附录B（—规，范，性附录） 》六价铬（Cr6+）！含量的测定 —。分光光度法 】  《   警示对测试方！法，中使用所《有潜在包含六价【格（Cr6+）的】样品和试剂应采用】适当的措施进—行预防？。含六价铬（Cr6+！。）的溶液和废—料应进行妥》善处理 《 》。B.1 《原理 【     若试样】中总铬？含量小于8》。mg/kg则—六，价铬（Cr6+【）含量的结》果以“未检出”报】出检出限为8mg】/kg？若试样中总铬含量】≥8mg/》k，g则试样《（同时进行基体加】标）在超声分散后】使用碱性消》解液从试样中提取六！价，铬（Cr6》+）：化合物提取液中的六！价铬（Cr6+）】在酸性溶液中与二苯！碳，酰二肼反应生成紫红！色络合物用分光光度！法，测定试验溶液中【的六价格（C—r6+）含》量（波长《540nm处）；】同，时测定试样》的不挥发物含量最终！结果以干膜中的六】价铬（Cr》6+：）含量报出 ！ ：。B.2 试剂和【材料  ！ ，  分？析测试中仅使用确】认为：分析纯的试剂—所用水符合G—。。B/T？ 6：682-20—08中？三级水的要求 【 ， B》.2：.1 N-甲基吡】咯烷酮（《。NM：P）试剂存放在2】0℃～2《5℃的棕色瓶中【避免阳光直射使用前！应在每100mL】的试剂中添加10g！。活性分子筛保存12！h以上容器打—开，后储：存，期为：一个月 】 B.2.2 【硝酸约为65％【。（质量分数）—密度约为《。1.40g》/mL；《。不应使用已》变黄的硝《酸 ： ： B.2—。.3 硫酸约为98！％，（质量分数）密度】约为1.84g/m！L 》 ， B.2.4 【氢氧化钠 — B.2.5！ 无水碳《酸钠 — B.2.—。6 磷？酸氢：。二钾 》。 B.2.7】 磷酸？二氢钾 【 ：B，.2.8 二苯碳酰！二肼 B！.2.9 无—水氯化镁《 ？ ， B.《2.10 》丙酮 【 B.？2.11 硝酸溶液！硝酸+水=1+【1（体积比）将1体！积浓硝？酸（：B.2.2）—加入到1体积的【水中 B！.，2，.，12 硫酸溶液【硫酸+水《=1+9（》。体积比）小心地将】1体积浓硫》酸（B.2.3）加！入，到9体？积的水？中 ？ B.2【。.13 消解液称取！20.0g氢氧化钠！（B.2.4）和3！0.0g无水碳【酸钠（B《.2.5《）用水溶《解后移入1000m！L的容量瓶中并稀释！至刻度？摇，匀转移至塑料—瓶中：保存此消解液—应在2？0℃～2《。5℃下？密封保存且》每，月要重新制备使用前！应，检测其pH》。值且p？H值应在《11.5以》上（含1《1.5？）否则？应重新制备 ！ B.2》.14 缓冲液溶解！87.09g磷酸氢！二钾（B《.2：.6）和68.【。04g磷酸》二氢钾（B.—2.7）于水—中移：入1000mL的】容，量瓶中？并稀释至《刻度此缓冲》液pH=7 】 B.2—.15 二苯碳【酰二肼？显色剂称取0.5g！二苯碳酰二肼（【B.2.8）—。溶于100mL【丙酮（B《.2.10）中保】存于棕？色瓶中溶液退色时应！重新配制 ！ B.2.16 六！价铬（Cr》6+）标准》贮备溶？液质量浓度》为100mg/【L ？ ：。 B.2.—。17 六价铬（C】r6+）标准溶液质！量浓度为《5mg/L用移【液管（？B.3？.7）移取5m【L六价铬（Cr6+！）标准贮备溶液（B！.2.16）—于100mL容量】瓶（B.3.—。。6）中用水稀释至】刻度此？溶液应在使用的当】天配制 — B.3 【仪器和设备 ！ B.3.1【 天平实际》分度值d=0.【1mg 【 B.3.2【 分：光光度计适合于在】波长540nm【处测量配有光程【为，10mm的比—色池 》 ， B？。.3.3 超声【水浴：锅能维？持温度6《。。0℃～6《。5℃： ， B.3.！4 酸度计》精度：为±0.2pH【单位 《 B》.3.5 》消解：器50mL具塞【锥形瓶？ ： ： B.3.6【 容量瓶25mL、！。50mL、》100mL、100！0m：L等 【。 B：.3.7《 移液管1mL【、2mL、5mL、！。。10mL《、2：5mL等 【 B.3.8】 量：筒5mL、》10mL、》25mL、》50mL等 【 B.—3.9 烧》杯150mL ！ ： B.3.1—0， 注射？器式过滤《。器0.45μm【滤膜 》 B.》3.1？1 普？通实验室仪》。器，设备： ， B.3.！12 所《有的玻璃器皿、样】品容器？、玻璃板或聚四【氟乙烯？。板在使？用前都需用》硝酸溶液（B.2】。.11）浸泡2【4h然后用水—清，洗并：干燥 《。。 B.4 试！。验步骤 】 B.4.1 平行！。试验和空白试—验， 《    》 ，平行做两份试验空】白，试验与测试平行【。进行：不加样？品测试一次 — ？ B.4.2【 ，试样：制备  ！   试样平—行测试的称样量和】基体加标回收率【平行测试的》称样量应近似相等 ！。    】 称取？试，样约0.1g（精确！至0.1m》。g）：和移：取10？。mL的？N，M，P（：B.2.1）置【于消解器（B.3.！5）中记《录试样量《。m盖上塞子然后放置！于超声水浴》锅（B？.3.3《）中在60℃～6】5℃温度下超—声1h 】     同时【进行基体加标回收率！的测试称《。取，试样约0.》1g（精确至—0，.1mg）》和，移取10mL的NM！P（B.2.1）和！0.5mL的—六价铬（Cr6【+）标准贮备溶液】。。（B.2.1—6）置于消解器（B！.3.5）中—。盖上塞子然后放置于！超声：水浴锅（B.3【.3）中《在60？℃～65《。℃温度下超》声1h 》     在！每个消？解器：（B.3.5—）中：加入约？200mg无水【氯化镁？（B.2.9）和】0.5mL缓冲液】（B.2《.14）摇匀用量筒！（B.3.8）【量取20m》L消解液（B.2.！13）缓《慢加入到每个消【解器（？B，.3.5《）内摇？匀消解液（B.2】.13）应完全浸没！。试样可加入1滴【～2滴润湿剂（无】水乙醇）以增加【试样的润湿性将【消解器（B》.3.5）盖上塞】。子置于超声水—浴锅（B.3—。.3：）中在60℃—～65℃温度—下超声1h ！   《  从超声》水浴：锅（B.3.—3）中取出消解【。器，。（，B.3.5）—逐渐冷却至室温【。将消解器（》。B.3.5）中溶液！。（即：。使溶液？浑浊：或者存在絮状沉淀】物也不要《过滤溶液）转—。移至干净的烧杯【。（B.3.9）中】在搅拌状态下将硝】酸（B？.2.11）滴【加于：烧杯中？用酸度计（B.【3.4）测试调【节溶液的pH至7.！5±0.5》得到：提取液提取液—。应尽快显色测定 】 B.4】.3 测试 【 B.—。4.3.1 显色溶！液的制备 》 ：     在每！个烧杯（B.—3.9）中的—提取液中缓慢滴【加硫：酸溶：液（B.《2，。.12）用酸度计（！B.：3.4）测试调节溶！液的pH至2.【0±：0.：5混合均匀然后【用移液管《（B.3《.7）准《确移入？2.0mL二苯碳】酰，二肼显？色剂（B.2.1】5）混合均》。匀然后将其》全部转？移，至100mL容【量瓶（B.3—。.，6）中用水稀释至】刻度得到试验溶液试！验，溶液静置5m—in～10min后！。。尽快测？定30min—内完成上机测试 ！ B.—4.3.2 系列标！准工作溶液的—配制 ？  —   用移液—管（B.3.7）分！别移：取0.0m》L、2.《0m：L、4.《0mL、6.0【mL、？8.0mL、10】.0：mL：和20mL六—。价铬（Cr6+）标！准溶液？（B.？2，.17）至10【0mL容量瓶中用量！筒（：。。B.3.《8）分别《加水50《mL分别滴加硫酸溶！液，（B：.2.12）—用酸度计（B.3】.4）测试调节溶】液的pH至2—.0±0.5用移液！管（B.3.7【），分别移入《。2.0mL》显色剂（B.2.1！5）分？别，用水稀释至刻度混】合均匀静置5mi】n～10min【后在30min内】尽快完？成测：定此系列标准—工作溶液中含—六价铬？（Cr6+）的【质量浓度分别为0.！0mg？/L、？0.1mg》/L、0.2mg/！L、0.3mg【/，。L、：0.：4mg/L》、0.5mg—/L和1.0mg/！L ？ B》.4.3.3 【试样：中六价铬（Cr6】+）含量的测定 】 ：   》  分别将适量的】系列标准工》作，溶液：移入：10mm比色池【内在分光光度—。计（B.3.2【）上于54》0nm波长处—测定其？吸，光度以吸光度值对应！质量浓？度值绘制校正—曲线：校正：曲线的校正系数【应≥0.99否则应！重新制作新》的校正曲线 — ，   —  ：在同样条件下测试】经0.？45：μm的注射》器式过滤器（B.3！.10）过滤后的】试验溶液（B.【。4，.，3.1）的吸光度】根，据校：正曲线计算试—验溶液中六价格（C！r6+）的》质量浓度如试验溶液！中吸光度值》超出校正曲线最【高点则应对加显色】剂前的？提取液适当稀释后】再测试加《标溶：液，。量根据实际》。进行调？。整， ？ B《。.4.？3.4 《不挥发？物含量的《测定 【     水—性涂料和溶剂型涂】料的：不挥发物含量按GB！/T 1725-】2007《的规定进《行称取试样约1g烘！烤条件为（》105±2）℃/】1h；辐《射固化涂料》的，不挥发物《含量按GB/T【 34675-20！。17的规定进行；粉！。末涂料的《不挥发物含量以1计！ ？ B.4.【4 结果的计算【。。 《 B.4.—4.：1 试？样（以干膜》计，）中六价《铬（Cr6+）【。。。含量 】    按式—（B.1）计算【试样（以干膜—计，）中六价铬（Cr6！+）：含量 ！ 《     式中 ！     ω！试样（以干膜计【。）中六？价铬（Cr》6+：。）的含量单位为毫】克每千？克，（mg/《kg）； 】     ρ试】。验溶液的质量浓【度单位为毫克—每升：（m：g/：L，）； ？ ？     ρ【0空白溶液的质量】浓，度单位？为毫克？每升（mg/L）】； 【   ？ V试验《溶液的定容体积【单位为毫升（—。mL）； 》     ！F，。试验溶液的稀释倍数！；  】   m《称取的试样量单位为！克（g）； 【     ω！（NV）不》。挥发物含量以质【量分数计单位为【克每克（g/g） ！ 《     结果【取两次平行试验的平！均值 — B？.4.4.》2 基体加》。标回：收，率 ：     ！按，。。式（B.2）—计算基体加标—回收：率 【 《     式【中 》 ，   ？  SR《基体加标回收—率％； 《 》    SS加【标后：试，样（以干膜》计）中六价铬—（Cr6+）含量单！位为毫？克每千克（》mg/kg》），； ： 》    US未加标！试样（以干膜计）中！六价铬（Cr6+）！含量单位为毫克每】千克（mg/k【g）； 】  ：   SA加标溶液！中六价铬（Cr【6+）？含量折算成以试样干！膜计的六价格（【。Cr：6，+）含量单位为毫克！每千克（mg—/kg） — ：     —示，例   ！  ：如加入0.5mL的！。六价铬（Cr—6+）？标准：贮备溶液（1—00mg《。/L）试样》的不挥发物含量为0！.5：0g/g称》取的试样量约0.】1g则SA》=0：.5mL×》（100m》g/L）《/（0.1》g×0.50g/】g）=1《000？mg/？kg 《 ？     根据被】测样品的《六价铬（Cr6+）！含量可以选择其他】合适的加标溶液量】保证加标后的—质量浓度《在合适的曲线范围内！ B【.4.4.3 结果！和检出限的校正 】。 》    基体加标回！收率：的可接？受范：围应为？≥50％且≤12】5％ 】    基体加【标回：收率＜？50％？。时应重新加入两【倍，量的加标溶液—量，进行测试；基体【加标回收率＞—125％时应—重新：。加入等量《的加：标溶液量进》行，测试如重复测试【的基体？加标回收率仍在≥】50％且≤》1，25％的范围—之外碱？性消解法《。不适用所测》试的：样品则试样》中六：。价铬（Cr》6+）含量按—GB/T 9—760-1》。988中第6—章、8.1、8【。.2.3《、8.4的规定进】行酸萃取液的制备】（制备的颜料的称样！量约0？.5：g）再按GB/T】 975《8.5-《。1988进行六【。价格（Cr》6+）含量》。测，试，结果除以不挥发【物含量后以干膜中六！价铬（Cr6—+）含量报出 【  —   ？如基体加标回—收率＞75》％且≤125—。％则无需校》正结果？检出限为8mg/k！g ：     ！如基体？加标回收率在—≥50％且≤75】％范围内应根据基体！加标回收率校正【结，果和检？出，限即为结果乘—以100％》。加标：回收率与实际基【体，加标回收《。率的比值检出—限按同样《方法进行《校正 ？  — ，  示？例 【    《如，样品的测《试结果为10—0，mg/？k，g基体加标》回收率为50％【则该测试样品的校】正检出限=8—mg/kg×（1】00％/50—。％）=1《6mg/kg该测试！样品的？校正测试结果=1】00mg/kg×（！10：0％/50％—），=200mg/kg！最终报？出，。结果为200mg】/kg检出限为1】6mg/《kg 】B.：5 ：精密度？。 》 B.5.》1 重复性同一【操作者两次测—试结果的相对偏差小！于20？％ ？ 《B.5.《2 再现性不同试】验室间测试》结果的相对》偏差小？于33％ —