安全验证
, 附录G(规】范性附录) 【 》 短链氯化石蜡(】C10-C13)】含量的测试  气】相色谱-电子—捕获负化学电离【源质谱法 【 G.1 【 概述 —  《   本附录规定了!。用气相色谱-质谱】法测定合成材—料面层成品及其原】料中短链氯化—石蜡(C1》0,-C13)的—含量的方法 【 : :G.2 《 原理 】。   ?  样品采》。用正己烷或》。其他合适的溶剂作为!。萃取溶剂进行超声萃!取所得试样》溶,液经浓硫酸净化【。处理:后用气相色谱-电子!捕获化学电离源【质谱仪进行定性定量!分析 —  ?   本方法—详,细给:出了内标法定量【的测试步骤实验室】也可以经方法确【。认后采用外》标法:进行定量分》。析 》 :G.3?。  试剂和材料 】 ? :G.3.1  【萃,取溶剂 —   》  正己烷或其他】合,适的:溶剂分析《纯, 》 G.?3,.2  内标标准物!质  】   可选》用e-六六六(CA!S编号6108【-10-71—00mg/L)【、1113》1011-六—氯十:一烷(C《AS编号《601523—-28-8》100mg/L)或!。其他合适的内标物】质 《 G.3.3 ! 短链?氯化石蜡(C—10-C《1,3)标准《储备溶液 — , : ,    《51.5《%平均氯化度—100mg》/,。L — ,    55.5%!平均氯?化度100》mg/L《 ,   【  63.0—%平均氯化》度100mg/【L, G.3!.4 ? 浓:硫,酸 》     —分析纯 》。 G》.4  《仪器和设备 【。 : G.4.—1  ?气相色谱-质—。谱,联用仪配有》电子捕获负化学电离!源 : 》C.4.2  超】声波发生器 【 , G.》4.3  电子天】平精确度0》.1:mg G!.4.4  离心】机转速50》00r/min【~2000》0,r/min 】 G.5  分!析步骤? G.】。5.1  短链氯化!石,蜡(C10》-,C13?)标准工作溶液 !。     】。将平均氯化》度为51.5—%、55《。.5%和63.【0%的短链氯化石】蜡(C1《0-C1《3)标准《。。溶液等比例混合【。充分混匀后用萃取】溶剂((G.—3.1)将》其,配制:成5mg/L、【10mg/》L、15m》g/L、20m【g/L、25m【g/L?、50mg》。/,L的系列标准工作溶!液其中内标浓度【为5mg《/L:根据需要《可配制成其他合适的!浓度 《 G.5【.2:  超?声波萃取 》。  —   称取约0【.5g?样品精确《至0.?1mg放入螺口刻】度试:管(带密封盖)加】入1m?L内标(G.3.2!)和9mL萃—取,溶剂(G.3—.1)?用超声?波发生器在》60℃水温下超【声萃取60min】摇,匀冷却后待》处理 —     注【1高浓度《样品可进行两次【。萃取测试 】    》 注2如果试样【溶液中有颗》。粒物质?取,一部分试液经—0.:。45μm有机系【微,孔滤:膜过滤后《用于检测《分析: , G.【。5,.3:  净化 —。   —  取5mL试样溶!液于玻璃管并加入5!mL9?8%:。浓硫酸?混匀并用离心机分】离收集?上层有机溶》液重复以《上操作直至》下层:酸溶液澄《清或至?白色:此过程不超》过5次 《 》   ? 此:溶液可依据其—实际情?况直接进样》或者用萃《取溶剂(G.—3.:1)稀释《后测试 !G.5?.4  气相—色谱-质谱分析【条,件 》 ,     》由,于测试结果取决于所!使用的仪器因此不可!能给出仪器》分析的普适参数可】参考:的仪器条《件如下 》    【 a)  色谱柱D!B-:5MS毛细管柱3】0m×0.25m】m×0.1》μm或其他》具有相当性质—的毛细管柱;— :    【 b)  进样口温!度300℃;— ?     c)!  柱温程序—升温80℃保持以】40℃/min升至!300℃保持5mi!n;  !   d)  质谱!接口温度28—0℃;?  【  : e)  离子【。源温度20》0℃; 《     !f)  质》。量,扫描范围50a【mu~550am】u; 》  《   g《)  进样方—式不分流《进样; 】     h)  !电,离方式电子捕获负化!学源电离(EC【NI:);  !   i)  载】。气氦:气(99.99【9%)流量为2.0!mL/?min;《 —。    j》)  反《应气甲烷流》。速为1.《5mL/min; ! :    — k)  进样【量1.0μL;【   】  l)  溶剂】延迟2.《0mi?n : ? :G.5.5》 , 试验 !    分》别取1μ《。。L标准工作溶液与】试样:溶液注入色》谱,仪按:分析条件操》作通过比较试样【与标样的保留时【。间及特征离子进【行定性或定量分析 !。 G.5】.6  定》性定量分析 !     根据各!实验室仪器所适【合的分析《条,件对标准溶液及试样!溶液进行《。分析根?据色谱峰的保—。留时间?和特征离子的—相对丰度进行定性】分析在?确认是短链氯化【石蜡(C《1,0-C?13)的条》件下:采用:定量离?。子进行定《量,分析  !。   定量分析参】考表G.1中的【定量离?子采:用内标法定》量 【表G.1 》 短:链,氯,化石:。蜡(C10-—C13)的定性参】考离子和定量选择】离子 】 , G.5.!7  空白试验 】     !除不加?试样外?均按:上述分析步骤进行】 —G.6?  结?果计算 —   》  按式(G.【。1)计算待测液中短!。链氯化?石蜡:(C10-C—13)?的浓度 】  】   式中 ! : ,   c待》测液中?短链氯化石蜡(C1!0-:C13)的浓度单】位为毫克《每升(?mg/L)》;   !  A待测》液中:。短链氯化石蜡(【C10-《C13)《的峰面积;》 》 ,    《L短链氯化石蜡(】C10-C1—3)内标《标,准曲:。线的斜?率; 》 :     》As:。待测液中短链氯化石!蜡(C10-C【13:)内标物的峰面【积   !  按式(G.2)!计算试?样中短链《氯化石蜡(C10】-C:13)的含量 ! 【   《  式中 —。  》   ω试样中【短,链氯化石蜡(C【10-?C13)的含量【单位为克每》千克(?g/kg《),; :  — ,  c待测》液体中短链氯化石】蜡,。(C10-C1【3)的浓《度单位?为毫:克每升(m》g/L); 【  》   c0》空,白试样中短链—氯化石蜡(》C10-C1—3)的浓度单位【为毫克每升(—mg/L);— 》。     V待【测液的体积单位为】。毫升(mL);【    ! f待?测液的稀《释因子?; 【    m试—样的质量单位为【克(:g,) G.!。7,  检出限 !。。  ?   本方法短【。。链氯化石蜡(—C1:0,。-C13)含量的参!考检出限为0.【1g/kg 【 《G.8  》精,密,度  】。。  : 同一实验室相同】条,件下在短时间内对】同一被测对象两次】独立测定结果的【绝,对差值不应大于其】算术:。平均值的15%【 :