附录B》（规范性附录）【 六：价铬（Cr6+【）含量的测定 【分光：光度法 》。 ， ？    警示对【测试方法中使用所有！潜在：包含六价格（Cr6！+）的？样品和试《剂应采？用适当的措》施进行预防含六价】铬（Cr6+）的】溶液和废《料应进行妥善处理】 ， B.1 ！。原理 ？  —。   若《试样中总铬》含，量，小，于8m？g/kg《则六价铬（Cr6】+）含量的结—果以“？未检出”《报，出检出？限为8mg》/kg若试样中【总铬：。含量≥？8mg/kg—则试样（同时进行基！体，加标）在超声—分，散后使用碱性消解】液从试？样中提取六价铬（】Cr6+）化合【物提取液中的六【价铬（Cr》6+）？在酸性溶液中—与二苯碳《酰二肼反应生—成紫红色《络合物用分》光光度法测》定，试验溶液中》的六价格（Cr【6+）含量（波长5！40nm《处）；同时》测定试样的不挥发】。物，含量最终结果以【干膜中的《六价铬（Cr6+】。）含量报出 ！ B.2 试剂】和材料 【     分【析测试中仅使—用确认为分析纯的试！剂所用水符合GB】/T 6《682？-2008中三级】水的：要求 》 B.2.【1 N？-甲：基吡咯烷酮（—NMP）试剂存放在！20℃～2》5℃的棕色瓶中避免！。阳，。光直射使《用前应在每》100mL的试【剂中添加1》0g活性分子—筛保存12h以【上，容器打开后储—存期为一个月— 《 B.2.2 】硝酸约为65—％（质量分数—）密度约《为1.40g/mL！；不应使用已—。变黄的硝酸》 B【.，2.3 硫酸约为】98％（质量分【数）密度约》为1.？84g/mL 【 ： B.》2.4？ ，氢氧：化钠 《 B.2.】5 无水碳酸钠 】 B.2.！6 磷？酸，。。氢二：。钾 ？ B.—2.：7 磷酸二氢钾【 —。B.2.8 —二苯碳酰二肼 【 B.【2.：9 无水《氯化镁 《 ：。 ， B.2.1【。0 丙？酮 【B.2.《1，1 硝酸溶液硝【酸+水=《1+1？（体积比）将1体积！。浓硝酸（B.2.】2）加入到1—体，积的水中 【 B.2—.12 硫酸溶液硫！酸+：水=1+9（体【积比）小心地将1】体，积浓硫酸《（B.2.3）【加入到9体积的【水中 — B.2》.13 消解液称】取20.0》g氢氧化钠（B.】2.4）和30【。.0g无水碳—酸钠（B.2.5】）用水溶解后移【入1000m—L，的容量瓶中并—稀释：至刻度摇匀转移至】塑料瓶中保存此消】解液应在2》0，℃～25℃下密封】保存且每月要重新】制备使用前应—检测：。其pH值且p—。H值应在11—.5以上（》含，11.5）》否，则应重新制备 ！ ： B.？2.14 缓—冲，液溶87.09g磷！酸氢二？钾（：B.2.6）—和68.04—g磷酸二氢钾（B.！2.7？）于水中移入100！0mL的容量瓶中】并稀释至《刻度此缓冲》。液pH=7 — 《 B.2.15 】二苯碳？。酰二肼显色剂—称取0.5g二苯】碳，酰二肼（《B.2.《8，）溶于10》0m：L，丙酮（B.2.10！。）中保存于棕—色瓶中溶液退色【时应重？新配制 】。 ，B.2.16 六】价铬（C《r6+？）标准贮备》溶，液质量浓度为100！mg：/L： ， ： B《.2.17》 六价铬（Cr6】+）标准溶液—质量浓度为5—mg/L用移液管】（B.3.7）移取！5mL六价铬—（Cr6《+）标准《贮备溶液（B—.2.1《6）：于100mL容【量瓶（？B.3.《6）中用水稀释至刻！度此溶？液应在？。。使用的当天配制【 B.3！ 仪器和《设备 》 B《.3.1 天平实际！分度值d《=0.1《mg B！.3.2 分光光】度，计适：合于在波长540n！。m处测量配有—光程为？10：mm的比《色池 【 B.3.3 超】声水浴锅能维持【温度6？0℃～65》℃ 《 ？B，.3.4 酸—度计：精度为±0.2【pH单位 ！ B.3.5 消解！器50mL具塞锥】。形，瓶 【B.3.6 —容量瓶2《5，m，L、50mL、1】00mL、》1，000m《L等 — B.3》.，7 移？液管1mL、—2mL、5m—L，、10mL、2【5mL等 】 B.3.—8 ：量筒5？mL、？10m？L、25mL、50！m，L等： ？ ， B.3.9【。 烧杯150mL ！ ： ， B.3.1【0 注？。射器式过滤器0.4！5，μm：滤膜 】B.：3.11 普—通实验室仪器设备 ！ B.3.！12 所有的玻璃器！皿、：样品容器、玻璃板】或聚四氟乙烯板在使！用前都需用》硝酸溶液（》B.：。2.：11）浸泡24h】然后用水清洗并【干燥 ？ ： B《.4 试验步骤 ！ B.4.】1 平行试》验和空？白试验？ ？    — 平：。行做两份试》验空白？试验与测试》平行：进行不加样》品测试一次 — B.【。4.2 试样制【备 ？ 《    试样平行测！试的称样量和基体加！标回收率《平行测试《的称样量应近—似相：等  】   称取试样约0！.1g（精确至0.！1mg？。）和移取10mL的！NMP（B.2.】1）置于《消解：器（B？.3.？5）中记录试样量】m盖：上塞子然后》放置：于超声水浴锅（【B.：3.：3）中在6》。0℃～？65℃温度下—超声1h《 》     同时【。进行基体加标回收率！的测试称取试样约】0.1g《（精确至0.1mg！）和移取《1，0mL的NMP【（，B.2.1》）和0.5mL【的六：价铬（Cr6—+）标准贮》备溶液（《B.2.16）【置于消解器（B【.3.？5）：中盖上塞《子，然后放置《于超声水浴锅（B】.，3.：3）中在60℃【～6：5℃温度下超声1】h 》     在每】个消：解器（B《.3.5《）中加入约》200mg无水氯化！镁（B.2.9）和！。。0.：5mL缓冲液（B.！2.：1，。。4）摇匀用》量筒（B.》3.8）量》取20mL消—解，液（：B.2.1》3）：缓，慢，加入每个消解—器（B.3.—5，）内摇匀消解—液，（，B，.2：.，13：）应完？全浸：没试样可加入1【。滴～2滴润湿—剂（无水乙》醇）以增加试样【的润湿性将消解【。器（B？.，3.5）盖上塞子置！于超声水《浴锅（B.3.【3）中在60—℃～65℃温—度，下超声1h》  【   ？从超声？水浴锅（B.3.3！）中取？出消解？器（B.3.5）逐！渐冷：却至室温将消解【器（B？.3.5）中溶液】。（即使溶液浑浊【或者存在絮状沉淀物！。也不要过滤溶液【）转移至干净—的烧：杯（B.3.9【）中在搅拌》。状态下将硝酸—（B.2《.11）滴加于烧】杯中：用酸度计（B.3】.4）测试调节溶液！的pH值至7—.5：±0.？。5得到提取》。液提取液应尽—快显色测定》 B【.4.3 测试 ！ 《B.4.3.1 显！色溶液的《制，备 ？    【 在每个《烧杯（B.3.9】）中的提取液中缓慢！滴加硫酸溶》液（：B.2.12）用酸！度计（B.3—.，4）测？试调节溶液的pH值！至2.0±0—.5混合《。均匀然后用移液管】（B.3《.7）准确移入【2.0m《L二苯碳《酰二：。肼显色？剂（B？.2.？。1，5）混合《均匀：然后将其全部转移】至1：00：mL容？量瓶（？B.3.6）—中用水稀释至刻度】。得试验溶液试验溶液！静置：5m：in至10m—in后尽快测定【30min》内完：成上机测试 — 》B.4？.，3.2 《系列标准工作溶液】的配制 《   【  用移《。液管（B.3.7）！分别移？取0.？。0mL、2》.0mL、4.0m！L、6.《0mL、8.0m】L、10.0m【L、20mL六价】铬（Cr6+）标】准，溶液（B.》2.：17）至100m】L，容量瓶中用量筒（】B.3.8》）分别加水》5，0mL分别滴加【硫酸溶液（》B.2.《1，2）用酸度计（【B.3.4）测【试调节溶液的p【H值至2.0±0.！5用移液管（B.3！.7）？分别移？入2.0m》L二苯碳酰二肼显】色剂（？B.2.《15）？分别用水稀》释至刻度混合均匀静！置5mi《n～：10min后在3】0min内尽快完】成测定此系列标准工！作溶液中含六价【铬（Cr《6+）的质》量浓度分别为0.0！。mg/？L、：。0.1mg/L、0！.2：mg：/L：、0.3《mg/L、0.4】mg：/L、？0.5mg/L【、，1.0m《g/L 】 B.4《.3.3《 试样？中六价？铬（：Cr6+）含量的】测定 《   —  分别将适量的】。系列：标准工？作溶液移入10m】m比色池内》在分光光度计（【B.3.2）—上，于540nm波【长处测定其吸光【度以吸光度值—对应质量浓度—值绘：制校正？曲线校？正曲线的校》。。正系数应≥》0.9？9否则应重》新制作新的校正【曲，线 ？     在！同样条件下》测试：经，0.：45μm的注射【器，式过滤器（B.3.！10）过滤后—的试：验溶液（B.4.】3.1）的吸光度根！据校正曲线计算试验！溶液中六《价格（Cr6+）】的，质量浓度如》试，验溶液中吸光度值超！出校正曲《线最高点则应对加】显色：剂，前，的提取液适当稀释后！再测试加标溶液【量根：据实际进行调整 】 B.4】.3：.4： 不挥？发，物含量的测定 ！     水】。性涂料和《溶剂型涂料》的不挥发物含量按G！。B/T 1》725-20—。。07的规《定进行？称取试样约》1g烘烤条件—为，（105《±2）℃/1h；】辐射固？化涂料的不挥发【物含量按GB—/T 3《4675-20【17的？规，定，进行；粉《末涂料的《不挥发？。物含量？以1计 ！B.4.4》 结果的计算 】 B.4.4！.1 试样》（以干膜计）中六】价铬（Cr6—+）含量 ！  ：   按式（B.】1）计算试样（以干！膜，计）：中，六价铬（Cr—6+）含量 — ： —    — 式中 《 《     w试样】（以干膜计》）中六价《铬（Cr6》+，）的含量单位—为毫克？每千克（《mg/kg》）； 》 ，     —ρ试验溶液的—质，量浓度单位为毫克每！升（mg《/L）； —。 ：     ρ0】空白溶液的质量浓度！单，位为毫克每升（m】g/L）； — ？    》 ，V试验溶液》的定容体《积单：位为毫升（mL）】； —     F—试验溶液的稀释倍数！。；   ！  m称《取的试样《量单位为《克，（g）？； 《    — w（？NV）不挥发物含】量以质量分》数计单位为克—。每克（g/g—） ： 》    结》果取两次《平行试验的平—均值 》 B.4.【4.2 基体加【标回收率 【 ：     按—式（B.2》）计算基体加标【。回收率？ 【 《     式中 ！   —。  SR基体加标回！收率％； ！  ：   SS加—标，后试样（《以干膜计《）中六价铬》（Cr6+》）含量单位为毫克】每千克（mg/【kg）； ！ ，    US未加】标，试样（以干膜—计）：中六：。价铬（C《r6+？）含：量单位为毫克—每千：克（mg/kg【）； —    》 SA加《标溶：液中六价铬（—Cr6？+）含量折》算成以试样干膜计的！六价格（Cr6+）！含量单位为毫克【每千：克（m？g/kg） ！  ？ ，。 ， ，示例 】    《如加入0.5—mL的？六价铬（Cr6+）！标准贮备溶液（1】00mg/L）【试样的不《挥发：物含量为0.50g！/，g称取的试样量【约0.1g则S【A=：0.5mL×（10！0mg/L）/（】0.1g《×0.50g/g）！。=1：000mg/kg ！ 》 ，   根据被测样品！的，六，价铬（Cr6+）】含量：可以选？择其他合适的加标溶！液量保证加标后的质！量浓度在《合，。适的曲线范围内 】 B.【4，.4：.3 结果》和检出限的》校正 》 ：。     基—体加标回收率的可】接受：范围应为≥50％且！。≤12？。5％ 】 ，。   基体加标回收！率＜：50％？时应重？新加入两倍量的【加标：溶液量进行测试【；基体加标回收率＞！125％《。时应重？。新加入等量的加【标溶液量进行—测试如重复测—试的基体《加标：回收率仍在≥5【0，％且≤？125％《的范围之外碱—性消解法不适—用所测试《的样品则《试，样中六价铬（Cr6！+，）含量按GB/T】 9760-19】88中？。第6章、8.1【、8.？2，.3、8.4的【规定进行酸》萃取液的《制备（？。制备的颜料的称【样量约0.5—。g，）再按GB/T【 9758.—5，-1988进—行六价？格（Cr6》+，）含量？测试结果除以—不挥发物含量后【以干膜中六价—铬（：Cr6+）》含量报出 】     如基】体加标回收率—＞7：5％且≤12—。5％则无需》校正结果检出—限为8？mg/？kg ？ 《     如基体】加标回收率在≥50！％且≤75％范【围内应？根，据基体加标》回收率校正结果【和检出限即为—结果乘以《100％加标回【收率与实际基体加】标回收率的比值检出！限按同？样方法进行校正 】 ？     示【。例 ？     如！样品的测试结果【为100mg/kg！基，体加标回收率—为50％则该—测试样品的校正【检出限=8mg【/，kg×（1》00％/5》0％）=1》6mg/《kg该？测试样品的校正【测，试结果=《100mg/—kg×？（100％/50％！）=200》m，g/kg最终报出】结果为200—m，g，/kg检出限为16！mg/kg — B.5 ！精密度 【 B.5.1【 重复性同一操作】者两次测试结—果的相对偏差小于2！0％ ？ B—.5.2《 再现性不同实【验室：间，测试结果的》相对偏？差小于3《3，％， ：