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附：录A（？规范性附录） 水】分含量的测定— 气相色谱法
！
A.1— 试剂和《。材，料，
》
A.1《.，1 蒸馏水》符合GB/》T 66《8，2-2008中三级！水的要求
】
A.1》.2 稀释溶—剂用于稀释》试样的并经分—子筛干燥《。。的有机溶剂不含【有任何干扰》。测试的物质纯度至少！。为99％（质量分数！）或：已知纯度例如—二甲基甲酰胺—等
【A.1.3 内【标物试样中不存【在的并？经分子筛干燥的化合！物且该化合物能够】与色谱图《上其他？成分完全分离纯度至！少为99％》（质：量分数）或》已知：纯度：例，如异丙醇等
！
A.1》.4： 分子筛孔》径为0.2》nm～0.3—nm粒径为1.【7mm～《5.0mm》分子筛应再生后使】用
A】.1.5 载气氢气！。或，氦，气纯度≥9》9，.995％》
A.】2 仪器设备
】
A.—2.1？ 气相色谱仪—配有热导检测器及】程序升温控制器【
：
：
A.2.—2 色谱柱苯乙烯】-二乙烯基苯多【孔聚合物的》毛细管柱《
？
注】。其他满足检》验要求的色谱柱【也可使用
【。。。
：
A：.2.3 》进，样器微量注射器1】0μL
《
，
A.2.】。4， 配样瓶约10mL！的玻璃？瓶具有？可密封的瓶》盖
》
A.2.5 天！平实际？分度值d=0.1】mg
？
？。
A.3 —气相色谱测试条【件
：
？
A.3.—1 ：。色谱柱苯乙》烯-二乙烯基苯多】孔聚合物《的毛细管《柱25m×0.5】3mm×10μm】
《。。
A.3.2【 进样口温度25】0℃
【。
A.3.3 检】测器温度300【℃
—
A.3.》。4 分流比51
！
？
A.3.》5 柱温程序—升温1？00℃保持2mi】n然后以20℃【/min升至1【。30℃并保持—3min；》再以：30℃/min【升至：20：0，℃保：持5：min
【
A.3》.6 载气》氢气流速6》.，5mL/《min
】
注—也可根据所用气相色！谱仪的性能》、色：谱，柱类型及待测试样】的，实际情况选择—最佳：的气相色谱测—试条件
】
A.4 》测试步骤
！
A.4《.1 测试》水的相对响应—因，子R
】 在同一【配样瓶（A》.2.4）中称【取约0.2g的蒸馏！水（A.1》.1）和约》0.2g的内标物（！A.1.3》）精确至0》.1mg记录水的】。质量mw和》内标物？的质：。量mi再加入5【mL稀释溶剂—（A.1.2）密封！配样：瓶（A.《2.4）并摇匀用】微量注射器（A.】2.3？）吸取配样瓶—（A.2《.4）中的》1μL？混合液注入》色谱：仪中记录色谱图【按式：（A.1）计算水的！相对响应《因子R
【
？
】。 式中
—
？ R水的相对！响应因？子；
—
？ ： mi内标物—的质量单位为克【（g）？；
—
》Aw：水的峰面积；
【
》 《mw水的质量—单位为克（g）；
！
！Ai：内，标物的峰面》积
！ ：若内标？物和：稀释溶剂不是无【水试剂则以》。。同样量的内》标物和稀释溶剂（】混，合液）但不加—。水作为空白》样记录？。空，白样中水《。的峰面积A0按式（！A.2）计算—水的：相对响应因子—。。。R
【
》
式中【
】 R水《的相对响应因—子；
】 ， ？mi内标物的—质量单位为克（g）！；
？
》 Aw水的【峰面积；
》
【 A0空白样中】水的峰面积；
】
？
》mw水的质量单【位为克（g）；
！
，
— Ai内标物的峰】面积
《
，
：
平行测】试两次取两次测【试结果的平均—值其相？对，偏差应小于5—％
A】.4.2 》样品：分析
【
《 称取搅《拌均匀后的试样约】0.6g以及与水】含量：近似相等的内—标，物（A.1.3【）于配样瓶（A.2！.4）？中精确至《0.1mg记录试样！的质量m《s和内标物的质【量mi再加入—5mL稀释》溶剂（？A.1.2）（【稀释溶剂《体，积可根据样品状态调！。整）密封配》样瓶（A.2—.4）？并摇匀同时》准备一个不加试样的！内标物和稀释—溶，剂混合液做为空白】样用力摇动或超声】装有试样的配样瓶（！A.2.《。4）15《min放置5min！使其沉淀[为使【试样尽快沉淀可在装！有试样的配样瓶【（A.2《.4）内《。加入几粒小》玻璃珠然后用力【摇动；也可使用【低速离心机使其沉淀！]用微？量注射器（A.2.！3）吸取配样—瓶（A.2.—4）中？。的，。1μL上层清液【注入色？谱仪中记录色谱图】
，
》A.4.3 —计算
【
《 按式（A.—。3）计算《试样中的《水分含量《ωw
？
：
【
式【中
《。
ωw！试样中的水分—含量以质量分数计；！
》
mi内】标物的质量单位为克！（g）？；
：。。
》 《Aw试样中水的【峰面积；
【
《 ？。。A0空白样中—水的峰？。面积；
【。
《 ms《试样：的质量？单位为克《（g）；
！
A—i内标物的峰面积】；
】 R水的相对响！。应，因子
？
【 平行测试两次】。取两：次，测试结？果的平均值保留【至小数点《。后两位
》
A.5【 精密度
—。。
：
A.5.1【 ，。重复性水分含量大于！或等：于15％同一—操作者两次》。测试结果的》相对偏差小于—1.6％
！
A.？5.2？ ，再现性水分含—量大于或《等于15％不同【实验室间测》。试结果的相》对，偏差小于5％
】
