《附录G(规范性【附录) ！ 短链氯》化石蜡？。(C1？0-：C1：3)含量《。的测试  》气，。相色谱-电子—捕获负化学电离源】质谱法？ G【。.1 ？ 概：述 》 ，   ？  本附录规定了用！气相色谱-质谱【。。法测定合成》材料面层成品—及，其原料中《短链氯化石》蜡，(C10-》C13)《。的含量的方法 】 ： ：G.2  原理 】。 》    样》品采：用正己烷或其他合适！的溶剂作为萃取溶】剂进行超声萃取【所得试样溶》液经：浓硫酸净化处理【后用气相色》谱-电子捕获—化学电离源质谱仪进！行定性定量分—析   ！  本方法详—细给出了内标—法定量的测试—步骤实验室》也可以经方法确认后！采用外？标法进行定量—分析 — ：G.3  试—剂和材料 ！ G.3.1  萃！取溶剂 》 ：     正己】烷或其他合》适的溶剂分》析纯 【 G.3.》2 ： 内标标准物质 ！  》。   可选用e-六！六六(CAS编号6！108？-10-《710？0mg/L)、1】113101—1-六氯十一烷【(CAS编号—6015《23-28》-8100mg/】L)或？其他：合适的内标物—质 ： 《 G.？3.3  短链氯】化石蜡？(C10-C—13)标准储备溶液！   】  ：51.？5％平？均氯：。化度100mg/】L ？ 《    55.5％！。平均氯化度1—00mg/L— —    63—.0％平均氯化度】100？mg/L 【 G.3—.4  浓硫酸 ！ ：   《  分析纯 ！ G.《4  仪器》和设：备 G.！4.1  》气，相色谱-质谱联用】。仪配：有电子捕《获负化学电离源 ！。。 ， C.4.2 ！ 超声波发生—器 — G.4.3  】电子天？。平精确度0》.1mg 】 G.4.—4  离心》机转速5000r/！min～2》0000r/—。m，in 【 G.5  —分析步骤 【 ？G.：5.1  短链氯】化石蜡(C10【-C13)标准工作！。溶液 ？ ：   》  将平均氯化度为！51.5％、5【5.：5％和63.—0％的短链》氯化石蜡(》C10-C1—3)标？准，溶液等比例混合充分！。混匀后用萃取溶剂(！(G.3《.1)？将其配制成》5mg/L、10】mg/L、1—5mg/L、20m！g/L、25mg/！L、50《mg/L的系列标】准工作溶液其中内标！浓度为5m》g/L根据需要【可配：制成其他合适—的浓度 【 ：G.：5.2  超—声波萃取 》 》 ，   称《取约0.5g—。样品精确《至0.1mg放入】螺口刻？度试管(带密封盖)！加入1mL内标(G！.3.2)和9【。mL萃取溶剂(【G.3.1)—用超声波发生器【在60℃水温下超声！萃取60min摇匀！冷却后？待处理 】  ： ，  注？1高浓度样品可【进行两次萃取测【试   ！ ， 注2如果》试样溶液《中有颗粒物质取一】部分试液经0.【45μ？。m有机系微》孔滤膜过《滤后用于《检测分析 【。 G.5—.3  净》化 《     取】5mL试样》。溶液于玻《璃，管并加入5mL98！％浓硫酸混匀并用】。离心机分《离收集上层有机【溶液重复以上操作】直至下层酸溶液澄清！或至白？色此过？程不超过《5次： ？    — 此溶液可依据【其实际情况直接进】样或者用萃取溶剂(！G.3.《1)稀释后》测试： —G.5.4 — 气相色谱》-质谱？分，。析条件 】   ？  由于测试结【果取决于《所使用的《仪器因此不》可能给？出仪：器分析的普适—。参数可？参考的仪《器条件如下 ！ ，     a)  ！色谱柱？DB-5MS毛【细，。管柱：30m？×0.？25mm×0.1μ！m或其他具有—相当性质的》毛细管？。柱； 】    b)  】进样口温《度300《℃； 《     c！)  柱《温程序升温80℃保！持以40℃》/m：in升至300℃保！持5min； 】     】d)  质谱接口】温，。度280℃；— 》     》e)  离》子源温？度2：00：℃； 】   ？ f)？  质量扫描范围】50amu～—550am》u； ？ ，     g！)，  进样方》式不分流进》样； ？ ，   —  h)  电离】方式电子《捕获负化《学源：电离(E《C，NI)； 】  ？  ： i)？  ：载气：氦气：(，。99.999％)】流量为2.0—mL/mi》n； —     —。j，。)  反应气甲烷】流速为？1，。.5mL/min；！ —  ：  k？)  进样量1【.0μL； ！。     —。。l，)  溶剂延迟2】。。。.，0min《 ？ ： ，。G.5.5  试验！ ？     分】别取1μL标准工作！溶液与试样溶液【注入色谱仪》按分析条件》操作通过比较—试样与标《样的保留时间—及特征离子进行定】性或定？量，分析 】G.5.6 — 定性定量分析 ！。  》   ？根据：各实验室《仪器所适合的分析条！件对标准溶液及【试样溶液《进行分析根据色【谱峰的保留时—间和特征离子—。。的相对丰度》进行定性分》。。。。析在确？认是短？链氯化？。石蜡(C《10-C1》3)的条件下采用定！量离子进行定—量分析 《 ？   《  定量分析参考表！G，.1中？的，定量离子《采用内标法定量 】 表G.】1  短链氯化石】蜡(C10》-C13)的定性参！考离子和定量—选择离子《 ： ， 】 G.5《.7  空白—试验 】。    除不加【试样：外，均按上述分析步【骤进：行 》 G.6 — 结果计算》    ！ 按式(G.—1)计算待》测液中？短链：氯，化石：蜡(C10-—C13)《的浓度 — ！ ，   式中 — ， ，  《 ，  c待测液中【短链氯化石蜡(C1！0，-C13)的浓度】单位为毫克》。每升(？mg/L)； 【 ？    》 ，A待测液中短链氯】化石蜡？(，C10-C》13)的峰面积；】 ：     L！短，。链氯化石蜡》(C1？0-C？13)内标标准曲线！的斜率；《 ？     【As待测液中—短链氯化石蜡(【C10-《C13)内标—物，的峰面积 —   —  按式(》G.2)计算—试样中短《链氯化石蜡(—C10-《C13)的含—量 ： —    】 式中 》。     】ω，试样中短链》氯化石？蜡(：C10-《C1：3)的含量单位为克！每千克(《g/kg)；— 《     —c，待测液体《中，短链氯？化石蜡(C1—。0-C13)的浓度！单位为毫克每升(m！。g/：L)； 【     —c0空白试样中短】链氯化？石蜡(C10—-C13《）的浓度单》位为毫克每升(【mg/L)； ！  《   V待测液【的体积单位为毫升(！mL)； 》 ： ：   ？  f待《。测液的？稀释：因，。子，。； ： ： ？   ？ m试样的》质量单位为》克(g) ！ G.7  —。检出限 — ？    本方法短链！氯化石蜡《(C10-C13】)含量的参考检【出限为0.1g【/kg？ —G.8  精—密度  ！   同一实验室】相同：条件下在短时间内】对同一被测对象两】。次独立？测定结果的》绝对差值不应大于其！算术平均值的—15％ 》