附录A（—规范性？附录：） 水分含量—的测定 《气相：。色谱法 ！。A.1 试》剂和材料 ！ A.1.1— 蒸馏水符合G【。B/T 6682】。-2008中三级水！的要求 【 ：。A.1.2 稀【。释溶剂用于稀—释试样的并经分【。子筛干燥的有机【溶剂不含有任何【干扰测试的物—。质纯度至《少为：。99％（质量分数）！或，。已知纯度例如二甲基！甲酰胺等 ！ A.1.》3 内标物试样中】不，存在的并经》分子筛干燥的化【合物：。且该化合《物，能够与色谱图—上其他成分完全【分离：纯度：至少为99％（质】量分数）或已知纯】度例如？异，丙醇：等 》 A.1.—4 分子筛》孔径为0.2—nm～0.3—nm粒径为》1.7？mm～5.0mm分！子筛应再生》后使：用 A.！1.5 载气—氢气或氦气纯—度≥99.995％！ A.】2， 仪器？设备 A！。.2.1《。 气相色谱仪配有】热导检测器》及程：序升温控制器 】 ， A.2.2 ！色谱柱苯《乙烯-二乙烯基苯】多孔聚合物》的毛细管《柱 【    注其他【满足检验要求的色】谱柱也可《使用 ？ ？ A.2.3 进！样，器微量注射器—1，0μL 【 A.2.—4 配样瓶约1【0mL的玻》璃瓶具有《。可密封的瓶盖 【 《 ，A.2.5》 天平实际分度值】d=：0.1mg — ： A.3 【。气相色？谱测试条件 【 A》.3.1 》色谱柱苯乙烯-二乙！烯，基苯多孔聚合物的毛！细管柱25m×0】.，53mm×10μm！ A【.3.2 》进样口温度》250℃ 【 A《.3.3 检测器】温度3？00：℃ ： ： A.3.【4 分流比5—1 《 ， ，。 A.3.5 【。柱温程序升》温100《℃，保持2mi》n然后以20℃【/m：。i，n升至13》。0℃：并保持3mi—n；再以30—℃/min升至20！0℃保？持5min》 ： ： A.3.6 】载气氢？。。气流速6.5mL/！min？。 》  ：   注也可—根据所？用气相色《谱仪的性《能、色谱柱类型及待！测试样的《实际情况选择最佳的！气相色？谱测试条件 【 A.4 】测试：步骤 】A.4？.1 测试水的【相对：响应：因子：。R 》    》 在同一配样瓶（】A.：2.4）中称取约0！.2g的蒸馏水（】A.1.1）和约0！.，2g的？内标物（A.1.3！）精确至《0.1m《g记录水的质量【mw和内《标，物的质量mi再加入！5mL？稀释溶剂（A.1】。.2）密封配—样瓶：（A：.2.4）并摇【匀用微量注》射器（A.2—.3）吸取配样【瓶（A.2.4）中！的1μ？L混合液注》入色谱仪中记—录色谱图按式（A】.1）计算水的【相对响应因子—R ？ 》     ！式中 《 《    《R水的相对》响应因子；》   】。  mi内标物的质！量单位为克（g）】； ：。   【  Aw水的—峰面积？； ？ 《 ，   mw水—的质量单位为克【（g：）； 】  ：  Ai内标—物，的峰面积 】    》 若内标物》和稀释溶剂不是【无，水试剂则以同—样量的内标物和稀】释溶剂？（混合液）但不加水！作为：空白样记录》空白样中水的峰面积！A0按？式（A.2》。）计算水《的相：对响应因子R 】 【 ？    式中— ：    【 ，R水：的相对响《应因子； —     m！i内标物的》质量单？。位，为克（g）； 】 ：     —。Aw：水的：峰面积； 【 ，   《  A0空白—样中水的峰面积【； ？     】mw水的《。质量单位为克—（g）； 》 ？     Ai内！。标物的峰面》积 ： 》    平行—测试两次取两次【测试结？果的平均《值其相对偏差—。应小于5％ 】 A.4.2】 样品分析 — ， ？ ， ，   称取搅拌均】。匀后：的试样约0.6g以！。及与水含量》近似相等的内标物（！A.1.3）于配样！瓶（A.《2.4？）中精？确至0.1mg【记录试样《的质量ms和内标物！的质量？mi：再加入？。5mL稀释溶—剂（A.1》.2）（稀释溶【。剂体：积可根据样品状态】调整）密封配样瓶】。（，A.2.4》）并摇匀同时准备】一，个不：加试样的《内标物？和稀释溶剂混合液】做为空白样用力摇】动或超声装》有，。试样的配样瓶（A.！。2.4？）15min—放，置5mi《。n使其沉淀[—为使：试，样尽快沉《淀可在装有试—样的配？。样瓶（A.2.【4）内加入》几粒小玻《璃珠然后用力摇动】；也可使用低速离】心机使？其，沉淀]用微量注射器！（A.？2.3？。）吸取？配，样瓶（A.2.4】）中的1《μL上层清》液，注入色谱仪中记录】色，谱图：。 》 A：.，4.3 计算 ！     【按式（A.3）计】算，试样中的水分含量】。ω，w ： 【 ，     【式中 】    《ωw试样中的水分含！量以质量分数计【；  】   mi内标物的！。质量单位为克—（g）； ！     》Aw试样中水的【峰面积？； ： ：     【A0空白样中水的峰！面积； 》 《。    ms试样的！质，量单位？为克（？g）； 】。    《。 ，Ai内？标物：的峰面积； 】   》  R水的相对响应！因，子 —。 ， ，   ？平行测？。试两次取两次测试结！果的：平均值保留》至，小数点后《两位 — A.5 精密】。。度 》 A.5.1【 重复性水分含【量，大于或等于》15％同《一，。操作者两次测—试结果？的相对偏差小于1】.6％ ！A.：5.2 再现性【水分含量大于—或等：于15？％，不同实验室间—测试结果的相对【偏差小于5％ 】