8》 检验验收
【
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《
8.1 】进,场检验?
》
8.》1.2 《。 ,施工:材料进场《均,要进行验收验收程】序根据现行国家【标准建筑工》程施工质量验收统】一标准?G,B, 503《00-?200?。1,第6章的要求执行】
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,
8.?1.4 当与防】腐,木材工程《相关的任何一方【包括甲?方,、乙方或监》理方:等对:。抽样检验的结果包】括防:腐木:材的载药量、边材透!入度、材料的规格尺!寸金属连《接件等?产品质量有》。异议以及在设计文件!或甲、乙《双方在合同中有双】倍抽样复检要求时应!在原抽样《送检:的同一批次中再次】抽,取样本进行检验【。样本量为抽》样,检验时?的2:倍以决定该批材【料是:否,。通过验?收
《
8.1—。.5 防》。腐,木材样?品检:测,可按以下《方,法进行
—
《 1 防腐】木,产,品取样应按现行行】业标准防腐木材及木!材,。防腐剂取样》方法SB/》T 10558的有!关规定执行
【
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当【双方对取样方法有】约定时应《。按与客户协》商的取样标准—进行
】 ? 2 含铜、铬、!。砷样品的《湿灰化消解应按现行!国家标准防腐木材】化学分析前的预处】理方法GB/T 】。。27652的有【关规定执行并应【进行空白样测—试也可?。采用下?列湿:。灰化方法消解
】
?
!1)称取约5g粉碎!好的样品(精确至】0.1mg)置于2!50mL锥形—瓶中加?入50?mL硫?酸溶液?(2.5mol/】L,)和10m》L过氧化氢溶液【(30?%水溶?液)混合《均匀于75℃±1】℃的水浴中振荡【加热:30min用慢速滤!纸,将溶液?过滤至250mL锥!形瓶中并用》不超过100m【L,。的水彻底清洗残渣和!滤纸加热滤液—至停止冒泡》(,即过氧化氢全部分解!)冷却至室温—将滤:液转移至250m】L容量瓶《中,。加入25mL硫【酸钠溶液(3—0g/L)》用水定容《至刻度摇《匀用:原子荧光光谱仪测】定,同时进行空白样测试!
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! 2)》称取1g《经过干燥的》木粉样品(精确【至0.1mg)至消!解杯:加入10m》。L浓盐?酸,消解杯上《盖上:一个玻璃《皿或者真空回—收装置将样品置【于电热板上在—9,5℃±5℃条件下加!热、回流1》5min《直到消解液体积减】少到5?mL左右或者在【95℃±5℃条件下!加热2h直到—消解液不《再沸腾避免将—消解液煮干如果采】用微波消解的话【在95℃±5—℃条件下消解—6m:in当溶液不沸腾】时开始计时再保持1!。。0min以便—将消:解液中的酸排除【干净冷却后将消解液!转移到?100m《L容量瓶并用去【离子水定容如果消解!液中:有颗粒?状,的不溶物应通过【离心(200—0rpm~》3000rp—m1:0min《)或者采用Wha】t,ma:n No.41【滤纸或过滤》器,进行过滤《将其除去或将—定容后的溶液—静置:一段时间待用—定容后的消》解液:中大约含《有5%的《硝酸在分析前—根据适当的比例【。进行稀释并根据仪器!条件:添加相应的》试,剂如基体《改进剂等同》时进行空白样测试】
— : : 3)称取】约,0,。.5g?木粉(精确至0【.1mg)置于25!0mL烧杯(或三】角瓶)中用少量水】润湿再?加,。入5:.0m?L浓硫酸如果—待,测,样品为C《。CA(铜铬砷防腐剂!)防腐处理材—需,另外加入8mL 3!0%的过氧》化氢在75℃—。条件下保持30m】in冷却至室温【将消解液移入—200mL容—量瓶用去离子水定】容并过滤滤液待用】同时进行空白样测】试,
【 《 , 4)称》取,约1g试样》(精确至《0.1mg)—置于250mL烧】杯(或?三角瓶)中加入5】mL浓硫酸于加热】板上加热至炭化待冒!白,烟后小心《滴加硝?酸至反应《结束溶液《澄清后冷却将—溶液转?移至100m—L容量瓶中以—水冲:洗烧杯3次以—上并定?容混匀?待用同时进行空白】样测:试,
,
《
: :。 3 含》铜、:。铬、砷样品》的干:法消解时应》称取约1《。g试样?(精确至0》.1mg)置—于30mL瓷坩【。埚中在电炉上明【火加:热至:炭化:变黑将样《品全:部转移到《马弗炉中5》0,0℃:条件下灰化》2,h冷却先后加入【2mL浓硫酸—和5:mL浓硝《酸加热溶解灰—状物冷却后将溶液】转移到100—mL容量瓶中—以水冲洗坩埚3次以!上并将冲洗液—转移:至容量?瓶中定容混匀待用】同,时,应进行空白样测试】
》
: 4 —含铜、铬、砷样品的!微波消解时应—称取约?0,.5g试样(精确至!0.1mg)置于1!00mL微波消解】。。罐中加入10m【L硝酸和《4mL过《氧化氢放置片刻待剧!烈反应完《成后首?先在12《min内升温到1】20:℃保持12m—in再在6m—in内升温到1【。8,0,℃,。保持30min待消!解罐冷?却后将?消,解液转移到》100mL容量瓶中!以去离子水冲消解】罐内壁3次》以上并将冲》洗液转移至》容量瓶中《定容混匀《待用:同时进行空》白样测试
【
5】 季铵盐萃—取时用植物粉碎机】将待测样《品,粉碎:至通过30目标准】筛之后将《木粉在103—℃±:2℃的烘箱中—干燥至恒重称取1.!5g(精确至—0.1mg)置于3!0mL的具塞聚四】氟乙烯萃《取瓶:。中用移液管准确加】入25mL 0.1!mol/《L盐酸-乙醇萃【取剂塞紧盖子放入】超声:波浴中萃《取3h(超》声功率不《低于360W)其】间每隔30mi【。n取出一《次萃取瓶摇匀后重新!放,入超声波水浴继续】萃取萃取结束后取】出静置?冷却在?测定前要使木—粉沉淀下来(必要时!可用离心机分离)】。
! 6 唑类—化合物的索氏萃取时!应准确称取约2.0!。g样:品(精确至0—.1mg)到—圆,底烧:瓶放入几《颗玻璃?珠往烧瓶中》加入5?0,mL甲醇并安装【上水冷冷凝》装置加热圆底烧瓶自!甲醇出现回流—开始计时保持3【0min将萃取液转!移到100m—L容量瓶中重—复上述萃取2次并】定容备用
—
】7 唑类化合【物,的超声波《。萃取时应准》确,称取0.5g样品(!精确至0.1mg)!全部转移到》。聚四氟乙烯材质的萃!取管:中称量并《记录萃?取管、样品的质【量m:1准确加入1—0mL色谱级甲醇】并将盖旋紧将萃取管!置于已预热》至55℃的》超声波萃取》仪中开始萃取—计时每隔30—min将萃取管【取出并用力甩—动萃:。。取管:。共,萃取:3,h如果有必》要需要小心》地,将,萃取管的盖子—打开缓?慢释放?其中的压力》并防止样品流失【萃,取结束将萃取管取】出冷却?并将外壁的》水擦:。拭干净然后再次【。称取并记录萃取【管、样品和萃取液】的,质量:m,2前后质《量差(m2-m1】)就:是萃取用的甲醇的】量将萃取液用10】0mL的注射器通过!0.45μm的滤】膜过滤?。过滤后的溶液转移】。到1:00mL容量瓶中】往,。滤液中加入》2,mL的100—0,mg/L的戊唑醇内!标溶液并定容备用】
》
8 】样品中铜《、,。。铬和砷?的,化学:法测:定,应按现行行业标准水!载型防?。腐剂和?阻燃剂主要成分的】测定SB/T 【1040《4的有关《规定执行
【
? , 9 样品中!铜、铬?和砷:的原子吸《收光谱法测定应符】合下列规定
【
》 》 :1)混合标准工作溶!液配:置时:应分别吸取0、0.!。5mL、1.0【mL、2.0m【L、3.0mL、】4.0mL、5.】0mL、6》.0:mL、7.0m【L的混合标》准溶液于100m】L的容?量瓶中用《硫,酸(0.5m—ol/L)-—硫酸钠(《3,g/L)溶液—定容:至刻度线摇》匀该混?合标准工作溶液的】浓,度水平见表12
!
表》1,2 混合》标准工作溶液—浓度水平
【。
:
—。。
: ,。 表12中—可根据试样》的,元,素含量?及不同?仪器的检《测范围适当调整混合!标准溶液的浓度水平!
【。 2)!测,。定时:。应将消解后的样【品溶液中待》测,元素的含量》用上述硫酸-硫【酸钠:溶液稀释到标准【。工作溶液的浓—。度范围之内》选择适当的仪—器工作条件(见【表13?。)对上?述混合标准》工作溶?液进行测《定,。并得出工《。作曲线然后》分别测定空白试【。样和样品溶液—
《
表1《3 仪器工作【条件
》。
! 实》验室可?根据仪器《型,号选择合适》的工:作条件
《
】 , 3》)计算?时样品中铜(以C】uO计)、铬(以】C,rO3计)》和砷(以As—2O5计)的含【量按下式《计算计算结果应【保留3位有》效,。数字
?
》
—式中ωj样品中被】测元素浓度(%【);
—
: 》 cj样品溶液中被!测元素的《浓度(mg》/L);
—
,。
》 : c0空白溶液中!。。被测:元素的浓度(mg】/L);
!
— V1消解溶—液定容后的体积(m!L);
】。
【h样品的含水率【(%:);
】 《 m样品的质量】(g);
》。
! n计算》因子CuO、—CrO3和》As2O5的计算】因子分别是》1.251》8、1.92—31和1.5339!
?
,
10! 样品中》。硼的仪器《法测定应《符合下列规定—
》
】 ,1)称取《适量绝干后的待测木!粉样品(含硼约0.!01g精确至0.1!mg)置入一150!mL的锥形》瓶中准确《移取5.0mL去】离子水加热并—煮沸1min—后,冷却至室温再次【加入去离子水—。稀释至溶液总—质量为100.【0g:(精确至0》.,1mg)定容混【匀待用?同时进?行空白样消解作【为测试?的空白样
【
】 2)》或称取0.5g【绝干:后的待测木粉样品】(,精确至0.1mg】。)置入石《英消解管内加—入5mL浓硝酸放置!过夜以防止》消解时产生泡沫【过多将消解仪—温度:。调到150℃开【始计时并保持1h;!再加入?5m:L硝酸并《将温度?升高至1《80℃?直至溶液澄清透【明,待,消解液?冷,却后将其转移至【。1,00mL容量—瓶中:。。用去离子水洗涤【消解管数次》洗涤水一并转移【至容量瓶《中定:容混匀待用同时【进,行空白样《测试
—
: 》 3)或者将样!品在70℃条件下干!燥至恒重准确—称取2.5》g样品?(精确?至,0.1?mg)和1》.,5g无?水碳酸钠与》无水氧化钙的—。混合物至瓷》坩埚并充分混匀在5!50℃条件下—干法消解1》h并冷却将消解【后的样品转移到烧】杯中并用少》量的10%》盐酸:溶液冲?洗,瓷坩:埚再用去离子水彻】底冲洗干净并将冲洗!液倒入烧杯中;【往,烧杯中再加入10m!L浓盐酸并盖上【蒸发皿防止》溶液飞溅用去—离,子水冲洗《蒸发皿和烧》杯的:内壁加入1mL【酚酞指示剂;往【溶液中逐滴》加入已冷却的、新】配置的1《5%氢氧化钠溶液充!分摇动烧《。杯,使得溶液《混合均匀直至溶【液变为粉红色此时】溶液呈弱碱》性将烧杯中的溶液和!沉淀全部转移到1】00m?。L容量?瓶并定容过滤溶【液待用?
《
,
》 , 4)样—品溶液采《用,电感耦合等离—。。子发射光谱(IC】P,-OE?S)或原《子吸收光谱进行【。测定:
— , : 11 样品中硼!的,化,学法甲亚《胺-:H酸法测定
】
》。 1)】标,准溶液配置应—将0.5715【g分析纯硼酸—溶解:在1000mL的】去离子水中此—溶液:中硼的浓《度为:。100mg/L【将此溶液稀释为【。。硼的浓度分》别为2mg》/L、4《。m,g/L、6mg/】。L、8?mg:/L、1《0mg?/L:。。的一系列工作溶液】
【 2】),缓冲溶液配置应将】250g乙酸铵溶】解在40《0,mL去离《子,水中加入15—g,乙二胺四乙酸二【钠(EDTA)和】125?m,L(13《1,。。g)冰乙酸搅拌均匀!该溶液可放冰箱【里保存
《
《
】 3)甲亚胺-H试!。剂配:置应将1.》0g:抗坏血酸和0.4】5g甲亚胺》-H溶解在1—0,0mL容量瓶—中并用去离》子,水定容混合均—匀后放冰箱里储存
!
,
— ? , :4)标准《。曲,线的:绘制应取1.0mL!标,准溶液到比色皿中依!次加:入,1.0mL的缓冲液!和,1,.0:mL的?甲亚:胺-H试剂混合均匀!并放置30min】~,40min然—后,用紫外?。分光光度计》(波长设置》为4:20nm)测量各】标液的吸光度以去离!子水混合缓冲液和】甲,亚胺-H试剂作为空!白对照最《后以吸光度》为y轴硼标》准溶:。液的硼含量为x【轴绘制标准曲线【
】 : ? 5:)样品的测》定方法?与硼标准溶液—。的测定相同》在同样?条件下测定吸光度】用湿灰化《。法得到?的样品溶《液必须先用稀氨【水将其pH值调到5!.5~6.0之间】才能用?此方法检测》根据所绘制的—标准曲线计算出相对!应,的硼:含,。量
:
》 1》2 样品》中唑类化合物的测定!可按现?行国家标《准,水载型木材防腐剂分!析方法GB/T 】23:229的有关规定】执行
】 13 【 防腐木材的边材】透入度的《测定应用空心钻【(内径约5》。mm)?在,距样品中央》部位的边棱上钻取边!材木芯确定具体位】置时应避开》节子、开《裂和应力木等—缺陷:钻,取时应垂直边棱取】出,木,芯,或者在样品》。。长度方向《的中间位置截取一段!木块用?游标卡尺测》量防腐剂的透入深度!;水载型木材防腐】剂处理的《木材可借助》化学显色《剂,。判断防腐木材—中防腐剂的边—材,透入:度
—
, 14 【 含铜木材防腐剂处!理材的边材透入【度可采用0.—5g铬天青和5【g醋酸钠先后溶于8!0mL去离》子水中混匀成—浓缩:。。液然后再稀释至【5,00mL去离子【水溶液?作为显色剂储—存备用;测定含铜】。木材防腐剂处理【材,的透入度应》将显色剂《分装:于,50m?L滴管?玻璃瓶中《并顺滴?。在木芯上或利—。用喷雾器将显—色剂喷在《木芯或者截取的试件!端面上?稍等片刻凡》含铜的?试样应显《现深蓝色
【
15! 对含砷木材【防腐剂处理材可采】用三种显色剂—配合使用1号显色】剂为取?3.5g钼酸铵【溶于:90m?L去离子水再加【入9mL浓盐酸即配!即用;2号显色剂】为,取1g茴《香胺(邻《氨基苯甲醚)—溶于:99g的浓度—为1.7%的—稀盐:酸中并?贮存在棕色》试,剂瓶内备用有—效期7d3号—。显色剂为《取30?g氯:化亚锡?溶于100mL【的11?的盐酸?溶液中?(1份浓盐酸加1】份水)?贮存在棕色瓶—内备用有效期7【d
?
】16 测》。。定含砷木材防—。腐剂处理材的透【入度应将三种显色】剂分:装于滴管玻璃瓶中并!按1、?。2、3号显色剂的顺!序先后点滴或—喷在:试件的?端面或木《芯上约1m》i,。n后含砷部分的试】样应呈蓝绿色试样】不含砷或《。。砷的含量非常低时应!呈橙红色
》
《
17【 对含铬》。木材防腐剂处理材可!采用0.5》g羟:基萘磺酸溶于10】0mL的浓度—为1%?的硫酸溶《液中备用测》定含铬木材》防腐剂处理材的透】入,度应:将木芯?或截取的试件放置在!白色:滤纸上用配置好的】显色剂试液不断【滴,。在试样上《大约经过10m【in后予《以冲洗然后检—测滤纸呈现》紫红色的部分可证明!该,。。部分有铬的存—在
》
?。 18 — 含硼木材防腐剂】处理材?的边材透入》度可采用10—mL盐酸与80m】L乙醇混合》。然后用乙醇将其稀释!。至100mL—加入:0.25g姜黄【素再加入10—g,水,杨酸混匀待用后【将,显色剂直接滴加或】喷洒在?木芯或者木材的【截,面上:防腐木材含》硼木芯部分显示淡】红至亮红色
【
】19 对》含锌:木材防?腐剂处理材应采用】。铁氰酸钾、》。碘化钾和淀粉—(可溶)《各1g分别》溶入100m—L,去离子水中备用其】中可溶性淀粉—应先用少许水浸湿然!后加水至《100mL并在【烧杯中加热不断搅】拌直到全《部溶解测定时应【将三种?溶液各取10mL混!匀作为显色剂使用】(有:效期3d《)将显色剂直—。接滴在?木芯或者《木材的截面》上含锌部分的木芯】应立即呈深蓝色【无锌的木芯部分应保!。持原色
! 20 【 测定有色》的木:材防腐油、》环烷酸铜等木材【防腐剂的边材透【入率或透入深度可直!接在木芯上测—量对浅色的》环,。。烷酸铜、煤杂—酚油等处理防腐木】材可采用含有—5%的红染》料干粉喷刷样—品进行显《色反应
! 2》1 积分》仪测定?防,腐木材?的边材?透入率在样》品的横切面上使【用,积分仪分别测出边材!总面积和防腐剂【活性成分在边材中的!渗透:面积两个面积值的】比值即为边材—透入:率外露心材透入深】度按防腐《剂活性?成分透入到外露【。心材中?离表面?最小的?距,离计算
《
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