,
附《录I(规范性附录】)
?
—有害物质释放—量的测试 小型】环境:测试舱法
【
I.1 【 概述
【
本【附录规定《了用小型环境—测试舱测定》合成材料面层有害物!质释放量的方—法
?
I.2【 , 原理
】
: , 将试样置于指】定温度、湿度和通风!条件:的环境?测试舱中经过一【定的:平衡时间之后通【过检测舱内空气中有!害物质浓度确—定试样的《有害物质释放量
】
:
I《.3 小型—环境测试舱
—
— ,。 小型环境测【试舱由有效》容积为60L—的密封舱、空气【净化:系统:、空气温湿度—调节控?制系统?、,空气温湿度监控系】统、空气流量调节控!制装:置、空气采样系统】等部分组成如图I.!1所示?
!
《 ?说明:。。
! 1空气进气【口,;
?
— 2空《气,过滤器?。;
—
》。3,空气温湿度调—节系统;《
,
—。 4空气气【流调节器《;
】 5空气—流,量调节器;
【
,。
:
, 6密—封,舱;
?
!。7气流速度和空【气循环的控》制装置;
!
8—温度和湿度传感器;!
》
, , 9温度和湿度!的,监,测系统?;,
【 ?10排气口;
】
】11空气取样的【集气:管
《
图I》.,1 ?小型环境测试—舱示意图《
,
I—.4: 环境测试舱舱内!试验条件
—
】 环境?测试舱舱内试—。验条件?如,下
》
《 空气温度(【60±2)》℃;
—
: 空气相对】湿度(5±》。2)%?。;
?
】空气交?换速率(1±0【.01?。)h-1《;
《
》 :试样表?面空:气流速0.1m【/s~0.3m/s!;
】 : 材:料/:舱载荷比0.4【m2/m3
—
,
?
,I.:5 试《。样的制备
【
I.5.【1 ?受检:试样到达实验室后】试样应存放》。在,温度:(25?±5)℃的室—内环境带包装保存并!应尽快检《验
:
:
I.》5.2 试样制】备时试验环境保持清!洁通:风,避免试样被污染
!
I》.5.3 合成】。材料面层试样—应从:距样:品边缘至少2—0mm处按要求的】面积截取并将试样的!人为切割表面及【。底面:用铝箔?包覆
?
I—.,5.:4 ?以试样的上表面【曝,露面积进行计—算保证其材料—/舱负荷《比为0.4》m2/?m3
【
I.5《.5 《试样制备后应—将其置于温》度(:。23:±,2,)℃相对湿度(50!±1:0)%的无污—染环境中进》行24?h的预?平衡之?后置:于环境测试舱—内进行测试
—
I—.,6 测试步骤
!
1》.6.1《 环境测》试舱的准备》
》。
I.?6.1.1 试验!前对环?境测试舱《进行:清洗首先用》碱性清洗剂(p【H值:≥,7.5)《清洗舱内《。。壁再:用去:离子水或蒸馏水【擦洗舱内壁敞开舱】门开启风扇至—舱体风干
【
?I.6.1.2 】 在:环境测?试舱运行六次换气】之后通过空气采样检!测环境测试舱—的背景浓度》
》
I.6.1.3 ! 当:舱内甲醛背景浓度不!大于6μg/—m3总挥《发性:有机化合物(T【VO:C)背景浓度—不大于50μg/】m3其?。他单一污染》物,本,底浓度不大于5μ】g/:m3时方可进—行进一步测试—
I.6!.2 试样的【平衡
】I.6.2》.1 将按I.5!制备的试样放入【环,境,。测试舱居中》位置散发面》应水平向《上使空气气》流均匀地从试件表面!通过:并迅:速关闭环境测试舱舱!门开始试验》
I【.6.2.》2 以试件放【入环境测《试舱的时刻为0时刻!。。计
:
I.【6.3 舱内【空气采样分析—
,
》I.6.3.—1 ?。试样在环境测—试舱内平衡(24】±,1)h之后进—。行舱内空气采样分析!
:。
I.—6.3.2 — ,按照表?I.1规定的先后】。次序进?行舱内空气采样采】样,流速:不应大于《环,境舱供给气流的8】0%
《
I.6【.3.3 舱【内空气采《样及分析方法见【表I.1
!
表I.《1 环境《测试舱内空气采样及!。分析方法
!
,
》
I:.7 ? ,空气:中二硫化碳》的热解吸测试方法】
:
I.7【.1 原理
【
?
用活性!炭管采集环境舱【空气中的《CS2然后用热【解吸仪?解吸用气相色谱仪】或气相色谱-质谱联!用仪:分,析保:留时:间定:。性峰面?积定:量
:
I.7.!2 仪器设备
】
》I.7.2.1【 活性炭采—样,管,
:
【。 用与热解吸—匹配的不锈钢管装】入200mg活【性炭两端用少—量玻璃棉固定装好】后,的管用纯氮气—于300《℃~350℃温【度条件下吹扫1【h然后?套上:。塑料帽封紧管—的两端干燥器中可保!存5d
【
I.7.2【.2 恒流大气采!样器
?。
?
流【。量范:围0.02L/m】in~?0,。.5L/mi—n流量稳定使用【时用流量计》校,。准采样?系统:。在采样前《和采样后的》流量流?。量误差小于5—%
—
I.7.2—.3 《气相色谱仪
!
配【备火焰光度检测器】(394nm硫滤光!片)、质谱检测器】或其他合适检测器】
《
:I.7.3 采样!和样品保存
【
— 在采样地点打】开活性炭采样管使】其与环境舱》出气口直接相连【以0.2《。L/min~—0.5L/mi【n的流速抽取1L~!1,0,L,舱内空气采样—后将管?的两端套上塑料帽】记录:采,样时的温度》和大:气压力尽《快拿到实验室分【析,
》
I:.,7.4 》分,析步:骤
【
I.?7.4?.1: 样?品解吸条件
—
?
: 可参考的解!吸条件如下
】
a】。) 解吸温度30!0℃;
】
b—) ?解吸时间10mi】n;
》
,
》 c) 解吸气流!量30mL/—mi:n~50mL—/min;
—
:
d)! 冷阱制冷—温度:2℃;?
— e) 冷!阱加热温度280】℃
《。
I.》7.4.2 【色谱分析条件
!
可】参考的色谱分析条件!。如下
》
? ? a) 色—潜柱:DB-5《60m×0.25】mm×0.》25:μm毛细《管柱或其他》等效色谱《柱;
》
:
, , b) — 升温程序》。初始温度50—℃保持5mi—。n以25℃》/m:in的速率升至25!0,℃保持10》min;
】。
》 c) 进样口】温度250℃;【
,
》 ? d:) 其他仪器条】件根据使用的检测器!的不同自《行确认
】
,I,。.7.4.3 标!。准曲线的绘》制
?
,
标】准曲线的《绘,制分为?气体外标法和液体】外标:法
?
》 a) 【气,体外标法
【。
用】。泵准确抽《取浓度约10—mg/m3》的标准气体100】mL:。、200mL、40!0mL、1L、2】L通:过吸附管为标—准,系列:
》
》。b) 液体—外,标法
《
】用液体外《标法制备注射装置分!别取0.5μ—L~10《μL含液体》组分约2000m】g/L的标准溶液】注入:活性炭吸附管同【时用100》mL/min的【惰性:气体通?过活性炭吸附管5m!。in后取下吸—附管密?封为标?准系:列
:
?
,
二硫化碳!标,准溶液配《制的:参考步骤在2—5mL容量瓶中【加入无水乙醇(【或甲醇)约》。。15m?L盖:塞称重(《精,确至0.1mg)】然后:。加入二硫化碳(色谱!纯)约?50mg(精确【至,0.1?mg)用无》水乙醇(《或甲醇)稀释至【标线:计算其中二》硫化碳的准确浓度
!
I.【7.:4.4 样品分】析,
》
: 每支样品吸附!管按绘制《。标准:曲线:的,操作步骤《进行:分析
《
1.—8 结果的计算
!
,
《I.8.1 舱内!有害物质浓度的【。标准化?
?
所】采空气样品》。中各组分有害—物质浓度按》式(I.1)换算成!标准状态下》的浓度?
,
】
【式中
【
: : Csi标准—状态:下,所采空气《样品:中i组分的浓度【单位为毫克每立【方米:(mg?/m3);
】
C】i所采空气样品中i!组分的浓度》单位为毫克》每立方米(mg/】m3);
》
,
— t采样时采样点!的温度单位》为摄:。氏度:(℃)?;
】。 P采样时【采样点的大气压力单!位为千帕(kPa)!
》
I.8《.2 有害物【质释放量《
【 有《害物:质i释放量按式(】I.2?)进行计算
【
—
— 式中
—
,
,
E【Fi试样的有—害物质i《释放量单位为毫克每!平方米时《[mg/(》m2.h)]—
,
】 Csi标准—状态下环境舱内i组!分浓度单位为—毫克每立方米(mg!/m3);
【
》 ,。 V环境舱的【内体:积单位为立方米【(m3)《;,
《
AC】。H环境舱换》气速率单位为次【每时(次/h);】
】 S?材料试样的释放表面!积单位为平》方米(m2)
】。
I》.9: 检出限
—
【 按上《述方法?测试总挥发性有机】化合物?(TVOC)苯甲苯!、二甲苯和乙苯【总和二硫化碳甲【醛的释放量其检出】限不:应,大于该项指标的【1/10由实—验室确定
》
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