8》  检验验收 【 》 ： 8.《1  ？进场检验 》 《。 8.1.2】  施工材料进场】均要进行验收验收程！序根据现行国—家标准建筑工—程施：工质量验收统一标准！GB 50300-！2001第6—章的要？求执：行 【8.1？.4  当与防【腐木材工程》相关的任何一—方包括甲方、乙【方，或监理方等对—抽样检验的结果包括！防腐木材的载药【量，。、边材透入度、材料！的，规格：。尺，寸金属连接件等【产品质量《有异议？以及在设计》文件或？甲、乙双方在合同】中有双倍抽样复检要！求时应在原抽样送】检的同一批次—中再次抽取样—本进行检验》样本量为抽样检【验时的2倍以决定该！批材料是《否通过验收 ！ 8.1》。。.5：。  防腐木材样品检！测可按以下方—法进行 — ：     1  】防腐木产《品取样？应按现行行业—标准防腐木材及【。木材防腐《剂取样？方法：SB/T 105】5，8的：有关规定执行 ！    — 当双方《对取样方《法有约定时应按【与客户协商的取【样标准进行 ！。    》 2  含铜、铬、！砷样品的湿灰化消解！应按：现，行国家标准》防腐木材化学分析】前，。的预处理方法GB/！T ：。27652的有【关，规定执行并应—进行空白样测试也】可采用下列》湿灰化？。方法消解 — ： ，    《 ，  ：  1)称取约【5g粉碎好》的样品？(精确至0》.1mg)置于2】50m？L，锥形瓶中加入5【0mL硫酸》溶液(2.5—mol/L)和10！mL过氧《。化氢溶液(》30：％，水溶液？)混合？均匀：于75℃±》1，℃的水浴《中振荡加热30【。min用慢速—滤纸将溶液过滤至2！50mL《锥形瓶中并用—不超：过100mL的水】彻底清洗《残渣和滤《纸加热滤液至停止】。冒泡(即《过氧化氢全部分解)！冷却至室温》将滤液转移至—25：0mL容量瓶—。中加入？2，5mL硫酸》钠溶液(30—g/L？)用水定《容至刻度摇匀用原】子荧光光谱仪测定】同时进行《空白样测试 ！       】 ， 2)称取》1，g经：过干燥的木粉样【品(精？确至0.1mg)】至消解杯加入10m！L浓盐酸消解杯上盖！上一个玻璃》皿或者真《空回收装置将样【品置：于电热板上》在95℃±》。。5℃：条件下加热、—回流15mi—n，直到消解液体—积减少到5》mL左右或者在9】5℃：±5：℃条件？下加热？2h直到《消解液不再沸—腾避免将消解液【煮干如果采用微【波消解的话在95℃！±5℃条件下—消解：6mi？n当溶液不沸腾时】开，始，计时：再保持10min】以便：将消解液中的酸【排除干净冷》却后将消解液转移】到100《mL容？量，瓶并用去离子水【定容如果《消解液中有颗粒【状的不溶物应—通过离心(200】0r：pm～300—0rpm1》。0mi？。n)或者采》用Whatman ！No.41》滤纸或过《滤器：进行过滤将其除【去或将定容后—的溶液静置一段【时间待用定》容后：的消：解，液中大约含有5％的！。硝酸在分《析前根据适当的比】例进行稀释并根据】仪器条件添加相应的！试剂如基体改进剂等！同时进行空白样测试！  【       3】)，称取约0.》5g木粉(精确至0！.1mg)置于2】5，0mL烧杯(或三角！瓶)中用少量—水润湿再加入5.0！mL浓硫酸如果【待测样？品为CCA》(，铜铬砷防腐剂—)防：腐处：理材需另外加入8】mL 3《0％的过氧化氢【在，75℃条件下保【持30min冷【却至室温将消解液移！入200m》L容：量瓶用去离子水定】容并过滤滤液—待用同时《进行空白《样测试 【    》。   ？  ：4)称取约1g【试样(精确至0【.1mg)置于25！0mL烧杯》(或三？角瓶)中加入—5mL浓硫酸于【。加热板上加热—至炭化待《冒白烟后小心滴加】硝酸至反应结—束溶液澄清后冷【却将溶液《转，移至100》。mL容量《瓶中：以水冲洗烧杯3【。次，以上：并定容混匀待用同时！进行空白样测—。试 《   》  ：3 ： ，含铜、？铬，、砷样品的干法消解！时应称取约1g试样！(精确至《0.1？mg：。)，置于30《mL瓷坩埚中—在，电炉上明火》加热至炭化变—黑将样品全部—。转移：到马：弗炉中500℃条】件下灰化2h冷【却，先后加入2mL【浓硫酸和5m—L，浓硝酸加热》溶解灰状物》冷却后将溶液转移到！100mL容量瓶】中以水？冲，洗，坩埚3次以上并将】冲洗液？转移：至容量瓶中》定容混匀《待用同时应进行空】白样测试 》  —  ： 4  含铜、【铬、砷样《。品的：微波消解《时应称取约0.5g！试样(精确至—0.1？。。mg：)置：于10？0mL微《。波消解罐中》加入10m》L硝酸和4mL【过氧化？氢放置片刻待剧烈反！应完成？后首先在《12min内升【。温到：120℃保持12】min再在6m【in：内，升，温，到180℃保持【30min》待消解罐冷却—后将消解液转移到1！00mL容量瓶【中以去离子水冲【消解罐？内壁3次以上并【将冲洗液转移—至容量瓶中定容混】匀待用同时进—行空白样测试 【 ？     5 】 季铵盐萃取时用植！物粉碎机《将待测样品粉碎至通！过3：0目标准筛之后将木！粉在103℃±2℃！的，烘，箱中干燥至恒重【称取1.5g(精确！至0：.1mg)置于【30mL的具塞聚四！氟乙烯萃取瓶中用移！液管准确加入—2，5mL 《0，.1mol/L盐】酸-乙醇萃取剂塞】紧盖子放入》超声波浴中萃取【3h(超声功率【不低于36》0W)？其间每隔30m【i，n取出一次萃取瓶摇！匀后重新放入—。超声波水浴继—续萃取萃取结—束后取出《静置：冷却在？测定前？要使木粉沉淀下来】。(，必要：。时可用离心》机分离) 【     【6  唑类化—。合物的索氏萃取【时应准？确，称取约2《.0g样《品(精确至》0.1mg)到圆底！烧瓶放入《几颗玻？璃，珠往烧瓶中加入【50m？L甲醇并安装上水】冷，冷凝装置加热圆【底，烧瓶自甲醇》出现回流开始计【时保：持30min—将萃：取液转移到10【0mL容量瓶—中重：复上述？萃取2次《并定容备用 ！     —7  唑类化合物】。的超声波萃取时应准！确称取0.5g样品！(精确至0.1m】g)全？。部转移到聚四氟乙】烯材质的萃取管中】称，量并记录萃》取，管、样品的质量【m1准确加入10m！L色谱级甲醇并将】盖，旋紧将萃取》管置于已《预，热至55℃的超声波！萃取仪中《开始萃取计时每隔】30min将萃取管！。取出并用《。力甩动萃取管共【萃取3h如果有必要！需要小心地将萃【取管的盖子打开缓】慢，。释放其中的》压力：并防止样品流—失萃：取结：束将萃取管取出【冷却并将外》壁的水擦拭》干，净然后再次称取并记！录萃：取管、？样，品，和萃取液的质量m】2前后？质量差(m2－m】1)就是《萃取用的甲醇的【量将萃取液用10】0m：。L，的注射器通过0.4！。5μm的滤膜过滤】过滤后的溶》液转移到100m】L容量瓶中往—。滤，。。液中加入2》mL的100—0mg/《L的戊？唑醇内标溶液—并定容备用 ！     8 】 样品中铜、铬和砷！的化学法测》定应按现行行业【标准水载型》防腐剂和阻燃—剂主要成分的—测定SB/T 1】040？4，的有关？规，定执行？。 ：    【 9  样》。品中铜、铬和—砷的：原子吸？收光：谱法测定应符合【下列规定 ！ ，       【 ，1)：混合标准工作—溶液配置时》应分别？吸取0、0.5mL！、1：.0mL、》2.0mL、3.0！mL、4.0mL、！5.0mL、6【.0：mL、7.0—mL的？混合标？准溶液于100mL！的容：量瓶中用硫酸—(0：.5mol/L)】-硫酸钠(3g/】L)溶液定容至刻度！线摇匀该混合标准】工作溶液的浓度【水，平见表1《2 — 表1？2  混合》标准工作溶》液浓：度水平 — 》    【 表12《中可根？据试：样的元素含量及【不同仪器的检测【范围适当《调整混合标准溶液】的浓度水平 【 ， ：。  ：    《   ？2)测定时应将消】解后的样《。。品溶液中待测—元素的？含量用上述硫酸-硫！酸钠：溶液稀释《到标准工作溶液的】浓度范围《之内选择适当的仪器！工作：条件(见表13)对！上述混合标准工作溶！液进行？测定并得出工作【。曲线然后分别—测定空白试样和样】品溶液 】。 表13  仪【器工作条《件 】    】。。 实验室可根据【仪器型号选》择合适的工作条【件  】       3)！计算时？样品中铜《(，以CuO计》)，、铬(以CrO3计！)和：砷(以As2O【5计：)的含量按下式计】算计算？结果应？保留3位有效数字】 ， ！ 式中ωj样品】中被测元素浓度(】％)； 》      ！ cj样品溶—液中被测元素—的浓度(《mg/L)； 】   —    c0—空白：溶液中被测元素的】浓度：(mg/L)； ！ 《      V1消！。解溶液定容》。后的体积(mL)；！ 《       】h样品的含水率(】％)； — ，  ？。     m—样，品的质？。。量(g)； — ， ：       n！计算因子CuO、C！rO3和As2O】5，的计：算因子分别是1.】2518、》1.92《31和1.5339！    ！。。  10  样品】中硼的仪器法测【定应符合下列规定 ！ ？       】  1)称取适【量，绝干后的《待测木粉样品(含硼！。约0.01g精确至！0.1mg)置【入一1？50mL的》锥形瓶中准确移【取5.0mL去【离子水？加热并煮沸》1，m，i，n后冷却至室温【再次加入《去离子水稀释至溶液！总质：量为1？00.0g(精【。确至0.1mg)】定容混匀《待用同时进行空白样！消解作为测试—。的空：白样：   】  ：。  ：  ：2)或称《取0.5g绝—干后：的待测木粉样品(精！。。确至0.1mg)】置入石英消解—管，内加入5mL浓硝】酸，放置过？夜以防止消解时【产生泡沫过多将消】解仪温度调到150！。℃开：始计时并保持1h；！。再加入5《。m，L硝酸并将》温度升高至》。18：0℃直至溶液澄【。清透明？待消解液冷却后将】其转移至《10：0mL？容量瓶中用去离子水！洗涤消解管数次【洗涤水一《并转移至容》量瓶中定容》混匀待用同时进行】空，白样测试 》。     ！    3)或者将！样品：在70℃条》件下干燥至恒重准确！称，取2.？5，g样品(精确—至0.？1mg)和1.5g！无水碳酸钠与无水】氧，化钙的？。混合物至瓷坩埚【并充分混匀在55】0℃条件下干法消】解1h？并冷却将消解后的】样品转？移到：烧杯中？并用少量的10％】盐酸溶液冲洗瓷坩埚！再用去离子水彻【底，冲洗干净《并将冲洗液》倒入烧杯中；往【。烧杯中再加入10m！L浓盐酸并盖上蒸】发皿防止溶液飞溅用！去，离子水冲洗》蒸发：皿和烧杯的》内壁：加入1mL》酚酞指示剂；—往，溶液：中，逐滴加？入已冷却的》、新配置的15【％氢氧？化钠溶？液充分摇动烧杯【使得溶液混合—。均匀直至溶液变为】粉红色此时溶液【呈弱碱性将烧杯【中的溶液和沉淀【全部转移到1—00m？L容量瓶并》定，。容过滤溶液待用 】  —       4】)样：。品溶液采用电感耦合！等离：子，发射光谱《(ICP《-OE？S)或原子吸—收光谱进行测定【 ， ，     1！1 ： 样品中硼》的化学法《。甲亚胺-H酸法测】定，  【。。。 ，  ：    《1)标准溶液配置应！将0.5715g】分析纯硼酸溶解在1！。000mL》的去离子水中此【溶液中硼的》浓度为1《00mg/L将此】溶液：稀释为硼的》浓度分别为》2，mg/L、4mg】/L：、6m？g/L、《。8mg/L》、10mg》/L的一系列工【作溶液 《    】。 ， ，   2)缓冲【溶液配置应将25】0g乙酸铵溶解【在4：。00mL去离子【水中加入15g乙二！胺四乙酸二钠(【EDTA《)和125m—L(1？31g)冰》乙酸：搅拌均匀《该溶液可放冰—箱里保存 》 ？  ？       3)！甲亚胺-《H试剂配置应—将1：.0g抗《坏血酸和0.—45g甲亚胺—-H溶解在100m！L容量瓶中并—用去离子水定容【混合均匀后放—冰箱里储存》。   】      4)标！准曲线？的绘制应取1.0m！L标准溶液到—比色皿中依次—加入1.0m—L的：缓冲液和1.0【mL的甲亚胺—-H试剂《混合均？匀并放置30—。min～40mi】n然后用紫外分【。光光度计(波长设置！为4：。20nm)》测，量各标液的吸光【度以去离子》水混合缓冲》液和甲？亚，胺-H试剂作—。为，空白：。对照最后以吸光度为！y轴硼标准溶—液的硼含量》为x轴绘制标—准曲线 ！    《    5)样品的！测定方法与硼标准】溶液的测定相同【。在，同样条件下测定吸】光度：用湿灰化法得到的】样品溶液必须先用】稀氨水将其p—H值调到5.5【～，6.0之间》才能用此方法检测】根据所？绘制的标《准曲线计《算出相对应的—硼含：量 【   ？ 12？  样品中》唑类化合物的测定可！按现：行国家标准水—载型木？材防腐？剂分析方《。法GB/《T ：23229的有关】规定执行 —     1！3  ？防腐木？材的边材《。透入度的测定应用】空心：钻(内径约5m【m)在距样》品中央部《位的边棱上钻取边材！木芯确定具体位置】时应避开节》子、开裂《和应力木等缺—陷钻取时《应，垂直边棱取出木芯】或者在样《品，。长度方向的中—间位置？截取一段木块用【游标卡尺测量防腐】剂的透入深》度；水载《型木材防腐剂处理的！木材可？借助化学显色剂【判，断防腐木《材中防？腐剂的边材透入度 ！    】。。。 14  含—铜木材？防腐剂处理》材的边材透入—度可采用0.5【。g铬天青和5g醋酸！钠先后？。溶于80mL去离子！水中混匀成浓—。缩液然后再稀释至5！00mL去离—子水溶液作为显色】剂储存备用；—测定含铜木》材防腐？。剂处理材的透—入度应将显色—剂分装于5》0mL？滴管玻？璃瓶中？并顺滴在木芯上【或利：用喷雾器《将显色剂《喷在木芯或者—截取的试件端—面上稍等片刻—凡含铜？。的，。试样应显现深—蓝色 《     】15 ？ 对含砷木材防【腐剂处理《材可采用《三种显色剂》配合使？用1号？显色剂为取3.5】g钼酸铵溶》于90mL去—离子水再加入9【mL浓？盐酸即配《。即用；2《号显色？剂，为取1g茴香胺(邻！氨基：苯甲：醚)溶于99g的浓！度为1.7％的稀】盐酸中并贮》存在棕色试剂瓶内备！用有效期《7d3？号显色剂为取30g！氯化亚锡溶于1【00mL的11的】盐酸溶液《中(1份浓盐酸【加1份水)贮存在棕！色，瓶内备用有》效期7d 【     1】6，。  测定含砷木材】防腐剂处理材的透入！。度应将三种显色剂分！装于滴管玻璃瓶【中并按1、2、3】号显色剂的顺—序先：后，点滴或喷在试—件的端面或木芯上】约1min后含【。。砷部分的《试，样应呈蓝绿色试样】不含砷或《砷的：含量非常《。低时：应呈橙？红色 —     17 ！。 对含铬木材防腐】剂处理材可采用【0.：5g羟基萘磺酸溶于！100？mL的浓度》为，。1，％的：硫，。。酸溶液中备用测【定含：铬，木材：防腐：剂处理材的透入度】应，将木芯或《截取的试件放—置在白色滤》纸上用配置好的显色！剂试液不断滴—在试：样上大约经过—10min后予【。以冲洗然后检—测滤纸呈现紫—红色的部《分可证明该部分有铬！的存在 —     18！  含硼木材防腐剂！处理材的边材透入度！可，采用1？0m：L盐酸与8》0mL乙醇混合然后！用乙醇将其稀释至1！0，0mL加入0.25！g姜黄素再加入1】0g水？杨酸混匀待》用后：将显色剂直接滴加】。或，喷洒在木芯或者【木材的截面上防腐】木材含硼木》芯部：分显：示淡红？至亮红？。色   ！  19《。  对含锌》木材防腐剂处—理材应采用铁氰【。酸钾、碘《化钾和淀粉(可【溶)各？1g：。分别溶入100mL！去离子水中》备用其中可溶—性淀粉应先》用少许水浸湿然【后加水至《100mL并在烧杯！中加热不断搅拌【直到全部溶解测定】时，应将三种《溶液：各取10m》L混匀作为》显色剂使用(—有，。效期3d)将显【色剂直接滴在木【芯或者木材》的截面上含锌部分】的木：芯应立？。即呈深蓝色无锌的】木芯部？分应保持原》色 ：    】 20  测定有色！的木材防腐油、【环烷酸铜等木材防腐！剂的边材透入—率或透入深度可直接！在，木芯：上测：。量对浅色《的环烷酸铜、煤杂】酚油等处《理防腐木材可—采用：含有5％的红染料】。干粉喷刷样品进行】显色反应 ！ ，。    21  积！分仪测？。定防腐木材的—边材透入率在—样品：的横切面上使—用积：分仪分别测》出边材总面积—和防腐？剂活性成分在边材】中的渗透面积—两个面积值的比值即！为边材透入率外露】心材透？入深度按防》腐剂活性成》分透入到外露—心材中？离表面最《小的距离计算 】