附录B（规范】性附：录，。） 六？。价铬（？。Cr6+）含量的】。测定 分光》光度法？ —   ？ 警示对测试方法】中使用？所有潜在包含六价格！（，C，r6+）的样品和试！剂应采？用适当的措》施进：行预防含六价—铬（：Cr6+）》的溶液和废料应进行！妥善：处理 《 B.1 原！理， ， ： ：     若试【样中总铬含量—小于8mg/kg则！六价铬（《。Cr6+）含—量的：结果：以“未检《出”：。报，出检出限为8m【g/kg若试样【中总铬含量≥8m】g/kg《则试：样（同时进行—基体加标）在超【声分散？。后使用？。碱性消解液》从试样中提取六【价铬（Cr6+）】。化，合物提取液》中的六价铬（Cr】6+）在酸性溶液中！与二苯？碳，酰二肼？反应生成紫红—色络：合物用？分光光度《。法测定试《验溶液中的六价【。。格（Cr6+）含量！（波长54》0，nm处）；同时【测定：试样的？。不挥发物含量最【终结果以《干膜中？的六价铬（Cr6】+）：含量报出《 —B.2 《试剂和材料 【 ：     —分，析测试中仅使用【确认为分析纯—的试剂？所用水符合G—。B/T？。 6682-—。2008中三级【水的要求 》 ： B.2—.1 N-甲基吡咯！烷酮：。。（NMP）试—。剂存放在20℃【～25℃的棕色【瓶中避免阳》。光直射使《用前应在每100m！L的：试，剂中：添加10g活—性分子筛保存12h！以上容器打开后【储存期为一个月【 B.】2.2 硝酸—约为6？5％（？质量分数）密—度约为1.40g】。/mL；《不，应使用已变黄的【硝酸 B！。.2.3 硫酸约】为，98：％（：质，量分数）密》度约为？。1.：84g/mL 】 ？ B：.2.4 》氢氧化钠 ！ B.2.5— 无水碳酸钠 【 ， B.2.】6 磷酸氢二钾 ！ ， B.2.7 ！磷酸二氢钾 【 《。B.2.8 —二苯碳酰二肼 】 ？ ，B.2.9》 无水氯化》镁 》 B.2.10 ！丙酮 》。 B.》2.11 硝酸溶】。液硝酸+水=1+1！。。（体积比）》将1体积浓硝—酸（B.2》.2）加入到1体积！的水：中， B.】2.12 硫酸【溶，液硫：酸+水？=1+？9（体积比）小【心地将1体积浓硫】。。酸（B.2.—3，）加入到9》体积的？水中： ： B》.2.13 —消解液？称取2？0.0g氢氧—化钠（B.》2.4？）和30.0g【无水碳酸钠（B【.，2.5）用水溶【解后移入1000m！L的容量瓶》中并：稀释：至刻度摇《匀转移至塑料瓶【中保存此消》。解液应在20—。℃～：25：℃，下密：封保存且每月要【重新制备使用前应检！测其pH《值且：pH值应在11.】5以上？（含11.5）【否则应重新制备 】 ？ ， B.2.14 】缓冲液溶解8—7.09g磷酸氢】二钾（B《.2.？6）和？68.？04g磷酸》二，氢钾（B.》2.7）于水中移】入1：000mL的容【量瓶中并稀释至刻】度此：缓冲液？。pH：=7 》 ， ：B.2.《1，5， 二苯碳酰二肼显色！剂称取0.》5g二苯碳酰二肼（！B.2.8》）溶于100mL】丙酮（B.2.1】。。0）：中，保存于？棕色瓶中溶液退色】时应重新配制 ！。 B.2—.16？ 六价铬（C—r6+）标准贮【。备溶液质量》浓度为？100m《g/：L 》。 B.《2.：17 六《价铬（？C，r6+）标准溶液】质量浓度《为5mg《/L用移液管（【B.3.《7）移取5mL六】价铬（？Cr6+）标准贮】备溶液（B.—2.1？6）于10》0mL容量瓶（【。B.3.6）—中用水稀释》至刻度？此溶液应《在使用的当天配制 ！ B—.，3 仪器和》设备 》 B《.3.1 》天平实际分度值d】=0.1m》g ： ？ B.3》.2 分《光光度计适》合于在波长》540nm处测【。量配：有光程为10mm的！比色池？ ， 》B.3.3 超声】水浴锅能维持温度6！0℃～65℃ 】 ， B.3.【。4 酸度计》精度为？±0.2pH—。单位 —。 ：B.3.5 消解】器，50mL具塞—锥形瓶？ B.3！.6 容量瓶25】mL、50mL、1！00mL、1000！mL等 》。 ： ：B.3.7 移【。。。液管1？mL、2m》L、5mL、10m！L、：25m？L等 【 B：.3.8 量筒【5mL？、10mL、—25mL、》50：m，L等 — ：B.3.9 烧杯1！50m？L ： B—.3.10 —注射器式《过滤器0.45μm！滤膜 B！.3.11》 普：通实验室仪器—设备 ？ B.3.！12 所有》的玻璃器皿、样品】。。容器、玻璃》板或聚？四氟：乙烯板在使》用前都需用硝—酸溶液（B.2【.11）浸泡24h！然，后用水清洗并干燥 ！ B.4】 试验步骤 ！ B？.4.？1 平行试验—和空白试验 【     】平行做两份试验【空白试？验与测试平行进行】不加样品测》试一次？ ？ B.》4.2？ 试样制备》 《。     试【样平行测《试的：称，样量和基体》加标回收率平—行测试的称》样量应近似相—等  】   ？称取试样约0.【1g：（精确至0.—1mg？）和移取1》0mL的NM—P（B.2》.1）置于消解器（！B.3.5》），中记录试样》量m盖上塞子然后放！置于超声水》浴，锅（：。B.3.3》）中在60℃—～，65℃温度下超声】1h 】    同时进行基！体，加标回收率的测【试，称取试样约0.【1g（精确至—0.1mg）和【移取10《mL的NMP（【B.2.1）和0】。.5mL的六价铬（！Cr6+《。。）标：准，贮备溶液（B.【2.16）置—于消解器（B.3.！5）中盖《上塞子然后放置于超！声水浴？锅（B.《3.3）中在60】℃～65℃温度下】超，声1h 】    《 ，在每个消解器（B】.3.5）》。中加入约2》00mg无水氯【化，镁（B.2.9）】和，0.5mL缓冲液】。（B.2.14）】摇匀用量《筒（B.3.8）】量取2？0mL消解》。。液，（B：.2.13）缓慢】加入到？每个消解器（B.3！.5）内《摇匀消解液（B.】2.13《）应完全浸没试样可！加入1滴～2滴润】湿剂：（无水？乙醇）以增加试样】的润湿性将》消解器（B.3.5！。）盖上塞子置—于超声水浴锅（B.！3.3）中》在60℃～65℃】温度下超声1h ！ ：     从超】声水浴？锅（B.3.3）中！取出消解器（B.】3.5）逐渐—冷，却至室温将消解器（！B，.3.5）中溶液（！即使溶液浑浊或者】存在絮状沉淀物也】不要过滤溶液）转】移至干净的烧杯（B！.3.9）》中在搅拌状态—下将硝酸（B.【2.11）滴加于】。烧，。杯中用酸度计（B】.3.？4）测试调节—溶液的pH至7.】。5±0.《5得到提取液提取】液应尽快《显色：测定 ？。 ， ， B.4.3 ！测试 《 《B.4.《3，.1 显色溶液的】制备 —   《  在每个烧杯（】B.3.9）中的】提取液？中缓慢滴加》硫酸溶液（B.2.！12）用酸度—计（B？.3.？4）测试调节溶液】的，pH至2《.0±0.5—混合均匀然后用移】液管（B《.3.7）》准确移入2.—0，mL二苯碳酰二【肼，显色剂？（B.2《.15）混合均匀】然后将其全部—转移至100mL】容量瓶（B.—3.6）中用—。水，稀，释至刻？度得到试验溶液【试，验溶液静置》5min～》10min后尽快测！定30m《in：内完：。成上机测试 】 B《.，4.3.《2 ：系列标准工》作溶液的《配制： 》     用移液】管（B.3.7【）分：别移取？0.0mL、—2.0？。。mL：、4.0m》L、6.0mL、】8.0？mL、10》.0：m，L和20《mL六？价铬（？C，r6+？）标准溶《液，（B.2《.17）至100】mL容量瓶中—用量：筒（B.3.8）】分别加？水50m《L分别？滴加：硫酸：溶液（B《.2.12》）用酸？度计（？。B.3.《4）测试调》节，溶液的pH》至2.0±0.5用！移液：管（B.3.7【）分别移《入2.0mL显【色剂（？B.：2.15）分别用水！稀释至刻度混合均匀！静置5min～10！mi：n后：在30min内尽快！。完成测定此系列【标准工？作溶液中《含六价铬（C—r6+？）的质量浓》度分别为0.—0mg/L》、0.1mg/L】、0.？2mg/L、—0.3mg/L、】。0.4mg/L、0！.5mg/L和【1.0m《g/L ！B.4.3.3【 试样中六价铬（C！r6+）含量的【测定 》     分别！将适量的系列标【准工作溶《液移入10mm比色！池内在分光光度计（！B.3.2）—上于5？40nm波》长处测定《其吸光度以吸光度值！对应质量浓度值绘制！校正曲线《校正曲线《的校正系数应—。≥0.99否—则应重新制作新【的，校正曲线 —     】在同样？条件下？测试经？0.45μm的【注射器式过滤器（】B.：3.：1，0）过滤后》的试验溶液（B.4！.3.1《）的：吸，光度根据校》正曲线计算试验【溶液中六价格—。（Cr6+）的【质量浓？度如试验溶液中吸】光度值？。超出校正《曲线最？高点则应对加显【色剂前的《提取液适当》稀释后？再测试加标溶液【量根据实际进行【调，整 — B.？4.3.4 不挥发！物，含量的测定》 ？    —。 水性涂料和溶【剂型涂？料，的不挥发物含量按G！B/T 《1725-》2007的规—定进行？称取试样约1g烘烤！条件为（105±】2）℃/《1h；辐射固—。化涂料的不挥发【物含量按GB/【T 346》75-？2017的规定进】。。行；粉末《涂料的不挥发—物含量以1计 ！ B《.4.4 结果【的计算 】 B.4.4.1】 试样（以干膜计）！中六：价铬（C《r6：+）：含量 ？  —   按式（—B.1）计》算，。试样（以干膜计）中！六价铬（Cr6+】。），含量 》 》 ： ，。     式中 】 》   ？ ω试样（以干【膜计）中六价铬【（C：r6+）的含—量单位为毫》。克每千克《（mg/kg）【； ： 》    ρ试—验溶液的质量—。浓度单位为》毫克每升（m—g，/L）？； ？ ， ：   ？  ：ρ0空白溶液的质】量浓：。度单位？。为毫克每《升，（mg/L》）； 【。    《 V试验溶液的定】容体积单位为—毫升（m《L）； ！    F试验【。溶液的稀释》倍，数； 《     】m称取的《试，样量单？。。位为克（g）； ！ ，     ω】（NV）不挥发【物含量以质量—分数：。计单位为克》每克（g/g） 】。  —  ： 结果取两次平行试！验的平均值 ！ B.4》.4.2 基—体加标回收率 【  —  ： 按：式（B.2）计算基！体，加，标回收率 — ： — ，     式中 ！ 《    《S，R基体加标回—收率％？。； 》。     S【。S加标？后，试样（以干膜计）】。中六价铬（C—r6+）含量单位为！毫，克每千克（mg/】kg）； — ，     U】S，未加标试样（—以干膜计《），中六价铬（Cr【。6+）含量单位为】毫克每千克（mg/！kg：）； 《。。。。 ？     SA加标！溶液中六价铬（Cr！6+）含量折算成以！试样干膜计的六价格！（Cr6《+）含量单》位为毫克每千克（】mg/kg） 【 ？。   《  示例 】   《  ：如加入0.》5mL的《。。。六价：铬（Cr6+）标】准贮备溶液（—100mg》/L）试样》的不挥发物含量为0！.50g/g称【取，的试样量约》0.1g则S—A=0？.，5mL×（10【0mg/L）/（0！.1g？。×，0.50g/g）=！1000mg—/kg — ？  ：  根据被测样品的！六，。价铬（？Cr：6+）？含量可以选择—其他合适的加标【。。。。溶液量保证加标【后的质量《浓度：在合适的《曲线范？围内 B！.4.4.3 【结果和？检出限？。。的校正 ！    基体加【标回收率的可接受】。范，围应为？≥50％《且≤1？25％？ —。    基体加标回！收率＜50》％时应重《新加：入两倍量的加标【溶液量？进行测试《；基体加标回收率】＞125％时—应重：新，加入等量的加标【溶，液量进行测试如重】复测试的基体加标】回收率仍在≥—50％且≤1—25％的范围之【外碱性消解法不适用！所测试的样品则试样！中六价铬（Cr6+！）含量按GB/T】 ，9，760-1》988？中第6？章、8.1》、8.？2.3、8》.4的规定进行【酸萃取液的制—备（制？备的颜料的称样【量约0.5》g）再按GB/【。。T， 975《8.5-1988进！行六价格（》Cr6+《）含量测试结果【除以不挥发物含【量后以干膜中六价铬！（Cr6+）含【量，报出 ？  —   如基体加标】回收率＞7》5％且≤《125％则无—需，。校正结？果检：出限为8mg—/kg 《。     ！如基体加《标，回收率在≥》50％且《≤75％《范围内应《根据基？。体加标回收率—校正结果和》检出限即为》结果乘以1》。00％？加标回收《率与实际《基体加？标回收率的比—值检出限按同—样，方，法进行校正 —  — ，  ：示例 —     —如样品的《测试结？果为100mg【/kg？基体加标回收率【为50？。％，则该测？试，样品的？校正检出限》=8：mg/kg×（1】00：。％/5？。0％）=16mg】/kg该测试—样品的校正测试【结果=10》0mg/kg×（1！00％/50％）】。=200mg/k】g最终报出结果为】200mg/k【g检出限为16【mg/k《g 《 ： B.5 精密度】 B【.5.1 重复性】同一操作者两次【测试结果的相对偏差！小，于20％ 】 ， B.5.2 再现！性不：同，试验：。。室间测？试结果？的相对偏差小于33！％ ？