —。   【  ：m试：。样的质量单位—为克(g) — 《 H.3.》6  检《出限 — ，     》。本方法MO》CA的参《考检出限为》0.001》g，/k：g H.！3.7  精—密度 】    同一实验】室相同？条件下？在短时间内对—同一被测《。对象两次独立测【定，结果的绝对差值不】。应大于其算术平均值！的15％ —