8 【检验验收
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8.1 进【场检验
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8.1.2 】 施工?材料进场均要—进行验收验》收程序根据现行国家!标,准建筑工程施工质量!。验,收统一标准GB 5!0,300-2001第!6章的?要求:执行
《
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8.1.4】 当与《防腐木?材工程相关的任何一!方包括?甲方、乙《方或:监理方等对抽样检验!的结:果包括防腐木材的载!药量、边《材透入度、材料的规!格尺寸金《属连接件等产品【质量有异议》以,及,在设计文件》或,甲、乙双方》在合同中有双倍抽】。样复检要求时应【在原抽?样送:检的:同一批次中再次【抽取样本《进行检验样本量【为抽:样检:验时的2倍以决定】该,批材料是否》通过验收
】
,
8.1.5 】防腐木材样品检【测可按以下方—法进行?。
— ?。 1 防腐木【产品取样应按现行行!业标准防腐》木材及?木材防腐《剂取样方法SB/T! 10558的【有关规定执行
【
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当!双方对?取样方法有约定【时应按与客户—协商的取样标准进行!
【。 2 含【铜、铬、砷样品的】湿灰:。化消解应按现—行国家标准防—腐木材化学分析【前的预处理方法G】B/T 27652!的有关?规定执?行并应?进行空白样测试也可!采用下列湿灰化【方法消解
》
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【 1)【称取约5g粉—碎好:的样品(精确至【0.1m《g)置于250mL!锥形瓶中加入5【0mL硫酸》溶液(2.》5mol/L)【和1:0m:。L过氧化氢》溶液(30%水溶液!。)混合均匀》于75℃±1—℃的:水浴中?振荡:加热30《。mi:n用慢速滤纸—将溶液?过,滤至250m—L锥形?瓶中并用不超过1】00m?L的水?彻,。底清洗残渣和滤纸加!热滤:液至停止《冒泡(?即过:氧化氢全部分解)】冷却至室温》将滤液转《移,至250mL容量】瓶中加入《25mL硫酸—钠溶液(30g/L!)用水定容至刻度】摇匀用?原子荧?光光谱?仪,测定:同时进行空白样【测试
《
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》。 ,。 2)称取】。1,g经过干燥的—木粉样?品(精确至0.1】。mg)至消解杯加入!10mL浓》盐酸消解杯上—盖上一个玻》璃皿:或者真?空回收?装置将样品置于电】热板上在95℃【±5:℃条:件下加热、回流【15min直到消解!液体积减《少到5?mL:。左右或者在》95:℃,±5℃条《件下加热2》h直到消解液—不再沸腾避免—将消解液《煮干:如果:。采用微波《消解的?话在95℃》±5℃条件》下消解6m》in当溶液不—沸腾时开始计时再保!持1:0min以便将【消解液中的酸排除】。干净冷却后将消【解液转移到100m!L容量瓶并用去离子!水定容如果消—。解液中?有颗:粒,状的不溶物》应通过离《心(2000rp】m,。~,3000rpm【10min)—或者采用《Whatman 】。。。N,o.:41滤纸《或过滤器《进行过滤将其除【去或将定容后的【溶,液静置?一段时间《。待用定容后》的,消解液中《大约含有5》%,的硝酸在分》析前根据适当的比例!进行稀释并根—据仪:器,。条件添加相应—的试剂如基》体改进剂等》同时:进行空白《样测试?
】 3)称!取约0.5》g木粉?(精确至0.—1mg)置于2【。50mL烧》杯(或三角瓶—)中用少《量水:润湿:再加入5.0—。mL浓硫酸如果待】。测样品为《CC:A(铜铬砷防腐剂)!防腐处理材》需另外加入》8mL 3》0,%的过氧化》氢在:75℃条件下保【持30min冷却至!。室温将消《解液移入20—0mL容量瓶用去】离,子水定?容并过?滤滤液?待用同?时进行空白样测试
!
— 4)!称取约1《g试样(《精确至0.1mg)!置于250》。mL烧杯(或—三角瓶)《中加入5mL—。浓硫:酸于加热板》上,加热至?炭化待?冒白烟后小心滴加硝!酸至反应结束溶【液澄:清后冷却将溶液转】。移,至100mL容量】瓶中以水冲洗烧【。杯,3次以上并定容混匀!待用同时进》行,空白样测试
】
? 3 — 含铜、《铬,、砷样品的干法【消解时?应称取约1》。g试样(精确—。。至0.1mg)置】于30mL瓷坩【埚,中在电炉上明火加】热至炭化变黑将样】品全部转移到马弗】炉中500》℃条件下灰》化2h冷却先后加】入2m?L浓硫酸和》5,mL浓硝酸》加热溶解灰状物冷却!后将溶液转》。移到100m—L容量瓶《中以水冲洗坩埚3】次以上并将》冲洗液转移》至容量瓶中》定容混匀待》用同:时应进?行空白样测试
【
《
《 4 含铜、铬、!砷样品的微波消解】时应称取约0.5】g,试样:(精确至0.1【m,g)置?于100mL微【波消解罐中加入10!mL:硝酸:和4mL《过氧化氢放置片刻待!剧烈反?应完成后首》先在12min【内升温到1》20℃保持12m】i,n,再在6?min内升温到18!0℃保持30—min待消解罐冷】却后将消《解液转移到》10:0m:L容量瓶中以去离】子水冲消解》。罐内壁3《次,以上并将冲洗—液转移至容量瓶中定!容混匀待用》同时进行《空白样测试
!
5 】 季铵盐萃取时用】植物:粉碎:机将待测样品粉【碎至:通过30目》标,准筛之后将》木粉:。在103℃》±2℃的烘箱中干】燥至恒重称取1.5!g(:精确:至0.1m》g)置于30mL的!具塞:聚四:氟乙烯萃取瓶中【用,移液管准确加入2】5,mL 0.1mo】l/L?盐,酸-乙醇萃取剂【塞紧盖?子放入?超声波?浴中萃取3h(超声!功率不?低于360W—)其间每隔30mi!n取出?一次萃取瓶摇匀后重!。新,放入超?声波:水浴继?。。续,萃取萃?取结束后取出—。静,置冷却在测定前要】。。使木粉?沉,淀,下来(必要时可【用离心机分离)
!。
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?。 6 唑类【化合物的索氏萃取】时,应准确称取约2.0!。g样:品,(精确至0.1mg!)到圆底烧瓶放入几!颗玻:璃珠往烧《瓶中加入50m【L甲醇并安装上水】冷冷凝装置加热圆底!烧瓶自甲《。醇出现回流开始计】时保持30min将!萃取液转移》到100mL—容,量瓶中重复上—述萃取2《次并:定容:备用
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,
《 7: 唑类《化合物的超声波萃】取时应准确称—取0.5g样品(】精确至?0.1m《g)全部转》移到聚四氟乙烯材】质,。的,萃取管中称》。量,并记录萃取管—、样品的质》量m1?准确加入《10:mL色谱级甲醇【并将盖旋紧将—萃,取,管置于已预热至5】5℃的超声波—萃取仪中开始萃取计!时,每隔30《min将萃取管取】出并用力甩动—萃取管共《。萃取3h如果有【必要需要小心—地将萃取管》的盖子?打开缓慢释放其中】的压力并防止样品】流失萃取结》束将萃取《管取出冷却并将外壁!的,水擦拭干净然后【再次称取并记录萃】取管、样《品,。和萃取液《的质量m2前后【质量差(m2-【m1)就是萃取用的!甲,醇的量将萃取液用】100mL的注【射器通过0.—45:μm的滤膜过滤【过滤后的溶液转移】到1:00m?L容量?。瓶中往滤液中加入2!mL的1《000mg/—。L的戊唑醇内标溶】液并定容《备用
—
? 8 样【品中铜、《铬和砷的化学法测】定应按现行行业【标准水载型防腐【剂和阻燃《剂主要成《分的测?定SB/《T 10《404的有关规定】执行
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—9, 样品中铜、【铬和:砷,的原子吸收光谱法测!。定应:符合下列规定—
! 》1,),混合标准工作溶液】配,置时:应,分别吸?取0、?0.5mL、—1.0mL、2.】0mL、《3.0mL、4.0!mL、5《.0:m,L、6.0mL、7!.0:mL的混合标准溶】液于1?00m?L的容量瓶中用硫】酸(0.5》mol/L)—-硫酸钠《(3g/L)溶液】定容至刻度线—摇匀该?混合标准工作溶液】的浓度水平见表1】2
《
?表12 混—合标准工作溶液【浓度水平
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【 表1—2中可根据试样的元!素含:量,及,。。不同:仪器的检测范围适】当调:整混:合标准?。。溶液的浓度水平
!
【 《 2:)测定时应》将消解后的样品【溶液中待测元—素的含量《用上述硫《酸-硫?酸钠溶液稀释—到标准工作溶液的】浓度范围之》内选择适当》的仪:器工作条《件(见表13)【对,上述混合标》准工作溶液》进行测定《并得出工作曲线然后!。分别测定空白试【样,和样品?溶液
【
表:13 仪器工作】条件:
》
?
?
实验室】可根据仪器型号选】择合适的工作—条件
! 《 , ,。 3:)计算时样》品中铜(以CuO】计)、铬《(以C?rO3计)》和砷(以A》。s2O5《计)的含《。量按下式计算计算】结果应保《留3位有效》数字
!
式中【ωj样品中被—。测元:。素浓度?(%);
》
:
】 c:j样品溶《液中被测元素的【浓度(mg/—L);
》
《 ? c0空白溶液!中被测元《素的浓度《(m:g/L)《;,
:
】 V1消解溶【液,定容:后的体积《(mL);
【
》 》h样品的含水率(】%):;
】 m样品的!质量(?g);?
!。 n计算因【子CuO、C—rO3?。和A:s2O5的计算因】子分别是1.25】18、1.923】1和1.《5339
!。
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?。 1?0 样品》中硼的仪器》法测定应《符合:下列规定《
】 , , 《1)称?取适量绝干后的【待测木粉样》品(含硼约》0.01g精确【至0.1mg—),。。置入一?150mL的锥【形瓶中准确》移,取,。5.0mL去离子水!加热并煮沸1min!后冷:却至室温再次加【入去离子《水稀释至溶液—总质量为《1,00.0g(精确】至0.1mg)定】容混匀?待用同?时进行空白样消解作!为,测试的空白》样,
》
《 2)或】称取0.5g绝【干后的待《测木:粉样品?(,精确至0.1mg】)置入石英消解【。。。管内:加入5mL浓硝【酸放置过《夜以防止《消解时?产生:泡沫过多《将消解仪温》度调到1《50℃开始计时【并保持1h;再【加入5mL硝酸并】将温度升高至—180℃直至溶【液澄清透明待—消解液冷《却后将?其转:移至100mL容量!瓶中用去离》子,水洗:涤,消解:管数次洗《涤水一并转》移至容量瓶中定【容混匀待用同—时,进行空白样测试
】
— — 3)?。或者将样品在—。70℃条件下干燥至!恒重准确称取2.5!g样品(精》确至0.1mg)】。和1.5g无—。水碳酸钠与无水【氧,化钙的混合物至瓷】坩埚并充分混匀在】550℃条》件下干法消解—1h并冷却将—消解后的样》品转移到烧》杯,中并用少量》的10%盐酸溶液】。冲洗瓷坩埚再—用去:离子水彻底冲洗干净!并将冲洗液倒入【烧杯中;往》烧杯中再加入10】mL浓?盐酸并盖上》。。蒸发皿防止》溶液飞溅用》去,离子水冲洗》蒸发皿和烧》杯的内?壁加入1mL酚【。酞指示剂《;往溶液中》逐,滴加入已《。冷却的、新》配置的15%氢【氧,化钠溶液充分摇动烧!杯使得溶液》混合均?匀,直至溶液变》为粉红色此时溶【液,呈弱碱性将》烧杯中的《溶液和沉淀全—部转移到100mL!容量瓶并定容过【滤溶液?待,用
:
《
—。 : 4)?样品溶液《。。采,用电感耦合等离【子,。发射光?谱(ICP-OE】S,),或原子?。吸收光?谱进行测定
】
1】1 : 样品中硼的化学】法甲亚胺-》H酸法测定
】
? 》 , 1)标准溶液】配置应?将0.5715g分!析纯硼酸溶解—在10?00m?L的去离子水中【此溶液中硼的浓【度为100mg/L!将此溶?液稀释为《硼的浓度分别为【2mg/L、4m】g/L、《6m:g/L、《8mg?/L、10m—g/L的一系列工】作溶液
【
: 》 2)》缓冲溶液配置—。应将2?50g?乙酸:铵溶解在400m】L去离子《水中加入《15g乙二胺四乙酸!二钠(EDTA)和!125mL(131!g):冰乙酸搅拌均匀【该溶液可放冰箱【里保存
》
【。 , ? ,。3)甲亚胺-—H试剂配置应—将1.0g抗坏血酸!和0.4《。5g甲亚《胺,-,H溶解在1》00mL容量瓶中】并用去离子水定容】混合均?匀后放冰箱里储【存
?
》。 4)!标准曲线的》绘制应取1.0mL!标准溶液《到比色皿中依次加入!1.0m《L的缓冲液和1【.0mL的甲亚胺】-,H试剂混《合均匀并放置—30min~40】min然后用紫外】分光光度计(波【长设置为42—0nm)测量各标】液的吸?光度以去离》。子水混?合缓冲?液和甲亚胺-H试剂!作为:空白对?照最后?以吸:光度为y《。轴,硼标准溶液的硼含量!为x轴绘制标准曲线!
《
! 5)样品的测【定,方法与硼标准—溶液的测《定相同在同样—条,件下:测定吸光度用湿灰】。化法:得到的样品》溶液必须先用稀氨】水将:其pH?值调到5.5~【6.:0之间才能用此方法!检测根据所绘制的标!准曲:线计:算出:相对应的硼含—。量
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— , 12 样【品中唑类化合物的测!定可按现行国家【标准水载型木材【防腐:剂分析方《法,GB/T 2322!9,的有关规定执—。行
《
【13 《防腐木材的边材【透入度的测》定应:用空心钻(内—径约5mm)—在距样品中》。央部位的边棱上钻】取边材木芯确定【具体位置时应避开】节子:。、开裂和应力木【等,缺陷钻取时应垂【。。直边棱?取出木芯或者在样】品长度方《向的中间《位置截?取,一段木?块用游标卡尺测量防!腐,剂的透入深度—;水载?型木:材,防腐:剂处理的《木,材可借助化学显【色剂判断《防腐木材中防—腐剂的边《材透入度《
—。 , 14 含】铜木:材防腐剂处理材的】边材透入《度可:采用0.5g—铬天青和5g醋酸钠!先后:。溶于80m》L去离子水中—混匀成浓缩液—然后:。再稀释至《500?mL去离子水溶液】作为显色剂储—存备用;《测定含铜木材防腐剂!处理材的透入—度应将显色剂—分装于50》mL滴管玻璃—瓶中并顺滴在木【芯上或利用喷雾器】将显色剂喷在木芯或!者截取的试件—。端面上稍等片—刻凡含铜的试—样应显现深蓝—色
【 ? 15 》对,含砷:木材防腐剂处理材】可采用三种显色【剂配合使《用1号显色剂—。为,取3.5g》钼酸铵溶于》90mL去离子水】再加入9mL浓盐酸!即配即用;2号【。显色:剂为取1g》茴香胺(邻氨基【苯,甲,醚)溶于《9,9g的浓度为—1.:7%的稀盐酸—中并贮存《在棕色试剂瓶内【备用:有效:期7d?3号显色剂为取30!。g氯化亚锡溶于1】00mL的11的盐!酸溶液中《(1份?浓,盐酸加1份水)贮存!在棕色瓶内备用有效!。期7:d
》
《。 , 16 测定含砷!木材防腐剂处理材】的透:入度应将三种—显色剂分装于滴【。管玻璃瓶中并按1】、2、3《号显色剂的顺—序先后点滴或喷在】试件的端《面或木芯上》。约1:mi:n后含砷部分的【试样应呈《蓝绿色试样不含砷】或砷的含量非常低】时应呈橙红色—
《
17 !。 对:含铬木材防腐剂【处,理材可采用0—.5g羟基萘磺酸】溶,于100mL的浓度!为1%的硫酸溶液】中备用测定含—铬木材防腐》剂,处理材的透入度【应将木芯或》截取的试《件放置在白色—滤纸上用《配置好?。的显色剂试》液不:。断滴在试样上大约经!过10min后予】。以冲洗然后检测【滤纸呈现紫红—色的:部分可证明该部【分有铬的存在
【
— 1《8 含硼木—。材防腐剂处理材的】边材透入度可采用1!0mL盐酸与80m!L乙醇混合然—后用乙醇《。将其:稀释至100—。mL加入0.25】g姜黄素再加入10!g水杨酸混匀待用后!将显色剂《直接滴加或喷洒【在木:芯或者木材的截面】上防腐木《材含硼木芯》部分显示淡》红至亮红色
】
— 19 对含锌木!材防腐?剂处理材应采用铁】。氰酸钾、碘化钾和】淀,粉(可溶)各1g】分,别,溶入100mL去离!子,水中备用《其中可溶性淀粉【应先用少许水—浸湿然后加》水至100m—L并在烧杯中加热】不断搅拌直到全部溶!解测定时应将三种溶!液各:取10mL》。混,匀作为显色剂使用(!有,效期:3d)将显色剂直接!滴在木芯或者木材的!截面上含锌部分的木!芯应:立,即呈深蓝色无锌的】木芯部分应保持【原色
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!20 测定—。有色的木材》防腐油、环》烷酸铜等木材防腐】剂的边材《透入率或透》入深度可直接在木】芯上测量对浅色的】环烷酸铜、煤杂【酚油等处《理防腐木材可采【。用含有5%的红【染,料干粉喷刷》样品进行显》色反应
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—。 21 积分仪】测,定防腐木材的边材透!入率在样品的横切】面上使用积》分仪:分别测出边材总面积!和,防腐剂活性成分在】边材中的渗透面积】两个面?积值的比值即为【边材透?入率外露心材透【入深度按防腐剂活】性成分透入》到外:露心材?。中离表面最小的距】。离,计算:
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