附？录B（规范性附【录） 六价铬—。（Cr6+）含量的！测定 分《光，光度法 》 ，     警示！对测试方法中使【用所：有潜在？包，含六价格《（Cr6+）的样】品和试剂《应采用适当的措施进！行预防含《六价：。铬（Cr6+）【的溶液和废》料应进行妥善—处理 【 B.1 原理 ！ ，    — 若试样中总铬含量！小于8mg/—kg则六《。价铬（Cr6—+）含量《的结果以“未检【出”报出检》。。出，限为8mg/kg若！试样中？总铬含量≥》8mg/《。k，g则：试样（？同，时进：行基体加标）在【超声分散后使—用碱性消解液—从试样中提取六价】铬（Cr6+）化】合物提取《液中的六价铬—（，。Cr6？。+）在？酸性溶液中》与二苯碳酰》二肼反应《生成紫红《色络合物用分—光光度法测定—试验溶液中的六价】格（C？r6+）含量（波长！540nm处）【；同时测《定试样的不挥发物】含量最终结》果以干膜中的六价】铬（Cr《6+：）含量报出》 《 B.2》 试剂和材》料   ！  分？析测：。试中仅使用确认为】分，析纯的试剂所用【水符合GB/T 6！6，82-？。2008中三级【。水的要求 — B.2.】。1 N-甲基吡咯烷！酮（NMP》）试剂存《放在20℃》～25℃《的棕色瓶中避免【阳光直？。射使：用前应在每10【0mL？。的试剂中添加10g！活性分？子筛保存12—h以上容器》打开后储存期为一】个月 《 ？ ，B.：2.2 《硝酸约为65—％（质量分》数）密度约为1.4！0g/mL；不应】使用：已变黄的硝》酸 — B.2.3— 硫酸约为98【％（质量分数）密】度约为1.84g/！mL 《 ： B.2.4 氢！。氧化钠 ！B，.2：。.5： 无水碳酸钠 】。 B.2【.6 磷酸氢二【钾 B.！2.7 磷酸二【氢钾 【 B.2.》8 二苯碳酰二肼】 —B.2？.9 无水氯化【镁 【B.2.1》0 丙酮 】 B.2.11 ！硝酸溶液硝酸—+水=1+》1（体积比》）将1体积浓硝酸】（B.？2.2）加》。入到1体积》。的水中 》。 B.—2.12《 硫酸溶液硫酸+】水=1？。。。+9（体积比—）小心地将1—体积浓硫酸（B【.2：.3）加入到9体】积的水中《 B.】2，.13 消解液【称，取20.《0g：氢氧化钠（B—.2.4）和3【0，.，0g无？水碳酸钠（》B.2.5）—用，水溶解后移入10】00：mL的容量瓶中并稀！释至：刻度摇匀转移—至塑料瓶《中保存此消解液【。。。应在：20：℃～25℃下—密封保存且每月【要重新制备使用前】应检：测，其pH值《且pH值应在—1，1.5以上（含11！.5：）否则应重新制【备 B】。.2.14 缓冲】液溶87.09g磷！酸氢：二钾（B.》2.6？）和68《.04g磷酸二【氢钾（B《.2.7）于水中】移，入10？00mL的容—量瓶中并《稀释至刻度》此缓冲液《pH=7 — B.2【。.15 二苯碳【酰二肼显色剂称取】0.：5g二苯碳》酰二肼（B.2.】8）溶于100m】L丙酮（B.2.】10）中保存于棕色！瓶中溶液退色时应重！新配制 】 B.2.》16： 六价铬（C—r6+）标》。准贮：备溶液质量浓度【为100m》g/L 《 》B.2.17— 六价铬（》Cr6+）》标准溶液质量浓度】为5mg/L用【移液管（B.—3.7）移》取5mL六》价铬（Cr6—+）标准贮备溶液】（B：.2.1《6）：于，100mL容量瓶（！。B.3.6）中【用水稀？。释至刻？度此溶液应在—使用的当《天配制 》 B.3 】仪器和设备 】 B.3—.1 天《平实际分度值d=】0.1mg — ： B.3.2】 分光光度计适合于！在波：长5：40nm《处，测量配？有光程？为10mm的比【色，池 ？ ？ B：.，3.3 超声—水，。浴锅能维持》温度60℃》。～65℃《 《 B.《。3.4 酸度计精】度为：。±0.2pH—。。单位： —B.3.5 消解器！50mL《。具塞：锥，形瓶 B！.3.6 容—量瓶25mL、5】0mL、10—0mL、《1000m》L等 】。B.：3，.7 移《液，管1mL、2—mL、5mL—、10mL、25】mL：等 》 B.3.8【 量筒？5mL、1》0，mL、？25：m，L、50mL等【 ？ B.3—.9 烧杯150m！L — B.3《.10 注射器式】过，滤器0.《。。45μm滤膜 ！ B.3.【11 普《。通实验室仪器设备】 》。 B.3.》。12 所有的—玻璃器皿《、样品？容器、玻《璃板或？聚四氟？乙烯板在《使用前都需用—硝酸溶液（B—.2.11）浸【泡24h然后用水清！洗并干燥 》 《 B.4 试—验步骤 】。 B.4.1 平行！试验和空白试验 】 ？     平行】做两：份试验？空白试验与测试【平行进行不加—样品测试一次— B.4！.2 试样》。制备 【     》试样平行测试的称样！量，和基体加标回收率】平，行测试的称》样量：。应近：似相等 — ：。  ：   称《取试样约0.—。1g（精《确至0.《。1mg）和》移取10mL的NM！P（B.2.1）置！于消解器（B—.3.5）中记【录试样量m盖—上塞子然后放置【于超声？水浴锅（B.—3.3）中在—60℃～65℃【温度下超《声1h 】   ？  同时进行基体】。加标回收率的测试】称取试样约0.1】g（精确至0.【1mg？），和移取10m—L的NMP（B.2！.1）和0.—5m：。L的六价铬（Cr】。6+）标准贮备溶】。液（B.2.—1，6）置于《消解器（B》.3.5）》中盖上塞子然后【放置于超声水—浴锅：（B.3《.，3）中？在6：0℃～65℃—温度下超《声1h 《 ， 《    在每—个消解？器（B.《3.5）中加入约】20：0mg无水氯化【镁，（B.2.9）和】0.5mL缓冲液（！B.2.14）摇匀！用量：筒（B？.3.8）量—取20mL消解液】（B.2.1—3）缓慢《加入每个消》。解器（B.3—.5）内摇匀消解液！（B：.2.13）应完】。全浸没试《样可加入1》滴～2？滴润湿剂（无—水乙醇）以增加试样！的润湿性将消解器（！B.3.5）盖上塞！子置于超声》水，。浴锅（B.》3，.3）中在60【℃～65《℃温：度下超声《1h 《 ？     从—超声水浴锅》（B.3.3）中】取出消解《器（B.3.5）】逐渐冷却至室温【将消：解器（B.3—.5）中溶液（【。即使溶液《浑浊或者存在絮状】沉淀：物，也不要过滤溶液）】转移：至干净的烧杯（B.！3.9？）中在搅拌状态下】。将，硝酸（B.2.11！）滴加于烧杯中用酸！度计（？。B.：。3.4）测试—调节溶液的pH值至！。7.5？±0.5得》到，提取液提取》液应尽快显》色测：定 ：。 B—.4.3 测—试 ？ ？ B：.4.3.1 显色！溶，液的：制备 】   ？ 在：每个烧杯《（B.3《.9）中的提取液中！缓慢滴加硫酸—溶液（？B，.2.12）用【酸度计（B.—3.4）《测试调？节溶液的pH—值至2.0±0【.5混合均》匀然后用移液管【（B.3.7—）准确移入2—.0mL二苯碳酰】二肼显色剂（B【.2.15）—混合均匀然》后将其全部转—移至100mL容量！瓶（B.3.6）中！用水稀释至刻—度得：试验溶液试验溶【液静置5min至】10min后—尽快测定30min！内完：成上机测试 】 B《.4.3.2— 系列？标准工作《溶液的配制 — ？     用移液！管（B.3.7）】分别移取《0.0mL、2.】0mL、4》.0mL、6.0】mL、8.0—。mL、10.0m】L、20mL六【价铬（Cr6—+）标准溶》液（：B.2？.17）至》1，00mL容量瓶【中用量筒（B—.3.8）》分别加水《50：mL分别《滴加硫酸溶液—（B：。.2.12）—用，酸度计（B》.，。3.：4）：。测试调？节溶液的pH值至】2.0±0.5用移！液管：（B.3.7）【分，。别移：入2.0mL—二苯碳？酰二肼显色剂（B.！2.：1，5）分别用水稀【释至刻度混合均匀】静置：5m：in～10min后！在30min内【尽快完成测定此系列！标，准，工作溶液中》含，六，价铬（Cr6+【）的质量浓度分别】为0.0mg—/，L、0.1mg/】L、0.2mg/】L、0.3》mg/？L、0.《4mg/L、0.5！mg/L《、1.0mg—/L 】。B.4.3》.3 试《样，中六价铬（C—r，6+）含量的—。测定  ！   分别将适量的！系列标？准工：作溶液移入10m】m，比色池内《在分光？光度计（B.3.2！）上：于54？0nm波长处测【定，。其吸：光度以？吸，光度值对应质量【浓度值绘《制校正？曲线校正曲线的校正！系数应≥0.9【9否则应重新制【作新的？校正曲线 — ？     在同样】条件：下测试经《。0.45《μm的注《射器式过《。滤器（B.3.1】0）过滤后的试验溶！液（B？.4.3.1）的吸！光度根据校正曲线计！算试验溶液中六【价，。格（Cr《6+）的质量浓【。度如试验溶液中吸】光度值超出校正【曲线最高点则应对加！显色：。。剂前的提取液适当】稀释后再测试—加标溶？。液，量根：据实际进行调整 ！ B》.4.3《.4： ，不挥发物含量的测】定   ！  水性涂料和【溶剂型涂料的不挥发！物含量？。按，GB/？。T， 1725-20】07的规定进—行称：取试样约1g烘烤条！件为：（105±2）℃/！1h；？辐射固化涂料的【不挥发物含量—按GB/T 346！75-2017的规！定进行；《粉末涂料的不挥发物！含量以1计 — B.【4，.4 结果的计算 ！ B—.4.4.1— 试样（《以干膜？计）中六《价铬（Cr》6+）含量 ！ ，     》。按，式（B.1》）计算试样（—以干膜计）中六【价铬（Cr6+）含！。量 】。。。 ，     】式中： —    w试样【（以干膜计）中六】价铬：（，Cr6？+）的含量单位为毫！克，每，千，。克（mg《/kg）； —  —   ρ试验溶液】的质量？浓，度单位？为毫克每升（m【g/L）； —     ！ρ，0空：白溶液的质量浓度单！位，。为毫克每《。升（mg/L—）； 【 ，    V试验溶】液的定容体积单【位为毫升《（mL）； 【  》   F试验—溶液：的稀释倍数； 【   【  m称取的—试样量单位为克（】g）； ！   ？ w（NV）—不挥：发物含？量以质？。量分数计单位—为克每克（g/g）！  【   结《果取：两次：平行试验《的平均值 》 B.4】.，4，.2 基体加标回收！率  】   按式》（B.2《。）计：算基体加标回—收率： 】 ：     式【中  】   SR》基体加标回收率％；！。 ， ：     S】S加标？后试样（以干膜计】）中六价铬（—。Cr6+）含量单位！为毫克每千克（mg！/kg）； 】  《   ？US未加标》试，样（以？。干膜计）中六价【铬，（Cr6+》）含量单位为毫克】每千克（mg/【kg）？； 《 ？   ？ SA加标》溶，液中六价铬》（Cr6+）含量】折算成以试样干膜】。计，的六价格（》C，r，6+：）含量单位为—毫克每千克》（mg？/kg） 》     ！示例  ！   如加》入0.5mL—的六价铬（C—r6+）标准贮备溶！液，。（100m》g，/L）试样的不挥发！物含量为0.5【。。0g/？g称取的试样量【约0.1g则S【A=0.《5mL×（100m！g/：L）/（0》.1g×《0，.，50g/g）=【10：00mg/kg【 《。。  ？  ： 根据被测样品的】。六价铬（Cr6+）！含量可以选择其他】合适的加标溶液【量保证加标后的质】量浓度在合适的【曲线范围《内 《。。 B.4—.4.3 结果和】检出限？的，校正 《     】基体加？标回收率的》可，接受范围应》。为≥50％且≤12！5％ 《    【 基体加《标回收率＜50％】时应重？新，加入两倍量的加【。标溶液量《进行测试；基体加】标回收率＞12【5％时应重新加入等！量的加标溶液量进行！测，试如重复测》试的基体加标回收率！仍在≥50％且≤】125％的范围【之外碱性消》解法不适用所测【试的样品《则试样中《六价铬（《Cr：6+）？含，量按G？B/T 9》760-19—88中第6》章，、8.1、8—.2.3、8.【4，的规定进行》。酸萃取？液的制备（制备的颜！料的称？样量约？0.5g）再按【。GB/T 》9758.5-【1，988进《行，六价格？（Cr？6+）？含量测试结果—除以不挥《。发物：含量后以干》膜中六价铬（Cr6！+）：含量：报出 《 ：     如基】体，加标回？收率＞75％且≤1！25％则无需—。校，正结果检出限为8】mg/kg — 《     如—基体加标回收率在】≥50％《且≤：。75％？范围内应根据基体】加标回收率校—。正结果和检出限即为！结果乘以100％加！。标回：收率：与实际基体加标回】收率的比值检出【限按同样方》法进行校《正 》    》 示例 【。   《 ， 如样品《的测试结果为—100mg/—kg基体加标—回，。收率：为50？％则该测试样—品的校正检出限=】8mg/kg×【（100％/5【0％）=16mg/！kg该测试样品的】校正：测，试，结果=100—m，g/kg×》（1：00％/50％）】=200mg/k】g，。最终报出结果为20！0mg/《kg检出限为1【6m：。g/kg 【 B.》5 精？密度： B【.5.1《 重复性同一—操，作者两次测》试结果的相对偏差小！于20％ — B.—5.2？ 再现性《不同实验室》。间测试结果的相【对偏差小于33【％ ： ，