。 附录B（—规范性附录》） 六？价铬（Cr》6+）含量的测定 ！分光光度法》。 《 ，     》警示对测试方法【中使用所有潜在包】含六价格（Cr6】+）的？样品和试剂应采【用适：当的措施进行预防含！六价铬（Cr6【+，）的溶液和废料【应进行妥善处—理 《 B《.1 原理 【    【 若试样中总—铬，。。含量小于8mg/k！g则六价铬》（C：。r6+）含量—的，结果以“未检出”报！出检出限为8mg】/，kg：若试样中总》铬含量≥8》。mg/kg》则，试样（同时进行基】体加标）在》超声：分散后使《用，碱性：消解：液从试样中》提取六价铬》（，Cr6+《）化：合，物提取液中的—六价铬（Cr6【+）在？酸性溶？。液中与二《苯，碳酰二肼反应生成紫！红色络合物》用分光光度法测定】试，验，溶液中的六价格【（Cr6《+）含量（波长5】40nm《处）；同时测—定试：样的不挥发》物含量最终结果以】干膜：中的六价铬（Cr6！+）：含量报？出 【B.2 试剂和材】料 【    分析—。测试中仅使用—确认为分析纯的试】剂所：用水符合GB/T ！6682-200】8中：三级水？的要求 ！B，.2.1《 N-甲基吡—咯烷酮？（，NMP？）试剂存放在—。20℃？～25？℃的棕色瓶中避免】阳光直射《使，用前应在每100】mL的试剂中添加1！0g活性分子筛保】存12？h以上容器打开后】储存期为一个月【 》。 B.2.2— ，硝酸约为65—％（质量分》数）密度约为1.4！0g/mL；不应】。使用已变黄的硝酸】 ： B.2.3！ ，硫酸约为《98％（质》量分数）密》度约为1.84g】/mL ！B.2.4》 ，氢氧化钠 》 》B.2？.5 ？无水碳酸钠》 B.2！.6： 磷酸氢二钾 】 B.2【.7 磷酸二氢钾 ！ 《 B.2.8— 二苯碳酰二肼 ！ B》.2.9 无水氯】化镁 】B.2.1》0 丙？。酮 B】.，2.11《 硝酸溶液硝—酸，。+水=？1+1（体积—比）将1体积浓硝酸！（B.2.》2）加？入，到1体积的水中 】 B.2】.12 硫酸溶【液，硫酸+水=1+9（！体积比）小心地【将1：体积浓硫酸（—B.2.3）加【入到：。9，。体积的水《中 》。 B.2.—13 消解》液称取20.—。0g氢氧《化钠（B.2.4）！和30.0g—无水碳酸钠（B.2！.，5）用水溶解后移入！1，00：0，mL：的容：量瓶中？并稀释？至刻度摇匀转移至】塑料瓶中保》存此消解液应在2】0℃：～25？℃下密封保存且每月！要，重新：制备使用前应—检测：其pH值且》p，H值应？在11.5》以上（含11.【5）否则应》重新制？。备 ？ B.2.1！4 缓？冲液溶87.—09g磷酸氢二钾（！B，.2.6）和6【。。8.04g》磷酸二氢钾（B.2！.7）于《水中移入《。1000mL的【容量瓶中并稀释【至刻：度此缓冲液pH=7！ B【.2.15 二【苯碳：酰二肼显色剂—称取0.《5g二苯碳酰二【肼（B.2.8）】溶于100m—。L丙酮（B.2.】10）中保存于【棕色瓶？中溶液退《色时应重新配制【 B【.2：.16 六价铬（】Cr6？。+）：标准贮备溶》液质量浓度为—100m《g/L？ B.2！.17 六价—铬（：C，r6+）标准溶液】质量浓度为》5mg？/L用移液管—（B.？3.7）移取5【mL六价铬（C【r6+）标准—贮备溶液（B.【2.16）于1【00mL容》量瓶（B.3—.6）中用水稀【释至刻？。度此溶液应在使用的！当天：配制 — ， ，B.3 仪器和【设备： ， ？ B.3.1【。 天平？实，际分度？值d=0.1mg】 B【.3.2 分光光】度计适合《于在波长54—0nm处测量配【有光程为1》0mm的《比，。色池 —。 ， B.3《.，3 超声水浴锅能】维持温？度60℃《～，65℃ 》 《B，.3：.4 酸《度，计精度为《±0.2pH—单位 ？ B.3.！5 消解器50mL！具塞锥？形瓶 ？ B—.3.？6 容量瓶25m】。L、50mL—、，1，00mL、》1000m》L等 》 ， B.3.—7 移液《管，1mL、2m—L、5mL、1【。0mL、2》5mL？等 》 ：B.3.8》 量筒5mL、1】0mL、25m【L、50《mL等？ ？ ， ， ，B.3.《9， 烧杯150—mL： 《 B.3.1【0 注射器式—。过，滤器：0.：45μm滤》。膜 B】.3.11 普通实！验室仪器设》备 B.！3.12 所有的玻！璃器皿、样品容器】、玻璃板或聚四氟乙！烯板：在使用前《都需用硝酸溶—液（B.2.1【1，。）浸泡2《4，h然后用水》清洗并？干燥 】B.4 试验步骤 ！ 《 B.？。4.1 平行试验和！空白试验 ！  ：   平行做两【份试验空白试验与】测，试平行进行不加样品！测试一？。次 ： B—.4.2《 试样制备 ！     试【样平行测试的称样】量和基？体加标回《收率平？行测：试的称样量应近似相！。等 》     称取试！。样约0？.1g？（精确至《0.1mg》）和移取10mL】的NMP《（B：.，2.1）置于消【解器（B.3.【。5）中记录试—样量m盖上塞子【然，。后放置于超声水【浴锅（？B，.3.3）》中在60《℃～65℃》温度下超声》1h 》 ？    同时—进行基体加标回收率！的测试称《取试样约0.—1，g（精确《。至0.？。1，mg）和《移取10m》L的NMP（—B.2？.1）和《0.5mL的—六价铬（Cr6+）！标准贮备溶》液（B.2.1【6，）置于消解器（【B.：3.5）中盖—上塞：子然后？放置于超《声水浴锅（B—.3.3）中在6】。0℃～65》℃温度下超》声1h 【     在每】个，消解器（B.3.5！）中加入约200】mg无水氯化镁（B！.2.9）和—0.5mL缓冲液（！B.2？.14）摇匀—用量筒（B.—3.8）量取—20mL消》解液（B.2.【13）缓慢》加，入每个消解器（B.！3.5）内摇—匀消解液（B.2】.13）《。应完全浸没试样可】加入1？滴～2滴润》湿剂（？无水乙？醇，）以增？加试样的润湿性【将消解器（B.3】.5：）盖上？塞子置于超》声水浴锅（B—.3.3）中—在60℃～6—5℃温度下》超声1h《 》     从—超声水？浴锅（B.》3.3）《中取出消《解，器（B.3.—。5）逐渐《冷却至室温将消解】器（B？.3.5）中—溶液：（即：。使溶液浑《浊或者存在絮状沉】淀物也不《要过滤溶液》）转移至干》净的烧杯（》B.3.9）中在】搅拌：状，态下将硝酸》（B.2《.1：1，）滴加于烧杯中用酸！。度计（B.3.4】）测试调节溶—液的pH《。值，。至7.5《±0.5《得到提取液提取液】应尽快显《色测定 【 ：B.4.3 测【试 》 B.《4，.3.1 显色溶液！的，制备 《 ，     在】每，个烧杯（B.3.9！）中的提取液中缓】。慢滴加硫酸溶液（】。B.2？.12）用酸度计】（B.3.4）测试！调节溶液的pH值】至2.0±》0，.5混？合均匀然后用移液管！（B.3.7—）准：确移：。入2.0mL二苯碳！。酰二肼显《色剂（B.2—。.15）混合均匀】然后将？。其全部转移至1【00mL容量瓶【（B.3《.6）中用》水，稀释至刻度得—试验溶液试验溶液】静置：5min至1—0min后尽—快测定30m—。in：。。内完成上机》测试 】B.4.3.—2， ，系列标？准工作溶液》的配制 【     用移】液管（B.3—。.7）分别》。移取0？.0mL、》2.0mL、4.0！mL、6.0mL、！8.0mL、—10.0mL、2】0mL？六价铬（C》r6+）《标准溶液《（B.2.1—7）至100mL】容量：瓶，中用量？。筒（B.3.—8）：分别加水50mL】分别滴加硫酸溶液（！B.2.12）用酸！度计（B.3.4】）测试调节溶液【的pH值《至2.0±0.【5用：移液管（B.3【.7：。）分别移入》2.0mL二苯碳】酰，二，肼显色剂（B.【2.15）分别用】。水稀释至刻度混【合均匀静置5—min？～10m《in后在30—min内尽》。快完成测《定此系列标准工作溶！液中：含六价铬（Cr6】+）：的，质量浓度分别—为0：.0mg《/，L、0.1》m，g/L、《0.2mg/L、】0.3m《g/：L、0.《4，m，g/L、0》.5mg/L、1.！0mg/L》 》 B.4.3.【3 试样中》六价：铬（C？r6+？）含量的测定 ！     分】别将适量《的系：列标准工《作溶液移入10m】m比色？池内在分光》光度计（《B.3.《2）上于《。540n《m波：长处测定《其吸光度以吸光度值！对应质量浓》度值绘制校》正曲线？校正：曲线：的校正？系数应≥0.99否！则应：重新制作新》的校正曲线 ！ ，     在同样条！件下测？试经0.4》5μ：m的注射器式过滤器！（B.3.10）】过滤：后的：试验溶液（B—.4.3.1）【的吸光？度根据校正曲线【计算试验溶液—中六价格《（Cr6+）的质量！浓度如试验溶液中】吸光度值超出校正曲！线最高点则应—。。对加显色剂前—的，提取液适当》稀，释后再测试加标溶液！量根据实际进行调】。整， 》 B.4.3.4 ！不，挥发物含量的—测定 《    【 水性？涂，料和溶剂型涂料的不！挥，发物含量按》G，B，。/T 1725-】20：07：的规定进行称取试】样约1g烘烤条【件为（105±【2）℃？/1h；辐》射固化涂料的不挥发！物含量按GB—/T 34》675-2017】的规定进《行；粉末涂料的【不挥发物含量以1】计 ？ ？。 B.4.4 结】果，的计算 — B.4—.4.1 》试样（以干膜—计）：中六价铬（Cr6+！。）含量 【     按式】（B.1）计算试】样，（以干膜计）中六价！铬（Cr6+）含量！ — ？ ：     式中 ！。 ， ：     w试样】（以干膜计）中六价！铬（Cr6+）的含！量单位为毫》克，每千克（m》g/：kg）； — ：     —ρ试验溶液的质量】浓度单位《为毫克？每升（mg/L）；！ ？ ，     ρ【0空白溶液的—质量浓度单位—为毫克每升（mg】/L）； —  》   V试验溶【液，的定容体积》单位为毫升（—mL）； ！     F试验】溶液的稀《释倍数； 》 ？ ：    m称取的】试样量单位》为克（？g）； —     【。w（NV《）不挥发物含量【以质量分数计—单位为克《每克（g《/g：。） —     》结果取两次平行试验！的平均？值 ： 》B.4？.4.2《 基体？加标回收率 — ： ：     按式（】B.2）计算基体加！标回收率 》 — 《 ，    式中 【 ：   》  SR基》体加标回收率％；】 —    SS—加标后？试样（以干膜—计，）中六价铬（Cr6！+，）含：。量单位为《。毫克每千克（mg/！。kg）； ！     》US：。。未加标试样（以【干膜计）中》六价铬（Cr6+）！。含量单位《为毫克每千克（mg！。/kg）； ！。 ：  ：  SA加标溶【。液中六价《。铬（Cr6+）【含量折？算成以试样干—膜计的六价格（C】r6+）含量单位】为，毫克每千克》（m：g/kg《），   】  示例 【。   》  如加入0—.5mL的六价铬（！Cr6+）标准贮备！溶液（100—m，g/L）试样的【。不挥发物含量为0】.50g/》g称：取的试样《量约0.1》g，则SA=0.5m】L×（100mg/！L）/（0.1g×！0.：50g/《g）=100—0mg/kg 】 ：    》 根据被测样品的】六价铬？（，Cr6+）含量可】以选：择其他？合适的加标》溶液量保证加标后的！质量浓度在》合，。适的曲线《范围内？ ： ？ ，B.4.4.3 结！果和检出限的—校正  ！   基体加标回】收率的可接受范围】应为≥？50％？且≤1？。25％ — ：    《 基体加标回收率＜！50％？。时，应重：新，。加入两倍量》的加标溶液》量进：行测试；基》体加标回收率＞【125？％时应重新加—入等量的加标—溶液：量进行测试》如重复测试的基【体加标回《收率仍在≥5—0％且≤12—5，％的范围之》外碱性消解法不适用！所测试的样品则试】样中六价《铬（Cr6+）【含量按G《。B/T 9760】-1988中第6】章、8.1》。。、8.2.3、8.！4，。的规定进行酸萃取】液，的制：备（：制备的颜料的称【样量约0.》5g）再按G—B，/T： 9758》.5：-1988进行【。六价格（Cr6+】）含：量测：试结果除以》不挥发物含量后以】干膜中六价铬（【Cr6+）含量报】出， ：     】如基体？加标回收率》＞75％且》≤125％则—无需校？正结果检出限为8m！g/kg 【 ？    如基—体加标回《收率：在≥50％且—≤75％范围—内，应根据基《体加标回收率校正】结果和检出》限即为结果乘以1】00％加标回收率】与实际基体加—标回收率的比值检】出限按同样》方法进行校正 【     ！示例  ！   如样品—的测试？结果为1《0，0m：g/k？g基体加标回收率为！50％则该》测试样？品的校正检出限=8！mg/kg×—（，100％/50％】）=：1，6mg/k》g，该测试样品》的校：正测试结果=10】0，mg/kg×—。（，100％/50％）！=，。20：0mg/kg—最终报出结果为20！0mg/kg检出】限为16mg/k】g 》 B.5 精【密度 【 B.5.1— 重：复，性同一？操，作者：。两次：测试：结果的相对偏差小】于20％ — B.—5.2 再现—性不同实验室间【测，试结果的相对偏【差小于33％ 】