附录A（规范】性，附录） 水分含量的！测定 气相色谱法】
A.】1 试剂和材料【
A.1！.1 蒸馏水符【合G：B/T 6682-！2008中三级水】的要求
—
A.1.【2 稀释溶剂用于】稀释试样的并经【分子筛干燥》的有机溶《剂不含有任何—干，扰测试的物质—纯度：至，少为99％（—质量分数《）或已？知纯度例如二甲基】甲酰胺等
】
：A.1.《3 内标物试样【中不存在的并—经，分子筛干燥的化【合，物且该化合物能【够与色谱图上其他】成分完全分离纯【度至：少为99％（质量分！数）或已知纯度例如！异，丙醇等
】
A.1.4 分子！筛孔径为0.2【。nm～0.3nm粒！径为1.7mm～5！.0：mm分子筛》应再生后使用
【
，
？
A：.1.5 载气氢气！或，氦气纯度≥9—9.99《5％
《
《。A.2 仪器设备
！
A—.2：.1 气相》色谱仪？配有热导检测—器及程序升温控制器！
—。A.2.2 色谱】柱苯乙烯-二乙【烯，基苯多孔聚合物【的毛：细管柱
《
？
： 注其他满】足检验要《求的色？谱柱也可使用
】
A》.2.3 进样【器微量注射器—10μL
》
？
A.2.4 】配样瓶约10m【。L，的玻璃？瓶具：有可密封的瓶盖【
A.】2.5 天平实际分！度值d=0》.1mg
》
《
A.3《 气相？。色谱测？试，条件
【。
A.3.1 色谱！柱苯乙烯-》。二乙烯基《苯多孔聚合物的【毛细管柱《25m×0.—。5，3，mm×？10μm
！
A.3.2— 进样口温度250！℃
A.！3.3 检测器【温，度300℃》
A.3！.4 分《流比51
》
《
A.3.5 柱】温程：序升温100℃保持！2min然后以2】0℃/min升【至130《。℃并：保持3m《in再？以30℃/min升！至200℃保—持5min》
A【.3.6 载气氢】气流速？6.5？mL/min—
【 ： 注也可根》据所用气相色谱【仪的性能、》色谱柱类型》及待测试样的实际情！况选择最《佳的气相《色谱测试条件—
A.4！ 测试步骤
】
：
A.？4.1 《测试水的相》对响应因子R
【
】 在同一《配样瓶（A.2.】4）中称取约0【.，2g的蒸馏水（A.！1.1）和约0.】2g的内标物—。。（A.1.3）精确！至0.？1m：g记录水的质量mw！和内标物的质量m】i，再加入？5mL稀释溶—剂（A？.1.2）密封配】样，瓶（A.2.—4）并摇《匀用微量注射器（A！.2：。.3）吸《取配样？瓶（A.2.—4，）中的1μL—混，。。合液注入色谱仪中记！录色谱图按式（A】.1）计《算水的相对响应因子！R
—
：
【。 式中
》
》 R水的相对！响，应因：子；
—
，
m—i内标物的质量单位！为克（g）；—
，
— Aw》水，。的峰面积；
！
《。 mw《水的质量单》。位为克（g）；
】
？
A【i内标？物，。的峰面积
！
若内【标物和？稀释溶剂不是无水试！。剂，则，以，同样量的内标物和】稀释溶剂（混合液）！但，不加水作为空白样】记录空白样中水的】峰面：。积A：。0按式（A.2）计！算水的相《对响应因《子R
【
【 《式中
》
— R水的相对响应】因，子；
！ mi内—标，物的：质量单位为克（【。g）；
—
，
Aw】水的峰面积》；
—
， A》0空白样《。中水：。的峰：面，积；
—
： mw水的质！量单位为克（—g）；？
【 Ai内标物的！峰面积
—
：
： ： 平行测试两次取】两次测？试结：果的平均值其相对偏！差，应小于5《％
—
A.4.2 【样品分？析
【 ， ， ， 称取搅拌均—匀后的？试样约0.6g以】及与水含量近似相等！。的内标物（A—.1.3）》于配样瓶《（A：.2.4《），中精确至0.1m】g记录试样的质量m！。s和内标物的质量】mi再加《入5mL稀释溶剂】（A.？1.2）《（稀释溶剂体积可】根据样品状态—调整）密封配—样瓶：（A.2.4）并摇！匀同时准备》一个不？加试样的内标—物和稀释溶》剂混合？液作为空白样用力摇！动或超？声装有试《样，的配样瓶（A.2】.4）15min放！置5min使其沉淀！[为使试样尽快沉淀！可在装有试样的配样！瓶（A.2.—4）内加入》几粒小玻璃珠然【后用力摇动；也可】使用低速离心—机使其沉淀]用微量！。。注，射器（？A.2.3）吸【取配：样瓶（A《.2.4《）中的1μL上【层清：液注入色《谱仪中记录色谱图
！
，
A.4.】3 计？算
【。 按式（A.！。3）：。计算试样中的水【分含量ww
【
，。
！ 《式中
】 ww试【样中的水分含量以】质，量分数计；
】。
？ mi内标】物的质量单》位，为克：（g）；
【。
《 Aw试样中水！的峰面积；
—
】 A0？空白样中水的峰面积！；
】 ， ms试样—的质量单位为克（g！）；
《
【 Ai内标物的【峰面积？；
】 ？R水的？。相对响？应因子
】
平行测】试两次取两次—测试结果的平—均值保留至小数点】后，两位
—
A.5 精密度！
A【.5.1 重复性水！分含量大于或等于】15％同一》操作者两次测试结】果的：相对偏差小于1.6！％
A】。。.5.2 再现性】水分含量大于或【。等，于15？％不：同实验室间测试结】果的相？对偏差？。小于5％
—
