6》  试验方》法， 】 6.1》。  通则 【 ， ：     本标】准中原子吸》收光：谱法和？原子：荧光光谱法应使用】。优，级纯试剂水应—符合GB/T 6】682中二级—水的规定；其—他试：验方法应使用分析】纯试剂和符合G【B/T 6》。682中规定的三】级水 】    试验—中所需？标准滴定溶液、杂】质标准溶液、制剂及！制品在？没有注？明其他要求》时均按GB/T 】601、G》B，/T 602、GB！/T 6《03的规定制备 ！ ， ， ， 6.》2  氧《化铝（Al2—O3）含《量的测定 【 6.【2.1  氯化锌】标准溶液《滴定法（仲》裁，法） 】6.2？.1.1  方【法提要 《 ？   《  ：用硝酸溶液将试样】解聚在pH》=3时加过量的乙】二胺四乙酸二钠（E！DTA）溶》液使其与铝离子络合！然后用氯化锌标准滴！定溶液回滴过—量的EDTA溶液得！出氧化铝（》Al2O3）含量 ！ 6—.2.1《.2  试剂—和材料 《。 6—.2：.，1.2.《1  无《二，氧化碳的水 】 6.》2.1.《2.2 《 ，硝酸溶液1》+1：2， ， 6.2】.1.2.》3，。  氨水溶液—1+：1 ： 6.2.！1.2.《4  乙二胺四【乙酸二钠（ED【TA）溶液c（E】DT：A）约为0.05】mol/L 【 ， 6.》2.1？.2.？。5 ： ，。乙酸-乙酸钠缓冲】溶液（pH=5【.5）称取乙—酸钠（？三水）27》2，g溶于水中加冰【乙酸19《mL稀？释至1000mL】 ？ ， ， 6：.2.1.》2.6  氧化铝】标准溶液1mL【含0.0《01：g Al2O—3称取0.52【93g高纯铝—（≥9？9.99％）—精确至0.2—mg置于20—0m：L聚乙烯杯中—加，水20mL加氢氧化！。钠约3g使其全部溶！解透明（必要—时在水浴上》加热）？用盐酸？。溶液（1+1）调节！至酸性后再加1【0mL使其透明【冷却移入10—00：mL容量《。瓶稀至刻度摇匀 ！ 6.2【.1.2.7—  氯化锌标准滴定！溶液c（ZnCl2！）约0.0》25mol》/L按如下步—骤制备 ！    a》）配：制，称取3.《。5g氯化锌（—ZnCl2）溶于】盐酸溶液[0.05！％，（体积？分数）]《中稀释至1L摇【匀 ？ 《    b》）标定移取20m】L ：EDTA溶液和4】0mL氧化铝标准】溶液置于250【mL锥形《瓶中以下按6.2.！1.3“《加1：0m：L硝酸溶液…—…”步骤开始操作读！。出氯化？锌标准滴定溶—液的消耗量V—（mL？）另外移《。取，20：mL： EDTA溶液置于！250mL锥形瓶中！以下：按6.2.1.3】“加10mL硝酸】溶液……”》步骤开始操作读出】氯化锌标准滴定溶液！的消：耗量V0（》mL：），。 —    c）结【果计算氯化锌标【准滴定溶液浓度c（！ZnCl2》）数值以摩》尔每升（mol/】L）表示按式（1）！计，算 ？ 【     式】中 》   《  V1氧化—。铝标：准溶液？的体积？的数：值单位为毫升—（mL？）（V1=40）】； 》     p1】氧化铝标准》溶液的质《量浓度的数值—单位：。。为克每毫升（—g/mL）； 】 ？     M氧化铝！的摩尔质量的数值单！位为克每摩》尔（g/m》ol）（《M=101》.96）《； ：   【  V0空》白消耗氯化》锌标准滴定溶液的体！积的数？。值单：位为毫升（mL）；！。 ：     V！返滴定时消耗氯化】锌标准滴《定溶液？的体积的数值单位】为毫：。升（mL） ！ ， 6：.2.1.2—.，8 ：。 百里酚蓝溶液1g！/L：乙醇溶液《 6【.2.1《.2.9  二【甲酚橙指示液5g】/L 】6.2.1.3 】 分析？步骤 》 ：。     称取约】10：g液体？试样或？3g固？体试样精确至0.2！mg用无二氧化碳】的水溶解移入2【。50mL容量瓶中】稀释至刻度摇—。匀若稀？释液浑浊《用中速滤纸》干过滤？此为：试液A —    — 移：取10m《。。L试液A置》于250《mL锥形《瓶中：加10？m，L硝酸溶液煮沸1m！。in冷却至室温后】加20.00—mL： ，EDTA溶液加【百里酚蓝溶液3【滴～4滴用氨水溶】液中和？至，试液从红《色到黄？色煮沸2min冷】却后加？入10mL乙酸-】乙酸钠缓冲溶液【。和2滴？二甲酚？橙指示液《加水50m》L用氯化锌标准【滴定溶液滴定至溶液！由淡黄色变为微红色！即为终点同》时做空白试验 】 ， 6.2.【1.4  结果计算！   】  氧化铝（A【l2O3《）含量以质量—分，数w1计数值以％】表示按式（2）计】算 ？ ， ：  】   式中》 《 ：    《V0空白试验消耗】氯，化，锌标准滴定溶液【的体积的数值单【位为毫升（m—L）；？    ！。 V试样消耗—氯化锌？标准滴？定溶液的体积的数】值单位为毫升—（mL）； — ：   》  c氯化锌标准滴！定溶液的实际浓度】的准确数值》单位为摩《尔每升（mol/L！）； —     M【氧化铝的摩》。尔质量？的数值单位为克每摩！。尔（g/《mol）（M=1】0，1.96）》； 《 ，  ？   m试料的【质量的数《。值单位？为克（g《）； 【   ？  V1移取试液A！的体积的数值单【位为毫升（》mL）（V1=10！）； 【    《 VA试液A的总体！积的：数值单位为毫—升（mL）（—VA=250—。） 6】.2.1《.5 ？ 允：许差 【  ：   取《平行测定结果的算术！平均值为测定—结果平行测定结果】的绝：对差值液体产品【不大于0《.1％；固》体产品？不大于0.》2，％ 6.！2.2  》。硫酸铜标准溶液【滴定法 — 6.2.【。。。2.1  方—法提要 《。 ， ：    》 在pH值为4.】3时使乙《二胺：四乙酸二钠（ED】TA）与《铝离：子络合？。以1-（2-吡啶偶！氮）-2-萘酚【（PAN）为指【示，剂用硫酸铜》标准滴定溶液回【滴过量的E》D，T，A溶液得《出，氧化铝（AL—。2O3）含量— ？ ： 6.2.2.【2  ？试，剂和材料 — 6.—。2.2.2.1 】 盐酸溶《液1+1 》 6—.2.2.2.2 ！。 氨：水溶液1《+，1 6】.2.2.》2.3 《。 缓冲溶液（pH≈！4.3）将42.】3g无水乙》酸钠溶于《水中：加80mL》冰乙酸用《水稀：释至1L摇匀— 6.2！.2.2.》4  E《DT：。。。。。A溶液c（E—DTA？）约0.05mol！/L 6！.2.？2.2.5 — 氧化铝标准溶液】1mL含0.0【01g A》l2O3同6.2.！1.2.6 — ？ 6？.，2.2.2.—6  硫酸》铜标准滴《定溶液？c（：CuSO4）约0】.025mol/L！按，如下：步骤制备 【 ：    《 a）配制称取6.！3g：硫酸铜（CuS【O4·5H2O）溶！于水：加2滴硫《。酸溶液（1+1）】用水稀释至1L摇】。匀，。 》     b）标定！移取20mL— EDTA》溶液置于250mL！锥形瓶中以》下按6.2.—2.：3步骤进行操—作读出硫《酸铜标准滴定溶液】的消耗量V0—（mL）移取—20mL E—DTA溶液和20】mL：氧，化铝标准溶》液，置于：250mL锥—形瓶中以下按6.】2.2.3步—骤进行操作读—出硫酸铜标准滴定溶！液的消耗量》V（mL） — ： ？    c》）结：果计算硫酸》铜标准滴《定溶液浓《度c（CuSO4】）数：值，以摩尔？每，升（mol/L【），表示按式（3）计算！ 【 》   ？。 式中？ —    V》1氧化铝标准溶【液的体积的数—值单位？为毫升（mL）（V！1=20）； ！ ？    p1—氧化铝？标准溶液的质量浓度！的数值单位》为克每？毫升（g/mL）】； 《     M氧！化，铝的：摩尔质？量的：数值：单位为克每摩尔【（g/mo》。l）（M=10【1.96《）； 《。   — ，。 V：0空白消耗硫酸铜标！准滴：。定溶液的体积—的数值单位为—毫升（mL）； 】    】 V返滴定时—消耗硫酸《。铜标：准滴定溶液的体积的！数值：单位为毫升（mL】） 【6.2.2.2.】7  PAN—。指示液将0.—3g：。 PAN溶于1【。00mL 95％】乙醇中 ！6.2.2.—2.8  甲基橙指！示液1g/L 】 《6.2.2.3 】 分析步骤 — 》  ：  移取10—mL试液A置—于，250mL锥形【瓶中加盐酸溶液【2mL？煮沸1？min？加20.00—mL EDTA【溶，液加水至《约100mL—滴加2滴甲基橙指】示剂用氨水溶液将试！液颜色调至红—色突变为黄》色再加2《滴盐酸溶液加—15mL《乙酸-乙酸钠缓【冲溶：液，煮沸：2，min加4滴—～5滴PAN指示液！稍冷（约95℃）】。以，硫酸铜标准滴—定溶液滴《定至紫红色同时【做空白试验 — 》6.：2.2.4 — ，结果计算 ！     氧—化铝：（Al2O3）含量！以质量？分数w1计数值以％！表示按式（4）计算！ 《 ：  【。 ，  式中 】   《  V0空白消耗硫！。酸铜标准《滴定溶液《的体积的《数值单位为毫升（m！L）； 》。 ？    《 V试？样消耗硫酸》铜，标准滴定溶液的【体积的数值单位【。为毫：升（mL）；—。 《   《  c硫酸铜标准滴！定，溶液实际浓度的准】确数值单位为摩尔】每，升（：mol/L）；【 ？ ，     M氧】化铝的摩尔质量的】数值：单位：为克每摩《尔（g/moL【），（，M=101.9【6）； 【    》 m试料的质量的】数值单？位为克（g）； 】 》    V1移取】试液A的体积的数】值单：位为毫升（mL【）（：V1=10》）； ？ ， 《    VA试液A！。的总体积的数值单】位为毫升（》mL）（V》A=2？50） — 6.2.【2.5  允—许差： —    取》平行：测定结果的算术平均！值为：测定结果平行测定结！果的绝对差值液体】产，品不大于0.1％；！固体产？品不大于0.2％】 — 6.3 — 盐基？度的：测定 ！ 6.？。。3，.1  方法—提要 》     【在试样中加入定量】盐酸：溶液以氟《化钾掩蔽铝离子以】氢氧化钠标》准滴定溶液》滴定 《。 6.3.】2，。 ，。 试剂和材料— 6.3！.2.1  无二氧！化碳的水 【 6《.3.？2.2？  氟化钾溶液【500g/》L称：取50？0g氟化《钾以2？00mL无》二氧化碳的水溶解后！稀释至10》00mL加入2【滴酚酞指示》液并用氢氧》。化钠溶液或盐酸溶】液调节？溶液呈微红色—滤去不溶物后贮于】塑，料瓶：中 》 6.《3.：。2.3  》盐酸标准溶》液c：（H：C1）？约0.？5，mol？/L 【 6：.，3.2.4  氢氧！化钠：。标，准滴定？溶液：c（NaOH）约0！.5mo《l/L 》。 6.—3.2.5》。  ：酚酞：指示：。液10g/L—乙，醇溶液 【 6.3.3  ！分析步骤 》 》    移取2【5mL试液A置【于2：。50：mL锥形瓶中—加20.《00m？L盐酸标准溶液盖】上表面？皿置于电炉上加热至！沸腾后立即取下冷】。却至室温加入—20mL氟化钾【溶液摇匀加入5【滴酚酞指示液立即用！氢氧化钠标准—。滴定溶液滴定至【溶液呈现微红色即为！终点同时用无二氧】。化，碳的水作空白试验 ！ ， ，。 6.3.【4  结果》计算 《 ：  ？   盐基度以【摩尔：分数w？2，计数：值以％表示按式【（5）计算 】。 【     式【中 ： ， ？  ：   V0空—白试验？消耗氢氧化钠标准】滴，定，溶液的体积的数值】单位为毫升（mL】）； 》     V】测定试样消耗氢【氧，化，钠，标准滴定《溶液的体《积的数值单位—为毫：升（mL）； 】   —  c氢《氧化：钠标准滴《定溶液的《实际浓度的》准确数值单位为【摩尔每升（mol】/，L）； — ： ，    M氢氧根】（OH-）的摩尔质！量的数值单》位为克每摩尔（g/！mol）《（M=16.9【9）； 】    《 m：试料的？质量的数值》单位：为克（？g）； —     w1！6，.2测得的氧—化铝的？质量分数； —。 》   ？ V1移《取试液A的体积的数！值单位为毫升（mL！）（：V1=25）； ！ ：  ？   ？VA试液A的总【体，积的：数值单位为毫升【（mL）（VA=】25：0）； 》 ，。     【M1铝的摩尔质【量的数值单位为【克每摩尔（》g/m？ol）（M1=26！。。.98）； 【   —  M2氧化—铝，的摩尔质量的数【值单位为克每摩尔（！g，/mol）》（M2=《101.《96） — 6.3.5 ！ ，允许差 【    》。 取平行测定结果的！算术平均值为—测定结？果平行测定结果的绝！对差值不大》于2.0％ 【 6【.4  密》度的测定《 ？ 6.4.！1 ： 方法提要 【     】由，密度计在被测液体中！达到平衡状态时所】浸没：的，深度读出密度—值 【6，.4.2  仪器、！设备： ， ： 6《.4.2.1 【 密度计分度值为】0.：001g/cm3】 6.4！.，2.2  恒温【水浴可控温度—（20±0.—1）℃ 》 ， 6《。.4.2.3  】。温度计分度值为【0.1℃《。 6.】4.2.4  【量筒250m—L或：500mL 【 ， 6.4.3 ！ 分析步骤 —     ！将液体？聚氯化铝试样注入】清洁、干燥的—量，筒内不得有气泡将】量筒置？于（2？0±0.1）℃的恒！温水浴中待温度【恒定：后将密度《。计，。缓缓：地放入试样》中待密？度计在试样中—稳定后读出密度【。计弯月面下缘的【刻度（标有弯—月面上缘《刻度的密《度，计除：外）即为2》0℃时试样的密【度 《 ，。 6.5 】 不溶？物含：量的测定《 】6.5.1  方法！提要 《 ？ ，    试样用【pH值为2～2.】5的水？溶解后经《过滤、洗涤、烘干至！。恒量求出不溶物【含量 — 6.《5.2  试剂【和材料？ 《 ：6.5.2》.，1  稀释用—水（p？H值：2.0～2.5）的！配制取1L水—边搅拌边加入约【22mL 》0.5mo》l/L盐酸》溶液：调节pH值至—2.0～2.5【（用酸度计测量）】 —6.5？.2.2 》 硝酸银溶液17g！/L ？ 》6.5？.3  仪器、设】备 ： 6.5.！3.1 《 ，电热恒温《干燥箱10℃～2】00℃？ 6【.5.3.2  】布氏漏斗d=—100mm》 6【。.5.4  分【析步骤 《   【  称取约》10g固体试样【和30？g，液体试？样精确至0.0【01：g置于？25：0mL烧杯中加入】。。约1：50m？。L稀释用水充分【搅，拌使试？样溶解？然后在布《氏漏斗中用恒量【的中速定量滤纸【抽，滤   ！  ：用水洗至无Cl-】时（用硝酸银溶【液检验）将滤—。纸连同滤渣于100！℃～105℃干燥】至恒量 】 6.5.5  结！果计算 【   《  不溶物含—量，以质：量分数w3》计数值以％》表示按式（6）【计，算 ！  》   式中 【 ：   《  m1《滤纸和滤渣》的质量的数值单位】为克（g）》； 【    《m0滤纸的质量的数！。值单位为克（g【）； 》  《   m试料的质量！的数值单位》。为克（g） — ？ 6？。.5：。.6  允》许差  ！   取《平行测定结》果的算术平均值为测！定结果平行测定结】果的绝对差值液体】样品不大于0.【005％固体—样品不大于0.0】1％ 》 ， 6.6  ！pH值？的测：。定 ： ？ ， 6《.6.1  仪器、！设备 —     —酸，度计精度0.0【2p：H单位配有饱和甘汞！参比电极《。、玻璃测量电极或】复合电极 》 》6.6.2》 ， 分析步骤 】 6.》6，.2.？1  试样溶—液的制备 】    》 称：取1.0《g试样精确至0.0！1g用水溶解后移入！10：0mL容量瓶中稀释！至，刻度摇匀 【 6.》6，.2.2  测定 ！    】 将试样溶液倒入】烧，杯中置于磁力搅拌】器上：将电极？浸入被测溶液中【开动搅拌在已—定位的酸度计上读】出pH？值 — 6.7 【 铁：。含量的测定》 】    《按GB/T 2【2596规定执行 ！ 6】.8  砷含量【的测：定 】 6.8.1— ， 原子荧光光谱【法，（仲裁法《） ？ 6.8【.1.1  方【法原理 》    【 试样经加酸—处理后加入硫脲【使五价砷预还原【。。为三：价砷再加入硼氢【化钠或硼氢》化钾使还原生成砷化！。氢由：氩气载入石英—原子化器中分—解为原子态砷—在砷空心阴极灯的发！射光激发下产生【原，子荧光其荧光—强度在固定条件下与！被测溶液中》的砷：浓度：成正比与标》准系列比较定量 ！ 《6.8.1.—2  试《剂，和材：料 ？。 6.—8，。.1.2.1—  盐？酸优级纯 】 6.8.1【.2.2《  硝酸《优，级纯： 6.】8.：1.2.3 —。 盐酸溶液》1，+，19 【 6：.，8.1.2.4【  硝酸溶液1+1！ 《 6？.，8.1.2.5【  硝酸溶液—1+4？ 6.】8.1.2.—6 ： 硫脲溶液》50g/L ！ 6.8》.1.2《.7  硼》。氢化钾-氢氧—化钠溶液称取5.】0g氢？氧，化钠和2《0.0？g硼氢化钾于聚乙烯！烧杯中用《水溶：解并稀？释至1？0，00m？L贮存于聚乙烯瓶中！ 《。 6.8.1.2！.8  砷标准贮】备液：0.1mg/—mL： ，。。 ， 6.—8.1.2》.9  砷标准溶液！0.：2μg？。/mL移取》10.00mL砷标！。准贮备液于》100mL容量瓶】中加5.0mL盐】酸用水稀释至刻度混！匀临：用时移取此》溶液2.0》0mL置于100m！L容量瓶中加5.】0mL盐《酸用水？稀，释至刻度《混匀 — 6.8.1.】3  仪器》、设备 ！6.8.1.3【.1：  原子荧光光度计！ 6【.8.1《.3.2  砷空】心阴：极灯 6！.8.1.4  】校准曲线的绘制 】 6.8.！1，.4.1  分别取！0.：00mL（空白【）、：2.：00mL《、4.00》m，。L、6.0》0mL、8.—。00：mL：砷标准溶液于—五个100mL【。容量：瓶中分别加入5.0！m，L盐酸20mL【硫脲溶液《用水稀？释至刻？度摇匀放置30mi！n以上？。。此系列溶液中—砷的质量浓度分别为！0μg/《L、4μg/L【、8μg/》L、12μg/【L、16μg/L ！ ， 6》.8.1.4.2】 ， 仪：器稳：定后以？硼氢化钾-氢氧化】钠，溶液为还原剂—以盐酸溶液为载流】溶液在仪《器最：佳工：作条件下《测定其荧光值以测得！的荧光值为》纵坐标相对应的砷】的质量浓度（μ【g/L）《为横坐标绘》制校准曲线并计算】回归方程《 ：     注！使用原？子荧光光谱》仪测定时所》需，。的硼氢化钾溶液浓度！、载流溶液》浓度以及《各种元？素校准曲《线线：性，。范围、样品溶液【的pH值等会因仪器！的型号不《同而有差异》使用：者可根据仪器型【号，选择最佳测试条件】 6.】8.1.5  分】析，步骤 6！.8.1.5.1】  玻璃仪器的预】清洗 】   ？ 实验所《用玻：。璃器皿使用前—应，使用硝酸溶液（1】+4）浸泡2—4h然后用水冲【洗干净备用 【。 6.—8.1？.5.2  样品的！测定 】    称取约【1.：5g液体试样或【0.5g固》体，试样精确至0.【。2mg置于100m！L烧杯中加3—0mL水、1m【L，硝，酸溶液（1》+1）盖上表—面皿煮沸《约，1m：。in冷至室温—后，转移至100mL容！量，瓶，中分别加入》5.0mL盐酸2】0mL硫脲溶液用】水稀释？至刻度摇匀按—6.8.1.4【.2：。的步骤进行测定【（如有浑浊使用中】。。速定量滤纸干过滤】后测：定）由？校准曲线或回归【。方程：得出砷含《量 — 6.？8.1.《。6  ？结果计算 ！   ？  砷含量以—质量分数w4计数】值以％表示》按式（7）计算【 】     式！中 — ， ，   p由校—准曲：线查得或《回归方？程计：算出的砷《的质量浓度的数【值单位为《微克每？升（μg/》L）； —   》  V试样溶液总】体积的数值单位为】毫升（？mL）（V》=100）； ！   》  m试料》的质量的数值单位】为，克（g） 】 6.8》.1.？7  ？。允许差？ 《。。。   《  取平行测定【。结果的算术平—均值为测定》结果平行测定—结果的绝对差值不】大，于，0.0000—。5％ 【 6.8.2  】二乙基？二硫代氨基甲酸【银法 】6.8.2.1  ！方法：提，要   ！  在酸《性，介质：。中用碘化钾和氯化】亚锡将As（—Ⅴ，。）还：。原为：As（？Ⅲ）加？锌粒与酸《作用：产生新生态氢使【As（Ⅲ）进一步】还，原为砷化氢砷化氢】气体被二乙基二硫代！。氨基甲？酸银-？三乙：。基，胺三氯甲烷吸收【。液吸收生成》紫红：色产物在《51：0nm处测其吸光】。度 — 6：.8.2.》2  试剂和材料 ！ 6.8】.2.2.1  】无砷锌粒 》 6.8】.2.2.2  三！氯，甲烷 ？ 6—.8.？2.2.《。。3  硫酸铜（Cu！SO4·5H2【O）溶？液2：0g/L ！。 6.8.2.【。。2.4  碘化【钾溶液150g/L！ ， 《 6.8.2.2.！5  氯化亚—锡盐酸溶液 ！ 6.《8.：2.2.6  【二乙基二硫代氨基甲！酸银：-三乙基胺三氯甲】烷溶液？。称取1？.，0g二乙《基二：硫代氨基甲酸银研】碎后边？研磨边加入10【0mL？三氯甲烷然后加入1！8mL三《乙基：胺再用三氯甲—烷稀释至1000】mL摇匀静置—过，夜用脱脂棉过—滤保存于棕》色瓶中置《冰箱中保存 ！。 6.8.2.】2.7 《 砷标准《贮备液0.1mg/！mL 《 《6.：8，.2.2.8— ， 砷标准溶液0.】0，01mg《/mL？移取10.00m】L砷标准贮备液于】100mL》容量瓶中用》水稀：释至刻度混匀—。临用时移取此—溶，液10.00mL置！于100mL容【量瓶中用水稀释至刻！。度混匀 】。 ，6.8.《2.2.9  【乙酸铅棉花 】 ： ，6.8.2.3  ！仪器、设备 — 《 6.8.2.【3.1？ ， 分光光度》计带有1cm—吸收池 】 6.8.2—.，3.：2  定砷》器符合GB/T【 61？。。0，-20？。08：中4：.2.2.》3的：规定 》 ？6.8.《。2.4  》分析步骤 【。 ： ，6.：8.2.4.1  ！校，。准曲线的绘制 】 6.8.】2.4.1》.1  《在6个干燥的定砷瓶！中依次？加入0？.00mL》、1.00mL【、2.00》。mL、3.00【。mL、4《.00mL、—5.00m》L砷：标准溶液再依次加入！30mL、2—9，mL：、2：。8mL、27m【L、26《m，L，、25mL》水使溶液总体积为】。30m？L 【6.：8.2.4.1.2！ ， 在各？定砷瓶中加入20】mL氯化亚》锡盐：酸溶液、5mL碘】化，钾溶液和1m—L硫酸铜溶液摇【匀此时溶液中的酸】度c（？以H+？计）应在《1.：8mol《/L～2.6—mol/L之间于】暗处放？置30？min～40min！加5g无砷锌粒于】定砷瓶中立》即将塞有乙酸铅棉】花、盛有5.0【。mL二乙基二硫代】氨基：甲酸银-三乙基【胺三氯甲烷溶—液（吸收液）—的，吸收管？装在定砷《瓶，上反：应25？min～35m【in（避免阳光【直射如果吸收—液挥发太快应注【意补充三氯甲烷）取！下吸收管（勿—使吸收液《倒，吸）用三《氯，甲烷将吸收液—补充至5.0mL】。混匀： ：。 《6.：8，.2.4.1—.3  《。在波长51》0nm？处用1cm吸—收池以试《剂空白为参比测定吸！。光度 —。 6.8.2.】4.1？。.，4  以砷的质量（！m，g）为横坐标—对应的吸光》。度为：纵，坐标绘制校准—曲线或？计算回归方程 ！ ： 6.8《.2.4.2—  测定《 《 ，     称取约】10：。g液体试样或—3.3g固体试样】精确至0.2m【g，置于：1，00mL蒸》发皿中加入1—0mL硫《酸溶液在《沸水浴上《蒸至：近干：冷却以热水溶解【（如有不溶物应过滤！去除）？。再移入？100mL容量瓶中！用水：稀释至刻度摇匀此】溶液为试液》B 【    移取—10mL试液—B，于，定砷瓶中加入2【0mL水《然后按校准曲—线的绘制中》的，6.8.2.—4.1？.2和6《.8.？2，.4.1.3步骤操！作测定？吸光度？由校准曲《线或回归方》程得出砷的质—量，的数值 ！6.8.2.—5  结果计算 ！    【 砷含量以质量【分，数w4？计数值以％表示【按式（8）计算 ！ ！ ， ，。。   式中》 ，。   【  ：m从校准曲线或【回归方程得出的砷的！质量：的数值单位为—毫克（mg）； ！ ：    》 ，。。m0试料的》质量的数值单位【为克（？g）； 】     》V移取试液B的【体积的数值单位为毫！升，（mL）《。（V：=1：0）； 【 ，     V—B试：液B的？总体：积，的数值单《位，为毫升？（mL）（VB【=10？0） 】6.：8.2.6  【。。允许差 《 ，。 ？     取平【行测定结《果的：算术平均值为测【定结：果平行测《定结：果的绝对差》。值不大于0.—00005％— 6！.9  铅》含，。量的测定 ！ 6.9—.1  电加热式原！子吸收？光谱法（仲裁法） ！ 6—.9.1.1  】方法：。提要  ！   采用电加热原！子吸收？。光谱法在波长283！。.3nm处测定吸光！度求出铅的含量 】 ： 6.9.1.！。2  试剂和材【料 《 6《。.9.1.2.【1  硝酸溶液1】+1 】6，.9.1.2.【。2  铅《标准贮？。备液0.1m—。g/m？L 》 6.9.1.】。2.3  铅—标准溶液移取10.！00：m，L铅标准贮备液放】入10？0，0m：L容量瓶中加—。20mL硝酸—溶液并用水稀释至】刻度摇匀此溶—液1mL含1—μ，gP：b 《 ： 6.9.1.3】  仪器、设—备， 6【.9.1.3.【1  微《量进液装置装有按钮！式5μL～》500μL》微量：液体流？量计或自动进样器】 —6.9.《。1.：3.：2，  电加热》原子：吸收分析装》置带电加热方—式可进行反向—接地补偿 》 ： ，。 ：6.9.1.3【.3  发热—炉石墨或耐高温金属！制 ？ 6》.，9.1.3.—4 ： 铅空心阴极灯 ！ 6.9.1！.4：  分析步骤 【 ： ： 6.9.1.4】.1  称取约1】0g液体试样或3】.3g固体试样【精确至？0.：2mg置于25【0mL烧《杯中加水《。30mL、硝酸【溶液：10mL盖上—表面：皿煮沸1min冷至！室温后转移》至250m》L容量瓶中》用水稀释《至刻度摇匀此—溶液为试液C 【 6.9】.1.？。4.：2  分别》移取0.00m【L（空白）、1.】00：mL：、2.00mL、3！.00mL铅标准】。溶液于？四个50mL容量】瓶中加1mL硝【酸溶液用水稀释【至刻度摇《匀用微量进液装【置将配好的试样注】入发热炉经》干燥、？灰化：、原子化后在283！.3nm处测—其吸光？度以铅标《准溶液的《质量：浓度（？μg/？L）为横坐标—相应的？吸光度为纵》坐标绘制校》准曲线并计算回归方！程 《 6.9.1】.4.3 》 移取适量体积的】试液C按《6.9.1.4.】2，操，。作测定由校准曲线或！回归：方程得？出铅的？质量：浓度 】。6.9.1.5 】 结果计算》 ， ？     —铅含量以《质量分？数w计数值以％表示！。按式（？9）计算 — ！     式中 ！ ？    《 p试样《中铅的质量浓度【的数值单位为微克每！升（μ？g/L）； 】     V测！定时试样溶液总体】积的数值《单位为毫升（—m，。L）（V=50）】； 【 ，。。   m0试料的质！量的数值单》位为：克（g）； 【    【 V1移《取，试液：C的体积的数值单位！为毫升（《mL）； —     】。Vc：试液：C的：总体积的数值单【位为毫升《（mL）（Vc【=250） — 《 6.9.1.6 ！ 允许差 ！ ，。 ，   取《平，行测定结果》的算术平均值—为测定结果平—行测定结果的绝【对差值不大于0.0！00：05％ — 6《.9.2  —火焰原子吸》收光谱法 【。 6.》9.2.1 — 方法？提要 ？ ？     向试样！中加入？二乙基二《硫代氨基甲酸钠溶液！使铅螯合用4-甲】。基-：2-戊？酮萃取用《原子吸收光谱—。法在波长2》8，3.3nm处—测定吸光度求—出铅含量 ！ 6.9.2.2 ！ 试剂和材料— ？ 6.9.【2.2.1  硝】酸溶液1+1 】 6.9【.2.2.》2  4-甲基-】2-戊酮 — ， 6.9—.2.2.3 【。 氨水溶液1+【5 — 6.9.》2.2.4  盐】。酸溶液1+3 【。 ： 6.9.【2.2.5》  柠檬《酸铵溶？液500《g/L 》 6.—9.2.2.6 】 硫酸铵《溶液400g/L ！ ，。 6》.9.2.2.7 ！ 二乙基二硫代氨基！甲酸钠溶液1—00g/《L， 》 6.9.2.2.！8，  ：铅标准贮备溶液1m！L含0.1》mg Pb — ？ 6.9.2.2！.9  《铅标准溶液移取10！.00？mL铅标准贮—备溶液于100m】L容量瓶中加入15！mL硝酸溶液用【水稀释至刻度摇匀此！溶液1mL含0【.01？mg P《b ？ ： 6.9.2.】3  仪器、设备 ！ ， ： 6.9》.2.3.1 【 原子吸收》光谱仪 【 6.9.—2.3.2  铅空！心阴极？灯 6.！9，。.，2.4 《 分析步骤 — 6.9】.2.4.1 【 ，称取约5g液—体试：样或1.5g固体】试，样精：确至：0，.2mg置于25】0mL烧杯中加水3！0，mL：。、硝酸溶液2m【L盖上？。表，。面皿煮沸约1—。min冷至室温 ！ 6.9.】2.：4.2  加入【3mL柠檬酸铵溶液！及15mL硫酸铵溶！液用氨水溶液—或盐酸溶液调整【pH值至5.0～】5.2（用p—H计）然后》分，别加入3m》L二乙基二硫代【氨基：甲酸钠溶液并—混合均匀 —。。 6.9.2！.4：.3  静》置3min后移【入分液漏斗中依【次加入2《5.00mL 【4-甲？基-：2-戊酮混摇2m】。in再静置10mi！n后弃去《水层将萃取液收集于！干燥的容量瓶中【 6.】9.：2.4？.4  《在仪器的最佳工作】条，件下于波长2—83.3n》m处：以，试剂空白《。调零测其吸光度【 ： 《6.9.2.4【.5  《。。分别移取0.0【0mL（空白）【、2.？5，mL、5《.0：0m：L、7.5m—L铅标准《溶液于100mL烧！杯中加水至约30】mL以下按6—。.9：.2.4.2～【6.9.2.4.4！。操作：以，测定：的吸光度为纵坐标】相对应？的铅的质量（m【g）：为横坐标绘》制校：准曲线并《。。计算回归方程 【。 》6.9.2.5  ！结果计算《 ，     ！铅含量以《质，量分数w5计数值】以％：表示按式（1—0）计算 》 ， — 《    式》中 《     【m试样中铅的质量的！数值单？位为毫克《（mg）；》 ？     m】1，试料的质《。。量的数值单位—为克：（g） 【 ：6.9.2》.6  允许—差  】  ： 取平行测定结【果的算术平》。均值为测定结果【平行测定《结果的绝对差值不】大于0？.00005％ ！ 》 6：.，。10  镉含量的】。测定 【 6.10【。.1  电加热【式原子？吸收光谱法》（仲：。裁法）？ 6【.10.1.1  ！方法提要《 》     采—用电加热《原子吸？。收光谱法《在波长228.【8n：m处测定吸光度【求出镉含量 】 6.1—0，.1.2  试剂和！材料 》 ： 6.1《0.：1.2.1  硝】酸溶：。液1：+1 》 6《。.1：0.1.2.2 】 镉：标准贮？。备液0.1m—g/：mL ？ 6.1】。0.1？.2.3  —镉标准溶《液移：取1：0.00mL镉【标准：贮备液放入》10：00mL容量瓶中加！。20mL硝酸溶液并！用水稀释至刻度摇】匀再取10.00】mL：该溶液于100【mL容量瓶中加入】2mL硝《酸溶液并《用水稀释至刻度摇匀！此，溶液用时现配此溶液！1，mL含？0，.1：μ，g Cd《 ： ， 6.1—0.1？.3：  仪器、设备 】 ， 6》.10.1.3.1！  微量进液装置装！有按钮式5μ—L～500》μL微量液体流【量计或自动进—样器 ？ 》。6.：10.1.3.2 ！ 电加热《。原子：吸收分析装置带电】加热方式可进行反】向接地补偿 】 6.10.1！.3.3  发热】炉石墨或《耐高温金属》制， ，。 》6.10.1.3】.4 ？。 镉：空心阴极灯 【 6.—10.1.4  分！析步骤 — 6.10【.1.4.1  】分别移取0.00】mL（空白）、0】.50mL、1.0！0，mL、1《.50mL》镉标准溶液于—四个5？0mL容量瓶中加】1m：L硝酸溶液用水【稀释至？。刻度摇？匀用微量进液装【置将配好《的试样？。注入发热炉经干【。燥、灰化、原子化】后在228.8n】m处测其吸》光度以镉标准溶液的！质量浓度（μg/L！）为横？坐标相？应的：吸光：度为纵坐标绘—。制校准曲线并计【算回：归方程？ 6.1！0.1.4.2  ！移取适量体积的试液！C（6.9.1.】4.1？）按6.10.1】.4.1操作测定由！校准曲线或回归【方程：得出镉的质量浓度】 6.】10.1《.5 ？ 结果计算 【  》   ？镉含量？以质量分数w6计数！值以％表示按式（1！1）计算 【 ！    式中 ！ ：。  ： ，  ：p由校？。准曲：线，或回归方程得出的试！。样中镉的质量—浓度的？数值单位为微克【每升（μg》/L）；《 —    V测定时】试，。样溶液总体积—的数值单位为—。毫升（m《。L）（V=5—0）； 【     m0试！料的：质，量的数值单位为克】（g）； 》 《。     V1【移取试液C（6.9！.1.4.》1）：的体积的数值—单位为毫升》（mL）； —。  —   Vc试液C】（6.？9.1.4.1【）的总？体积的数值单位【为毫升（mL）（】Vc=250） 】 ：。 6.1—0.1.6  允许！差 ？   —  取平行测定结果！的算术平均值为【。测定结果平行—测定结果的》绝，对差值不大于0.0！。0，005％ 》 ， ？。 6.10》.2  火焰原子吸！收光谱法《 ： 6》.10？.2.1  —。方，法，提要 ？ ：。 ，   《  向试样中加入】二乙基二硫代氨【基甲酸钠溶液使镉螯！合用4-甲》基-2-戊酮萃【取，用原子吸收光谱法在！波长228.8n】m，。。处以空气-》。乙炔火焰测定—镉原子的吸光度【求出镉含量 【 6》。.10.2.—2 ： 试剂和材料 ！ 6.10.】2.2.1  【4，-甲基-2》-戊酮 — 6.》10.2.2.【2  氨水》溶液1+5 【 ？ 6.10》。.2.2.》3，  盐？酸溶液1+3— —6.10.2—.2.4  硝酸溶！液1+1 》。 ： ： 6.1《0.2.2.5 】 柠檬酸铵》溶液5？00g/《L ？ 6.1【0.：2.2.《6  硫酸铵溶液4！00g/L》。 6.1！0.2.2.7 】。。 二乙基二》硫代：氨基：甲酸钠溶《液100g/—L 》 6.1》0.2.2》.8  《镉标准？贮，备溶液0.1mg】/mL？ —6.10.2—.2.9  镉标】准溶液移取》10.00》mL镉标准贮—备液放入10—。0m：L容：量瓶：中加15mL硝酸溶！液，并，用，水稀释至刻度摇匀此！。溶液1？mL含0.01m】g Cd — 6》.10.《2.3？  仪器、设备 】 6.1】0.2.3.—1  原子吸收光谱！仪 ？。 6.10】。.2：.3.2  镉空心！阴极灯 】 6.10.2【.4：  分析步骤— 》 6.1《0，.2.？4.1  称取约5！g液：体试样或1.5g固！。体试样精《确至0.2》mg置于《250m《L烧杯中加》水30m《。L、硝？酸，溶液2mL盖上【表，面皿煮？。沸约1min冷【至室温 ！6.10.2—.4.？。2  ？各加：。。入3：mL柠？檬酸铵溶液及15】mL硫？酸铵溶液用》氨水溶液或盐酸溶液！调整pH值至—5.0？～5.2（用—p，H计）？然后分别加入3【mL二？。乙基二硫代》氨基甲酸钠溶液并】混合均匀《 《。 6.10.2】.4.3  静【。置3min》后移入分液漏斗中依！次加入25.—00mL 4-甲】基-2-《戊酮混摇2》min再静置10m！in后弃去水层将】萃取液收集于干燥的！容量瓶中 【。 6《.1：。0.2.4》.4：  在仪器最佳工】。作条件下于波—长228.8nm】处，。以试剂空白调零测其！吸光：度 ？ 6.10】。.2.4《.5  分别—移取0.00mL】（，空，白）：、，0.5mL、1.】5mL、2.5m】L镉标准溶液—于100mL烧【杯中再分《。别加入？1mL硝酸溶液【加水：至约30m》L以下按6.1【0.2.4.2～6！.10.2.4.】4操作以测》定的：吸，光度为纵坐标—。相，对应的镉的质量（】mg）为横坐标绘制！校准曲线并》计算回归方程 ！ 6《.10.2》.5  结果—计算 《  》  ： ，镉含量以质》量分数w6计数值以！％，表，示按：式（12）计算【 — ， 》    式中— 》    《 m试样中镉的【质量的？数值单位《为毫克？。（mg）；》 ： 《  ： ， m1试料的质量的！数值单？位为：克（：g） 6！.，1，0.2.6  允】许差 》     取】平行测定结》果，。的算术平均值为测】定结果平行测定结】果的绝对差值不【大于：0.000》05％ 》 《 6.《11  汞》含量的？测定 》 6.【11.1 》。 ，原子荧光光谱—法（仲裁法） ！ ？6.11.1.【1  方法提要 】 ？     试样经！酸加热消解后在【酸性介质中试样中】的汞被硼氢化钾（K！BH4）还原成【原子态汞《由载气（氩气）带入！原子器中在特—。制汞空心阴极灯【照射下基态汞原子】被激发至高能—态在去？活化到基态》时发射出特》征波：长的荧？光其荧光强度—与汞含量成正比与标！准系列比较定量 】 6.【11.？。1.2  试—剂和材料 》 ？ ，。 6：.11.1.—2.1  》硝酸优级纯 【 ： 6.11—.1.2.2  盐！。酸优级纯 】 6？.11.1.2【.，3  硝《酸溶液1+1 【 》6.11.1—.2.4  —。硝酸：溶液（1《+4） 》 ？ 6.11》.1.2.5—  盐酸溶液1+】。19 — 6.11—.1.2.6 【 硼：氢化钾-《氢氧化钠《溶液：称取2.5g氢氧化！钠和10《.0g？硼，。氢化钾于《聚乙烯烧杯中用【水溶解并稀释—至1000》mL该溶《。液现用现配 】 6.11【.1.？2.7  汞标准贮！备溶液0.1m【g/m？。L 《 ， 6.11.【1.2.《8  汞标准溶液（！。Ⅰ）:5μg/m】L移取5mL汞标准！贮，。备溶：液于1？00mL容量—瓶中加入0.05】g重铬？酸钾、5mL硝酸】用水稀释至》刻度此？溶液：现用现配《 》 6.11.—1.2.9》  标准溶液（Ⅱ】。）0.05μg/】mL移取1》mL标准溶液（【。Ⅰ）置于100【mL容量瓶中—加入0.05g重】铬酸钾？、，5mL盐酸用水稀释！至刻度？此溶液现用》现配 《 6》.1：1.1？.，3 ： 仪器、设备— ？ ， 6.11.1】.，3.1  》原子荧光光度计 ！ 6.1【1.1.3.—2  汞空》心阴极灯 ！ 6.1《1.1.4  校】准曲线的绘制— 6.1！1.1？。.4.1 》。 分别取0.00m！L（空白《）、2？.00m《L、4.00mL、！6.00《mL、8.00m】L、10.00mL！汞标准？。溶液（Ⅱ）于六个】100mL容量瓶中！分，别加入5《mL盐？酸稀释至刻度摇匀】此系列溶《液中汞含量分别为】0μg/L、1μg！/L、2《μg：。/L、3μg/L、！。4μ：g/L、《5μg/L — ， 6.—11.1.4—.，2  仪《器稳定后以硼氢【化钾：-氢：氧化钠溶液为还【原剂以？盐酸溶液为载流溶液！在仪：器最佳工《作条：件下测定其》荧光值以测得—的荧光值为纵坐【标相对应的汞的质】量浓度（μg—/L）为横坐标【。绘制校准《曲线并计算回归【方程 《 《。。6.11.1.5】  分析步骤 】 6》.11？.1：.5.1 》 玻璃仪器的预【清洗 — ：    实验—所用玻璃器皿使用前！应使用？硝，酸溶液（1+4）】浸，泡24h然后—用水冲洗干》净备用 《 6—.11.1》.，5.2  样—品的测定《 ： ：    》 称取约1.—5g液体试样—或0.5g固体【试样精确至0.2】m，g置于100—mL烧杯《中加30mL—水、1m《L硝酸溶《液（：1+1）盖上表面皿！煮沸约1min【冷至室温后转—移至100m—L容量瓶中分—别加：入5mL盐酸用水稀！释至刻度摇匀按【6.11《.1.4《.2的步骤进行测】定（如有浑浊使用】中速定量滤纸干过】滤后：测定）由校准曲线或！回归方程得出汞【的质量浓《度 6.！1，1.1？.6 ？。 结果计算 —     ！汞，含量以质量分数w】7计数？值以％表《示按式？（13）计算 ！ 》 《    式中 【 ？    》 p由校准曲线【。查得或回归方程计算！出的试样中》汞的质量《浓度的数值》单位为微《克每升（μg/【L，）； 【     V试【样溶液总体积的数值！单位为毫升（—m，L）（V=100】）；  ！   m试料的【质量的？。数值单位为克（g）！ 6.1！。1.1.7  【允许差 》    【 取平行测定结果】的算术平《均值为？测定结果平》行测定结果的绝对差！值不大于《0，.000《005％ 【 ： 6.11.2【  冷原子》吸收法 《 6.【11.2.1  】方法提要 】  ？   在酸》性，介质中将《试样中的汞氧化成二！价汞离子用氯化【亚锡将？汞离子还《原成汞原子用冷原子！吸收法测定汞 】 ， 6.11【.2.2《  试剂和材—料 — 6：.11？.2.2.1  】硫酸-硝酸》。。混，合，液将2？00mL硫》酸（优级纯》）缓慢加入300m！L水中同时不断搅拌！。冷却后？加入：100mL》硝酸：混，匀 》 6.1》1.2.2》。.2  硫酸（【优，级，纯）溶液1+71】 —。6.1？1.2？。.，2.3  》盐酸（优《级，纯）溶液1+—1，1 6】.11.2.2【.，4  ？高锰酸钾（优级【纯）溶液10g/】L ？ 6.11】.2.？2.5 《 盐酸羟胺》溶液100》g/L 》 6》.11？。.，2.2.6 — 氯化？。亚锡溶液《50g/L称取5】.，0g氯化亚》锡，。置，于200m》L烧杯中加入1【0mL盐《酸溶液及适》量水：使其溶解稀释—至100《mL混匀《 ？ 6《.，11.2.2.7】  ：汞标准贮《备液：1mL溶液含0【.1mg《。 Hg 》 6.1【1.2.2.8 】 汞标准溶液1【m，L含0？.001mg 【Hg 】6.11.》2.3  仪器【、设备 ！6.11.》2.3.1 — 原：子吸收分光光度【计或测汞仪 — 6.1】。1.2.3.2  ！汞空心阴极灯 】 ？ 6.11.2.】。4，  分析步骤 ！ 6.》11.2.4.1 ！ 校准曲线的绘制】 ，  — ，。  在六个50【mL容量瓶》中依次加入》汞标：准溶液？0.00mL（【空白）、1.—。00mL、2.0】0mL？。、3.00m—L、4.《00mL、5.0】0mL加水至40】mL加入3mL硫酸！。-硝酸混合》液和1mL》高，锰酸钾溶液摇匀静】置15min—再滴加盐酸羟—胺溶液至试液—红色恰好消失—用水稀释至刻度【摇匀 【     》在波长2《53.7nm处以】氯化亚锡溶液还【原后的试剂空白所产！生的汞蒸气》为参比测出以氯化】亚锡溶液还原后各】。标准试液所产—生汞蒸气的》吸光度？。以汞的质《量（mg）为横坐标！。。对应的吸光度为【纵坐标绘《制校准曲线并—计，算回归方程 【 6.11.！2.4.2  测】定 》。。 ： ，   移取适量体积！的试液C（6.9.！1.4.1》）于50m》。L，容量瓶中以下—按校准曲线的绘制中！加入汞标准溶—液，以，后的步骤进》。行操作测出以氯【化亚锡？还原后试《样溶：液所产生《汞蒸气的吸光度【 6.1！1.2.5》  结果计》算  】  ： ，汞的含量以质—量分数w7计数【值以％表《。示按：式（14）计算 】 》 —    式中 【 ，   —。  m从校准曲【。线或回？归方程？得，出的汞的《质量的数值单—位为：。。。毫克（mg）—； ？ ？     m—0试料？的质量？的数值单位》为克（？。g）：； 《 ？   ？ ，V移取试液C（6】.9.1《.4：.1）的体积—的数值单位为毫升（！mL）？； 》     —Vc试液《C（6.《9.1？.4.1《）的总体积的—数值单位《为，毫升：。。（mL）（》Vc=250—） 6】.11.2.—6  允许差 ！ ：  ：   ？取平：行测定结果的算术】平均值为测定—结果平行测定结【果的绝？对差值不大于0【.000005％ ！ ， ： 6.12 ！ 铬含量《的测定 — ， 6.1【2.1 《 方法提要 ！     采用电！加热原子吸收光谱】法在：波长429.0nm！处测定铬原子的【。吸，光度求出铬含量 】 ： ？6.12.2 【 试剂与材料— ？ ： 6.12》.2.1  硝酸溶！液1+1《 —6，.12.2.2【。  铬标准贮备【。溶液0.1m—g/mL《 《 ：6，.12.2.3 】 铬标？准溶液移取10.0！0mL铬标准贮备】溶液：于1000mL容】量瓶中加入20【。mL硝酸溶液用水稀！释至刻？度摇匀此溶液—1，mL含有1μ—g Cr 】 6.1》。2.3  仪器、设！备 ： 6.【12.3.1  微！量进液装《置装有按《钮式：5μL～《500μL微—量液体流量计或【自动进样器 】 ： 6.12.3.】2  电加热—原子吸收《分析：装置带电加热方式】可进行反向接地补偿！。 6.】12.？3.3  发热炉石！墨或耐高《温金属制原》子吸收分光》光度计 《 6.12！.，。3.4  铬空心阴！。极灯： ， 6.12！.4  分析—步骤： 6【.1：2.4.1 — 分别？移，取0.0《0，mL（空《白）、1.00mL！、2.00》mL：、3.？00mL铬标准溶】液于四？个50？mL容量瓶中—加1mL硝酸溶液】用水稀释至刻—度摇匀用微量进【。液装置将配好的【试样：注入发热《。炉经干燥《、，灰化、原《子化后在429【.0nm处测—其吸光度以铬—。标准溶液的质量浓】度（μg/L）为横！坐标：相应的吸《光度为纵坐》标绘：制校准曲线并—计算回归方程— 6.】12.4.2 【 移取适量体积的试！液C（6.》9.1.4.1）按！6.：12.4.1—中从：“加1mL硝—酸溶液……”—操作测定《由校准？曲线或回《归方：程得出铬的质—量浓度 《 》6.12.5 【 结果计算 —    】。。 铬含量《以质量分数w8计】数值：以％表示按》式（15《）计算 《 —     ！式中 【    《 ，p试样中铬的质量浓！度的数值单位为微】克每：升（μg/L）【； —    《 V测定时试样【溶液总体积的数值】单位为毫升（mL】）（V=50）；】。 ： ？     》m0试料的》质量：的数值单位为克【（g）； 】     V1】移取试液C（—6.9.1.4.】1）的体积的—数值单位为毫升（】mL：），； ： 《     Vc【试液：C（6.9》.1.4.1—）的总体积的数值】单位为毫升（mL）！（V：c=25《0） 《 ？ 6.12.—6  允许差 】 ：     取平】。行，测定：结果的？算术平均值为—测定结果平行测定结！果的绝对差值不大于！0.00005％ ！ ，