： 附录G(规【范性附录)》 — 短？链氯化石蜡(—C，10-C《13)含量的—测试  气相色【谱-电子捕获负化学！电离源质谱法 【 G.1】  ：概述 ？  —   本附录规定了！用气相色《谱-质谱法》测定：合成材料面层成品及！其原料中《短链氯化石蜡(【。C10-C1—3)的？含量的方法》 G.】2  原《理 【    《样品采用正己烷【或其他合适》的溶剂作为》萃取溶剂进行超【声萃取所得试样【溶，。液经浓硫酸净化处】理后用气《。相色谱-电》子捕获化学电离源】质谱仪？进行定性定量分析 ！  —   本方法详细给！出了：内标法定《量的测试步骤实验】室也可？以经方法确认后采】。用外标？法进行定《量分析 】。 G.3 》。 试剂和材料 ！。 ？G.3.1  萃取！溶剂 】   ？ 正：己，烷或其？他合适的《溶剂分析纯 — 《 G.3.2  内！标标准物质》 ， ， ？     可—选用e？。。-六六六《(CA？S编号？6108-1—0-7？100mg》/L)、11—13：。1011-六氯十一！烷(CAS编—号60152—。3-28-810】0mg/《L)或其他合适【的内标物质》 G.3！。.3  短链氯【化石蜡(《C10-C》13)标准储备【溶液 】   ？ 51.《5％：平均氯化度100】m，。g，/L 【    《 55.5％平均氯！化度10《0mg/L —     ！63.？0％平均《氯化度100m【g/L 》 G.3.4！  ：浓硫酸 《     ！分析纯 】 G.4  仪器】和设备 — G.4.【1  气《相色谱-质谱联用】仪配有电子捕获【负化学？电离源？ 》 C.4.2  】超声波发生器— 》 G：.4.3  电子天！平精确？度0.1mg 】。。 G.4.】4  离心机转速5！0，。00r/《min～200【00r/min【 ， 《 G.？5，  分析《步骤： ： G.5.】1  短链》氯化石蜡(》C10-C》1，3)标准工作—溶液： 《   《 ， 将平均《氯化度为5》1.5％、55.5！％和63《.，0％的短链》氯化石蜡《(C10-C1【3)标准溶液等比例！混合：充分混匀后用—。萃取溶剂((—G.3.1)将其】配制：成5mg/L、10！mg/L、15【mg/L、2—0m：g/L、25mg/！L，。、50mg/—L的系列《标准工作溶液其【中内标浓度为5【mg/L《根据需要可配制【成其他合适的浓【度 《 G.5.【2  超《声波萃取 》。 》    称取约0】.5g样品精确至】0.：。1mg放入螺口刻度！试管(带密封盖)加！入1mL《内标(G.》。3.2)和》9mL萃取溶剂【(G.3.1)用超！声波发生器在—60℃？水，温下超声萃取60】min摇匀冷—却，后待处理《。 ？     注1！高浓度样品》可进行两次萃—取测试？。 —。    《注2如果《试样：溶液中有颗》粒物质取一》部分：试液经0《.，45μm《有机系微孔》滤膜过？。滤后用于检测分【析 《 G.》5.3  净化 】     ！取5mL试样溶【液于玻璃管并加【入5m？L98％浓》硫酸混匀并》用，离心机？。。分，离收集上层有机溶】液重复？以上操作直》至下层酸溶液—澄清或至白色此过】程不：超过5次《 ，  —   ？此溶：液可依？据其实？际情况直接进样或者！用萃取溶剂(G.3！.1)？。稀释后测试 【 ？ G.？5.4  气相色】谱-质谱《分析条件 —    【 由于测试》结果取？决于所？使用的仪《器因此不可能给出仪！器分：析的普适参数可参考！的仪器条《件如下 》。  》   a)  色】谱柱DB-5MS】毛细管柱30m×】0.25m》m×0.1μm或】其他：具有相？当性质的毛细管柱】； 》     b【)  进《样口温？度300《℃； 》 ，。    》 c)  柱温【程序升温80—℃保持？以40℃《/min升至—300℃保持5m】。in； 《     ！d)  质谱接口温！度，280？℃； 《     】e)  离子源【温度2？00℃？；， 》  ：  ： f)  》。质量扫描范》围50am》。。u，～550amu； ！    】 g)  进样方】式不分流进样；【 ， ？     h【)  电离方式电】子捕获负化学源【。电，。离(ECNI)【。；   ！  i？)，  载气《氦，气(99.999％！)流量为2.—。。0mL/《min； —     】j) ？ ，反应气甲烷流—速为1.5mL【/min； 】    — k)  进样量】1.0μL； ！   》。 ， l) 《 ，。。溶剂延迟2.0m】in 》 ：。 G.5《.5  《试，验 —     分别【取1μ？。L标准工作溶液与】。试样溶液《注入色谱仪按分析条！件操作通过比较【试样与标《。样的保？。留时间及特》征离：子进行定性或定量分！析 ： 》G.：5.6  定性【定量分析 》    】 ，根据各实验室仪【器所适？合，的分析条件对标准】溶液及试样溶液【进行分析根》据色谱峰的保留【时间和特《征离：子的相？对丰：度进行定性》分析在确认是短链氯！化石蜡(《C10-C13【)的条件下采用【定量离子进行定【量分析 《 》   ？ 定量分析参考【表G.？1中的定量离子采】。用内标法定》量 — 表G.1》。  短链氯》化石：蜡(C10-C【13)的定》性参考离子和定【量选择离子》 — G【.5.7  空【白试：验 【    《除不加试样外均按上！。述分析步骤进行 】。 G.6】  结果计算 ！ ：     》按式(G《.1)计算待测【液中短链《氯化石？蜡(C10-C13！)的浓度 》 《 ？  》。   ？。式中  ！   c待测液【中短链氯化石蜡(】C10-C13)的！浓度单位为毫—克每升(mg—/L)； 】   《  A待测液中短】。链氯化石蜡(C10！-C13《)的峰面积； 【 ， ？     L—短链氯化《石蜡(C10-【C1：3)内标标》准曲线的《斜率； ！    As—待测液中短链氯【化石蜡(C10【-C1？3)内标物的—峰面：。积 ： ：    — 按式(G.2)计！算试样中短链—氯化石蜡《(C：1，0-C13)的含量！ 《 ， ，   】  式中 【  《   ω试样中短】链氯化石蜡(C10！-C13)》的含量单位为克每】千克：(g/kg)；【   】  c待测液体【中短链氯化石蜡(】C10-C13【)的浓度单位—。。为，毫，克每：。升(mg/L—)； ？ 》    c0空【白试：样中短链氯》化，石蜡(C10-【。C13）的》浓度单位为》毫克：。每升(？mg/L)；— ： ：     V待测！液的体积单位为【毫升(mL)； 】   【  f待测液的稀释！因子；？ ？  《   m试样的质】量，单位为克(g) ！ 《G，.7  检出限 ！    【 本：方，法短链氯化》石蜡(C《1，0-C13)—含量的参考》检出限为《0.1g《/，k，g ： ： G《.8  精密度 】 ？     同一实！验室相同条件下【在短时间内对同一】被，测对象两《次独立测《定结：果的绝对差值—。不，应大：于其算术《平均值的《1，5％： ：