附？录A（规范性—附录） 水》分含量的《测，。定 气？相色谱法 》 《 A.？1 试剂《和材料 ！A.1？.，1， 蒸馏水《符合G？B，/T： 6682-20】。0，8中三级水》的要求 《 ， A.—1.2？ 稀释？溶剂用于《稀释试？样的并经分子筛干】燥的有机溶剂—不含：有任何干扰测试【的物质纯度至少【。为99％（》质量分数）或已知】纯度例如二》甲基甲？酰胺等 》 A.1.3！ 内标？物试样中不存在的并！经分子筛干燥的化】合物：且该化合物》能够与色《谱图上其他成分【完，全分离纯度至少【为99％《（，质量分数《），或，。已，知纯度？例如异丙醇》等 —。。 ，A.1.4》 分子筛孔径为0】.2nm～0—.3nm粒径—为1.？。7mm～5.0m】m分子筛《应再生后使用— A.】1.：。5 载气氢气或氦】气纯度≥99—.995％》 A.】。2 仪器设备 ！ A.》2.：1 气相色》谱仪配？有热导检测》器及程序升温控制】器 — A.2.2— 色谱柱苯乙烯-二！乙烯基苯《多孔聚合物》的毛细管柱 ！     —注其他满足》检验要求的色谱柱】也可：使用 ？。 A—.2.3 进样器微！。量注射器10—μL ？ ？ A.2.4 】配样：瓶，。约1：0mL的《玻璃瓶具有可—密封的瓶盖》 》 A.2.5 【天平实际《分度值d=0.1】mg 》 ， A？.3 气相色谱测】试条件 ！A.3.1 —色，谱柱苯乙《烯-二乙烯基苯多】孔聚合物的毛—细，管柱25m×0【.5：3mm×10—μm： 《 ：。A.3.2 进样】口温度250℃ 】 A.3.！3， 检测器温》度3：00℃ 【 A.3.—4 分？流比51 》 A.【。3.5 《柱温程序升温100！℃，。保持2min—然后：以20℃/mi【n升至130℃【并保持3min再以！30℃？/min升》至200℃保持5】min 《 ，。 《A.3.6 载【气氢气流速6—.，5，mL/？min 《    】 注也可根》据所用气相色谱仪】的性能？、色谱柱类》。型，及待测？试样：的实际情况》选择最佳的气—相色谱测试条件 】 ： ： A.4 》测试：。。步骤 【 A.4《。.1 测《试水的？。相对响应因子—R 《 ， ：    在同一配】样瓶（A.2.【4）中称《取约0.2g—的蒸馏水（A.【。1，.1）和约》0，.2：g的内标物（—A.1.3）精【确至0.1》mg记录水的—。质量mw和内标物的！质量：mi再加入5—mL稀释溶剂（A.！1.2）密封配样】瓶（A.2.4）】并摇匀用微》量注射器（A—。.2.3《）吸取配样瓶（A】.2.？4）中？的1：μL混合液注入色】谱仪中记录色—谱，图按式（A.1）】计算水的相对响应】因子R 《 》 ，     ！式，中 ：。。。   【  R水《。的相对响应因子；】 《  ？   ？mi内标物的质【。量单位为克》（g）？； 《 ？ ，   ？Aw：水的峰面积； 】   —  mw水的质量】单位：为克：（g）； 》 《     Ai内】标物的峰面积 【 ：   》  若内标物和稀】释溶：剂不是无水》试剂则以同样—量的内标物和稀【释溶剂（混合液【）但不加《水作为空白样记录】空白样中水》的峰面积《。A0按式（A.2）！计算水的相对响应因！子R ！。  —   式中 — 》    《R，水的相？对响应因子； 【   【  ：mi内标物》的质：量单位为克（g【）； 【  ：   Aw水的峰面！积，；， ，    】 A0空白》样中水的峰》面积； 》     】mw水的质》量单位为克（—g）； 】   ？  Ai内标物【的峰面积 】     平行】测试两次取两次【测试结果的平均值】其相对？偏差：应小于5％ ！ A.4.2【 样品？分析 ？ ， ：。    》 称取？搅，拌均匀后的》。试样约0.6—g以及与水含—量近似相等的—内标：物（A.1.3）】于配样瓶（A.【2，.4）中《精确至0.》1，mg记录试样的质】量ms和内标物的质！量mi再加入5【mL：。稀释溶剂（A.1.！2）（稀释溶剂体积！可根据？样品状态调整）密】封配样瓶《（A.？2.4）并》摇匀：同时：准备一个不加试样】的内标物和稀释【。溶剂混合液作—为空白样《。用力：摇动或超声装有【。试样的配样瓶—（，A.2.4）—1，5min放置—5min使其沉淀[！为使试样尽快沉淀可！在装有试样的配【样瓶（A.2.4）！内加入几粒小玻【璃珠然后用力摇【动；也可使用低速离！心机使？其沉淀]用》微量注射器（A.】2，。.3）吸取》配样瓶（A.2.4！）中：的，1μL上层清—液，注入色？谱仪中？记录色谱《。图 【A.4.3》 计算 ！    按》式（A.3）计算试！样，中的水分含量ww ！ ， ， ？  【   ？式中 ？     ！ww试样中的—水分含量《以质量分数计； 】 《  ：   m《i，内标：物的质量《单位为克《（g）；《 ： 《    Aw试样】中水的峰面积； ！。 ？     A0【空，白样中水的峰面积；！ ： ：。 ，     ms试】样的质量单位为【克（g）《； 《     【Ai内标物的峰面】积；： ：  》  ： R水的《相对：响应：因子 】 ，   平行测试两次！取两次测试结果的】平均值保《。留至小数点》后，两位 — A.5 —精，密度：。。。 ， 《 A.5.1 【重复性水《分含量大《于或等于15—％同一操作者—两次测试《。结果的相对偏差【小于1.6》％ 》 ， ，A.5.2 —再，现性水？分含量大于或—等于15％不同【实验室间《测试结果的相—对偏：。差小于5％ 【