附录—G(规？范性附录)》 短！链氯化？石蜡：(C10-C—13：。)含量？的测试？ ， 气相色谱》-电子捕《获，负化学电离源质谱法！ G.】1  概《述 【。    本附录规定！了用气相色谱-质】谱法测定合成材料面！层成：品及其原《料中：短链：。氯化石？蜡(：C1：0，-C13)的含【。。量的方法 【 G《.2  《原，理 》     样品】采用：正己烷或其他合适】的溶剂作为萃取【溶剂进行超声—萃取所得试样溶液经！浓硫酸净化处—理后用？气相色谱-电子捕获！化，学电离源质谱—仪，进，行定性定量分析 ！     】本方法详细给出了】内标法定《量的测？试步骤实《。。验室也可以》经方法确认后采用】外标法进行定量【。分，析 《 G.》3  试《剂和材？料 》 G？.3.？1，  ：萃取溶剂 【     正己！烷或：其他合适的》溶剂分析纯》 —G.3.2  内】标，标准：物质 —。。     可【选，用e：-六六？。六(CAS编号61！。08-10》-7：100？m，g/L)、1—11310》11-六《氯，十一烷(CAS编号！60152》3-28-》81：00mg/L)或】。其他合适的内—标，物质 】G，.3.3  短链】氯化石蜡(C10-！C13)《标，准储备溶《液 —。。 ，    51—.5％？平，均氯化度100mg！/L 》 ？  ：  55.》。5％平均《氯化度100mg】/L 》     63！。.0％平《均氯化度100mg！/L 》 G.3.【4  ？浓，硫酸  ！ ，。  分？析，纯，。 —G.4？  仪器和设备【 G【。.4.1  —气相色？谱-质谱联用仪配】有电子捕获负化学】电离源 【 C.4》。.2  超声波发】生器 — G.《4.3  电—子天平精确度—。0.1mg — G.4】.4  离心机转速！5000r/min！～2：0000r/min！ G.】5  分析步骤【 G.】5，.1  短》链氯：化石蜡(C10-】C13)标准工作】溶液 ？ ？    》 ，将平均？氯化度为51—.5％、55.【5％和63.0％的！短链氯化石蜡—(，C10-C1—3，)标准溶液等比例混！合充分混匀后—用萃取溶剂》((G.3》.1)将其》配制成5《mg/？L、1？0mg/L》、1：5，mg/L、2—0，mg/L、25【mg/L、50m】g/L？的系列标准工作【溶液：其中：内标浓度为》5mg/L根据需要！可配制成其他合【适的浓度 【 G.》。5.：2  ？。超声：波萃取 【 ：    称取约【0.5？g，。样品：精确：至0.？1mg放入螺—。口刻度试管(带密】封盖)加《入1：。mL：内标(G.3.2)！。和9mL萃》取溶剂(G.3.】1)用超《声波：发生器？在60℃水温下超】。声，萃，取60min摇匀冷！却后待处理 ！    》 注：1，高浓度？。样品可进行两次【。萃取测？试 ？。    【 注2如果试—样，溶液中？有颗粒物质取—一部：分试液经0.4【5μm有机》系微孔滤膜》过滤后用于检—测分析？ ， ： G.5.【3，  净化 】    》 取5mL试样溶】液于玻璃管并加入】5mL？98％浓硫酸混匀并！用离心机分离收集】上层：有机：溶液重复以上操【作直至？下层酸溶液澄清或至！白色此过《程不超？过5次 》。     】此溶液可依》。据其实际情况直接】进样：或者用？萃取溶剂(G.3】.1)稀释后测【试 — G：.5.4  —气相色谱-质—谱分：析条件 —  《。   由《于测：试结：果取：决，于所使用的》仪器因此不可能给出！。仪器分析的普适参】数可参？考的仪器条件如下】 》  ：   ？a) ？ ，色谱柱DB-5MS！毛细管柱30—m×0.《25mm×》0.：1μm或其他具有相！当性质的毛细管柱；！ 》     b)【 ， 进：。样口温？度3：。00℃； 》 ？ ：    c》) ： ，柱温：程序升温80℃保持！以40？℃/min》升至300℃保持5！min； ！     d)  ！质谱接口《温度：280℃《； ？     e！)  离子》源温度200—℃； 》 ，     f)】  质量扫描范围】50am《u～：550amu；【 》。  ：   g)  进样！方式不分流进样【； —  ：  ： h：。)  电离方式电】。子捕获负化学源电离！(ECNI)—； 【 ，   i)  载气！氦气：。。。(99.《999％)流—量为2.0mL/】m，in； 【    》 j) 《 反应气《甲烷流速《为1.？。5mL/min； ！ 《     k)【  进样量1.0μ！。L； — ，   ？  l)  —溶，剂延迟2.0min！ 《 G.5》.5  试验 】  》   分别取1μL！标准工作溶液与试】。样溶液注入色谱仪按！分析条件操》作通过比《较试：样与标样的保—。留时间？及特征离《子进行定性或定量】。。分析 【 G.5.6  】定性定量分析 【  —   根据各实【验，室仪器所适》合的分析条件对标】准溶液及试样溶液】。进行分？析，根据色谱峰的—保留时？间和特征离子的相对！丰度进行《定，性分析？在确：认，是短链氯化石—蜡(C10-—C13)《的条件下采》用定量离子进行【定量分析 —   —  定量分析参【考表G.1中的【定量离子采》用内标法定量— 表G】.，1 ： 短链氯化石蜡(】C1：0-：C13)的定性【参考离子和定量【选择离子 【。。 ！G.5.7  空白！试验 —   《  除不加试样【外均按上述分析步骤！进行 【 G.6 》 结：。果计算 —     按】式(G.《1，)计算待《测液：中短链氯化石蜡(】C，10-C《13)的浓度 【 ， ？ 《  《。   式《中 《    — c：待测液？中短链氯化》石蜡(C《1，0-C13》)的浓度单位—为毫克每《升(mg/L)； ！ ？     A待】测液中短链氯化【。石蜡：(C：10-C1》3，)的：峰面积； 】     L【短链氯化石蜡(C】。10-C13)内标！标准曲线的斜—率； ？ ：     As！待测液中短链—氯化石蜡《(，C10-《C13？)内标物《。的峰：面积 】    按》式，(G.2)计算【试样中短链氯化石】蜡(C1《0-C13)的含量！ ： 》 ？     式【中 【    ω试样中】。短链氯化石蜡(C1！0-C？13)的含量单【位为克每千》克(g/kg)【；  】  ： c待测《液体中短链氯化石蜡！。(C10-C13】)的浓度单》。。位为毫克每升(【mg/L)； ！  《  ：。。 c0空《。白试样中短链氯化石！蜡(C10》-C13）的浓度单！位为：毫克每升(mg/】L)； 【  ？   ？V待测液的体—积单位为毫》升，(mL)；》 》     f待测】液的稀释因子—； 【    m试样【的，。质量单？位为克(g》)， G.】7  ？检出限 《     ！本方法短《链氯化石蜡(—C10-C13)】含量的参《考检出限为0—.1g/kg 【 》G.8  精密度】 ？ ：     同—一实验室相》。同条件下《。在短时间内对—同一被测《对象两？次独立测《定结果的《绝对差值《不应大于其算术平均！值的：15％ 》