附录B（规范性！附录） 六价铬【（Cr6+）含量】的测：定 分光《光度：法 《     警示！对测试方法中使用】所有潜在包含—六价格？（Cr6+）—的样品和试剂—。应采用适当》的，措施进行预》。。防含六？价铬：（Cr6+》）的溶液和》废料应进行妥善处理！ —。B，.1 原理 — ， ，     【若试样中总铬含量小！。于8mg/kg【则六价铬（Cr【6，+）：含量的？结果以“未检出”】报出检出限为—8mg/k》g若试样中总—。铬含量≥8mg/】kg：则试：样（同时《进行基体加标）【在超声分《散后使？用碱：性消解？液从试样中提取六】价铬（Cr》6+）化合物—提取液？中的：六价铬（Cr6+）！在酸性溶液中—与二苯？。碳酰二肼反应生【成紫红色络合物用】分光光度法测—定试验溶液中的六价！格（C？r6+）含量—（波长540nm】处）：；同时？测定试样的不挥发】物，含，量最终？结果以干膜中的六】价铬（Cr》6+）含量》报出 — B.2 试【剂和材料《 》    《 ，分析测试中仅使用】确认为分析纯的试剂！所用水？。符合GB《/，T 66《82-2008中三！级水的？要求 【 B.2《.1 N-》甲基吡咯烷酮（【NMP）试剂存放】在20？℃～25℃的棕色瓶！中避免阳光直射使】用前应在每》100mL的—试剂中添《加，10g活《性，分，子筛保存1》2h以上容器打【。开后储存期为一【个月 — ：B.：2.2 硝酸约为】65％（质量—分数）密度约—为1.40g/mL！；不应使用已变【黄的硝酸 》 ？ ：B.2.3 —硫酸约为98％（】质量分？数）密度约》为1.8《4g/mL — B.2】。.4 氢氧化—钠 ： B—.2.5 无水碳】酸钠 】B.2.6 磷酸氢！二钾 B！。.2.7《 磷酸二氢钾 】 ： B.2》.8 二苯碳酰【。二肼 — B？。.2.9 》无水氯化镁 — B.2.！。10 丙酮 】 B.》2.1？1 硝酸溶》液硝酸？+水=1+1（体积！比）将1体积—浓硝酸（B.2【.2）加入到1体】积的水中 — 《B.2.12 【硫酸溶液硫酸—+水=1《+9（体积》比）小心地将1体积！浓硫酸？（B.？2.3）加入到9】体积的水中 — B—.2.13》 消解液称取20.！0g氢？氧化钠（B.2【.4）和3》0.0g无水—碳酸：。钠（B.《2.5）用水溶解】。后移入1000m】L的容量瓶中并稀释！至刻度摇匀转移【至塑料瓶中保—存此消？解液应？在20℃《～25℃下密封保存！且每：月要重？新制备使用》前，应检测其pH值【且pH值应在11】。.5以上（含—。11.5《）否则应重新制【备， B【.2：.14 《缓冲液？溶87.09—g磷酸氢二钾（B.！2.6）和68【.04g磷酸二氢】钾（B？.2.7《）于水中移入—1000《mL的容量瓶中并】稀释至刻《度此缓冲液pH=】7 — B.2.1—5 二苯碳酰二肼显！色剂称取0》。.5g二苯碳酰二肼！（B.2.8）溶于！100？mL：。丙酮（B.2.1】0）中保存于—棕色瓶中溶液退色时！应重新配《制 B.！2，.16 六》价铬（Cr6+【）标准贮备溶液【质量：浓度为10》0mg/L》 《。 B？.2.17》 六价铬（C—r6+）标准—溶液质量浓度为5】mg/L用移—液，管（：B.3？.7）移取5mL六！价铬（？Cr6+）标准贮备！溶，液（B.2.16】）于100m—L容：量瓶（B.3.6】）中用水稀释至刻度！此，溶液应？在使用的当天配【制 ？ B.3 】仪器和？设备 ？ ：。 B.3—.，1 ：天平实？际，分度：值d=0.1mg】 ， 《 B.？3.：2 分光光》度计适合于在—波长540nm处测！量配有光程》为1：0mm的比色池 ！。 B.3.3！。 超声水浴锅能【。维持温度《60℃？～65℃ — ？ ，B.：。3.4 酸度计【精度：为±：0.2pH》单位 》 B《.，3，.5 消解器—50：mL具塞锥形瓶【 ： B.—3，.6 容量瓶25m！L、50mL—、10？0mL、1》000？mL：。等 B】.3：.7 ？移液：管1m？L、2mL、—5mL、10—mL、25mL等】 —B.3.8 量【筒，5mL、10—m，L、25mL—。。、50mL等 ！。 B《.3.？9， 烧杯？150mL 】 ： B.3.10【。 注射器式过滤器】0.45μ》m滤膜 【 ：B.3.11 普】通实验室仪器设【。备 B.！3.12 所有的玻！璃器皿、样品容器、！玻璃板或聚四氟乙烯！板在使？用，前都需用硝酸溶液】（B.2.》11：）浸泡24h然后用！水清洗并《干燥 — B.4 —试验步骤 》 》B.4.1 平行】试验和空白试—验 《  《   平行做两份试！验空白试验与测试】平行进行不加样品测！试一次 》 《B，.4.2《 试样？制备 【 ， ，   试《样平行测试的称样量！和基体？加标回收率》平，行测试的称样量【应，。近似相等 》    】 称取试样约—0.1g（精确至】0.1mg）和移取！10m？L的NM《P（B.2.—1，）置于消解》器（B？.3.5）中—记，录试样量m盖上【塞子然？后放置于超声水浴】锅（：。B.3.《3）中在6》0℃～65℃温【度下超声1h ！     同】。时进行？。基体加标回》收率的测《试称：取，试样约？0.1g（精确【至0.1mg）【和移取10》mL的NMP（B.！2.1）和》0.：5mL的六价铬（C！r6+）标准贮备溶！液，（B.2.16）置！于消解器《（B.？3.5）中盖上塞】子然后？放置于超声》。水浴锅（B.—3.3）中在—60℃～6》5℃温？度，下超：声1h — ？    在每—。个消解器（》B.3.《5）中加入约20】0mg无水氯化【镁（B.2.9）和！0.5？。m，L缓冲液（B—.2.14）摇匀用！量筒（B.3—.8）量取20m】L消解液（B.【2.13）》缓慢：。加入：每个消解器》（B.？3.5）内》。摇匀消解液（—B.2.13）应】完全浸没试样可加入！1滴～2滴润湿剂（！无水乙醇）以增加】试样的润湿性—将消解器（B.【3，.5）盖《上，塞子：置于：超声水浴锅》（B.3.3—）中在60》℃，～65？。。℃温：度下超声1h—  【   从超声—水浴锅（《B.3.3）中【取出消解器（B.】。。。3.5）逐渐冷却至！。室温将消解器（B.！。3.5）中溶液（即！使溶液浑浊或者存】在絮状沉淀物—也不要过滤溶液）】转移至干净的烧杯】。（B.3.9）【中在：。搅，拌状态下将硝酸【（B.2《.11）滴加—于烧：杯中用酸度计（B】.3.4）测试【调节溶液的pH值至！7.5±0.5得到！提取液提《取液：应尽快？显色测定《 B.4！.3： 测试 》 ，。 B.4—.3.1 显色【溶，液的制备《。 ： ，   》  在每个烧杯【（B.3.9）中】的提：取液中缓《慢滴加硫酸溶液（B！.2.？。12）用酸度—计（B.3.—4）测试调节溶液】。的，pH值至2》.，0±0？.，。5混合均匀然—后用移液管（B【.3.7）准确【移入2.0》mL二苯碳酰二肼显！色剂（？B.2？.15）混合均【。。匀然后将其》全部转移至100】mL容量瓶（—B.3.6）中【用，水稀释至《刻度得试验溶—。液试验溶液静置5】min至10m【in后尽《快测定3《0min内完成上】机测试？ B.】4.：3.2 《系列标准工》。作溶液的《配制 《 ？     用移液管！（B.3《.7）？分别移取0》.0mL《。、2.0mL、4】.0mL、》6.0mL、8.】0mL、10.【0mL、20mL六！价铬：（Cr6《+）标准溶液（【。。B.2.17）至】100mL容—量瓶中用量筒（B.！3，.8）分别》加水5？0mL分别滴—加，硫酸溶液（B.2】.12）《用酸度计（B—.3.4）测试【调节溶液的pH值至！2.0±0.5【用移液管（B.【3.7）分》别移入2.0—m，L二苯碳酰二肼显】色剂：（B.？2.15）分—。别用水稀释至—刻度：混合均？匀静置5min～】10min后在【30mi《n内尽快完成—测定此系列标准工】作，溶液：中含六？价铬（Cr6—+）的？质量浓度分》别为0？.0mg/L、0】.1mg/L—、0.2mg/L】、0：.3mg/L、【。0.4？m，g/L、0.—。。5mg/《L、1.0m—g/L？ B.】4.3.3 试样】中六价铬（Cr【6+：）含量的测定— ：     】分，别将适量的》系列标准工作溶液】移入10mm—比色：池内在分光》光度计（B》.3.2《）上于54》0，nm波？长处测定其吸光度以！吸光：度值：对应：质量浓？度，值绘制校正曲线校正！。曲线的？校，正系数应≥0—.99否则应重【新制作新的校正【。曲线  ！   在同》样条件？下测试经《0.45μ》m的注射《器式过滤器（B【.3.？10）过《滤后的试验溶—液，（B.4.3.1）！的吸光度根》据校正曲线》计算试验《溶液中六价格（【Cr6+）的—。质量浓度如试验溶液！中吸光度值超—出校正曲《线最高点《。则应对加显》色剂前的《提取液适当稀—释后：再测试加标》溶液量根据实际进行！调整 【 B.4.》3.4 不挥发【物，含量的测定 — ：。 ：。     水性涂料！和溶剂型涂料—的不挥发物含—量按GB/T— 1725-2【007的规定—进，行称取试《样约1g烘》烤条件？为（105》±2）℃/》1h；辐《射固化涂料的—不挥发物含量按【。GB/T 3—4675《-2017》的规定进行；粉【。末涂料的不挥发物含！量，以，1计 《 B.4【.，4 结？果的计算 【 B.4.4.！1 ：试样（以《干膜计）中》六价铬（Cr—。6+）？。含量 【     按—式（B？.1）？计算试样（以干膜计！。）中六价铬（Cr】。6+）？含量： 】     式！中，    ！ w试样（以干膜】计）中六《价铬（C《。。r6+）《的含量单《位为：。毫克每千《克（mg/kg）】； —     》ρ，试，。验溶液的质量浓度】单位为毫克》每升（？。mg/L）； 】     】ρ，0空白溶《。液的质量浓度单位】为毫：克，。每升（m《g/：L）；？ —    V试验溶液！的定容体《积单位为毫升（mL！。）； 》。     F试！验溶液的稀释—倍数； 《 》    m称取的试！样量单位为》克（：g）； 《   【  w（NV）不】挥发：物含量？以质量？分数计单位》为，克，每克（g/g） ！ ？。。 ， ，  ： ，结果取两次》平，行试验的《。平均值 — B.4.【4.：。2 基？体加标回收》率 《 ？   ？ 按：式（：B.2）计算基体】加标回收率 【 《 》   ？  式中 】 ，     SR基体！加标回收率％；【 》     SS加】标后试样《（以干膜计）—中六价铬（Cr6+！）含量单位》为毫克每千克（mg！/kg）； 】 ？   ？。 US未加标试【。样（：以干膜计）中六价】铬（Cr6+）含量！单位为毫克每—千，。克（mg/kg【），； 【    SA加【标溶液中六价铬【。（C：r6：+）含量折算成【以试样干膜》计的六价格（Cr6！+）含？量单位为《毫克：每千克（mg/【kg） 》    【 示例？ 》。     如加【入0.5m》L的六价铬（—。。Cr：6+）标准》贮备溶液（10【0mg/《L）试样的》不挥发物含》量为0.50—g/g称取的—试，样，量约0.1g—则SA=0.5m】。L×（100—mg/L）》/（0.1g×【0.5？0g：/g：）=1？000mg/kg ！  —   根《据被测？样品的六价铬（【。Cr6+）含—。量，可以：选择：其他合适《的加标溶液量—保证加标后的—质量浓度在》合适的曲线》范围内 《 B.【4，.4.3 结果和检！出限的？校正 —  ？。。   基体加标【回收率的可接—受范围应为≥—50％且≤125％！ ？  《   ？基体加标《回收率＜50％【。时应重新加入—。两倍量的《加标溶液量进行【测试；基《体加标回收率＞12！5％时应重》新加入等量》的加标溶液量进行】测试如重复测试的基！体，加，标回收？率，。仍在≥？50％且≤》1，25：。％的范？围之：外碱性消《解法：。不适用？所测试的样品则试样！。中六价铬（Cr6】+）含量按GB/】T 9760-19！。88中第6章、8】.1、8.2—.3、8.4的规定！进行酸萃取》。。液的制备（制—。备的颜料的称样【量，约0.5《g，）再按GB/T 9！758.5》-1：988进行》六价格（Cr6+）！含量测试结果除以不！挥发物含量后以干膜！中六：价，铬（Cr6+）【含量报出 【 ？    如》基，体加标回收率＞【。75％且≤125％！则无需校《正结果检出限为【8mg/kg ！。。 ：     如基【体，加标回收率》在≥5？0％且≤《75％范《围内：应根据？基体：加标回收率校正结】果和检？出限即？为结果乘《。以100《％，加标回收率与实际】基体加标回收率的比！值检出限按同—样方法进行校正 ！ ，     示例！ —    如样品的测！试结果为100m】g/k？g基体加标》。回收：率为50《％则该测《。试样品的校正检出】限=：8mg/k》g×（？100％《/50％）=—16mg《/kg该测试样【品的校正测试结果=！100？mg/kg》×（10《0％：/50％）=2【00：mg/kg最终报出！结果为20》0mg？/kg检出限为1】。6mg？。。/kg 】 B.5 》精密度 》 《B，.5.1 重复性】同，一，操作者两次测试【结果的？相对：偏差小于《2，0％ 》。 B.5.【2 ：再现性不《同实验室间测试结】。果的相对偏差小【于33％《 ， ，