附》录G(规《范性附？录) 】。 短链氯》化石蜡(C》10-C13)含】量，的测试  气相色】谱-电子捕》获负化学电离—源质谱法 — G.1  ！概述 《 ，。     【本，附录：规定了用气相—色谱-质谱法—测定合成材》料面层成《品及其原料中—短链氯化石蜡—(，C，10-C1》3，)的含量《。的方法 —。 ： G.2  —原，理 《     样品！采用正己《烷或其他合适的【。溶剂作为萃取溶【剂，进，行超声萃取所得试】样溶液经浓》硫酸净化《处理后用气相色谱-！电子捕获《化学电离源》质谱：仪进行定性定量分析！ ？    — 本方法详细给出】了内标法定量的测试！步骤实验室也可以经！方，法确认后《采用外标《法进行？定量：。分析 《 《G.3  试剂和材！料 》 G.3.—1  萃取溶剂【    ！ 正己烷或其—他合适的溶剂分析】纯 【G.3.2》  内标标》准物质 ！   ？ 可选？用e-六六六(【。CAS编号6—10：8，-10-71—0，。0m：g/L)《、111《31011-六【氯十：一烷：(CAS编》号601523-2！8-8？100mg/L【)或其他合适的【内标物质 【 G.3—.3  短链氯化石！。蜡(C10-C【13：)标准储《备溶液 ！    《51：.5％平均氯化度】。100mg/L ！  》   55.—5％平？均氯化？度100mg/L】 ，。 ？ ：   ？ 63.0％—平，均氯：化度100mg/L！ —G.3？.4 ？ 浓硫酸 【 ，     分【析，纯 》 G.4 — 仪器和设备 】。 G.4.】1  气相色谱-质！谱联用仪配有电【子捕获负化学电【离源 【 C.4.2  】超声波发《生器 ？ 《 ，G.4.3 — 电子天平精确度】0，.，1m：g — G.？4.4  》离心：机转：速5000r/mi！n～20《00：0r/min 【 》。G.5  》分析步骤 【 ？G.5.1  【。短链氯化石蜡(C1！0-C13》)标：准工作溶液 ！ ，   ？  将平均氯—化度为51》.5％、5》5.：5％和63.0【％的短链氯化石【蜡(C10-C1】。3)标准《溶，液等比例混》合充分混匀后用萃】。取溶剂((G.【。3.1？)将其配制成—5，mg/？L、10mg/【L、15mg/L、！2，0mg/L、—25：mg/L、5—。0mg/L的系【列，标准工作溶液—其中内？标浓度为5mg/L！根据：需，要可配？制成其他合适的【。浓度 【 G.5.2  超！声，波萃取 —  《   称取约—。0.5g样品精确至！0.1mg放入螺口！刻度试管(带密封】盖)：加入1mL内标(G！.3.2)和9mL！萃取溶剂(》G.3.1)用超声！。波发生器在》60℃水《温下超？声萃取60》min摇匀冷却后】待处：理 —     注1【。高浓度样品可—进行两次《萃，取测：试 ？    【 注2如果试样【。。溶液中有颗粒—物质取一部分—。试液经0.4—5μ：m有：。机系微孔滤膜—过滤：后用于检测分析【 G【.5.3  净【化，。 《     取5】mL试样溶液于【玻璃管并加入—5mL98％浓硫酸！混，匀，并用离心《机分离？收集上？层有机溶液重—复以上操作直至【下层：酸溶液澄清或至白色！此过程不超过5【次 — ，    此》溶液可依据其实际】情况直接进样或者用！萃取溶剂(G.3.！1)：。稀释后测试 】 ， ， G.5《.，4  气相色谱-质！谱分析条件 】。 ：     》由于测？试结果取决于—所使用的《仪器因此不可—。能给出仪器分析【的普适参数可参考】的仪器条件如下 】 ： ？    a)—。  色谱柱》。。DB-5MS毛细管！柱30m×0—.25mm×—0，.1μm或其他具】有，相，当，性质的毛细管柱【；  】   b)》  进样口温度3】00℃； 【     c)！  柱温《程序升温《80℃？保持以？40：℃/min升至30！0℃：保持5？。。min； 【。 ，     d【)  质谱接口温】度280《℃； 【     》e，)  ？离子：源温度？2，00℃； 】   《  f？) ： 质量扫描》范围50am—u～550am【u； 《     g！)，  进样方式不分】流进样； 【     h】) ： 电离方式电—子捕获？。负化学源电离(E】CNI)； — 》    i)—  载气《氦气(99.99】。9％)？流量：为2：。.0mL/min；！  【   j《)  反应气甲【。烷流：速为1.5》mL/min； ！     】k)  进样—量1.0μL；【 —  ：  l) 》 溶剂延迟2.0】min 】 G：.5.5  试验 ！     ！分，别，取1：。μL标准工》作溶液与试样—溶液注入色谱仪【按分析条件》操作通过《比较试样与》标样的？保留时间及特征离】子进：行定性？或定量分析 【 《G.：5.6  定性【定，量分析 —    — 根据各实验室【仪器所适合的分【析条件对标》准溶液及《。试样溶液进行分析根！据色谱？。峰的保留时间—和特征离子的相对丰！度进行定性分析【在确认是《短链：。氯化石蜡(C10-！C13)的条件【下采用定量离子【进行定量分析 】。 ：     定【量，分析参考《表G.1《中的定量离子采用】内标法定量》 ： 表》。G.1  》短，链，氯化：石蜡(？C10-《C13？)的定性参考离【子和定量选》择离子 》 — 《G.5.7》  空白试验 【 》    除不—加试样外《均按上述分析步骤进！行 ： G.【6  结果计算【 》     按式(】。G.1)《计算待测液中短链氯！化石蜡(C1—0-：。C13)的浓—度 《 —     【式中  ！。   c待测液中】短链氯化石蜡—(，C10-C13)】的浓度单位为—毫克每升(》。m，g/L？)； 《    【 ，A待测？液中短链氯化石蜡】(C10-C13】)的峰？面积； 》     L！短链氯化石蜡(C】10-？。C1：。3)内标标准曲线】的斜率；《   】。  As待测—液中短链氯化石蜡(！。C10-C13)内！标物的峰面积 【 》    按式(【G.2)计算—试样中短链氯化石蜡！(C1？。0-C13)—的，含量 【 《  《   式中 —  —   ω试样中【短链氯？化石蜡(《C1：0-：C13)的含量单位！为克每千克(—g/kg)； ！    —。 c待测液》体中短链氯》化石：蜡(C1《0-C13)的浓】度单位为《毫克每？升，(mg？/L)；《。 》     》c0：空白试样中短链氯】。化石蜡(C》10-？C13）的浓—度单位为毫克—每升(mg》/L)； 【  《  ： V待测液的体【积单位为毫》升(mL)；— 《     f【待，测液：的稀释因子； 】     m！试样的质量单—。位为克(《。g) — G.7  检】出限 【   ？  ：本，方，法短链氯化石—蜡，(C10-C1【3，)含量？的参：考检出限《为0.？1g：/kg ！G.8 《 精密度 【 ，。     同【一实：验室相同条件下【在短时间内对同一】被测对象《两次：独，立，测定结果的》绝对差值不应大于其！算，术平均？值的15％ 【