安全验证
: 附录G(规【范性附录)》 — 短?链氯化石蜡(—C,10-C《13)含量的—测试  气相色【谱-电子捕获负化学!电离源质谱法 【 G.1】  :概述 ?  —   本附录规定了!用气相色《谱-质谱法》测定:合成材料面层成品及!其原料中《短链氯化石蜡(【。C10-C1—3)的?含量的方法》 G.】2  原《理 【    《样品采用正己烷【或其他合适》的溶剂作为》萃取溶剂进行超【声萃取所得试样【溶,。液经浓硫酸净化处】理后用气《。相色谱-电》子捕获化学电离源】质谱仪?进行定性定量分析 !  —   本方法详细给!出了:内标法定《量的测试步骤实验】室也可?以经方法确认后采】。用外标?法进行定《量分析 】。 G.3 》。 试剂和材料 !。 ?G.3.1  萃取!溶剂 】   ? 正:己,烷或其?他合适的《溶剂分析纯 — 《 G.3.2  内!标标准物质》 , , ?     可—选用e?。。-六六六《(CA?S编号?6108-1—0-7?100mg》/L)、11—13:。1011-六氯十一!烷(CAS编—号60152—。3-28-810】0mg/《L)或其他合适【的内标物质》 G.3!。.3  短链氯【化石蜡(《C10-C》13)标准储备【溶液 】   ? 51.《5%:平均氯化度100】m,。g,/L 【    《 55.5%平均氯!化度10《0mg/L —     !63.?0%平均《氯化度100m【g/L 》 G.3.4!  :浓硫酸 《     !分析纯 】 G.4  仪器】和设备 — G.4.【1  气《相色谱-质谱联用】仪配有电子捕获【负化学?电离源? 》 C.4.2  】超声波发生器— 》 G:.4.3  电子天!平精确?度0.1mg 】。。 G.4.】4  离心机转速5!0,。00r/《min~200【00r/min【 , 《 G.?5,  分析《步骤: : G.5.】1  短链》氯化石蜡(》C10-C》1,3)标准工作—溶液: 《   《 , 将平均《氯化度为5》1.5%、55.5!%和63《.,0%的短链》氯化石蜡《(C10-C1【3)标准溶液等比例!混合:充分混匀后用—。萃取溶剂((—G.3.1)将其】配制:成5mg/L、10!mg/L、15【mg/L、2—0m:g/L、25mg/!L,。、50mg/—L的系列《标准工作溶液其【中内标浓度为5【mg/L《根据需要可配制【成其他合适的浓【度 《 G.5.【2  超《声波萃取 》。 》    称取约0】.5g样品精确至】0.:。1mg放入螺口刻度!试管(带密封盖)加!入1mL《内标(G.》。3.2)和》9mL萃取溶剂【(G.3.1)用超!声波发生器在—60℃?水,温下超声萃取60】min摇匀冷—却,后待处理《。 ?     注1!高浓度样品》可进行两次萃—取测试?。 —。    《注2如果《试样:溶液中有颗》粒物质取一》部分:试液经0《.,45μm《有机系微孔》滤膜过?。滤后用于检测分【析 《 G.》5.3  净化 】     !取5mL试样溶【液于玻璃管并加【入5m?L98%浓》硫酸混匀并》用,离心机?。。分,离收集上层有机溶】液重复?以上操作直》至下层酸溶液—澄清或至白色此过】程不:超过5次《 ,  —   ?此溶:液可依?据其实?际情况直接进样或者!用萃取溶剂(G.3!.1)?。稀释后测试 【 ? G.?5.4  气相色】谱-质谱《分析条件 —    【 由于测试》结果取?决于所?使用的仪《器因此不可能给出仪!器分:析的普适参数可参考!的仪器条《件如下 》。  》   a)  色】谱柱DB-5MS】毛细管柱30m×】0.25m》m×0.1μm或】其他:具有相?当性质的毛细管柱】; 》     b【)  进《样口温?度300《℃; 》 ,。    》 c)  柱温【程序升温80—℃保持?以40℃《/min升至—300℃保持5m】。in; 《     !d)  质谱接口温!度,280?℃; 《     】e)  离子源【温度2?00℃?;, 》  :  : f)  》。质量扫描范》围50am》。。u,~550amu; !    】 g)  进样方】式不分流进样;【 , ?     h【)  电离方式电】子捕获负化学源【。电,。离(ECNI)【。;   !  i?),  载气《氦,气(99.999%!)流量为2.—。。0mL/《min; —     】j) ? ,反应气甲烷流—速为1.5mL【/min; 】    — k)  进样量】1.0μL; !   》。 , l) 《 ,。。溶剂延迟2.0m】in 》 :。 G.5《.5  《试,验 —     分别【取1μ?。L标准工作溶液与】。试样溶液《注入色谱仪按分析条!件操作通过比较【试样与标《。样的保?。留时间及特》征离:子进行定性或定量分!析 : 》G.:5.6  定性【定量分析 》    】 ,根据各实验室仪【器所适?合,的分析条件对标准】溶液及试样溶液【进行分析根》据色谱峰的保留【时间和特《征离:子的相?对丰:度进行定性》分析在确认是短链氯!化石蜡(《C10-C13【)的条件下采用【定量离子进行定【量分析 《 》   ? 定量分析参考【表G.?1中的定量离子采】。用内标法定》量 — 表G.1》。  短链氯》化石:蜡(C10-C【13)的定》性参考离子和定【量选择离子》 — G【.5.7  空【白试:验 【    《除不加试样外均按上!。述分析步骤进行 】。 G.6】  结果计算 ! :     》按式(G《.1)计算待测【液中短链《氯化石?蜡(C10-C13!)的浓度 》 《 ?  》。   ?。式中  !   c待测液【中短链氯化石蜡(】C10-C13)的!浓度单位为毫—克每升(mg—/L); 】   《  A待测液中短】。链氯化石蜡(C10!-C13《)的峰面积; 【 , ?     L—短链氯化《石蜡(C10-【C1:3)内标标》准曲线的《斜率; !    As—待测液中短链氯【化石蜡(C10【-C1?3)内标物的—峰面:。积 : :    — 按式(G.2)计!算试样中短链—氯化石蜡《(C:1,0-C13)的含量! 《 , ,   】  式中 【  《   ω试样中短】链氯化石蜡(C10!-C13)》的含量单位为克每】千克:(g/kg);【   】  c待测液体【中短链氯化石蜡(】C10-C13【)的浓度单位—。。为,毫,克每:。升(mg/L—); ? 》    c0空【白试:样中短链氯》化,石蜡(C10-【。C13)的》浓度单位为》毫克:。每升(?mg/L);— : :     V待测!液的体积单位为【毫升(mL); 】   【  f待测液的稀释!因子;? ?  《   m试样的质】量,单位为克(g) ! 《G,.7  检出限 !    【 本:方,法短链氯化》石蜡(C《1,0-C13)—含量的参考》检出限为《0.1g《/,k,g : : G《.8  精密度 】 ?     同一实!验室相同条件下【在短时间内对同一】被,测对象两《次独立测《定结:果的绝对差值—。不,应大:于其算术《平均值的《1,5%: :