： ， 6  试》验方法 【 6.】1  通则 【 《     本标】准中：原子吸收光谱—法和：原子荧光光谱法应】使用优级纯试—剂，水应符合GB—/T 66》82中二级水的规】定；其他《试验方法《。应使用分析纯试【剂和符合GB—。/T 6682中】规定的三级水 ！。     试】验中所需标准—滴，定，溶液、杂质标—准溶液、制剂及制】品在没有注明其【他要求时均按—GB：/T 601—、G：B/T？ 60？2、G？。B/T 6》03的规定制备 ！ 》 6.2  氧化】铝，。（Al？2O3）含量的【测定 《。 ： 6.2【.1  氯》化锌标？准溶液滴定》法，（仲裁法） — 6.【2.1.1  【方法提要 ！     用硝酸】溶液将试样解—。。聚在pH《。。=3时加过量的乙】二胺四乙酸二钠（E！DT：A）溶液使》。其，与铝离子络合然后用！氯化：锌标准滴定溶—液回滴过《量的EDTA溶液得！出氧化铝（Al【。2O3）《含量 】6.2.1.2【 ， 试剂？。和材：料 ： 6—.2.1.》2.1  无—二氧化碳的》水 》 6？.2：.1.2.2  】硝酸溶液1+12】 》 6.2《.，1.2.3  氨水！溶液1+《1 6】.，2.1.《2，.4  乙二—胺四乙酸二》钠，（EDTA）溶液】c（EDTA—）约为0.0—。5mol/L 【 《 6.2.1.2.！5  乙酸-乙酸】钠缓冲溶液（pH=！5.5）称取乙【酸钠（？三水）272g【溶于水中加冰乙【酸1：9mL？稀释至100—0mL ！6.2.《1.2.6  氧】化铝标准溶液1【mL含？0.001g 【Al2O3称取0.！5293g》高纯铝（≥9—。9.99％）精确至！。0.2mg置—于200mL—聚，乙烯杯中《加水20mL—加，氢氧化钠约3g【使其全部溶解透明】（必要时在水浴上加！热）用盐酸》溶液（1+1）调】节至酸性后再加1】0m：。L使其透明冷却移入！1000mL容量】。瓶稀至？刻度：摇匀： 《 6.2》.1.2《.7  氯化—锌标准滴定溶液c】（ZnCl2）约】0.025mo【l，/L按如下步骤【制，备 ？   —  a）配》制称取3.5g氯化！锌（：ZnC？l2）溶于》盐酸溶液[0.05！％，（体积分数）—]中稀释至》1L摇匀 》  —   b《）标定移取2—0mL EDTA溶！液和40《mL氧？化铝标准溶液置于】。250m《L锥：形瓶中以下按6.】2.1.3“加【10mL硝酸—。溶，液……”《步骤开始操》作读出氯化锌标【准滴定？溶液的消耗量—。V（mL）另外移】取2：0，mL ？EDT？A溶液置于250】mL锥形瓶中—以下：。按6：.2.1.3—“加10mL硝【酸溶液……”步骤】开始操作读出氯化锌！。。标准滴定溶液的消】耗量V0《（mL）《 ：   —  c）结果—。计算氯化锌标准滴】定溶液浓度c（【ZnC？l，2，。）数值以《摩尔每？升（：mol/L）表示】按式（1《）计算 】 ： 》    式中— ， 《  ：   V1氧化铝】标准溶？。液，。的体积的数值单【位，为，毫升（m《L）（V1=—40）？；   ！  p？1氧化？铝，标，准溶：液的质量浓》。度的数值单位—为克每毫《升（：g/mL）；—    ！ M氧化《铝的摩尔质量的数】值单位？为，克每摩尔（g/m】ol）（《M=：10：1.96）； ！。     V】0空白？。消耗氯化锌标—准滴定溶液的体【积的数值单》位为毫升（mL）；！。 》     V返【滴定时消耗氯化锌标！准滴定？溶液的体《。积的数值单位—。为毫升？。（，mL） 】 6.2.1.【2.8  》百里酚蓝溶液—。1g/L乙醇溶【液， ？。 ：。 6.2《.，1.2.9  二甲！酚橙指？示液5g/》L 【。6.2.1》.3  分析步骤】 《     —称取约1《0g液体试样—或3g固体试样精确！。至，0.2？mg：用无二氧《化碳的水溶解移【入，25：0，m，L容：量瓶中？稀释至刻度摇—匀若稀释液浑浊用中！速滤纸干过滤此为】试液A 》 ：     移取1！0mL试液A置【于250m》L锥：形瓶中加10mL】硝酸溶？液，煮沸1mi》n冷却至室温后加2！。0.00mL 【E，DTA溶液加—百，里酚蓝？溶液3滴～4滴用】氨水溶液中和至【。试液从红色到—黄色煮沸2mi【。n冷却后加入—10mL乙》酸-乙酸钠缓冲溶液！和，2滴二甲酚橙指示液！加水50mL用氯】化，锌标：准，。滴定溶液滴定—至溶液？由，淡黄色变为微红【色即为终点同—时，做空白试验 — ： 6.2.【1.：4  结果计算【 《     氧【化铝（？。Al2O《。3）含量以质量分数！w1计数《值以％表示按式（2！）计算 ！ ，   【 ， 式：中 ：  —。   V0空白试】验消耗氯化》锌标准滴定溶液的体！积的数？值单位为毫升（【mL）； ！。     V试【样消耗氯《化锌标？准滴定溶液的—体积的数值单位【。为毫升（mL）；】    ！ c氯化锌》标准滴？定，溶液的实际浓度【的准确数值》单，位为摩尔《每升（mol/【L，）； 【 ， ，   M氧》化铝的摩尔质—。量的数值《单位为？克每摩尔（》g/mol）—（M=？10：1.9？6）；？ —    m试料【的质量？的数：值单位为克（g）；！ —  ：  V1移取试【液A的体积的数值单！位，为毫：升（：mL）（V1=1】0，）； 《。     V！A试液？A的总体积的数【值单位为毫升（【mL）（VA—=250） — 6.【2.1.5》 ， 允许差《    ！ 取：平，行测定结《果的算术《平均值为测定结【果平：。行测定结《果的绝对差值液体产！品不：大于0.1％；固】体产品不《。大于0.2％ ！。 ，。 ：6.2.《2，  硫？酸铜标准溶液滴定法！ 《 6.2.—2.1  方法提要！ 《    》 在pH值为4【。。.3时使乙二胺【四，乙酸二钠《（EDTA）与【铝离子络合以1-（！2-吡啶偶》氮）-2-》萘酚（PAN—）为指示剂》。用硫酸铜标准滴定】溶液回滴过量的【EDTA溶》液得出氧化铝（A】L，2O3）含量 ！ 6.2—.2.2  试剂】和材料 》 《6.2.2.2【.1：  盐酸溶液1【+1 ？ 》6.2？.2.2.2 【 氨水溶液1+【1 》 6？.2.2.2—.3：  缓？冲溶液（pH≈4.！3）将4《2.3g无水乙【酸钠溶于水中加80！mL冰？。乙酸用水稀》释至1L摇匀— ？ 6.2.【2.2？.4：  EDTA—溶液c？（EDTA）—约0.0《。5mol/L 【 6—.，2.2.2》.5：  氧化铝》标准溶？液，1，mL含0.》001g Al2】O3同6.2.【1，.2：.6 ？ 》6.2？.2.2.》6  ？硫酸铜标《准滴定溶液c（Cu！SO4？）约0.025m】。ol/L按如下步】骤制备？ 《  ？。   a）配制称取！6.3g硫酸铜（C！。uS：O4·5《H2O）溶》于水加2滴硫酸溶液！。（1+1）用水稀】释至1L摇匀 【     ！b）标？定移取20mL 】E，DTA溶《液置于250—mL锥形瓶中以下】按6：.2.2.》。3步骤进行操作【读出硫？酸铜标准滴定溶液】的消：。耗，量V0？（mL）移取20】m，L EDTA溶【液和20mL氧化铝！。标准溶液置于250！。m，L锥形瓶中》以下按6.2.【2.3步《骤进行操作读—出硫酸铜标准—滴定溶？液的消耗《量V（m《L） 】    《。。c）：结果计？算硫酸？铜标准滴定溶液浓度！。c（CuSO4）数！值以摩？尔每升？（mol/L—），表示按式（3）计】算 ： ？ ， ，    ！。 式中 【     V1氧！化铝标？准溶液的体积的【数值单位为毫升（m！L）（V1=20】）；  ！   ？p1氧化铝》标准溶液的质量浓度！的数值单位为克【每毫：升（g/mL）；】。  【   M氧化铝的摩！。尔，质量的数值》单位为克每摩尔（】g/mol）（【M=101.96】。）； —     V【0空白消耗》硫酸铜标《准滴定溶液的体积】的数：值单位？为毫升（《mL：）； 》  《。   V返》滴定时消耗硫酸【铜标：准滴：定溶液的《体积的？数值单位为》毫升（m《。L） 》 ， 6.2.2.】2，。.7 ？ P：AN指示液将0.3！g PAN溶—。于1：00mL 95％乙！醇中 】6.2.2.2【。.8  《甲基橙指《。示，液1：g/L 《 》6.2.2.—3  ？。分析：步骤：  【   移取10mL！。试液A置《于2：50m？。。L锥形瓶中加—盐酸溶液2m—L煮沸？1min加20.】00mL EDTA！溶，液加水至《约100m》L滴加2《滴，。甲基橙指示剂—用氨水溶液将试液颜！色调：至红色突变为黄【。色再加？2滴盐酸《溶液：加15mL》。乙酸-乙《酸钠缓冲《。溶液煮沸2min】。加4滴～《。5滴PAN指—示液稍冷（约—。95℃）以硫—酸铜标准滴定溶【液滴定至紫红—色同时做《空白试验 】 ， 6：.2：.，2.4  结果计算！    ！ 氧：化铝：（Al2O3）含量！以质量分数》w1：计数值以％》表，。示，按式（4）计算 】。 《   ！ ， ，式中：。   】  V0空白—消耗硫酸《铜标准滴定溶液的体！积的数值单位为毫】升，（mL）《；   ！  V？试样消耗硫酸铜标】准滴定溶液的体积的！数值单位为毫升（】。m，L，）； — ，  ：  ： ，c硫：酸铜标准滴定溶液】实际浓度的准确数值！单位为摩尔每升（】mol/L》）； 《 ：    》 M氧？化铝的摩尔质—量的：数值单位为克—每摩尔（g/moL！），（M=1《01.9《6）； 《     ！m试料？的，质量的数值》单位为克（g—）； 】    V1—移取：试，。液A的体积的—数值单位为毫升（m！L）（V1=10】）； 】    VA试液A！的总体积的数值单位！。为毫升（mL）（】VA=250） ！ 6.2【.2.5 》 允许？差 《     取】平行测定结果的算】术平均值为》测定结果平行—测定结果的》绝对：差值液体产品不大于！0.1％；固体产品！不大于0.2％【 【 ，6，.3  盐基度的测！。定 — 6.》3.1  方法提要！ ：   —  在试《样中加？入定量盐酸》溶液以氟化钾—掩蔽铝离子》以氢氧化钠标准滴】定溶液？滴定 【 6.3.2  】试剂和？材料 《 6.3【.2.1  无二氧！化碳的水 》 6.3】.2：.2  氟化—。钾溶：。液500g/L称取！5，0，0g氟化钾以200！mL：无二氧化碳的—水溶解后稀释—至1000mL加入！2滴酚酞指示液并】用氢氧化《钠溶：液或盐酸溶液调节溶！液呈微红《色滤去不溶物后贮于！塑料瓶中 ！。 6.？3.：。2.3  盐酸标】准溶：液c（HC》1，）约0.5》mo：。l/：L —。 6.3.2.4】  氢氧化钠标准滴！定溶液c《（NaOH）约【0，.5mol/—L ？ ， 6.3—.2.？5  酚酞指示液】1，0g/？L乙醇溶液 】 ？6，.3.3 》 分：析步骤 ！    移取—25mL试液A置】于250mL锥形瓶！中加2？。0.0？0mL盐酸标准溶】液盖上？。表面皿置于电—炉上加热至沸腾【后立：即取下冷《。却至室温加入20m！。L氟化钾《溶液摇匀加入5【滴酚：酞指：示液：立即用氢氧化—钠标准滴定溶液滴定！至溶液呈现微—红色即为终点同时】用无：二氧化碳的水作【空白试验 】 6.3.4【  结果计算 【 《     盐基【度以摩尔分数w【2计数？值以％表示按式（5！）计：算 】 》    《式中 ？ ？ ：  ：  V0空》白试验消耗氢氧化钠！标，准滴定溶《。液的体？积的数值单位为【毫升（mL）； ！ ？  ：   V测定试样消！耗氢氧化钠标—。准滴定溶液的体积】的数：值单位为毫》升（mL）； 【  —   c氢氧化钠标！准滴定溶液的—实际：浓度：的准确数值单位为摩！尔每升（《。。mol/L）；【 ，    】 M氢？氧根（OH-）的】摩尔质量的数值单位！。为克每？摩尔（？g/mol）（【M=16.99【）； 【     m—试料的质《量的数值单位为克（！g）； 】。    《 w16.2测【得的氧化铝的—质量分数； ！  ？   V1移—。取试液A的体—积的数值单位为【毫升（m《L）（V1=—。25）？；   ！  VA试液A【的总体？积的数值单位为毫升！（mL）（V—A=250）—。；   ！  M？。1铝的摩尔质—量的数值单位为【克每摩尔（》g/mo《l）（M1=26】.98）； ！。   《  M2氧化铝【的摩尔？质，量的数值《单位为克每摩—尔（g/《m，ol）（《M2=10》1.96） 】 6.3—.，5  允许》差 ？ ：。     取平】行测定结果的算术平！均值为测《定结果平行测—定结果的绝对差值】不大于？2.0％ 】 ， ， 6.4  【密度的测定 ！ ， 6.4.【1，  ：方法提要 —   —  由密度计在被测！液体中达到平衡状态！时所浸没的深—度，读出密度《。值 6】.4.2  仪器】、设：。备 ： ？ ， 6.4.》2.：1  密《度计分度《值为0.00—1g/cm3 】 6》.4.？2.2  恒—温水浴？可控温度（》。20±？0.1）℃ ！ 6.《。4.2.3 — 温度？计分度值为》0.1℃ ！ 6.4.》2.4  》量筒25《0mL或5》00mL 】 6？.4.3  分析步！骤 》     将液】体聚氯化铝试—样注：入清洁、干燥—的量筒内不得有【气泡将量筒置于（2！0，±0.1）℃—的恒温水浴中待【温度：恒定后将密》度计缓缓《地，放入试？样中待？密度计在试》样，中，稳，定，后读出密《度计弯月面下缘的】刻度（标有》弯月面上缘刻—度的密度计除—外）即？为20℃时试—样的密度 ！ 6.5  】不溶物含量的测定】 — ：6.5.1  方】。法提要 》     试！。样用pH值为2～2！.5：的水溶？解后经过滤、洗【涤、烘干至恒量【求出：不溶物？含量 】。6.5.2  试】剂，和材：料 6.！5.2.《1  稀释用水【（p：H值2.0～2【.，。。5）的配制》取1L水边搅拌边加！入约22《mL ？0.：5mol/L盐酸】溶液调节pH值至】2.0～2.—5（：用酸度计测》。量） 】6.5？.2.2《  ：硝酸银溶液17g】/L 【 6.5《.3  仪器—、设备 》 ： 6.5.3.】1  电热》恒温干燥《箱10℃《～200℃ 【 6.5.】3.2 《 布氏漏斗d=10！0mm ！6，.5.4  分析步！骤 《     称取！约10g《固体试样和30g液！体试样精确至0.】001g置于250！mL烧杯中》加入约150mL稀！释用水充《分搅拌使试样溶【解然后在布》氏漏斗中用》恒量的中速定量【滤纸抽？滤  】   用《水洗：至无Cl-时（用】硝酸银溶液》检验）？将滤纸连《同滤渣于1》00℃～105【℃干燥至恒量 【 ？ 6.5.5  ！结果计算 ！    《 不溶物含量以质量！分数w3《计数值以％表示【按式：（6）计《算， ？ ？    ！ 式：。中 【    m1滤纸和！滤渣的质量的数【。值单位为克》（g）？。； —。     m0滤纸！的质量的《数，值，单位为克《（g）； 【  《   m试料的质量！的，数值单位为克（【g） — 6.5.6  ！。。允许差 ！。。  ： ， 取平行测定—。结果的算《术平均值《为测定结果平行测定！结果的绝对差值【液体样品不大于【0.00《5％固体样品不【大于0.《01：％ 《 ： ： 6.6  pH】值的测定 》 》 ：6.6.1》  仪器、设备 】  —   酸度计—精度0.《02：pH：单位配有饱和—甘，汞参比电极、玻【璃测量电极或复合】电极 】。6.6.2》。  分析步骤 ！。 6.6.2.！1  试《样溶液的制备 ！ ，  ？   称取1.【0g试？样精确至0.0【1g用水《溶解后移入100m！L容量？瓶中稀？释至刻度摇匀— ， 》6.6？.2.2  测【定 《  《   将《试样溶液倒入烧杯中！置于磁力搅拌—器上：将电：极浸入？被测溶液中开—动搅拌在已定位的酸！度计上读出》pH值 ！ 6.《7  铁含量的【测定 ？ ？ ，     按G！。B/T 2》。25：。96规？定执行 ！ 6.8  砷含！量的测？定 ！6.8？.1  《原子荧光光》谱法：（仲裁法《） ： ， 6.—8.1.1》。  方？法原：理 【    试样经加】酸处理后加入硫【脲使五价砷预还【原为三价砷再加【入硼氢化钠或硼氢】化钾使还原生成砷化！氢，。由氩气载入石英原子！化器中分《解为：原子态砷在》砷空心阴极灯的发】射光激发下产生【原，子荧光？。。其荧光强度在—固定条件下与被测溶！液中的？。砷，浓度成正《比与标？准系列比《较定：量 — 6.8.1—.2  试剂和材】。料 》 6.8.1【.2.1  盐【酸，优级纯 》 ： 6.8.—1，.2.2  硝酸优！级，纯 6.！8.1？.2.3  盐酸溶！液1+？19 【 6.8.》1.2.《4  硝酸溶液1+！1 ： 《。 6.8.1—.2.？5  硝《酸溶液1+4 】 6》.8.？1.2？.6 ？ 硫脲溶液50【g/L 》 ？ ，6.8.《1.2.7 — 硼氢化钾-氢【。氧化钠溶液》称取5.0g—。氢氧化钠《和20.0g硼氢化！钾于聚乙烯烧杯【中用水溶解并稀释】至100《0mL贮存于—聚乙：。烯瓶中 — 6.8.1.！2.8  砷标【准贮备液0.—1mg？/mL 《。 6.8.！1.2.《9  ？砷标准？。溶液0.2μg/m！L移：取10.00m【L砷：标准贮备液》于100m》L，容量瓶中加》5.0mL盐—酸用水稀释至刻度混！匀临用时移》取此溶液2.00m！L置于？10：0mL容量瓶中加5！.，0mL盐酸用水稀释！至刻度混《。匀， ？ ？6.8.1.3【  仪器《、设备 ！6.8.1.3.】1  原子荧光光度！计 【6.8？.1.3.2 【 砷空？心阴极灯 【 ， 6.8.—1，.4： ， 校准曲《线的：绘制 】6.8.《1.4.1 — 分别？取0.00m—L（空？白）、2.00m】L、4？.，00mL《、6.00mL、】。8.00mL砷标准！溶液于？五，个100mL—容量瓶中分别—加入5.《0m：L盐酸？20mL硫脲溶【液用水稀释至—刻度摇匀《放置：30min以上此系！列溶液中砷的—质量浓度分别为0】μg/L、4μ【g/L、8μg【。/L、12μg【/L、16μg/L！ 《 ：6，.8.1.4—.2  仪器—稳定后以硼氢化钾-！。。。氢氧化钠《溶液为还原剂以【盐酸：溶液为载《流溶液在仪器最【佳工作？条件下？测定其荧光值以测得！的荧光值为纵坐标相！对应的砷的》质量浓度（μg【/L）为横坐标绘】制，校准曲线并》计，。算回归方《程 ？。  》 ，  注使用原—子，荧光光谱仪测定【时所需的硼氢化钾溶！液浓度、载》流溶液浓度以及【各，种元素校准》曲线线性范围、样品！溶液的pH值—等会因仪《器的：型号：不同：而有差异使用者可】根，据仪器型号选择【最佳：测试：条件 《 6.8【.1.5  分【析步骤 》 6.8.1！。.5.？1  玻璃仪器【的预清洗 ！     实—验所：用玻璃器皿使—用前应使用硝酸溶液！（1+4）》浸泡24h然后用】水冲洗干净备用【 —6.8.1》.5.2 》 ，样品的测定 — ：  《   称取约1.5！g液体试样或0.5！g固体？试样精确至0—.2mg置于10】0mL？烧杯中？加30mL水、1】mL硝酸溶液—。（1+1）盖上表】面，皿煮沸约《1min冷至室温后！转移至10》0mL容量瓶中【分别加入5.0m】L盐：。酸，20mL硫脲溶液】用水稀释至刻度【。摇匀按6《.8.1.4.【2的步？骤进行测《定（：如有浑浊使用—中速：定，量滤纸干过滤—后，测定：）由校准曲线或回】归方程得出砷—含量 — 6.《8.1.《6  ？结果计算 —     】砷含量以质》量分数w4》计，数值以？％表示按《式（7）计算 】。 【    — 式中 ！    p由—。校准曲线查得—或回：归方程计算出的砷】的质量浓度的数值单！位为微克每升（μg！/L）；《   】。 ， V试样《溶液总体积的数值单！位，为毫升（mL）（V！=，。100）； ！ ，    《 m试料的质量【的数值单位为—克（g）《 6.8！.，1.7  》允许：差 ？     取！平行测定结》果的：算术平均值为测定结！果平行测定》结果：。的，绝对差值不》大于0.00—005％ 【 6.8.【2  二《。乙基二硫《代氨基甲酸银—法 【。6.8.2》。.1  《方法：提要 】。    在酸—性介：质，中用碘化钾和氯化亚！锡将As（》Ⅴ）还原为A—。s（Ⅲ？）加锌粒与酸—作用产生新生—态氢使As》（Ⅲ）？进一步还原为砷化】氢砷：化氢气体被二乙基二！硫代氨基甲酸银【-，三乙基胺三氯甲烷】吸收液吸收生—成紫红色《产物：在510《nm处测其吸光度 ！ 6.【8，.2.2  试剂】和材：。料 6.！8.：2.2.1  无砷！锌粒 — 6.8.2【.，2.：2 ：。。 三氯甲烷》 6.】8.2.2》.3 ？。 硫酸铜（CuS】O4·5《H，2O）溶液20【g/L 《 ， 6.8.】2.2.4  碘】化钾溶液15—0g/L — ？ 6.8.2.【2，.5：  氯？化亚锡盐酸溶液 】 6.【8.2.《2.6  二乙基二！硫代氨基《甲酸银-《三乙基胺三氯—甲烷溶液称取1.】0g二乙基二—硫代氨基甲酸银【研碎后边研磨边加入！100mL三—氯甲烷然后加—入，18：mL三乙基胺再【用三氯甲烷稀释至】1000mL摇匀静！置过夜？。用脱：脂棉过滤保存于棕色！。瓶中置冰箱中保【存 6.！。8.2？.2：.7  砷标准贮备！液0.？1mg？/，mL 6！.8.2.2—.，8  砷标准溶液】0.00《1mg/mL—移取10.00m】L砷标准贮备—液，于100m》L容量瓶中》。用水稀释至》刻度混匀《临用：时移取此溶液1【0.0？0mL置于100m！L容量瓶《中用水稀释至刻度】混匀 【 6：.，8.2.2.9 】 乙酸铅棉花— 6【.8.2.3  仪！器、设？。备 《 6.8.2.！3.：1  ？分光光度计带有1】cm吸收池 — 6.8.！2.3.2  定砷！器符合G《B/：T ：。610-200【8中4.2.2.】3的规定 — 《。6，.8.2.》4  分析步骤 】 6—.8.2.4.1 ！。 校准曲线的绘制】 》 6.？8.2.4.1【.1  在》6个：干，燥的定砷瓶中—依次加入0.—00mL、》1.00m》L、2.00m【L、3.00—mL、？4.00mL、【5.00mL砷【标准溶液再依次【加入：30mL、29【mL、28mL、2！7mL、26—mL：、25mL水使【。溶液总？体积为3《0mL 《 6—.8.2.》4.1？.2  《在各定砷《瓶中加入《20mL氯化亚锡】盐酸溶？液、5mL碘化钾】溶液和1《mL硫酸铜溶液摇】匀此时？溶液中的酸度—c（：以H+计）》应在1.8》mol/L》～2：.，。。6m：ol/L《之间于暗处放置3】0min～4—0min加5g无】砷锌粒于定砷瓶中立！即将塞？有乙酸铅棉花—、盛有5.0m【L二：乙基二硫《代，氨基甲酸银-三乙】基胺三氯甲》烷，溶液：。（，吸收：液）的吸收管装【在定砷瓶上反应25！min～35mi】n（：避免阳光直射如果】吸收液挥发太快应】。注意补充三氯甲【。烷）取下吸收—管，（勿使吸收液倒吸】）用：三氯甲烷《将吸收？液补充？至，5.0mL》混匀 】6.8.2》.4.1.》3  在波》长510nm—。处，用1cm《吸收：池以试剂空白为参】比测定吸光度 【 《 6：.8.2.》4，.1.4  以砷】的质：。量（mg《），为横坐标对应的吸光！度为纵坐标绘制【校准曲线或计算【回归：方程：。 》 6.8《.2：.4.2  测【定 《 ，。     称【取，约10g液》体试样或3.3【g固：体试样？精确至0.2mg】。置于10《0mL蒸发皿—中，。加入10mL—硫酸溶？液在沸水浴上—蒸至近干冷却—以热水？溶解：（如：有不溶物应过滤去除！）再移入100mL！容量瓶中用》水，稀释至刻度摇匀【此溶液？为试液？B —    《 移取10m—L，试液B于定》砷瓶中加《入20mL》水然后按《校准曲线的》绘制中的《6.8.2》。.4.1.2和6.！8.2.4.1【.3步骤操作—。测定吸光度》。由校准曲线或—回归：方程得出砷》的质量的数值— 6.8！.2.5  结果】计算 】    《砷，含量：。以质：量分数w4计数值以！％表示按式（8【）计算 《 ！     —式中 ？ ？ ：。    m从校【准曲线或回》归方：程得出的砷的质量】的，。数值：单位：为毫克（m》g）；？   】  m0试料的质量！。的，。数值单位为克（【。g）； 》     】V移：。取试液？B的：体积的？数值单？位为毫升《（mL）（V=1】0）； —。。 ：     VB【试液B？的总体积的数值单位！为毫升（mL）（】VB=100）【 ？ 6.8.2】.6  允许差【  【   取平行—测定：结果的算术平—均值为测定结果平行！测定：结果：的绝对差值不大于】0.000》05％？ ， — 6.9  铅含】量的测定 》 6.！。9.1 《 电：加热式原子吸收光】谱法（仲《裁法） — ： 6.9.1—.1：  方法《。提，要 — ，  ：  采？用电加？热，原子吸收光谱法【在，波长283.—3nm处测定吸光】度求出铅的含—量 ？ ， ， 6.9.—1.：2 ： 试剂和材料 】 《6.9.《1.：2.1？  硝酸溶液1+1！ 《 6.《9.1.《2.2？ ， 铅标准《贮备液0.1mg/！。m，L 6】。.9.1.》2.3  铅标【准溶：。液移取10.0【0mL铅标》准，贮备液？放入1？0，00mL容量瓶【中加20mL硝酸溶！液并用水稀释至【刻度摇？。匀此溶液1mL含1！μgP？b ？。 6.—9.1.3  仪器！、设备？ ， 6.9】.1.3.1  】微量进液装置装有按！钮式5μL～5【00μL微量—液体流量计或—自动进样器 — 6.9】.1.3.》2  电《。加热原子吸》收分析装置带电加】热方式可进行反向接！地补：。偿 6.！9.1？.3.3  发热】炉石墨或耐高温金属！制 【6.9.1.3【.4  铅》空心阴极灯 —。。 《 6.9.1—.4  分析—步，骤 ： ， ： 6.9》.1.4《.，1  称取约10】g液体试样或3【.3g固体》试样精确至0—.2mg置于—250？mL：烧杯中加《水30mL、硝【酸溶液10mL盖】上，。。表面：皿，煮沸1？。min？冷至室？温，后转移？至2：50mL容量瓶【中用水稀释》至，。刻，度摇匀？此，溶液为试液C 】 ： ：6.9.1》.，4.：2，  分别移取0【.，00m？L（空白《）、1.《。00mL、2.00！m，L、3.00mL】铅标准溶《液于四个5》0mL容《。量瓶中加1mL硝酸！。溶液用水稀释至刻】度摇：匀用微？量进液装置将配【好的试样注入—发热炉经干燥、灰化！、原子化后在283！.3nm《处测其吸光度—以，铅标准溶液的质量】浓度：（μg/L）为横坐！标相应的吸》光度为纵坐标绘制】校准曲线《并计算回归方程 】。 6.9.！1.4.3》  移取适量体积的！。试液C按6.9.1！.4.2操作—测定：由校准？曲线或回归方—程得出铅的质量【浓度 【 6.9《.1.5  结【果计：算 ：   【  铅？。含量：以质量？分数w计数》值，以％表示按式（9】）计算 — 【  ？   式中 —   【  p试样中铅的质！量浓度的数》值单位为微克每升（！μg/L）； ！    — V测？定，时试样溶《液，总体积的数值单位】为毫升？（mL）（V—=50）；》 ： ？  ：   m0试料【的，质量的数《值单位为克（—。g，），；  】  ： V1移取》试液C的《体积的数值单位【为毫升（mL—）；： ？   》。  Vc试》液C的？。总体积的数值单【位为毫升（mL【）（Vc=25【0） ？ ， 6.9【.1.6  —允许差 》    【 取平行测》定结果的算术平均】值为测？定结果平行测定结】果的绝对差值—不大于0.0000！5％ 》 6.9.2】  火焰原子吸收光！谱法 【 6.9.2.1】  方？法，提要 【 ，    向试样中加！入二乙？基二硫代氨基甲【酸钠溶液使铅螯合用！4-甲基-》2-戊酮萃取用【原子吸收光谱—。法在波长283.】3nm？处测定吸《光度求出铅含量 ！ ？ ，6.9.《2.：2  试剂》和材料 —。 6.9—.2.2.1— ， 硝酸溶液1+1 ！。 ？ 6.9.2【.2.2  4【。-甲基-2-戊【酮 》 6.9.—2.2.3 —。 氨水溶液1—+5 ？ 6.9】.2.2.4  盐！酸溶液1+3 【。。 6.9.！2.2.5  柠】檬酸铵溶《液500《g，/L 6！.9：.2.2.6 【 硫酸铵溶》液400《g/L？ 6【.，。9.2.《2.7  二乙基】二硫代？氨基甲酸钠溶液【100g/L— 6【.9.2.2.8 ！ 铅标准贮》备溶：液1m？L含0.1mg【 Pb 】 6.9.2.2.！9  铅标准溶【液移取10.0【0mL铅标准—贮备：溶液于100mL】容量瓶中加》入15mL硝酸溶液！用水稀释至刻度【摇匀此溶液1mL】含0.01m—g Pb《 6.】9.2？.3  仪》。器、设备 》 ？ ：6.9.2.3.】1  原《。子，吸收光谱仪》 《 ：6，.9：。.2.？3.2  》。铅空心阴极灯 【 ？。 6.《。9.2.4  分析！步，骤 》 ， ，6.：9.2.4》.，1  称取约5g液！体试样或1.5g】固体：试样：精确至0.2mg置！。于250mL烧杯中！加，水30mL、硝酸】溶液2？mL盖上表面皿煮】沸约1min—冷，至，。室温 【 6.？9.2.4.2 】 加入3《mL：柠檬酸铵溶液—及15mL硫酸【铵溶液用氨》水溶：。液或盐酸溶液调整p！H值至5.》0，～5.2（用p【H计）然后分别【加入3？mL二乙基二硫代】氨基甲酸钠》溶液并混《合均匀 》 ？ 6.9.2.4】.3  静置3mi！n，后移：入分液漏斗中—依次加入25.00！mL 4-甲基-2！-戊酮混摇2min！再，静置10min后】弃去水层将萃取液】收集于干燥的容【量，瓶中 【 6.9.2.4】.4：  在仪器的最【佳工作？条件下于《波，长28？3.3nm处以试剂！空白：调零测其吸光度 ！ 《6.9.2.4【.5  《分，。。。别移取0.0—0mL（空白—）、2.5m—L、5.00mL】、7.？5mL铅标准溶【液于：100mL》烧杯中加水至—约30mL以下按】6.9.2.—4，.2：～，6.9.2.4.】4操作以测定的吸光！度为纵坐标相对应的！铅的质量（mg）为！。。横坐：标绘制校准曲线并计！算回归？。方程 】6.9.2.5【 ， 结果计算 【     铅！含量以质量》分数w5计数值以】％表示按式（10】。）计算 【 ：。 》     式中 ！ 《    《m试样中《铅的质量的数值【单位为毫克（mg】）； ？  —   m1试料的】质量的数值单位为克！（g） 】 6.9.2—.6  允许差 】 》 ，。。   取平行测定】结果的算术平—均值为？测定结果平》。行测定结果》的绝对差值不—大于0.0》0005％ — ， 6.1！0  镉含量的测】。定 《 6.10！.1  电加热式】原子吸收《光谱法（仲裁法） ！ 《 6.10》.1.1 》 方法提《要，    ！ 采用电《。加热原子吸收光【谱法：在，波，长228.8nm处！测定吸光度求—出镉含量 】。 6.10.1.！2  试剂》和材料 【 6.10.1.！2.1  硝酸溶液！1+1 】 6.10.1.】2.2  镉标准贮！。备液0.1m—g/m？L 6】.10.1.2.】3  镉标》准溶液移取10.0！0mL镉标准贮【备液放？入1000》mL容量瓶中加【20mL《硝酸溶液《并用水？稀释至刻度》摇匀再？取，。10.00mL该】溶液于1《00mL《容量瓶中加》入2：mL硝？酸溶液并用水稀释至！刻度摇匀此溶液用时！现配此溶《液1m？L，含0.1μ》。g Cd 》 6.【10.1.》3  ？仪器、设备》 —6.10.》1，.3：.1：  微？量进液装置装有【按钮式5《μL～500μL】微量液？体流量计或》自动进样器》。 《 6.10.【1.3.2  电加！。热原子吸《收分析装置》带电加热方》式可进行《。反向接地补偿 】 6.10】。.1.3.》3  发热炉—石墨或耐高温金【属制 《 ， 6.10【.1.3.4  】镉空心阴极灯 ！ 6.10.1！.4  分析—步骤 — 6.10.1】.4.1 》 ，。分别移取0.0【0mL（空白）【、0.5《0mL、1.—00mL《、1.50mL镉】标准溶？液于四个50—mL容量瓶中加1】m，L硝酸溶液》用水：。稀释至刻度摇匀用】微，量进液装置》将配好的试样注【入发热？炉，经干燥、灰化—、原子化后在—228.8nm处测！其吸光度以镉标准溶！液的质量浓度（【μg/L）》为横坐标相应—的吸光度为纵—。坐标绘制校准曲【。。线并计算《回归：方程 《 6.10】.1.4.2—  移取适》量，体积的？试，液，C（6.9.1.4！.1）按6.10.！1.4？.1操作测定—由校准曲《线或回归方程得出】镉，的质量浓度 】 ， 6.10.1.！5  结《果计算 《 《   ？  镉含量以质【量分数w6计数【值以％表示按式【。（11）计算 【 ： ？    ！ 式中 【。。     p由校！准曲线或回》。归方程得《。出的试样中》镉的质量浓度的数值！单位为微克每升（μ！g/L）《； 【。    V测—。。定时试样溶液总体】积的数值《单，位为毫升（m—L，）（V=50—。）； 】 ，。   m0试料的】质量的数值单位为】。克（g）； —     ！V1移取试液C（】。6.：9.：1.4.1》）的体积的》数值单？位，为毫升？。（mL）《； 《  《   Vc试液C（！6.9.1.—4.1）的总体【积，的数值单位为—。毫升（mL）（Vc！=250） 】 ， ：6.10.》1.6 《 允许差 ！ ，    《取平行测定结果的算！术平均值为》测定：结果平行《测定结？。果的绝对差值—不大于0.0—0005％ 】 6《.10.《2  火焰》原子吸收光》谱法： 6.】10.2.》1  方法提要【 ，  —   向试样中加入！二乙基二《硫代：氨基甲酸钠溶液【使，。镉螯合用4-甲【。基-2-戊酮—萃取用原子吸收【光谱法在波长—228.8nm【处以空气-乙—炔火焰？测定镉原子的吸光】度，求出镉含量 【 6.10】。.，2.2？  ：。试剂和材料 ！ 6.10—.，2.2.《1  4《-甲基-2》-戊酮？ 6【.10.2.2.】2 ： 氨水？溶液：1+5 ！6.10.2—.2.3  盐酸】。溶液1？+3 — 6.10.2.！2.4  硝酸溶液！1+1 】 ，6.10.2—.2.5  柠檬】酸，铵溶液500—。。g/L — 6.10【。.2：.2.6  —硫酸铵溶《液40？。0g/L ！ 6.10》.2：.2.7 》 二乙？。基二硫代氨基甲酸】钠溶液10》0g/？L， 6.】10.2《.2.8  镉标准！贮备溶液0.1m】g/mL — 《6.10《.2.？2，.9  镉标准【。溶液移？取10？.00mL镉标【准贮备液《放入1？。。0，。0mL容量》瓶中加15》mL硝？酸溶液并用水稀【。释至刻度摇匀此【溶液1？mL含0《.01mg —Cd 】6.1？0，.2.3 》 仪器、设备 ！ 6.10【.2.3.》。1  原子吸收光】谱，仪 — 6.10.2.】3.2？  ：镉空心阴极》。灯 — 6：.10.2》。.4  分析步骤 ！ 6.10！.2.4.1  】称取约？5g：液体试样或》1.：5，g，固体试样精确至【0.2mg置于2】5，0mL烧杯中加水3！0mL、硝酸—溶液2？mL盖上《表面皿煮沸约1m】in冷至室温 【 ？。 6.10.2】.4：.，2  各加入3mL！柠檬酸铵溶》液，及1：5mL？硫酸铵溶液用氨【水溶液或盐酸溶【液调整？pH值至5》.0～5.2（用】pH计？）然后分别加—入3mL二乙基二】硫代氨基甲》酸钠溶液并混合【均匀： ？ 6《.10.《2.4.3  静置！3，mi：n后移入《分液漏斗中依次加】入25.00—mL 4-甲基-2！-，戊，酮混摇2min再静！置10min后弃去！水层将萃《取液：收集于干燥的容【量瓶中 【 6.10.2】.4.4  在仪】器，最佳工？作条件下于波长22！8.8n《m处以？试剂空？白调零？测其吸？光度 —。 6.《10.2.4.5 ！ ，分别移取0》.00mL（空白）！、0.5m》L、1.《5m：。L、2.5mL【。镉标准？溶液于100—mL烧杯《中再分别加入—1mL硝酸溶—液加水至《约30mL》以下按？6，.10.2.4.】。2～6.10—.2.4.4操作以！测，。定的吸光度》。为纵坐标相对—应的镉的质量（【mg）为横坐标绘】制，校准：曲线并计算回—归方程 《 ， 6.10.！2.5？  结果计算 ！     镉含！量以质量分数w【6计数值以》％表示按式（1【2，）计算 【 】    式中— 》     m试【样中镉的质量—的数值单位为毫克（！mg）； 【     m1！试料的质《量，的数值单《位为克？（，g） 《 6.10】。.2.6《  允许差 — ？     取平】行测定结果的算术平！。均值为测定结果平行！测定结果的绝对差值！不大于0《.00005—。％ — 6《.11？  汞？含量的？测定 《 ： ？ 6.1《1.1  原子荧光！光谱：法（仲裁法） ！ 6.11.】。1.：1  方法提要【 》。     试样经】酸加热消解后在酸】性介质中试样中的汞！被，硼氢化钾（KBH】4）还？原成原子态汞由载】气（氩气《）带：入原子器中在特制】汞空心阴极灯照【射下基态汞原—子被激发至》高能态？。在去活化到基态时】发，射出特征波》。长的荧光其荧光【强，度与汞含量成正比】与标准系列比较定量！。 《。 ， 6.11.1【.2  试》剂和材料 【 6.11【.1：.2.1《  硝酸优级纯 ！ 6》.11.1.2.】。2  盐《酸优级纯 》。 》6.11.1.2.！3 ： 硝酸溶《液1+1 》 6.【11.1《.2.4  硝酸溶！液（1+4） 】 6.11.！1.2.5  盐酸！溶液1+19— —6.11.1.【2.6  硼氢化钾！。-氢氧化钠溶液称取！2.5g氢氧化钠】和10.0g硼【氢化钾于聚乙烯【烧，杯，中用水溶解并稀释至！1000《m，L该溶液现》用现：配 》 6.11.【1，.2.7  汞【标准贮备溶液—0.1mg/mL ！。 ： ， 6.11—.1.2.》8  汞标》准溶液（Ⅰ）—:5μg/m—L移：取5mL汞标准贮】备溶液于1》00mL容量瓶中】。加入0.0》5g重铬酸钾—。、5mL硝》酸用水稀释至刻度此！溶，液现用现配 【 6.1【1.1.2.9 】 标准溶《。液（Ⅱ）0.0【5μ：。g/mL移》取1mL标准溶液】（Ⅰ：）置于100—m，L容：量瓶中加入0.【05g重铬酸—钾、5mL》盐酸用水稀释至【刻度此溶《液现用？现配 ？。 ， 6.11.！1.：3  ？仪器、设备 —。 6.11！.1.3.》1  原子》荧，光光：度计 》 6.11.1！.，3.：2  汞空心阴极】灯， 6.】11：.1.4《 ， 校准曲线的绘【。制， ？ 6.1—1.1？.4.1  分别取！0，.00？。mL（空白》）、2.00mL】、4.00mL【、6.00m—L、8.00mL】、，10.00m—L，汞，。。标准溶？。液（Ⅱ）《于六个100—mL容？量瓶中分别》加入5？mL盐酸稀释至【刻度摇匀此》系列溶液中》汞，含量分别为0μg】/L、1μg/L、！2μg？/L、3μg/L、！4，。μg/L、5μg/！L 【。6.11《.，1，.4.2  仪【器稳定后以硼氢【化钾：-氢氧化钠》溶液为？还原剂以盐酸—溶液为载流》溶液在仪器最佳【。工作条件《。下测定其《。荧光值以测得的【荧光值为纵坐标【相对应？的汞的质量浓度【（μg/L》）为横？坐标绘制校准曲线】并计算回归》方程 《 6.11.！1.5  分析【步骤： 6.1！。1.1.5.—1，  玻？。璃仪器的预清—洗，    ！ 实验所用玻—璃器皿使用前应使】用，硝酸溶液（1+4）！浸泡24h然后用水！。冲洗干净备用 ！ 6.11【。.1.5《.2  样品的测】定  】   称取约1.】5g液？体试：样或0.5g—固体试样精确至0.！2mg置《。于10？0mL烧杯》中加3？0mL水、1m【L硝酸溶《液（：1+1）《盖上表面皿煮—沸约1min冷至室！温后转移至1—00mL容量—瓶中分？别加入5《mL盐？酸，。用水稀释至刻度摇】匀，按6.11.1.】4.2的步骤—进行：测定（如有浑浊使】用中速定量滤纸【干过滤？后测定）《由校准曲线或回归】方程得出《。汞的质量浓度— ？ 6《.11.《1.6  结—果计算 》     】汞含量？以质量？。分数w7计数—值以％表示按式【（13）计》算 《。 ， ？。 《     》式中 【  ：   p《由校准曲《线，查得或回归方程计】算出的试样中汞的】质量浓度《的数值单位为微克】每升（μg/L）；！ ：  》   V试样溶液】总体积？的数值单位为毫升（！mL）（V》=，10：0）； 【     m试料！的质量的《数值单位为克（g】） 【6.11.1.【7  允许》。差，  【   取平行测定】结果的算术平—均值为测定结果平行！测定结果《的绝对差《值不大于0.00】00：05％？ 6.】。11：.2  冷原子【吸收法 — ？6.11《.2.？1  方法提要【 ，    】 ，在酸性介质》中将试样《中的汞氧化成二价汞！离，子用氯？化亚锡将《。汞离子还原成汞原子！用冷原子吸》收法测定汞 — 6.11！。.2.2  试【。剂和材料 — ，。 6.11.】2，.2.1  硫酸-！。硝酸混合液》将200mL—硫，。酸（优级纯）缓慢加！入3：。00m？L水中？。同时不断《搅拌：冷却后加入100m！L硝：酸混匀？ 6【.11.2.2.】。。2  硫酸（优【级纯）？溶液1+71 】 ：。 ，。 6.11.—2.2.3  【盐酸（？优级纯？）溶液1+11 】。 6.11！。.2.2.4  高！锰酸钾（优级纯【）溶液10g/【L， ？ ：。 6.11.—2.：2.5  盐—酸羟胺溶液》100g/L 】 6.1【1.2.2.6【  ：氯化亚锡《溶液：50g/L称取5】.，0，g氯化亚锡置于【200mL烧杯【中加入1《。0mL盐酸溶液及】适量水使其溶解稀释！至100mL—混匀： 6.1！。1，.2.？2.7？  汞标准贮备液1！mL溶？液含0.1m—g Hg ！ 6.11.—2.2.8  【汞标准溶液1m【L含0.001【mg Hg 【 6》.11.2.—3  仪器》、设备？ ？ 6.11.】2.3.1》  原子吸收分光光！度，。计或测汞仪 ！ 6.11.【2.：3，.2 ？ 汞空心阴极灯【 ？ 6《.11.2.—4  分析步骤【 —6.：11.2《.，4.1  》校准曲线的绘制【 《    》 在六个《50mL容》量，瓶中依？次加入汞《。标，准溶液0.00【mL（空白》）、1.《00mL、》2.00mL、【3.00mL、【。4.00mL、5】.，00mL《加水至40m—L加入3mL—硫，酸-硝？酸混：合液和？1m：L，。。高锰酸？钾，溶液摇？匀静置15min】再滴加盐酸》羟胺溶？液至试液红色恰好消！失用水稀《释至刻度摇匀—    ！ 在波长2》53：.7：nm处以氯化亚锡溶！液还原后的》试，剂空白所产生的汞】蒸气为参比测出以氯！化亚锡溶液还原后】各标准试液所产生汞！蒸气的吸光》度以汞？的质量？（mg）为横—坐标对应的吸光度为！。纵坐标？绘制：校准：曲，线并计算回归方程】 ， ？ 6.11.2.！4.2  测定 】  — ，  移取适量—体积的试液C（6.！9.1.《4.1）于50【mL容量瓶中—以下：按，校准曲线的绘制中加！入汞标？准溶液以《后，的步骤进行操作【。测出以氯化》亚锡还？原后试？。样溶液所《。产生汞蒸气的吸光】度 【6.11.2.5】  结果计》。算 — ，    《。汞的含量《以质量分数w7计数！值以：％，表示按式（14）计！。算， ！  《 ，  式中 ！。 ，    m从校【准曲线或回》归方程得出的—汞，的质量的《数值：单位为毫克》（mg）；》   】  ：m0试料的》质量的数值单位为】克（g）； 【 ？     V移【取试液C《（6.？。9.1.《4.1）的体积【的，数值单位为》毫升（m《L，）；  ！   Vc试液C】（6.9.1.4.！1）的总《体积的？数值单位为毫升（】mL）（Vc=25！0） 》 6.11.2！.6  允许—。差 ：    】 取平行测定结果】的算：术平均值为测定结果！平行测定结果的绝对！差值不大于》0.000》005％ — 6【.12？ ， 铬含量的测—定 ？ 》。。 6.1《2.1？。  ：方，法提要 《 ：   》  ：采，用，电加热原子吸收光谱！法在波？长429.0nm处！测定铬原子的吸光度！求，出铬含？量 》 6.1》2.2  》试剂与材料 】 6.》12.2.1  】硝酸溶液1+—1 6.！12.2.2 【 铬标准《贮备溶液0.—1mg/mL 【 ？。 6.12.2】.3  铬标准溶】液移取10.00】。mL铬标准》贮备溶液于1—000mL容量【。瓶中加？入20mL硝—酸溶液用水稀—释至刻度摇匀此【溶液1mL含有【1μg？ Cr — ： 6.12.3【  仪器《、设备 ！6.：12.3.1  】微量进液装置装有按！钮式5μL》～5：00μL微量液体流！量计或自《动进样器《 ？ 6《。.12.3》.2  电加热原】子吸收分析装置带电！加，热方：。式可进行反》向接地补偿 ！ 6？.12.3》.3  发热—炉石墨或《耐，高温金属制原子吸】收分：光光度计 】。 ：6.1？2.3.《4  铬空心—阴，极灯 【。 6：.12.4  分】析步骤？ —6，.，1，2.4.《1  分别移—取0.？。00mL（空白【）、1.00m【L、2.00—m，L、3.0》0mL铬标准溶【液于四个50mL】容，量瓶中加《1mL硝酸溶—液用水稀《释至刻度摇匀用【微量进液装置—将配好的试样注入发！热，炉经干？燥、：灰化、原子化后在4！29.0nm处测其！吸光度？以铬标？。准溶液的质量浓度】（μg/L）为横坐！标相应？的吸光度为纵坐【标绘制校准曲线并计！算回归方程 【 ， ？6，.12.4.2【  移取适量体积】的试液C（6.【9.1.《。4.1）《按，6.12.4.【1中从“加1m【L硝酸溶液……”】。操作测？定由校准《曲线或回归方程得】出，铬的质量浓度— —。6.12.5 【 结果计算 ！   《  铬含量以质【。量分数w8计—数值以％表示按【式（15）计算 ！ 【     【式中 【     p试样】。中铬的质量浓度的数！。值单位为《微克每升（μ—g/L）； ！     V测】定时试样溶》。液总体积的数值单位！。为，毫升：（mL）《（V=？50）； 【  《 ，  ：m，0试：料的质量的数值【单位为克《（g）？； —。     V1移】。取试液C（6.【。9.1.4.1【）的体积《。的数值单位为毫升】（mL）； 【 ， ：     Vc试液！C，（，6.9.1.4【.，1）的总体积的数值！单位为毫升（m【L）（Vc=25】0）： 《 6.1》2.6？  允许差 ！   《  取平行测—定结果的《算术平均值为—测定结果平行—测定结？果的绝对《差值不大于0.【00005％ 【 ，