， 附录B（规范性】附录） 六价铬【（Cr6+）含量】的测：定 分光《。光度法 》     警！示对测试《方法中使《用所有？潜在包含六》价格（Cr》6+）的样》品和试剂应采用【适当的？措施进行预》防含六价铬（Cr6！+）的溶液和废【料应进行妥善处理 ！ B.【1， 原：理  】   若试样中总】铬含量小《于，8mg/kg则六价！铬，（C：。r6+）含量的【结果以“未检—。出”报出检出—限为8mg/k【g，若试样中总铬含量≥！8mg？/kg？则试样？（同时进《行，基体加标）在超声】分散后使《用，碱，性消解液《从试样？中提取六价铬（C】r6：+）化？合物提取液中—的六价铬（C—r6+）《在酸性溶液中与【二苯碳酰《二肼反应生成紫红色！络合物用《分光光度法测定试验！溶液中的六价格（】Cr6+）含—量（波长540【nm：处）；同《时测定试样的—不挥发物含量最终】结果以干膜》中的六价铬（Cr】。6，+）含量报出— 》 B.？2 试剂和》材料 ？     ！分析测？试中仅使《用确认为分析纯【的试：剂所用水符合—GB/T 6—682？。-2008中—。。三级水的要》求 B.！2.：1， N-甲《基吡咯烷《酮（NMP》）试剂存放在2【0℃～25℃的【棕色瓶中避免阳光直！射使用前《应在每100m【L的：试剂中添加1—0g活性分》子筛：保存12h以—上容器打开》后储存期为一个月】 ？。。 B.2.【2， 硝酸约为》65％（质量分【数）密度约为1【.，。40g？/m：L；不应使用已【变黄的硝酸》 B【.2.3 硫酸约为！98％（质量分数）！密度约为1.8【4g/mL ！ ， ，B.2.4 氢氧】化钠 】B.2.5》 无水碳酸钠 ！ B.2.6】 磷酸氢二钾— 《 B.2.—7， 磷酸？二氢钾 — B《.2.8 二苯碳】酰二肼 【 B.2.9 无！水氯化镁 》 ， ， B.2—.10 丙酮 【 B—.2.？11 硝酸溶—液硝酸？+水=1+1（【体积比）将1体【积浓：硝酸（B《.2.2）加入【到1体积的水—中 》 B.2.1【2 硫酸《溶液硫酸+水—=1+9《（，体积比）小》心地将1体积浓【硫酸：（B.2.3）加】入到：9，。体积的水中 — B.【2.13 消解【液称取20.0g】氢氧化钠（B.2】.4）和30.0】g无水碳《酸钠（B.2.5】）用水溶解后—移入1？000m《L的容量瓶》中并稀释《至，刻度：摇匀：转，移至塑料《瓶中保存此消解液应！在20℃～25℃】下密封保存》且每月要重新制【备使用前应检测其p！。H值：且p：H值应在11.【。5以上？（含11.5）否】则应重新制备 】 《B.2.1》4 缓？冲液溶87.09g！磷酸氢二钾（—B.2.6）和68！.04g磷酸二氢钾！（B.2《.7）于水中—移入1？000mL的容量】瓶中并稀释至刻度此！缓冲液p《H=7 ！B，.2.15 二苯碳！。酰二：肼显色剂称》取，0.5？g二苯？碳酰：二肼（B.》2.8）溶于100！mL丙酮（B.【2.10）中保【存于棕色瓶》中溶液退色》。时应重新《配制 《 B.2【.16 六》价铬（Cr6+）标！准贮备溶液质量浓度！为，1，00mg/》L ： ：。 ？B.2.1》7 六价铬（C【r6+）标准溶液】质量浓度为》。5，mg：/L用移液管（【B.3.7）移【取5mL六价铬（】Cr6+）标准【贮备溶液《（，B.2？.16）于100】。mL容量瓶（B.】3.：6）中？用水稀释至刻度此】溶液应在使》用的当天配制 】 ？ B：.3 仪器和设备 ！。 ， B.3.】1 天平实际分度】值d=0.1—mg： B.】3.2？。 分光光度计—适合于在波长5【。40：nm处测量配—有光程为《10：mm的？比色池 — B.》3.3 超声水浴锅！。能维持温度60℃】～65℃ — ？ ，B.3.4 酸【度计精度为±0.2！pH单位 ！ ，B.3.5 消【解器50mL—具塞锥？形瓶 — B.3.—。6 容量瓶25mL！、50m《L、100mL、1！。000mL等— B.】。3，.7 移液管—。。1mL、2m—L、5mL》、10mL、25】mL等 — ， ， B.3.8 量】筒5：mL、10mL、】2，5mL、5》0mL等《 —B.3.9 烧杯1！50：mL B！.，3.：10 注射器式过滤！器0.4《5μm滤《膜 》 B.3.—11 普通》实验室仪器设备【 《 B.3.—12 所有的玻璃器！。皿、样品容器、玻璃！板或聚四氟乙—。烯板在？使，。用前都需《。用硝酸溶液》（B.2.》11）浸泡》24h然《后用水？清洗并干燥 】 B.4 试】验步骤 《 B.4.！1 ：。平行试？验和空白试验 ！     平行！做两份试验空白试】验与测试平行—进行不加样》品测试一次》。 B.4！.2 ？试样制备 ！     试样【平行测试的》称样量和基体加标回！收，率平行测试的称样】量应近似相》等 》 ，     》称取试样约0.1】g（精确至0.1】mg）和移取10m！L的NMP（—B.2.1）—置于消解《器（B.3.5）中！。记录试样量m盖【上塞子然后放置于】超，声水浴锅（B.【3，.3）中在》60℃～65—℃，。温度下超声1h 】 ？     同【时进行基体》加标回收率的测试称！取试样约《0.1g（精确【至0.1m》g）和移取10【mL的NMP（B.！2.1）和》0.：。5mL？的六价铬（Cr6】+）标准贮备溶液】（B.2.1—6）：置于消解《。器（B？.3：.，5）中盖上塞—子然后放《置于超？。声水：浴，锅（B.3》.3）中在60℃～！65℃？。温度下超声1h【 — ，   在《。每个消解器（B.】3.5？）中：。加入约200mg】无水氯化镁》（B.？2.9）和0.5】mL缓冲液（B【.2.1《4）：摇匀用量筒（B.3！.8）量取》20m？L，消，解液（B.2.【13）缓慢加—入每：个，。消解器（B.—3.5）《内摇匀消《解液（B《.2：.13）应完全浸没！试样：可，加入：1滴～2滴润—湿剂（无水乙醇【）以增加《试样的润湿性—将消解？器，（B.3.5）盖】上塞：子置于？超声水浴锅（—B.：3.3）中在—60℃～65—℃温度下超声—1h  ！ ，。  从超声水—浴，锅（B.3.3）中！。。取出消解器（B.3！.5）？逐渐冷却至室温将消！解器：（B.3.5）中溶！液（即使溶液浑【浊或者存在》絮状沉淀物也—不要过滤溶》。液）转移至干净【的烧杯（B》.3.9）中在搅】拌状态下《将硝酸（B》.2.11）滴加】于烧杯中用酸度计（！B.3.4）测试调！节溶：液的pH《值至：7.5±0》.5得到提取液提】取液应尽《快显色测定 ！ B.4.3 】测试 》 ： ，B.4？。.，3，.1 显色》溶液的制备 【。   —。 ， ，在每个烧杯（—B.3.9）—中，的，提取液中缓慢滴加硫！酸，溶液（B.2.【12）用《酸度计（B.—3，.4）测试调—节溶：液的pH值至—2.0±0》.5混合均匀然后】用移液？管（B.《3.7）准》确移入？2，.，0mL？二苯碳酰二》肼，。显色剂（B》.2.？15）？混合均匀然后将【其全部转《移，至100mL容量瓶！（B.3.6）【中，用水稀释至刻度得】试验溶液试验—溶液静置《5min至1—0min《后尽快测定30m】。。in内完成上—机测试 ！B.4.3.—2 系列标准工作】溶液的配制》 —    用移液【管（B？.3.7）分—别，移取0.0mL【。、2.0mL、4.！0mL？、，6.0mL、8.0！m，L、10《.0mL、20m】L六价铬《（Cr6+）标【准，。溶液（B.2—.17）《至100《mL容量瓶中用【量筒：（B.3.8）分别！加水50mL分别】。滴加硫酸溶》。液，（B.2.1—2）用酸度》计（B.《3，.4）测试调节溶液！的pH值至2.【0±0.5用—移液管？（B.3.7）分】。别移：入2.0mL二【苯碳：酰二肼显《色剂（B《.2.1《5）分别《。用水稀释至刻度混合！均匀静置5m—in：～10mi》n后在30min内！尽快完成测定此系列！标准工作《。溶液中含六价铬（】Cr6+《）的质量《浓度分别为0.【。0，mg/L、0.1m！g/L、0.2【mg/L、0.【3mg/L》、0.4《。mg/L《。、0.5mg/【L、1.《0m：g/L ！B.4.《3.3 试样中【六，价铬：（Cr6+）含【量的测定《 ？     分别！将适量的系》列标准工《作溶液移入10mm！比，色池内在分光—光度计（B》.3.2）上于【540nm波长处测！定其吸光度以吸光】度，值对应质量浓度值】。绘制校正曲线校正曲！。线的校正系数应【≥0.99》否则应重新制作【新的校正曲线 ！。  《   在同样—条件下测试经0.4！5μm的注射器式】过滤器（B.3.】10：）过滤后的试验溶液！（B.4.》3.1）的吸—光度根据校正曲线】计算试验溶液—中六价格（Cr【6+）的质量浓度如！试验溶液《中，吸光度值超出—校正曲线最》高点则应对加显色】剂前的提取》液适当稀释后再测试！加标溶液量根据实际！进行：调整 《 ： B.4.—3.4 不》挥，。发物含？量的测定 ！     水—性涂料和《溶剂型涂料的不挥】发物含量《按GB/T 17】25-？2007的规—定进行称取》试，样约1g烘烤条件】为（105±2【）℃/1h；辐射固！。。化，涂料的？不挥发物含量按GB！/T 346—75-2017的】规定进行《；，粉末涂料的不挥【发，。物，含量：以，1计 — ：B.：。4.4 结果的计】算， —B.：4.：4.1 试样（以干！膜计）中六》价铬（Cr》6+）含量 】。。     【按式（B.1）【计，算试样（以干膜计）！中，六价铬（《。Cr：6+）含量 — 》 ：     式！中 【    w试样（以！干膜：计）中六价铬（C】r6+？）的含量单位—为，毫克每千克（mg/！kg）？；  】   ρ试验溶液】的质量浓度单位为】毫克每升（mg【/L）？；  】   ρ0空白溶液！的质量浓《度单位？为，毫克每升（mg/L！）； ？ ，     V！试验溶液《的定容体积单位为】毫，。升（mL）； 【  —   F试验溶液的！稀释倍数；》 》     m—称，取的试样量单位为克！（g：。。）；：   】  w（NV）【不，挥发物含量以—质量分数计单位为】克每克（g/g） ！ ？ ，     结果【取两次平行》试，验的平均值 】 ： B.？4.：4.2 基》体加标回收率—    ！ 按式（B.2【。），计算基体加标—回收率？ ： 《 ？ ： ，    式》中 《   》  SR基体加标回！收率％？；， ： ： ：    《S，S加标后试》样（以干《膜计）中六价铬（C！r6：+，）含量单位》。为毫克？每，千克（？mg/kg）—； ： ？ ：。。  ：  U？S未加标试样（以】干膜：计）中六价》铬（Cr6+—），含量单位为》毫克：。每，千克（m《g，/，kg）； ！   ？ ， SA加标溶液中】六，价铬（Cr》6+：）含量？折，算成以试样干膜【计的六？。价，格（Cr6+）含】量单位为毫克每千克！（m：g/：kg） — ？。    示例 ！     如】加入0？.，5mL的六》价铬（Cr6+）标！准贮：备溶液？。（，100？mg/L）试—样，。的不挥？发物：含，量为0.《。50g/g》称取的试样量约0】.1g则SA=0.！5m：L，×（100mg/L！）/（0.》1g×0《.50？g/g）=》。1000mg/k】g 》 ，。 ， ，   根据被测样品！的六价铬（Cr6+！）含：量可：以选：择其他合适的加标】溶液量？保证加标后的质量浓！度在合？适的曲线范围—内 B】.，4.4.《3 结果和检出【。限的校正 【    — 基体加标回收率】的可：。接受范围应为—≥5：0，。％且≤1《25％ ！    基体加【标回收率＜50％时！应重新？加入两倍量的加标】溶液量进行》测，试；基体加标回收】率＞：12：5，％，时应重新加入等量】的加：标溶液量进行测试如！重复测试的》基体：加标回收率仍在【≥50？％且≤125％【的范围？之外碱性消解法不适！用所测试的样品则】试样中六价铬（Cr！。6+）含量按GB】/T： 9760-1【9，88中第《6章、8.1、【8.2.3、8【.4：的规定进行酸萃【取液的？制，备（制备《的颜料的称样—量约0.5》。g）再按GB—/T： ，9758《.5-1988进】行六价格（》Cr6+）含量【测试结果除》以不挥？发物含量《后以干？膜中六价《铬（Cr6+）含】量报出？ ，     ！如基体加标回收率＞！75％且≤125％！则无：需校正结果检出限为！8m：g/k？g 【    如基体加】标回收率在》≥50？％且≤75％范围内！。应根据基体加标回收！率校正结果和检出】限，即为结果乘以—10：0％：。。加标回收率与实际】基体加？标，回收率的《比，值检出限按同样【方法进行《校正 — ，  ：   示例 ！     如样品！的测试结果》为10？0，mg/k《g基体？加标回收率》为50％则该测试】样品的？校正检出限》=8：mg/kg×（10！0％/5《0％）=16—mg/kg该—测试样品的校—正测试结果》=1：00mg/k—g×：（100％》/5：0，。％）=20》0mg/kg最终】报出结果为200】mg/kg检出限】为16mg》/kg ！B，.5 精密度— ： 《B.5.1 重复性！同一操作者》两次测试结》果的相对偏差—小于20％ 【 ？ B.5.2— 再现性《不同实验室间测【试结果的相》对偏差小于》33％？ ：