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8? 检验验收—
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8.1 进【场,检验
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8.1.2 】施工材?料进场均要进行验】收验收?程序根据现》行国:家标准建筑工程施】工质量验收统一【标准GB《 ,50300-—2001第6章的】要求执行
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8.1.—。4 ?当与防?腐木材工《程相关的任何一方包!。括甲方、《乙方或?监理方等对抽样检】。验的结果包括防腐】木材的载药量—、边材透《入度、材料的规格】尺寸金属连接—件等产品质量—有异议以及在—设计文件或甲—、乙双方在合同【中有双倍《抽样复?检要求时应》。。在原抽样送检—的同一批《次中再次抽》取样本进行检验样】本量为抽样》。检验时的2倍—。以决定该批材料是】否通过验收
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》8.1.5 — 防腐木《材样品检测可按【。以下方法进行
】
1! 防腐木》产品取样应》按现行行业》标准防?腐木:材及木?材防腐剂取样—方法SB《。/,T 10558的有!关规定执《行
【 ? 当双方对》取样:方法有?约定时应按与客户】协商的取《样标准进《行
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2 】含铜、铬、砷样【品的湿?灰化消解应按现行】国家标准防腐木【材化学分析前的【预处:。理方:法GB/T 276!52的有关规—定执行并应进行空白!样测试也《可采用下列湿灰化】方法消解
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》 1)—称取约5《g,粉碎好的样品(精】确至0?.1mg)》置于250mL锥】形瓶中加入5—0mL硫酸溶—。液(2?.5mol/L)和!10m?。L过氧化氢溶液(】30%水溶》液)混?合均匀?于75℃±1—℃的水浴中振荡加】热,30min》用慢速滤《纸将溶液过》滤至25《0mL?锥形瓶中并用不【超,过10?0mL的水》彻底:清洗残渣和》滤纸加热滤》液至停止冒泡(【即过氧化氢全部【分解)冷《却至室?温将滤液转》移至:250?mL容量瓶中加入】25mL硫酸钠【溶液:(30g/L)【用水定容《至刻:度摇匀用原子荧【光,光,。谱仪测定同》时,进,行,空白样测《。。试
》
《。 2【)称取1g经过【干燥的?。木粉样品(精确【至0.1mg)【至消解杯《加入10mL—浓盐酸?消解杯上《盖上:一个玻璃皿或者【。真空回?收装置将样品置于电!热板上在《95℃?±5℃条件下—。加,热、回流15—min直到》。消解:液体积减少到5mL!左,右或者?在95℃《±5:℃条件下加热—2h直?到消解液不再沸【腾,避免:将消解液煮》干,如果采?用,微波消解的话在95!℃±5℃条件—下消解6min当】。溶液不沸腾时开【始计时再保持—10min以便将】消解液中的酸排【。除干净冷却后将【消,。解液转移到10【0mL?容量瓶并《用去:离子水?定,容如果消解液—。中,有颗粒状的不—溶物应通《过离心(2000r!pm~3《000rpm1【。0min)》或者采用Wh—atman No】.41滤纸或过滤】器进行过滤将其除】。去,或将定容后的—溶液静置《一段时?间待用定容后—的消解液中大约【含有5%《的硝酸在《分,。析前根据适当—的比:例,进行稀释并根据仪】。器条:件添加相应的试剂】如基体改进剂等同】时进行?空白样测《试
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: 】3)称取约0—。.5g木粉》(精确?至,0,.1mg)置于2】50m?。L烧杯(或三—角瓶)中用少—。量水润湿再加入5.!0mL浓硫酸如【果待测?样品:为CCA(铜—铬砷防腐剂)防腐处!理材需另外加—入8mL 30【%的过氧化氢在【75:℃条件下保持30m!。in:冷却至室温将消【。解液移入《200?mL容量瓶用去【离,子水定?容并:过滤滤液《待用同时进行空白样!测试
【
】。。 4)称取约1g】试样(精确至0【.1mg)置于2】5,0m:L烧杯?(,或三角瓶)中加入5!m,L浓硫酸于加热板上!加热:至炭化待冒》。白烟后小心滴加【硝酸至反《应,结束溶液《。澄清后冷却》。将溶液?转,移至10《。0m:L容量瓶《中以水?冲洗烧杯3次以上】并定容混匀》待用同时进行空【白样测试
》
《
》3 含铜、铬、】砷样品的干法消【。解时应称取约1g】。试样(精确至0【.1mg)置—。于30mL瓷坩埚】中在电炉上明火加】热至炭化变》。黑将:样,品全部转移》到马弗炉中50【0℃:条件下灰化》2h冷却先后加【入2:。mL浓硫酸和5【mL浓硝酸加—热溶解?灰状物冷却后将【溶液转移到100m!L容量瓶中以水【。冲洗坩?埚3次以《上并将?冲洗液?转移至容量瓶中定】容混匀待用同时应进!行,空白样测试
!
《 4? 含?铜、铬?、砷样品的微波消】。解时应称《取约:0.5g试样(精确!。。至0.?1mg)置于1【。00:mL:微波消解罐中加入】1,0mL硝酸》和,4,mL过氧化氢—。放,置片刻待剧烈反应完!成后首先在1—2min内升—温到12《0℃保持1》2,mi:n再:在6min内升温到!180℃保》持30?min待消解罐冷却!后,将消解液《转移到1《。00m?L容量?瓶中以去《离子水冲消解罐【内壁3次以上并将冲!洗液转移《至容:量瓶:中,定,容混匀待用》同时进行空白样【测试
《。
】5 季铵盐萃【取时:用植:物粉碎?机将:待测样?品粉碎至通过30目!标准筛之后将木【粉在103℃±【2℃的烘箱中干【燥至恒重称取1【.5g?(精:确至0.1mg【)置:。于30m《L的具塞聚四—氟乙烯萃取》瓶中用移液管准确】加入25mL 【0.:1m:o,l/L盐《酸-乙醇《萃取剂塞《紧盖子?放入超?声波浴中萃》取3h(《超声功率不低于【360W)其间每】隔30min取【出一次萃取瓶—摇匀后重新放—入超声波水浴继续萃!。取,萃取结束后取出【静置冷?却在测定前要—使木粉沉淀下—。来,(,。必要时可用》离心机分离)
】
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6】 :唑,类化合物《。。的索氏萃取时应准确!称取约2.0g样】品(精确至0.1】mg)到圆底—烧瓶放入《几,颗玻:璃珠往烧瓶中加入5!0mL甲《醇并安装《上,水冷冷凝装置—。加热圆?底烧瓶自甲》醇出现回流开始计】时保持3《。0min将萃—取液:。转移到?100m《L容量瓶中重复上】述萃取2《次并:定容备用
》
《
7 唑!类化合物的超—声波萃取时》应,准确称取0.—5g样品(精确至】0,.1m?g)全部转移到聚】四氟乙烯材质的【萃取:管中称量《并记录萃取管、【样,品的质量m1—准确加入1》0mL色《谱级:。甲醇并将盖旋—紧将萃取管》。置于已预热至5【。5℃的超声波萃取】仪中开始萃取计【。时每隔30》min将《。萃取:管取:出并用力甩动—萃取管共萃取3h】。如果有必要需要小】心地将萃取管的盖子!打开缓慢释放其中的!压力并防止样品流失!萃取:结束:将,。萃取管取出冷却【并将外壁的水擦拭】干,净然后再次》称取并记录萃取管】、样品和萃取液【的质量m2前后质】量差(m《2,-,m1)就是萃取用】的甲醇的量将萃取液!用100mL的注射!器通过0.45μ】m的滤膜《过滤过?滤后的溶液转移到】100mL容量【瓶中往滤液》中加入2mL的10!00mg/L的【戊唑醇内标》。溶液并定容备用【
! ,8 样品中铜【、铬和砷的》化学法测《定应:按现行行业标准水】载型防腐《剂和阻燃《。。剂主:要成分的测定—SB:/T: 10404的有】关规定执行》
》。。
9 】样品中铜、铬和砷的!原,子吸收光谱法测定应!符合下列《规定
—。
《 —1,)混:合标:准工作溶液配置时】应分别吸《取0、0.》5mL、1.0【mL、2.0mL、!3.:。0mL、4.0mL!、5:.0mL《、6.0《mL、7.0mL】的混合标准溶液于】10:0mL的容量瓶【中用硫酸(0—.5mol》/L)-硫酸—钠(3g《/L:)溶液定《容至刻度线摇匀该混!合标准工作溶液的浓!。度水平见表12
!
表12 】 ,混合标准工作溶【液,浓度水?平
【
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】表12中可根据【试样的?元素:含量及不同仪—器的检测范》围适当调整混合标准!溶液:的浓度水平》。
【 ? 《2):测,定,时应将消解后的样品!溶液中待《测元素的含量用上述!硫酸-硫酸钠溶液稀!释到标准工作溶【液的浓度范围之内选!择适当的仪器工【作条件(见表13)!对上述混《合标准工作》溶液进行测定并【得,出,工作:曲线然后分别测【定空白试样和样品溶!液
【表1:。。3 仪器工作条件!
《
! 实验室可根据!仪器型号选择合【适,的工作条件
—
?
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》 3》)计算时样品—中铜(以Cu—O计)、铬(以Cr!O3计)和砷(以】As2O5计)【的含量?按下式计算计算【结果应保留》3位有效数字
】。
《
式【。中ωj样品中被【测元素浓度(%)】;,
?
? cj】样品溶液中被—测,元素:。的浓:度(mg《/L);《
! : c0空白》溶液中?被测元?素的浓度(mg【/L);
】
V!1,消解溶液《定,容后的?。体积(mL》);
! h样【品的:。含水率(%》);
—
】m样:品的质量(g);
!。
?。
: n计算!因子Cu《O、Cr《O3和As2—O5的计算因子【分别是?1.:2518《、1.9《231和1.533!9
》
— 10 样—品中硼的仪器法测定!应,符合下列规定—
?
! 1)称取适量绝!干后的?待测木?粉样品(含硼—约0.0《1g精确至0.1m!。g)置入一15【0mL的锥形瓶【中准确移取5—.0mL去离—子水加?热并煮沸1》min后冷却至室温!再次加?入去离子水》稀释至溶液总质量为!100.0》g(精确至0—.1mg)定容混】匀待用同《时进行空白样消解作!为测试的空白样【。
》
】 2)或称取0【.5g?绝干后的待测木粉】样品(精确至0【.1mg)置入【石英消解管内—加入5mL》。浓硝酸放《置过夜以防止消【解时产生泡沫过多将!消解:仪温度调到150℃!开始计时并》保持1h;》。再加入5mL—硝酸并将温》度升高至180【℃,直至溶?液澄清透明》待消解?液,冷却后将其转移至1!00mL容》量瓶中用去离子水洗!涤消解管数》次洗涤水一》并转移至容量瓶中定!容混匀待用》同时:进,行空白样测试—
:
— 3)】。或者将样品在70℃!。条件下干燥至恒【重准确称取》2.5g样》品(精确至0—.1mg)》和1.5g无水【碳酸钠与无》水,氧化:钙的混合《物至瓷?坩埚:并充分?混匀在?550℃《条,。件下干法消解1【h并冷却将消解【后,的样品转移到烧【。杯中并用《少量的1《0,%盐酸溶液冲—。洗瓷坩?埚再:用去离子水彻底冲洗!干,净并将冲洗》液倒入烧杯中—;往烧杯中再加【入10m《L浓盐酸并盖上【。蒸发皿防止溶—液飞溅用去》离子:水冲洗蒸发皿和烧杯!的内壁加入1mL】酚酞指?示,剂;往溶液》中逐滴?加入已冷却的、新】配置的15%氢氧】化,。钠溶液充分》。摇动:烧杯使得溶液混【合均:匀直至溶液变为【粉,红,色此时溶《液呈弱碱性将烧杯】中的溶液和沉淀【全,部转移到100m】L容:量瓶:并定容过滤溶液待】用
》
— 4)样品】溶液采用电感耦【合,等离子发《射光:谱(IC《P-:OES)或原子吸收!光谱进行测定—
?
1】1 样品中硼的】化学法甲亚胺-H】酸,法测:定
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《
, : 1)标!准溶液配《置应将0.57【15g分析纯—硼酸溶解在1000!mL:的去离子水中—此溶液中硼》的浓度为100m】g/L将此溶液稀释!。为硼的浓度分别为】2mg/L、4【mg/L、6mg】/L:、8mg/L、10!mg/L《的一系列工作溶液
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,
】 2)缓【冲溶液配《置应将?。250g乙酸铵溶】解在:400mL去—。离子水中加》入15g乙二胺四乙!酸二钠(ED—TA)和125m】L,(131g》)冰乙酸搅》拌均:匀,。该溶:液可:放冰箱里保存—
! 《 3)甲亚胺-H试!剂配置应将1—.0g抗《。。坏血酸和0》.,45g甲亚胺-H】溶解在?10:0m:L容量瓶《中并用去《。离子水定容混—合均匀后放冰箱里】储存
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》 》。4)标准曲线的绘】制应取?1.:0mL标准溶液【到比:色皿:。中依次加入1.0】mL的?缓冲液和1.—0mL的甲亚胺-H!试,剂混合均匀并放置】。30mi《n~40《min?然后:用紫外分光光—度计(波长》设置为?4,20:nm)测量》各标液的吸光度以】。。去,离子水混合》缓冲:液和甲亚胺-—H试剂作为空—。白对照最后以吸光度!为y轴硼标》准溶液的硼》含量为?x轴绘制标准—曲线
】 【 5)样品》的测定?方法与硼《标准溶液的测—定相同?在,同样条件下测—定吸光?度用湿灰化》法,得到的样《品溶液必《须先用稀氨水将其p!。H值调到5.—5~6.0之间【。才能用此方法—检测根据所绘制的】标,准曲:线计算出相对应的】硼含:量,。
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1】2 样品》中唑类化合物的测】。定可按现行国家【标准水?载型木材防腐剂分】。析方法GB/T 2!3229的有—关规定执行
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【13 《防腐木材的边—材透入度的测—定应用?空心钻(内径约【5m:m)在距样品中【。央部:位的边棱上钻取边】材木芯确定》具体位置时应避【开节子、开裂和【应力木等缺陷—钻取时应垂》直边棱取出木—芯,或者:在样品长度方—。向的中间位置截取一!段木块用游标卡【尺测量防腐剂的透】入深度;水载型【木,材防腐剂处理的【。。木材可借助化学显色!剂判断防腐木—。材中防腐《剂的边材《透,入度
【
》14: 含铜木材防腐剂!处理材?的边材透入度可采】用0.5g》。铬天青和5g—醋酸钠先后溶于【80m?L去离?子水中混匀成浓缩液!然后再稀释至5【00m?L去离?子水溶液作为显色】剂储存备《用;测定含铜木材防!腐,剂处理材的透入【度应将显色剂—分装于50mL滴】管玻璃瓶中并顺滴】在木:。芯,上或利用喷雾—。器将显色剂》喷在木芯或者截【。取的:试件端面上稍—等片刻凡含铜的试样!。应显现深《蓝,色
】 15 【对含砷木《材防腐剂处理材可采!用,三,种显色?剂配合使用1号【显色剂为取3.5】g钼酸?铵溶于90m—L去离子水再—加入9mL浓盐酸】即配即用;2—号显色剂《为取:1g茴香《。胺(邻氨基苯甲【醚)溶?于99g的浓度【为1.?7%的稀盐酸—中并贮存在棕色试】剂瓶内备用有效期7!。d3号显色剂为取3!0g氯?。化亚:锡溶于100m【L的1?1的盐酸溶液中(】1份浓盐酸加—1份水)贮》存,在棕色瓶内备—用有效期7d
【
》 16 【 测定含砷》木材防腐《剂处:理材的透入度应【。将三种?显色剂分装于滴【管,玻璃瓶中并》。按1:、2、3号显色剂】的顺序?先,后点滴或《喷在试件的》端,面或木芯上约—。1,m,。in后含砷部分【的试样应呈》蓝绿色试样》不含砷?或砷的含量非常低】时,应,呈橙:红色
》
— 17 》对含铬木材防腐剂处!理材可采用0.【5g羟?。基萘磺酸溶于10】0mL的浓度为1】%的硫酸溶》液中:备用测定含铬木材】防腐剂处理材的【。。透入度应将木芯或截!。取的试件放置在【白色:滤纸上用配置好的显!。。色剂试液不断滴【在试样上《大约经过1》0min后》予以冲洗然后—检测滤纸呈现紫【红色:的部分可证明—该部分有铬》的存在
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18! :含硼木材《防腐剂处理材—的边材?透入度?可采用?1,0mL盐《酸与:80mL乙醇混【合然后用《乙醇将其稀释至1】00:mL:加入0.25g【姜黄素再《加入10g水—杨酸混?匀,待用后将显色剂直接!滴,加或:喷洒在木芯》或者木材的截面上】。防腐木材《含硼:木芯部分显示—淡红至?亮红色
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—19 对含锌木材!防腐剂处《理材应采用》铁氰酸钾《、碘化钾和》淀粉(可溶)各【1g分?别,溶入100》mL去离子水中备】用其:中可溶?性淀粉应先》用少许?水浸:湿然后加水至100!mL:并在烧杯中》加热不?断搅拌直《到全部溶解测定【时应将三种溶液各】。取10mL混匀作为!显色剂使用(有【效期3?d)将显色剂直接滴!。在木芯或者》。木材的截面》上含锌部分》的木芯应《立即:呈深蓝?色无锌的木芯部分】应,。保,持原色
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【20 测定有【色的木材防腐—油、环?烷酸:铜等木材防》腐剂的边《。材透入率或透入深度!可直接在木芯—上,测,量对浅色的环烷酸】铜、煤杂酚》油等处理防腐木材可!。采用含?有5%的红染—料干粉喷刷样—品进:行显色反应
【
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》 21 《 积:分仪测定防腐—木材的边材透入率】在样品?。的横切面《上使用积分仪分别】测出:边材总面《积和防腐剂活性【成分在边材中的【渗透面积两个面积值!的,比值即为边材透【入率外露心材—透入:深度按防腐剂活性】成分透入到外露心】。材中离表面最小的】距离计算
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