附录—。。I(规范性附录)】
?
有害物】质,释放:量的:。测试 小》型环境测试》舱法
—
I.1 概】述
】 本《附录规定了》用小型?环,境测试舱测》。定,合成材料面》。层有害物质》。释放量的方法
!
I.2 】原理
! , 将试样置于指】定温度、湿度和【通风条件的》环境测试舱中经【过一定的平衡—时间之后通过检测】舱内空气《中有:害物质浓度确—。定,试样的有害物—质释放量
》
?
:I.3? 小型环境测试】舱
》
—小型环境测试舱由有!。效容积为60L【的密封舱《、空气净化系统、空!气温湿度调节控制系!统、空气《温湿度监《。控系统?、空气?流量调节控制装置、!空气采?样系:。统等:部分组成如图I.】。1所示
】
,
!。 说明?
—
, ? 1空?气进气口;》
,
【 :2,空气过?滤器:。。。;
?
— 3空气温湿度】调,节系统;《
?
4】空气气?流,调节器;
】
? 5《空,气流量调《节器:。;
?
— 6密封舱;
】
【 , 7:气流速度和》空气循环的》控制装置;
!
? ?。8温:度和湿度传》感,器;:
! ,9温度和《湿度的?。。监测系统;》
【 1《0排气?口;
! 11》空气取样的集气管
!。。
:
图I.1 !小,型环境测试舱示意图!
》
,I.4? 环境测试舱舱内!。试,验条:件,。
! 环境测试舱舱】。内试验条件》如下
【
, 空》气温度(60±2)!℃;
! 空气相对湿度!(5±2)%;
!
?。
, : 空气交换速【率(:。1±0.01—)h-1;
】
:
,。 , 试样表—面空气流速》0,.1m/s~—0,.3m/《s;:
】 材料/舱载荷】比0.4《m2/m3
【
I.—5 : 试样的《制备
【
I.5.1 】受检试样到》。达实:。验,室后试样应存—放在温度《。(,25:±5)℃的室内【环,境带包装保》存并应?尽快检验
【
I.5.2】 试样制备时【试验环境保持清洁通!风避免试样被污染】
,。
I.5.!3 合成材料面】层试样应从》距样品边缘至—少,20mm处》按要求的面积—截取并?将试样的人》为切割表面》及底面用铝箔包覆】
:
I.5【.4 ? 以:试样的上表面曝露面!。积进行计算保证其材!。料,/,舱负荷比《为0.4m2/m3!
I【.,5.:5 试样》制备后应将其—置于温度(23±2!)℃相对湿度(50!±1:0)%的无》污染环境中》进行24h的预平】衡之后置于环—境,测试舱内进行测【试
?。
,
I.6 】测试步骤
—
1.—6.1 环境【测试舱的准备
!
I.6.1】.1 试验前对】环境测试舱进行清洗!首先用碱性》清洗剂(pH值≥7!.5)清洗舱内【。壁再用去离子水或】。蒸馏水擦洗舱内壁敞!开舱门开《启风扇至舱体风干】
I.】6.1.2》 在环境测试舱】运行六次换气之后通!过空气采样检测环境!测试舱的《背景浓度
—
:
:I.6.1.—3 当舱内甲醛背!景浓度不大于—。6μ:g/m3总挥—发性有机化合物(】TVOC)背景浓度!不大:于50μ《g/m3其他单一】污染:物本底浓度不大【于5:μg/m《3时方可进》行,。进一:步测:试
—
I.6《.2 试样的平衡!
,
?
I.6.2.】1 将按I.【5制:备,的试样放入环境测】试舱:居中位置散发面应水!平向上使《空气气流均匀—地,从试件表面通过并迅!速关:闭环境测《试舱舱门开始试【。验,
I.6!.2.2 以试】件放入环《境测试舱的时—刻为0时刻计—。
?
I《.6.3《 舱内空气采【样分析?
?
I.6.3.!1 试样》在环:境测试舱内平衡(2!4±1)《h之后进行舱内【空气采?样分析
】
I.6.3—.2 按照表【I.1?规定:的先后次序进行舱】内空气采样采样【流,。速不应大于》环境:舱供给气流的—80%?
,。
I.【6.3.3 — 舱内空气》采样及分析》方法见表I.—1
表】I.1 《环境测试舱内空【气采样及分析—。方法
】
》
I.7 》 ,空气中二硫化碳的热!解吸测试方法
!
I.7.【1 原理
—
?
,
》用,活性炭管《采,集环境舱空气中【的CS2然后用热】解吸仪解吸用气相色!谱仪或?气相色谱-质谱联用!仪,分,析保留时间定性峰面!积定:量
I】.7.2 仪器】设备
》
I《.7.2.1 活!。性炭采样《管
《
用】与,热解:吸匹配?的不:锈,。。钢管装入2》00mg《。活性炭两端用少量玻!璃棉固定装好后的管!用纯氮气于》300℃~》3,50℃?温度条件下吹扫【1h然后套上塑【料帽封紧管的两端干!。燥器中可保存5d】
》
I.7.2.2 ! 恒流大气采样器】
?
— 流:量范围?0.02L》/min~0.5】L/min流—量稳定使用时用流量!计校准采样系统【在采样前和采样【。后,的流量流量误差小】于5%
》
I.—7.2.3 气】相色:谱仪
《
【 ,。配备:火焰光?度检:测器(3《。9,4n:m硫滤光片》)、质?谱检测器或其他合适!检测器
》
:
I.7》.3 采样和样】品保存
》
【 在采样地点打【开活性炭采样管使其!与环境舱出气—口直接?。相连:以0.2L/mi】n~0.5》。L/min》的流:。。速抽取1L~10】L舱内空《气采样后将管的两】端套上塑料帽记录】采样时的温度和大】。气压力?。尽快拿到实验室分析!
《
I.7.—4 ?分析步?骤
?
I.【7.4.《1 样品解吸条】件
:
— , , 可参考的》解吸条件《如,下
【 a) 解!吸温度300℃;
!
》 b) 【 解吸时《间10mi》n;
! : c) 《 解吸气流》量30mL》/min~50【mL/m《in;
—
【d,) 冷阱制—冷温度2℃;
【
》 e) 冷!。阱加热温度28【0℃
I!。。.,7.:4.2 》色谱分析条件
!
可参!考的色?。谱分析条件如下【
,
】。 a) 色潜【柱DB?-560m》×0.25mm×0!.25μm毛细【管,柱或其他等效色谱】柱;
【
, b) 【 升温程《序初始温度5—0℃保持5min】。以25℃《/min的速率【升至250℃保持1!0,min;
—
:。
《 c) —进样:口温度?250℃《;
:
》 : d) 》。 其:他仪器条件根据【使用的检测器—的不同?自行确?认
:
》I,.7.4.3 标!准曲线的绘制
】
:
标准曲!线的绘?制分为气体外—标法和液体外—标法
—
a) ! 气体外《标法
》。
》 用泵准》确抽取浓度约—。10m?g/m3的标—准气:体100mL—、20?0mL、400m】L、:1L、2《L通过吸附管—为标准系列
—
:
b】), 液体外标—。法
》
? 用液体外标法!制备注射装置—分别取?0.5μL~1【0μL含液》体组分?约2000m—g/L的标准—溶液注入活性炭【吸附管?同,时用100mL【/min《的惰性气体》通过活性炭吸附【管,5min后取—。下吸附管密封—为标准系列
!
二硫化!碳标准溶液配制的】参,考步骤在2》5mL容量瓶中【加入:无水乙醇(或—甲醇)约《15mL盖塞称【重(精确《至0:.1m?。g)然后加入二【硫化碳(色》谱纯)约50mg】(精:确至:0.1mg)用无】水乙醇?(或甲醇)》稀释至标线计算其中!二硫化碳的》准确浓度《
,
I.【7,.,4.4 》样品分析
【
》 每支样品—吸附管按《绘制标准曲》线的操?作,步骤进行《分析
】。1.:8 结果的—计算:
I.8!.1: , 舱内有害物质【浓度的标准化
【
【。 所采空气样品】中各组分有害物质】浓度按?式(:I.1?)换算?。成标准?状态下的浓度
【
《。。
》
式中】
! Csi标准状态下!所采空气样品—中i组分的浓度单位!为毫克每《立方米?(mg/《m3)?;
《
:
》Ci所采空气—样品中?i组分的浓度单位为!毫克:每立方?米(mg《。/m3)《;,
【 t采样时采】样点:的温度?。单,位为摄?氏度(℃);
【
【 P采《。样,时,采样点?的大气压力单位为千!帕(k?Pa)
《
I.【8.:2 ?有害物质释》放量
《
《。 有害—物质i释放量—。。。按式(I《.2)进行计算
!
!
式—中
?
,
,
E【Fi:试样的有害物质i】释放量?单位为毫克每平方米!时[mg/(—m2.h)]—。
:
《 C》。si标准状态下环境!舱内i组分浓度单位!为毫克每立方米(】mg/m3)—;
【。 V》环境:舱的内体《积,单位为立方米(【m3);《
,
:
— AC?H环境舱《。换气速率单》位为次每时(次【/,h);
】
》S,材料试样的释放表】面积单位为平方米(!m2)?
I.9! 检出限
】
《 按上述方法】测试:总,。。挥,发性有机化》合物:(,TVOC)》苯甲苯、二甲苯和】乙苯总和二硫化碳】甲醛的释放量其【检出限不应》大于该项指》标的1/《10:由实验室确定
【
,