附》。录I:(规:。范性:附录)
【
有》害物质释放》量的:测试 小型环【境测:试舱法?。
I.1! 概述
!
本附录】规定了用小型环境】测试舱测定合成【材料面层有害物质】释放量的方》法
:
:
:
I.2 原理】
?
:
将试【样置于指定》。温度、湿度和通【风条件的环境测试舱!中经:过一定的平衡时间】之后通过检测舱内空!气中有害物质浓度】确定试?样,的有害物质释放量】
:
I.3 !小,型环境测试舱
!
【小型环境测试舱由有!效容积为60—L的:密封舱、空》气,净化系?。统、空气温湿度调】节控:制系:统、空气《温湿:度监控系统、空气】流量调节控制装置、!空气采样《系统等部分组—。成如图I.1所示
!。
》
《
说明】
! 1空《气,。进气口;
—
【。 2空气过》滤器;
! 《3空:气温湿度《调节系?统;:
,
— 4空气—气,流调节器;
!
5空气!流量调节器;—。
?
—。 6密?封舱;
—
,
:。 , 7《气流:速,度和空气循环—的控制装置;
【
《。
8温【度和:湿度传感器;
】
【 9温?。。度和湿?度的监测系》统;:
》
? 1?0排气口;
】
》 11空》气,取样的集气管
!。
图《。I.:1, 小型环境测试】舱示意?图
I】.4 ? 环境测试舱舱【内试:验条:件
》
? : 环境测》试舱舱?内试验条件如下【。
! 空气温度(—60±?2)℃;
—
— 空气相对湿【度(5±《2)%;
—
空!气交换速率(—1±:0.01)h-1;!
【 试样表面空气!流速0.1m/【s~0.3m/【。。s;
《
,
材料!/舱载荷《比0.4《m2/m3
【
:
,
I.?5 试样的制【备,。
I【.5.1 》 受检试样到达【实验室后《试,样应:存放在温度(2【5±5)℃的室内】环境带?包装保存《并应尽快检验—
:
?
I:.,5.2 试样制】备时试验《环境:保持清洁通风避【免试样被污染—
:
I》.5.3 合成】材料面层试》。样应从距样》品边:缘至少20m—m处按?要求的面积》截取并将《试样的人为切—割表面及《底面用铝箔包覆
】
I.5】.4 以试—样,的上:表面曝露面积进行】计算保证其》材料/舱负荷比为0!.,4m2/m3—。
《
I.5.5【。 , 试样制备》后应将其《置于温度(2—。3±2)℃相对湿度!(50±1》0)%的无污染环】境中:进行24h的—预,平衡之?后置于环境测—试舱内进行测试
!
,
I《.6 测试步骤】。。
1【.6.1 》 环境测《试舱的准《备
—
I:.6.1《.,1 试验前—。对环境测试舱进行】清洗首先用碱性清】洗,剂(p?H值≥7.》。。5)清洗舱内壁再用!去离子水或蒸馏水】擦洗舱?内壁敞开舱门开【启风扇至舱体风干
!
I.6.!1.2 》。。在环境测试舱运行】六次:换气之后通》过空气采样检测环】境测试舱的背景【浓度
】I.6.1.3 !当舱内甲《。醛背景浓《度不大于6μg【/,m3总挥发性有【机化合物《(TVOC》)背景浓度不大于】50μg/m3其】他单一污染物本【底浓度?不大于5μg/【。。。m3时方可进行进一!。步测试
《。
I—.6:.2 试样的【平衡
》
I.6.2】.1 《将按I.5制—备的试?样放:入环境测试舱—居中位置散发面应】水平向?。上使空气气流均匀】地从试件表面—通过:。并迅:速关闭环境测试舱舱!门开:始试验?
I.】6.2.2 以试!件,放入:环境:测试:舱的时刻为0时刻计!
I.】6,.3 舱内—空气采样分析
【
:
I.6.【3.1? , 试:样在环境测试舱内】平衡(24±1)h!之后进行舱内空【。气,采样:分,析
I.!6.3.《2 ?按照表I.1规定】的先后?次序进行舱内空气】采样采样流速不应大!于环境舱供给—气,流的:80%
【
I.6.3.】3 ?舱内空气采样—及分析?方法见表I》.,1
—
表I.《1, 环境测试舱内空气!采,样,及分:析方法
》
》
I.7 ! ,空气中?二硫:化,碳,的热解吸测》试方法
【
,
I.7.1 【 原理
! ? 用活性炭管—。采,。集环境舱空》气中的CS2然后用!。热解吸仪解》吸用气相色谱仪【或气相色谱-—质谱联用仪》分析保?留时间定性》峰面积?定量
—
,
I:.7.2 仪器】设备
?。
?
I.7.2【.1 活性炭采】样管
【
? 用与热解吸匹配!的,不锈钢管装》入2:00mg活性—炭两端用《少量玻璃棉》固定装好后的—管用纯氮气于3【。00℃~《350℃温度条件下!吹扫1h然后套上塑!料帽封紧管》的,两端:干燥器中可保存5d!
I【.7:.2.2 —恒流大气采样器
!
— 流量范围0【.02L《/min《~0.5《L/m?in流量《稳定使用时用流量计!。校准采样系统在采】样,前和采样《后的流量流量—误差小于5%—
I.】7.2.3》 :气,相色:谱仪
! 配备火—焰光度检测器(3】94n?m,硫,滤光:片):、质:谱检测器或其他【合适检?。测器
》
,
I?.7:.3 ?。 采样和样品保存】
,。
,
【 在采样地点—打开:活性炭?采样管使其》与环:境舱出气口直接相连!以0:.2L/mi—n~0.5L/【min的流速—。抽取1L~1—0L:舱内空气采样后【将管的两《端套:上塑:料,帽,记录:采,样时的温度和大【气压力尽快拿到实】验室分析
》
:
:
I.?7.4 》分析步骤《
《
I.7.4.!1, 样品解吸条件】
! ,可,参考的解吸条件如】下
—。
? a) 解吸温!。度300℃;—
?
》 b)《 , 解吸时《间10min;
!
【 c) 解—。吸气流量30mL/!min~50mL】/min;
—
!d) ? 冷阱制冷温度2】℃;:。
》
e)【 :冷阱:加热温度280【℃
I】.7.4.2 【 色谱?分析条件
—
:
《 可参考的—色,谱分析条件如下
】
:。。
《 a) 色潜!柱DB-560【m,×0.25mm×】0.25μm—毛细管柱或其—他等效色谱柱;
】
】 b:) 升温程序初始!温度:50:℃保持5min【。以25?℃/min的速率升!至250℃保持【1,0min;
】
? c》) 进样口温【度250℃;—
【 d) 其】他仪器条件根—据使用?的检测器的不同自行!确认
】I,.7.4.3— 标准曲线—的绘制
】
标准曲线!的绘制分为气体外】标法和液体》外标法
】
a—), 气体外》标法
《
】用泵准确抽》取浓度约10mg】/,m3的?标准气体1》00mL《、20?0,。。m,L、400m—L、1L、2L通】过吸:附,管为标?准系列
! b) 液!体外标?法
】。 , 用?液体外标法》制备注?射装置分别取0.】5,μL~10μL含】液,体,。组分约?2000mg/L的!标准溶液注入活【性,炭吸附管同时用1】00mL/m—in的惰性》。气体通过活性炭吸】附管5min—后取下吸附管—。密封为标准》系列
《
,。
— 二硫?化碳标准溶》液配制的参考—步,骤,在25mL》容量瓶中加入无【水乙醇?(或甲醇《)约15m》。L盖塞称重(—精确至?0.1m《。g)然后加入二硫】。化碳(色谱纯)约】50mg(精确【至,。0.:1mg)用无—水乙醇(《或甲醇)稀释至标】线计算其中》二硫:化碳的准《。确浓度
】
,I,.7.4.4 】样品分析
》
《
》每支样品《吸附管按绘制标准】曲,线的操作《步骤进行分析
!
1.8 】结果的计《算,
》
I.8《.1 舱》内,有害物质浓》度的:标准化
《
— 所《采空气样品中各组】分有害物质》浓,度按式(I.1)换!算成:标准:状态下的浓度—
?
?
:
— 式中《
】 Csi标准状】态下所采空气样【。品中i组分》的浓度单《位,为毫克每立方—米(:mg:/m:3);
】
《 Ci所采空气样品!中i组分《。。的浓度单位为毫克】每立方米(mg/】m3)?;
《
— t采样时采样点的!。温度:单位为摄氏度—(,℃);
》
》 , P采样》时采样点的》大气压力单位为千】帕(kPa)
【
I—.8.2 》 有害物质释放【。。量
【 :。 :有害物质i释—放量按?式(I?.2)进《行计算?
】
— :式中
》
? : EFi试样的有!害,物质i释放量单位为!毫克每平方米时【[mg/(m2.】h)]
】
: Csi—标,准,状态下环境舱—内i组分浓度—。单位为毫克每—立方:米(mg/m3)】;
:
!V环境舱的内体积】。。单位为立《方米(m《3):;
—
ACH环!境,舱换气速率单位为】次每时(次/h【);
】 S材料试】。样的:释放表面积》单位为平方米(m】2)
》
I.9— 检出限
!
: , 按上》述方法测试总—挥发性有机化合物】(,。TVOC)苯甲【苯、二?甲苯和乙苯总和二】。硫化碳甲醛的释放量!其检出?限不应?大于该项指标的【1/:1,0由实验室》确定
《