。
,
附《录,I(规范性》附录:)
《
》有害物质《释放量的测试 小!型环境测试舱法
】
I.1】 概述
》
【 本附录规定【了用小型环境测试舱!测定合成材》料,面层有害物质释放量!的方法
》
:
:I.2 原理
!
— , 将:试样置于指定温度】。、湿度和通风条件的!环境:。测,试,舱中经过一定的【平衡时?间之后通过检测舱】内空气中有害物【质浓度确定试样【的有害?物质释放量
—
》I.3 小型环】境测试舱《
《
,
》小型环境测试舱由有!。效容:积为60L的密【。封舱、?空气:净化系统、空气【温湿度调节控制【系统、空气温湿【度,监控系统、空气【。流量调?节控制?装置、?空气采样系》统等:部分组成如图I.】1所示
—
—
【说明 ?
】 :1空气进气口;
】
】 2:空气过滤器;
!
《 3空气温湿】度调节系统》;
》
—4空:气气流调节器;【
】 :5,空气流量调节器【;
】 6《密封舱;
!
》7气流速度和空【气循环的控制装置;!
【。 : 8:温度:和,湿度传感器》;
《
9】温,度和湿度的监测【系统;?
《
,
《。 10排气口;
】
?
11空!气取样的集气—管
:
?。
图I.》1 小《型环境?。测,试舱示意图
】
,
I.4 环】境测试舱舱内试【验,条件 ?
,
】。 环境测试舱—舱,内试验条件如下【
!。 空气温度(6【。。0±2)《℃;
【
空气相对!湿度:(5±2)%;
】
— 空气交—换速率(1±—0,.01)h-—1;
?
!试样表面空气—流速0.1m/【s~0.3m/s;!。
《
—材料/舱载荷—比0.?4m2/m3
!
,
,。
I.5 —试样的制备
!
,
I:.5:.1 受检—试,样到达实验室—后试样应存放在温度!(25±5》)℃的室内环境带包!装保存并应》。尽快检验
】
I.5.2 !试样制备时》试验:环,。境保持清洁通风【避免试样被污染
】
I.5】.3 ? 合成材料面层试】样,应从距样品边—缘至少20》mm处按《。要求的面积截取【。并将:试样的人为切—割表面及底面用铝箔!包覆
》
I.5.4】 以试《样的上?表面曝?露面积进《行计算保《证其材料/舱—负荷比为0.4m2!/,m3
【
I.5《.5 试样制备后!应将其置于》温度(23±—2,),℃相对湿度(50】±,10)?%,的无污染环境中进】行24h的预—平衡之?。后置于环境测—。试舱内进行测试【
》
I:.6 《测试步骤
—
1.6.】1, 环?。境,测试舱的准备
】
I.6【.1.1 》 试:验,前对环境测试舱进】行,。清洗首先用碱性【清洗剂(pH—值≥7.5)清洗舱!内壁再用去离子【水或蒸馏水擦洗舱内!壁敞开舱门》开启:风,扇至:舱体风干
【
I.6.【1.:2, 在?环境测试舱运行【六次换?气之后通过空气【。采样检测环境测【试舱的背景浓度【
,
》I.6.1.3 】 当:舱内甲醛背景—浓度不大于6μg/!m3总?。挥发性有机》化,合物(TVOC)背!。景浓度不大》于5:0μg?/m3其他单一污染!物,本底浓度不大于5μ!g/m3时方—可进行进一步—测,试
》
I.6.—2 ?试样的平衡
—
I.6】。.2.1《 将按I.5制备!的试:样放入环境》测,。试舱居?中位置散发面应水平!向,上使空气气流均匀】地从试件表面—通,过并迅速关闭环境测!试舱:舱门:开始试验
—
,
I.6.【2.2 以试【件放入环境测试【舱的时刻为0时刻】。计
I】.6:.3 舱内空【气采样分《。析
—
I.6.》3.1 试样在环!境测试舱《内平衡(24—±1)h之后进【行舱内空气采样分析!
I.】6,.3.?2 按照表—I.1规定的先后】次序进行舱内空气采!样,采样:流,速,不应大于《环境舱供给气流的】80%
—
I《.6.3.3 】舱内空气采样及分析!方法见表《I.1
》
表I.1 !环,境,测试舱内《。空气采样及分析方法!
【
I.【7 空气中二硫化!碳的热解吸测试【方法
?
:
?。I.7?。.1 ? ,原理:
《
用活性!炭管采集环境舱【空气中的C》S2然后用》热解吸仪解吸用气相!色谱仪或气相色【谱-质谱联用仪【分析保留时间定性峰!面积定量
【
I.7—.2 仪器设【备
—
I.7《.2.1 活性炭!采样管
【
—用与热解吸匹配的】不锈钢管《。装入2?00mg活性炭两端!用,少量玻璃棉固定装好!后的管用《纯氮气于300℃~!350℃温度条件】下吹扫1h然后【套上塑料《帽封紧管《的两端干燥器—。中可保存5d
【
I—.7.2.2 恒!流大气采样器—
,
》 流》量范围0.》02L?/m:in~0.5L【/min流量稳定使!用时用?流量计校准采样系统!在采样前和采样【后的流量流量误差】小于5?%
:
I.【7.:2.3 气相色谱!仪,
! 配备火焰》光度检测器(3【94nm硫滤光片】),、质谱检测器—。或其他合适检测器
!
?
I.7》.,3 采样》。。和样品保《存
?
—。 :在采样地点打开活性!炭采样管使其—与,环,境舱:出气口直接》相连以0《.,。2L/m《i,n~0.5L/【min?的,流速抽取1L—~10L舱内—空气采样《后将管的两端套上】塑料:帽记录?采样时的温度和大】气压力尽《快拿到实《验室分析
】
:I.7.4 【分析步骤
【
I.7.4!.1 样品解【吸条件?。
— 可参—考的解吸条件如下
!
!a) 《解吸温度300℃】;
?
》 : b) 解吸【时间10m》in;
! c》) : 解吸气流量3【0mL/min【~50?mL/m《in;?。
》
? d) 冷【阱制冷?温度2℃《;
:
?
e) ! 冷阱加《热温度280℃
】
《
I.7《.4.2 色【谱分析?条件
《
,
《 , , 可参考的色谱【。分析:条件如下
!
a—) ?色潜柱D《B-560m×0】.25mm》×0.2《5μm毛细管柱或其!他等效?色谱柱;
》
?
? b)》 :升温程序初始温度】50℃保持》5min以》25:℃/min》的速率升《。至250《℃保:。持1:0,min;
【
— c)? , 进:样口温度2》50℃;
!
: ?。。d) 其他仪器条!件根据?使用的检测器的【不同自行《确认
》
I《.7.4.3 标!准,曲线的?绘制
】 , : 标准曲线的绘制】分为气体外标—法和液体外标法
】
:
》 :a) 气》体外标?法
?
,
【用泵准确抽取浓【度约10mg/m】3的标准气体—1,00:mL、200m【L、4?00:mL、1L、2L】通过吸附管为标准】系列
》
》 b) 液体】外标法
【。
》 用液体外标法制备!注射装?置分别取0.5μL!~10μL含液体组!分约2?000mg/—L的标?准溶液注《入活性炭吸》附管同?时用1?00mL《。/min的惰性气】体通过活性炭—吸附管5min【后取下吸附管密【封为标准系列—
! 二硫化碳》标准溶液配制的参】考步:骤在25mL容【量瓶中加《。入无水乙醇》(或甲?醇)约1《5mL?盖,。塞称重(《精确至0.》1mg)然后—加入二硫化》。碳(色?谱纯:)约50《m,g(精确至》0,.1mg)用—无水乙醇(或甲醇】)稀释?至标线计算其中二硫!化碳:。的,准确浓度
】
I.7.4【.4: 样品分析
】
《 每支—样品吸附管按—绘制标准曲》线的操作《步骤进行分析
!
1.8 【 结果?的计算
!I,.8.1《 舱?内有害物质浓度的】标准化
】
? :所采空气样品—中各组?分有害物《质,浓度按式(I.1】。)换算成标准状【态下的浓度
—
】。。
? : 式?中
《
? Csi【标准状态下所—。。采空气样品中i组】分的浓度《单位为毫克每立方米!(mg?/m3);
—
】 Ci所采》。空气:样品中i《组分的浓度》单,位为毫克每立方米】(mg/m3)【;
》
》 t采?。样时采样点的温度单!位为摄氏《度(℃);
!。
P【采样时采《样点的大气压力单】位为千帕《。(kPa)
—
I—.,8.2 有—害,物质释放量
【
?
? , 有害物《质,i释放量按》式(I.2)进行计!算
《
—
《 ?式中
《
E!Fi试样《的有害物《质i释放量单位【为毫克每平方米时[!。mg/(m2—.h)]
—
— , Csi标准状态】下环境舱内i组【分浓度单《位为毫克每》立方:米(mg/m3)】;
! V?。环境舱的内体积单】位为立?方米(?m3);
》
?
《 , ,ACH环境》舱换气速率单位为次!每时(次/h);
!
:
》 S?材料试样的释放表面!积单位为平方米(m!2)
I!.9 检》出限
】 按上述【方,法测试总挥发性有机!化合物(T》。V,OC)苯甲》苯、二?甲苯和乙苯总和二硫!化碳甲醛的》释放:量,其检出限《不应:大于该?项指标的1》/,10由实验》室确定
》