附录A（—规范性附录》） 水分《含量的？测，定 气相《色谱法
》
，
A.1 试剂！和材：料，
A.1！.1 蒸馏水符【合G：B/T 66—82-？2008中三—。级水的要求
】
A.1—.2 稀释》溶剂用于《稀释：试样：的并：经分子？。筛干燥的《有机溶剂不》含有：。任何干扰测试的物质！纯度至少为99％（！质，量分数）或已—知，纯，度，例如二甲基》甲，酰胺等
【
，
，A.1.3 —内标物？。试样中？不存在的并》经分子筛《干燥的化合物且该化！合物：能，够与色谱图》上其他？。成，分完全？分离：纯，度至少为99％【（质量分《。数）或已知》纯度例如异丙—醇等：
，。
A—.1.4 分—子筛孔径《为，0.2n《m～0.《3nm粒径为1【.7mm～5.0m！m分子筛《应再生？后使用
》
A.1.】5， 载气氢气或氦气纯！度≥99.》。995％
—。
A.2 】仪器设？备
》
，
A.2《.1 气相色谱仪】配有热导检测器及程！。序升温控制器
【
A.【2.2 色谱—柱苯乙烯-》二乙烯基《苯多孔聚《合，。物的毛细管柱
【
！。注其他满足检验要】求的色谱柱也可【使用
—
A.2.3 】进样器？微量注射器》10μL
】
A.2.4【 配样？。瓶约10mL的玻】璃瓶具有可密封的】瓶盖
A！.2.5 天平实际！分度值d=0—.1mg《
A.】3 气相《色谱测试《条，件
》
：A.3.《1 色谱柱苯乙【。烯-：二乙烯基苯多孔聚】合物的毛细管柱2】5，m×0.53—。m，m×10μm—。
A.】3.：2 ：进样口温度》2，50℃
》
A》.，3.3 检》。测器温度300℃
！
A.3】.4 分流比5【1
—
A.3.5 柱】温程序升温100℃！保持2？min然后》以20？℃/min升至【130℃《并保持3m》in再？以30℃/min】升至200℃保持】。5min
—。
A.—3.6 载气—氢气流速6.5mL！/min
—
：
注也可！根，据所用气《相，色谱：仪的：性能、色谱柱类型及！待测试样的》实际情况《选择最佳的气—相色谱？测试条件
】
，
A.4 》测试：。步，骤
？
A》.4.1 测试水】的相对响应因子R】
》
： 在同一配样】瓶（A？.2.4）中称【。取约0.2g的蒸】馏水（A.》1.1）《和约0.2g的内】标，物（：A.1.3）—精确至0.1m【g记录水《的质量？mw和内标物的质】。量mi？再加入？5，。mL稀释溶剂（A.！1.2）密封配样瓶！。（A.2.4—）并摇匀用》微量注射《。器（A.2》.3）？吸取配样《瓶（A.2.4【）中的？1μL混《合液注入色谱仪中记！录色谱图按》式（A.1）计算】水的相对响》应，。。因子R
！
【 ： 式中
》
《 R水的相】对响应因子；
】
— m？i内：标，物的质量单》位为克（g）；【
《
？ Aw水的峰面！积；：。
》
《 mw水的》质量单位为克（g）！；
》
A【i内标物的》峰面积？
？
》 若内标物和稀】释溶剂不是无水试剂！则以同样量》的，内标：。物，和，稀释溶剂（混合【液）但不加》水，作为空白样记—录空白样中》水的峰？面积：。A0：按式：（A.2）》计算水的相对响应因！子R
》
—
》 式中《
》
R—水的相对响》。应因：子；
》
mi！内，标物的质量》单位：为克（g）；
【
？
A【。w水：的峰面积；
—
？
： ： A0空白样【中水的峰面积；
！
m！w水的质量单位为】克，（g）；
【
《 A《i内标？物的峰面积
【
？
平行测试！两次：取两次？测，试结果的平》均值其相对偏—差应小于5》。％
A】.，4.2 样》。品，分析
？
— 称取搅拌均】匀后的？试，样约0.6g以及与！水含量近似相等的内！标物（A.》1.3？）于配样《瓶（A.2.4【）中精确至》0.1mg记—录试样的质量m【s和内标《物的：质量mi再加入5】。mL稀释溶剂—（A.1《.，2）（？稀释溶剂体》积可根据样品状态调！整）密封配》样瓶（A《.2.4）》并，摇匀：同时准？。备一：个不加试样的内标物！和稀释溶剂混合【液作为空白》样用力摇动》或超声装有试样的】。配样瓶？（A.？2.4）15m【in放置5min】使其沉淀[为—使试样尽快沉淀【可在装有试样—的配样瓶（》A.2.4）内加入！几粒小玻璃珠然后】。用力摇动；也可【。。使用低速离心机使】其沉淀]用》。微量注射器（A.2！。.3）吸取配样瓶】（A.2.4）中】的1μL上层—清液注入《色谱仪中记录色谱】图
：
A.4.！3 计？算
》
—按式（A.3）计】算试：样中的水分含量ww！
《
【
式中【
？
— ww？试样中的水分—含量以质量分数【计；
？
！mi内标物》的质量单位为—。克（g）；》
？
Aw！试样中水《的峰面？积；
【
》A0空白《。样中：水的峰面积；—
】 ms试样的质量！单位为克（》g）；
—
《。 Ai内标物的！。峰面积；
—
，
？ ： R？水的相对《响应因子
！
平行【测试：两次：取两次测试》结果的平均值保留】至，小数点后两位
【
A.5】 精密度
【
A.5—.1 重《。复性水？分，含量大于或等—于15％《同一操？作者两次测》试，结果的相《对偏差小于1.【6％
【。
A.？5.：。2 再现性》水分含量大于或等于！15％不同实验室】间，测，试结果的相对—偏差小于5％
】
