8 检】验验:收,
》
,
8.—1 : 进场?检验:
【
8.1.2 施!工材料进《。场均:要,进行验收验》收程序根据现行国】家标准建《筑工:程施工质量》验收统一标》准GB 50300!-2001》第6章的要求—执行
【
8.1.4 【 当与防腐木—材工程相《关,的任何一方包括【甲方、?乙方或监《理方等对抽》样检验的结果包括防!腐木:材的载药《量、边材透入度、材!。料的:规格尺?寸金属连接件等产】品质:。。量,。有,异议以及在设—计文:。件或:。甲、:乙双方在合同中【有,双倍抽样复检要求】时应在原抽样—送检的同《一批次中再次抽【取样本进《。行检验样本量为抽】样,检验时的2》倍以决定《该批材料《是否通过验收
!。
8.1.5 ! 防腐木材样—品检测可按》以下方法进行
【
,
】1 防腐木产【品取:样应按现行行业标】准防腐木材》及木材防腐》剂取样方法S—B/T 1》。05:5,8的有关规》定执:行
:
【 当双方对取【样方法?有约定时应按与【客户协商《的取:样标准进行
【
?。
, 2》 含铜、铬—、砷样品的湿—灰,。化消解应按现—行国家标准》防腐木材化》学分析前《的预处理方法GB/!T 27《。652的有关规定执!。行,并应进行空白样测试!也,可采用下列湿灰化方!。法消解
》。
! , :1,)称取?约5g粉碎》好的样品(精确至】0,.1mg)》置于2?50mL锥》形瓶中加入5—0,mL:硫酸溶液(2.5m!ol/L)和10】mL过氧化》氢溶液(《30%?水溶液)混合—均匀于75》。℃±1?℃的水浴中振荡【加热30min【用慢速滤纸将溶液】过滤至?250mL锥—形瓶中并《用,不超过100mL】的水:彻底清洗残》渣,和滤纸加热滤—液至停止《冒泡(即《过氧化氢全部分解)!冷却至室温将滤【。液转移至25—0mL?容量瓶中加入25m!L硫酸钠溶》液(30g/L)】用水定容《至刻度摇匀用原【子荧光光谱仪测定】同时:进,行空白样测试—
》
【 2)称取1g】经过干燥《的木粉样品(精确】至0.1mg)至】消解杯加《入10m《L浓盐酸消》解杯:上盖:上一个玻璃皿—或者真?空回收装置》将样:品,。置于电热板上—在95℃《±5℃条《件下加热、回—流15min直【到消:。解液:体,积减少到5mL左】右或者在95℃±】5℃条?件,下加热2h》直到消解《液不再?沸腾避免《将消解?液煮干如果》采用微波消解—的话在95℃—±5℃条件下消【解6min当—溶液不沸腾时开始计!时再保持《1,0min以便将【消解液中《的酸排除干净冷【却后将消解》液转移到100mL!容量瓶并用去—离子:水定容如果消—解,液中有颗粒状的【不溶物应通过离【。心(2000rp】m~30《00rpm10m】in:)或者采用Wh【atman No.!41滤纸或》过,滤器进行《过滤将其除去或【将定容后的溶液静】置一段?时间待用定容后的】消解:液中大约含有—5%的硝《酸在分?析前根据适当的比例!进行稀释并根据仪】器条件添《加,相应的试剂》如基体改《进剂等同时进—行空白样《测试
—
! 3:。)称取约《0.5?g木粉(精确—至0.1mg—)置于2《50mL《烧,杯(或三角瓶)【中用少量《。水润湿再加入—5.0?mL浓?硫酸如果待测样【。品为CCA》(铜铬砷《防腐剂)防腐—处理材需另外—加入8mL 30%!的过氧化氢在75】℃条:件下:保持30min冷】却至:室温将消解液移入】200?mL容量瓶用去离子!水定:容并过滤滤液待【。。用同时?进,行空白样测试
!
《 , —4)称取《约1g试样(精【确至0.1》mg)置于25【0mL烧杯(或三角!瓶)中加入5mL】浓,。硫酸于加热板上加】热至炭化待冒白【烟后小心《。。滴加硝酸至反应结束!溶液:澄清后?冷却:将溶:液,转移至100m【L容量?瓶中以水冲洗—烧,杯3:次以上并定》容混匀待用同时【进行空白样测试
!
》。 , 3 含铜【、铬、砷样》品的干法《消解时应称取约【1g:试样(精确至0.1!mg)?。置于3?0mL?瓷坩埚中在电炉【上,明火加热至炭化变黑!将样品全部》转移到马《弗炉:中500℃条件【。下灰化2h冷却先】。后加入2mL浓硫酸!和5mL浓硝酸【加热溶?解灰状?物冷:却后将溶液转移【到100m》L容量?瓶中:以,水冲洗坩埚3次以上!并将冲洗液转—。移至容量瓶中—定容混匀待用同时应!进行空白样测试
!
— :4 含铜、铬【、砷样?品的微波消解时应称!取,约0.5g试样(】精确至0.1m【。g):置于100m—L微波消解罐—中加入10mL【硝酸:。和4mL过氧化氢】放置片刻待剧烈【。反应:。完成:。后首先在《12mi《n内升?。温到120℃保持】1,2mi?n,。再在:6min内》升温到18》0℃保持3》0min《待消解?罐冷却后将》。消解液转移到10】0mL容量瓶中以】去离子水冲》消解罐?。。内壁3次以上并将冲!洗液转移至》容量瓶中定容混匀待!用,。同时进行空白样测】。试
《
5 ! 季铵盐萃取—时用植物粉碎—机将待测样品粉【碎至:通过30目标准筛之!后将木粉在103】℃±:2℃的烘箱中干【燥至恒?重称取1.5g(精!确,至0.?。1m:g)置于30m【L的具塞聚》四氟乙烯萃》取,瓶中用移液管准确加!入25m《L :0.1mol—/L盐酸-乙—醇萃取剂《塞紧盖?子放入?超声波浴中》萃取3h(超声功率!。不低于?36:。0W)其间每隔3】0min取出—一次萃取瓶摇匀后】重新放入超声波水浴!继续萃取萃取结【。束后取出静》置,冷却在测定》前,要,使木粉?沉淀下来(必要时】可用离心机分离【)
! :6 : 唑类化合物—的索氏萃《取时应准确称—。。取约2.0g—样品(精确至0.1!mg)到圆底烧瓶放!入几颗?玻璃珠往烧瓶中加】入50mL甲—醇并安?装上水?冷冷凝装置加热【。圆底烧瓶自甲醇【出,现回流开始》计时保?持30?min将萃取液【转移到100mL】容量瓶中重》复上述萃取2—次并定容备用
【
】。 7 唑》类化:合物的超声》波萃取时应准—确称取0《.5:g样品(精确至【0.1?mg)全部转移到】聚四氟乙烯》。材质的萃取管中【称量并记录萃取管、!样品的质量m1准确!加入10mL色谱级!甲醇并?将,盖旋紧将萃取管置于!已预热至55℃【的超:声波萃取《仪,中开始萃取计—时每隔30mi【n,将萃取管取》出并用力甩动萃取管!共萃取3《h如果有必要需要】小心地将萃取管的盖!。子打:开,缓慢释放其中—的压力并《防止样品流失—萃取结束将萃取【管取:出,冷,却并将外壁的—水擦拭?干,净,。然后再次称取并【记录萃?取管、样《品和萃取液的质【量m2前《后质量差《(m2-m1—)就是萃取用的甲醇!的量将萃取液—用100mL—的注射?器通过0.4—5μm的滤膜过滤】过滤后的溶》液转移到100mL!容量瓶?中往:滤液中加入》2mL的1000m!g/L的戊》唑醇内标溶液并【定容备用
—
?
》8 ?样品中铜、铬—和砷的化学法测定应!按现行行业标准【水载型防腐剂—和阻燃剂主要—。成分的测定SB/T! 1040》4的有关规定—执行
?
,
》 9 —样品中铜《、铬和砷《的原子?吸收:光谱法测定》。。。应符合下列规定
!
— : 1)混合】标准工?作溶液配置时应分】别吸:取0、0.5—mL、?1,。.0mL、2.0】mL、3《.0mL、4.【0mL、5》.0mL、6.0m!L、7?。.0mL的》混合标?准,溶,液,于100mL的【容量瓶中用硫酸(】0.5mo》l,/L)-《硫,酸钠(3《g,/L)?溶液定容《至刻度?线摇匀该混合标【准工:作溶液的浓》度水平见表12
】
:
:
表12 —混合标准工作溶液】浓度水?平
:
,
—
:
—表12中可根据试样!的元素含《量及不同仪器的检测!范围适当《调整混合《标准溶液的浓—度水平
】
【 2)测》定时应将《消解后的样品溶液中!待测元素的含量【用上述硫酸-—硫酸钠溶液稀释【到标准工《作溶液的浓度范围】。之内选择适当—的仪器工《作,。条件:(见表?13)对《上述混合标准工【作溶:液进行测定并得【出工:作曲线然后分别测】定空白试样和样品】溶液
—
:表13? 仪器工》作条件
》
【
》 实验室可—根据仪器型号选择】合适的工作条件【
《
! 3)计算时样【。品中铜(以CuO】计)、铬(》以CrO3计—)和砷(以As2】O5计)《的含量按《下式:计算计算《结,。果应保留3》位有效数字
—。
《
【式中:ωj样品中被测元素!浓度(%);—
! cj样—品溶液中被测元素】的浓度(mg/【L);?
,
:
— ?c0空白《溶液中被测元素的】浓度(mg/L【);
—
,
》 V?1消解溶液定—容,后的体积(m—L);
】
h】样品的含《水率(%);—
,。
:
!m样品的质量(g)!;
【。 n计】算因子CuO—、CrO3和A【s2O5的计算因】子分别是1.251!8,、,。1.:9231《和1.533—9
【。
10 】 样品中硼的—仪器法测《定应符?合下列规《。定
—
】 1)称取》适量绝干后》的,待测木粉样品(【含硼约0.》01g精确至0.1!mg)置入一1【50mL的锥形【。瓶中:准确:移取5.0mL去离!子水:加热并煮沸》1,min后冷却至室温!再次加入去离子水】稀,释至溶液《总,质量为10》0.0g(精确至0!.1:m,。g)定?容混匀待用同时进】行空白样《消解作为测试—的空白样
】
《 2)或!。称取:0.5?。g绝干后的》。待测木粉《样,品(精确《至0.?1,m,g)置?入石英消解管内加】入5mL浓硝酸放】置过:夜以防止消》解时产生《泡沫过多将》消解仪?温度调到15—0℃开始《计时并?保持1h;再—加入5?。mL硝酸并将温【度升:。高至:1,8,0℃直至溶液澄清】透明待?消解液冷却后将其转!。移至:。100?mL容量瓶中用去】离子水洗涤消解【管数:次洗涤水一并转【移,至容量瓶中定容混】。匀待用同时进行【空白:样测试
《
》 3!),或者将?。样品在?70℃条件》下干燥至恒重准确】称取2.5g—样品(精确至0【.1mg)》和1:.,。5g:无水:碳酸钠与无水氧化钙!的混合?物至瓷坩埚并充分混!匀在550℃条件】下干法消解1h【。并冷却将《。消解后的样品转【移到烧杯中并—用少量?的10%盐酸溶【液,冲洗瓷坩埚再用【去离子?水彻:底冲洗干净》并将冲洗液倒入【烧杯中;往》烧杯:中再加入10mL浓!盐酸并盖上蒸发皿】防止溶液飞溅用【。去离子水《冲,洗蒸发皿和》烧杯:的内壁加入1mL】酚酞指示剂》;往溶液中》逐,滴加入已冷》却的、新配置的15!%氢氧化钠溶液充分!摇动烧杯使得—溶液混合均匀直至】溶液变?为粉红色此时溶【液呈弱碱性》将烧杯中的》。溶液和沉淀全—部转移到《100mL容量瓶并!定容过滤溶液待【用
【 4!)样品溶《液采用?电感耦合等离—子发射光《谱(ICP》-OES)或原子吸!收光:。谱进行测定
—
!11 《样品中硼的化—学法甲亚胺》-,H酸:法,测,定,
,
,
】 1)—标准溶?液配:。置应将0.5715!g分析纯硼酸溶【解在1000mL的!去离:子水:中,此溶液中硼的—浓度为1《00mg/》L将此溶液稀释为】硼的浓度《分别为2mg/L】。、4mg/L—、6mg/》L、8mg/L【、10mg/L的】。一系列工作溶液
】
!。 2)缓冲溶!液配置?应将250g乙酸】铵溶解在《400?mL去离子水中加】入15g乙》二胺四乙酸》。二钠(EDTA【)和125mL(1!31g)《冰乙酸搅《拌均匀该溶》液可:放冰:箱里保存
】
? 3】)甲亚胺-H试【剂配:置应将1.0g抗坏!血酸和?0.45g甲亚【胺-:。H溶解在1》00mL容》量瓶中并《用去离子水定容混合!均匀后放冰箱—里储存
》
:
! 4)标准曲线的绘!制应取1《.,0mL标准溶液【到比色皿中依次加入!1.0?。mL的缓冲液和1】.0mL的》。甲亚胺-《H试剂?混合均匀并放—。置30?min~《。40min然—。后,用紫外分光光度计】。(波长设置为420!。n,m):测量:。。。各,标液的吸《光,度以去离《子水混合缓》冲液和甲亚胺-【H,。试剂作为《空白对照最》后以吸光度为y【轴硼标?准溶液的《硼含:量为x?轴绘制标准曲线
】
?
》 : 5)样品的测!定方法与硼标准溶液!。的测定相《同,在,同样条件下测定吸光!度用湿灰《化,法得到的样》品溶液必须先—。。用稀氨水将其pH】值调到5《.5~6.0之间才!。能用:此方:法检测根《据所绘制的标—准曲线?计算出相对应的硼含!量
:
》 《12 样》品中唑类化合—物的测定可按—现行国家标准水【载型:木材防腐剂分析方】法GB/T 2【3229的有关【规,。定,。。执行
?
— ?。13 防》腐木材的边材透【入度的测《定应用空心钻—(内径约5》mm)在距样品中央!部位的?边棱:上钻取边材木—芯,确,定具体位置时—应避开节子、—。开裂和应力木等【缺陷钻取时应垂直】边棱取出木芯或【者在样品长》度方:向的中间位置截【取一段木《块用:游标卡尺测量防腐】剂的透?入深:度;水载型木—材防腐?剂处理的木材可【借助化学显色剂判断!防腐:木材中防腐剂的边】材透入度
【
:
? 1?4 含《铜,木材防腐剂处理【。材的边材透入—度可采?用0.5《g铬天青和5—g醋酸钠先后—溶于80mL—去,离子水中混》。匀成浓?缩液:然后再?稀释至500m【L去离子《水溶液作为》显色剂储存备—用;:测定含铜木材防腐剂!处,理材的?透入度应将显色剂】分装于50m—L滴管玻璃瓶—中并顺?滴在木芯《上或:利用喷?雾器将?显色:剂喷在木芯或—者截取?的试件端面上稍【等片刻凡含铜的试样!应显现深蓝》色
》
《 15 对含砷!木材防腐剂处—理,材可采用三种显【色,剂,配合使?用1号显《色剂为取3.5【g钼酸铵溶于90】m,L去离?子水再加入9m【L浓盐酸即配—即,用;2号显》。色剂为取《1,。g茴香胺(邻—。氨,基苯甲?醚):溶于99g的浓度】为1:.7%?。的稀盐酸中》并贮存在《棕,色试剂瓶内备用有】。效期7d3号—显色剂为取》30g氯化亚锡溶】于100《mL:的11的盐酸溶【液中(?1,份浓盐酸加》1份水)贮》存,在棕色瓶内备用有效!期7d
—
》 16 》 测定含砷木材防】腐剂处理材的透【入度应将《三种显?色剂分装于》滴管玻璃瓶中并【按1、2、3号显色!剂的顺序先》后点滴或喷在试【件的端面《或木:芯上约1min后】。含砷部分《的试:样应呈蓝《绿色试样不含砷或砷!的含量非常》低时应呈橙红—。色
—
1—7 对含》铬,木材防腐《剂处理材可采用【0.5g《羟基萘磺酸》溶于100》mL:的浓:度为:1%的硫酸溶—液中备用测定含【铬,木材防腐剂处理材】的透入度应将木芯或!截取的试件放置在】白色:滤纸上?用配置好的显色【。剂,试液不断滴在试样上!。大约经过10mi】n后:予以冲洗然后检【测滤纸?。呈现:紫红色的《部分可证明该部分有!铬的存在
》
!1,8, 含?硼木材防腐剂处理材!的边材透入度可采】用1:0mL?盐酸与80mL乙醇!混合然后《用,。乙,醇将:其稀:释至10《0mL加入》0,.2:5g姜?黄素再?加入10g》水杨酸混匀》待用后将显色—剂,直接滴加或》喷洒在木《芯或者木材的—截面:上防腐木《。材含硼木芯部分显】示淡:红,至亮红色
】。
—19 对》含锌木材防腐剂处理!材应采用《。铁氰酸?钾,、碘化钾和淀—粉(可溶)各1【g分别溶入100m!L去离子水中—。备用其中可》溶性淀粉应先用少】许水浸湿然》。后加:水至100m—L,并在烧?杯中加热不》断搅拌直《到全:部溶解?测定时应《将三种溶液》各,取10m《L混匀作《为显色?剂使用(有效期【。3d)将《显,色剂直接滴在木【芯或者木材的截面上!含锌:部分的木芯应立即】呈深:。蓝色无锌《的木芯部分应保持原!色
】 , 20 测定有!色的木?材,防腐油?、环烷酸铜等木材防!腐剂的边材透入率或!透入深度可直—接在木芯上测—量对浅色的环烷酸铜!、煤杂酚《油等处理《防腐:木材可?采用含有5》%的红染料干粉喷刷!样品进行《显,色反应
—
,
《 :21 积分—仪测定防腐木—材的边材《透,入率在样品》的横切面上使用积】分仪分?别测出?边,材总面积和防腐剂活!性成分在边材—中的渗透面积—。两个面?。积值的比《值即为边材透入率】外露心材《透入深度按》防腐剂活性成分【透,。入到外露心材中离表!面最小的距离—计算
《