8 — 检验验收 — 《 》8.1  进—场检验 【。 ， 8.1.2】  施？工材料进场均—要进：行验收验《收程序根《据现行国《家标：准，建筑工程施工—质量验？。收统一标准GB 5！0300-20【01第6《章的要？。求执行 】 8.1.4  当！与防腐木材工—程相关？的任何一方》包括甲方、》。乙方或监理方等对抽！样检验的结》果包括防《腐木材的载药—量、边？材透入度、》材料的规格尺寸金】属，连接件？等产品质量有异【议以：及在设计文件—或甲、乙双方在合同！中有双倍《抽样复检要求时应在！原抽：。样送检的同一批【次中再次抽取—样，本进行检《。验样本量《为抽样检验时的2倍！以决：定，该批材料《是否通过验收 】 8.1.】5  防《腐木材样品检测可】按以下？方法进行 】     —1 ： 防腐木产品取样】。应按现行行业标【准防腐木材及木材】防腐剂取样》方法SB/T 【10：558的有关规【定执：行 《     当】双方对取《样方法有约定—时应按与客户协商】的取样标准进—行 》    》 2  含铜、铬、！砷样品的《湿灰化消解》应按现行国家标准防！腐，木材化学《分析前的《预处：。理方法GB/T 2！765？2的有关规定执行】并应进行空白样测】试也可采用下列湿灰！化方法消解 】 ？ ，。  ：  ：   1)称取约5！。g粉碎？好的：样品(？精确：至0.1m》g)置于《250mL锥—形瓶中加入50m】L硫酸溶液(2.5！m，ol/L)和10】mL过？氧化氢？溶液(3《。0％：水溶液)混合均【匀于75℃》±1℃？的水浴中振》荡加热3《0min用慢速【滤纸将溶液过滤至】250mL锥形瓶】中并用？不超过10》0mL的水彻底清洗！残，渣和滤纸《加热滤液至停止【冒泡(即《过氧化？氢全部分解)—冷却至室温将滤液】。转移至？250mL容—量瓶中加入25m】L硫酸钠溶液(30！。g/L)用水—定，。容至：。刻度摇匀用》原子荧光光》谱仪测定《同时：进行空白样测试 ！ ？      —   2)称取1g！经过干？燥的木粉样》品(精确至》0.1？mg)至《消解杯加入10mL！。浓盐酸消《解杯上盖《上一个玻《璃皿：或者真空回收—装置将样品》置于电热板上在【95℃±《5℃条？件下加热、回—流15min—直到消解液体积减少！到5mL左右—或者在？95℃±5℃条件下！加热2？h直到消解液不【再沸腾避免》将消解液煮干如果】采用微波消解的【话在95℃±5℃条！件下消解6》min当溶液不沸】腾时开始计》时再保持《10min以便将】消解液中《的酸：排除干？净冷却后《将消解液转移到10！0，mL容量瓶并用去离！子水定容如果消解液！中有颗粒状的—不，溶物应通过离心【(2000rpm】～3000》rpm1《0min)或者采】用，。Whatma—n ：No.？。41滤纸或过—滤器进行《过滤：将其除去或将定容】后的溶液静置一段】时间待用定容—后，。的消解液中大约含】有5％的硝酸—在分析前根据适当】的比例进行稀释【并根据仪器条件添】加，相应的试《剂，如基体改进剂等同】时进行空白样—测试 》。    —     3)【称取约0.5g木】粉(精确至》0.1mg)置于2！。50m？L烧杯(或三角瓶)！中用少量水润湿再】加入5.0》mL：浓硫：。酸如果待测样品为】CCA(铜铬砷【防腐剂)防腐处理】。材需另外加入—8，mL 3《0％的过氧化氢在】75℃条件下保持】30min冷却【至室温将《消解液移入200】。mL容量瓶用—去离子？水定容？并过滤滤液待用同时！进行：空白样测试 ！      【   ？4)称？取约1g试样(精确！至0.1m》g)置于250【mL烧杯(或三角】瓶)中加入5m【L浓硫？酸，于加：热板上？加热至炭《化待冒白烟后—小心滴加硝酸—。至反应？结束溶液澄清—。后，冷却将溶《。液转：移至100mL容】量瓶中以水冲洗烧杯！3次以？上并定容混匀—待用同时进行空白样！测试 ？     ！3  含铜》、铬、砷样品的干】法消解？时应：称取约1g》试样(精确至0【.1mg《)置于30mL瓷】坩埚：中在电？炉上明火加热至炭】化变黑？将，样品全部转移—到马弗炉中》500℃《。条件：下灰化2《h冷却先后》加入2mL浓硫酸和！5mL浓硝酸加【热溶解灰状物冷却】。后将溶液转》移到100m—L，容量瓶中《以水冲洗坩埚3次以！上并：。将冲洗液转移至容量！瓶中定？容混匀？待用同时应进—行空白样《测试  ！  ：。 4  含铜、铬、！砷样品的微》波消解时《应称取？约0.5g试样【(精确？。至0.1mg)置】于100m》L微波？消解罐中《加入：10mL《硝酸和4m》L过氧化氢放置片】。刻待剧烈反应完【成后首先在12mi！n内升？温到120℃—保持12min再】在6min》。内升温到180℃保！。持30？min待消解罐冷却！。后将消解液转移到】。。100m《L容量瓶中以去离】子水：冲消解罐《内壁3次以上并将冲！洗液转移至》容量瓶中《定，容混匀待用同—时进行空《白样测试 】    》 ，5  季《铵盐萃取时用植物粉！碎机将待测样—品粉碎至《通过30目》标准筛？之后将木粉在10】3℃±2℃》的烘箱中干燥—至恒重称取》1，.5g？(精确至0》.1mg)》置于：30mL《的具塞聚《。。四氟乙烯萃》取瓶：中用移液管准确加入！25mL《 ，。0.1mol/L】盐酸-乙醇》萃取剂？塞紧盖子放入超【声波浴中萃取—3h：。(超声功率不低于3！60W)其间每隔3！0min《取，出一次萃取瓶—摇匀后重新》放入超声《波水浴继《续，萃取萃取结》束后取出静置冷却】在测定？。前，要使木粉《沉淀下来(必要时可！用，离心机分离) 【 ： ？    6  【。唑类化合物的索氏萃！取时应准确》称取约2《.0g样《品(精？确至0.1mg【)到圆底烧瓶放入】几颗玻璃珠》往烧瓶中加入5【。0m：L，甲醇并？安装上水冷冷—凝，装，置加热圆底烧瓶【自甲醇出现回流开】始计时保持3—0min将萃—取液转移《到100mL—容，量，瓶，中重复上述萃取2】次并定容《备用 》 ：     7  唑！类化合？物的超声波萃取时应！准确称？取0.5g样品(精！。确至0.1mg)全！部转移到聚四—氟，乙，烯材质的萃取管【中称量并记录—萃取管、样品—的质量m1准确加】入10mL色谱【。级甲醇并将盖旋紧将！萃取管置于已预【热至55℃的超【声波萃取仪中开始】萃取计时每隔30m！。in将萃《取管取出并用—力，甩动萃取管》共萃：取3h？如果有？必要：需要小心《地将萃？取管：的盖：子打开缓慢释放【其中的压力并防【止样品？流失萃取结束将【萃取管？取出冷却并将—外壁：的水擦拭干》净然后再次》称取并记录萃取【管、样品和萃取液的！质量m2前后质量差！(m2－m1)【就是萃取用的甲醇】的量将？。萃取：液，用100mL—的注射器通过0【.4：5μm的滤膜过滤过！滤后的溶液转移到1！00：mL：容量瓶？中往滤液中加入【2mL的1》00：0mg/L的戊唑醇！内标溶液并定—容备用？ ？ ？。。    8  【样，品中铜、《铬，和砷的化学法—测定应按《现行行业《标准水载型防—腐剂和阻燃剂主【要，成分的测定SB/】T 10《。404？。的有关？规定执行 —  》。   9  样【品中铜、铬和砷的】。原子吸收光》谱法测定应符合下列！规定 】      —  ：1)混合标准—工，作溶液配置》时应分别吸取—0、0.《5mL、1.0【mL、？2.0？m，L、3.0mL【、4.0《m，L、5.0mL【、6.0m》L、：7.0mL》。的混合标准》溶液：于100m》L的容量瓶中用硫酸！(0.5mol/】L)：-硫酸钠(3g【/L)溶液定容至】刻度：线摇匀？该混：合标准工作溶—液的浓度水》平见表1《2 ： 表12 ！ ，混合标准工作溶【液浓度水《平， 》 ？    【 表12中可—。根据试样的元素含量！及不同仪器的—检测：范围适当《调整：混合：标准溶液的》浓度水平 》 》    《    2》)，测定时？应将消解后的样品】溶液中待测元素的含！量用上述硫酸-硫】酸钠溶液稀释到标】准，工作溶液《的，浓度范围之内—选择适当的仪—器工：作，条，件(见表13—)对上述混合标【准工作溶液进行【测定并？得出工作曲》线，然后分别测》定空白试样和样品】溶液 表！13  仪器工作条！件 》 《 ？。 ，    实验—。室可根据仪器型号选！。择合适的工作—条件 【        】 3)计算时样品中！铜(以Cu》O计：)、铬(以Cr【O3：计)和？砷(以As》2O5？计)：的含量？。按下：式计算计算结—果应保留《3位有效数字 【 ：。 ：。 ： 《 式中ωj样品中】被测元？素浓度？(％)；《 ， ？   《    c》j样品溶液中—被测：元素的浓《度(mg《/L)； 】       】c0：。空白溶液中被测【元素的浓度(mg/！L)：； ？  》     V—1，消解溶液《。定容后的《体积(mL)—；  】     h样品】的含水率(％)； ！   【    m样—品的质量《(g)？；， ：      ！ n：计，。。算因子CuO、【CrO3和A—s，2O5的计》算因子分别是1.】2518、1.【9231和1—.5339》 ， ： ：     1【0  样品中硼的仪！器法测定应符合下】列，规，定   ！   ？   1)称—取适量绝干后—的待测木粉样—品(含硼约0.【01g精确至—0.1m《g)置入一150】mL的锥形瓶中准确！移取5.《0mL去离子—水加热并煮沸1mi！n，后冷却至《室温再次加入去离】子水：稀释：至溶液总质量为【。。100.0g(精】确至：0.1mg)—。定容混？匀待用同时进—行空白样消解作【为测试的空》白样 】    《    2》)或称取0.5g绝！干，后的待测木粉样品(！精确至0.1mg)！置入石英《消解管？内加入5《。mL浓硝酸放置过夜！以防止消解时—产生泡沫过多将【消解仪温度调到15！0℃开？始计时并保持1h；！再加入5mL—。硝酸并将温度升【高至18《0℃直至溶》液澄清透明待消【。解，。液，冷，。却后将其转》移至：。100mL容量瓶中！用去离子水洗涤消解！管数次洗涤水一并转！移至容量《瓶中定容混匀待用同！时进行空白样测【试  】  ：     》3)或？者将样品在70℃】条件下干燥至恒【重准确称取2.【。5g样品《(，精确至？0.1？m，g)和1.5g【无水碳酸钠与—无水氧化钙的混合物！。至瓷坩？埚并充分混匀在【550℃《条件下干法消解1】。h并冷却将消解后】的样品转移到烧杯】中并用？少量的10％盐酸】溶，液冲洗瓷坩埚再用去！。离子水彻底冲—洗干净并将冲洗【液倒入烧《杯中；？往烧：杯中再加入10【mL浓盐酸并盖上】蒸发：皿，防止溶液飞溅用【。去离子？。水冲洗蒸发皿—。和烧杯的内壁加入】1mL酚酞指示【剂；往溶《液中逐滴加》入已冷却《的、新配置的15％！氢氧化钠溶液充分摇！动烧杯使得溶—液混合均匀直至【溶液变为粉》红色此时溶液呈弱】碱性将烧杯中的溶】液和沉淀《全部转移到10【0mL容量瓶并定容！过滤溶液待用 ！   》      4【。)样品溶液采用【电感耦？合等离子发射光谱】(ICP-OES)！或原子吸收光谱进行！测定  ！   11  【样品中硼的化—学法甲亚胺-H酸法！测定 》     【。    1)标准】溶液配？置应将0.57【。15g分析纯—硼酸溶解《在1000m—L的去离子》。水中此溶液中硼【。的浓度为100【mg/L将此溶液】稀释为？硼的浓度分别为2m！g/L、《4mg/L》、，6mg/L、8【mg/L《、10mg/—L的一系列工作溶液！   】      —2)缓冲溶液配置应！将250g乙酸【铵溶解在4》00mL去》离子水中加入1【5g：。。。乙二胺四《。乙酸二钠《(EDTA)—和125mL(【131？g)冰乙酸》搅拌均匀该溶液可放！冰箱：。。里保：。存， 》。   ？ ，     3)【甲亚胺-H试剂配】置应：将1.0《g抗坏血酸和0.】45g甲亚》胺，。-H溶解在100】mL容量瓶中并用】。去离子水定容混合】均匀后放冰箱里【储存 【。       【  4？)标准？曲线的绘《制应取1.0mL】标准溶液到比色皿】中依次加入1.0】m，L的缓冲《液和1？.0mL的甲亚胺-！H试剂混合均匀【并放置3《0min～40m】in然后用紫—外分光光度计(波长！设置为42》0nm？)，测量：各标：液的吸光度以去【离子水混合缓冲液和！甲亚：胺-H试剂作为空白！对照最后以》吸光度为y轴—硼标准溶《液的硼含量为—x轴绘制标准曲线 ！ 《  ：   ？  ：  5？)样品的测定方【法与：硼标准溶液》的测定相同》在同样？条件下测定吸光度用！湿灰化法得到的【样品溶液必须先【用，稀氨水将其pH值】调到5.5～6【.0之间才能—用，此，方法检测根据所绘制！的标准曲《线计算出《相对应的硼》含量 《    【 12  样品中唑！类化合物《。的测定可按》现行国？家，标准水？载型木材《防腐剂分析》方法GB/T 23！229的有关规【定执行 《 ，  》   13  防腐！木材的边材透入【度的测定应用空心钻！(内径约5mm)】在距样品中央部位】的边棱？上钻取边材》木芯确定具体位置时！应避开节子、开裂】和应力？木，等缺陷钻取时应垂】直边棱取出》木芯或？者在样品长度方【向的中间《。位置截取一段—木块用游标卡尺测】量防腐剂《的透入深《度；：水，载型木材防腐剂处理！的，木材：可借助化学》显色：剂判：断防：腐，木材：中防腐剂《的边材透入》度， ， 《     》14  含铜木【材，防腐：剂处理材的边材透入！度可采用0》.5g铬天青和【5g醋？酸钠先后《溶于80m》。L去离子水中—混，匀成浓缩液然后再】。稀释至50》0mL去离子水【溶，液作为显色剂储【存备用；测定—。含铜木材防腐—剂处理材的》透入度应将显色【剂分：装于50mL滴【管玻璃瓶中并—顺滴：在木芯上或利用喷】雾器将？显色剂喷在木芯或者！截，取的试件端面—上稍等片刻凡含铜的！试样应显《现深蓝色 】     1【5，  对含《砷木材防腐剂处【理材可采《用三种显色》剂配合使用1号【显色剂为取3—.5g钼酸》铵溶于90》。mL去？。离子水再加入9【mL浓盐酸即配【即用；2《号显色剂《为取1g茴》香胺(邻《氨基苯甲醚)溶于】99：g的浓度《。为1：.7％的稀盐酸中并！贮存在棕《色试剂瓶《内，备用有效期》7d3号显色剂为】。取，30g？氯，化亚锡溶于100】mL的11》的盐酸溶液中(【1份浓盐酸加1份水！)贮：存在棕色《瓶内备用有效期7d！    ！ 1：6  测定含—砷木材防腐剂—处理材？的，透，入度应将三》种显色剂《分装于滴管玻璃【。瓶中并按1》、2、3号显—色剂的顺序先—后点滴？或，喷，在试件的端面或木】芯上约1min后含！。砷部分的试》。样应呈蓝绿色—试样不含《砷或砷的含量非常低！时应呈橙红色 ！     17！  对含铬木材防腐！剂，处理材可采用0【.5g羟《基萘磺？。酸溶于100mL】的浓：度为：1％的？硫酸溶液中》备用测定含》铬木材？防腐剂？处理材的透》。入，。度应将木芯或—截取的试件放置【在白色滤《纸上用配《置好的显《色剂试液不》断，滴在：试样上？大约经过《10min后予以】冲洗然后检》测，滤纸呈现紫红色【的部分可《证明：该，部分有？铬的存在 【 ：     18【  含硼《木材防腐剂处理【材的边材《透，入度可采用10【mL盐酸与》80：mL乙醇混合—然后用乙醇将其【稀释至100mL加！入0.25g姜黄素！再加入10》g水杨酸《混匀：待，用后将显《色剂直接《滴加或喷洒在木【芯，或者：。木材的截面上防【腐木材含《硼木芯？部分显示淡红—至，亮红色 】 ，。 ，  ： 19？  对含锌木材防】腐剂：处，理材应采用铁氰酸钾！。、碘化？钾和淀粉(可—溶)各1g分别溶入！100mL去离子水！中备用其中可—溶性淀粉应》先用少许《水浸湿然后加水至】100mL并在烧杯！中加热不断搅拌【直到全部《溶解：测定时应将三种溶】液各取10mL【混匀作为显色—剂使用(有》效期3d)将显色剂！直接滴在木芯或【者木材的截面上【含锌部？。分的木芯《应立即呈深蓝—色无锌的木芯部【。分应保持原》色 》     2【0  测定有—色的木材防腐—油，、，环，烷酸铜？等，木，材防：腐剂的？边材透？入，率或透入深度可直接！在木芯上测》量对浅色的环—烷酸铜、《煤杂酚油《等处理防腐木材可采！用含：有5％的《红染料干粉喷—刷样品进行显色【反应 】    2》1  积《分仪测定防腐—。木材的边材透入率】。在样：品的横切面上使用】。。积分仪分别测—出边：材总面？积和防腐剂》活性成？。分在边材《中的渗透面》积两个面《积值的？比值即为边材—透入率？外露心材透入—深度按？防腐剂活性》成分透入到外露【心，材中离？表，面最小？的，距，离计算 》