附？录B（规范》性附录）《。 六价铬（C—。r6：。+）含量的》测定 分光光—度法 —   《  警示对测—试方：法中使？用所有潜在》包含：六价格（C》r6+）的样—品和试？剂，应采：用适当的措施进行预！防含六价铬（Cr】6+：）的溶液和废料应进！。行妥善处理 —。。 ， B.1 原！理 【    《若试样中《总铬含量小》于8：mg：/kg则六价铬（C！r6+）含》量的结？果以：“未检出”》。报，出检出限为8m【g/k？g若：试样中总铬含—量，≥8mg/kg则】。试样（同时》进行基体加》标）在？。超声分散后》使用碱性消解—液从试样中提取【六价铬（Cr6【。+）化合物提—。取液中的《六价铬（C》r6+）在酸—性溶液中与二苯【碳酰：二肼反应生成紫【红色络合物用分光】光度：法测定试验溶液中的！六价格（Cr—。。6+）含量（波长】540nm处—）；同时测定试样的！不挥发物含量最【终结果以干》膜中的六价》铬（Cr6+）【含量报出 ！ B.2 试剂和】材，。料 《 ，。   《  分析测试中仅使！用确认为分》析纯的试剂》所用：水符合GB》/T 668—2，-，2008中》三级水的《。要，求 《 B.2.【1 N-甲基吡咯】烷酮（NMP）试】剂存放在《20℃～《25℃的《棕色瓶中避》免阳光？直射使用前应—在每100mL的试！剂中：添，加1：0g活性分子—筛，保存1？2h以上《容器：打开后储存》期，为一：个月 】B.2.2 —硝酸约为《65％？（质量分数》）密度？约为1.40—g/mL；》不应使用《已变：黄的硝酸 》 ？ ：B.：。2.：3 硫酸约为—98％（质量分数）！密度约为1.—84g/m》L， ？ B.》2.：。4 ：。。氢氧化钠 【。 ， B.《2.5 无水碳酸钠！ ： B.2.】6， 磷酸？。氢二钾 ！B，.2.7 磷酸二】氢钾 【 ，B.2.8 二【苯碳酰二肼 【 B.2【.9 无水氯化镁 ！ 《 ，。B.2.10 丙】酮 ： B.2】.11 硝酸—溶，液硝酸+水》。=，1+1？（体：积比）？将1体积浓硝—酸（B.2.2【）加入到《。。1体积的《。水中 ？ B.2】.12 硫酸溶液】硫酸+水=》。1+9（体》积比）小心地—将1体？积，浓硫酸（B.2.】3）加入到》9体：积的水？中 — B.2.13 】消解液称取20【.，0g氢氧化钠（B.！2.4）和3—0.：。0g无？。水碳：酸钠（B.2.【5）用水溶解—后移入1000【m，L的容量瓶中并稀释！至刻度摇匀转移【至塑料瓶中保—存此消解液应—在20？℃～25℃下密封】。保存：且，每月：要重：新制：。备使用前应检测其】pH值且《pH：值应在11.—。5以上（含11.5！）否则应重新—制备 】。B.：2，.14 《缓，。。冲液溶87.0【9g磷酸氢二—钾（B.2.6）】和68？.04g磷酸二【氢钾（B.》2.7？）于水？中移：入1000mL的容！量瓶中并稀释至刻度！此缓冲液《pH=7 》 》B.2.15— 二苯碳酰二肼显】色剂称取0.—5g二？苯碳：酰二：肼（B.2.8）溶！于100mL丙酮】（B.2.》10）中保存于【棕色瓶中溶液退【色，时应重？新配制 ！B.2.1》6 六价《铬（：Cr：6+）标准贮备溶】。液质量浓度》为100《mg/L《 B.2！.17 六》价铬（C《r6+）《。标准溶液质量浓度为！5mg/L用移【液，管（B.《3，.7：）移取？5mL？六价铬（C》r，6+）标准贮备溶】液（B.2.16】），于100mL容量】瓶，。（B.3.》6）中用水稀—释至：刻度此溶《液应在使用的当天】配制 【 B.3 仪器【和设备 — B.3—.1 天平》。实际：分度值d《=0.1mg 【 B.3】.2 分光光度计】适合于在波长5【40nm处测量配】有光程为10mm的！比色池 】 B.3.》3 超？声水浴锅能维持温度！。60℃～6》5，℃ B.！。3.4？。 酸度计精度为±】0.2pH单—位 ？ ？ B.？3.5 消解器5】0m：。L具：塞锥：。形瓶 《 B.3.】6 容量瓶》25：m，L、50mL、10！0mL、1000】mL等？。。 ： B.3.7！ 移：液管1m《L、：2mL、5mL【、，10mL、25m】L等 — B.3.8 】量筒5mL、—10：mL、25》mL、50m—L等 ？ B.3】。.9 ？烧杯150mL ！ B》.3.10 注【射器式过滤器—0.45μm滤【膜 B】.，3.11《 普通？实验室仪器设备 】 《 ，B，.3.12 所【有的玻？璃器皿、样品容器、！玻璃板或聚四—氟乙烯板在使—用，前都需用硝酸溶液】（，B，.，2，.11）浸》泡24？h然后？用，水清：洗并干燥 ！ B.4 试验步】骤 ： B.4.！1 平行试》验和空？白试验 《 ？     —平行：做两份？试验空？白试验与测试平【行进行？不加：样品测试《一次 》 B.4—.2 试样制备 】     ！试样平行测试—。的称样量和基—体加标回收率平【行，测，试的称样量应近似】相等 《  》。   ？称取试样《约0.1g（精确至！0，.1mg《。），和移：取10mL的—NMP（《B.2.1）置于】消解器（B.—3.5）中记录试样！量m盖上《塞子然后放置于【超声水浴锅》（B.？3.3）中在6【0℃～65℃温度】下超声1h 【。    【 同时进行》基体：加标回收率的—测试称取试样约0】.，1g（精《确至0.1mg）】和移取？10mL《。的NMP（B.【2.1）和》0.5mL的六价铬！（Cr6+）标准】贮备溶液《（B.2.1—6）置于消解器（】B.：3.：5）：。中盖上塞《。子然后放置于超声水！浴，锅（：。B.3.3）—中在60℃～65】。℃温度下超》声1h 】。     》在每个消解器（B.！3.5）中加—入约20《0mg无水》氯化镁（B.2.】9）和0.5—mL缓冲《液（：B.2.14）摇匀！用量筒（B.3.】8）量取20mL消！解液（？B.2.《13）缓慢加入每个！。消解器（B.3【.5）内摇匀消解液！（B.2.1—3）应完《全浸没试样可加【入1滴～2滴—润，湿剂：（无水乙醇）以【增加试样的润湿【性将消解器（B.3！.5）盖《上，塞子置于《超声水？浴锅（B《.3.3）中在6】0℃～65》℃温度？下超声1h 】     【从，超声水？浴锅（？B.3.3）—中取出消解器（B】.3.5）逐渐【冷却至室《温，将消解器（B.3.！5）中溶液（即【使溶液浑浊或者【存，在絮状沉淀》物，也，不要过滤溶液）转移！至干净的《烧杯（？B.3.9）中在搅！拌状态下将硝酸（】B.2.《11）滴加于烧【杯中用酸度计（【B.3.4）测试调！节，溶液：的pH值至7.5】±0.5得到—提取液？。提取液应尽快显色】测，。定 ： 》B.4.3》 测：试 【B.4.3.1 】显色溶液的制备 ！   —。  在每个烧杯【。（，B.3？.9）中的提—取液中？缓，慢滴加硫《酸溶液（《B，.2.1《。2）用？酸度计？（B.3.》4）测试《调节溶液《的pH值至2—.0±0.5混合均！匀然后用移液管【（B.3.7）准】确移入2.0mL二！苯碳酰二肼显色剂（！B.2.15—），混合：均匀然后将》其全部转移》至100mL容【量瓶（B.3—.6）中《。用，水稀释？。至刻度得试验溶【液试验溶液静置5】min至10mi】n后尽快测》定30m《in内完《成上机测试 ！ B.4》.3.2 系—列标准工作溶—。液的配制 ！  ：。   用移液管【（B.？3，.7）分别移取0.！0mL、2.0m】L、：4.0mL、6【.，0mL、《8.：0mL？、10.0mL、】20mL六价—铬（Cr6+）【标准溶液（B.2】.17）至10【0mL容《量瓶中用量筒（B】.3.8）分别加水！50m？L分别滴加硫酸【溶液（B.2—.12）用酸—。度计（B.》3.4？）测试调节溶液的】pH值？至2：。。.0±？0.5？用移液管（》B.3.7）分别移！入2.？0mL？。二苯碳？酰，二肼：显色剂（B.—2.1？5）分别用》水，稀释至刻度》混合均匀静置5m】in：～10min后【在30min内尽快！完成：测，定此系列标准工作溶！液中含六价铬（C】r6：+，）的质量浓度—。分别为0《.0mg/》L、0？.1mg《/L、0.2mg】/L、0《.，。3mg/L》。、0.4mg/【L、0.5》mg/？L、1.《0mg/L》 B.】4，.，3.：。3 试样中六价铬】（Cr6+）含量的！测定 》    — 分别将适量—的系列？标准工作溶液移入】10mm比色池内】在分光？光度计（《B.：3.2）上于5【40nm波长—处测：定其吸光度》以吸光度值对应【质量浓度值绘制校】正曲线校正曲线【的校正系数应≥【0.99否则应重新！制作新的《校，。正曲线 【   《 ， 在同样条》件下测试经0.4】5μm的注射—器，式过滤器（B.【3，.10）过滤后的试！验溶液（B》.，4.3.1》）的吸光度根据校正！曲线计算试验—溶液中六价格（【Cr6+）》的质量浓度如—试验：溶液中吸光度—。值超出校正曲线最】高点则应对加显色剂！前的提取液适当稀】释，后再测试加标溶液】量根据实际进行【。调整 ？ ？ ：B.4.3.—4 不挥发物含【量的测定 】     水性】涂，料和溶剂《型涂料的不挥发【物含量按GB/T ！17：25：-2007的规【。定进行称取试样约】。。。1g烘烤条件为【（，。10：5±2？），℃/1h《；辐射固化涂料的不！挥发物含量按GB】/T 34》67：5-20《17的规定进行；粉！末涂料的不挥发物含！量，以1计 《 B.【4.4 结果—的计算 ！B.4.《4.1 试样（【以，干膜计）中》六价铬？（Cr6+）含【量 —。    《 按式？（B.1）计算【。试样（以干膜计）】。中六价铬（Cr【6+）含量 ！  ！   ？式，中  】   w《试样：（以干膜计）中六】价铬（Cr6+）的！含量单位为毫—克，每千克？。（m：。g/k？g）；？ ， ，   —  ρ？试验溶液的质—量浓度单位》为毫克每升（—mg/L《）； 【 ，。    ρ0—空，白溶液的《质量浓度《单位为？毫，。克每：。升（mg/》L）； 【   《 ， V试验溶液的定】容体：积单位为毫升（m】L，）； ？ 》    F试验溶】液的稀？。释倍数；《   】  m称取的—试样量单《位为克（《g）；？ ？    — w（NV）不【挥，发物含？量以：质量：分数计单位为克每】克（：g/g） —。     】结果：取两次平行试验的】平均：值 【B.4.《4.2 基体加【标回收率《 《  ？   按式（B【.2）计算》。基，体加标？回收率 — 》   —  式中 》    】 SR基体加标回】收率％； 【    — SS加标后试样（！以干膜计《）中六价铬（Cr】6+）含量单—。位为毫克每千克（m！g/kg）；— 《     —US未加《标试样？（以干膜计）中【六价铬（C》r6+）《含量单位为毫克每】千克（mg/k【g）； 《    】。。。 SA加标》溶，液中六价铬（—Cr6+）含量折算！。成以试样干》膜计的六价格—（，Cr6+）含—量单位为毫克每千】克，（，mg/kg》）   ！  示例 】     如加】入0.5mL的【六价铬（Cr—6+）标《准贮备溶液（10】0mg/L）试样】的，。不挥发物含量为【0.5？0g/g称取的【试样：量约0.1g则【SA=0.5mL】。×（100mg/L！）/（0.1g×】0.50g/—g）=100—0mg？/k：g， —    根据被测样！品的六价《铬（Cr6+）含量！可以：选择其他合适的加标！溶液量保证加—标，后的质量浓度—在合适的曲线范围内！ 》。 B.4.4.3 ！结果和检出限—的校：正 》 ， ，    《。基体加标回收率的可！接受范围应》为≥5？0％且？≤125％ ！  ？   基体》加标回收率＜50】％时应？重新加入《两倍量的加标溶液】量进行测试》；基体加标》回收率＞12—5，％时应重新加入【。等量的加标溶液量】进行测试如重—复，测试的基《体加标回收》率仍在≥50—％且≤125％【的范围之外碱—性消解法不适用【所测试的样品则试样！中六价？铬（Cr6+）【含量按？GB/T《 9760》-1988中第6章！、8：.1：。、8.2.3—。。、8.4的规定进行！酸萃取？液的制备（制备【的颜料的称样量约】0.：5，g）再按GB/T ！9758《.5：-1988》进行六价《格（Cr《6+）？含量测试结》果除：以不挥发物含—量后以干《膜中六价铬（Cr】6+）含量》报出 — ，    《 ，如，基体加标回收率＞7！5％且≤125％则！无需校？正结果检出限—为8m？g/kg《。。    ！ 如基体加标回【收率在≥50—％且≤75％范围】内应根据基体加【标回收率校正—结果和检《出限即为结果—乘以100％—加标：回收率与实际—基体加标回收率的】比值：检出限按同样方法】进，。行校正 —   》  示例 【 ，。   《  如样品的测试】结果为10》0，mg/kg》基体加标回收率为】50％？则该测试样品的【校正检？出，限=8mg/kg】×（100》％/5？0％）=《16mg/》kg该测试样品的】校正测试《结果=100mg】/kg×（10【0％/5《0％）=200mg！/kg最终报出结果！为200mg/kg！检出限为16mg】/kg？ B.】。5 精密度 【 ？ B.5.1 重复！性同一操作者两【次测试结果的—相对偏差小于20】。％ 》 B.5.2 再！现，性不同实验室—间，测试结果的相对偏】。差小于33％ 】