， 附录B（规范性】附录） 六价铬（C！r，6+）含量的测定 ！分光光度法 【 ，     【。警示对测试方法中】使用所有潜》在包含？六价格（Cr6+）！的样品和试剂应采】用适当的措施—进行预防含六—价铬（Cr6—+）：。的溶液和《废料应进行妥善处理！ ？ B.1— ，原理 — ，     若试样中！总铬含量小于8m】g/k？g则六？价铬（Cr6+【）含量的结果以“未！。检出”报出检—出限：为8mg/kg若试！样中：总铬含量≥8mg/！kg则试样》（同时进行基—体，加标）？在超声分散后使用碱！性消解液《从试样中提取六【价铬（？Cr6+《）化：合物提取《液中的？六价铬（Cr6【。+）在酸《性溶液中与二苯【碳酰：二肼反应生成紫红】色络：合物用分光光度【法测定试验》溶液中的六价格【（Cr6+）含量】（波：长540《nm处）；同—时，测定试样的不—挥发：物含量？最终结果以》干膜中的六价铬【（Cr？6+）含量报—出 【B.2？ 试剂？和材料 —  《  ： 分析测《试中：仅使用确认为分【析纯的试剂所用【水符合G《B/T 6682-！2008中三—级水的要求 — 《 B.？2.1？ N-甲《基吡咯烷酮（—NMP）试》剂存放在《20℃～25℃【的棕色瓶中避免阳】光直射使用前应在每！100mL的试剂】中添：加1：。。0，g活性分子筛—保存12h以—上容器打开后储存期！。为一个？月， 《 B.2.—2 硝酸《。约为：65：。％，（质量分数）密【度约为1《。.40g/》mL：；不应使用已变黄的！硝酸 B！.，2，.3 硫酸约为9】8％：（质量分数）密度约！为1.84》g/m？L B】.，2.4 氢氧化钠 ！ 《 B：.2.5 》。无水碳酸钠 】。 B.》2.6？ 磷：酸氢二钾 ！ B.2.7—。 磷酸二氢》钾 ： ， B.—2.8 二苯—碳，酰二肼 《 ： B.2.【9 无水氯化镁【 ， ， B》.2.1《0， 丙酮 】 B.？2.11 》。硝酸溶液硝酸+水】=1：。+1（体积比）【将1体积浓硝酸（B！.2.2）》加，入到1体积的水中 ！ 《 B.2《.，12 硫酸溶液硫酸！。+水=？。1+9（体》积比）小心》。地将：1体积浓硫酸（B】.2：.3）加《入到9体积的水中】 ： B.2【.，13 ？消解液称《取20？.0g氢氧化钠（】B.2.4）和【30.0g无水碳酸！钠（B.2.5【）用水溶解后移入】1000mL的容】量瓶中并稀释至【刻度摇匀转》移至塑料《瓶，中，保存此消解》液，应在20℃～25℃！下密封保存且每月】要重新制备》使用前应检测其【p，H值且pH值应在】11.5《以上（含11.5）！否则应重新》制备 【。 B.2.14【 缓冲液溶解8【7.09《g磷酸？氢二钾（B.2.】。6）和68.04】g，磷酸二氢钾（—B.2.7）—于水中移入》1000mL—的容：量瓶：中，并稀释至《刻度此？。。缓冲液pH=7 】 ， ？ ，B.2.《。15 二苯碳—酰二肼显色剂称取0！。.5g二《苯碳酰二肼（B.2！.8）？溶于1？。00mL丙酮（B】.2.10）中保存！于，棕色瓶中《溶液退？色时应重新配—制 ？ ？ B.2.16 六！价铬（Cr6+）】标准贮备《溶液质？量，浓度：为100《mg/L ！ B.2《.，17 六价铬（C】r6+）《标准溶液质量浓度】为5mg/L用移液！管（B？.3.7）》移取5mL六价铬（！Cr6？+，），标准贮备溶液（B】.2.16）于【100mL容量【瓶（B？.3：.6）中用水—稀释至刻《度此：溶液应在使用的当天！。配制 B！.3 仪《器和设备 — B》.，3.1 《天平实际分度值【。d=0.1mg ！ ？ B.3《。。.2 分光光度【计适合于在》波长540nm处】测量：配有光程为10m】m的比色池 — 》B.3.《。3 超声《水浴：锅能维持《温度：6，0，℃，～65℃《 B.】3.：。4 酸度《计精：度为±0《.2pH单位 】 ： B.3.5 】消解器50mL具塞！锥形瓶 】 B.3.6 容】量瓶2？5mL、50m【L、100mL【、1000mL【等 — B.3.7 移液！管1mL、2m【L、5m《L、10《mL、25》mL等 — B《.3.8 》量筒5mL、10】mL、25mL、5！0mL等《。 B.】3.9？ 烧杯15》0mL ！B.3.《10 注射》器式：。过滤器0.4—5μm滤膜》。。 B.3！.11 普通实验室！仪器设备 【 B.3.【12 所有》的玻璃器皿、—样品容器、玻—璃板或聚四》氟乙烯板在使用【前都需用硝酸—溶液：（B.？2.11）浸—。泡2：4h然后用》水清洗并干》燥 B】.4 ？试验步骤 》 ？ ， B.4.1 平行！试验和空白》试验：    ！ 平行做两份试验】空白：试验与测《试平行进行不加【。样品测？试一次 【 B.《4.2 《试样制备 》     ！试样平行测试的【称样量和基体加标回！收率：平行：测试的称样量应近似！相等 ？ ：。 ：   ？  称取《试样：约0.1g（—精确至0《.1mg）和移【取1：0mL的N》MP（B.2—.1）置于消解【器（B.3.5）中！记，录试样量《m盖上塞子然—后放置于超声水【浴锅（B《。.3.3）中在60！℃～65℃》温度下超声1h 】  —  ： 同时进行》基体加标回收率【的测试称取》试样约0.1g（】精确至0.1mg）！和，移取：10mL《的NMP（B.2】.1）和0.5【mL的六《。价铬（Cr6—+）标准《。贮备溶液（B.2】.16？）置：于，消，解器（B.3.5】）中盖上塞子然【后放置于超》声水浴锅（B.3】.3：）中：在60℃《～65℃温度下超】声1h 】    《 在每个消解—器（：B.3.5）—。中加入约200m】g无水氯化》。镁（B.2》.9）和0.5m】L，缓冲液？（，B.2.14）摇匀！用量：筒（B.3.—8）量取《。20m？L消解液《（B：.2.13）—缓慢加？入到每个消解—器（B.《3.5）《内摇匀消解液（【B，.2.13）应【完全浸没试样—可加入1滴～—2滴润湿剂（—无水乙？醇）以增加》试样的润《。湿性：将消解？器（B.3》.5）盖上》塞子置于《超声水浴锅（B【.3.3）中在【60℃～《。65℃温度下超声】1h —     从超】声水浴？锅（：B.3.3）中取】出，消，解器（B《.3.5）逐—渐冷却至室温将【消解器？（B.3.》5，）中溶液（即—。使溶液浑《浊或者？存在絮状沉淀物也不！要，过滤溶液《。）转移至干》净的烧杯《（，B.3？。.9）中在》搅拌状态下将硝【酸（B.2.11）！滴加于烧《杯中用酸度计（B】.3.4）测试调节！溶液的pH至—7.5±0.—5得到提取液提【取液应尽快显色测定！ B【.4.3 》测试 】B.4.《3.1 显》色溶液的制备 】     在！每个烧杯（B—.3.9）中的【提取液中缓慢—滴加：硫酸溶液（B.2】.12）《。用酸度计《（B.3.4）测】试调：节溶液的pH—至2.0±0.5】。混合均？匀，然后用移液管（B】.3.7）准确【移入2.0m—L二苯碳《酰二肼显色》剂，（B.2.15）混！合均匀然《后将其全部转移至1！00mL容》量瓶（B.3.6】），中用水稀释至—刻度得到试验溶【。液试验溶液静—置5min～10m！i，n后尽快测定—30min内完成】上机测？试 【B.4.3.2 】系列标准工作—溶液：的配制 ！。    用移液管（！B.3.7）分【别移取0.0mL、！2.0mL、4.】0mL、6.0【mL、8.》0mL、10—.0mL和2—。0mL六价铬（C】r，6+）？标准溶液（B.【2.17）至—100？mL容量瓶中—用量筒（B.—。3.8？）分别？加水50mL—分别滴加硫酸溶液】（B.2.》12）用酸度计【（B.3.4—）测试？调节溶液的》pH至2.0±【0，.5用移液管（B.！3.7）分别移入2！.，0mL显色》剂，。（B.2.1—。5）分别用水稀【释，至刻度混合》。均，。匀静置5min～】10min后在【30min内尽快】完成测定此系列标准！工，。。作，溶液中含六价—铬（Cr6+）的质！量浓度分别》为0.0《m，g，/L：、，0.1？。mg/L、0.2】mg/L、》0，.3mg/L、0】.4mg/L、0.！5mg/L和1【.0mg/》L — B.4.3—.3 试样中—六价铬（Cr6+）！含量的测定 】     【分别将？适量的系列》标准工作溶液移【入10mm比色【池内在分光光度计（！B.3.2）上于】540n《m波长？处测定其吸光度【。以吸光度值对应【质量浓？度值：。绘制校正曲线—校正曲线的校正系】数应≥0.》99否则应重新【制作新的校正—曲线 】    《在同：样条件下测》试经0.45μm的！注射器式过滤器（B！.3.10）过【。滤后的？试验溶液《（B.？4.3.《1，）的吸光度根据【校，正曲：线计算试验溶液中六！价格（？Cr6+《）的质？量浓：度如试验溶液中吸】光度值超出校—。正曲线最高》点则应？对加显色剂》前的提取液适当【稀释后再测试加【标溶液量根据实际】进行调整 【 ， B.4.3.】4 不？。挥发物？含，量的测定 ！     水性涂】料和溶剂型涂料【的，不挥发物含量按G】。B/T 1725-！200？7的规定进》行称取试样》约1g烘烤》。条件为（105【±2）℃/1h【；辐射固化》。涂料的不《挥发物？含量按GB/T 3！4675-20【1，7的规定进行；粉末！涂料的不挥》发物含？。量以1？计 《 B.4—.4： 结果的计》算 B】.4.4.1 【试样（以干膜计【），中六价铬（Cr6+！）含量 《  —  ： 按式（《B.1）计算试样】（以干膜计）中【六价铬（Cr—。6+）含量 【 ！     式—中   ！ ， ω：。试样（以《。。干膜计）中》六价铬（Cr6+）！的含量单位为毫克每！千克（？mg/k《g，）； 《  》  ： ，ρ试验溶液的质量浓！度单位为毫克每【升（mg/L）；】 ：   —  ρ0空白溶【。液的质量《浓度：单位为毫克每升（】m，。g/L）《；   ！  V试验溶液的】定容体？积单位？为毫升？（mL？）； 《 ： ，     F试验】溶液的稀释倍数【； ： ，。 ， ： ，    m称取的试！样量：单位为克（》g）； 》。。 ， ？  ：  ω？（，NV）不挥发—物含：量，以质量分数计单位为！克每克（g》/g） 》     结！果取两次《。平行试验的平均【。值 ： B.【4.4.2 基体加！标回收率 】     按式】。。（B.2）》计算基体加标回【收率 ！ ， ，     式中！   】  SR《基体加标回收率％】；   ！  SS加标后试】样（：以干膜计）中六价铬！（，Cr6+）含量单位！为毫：克每千克（》mg/kg）； 】   【  US未加标试】样（以干膜计—）中六价铬》。（Cr6+）—含量：单位为？毫克每千克（mg】。/kg）； 【   —  ：S，。A加标？溶液中六价铬—（Cr6+》）含：量折算成《以，试，。。样干膜计的六—。价格（Cr6—+）含量单位为【毫克每千克（m【g/kg） ！ ：    示》例 ？。 ， ：   ？  如加入0.5m！L的六价铬（C【r6：+）标准贮备溶液（！100mg/L【。）试样的不挥发物】含量为0.50【g/：g称取的试样量【约0.1g则S【A，=0.5mL—×（10《0mg/《。L，）/（0.1—g×0.5》0g/g）=1【000mg》/kg ！    根据被测样！。品的六价《铬（Cr6》+）含量可以选择其！他合适的加标溶【液量：保证：加，标后的质量浓度在合！适的曲线范围内 】 B.4.！4.3 结果和【检出限的校正 】。 《    《基，体，加标回？收率的？可接受？范围应为≥50％且！≤125％ — ， 《    基体加标】回收率＜5》0％：时应重？新加入两倍》量的加标《溶液量进行测试【。；基体加标回收【率，＞125％》时，。应，重新加入《等量的加标溶液量进！行测试如重》复测试的基体加【标回收？率仍在≥50—％且≤125％【的范围之外》碱性消解法不适用所！测试的样品则—试样：中六价铬《（Cr6+）—含量：按GB/T》 9760-—1，988中第6章【、8.1《、8.2《.3、8.4的规定！进行酸萃取液—。的制备（制备的颜】料的称？样量约？0.：5g）再按G—。B/T 9758】.5-1988进行！六价：。。格（Cr6+）含量！测试结果《除以不挥发物含量】后，以干膜？中六价铬《（Cr6+）含【量报：出 》    》 ，如，基体加标回收率＞】75％且≤》125％《则，。无需校正结果检【出限为8mg/【kg — ，     如基【体加标回收率在≥5！0％且≤75—％范围内《应根据基体加标回收！率校正结《。果和检出限》。即为结果乘以1【。00％？加标回收率》与实：际，基体加标回收率【的比值检出限按同样！方法进行《校正  ！   示例 【    【 ，如样品的《测试结果为10【0，mg/k《g基体加标回—收，率为50％则该测】试样品的校正检出】限，=8mg《/kg×《（100％/50】％，）=16《m，g/kg该测试【样品的？。校正测试结果—=100mg—/kg×《（100％/50】。％）=200m【g/：kg：最终报？出结果为《。200？mg/kg检出限】为16mg/kg】 《 B.5 —精密度 《 B.5.！1 ：重复性同《一操作者两次测【试结果的相对偏差】小于20％ 【 ： B.5》.2 再现》性不同试验室间测试！结果的相对偏差【小，于33％ —