附？录B（？规范性附录） 六】价铬：（C：r6+）含量的【测定 分光光度法 ！ ，     警！示对：。测试方法中》。使用所有潜在—包含六价格（Cr】6+）？的样品？和，试剂：应采用？适当的措施进行预防！含六价铬《（Cr？6+）的《溶液和废料应—进行：妥善处理 】 B？.1 原理》。 》。   ？  若试样中—总铬含量小于8【mg/？kg则？六，。价铬（Cr6+【）含：量的结果以“未检出！”报：出检出限为》8mg？/kg若《试样中总铬》含量≥8mg—/kg则试样（同时！进行：基体加标）在—超声分散后使用碱性！消解液从《试样中？提取六价铬（C【r6+）化合物提取！。液中的？六价铬（C》。r6+）在酸性溶液！中与二苯碳》酰二肼反应》生成紫红色络合物】用分光光度法测【。定，试验溶？液中的六价格（C】r6+）《。含量：（，波长54《。。0，nm处）；同时测】。定试：样的不挥发物—含，量最终结《果以：干膜中的《六价铬（C》r6+）含》。量报出 ！B.2 试剂和材】料 ？     分！析测试中仅》使用确认为分析纯的！试剂所用水符合G】B/T 66—82-？200？8中三级水的要【求 ？ ： ， B.2.1 N】-甲基吡咯》烷酮：（NM？P）试剂存放在2】0℃～25℃的棕色！瓶中：避免阳光直射使【用前应在每10【0，mL：的试剂？中添加？10g活性分子筛】保，存1：2h以上《容器：打开后储《存，期为一个《月 B.！。。2.2 硝酸—约，为65％（》质量分？数）密度约为1【.40g/mL【。；不应使用已变【黄的硝酸 ！ B.2《.3： 硫酸约为98％】。。（质量分数）—密度约为1》.84g/mL【 ： ， ， B.2.—4 ：氢氧化钠 》。 《。 B.2.5 无水！碳酸钠 》 B.2.】6， 磷酸氢二钾 【 B.2.！7 磷酸《二，氢钾 【 B.2.8 【二苯碳酰《二肼 】B.2.9 无水氯！化镁 B！.，2.10 》丙酮 ？ B.2.！11 硝酸》溶液硝？酸+：水=1+《1（体积比》）将1体积浓硝酸（！B.2？.2：）加入到1体积的】水中 】B.2？.12？ 硫酸溶液》硫酸+水《=1+9（体积比）！小心地将1体—积浓硫酸（B.2】.3）加入》到9体积的水中 】 B.【2.13 消解【液称：取20？.0g氢氧化钠（】B.：2.4）和30.0！g，无水碳酸钠（B.2！.5：），。用，水溶解后移入10】00mL的容—量瓶中并《稀，释至刻度摇匀转移】至塑料瓶中》保存此消解液应在2！0℃～25℃下密封！保存且每月要重【新制备使《用，前应检测其p—H值且pH值应在】11.？5以：上（含11.5）否！则应重新制备 ！ ？B，.2.14》 缓冲液溶8—7.09g磷—酸，氢二：钾（B.2.6）和！68.？0，4g磷酸二氢—钾（B.2.7【）于水中《。移入1000—mL的容量瓶中【并稀：释至刻度《此缓冲液pH=7】 B.2！.15 二苯碳【酰二肼显色剂称取】0.5？g二苯碳酰》二肼（B.2.8】。）溶于？1，00mL丙酮（【。B.2.10）中】保存于棕色瓶—中，溶液退色时应重新配！制 B】。.2.16》 六价铬《（C：r6+）《标准：贮，备溶液质《量浓度？为10？0m：g/L？ ？ B《.2.17 六价】铬（Cr6+—）标准溶液质量浓度！为5m？g/L用移液管（B！.3：.7）移《取5mL六价铬（】Cr6+）标准贮备！溶液（B.2.【16）于10—0mL容量瓶（B】.，3.：6）：中用：水稀释至刻度此溶液！应在使用的》当天配制 》 ， B.—3 ：仪器和设备 【 ： B.《3.1 天平实【际分度值d》=0.1《mg B！.3：.2 分光光—度计适合于在—波长540nm处测！量配有光程为1【0mm的比色池 】 《 B.3.3 超声！水浴锅？能维：持温度60℃～【65℃ 《 ： B.》3.4 酸度计【精度为±0.—2pH单位》。 B.3！.，。5 消？解器50mL—具塞锥形瓶 【 ： B.3.6 】容量瓶25m—L、50mL、1】00mL、1—000mL等 ！ ， B.3.—。7 移液管1mL】、2mL、5m【L，、10mL、25m！L等 B！.3.8《 量筒？5mL、10mL】、25？mL、50》mL等？ B【.3.9 烧杯【150m《L —。 B.3.》10 注射器式过】滤器0.45μ【m滤膜 》 ： B.3.11】 普通实验室仪器】。设备 】B.3.12 【所有的玻璃器皿、】样品：容器、玻璃》板或：聚四氟乙《。。烯板在使《用前都？需用硝酸溶液（【B.2.11—）浸泡24h然【后用水清洗并—干燥 — B.4 —试验步？骤 【B.4.1 平【行试验？。和空白试《验 《     平行！做两份试验空白试】验，。与测试平《。行进行不加样品【测试一次 ！ B.4.2 试】。。样制：备 》 ，  ：。 ，  ：试样平行测试的【称样量？。和基体加标回收率平！行测试？的称样量应近似相】等 ：。     ！称取试样约0.1】。。g（精确至0.【1mg）和移取1】0m：L的NM《P（：B.2.1）—置，于消解？器（B.3.—5）中记录试样量m！盖上塞子然后—放置于？超声水浴锅（B.】3.3）中》在60℃～65【℃温度？下，超声1h《 ，  —   同时进—。行基：体，加标回？。收率的测《试称：取试样约0.1g】（精确？至，0.1mg）和移取！10mL的NMP（！B.2.1）和0】.5m？L，的六价铬（Cr6+！。）标准贮备溶液（B！.2.16》）置于消解器（B.！3.5）中盖上【塞子然后放置—于超声水浴锅（【B.3.3）中【在60℃～6—。5℃温度下超声1】h，   】  在每个消解器（！B.3.《5）中加入约2【00mg《无水氯化《镁（B.2.—9）和0.5—。m，L，缓，冲液（B.2.1】4）摇匀用》量筒：（B.3.8）量】取20mL消—解液（B《。.，2.13）》缓慢加？入，每个消解器》（B.3.》5）内摇匀消解【液（B.2.13】）应完？全浸没试《样可加入《1滴～2滴润湿【。剂（无水乙醇—），以增加试样的润湿性！将消解器《（B.3.5—），盖上塞子《置于超？声水浴锅（B—.3.3《）中在60℃～65！℃温度下超声1h】  【   ？。从，超声水浴《锅（B.3.3）中！。取，出消解器（B.3.！5）逐渐冷却—至室温将消》解器（B《.3.5）中溶液】（即使溶液浑浊或者！存，在絮状沉淀物—也不要过滤》溶液：），转移至干净的—烧杯（B《.，3.9）中》在搅拌状态下将【硝酸（B.》2.11）滴加【于，烧杯中用酸》度计（B.3.4）！测试调节溶液的【pH值至7》。.5±0《.5：得到提取液提取液】应，尽快显色测定 【 B—.4.3 测试 ！ B》.4.？3.1 显》。色溶液的制备 ！   》  在每个》烧杯（B.3—.9）中的提取【液中缓慢滴加硫酸溶！液（B.2.12】）用酸度计（B【.3.？4）测？试调：节溶液的《pH值至2》.0±0.5混合】均匀然？后用移液管》（B.3.7—）准确移入2.【0mL二苯》碳酰：二，肼，显色剂（《B.2.15）混合！均匀然后将其—。。全部转移至100m！L容量瓶（B.3】.6）？中用水稀释》至刻：度得试验溶液试验】。溶液静置5》m，。i，n至10《min后尽》快，测定30min内完！成，上机测试 【 ： B.4.3.【2 ：系列标？准工作？。溶液的？配制 【     用移液】管（B？.3.7）分别移】取0.0mL、2】。.0mL、》4.0mL、6.0！mL、8.0—mL、10.0mL！、20mL六价铬】（Cr6+）标准】。溶液（B.2.【17）至100mL！容量瓶中用》量筒（B《.3：.，8）分别加》水50m《L分别？。。滴加：硫酸溶液（B.2.！12）用酸度计【（B.3.4）【测试调节溶液的pH！值至2.0±0【.5用移液管—（B.3.》7）分别移入2【。.0mL二苯碳酰】二肼显色《剂（B.2》.，15）分别用水【稀，释至刻度混》合，均匀静置5mi【n～10m》in：。。后在30min内尽！快完：成，测定此系列标准工】作，溶液：中含六价铬》（Cr6+）的质】量浓度？分别为0.0mg】/L：、0.1mg—/L、0.2mg】/L、？0.3mg/L、】。0.4mg/L、】0.5？mg/？。。L、1.0mg/L！ 》。 B：.4.3.》3 试样中六价铬（！Cr6+）含量的测！定 ？   —  分别《将适量的系列标准】工，作溶液移入10m】m比色池内在分【光光度计《（B.3.2）【上于540nm波长！处测定其吸》光度：以吸：光度：值对应质《量浓度值绘制—校正曲？线校正曲线》的校正系数应≥0】.99否则应重【新制作新的校—正，曲线 】  ：  在同样条件下】测试经0.45μm！。。的注射器式过滤【器，（B.3.》10）过滤》后的：试验溶液（》B.4.《3.1）的吸光【度根据？校正曲？线计算试验》。溶液中六价》格（Cr《6+）？的质量浓度如试验溶！液中吸光度值超【。出校正曲线最高点】则应对加显色剂前】的提取液《适当稀释后再测试加！标溶液量根据—实际进行调整 【 B—.4：.3.？4 ：不挥发物含量的【测定：    ！ ，水性涂料和溶剂型】涂料的不挥发物【含量按GB/—T 1725—-20？07的规定进行称取！试样约1g烘烤条件！为（105±—2）℃/1h；【辐射固化涂料—的不：挥发物含量按GB/！T 34675-2！017的规定进行】；粉：末涂：料的不挥发物含【量以1计 ！ B.4《.4 结果的计算】 ， ： B.4—.4.1 试样（】以干膜计《）中六价铬（C【r6+）含量 】。 ： ：。。    《按式（？B，.1）计算试样（】以干膜计）中六【价铬（Cr6—+）含量 》 】。 ： ，    式中 【  —   w试样（【以干膜计）中六价】铬（Cr6+）的】含量单位为毫克每千！。克（mg《/kg）； 【     】ρ，。试验溶液的质—量，浓度单位为毫克每】升，（mg/L）—。；   ！  ρ？0空白溶《液的质量浓度—单，位为毫克每》升（mg/》L）； —  《   V试》。验溶液的《定容体积单》位为毫升（mL【）； 】 ，   F试验溶液】的，稀释倍数； 【     m！。称，取的：试样量单位为克（】g）：； ： ： ？    w》（NV）不挥—发物含量以质量分】数计单位为》克每克（g/g） ！   【 ， 结果取两次平行】试验的平均值— ， 《 ，B.：4，.4.2 》基体加标《回收率？ ？ ：    《 ，按式（B.》2）：计算基体加标回【收率 ？ —。   【 ， 式中 》 ？     SR基体！加标：回收：。率％； 【     —SS加标后》试样（以干》膜计）中六价铬【（Cr6+》）含量单位为毫克每！千克（m《g/kg）； 【  —   US》未加标试样（以【干膜计）中六价铬】（Cr6+》）含量单位为毫【克每千克（》mg/kg）； ！     S！A加标溶液中六价】铬，。（Cr6《+，）含：量折：算成以试样干膜【计的六？价格（Cr6+【。）含量单位为毫克】每千克（m》g/kg） ！     示例 ！ ，    【 如加入0.5【mL的六价铬（【Cr6+）标准贮】备溶液（《100mg/L）】试样：。的不挥发物》。含量为0.50【g/g称取的试样量！约，0.：1g则？。SA=？。0.5？。。mL×？（100m》g/L？）/：。（，0，.1g？×0.50g/g）！=，1000mg—/kg 【     根【据被测样品的六【价铬（Cr6+）含！量可以选择其他【合，适的加标《。溶液量保证加标后的！质量浓度在合适的曲！线范围内 】。 B.《4.4？.3 结果和—检，出限的校《。正 《  《   基体加—标回收率的可接受范！。围应为≥《50：％且≤1《25％ 》 《    基体—。加标回收率＜5【0％时应重新—加入两倍量的加标溶！液，量，进行测试《；基体加《标回收？率＞1？25：％时应重新》加入等？量，。的加标溶液》量进行测《试如重复测试的基】体加标回收率仍在≥！50％且《。≤125％的范【围之外？碱性消解《法不适用所测—。试的样品则试样中】六价铬（Cr—6+）？含量按GB/T【 9：760-1》。988？中第6章、8.1】、8：.，2，.3：、，8，.4的规定进行【。酸萃取液的制—备（：制备的颜料的称样量！约0：.5g）再按G【B/T 9758.！5-1988进行六！价格（Cr6+）】含量测试结》果除以不挥发—。物含量后以干—膜中：六价铬？（C：r6：+，）含量？报出 【。     如—。基体加标回收—率＞75《％且≤125％则无！需校：正结果检出限为8】mg/？kg ？  —   如基体加【标回：收率：在≥50％且≤【75％范围内—应根：据基体加标回—收率校正结果和【。检出限即为结—果乘以1《00％加标回收率与！实际基体加标回【收率的比值检出限按！。同样方法进行—校正 —     示例 ！     ！如样品的测试结果】为，100mg/kg】基体加标《回收率为50—％则该？测试样品的校—正检出限=8—mg/k《g×：（100《％，/50％）》=16m《g/kg该测试样品！的校正测试结果=1！00mg/kg×】（10？0％/50》％）=200—mg/kg最终报出！结果为20》0mg/《kg：。检出限为16—mg/kg 【 ？ B.5 精—密度 《 ？ B.5.1— 重复性同一操作】者两次？测试结果《的相对偏《差小于20％ 】 B.5【.2 再现性—不同实？验室间测试结果的相！对偏差小于3—3，％ ？