8 【检验验收
【
,
—8.1 进场【检验
【。
8.1—.2 施工—材料进场均要—进行验收《验收程序《根据现行国家标【准建筑工程施工质】量,。验收统一标》准GB 50—30:0-20《01第6章的—要求执行
—。
,
8.1.4】 当与防腐木材工!程相:关的任何一方—包括甲方、》乙方或监理方等【对抽样检验》的结果包括防腐木材!。。的载药量、边材透入!度、材料的规—格尺寸金属连—接件等产品质—量有异?议以及在设计文件】。或甲:。、乙:双方:在合同?中有:双倍抽样复检要【求时:应在:原抽样?送检的同一批次中】再次抽?取样本进行》检,。验样本量为抽样【。检验时的2倍以【决定该批材料是否】通过验收《
《。
8.1.5 】 ,防腐木材样》品检测?可按以下方法进【行
】 1 》 防腐?木产品取样应按现】行行:业标准?防腐木?材及木?材防腐剂取样—方法SB/T 【10558的有关】规定执行
》
— 当双》方对取样《方法有?约定时应《按与客户协商—的取样标准》进行
》
2】 含铜、铬、砷】样品的湿灰化消解应!按现行国家标—准防腐木材化学分】析前的预处》理方法G《B/T 27—6,5,2,的有关规定执行【并应进行空白样测试!也可采用《下列湿灰化方法消】解
—
】 1)称《取约5g粉》。碎,好的样品(精确至】0.1m《g)置于250mL!锥,形瓶:中,加入50mL硫酸溶!液(2.5mol/!L)和10mL【过氧化氢《溶液(3《0%水溶液)混合均!匀于75℃±1℃】的水浴中振荡加热3!。0min用》慢速滤纸将溶液【过滤至250mL锥!形瓶中并用不超【过100mL的水彻!底清洗残渣和滤【纸,加热滤液《至停止冒泡(—。即过氧化氢全—部分:解)冷却至室—温将滤液转移至【250m《L容量瓶中加入25!m,L硫酸钠溶》液(3?0g/L)用水定容!至刻度摇《。匀用原子《荧光光谱仪测—定同时?进行空白《样测试
—
《 【2)称取1g—经过干燥的木粉样】。品(精确至》0.1mg)至消】解,杯,加入10《mL浓盐酸消解【。杯上盖上《一个玻璃皿或—者真空回收装置将样!品置:于,电热板上在》95℃±5℃条件下!加热、?回流:15m?in直到《消解液?体积减?少到5mL》左右或者在95℃±!5℃条件下加—热2h直到》消解:液不再?沸腾避?免将消解《。液煮干如果采用【微波消解的话—在95℃±5℃条件!下,消解6min—当溶液不沸腾—时开始计时再保【持10min—以便:将消解液中》的酸排?除干净冷《却后将消解液转移到!100?mL容量《瓶并用去离子水【定容:如,果消解液《。中有颗粒《。状的不?溶物应?通过离心(》2000《rpm~3》00:0rpm1》0min)或者采】用,What《man N》o.4?1滤纸或过滤器进行!过滤:将其除?。去或将定容后的溶液!静置:一段时间待》用定容后的消—。解液中大约含有5%!的硝酸在分析前根据!适当的比例进行稀】释并根据仪器—条件添加相应—的,试剂如基体改进【剂等同时进行空白样!测试:
! 《 3)称取约—0.5g木粉(【精确至?0.1mg》)置于250—m,L,烧杯(或三》。角瓶)中《用少量?水润湿再加入5.0!mL浓硫酸如果待测!样品为CC》A(铜?铬,砷防腐剂《)防:腐,处理:材需另外加》入8mL 30%】的过氧化氢在75℃!条件下保《持30m《in冷却至室—温将消解液移入2】00mL容量瓶用去!离,子水定容并过滤【滤液待用同时进行】空白样测试
!
《 , 4—)称:取约1g试样(精确!至0.1mg)【置于2?50mL烧杯(【。或三角瓶)中加入5!mL浓硫酸》于加热板上加—热至炭化待》。冒白烟后小心滴加硝!。酸至:反应结束溶液澄清后!冷却将?溶液转移至10【。0mL容量瓶—中以水冲洗烧杯3】次以上并定容混匀】待用同时进行空【白样测试
】
,。
: : 3 《含铜:、铬、砷样》品的干?法消解时《应称取约1g试【样(精确至0.1】m,g):置于30mL瓷【坩埚中在电炉上明】火加热至《炭,化变黑将样》品全:部转移?到马弗炉中500】℃条件?下灰化2h冷—却先后加入2mL】浓硫酸和5m—L,浓硝酸加《热,溶解灰状物冷却后将!溶液转移到100】mL容?量瓶中以水冲洗坩】埚3次以上》。并将冲洗液》转移至?容量瓶中《定容混匀待用同时】应进行空白》样测试?
,
,
— :4, , 含铜、铬、砷【样品的微波消—解时应称取约0.5!g试样(精》确至0.《1m:g)置于10—0mL?微波消解罐中加入1!0mL硝酸和4m】L过氧?化氢放置《片刻待剧烈反—应完成?后首先在12m【in内?升温到1《20℃保持》12mi《。n再在6mi—n,内升:温到18《0℃保持30min!待消解?。罐冷却后将消解液】转移:到100mL容【量瓶中以去离子【水冲消解《罐内壁3次以—上并将冲洗》液转移?至容量瓶中定容混】匀待:用同时?进行空?。白样:测,。试
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: : 5 季》铵盐萃取时用植【物粉碎机将待测【。样品粉碎至通过3】0,目标准筛《之后将木粉》在10?3℃±2《℃的烘箱中干—燥,至恒:重称取1.5g【(,精确:。至0.1mg)置于!30mL的具塞聚】四,氟乙烯萃取瓶中用移!液管准确加入25m!L, ,0.:1mo?l/L盐酸-乙醇】萃取剂塞紧》盖,子放入超声》波浴中萃《取3h(超声功率】。不低于360W【)其:间每隔3《。0min取出一【次萃取瓶摇匀—后重新放《。入超声波水浴继续】萃取萃取《结束后取出静置【冷却在测定前—要使:木粉沉淀下来(【必要时可《用离心机分离)
!
【 6 唑类—化,合,物,的索氏?萃取时应准确—称取约2.》0g样品(》精确至0.1mg】)到圆底《烧瓶放?入几颗玻璃珠往烧瓶!中加入?50mL甲醇并安】。装上水冷冷凝装【。置加热圆底》烧瓶自甲《醇出现回流开始【计时:保持3?0mi?n将萃取《。。液转移到《100m《L容量瓶《中重复上述萃取2次!并定容备用
—
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》 7 ? 唑类化合物的超声!波萃:取时应准确称取【0.5g样品(精确!至0.1《mg)全部转—移到聚四氟乙烯材】质的萃取《管中称量并记录萃取!管,。、,样品的质《量m1准确加—入10mL色谱【级甲醇并将盖旋紧将!萃,取,管置于已预热至55!℃的:超声波萃取》仪中:开始萃取计时每隔】30min将萃【。取管:取出:并,用,力甩动萃取管共萃】取3h如果有必【要需要小心地将萃取!管的盖子《。打开缓慢释放其中】的压力并防止样【。。品,流失萃取结束将萃】取管取出冷却并将】外壁的水擦拭干净】然后再?次,称取并?记录萃取管、样品和!萃取液的质》量m2前后质量【差(m2-m1【)就是萃取》用的甲醇的量将【萃取液用《100m《L的:注射器通过0.4】5μm的滤膜—过滤过滤《后的溶液转移到10!0mL容量瓶中往】滤,液中加?入2mL的1—00:。0mg?。/L的戊唑醇—内标溶液《并定容备用
【
8! 样品中铜、铬】和,。。砷的化?学法测定应按—现行行业标准水载】型防腐剂和阻燃【剂主要成《分,的测定SB/T【 104《04的有《关规定执行
—。
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》 :9, :样品中?铜,、铬:和砷的原子吸收光谱!法测定应符》合下:列规定
》
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【 :1):混,合标准工作溶液配置!时应分别吸取0【、0.5mL—、1.0mL—、2.0《mL、?3.0mL、4.】0,mL、5.0m【L、6.0mL【、7.0《mL的混合标准【溶液于1《00mL的容量瓶中!用,硫酸(0.5—。m,ol/L)》-硫酸钠《(3:g/L)溶》液定容至刻度—线摇匀该混合标【准工作溶液的浓度水!。平见表12》
,
,
表》12 混合标准工!作溶:液浓度水平
】
》
》 表12—中可根据试样的元素!含量及?不同仪器的检测范】围,适当调?。整混合标《准溶液的浓》度水平
—
《 》 2)测定—。时应将消解后的样】品溶:液中待测元素—的含量用上述硫【酸-硫酸钠溶液稀】释到标准工作溶液的!浓度范?围,之内选择适当的仪】器工作条件(见【表13?)对上述混合标准】工作溶液进行测【定并得出工作曲线然!后分:别测定空白试样【和样:品溶液
】
表13 仪器】工作条件《
》
—
实—验室:可根据?仪,器,型,。。号选择合《适的工作条》件
! , : ?3)计?算时样品《。中铜(以Cu—O,计)、铬(》以,CrO3计)—和砷(以《As2?O5计)的含—。量,按下式计算计算【结果应保《留3位有效数—字
—
:
》式中:ωj样品中被—测元素?浓度(?%);
【
【 ,c,j样品溶液中被【测元素?的浓度(mg/L】);
】 —c0空白溶液中【被测元素的浓度(m!g/L)《;
【 V1】消解:溶液:。定容后的体》积(mL);
!
】 h样品的含水率(!%);
《
,
! m:样品的质量(—g);
【
】n计算因子Cu【O、CrO》。3和As2O—。5,的计算?因子分别是1.2】518、1.923!1和1?.53?39 ?
— 《。10 ? 样:品中硼?的仪器法测定—应符合下列规定
】
《
!1)称取《适量绝干后的—待测木粉样品—(含硼约0》.01?g精:确至0.1m—g,)置入一150m】L,的锥形瓶中》准确移取5.0mL!去,。离子水加热并—煮沸:1min《后冷却至室温—再次加入去》离子水?稀释至?溶液总质量为—10:0.0g(精—确,至0.1m》g)定容《混匀待用同时进【行空白样消解作【为测试的空白样
】。
! 《2)或称取0.5】g,绝干后的《。待测木粉《样品(精确至0【。.1:mg)置入石英【消解管内《加,入5mL浓硝酸【放置过夜以防—止消解?。时产生泡沫过—。多将消解仪温度调到!150℃开始计时并!保持1?。h;再加入》5mL硝酸并将温】度升高?至180℃直至溶液!澄清透?明待消解液冷却后】将其转移至100】mL容量瓶中用去】离子水洗《。。涤消解管数》次洗涤水一》并转移?至容量瓶中定容混匀!待用:同,时进行空白样测试
!
! 《。3)或者将》样,。品在70℃条件下】干燥至恒重》准确:称取2.《5,g样品(精确—至0.1mg)和】。1.5g无水—碳酸钠与《无水:氧化:。钙,的,混合物至瓷坩埚并】充分:混匀在5《50:℃条件下《干,法消:解,1h并冷却将消解后!的,样品转移《到烧杯中并用少量的!。。10%盐酸溶液冲】洗瓷坩埚再用去离子!。水彻底冲洗干净【并将:。冲洗液倒入烧杯中】;往烧杯中再—加入10《mL浓盐酸并—盖上蒸发皿防止溶】液,飞溅用去离子水冲洗!蒸发皿和烧杯的内壁!。加,入1mL酚酞—指示:剂;往溶液中逐滴加!入已冷却的、新【。配置:的15%氢氧—化钠溶?液充分摇动烧—杯使得溶液混合均匀!直至溶液变为—粉红色?此时:溶液:呈弱碱性将烧杯【中的溶液和沉—淀全部转移到10】。0mL容量瓶并【定容过滤《溶液:待用
》
【。 ? 4:)样品溶液采用【电感耦合等离子【发射光?谱(I?C,P-:。OES)或原子吸】收光谱进《行测:定
! 1?1 样品中硼的化!学法甲亚胺-—H酸法?测定
—。
? ? 《1)标准《溶,液配置应将0.57!1,5g分?析纯硼酸溶解在10!0,0mL的去离—子水中此溶液中硼的!浓,度为10《0mg/L将此溶】液稀释为《硼的浓度分别为2】mg/L《、4mg/L、6】mg/L、8mg/!L、1?0mg/L的一【系列工?作溶:液
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】 2》)缓冲溶液配置【应将25《。0,g,乙酸铵溶解》在400m》L去离?子水中加入15【g乙二胺四乙酸二】钠(EDTA)和】125mL(—131g)冰乙【酸搅:。拌均:匀,该溶液可《放冰箱里保存
!
? 【。 3)甲亚胺-H】试,剂,配置应将《1.0g抗坏血【酸和0.45g【甲亚胺-H溶—解在100mL容量!瓶中:。并用去?离子水定《容混合均《匀后放冰箱里储存】
】。 《 4?)标准曲线》。的,绘制应取1.—。0mL标准溶液到】比,色皿中依次加入【1.0?mL的缓《冲液:和1.0mL的【甲亚胺-《H试剂混《合均匀并放置3【0min~4—0min然后—用紫外分光光度计(!波长设置为420n!m)测量各标液【的吸光度以去离子】水混合缓冲液和甲】亚胺-H试剂作【为空白对照最后【以吸光度为》y轴硼标准溶液的】硼含量?为x轴?绘制标准曲线
【
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《 ,。 》 5)样品的【测定方法与硼—标准溶液的测定相同!在同:样,条件下?测定吸?光度用湿灰化法得到!的样品?溶,液必须先用稀氨【水将其p《H值调到5》.5~6.0之间】才能用此方法—检测根据所绘制的】标准:曲线计算出相对应的!。硼含量
【
》 12 样品【中唑类?化合物的《。测定:可按现行《国家标准水载型【。木,。材,防腐剂分析方法【GB/T 232】29的有关规—定,执行
【
? 13 防【腐木材的边材—透入度?的测定应用空心钻】(内径约《5mm)在》。距,样品:中央部位《的边棱上钻取—边材木芯确定具体】位置时应避开节子、!开裂和应《力,木等:。缺陷钻取时应垂直边!棱取出?木芯或者《在,样品长度方向的中间!位置截取一段木块用!游标卡尺测》量防腐剂的透入深度!;水:载,型木材防腐》剂处理的木材—可借助化学显色【剂,判断防腐木》材,中防腐剂的边材透】入,度
《
? 14— 含?铜木材防腐剂处【理材的?边材透入度可采用0!.5g铬天青和5g!醋酸钠先后溶于80!m,L,去,离子水中混》。匀成浓缩液》然后再稀释至5【00mL去离子【水溶液作为显色【剂储:存,备用;测定含铜木】材防腐剂处理材【的透入度应将显色】剂分装于50mL滴!管,玻璃瓶中《并顺滴在《木芯上或利》用喷雾器将》显色剂?。喷在木芯或者截【取,的试:件端面上稍等片【刻凡含铜的试样应】显现深蓝《色
》
—1,5 : 对含砷木材防腐剂!处理材可采用三种显!色剂配?合使用1号显色【剂,为取3.5》g钼酸铵溶》。于90mL去离子水!再加入9《mL浓盐酸即配即】用;2号显色剂为取!1g茴香胺(—邻氨基?苯甲醚)溶于—99g的浓》度为1.7%的【稀盐:酸中:并贮存在棕色试剂瓶!内备用?有效期7《d3号显色剂—为,取30g《。氯化:亚锡溶?于100mL的【11的?盐,酸,溶,液中(1份浓盐酸】加1份水)贮存在棕!色瓶内备用有效【期7d
《
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1!6 测定含砷木材!防腐剂处理材的透入!度应将三《种显色剂分装—于滴管玻璃瓶中并按!1,、2、3号显色【剂的顺序《先后点滴或喷在试件!。的端:面或木芯上约—1mi?n后含?砷,部分的试样应呈蓝】绿色试样《不含砷?或砷:的含量?非,常低:时应:呈橙红?色
》
? 17 【对含铬木材防腐剂】处理材可采用0.】5g羟?基萘磺酸溶于100!。mL的浓度为—1%:的硫酸?。溶液中备用测定含铬!木材防腐剂处理材】的透入度应将木【芯或截取的试件放置!在白色滤纸上—用配置好的显—色剂试?液不断?滴在试样《上大约经过1—0min后予以【冲洗然后检测滤【纸呈现紫红色的部分!可证明该部分有铬的!存在
《
《 : 18 含【硼木材防腐剂处理】材的边材透入度【可采用10m—。。L盐酸与8》0mL乙《醇混合然后用乙醇将!其稀释至1》00mL加》入,0.:。。。2,5g姜黄素再加入1!0g水杨酸混—匀待用后将》显色:剂直接滴加或—喷洒在木芯》或者木材的截面上防!腐木材含硼木芯部】分显示淡红至亮红色!
】 19 》 对含锌木材防腐剂!处理材应采用铁氰酸!钾、碘化钾和淀粉】(可溶)各1g分别!溶入10《0mL去离子水【中备用其中可溶性】淀粉应先《用少许水浸》湿然后?加水至100mL并!在烧杯中加热不断】搅,拌直到全《部溶解测定时应【。将三种溶液各取【10:m,L混匀作为显—色剂使用(有效【期3d)将显—色剂直接滴在木芯】。或者木材的截面上】含锌部分的木芯应立!。即,呈深蓝?色无锌的木芯部【分应保持原色
【。
,。
》。 20 【测定有色的木—材防腐油、环—烷酸铜等《木材:防腐剂的边材—透入率或《透入深度可直接【在木芯上测量对浅色!的环烷酸铜、煤杂】酚油等处《理防腐木材可采【用含有5%的红染】料干粉喷《刷,样品进行显色—反应
【
: 21 积】分仪:。测定防腐木材的【边,材透入率在》样品的横切面上【使用积分仪分—。别测出边材总面积】和防腐剂活》性成分在边材中的】渗透面积两个—。面积值的比值即为边!材透入率外露心【材透:入,深度按防腐》剂活性成分透入【到外露?。心材:。。中离表面最小的距离!计算
《