8 【检验验收
【
【8.1? ,。 进:场检验?
,。
:
》8.1.2 施工!材料进场均》要进行验收验—收程序根据现—。行国家标准建筑工】程施工质量验收【统一:标准G?B :503?00-200—1第6章的要求执】行
8.!1.:4 当与防—腐木材工程相—关的:任,何一方包《括甲:方、:。乙方或监理方等对抽!样检验的结果包括防!腐木材的载药量、边!材透入度、材—料,的规格尺《寸金属连接件—。等产:品质量有异议以及在!设计文件或甲—、乙双方《。在合同中《有双倍抽样复—检要求?时应:在原抽样送检的同一!批次中再《次,抽取样本进》行检验?样,本量为抽样》检,验时的2倍以决定】该批材料是》否通过验收
—
8.1】.5 防腐木材】样品检测可按以【下方法?进行
—
《 1 防腐【木产品取样应按【。现行:行业标准防腐—木材及木材防腐剂】取样方法SB/【T :。10558的—有关:规定执行《
,
,。
当!双方对取样方法有】约定时应按》与客户协商的取【样,标准进行
》
》 2 含】铜、铬、《砷样品的《湿灰化?消解应按现行国家】标准防腐木材化学分!析,前的预?处理:方法:GB/T 27【652的有》关规定执行并应【进行空白样测试也】可采:。用下列?湿灰化方法消—解
《
:
: 《 : 1)称取约—5g粉碎好的—样品(精《确至0.1》mg)置于250m!。L,锥形瓶中加》入50mL》硫酸溶液(2.5m!ol:/L)和10mL】过氧化氢溶液—(30%水溶液【)混合?。均匀于75℃±【1,℃的水浴中振荡【加热3?0min用慢速滤纸!将溶液过滤至2【50mL锥形—瓶中并用《不,超过100m—L的水彻底清洗残】渣和:滤,纸加热滤液至—停止:冒泡:(即过?氧,化氢全部分解)冷】却至室温将滤—液转移至《250?m,L容量?。瓶中加入25m【L硫:酸钠溶液(3—0g/L《。)用水定容至—刻度摇?匀用原子荧光光谱仪!测定同时进行—空白样测试
—
,
》 , ? 2)称取1g!经过干燥的木粉样品!(精确至0.1mg!)至消解《杯加:入1:0mL浓盐酸消解杯!上盖上一《个玻璃皿或者真空】回收装置将样—。品置于电热》板上在9《5℃±5℃条件下加!热、回流15—min直到》消解液?体积减少到5mL左!右或者在《95:℃,±5℃条《。件下加热2h直到消!解,。液不再沸《腾避:免将消解《。液,煮干如果采用—微波:消解的话在95℃】±5℃条件下消解】6min当溶液【不沸腾时《开始计时再保持10!min以便将消解】液,中,的酸排?除干净?。冷却后将《消解液转《移,到100《mL容?。量瓶:并用:去,离子水定容如果消】解,液中有颗《粒状的不溶物应通过!离心(2000rp!m~:30:00rpm10【min)或者采【用Whatman !No.41滤纸或】过滤器进行》过滤将?其除去?或将定容后的—。溶液静置一段时间】待,用定容?。后的消?解,液中大约含有5%】的,。硝酸在分析》前根据适当的—比例进行稀释并根】。据仪器条件添加相应!的试剂?如基体改进剂等【同时进行空白样测】试
》
? — 3)?称取约0.5g木】粉(精确《至0.1mg)【置于250m—L烧杯?(或三?角瓶)中《用少量水《润湿再加《。入,5.0m《L浓硫?酸如果待《测样品为CCA(铜!铬砷防腐剂)防腐】处,理材需另外加入8】mL 30%的【过氧化?氢在7?5℃条件下保持3】0min《冷却至室温》将消解?液移入200—mL容量瓶用去离】子水定容并》。过滤滤液待用—同时进行空白样测】试
!。 —。4)称取约1—g试样(精确—至0.1《mg)置于250m!L烧杯(或三角【瓶)中?加入5mL浓—硫酸于加热》板上加热《至炭化待冒》白烟后?小心滴加硝酸至【反应结束《溶液澄清《后冷却将溶液转移至!100mL容—量瓶中以水冲洗【烧杯3次以上—并定:。容混匀待用同时进行!。空,白样测?试
—
》3 含铜、铬、】砷样品的《干法消解时应称取】约1:g,试样(精《确至0.1m—g)置于《30m?L瓷:坩埚中在电炉上【明火加热至炭化变】黑将样品全部转移到!马弗炉中500℃条!件下灰化2h—冷却先?后加入2mL浓硫酸!和5mL浓硝酸加热!溶解灰状物冷却后将!溶液转移到100m!L容量?瓶,中,以水冲洗坩埚3次以!上,并将冲?洗液转移至容量【瓶中定容混匀—。待用同时应》进行空白《。样测:试,
》
: 4 含【铜、:铬、砷样《品的微波消解时应称!。。。取约0.5g—试样(精确至0.】1mg)置于10】0mL微波消解【罐中加?入10m《L硝酸和4m—。L过:氧化氢?放置片刻待剧烈【反应:完成后首先在1【2m:in内升温到12】0,℃保持12mi【n再在6min【。内升温?到180℃保持【30min待消【解罐冷却后将消【解液转移到1—00mL容量瓶【中以去离《子水冲消《解罐内壁3次—以上并将冲洗液【转移至容量》。瓶中定容混匀待用】同时进?。行空白样《。测试:
— ? ,5 季《铵盐萃取《时用:植物粉碎机将—待测样品《粉碎至通过30目标!准筛之后将木粉【在103℃±2℃的!烘箱中干燥至恒重】。称取1.5g—(,精确至0.1mg)!置于30mL—的具塞?聚四氟乙烯萃取瓶中!用,移液:管准确加入25mL! 0.1mol/】。L盐酸-乙醇萃取剂!塞紧盖?子放入超声波浴【中萃取?3h(超声功率不】低于360W)其】间每隔30mi【n取出一次萃取瓶】摇匀后重新放入【超声波水浴继续萃取!萃,取结束后《取出静置冷却在测】定前要使木粉沉淀下!来(:必要时可用》。离,心机分离)
【
【 6 《唑类化合物的索【氏萃取时应准确【称取约2.0g样】品(精确至0.1m!g)到圆底烧瓶放】入几颗玻璃珠—往烧瓶中加入—50mL甲》醇并安装上水冷冷凝!。装置加热圆底—烧瓶自甲《醇,出现回流《开,始计时保持》30m?in将萃取液—转,移到100mL容量!瓶,。中,重复上述萃》取2次并定容备【。用
【。 《7, , ,唑,类化合物的》超声:波萃取时应准—确称取0.5g样】品(精确《。至,。0.:1mg)全部转移】到聚四氟乙烯材质】的萃取管《中称量并记录萃取管!、样品的质量m【1准确加《入,10mL色谱级甲醇!并将盖旋紧将—萃取管置于》已预热至55—℃的超声波萃取【仪中开?始萃取计时每—隔30mi》n将萃?取,管取出并用力甩【动萃取管共萃取3h!如果有必要需—要,小心地将萃取管【的盖子打开缓慢释放!其中的压力》并防止?样品流失萃》取结:束将萃取管》取出冷却并将—外壁的水擦拭干净】然后再次称取—并记录萃取管、样品!和萃取液的质量m2!前后质量差(m2】-m:1):。就是萃取用的甲【醇的量?将萃:取液用100mL的!注射器通《过0.4《5μm的滤》膜过滤过滤》后的溶液《转移:到100m》。L容量瓶中》往滤:液中:加入:2mL的《1,0,00mg/L的戊唑!醇内标溶液并定容备!用
》
,
: 8 》 样:品中铜、铬和砷的】化学法测定应按现】行行业标准水—载型防腐剂和阻燃】剂主要成《分的测定《SB/?T :104?04的有《关规定执行
—
— 9 —样品:中铜、?。铬和砷的原子吸收光!谱法测?定应符合下列—规定
》
,
— ? 1)混合标准【工作溶液《配置时应分别—吸,取0、?0,.5:m,L、1.0mL、2!.0mL《、,3.0mL、—4.0mL、—5.0mL、6.】0mL、7.—0mL的混合标【。准溶液于10—0m:L的容量瓶中用硫】酸(0.5mo【l/L)-》硫酸钠(3g/L】)溶液定容》至刻度线摇匀该混】合标准工作》溶液的浓度水平见表!12
—
表12 混】合标准工作》。溶,液,浓度水平
》
!
? 表12中【可根:据试样的元素含量及!不,同,仪器:的检测范围适当【调整:混合标准《溶液的浓度》水平
—
: ? 》2)测定时》应将消解后的样品】溶液中待测元素的含!量用上述硫酸-【硫酸钠溶液稀—释,到标准工作溶—液,的浓:度范围之内选择【适当:的仪器工作》条件(?见表1?3)对?。上述混合《标,准工作溶液进行测】定并:得出工作曲线然后分!别测定空白试样和】样品溶液
【
,
表13 — 仪器工作》条件
】
》。
? 实验室可根据仪!器型号选择合—适的工?作条:件
! , , 《3)计算时样品中铜!(以CuO计)【、铬(以Cr—O3计)和砷—。(以:As2O5计)的】含量按下式计—算计算结果应保留】3位有?效数字
】
?。
《式中ω?。j样品中被》测元素浓度(%【),;
【。。 ? ,。 cj样品溶液中!被测元素的浓度(】mg/L)》;,
,
《
: c0空】。白溶:液,中被测元素的—浓度(?mg/L);
【
《
: V1消解!溶液定容后的—体积(mL》);
【
【h样:品的含水《率(%?);
?
— :。 m《样品的?质量(g);
】
?
》 n计算》。因子Cu《O、C?rO3和A》s2O5的计算【因子分别是1.2】518、1.—9231《。和,1.:533?9 :。
— 《。10 ? 样品中硼的仪器】法测定?应符合?下列规定
【
? , 1】)称取适《量绝:干,后的待测《木粉样品(含—硼约0.《01g精确至0【。.1mg)置入一】150mL的—。锥形瓶中准确移取5!.0mL《去离子水加热并煮沸!1min后冷—却,至室:温,再次加?入,去离子水稀释至溶液!总质量为《1,00.?0g(精确至0.1!mg:)定容混《匀待用同时》进,行空:白样消?解,作,为测试的空白样【
:
— 《。 2?)或称取0.5【g绝干后的》待测木?粉样品?(精确?至0.1mg—)置入石英》消解管内加入—5mL浓《硝酸:放,置,过夜以防止》消解时产生泡沫过多!。将消解仪温度调到】。。150℃开始计时】并保持1h》;再加入《5mL硝酸并将温度!升,高至180℃直至溶!液澄清透明待—消解液?冷却后将其转移至1!00mL容量瓶中】用去离子水洗涤【消解管数次洗涤【水一并转移至容量瓶!中定容混匀待用【同时:进行空白样测试【
》
— 3)或—。者将样品在70℃】条件下干燥至恒【重准确?称取2.5g—。样品(?精确至0.1mg)!和,1.5g无水碳【酸,。钠与无水氧化钙的】混,合物至瓷坩埚—并充分混匀》在550《℃条件下干法消解1!h并冷却将消解【后的样?品转移?到烧杯中并用少【量的10%盐酸溶液!冲洗瓷坩埚再用【去离子水彻底冲【洗干净并将冲洗液】倒入烧杯中;—往烧:杯中再加《入10mL浓盐酸】并盖上蒸发皿防止】溶液飞溅《用去离子《水冲:。洗,蒸,发,皿和烧杯的内壁【加入1mL酚酞指示!剂;往溶液中逐滴】加入已冷却的、新配!置的15《%氢氧化钠溶—液充分摇动烧杯使】得溶液混合均匀【直至溶液变为粉红色!此时溶液呈》弱碱:性,将烧杯中的溶液【和沉淀全部转移【到100mL容【量瓶:并定:容过:滤溶液待用
】。
— 4)【样品溶?。液采用电感》耦合:等离子发射光谱(】ICP-OE—S)或原子吸—收光谱进行测—定,
《
《 1?1, 样品中硼的化】学法甲亚胺》-H酸法《测定:
?
】。 1)标准溶液!。配置应将0.571!5g分?。。析纯硼酸溶解—在,1000mL的去离!子水中此溶液中【硼的:。浓度为10》。0mg/L》将此溶液稀释为【硼的浓?度分:别为2mg/L【、,。4m:g/L、《6mg/L、8【mg/L、1—0mg/《L的一系列》工作溶液
】
— 2)缓【冲溶液配置应将25!0g乙酸铵》溶,解在400》mL去离子水中【加入:。15:g,乙二胺四乙酸二钠】。(EDT《A)和125—mL(1《3,1g)?冰乙酸搅拌均匀【该,溶液可?放冰箱里保存
】
,。
— 3)【。甲亚胺-H试—剂配置应将1—.0:g抗坏血酸和—0.45g甲—亚胺-H《溶解在100m【L容量瓶《中并:用去离子水定容【混合均匀后放冰【箱里储存
!
!4):标准:曲线的绘制应—取,。1.0mL标准溶】液,到比色皿中》依次加入1.—。0mL的缓》冲液:和1.0mL—的甲亚胺《-H试剂混》合均匀并放置30】min~40—min然后用紫外分!光光度计(波长设置!为42?0nm)测》。量各标液的》吸光度以去离子水】混合缓冲液和—甲亚胺-H》试剂作?为空:。白对照最《后以吸光度为—y轴硼标《准溶液的《硼含量为x轴绘制】标准曲线
!。
:。 5)!样品的测定方法【与硼标准溶液—的测定相《。同在同样条件—下测定吸光度—用湿灰?化法得到的样品溶液!。必须:先用稀氨水将—其pH值调》到5.5~6.0】之间才能用此方法】检测根据所》绘制的?标,准曲线计算出—相对应的硼含量【
》
》12 样》品中唑类化合物的】测定可按现》行,国家标准《水,载型木材防腐剂分】析方法GB/T 】2322《9的有关《规定执行
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— 13 防腐木!材的:边材透入度的测【定,。应用空心钻(内径约!5m:m):在距样品中央—部位:的边棱上钻取边材木!芯确定?具体位置时应避开】节子、开裂和应【力木等缺陷钻—取时应垂直边棱取】出木芯或《者在样品长度方向】的中间?位置截取《一段木块《用游标卡《尺,测量防腐剂的透【入深度;水载型木材!防腐剂处理的木材可!借助:化学显色《剂判断防《。腐木材中防腐—剂的边材透入度【
! 14 含铜木材!防腐剂处理材的边材!透入度可采用—0.5g铬天青和】5g:醋,酸钠先后溶于8【0mL去离》子水:中混匀成浓缩液然后!再稀:释至500mL去离!子,水溶:液作为显色剂—储存备用;》。测定含?铜木材防腐剂—处,理,材,的透入度应》。将显色剂分装于50!mL:。滴管玻璃瓶中—并顺滴在木芯上【或利用喷雾器将显】色剂喷在木》芯或者截取的—试,件端面?上稍等片刻凡含铜】的试样应显现深蓝】。。色
:
— 15 — 对含砷木材防腐剂!处理:材可采用《三种显色剂配合使用!1号显色剂为取3】.5g钼酸铵溶【于90mL去—离子水再加》入9mL浓盐酸即配!即用;2《号显色剂为取—1g茴香胺(邻氨基!苯甲醚)溶于—99g的浓度为1】.7%的稀盐酸中】并贮存在《棕色试剂瓶》内备用有效期7d】。。。3号显色剂为取【30g?氯化亚?锡溶于100—mL的11的盐【酸溶液中(1份浓】盐酸加?1份水)贮存在棕】色瓶内备用》。有,效期7d
!
《 1:6 测定含砷木】。材,防,腐剂处理《材的透入《度,应将三种显色剂分】装于滴?管玻璃瓶中并按1】、2、3号显色【剂的顺序先》后点滴或喷》。在试件的《端面或木《芯,上,约1min后—含砷部分的》试样:应呈蓝绿色试样不】含,砷或砷?的,含量非常低时应呈橙!红色:
【 1《7 对《含铬木材《防腐剂处理材可采用!0,.5g羟基》萘磺酸溶于100m!L的浓?度为1%《的硫酸溶液中备【用测定含铬》木材防腐剂处—理材的透入度应将木!芯或截取的试件放置!。在白色滤纸》上用配置好的显色】剂,试液:不断滴?在试样上《。大约经过10mi】。n后予?以冲洗然后检测滤纸!。呈现紫红色的部分可!证明该部分有铬的存!在
【 18 含!硼木材防腐》剂,处理材?的边材?透入度可采用10m!L盐酸?与80mL乙醇【混合然?后用乙醇将其稀释至!。。100mL加入0.!25g?姜黄素再加》入10g水杨酸混匀!待用后将显色—剂直接?滴加或喷洒在木芯】或者木材的》截面上防《腐木材含硼木芯部分!显示淡红至亮—红色
! ?19 ? 对含锌木》材防腐剂《处理材应采》用铁:氰酸钾、碘》化钾和淀粉(可溶)!各1g分《别溶入100—mL去离子水中备】。用其中可《溶性淀粉应》先用少许水》。浸,湿,然后加水至100】mL:并在:烧杯中?加,热不断搅拌》直到全部《溶解测?定时:应将三种溶液—各,取10?mL混?。匀作为显色剂使用】(有:。效期3d)将显色剂!直接滴?在木芯或者木材的截!面,。上含锌?部,分的木芯应》立即:呈深蓝色无》锌的木芯部》分应保持原》。色
【 20 【 测定有《色的:木,材防腐油《、环烷酸铜等—木材防腐剂的边材透!入率:。。或透:入深度可直接在木芯!上测量对浅色的环】烷酸铜、煤杂酚油】等,处理防?腐木材可采用含【有5:%的:红染料干《粉喷刷样品》进行显色反应
【
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21! 积分仪测定【防腐木材的边材透】入,率在样品的横切面】上使用积分仪分别】。测出边材总面积和】防腐剂活性成分在】边材:中的渗透面积两个面!积值的?比值即为边材透入】。率外露心材透入深度!按防腐剂《活性成分透》入,到外露心材中离【表面最?小的距离计算
】