附录A》（规范性附》录，） 水分含量的【测，定 气？相色谱法
！
A.1 试剂和材！料
《。
A.》1.1 蒸馏水【符合G？B/T？。 ，6682-2—008中三级水【的要求
《
》A.1.2》 稀释溶剂用于【稀释试样的并经分】子筛干燥的有—机溶剂不含》有任何干扰测试【的物质纯度至少为】99％（质量分数】）或已知纯》度例：如二甲基甲酰—胺等
—
A.1.3 内！标物试样中不存在】的并经分子筛—。干燥的化合》物且：该化合物能够与【色谱图？。上，其他成分完全分【离纯度至少为—99：％（质量分数）或已！知，纯度例如异丙—醇，。等
A】.1.4 分子筛孔！径为0.2nm【～0.3nm粒径】。为1.7mm～【5.0mm分—子筛应再生》后，使用
？
》A，.1.5《 ，载气氢？气或氦气纯度≥9】9.995％
】
《A.2 仪器—。设备
—
A.《2.1 气相色谱仪！配，有热导检测》器及程？。序，升温控？制器
—
A.2.—2， 色谱柱苯乙烯【-二乙烯《基苯多孔《聚合物的毛细—管柱
！。 注其他满足】检验要求的色谱柱】也可使？。。用
？
A.2.】3 进样器微量注】射器10μL
【
》A.2？.4 ？配，样瓶约10m—。。L的玻璃《瓶具有？可密封的瓶盖
！
A.2—.5 ？天平实际分度—值d=0.1m【g
》
，
A.3 》气相色谱测试条【件
？
？
A.3.1 色谱！柱苯乙烯-二—乙烯基苯多孔—聚合物的毛细管柱2！5m×0.53【mm×10》μm
【
A.3.2 【进样口温度》250？℃
—
A.？3.3 检测—器温度30》0℃
》
A.3.4】 分流比51
！
A《.3.5 柱温程序！。升温100℃—保持2min然后以！。20℃/min【升至：130℃并保持【3，m，in再以30℃/】min升至200℃！保持5mi》n
—
A.3《.6 载《气氢气流速6.5】mL/min
】
— 注也《可根据所《用，气相色？谱仪的？性能、色谱柱类型及！。待测试？样的实？际情况选择最佳【的，气相：色谱测试条件—
，。
A.【4 ：测试步骤
【
A.4.1 ！测试水的相对—响应因子R
！
—。在同一？配样瓶（A》.2.4）中称取约！0.2g的蒸—馏水（A.1.1】）和约0.2g的内！标物（A.1.3】），精确至0.1m【g记录水的质—量m：w和内标物》。的质量mi再加入】5mL稀释溶剂【（A.？。。1.2？）密封配样瓶（A.！2.4）并摇匀用微！。量注射器（A.2.！3，）吸取配样瓶（【A.2.《4）中的1μL混】合，液注入色谱仪中【记录色谱图按式（】A.：1）计算水的—相对响应因子R
】
《
【 式中
【
《
： ： R水？的相对响《应因子；
》
？
》 mi内《标物的质量单—。位为克（g）；
！
》 A《w水的峰面积；
！
》 mw》水的质量单位—。为克（？g）；
—
【Ai内标物的峰面】积
？。
— 若内《标物和稀释溶剂不是！无水试剂《则以同样量》的内标物和稀—释溶剂（混》。合液）但不加水作为！空白样记录空白样】中水的峰面积A【0按式（A.2）】。计算水的《相对响应《因子R
—
？
【 ， 式？中
！ R水的相—对响应？因子；
】
m—。i，内标物？的质量单《。位为克（g）—；
？
】Aw：水的峰面积；
【
，
《 ， A0空白样】中水的峰面积；
！
《 mw水的】质量单位为》克（g）；》
，
【 Ai内》标，物的峰面积
—
— ？。平行测试两次取【两次测试结果的平均！。。。。值其相对偏差应【小于5％
》
《
，A.4.2 —样品分析
】
，
？ 称取搅拌均匀后！的试样约0.6【g以及与水含量【近似：相，等，的内标物（A.1】.，3）于配样瓶（A】.，。2.4）中精确【至0.1mg—记录试样的质量ms！和内标物的》。质量mi再加入【5mL稀释溶剂【（A.1.2）【（稀释溶剂体—积可根据样品—状态调整）密封配样！瓶（：A.2.4）并【。摇匀同？时准备一《个不加？试样的内标》物和稀？释溶：剂混合液作为—空白样？用力摇动或超声装】有试样的配样瓶【（A.2.4）1】5min《放置5？min使《其沉：淀，[为使试样》。尽快沉淀可在装有试！。样的：配样瓶（《A.2.4）内【加入几粒小玻璃珠然！后用力摇《动；也可《使用低速离心机使】其，沉淀]用微》量注射器（A.【。2.3）吸》取配样瓶（A.2.！4，）中的1μL上层】清液注入色谱—仪中记录色》谱图
—
A.4》.3 计算
！
？ 按《式（A.3）计算】试样：中的水分含量w【w
》
《
？
》式中
《
，
w】w试：样中的水分含量【以质量分数计；
】
！mi内标物的质【量单位？。为克（g）；
！
？ A》w试样中水的峰面】。积；
—
： 《A，0空白样中水—的峰面积；》
— ms试样】的质量单《位为克（g）；
！
— Ai内标物的】峰面积；
》
》 ： R水的相对响应！因子
！ 平《行测试两次》。取两次测试结—果，的平：均值：保留至？小数点后两位
】
A.5 精！密，度
》
A.5.—1 重复性》水分含量大于或等】于15％同一—操作者两次测试【结果的相对》偏差小于《。1.：6％
—。
A.5.2【 再：现性水分《含量大？。于或等于15％不同！实验室间《测，。试，结果的相对偏差小于！5％
《
