附录G【(规范？性附：。录)： ， ， 短链】。。氯化：石蜡(C1》0-C13》)含量的测试—。  气？相色谱-电》子捕获负《化学电离《源质谱？法 ： G.1】 ， 概述 —  《。  ： 本附录规》定了用气相色谱-】质谱法测定合成【材，料面层成品及其【。原，料中短链氯化—石蜡：(C1？0-C13)—的，含量的方法 【 G.2 】 原理 —     样品！采用正己烷或其【他，合，适的溶剂作为萃取溶！剂进行超声萃取【所得试样溶液经【。浓硫酸净化处理后用！气相：色谱-？电子捕获《化学电离源》质谱仪进行定性定量！分，析 》    》 ，本方法详细给出了】内标法定量》的测试步骤实验室也！可以：经方法确认后采用外！标法进行定》量分析 《 ？ G.3  试剂！和材料 【 G.3.1  ！萃取溶剂 ！  ：   正己烷或【其他合适《的溶剂分析纯— G.】3.2 《 内标标《准物质？ ， 《     可选【用e-六六六(C】AS编号6108】-10-7100m！g/L)《、11131—011-六氯—十一烷(CAS【编，号601523-】。28-8100mg！/L)或其他合适】的内：标物质 — G.3—.3  短链氯化】石蜡(C10—-C13)标—准储备溶液》   】。。。  51.5％平均！氯化度10》0mg/L ！     55.！。5％平均氯化—度，10：。0mg？/L 【 ，    《。。63.0％平均【氯化度100m【g/：L — ，G.3.4  浓】硫酸：   】 ， 分析纯 ！ G：.4  仪器—和设备 【 G.4.—1  气相》色谱-质谱联—用仪配有电子捕【获负化学电离源【 C.】4.2  超声波发！生器 】G.4.3  【电子天平精确度【0.1mg — 《 G.4.4—  离心机转速【5000r/min！～2000》0r/mi》n 《 ： G.5  分析】步骤 》 G.5.1】  短链氯化石蜡】(C10-》C13)《标准工作溶液 】 ，    — 将平均氯化—度为51.5％【、55.5％和63！.0％的短链氯化】。石蜡(？C10-C1—3)标准《溶液等比例混—。合充分混《匀后用萃取》。溶剂：。((G.3.1)将！其配制成5m—g/：L、10m》。g/L？、15？mg/L、2—0mg/《L、25mg/L、！50mg/L的系】列，标准工作溶液其【中内标浓度为5【m，g/L？根据需要可配制成】其他合适的浓—度 ： ， G.5.2！  超声波萃取【  【   ？称取约？0，.5g样《品精确至0.1m】g放入螺《。口刻度试管(—带密封盖)加入【1mL？内标(G.3.【2)和9mL萃取】溶剂(G.3.1)！用超：声波发？。生器在？60℃？。水温下超《声萃取60min】摇，匀，冷却后待处理 ！    — 注1高浓》度样品可进行—两次萃取测》试  】   注2如果【。试，样，溶液中有颗粒物质】取一部分试液经0】.4：5μm有机系微孔滤！膜过滤后用于检测】分析 《 ， G《.5：。.3  净化 】     取！5mL试样溶液于玻！璃，管，并加入5《mL98％浓—硫酸混匀并用离心机！分离收集上层有机】溶液重复以上操作】直至下？层酸溶液澄清或至】白色：此，过程：不超过5次 【 ？     此溶【液可依据《其实际情况直接进】样或者用萃取溶剂(！G.3？.1)稀释后—测试 —。 G？.，。5.4 《 气相色谱-质谱】分析条件 】。     —。由于测？试结果取决于所使用！的仪器因此不可【能给出？仪器分析的》普，适参：数可参考的仪器条】件，如下：   】  a)  色谱柱！DB-5MS—。毛细管柱30m【。。×0.？25mm×0.1μ！m或其他《具，有相当性质》的毛：细管：柱，； 【   ？ b)  》进样口温《度300℃； ！     c)！  ：柱温：程，序升温80℃保持】以4：。。0℃：/mi？n升至30》0，℃，保持5m《in； 【 ，     d)【。  质？谱接口温《度280℃； 】  》 ， ， e)  离子源温！度200℃； 】   —  f) 》 质：量扫描范围50a】mu～550am】u； —  ？ ，  ：g)  进样—方式不分流进—样； 》 ：     》。。h，)  电离》方式电子捕获负化】学源电离(ECNI！)； ？    】 i) 《 载气氦气(99.！999％)流量为2！.0：mL：。/，min；《 ，。 ，。  》   j《)  反应气甲【烷流速为《1.5mL》/min； ！     k【)  进样量1.0！μ，L，； 《 ：     l) 】 溶剂延迟2.0】min？ G【.5.？5  试验》 ：。 《    分别取【。1μ：L标准工作溶液与】试样溶液注》入色谱仪《按分析？。条件操作通过比较】试样与标《样的保留时》间及特？征离：子进行定性或定量分！析 — G：.5.6  定【。性定量分析 ！ ，   ？  根据各实验【室仪：器所适合《的分析条件对标【准溶液？及试样溶《液进行分析根—据色谱？峰，的保留时间》和特征离子的相对】丰，度进行定性》分析在确认是短链】氯化石？蜡(C10》-C13)》的条件下采用定量离！子进行定量》分析 《     定！量分：析参考表G.1【中的定量离子采用内！标法定量 】 表G.1—  短链氯化石蜡(！C10-C13【)的定性参》考离子和定》量选择离子》 ？ 】 ，G.5.7  空白！试验 】    除不加试】样，外，均按上述分析步骤进！行 — G.6  结【果计算 —     按式！(G.1)计算【待测：液中短链氯化—。石蜡：(C10-C1【3)：。的浓度 《 — 《    《 式中 》  》   c待测液中】短链氯化石蜡(【C10-C》13)的浓度单位为！毫克每升(mg【/L)； 》。 《  ：   A《待测液中短链氯化】石蜡(C1》0-C13)的【峰面积；《  【   L短》链氯化石蜡(C1】0，-C13)内—标标准曲线的斜【率，； —     As待测！液中短链氯化石蜡】(C10-》C13)内标物的】峰面积？ 《     按式(！G.：2)计算试样—中短链氯《化石：蜡(：C1：0-C1《3)的含《量 —   ！。  式中 】  ？。  ： ω：试样中短链氯—。化石蜡(C10【-C：13)的含量单位】为克每千克(g【/k：g)； 】     c待【测液体中《短链：氯化石蜡(C10】-C13)的浓【度单位为《毫克每升(mg/L！)；： 》     》。c0空白试样中短】链氯化？石蜡：(C10《-，C13？。），的浓：度单位为毫》克每升(mg/L)！；  】   V待》测液的体积单—位为毫升(》mL)； 】     f【待测液的稀》释，。因子； 《 ？     —m试样的质》量单位为克(g【。) 》 G.7  【检出：限   ！  本方法短链氯】化石：蜡(C10-C【。13)含《量的参考检出限为0！.1g/《kg 》 G.》8  精密度 ！     【同一实验室》。相同条？件下在短时间内对】同一被测对象—两次独立测定—结，果，的绝对差值不—应大：于其算术平均—值的15《％ ？