附》录G(规范性—。附录：) — ： ，。短链氯化石蜡(C】。10-C13)含】量的测？试  气相色谱【-电子捕获负化【学电离源质谱法 ！ G.1【。  概述 — ？     本附【录规定了用气相色】谱-质谱法测定合】成材料？面层成品及其原料中！。短链氯化《石，蜡(：C10-C13)】的含量的方法 ！。 G.2  】原理 【     》样品采用正》。己烷或其他合适的溶！剂作为？萃取溶剂《进行超声萃取所得】试，样溶液经浓》硫酸净化处》。理后用气相色谱-】电子捕？获化学电离源质谱】仪，进，行定性定《量分析？。 ：  》   本方法详细给！出了内标法定—量的测？。试，步，。骤实验室也可以经方！法，确认后采用外标法】。。进行定量分析— ： ： G.3  试】剂和材料 【 G.3.【1，  萃取溶》剂 》  ？   ？正己：。烷或其他合适的【溶剂分析纯 — G.3.！2，  内标《标准物质 —     可！选用e-六》六六：(CAS编》号6108-10】-7100mg【/L)、1113】1，011？-六氯十一烷(【CA：S编号？601523—。-28-8100】mg/L)或其【他合适的内》标物质 ！G.：3.3  短—链氯化石蜡(—C10-C13)标！准储备溶液 【     5！1.5％平均—氯化度？。100mg/L ！ 《    5》。5.5％平均氯【化度100mg【/L：。 》   ？  63.0—％平均？氯，化度100mg/】L — G.3.4  】浓硫酸 【  ？   分析纯 ！ G.4—  ：仪器：和设备 ！。。G.4.1  气】相色谱-质谱联【用仪配有电子捕获负！。化学电离源 【 ？ C.4.2  超！声波发生器》 —G.4.3  电】子天平精确度—0.1mg 【 G.—4.4 《 离心机转速—5000《。r/：min？～20000r/m！in 》 ， G.5  分】析步骤 ！。G.5.1  短链！氯化石蜡(C—10-C13—)标准工作溶—液  】   将平均氯【化度为5《1.5％《。、55.5％和6】。3.：0％的短链氯化石蜡！(C10-C1【。3)标准溶液等【比例混合充分混匀】后用萃取溶》。。。。剂((G.3.1】)将：其配：制，。成5mg/L—、，10mg《/L、15mg【/L、20mg/L！。、25mg/L、5！0mg/L的系【列标准工作溶—液其：中内标浓度为5m】g/L根据需要【可，配，制成其？他合适的浓度— 》 G.5.2—  ：。超声波萃取》 ： ，     【称取约0.5—g样品精确至0.】1mg放入螺口刻度！。试管(带密封盖)加！入1mL内标(【G.3？.2)和《9mL萃取溶—剂(G.3.—1)用超声波发生】器在：60℃水温下—超，声，萃取：60min摇匀冷却！后待处理 ！   ？  注1高》浓度样品可进行两次！萃取测试 【     注】2如果试样溶液中】有颗粒物质取一【部分试液《经0：.45μm有—机系微孔滤膜过滤后！用，于检测分析》 ？。 G.5—.，3，。  净化 ！     取5m】L试样溶液于玻璃管！并加入5mL98】％浓硫？。酸混匀并《用离：。。心机分离《收集上层有》机溶液重复以上操作！。直至下层酸》溶液澄清或至白色此！过程不超过5—次 【    此溶液可】依据其实际情况直接！进，样或：者用萃取《溶剂(G.》3.1)稀释后【测试 《 G》.，5.4 《 气：相色谱-质谱分析条！。件   ！ ，。 ，由于测试《结果取决于所—使用的仪器因—此不可能给出仪【器分析？的普适参数》可参考的仪器—条件如下《  【 ，。。  a)  色谱柱！DB-5《MS毛细《管柱30m×0.2！5mm？×，0.1μm或其他具！有相当性质的—毛细管？柱； 《 ，     b】)  进《样口温？度300℃； 【    】。 c) 《 柱温程序》升温80℃保持【。以40？℃/min》升至300℃保持5！m，i，n； —    》 d)  质—。谱接口温度28【0℃； —  《   e)》 ，。 离子源温度20】0℃； ！    f)—  质量扫描范围】50：amu？～550amu【。； 》     g【) ：。 进样方式不分【流进样； 】  ？   ？h)  电》离方：。式电子捕获》负化学源电离(EC！NI)；《   】 ， i) 《 载气氦《。气(9？9.999％—)流量为《2.0？mL/min； ！ ，     【j)  反应气甲烷！。流速为1.5m【L/min；— 》     k—)  进样量—1.0μ《L； ？ ？     l) ！ 溶剂延迟2—.0min 【 G.5【.5  试验— ？。 ：    《 分别取1μ—L，标准工？作，溶液与试样》溶液注？入色谱仪按分析条】件操作？通过比较《试样与？。标样的保《留时：间及特征离子进行定！。性或定量分析 】 ： G.5》.6  定性定量分！析 【   ？ 根据各实验室仪器！所适合的《分，析条件对标》准溶：液及试样溶液进行】分析根据色谱—峰的：保留时间和特—征离子？的相对丰《度，进行定性分》析在确认是》短链氯化石》蜡(C10-—C13)的条件下采！用定：量离：子进行定量分—析 ？ ， ， ：    定量分析】参考表G.1—中的定量离子采【用内标法定量— 表G.！1  短《链氯化石蜡(C【1，0-C13》)，的定性参考离—子和定量选择离【子 ： — ： G.》5，。.7  空白试【验   ！  除不加试—样外：均按上述分析步【骤进行 《 》G.：6  ？结果计？算 —。。     按式【(G：.1)计算待测液】中短链氯化石—蜡(C10-—C，。13)？的浓：度 》 ： —   ？ 式中 】     c待测】液中短？链氯化？。石蜡(C10-【C13)《的浓：度单位为《毫，克每升(mg—/L)； —     A！待测液？中，短链氯化石蜡—(，C10-《C13)《的峰面积《；，   】  L短《链氯化？石蜡(C10-C1！3)内标标》准曲线的《斜，率； 【     》As待测《液中短？链氯化石蜡(—C10？-C13)》内标物的峰面—积  】   按式(G.2！)计算？试样中短链氯化石蜡！(C10-C—13)的含量 【 ？。 ：。  【   式中 】     ω】试样中短链氯化【。。石蜡(C10-C】1，3)：。的含量？。单位为？克每千克《(g/？kg：)； 》     c】待测液体中短链【氯化：。石蜡(C1》0-C13)的【浓度单位《为毫克每升(m【g，/，L)； 》     】c0空？白试样中《短链氯化《石，蜡(C10-C13！）的浓度单位为毫】克每升(m》g/：。L)； 》 ？     》V待测液《。的体积单位》为毫：升(mL)； 】   —  f待测液的稀】释因子； — ？  ：   m试》样的：质量单位为克(g)！ G.7！ ，。 检出？限   ！  本方法短链氯化！石蜡(C10-C1！3)：含量的？参考检出限为0.1！g/kg 》 G.8 ！ 精密度 】  ？   同一》实验室相同条件【下在短时间内对同一！被测对象《两次：独立测？定结果的绝对差【值不应大于》其算术平《均值：的1：5％ 《