附录A（—规，范性附录） 水分】含量的测《定 气相《色，谱法 A！.，1 试？。剂和材料 — A.1【.1 蒸馏》水符：合，GB/？T 6682—-20？。08：中三级水《的要求 》 A.1【.2 稀释溶—剂用于稀《释试样的并经—分子筛干燥的有【机溶：剂不含有任何—干扰测试的》。。物质纯度至少—为9：9，％（质量分数）或】已知纯度《例，如二甲基甲》酰胺等 《 A.1.！3 内？标物试样《中不存在的》。并经：分，子筛干燥《。的化合物且该化合】物能够与色谱图上】其他成分完全分离纯！度至少为9》9％（质量》分数）或已知纯度】例，如异丙醇《等，。 A【.1.4《 分子筛孔径—为0.2《nm～0.3n【。m粒径为1》。.7：m，m～5？.0mm分子筛应再！生后使用《 A.】1.5 载》气氢：气，或，氦气：纯度≥99.—9，95％ 《 ？ ：A.2 仪器设【备 【A，.2.1《 ，气相色？。谱仪配有《热导检？测，器及程序升温控【。制器： A.】2.2 色谱—柱苯乙烯-》二乙烯基《苯多：孔聚合物的毛细管】柱 ：   【  注其他满足检验！要求的？。色谱柱也可使用 ！ ： A.2.3【。 进：样器微量《注射器10μL 】 ？ ， A.2《.4 配样瓶—。约10mL的玻璃】瓶，具有可密封的瓶盖 ！ A.2.！5， 天平实际分度值】d=0.1》mg：。 》。 A：.3 气《相色谱测试条—件， A.3！.1 色谱》。柱苯乙烯《-二乙烯基苯多孔】聚合物？。的毛细管柱》25m×0.53】mm×10μ—。m ： A.3】.2： 进样口《温度250℃ ！ A.3.【3， 检测器温度—300℃ — ？ A：.3.4 分流比5！1， A.】3.5？。。 柱温程《序升：温100《℃保持2m》in然后以》20℃？/min升至130！℃并保持3mi【。。n再以30℃/m】in升至20—0℃保持5min】 》 ，A.：3，.6 载气氢—气流速6.5—。mL/min— 》   ？。  注也可根据【。所用气相色谱仪的】性能、色谱柱—类型及待测》试样的实际情况选择！最佳的气相》色谱测试《条件 ？。。 A—.，4 测试《步骤 【 A.4.》1 测？试水的相对响—应因子R 】     在【同一配？样瓶（A.2.4）！中称取约0.2g】的蒸馏水（A.【1，.1）和约0—。.2：g的内标物（—。A.1？.3）精确至0.】1mg记录水的质】量mw？和内标物的质量m】i再加入5》mL稀释《溶剂（？A，.，1.2）《密封配样《瓶（A？.2.4）并摇【匀用微量注》射器（A《.，2.3）吸取配【样瓶（A.2.4）！中，的1μL混合—。液注入色谱仪中【记录色谱图按—式（A.1）计【算水的相对响应【因，。子R 《 】     式中】 ？     【R水：的相对响应因子【； ：   【  mi内标物【的质量单位》为克：。。（g）； 》  —  ： Aw水的峰面积；！ —。  ：  mw水的—质量单位为》克（：g）；？ 》   ？  A？。i内：标物的峰面积—。 ？  《   若内标物和】稀释：溶剂：。不是无水试剂—则，。以同：样量的内标物和【稀释溶剂《（，混合液）但不—。加水作为空白—样记录空《。白样中？水的峰面积A0按】式，。（A.2）计算【水的相对响应因【子R ？ —     ！式，中  】   ？R，水的相对《。响应因子；》   】  mi内标—物，的质：量单位为《克，（g：）； 》。。     Aw！水，的，峰面积； —  》   A0空白【样中水的峰面积；】。    ！ mw水的质量单】位为克（g）； ！ ：     —。Ai内标物的峰面积！ —。    平》行测：试两次取两次—。测试：结果的？平均值其相对—偏差应小于5％ 】 ？ A.《4.：2 样品分析— ， 》    称》。取搅拌均匀后的【试样约0.6g以】及与：水含量近《似相等？的内标物（A—.，1.3）于》配，样瓶（A.》2.：4）中精确》至0.1m》。g，记录试？样的质量ms和【。内标物的质量m【i再加？入5m？L稀释溶剂（A.1！.2）（稀释—溶剂体积可根据样】品状态调整》）密封配样瓶（A】.，2.：4）并摇匀》同时准？备一个不加试样【的内标？物和稀？释溶：剂混合液作为空白】样用：力摇动或超声装【有试：样的配样瓶（A【.2.4）15m】i，n，放置5min使其沉！淀[为使试样尽【。。快沉：淀可在？装有试？样的配样瓶（A.2！.4）内加入几粒小！。玻璃珠然后用力【摇动：；也可使用低—速离心机使其沉淀】]，用微量？注射器（A.2.3！）吸取配样》瓶（A.《2.4）中的1μ】L上层清液注入色谱！仪中记录色谱图【 A【.4.3 计算 ！ ：  ？ ，  按式（A.3）！计算试样中的—水分含量w》w ？ 】 ， ，    式中 ！     w】w试样中的水分【含量以质《量分数计；》  【   mi内标物的！质量单位为克—（g）；《  【   Aw》。试样中水的》峰面积； ！。   ？  ：A0：空白样中《水的：峰面：积；：。 ，    】 ms试样的质量】单位：为克（？g）；？ ？     【Ai内标物的峰面】。积； 》     R水！的相对？响应因子 — 《    平行测试两！次取两次测试—结果的平均值保留】至小：数点：后两位 ！A.5？ ，精密度 】 ，A.5.1 重复性！水分：含量：。大于或等《于15％同一操作者！两次测试结果的相对！偏差小于1.—6％ 】A.5.2 —再现性水分含—量大于或等于—15％不同》实验室间测试—结果的？。。相对偏差小于—5％ 《