安全验证
《。8  检验》验收: ! 8.1  进场】检,验 : 》 :8.1.《2 : 施工材料进—。场均要进行》验收验收程序根【。据现行国家标—准,建筑工?程施工质量验收统】一标准GB 503!00-20》01第?6章的要求执行【 8.】1.4  》。当与:防腐木材工程相关的!任何:一,方包括甲方、乙【方或:监理方等对抽样【检验的结果包括【防腐:。木材的载药量、【边,。材透入度、材料【的规格尺寸金属连】接件等产品质量【有异议以及在设【。计文件或甲》、,乙双:方在合同中》。有双倍?抽,样复检要求时应【在原抽样《送检的同《一批次中《再,次抽取样《。本进行?。。检验样本量为—。抽样:检验时的2》倍以决定《该批材?料是否通过验收 】 》8.1.5  防腐!木材样品检测可按以!下方法进行 ! : , ,  1  防腐木】产品取样应》按现行行业标准【防腐木?材及木?材防腐剂取样方法】SB/T 10【558的有关规定】执行 】。    当双方对取!样方法有约定时应】按与:客户:。协商的取样标—准进行 —     2】  含铜、铬、砷样!品的湿灰化消解【应按:现行国家标准防【腐木材化《学分析前《。的预处理方法GB】/T ?。。2765《2,的有关规《定执:行并应?进行空白样测—试也可采用》下列湿灰化方—法消解 【        ! 1:)称:取约5g粉碎好【的,样品:(精确至0》.1mg)置—。于250mL—锥形瓶中《加入:50m?L,硫酸:溶液(2《.5mol/L)和!。。10:mL过?氧化氢溶液》(30%《水溶液)混合—均匀于75℃±【1℃的水《浴中振荡加热30】min用慢》速滤纸将溶》液过滤至250mL!锥形瓶中并》用不超过《100mL的水彻底!清洗残渣和滤纸加】热滤液至停止冒泡】(即过氧化氢全【部分解)《冷却至室《温将滤液转移—至2:50mL容量瓶中加!入25m《L硫酸钠溶液(3】0g/L)用水【定容至刻度》摇匀用原子荧光【。。光,谱仪测定同时进行】空白样测《试 —     》   ? 2)称《取1g?经过干燥的木粉【样品(精确至—0.1mg)至消解!杯加入10m—L浓盐?。酸,。。。消解杯?上盖上一《个玻:璃皿或者真》。空回收装《置将样品《置于电热板上在9】5℃±?5℃条件下加热、】回流15min【直到消解液体—积,减少到5mL左右或!者在9?5℃±5℃条件下】加热2?h直到消解液—不再沸腾避》免将消解液煮干如果!采用微波消解的话在!95℃±5》℃条件下《消解6m《。in当溶液不沸【腾时开始《计时再保持10mi!n以便将消解液中的!酸排除干净冷却后】将消:解液转移到10【0mL容量瓶并【用去离子《水定容如《果消解液中有—颗粒状的不溶物【应通过离心(—2000rpm~】3000rpm10!m,in)或者采—用Whatman !No.41》滤纸或过滤器—进,行过滤将其》。除去或?将定容后的》溶液静置一段时【间待用定《容后的消《解,液,中大约含有5%【的硝酸在分析前根据!适当的比例进行稀】释并根据仪》器条:。件添加相应》的试剂如基体改进剂!等同时进行》空白样测试》    !     3)称取!约0.5g木—粉(精确至》0.1mg)置【于,250mL烧—杯(或三角瓶)中】用少量水润湿—再加入5.0m【L浓:硫酸如果待》测样品为CCA(铜!铬砷防腐剂)防【腐处理材需另外加入!8m:L 30《%的过氧化》氢在75《℃,条件下保持30m】in:冷却至室温》将消解?液移入200m【L容量瓶用去—离子水定容并过滤】滤,液待用同时》进行空白样测试 】  —       【4)称取《约1g试样(精确至!0.1mg)置【于,250mL烧杯(】或三角瓶《)中加入5》mL浓?。硫酸于加热板—上加热至炭化待冒】白烟后?小心滴加硝酸至反应!结,。。束溶液澄清》后冷却将溶液转移至!100mL容—量瓶中以水冲洗烧杯!3次以上并》定容混?匀待用同时进行【空白样测试 — ?  ?   3  含铜】、,铬、:砷样品的干》法消:解时应称取约1【g,试样(精《确,。。至0.1mg)【置于3?0mL瓷坩埚中在电!。。炉,上,明火加热《至炭:化变黑将《样品全部转》移到马弗炉》中500℃条件下】灰化2h冷》却先后加入》2m:L浓硫酸和5m【L浓:硝,酸,。加热溶解灰状物【冷却后将溶》液转移到10—0mL容《量,瓶中以水《冲洗坩?。埚3:次以上并《。。。将冲洗液转移至容】量瓶中定容混—匀待用同时应—进行空白样测试 ! 《  :  4  》含铜:、,铬、砷样品的微波】消解:时应称取约》0.5?g试样(精确至0.!1mg)置于—100mL》微波消解《罐中:加入10mL硝酸和!4mL过氧化氢放】置片刻待剧烈反应完!。成后首先在12m】in:内升温到1》20℃保持12mi!n再在6mi—n内升温到180】℃保持?30min待消解罐!。冷却后将消》解液转移到》100mL容量瓶】中以去离子水冲【消解罐内壁3次以上!并将冲洗液》转移至容量瓶中【定容混匀待用同时】进行空白样测试 】 》    5  季】铵盐萃取时》用植物粉碎机将【待测样品《粉碎至通过30目标!准筛之后将木粉【在103℃》±2℃的烘箱中【干燥至恒重》称取1.5g(精】确至:。0,。.1mg)置于3】0mL的具塞聚四】氟乙烯萃《取瓶中?用移液管准》确加入25》mL 0.1m【ol/L盐酸-乙】醇萃:取剂塞紧盖子放入】超声波浴中萃取【3h(超声功率不低!于360W》)其:间每隔30m—in取出一次萃取瓶!摇匀后重新放—入超声?波,水浴:。继续萃取《。萃取结束后取出【静置冷却在测—定前:要,使,木粉沉淀下来(必】。要时可用离心机【分离) 《 ?     6【  唑类化合物的索!氏,萃,取时应准《确称取?约2.?0g样品(精确至】0.1mg)到圆底!烧瓶放?入几颗玻璃珠往烧】瓶中加入50m【L甲醇并安装上水冷!冷,凝装:。置加热圆底》烧瓶:自甲醇出现回流开】始计时保持30mi!n将萃取液转移到1!。00m?L容量瓶中重复【上述萃取2次—并定容备用 — :  《   7  —。唑,。类化:合物的超声波—萃取时应准确称取】0.5?g样品(精》确至0.1mg)】全部:。转移到聚四氟乙【烯材质的《。萃,取管:。中称量并记录萃【。取管、样品的质量】。m1:准确加入10mL】色谱级甲醇并将盖旋!紧将萃取管》置于已预《热至55℃的—超声波萃取》仪中开始《萃取计时《每隔30min【。将萃取管取出并用】力,甩动萃取管共萃取3!h,如果有必要需要【小心地将《萃取:管的盖?子打开缓慢释放其中!的压力并防》止样品流失萃—。取结束将萃取管【取,出冷却并将》外壁的水擦拭干净然!后,再次称取《并记录萃取》管、样品和萃取液的!质,量m2前后》质量差(m》2-m1)就是【萃取:用,的甲醇的量将萃【取液:用,100mL的注【。射器通?过0.4《。5μm的滤膜过滤过!滤后:的,溶液转移到100m!L容量瓶中》往滤液中加入—2mL的1》000mg/L【的戊唑醇内标溶液并!定容备用 》 》    8  样】品,中铜、?铬和砷的化学法测】定应按现行行业【标准水?。载型防腐剂和阻燃剂!主要成分的测定S】B/T 1040】4的有?关规定执行》 :     9!  样品中》铜、铬和砷的—原子吸收光谱法测定!应,符合:下列规定《 ?   》      1【)混:合标:准工作溶液配置时】应分:别吸取0、0.5m!L、1.0mL、2!.0mL《、3.0《mL、4.0—。m,L、5.《。0mL、《6.0?mL、?7.0?。mL的混《合标准溶液于—1,00mL的》容量瓶中用硫酸【(0.5mol/L!。)-硫酸钠(3g/!L)溶液定容至刻度!线摇匀该混》合标准工作》溶液的浓度水平【。见表:12 ? ?。 表12 — 混合标准工作溶液!浓,。。度水平? 《 —    》。 表12中》可根据试样》的元:素含量及不同—仪器的检测范围适】当调整混合标准溶】液的浓度《水平 】        】2)测定时应—将消解后的样—品溶液中待》测元素的含量用上述!硫,。酸-硫酸钠溶液稀释!到标准工作溶液的】浓度范围之内选择】适当的仪器工作条件!(见表13)对上述!混合标准工作溶液】。进行测定并得—出工作?曲线然后分别测【定空白试《样,和样品溶液 ! 表1《3 : 仪器工作条—件 】 ,     】实验室可根》据仪器?型号选择合适的【工作条件 】      【   3)计算时】样品中铜(以—CuO?计)、铬《(以CrO3计【)和砷(《以,。As2O5计)的含!。。量按下式计》算计算结果应—保留3位有效数【字 》 , 《 式中ωj样品!中被测元素浓度(%!);  !   ?  cj样品—溶液中被测》元素的浓《度(mg/》L); !      c【0空白?。溶液中被测元—素的浓度(m—g/:L); !。。   ?   V《1消解溶液》定容后的体积(m】L); !     》 h样品《的,含水率(%); ! ?       【。m,样品的质量》(g); — ,  《     n计算】因子CuO、CrO!3和As《2,O,5的计算因子分别是!1.2518、1.!9231和1.【5339  —   【  10  样品中!硼的仪?器法测?定应符合下列规定】 》     》    1)—称取:适量绝干后的—待测木粉样品(含】。硼约0.01g精确!至0.?1mg)置入一1】50mL《的锥形瓶中》。准确移取5.0m】L去离子水加热并煮!沸1min后—冷却至室温再次【加入去?离子水稀《释至:溶液总质《。量为100.—0g(精确至0.1!mg:)定容混匀》待用同时进行—空,白样消?解作为测试的空白】样 《      】   2)》或称取0.》5g:绝干后的待》测木粉样品》(精确?。至0:.1m?g)置入石英消解】管内加入5m—L浓硝酸放》置过夜以防止—消解时产生》泡沫过多将消解仪温!度,调到150℃开始】计时并保持1h;再!加入5mL硝酸并将!温度升高至1—80℃直至溶液澄】清,透明待?消解液冷《却后将其转移至1】00mL容量瓶【。中,用,去离子水洗涤消解管!数次洗涤水一—并转移至《容量瓶?中定容混匀待—。用同时进《行空白样测》试 《 ,   《   ?  : 3)或者将样品】在70℃条》件下干?燥,至恒:重准确称取2.【5g样品(精—确至0.1》mg:)和1?.5g无水碳酸钠】与无水氧化钙的混】合物至瓷坩埚并充分!混匀在?55:0℃条件下干法【消解1h并冷—却将消解后的样【品转移?到烧杯中并用少量】。的10%《盐酸:溶,液,。冲洗瓷坩《埚再用去《离子水彻底》冲洗干净《并将冲洗液倒入烧】杯中;往烧》杯中再?加入10mL—浓盐:酸并盖上蒸发皿【防,止溶液飞溅用去【离子水冲《洗蒸发?皿和烧杯的》内壁加入1m—L酚酞指示剂—;往溶?液中逐滴加入—已冷却的、》新配置的15%【氢氧化钠溶液—充分:摇动烧杯使得溶液】混合均匀直至溶【液变为?。粉红色此《时,溶液呈弱《碱性将?烧杯:中的溶液和沉淀全部!转移:到1:0,。0mL容量瓶并定】容过滤溶《液待用? 》  :。    《   4)样—品溶液采用电感耦合!等离子?。发射:光谱(I《CP-OES)【或原子吸收光谱进】行测定 》   —  :11  样品中【硼的:化学法甲亚胺-【H酸法测定 — 》    《    1)标准】溶液配置《应将0.5715】g分析纯《硼酸溶解在100】0mL的去离子【水中:。此溶液中《硼的浓度为1—00mg/L将此】溶液稀释为硼的浓】度分别?为2mg/L、4m!g/L、《6mg/L、—8mg/L、1【0,mg/L的一系【。。列工:作溶液 【     —    2》)缓冲溶液配置【应将2?50g乙酸铵溶解在!400m《L去离子水中加入】15g?乙,二胺四乙酸二钠(】EDTA)和12】5mL(131【g)冰乙酸搅拌均】匀该:。溶液可放冰箱里【保存:。    !     3)甲】亚胺-H试剂配置】应将1.0g抗坏血!酸和0.45g甲亚!胺-:H溶解在10—0mL容量瓶中【并,用去离子水》定容混合均》匀后放冰箱里储存 ! 》   ?     》4)标准曲线—的绘:制应取1.0mL】。标准溶液《到比色?皿中依次加》入1.0m》L的:缓冲液和1.—。0mL的《甲亚:胺-H试剂混—合均匀并《放置30min【~40?min然后》用紫外分光光度计(!波,长设置?为420nm)测量!各标液的吸光度【以去离子水》混合缓冲液》和甲亚胺-H—试,剂作为?空白对?照最后以吸光度为】y轴:硼标准?溶液的硼含》量,为,x轴绘制标准曲线 ! ,    【     5)样】品的测定方法—与硼标?准溶:液的测定相》同在:同样条件下测定吸光!度用湿灰化法得【到的样品《溶,液必须先用稀氨【水将其pH值调【到,5.5?~6.0之》间才:能用:此方法检测根据【所绘制的标》准曲线?计算出相对》应的硼含量 【 : :  :  12《  样品《中唑类化合物—的测定可按现行国】家,标准水载型》木材防腐《剂分析方法》GB/T 2—3229的有关【规定执?行 【 ,   1《3  防《腐木材的边》材透入度的测定【应用:。空心钻(内径—约5mm)》在距样品中央—部位的边棱上钻取】边材木芯确定具【体位:置时应避开节子、开!裂和应力《木等缺陷《钻取时应垂直边【棱,。取出木芯《或,。。者在样品长度方【向的中?间位置截取一段木】块用:游标卡尺测》量防:腐剂:的透入深《度;水载型木—材防:腐剂处理的》。木材:。可借助化学显色剂】判断防腐木材中【防腐剂的边》材透:入度 —     —14  含铜木材】防腐剂处理材—的边材透入度可采】用0.5g铬—天,青,和5g醋酸钠先后溶!于80mL去离子】水中混匀成》浓缩液然后再—稀释至500mL】去离子水溶液—作,为显色?剂储存备用;测【定含:铜木材防腐剂处理】材的透入度应将显色!剂分装于《50m?L滴管?玻,璃,瓶中并顺滴》在木芯上或利用【喷雾器将显色剂喷】在,木芯或者《截取的试件端面上】稍等片?刻凡含铜的》试样:应显现深《蓝色 ? :。  《  :。 15 《 对:含砷木?材防腐剂处理材可采!用三种显色剂配合使!用1号?显色剂为取3.5g!钼酸铵溶于90mL!去离子水再加入9m!L浓盐?酸即配即用;—2号显色剂为取1g!茴香胺(邻》氨基苯甲醚)溶【于99?g的浓?度为1.7%—的稀盐酸中》并贮存?在棕色试剂瓶内备】用有效?期7d3号显色剂为!取30g氯》化亚锡溶于100m!L,的,11的盐酸溶—液,中(1份浓盐酸加】1,份水)贮存在—棕色瓶内备用有【效期7d —     】。。16  测定含砷木!材防:腐,剂处:理材的透入度应将】三种显色剂分装于滴!管玻:。璃瓶:中并按1《、2、3号显色剂的!顺序先后《点,滴或喷在试件的端面!或木芯上约1—min后含》砷,部分的?试样应呈蓝绿色【试样不含《砷或砷的含量非【常低时应《呈橙红色 【     1】7  对含铬—木材防腐剂处理【材,可采用0.5g【羟基萘磺酸溶—于100mL的浓】度为1?%的硫酸溶液—中备用测定含铬【木材防?腐剂处理《材的透?入度应?将,。木芯或截《取的试件放置在【白色滤纸《上用配置好的—显色剂试液不断【滴在:试,样上大约经过10m!in后予以冲洗然】后检测滤《。纸呈现紫红色—的部:。分可证明该》部分有?铬的存在《 《  ?   18》。  含硼木材防【腐剂处理《材的边材《透入度?。可采:用10mL盐酸【与80mL乙醇混】合然后用乙》醇将:其稀:。释至1?00m?L加入0.25【g姜:黄素再加入10【。g水杨酸混》匀待用后将》显色剂直接滴加【或喷洒?在木:芯或者木材的—截面:上,防腐木材含硼—木,。芯部分显示淡红至亮!红色 】    19  对!含锌木材防》腐剂处理材应采用铁!氰酸钾、碘化—钾和:。淀粉(?可溶)各1g—分别溶入100mL!去离子?水,中备:用其:中可溶性淀粉应【先用少许水浸—湿然后加水至100!mL并在烧杯中【加热不断搅拌直到】。全部溶解测定时【应将三种《溶液各取10m【。L混:匀作为显《色,剂使用(有效期【3,d)将显色剂直接滴!在木芯或者木—材的截面上含—锌部分的木芯应立】即呈深蓝色无—锌的木芯《部分:应保持原《色 ?    【 20 《 ,测定有色《的木材?防腐油、环烷—酸,铜等木材防腐—。。剂的边材透入率或】透入深度可》直,接在木芯上测量对】浅色:的环烷酸铜、煤杂酚!油,等处理?防腐:木材可采用》含有5%的红染【料,。干粉喷?刷样:品进行显色反应【 ?    — 21?  积分仪测—定防腐木材的边材】透入率在样》品的:横切面上使》。用积分?仪分别测出边材总面!积和防?腐,剂,活性成分在边材中】的渗透面积两—个面积值《的,比值即为边材透入】率外露心材》透入深度按防腐【剂活性成分透入【到外露心《材中离表面最小的】距离计算《。。 :