附录B》（规范性附录—） 六价铬》（Cr6+）含【量的：。。测定 ？。分光光度法 【 ？    《。 警示？对测试方《法中使用所有潜在】包含六价格（—C，r6+）《。的样品和试剂应采】用，适当的？措施进行预防含【。六价铬（Cr6+）！的，溶液和废《料应进行《妥善处理 ！ B.1 原理 】 ？     若试样！中总铬含量小于8m！g/kg则》六价铬（Cr6【+）含量《的结：果以“未检出”报出！检出限为8m—g/kg若》试样：中，总铬含量≥8m【g/kg则》试样（同《时进行基体加标）】在超声？分散后使用碱性【消解液从试样中提】取六价铬（Cr6+！）化合物提取液中】的，六价铬？（，Cr6？+）在？酸性溶液中与二苯】碳酰二肼反应—生成：紫红色络合物用分】光光度法测》定试验溶液中的六价！格，（Cr6+）含量（！。波长540》。nm处）；同时测】定试样的不挥发【物含量最《终结果？以，干膜中的六价铬【（Cr6《+）含量报》。出 — B：.2 试剂和—。材料 【     分析【测试中仅使用—。确认为分析纯的试剂！所，用水符合GB—/T 6682-】2，008中《三级水的要求— —B.2.1 N【-甲基吡咯烷酮（】NMP）试剂存放在！20℃？。～25℃的棕色【瓶中避免阳》光直射使用前应在】每100mL的【试剂中添加》10g活性分子筛保！存12？h以上容器》打开后储存期为【一个月 《 B.2】.2 硝酸约—为6：5％（质量分—数）密度约》。为，1，.40g/mL【；不应？。。使用已变黄的硝酸】 B.2！.3： 硫酸约为9—8％（？质量分数）密度约】为1.84g/【mL 《 B.2.4！ 氢氧化钠》 ，。 B.2】.5 无水碳酸【钠 【B.2？.，6 磷酸氢二钾 】 ： B.》2.：7 磷酸二氢钾【 B.】2，.8 二苯碳酰二肼！ B【。.2.9 无—水氯化镁 》 B—.2：。.10 丙酮 ！ B.2.【11 硝酸溶—液硝酸+水=1+1！（体积比）》将1体积浓硝酸（B！.2.2）》加入到1体》积的水中 【 ： B.2《.1：2 硫酸溶》液硫：酸+水=1+9【（体积比）小心地】将1：体积浓硫酸（B.】2.3）加入到9体！积的水中 ！。 B.2.》13 消解液称取】。2，0，.0g氢氧化钠【（B.2.4—）和30.0g无】水，碳酸钠（B.2.5！）用：水溶解？。后，移，。入1000mL的】容量瓶中并稀释【至刻：度摇：匀转移至塑料瓶【中保存此消解液【应在20℃～25℃！下密：封保存且每》月要重新制备—使用前应检测—其pH值且pH值应！在，11.？5以上（含1—1.5）否则—应重新？。制备 ？ B.2.！14 缓冲》液溶解87.09】g磷酸？氢，二钾（B.2.6）！和68.04g【磷酸二氢钾》（B：.，2.7）于水中移入！1000《m，L的容量瓶中—并稀释至刻度此缓】冲液p？H，=7 【 B.2.1—5 二？苯碳酰二肼显色【剂称取0.5g二】苯碳酰二肼（B【.2.8）》溶于100》。mL丙酮（B—.2.10）—中保存于棕色瓶【中溶液？退色时应重》。。新配制 【 ， B.2《。.16？ ，六价：。铬，（Cr6+）标【准，贮备溶液质量—浓，度为100》mg/？L ？ B.2.1！7 六价铬》（Cr6+）标准溶！液质量浓度为—5mg/L用移【液管（B.》。3.7）移取5【mL：六价铬（Cr6+】。）标准？。贮备溶液（B.【2.16）于100！mL容量瓶》（B.3.6）中用！水稀释？至刻度此《溶液应在《使用的？当天配？制 【B.3 仪》器和设？备 ？ B》.，3.1 天平—实际分度值d=0.！1mg？ 》 B：.3：.2 分光光度计】适合于在波长5【40nm处测—量配有？光程为？1，0，mm的比色池— B【.3.3《。 超声水浴锅能维持！温度60℃～65℃！ 《 B.3.4【 酸度计精》度为±0.2p【H单位 【 ， B.3.5 消】解器50mL具塞锥！形瓶 — B.3.6 】容量瓶？25m？L、50《mL、100mL、！1000mL等 ！ ， ： B.3.》7 移液管》。1mL、2mL【、5mL、10mL！、2：5mL等 ！ B.3.》。8 ：量筒5？mL、10mL【、25mL》、5：0mL等 》 ？ B？.，3.9？ ，烧杯：150mL》 《 B.《3.1？0， 注射器式过滤器0！.4：。5μm滤膜 ！ ， ，B.3.1》1 普通实》验室仪器设备 ！ B.》3.12 所有的】玻，璃器皿、《样品容器、》玻璃板或聚》四，氟乙烯板在使用【前都需用硝酸溶液】（B.2.》11：。）浸泡24》h然后用水清洗并】干燥 B！。.4 试验步骤 】 》B.4.1 平行试！。验和空白试验 ！。    — 平行做《两份试验空白试验】与测：试平行进行不加【样品测试一》。次， ： ，。 ： B.4.2 试样！制备 》 ：     试样【平行测试的称样量】和基体加标》回，收率平行测试的称】样量应近似》相等 】。 ，   ？称取试？。样约0.1g（精确！至0.？1mg）和》移取10m》L的NM《。P（B.《2.：1）置于消解—器（B.3.—5）：中记录试样量m盖】上塞子然后放—置于超声水浴—锅（B.3.3【）中在？6，。0℃～？65℃温度下超声】1h 《     】。同时进行基体加【标回收率《的测试称取试样约0！.，1g（精确》至0.1mg）和】移取10《mL的NMP—（B.2.1）和0！.5m？L的六价《铬，（Cr6+）标【准贮备溶液（—B.2.16—）置于消解》器（：B.3.《5）：中盖上塞子》然，后放置于超》声水浴锅（B—.3.3《）中：在60℃～65℃】温度下超声》1h 】。。    在》每个消解器（—。B.：3.5）中加入【约，200mg》无水氯化镁（B.2！.9）和0.5mL！缓冲液（《B.：2.14）摇匀用量！筒（B？.3.8）》量，取20m《L消解液（B.2.！13）缓慢加—入到每个消》解器（B《。.3.？5，）内：摇匀消解液（B.】2.：13）应完全浸【没试样可《加入1滴～2滴润】湿剂（无水乙醇【）以：增加试样的》润湿性将消解—器（B.3.5）】盖上塞子置于超声】水浴锅（B.3【.，3）中在6》0℃～65℃温度】下超声1《h   ！  从？超声水浴锅》（B.3.3）中】取出消？解器：（，B，.3.？5）逐渐冷却至【室温将消解器（B】.3.5）中溶液】（即使？溶液浑浊或》者存在絮状沉淀物也！不，要过滤溶液》）转移至干净的【烧杯（B《.3.9）》中在搅？拌，。状态：下，将硝酸（B.—2.1？1）滴加于》烧杯中用酸度计【（B.？3.4？）测试调《节溶液的pH至7】。.5±0.》5得到提取液提【取液应尽快显色测】定 ： B.4.！3 测试 —。 B》.，4，.3.1 显色溶】液的制备《 ，。     ！在每个烧杯（—B.：3.9？。）中：的，提取液中缓慢滴加】硫酸溶？液（：B.2.12）【用酸度计（B—.3.4）测试调节！溶液的pH至—2.0±《0.5混合均匀然后！用移液管《（B.3《.7）准确移入2.！0mL？。二苯：碳酰：二肼：显色剂（B.2.】15）混合均匀【然后将其全》部转移至100m】。L容量瓶（B.3】.6）中《用水稀释至刻—度得到试《验溶：液试验溶液》。静，。置5m？in～10》min后尽快测定】30min内完【成上机？测试 — B.《4.：3.2 系列标【准工作溶《液，的配：制 —   ？  用移液》管（B.3.7）】分别移取0.0mL！、2.0mL、【4.0m《L、6.0mL、8！.0mL《、1：0.0mL和2【0mL？六价铬（Cr6+】）标准溶《液（B.2.17】），至1：00mL容量—。瓶中用？量筒（B.3.【8）分？。别加水？50mL《分别滴？加硫酸溶液（B.】2.12）用—酸度计（B.3.】4）测试调》。节，溶液的pH至—2.0±0.5【用，。移，液管（B.3—.7）？分别移入2.0m】L显色剂（B—.，2.15）》。分别用水稀释至刻】度混合均匀》静置5min～10！min后在30mi！n内尽快完成测定】此系列？。。标准工？作溶液中含六价【铬（Cr《6+：）的质？量，浓度分？别为0.0m—g/L、0.1m】g/L、0.2【m，g/L、0.3mg！/，L、0.4》mg/L、0—。.5：mg/L和1.【0mg/L ！ B.4.—3.3？ ，试样中六价铬（【Cr6+）含—量的测定 】。    》 分别将适量的系】列标准工《作溶液移入10m】m比色池内在分光】光度计（《B.3.《。2）上于540【nm波长处测定其】吸光度？以吸光度值对应质量！浓度值绘制校正【。曲线：校正曲线的校—。正系数应≥0.9】9否则应重新制作新！的校正曲线 —    】 在：同样条件下测试经0！.45μm的注射】器式过滤器（—。B.3.《10）过《滤后的试验溶液【（，。B.4.3.1【）的吸光《度根据？校正曲线计》算试验溶《液中：六价格（Cr6+）！的质量浓度如试验溶！液中吸光度值超【出校正曲《线，最高点则应对加显】色剂前的提取液【适当稀释后再—测试加？标溶液量根据实际进！行调整 ！B.4？.3.4 不—挥，发物含量的测定 】  —  ： ，水性：涂料和溶剂型涂料的！不挥发物含》量，按GB/T 1【。。72：5-2007—的规定进行称取【试样约1g》烘烤条件《为（10《5±2）《℃/1h；辐射【固化涂料《。的不挥发物含量按G！B/：T， 34675-【2017《的，规定：进行；？。粉末涂料《的，。。不挥：发，物含：量，以1计？ 》 B.4.4 【结果的计算 【 ， B.4—.4.1《 试样（以干膜计】）中：。。六价铬（Cr6+】）含量 》 《    按》式（：B，.1）计算试样（以！干膜计？。）中六？价铬（Cr6+）】含量 【 ：    】 式中 【    》 ω试样（以干膜计！）中：六价铬（C》r6+）的》含量单位《为毫：克每：千，克（：mg/kg）；【 ：    【 ρ试验溶液—的质量浓度单位【为毫克每升（mg】/L：），；， 《    》 ρ0空白溶液的质！量浓度单位》为毫克每升（mg】/L）； ！  ：   V试验溶【液，的定容体积单位【为毫升（m》L）； 【   《  F试验溶液的稀！释倍数；《。 》     m—称取的试样量—单位为克《（g）； —   —  ：ω（N？V）不？挥发物含《量以质量分数计单】位为：克每克（g/g【） ？  》   结果》取两次平行》试，验的平？均，值 》 B？.4.？4.2 基体—加标：回收率 —。  《   按式》（B.2《）计算？基体：加标：回收率 》 ： ， —     式中【 《     S【R基：体加标回收率—％；： ？。。     SS！加标后试样（以【干膜：计）中六价铬（Cr！6，+）：含量单位为》毫克每？千克（mg》/，kg）？；   ！  ：US未加标试样（以！干膜计）中》六价铬（Cr6+】）含量单位为毫【克每千克（mg/】k，g）； 》     S！A加：标，溶液中六《价铬（Cr6+）含！量折算成以试样干】膜计的六价格—（Cr6+）—含量单位为毫克每千！克（mg/kg） ！ ，     示！例 — ，    如加—入0：.5：mL的六价铬—（C：。r6+）标准贮【备溶液（100mg！。。/L）试样的不挥】发物含量为0—.50g《/g称取《的，试样量约《0.1g则SA=】0.5？mL：×（10《。0mg/L）/【（0.1g×—0.50g/g）】。=10？00mg/k—g   ！  根？据被测样品》。的六价？铬（：。Cr6？+）含？量可以选择》其，他合适的加标—溶，液量保证加标后的】。质量：。浓度在合适》的曲：线范围内《 ， 《 B.4《。.4.3 结果【和检出限的校正【 ： ，     基体！加标回收率》的可接受《范围应为≥5—0％且≤125％ ！ ？     基【体加标回收》率＜50《。％时应重《新加入？两倍量的《加，标溶液量进行测试】；基体加标回收率】＞125％时应【重新加入等量—。的加标溶液》量进行测试如重复测！试的基体加》标回收率仍在—≥5：0％且≤125【％的范围之外碱性】消解法不《适用所测试》的样品则试样中六价！铬（Cr《6+：）含量按G》。B/T 9760-！1988《中第6章、8.【1，、8.2.》3、8.4的规【定进行酸萃取液【的，制备（制备》的颜料的称样量【约0.5g）再按G！。B/T 9758】.5-1988进行！六价格（Cr6+）！含量测试结》果除以不挥》发物含？量，后以干膜中六价【铬（Cr6+—），含量报？出   ！ ， 如基体加标回收】。率＞75％且≤12！5，％则无需校》正结果检出限为8m！g/kg 】     如基体！加标：回收率在≥》50％且≤75【％，范围内应根据基【体加：标回收率校正结果和！检出限？即为结果《乘以10《0％加标回收率【与实际基体加标【回，收率的比值检出限按！同样方法进行校正 ！ 《。   ？ ，。 示例 】    《 如样品的测试【。结果为100m【。g/kg基体—加标回收率为5【0％则该测试样品】的校正检出限=8m！g/kg×（100！％/50％）=1】。6，mg/kg》该测试样《品的：校正测？试结果=100m】g，/k：g×（？1，00％/50％【）=200m—g/：kg最终报出结果为！200mg/kg检！。出限为1《6，mg：/kg 】 B.5 精密【。度 B】.5.1 重复【性同一操作者两【次测试结《果的相对偏差小【于20％ 》 ： B《.5.2 》再现性不《同试验室间测试结果！的相对偏差小—于33％ —