附》录I(规范性—附录)
!
有害《物质释放《。量的:测试 小型环境】测试舱法
!
I.1 概述
!
?
本附录!规,定了用小型》环境:测试舱测《定合成材料》面层有害物质—释放量?的方法?
》
I.2 —原,理
—
? 将试《样置于指定温度、】湿度:和通风条件的—环境测试舱中经过】一定:的平衡时间之后【通,过检测舱内空—气中有害物质浓【度,确定试样的有—害物质释放量
】
《I.3 《 小:型环境测试舱—。
【 小型环境【测试舱由有》效容积为60L的密!封舱、空气净—化系:统,。。、空气温《湿度:调,节控制系统、空气温!湿度监控系》统、:。。空气:。流,量,调节控制装置—、空气采样系—统等部分组成如图】I.1所示》
】
,
【说明
—
:
1空气进!。气口;
! 2》空气过滤《器;
! 3空气温湿】度调节系《统;:
! 4空气气》流调节器;
【
:
: 5空气流】量调节器《;
】 6密》封舱;
《
】 7气?流速:度和:空气循环《的控制装置;
】。
,
— 8温度《和湿度传感器;
】。
?
? 9温度和【湿度的监测》系统:;
:
?。
: : 10排气—口;
!。 11空—气取样的《集气管
《
?。
,
图I.1 小型!环境测试舱》示意图?
I.】4 环境测试舱】舱内试验条件—
】 环《境测试舱舱内—试验条?件如下
】
, 空气温度(!60±?2)℃;
!
: ?空气相对《湿度(5±2)【%;
—
: 《空气交换速》率,(1±0.》01)h-1;【
:
,
试】样表面空《气流速0.》1m/s~0.【3m/s;
—
?
材料】/舱载荷《。比0.4m》2/m3
】
I.5 试样!的制备?
I【.5.1 —受检试样到达—实验室后《。试样应存放在—温度(25±—5,)℃的?。。室内环境带包—装保存?并应尽快检验
!
I.》。5,.2: , 试样?制备时试验环—境保持清洁通—风,避免试样被污染
】。
《
I.5.3— 合成材》料面层试样》应,从距样品边缘至少】20mm处》按要求的面积截取】并将:试样的人《为切割表面及底【面用铝箔包覆
】
I.5【.4 以》。试样的上表面—。曝露面积《进行计算《保证其材料》/,舱负:荷比为0《.4m?2/m?3
I】.5:.5 试样制【备后应将其》置于温度(23【±,2)℃相《对湿度(50±1】0)%?的无污染环境—。。中进行24h—的预:平,衡之后置《于环境测试舱内进】行,测试
《
I.6【 , 测试?步骤
【。
1.6.1 【 环境测试舱—的,准备
【
I.?6.1.1 试验!前,对环:境测:试,舱进:行清洗首先用—碱性清洗剂(pH】值≥:7.5)清》洗舱内?壁再用?。去离子?水或蒸馏水擦洗舱】。内壁敞开舱》门开启风《扇至:舱体:。风干:
,
I.6.!1.2 》在,环境测试《舱运行六《次换气之后通—过空气采样检测环】。境测试舱的背景浓度!
I【.6.1.》3 ?当舱内甲《醛背景浓度不大【于6μg/m3总】挥发性有《机化合物(TVOC!)背景浓度》不大于50μ—g/m3其》他单一污染》物,本底浓度《不,。大于5μg/m3】。时,方可:进行进一步测试
!
《I.:6.2 试—。样的:平衡
—
I.6.2.1! 将按I.5【制,备,的试样放《入环境测《试舱居?中位置散发》面应水平向》。上使空气《气流:均匀地从试件—表面通过并迅速关闭!环境测?试舱舱门开始试【验
?
I.6【.2.2 》 以试件放入环境】测,。试舱的时《刻为0时刻》计
》
I.6.—3 舱内空气采】。样分:析
:
I—.6.?3.1 》试样:在环境测试》舱,内平衡?(24±《。。1)h之后进行舱】内空气采样分析
】
I—.6.3.2 按!照表I.《1规定的先后次序】进行舱内《空气采?样采样流速不—应大于环境舱供【给气流的80%
】
I.6.!3.3 《 舱内空《气采样及《分析方法见表I.】1
:
表—I.1 环》境测试舱内空气采】样及分析方法—
:
?
:
?。
I.7 【空气中二《硫化碳?的,热解吸测《试方法
!I.7.1 — 原理
《
!用活性?炭管采集《环境舱空气》中,的CS2然后用【热,解吸仪解《吸用气相《色谱仪或气》相色谱?-质谱联用仪分【析保留时间定性峰面!。积定量
】
I.7.2— 仪器设备
】
I.7【.2.1 活性】炭采:样管
?
— 用《与热解?吸匹配的不锈—钢管装?。。。入200《mg:活性炭两端用少量玻!璃棉固?定装好后的管用纯氮!气于300》。℃~35《0℃温度条件下【吹扫1h《然后套上塑料帽封】紧管的两端干—燥器:中可保存5d
【
I.7】.2.2 恒流大!气采样器
—
,
【流量范围0.—02L/mi—n~:0.5L/mi【。n流量?。稳定使?用时用流量计校准】。采样系统在采样前】和采样后的流量流】量误差小于5%【
,
《。
I:.7.?2.3 《。 气相色谱》仪
【 : , 配:。备火焰光度检—测,器(394nm硫】滤光片)、质—谱检测器《。或其:他合适?检测器
《
?
,
I.7.》3 采样和样品保!存
! 在采样地点打】开,活性:炭采样?管使其与环境舱出】气口直接相》连,以0.2《L/min~0【.5L/min【的流速抽取》1L~10》L,舱,内空:气采样后将管的两】端套上塑《料,帽记录采《样时的温度和大气压!力尽快拿到实—验室分析
!
I.7《.,4 分析步—骤
】I.7.4.—1 ?样品解吸条件
【。
】 可参考的解吸【条件如下《
《
,
? a) 》 解吸温度300】℃;:
— b) 解!吸,时间1?。0,min;
】
c)】 , ,解吸气流量》30mL/min~!50mL/min;!
,
!d): 冷阱制冷温度2!℃;
—。
e【。) 冷阱加热温度!280℃
【
I.7.【4.2 色—谱分析条件
!
可参】考,的色谱分析条—件如下
! a) 】色潜柱?DB-56》0m×0.25mm!×0.25μm【。毛细管柱《或其他等效》色谱柱?。;
【 b) 升!温程序初始》温度:5,0,℃保持5min以】25℃/m》in的速《率,升至:250℃保持—10mi《n,;
:
【 :c) 《进样口温度2—5,0℃:;
【 , , :d): 其?。他仪器?条件根据使用的检测!器的不同自行确【认
?
:。
I.7.4.3!。 标准《曲线的绘《制
—
》。标准:曲线的绘制分—为气体外《标法和液体外—标法:
! a) 《 气体外标法
【。
【。 用泵准确抽取】浓,度约10mg/【。m3的标准气体1】00m?L、200mL、4!00mL、1L、2!L通过吸附管为【标准系列
】
: 《b) 《液体外标法
!
? ?用液:体外:标法制?备注射装置分别【取0.5μL~【1,0,。μ,L含液体组分—约200《。0m:g/L的标准溶液注!入活性?炭吸附?管,同时用100m【L/mi《。n的:惰性气体通过活性】炭吸:。附管5m《in后取下吸—附管密封为标准【系列:。
,。
【 二硫化碳标准】溶液配制的》参考:步骤在25》mL容量瓶中—。加入无?水乙醇(或甲醇【。)约15mL盖【塞称重(精确至0.!1,mg)然后加入二】硫化碳(色谱纯)约!50mg(精—确至0.1mg)】用无水乙《醇(或甲醇)稀释】至标线?计算其中二硫—化碳的准《确浓:。度
?
I.7.4!.4: :。样品分?析
!。 每支样品吸附管!按绘制标准》曲线的操作步骤【进,行分析
【
1.8 【结果的计算
】
I.8—.,1 ?舱内有害物质浓【。度的标准化》
!。 ,所采空气《。样品中各组分有害物!质浓度按式(I【.,1)换算成标准状】态下的?浓度
?
—
《
式中
】
》 ? Csi标准状【态下:所采空气《样,品中i组分的浓【度单位为毫克每立方!米(mg/》m,3);
】
Ci所采!。空气样品中i—组分:的,浓度单?位为毫克每立方【米,(mg/m》3);
《
!t,采样时采样点的【。温度单?位,为摄氏度(℃);】。
:
?
《 P:采样时采样点的大】气压力?单位:为千帕(《k,Pa:)
I.!8.2 有害物】质释放量
!
》。有害物质i释—。放量按式(I.2】),进行计算
】
【。
式—中
《
EF!i试样的《有害物质i释—放量:单位为毫克每平方米!时,。[mg/(m2.h!)]
】 Csi标准!状态下?环境舱内i组分【浓度单位《为毫克每立方米【(m:g/m?3);
! V环—境,舱的内体《积单:位为立方米(—m3);《
?。
,。
《。 ACH环境舱换!气速率?单,位为次每时(次【。/h:);
《
【。 S材料试》样的释放表面积单位!为平:方米(m2)
!。。
:
I:.9: :检出限
—
按】上述方法测试总挥发!。性有机化合物(TV!O,C,)苯:甲苯、二甲苯和乙苯!总和:二硫:化碳甲醛的释放【量,其检出限不》应大于该项指标的1!/10由实验室确】定
?