附？录，A（规范《性，附录） 水分含【量的测定 气—相色谱法
—
A.1【 ，试剂和材料
【
A.1【.1 蒸馏水符合】GB/T 6682！-，2008中三级【水的要求
—
《A.：1.2 稀释溶【剂，用，于稀释试样的并经分！子筛干燥的有机溶剂！。不含有任《何干扰？测试的物质纯度至】少为99％》（质量分数）或【已知纯？度，例如二甲基》甲酰胺等
—
，
A.1.3 ！内标物试样》中，不存在？的并经分《子筛干燥的》化合物且该化合【物能够与色谱图上】其他成分《完全分离纯度至【少为99％》（质量分数）或【已知纯度例》。如异丙醇等
—
《
A.1.4— 分子筛孔径为【0.：2nm～《0，.3nm《粒，径为1.《7mm～5.—0mm分《子筛应再生后使用】。
A.1！.5 载气氢气【或氦气纯度≥—99：.，995％
】
：A.：2 仪器设》备，
A.】2.：1 气相《色谱：仪配有热导》检测：器及程序《升温控制器
【
A.2.】2 色谱柱苯乙烯】-二乙烯基苯多孔】聚合：物的毛细管柱—
？
？ ，。 注其》他满足？检验要求的色谱【柱也可使用
【。
A.—2.3 进样器【微量注射器10μL！
—。A.2？.4 配样瓶—约10mL的玻【璃瓶具有可密封【的瓶盖
《
A.2.！5 天平实》际分度值d=0.】。。1mg
】
A.3 气相色】谱测试条件
！
A.3.1 色！谱柱苯乙烯-二乙】烯基苯多孔》。聚，合物的毛细管—。柱2：5m×0.53m】m×10μm
！
A.3.【2 进样口温度【250℃
】
A.3.3【 检测器《温度300℃
】
A》.3.4 分—流比5？1
A】.，。。3，。.5 柱《温程序？升，温100℃》保持：。2，min然后以—20℃/《min升至130】℃并保持3min】；再以3《0℃/min—升至200》℃保：持5min》
A.】3.6 载》气氢气流速6—.5mL/min
！
！注也可根据》所，。。用气相色谱》仪的性？能、色谱《柱类型及待测试样的！实际情况选择最【佳的气相色谱测试】条件
】A.4 《测试步骤
！
A.4.1 【测试水？的相对响应因子R】
【 在同》一配样瓶（A.2】.4）中称》取，约0.？2g的蒸馏水（A.！1.1）和约—0.2g《的内标物（A.1】.，3，）精：确至：0.1mg》记录水？的质：。量mw和内标物的】质，量，mi再加入》5mL稀释溶剂【（A.1.2—）密封配样瓶（【A.2.4）—并摇匀用微量注【。射器（A.2.3）！。吸取配样瓶（—A.2.4）中【的1μL混合液注入！色谱仪中记录色【谱，图按式（A.1）计！算水的相对响应【因子R？
】
，
：
？ 式中
—
— ：R水的？相对响应因子—；
《
：
《 m：i内标物的质量单位！为克（g）；
】
，
【A，w水的峰面积；
】
，
】mw水的《质量单位为克—（g）；
！
Ai【内标物的《峰，面积
？
，
》 ， 若内标物—和稀释溶剂》不是无水试剂则以】同，样量的内标物—和稀释溶剂（混合液！）但不加水作为空】白样记录空白样中】。水的峰面《积A0？按式（A.2）计算！水的：相对响应因子R【
》
【 式中
【
！R水的相对响应【。因子；
！ ， mi内—标物的质《量单位？为克（g）》；
：
— ： Aw水的》峰面积；
】
，
， ？ A0空白》样中水的峰面积；】
？
【mw：水，的质量单位为克（】g）；？
【 Ai内标【物的峰面积》
》
《 ，平行：测试两次取两—次测试结《果的平均《值其相对《偏差应小于》5，％
》
A.4.2 样！品分析
《
】 ，称取搅拌均匀—后，的试样约0.—6g以及与》水含量近似》相，等的内标物（A.】1.3）于配样瓶（！A，.2.4）中—精确至0《.1mg记录试样的！质量ms和内—标物的质量》m，i再加入5m—L稀释？溶剂（A.1.2】）（稀释溶剂体积可！根据样品状态调整】。），密封配样《瓶（A.2》。.4）并《摇匀同时准备一【个不加试样》的，。内标物和稀释溶剂混！合液做为空白样用】力摇动或超声装有试！。样的配样瓶》（A.2.4）【15min放—置，5，min？使其沉淀[为使【试样尽快沉》淀可在装有试样的配！样瓶（A.》2，.4）内《加入几粒小玻璃【珠然后用力摇动；】也可使用《低速离心《机，使，其沉淀]用》微量注射器（A.2！。.3）吸取》配样瓶（A.2【.，4）中的《1，μL上？层清：液注入色谱仪中【记，录色谱图
【
A.》。4.3 计算—。
？。
：
按—式（A.3》。）计算试样》中，的水分含量ωw
】
？
—
—式中
！。 ωw试—样中的水分含量以】质量分数计；
【
？
mi内！。标物的质量单位为克！（g）；
！
》Aw试样中水—。的峰面积；
！
《 A0空白样【中水的峰面积；
】
】 ms试样的—质量单？位，为克（g）；
【。
《
Ai内】标物的峰《面积；
！ R水的相】对响应因《子
《
平行！测试两次取两次【测试结果的平均值】保留至小《数点后两《位，。
：
A.5 精！密，。度
》。
A.《5.1 重》复性水分含量—大于或等于1—5％同一操》作者两次测试—结果的相对偏差小】于1：.6％
！A.5.2 再【现性：水分含量大》于，。或等：于15％不同实验室！间测试？结果的相《。对偏差小于》5％
《
