附录《B（规范《性，附录）？ ，六价铬（C》r，6+）？含量的测《定 分光光度法【 ：。 《    警示对测】试方法中使用所有】潜，在包含六价》格（Cr6+）的】样品和试剂》应采用适《当的措施进行预防】含六价铬（C—r6+）的溶液【和废料应进行妥【善处理 】 B.1 》原理 —     若试】。。样中总铬含量小于】8m：。g，/kg则六价铬（】。Cr6+）含量的结！果以：。“未检出”》报出检出《限为8mg/kg】若试样中总》铬含量≥8》mg：/kg则《试样：（同时进行基—体加标）在》超声分散后使用【碱性：消解液从试样—中，。。提取六价铬（Cr】6+）化合物—提取液中《的六价铬（》Cr6+）》在酸性溶液中与二】苯碳：酰二肼？反应生成《紫红色络合物用分】。。光光度？法测定试验溶液中的！六价格（Cr6【+）：含量（？波长540nm处】）；同时测定试样的！不挥发物含量最终结！。。果以：干膜中的六》价铬（？Cr6？+）含量报出 ！ ？B.2？ 试剂和材料 】 ：。。。。  ？   分析》测试中仅使用确【认为分析《纯的试剂所用—水符：合GB/《T， 6682-—2，008中《三级水的要求 ！ B.2—.1 N-甲基【吡咯烷酮（》NMP）试剂存放】在20℃～25℃】的，。。棕色瓶中避免阳【光直射使《用前应在每100m！L，的试：剂中添加10g活】性分子筛保存12h！。以上容器打》开后储存期为—。一个月 ！B.：2.2 硝酸约为6！5％（质《量分数）密度—约为1.4》0g/？mL；？不应使用已变黄【的硝酸 》 B.2.3！ 硫酸约为9—8％（质《量分数）密度约为】1.8？4g：/mL 》 B.2【.4 氢氧化钠 ！ 《B.2.5 无水】碳酸钠 ！。B.2？.6 磷酸氢二钾】 —B.2.7》 ，磷酸二氢钾 【 ？ B.2《.8 二苯》碳酰二肼 ！。 B.2《.9 无水氯—化镁 【 B.？2.10 丙酮 】 ？ B.《2.11 硝酸溶】液硝酸？+水=1《+1（体积比）将】1体积浓硝酸（B】.2.2《）加入？到1体积的水中 】 》B.2？.1：2 硫酸溶》液，硫，。酸，+水=1+》9（体积比）—。。小，心地将1体》积浓硫？。酸（B？.2.3）加—入到9？体积的？水中 【 B.2.》1，3 消解液称取20！.0g氢氧化—钠（B.2.4）和！。30.0g无—水碳酸钠（B—.2.5）》用水溶解后移入10！0，0m：L的容？量瓶：中并稀释至刻度摇匀！转移：。至塑料瓶中保存此】消解液应在20℃～！25℃下《密封保存《且每：月要重新制备使【用前应检测其p【H值且？pH值？应在：11.5以上（含1！1.5？）否则应《重新：制，备 B.！2，。.1：4 ：缓冲液溶87.0】9，。g磷酸？氢二钾（B》。.2.6）和—68.04g磷酸二！氢钾（B.2.【7）于水中移入1】000？mL的容《量瓶中并稀释至【刻度此？缓冲液pH=7【 ？ B.2.1】5 ：二苯：碳酰二肼《显色：剂称取？0.5g二苯—碳酰二肼（B.【2.8）溶于—10：。0mL丙酮（B【.2.10）中保存！于棕：色，瓶，中溶液退色时应【。重，新配制 — B.2.1】6， 六价铬（Cr6】+，。）标准贮备溶液质】量浓度为1》00mg/》L B.！2.17 》六价铬（Cr—6，+）标准《溶液质量浓度为5】m，g/L用移液管（】B.3.7）移【取5mL六价铬【。（Cr6+》）标准贮备》溶液：（B.2.1—6）于？100mL容量瓶（！B.3.6）中用水！。稀释至刻度》此溶液应在使—用，的当天配制 — B.【3， ，仪器和设备》 B【.3.1《。 天平？实际分度《值d=0.1mg】 ， B.3】.，2 分光光》度计适合于在波长5！40：n，。m处测？量配有？。光程为10mm的比！色池 — ， B.3.》3 超声《水浴锅能《维持：温，度60℃～65【℃ B.！3.4 酸度计精度！为±0.2pH【单位 B！.3.5 消解器】50mL具塞锥形瓶！ ？ ： B.？3.6 《容量瓶25mL【、50？mL、100—mL、100—0mL？等 《 B.》3.7 移液管【。1mL、2m—L、5mL、10】mL、2《5m：L等 】B.3.8 —量筒5mL、10】mL、25》mL、50mL等 ！ B.3.！9 烧？杯150mL ！ B.3.1】0， 注射器式过—滤器0.45μm滤！膜 ：。 ， B.3【.11 普通实验室！仪器设备 ！ B.3.12 】所有的玻璃器皿【、样品容器、玻璃】板或聚四氟乙—烯板在使用前—都需用？硝酸溶液（B.2.！11）浸泡24【h，然后用水清洗并干】燥 — B：.4 试验》步骤 B！.4.1《 平行试验和—空白试验 ！  ：。   平《行做两？份试验？。空白试验《与测试平行进行不】加，。样品测试一次 【 ， ？ B.？。。4.2 试样制【。备 【   ？ ，试样平行测试的称样！量和基体加》标回收率平行—测试：的称样量应近似【相等 《 ：     —称取试样约0—.1g（精确—至0.1《mg）和移取—。10mL的NMP（！B.2.1）置【于消解器（》B.3.5》）中记录《试样量m盖上—塞子然后《放置于超声水浴【锅（B.《3.：3，）中在60》℃～65℃温度【下超声1《h — ，    同时进行】基体加标回收率的】测试称取试样—约0：.1g（精确至0】.1m？g）和移取》10mL的NM【。P（B.2》.1）和0》.5：mL：的六价铬（》Cr6？+）标？准贮备溶液》（B：.2.1《6）：置于消解器》（，B.3.5》。）中盖上塞子然后放！置于超？声水浴锅（》B.：3.3）《中在60℃～—65℃温度下超声1！。h —    《 在每个消解器（】B.3.5）中加】入约200mg【无水氯？化镁：（B.2.》9）：和0.5mL缓【冲液（B《.2.14）摇匀】用，量，筒（B.《3.8）量取20m！L消解液（B.2.！13）缓慢加入每】。个消解器《。（B.？3.5）内摇—匀消解液（B—.2.？13）应完全—浸没：试样可加《入1滴～2滴润湿】剂（：无水乙？醇）以增《加试样的润》湿性将消解》器（B.3.—5）盖上塞子置于】超声水浴锅（—B.3.3》）中在60》℃，。～65℃温度下超】。声1h 】     从—超声水浴锅（B【.3.3）中取出消！解器（B.3.【5）逐渐冷却至室】温将消解器》（B.？3.5）中溶—液（即使溶液—浑浊或者存》。在絮：状沉淀物也不要过】滤，溶液）转移》至，干，净的烧杯（B.【3.9）中在搅【拌状态下将硝酸（B！.2.1《。1）：滴加于烧杯》中用酸度计》（B.3.4—）测：试调节？溶液：的pH值至7.5】±0.5《得，到提取？液提取液应尽快显】。色测定 》 B.—4.3 《测试 》 ： B.4.3.1 ！显色溶液的制—备  】。   在每》个烧杯？。（B.3.》。9）中？的提取液中缓慢滴加！硫酸：溶，液，（B.？2.12）》用酸度计《（B.？3.：4）：测试调？节溶液的pH值至2！.0±0《.5混合均匀然【后，用移液管（B.3】.7）准确移入2.！0mL二苯碳酰二肼！。显色剂（B.2.1！5）混合均》匀然后将其全部【转移：至100m》L容量瓶（B.3.！6）中用水稀释【至刻：度，。得试：验溶液试验溶—液静置5mi—n至1？0min后尽快测定！30min内完成上！机，。测试： 《 B.4》.，3.2？ 系：列标准？工作溶液的配制 ！。 ： ，     用移液管！（B.3.7—）分别移《。取0.0m》L，、2.0mL、4】.0：。mL、6.》0，mL、8.》0mL？、1：0.0？mL、20mL六价！铬（Cr6》+）标准溶液—（B.2.1—7）至1《00mL容量瓶【中用量筒（B.3.！8）分别加水50】mL分别滴加硫【酸溶液（B》.2.12》）用酸度计（B【.3：.4）测《试调节溶液的pH值！至2.0±0—.5用移液管（B.！3.7）分》。别移：入2.？0mL二苯碳酰【二肼显色剂（—B，.，。2.15）分—别，用水稀释《。至刻度混合均匀静】置，5min～10mi！。n后：在30min内【尽快：完成测定《此系列标准工作【溶液中？。含六价铬（Cr6】+）的质量浓度【分别为0《.0mg/L、0.！1mg？/L、0.2—mg/L、0.【3，mg/L、0.4m！g，。/L：。、0.5mg/L、！1，.0mg/L ！ B《.4.3《.3 试《样，中六价铬（Cr6】+）含？量的测定 —   —  分别《将适量的系列标准】工作：溶液：移，入10？mm比色池》内在分光光度计（】B.3.2）上【于5：40nm波》。长，处测：定其吸光度以吸光】度值对应《质量浓度值绘制校】。正曲线校正》曲线的校正系数应】≥0.99否则应】重新制作新的校正】曲线 】。。    在同样【条件下测试经0.】45μm的注射器式！过滤器？（B：.3：.10）《过，滤后的试验溶液（】B.4.3》.1）的吸》光度根据《校正曲线计》算试验溶液中六价格！（Cr6+）—的质量浓度如—试验：溶液中吸光》度值超出校正曲线】最高点？则，应对加显色剂前的】提取：液适当稀释后—再测试加标溶液量根！据实：际进行调整 【 B.4.】3.4 不挥发【物含量的测定 】  》   水性涂料和溶！剂，型，涂料的不《挥发物含量》按GB/T》 172《5-200》7的规定进行称取试！样，约1g烘烤条件为（！105？±2）℃/1—h；：。辐射固？。化涂料的不挥发物】含量：按GB/T》 3：。4675-2—017的规定进行；！粉末涂料的不挥发物！含量以1计》 ？ ？B.4.4 结果的！计算 《 B》.4.？4.1 试样（以干！。膜计）中六》价铬：（Cr？6+）含量》。 ，   【。  按式（B.1】）计：算，试样（以干》膜计）中六》价铬（？Cr6+）含量 ！ ！     式中【    ！ w试样《（以：干膜：计）中六价铬（Cr！6+）的《含量：单位为毫克》每千克（mg/kg！），。； 》    》 ρ试验溶》液的质量浓》度单位？为毫克每升（—mg/L）； 【   【  ρ0空白溶液的！质量浓度单》位为毫克每升（m】。g/L）； 】 ：  ：   V《试验溶液的定容【体积单？。。位为毫升《（mL）； ！     —F试验溶液》的稀释倍数； ！    — m称取的试样【量单位为克（—g）； 】 ，。。    w（NV）！不挥发物含量以【质量分数《计单：位为克每克（—g/g） — ：     结果】取两次平行》试，。验，的，平均值？ 《。 B.4.—。4.2 《基，体加标回收率 ！。    — 按式（B.—2）计算基体加标】。回收率 — —     式中！ ，     ！SR基体加标回【收率％； 》   【。。  SS加标后【。试样（以干膜计【），中，六，价铬（Cr》6+：）含量单位为毫克】每千克（m》g/k？g）； 》 ：     —US未加标试样（以！干膜计）中六价【铬（Cr6+—）含量单位为毫克】每，千克（mg/kg）！。；  】   ？SA加标溶液—中六价铬（Cr6+！）含量折算》成以试样干膜计的六！价格（C《r6：+）：含量单位为毫—克每千克《（mg？/kg？） ？   —  示？例 ？。     】如加入0.》5mL？的六价铬（Cr【6+）？标准贮备溶液—（，100m《g/：L，），试，样的不挥发物—含量为0.》5，。0g/g称取的试样！量约0.1g—。则，SA=0.》5，。mL×（100mg！/L）/（》0.1g×0.5】0g/g）=100！0m：g/kg 】  ？   ？根据被测《样品：的六价铬（Cr6】+）含？量可以？选择其他合适的【。加标溶液量保证加标！后的质量浓度在合适！的曲线范围内 】 ， B.4—.4.？3， ，结果和检出限的校正！   】 ， 基体？加标回收《。率的：可，接受范围《应为≥50％—且≤125》％ ？ ，  《   基体加标【回收率＜50％时应！重新加入两》倍量的加标溶液量】进行测试；基体【加标回收率＞—125％时应重新】加入等量的加标溶】液量：进行测试如重复测】试的：基体加标回收率仍】在≥50％且—。≤12？5％的？范围之外《碱性消解法不适【用所测试的样品则】试样中六《价铬（Cr6+）含！量，。按GB/T》 9760-198！8中第？6章：。、8.？1、8.2.—3、8.4的规定】进行酸？萃取液的制备（制备！的颜料的称》样量：约0.5g）再按】GB/T 9—758.5-19】88进行六》价格（C《r6+？），含量测试结》果除以？不，挥发物含量》后以干？膜，中六价铬（Cr6】+，），含量报出 】    》 如基体加标回【收率＞75》％且≤125—％则无需校正结果】。检出限为8mg/k！g 《  《   如基体加【标回收率《在≥50％且—≤75％范围内应根！据基体加标回收率】校正结果和检出限即！为，结果乘以100【％加标回收》率与实际基体加【标回收率的比—值，检出限？。按同样方法进行【校正 》     【示例 ？ ？     如样品！。的测：试结：果为100》。mg/kg基体加】标，回收率为50％则该！测试样品的校—正检出限=8mg/！kg×（10—0％/50％）=1！6，。mg/kg该—测试样品的校—正测试结果=100！mg/？kg：×（100％—/5：0％）？=20？0mg？/kg最《终报出结果为—2，00mg/k—g检出限为16【。m，g/kg — B》.5 精《密度 《 《B.：。5.1 重复性同一！操作者两次测试结果！的相对偏差小于【2，0，％ 》 ， B.5.2 【。再现性？不同实验《室，间测试结果》的相对偏《差，小于33％ — ，