。
附录《A（规范性附—录） 水分》含量的测定 气相】色谱法
！A.1 试剂和材】料
《
，
A？.1.1 蒸—馏水符合《GB/T 668】2，-20？08中三级》水的：要求
—
A.1.—2 稀释溶剂用【于稀释试样的并经】分子：筛干燥的有机—溶，剂不：含有任何干》扰测试的物质纯度】至少为？99％（质量分数）！或已知纯度》例如二甲《基甲酰胺等
！
，
A.1.3 内标！物试样中不存—在的并经《分子筛干燥的化合】物，且该：化合：物能够与色谱图上其！他，成分完全分离纯【度至少为99％（】质量分数）或已知纯！度例如异丙醇等
】
A—.1.4 分子【。筛，孔径为0.2nm】～0：.3nm粒径为1】.7mm～5.【0mm分子筛应再】生后使用
】
A.1.5【 载气氢《气或：氦气：。纯度≥99》.995％》
—A.2 仪器设备】
A【.2：.1 气相色谱仪】配有热导《检测器及程序升温控！制器
—。
A？.2.2《 色谱柱苯乙烯-】二乙烯基苯多孔【聚合物的毛》细管柱
【
，
？ 注其他满足检】。验要：求的色谱柱也可【使用
—
，。
A.2《。.3 进样器微量】注射器10μ—L
？
A.2.】4 配样瓶约10m！L，的玻璃？瓶具有可密》封，的瓶盖
！A.：2.5 天》平实际分度值d【=0.？1，mg
《
A.3【 气相色谱测试条】件
《
A.3.1】 ，色谱柱？苯乙烯-二乙烯基苯！多孔：聚合物的毛细管柱】25m？。×0：.53mm×1【0μm
！A.3.2 —进样口温度2—50℃
】
A.3.3 【检测器温度》300？℃
？
：
A.《3.：4 分流《比，51
？
A.3】.5 柱温程序升温！100℃保持2m】i，n然后以20℃【/，min？升至130℃并保】持3m？in；再以3—0℃/mi》n升至200℃保持！5min
》
A—.，3.6 载气氢气流！速6.5m》。。L/min
】
，
： 注也—可根据所用气相【色谱仪的性能、色谱！柱类型及待测试【样的实际情况选【择，最佳的气相》色谱测试《条，件
《
A.4 测试！步骤
A！.，4.1？。 测：试水：的，相对响应《因，子R
？
！在同：一配样瓶（A.2】。.4）中称取—约，0.：2g的蒸馏水（A.！1，.1）？和约0？.2：g的内标物》（A：.，1.：3）精确至0.1m！g记录？水，的质：量mw和内标物的】质量mi再》加，入5mL稀释溶剂（！A.1.2）—密封配样瓶》（A.2.4）【并摇匀用微量注射器！（A.？2.3）吸取配【样瓶（A.2.4）！中的1μ《L混合液注入色谱仪！中记录色谱图按式（！A.1）计算—水的相对《响，应因子R
—
，
！ ： 式中《
！。 R水的相对—响应因子；
—
》。 mi内标物！。的质量？单位为克（g）【；
：
】 Aw水《的峰面积《；，
】 mw《。水的质量《单位为？克（g）；
—
？
《 Ai内标物的峰！面积
？
— 若内标—物和稀释溶剂不【。是无水？试剂：则以：。同样量的《内标物和稀》释，溶剂：（混合液）但不加水！作为空白样记录空白！样中水的峰面积【A0按式（A.2）！计算：水的相对《响，应，。因子R
《
：
：
：
：。
》 式中
】
R水】的相对响应》因子；
》
【 m：i内标物的质量单位！为克（g《），；
！ Aw水的峰面积！；
》。
A0】。空白样中水的峰面】。积；
》
《 ， mw水的—质量单位《为克（？g）；
】
？ Ai内标物【的峰：面积：
？
《 平行测试两】。次，取两次测试结—果，的平均值其》。相对偏差应》小于5％
》
A.【。4.2？ 样品分析
】
？ 称》取搅拌均匀后—。的试：样约0？.6g？以及：与水含量近似相【等的内标物（A.】1.3）于配样瓶（！A.2.4）中精】确至0.《1mg记录》试样的质量m—s和：。内标物的质量mi再！加入5mL稀释【。溶剂（A.1.【2，）（稀释溶剂体积可！根据样？品状态？调整）密封配—样瓶（A《.2.4）并摇匀】同时准备《。一个不加试样的【内，标物和？稀释溶剂混合—。液做为？空白样用力摇动【或超声装有试—。样的配样瓶（A.】2.4）15min！放置：。5，mi：n使其沉淀[为【使试样尽快沉淀【。可在装？有试样？的配样瓶（》A.2.4）内【加入：几粒：小，玻璃：珠然后用力》摇动：；也可使用低—速离心机使》其沉淀]用微量注】射器（A.》2.3）吸取配样】瓶（A.2.—4，）中的1μL上【层清液注入》色谱仪中记录色谱】图
《
：
A.4.》3 计？算
！ 按式（A.3）！。计算试样《。中的水分含量ω【。w
—
！ 式中《
《。
》 ωw试样中的水分！含量以质量分数计】。；
》
mi】内标物的质量单位】为克（g《）；
！ Aw》试样中水的峰面积；！
《
？ A《。0空白样《中水：的峰面积；
！
》。 ms试样的质【量，单位为克（g）；】
？
：
A—i，内标物的峰面积【；，。
— 《。R水的相对响应【因，子，
！ 平行测《试两次？取两次测试结—果的平均《。值保留？至小数？点后两位
！
A.5 精—密，度
—
A.5.1 【重复性水分含—量大于？或等于15％同一操！作者两次测试结果】的相对？偏差：小于1？.，6％
《
A.5.】2 再现性水分含】量大于或等于—1，5％：不同实验室间测试结！果的相对偏差小于】5％
《
