。
附录A》（规范性附录） 】水分含量的测定 】气相色谱《法
？
：
A.1 试剂和！材料
《
A.—。1.1 蒸馏水符】合GB/T 668！2-：2008中三级水的！要求
—
A.《1.2？ 稀释溶剂用于稀】释试：样的并经分》子筛干？燥的有机溶剂不【含，有任何？干扰测试的物质纯】度至少为99％【（质量分数）或【已知纯度例》如二甲基《甲酰胺？等
—
A：.1.3《。 内：标物试样中》不，存在的并《经分子筛干燥的化合！物且该化合》物能够与色谱—图上其他《成分完全分离—。纯度至少《为9：9％（质量》分，数）或已知纯度【例如异？丙醇等
—
A.1.4】 分子筛孔径为【0.2？nm～0.3n【m粒径为1.7m】m～5.0mm【分子筛应《再生后使用》
—A.1.5》 载气氢《气或氦气纯度≥99！.9：95％？
—A.2 仪》器设：备
—
，A.：2.1 气相色谱】仪配有热导检测器及！程序升温控制器【
A.2！.2 色谱柱苯乙】烯，。-二乙烯基苯多孔聚！合物的毛细》管，柱
》
注【其，他满足检验要—求的色谱柱也可使】用
《
，
A？.2.3《 进样器微量注【射器10μL
【
A.2.！4 ：配样瓶约10mL的！玻，璃瓶具有可》密封的？瓶盖
—
A.2.5【 天平实际分度【值d=？0.1mg》
》。
A.3 气相【色谱测试条件
！。
？A.3.1 色谱】柱苯乙烯-二乙【烯基苯多孔聚—合物的毛《。细管柱25》m×0.53mm×！10μm
—
A.3.】2 进样口温—度250℃》
：
《A.3.3 检测器！温，度30？0℃
》
A.3.4 ！分流比51
—
A.【3.5 柱温程序】升温1？00℃保持2m【in然？后，以20℃/mi【n升至130℃并】。保持：。3min再以30】℃/min升至20！0℃保持《5min
【
A《.3.6 载气【。氢气：流速6.5mL/】min
【。
》 注也可根据—所用气相色谱仪【的，性能、色谱》柱类型？及待测？试样的？实际：情况选择最》佳的气相色谱测试】条件：
：
A》.4 测《试步骤
！A.：4.1？ 测：试水的相对响—应因子R
！
《 在同一配样瓶（】A.2.4）中【称取约0.2—g的蒸馏水（A.】1.1）和约—0.2g《的内标物《（A：.1.？。3）精确至0.1m！g记录水的质量【mw和？内标物的质量—。mi：再加入5mL—稀释溶剂《（A.1《.2）密封配—。样瓶（A《。.2.4）并—摇，匀用：微量注射器（A.2！.3）吸取配样瓶】（A.2.4）【中的1μL混合液注！入色谱仪中记—。。。录色谱图按式（A】.1）计算水的相对！响应因子《R
【
【 式中
！
R水的！相对响应因子；
！
：
m【i内标？物的质量《单位：为克（g）；
】
】。Aw水的峰面积【；
】 ： m：w水的质《量单位？为克（g）；—
！ Ai内标物—的峰面积《
《
》 若内标《物和稀？释溶剂不《是无水试剂则以同】样量的内标物—和稀：释溶剂（混合液）】但，不加水作为空白【样记录空白样中水】的峰面积A0—按式（A.》2）计算水的相【。对响：应因子？R
？
—
式！中，。
【 ： R水的相对响应】因子；
】
mi内】标物的质量》单位为克《（g：）；
》。
：
《 Aw？水的峰面《积；
】 ： A0《空白样中水的峰【面积；
！。 mw—水的：质量单位为克（g】），；
【 《Ai内？标，物的峰？面积
》
平行！测试两次《取两次？测试结果的》平均值其相对偏【差，应小于5％》
A.4！.2 样品分析
】
— ？称取搅拌均匀后的】试样：约0.6g以及【与水含量《。近似相等《的内标物（A—.1.3《。）于配样瓶（A.】2.4）中精确至0！.1mg记录试样的！质，量ms？和内标物的》质量m？i再加入5mL【稀，释溶剂？（A：.1.？2）（稀释溶剂体积！可根据样品状态调整！），密封配样瓶（A【.，2.4）并摇匀【同时准备一个—不加试样的内—标物和稀释溶剂【混合液作《为空白样用力摇动或！超声装？有试样的配样—瓶（A.2.4）】。。15min放置【5min使其—沉淀[为使试样尽快！沉淀可在装有—试样的配样瓶—（A.？2.4）内加入【。几粒小玻《璃，珠，然后：用力摇动；也可【使用低速离心机使】其沉淀]用微量注】射器（A《.2.3《）吸取配样瓶（A.！2.4）中的1μL！上层：清液注入色谱—仪中记录色谱—图
A】.4.3 计算【
！ 按式（A.3【）计算？试样中的《水分含量ww
！
—
《 式中》
》
？ ww试样中的水！分含量以《质量分？数计；
》
【 mi内标物—的质：。量单：位为克（g）；
！
》 A《w试样中水的峰面】积；
】 A0—空白样中《水的峰面积；
！
【ms试样的质量单】位为克（g）；【
？。
A】i内：标物的峰面积；【
】 R水的相对响应！因子：。
】 平行测试两【次取两次测试—结果的平均值—保留至小《数点后两位
】
A《.，5 精密度
】
：
A.？。5.1 重复—性水分？含量大于或等于1】5，％同一操《作者两次测试结果的！相对偏差《小于1.6％
】
A》.5.2 再现【性水分含量大—于或等于15％【不同实验室间测试】结果的相对偏差小于！5％
《
