。 ：附录A（规范—性附录） 水分含量！的测定？ 气：相色谱法 》 A.1 ！试剂：和，材料 《 A.1【。.1 蒸馏》水符合？GB/？T 6？682-《20：08中三级水—的要求 】 A.1《.2 稀释》溶剂用？于稀释试样的并【经分子筛干燥的有】机溶：剂不含有《任何干扰测试的物质！纯度至少为9—9％（质量分数【）或已知纯度例如二！甲基甲酰胺等— A.1！.3 内《标物：。试样中不存》在的并经《分子：。筛干燥的化合物且该！化合物能《够与色谱图上其他】成分完全分离纯【度至：少为99％（质量分！数）或已知》纯度例如异丙醇【等 ？ ？ A.1.4— 分：子筛孔径为0.【2nm～0.3【nm粒径为》1.7mm～5【.0：m，m分子筛《。应，。再生后使用 — 《 A.1《.，。。5， 载：气氢气或氦气纯度】≥99.995％ ！ A.2 ！仪器设备 》 A.2】。.1 气相色—谱仪配有热导—检测器及《程序升温控制器 】 A—.2.2 色—谱柱苯乙烯》-二：。乙烯基苯多孔聚【合物的毛细管柱 ！ ：     注其他！满足检验《要求的色谱柱也【可使用？ A.2！.3： 进样器微量注射】器10μL ！ A.2.4【 配样瓶《约1：0，mL的玻璃瓶具有】可密封的瓶》盖 — ，A.2.5》 天平实际分度【值d：=0：.1mg 】 A.3》。 气相色谱测—试条件 — A.》3.1？ 色谱柱苯》乙烯-二《乙烯基？苯多孔？聚合物的毛细管【柱，25m×0.53】m，m×10μm— 《 A.3》。.2 进样口温【度250℃ — A.3.！3 ：检测：器温度3《00℃？。 ， A.3.！4 分流《比51 【 A？.3.5《 柱温程序升温【100？℃保持？2min《然，后以20℃/—min？升至130℃并保】持3m？in再以《30℃/《。min升《至200℃保持5m！。in ？。 A—.3.6 载气氢气！流速6.5m—L/min》 》     注也可】根据所？用气相色谱仪的【性能：、色谱？柱类型及待》测试：样的实际情况—选择最佳的气相色谱！测试条件 —。 ： A.《4 测试步》骤 【A.：4.1？ 测试水的相对响应！因子R —     在】同一配？样瓶（A.》2.4）中称取【约0：.2g的蒸馏水（A！.1.1《）和约0.2g的内！标物（A.1.【3）精确至0.1m！g记录水的质量m】w和内标物的质量】mi再加入5—mL稀释溶剂（A.！1，.2）密《。封配样瓶（A—.2.4）并摇匀】用微：量注射器（A.2】.3）吸取配—样瓶（A.2.【4）中的《1μL混合液注入】色谱仪中记录色谱图！按式：（A.1《）计算水的》相对响应因子—R 】 ？     式中 ！。   【  ：R水的？相对响应因》子； 》 ：     mi内】标物的质量》单位为克《（g）； — ，     【Aw水？的峰面？积；：。 —    m》w水的质《量单位为克（—g）； 】 ，    Ai—。内标物的峰面积 ！ ：     若【内标物和稀释溶剂不！是无水试《剂，则，以同样量《的内标物和稀释溶】剂（混合液）—但不：加水作为空白样记录！空，白样中水的》。峰面积A0》按式（A《.2：），。计算水？。的相对响应因—子R 】 ， 《     式中 ！ ：     R水】的相对？响，应因子； 》  —  ： mi内标》物的质？量单位为克》（g）； 】。  ？   Aw》水的峰面积；—    ！ A0空白样中【水，的峰面？积；  ！ ，  mw水》的质量单位为克（】g）：； 》     Ai内！标物的峰面》积 【    平行测试两！次取两次测试—结果的平均值其相】对偏差应小于5【。％ ： A.4】.2 样品分—析 》   《  称取搅拌—均匀：后的试样约0.6】。g以及与水含—。量近似相等》的，内标物（A.1.】3）于配《样瓶（A.2—。.4）中精确至0】.1mg记录试【样的质量ms和内】标物的质量》mi再加入5m【L稀释溶剂（A【。。.1.2）（—稀释溶剂体》。积可根据样》品状态调整》）密封配样瓶（【A.2.4）并【摇，。。匀同时准备一个【。不加试样《的内：标物和稀《。释，。溶剂混合液作为空】白样用力摇动或超】声装有试样的—配样瓶？。（，A，.2.4）15mi！n放置5min【。使其沉淀[为使试样！尽快沉淀可》在装有试《样，的配样瓶（A—.2.4《）内加入几粒小玻】。璃珠：然后：用力摇动《；也可使用低速离心！机使：其沉淀]《用，微量注射器（A【.2.3）吸取【配样瓶（A》.2.4）》中的1μL上—层清液？注入色谱仪中记【录色谱？图 【A.4.3 计算】 ， ？ ：    《按式（A.3）计算！试样中的《水分含量ww— ！    — ，式中 《   —  ww试》样中的水《。分含量以《质量分？数计； 】     mi内】标物的质量》单位为克（g）；】 》  ： ，  A？w试样？中水的峰面》积； ？ ，    【 ，A，0空白样中水的【峰面：积； 《。  》   ms试—样的：质量单位为克（g】）； 】    Ai内标物！的峰面积； — ：    — ，R，。水的相对响》应因：子   ！  平行测试两次取！两次测试《结，。果的平均值》保，留，至，小数点后两》位 A】.5 ？精密度 】 A.5.1 重】。复性水？分含量大于或等于1！5％同？。一操作者两次测试结！果的相对偏差小于】1.6％ 【 A.》。5.2 再现性【水分含量大于或等于！15％不同实验室间！。测试结果的》相，对偏：差小于5《％ ？