附录A》（规范性附录）【 水分含量的—测定 气相》色谱法？ ： ？ A.？1 试剂和材料 ！。 A.1.】1 蒸馏水符合GB！/T 6682-2！008中三级水的】要求： ： ： A.1.2 】稀释溶剂《用于稀释试样—的并经？分子筛干《燥的有机《溶剂不含有任何干】扰测试的物质—纯度至少《为9：9％（质量分—。数）或已知纯度例】如二甲基甲》酰胺等 】 ，A.1.《3 内标物试样中不！存在的？并经分子《筛干：燥的化合物且该化合！。物能够与《色谱图上其他—。成分完全《分离纯度《至少为99》％（质量分数）或已！知纯度例如异丙【醇等： A.1！.，4 分子筛孔径【为0.2nm—～0.3nm—粒径为1.7—m，m～：5.0mm分子筛】应再生后使用 ！ A.1.5】。 载气氢气或—氦气：纯，度≥99《.995％ ！ A.2 仪【器设备 》 A.2.1！ 气相色谱仪配有】热导检测器及程序】。升温控制器 ！ A.《2.：2 色谱柱苯乙【烯-二？。乙烯基？苯，多孔聚合物》的毛细管《柱 ？ ，     【注其他满足检验要】求，的色谱柱也》可使用 】 A.2.3 进】。样器微量注》射器1？0，。μL 】A.2？.4 配样瓶约10！。mL的玻《璃瓶具有可密封【的瓶盖 《 A.2】.5 天《平，。实际分度值d=0】.1：mg ？ A.3 ！气相色谱测试条【件 ： 《 A.3.1 【色谱柱？苯乙烯-二》乙烯：基，苯多孔？聚合物的毛》细管柱25m×0】.5：3mm×10—。μm 【 A：.3.2 进样【口温度250℃【 ？ A《.3.？3 检测《器温度300℃ ！ A.3.4！ 分流比《5，1 》 A.3.5 柱！温程序升温100℃！保持2min—。然后以20℃/mi！n，升至130℃并保持！3，min；再以30】℃，/min升》至200℃保持【5min《 —A.：3.6 载》气氢气流速》6.5mL/—min 》    【 注也可根据所用】气相色谱仪的性【能、色谱柱类型及待！测试样？。的实际情况选择最】佳的气相色谱测试条！件 》 ：A.4？ 测试步骤》 ： ， A.4.1 ！测试：水，的相对响应因子【R 《     在】。同一配样瓶（A【.2.4）中称取约！0.2g的蒸馏水（！。A，.1.1）和约0.！2g的内标物（A.！1.3）精确至0】。.1mg记录水的质！量mw和《内标：物的质量mi再加入！5mL？稀释溶剂（A.【1.：。2）：。。密封：配样瓶？（A.2.4）并】摇匀用微《量注射器（A—.2：.3）吸取配—样瓶（A.》2.4？），中的1μL混合【。液注入色谱仪中【记录色谱图》按式（A.1）计算！水的相对响应因子R！ 【    】 ，。式中  ！ ，  R水的》相对响？应因子； 】 ：   ？ mi内标物的质】量，。。单位为克《（g）？； 【    Aw水【的峰面？。积； 《 《    mw水的】质量单？位为克？（g）； 》    】 ，Ai内标《物的峰面积》 ？ ？    若内标物】和稀释溶《剂，不，。是，无，水试剂则以同样量】的内标物和》稀释溶剂（混—合液）但《不加水作为空白样】记录空白样中水【的峰面？积A：。0按式？（A.2）计—算水的相对响应因子！R 【 —    式中 】 ？    《 R水？的相对响应因—子； 》   》  mi内标—物，的质量单《位为克（g）—；   ！  Aw《水的峰？面积； —     A】0空白？样中水？的峰面积； —  —   mw》水的质量《单位为克（g）【；   ！  Ai内标物的峰！面积 —。 ：    平行测【试两次取两次测试】结果的平均值其【相对偏差应》小于5％ — A.4【.2 样品分析 ！。    【 称取搅拌均匀【后的试样《约0.6g》以及与水含》量，近似相等《的内：标物（A.1.【3）于配样瓶（A】.2.？4）中精确至0.1！mg记录试》样的：。质量m？s和：。。内标物？的质量mi》再加入5《mL稀？释溶剂（A.1.2！）（稀释《溶剂体？积可根据样品状态调！整）密？封配样瓶（A—.，2.4？）并摇匀同时—准备一？个不加试样的—内，标物和稀释》溶剂混合液做为空】白，样，用力摇动《。或超声装有》试样：的，配样：。瓶（A.2.4【）15mi》n放置5min【使其沉淀《[为：使试样尽快沉—淀可在装有试样【的配样瓶（》A.2.《4）：内加入几《粒小玻璃《。珠然：后用：。力摇动；也》可使用低速》离心机使其》沉淀]用微量—注射器（A.—2.3）吸取配样瓶！。（A.2《.4）中《的，1μL上层清液注入！色谱仪中记》录色谱？图 A.！4.：3 ：计算 【    《 按式（A.—3）计？算试样中的》水分：含量ωw 】 【     式中 ！    【 ，ωw试样中的水分含！。量以质量《。分数计； 】 ：。。    mi—内标物的质》量单位为克（—g）； 《   【  Aw试》样中水？的峰面积； ！。     —A，0空：白样中水《的峰面积； ！ ：    ms试【样的质量单位—为克（g）》；  】   A《i内：标物的峰面积—；  】   R水的相【对响应因子 】     【。平行测试《。两，。次取两？次测试？结果的平均值保留至！小数点后两》位 —。 A.5 精密度 ！ A.5】.1 重复性水【分含：量大于？或等于15％同一】。操作者两次测试【结果的相对》偏差小于1.—。6％ 【 A.5.2— 再现性《水分：含量大？于或等于1》5％不同实验室间】测试结果的相对偏差！小于5％ —