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8 —检验验收
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—8.1 《 进场检验
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8】.,1.2 施—工材料进场均—要进:行验收验收程序根】据现行?。。国家标?准建筑工程施工质量!。验收统一标准—GB 50》300-2001第!6,章的:要求执行《
,
8.1.!4 当与防腐【木材工?程相:关的任何一方包括甲!。方、乙方或监理方】等对抽样《检验的结《果包括防腐木材的载!药量:、边材透入》度、材料的》规格尺寸《。金属:连接件等产品质量有!异议以及在设—计,文,件或甲、乙双方在合!同中有双倍》抽样复检要求时应在!原抽样送《检的同一批》。。次中再次《抽取样本进》行检验样本量—为抽样检验时—的2倍以决定该批】材料是否通》过验收
》
《8.1.5 防腐!木材样品检》测可按以下方法进行!
【 1 —防腐木?产品取样《应按现行行业标准防!腐,木材及木材防腐【剂取样方法SB【/T 1《0558的有—关规定执行
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》 , 当:双方:对取样?方法有约定时应【按与客户协商的取】样标准进行
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】。 2 《含铜、铬、砷样品的!湿灰化消解应按【现行:国家标?。。准防腐木材化学分析!前,的预处理方法—。GB/T 2765!2的有关规》定执行并应进行【空白样测《试也可采用下—列湿灰化方法消解】
— 】1)称取约》5g粉?碎好的样品(精确】至0:.1mg)置—于,250mL锥形【瓶中:加入:。50:mL硫酸溶液—(2:.5mol/L)】和10mL》过氧化氢溶液(30!%水溶液《),混合均匀于75℃±!1℃的水《浴中振荡加热3【0min《用慢速滤纸将—溶液过滤至》250mL锥—形瓶中并用不超过1!00mL的》水彻底清洗》残渣和滤纸》加热滤液至停止【冒泡(即过氧化【氢全部分解)冷却至!室,温将滤液转移至2】50m?L容量瓶中加—入25mL》硫酸钠溶液(3【。0,g/L)用水—定容至刻度摇匀【用原子荧光光谱【仪测定同时进行空】白样测试
!。
【。 2)称取1g经!过干燥的木粉样品】。(精确至《0.1mg)至消】解杯:。加,入10mL浓盐【酸消解?杯上盖上一个—玻璃皿或者真—空回收装置》将,样品置于电热板【上在95℃》±5℃?条件:下加热、《回流15《min直到》消解液体积减少到5!mL左?右或者在95℃【。±5℃条件下加【热2h直到消解【。液不再沸腾避免【将消解液煮干如果】采用微波消解—的话在95℃—±5:℃条件下《消解6min—当溶液不沸腾—时开始计时再保【持1:。0min以便将消解!液中的酸排除干【净,冷却后将消解液转移!到1:0,0mL容《量瓶并用去》离子水定容》如果消解液中有颗粒!状的:不溶物应通》过离心(20—00rpm》~3:000rp》m10min)或者!采用Wh《at:man? ,No.41》。滤纸或过《滤器进行过滤将其】除去或将定容后【。的溶液?。静置一段时》。间待用定容后的消】。解液:中大约含有》5%的硝酸在分【析前根?。据,适当的比例进—行稀释并根据—仪,器条:。件添加相应》的试:剂如基体改进剂等同!。时进行空白样测试
!
! 3)—称,取约0.《5g木粉(精确至】0.1mg)置于2!50m?L烧杯(或三角【瓶)中用少量水【。润湿再加《。。入5.0m》。L浓硫酸如果待测样!品为CC《A(铜铬《砷防腐?剂)防腐处理材需另!外加入8m》L, 30%的过氧化氢!在75?℃条件下保持—30min冷却【至室温将消解液移入!200?mL容量瓶用去离子!水定容并过滤滤液待!用同时进行》空白样测试
【
! 4《),称取约1g试样(】精确至0.1mg】)置于?25:0mL?烧,。杯(或三角瓶—。)中加入5m—L浓硫酸于》加热板上加》热至炭化待冒—白,烟,后,小心滴加硝酸至反】应结束溶液澄—清,后冷却将《溶液转移至100】mL容量瓶中以【水冲洗烧杯3次以】上并定容混匀待用】。同时进行空白样测试!。
【 3 含【铜、铬、《砷样品的干法消【解,时应称取约1—g试样?(,。。精确:。至0.1mg)【置于30m》L瓷坩埚《中在电炉上明火加热!至炭化变黑将样【。品全:部转:移,到马弗炉中500】℃条件下灰化2h】冷却先后加入2【m,L浓硫酸和5m【L浓硝酸加热溶解灰!状物冷?却,。后将溶液转》移,到10?。0m:L容量瓶中以水冲】洗坩埚3次》以上并将冲洗液转移!至容量?瓶中定容混匀待用同!时应进?。行,。空白样测试
—
》 ? 4 含铜、铬、!砷样品?的微波消解时应【。称取约0.5g【试样(精确至0.】1mg)置于1【00mL微波消解罐!中加入10mL硝酸!和4mL过氧化氢放!置片刻待剧烈—反应完成后》首先在1《2min内升—。温到120℃保持1!2min再在6mi!n内升温《到,180℃保持—30min待消【解罐冷?却后将消解液—转移到?100mL容量瓶】中以去离子水冲【消解:罐内壁3次以上并将!。冲洗液转移至—容量瓶中定容混【匀,待用同时进》行空白样《。测试
! ?5 季铵盐萃取时!用植物粉碎机将待】测样:品粉碎至通过—3,0目:标准筛之后将木粉】在103℃±2℃的!烘箱中?干燥至恒重称取1.!5g:(精:。确,至0.1m》g)置于3》0mL的具塞聚四氟!乙烯萃取瓶中—用移液管准》确加入25mL【 0.1《mo:l/L盐酸-乙醇萃!取剂塞紧盖》子放入超声波浴中】萃取3h(超声功】率不:低于:360W)》。其间每隔30min!取出一次萃》取,瓶摇匀后重》新放入超声波水浴继!续萃取萃取结—束后取出静置冷却】在测定前要使木粉沉!淀下来(必》。要时可用离心机【分离)
《
《
6 【。 唑类化合物的【。索氏萃取时》应,准确称取约》2.0g样》品(精确至0.【1mg)《到圆:底烧瓶放入几颗玻璃!珠往烧瓶中加入【50mL甲醇并安】装上水冷冷凝—装置加热圆底烧瓶】自甲醇?出现回流开始计时保!持30min—将萃取?液转移?到100mL容量瓶!中重复上述萃—取,2次并定《容,备用
! 7 —唑类化合物的超声波!萃,取时应准确》。。称取0.5g样【品(:精确至0.》1,mg)全部转移【到聚四氟乙烯材【。。质的萃取《管,。中称量并记录萃取】管、样品的质—量m:1准确加入10m】L色:谱,级,。。甲,醇,并将盖旋紧将萃【取管置?于已预热至》55℃的超》声波萃?取仪:中开始萃取计时每隔!30min将—萃取管取出并—用力甩动萃取管共萃!取3:h如果有必要需要小!心地将萃取管的盖子!打开缓慢释放—。其中的压力并防【止样品流失》萃取:结束将萃取管—取出:冷却并将外壁的水擦!拭干净然后再次称】取并记录萃》取管:、样品和萃取液的】质量m2前后质量差!(,m2-m《1)就是萃取用的】甲醇的量将萃取液用!100mL》。的注射器通过0.】45μm的》滤膜过滤《过滤:后的溶液转》移到:100m《L容量瓶中往滤【。液中加入2mL【的1000》m,g/L的戊唑—醇内标溶液并定【容备:用,
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《
8— 样品中铜、铬】和砷的?化学法测定应按现】行行:业标准水载型防腐剂!和阻燃剂主要成【分的测?定SB/T 1【040?4,的有关规《定执行
【
9【 样品《中铜:。、铬和?砷的:原子吸收光谱法测】定应:符合下?列规定
【
! 1:),混合:标准工作《溶液配置时应—分,别吸取0、0—.5mL、1.0m!L、2?.0mL《、3.?0mL、4.—0mL、5.—。0mL?、6.0《mL、7.》0m:L的混合标》。准溶液于1》00mL的容—量瓶中用硫酸(0.!5mol/L)【-硫酸钠(3g【/L)溶《液定容至刻度—线摇匀该混合标准工!作溶液的浓度水平见!表1:2
:
:。
表《12 混合—标,准工作溶液浓—度水平?
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— 表12【中可:根,据试样?的元素含《量及不同仪器的【检测范围适》当调整混合标准溶液!。的浓度水平
】
? 2!)测定时应将消解】后的样品溶液—中待测?元素的含量》用,上述硫酸-》硫酸钠溶液稀—释,到标准工《作溶液的浓度范【围之内选择适当的仪!。器工:。作条件(见表—13:)对上述《混合:标准工作溶液进【行,测定并得出》工作曲线然后分别】测定空?白试样?和样品溶《液
—
表1?。3 仪器工作条】件
【
】 , 实验室可根据仪器!型号:选择合适《的工作条《。。件
! , 3—)计算时《样品:。中铜:(,以,CuO?计,)、铬?(以CrO》3计)和砷(以A】。s,2O5计《)的含量按下式计算!计算结?。果,应保留3位》有,效数字
—
?
—式中ωj样品中被】测元素浓度(%)】。。;
》
,
, 《 :cj样品溶》液中被测元》。素的浓度(m—g/L?。);:
《。
c!0空白溶液》中被:。。测元素的浓度(【mg/L);
【
》。。 V1】消解溶液《。。定,容后的体积》(m:L);
《。
,
【 h样品的含水!率,。(%);
》
》 —m样品?的质:。量(g);
!
】。n,计算因子Cu—O、CrO3和【As2O《5的计算因子分【别是1.251【8、1?.9:。2,3,1和1.5》339
【
》 10《 样品中硼的仪器!法,。测定应符合下—列规:定
:
:。
《 , 《 1)称》取,适量绝?干后:。的,。待测木粉《样品(含硼约0.】01g?精确至?。0.1m《g)置入一1—50mL的锥形【瓶中准确移取5.0!mL去离子水加【热并煮沸1min】。后冷却至室》温再次加入去离子】水稀释至溶液总质量!为,100.《。0g(精确至0.1!mg:)定容混匀待—用同时进行空白【样消解作为测试的】空白样
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? ? : , , 2)或称取0.】5g绝干后的待【。测木粉样品(精确至!0.1mg》)置:入石英消解管—内,加入5mL》浓,硝酸放置过夜—以防止消解时产生泡!沫过多将《消解仪?温度调到1》5,0℃开始《计时并保持》1h;再加入—5mL硝酸并—。将温度升高至180!℃,直,至溶液澄清透明待】消解液?冷却后将其转—移至100mL容量!瓶中用去离子水【。洗涤消解管数次【洗涤:水一并转移》至容量瓶中》。定容混匀待用同时进!行空白样测试
【。。
》 ?。 3)或者!将样品在70℃条件!下干燥?至恒重?准,确称取?2.5?g样品(《精确至0.1mg)!和1.5g无水【碳酸钠与无水—氧化钙的混》合,物至瓷坩埚并充分混!匀在550》℃条件下干法消解1!。h,并冷却将消解—后的样品转移—到烧杯中《并用少量《的10%《盐酸溶液《冲洗瓷坩《埚再用去离子水彻】底冲:洗干净并将》冲洗液倒《入烧杯?中;往烧杯》。中再加?入10mL浓盐酸并!盖上蒸发皿防止溶液!飞溅:用去离子水冲洗蒸】发皿和烧杯》的内:壁加:入1mL酚》酞指:示,剂;往溶液中逐滴加!入已冷却的》、新配置的15%氢!氧化钠溶《液,充分摇动《烧杯使得溶液混合】均匀直至溶液变为粉!红色此时溶液呈弱】碱性将烧杯中的溶液!和沉淀全部转—移到100m—L容量瓶《并定容过滤》溶液待用
】
! 4:。)样品溶液采用电】。感耦合等离子—发,射光谱(I》CP:-,OES)或原子吸收!光谱进?行,测定
》
11! 样?。品中:硼的化?学法甲亚《胺-H酸法测定
】
《
《 , , 1)》标准溶?液配置应将0.【5,715g分析—纯硼酸?溶解在1《000mL的—去离子水中此溶液中!硼的浓度为1—00mg/L将此溶!液,稀释为硼的浓度【分,别为2mg》/L、4mg/【。L、6mg/L【、8:m,。g/L、10—mg/L《的一系列工作溶液
!
— 》 2?),。。缓冲溶液《配置应将250【g乙酸铵溶解在40!0mL去离子水【中加入1《5g:乙二胺四《乙酸二钠《(EDTA》)和125mL【(131《g)冰乙酸搅—拌均:匀该溶液可放冰箱】里保存
! , ?。 3)甲亚】胺-H试剂配置【应将1.0g抗【坏血酸和0.4【5,。。g甲亚胺-H溶解在!100mL容量瓶】中并用去离子水定】容混合均匀》后,放冰箱里储存
!
? 》 4)标准曲】线的:绘,制应:。取1.0mL—标准:溶液到?比色皿中依次—加,入1.0m》L的缓冲液和—1.0?mL的甲《亚胺-H试》剂混合均匀并放置3!0min《~4:0mi?n然后?用紫外?分光:光度计(波长—设置为420—nm)测量各标液的!吸光度以去离—子水混合缓》冲液和?甲亚胺-H试—剂作为空白对照最】后以吸光《度为y轴硼标准【溶,。液的硼?含量为x轴绘—制标准曲线
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! ?5)样品《的测定方法》与硼标?准,溶液的测定相—同在同样条件—下测定?吸光度用湿灰—化法得到《的样:品溶液必须先用稀】。氨水将其pH值调】到5.5~6—。.,0之间才能》用此方法检》测根据所绘》制的标?准曲线?。计算出相对应的硼】含量
【
12【 样品中唑—类化合物的测定【可按现行国》家标:准,水载型木材防腐剂分!析方:法GB/T》 23229的有】关规定执行
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1【。3,。 防腐木材的边材!透入度的测》定应用空心钻(内径!约,5,mm)在距样品【中央部位的边棱上】钻取边材木》。芯,确定具体位置时应避!开节子、开裂和【应,力,木等缺陷钻》取时应垂直边棱取出!木芯或?者在样品长度方【向的中间位置—截取一?段木块用游标卡尺测!量防腐剂的透入深】度;水载型木材防】腐剂处理《的木:材可借?助化学显色》剂判断防腐》木材中防腐剂的边材!透入度
【
? , 14《 含铜《木材防腐剂》处理材的边材透【入度可?采用0.5g铬天青!和5g醋酸钠先【后溶于80mL去离!子水中混匀成浓缩液!。然后再稀释至—500m《L去离?子水溶液《作为显色剂储存【。备用;测定含铜木材!防腐剂处理材的透入!度应将显色剂—。分装于?50mL滴管玻【。璃,瓶中并顺滴在木【芯上或利用》喷雾器将显色剂喷】在木芯或者截取【的试:件端:面上稍等片》刻凡含?铜的试样应显现【深蓝色
【
: 15 【 对含砷木材—防腐剂处理材可【采用三种显色—剂配合使《用1号显色剂为取3!.5g钼酸铵溶【于90m《L去离子水再加入9!m,L浓盐酸《。即配即用;2号显】色剂为取1g—茴香胺(邻》氨基苯甲醚》。),溶于:99g的浓度为1】.7%的稀盐—酸中并?贮存在棕《。色试剂瓶内备用有】。。效期7d3号—显色剂为取30【g氯化亚《锡溶于?100mL的—11的盐酸溶—液,。中(1份《浓,盐酸加?1,。份水)贮存在—棕色瓶?内,备用有效期7d
!
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》。 ,16 测定—含砷木材防腐—剂处理材《的透:入度应将三》种显色剂分装于滴管!玻璃瓶中并按—1、2?、,3号显色剂的顺【序先后点滴或喷【在试件?的端面或木芯上约1!。min后含砷部【分的试样《应呈蓝绿色试样不】含砷或砷的含量非】常低时?应呈橙红色
【
》 , 17《 对含铬木材【防腐剂处理材可采用!0.:5g:羟基:萘,磺酸溶于《100mL的浓度】为1%?。的硫酸溶液中备用】。。测定含铬木材防腐剂!处,。理材的透入度应【将木芯或截》取的试件放置—在白:色滤纸上《用配置好的》显色剂试液不断滴】。在试样上大》约经过10m—in后予以冲洗【然,后检测滤《纸,呈现:紫红色的部》分可证明该》部分:有铬的存在
【
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: 18— 含?硼,木材防腐剂处理【材的边材透入度可采!用10m《L盐酸?。。与80mL乙—醇混合然《后用乙醇将其—稀释至100m【L加入0.2—5g:姜黄素再加入10g!水杨酸混匀待用后】将显色剂直接滴加或!喷洒:在,木,芯或者木材的—截面上防腐木—材含硼木《芯部分?显示淡?红至:亮红色
【
? 1《9 对含锌木【材防:腐剂处理材应采用】铁氰酸钾、碘化钾】。和,淀粉(可《溶)各1g》分别溶入1》。00mL《。去离子水中》。备用其?中可溶性《淀粉应先用少—许水浸湿《。然后加水至1—00mL并在烧【杯中:加热不断《搅,。。拌直到全部溶解【测定时应将三种【溶液各取《10mL混》匀作:为显色剂使用—(有效期3d)【将显色剂直》接滴在木芯或者木】材,的截面上含锌部分】的木芯应立即呈深】蓝色无锌的木—。芯部分应《保持原?色
《
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—2,0, 测定有》色,的木材防腐油、环】烷酸铜等木材防【腐剂的边材透入【率或透入深度—可直接在木芯上【测量对浅色的环【烷酸铜、煤》杂酚油等处理防腐】木材可采用含有【5%的红染料干【。粉喷刷样《品进行显色反应【
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】 21 积分仪】测定防?腐木材的边材透入率!在,样,品的横切面上—使用积分仪分别【测出边材总面积和】。防,腐剂活?性成分在边材中的】渗透:面积两个面》积值的比值即为边材!透入率外露心材透】入,深度按防腐剂—活性成分透》入到外露心材中【离表面最《小的距离计算
】