：附录B？（规：范性附录） —六价铬（《Cr6+《）含量的测定— 分：光光度法《 ：。 ：   《  警示对测试方法！中使用？。所有潜在包含六价格！（Cr6+》）的样？品和试剂《应采用适当的—措施进行预防含【六价铬？（Cr6+）的【溶液和废料应进行妥！善处理 【。 ，。。 B.1 》原理 【     若试样中！。总，铬含量小于8mg/！kg则六价铬—（Cr6+）含量】的结果以“未检出】”报出检出限为【8mg/《kg若试《样中总？铬含量≥8mg/k！g则：试样（同时》进行基体《加标：），在超声分《散后使用碱》性消解液从试—样中提取六价—铬（Cr6+—）化合物《提取液中《的六价铬（Cr6+！）在酸性溶》液中与二苯碳—酰二肼反应生成【紫红色络《合物用分光》光度：法测定？试验溶液中的—六价格？（Cr？6+）？含量（波长540】nm处？）；同？时，测定试样的不—挥发物含量最—。终结：果以干？膜中的？六价铬（《Cr6？+）：含量报出 【 B.2 试剂！和材料 》  》   分析测试中仅！使，用确认？为分析纯的试—剂所用水符合—GB/T 6682！。-，2，00：8中三级水的要求】 ， B.2.！1 ：N-甲基吡咯烷酮（！NM：P，）试剂存《放在20℃～2【。5℃的？棕色瓶中避免阳光直！射使用前应在每10！0mL的试》剂中：添，加10g活性—。分子：筛保存12》h以上容器打开【后储存期为》一个月 — B.2.2】 硝酸约为65【％，（质量分数）密度约！为1.40g/【m，L；不应《使用：已变黄的硝酸 ！ B.》2.3？ ，。硫酸约为《9，8％（质量》分，。数）：密度：约为1.8》4，g/mL ！ B：.2.4 氢氧【化钠 ？ 》B.2？。.5 无水碳酸钠】 》 B.2.》6 ：磷酸氢二《钾， 《 B.2.7 】磷酸：二氢钾 《 ？ ：B.2.8 二【苯碳酰？二肼 《 B》.2.9《 ，无水氯化镁 — 《 B.2.》1，0 丙酮《 《 B？.，2.11 硝—酸溶液硝酸+水=】1+1（体积比）将！1体：积浓硝？酸（B.2》.，2）：。加入到1体积的水中！ B.】2.12 硫酸溶液！硫酸+水=》1+：9（体积比）—小心地将1体—积浓硫酸（B.2】.3）加入到—9体积的水中 ！ B.2.13！ 消解液称取2【0.0g氢氧化钠】（B.2.》4）和30.—0g无？水，碳酸钠（B.2.】5）用水溶解后移】入100《0mL的容量瓶【中，。并稀释至刻度摇匀】转移：至塑料瓶中》保存此消解液—应在20℃～25】。。℃下密封保存且【每，月要重新《制备：使用前应《检测其pH值—且pH值《应在11.》5以上（《含11.5）否则】应重新制备 】 ？B.2.14 缓】冲液溶解8》7.09《g磷酸氢《二钾（B.2.6】）和：68：.04g磷酸二氢钾！（，B.2.7）—于水中？移入1000mL】的容量？瓶中并稀释至刻度】此缓冲液pH=7】。 ： B.2【。.15 二苯碳酰】二肼显色剂称取0】.5g二苯》碳，酰二肼（B.2.】8）：溶于100》m，L丙酮（B.2.1！0）中保存于棕色】瓶中溶液退色—时应重新《。配制 》 B《.2：.16 六》价铬（C《r6+）标准贮备】溶液质量浓度为【100？mg/L 》。 B.2】。.17 六价铬【（Cr6+）—标准溶液质量浓度为！5mg/L》用移液管（B.3】.7）移《取5：mL六价铬（—Cr6+）标准贮】。备溶液（《B.：2.1？6）于10》0，mL：容，量瓶：（，B.3.6》）中：用水稀？释至：刻度此溶液应在使用！的当天配制 — ？ B.3》 仪器和《。设备 — ：B.3.1 天【平实际分度值—。。d=0.1m—g — B.3.》2， 分光？光度计？适合于在波长54】0n：m处测量配》有光程为10mm的！比色池 ！B，.3.3 超声水】浴锅能维持温—度60℃《～，65：℃ B.！3.：4 酸度计精度为】±0.2《pH单？。位 B】.3.5 》消解器50mL具】塞锥形瓶 】 B.3.—6， 容量瓶25m【L、50mL、【100mL》、1：000mL》等 》 B.3.—7 移液管》1，mL、2mL、【5m：L、1？0，mL、25mL【等 B.！3.8 量筒—5，mL、10mL【、25mL、5【0mL等 》 《。 B.3.9 【烧杯15《0m：L — B：.3.10》 注射器式过滤【器0.45μ—m滤膜 》 《B，。.3.11 普通】实，验室仪器《设备 】B.3？。.12 所有的【玻璃器皿、》样，品，。容器、玻《璃板或？聚四氟乙烯板—。在使：用前都？需，。用，硝酸溶液（B—.2.11）浸【泡24h然后用水清！洗，。并干燥 】 B.？。4 试验步骤 】 《B.：4.1 平行试【验和：。空白试验 ！     平行【做两：份试：验空白？试验与测试平—行进行不加样品【测试一次 】 B.4.2 】试样制备 》 ？     试【样平：行测试的称》样量和基体》加标回收《率平行？测试的称《样量应近《。似相等？。 ， ：     称】取试样约《0.1g（精确【至0.1mg）【和移取10mL【的NMP（B—.2.1）置于消解！器（：B.：3.5？）中记录试样量【m盖：。。上塞子然后放置【于超声？水浴锅？（B.3.3）中】在60℃～65℃】温度下超《声1h 】   ？  同时进行—基体加标回收率的】测试称取试》样约0.《1，g（精确至0.1】mg）？和移：取10mL的—NMP（B.2.】1）和0.》5mL的六价铬（C！r6+）《标准贮备溶液（B.！2.16）置于消解！。器，（B：.3.5）中—。盖上塞子然》后放置于超声水浴锅！（B.3.3）【中在：60℃？～6：5℃温度下超—。声1h —   》  ：在每个消解器（【B.3.《5）中加入》约200mg无水】氯化镁（B.2.】9，）和：0.5mL》缓，冲液（B.2.14！）摇匀用量筒（B.！3.8）量取—20mL消解液（B！.2.13）—缓，慢加入到每》个消解器（B.3】.5）内《摇匀消？解液（B.2—.13）应完—全浸没试样可加【入1滴～2滴润【湿剂（无水乙醇【）以增加试样—。的润湿？。性将消解器（B.】3，.5）？盖上塞子置于—。超声水浴锅》（B.3.3）中】在60℃《～65℃温度下超声！。。1h 】    从超声水浴！锅（B.3.—3）中取出》消，解器（B.》3.5？）逐渐冷却至室温】将消解器（》B.：3.5）中溶液【（即使溶液浑浊或】者存在絮状》沉淀物？也不要过滤溶液）转！移至干净的烧—。杯（B.3.—9）中在搅拌状【态下：将硝酸（B.2.】11）滴加于烧杯】中，用酸度计（B—.3.4）测试调节！溶液的pH至—7.5？±0.5得》到提取？液提取液应尽快显】色测定 — B.4—.3 测试 【 ？ B.4《.3.1 显色【溶液的制备 ！ ：    在每—个烧：杯（：B，.3.9）中的【提取液中缓慢滴加】硫，酸溶：液（B.2.1【2）：用，酸度计（B.3.4！）测试调节溶液【的pH至2.0±】0.：5混合均匀然后用】移液：。管（B.3.7【。）准确移入》2.0m《L，二苯碳酰二肼显色】剂（B.2》.15）混合—均匀然后将其—全，。部，转移至100mL】容量：瓶（B.3.—6）中用水稀释【。至刻度得《到试验溶液试验溶液！静置5min—。～10？min后尽》快测定30m—in内完成上机测试！。 ？ ？。B.4.3.2 】系列标？准工作溶液的配制 ！ ， 《    用移液管（！B.3.7）分别移！取0.0mL、【2，。.0mL《、4.0mL—、，6，。.0：mL、8.》0mL、《10.0mL和20！mL：。六价铬（Cr6【+）标准溶液（【B.2.17）至】100mL》容量瓶中用量筒（B！.3.？8）分别《加水50mL分别】滴加硫酸溶》液，（B.2《.，12）用酸》度计（B.3.4】）测试调节溶液【的，。pH至2《.0：±0.5用移液【。管（B.3.7）】分别移入《2.0m《。L显色剂（B.2.！1，5）分别用》水稀释至《刻度混？合均匀静置5—min～《1，。。0min后在—。30min内—尽快完成《测定此系列标—准工作溶《液中含六价铬（C】r6+）的质—量浓度分别为0.0！。mg/L《、0.1m》g/L？、0：。.2mg/》。L、0.3m—g/L、0》.4mg/L、0.！5mg/L和1.0！mg/？L 《 B.》。4，.3.3 试样中六！价铬（？C，r6+）含》量的测定 ！。     》分别将适量的系【列，。标准工？。作溶液移入1—0m：m比：色池：内在分光《光度计？（B.3.》2）上？于540nm波长】处测：定其吸？光度以吸光度值对】应质量浓度值—绘制校正曲线校【正曲线的校》。正，系数：应≥0.99—否，则应重？新制作新《的校正曲线》 《   《  在同《样，条件下测《。试经0.45—μ，。m，的注射器式过滤器（！。B.：3.10）过滤【后的试验溶液—（B.4.3.1】。）的吸光度根据校正！曲线计算试验溶【液中六？价格（Cr6—+）的质量浓度如试！验溶液？中吸光度值超出校】正，曲线最高《点则应对《加显色剂前的—提取液适当稀释后】再测试？加标：溶液量根据实—际，进行调整 【 B.4.【3.4 不挥发【。物含：量，的测：定 ： ， ？     水性【涂料和溶剂型—涂料的不挥发物【含量按？GB/？T 17《25-2《007的规定—进，行称取试样约—。1g烘烤条件为（1！05±2《），℃/1h；》辐射固化涂料的不挥！发物含量按GB/T！ 34675—-2017的规定进！行；：粉末涂料的不—挥发物含量以1计】 ？ B.4.4】 结果的《计算 B！.4.4.1 试】样（以干膜计）中】六价铬（Cr6【+）含量 【  《 ，  按式（》B.1）计算—试样（以干》膜计：）中六价《铬，。（，Cr6+《）含量 【。  ！ ，  式中 】  ？   ω试样—（以干膜计》）中六？价铬：（Cr6+）—的含：量单位为毫克每千】克（mg/kg【）；  ！  ： ρ试验溶液的质】量浓度单位为毫克】每升（m《g/L）；》 —    ρ0空白溶！液的质量《浓度：单位为毫克每升（m！g/L？）； 】    V》试验：溶液的定容》体积单位为毫升（】mL）； —     】F试验溶液的稀释】倍数； ！    m称取【的试样量《单位为克（g）【； —     ω—（N：V）不？挥发物含《量以质量分》数计单位为克每克】（g/g） ！     —结果取两次平行试验！的平均值 —。 B》.4：.4.2 基—体加标回收》率  】   按式（B【.2）计算基—体加标回收率 【 ： 《 《。  ：   式中 【 ？。   ？。  SR基体加【标，回收率％； 】 ， ，     SS【加标后？试样（？以干膜计）》中六价铬（Cr6】+）含量《单位为毫克每千克（！mg/kg）；【    ！ US未加标试样（！以干：。膜计）中六价—铬（Cr6+）含量！单位：为毫克每千克（mg！/，k，g）； 【    》 S：A，加，。标溶液中六价—铬，（Cr6+）含量】折算成以试》样干膜计的六—价，格（Cr6》+，）含量？。单位为毫克每千克】（m：g/kg）》 ：    【 示：例 ：   【  如加入》0，.5mL的六价铬（！Cr6+）标准【贮备溶液（10【。0，。mg/L）试—。样，的不挥发物》含量为0.50g/！g称取的试样—量，约0：.1g则SA=0】.5mL×（1【00mg/L—）/（？。0.1g×0.【50g？。/g）=10—00mg/》k，。g 《     根】据被测？样品的六《价铬：（Cr6+》）含量可以选—择其他合适的加标溶！液，量保证加标后的质量！浓度在？合适的曲线范围【内 《 B.4—.4.3 》结果和检《。出限的校正 【。 ：。  ？   基《。体加标回收率—的可接受范围应为】≥50％且≤—125％ 【     【基体加标回收率＜】。50：％时应重新加入两倍！。量的加标溶》液量进行测试；【基体加标回收—率＞125％—时应重？新加入等《。量，。的加标溶液量进行测！试如重？复测试的基体加标】回收率仍在≥50％！且≤12《5％：的范围之外碱性消】。解法不适用所测试】的样品则《试样中六价铬（C】r6+）含量按GB！/，T 97《60-？1988中第6章】、8.1《、8.2.3、8】.4的规定进行酸】萃，取液的？制备（制备的颜料】的，称样量约0.5g】）再按？。GB/T 975】8.5-198【8进行六《价格（C《r6+）含量—测试：结果除以不挥发物】含量：后以干膜中》六价铬（Cr—6+）含量报出【    ！ 如：基体加标回》收率＞75％且≤】125％则无需校】正结：果检出限为8m【。g，/kg 《 ： ？    如基体加】标回收率在≥50％！且≤75％范—围，内应根据基体加标回！收率校正结果和【。检出：限即为结果乘以10！0％加标回》收率与？实际基体《加，标回收率的》比值检？出限按同样方法进】行校正 —。     示】例   ！  如样品的—。测试结果《为100m》g/k？g基：体加标回收》率为50％则—该测试样《品的校正检出限=】8m：g/kg×（—100％/》50％）《=16mg》/kg该测》试样品的校正测试结！。果=100mg/k！g×（10》0％/5《0％）=《200mg/k【g最终？报出结果为200m！。g/kg检出限【为1：6mg/kg 】 B.5 】精密度 《。 B—.5.？1 重复性同一【操作者两次测试结】果的相对《。偏差小于20％ 】 B—.，5.2 《再现性不同试验室】间，测试结？果的相对偏差小【于33％ —