附录A》（规：范性附录） —水分含量的》测，定 ：气相：色谱法 — ， ， A.1 试剂【和材料 《 《 A.1.1— ，蒸馏水符《合GB/T 6【682？-2008中三【级水的要求》 —A，.1：.2 稀释溶剂用于！稀释：试样的并经分—子筛：干燥：的有机溶《。剂不含有任何干扰】测试的物《质纯度？至少为99％（质】量分数）或已知纯度！例如二甲基甲酰胺】等，。 ？ A.1.3 ！。内标物试样》中不：存在的并经》分子：筛干：。燥的化合物且该【化合物能《够与色谱《图上其他成分完全分！离纯度至少为99】％（质量分数）【或已：知纯度例如异丙醇等！ 《。 A.1.4【 分子？筛孔径为《0.2nm～0.3！。n，m，粒径：为1.？。7mm～5.—0mm分子筛应【再生后？使用 ？ A—.1.5 载气氢气！或氦气纯度≥99】.995《。％ A】.2 仪器设—备 —。 A.2.1— 气相色《谱仪配有热导检【。。。测器及程序升温【控，制器 】A.2.2》 色谱柱苯乙烯【-二乙？烯基苯多孔聚合【物的毛细管柱 ！。。  《 ，  注？其他满足检验要求的！色，谱柱也可《。。使，用 ： A.2】.3 进样器微量】注射器10μL【 A.2！.4 配样》瓶约1？。0m：L的玻璃瓶具有【可密封的《瓶盖：。。 ， 》A.2.5 天平实！际分度值d=0【.1：mg 》 A.3 气相！色谱测试条件 】。 A.3【.1 色《谱柱苯乙烯-—二乙烯基苯多孔【聚合：物的毛细管柱2【5m×0.53mm！×，10μm《 A【.3.2 进样口温！度250℃ 】 ： A.3.3 检】测器温？度300℃ ！ A.3.4 分！流比5？1 ？ A》.，3.5 柱温—程序升温100【℃保持？2，mi：n然后？以2：0℃/min—升至130℃并保】持3min》；，再以30《℃/min升至【2，00℃？保持：5min 】 ， A.？3.6？ 载气氢气流—速6.5mL/mi！n 》。 ，     注也可】根据所用气相色【谱仪的性能》、色谱柱类型及【待测：试，样的实际情》况选择？最佳的气相色谱测试！条，件 【A.：4 测试步骤—。 ？ A.4—.1 测试》水的相对响》应因：子R 【   ？  在同一》配样瓶（A.2【。.4）中称取约【0，.2：。g，的蒸馏水（》A.1.1）—和，约0：.2g的内标物（A！.1.？3）精确至0—.1mg记录—水的质量mw和内】标物的质量m—i再加？入5mL稀释—。溶剂（A.1.2】。）密封配样瓶—（A.2.4）并摇！匀用：微，量注射器（A.2.！3）吸取配样—。瓶（A.《2.4？）中的？1μL混合液注【入色谱？。仪中记录色》。。谱图按式（A.1）！计算水的相》对，响应因？子R 《 》。  —   式中 —   【。  R水的相—对响应因子； ！     m】i，内标物？的质量单位为—克（g）； — 《     Aw【水的峰面积； ！ ， ，    《 mw水《的质：量单位为克（g）】；   ！ ，。 Ai内标》物，的峰面积 】    》 若内标《物，和稀释溶剂不是无】水试剂则《以同样量的》。内标物和稀释溶剂（！混合液）但》不加水作为》空白：样记录空白样—中水的峰《面积A0《按式（A.》2，）计算水《的相对响应因—子R ？。 ？。 【    《 式中 —     R水！的相：对响应因子；—。 》     》m，i内标物的质量单】位为克（g）； 】 ？  ？。   A《w水：的，峰面积？； 【    《A0空白样》中水的峰面积； 】    】。 mw水的质量【单位为？克（g）； 【   —  A？i内：。标物的峰面》积 《    — 平行测试两次【取两：次测试结《果的：平均值其《相对偏差应小于5％！。 A.4！。.2 样品分析【 — ， ， ，。 称取？搅，拌均匀后的试样【约0.6g》以及与水含量—近似：相等的内标》物（A.1.3）】于配样瓶（A.2.！4）中精《确至0？.1：mg记录试样的质】量，ms和内标物的质】量mi再加入5【mL：稀释溶剂（A.1】.2）（稀释—溶剂体？积可：根据样品状态调【整）密封配样瓶（】A.2.4）并摇】匀同时准备一个不】加试样？的内标物和稀—释溶剂混合液做【。为空白？样用力摇动或—超声：装有试样的配—样瓶（A.2—。。.4）？。15min放置5】min使《其，沉淀[？为使试样尽》快沉淀可在装有【试，样的配样瓶（—A.：2.4）内加入【几，。粒小玻？璃珠：然后用力《摇动；也可使用低】速离心机使其沉【淀]用微量》注射器？（A.2.3）吸】取配样瓶（A—.2：.4）中的》1μL上层清液【注入色谱仪中记【录色谱图 》 A.4】.，3 计算 》 ， ，     按】式（A.《3）：。计算：试，样中的水分含量ω】w ：。 【 ， ，     式中 ！  —。。   ω《w试样中的水分【含量以质量分数计】；  】   m《i内标物的质量【单位为克《（g）？； 》     Aw试！样中水的《峰面积； 》     ！A0空白样中水的峰！。面，积，； 》  ？   ms》。试，样的：质量单位为克—（g）； 】  ？  ：。 Ai内标》物，的峰面积； — ，    【 R水的相》对响应因《子 ？    【 平：行测试两次取两【次，。测试结果的平均值保！留至小数点》后两位？ A【.5 ？精密：度， A【。。.5.？1 ：重复性水分》含量大于或等于15！％同：一操作者两》次，。。测试结果《的相对？偏差小于1.6％】 ？ ： A.？5.2 再现性水】分含量大《于或等于1》5％不同实验—室间测？试结果的相对偏差】小于5％ —