?。
8 检验—验收
?
!8.1 进—场检验
】
8.》1.2? 施工材料进场】均要进?行验收验收》程,序根:据现行国家标准【建筑工程《施工质量验收统一标!准GB 50300!-2001第6章】的要求执《行,
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8.1.4 ! 当与?防腐木?材工程相关的任【何一:方包括甲方、乙【方或监理方等—对抽样检《验的结果包》括防:腐木材的《载,。药量、边材透—入,度、:材料的?规格尺寸金属—连接件等《产品质量有异议以】及在:设计文件或》甲、乙双方在合同】中有双倍抽样复检要!求时应在原》抽,样送检的同一批次】中再次抽《取样本进行》检验:样本量为抽样检【验时的2倍》。。以,决定该?批材料是否通过验收!
,
《。
8.1.5 】防腐木材样品检测】可按以?下,。方法进行
!
, , : 1 防腐木【产品取样应》按,现行行业标准防腐木!材及:。木材防?腐剂取样方》法SB/《T :。10558的有关规!定执:行
! :当双方对《取样方法有约定时应!按,。与客户协商》的取样标准进行【
:
,
:
?。 2? :含铜、铬、砷—样品的湿灰化消解】应按现行国》家标准防腐木材化学!分析前的预处理【方,法GB/T 27】652的有关—规定执行并应—进行空白样》测试也可采用下【列湿灰化方法消解
!
【 1)】称取约5g》粉碎好的样品(精确!至0.?1,mg)置于2—50mL锥形瓶中】。加入50mL硫【。酸溶液(2.5m】o,l/L)和1—0mL过《氧化氢溶《液(30《%水溶液)混合均匀!于75℃±1—℃的:水浴中振荡加热【3,0min用慢速滤】纸将溶液过》滤至250m—L,锥形:。瓶,中并用不超》过100mL的水】彻底清洗《残渣和?。滤纸加热滤液至【停止冒泡(即过氧化!氢全部分解)冷【却至:室温将滤液转移至】2,50m?L容量瓶中》加入:25mL硫酸钠溶】液(30g/L)】用水定容至刻—度摇匀用原子荧光】光,谱仪测定同时进【行空白?样测:试
—
】 2)称取》1g:经过干燥的木—粉样品(精确至0.!1mg)至消解杯加!入1:0m:L浓盐酸消解杯上盖!上一个玻璃》皿或者真空回收【装置将样《品置于电热板上在9!5℃±5℃条—件下加热、》回,流15min直到】消解液体积》减少到5mL左【右,或,者在95《℃±5℃条件下加】热2:h直到消解液不再】。沸腾避免将消解【液煮干如果采用微波!消解:的,话在9?5℃±5℃条件下】消解6?m,in当溶液》不沸腾时开始计【时再保持10m【。in以便将消解液中!的酸排除干净冷【却后将消解液转移到!100mL容—量瓶:并用去离子水定容】如果消解液中有【颗粒状的不溶物【应通过离心(200!0,r,pm~3000【rp:m1:0min)》。或者采用W》hatm《an No.4【。1滤纸或过滤器【进行过滤将其除去或!将定:容后的?溶液静置一段时间待!用定容后的消解液】中大:约含有5%的硝酸在!分,析前根据适当的【。比例进行稀释并根】据仪器?条件添加相应的【试剂如基体》改进剂等同时进行空!白样:测试
》
:。
《 ,。 3》)称取约0.5g】木粉(精确》至0.1mg)置】于,25:0m:L烧杯(或三—角,。瓶)中用少量—水润湿?。再加入5.》0mL浓硫酸—如果待测样品—为CC?A(铜铬砷》防腐剂)防腐处【理材需另外加—入8:。mL: 30?%的过氧《化氢在75℃—条件下保持》30min冷却至】。室温:将消解液移入2【00mL容量—瓶用去离子水—定容并过滤滤液待用!同时进行空白—样测试
《
《。
, 【 4)称取约1g】试,样(精确至0.1m!g)置于250m】L烧杯(或三—角瓶)中《加入5m《L浓硫酸《于加热板上》加热至炭化待冒白】烟后小心滴加硝酸】至反应结《束溶液澄清后—冷却将溶液》转移至100m【L容量瓶《中以水冲洗》烧,杯3次?以上并定《容混匀待用同—时进行空《白样测试
》
!3 :。 含铜、铬、砷【。样品的干法消解时】应称:取约:1g试?样(精确《。至0.1mg)【置,于,30mL《瓷坩埚中在电炉【。上明:火,加热:至,炭化变?黑将:样品全部转移到马弗!。炉,中5:00℃条件下灰化2!h冷:却先后加入2—mL浓硫酸和5【。mL浓?硝酸加热溶》。解灰状物冷》却后将溶液》转移到100m【L容量?瓶中以水冲洗—坩埚3?次以上并将冲—洗液转移至》。容量瓶中定》容混匀待用同时【应进行空白》样测试?。
《
? , 4 》含铜:、铬、?砷样品的微》。波,消解时应称取—约0.5g试样(】精确至0.1—mg)?置于100mL微波!消解罐中加入1【0mL硝酸和—4mL过氧化氢放置!片刻待剧《烈反应完成后—。首先在12min内!升,温到:120℃保持12】min再《在6min内升温】到180℃》保持30min待】消解:罐冷却?后将消?解液转移到》100mL容量瓶中!以去离子水冲消解】罐内壁3次以上并】将冲:洗液转移至》容量瓶中定》容,混,匀待用同《时进行空《白样测试《
,
《。。
5— 季铵盐萃取【时用植?物粉碎机将》待测:样品粉碎至通过30!目标:。准筛:之,后将木?。粉在1?03℃±2℃的烘】箱中干燥至恒重【称取1.5g(精】确至0.1mg【)置:于3:0mL的具塞聚【四氟乙烯《。萃取瓶中用》移,液管准确《加入:25mL《 0.1m》ol/L盐》酸-乙醇萃取剂【。塞紧盖?子放入超《声波浴中萃取3【h(超声功率不低】。于360W)其间】每隔30min【。取出一次萃取—瓶摇匀后重新—放入超声波水浴【继续萃取萃取—。结,束后取出静》置冷却在测定前【要使木?粉沉淀下来(必【要时可用离心—机分离)
—
6! , 唑:类化合物的索—氏萃取时应》准确:称,取,约2.0g样品(精!确至0.1》mg)到圆底—烧瓶放入几》颗玻璃珠往》。。烧瓶中加入》50mL甲》醇并安装上水冷冷凝!装置加热圆底—烧瓶自甲醇出现回流!。开,始计时保持3—。0min将萃取【液转移到《100m《L容量瓶中重复上述!萃取2次并定容备】用
》
,
7 】唑类化合物的超声】。波,萃,取,时,应准确?称取0.5g样品】(精确至0.—1mg)全》。。。部,转,。移,。到,聚四氟?乙,烯材质的萃取管【中称量并记》录萃取管、样品【的质量m《1准:确加入10mL色】。谱级甲醇并将盖【旋紧:将萃:取管置于《已预热?至55℃的超声波】萃取仪中开始萃【取计时每《隔30min将萃】取管取出并用力甩】动萃取?管共萃?取3h如果有—必要需要小心地【将萃:取管的盖《。子打开缓慢释—。放其中的压》力并防?止样品流《失萃取结束将萃【取管取出冷却并将】外壁的?水擦拭干净然后【再次称取并记—录,萃取管、《样品和?萃取液的质量—m2前后质量差(m!2-m?1):。就是萃取《用的甲?醇的量将萃取—液用100m—L,的注射器《通过0.45—μ,m的滤?膜过滤过滤后—的溶液转移到1【00mL容量瓶【中往滤?液中加入《2,mL的1000【mg/L的戊唑醇】内标:溶液:并定容备用
【
?
《 8 ? ,样品中铜、铬—和,砷的化学法》测定应按现行行业标!准水载型《防,腐剂和阻《。燃剂主要《成分的测定SB【/T 1040【。4的有关《规定执行
!
9 】样,品中铜、铬和—砷的:原子吸收《光谱:法测定应符》。合下列?规定
—
? — 1)混合标准【工作溶液配置时【。应分别吸《取0、0.5—mL、1.0mL、!2.0mL、3.0!mL、4《。。.0mL、5.0】mL、6.0m【L、7.0m—L,的混:合标准溶液于1【00:mL的容量瓶—中用硫酸(0.【。5m:ol/L)-硫酸钠!(3g?/,。L,。),溶液定容至》刻度线摇匀》该混合标准工作溶】液的浓度水平见表1!2
》
表12 【混合标?准工作溶液浓度【。水平
!。
】 ,表12中可根据试样!的元素含量及不同】仪器的检测范围适】当调整?混合标准溶液的浓度!水平
》
:
!2)测定时应将消】解后的样品溶液【中待测元素的—含量用上述硫酸-硫!酸钠:溶液稀释《到标准工作溶液的】浓度范?围之内选择适当的仪!器工作条《件(见表1》3)对上述混合标】准工作溶液进行测】定并得出工作曲线然!后分别测定》空,白试样和样品溶液】
,
表13】 仪器工作条【件
》
—
? 实验》室可根据仪器型号】选择合适的工作条件!
:。
》 【3,)计算时样》品中铜(以CuO】计,)、铬(以Cr【O3计)和砷(【以,。As2?O5计?)的含量按》下式计算《计,算结果应保》留3位有效》数字
!
:。
?式中ωj样品—中被测元素》浓度(%);
【
【 《cj样品《溶,液中被测《元,。素的浓?度,(mg/L);
】
【 , :。。 c0空白溶液【中,被测元素的浓度【(mg/L);
!
】 V1消解溶液】定容后的体》积(:m,L);
》
【。 h样品的含水!率(%);
—
:
— m样品的质量!(g:);
《
】 n?计算因子CuO【、CrO3》和A:。s2O5的计算因子!分别是1.2518!、,1.9231和【1.5339—
! 1?0 样品》中硼的仪器法测定应!符合下列规》定
】 — 1)称取适量【绝干后的待测—木粉样品(含硼约】0,.0:1g:精确至0.》1mg)置入一【1,5,0mL的锥形—瓶中准确移取5.0!m,L去离子水加热并】煮沸1min后冷却!至室温再次加入去】离,子水稀释至溶—。液总质量为》100.《0g(精确至0.1!mg)定容混匀待】用同时进行空白样】消解作?为测试的《空白样
《
— 《 2)》或称取0.5g绝干!后,的待测?。木,粉样品(精》确至0.1》mg)置入石—英,消解管内《加入5mL浓硝酸放!置过夜以防》止消解时产生泡沫过!多将消解仪温度调】到15?0℃:开始计时并》保持1h;再加入】5mL硝酸并将温度!升高至1《80℃?直至溶?液澄清透明》待消解?液,冷却后将其转移【至100mL容【。量瓶中用去离子水】洗涤消解管数次【洗涤水一并转移至】容量瓶中定容混匀待!用同时?进行空白样》测,试
《
— , 3)—或者将样《品在7?0℃条件下》干燥至恒《重准确称取2—.5g样品》(精确至0.1mg!)和1.5g无水碳!。酸钠与无水》。氧化钙的混合物至瓷!坩埚并充分混—匀在550℃条【件下干法消解1h并!冷,却将消解后的—样品转移到烧—杯中并用少量的10!%盐酸溶液冲洗瓷坩!埚再用去《离子水彻底冲洗干】净并将冲《洗液倒入烧杯中【;往烧杯《中再加入1》。0m:L浓盐?酸并盖上蒸发皿【防止溶液飞溅用去】离子水冲洗》蒸发皿和《烧杯:的内壁加入》1,mL酚酞指示剂;】往溶液中逐滴加入】已冷却的、新配置的!15%氢氧化钠【溶,液充分摇动烧杯使】得溶液混合均—匀直至溶液》变为粉红色此时溶】液呈弱碱性将烧杯】中的:溶,液和沉?淀全部?转移到1《00mL容量瓶并】定容过滤溶液—待,用
:
》 】4)样品溶液采【。。用电感耦合》等离子发射光谱【(ICP-O—ES)?或原子吸收光—谱进行测《定
《
? : 11 样【品中硼?的化学法甲亚胺-】H酸法测定
【
:
【 1)标—准,溶液配置应将0.5!715g分析纯硼酸!溶解在10》00m?L的去离子水中此】溶液中硼的浓度为】100mg/L将此!溶液:。稀释为硼的浓度分别!为2m?。g/L、4mg/L!、6m?。g/L、8mg【/L、10mg/】L的:一系列工《作,溶液
?
! ? 2)?缓冲溶液配置应将】250g乙酸铵溶解!在400m》L去离子水中加入1!5g乙二胺四—。乙酸二钠《(ED?TA)和12—5mL(《131g)冰乙酸】搅拌均匀该溶液【可放冰箱《里保存
—
— 3)甲】亚胺-H试剂—。配置应将1》.0g抗坏》血,酸和0?.4:5g甲亚《胺-H?。溶解在100mL】。容量瓶?中并用去《离子水定容混合【。均匀后放冰箱—里,储存
》
】 ?4)标准曲线的绘制!应取1.0m—。L标准溶液》到比色皿中依次加入!1.0?mL的缓《冲液和1《.0:mL的?甲,亚胺-H试》剂混合均匀并—放置30m》in:~40m《in然后用紫外【分光:光度计(《波长设置为42【。0nm)测量—各标液的吸光—度,以去离?。子,水混合缓冲液和【甲亚胺-H试剂作】为,空白对?照,最后以吸光度为【y轴硼标准》溶液的硼含量—为x轴绘《制标准曲线》。
:。
】。。 5)样【品的测定方法—与硼标准《溶液的测定相同【在同样条件下测定吸!光度用湿《灰化法得到的—样品溶液必须先用】稀氨水将其pH值调!。到,5.:5~6?。.0之间才能用此】方,法检测根据所绘制】的,标准曲线计算出【相对应的硼》含,。。量
】。 12 样】品中唑类化合物的】测定可按现行国家标!准水载型木材防【。腐剂分析《方法GB/T 2】。3229的》有关规定执行
!
》 13 防腐木!材的边?材透:入度:的测:定应:用空心?。钻(内径约》5m:m)在?距样品中《央部位的边棱—上钻取边材木芯确】定具体?位置时应避开节子】。、开裂和《应力木等缺陷钻取时!应垂直边棱取—出木芯或者在—样品长度方》向的中间位置—截,取一段木块用—游标卡尺测量防【腐,剂的透入深度;水】载型木材防腐—剂处:理,的木材可借助化【。学显色?剂判:断防腐木材》中防腐剂的边材透入!度
》
? 14 含】铜木材防腐剂—处理材的边材透入度!可采用?0.5g铬天青【和5g醋《酸钠先后《溶于:80mL去离子水】中混匀成浓缩—液然后再稀释—至500mL去离】子水溶液作》为显色剂储》存备:用;测定含铜木材】防腐剂?处理材的透入—度,应将显色剂分—装于50m》L,滴管玻璃《瓶中并顺《滴在:木,芯上或利用》喷雾器?将显色?剂喷在木芯或—者截取的试件端面】上稍等片刻凡含铜】的试样应显》现,深,。蓝色
—
: 15 】对含砷木材防—腐,剂处理材《可采:用三:。种显色剂《配合使用1》号显:色剂为取3.5g】钼酸铵溶《于90mL去离子】水再加入9mL浓】盐酸即配即用;2】号显色剂为取1g】茴香胺(邻氨基【苯甲醚)溶于—9,9g的浓度》。为1.7%的—稀盐酸中并贮存在棕!色,试剂瓶内备用有效】期7:d3号显色剂为取】30g氯化亚锡【溶于:100m《L的1?1,的,。盐酸溶液中(1份】浓盐酸加1》份水)贮《。存在棕色瓶内备用有!效期:7d
《
】16 测》定含砷?木材防腐《剂处理材的透入度应!将三种显色剂分装】于滴管玻璃瓶中并按!。1、2、3号—显色剂的《顺序先后点》滴或喷在试件的端】面,或木:芯,上约1min后【。含砷部分的试—。样应呈?蓝绿:色试:样,不含砷或砷的含量】非常低时应呈—橙红:色
【。 ? 17 《 对含铬木材—防腐剂处理材可【采用0.5g羟基萘!磺,酸,。溶于100》mL的浓度为—1%的硫酸溶液中备!用测定?含铬木材防腐剂处】理材的透入度—应将木芯或》。截取的试件放置在】白色:。滤纸上用配置好的】显色剂试液不—断滴在试样上大【约经过?10mi《n后予以冲洗然后】检测滤纸呈现紫红色!的,部分可证明该—部分有铬《的存在
》
【 18 含—。硼木材防腐剂处理材!的边材透入度可【采用:10mL盐酸与【80mL乙醇混合】然后用乙醇将其稀释!。。至,1,00mL《加入0.25—g姜黄素再加—入10g《水杨酸混匀》待用后将显色—剂,直接滴加或喷洒在木!芯或者?木材:的截面上防腐木材含!硼木芯部《分显示淡红》。至亮:红色
】。 19 对!含锌木材防》腐剂处理材应—采用铁氰酸钾、碘化!钾和淀粉(可溶)】各1g?分别溶?入100mL去离子!水中备用其中可溶性!淀粉:应先:。用少许?。水浸湿然后加水【至100m》L并在烧杯中—加热不断搅拌直到全!部溶解测定时应【将三:种溶液各《取10mL》混匀作为显色剂使用!(有:效期3d)将—显色剂直《接滴在?木,芯或者木材》的截:面上:含锌部分《的木芯应立即呈深蓝!色无锌的木芯部分应!。保持原色
》
《
, 2》0 ?测定有?色的木材防》腐油、环烷酸—铜等木?材防腐剂的边材透】入率或透入深度可直!。接在:木,芯上测量对浅色的】环烷酸铜、煤杂酚油!。等处理防《腐木材可采用—含有5%的》红染料?干粉喷刷样品—进行显?色反应?
《。
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《 21 积—。分仪测定防腐木【。材的边?材透入率在样品的横!切面:。上使用积《分仪分别《测出边材《总面积和防腐剂活】性成分在边材中的渗!透面积两个面积值的!比值即为边》材透入率《外露心材透入深【度按防?。。腐剂活性成分—透入到?外,。露心材?中离表面《最小的距离计—算
?