。 附录B（规范性！附录） 六价铬（C！r6+）含量—。的测定？ 分光光度法 【    】 警示？对测试？方法中使用所有【潜在包含六价格（】。Cr6+）》的样品和试》剂应采？。用，适当的措施进行预防！含六价铬（Cr6】+）的溶《液和废料应进行【妥善处理 ！ B.1 原—理 【    若试—。样中总铬含量—小于8mg/kg】则六价铬（C—r6：+）含量的结—果以“未《检出”报出检出限为！8m：g，/kg若试样中总】铬含量≥8m—g/kg《则试样（《同时进行基体加【标）在超声分散【后使：用碱性消《解液从试样中提取】六价铬？（Cr6+）化合】物提取液中》的六价铬《（Cr6《+）：在酸性溶液中与【二苯碳酰二肼反应】生成紫红色络—。合物用？。分光光？度法测定试验溶液】中的六价《格（C？r，6+）含量（波长5！40nm处）；【同，。时测定？试，样的不？挥发物？含量最终结》果以干？膜中的六价铬—（Cr6《。+）含量报出— 《 B.《2 试剂和材料 】 《     分析【测试中仅《使用：确认为？分析纯？的试剂所用》水符合GB/T 】6682-200】8中三级水的要求 ！ B.2.！1， N-甲《基吡咯烷酮（N【。M，P）试剂存放—在20℃～25【℃的棕色瓶》中避免？阳光直射使用前【应在每100mL的！试剂中添加10【g活：。性分子筛保存12h！以上容器打开后储】。存期为？一个月 — ？B.2.2 硝酸】约为65％》（质量分《数）密度《约为1.40g【/mL；不应使用】已变黄的硝酸 】 B.—2.3？ 硫酸约为》98：％（质量分》数，）密度约《为1：.，84g/mL— —B.2？.4 ？氢氧化钠 ！ B.2.5 无】。。水碳酸钠《 B.2！.6： 磷：酸氢二钾《 》 B.2.》7 磷酸《二，氢钾 》。 B.2—。.8 ？二苯：碳酰二？肼 【B，.2：.9 无水氯化【镁 》 B.《2.10 》丙酮 】B.2.11 【硝酸溶液硝酸+水】=1：+1（？。体积：比）将？。1体积浓《硝酸（？。B.2.2）加【入到1体积的—水中 — ：B.2.12 硫】。酸溶液硫酸+水【=1+？9（体积比》）小心地《将1体积浓硫—。酸（：B.2？。.3）加入》到9体积的水中 】 》B.：2.13 》消解液称取20.0！g氢氧化《钠（B？.2.4《）和30.0—g无水？碳，酸钠（B《.2.5）用水溶】解后：移入1000mL的！容，量瓶中并稀释—至刻度？摇匀转移至》塑料瓶中保存—。此消解液应在20℃！～25℃《下密封保存且每【月要重新制备使【。用前应检测其pH值！且pH值《应，在11.5以上【（含11.5）否则！。应重新制备 ！ B.2.1【4 缓冲液》溶解87《.，09g磷酸氢二钾】。（B.？2.：6）：和68.0》4g磷酸二》氢钾（B.2.7）！于水：中移入1《000？mL的容《量瓶中并《稀释至刻《度此缓冲液pH=7！ B.】2.1？5 二苯《碳酰二肼显色剂称取！0，.5g二苯》碳酰二肼（B.【2.8）溶于10】0mL丙《酮（B.2.10）！中保：存于棕色瓶中溶液退！色时应？重，新配制 《 ， B.—2.16《 六价铬（Cr6+！）标准贮备溶液质】量浓：度，为100《mg/L 】 B？.2.17 六价铬！（Cr6+）标【准溶液质量》浓度为5m》g/L用移》液管（B.3.7）！移取5mL六价【铬（：Cr6+）标准贮备！溶，液（B.2.—16：）于100m—L容量？瓶（B.3》。.，6）中用水稀释至刻！度此：溶液应在使用的当天！配制 — ， B.3 仪器【和设备 【 B？.3.1 天平【实际分度值d=0.！1mg 《 B—.3.2 分—光光度计适合—于在波长540nm！处测量配有光—程为10m》m的：比色池 【 ：B.：3.3 超声水浴】。锅能维持温》度60℃～6—5℃ ？ B.3.！4 酸度计精度为】±0.2pH单位 ！ B.3.！5， 消解？器50mL具塞【锥，形瓶： ， B.3】.6 容量瓶—25mL、50【mL、100mL、！1000mL等【 ： B.3.】。7 ：移液管1m》L、：2mL、5》mL、10m—L、25m》。。L等 】B.3.8 量【筒5mL、10m】。L、：25mL《、50mL等 ！ B.3.【9 烧杯150m】L B.！3.1？0 注射器式过【滤器0.45μ【。m滤膜 】 B.3.》11 ？普通实验室仪器【设备 【 B.3.12 所！有的玻璃《器皿、样品容器【、玻璃板或》。。聚四氟乙烯板在使用！前都需？用，硝，酸溶液？（，B.2？.11）浸泡24h！然，后用水清洗》并干燥 ！B.：4， 试验步骤 ！ B.《4.1 平行—试验和空白试验 ！ ，     【平行做两份试验空白！。试验：与，测试平行进行—不加样品测试—一，次 B.！4.2 试样制【备， 》。  ：   试样平行测】。试的：称，样量和基体加标回】收率平行测试—的称样量《应近似相等 【。     】称取试样约0—.1g（精》确至0.1mg）】和移取？1，0mL的NMP（】B.2？.1：）置于消《解器（B.3—.5）中记录试【样，量m盖上塞子然后放！置于超声水浴锅【（，B.3.《3）中在《60：℃～：65℃温度》下超声1h 【  》   同时》进行基体加标回【收率的测《试，称取试样约0—.1g？（精确至0.1m】g）和？移取10mL—。的NMP（B.2】.，1）和0.5—mL的六价铬—（Cr6+）标【准贮备？溶液（B.2.16！。）置于消《解器（B.3.5】。）中盖？上塞子然后》放置于超声水浴【。锅（B.3》.3）中在60℃～！65℃温《度下：超声：1h 》  《。。   在每个消解器！（，B.3.5）中加入！。约2：。00mg《无，水氯化镁（B.2.！9）和0.5—mL：缓冲液（B.2.】。14）摇匀》用量筒（B.—。3.：8，），量取20mL消解液！（B.2《.，1，3）缓慢加入—。到，每个消解《器（B？.，3.5）《内摇匀消《解液（？。B.2.1》3）应完全浸—没试样可加》入1滴～《2滴润湿剂（无水乙！醇）以增加试样的】润湿性将《消解器？（B.3.5）盖上！塞子置？于超声水浴锅（B】.3.3）》中在：60℃～《65℃？温度下超声1h【 ，。 ？  ？ ，  从超声》水浴锅（B.3【。.3：）中取出消解器（B！。.3.5）逐—。。渐冷却至室》温将：消解器（B.3.】5）中溶液（即【使溶液浑浊》或者存在絮状沉淀物！。也不要过滤》溶液：）转移？至干净的烧杯—（B.3.》9）中在搅》拌状态下将硝酸（】B.：2，.11）滴加于烧】杯中用酸度计—。（B.3.4—）测试调节溶液的p！H至7.《。。5±0.5得到提取！。液提取液应尽快显】色测定 》 ： B.4.3 测！试 【B.4.3.1【 显：色溶液的制备 ！     在】每个烧杯（B—.3.9）中—的提取液《中缓慢滴加硫酸溶液！（B.？2.12）用—酸度计（B.—3.4）测试调【。节溶液的pH—至2.0±》。0.5混合均匀然后！用移液管（B.3】。.，7）准确《移入2.0》mL二苯《。碳，酰，二肼显色剂（B.】2.15）混合【均匀然后《。将其全部转》移至1？00m？L容量瓶（》B.3.6）中用】水稀释？至刻度得到试—验溶液试验溶液静置！5min～1—0min后》尽快测定《30min内完【成上机测试 【 B.4.3！.2 ？系列标准工作—。溶液的？配制 《     用！移液管（B.3.7！）分别移取0.【0，mL、2.0mL】、4.？0m：L、6.0mL、】8.0mL、10】.0mL和20【mL六价《铬（Cr6+）标】准溶液（B.—2.17《）至1？。00：mL容？量瓶中用《量筒（B.3.【8）：分别加水《。5，0mL分别》滴加硫酸溶液（【B.2.12—）用酸度计（B.】3.4）《测试调节溶液的【pH至2《.，0±0.《5用移？液管（B《.，3.7）分别移入】2，.0mL显》色剂：（B.2.1—5）分别《用水稀释至刻度【混合：均，匀静置5mi—n～10min【后在3？0min《内尽快完成测定此系！。列标：准工作溶液》中含六价铬》（C：r6+）的》质量浓度分别为0】.0mg/》L、0.1m—。g/L、0.2【mg/L《、0.3《。mg：/L、？0.4？mg：/L、0.5mg/！L，和1：。.0mg/L 】 ： ， B.4.3.【3 试样中六—价铬（Cr6+）】。含量的测定 】     分别！将适量？的系列标《准工作溶液》移入10mm—比，色池内在分》光光度计（B.3】.，2）上于540nm！波长：处测定？其吸光度以》吸光度值《对应质量浓》度，。值绘制校正曲线【校正曲线的校正系数！应≥0.99否则】应重：新制作新《的校正？曲线： —    在同样条件！下测试经《0.4？5μm的《注射器式《过滤器（B.3.1！。0）过滤《后的试验溶液（【B，.4.？。3.1）的吸光度】根据校？正，曲线计算试验溶【液中六价《格，。（Cr6+）的质】量浓度如试验溶液】中吸光度值》超出校？正曲线最高点—则应对加显色剂前的！提取液适当稀释【后再测试加标溶液量！根据实际进行调整】 ， 》B.4.《3.4 不挥发物含！量，的测定 】     水性【涂料和溶剂型—涂料：的不挥发《物含量按GB—/T 1725-2！00：7的规定进行称取】试样约1g烘烤条】件为（？1，0，5，±2）？℃/1h；辐射【固，化涂料的不挥发【物含量？按GB？/T 3《4675-201】7的规定《。进行；粉末涂—料的不挥《发物含量以1计【。 ， ： ， B.4.—4 结果《的计算 】。 B.4.4—.1 试《样（以干《。膜计）中六》价，铬（Cr6+—）含量 ！    按式（【。B.1）计》算试样（以干膜计】）中六价铬》（Cr6+》），。含量 【 ， —    式中—。 ：   —  ω试样》。（以干膜计）中六】价铬（Cr6+）】。的含量单位为—毫克每千克（—mg/kg）；【  【  ： ，ρ试验溶液的—质量浓？度单位为毫克—每升（mg/L【）； 【  ：   ρ0空白溶】液的质量浓度单位】为毫克每升（m【。g，/L）； — ：    》。 V：试验溶？液的定容《体积单位为毫升（】mL：。）； ？    】 F试验溶液的稀释！。倍数； — ：     》m称取？。的试样？量单位为克（g）】； 》  ？   ω（NV）】不挥发物含量以【质量分数《。计单位？为克每？克（g/g） 】 ，   》  结果取两—次平行试《验的平？均值 — B？.4.4.2 基体！加标回？收率： ：     】。按，式（B？.2）计《算基体加标回—收率 【 ，    ！ 式：中 》     —SR基体加标—回收率？。％； 】    SS—加标：后试样（以干膜计】）中六？。价铬（C《r6+？）含量单位为毫克】每千克（mg/【kg：）； 》    — US未加标试样（！以干膜计）中六价】铬（Cr6+—）含量单位为毫克每！千克（mg/k【。g）； ！    S》A加：标溶液中六》价铬（？Cr6+）含量【折算成？以试：样干膜计《的六价格（》Cr6+）含—量单位为毫克每千克！（mg/kg） ！。 ：     示例】  【   如加入—0.5mL》的六价铬（Cr6+！）标：准贮备溶《液（100m—g/：L）试样的》不挥：发，。物含：。量为0.50—g/g称取》的试样量约0.1】g则SA=0—.5mL《×（100》mg/L）》。/（0.1g×0.！。50g/g）=10！00mg/kg 】。    】 根：据被测样品的六【价铬（？Cr6+《）含量？可，以，选择其他合适的加标！溶液量保《证加标后的质量浓】度在合适的曲线范】围内 《 B.4.】。4.3 结果和检出！。限的校正 》 ：。 ？    基体加标回！。收，率的可？接受范围应为—≥50％且≤—12：5％ —     —基体加标《回收率＜50％时应！重新加入《两倍量？的加标溶液量进行】测试；基体加标回收！率＞125％时【应重新加入等量的加！标溶液量进行—测试如重复测—。试的基体加标回收率！仍在≥50％—。且≤125％的范围！之外碱性消解法【不适用所测试的样品！则试样中六价铬【（Cr6+》），含量按GB/T 】9760-》1988中第6【章、8.1、8.】2.3、8.4【的规定进行酸萃取】液，的制备（制备—的颜料的称样量约0！.5g）再按GB】/T 975—8.5-1988进！行六价格（》Cr6？。+）含量测试结果】除以不？挥，发物含量后以干膜中！。六，价，铬（Cr6+）含】量报出 —     如基！体加标回《收率＞？。7，5％且≤1》25％则无需校【正结果检出限为8m！g/kg 【   》  如基体加标回】收率在≥50％且≤！75：％范围内应根—据基体加标回—。收率校正结果和【检，出限即为结果乘以1！00％加标回收率】与实际基体加标回收！率，的比值？检出限？。按，同样方？法进行校正 】     【示例 《     如！样品的测试结果【为100mg—/，kg基体加标回收】率为：50％则该》测，试样品的《校正检出《。限=8mg/k【g，。×（100》。％/50％》）=16mg/【kg该测《试样品的校正测试结！果=1？。00：。mg/kg×—（100％/5【。。0％）=200mg！。/，kg最终报出结果】为，20：0mg/k》。g检：出，限为16mg/【kg 《 B》.5 精密》度 — B.5《.1 重复性同【一操：作者两次测试结果的！相对偏？差小于20％ 】 B.5.2！ 再现性不》同试验室间》测试结果《的相对偏差小于3】3，％ ？