8 — 检验验收 【 】8.1  进—场检验 — 8.1】.2  施工—材料进场《均，。要，进，行验收验收程序根据！现行国家标准—建筑工程《施工质量验收统【一标准GB》。 50？300-2》001第6》章的要？求执行 ！8.1.《4  ？当与防腐木材工程相！关的任何一方包括】甲方、乙方或监【。。理方等对抽样检验】的结果包括》防腐木材的载—药量、边材透入【度、材料《的规格尺寸》金属连接件等产品质！量有异议以及在【设计文件或甲、乙双！方，。在合同中有》双倍抽样复检—。。要求时应在原抽样】送检的同一批次【中再次抽取》样本进？行检验样本量为抽样！。检验时的2倍以决】定该批材料是否通】过验收 《 8—.1.？5  防腐木材样】品检测？可按：以下方法进行 【。    】 1  《。防，腐木产品取》样应按现行》行业：标，准防腐木材及木材】防腐剂取样方法【SB/T 10【5，58：的有关规定》执行  ！   当双方—对取样方法有约定时！应按与？客户协商的》取，样标准？进行 《。。     2！  含铜、铬—、砷：。样，品的湿灰化消解【应按现行国家—标准防腐木》材，化，学，。分析前的预》处理方法GB/T】 276《52：的有关规定》执行并？应进行空《白样：测试也？可采用下列湿灰【化方法消解 —    】     1)【称取约5g粉—碎好的样品(精确】。至0.1mg)【置于250m—L锥形瓶中加入【50mL《硫酸溶液《。(2：.5mol/L)和！10m？L过：。氧，化，氢溶：。液，(30？％水溶液)混合均匀！于，7，5℃±1℃的水浴】中振：荡加热30m—in用慢速滤纸将溶！液过滤至250mL！锥形瓶中并用不【超过100mL【的水：。彻底清？洗残渣？和滤纸加热》滤液至停止冒泡(】即过氧化氢》全部分解)冷却【至室温将滤》液转移？至250mL—容量瓶中加入—25mL硫》酸钠溶液(3—0g/L)》用水定容至刻度摇匀！用原子？荧光光？谱仪测？。。定同时进行空白【样测试 》  》       【2)称取《1g经过干燥的【木，粉样品(精》。确至0.1mg【)至消解杯》加入10mL—浓盐酸？消解杯上盖上一个玻！璃皿或者真空回收】。装置将样品置于电】热板上在9》5℃：±5℃条件》下加热、回》流15m《in直到消解液【体积减少到5—mL：左右或者在9—5℃±5℃》条件下？加热2？h直到？消解液不再沸—腾避免将消》解液煮干如果采【用微波消解的—话在95℃》±5℃条《件下消解6min】当溶液不沸》。腾，时开始计《时再：保持10m》in以便将消—解，液中的酸排除干净冷！却，后将消解液转—移到100m—L容量瓶并用去离】子水定容《如果消解液中有颗】。粒状的不《溶物应通过》离心：(2000rpm】～3000rpm】10mi《n)或者采用W【ha：tman No【.4：1滤纸或过滤器【进，行过滤将其除去或将！定容后的溶液静置一！段时间待用定—容后的消《解液中？大约：含有5？％的硝酸《在，。分析前？根据适当的比例进行！稀，释并根据仪》器条件？添加相应《的试剂如基体改进】剂等同时进行—空白样测《试  】       3】)称取约《0.：。5g：木粉(精确至—0.1mg)置于2！。50：mL烧杯(或三角】瓶)中用少量—水润湿再加入5.0！mL浓硫酸如果待】测样品为C》CA：(铜铬砷防腐剂)防！腐处理材需》另外：加入8？mL 30％—。的过氧？化氢在75℃条件下！保持3？0m：in冷？却至室温将消解【液移入？2，00m？L容量瓶《用，去离子水定容并【过滤滤液待用同时】进行：空白样测《试 —     》 ，   4)称取【约1：g试样？(，精确：至0.1《mg)？置，于250mL—烧杯：(或三？角瓶)中加入5mL！浓硫酸于加》热板上？加热至炭化待冒白】烟后小心滴加硝酸】至反应结《束溶液澄清》后冷却将溶液转移至！100mL容量瓶】中以水冲洗烧杯3次！以上并定容混匀待用！同时进行空白—样测试 ！    3  含铜！、铬、砷《样品的干法》消解：。时应：称取约1g试样【(精确？至0.1mg)置于！3，0mL瓷坩》埚中在？电炉上明火加热【至，炭化变黑将样品【全部转移到马弗炉中！500℃条件下灰化！2，。。h冷却先后加入【2mL？浓硫酸和5mL浓】硝酸加热溶解灰状】物冷却后将溶液转移！。到100mL容【量瓶中以水冲洗坩埚！3次以上并将冲【洗液转移至容量【瓶，中定容混匀待用【同时应进行》空白样测《试 ：   【  4  含铜、铬！。、，砷样品？的微波消《。。解时应称《取约0.5g试【样(精确《至，0.：1mg)置于10】0mL微波消解罐中！加入10mL硝酸】和4mL过氧化【氢放置片刻待剧烈】反应完成后首—先，在12min—内升温到12—0℃保持12—mi：。n再在6《min内升温到1】80℃保持3—0m：in待消解罐冷却后！将消解液转移到1】00mL容量瓶中】以去：离子水冲消解罐内壁！3次以上并将冲洗液！。转移至容量瓶中定】。容混匀待用同时【进行空白样》测试 【   ？  5？ ， 季铵盐萃》取时用植物粉碎机】将待测样品》粉，碎至通过30目【标准筛之后将木粉】在103《℃±2℃的烘箱中】干燥至恒重称取1.！5g：(精确至0》.，1m：g)置于30m【L，的具塞聚四氟乙烯萃！取瓶中用移液—管准确加《入25mL 0.】1mol/》L盐酸-乙醇萃取】剂塞紧盖子》放入超声波浴中萃】取3：h(超声功率不低】于360W)其间】每隔30min取出！一次萃取瓶摇匀【后，。重新放入《超声：波水：浴继续萃《取萃取结束后取【出，静置冷却在测定前要！使木粉沉淀下—来(必要时可用离】心机分？离) 》     6 ！ 唑类化合物的索氏！萃取时应准确称取约！2.0g《样品(精确至0.】1mg)到圆底【烧，瓶放入几颗玻璃珠往！烧瓶中加入50m】L甲醇并安装上水冷！冷凝：装置加热圆》底烧瓶自甲醇出现】回流：开始计时保持30m！。in：将萃：取液转移到100m！L容量瓶中重复上】述萃取2次并定【容备用 —     7】  唑类化合物的】超声：波萃取时应准确称】取0.5g样品(】精确至0.1mg)！全部转移到聚四氟乙！烯材质的萃取管中称！量并记录萃取管、样！品的质量m》1准确加《。入10mL色谱级】甲醇并将盖旋—紧将萃取管置于已】预热至55℃的超】。。声波萃取仪中开始】萃取计时每隔3【0mi？。n，将萃取管取出并【用力甩动《萃，取管共萃取3h如】。果有必要需要小【心地将萃《取管的盖子打开缓慢！释放其中的》压力并防止样品流】失萃取？。结，束，将萃取管取出冷却并！将外壁的水擦拭干净！然，后再次称取并记录萃！取管、样品和萃取】。液的质量m2—。前后质量差(m2】－m1)《就是：萃取：用的甲？醇的：量将萃取液用10】0mL的注射器通过！0.45μm的滤膜！过滤过？滤后的溶液转移【到100mL—容量瓶中往》滤液中加《入2mL的1—。000mg/L的戊！唑醇：内标溶液并》定容备用 —     8！  ：样品中铜、》铬和砷的化学—法测定应按现—行行业标准水载【。型，防腐剂和阻燃剂【主要成分的测定【SB/T 》。10404》的有关规定执行【 —    9  【样品中铜、铬—和砷的原子吸收光】谱法测定《应，符，合下列规定》   】      1)混！合标：准工作溶液》配置时应分》别吸取0、》0.5？。。mL、1.0—mL、2.》。0，mL、3.0—mL、4.0mL】、5.0mL—、6.0m》L、7.0》m，L的混合标准—溶液：于1：00mL的容量瓶】中用硫酸(0—.，5mol/L)【-硫酸钠(3g/】L)溶液定容至刻】度线摇匀《。该混合标准工作【溶液的？浓度水平见》表12？ ？ 表1》2  ？混，合，标准工作溶》液浓度水平 】 —     【表12中可根据试】样的元素含》量及不同《仪器的检测》。范围适当调整混合】标准溶液的浓度水平！ ？      】。   2《)测：定时应将消解—后，的样品溶液》中待测元《素的含量用上述硫】酸-硫酸钠溶液【稀释到标《准工作溶液》的浓度范围之内选择！适当的仪器工作条】件，(见表1《3)对上述混合【标准：工作：溶液进？行测定并《得出工？作曲线然后分—别测定空白试样和】样品溶液 》 《 表13  仪器工！作，条件 — ：  【   实验室可根据！仪器型号《选择合适的工作【条件 】  ： ，。     3)【计算时样《品中铜(以Cu【O计)、铬(以【CrO？3计)和砷(以A】s2O？。5计)的含量按【。下式计？。算计算结果应保留】3位有效数字 【 — 式—中ωj样品中被测元！素浓度(％》)； 《  》     cj【样，品溶：液中被测《元素的浓度(m【g/L)；》    ！   c《0，空白：溶液中被测元素的浓！度(mg/L)；】 ？    —   V1》消解溶液定容后的】体积(mL)—； 【      h样品！的含水率(％)【； 《   》    m样品【的质量(g)； ！    【   n计》算因子C《。uO、？CrO3和As2】O5的计算因子分】别是1？.2518、1.】9231和》1.5？339  》 ： ：     10  ！样品中硼的仪器【法测定应符合下列规！定   ！      1)称！取适量绝干》。后的待测《木粉样品(含硼【约，0.：01g精确至0【。.，1mg)置》入一150m—。L，的锥形？瓶中：准确移取5.—0，m，L去离子水加热并】。煮沸：1mi？n后冷却至室—。温再次加入去离【子水：稀释至溶液总质量为！100.0g—(精确？至0.1mg)【定，容混匀待用同时进】行空白样消》解作为测试》的空：白样  ！  ：     2)或】称取：0.5g绝干后【的待测木粉样—品(精确至0.【1mg)置入—石英消解管内加【入5：mL浓硝酸》放置：过夜：以防止消解时产生泡！沫过多将消》解仪温度调到1【50℃开始计—。时并保持1h；再加！入5mL硝酸—并，将温度升《高至18《。0℃直至溶液澄清】透明待？消，解液冷却后将其【转移至1《00m？L容量瓶中用去【离子水洗涤》消解管数次洗—涤，水一并？转移至容《量瓶中？定容混匀待用同时进！行，空白样测《试 《     【    3)或者】将样品在70℃条】件，。下干燥至恒重准【确称取2.5—g样品(精确至【。0.1mg》)和1.5g无水】碳酸钠与无》水氧化钙的混合物】至，瓷坩埚并《充分混匀在55【0℃条件下干法消】解1h并《冷却将消《解后的样品》。转移：到烧杯？中并用少《量的10％盐酸溶液！冲洗瓷坩埚》再，用去离子水》彻，底冲洗干《净并将冲洗液—倒入烧杯中；往烧】杯中再加入》1，0mL？浓盐酸并盖》上蒸发皿防止—溶液飞溅用去离子】水冲洗蒸发皿和【烧杯的内壁加—入1mL《酚酞指示剂；往溶液！中逐滴？加入已冷却的、新】配置的15％氢氧化！钠溶液充分摇动烧杯！使得溶液混合均【匀直至溶液变为粉红！色此时溶液呈弱碱】性将烧杯中的—溶液和沉《淀全部转移》到100mL容【量瓶并定容过滤溶液！待用 《 《    《    《4)：样品溶液采》用电感耦合等—离，子发射光谱(—ICP-OE—S)或原子吸收光谱！进行测定 ！。     1—1  样品中硼【的化学法甲亚胺-H！酸，。法测定 —      】。 ，  1)标准溶液】配置应将0》.571《5g分析纯硼酸溶解！在1000mL【的，去离子水中此溶【液中硼的《浓度为100mg/！L，将，此溶液稀释为—硼的浓度分别为【2mg/L、4m】g，/L：、6mg/L—、8：。mg/？L、：10mg/L的【一系列工作溶液 】     ！    2)缓冲溶！液，配，置应将250g乙酸！铵溶解在4》00mL《去离子水中加入1】5g乙二胺四乙酸二！钠(EDTA)和】12：5mL(13—1g)冰乙酸搅拌】均匀该溶液可放冰箱！里保：存 【    《   ？ ，3)甲亚胺-—H试剂配置应将【1.0g抗坏血酸】和0.4《5g甲亚胺-H溶】解在100mL容】量瓶中并用去离子】水定容混合均匀后】放冰箱里《储存 ？   【      4【)标准曲线的绘制】应，取1.0mL—标准溶液到》。比色皿中依次—加入1.0mL的缓！冲液和1.0m【L的甲亚胺-H试剂！混合均匀《并放：置3：0min～40【min然《后用：紫外：分光光？度计(？波长设置《为420n》m)测量各标液的吸！光，。度，以，去离子水《混合：缓冲液？和，甲亚胺-H试—。剂作为空《白，。对照最后《以吸光度《为，y轴硼？标，准，溶液的硼《含量为x轴绘—制，标，准曲线 《 》      —  5？)样品的测》定方法与硼》标准溶液的》。测定相同在同样条件！下测：定吸光度用湿灰化】法得到的样品溶【。液必须先用》稀氨水将《其pH值调到—5.5？～6.0之间—才能用此方法—检测根？据所绘制《的标准曲线计算【出，相对应的硼含量【。  【。   12  样品！中唑：类化合？。物的测？定可按现行国家标准！水载型木材防腐剂分！析方法GB/—T 232》29的有关规定【执行 】    13 【 防腐木材》的，边材透入度的测定应！用空心钻(》内径约5mm)在距！样，品中央部位的边【棱上钻取《边材木芯确定—具体位置时应避开节！子、开裂《和应力木等缺陷【钻取时应垂直边棱】取出木芯或者在样品！长度方向的中间位】置截取一段木—块用游标卡尺测【量防腐剂《的透入深度；水载】型木材？防腐剂处理的木材】可借助化学》显色剂判断》防腐木材中防腐【剂的边材透》入，度 》     1【4，  含铜木材防腐剂！处理材的边材透入】度可采用0.5g】铬天青和《5g醋酸钠先后溶】于，80：mL去离《子，水中：混匀成浓缩液—然后再？稀释至？500m《。L去离子水溶液【作为显色剂》储存：备用；？测，定含：铜木材防腐剂处理材！的，透入度应将显色剂】分装于50》mL滴管玻璃瓶中并！顺滴在木芯上或利用！喷雾器将显》色，。剂喷在木芯或者【截取的试件》端面上稍等片刻凡含！铜的试？样应显现深蓝色【 ， 》   ？ 15  对含砷木！材防腐剂处理材可】采用三种显色—剂配：合使用1号》显，色剂：。为取3.《。5g钼酸铵》溶于90mL去离子！。水再加入9mL浓】盐酸：即配即用；2—号显色剂为取1g茴！香胺(邻氨基苯甲醚！)溶于99g—。的浓度为1.7％的！稀盐酸中并贮存在棕！色，试剂瓶内备用—有效：期，7d3号《。显色剂？。为取30g氯化【亚锡溶于100mL！的1：1的：盐酸：溶液中(1》份浓盐酸《。加1份水《。)贮存在棕色—瓶内备用有》效期7d《    ！。 1：6  测定含砷木材！防腐剂处理材的透】入度应？将三种？显色剂？分装于滴管玻璃【瓶中并按《1、2、3》号显色剂《。的顺序先后点—滴或喷在试件的端面！或木芯上约1min！后含砷？部分的试样应呈【蓝，绿色试样不含—砷或砷的《含量非？常低时应呈橙—红色 【     17【  对含铬木—材防腐剂处理—材，可采用0.5g羟基！萘磺酸溶于》100mL的—浓度为？1％的？硫酸溶液《中备：用测定含铬木—。材，防腐剂处理》材的透入度应将【木芯或截取的试件放！置在白色滤纸—。上用配置《好的显色剂试—液不断滴在试样【上大：约经过10min】后予以冲洗》。。然后：检测滤纸《呈现紫红色的部分】。可证明该部分—有铬的？存在 《 ， ：     1—8，  含硼《木，材防腐剂处理材的】边，。材透入度可》采用10《mL：盐酸与80mL乙】醇，混，合然后用《乙醇将其稀释—至100mL加入】0.：25：。。g姜黄？素再加入10g【水杨酸混匀待—用后将显色剂直接】滴加或喷洒》在木芯？或者木材的截面上】防腐木材含》硼木芯部《分显示淡红》至亮红？色 —     19  ！对含：。锌木材防腐剂处理】材，应采用铁氰酸钾、】碘化钾和淀》粉(可溶《)各1g分别溶【入100mL去【离子水中《备用其？中可：溶性淀粉应先用少】许，。水，浸，湿然后？加，水至1？0，0mL并在烧杯中】加热不断搅拌直到】全部溶解测》定时应将三种—溶液各取10—mL混匀作》为显：色剂使用(》。有效期3d)将显】色剂直接滴在木芯或！者，木，材的截面上含锌部】分的木？芯应立即呈深蓝色】无锌的木芯部—分应保？持原色 —    — 2：0  测定有—色的木？材防腐？油、环烷酸》铜等木材防腐—剂的：边材透入率或透入】深度可？直接在？木芯：上，测量：对浅色的环烷酸【铜、煤？杂酚：油等：处理防腐《木材：。可，采用：含有5％的红染【料干粉喷刷》样品进？。行显色反应 — ：     【21 ？ 积分仪《测定防腐木材的边材！透入率在样》品的横切面上使【用积分仪分别测出边！材总：面积和防《腐剂：活，性成分在边材中的渗！透面：积两个面《积，值的比值即为边【材透入率外露—心材透入深度按【防腐剂活性成分透入！到外露？心材中离《。表面最小的》距离：计，算 ？