安全验证
。 附录B(—规范性附录》) 六?价铬(Cr》6+)含量的测定 !分光光度法》。 《 ,     》警示对测试方法【中使用所有潜在包】含六价格(Cr6】+)的?样品和试剂应采【用适:当的措施进行预防含!六价铬(Cr6【+,)的溶液和废料【应进行妥善处—理 《 B《.1 原理 【    【 若试样中总—铬,。。含量小于8mg/k!g则六价铬》(C:。r6+)含量—的,结果以“未检出”报!出检出限为8mg】/,kg:若试样中总》铬含量≥8》。mg/kg》则,试样(同时进行基】体加标)在》超声:分散后使《用,碱性:消解:液从试样中》提取六价铬》(,Cr6+《)化:合,物提取液中的—六价铬(Cr6【+)在?酸性溶?。液中与二《苯,碳酰二肼反应生成紫!红色络合物》用分光光度法测定】试,验,溶液中的六价格【(Cr6《+)含量(波长5】40nm《处);同时测—定试:样的不挥发》物含量最终结果以】干膜:中的六价铬(Cr6!+):含量报?出 【B.2 试剂和材】料 【    分析—。测试中仅使用—确认为分析纯的试】剂所:用水符合GB/T !6682-200】8中:三级水?的要求 !B,.2.1《 N-甲基吡—咯烷酮?(,NMP?)试剂存放在—。20℃?~25?℃的棕色瓶中避免】阳光直射《使,用前应在每100】mL的试剂中添加1!0g活性分子筛保】存12?h以上容器打开后】储存期为一个月【 》。 B.2.2— ,硝酸约为65—%(质量分》数)密度约为1.4!0g/mL;不应】。使用已变黄的硝酸】 : B.2.3! ,硫酸约为《98%(质》量分数)密》度约为1.84g】/mL !B.2.4》 ,氢氧化钠 》 》B.2?.5 ?无水碳酸钠》 B.2!.6: 磷酸氢二钾 】 B.2【.7 磷酸二氢钾 ! 《 B.2.8— 二苯碳酰二肼 ! B》.2.9 无水氯】化镁 】B.2.1》0 丙?。酮 B】.,2.11《 硝酸溶液硝—酸,。+水=?1+1(体积—比)将1体积浓硝酸!(B.2.》2)加?入,到1体积的水中 】 B.2】.12 硫酸溶【液,硫酸+水=1+9(!体积比)小心地【将1:体积浓硫酸(—B.2.3)加【入到:。9,。体积的水《中 》。 B.2.—13 消解》液称取20.—。0g氢氧《化钠(B.2.4)!和30.0g—无水碳酸钠(B.2!.,5)用水溶解后移入!1,00:0,mL:的容:量瓶中?并稀释?至刻度摇匀转移至】塑料瓶中保》存此消解液应在2】0℃:~25?℃下密封保存且每月!要,重新:制备使用前应—检测:其pH值且》p,H值应?在11.5》以上(含11.【5)否则应》重新制?。备 ? B.2.1!4 缓?冲液溶87.—09g磷酸氢二钾(!B,.2.6)和6【。。8.04g》磷酸二氢钾(B.2!.7)于《水中移入《。1000mL的【容量瓶中并稀释【至刻:度此缓冲液pH=7! B【.2.15 二【苯碳:酰二肼显色剂—称取0.《5g二苯碳酰二【肼(B.2.8)】溶于100m—。L丙酮(B.2.】10)中保存于【棕色瓶?中溶液退《色时应重新配制【 B【.2:.16 六价铬(】Cr6?。+):标准贮备溶》液质量浓度为—100m《g/L? B.2!.17 六价—铬(:C,r6+)标准溶液】质量浓度为》5mg?/L用移液管—(B.?3.7)移取5【mL六价铬(C【r6+)标准—贮备溶液(B.【2.16)于1【00mL容》量瓶(B.3—.6)中用水稀【释至刻?。度此溶液应在使用的!当天:配制 — , ,B.3 仪器和【设备: , ? B.3.1【。 天平?实,际分度?值d=0.1mg】 B【.3.2 分光光】度计适合《于在波长54—0nm处测量配【有光程为1》0mm的《比,。色池 —。 , B.3《.,3 超声水浴锅能】维持温?度60℃《~,65℃ 》 《B,.3:.4 酸《度,计精度为《±0.2pH—单位 ? B.3.!5 消解器50mL!具塞锥?形瓶 ? B—.3.?6 容量瓶25m】。L、50mL—、,1,00mL、》1000m》L等 》 , B.3.—7 移液《管,1mL、2m—L、5mL、1【。0mL、2》5mL?等 》 :B.3.8》 量筒5mL、1】0mL、25m【L、50《mL等? ? , , ,B.3.《9, 烧杯150—mL: 《 B.3.1【0 注射器式—。过,滤器:0.:45μm滤》。膜 B】.3.11 普通实!验室仪器设》备 B.!3.12 所有的玻!璃器皿、样品容器】、玻璃板或聚四氟乙!烯板:在使用前《都需用硝酸溶—液(B.2.1【1,。)浸泡2《4,h然后用水》清洗并?干燥 】B.4 试验步骤 ! 《 B.?。4.1 平行试验和!空白试验 !  :   平行做两【份试验空白试验与】测,试平行进行不加样品!测试一?。次 : B—.4.2《 试样制备 !     试【样平行测试的称样】量和基?体加标回《收率平?行测:试的称样量应近似相!。等 》     称取试!。样约0?.1g?(精确至《0.1mg》)和移取10mL】的NMP《(B:.,2.1)置于消【解器(B.3.【。5)中记录试—样量m盖上塞子【然,。后放置于超声水【浴锅(?B,.3.3)》中在60《℃~65℃》温度下超声》1h 》 ?    同时—进行基体加标回收率!的测试称《取试样约0.—1,g(精确《。至0.?。1,mg)和《移取10m》L的NMP(—B.2?.1)和《0.5mL的—六价铬(Cr6+)!标准贮备溶》液(B.2.1【6,)置于消解器(【B.:3.5)中盖—上塞:子然后?放置于超《声水浴锅(B—.3.3)中在6】。0℃~65》℃温度下超》声1h 【     在每】个,消解器(B.3.5!)中加入约200】mg无水氯化镁(B!.2.9)和—0.5mL缓冲液(!B.2?.14)摇匀—用量筒(B.—3.8)量取—20mL消》解液(B.2.【13)缓慢》加,入每个消解器(B.!3.5)内摇—匀消解液(B.2】.13)《。应完全浸没试样可】加入1?滴~2滴润》湿剂(?无水乙?醇,)以增?加试样的润湿性【将消解器(B.3】.5:)盖上?塞子置于超》声水浴锅(B—.3.3)中—在60℃~6—5℃温度下》超声1h《 》     从—超声水?浴锅(B.》3.3)《中取出消《解,器(B.3.—。5)逐渐《冷却至室温将消解】器(B?.3.5)中—溶液:(即:。使溶液浑《浊或者存在絮状沉】淀物也不《要过滤溶液》)转移至干》净的烧杯(》B.3.9)中在】搅拌:状,态下将硝酸》(B.2《.1:1,)滴加于烧杯中用酸!。度计(B.3.4】)测试调节溶—液的pH《。值,。至7.5《±0.5《得到提取液提取液】应尽快显《色测定 【 :B.4.3 测【试 》 B.《4,.3.1 显色溶液!的,制备 《 ,     在】每,个烧杯(B.3.9!)中的提取液中缓】。慢滴加硫酸溶液(】。B.2?.12)用酸度计】(B.3.4)测试!调节溶液的pH值】至2.0±》0,.5混?合均匀然后用移液管!(B.3.7—)准:确移:。入2.0mL二苯碳!。酰二肼显《色剂(B.2—。.15)混合均匀】然后将?。其全部转移至1【00mL容量瓶【(B.3《.6)中用》水,稀释至刻度得—试验溶液试验溶液】静置:5min至1—0min后尽—快测定30m—。in:。。内完成上机》测试 】B.4.3.—2, ,系列标?准工作溶液》的配制 【     用移】液管(B.3—。.7)分别》。移取0?.0mL、》2.0mL、4.0!mL、6.0mL、!8.0mL、—10.0mL、2】0mL?六价铬(C》r6+)《标准溶液《(B.2.1—7)至100mL】容量:瓶,中用量?。筒(B.3.—8):分别加水50mL】分别滴加硫酸溶液(!B.2.12)用酸!度计(B.3.4】)测试调节溶液【的pH值《至2.0±0.【5用:移液管(B.3【.7:。)分别移入》2.0mL二苯碳】酰,二,肼显色剂(B.【2.15)分别用】。水稀释至刻度混【合均匀静置5—min?~10m《in后在30—min内尽》。快完成测《定此系列标准工作溶!液中:含六价铬(Cr6】+):的,质量浓度分别—为0:.0mg《/,L、0.1》m,g/L、《0.2mg/L、】0.3m《g/:L、0.《4,m,g/L、0》.5mg/L、1.!0mg/L》 》 B.4.3.【3 试样中》六价:铬(C?r6+?)含量的测定 !     分】别将适量《的系:列标准工《作溶液移入10m】m比色?池内在分光》光度计(《B.3.《2)上于《。540n《m波:长处测定《其吸光度以吸光度值!对应质量浓》度值绘制校》正曲线?校正:曲线:的校正?系数应≥0.99否!则应:重新制作新》的校正曲线 ! ,     在同样条!件下测?试经0.4》5μ:m的注射器式过滤器!(B.3.10)】过滤:后的:试验溶液(B—.4.3.1)【的吸光?度根据校正曲线【计算试验溶液—中六价格《(Cr6+)的质量!浓度如试验溶液中】吸光度值超出校正曲!线最高点则应—。。对加显色剂前—的,提取液适当》稀,释后再测试加标溶液!量根据实际进行调】。整, 》 B.4.3.4 !不,挥发物含量的—测定 《    【 水性?涂,料和溶剂型涂料的不!挥,发物含量按》G,B,。/T 1725-】20:07:的规定进行称取试】样约1g烘烤条【件为(105±【2)℃?/1h;辐》射固化涂料的不挥发!物含量按GB—/T 34》675-2017】的规定进《行;粉末涂料的【不挥发物含量以1】计 ? ?。 B.4.4 结】果,的计算 — B.4—.4.1 》试样(以干膜—计):中六价铬(Cr6+!。)含量 【     按式】(B.1)计算试】样,(以干膜计)中六价!铬(Cr6+)含量! — ? :     式中 !。 , :     w试样】(以干膜计)中六价!铬(Cr6+)的含!量单位为毫》克,每千克(m》g/:kg); — :     —ρ试验溶液的质量】浓度单位《为毫克?每升(mg/L);! ? ,     ρ【0空白溶液的—质量浓度单位—为毫克每升(mg】/L); —  》   V试验溶【液,的定容体积》单位为毫升(—mL); !     F试验】溶液的稀《释倍数; 》 ? :    m称取的】试样量单位》为克(?g); —     【。w(NV《)不挥发物含量【以质量分数计—单位为克《每克(g《/g:。) —     》结果取两次平行试验!的平均?值 : 》B.4?.4.2《 基体?加标回收率 — : :     按式(】B.2)计算基体加!标回收率 》 — 《 ,    式中 【 :   》  SR基》体加标回收率%;】 —    SS—加标后?试样(以干膜—计,)中六价铬(Cr6!+,)含:。量单位为《。毫克每千克(mg/!。kg); !     》US:。。未加标试样(以【干膜计)中》六价铬(Cr6+)!。含量单位《为毫克每千克(mg!。/kg); !。 :  :  SA加标溶【。液中六价《。铬(Cr6+)【含量折?算成以试样干—膜计的六价格(C】r6+)含量单位】为,毫克每千克》(m:g/kg《),   】  示例 【。   》  如加入0—.5mL的六价铬(!Cr6+)标准贮备!溶液(100—m,g/L)试样的【。不挥发物含量为0】.50g/》g称:取的试样《量约0.1》g,则SA=0.5m】L×(100mg/!L)/(0.1g×!0.:50g/《g)=100—0mg/kg 】 :    》 根据被测样品的】六价铬?(,Cr6+)含量可】以选:择其他?合适的加标》溶液量保证加标后的!质量浓度在》合,。适的曲线《范围内? : ? ,B.4.4.3 结!果和检出限的—校正  !   基体加标回】收率的可接受范围】应为≥?50%?且≤1?。25% — :    《 基体加标回收率<!50%?。时,应重:新,。加入两倍量》的加标溶液》量进:行测试;基》体加标回收率>【125?%时应重新加—入等量的加标—溶液:量进行测试》如重复测试的基【体加标回《收率仍在≥5—0%且≤12—5,%的范围之》外碱性消解法不适用!所测试的样品则试】样中六价《铬(Cr6+)【含量按G《。B/T 9760】-1988中第6】章、8.1》。。、8.2.3、8.!4,。的规定进行酸萃取】液,的制:备(:制备的颜料的称【样量约0.》5g)再按G—B,/T: 9758》.5:-1988进行【。六价格(Cr6+】)含:量测:试结果除以》不挥发物含量后以】干膜中六价铬(【Cr6+)含量报】出, :     】如基体?加标回收率》>75%且》≤125%则—无需校?正结果检出限为8m!g/kg 【 ?    如基—体加标回《收率:在≥50%且—≤75%范围—内,应根据基《体加标回收率校正】结果和检出》限即为结果乘以1】00%加标回收率】与实际基体加—标回收率的比值检】出限按同样》方法进行校正 【     !示例  !   如样品—的测试?结果为1《0,0m:g/k?g基体加标回收率为!50%则该》测试样?品的校正检出限=8!mg/kg×—(,100%/50%】)=:1,6mg/k》g,该测试样品》的校:正测试结果=10】0,mg/kg×—。(,100%/50%)!=,。20:0mg/kg—最终报出结果为20!0mg/kg检出】限为16mg/k】g 》 B.5 精【密度 【 B.5.1— 重:复,性同一?操,作者:。两次:测试:结果的相对偏差小】于20% — B.—5.2 再现—性不同实验室间【测,试结果的相对偏【差小于33% 】