附录B（规范性！附录） 《六，价，铬，（Cr6+）含【量的测定 分光光】度法 — ：  ：  警？示，对测试？方法中使用》所有潜在包含—六价格（C》r，6+）的样品和试】剂应采？。用适当的措》施进行预防》含六价铬（Cr6+！）的：溶液和废料应进【行妥：善处理 】 B.1 原—理   ！  若试样中总铬含！量小于8m》g/kg则》六价铬（Cr6+）！含量的结《果以：“未检出”报—。出检出限《为8mg/k—g若试？样中总铬含量≥8】mg/kg则—试样（同时》进行基体加标）在】超，声分散后使用—碱性消解液》从试：样中提取六价铬（C！r6+？。）化合物提取液中的！。六，价铬（Cr6—+）在？酸性溶液《中与二苯碳酰二肼反！应生成紫《红色络合物用分光光！度法测定试验溶液】中的：六价格（Cr6【+）含？量（波长540【nm处）；同时【测定：试样的不挥发物含量！最终结？果以干膜中的六价铬！（Cr6《+）含量报出— ，。 ： B.2 试剂！和材料 ！。 ，。   分析测—试中仅使用确—认为分析纯的试【剂所用水符合—GB/T 668】2-200》8中三级《水的要求 【 B.2.1】 N-甲基吡咯烷】酮（：N，。MP）试剂存放【在20℃《～25℃的棕—色瓶中避免阳光直】射使：用，前应在？每100《mL的试剂》中添加10g活性】。分子筛保存12h】以上容器《打开后储存期为【。一个月 ！B.2.2 硝【酸约为6《5％（质《量分数）密度约为】1.40《g/：mL：；不应使《。用已变黄《的，硝酸 ？ 》B，.2.3 》硫酸约为98％【（质量？分数）密度约—为1.8《4g/mL》 》。 B.2.4— 氢氧化钠 】 B.2.5】 无水碳酸》钠， B【.2.6 磷酸【氢二钾 】 B.2《.7 磷酸二氢钾】 ？ B.2.【8， 二苯碳《酰二肼 【 ：B.2.9》 无水氯化》镁 ： ， B.2.】10 丙酮 】。 B.2.11！ 硝酸溶液硝酸+水！=1+1《（体积？比）：将1体积《浓硝酸（B.2.】2）加？入到1体积》的水中 《 B—.2.12 硫【酸溶液硫酸》。+水=1+9（体】积，比）小心地》将1体积浓硫酸【（B：。.2：。.3）加入到9【。。体积的水中 ！。。 B.2.13】 消解？液称取？20：.0g氢氧化钠（】B.2.4）和3】0.0g无水碳酸】钠（B.2.—5）用水溶解—后移入？1000《mL的？容量瓶中并》稀释至刻度》摇匀转移至塑料瓶】中保存？此消解液《应在20℃～2【5℃：下密：封保存且每月要【重新制备《使用前应检测其【pH值且《pH值应在》11.5以上（含】11.5）否则【应重新制备 ！ ， B.？2.1？4 缓？冲液溶？87.09g磷酸】氢二钾（《B.：。2.6）《和68.04g磷】酸二氢钾（B—.，2，.7）于《水，中移：入1000mL的容！量瓶中并《稀释至刻度此缓【冲液：pH=7《 —B.2？.15 二苯—碳酰二肼显色剂称】取0.？5g二苯《碳酰二肼（》B.2.8）溶于1！00mL丙酮—（B.2.10）中！。保存于棕色瓶中溶液！退色时应重》新配制？。 ， B.2.！16 六价铬（【。Cr6+）》标准贮？备溶液质量浓度为1！00mg/L 】 B》。.2.17》。 六价铬（》C，r6+）标准—溶液质量《。浓度为5mg/【L用移液管（—B.3.7）移【取5mL六价铬（C！r6+）标准—贮备溶液（》B.2.《16）于100mL！容量瓶（B.—。3.6）中用水稀】释至刻度此溶液应在！使用的当天配—制 ： B—.，3， ，。仪器和设备 — B—.3.1 天—平，实际分度值d—=0.1《。mg 】B.3.2 分【光光度计《适合于在波长540！nm处测量配有【。光程为10》。m，m的比色池 】 B.》。3.3 《超声水浴《锅能：维，持温度60℃～6】5℃： ， B.3.！4 酸度计精度为±！0.2pH单位【 B.】3.5 消解器50！mL具塞《。锥形瓶 》 B.3.】6 容？。量瓶25m》L，、50m《L、100》mL、100—0mL等 — B》.3.7 移—液管：1mL、2mL【、5m？L、10m》L，、25mL等 【 》B，.3.8 量筒【5mL、10—mL、？25mL、》50mL等 【 B.3.】9 烧杯1》50mL 》 ，。 B.3.1！0 注射器》式过滤器0》.45μm滤膜【 《 B.3.1【1 普通实验室【。仪器设？备 ？ B》.3.12 所有】的玻璃器皿、样【品容器、玻璃—板或聚四氟乙—烯，板在使用前都需用硝！酸溶液？（B.2.》11）浸《泡24h然后—。用水清？洗并：干燥： B.4！ 试验步《骤 【B.4？.1 平行试—验和空白试验—    ！ 平行做《两份试验空白—试验与测试平行【进行不加样品测试一！次， 》 B.？4.2 试样—制备 【。    《 试：样平行测试》的称样量和基体加标！回收率平行测试的】称样量应近似相【等   ！  称取试》样约0.1g（精确！至0：.1mg）和移取1！0mL的NMP【（B.2《.1）置于消解器】（B：.3：.5）中《记录试样《量m：。盖上塞子然后放【置于超声水浴—锅（B.3.3【）中在60》℃～6？。5℃温度下超声1】h —。    《 同时进行基体加标！回收率的测试称取试！样约0.1g—（精确至0.—1mg）和移—。取10mL的N【MP（？。B.2.1）和【0.5mL的六【价铬（Cr6+【）标准贮备溶液【（B.？2.16）置于消解！器（B.3.5【），中盖上塞子然后放置！于超声水浴锅（【B.3.3）中在】。60℃～65℃温】度下超？声1h 【 ：    在每个【消解器（《。B.3.5》）中加入约20【0mg无水氯化镁】（B：.2.9）》和0.5m》L缓：。。冲液（B.2.【14：），摇匀用量筒》。（B.？3.8）《量取：。20mL消解液（B！.2.？13）缓慢加—入每个消解》器（B.3.5）内！摇匀消解液（B.2！.13）应完全浸没！试样：可加入？。1滴～2滴》润湿剂（无水乙醇】）以增加《试样的润湿性将消】解器（B.3—.5）盖上塞子【置于超声水浴锅（】B.：3.3）中在60】℃～65《℃温：度，下，超声1h ！     从—超声水浴《锅（B.3.3【）中取出消》解器：。（B.3.》5）逐渐冷却至室】温将消解器》（，B.3.5）中溶】。液（即？使溶液浑浊或者存在！絮状沉淀物也不要】过滤溶液）转移至干！净的烧？杯（：B.：3，.9）中《在搅：拌状态？下将硝？酸（B.2》.11）滴加于烧】杯中：。用酸度计（B—.3.4）测试【调节溶液的pH值】至7.5±0.【5得：到提取液提取液【应尽快显色测定 】 《 B：.4.？。3 测？试 》 B.4.—3.：1 ：。显色溶液的》制备 ？    】 在每个《烧杯（B.3.9】），中的提取液中缓慢滴！加硫酸溶液（B.2！.12）用酸度计（！B.3.《4）测试《。调节溶？。液的p？H值至2.0±【0.5混《合均：匀然后用移液管（】B.：。3.7）准确移入】2.0mL二—苯，碳酰二肼《显色剂（B.2【。.1：5）混合均匀然后将！其全部转移至—100mL容量瓶】（B.3.6）中用！水，稀释至？刻度得试验溶液试验！溶液静置5》min至《10min后—尽快测定30m【in内完成》上机测试 ！ B.4.3.2】 系列？标准：工作溶液《的配制 《    】 用移？液管（B.3—.7）分别》。移取0？.0m？L、2.0mL、4！.0mL、6.0m！L、8.0mL【、10.0m—L、20mL—。六，价，铬（Cr6+）【。标准：溶液（B.2—.17）《至100mL容量瓶！中用量筒（B.3.！。8）分别加水50】mL：分别滴加硫酸溶液】（B.2.》12：）用酸？度，计（B.3》.4）测《试调节溶液的—pH值至2.0±0！.5用移液管（B.！3.7）分别—移入2.0m—L二苯？碳酰二肼显色—剂（B.《2.15）分—别，用水稀？释至：刻度混合均匀静置】5min～10【min后在3—0min内尽—快完成测《定，此系列标准工作【。溶液中含六价—。铬（Cr《6+）的质量浓度】分别：为0.0mg/【L、0？.1：mg/L、0.2】m，g/L、0》.3mg/L、【0.：4m：。。g/：L、0.《。5mg/L、1【.0mg/L— ： B.4.】3.3 试样中六】价铬（Cr6—+）含量的测定【    ！ 分别将《适，量的系列标准工作溶！液移入10mm比】色，池内在？分光光度《计（B.3.2）】上于540n—m波长处测》。定其吸？光度以吸光度值对】应质量浓度值绘制校！正曲线？校正曲线的》校正系数应》≥0.99》否则应重新》。制作新的校正—曲线 【     在—同样条？。件，。下测试？经0.？4，5μm的注射—器式：过滤器（B》.3.10）过滤】后的试验溶液（B】。.4.3.1）的吸！光度：根据校正《曲线计？算试验溶液中六【价格（C《r6+？）的质量浓》度，。如试：验溶液中吸光度【值超：出校正曲线最—高点则？应对：。加显色剂前的—提取液？适当稀释后再测【试加标溶液》量根据实际》进行调整 】。 B？。.4.3《.4 不《挥发物含量的测定】  【   水性涂料和】。溶，剂型涂？料的不挥发物—含量：按，G，B/T？ ，172？5，-，2007的规定进行！称取试样约1g烘】烤条：。件为（105—±2）℃/1h；】辐射固化《涂料：的不挥发物含量按】GB/T《 ，34675》-20？17的规《定进行？。；粉末涂料的—。不挥发物含量以1计！ —B.4.《4 ：结果：的计算 — B.4.4.！。。。1 试样（以干膜】计）中？六，价铬（C《r6+）《含量 ？    】 按：。。式（B.1）计【算试样（以》干膜计？）中六价铬》（Cr6+）含量 ！ 》。   】  ：式中 【     w试样】（，以干膜计）中—六，价铬（？Cr6+《）的含量单位为【毫克每千克（m【g/kg）；— 》 ，    ρ试—验溶液的质量浓度】单位为？毫克每？升（mg《/L）？； —。     ρ0空白！溶液的质量》浓，度单位为毫克每升（！mg/L）；— ： 《   ？ V试验溶液的定】容体：积单位为毫升—（mL）； — ，     】F试：验溶：液的稀释倍数；【  【   m称取的试样！。。量单位为克（—g，）； 》   》  w（NV）不】挥，发物含量以质量【。分数：计单位为克》每克：（g/？g） 【  ：  ： 结果取两次平【行，。试验的平均值 】 B.4.4！.，2 基体加标回收】率 》     按式（！B.2）计算基体加！标回收率 ！  】   式中》 ，  —   SR基体【加标回？收率％； —。 ？    《 SS加标》后试样（《以干膜计）中六【价，铬（Cr6+—）含：量单位为毫克—每千克（mg—/kg）《； ？ 《    U》。S未加标试》样（以干膜》计）中六价铬（【C，。r6+）含量单位】为毫克每千克（【mg/kg》）； —    》 SA加标溶液中六！价铬（？C，r6+）含量折算成！以试样干膜计—的六价格（Cr【6+）含量单位为】毫克每千克（—mg/kg）—    ！ 示例 【 ：    如加入【0.：5mL的六价铬【（C：r6+）标准贮备】溶液：（100mg/L】）试样的《不挥发物含》量为0.5》0g：/g称取《的试样量约》。。0.：1g则SA》=0：.5mL×》（100mg/L）！/（0.1g×0】.50g/g）=】1000mg/k】g  】   根据》被测样？。品的六价铬（Cr】6+）含量》可以选择其他—合适的加标溶液【量保证加标》后的质？量浓度？在合适的曲线范围】内 《 ？B.4.4.3【。 结果和检》出限的校正 【 ：。  ？。   基体加—标回收？率的可接受》范围应为≥50【％且≤125—。％ 《 ？    基体加标】回收率？＜50％时应重新】加入两倍《量的加标溶液量进行！测试；基体加标【回收率＞《12：5％时应重新加入等！量的加标溶液量进】行测试如重复测试】的基体加标回收【率仍在≥50％【且，≤1：2，5％的范围》之外碱性消解法不】适用所测试的样品】则，。试样：中六价铬（C—r6+）含量按G】B/T 《9760-19【88中第6章、8】。.1、8《.，2.3、8.4的规！定进行酸萃》取液的？制，备（制备的》颜料的称样量约0.！。。5g）再《按GB/T 975！8.5-1》988？进行六价格（C【r6+？），含量测试结果—除以不？挥发物含量》。后以干膜《中，六价铬（Cr6+】）含：量报：出 ？  》   如基体加【。标回收率＞75％且！≤，125％则无需校正！结果检？出限为8mg/【kg 】    如基体加标！回收：率在≥5《0％且≤7》5％范围内》应根据？基，体加标回收》率校正结《果和检出限即为结】果乘以10》0％加标回收率【与实际基《体加：标回收率的比—值检出限按同样方】法进行校《正 ：。。     ！示，例 ？。     】如样品的测试结果为！10：0mg/kg基体加！标，回收：。率，为50％则》该测试样品的校正】检出限=《8mg/kg×（1！0，0％/50％）=】16mg/kg该测！试样品的校正测【试结：果=100m—g/kg《×（10《0％/50％）【=200mg—/，kg最终《报出结？。果为200mg【/kg检出限—为16？mg/kg 【 B.5 】精密度 】 B.5.1 重复！性同一？操作者两次测试【结果的相对偏—。差，小于2？0，％ 【B.5？.，2 再现性》不同实验室间测试】结果的相对偏差【小于33％ — ，