附录G(】规，范性附录《) 】 短链？氯化石蜡(C10-！C13)含量的测试！  气相色谱-电子！捕获负化学电离源】质谱法 — G.1 【 概述 》  》   本附录规定】了用气相色谱-质谱！法测：。定合成材料》面层成品及其原料】中短：链氯化？石蜡：(C10-C—1，3)：的含量的方法 ！ ： G：.2  原理 ！     样品！采，用正己烷或其他合】适的溶剂作》为萃取溶剂进行超】声，。萃取所得试样溶液】经浓硫酸《净化处理后用气相】色谱-电子捕—获化学？。电离源质谱仪进行定！性定量分析 ！     本【方法：详细给出《了内标法定量的测】试步：。骤实验室也可以经】方法确认后采用【外标法进行定量分析！ ？ G.》3  试剂和—材料 《 ： G.3》.1  《萃取溶剂 【     【。正己烷或其他合适】的溶剂分《析纯 G！.3.2  内标标！准物质 —     【可选用e-六六六】(CA？S编号61》08-10-7【10：0mg/L)、1】11：31：011-六氯十【一烷(C《。AS编号《601？523-28-81！00mg/L)或其！。他合适？的内标物质 】 ： G：.3.3《  短链氯化—石蜡(C10—-C13)标准储】备溶液 《    】 51.5％—。。平均氯化《度100mg/【L ：    】 ，55.5《％平均氯化度—100？。mg/L 【  《   ？63.0《％平均氯化度1【00mg/L 】 G》.3.4  浓硫酸！ 《     分析】纯， G.】。4，  仪器和设备【 ？ ： G：.4.1  气【相色谱-质谱—联用：仪配有？电子：捕，获负：化学：电离源 【 C.4.2【  超声波发—生器： 》 G：.4.3  电【子天平？精，确度0.1mg 】 G.4】。.4  离心机转】速5000r/【min？～200《00r/《min 【 G.5  分析！步骤： 《 G.5.—1  短链》氯化石蜡《(C10-C13】)，标准工作溶液 】   —  将平均氯化【度为51《.，5，％、：55.5％》。和63.0％的【短链氯？化，石蜡(？C10-C13)】。标准溶液等比例【。混合充分混匀后用】萃取溶剂《(，(G.3《.1)将其配制成5！mg/？L、10mg/L】、15mg/L、2！0mg/《L、：25mg/L、50！mg/L的系列【标，准工：作溶：液其中？内标浓？度为5m《g，/L根据需》要可配制成其他【合适的浓度 — G.【5.2  超声波】萃取： —    称》取，约0：.5g样《。品，精确至0.1—mg放入螺》口刻度试管(—带密封盖)加入1m！L内标(G.—3.2)和9m【L萃取溶剂(G.】3.：1)用超声波发生器！在60℃《水温下超声萃—取60min摇匀冷！却后：待处理 【     注1高！浓度样品可》。进行两次萃取测试】    ！ 注2如《果试样溶液中有颗粒！物质：取一：部分：试液经0.45【μm有？机，系微孔？滤膜过滤后用于检】测分析 — G.5—。.，3  净化 】 ，    》 取5mL试—样溶：液于玻璃管并—加入5mL9—8％浓硫酸》混匀并用离心机分】离收集上层》有机：溶液重复以上操作直！至下层酸溶液澄【清或至白色此—过程不超《过5次 【     此溶液！。可依据其《实际情况《直接进样或者—用萃：取溶剂？(G.？3.1？)，稀释后？测试 》 G.》5.4 《 气相？色谱-质谱分析条】件 —     由于【测试结果《取决于所使用—的仪器？因此不可能给出仪器！分析的普适参数【可，参考的？仪器条件如下 】 ，     【。a)：。  色谱柱DB【-5MS毛细管【柱30m×》0.25mm×0】.1μm或》其，他具有相当》性质的毛《细管柱； 》   【  ：b)： ， 进样？口，温度300℃； ！ ？  ：   ？c) ？ 柱温程序升温80！℃，保持以40℃/【min？。升至3？00℃？保，持5min； 【 ，   —  ：。d，)  质谱》接口温度280【。℃； —     e【)  离子源—。温度：200℃； 】     f)！ ， 质量扫描范—围50amu—～550amu【； ：     ！g)  进样方【式不分流《进样； 【     h) ！。 电离方式》电子捕获负化学源电！离(：ECNI)； 【 ：     i】)  ？载气氦气(99【.999《。％)流量为2.0m！L，。/min； 【 ？     j)  ！反应气甲烷流速【为1.5《mL/min—； ：  —   ？k)  进样量1】.，0μL；《 —    l》)  溶剂延迟2.！0min 】 G.《5.：5  试验》 ，。。    】 分别取1μL标】准工作溶液与试样】溶液注入《色谱仪按分析条件】操作通过比较试【样与标样的》保留时间《及特征离子进行定】性，或定量分析》 —。G.5.6  定性！定量分析 ！     根据各实！验室仪器所适合的分！。析条件对标准溶【液及试？样溶：。。液进行？分析根据色》谱峰：的保留时《间和特征离子的相对！。丰度进行定性分析】在确认是《。短链氯化石蜡(C1！0-C13)的【条件下采《用，定量离子进行定量分！。析  】   定量》分，析参考表G.1中】。的定量离子采用内标！法定量 】。 表G.1》。  短链氯化石蜡】(C10《-C：13)的定》性参考？离子和定量选择【离子 【 【G.5.7  【空白试验 》    】 除不加试样—外均：按上述分析步—骤进行？。 G【.6  《结果计算 — ：   《  按式(G.1】。)计算待测液中短链！氯化：石蜡：(C：10-？。。C13)《的浓度 》 — ？。     》式中 》     c待！测液中短链氯—化，石蜡(C10-C1！3)的浓度单位【为毫克？每升(m《g，/，L)：； 《   》  A待测液中短链！氯化：石蜡(C《10-？C13？)的峰面积；—    ！ L短链《氯化：石蜡：(，C10-C》13)？内标标准曲线的【斜率； 【。  ？   As待测液中！短链氯化石蜡(C1！0-C13》)内标物的峰面【积 《     按】式(G.2)计【算试样中短》链氯：化石蜡(C1—0-C13》)的含量 》 】。。     【式中 】。    ω试样【。中，短链氯？化石蜡(C10【-，。C13？)的含量单位—为克每千克》(g/kg)—； —。     》c待测？液体中短链氯化【石，蜡(：C10-C13)的！浓度单位为毫克【每升(mg》/L)；《 —    c0空白】。试样中短链氯化石蜡！(C10《-C13）的浓度】单位为毫《克每：升，(mg/L)； 】 》    V待—测液的体积单位为毫！。升(：mL)； — ，  《   f待测液【的，稀，释因：子； 】    m试—样的质量单位—为克(g) ！ ：。G.7  检出限】  【   本方法短【。链氯化石蜡》(C1？0-C？13：)含量？的参考检出限为0】.1g/kg— ， G.8】  精密《度 ？    【 ，同一实？验室相同条》件下在？短时间内对》同一被测对》。象两次独《。立测定结《果的：绝对差？值不应大于其算术平！均值的1《5％： ：