附？录A（规范性附【。。录） ？水分含量的》测定 气相色—谱法
》
A.1— 试剂和材料
！
A.》1，.1 蒸馏》水符合GB/T【 668《2-2008中三】级水的要求
】
A.1.2】 稀释溶剂用于稀释！试样的并经分子【筛干：燥的有？机溶剂不含有任何】干扰测试的物—质纯度至少为99】％，（质量分数）或已知！纯度例如二甲—基甲：酰胺等
【
A.1.3 】内标物？试样中不存在的并】经分子筛干燥的【化合物且该化合【物能够与色》谱图上其他成分【完全分离纯度至少】为99％（质量【分数）或已》知纯度？例如：异丙醇等
—
《。A.1.4 分子筛！孔径为0.2nm】～0.3nm粒径】为1.7mm～【5.0？mm分子筛应再【生后使用
—
？
A：.1.？5 载气氢气或氦气！纯度≥99.995！％
《
：
，A.2 仪》器设备
！A.：2.1 气相色谱仪！。配，有热：导检测器及程序【升温控制器
！
A.2.2 色！谱，柱苯乙烯-二乙烯基！苯，多孔聚？合物的？。毛细管柱
【
《 注其》他满足检验要求的】色谱：。柱也可使用
！
A.2.3 】进样器微量注射器1！0，μL
A！.2.4 》配样瓶约《10mL的玻璃瓶】具有可密封的—瓶盖：
—A.2.5》 天平实际分度值d！=0.？。1mg
—
？A.3 气相色谱测！试条件
—。
A.3.1】 色谱柱苯乙烯-】二乙：烯基苯多孔聚合【物的毛细管》。柱25m×0.5】3mm？×，10μm《
A.3！.2 ？进样口温度250℃！
》。
A.？3.3 检测器温度！300℃
】
，
A.3.4— 分流？比，51：
A.】3.5？ 柱温程序升—温100《。。。℃，保持2min—然，后以：2，。0℃/min—升，至130℃并—保持3min；再以！30℃/min【升，至200℃保—持，5mi？n
：
A—.3.6《 载气？氢气流速6.—5mL/min【
《
注【。也可根据所用气【相色谱仪的性能【、色谱柱类》型及待？测试样的《实际情况选择最佳的！气相色谱测试—条件
】A.4？。 测试？步骤：
，
A—.4.？1 测试水的相对响！应因子R
【
【在同：一配：样瓶（A.2.4）！中称：取约0.2》g，的蒸馏水（》。A.1.1）和约0！.2g的内标物（A！.1.3）精—确至0？.1m？g记录水的质—量mw和内标物的质！量，mi再加入》5mL稀《释溶剂（《A.1？.2）密封配样【瓶（A.2.—4）并？摇匀用微量注射器】（A.2.3）【吸取配样瓶》（A.2.4）【。中，的1μL混合液注入！色，谱仪中？记录色谱图按式（】A.1）计算水的相！对，响应因子《。R
》
，
《
式】中
？
R！水的相对响应—因子：；
！ mi内标物【的质量单位为—克（g？）；
！ ， Aw水的峰面】积；
》
《。 mw》水的质量单位为克（！g，）；
《
A！i内标？物的峰面《积
！。 若内标物和稀】释溶：剂不是无《水试剂？则以同样量》的内标物《。和稀释溶剂（混合液！）但：。不加水作《为空白样《记录空白样中水【的峰面积A0按【式（A.2》）计算水的相对响】应因子R
】。
【
， 式中
【
：
R】水的相对《响应因子；
！
》 mi内标》物的质量单位为克（！。g）：。；
？
？
Aw水的！峰面积；
【
A0！空白样中《水的峰？面，积；
】 mw水的质！量，单位为克（》g）；
《
！Ai内标物的—峰面积
】
， 平》行测试两次》。取两次？测试结果的平均【值其相对偏差应小】于5：％
—
A.？。4.2 《样品分析
！
称取搅拌！均，匀后的试样约0.6！。。g，。以及与水含量近【似相等的内标物（A！.1.3）》于配样瓶《（A.2.》4）中精确至0.】1mg记录试样的】质量：ms和内标物—的质量mi再—加入5？mL稀释溶》剂（A？.1.2）（稀【释溶剂？体积可根《据样品状态》调整：）密封配样瓶（【A.2.4》）并摇匀同》时准备一个不加【试，样的内标物和—稀释溶？剂混合液做为空白】样用：力摇动或超声装有试！样的配样瓶（A.】2.：4）15m》in放置《5min使其沉【淀[为使试》。样尽：快沉淀可在装有试样！的，配样瓶（《A.2.《4）内加入几粒小】玻璃珠然后用—力摇动；也》可使用低速离心机使！。其沉淀]《用，微，量注射器（》A.2.3）—吸取配？样瓶（A.2.4】）中：的1μL上层—清液注入色》。谱仪中记录色谱【图
A.！。4.3 计算—
— 按式（A.！3）计？算试样？中，的水分含量ωw
】
【
【 式中
【
，
《 ωw试《样中的水分含量【以质：量分数计；
—
】 ，mi：内标物的质》量单位为克（g）】；
【。 ？ ，Aw试样中水的峰】面积；
【
，
，。 A0空白样！中水的峰《。。面积；
【
m【s试样的质量单位为！克（：g）：；
】 ， Ai内标物【的峰面？积；
《
《 ： R水的相对响应！。。因子
！ 平行测—试两次取两次测试结！果的平均值》保留至？小，数点后两位
！
A.5》 精密度
》
：
A《.5.？1 重复性水分【含量大于或等—于15％同一—操作者两次测试【结果的相对偏—差小于1《.6％？
A.5！.2 再现》性水分含量大于【或等于15％—不同实验室间测试】结果的相《对偏差小《于，5％
？
，
