， 附录G(规】范性附录) 【 》 短链氯化石蜡(】C10-C13)】含量的测试  气】相色谱-电子—捕获负化学电离【源质谱法 【 G.1 【 概述 —  《   本附录规定了！。用气相色谱-质谱】法测定合成材—料面层成品及其原】料中短链氯化—石蜡(C1》0，-C13)的—含量的方法 【 ： ：G.2 《 原理 】。   ？  样品采》。用正己烷或》。其他合适的溶剂作为！。萃取溶剂进行超声萃！取所得试样》溶，液经浓硫酸净化【。处理：后用气相色谱-电子！捕获化学电离源【质谱仪进行定性定量！分析 —  ？   本方法—详，细给：出了内标法定量【的测试步骤实验室】也可以经方法确【。认后采用外》标法：进行定量分》。析 》 ：G.3？。  试剂和材料 】 ？ ：G.3.1  【萃，取溶剂 —   》  正己烷或其他】合，适的：溶剂分析《纯， 》 G.？3，.2  内标标准物！质  】   可选》用e-六六六(CA！S编号6108【-10-71—00mg/L)【、1113》1011-六—氯十：一烷(C《AS编号《601523—-28-8》100mg/L)或！。其他合适的内标物】质 《 G.3.3 ！ 短链？氯化石蜡(C—10-C《1，3)标准《储备溶液 — ， ： ，    《51.5《％平均氯化度—100mg》/，。L — ，    55.5％！平均氯？化度100》mg/L《 ，   【  63.0—％平均氯化》度100mg/【L， G.3！.4 ？ 浓：硫，酸 》     —分析纯 》。 G》.4  《仪器和设备 【。 ： G.4.—1  ？气相色谱-质—。谱，联用仪配有》电子捕获负化学电离！源 ： 》C.4.2  超】声波发生器 【 ， G.》4.3  电子天】平精确度0》.1：mg G！.4.4  离心】机转速50》00r/min【～2000》0，r/min 】 G.5  分！析步骤？ G.】。5.1  短链氯化！石，蜡(C10》-，C13？)标准工作溶液 ！。     】。将平均氯化》度为51.5—％、55《。.5％和63.【0％的短链氯化石】蜡(C1《0-C1《3)标准《。。溶液等比例混合【。充分混匀后用萃取】溶剂((G.—3.1)将》其，配制：成5mg/L、【10mg/》L、15m》g/L、20m【g/L、25m【g/L？、50mg》。/，L的系列标准工作溶！液其中内标浓度【为5mg《/L：根据需要《可配制成其他合适的！浓度 《 G.5【.2：  超？声波萃取 》。  —   称取约0【.5g？样品精确《至0.？1mg放入螺口刻】度试：管(带密封盖)加】入1m？L内标(G.3.2！)和9mL萃—取，溶剂(G.3—.1)？用超声？波发生器在》60℃水温下超【声萃取60min】摇，匀冷却后待》处理 —     注【1高浓度《样品可进行两次【。萃取测试 】    》 注2如果试样【溶液中有颗》。粒物质？取，一部分试液经—0.：。45μm有机系【微，孔滤：膜过滤后《用于检测《分析： ， G.【。5，.3：  净化 —。   —  取5mL试样溶！液于玻璃管并加入5！mL9？8％：。浓硫酸？混匀并用离心机分】离收集？上层有机溶》液重复以《上操作直至》下层：酸溶液澄《清或至？白色：此过程不超》过5次 《 》   ？ 此：溶液可依据其—实际情？况直接进样》或者用萃《取溶剂(G.—3.：1)稀释《后测试 ！G.5？.4  气相—色谱-质谱分析【条，件 》 ，     》由，于测试结果取决于所！使用的仪器因此不可！能给出仪器》分析的普适参数可】参考：的仪器条《件如下 》    【 a)  色谱柱D！B-：5MS毛细管柱3】0m×0.25m】m×0.1》μm或其他》具有相当性质—的毛细管柱；— ：    【 b)  进样口温！度300℃；— ？     c)！  柱温程序—升温80℃保持以】40℃/min升至！300℃保持5mi！n；  ！   d)  质谱！接口温度28—0℃；？  【  ： e)  离子【。源温度20》0℃； 《     ！f)  质》。量，扫描范围50a【mu～550am】u； 》  《   g《)  进样方—式不分流《进样； 】     h)  ！电，离方式电子捕获负化！学源电离(EC【NI：)；  ！   i)  载】。气氦：气(99.99【9％)流量为2.0！mL/？min；《 —。    j》)  反《应气甲烷流》。速为1.《5mL/min； ！ ：    — k)  进样【量1.0μL；【   】  l)  溶剂】延迟2.《0mi？n ： ？ ：G.5.5》 ， 试验 ！    分》别取1μ《。。L标准工作溶液与】试样：溶液注入色》谱，仪按：分析条件操》作通过比较试样【与标样的保留时【。间及特征离子进【行定性或定量分析 ！。 G.5】.6  定》性定量分析 ！     根据各！实验室仪器所适【合的分析《条，件对标准溶液及试样！溶液进行《。分析根？据色谱峰的保—。留时间？和特征离子的—相对丰度进行定性】分析在？确认是短链氯化【石蜡(C《1，0-C？13)的条》件下：采用：定量离？。子进行定《量，分析  ！。   定量分析参】考表G.1中的【定量离？子采：用内标法定》量 【表G.1 》 短：链，氯，化石：。蜡(C10-—C13)的定性参】考离子和定量选择】离子 】 ， G.5.！7  空白试验 】     ！除不加？试样外？均按：上述分析步骤进行】 —G.6？  结？果计算 —   》  按式(G.【。1)计算待测液中短！。链氯化？石蜡：(C10-C—13)？的浓度 】  】   式中 ！ ： ，   c待》测液中？短链氯化石蜡(C1！0-：C13)的浓度单】位为毫克《每升(？mg/L)》；   ！  A待测》液中：。短链氯化石蜡(【C10-《C13)《的峰面积；》 》 ，    《L短链氯化石蜡(】C10-C1—3)内标《标，准曲：。线的斜？率； 》 ：     》As：。待测液中短链氯化石！蜡(C10-C【13：)内标物的峰面【积   ！  按式(G.2)！计算试？样中短链《氯化石蜡(C10】-C：13)的含量 ！ 【   《  式中 —。  》   ω试样中【短，链氯化石蜡(C【10-？C13)的含量【单位为克每》千克(？g/kg《)，； ：  — ，  c待测》液体中短链氯化石】蜡，。(C10-C1【3)的浓《度单位？为毫：克每升(m》g/L)； 【  》   c0》空，白试样中短链—氯化石蜡(》C10-C1—3）的浓度单位【为毫克每升(—mg/L)；— 》。     V待【测液的体积单位为】。毫升(mL)；【    ！ f待？测液的稀《释因子？； 【    m试—样的质量单位为【克(：g，) G.！。7，  检出限 ！。。  ？   本方法短【。。链氯化石蜡(—C1：0，。-C13)含量的参！考检出限为0.【1g/kg 【 《G.8  》精，密，度  】。。  ： 同一实验室相同】条，件下在短时间内对】同一被测对象两次】独立测定结果的【绝，对差值不应大于其】算术：。平均值的15％【 ：