附？录A（规范性附录）！ 水分含量的测定】 气相色谱法— 》 ，A.1 试》剂，和材料 】 A.1.1 蒸】馏水符合GB/T ！。6682《-200《8中三？级水的要求 【 ？ A.1.2 【稀，释，溶剂用于稀释试样】的并经分《子筛干？燥的有机溶剂不含有！任何干扰测试的物】质，纯度至少为99【％（质量分数）或】。已知纯度例》。如二甲基甲酰胺【等 《 A.1.3】 内标物试样中【不存在的并经—分子筛干燥的—。。。化合物且该化—。合物能够与》色谱图上其他成分】完全分？离纯度？至少为99％（质量！分数）或已知纯【度例如异丙醇等 】。 ： A.1.4 ！分，子筛孔径为》0.2nm～0.】3nm粒径为1.】7mm～5》.0mm分子筛应】再生后使用 】 A《.1.？5 载气氢气—或，氦气纯？度≥99.995】％， —A.2 仪》器设备 — A.2—.，1 气？相色谱仪配有热【导，检测器及程》序升温控制器 】 A.2.】2 色谱《柱苯乙烯-二—乙烯基苯《多孔：聚合物的毛细管柱 ！。。 ：。    — 注其他满足检验】。要求的色谱柱也可使！。用 【A.：2.3 进》样器微量注射—器10μL ！ A.2.4 配！样瓶：。约，10mL的玻璃【瓶具有？。可密：封的瓶盖 】 A.2.5 天！平实：际分度值d=0.1！mg A！。.3 气相色谱测试！条，件， ？ ： A.3《.1 色谱柱—苯，。乙烯-二乙烯基苯】多孔聚合物》的毛细管柱25【m×0.5》3mm×10μ【m 》 A？.，3.：2 进样口》温度250℃— A.】3.3 检测—器温度3《00℃ 《 A—.3.4 分流比】51 】A.3.5 柱温】程，序升：温100℃保持【2min然后—以20℃/min】升至130℃并保持！3min再以30℃！/min升至200！℃保持5m》in 】A.：3，.6 ？载气氢气流速6.】5，mL：/min 》。   【  注？也可根据所用—气相色谱《仪的性能、色谱柱】类型及待测试样的实！际情况选《择最佳？的，气相色？谱测试条件 — A—.4 测试步骤【 ？ A.》4.1 测试水【的相对响应因子R ！    】。 在同一配样瓶（A！.2.4）中称取】约0.2g》的蒸馏水（A.1】.1）和约0—.2g的内标物【（A：.1.3）精确至0！.1m？g记录？。水的质量《mw：和内标物的质量m】i再加入5m—。L稀释溶剂》（A：.1.2）密—封配样瓶《（A.2.4）【并，摇匀用微量》注射器（A.2【.3）吸取》配样瓶？（A.2.4）中】的，1μL混合液注入】色谱仪中记录—色谱图按式》（A.1）计算水】的相对？响，应因子R — ， ， 《     式！中 —     》。R，水的相对响应因子；！ ，     ！mi内标《物的质量单位为克】。（g）？；   ！  Aw水》的峰面？积； ？ ：     【mw：水的质量单位为【克（g？）； ？    】 ，A，i内标物的峰—面积 【  ：。。  ： 若内标《物和稀释溶剂不是】。无水：试剂则以同样量的内！标物和稀释溶剂（混！合液）但不加水【。作为空白样》记录空白样中—水的峰面积》A0按式（A.2】。。）计算水的》相对响应因子—R ！  》。   式中 ！     R水的！相对响应因子； 】 《 ，    mi—内标物的质量单【位为克？（g）； ！    《 A：w水的峰面积； ！     】A0空？白样中水的》峰面积； 》 《     mw水】的质量？单位为？克（g）《； 《     【Ai内标物的—峰，面积 【    《 平行测试两次取】。两次测试结》果的平均值其相对偏！差应小于5％ 】 A.—。。4.：2 样品分》析 《     称取！搅拌均匀后的—试样：约0.6g》以及与水含量近似】相等的内标》物（A？.1.3）于配【样瓶（A.2—.4）中《精确至0《.1mg《记，录试样的质量m【s和内标物的—质，量mi再加入—5mL稀《释溶：剂（：A.：1.2？），（稀释溶剂体积可根！据样：品状态？调整）密《封配样瓶《（A：.2.4）并摇匀】同时准？备一个？不加试样的内标物和！稀释溶剂混合液作为！空白样用力摇动或超！声装有试样的—配，样瓶（A.2.4】）15min—放，置5m？in使？其，沉淀[为使试样尽快！沉淀可？在装有试样》的配样瓶《（，A，.2.4《）内加入《几粒小玻璃珠—。然后用？力，摇动；也可》使用低速《离心：机使：其沉淀]用》。微量注射器（A.2！.3）吸取》配样瓶（A.2【.，4，）中的1μ》L，上层清液注入色谱】仪中记录色谱图 ！。 A.4【.3 计算 】。     按】式（A.3）计算试！样中：的，水分含量ww— 【     ！式中： ：    【 ww试《样中的水分含量【以质：量分数计； —   【  m？i内：标物的质量单位为】克（g）；》 ，。 ？     Aw】试样中？水的峰面积； 】 ，。 ：   ？ ， A0空《白样中水的峰—面积； 【     ms试！样的质量《单位：为克（？g）：； 》    》 Ai内标》物的峰面积； 】   —  R水的相对【响应因？子 《     平】行测试两次取两次】测试结果《的平均值保》留至小数点后两【位， ： A.5【。 精密度 》。 A.5.！1 重？复性水分含》量大于或等于—15％同一操作【者两次测试结果的相！对，偏差小？于1.6％ 【 A.5.2！ 再现？性，水分含量大》于或等于15％不同！实验室间测试结果的！相对偏？差小于5％ 【