《。6  试验方法 】 《。 ， 6.—。1  通则 【 《     —本标准中原子吸收光！谱法和原子荧光【光谱法应《使用：优级：纯试剂？水应符合G》B/T 6682中！二级水的规定—。。；其他试验》方法应使用分析【纯试剂和符》合GB/T 66】8，2中规？定的三级水 【 ：。   《  试验中所需【标准滴定《溶，液、杂质标准—溶液、制《剂及制品《。在没有注明其他要】求，。时均按GB/—T 601、GB】/T ？602、GB—/T 6《03的规定制—备 — ， 6.2  氧】。化铝（Al2O【3，）含量的测定 ！ 《 6.2.》。1  氯化锌标准】溶液：滴定法（仲裁法） ！ ： ？6.2.1》.1 ？ 方：法提：要 ？ ：    》 用硝酸溶液将【试样解聚在pH=】3时加过《量，的乙二胺四》乙酸二钠（EDTA！）溶液使《其与铝离子络—合然后用《氯化锌标准滴定溶液！回滴过？量的EDT》A溶液得出氧化【铝（Al2》O3）？。含量 — 6.2》.1.2《  试剂和材料【。 ？ 6.》2.1.2.1 】 无二氧化碳的水】 6.】2.1.2.2【。  硝酸溶》。液1+？1，2 ？。 《6.2.1.2.3！  氨水溶》液1+1 》 6—。。.2.1.2.4】  乙二胺四—乙酸二钠（EDTA！）溶液c（EDT】A）约为《0.05m》ol/L 【 ： 6：.2.1.》2.5  乙—酸-乙酸钠缓冲溶液！（pH=《5.5）称》取乙酸？钠（三？水）272g—溶于水？中加冰乙酸1—9，mL稀？释，至10？00mL 》 ： ， 6.2.—1，.2.？6  氧化》。铝标准溶液1mL含！0.0？01g Al2【O3：称取0.529【3g高纯铝（—≥99.99％）精！确至0？.2：mg置于200mL！聚乙烯杯中加水2】0m：L加氢氧化》钠约3g使其全【部溶：解透明（必要时在水！浴上加热）》。用盐酸溶液（—1+1）调节至酸性！后再：加10mL使其透明！冷却移入1000】mL容量瓶稀—至刻度摇匀 【 ： 6？.2.1.2—.7 ？ 氯化锌标准滴定溶！液c（ZnC—l2）约0.02】5mol/L按【如下步骤《制备 【     》a）配制称取—3.：5g氯化锌（—ZnCl2）—溶于盐酸溶液—[0.05％（体积！分数）]《中稀：释至1L摇》匀  】   b）标定移】取20mL ED】。T，。A，溶液和40mL【氧化铝标准》溶液置于250m】。L锥形瓶中》以，下按6.2》.1.3《“加：10m？L硝酸溶液……”步！骤开始？操作读？。出氯化锌《标，准滴定溶液的消耗量！V（mL）另外【移取：20：mL ？EDTA溶液置于2！50：mL锥？形瓶中以下》按6.2.1—.，3“加10mL硝】酸溶液…《…”步骤开》始操作读出》氯，化锌标准滴定溶液】的消耗量V》。0，（mL） —    【 c）结果计算氯化！锌标准滴定》溶液浓度c（Z【n，Cl2）《数值：以摩尔每升（mol！/，L）表示按式（1】）计算 》 ？ 【    式中 】 ？     V1氧化！铝标准溶液的体【积的数值单位为【毫升（mL）（【V1=？40）； 》 》    p1氧化】。铝标准溶液的—。质量浓度的数—值单位为克每毫升】（g/mL）； 】 《     M氧化】铝的摩尔质量的数值！单位为？克每摩尔（》g/：mol）（M=【101.96）【； 》 ：    V》0空白消耗氯化锌标！准滴定？溶液的？体积的数值单位【为毫升（m》L）； 《   【  V返滴定—时消：耗氯：化，锌标准滴定溶液【的体：积的数值单位为毫】。升（：m，L） 《 ，。 6.2.【1.2.《8，  百里酚蓝—。溶液1g/》。L乙：醇溶液 — 6.2—.，1.：2.9  》二甲：酚橙指？示液：5，g，/L 《 ， ？。6.2.1》.3  分》析步骤？。  【   称《取约10《g液体试样或3g固！体试样精确》至0：.2m？g，用无二氧化碳的水】溶解移入《2，50mL容量瓶【中稀释至刻度—。摇匀若？稀释液浑浊》。用中速滤纸》干，过滤此为试液A 】 ：。   》  移取10mL】试，。。液A置于250mL！锥形瓶中加10【mL硝酸溶液煮【沸1min冷却至室！温后加20.—00m？。L EDTA溶液】加百里酚蓝溶—液3滴～4滴用【氨水溶液中和—。至试液从红色到黄】色煮沸2min冷】却后加？入10m《L乙酸-乙酸钠缓】冲，溶液和2《滴二甲酚《橙指示？液加水50mL用】氯化锌标准滴定溶】液滴定至溶液由淡黄！。色变为微《红色即为《终点同时做空白试】验 【6.2.1.4  ！结果计算 》    】 氧化铝（》Al：2O3）《含量以？。质量分数w》1计数值《以％表？示按式（2）—计算： 【   【  式中《 》  ：   V0空白试验！消耗氯化锌标准滴】定溶液的体》积的数值单位—为毫升（mL）【； 【    V》试样消耗氯化—。锌标准滴定溶液的体！积的数值单位为【毫升（mL）； 】 ：     c】氯化：锌，标准滴定溶液的【实际：浓度的准确数值【单位为摩《尔每升（mo—l/L）《。； ？ ？     M—。氧化铝的摩尔质量】的，数，。值单位为克》每摩尔（《g/：mol）（》。M，=10？1.96）； 【 ，。  》   ？m试料？的质：量的数值单位—为克：（g）；《 《 ，。    《 V1移取试—。液A的体积》的数值单位》为毫升（mL）【（，V1=？1，0）； —     【VA试液《A的总体积的数值单！位为毫升（mL）】（V：A=25《0） 6！.2.？1，.5  允许差 ！ ？    《 取平行测定—结果的算《。。术平均值为测—。定结果平行测—定结果的《绝对差值液》体产品？。不，大于0.1》％；固体产品不大】于0.2《％ — 6.2.2  硫！酸铜：标准溶液滴定法 ！。 6.—2.2.《1 ：。 方法提《要 》。 ：  ： ， 在：p，H值为4.3—。。时使乙二胺四—乙酸二钠《（EDT《A，。）与铝离子络—合以1-（2—-，吡啶偶？氮）-2《-萘酚（PAN）】为指示？剂用硫酸《铜标准滴定溶液回滴！过量：的ED？TA溶液得出氧化铝！（AL2O3）含量！ ？ 6.2.【2，.，。2  试剂和—材，。料 ？ ， 6《.，2.2.2.1 】 盐酸溶《液1+1 》 6.【2.2.2.2【  ：氨水溶液《。1+1 ！6.2？.2.2.3  缓！冲溶液？（pH≈4.3）】将42.3g—无水乙酸钠》溶，于水中加8》0m：。L冰乙酸用水稀释】至1：L摇：匀 ： ： 6.2.2.！2.4 《 EDT《A溶液c（EDT】A）约0.05mo！l/L ！6.2？.2.2.》5  氧化铝—标准：溶液1mL含—0.0？01g Al2【O3同6.2—.1：。.2.6 】 6.2.2.】。。2.6  硫酸【铜标准滴定溶液【c（C？uSO4《。）约0.025mo！l/L按如》。下，步骤制备 —     】a）配制称取—6.：3g硫？酸铜（CuSO4】·5H？2O）溶于水加2】滴硫酸溶液（—1，+1）用水稀释至1！L摇匀 ！    《b）标定移取2【0mL ED—TA溶液置于250！m，L锥形瓶《中以下按6.2.2！。.3步骤进行操作读！出硫酸铜标准滴定溶！液的消耗《量V：0，（mL）《移，取，。20mL EDT】。A溶液和《20：mL氧化《。铝标准？溶液置于250mL！锥，形瓶中以《下按6.2.2【.3步骤进行操作】读，出硫：酸铜标准滴定溶【。。液的消？。耗量V（mL—） 《     c】）结果计《算硫酸铜标》准滴定溶液浓度c（！C，uSO4）数—值以摩尔《每升（m《。ol/L）表示按】式（3）计算— ： 】     式中】。 《     —V1氧化铝标准溶液！的体积的数值—单位：。。。为，毫升：（mL）（V1【=20）； 【   — ，。 ，p，1氧化铝《标准溶液的》质量浓度的数值单位！为克每毫升》（g/mL）； 】 ？ ：   ？ M氧化铝的摩尔质！量的数值单》。位为克每摩尔—。（g/mol—）（M？=10？1.96）；— 》    《 V0？空白消耗《硫酸铜标《准滴定溶《液的体积的数值【单位为毫《升（m？L）； 【  ？   V返滴定时消！耗硫酸铜标准滴【定溶：液的体积的数值单位！为毫升（mL—） 》 6.2.2.】2.：7  PAN指示】液将0.3》g PAN溶—于10？0mL 95％【乙醇：中 ： 《。 6.？2，.2.2.》8  甲《基橙指？示液1g/L ！ 6.》2.2.3 — 分析步骤 】     【移取10mL试液A！置，于，。250mL》锥形瓶中加》盐酸溶液2mL煮】沸1mi《n，加20？。.00mL EDT！A溶液加水》至约100mL滴】加，2滴甲基《橙，指示剂用氨水溶液将！。试液颜色调至—红，色，突变为黄色再加2滴！盐酸溶液加15【。mL：乙，酸-乙酸钠缓冲溶液！煮沸2mi》n加4滴～5滴【PAN指示液—稍冷（？约95℃）以硫酸】铜标准滴定溶液滴】定至紫红色同时做】。空白试验 【 6《.，2.2.4  结】果计算 】     氧化【铝，（，Al2O3）含量以！质量分数《w1计数值》以％表示按式（【4）：计算 】   】  式中 —   — ， V0空白》消耗硫酸铜标准滴】定溶：液的体积《。的数：值单位？为毫升（mL）； ！     ！V试样？消耗硫酸铜标—准滴定溶液的体【积，的数值单位为—。。毫升（mL）；【 —    c硫酸铜】标，准滴定溶液实际浓】度的准？。确数值单位为摩尔】每升（mol/【L）； —    — M氧化《铝的摩尔质量—的数值单位为—克每摩尔（g/mo！。L）（M=1—01.96）—； ：     ！m试料的质量的数】值单位？为克（g《）； 】    《V1移取试液A的】体积的数值单位为】毫升（mL）（【V1=1《0）：； ？     V！A试液A的总体【积的：数，值，单位为毫升（mL】）（VA《=25？0）： 6【.2.？2.5  允—许差 ？ 》    取平行测定！结果：的算：术平均值《为测定结果平—。行测定结《果的绝对《。差，值液体产《品不：大于0.1％；固体！产品不大于0.【2％ ！ 6.3 》 盐基？度的测定《 《 ？ 6.3.1 【 方法提要 — 《     》在试样中加入定【量，盐酸：溶液以？。氟，化钾掩蔽铝》离子以氢氧化—。钠标准？滴定溶液滴》定 — 6.3.》2 ： 试剂和材料 【 ： 6.3.2.！1  无二》氧化碳的水 【。 6.—3.2.2  氟化！钾溶液500g/】L称取500g【氟化钾以《200mL无—二氧化碳《的水溶解后稀释至】1，。000mL加入【2滴：酚酞指示液并用【氢氧化钠溶液—或盐酸溶液调—节溶液呈《微红色滤去不溶【。物后贮？于塑料瓶中 】 6.3—.2.3  盐【酸，标准溶液c（—H，C1：）约0.5mol/！。L 【6.：3.2.《4 ： 氢氧化钠标准滴定！溶液c（《NaOH）约0.5！mol/L 】 ？6.3.2》.5  酚酞指示液！10g？/L乙醇溶液 【 6—.3.3《。  分析步》骤 ：     ！移取25mL试液A！置于250》mL：锥形瓶中《加20.00mL】盐，酸标准溶液盖上表】面皿置？于电炉上加热至沸】腾后立即取下冷【却至：室温加入2》0，mL氟化钾溶液【摇匀加入《5，滴酚酞指示液立即用！氢氧化钠标准—滴定溶液滴》定至溶？液呈现？微红色即为终点【同时用无二氧化碳】的，水作：空，。白，试验 6！.3.？4，。  结果计算 】 ？。    《 盐基度《以摩尔分数w2计】数值以％表》示，。。。。按，式（5）计算 ！ 【     —式中： 《    》 V0？。空白试验消耗氢氧化！钠标准滴定溶—液，的体积的数值单【位，为，毫升（mL）；【 ，   【  V测《定试样消耗》氢氧化钠标》准滴：定溶液的体积的【数值单位为毫升（】mL）； —     c！氢氧化钠标准滴【。定，溶液的？实际浓？度的：准确数值单位为【摩尔每升（mo【。l/L？）； ？ ？     M氢】氧根（O《H-）的摩尔质【量的数值单位为克】每摩尔（g/mol！）（M=16.99！）； 【     m试料的！质量的数值单位【为克（？g）； 【     w1】。6.：2测得的氧化—铝的质量《分数； 《    】 ，V1移取试液A的体！积的数值单位为毫升！（mL？）（V1=25【）； 《 ：     —VA试液A的—总体积？的数值单《位为毫升（mL）（！V，A=250）；【 ？     【M1铝的摩尔质量的！数值单位为克每摩尔！（g/mol）【（M1=26.【98：）； 【。     M2【氧化：铝的摩尔《质量的？数值：单位为？。克每摩尔（g—/m：ol：），（，M2=？101？.96） 》 6.【3.5？  允许差》 ？ ？   ？ 取平行《测定结果的算术【平，均值为测定结果平行！测定结果《的绝：对差值？不大于2.0％【 【 6.4  密【度的测定 — 《 6.4.1  ！方法：。提要 ？。     ！由密度？计在被测液体—中达到平衡状态【时，所浸没的深度读【出密度值 ！ 6.4.》2  仪器、设备 ！ ？ 6.《4.：2.1 《 密：度计分度值为0.】001g《/cm3 — ： 6.4》.2：.2  《恒温水浴可控温【。度（20±0—.1）℃ ！ 6.4.》2.3  》温度计分《度值为0.1℃【 《 ， 6.4《.2.？4 ： 量筒25》0mL或500mL！ —6.4.3 — 分析？步骤  ！  ： 将液？体聚氯化铝》试样注入清洁、干燥！的量筒内不得有气泡！将量筒置《于（2？0±0.《1）℃的恒温水【浴中待温度恒定后将！密度：计缓缓地放入试样中！待密度计在》。试样中稳定后—读出：密度：。计弯月面下缘的【刻度（标有弯—月，面上缘刻度》的密度计除外）即】为20℃时》试样：的密度 ！ 6.5  不】溶，物含量的测定— 】6.5.1  【。方法提要 ！     》。。试样：用，pH值为2～—2.5的《水溶：。解后经过滤、—洗涤、烘干至恒量】求出：不，溶物含量 】 ：6.5.2 — 试剂？和材料 【 6.5.—2.1  稀释用】水（pH值2—.0～2.5）的】配制取1L水边【搅拌边加入》约22mL 0.5！mol/L盐酸【。溶液调节pH—值，至2.0～2.5】（用酸度计测量）】 ， ：。。。 6.》5.2.2  硝酸！银，溶液1？7g/？L 《。 6.5.3】。  ：。仪，器、设备 》 《 6.？5，。.，3.1？  电热恒温—干燥箱？10℃～2》00：℃ ？ 6.—5.3.2  【。布氏：漏斗d=100【mm —。 ， 6.5.4  】分，析，步骤 ？ 》   ？ 称取约1》0，g固体试样和3【0g液体试样精确】至0.00》1g置于25—0mL烧杯中—加入约150mL】。稀释用水充分—搅拌使试样》溶解然后在布氏【。。漏斗中用恒量的【中速定？量滤纸抽滤 【     用！水洗至无Cl—-时（用硝酸银【溶液检验）将滤【纸连同滤渣》于100《℃～105℃干燥】。至恒量？ ： 6.5.5！  ：结果计？算 ？     不！溶物含量以》质量分数w3计【数值以％表示—按，式（6）计算 ！ 《。  —   式中 【    【 m1滤纸和滤【渣的质？量的数值单位为【。克（g）；》    ！ m0滤《纸的质量《的数值单《位，为克（g）；—   】  m试料》的质量的数值单位为！克（g） 【 6.5.6 ！ 允许差 【 ，   《  取平行测定【结果的算术》平均值为测定结【果平：行测定结果》的，绝对：差值液体《样品不大于》0.00《5％固？体样品不大于0.0！。。。1％ 】。。。 6.6  【pH：值的测定《 】6.6.1  仪器！、设：备 ：   【  ：酸度计精度0—.02p《H单位配有饱和甘汞！参比电极、玻—璃测量电极或复合】电，极 6.！6，.2  分析步骤 ！ ， ： 6.6.2.】1  ？试样溶液的》制备  ！。。 ，  称取1》.0g试样精确至】0.01g》用，水溶解后移入—100mL容量瓶中！稀释至刻度摇匀【 《 ， 6.？6.2.2  【测定 【。  ：   将《。试样溶液倒入烧杯】。中置于磁力》搅拌器上将电—极，浸入被测溶液中开动！搅，拌在已定位的酸度】计上读出pH值 】 6.！7  铁含量的测】定， 《    【 按GB/》T 22596规】定执行 】。 6.8—  砷含量的测定 ！ — 6.8.》1  原子荧光光】。谱法（仲裁法） ！ 《。6.8.1.—1  方《法原：。理   ！  试样《经加：酸处理后加入—硫脲使五价砷预还】原为三价《砷再加？。入硼氢化钠或—硼氢化钾使还—原生成砷化氢由【氩气：载入石英原子化【。器中分解为》原子态砷在砷空心阴！极灯的？发射光激发下产【生原子荧光其荧光强！度在固定条件下与】被测溶液中的砷浓度！成正比与标》准系列比较》定量 ？ ？ ， 6.8《.1.2  试【剂和材料 【 6.8.1】.2.1 》 盐酸优《级纯 》 6.8.1】.2.2  硝酸】优级纯 【 ，。 6.8.1—.2.？3  盐酸》。。溶液：1+19 ！ 6：.，8.1.2.4  ！硝酸溶？液1+1《 —6.8.1.2.】5  硝酸》溶液1？+，4 ？ 6.8.1！.2.6  硫脲】溶液5？0g/L —。 6.—8.1？.2.7  硼氢】化，钾-：氢氧化钠溶液—称取5.0g氢氧】化，钠和20.0g硼】氢化钾于聚乙烯【烧杯：中，用水溶解并》稀释至？1000mL贮存】于聚乙烯瓶》中 ： 《。。 6.8《.1.2《.8： ， 砷标准贮备—液0.1mg/mL！ ： 6.—8.1.《2.9  砷标【准溶液？0.2μg/m【L移取10.00m！L砷标？准贮备液于100m！L容量瓶中加5【.，。0mL盐酸用—水稀释至刻》度混：匀临用时移取此【溶液2.《00mL置于—100m《L容量瓶中加5【.0mL盐酸用水稀！。释至：刻度混匀 】 6.8.—1.3 《 仪：器、设备 — 6》.，。8.1.3.—1  原子》荧光光？度计 《 ， 6.8—.，1.3.《2  砷空》心，阴极：灯 《 ， 6？.8：.1.4  校【准曲线的绘》制 6】.8.1.4.【1  分别取0.0！0mL（空白—）、2.00m【L、4.00mL、！6.00mL、8.！0，0mL？砷标准溶液于—。五个100mL容量！瓶中分别《加入5？.0mL盐酸2【0mL硫脲溶液【用水稀释至刻—度摇匀放置》30min》以上：。。。此系列？溶，液中砷的质量浓度分！别为0μg/—L、4μg/L【、8μg/L—、，12μg《/L、1《6μg/L — 6.【8.1.4.2 】 仪器稳定后以硼】氢，化钾-？氢氧化钠溶液为还】原剂以盐酸》溶液为载《流溶液？在仪器最佳工作【。。条件下测定》。其荧光值以测得【的荧光值《为纵坐标相对应【的砷的质《量浓度（μg/L】）为横坐标绘制【校准曲线《并计算回《归方程 【     —注使用原子荧—光光谱仪测》定时所需的硼氢化】钾溶液？浓度：、载流溶液》浓度：以及：各种元素校准—曲线：线性范围、样品【溶液的pH》值等会因仪器的型号！不同而有差》异使用？者可根据仪器—型号选择最佳测试条！件 6】.8.1.5 【 分：。析步骤？ —6.8.1.5.】1  玻璃仪器的】预清：洗   ！  实验所用—玻璃器皿使》用前应使用硝酸【溶，液（：。1+：4）浸泡2》4h然后用水冲洗】。干净：备，用 6】.8.1.》5.2  样品【的测定？ ： ？ ，    称》取，约，1.：5g液体试样或【0.5g固》体试样精确至0【.2mg《置于100》mL：烧杯中加30mL水！。、1mL《。硝酸溶液（》1+1）盖上—表面皿煮沸约—1min冷至室温后！转，移至10《0mL容《量瓶中分别加入【5.0mL盐酸20！mL硫脲《溶液用水稀》释至刻度摇匀按【6.8.1.4【.2的步骤进行测】定（如有浑浊使【用中：。速定量？滤纸干过《滤后测定）由—校准曲线或回—归方程得出砷含【量 《 ？6.8.1.6  ！结果计算 》 《     砷—含量以质量分—数w：4计数值以％表示按！。式（7）计算 【 ， ：  ！ ，  式中《 ，    】 p由校准曲—线查得或回归方程】计，算出的砷的质量【浓度的数值单—。位为微克每升（μ】g/L）； ！     —V试：样溶：液总体积的》数值单位为》毫升（mL）（【V=1？00）； 】 ，  ：   m试料的质量！的数值单位》。为克（g） 】。 6.8—.1.7 》 允许差 》     ！取平行测定结—果的算术平均—值为测定结果平行】测，定结果的绝》对，差值不大于0—。.00005％ 】 》6.8.2  【二乙基二硫代氨【基甲酸银法 ！ 6.8.2【.1  方》。法提要 《。 ？   《  在酸性介质中用！碘化钾和氯化亚【锡将As《（Ⅴ）还原为A【s（Ⅲ）加锌粒与】酸作用产《生新生态氢》使As（Ⅲ）进一】步还原为砷化氢砷】化氢气体被二乙【基二硫代氨》基，。。甲，酸银：-三乙基胺三氯【甲，烷吸收液吸收—生成紫红《色产物在510nm！处测其吸光度 【 《 6：.8.2《.2  试》剂和材料 ！ 6.8.2.2】.1  《无砷锌粒 】 6.8.—2.2.2 — ，三，氯甲烷 ！6.8.2.2.3！  ：硫，酸铜：（，CuSO4》·5H2O）溶【液，。。20g/L》 6【.8.2.2.4 ！ 碘化钾溶》液1：50：g/L？ ？ 6.8.2.！2.5  》氯，化亚：锡，盐酸：溶液 ？ 》6.8.2.2【.6 ？。 ，二乙基二硫代氨基甲！。酸银-三乙基胺三氯！。甲烷：。溶液称取1.—0g二乙基二硫代】氨基甲酸银》研碎后边研磨边加】入，100mL三—氯甲烷？然后：加入18mL三乙基！胺再用三氯甲烷稀】释至1000mL摇！匀静置？过夜：用脱脂棉过》滤保：存于：棕色：瓶中置冰箱中—保存 】6.8.2.—。2.7  砷标准】贮备液0.1mg/！mL 》 6.8.2】.2.8《 ， 砷标准溶液0.0！0，1mg/m》L移取10.00】mL砷标准贮备液于！10：0m：L容量瓶中》用水稀释《至刻度混匀临用时】移，取此溶？液10.0》0mL置于100】mL容量瓶中用水】稀释至？刻度混匀 》 》6.8？.，2.2.《9  乙酸铅棉花】 —6.8.2.3【  ：仪器：、设备 — 6.8.2.！3.1  分光【光度计带有1cm】吸收池 ！6.8.2.3.2！  定砷器符合【GB/T 》610-《2，008？中4.2.2.3的！。规，定 6.！。8.2.4  【分析步骤《 ， ： ： 6.8.2.【4，.1  校》准曲线的《绘制 6！.8.2.》4.1？.1  在6—。个干燥的《定砷瓶中依次加【入0.00》mL、1.00【mL、2.》00：mL、3.00m】L、4.00—mL、5.00m】L，砷标准溶液》。再依次加《入30mL、2【9mL、28mL、！27mL、》26mL、》25：m，L水使溶《。液总：体积为30m—L 6.！8.2.4.1.2！  在各定砷瓶中】加入20mL氯【化亚：锡盐酸溶《。液、5m《L碘化钾《溶液和1mL硫酸】铜溶液摇《匀此时溶液中—的酸度c（以—H+计）《应在1？.8mol》/L～2.6—m，o，l/L之间》于暗处放置30mi！n～40min【加5：g无砷？锌粒于定《砷瓶中立即》将塞有乙酸铅棉花】、盛有5《.0m？L二：乙基：二硫代氨基甲酸银-！三乙：基，胺三氯甲烷》溶液（吸收液）【的吸收管装在—定砷瓶上反》应25min—～，35min（避免】阳光直射如果吸【收，液，挥发太快应注意补充！三，氯甲烷？。）取：下吸收管（勿—使吸收液《倒吸：）用三氯甲烷将吸收！液补充至5.0【mL混匀 【 ： 6.8.2.【4.1.3》  在？波长510n—m处用1c》m吸收池以试—。剂空：白为参比测定—吸光度 《 《 6.8《.2.4.1.4 ！ 以砷的质量—（mg）为横坐标】对，应的吸光度》。为纵坐标绘制校【准，曲线或计算》。回归方？程 ： ： 6.8.【2.：4.2  测—定 【    称取约10！。g液体试《样或3.《3g：固体试样精确至0.！2，m，。g置于10》0m：L蒸发皿中加—入10mL硫酸溶液！在沸水浴上》蒸至近干冷》却以热水溶解（【如有不溶物应过滤】去，除）再移入》100mL容量【瓶中用？水稀释至刻度摇【匀此溶液为试液B】    ！ 移取10》mL试液B于定【砷瓶中加入2—0，。mL水？然后按校准曲线的】绘制中？的6.8《.2.4《.1.2和6—.8.2《.4.1.3步骤操！。作测定吸光度由【校准曲线或回—归方程得出砷的【质量的数值 ！ 6.8》.2.5《  结果计》算 《   》  砷含量》以质量分数w4计】数值以％表》示按式（《8）计算 — —     】式中 《 ： ，     》m从校准曲线或回】归方程得《出的：。。砷的质量的数—值单位为毫克（【mg）； 】 ：    m》0试料的质量的数】。值单位为克（g【）； 】    《V移取试液B的体积！。的数值？单，位为毫？升（mL《），（V：=，10：）； 》     VB！试，液B的总体积的【数值单位为》毫升（mL）（VB！=10？0）： ？ ， ：6.8？.2.6  允【许差 】    取平行测】定结果的算术平【均值为测定结果【平行：。测定结果的绝对【差值不大于0.0】0005％ 【 》 6：.9  铅含—量的测定 】。。 6.9【.，1  电加热式【原子：吸，收光谱法（仲裁【法） 》 6.9.【1.1  》。方法提要 —  》   采《用电加热原子吸收】光谱法？在波长283—.，3nm处测》定吸光？度求出铅《的含量？ —6.9.1.2【  试剂和材料 】 ： 6《.9.1《.2.1  硝【酸溶液？1+1 ！。6.9.1.2【.2  铅标准贮】备液：0.1m《g/：mL ？。 ： 6.9.1.！2.：。3，  铅标准溶—液移取10》.00m《L铅：标准贮备液放入10！00mL《容量瓶中加20mL！。硝，酸溶液并用》水稀释至刻度—摇匀此溶液1m【L，含1μg《Pb 】6.9.1.3  ！仪器、设备 — ？ 6.9.1【.3.1《  微量进液—装置装有按钮式5μ！L～500μL微量！液体流量计或—自，动进样？。器 ： ， ： 6.《9.：1.3？.2  《。电加热？原子吸收分析装【置，带电加热《方式可？进行反？向接地补偿 ！ 6.9.1.3！.3：  ：发热炉石墨》或耐高？温金属制 】 6.9》。.1.3.》4  铅空》心阴极灯《 》 6.9.》1.4  分—析步骤 》 6.9.】。1.4.1 — 称取？约10g液体—试样或3.3g固体！试样精确至0.2】m，g置于2《50m？L烧杯中加水3【0mL？、硝酸溶液》10：mL盖上《表面皿煮沸1mi】n冷至室《。温后转移至2—50mL容量瓶中用！水稀释至刻度摇【匀此溶？液为试液C》。 ： 6.9【。.1.4.2—  分别移取0.】00mL（空白【）、1.00m【L、2.00mL】、3.？00mL铅标准【溶液于四个50mL！容，量瓶中加1mL硝】。酸溶液用水稀释【至刻度摇匀用微量进！液，。装置将配好的试样】注，入发热炉经》干燥、灰化》。、原子化后在28】3，.3nm处测其【。吸光度以铅》标准溶液的质量浓】度（μg/L—）为横坐标相应的】吸光度为《纵坐标绘《制校准曲线》。并计算回归方程 ！ 6.9.】1，.4：.3  移取—适量体积的试—液C按6.9.1】.4.2操作测定由！校准曲线或回归【方程：得出铅？的质量浓度 ！ 6.《9.1？.5  结果计【算  】   铅含量—以质量分《数w计数《值以％表《示按式（9）计【算 【 ， 》。    式中— ：     p！试样中铅的质—量浓度的数值单位为！微克每升《（μg/L）—； ？     V！测定时试样溶液【总，体积的数值单位为毫！升（mL）（V=】5，0）； 》    【 m0试料》的质：量的数值单》位为克（g）；【  【   V1移—取，试，液C的体积的数值】单，。。。位为毫？升，（mL）； — 》  ：。  V？c试液C的总体积】的数值？单位为毫升（m【L）（Vc=25】0） 【 6.9.1—.6  《允许差 》  》   取平行测定】结果的算术平均值】为测：定结果平行测定结】果的绝对差值不【大，于0.0《0005％》 6.】9.2？。。  火焰原子吸收】光谱法 】 6.9.2.1】  方法《提要 》 ：     》向试样中加入—二乙基二《硫代氨？基甲酸钠溶》液，使，铅螯合用4-甲基-！2，-戊酮萃取》用原子吸收光谱【。。法，在波长28》3.3nm处—测定吸光度求出铅含！量 ？ 6.9【.，2.2？ ， 试剂和材料 【。 6.【9.2.2.1 】。 硝酸？。溶液1+1》 6.9！.2.？2，.2 ？ 4-甲基-2-戊！酮 6.！。9.2.2》.3： ， 氨水溶液1+【5 【。6.9.2.2.4！  盐酸溶液1+】3 6】.9：.2.2.5  】柠檬酸铵溶》液5：00g/L 】 6.》9.2.2.—6  ？硫酸铵溶液400g！/L ？ 6.9.！2.2.《7  二乙基—二硫代氨基甲酸【钠，溶液100g/L】 6.9！.2.2.8—  铅标准贮—备溶液？1mL含0.1m】g Pb — ： 6.9.—2.2.9》  铅标《。准溶液移取1—0.00《mL铅标准》贮，备溶液于100m】L容：量瓶中加入15mL！硝酸溶液用水—稀，释至刻度摇匀此【溶液1mL含0.】01mg P—b ？ 6.9【.2.3  仪【器、设备《 》。 6.9.2—.3.1  原子】吸收光谱仪》 6.9！.2.3.2  】铅空心阴极灯 】 ？ 6：.9.2《.4  分析步骤 ！ 》6.9.2.—4.1  称取约】5g液体试样—或1.5《g固体试《样精确至0.2mg！置于250mL烧杯！中加水？3，0，m，L、硝酸溶液—。。。2，。mL：盖上表面皿煮—。沸，约1min冷—至室温 — 6.9.2】.4.2 》 加入3《mL柠檬酸铵溶【液及15m》L硫酸铵溶液—用氨水溶液或盐【酸溶液调整》pH值至5.0～】5.2（用pH计）！然，后分别加《入3mL二乙基二】硫，代氨：基甲酸钠溶液并混合！均匀 】6.9.2.4.】3，  静？置3min后移入分！液漏斗中《依，次加入25》.00mL 4-甲！基-2-戊酮混摇】2min再静置【10m？in后弃去水层将萃！取液收集于干燥的】容量瓶中 ！ 6.？。9.：2.4.4  在】仪器的最佳工作条】件下于波长283.！3n：m处以？试剂空白调零—测其吸光《度 》 6？.9.2.4.【5  分别移取0.！00mL（空—白，）、2.5mL、5！.00mL、7【.5m？L铅标准溶液于1】0，。0m：L烧杯中加水至【约30？mL以？下按6.9.2.4！.2～6.9.2】.4.4操作以【测定的吸光度为纵坐！标相对应《的铅的质量》。。（mg）为横坐【标绘制？校准曲线并》计算回？归方程？ 6.9！.2.5 》 结果计算》 《     铅含量！以质量？分，数w5计《数值以％表》示按：式（10）计—算 【 》     式—中   ！  m试样中铅【的质量？的数值单位为毫【克（mg）》； 《  《   m1试料的质！量的数值《单位为克（》g） 【 6.9.2.6 ！ 允许差 ！   ？  取平行测—定，结果：的算术平均》值为测定结果—平行测定《结果的绝《对差：值不大于0》.0000》5％ ？ ？ ： 6.10  】镉含量的《测定 》 ， ， 6.10.】1  电加热式原子！。吸收：光谱法（《仲裁法） 》。 6.10！.1.1  方法】提要  ！ ，。  采用电加热【原子吸收光谱法在波！长22？8.8nm处测定】吸光度求出镉含量】 ？。。 ， ， 6：.10.1.2【 ， 试剂和材料 【 《 6：.，10.1.》2.1  》硝酸溶液1+1 】 《 6.10.—1，。.2：.2 ？ 镉标准贮备液【0.1mg/—mL 》 6.10【.1.2.》3  镉《。标准溶液移》取10.00mL】镉标准？。贮备液放《。。入100《。0mL容量瓶中加2！0mL硝酸溶—液并用水稀释至【刻度：摇，匀再取10.0【0，mL该溶液于1【00mL容量瓶【中加入？2mL？硝酸溶？液并用水稀》。释至刻度摇匀此溶】液用时？现配此溶液》1mL含《0.1μg —Cd 《 《6.1？0.1.3 — 仪器、设备 【 6.【10.1.》3.1  微量进】液，装置：装有按钮式5μ【L～500》μL微量液》体流量计《或自动？进样器 — 6《.10？。.1：。.3.2 》 电加热原子吸【收分析装置带电加热！方式：。可进行反向接—。地补偿 【 6.1》0.1.3.3【  发热炉石墨或】耐高温金属》制 《。 6.1—0.1.3》。。.4  《镉空心阴极》灯 6】.10.1.4  ！分析步骤 》。 6.【10.1.4.1】  分别移取0.0！0m：L（空白《）、0？.50mL、1.0！0mL、《1，.50mL》镉标准溶液于四个】50mL容量瓶【中加1？mL硝酸《溶液用水稀释—。至刻度摇匀》用，微量进液装置—将配好的《试样注入发热炉经】干燥、灰化、原子化！。后在2？28.8nm处【。测其吸光《度以镉？标准溶液的质—量浓度（μg/【L，）为横坐标》相，应的吸光度为纵坐标！绘制校准《曲线：并计算回归方程【 6【.10？.，1.4.2  【移取适？量体积的《试液C（6.9.】1，.4.1）按6.】1，0.1.4.—1操作？测定由？校准曲线或回归方程！得出镉的质量浓【度 ？。 ， 6.10.】1.5  结果计】算 》    》 镉含？量以质量分数w6计！数值以％表示—按式（11）计算】 《 ？ ：   》  式中《    ！ p由校《准曲线？或回归方程得出的】试样中镉的质量【浓度的数《值单位为微克每【升（μg《/L）； 》 ， ，     V】测定时试样溶液总】体积的数值单位【为毫升（mL）（V！=5：0）； 】    《 m：。0试料的质量的数】值单位为克（—g）；？ ： ：     V1移！取试：。液C（6.》9.1.4.1）的！体积的数《值单位为毫升（m】L）；？  【   Vc试—液C（6.9.1.！。4，.1）的总体积的数！值单位为毫升（m】L）（？Vc=250）【 ？ 6.1—0.1？.6  允许—差 《 ，     取【平行测定结果—的算术平均值—为测定结果平行测定！。结果的绝《对差值不大于—0.0？。。0005％》 6【.1：0.2  火焰【原子吸收光谱法 ！ 6》.10.2.1【  方？法提要 《。 ，。 ：     —向试样中《加入二乙《基二硫代氨基甲【酸，钠溶：液使镉螯合用4【-甲基-2-戊酮萃！取用原子吸》收光谱法在》。波长：228.8nm处】以空气？-乙炔火焰》测定镉原子的吸光】度求出镉含量 】 ， ？6.10.2.2】  试剂和材料 ！ 6》.1：0.2.2》.1  4》-甲基-2-戊【酮 【6.10.2.2.！。2 ： 氨水？。溶液1+5 【 《6.10.2.2.！3  盐《酸溶液1+》3 【6.10.》。2.：2，。.4： ， 硝酸溶《。液，1，+1 《 6》.10.2.2.5！  柠檬酸铵溶液】5，00：g，/L： 6.】10：.2.？2.6  》硫酸铵溶液400】g/L 】 6.？1，。0.2.2》.7  《二乙基二《。硫代：氨，基甲酸钠溶液—10：0g/L 》 6.1】0.2.《2.8  镉标准贮！备溶液？。0.1mg/m【L — 6.10.2【.2.9 》 镉标准溶液—移取10《.，00mL镉标—准，贮备液放入10【0m：L容量瓶中加1【5mL硝酸》溶，液并用水稀》释至刻度《摇匀：此溶液1mL含【0，。.01mg Cd ！ 》6.10.2—。.3：  仪？器、设？备 》 6.1》0.2.《3.1  原—子吸：收光谱仪《 ， 6—.10.2.3.】。2  ？镉空心阴极灯— —6.10.2.4 ！ 分析步骤 ！ ：6.10.2.【4.1  称取约】5g液体试》样或1.5g—固体试样《精确至0.2—m，g置于25》0mL烧杯中加【水30mL、硝酸】溶液2？。m，L盖上表面皿煮沸约！1min冷至室【温 ？ ： ， 6.10》。.2.4.2 【。 各加入3mL柠檬！酸铵：溶液及？15mL硫》酸铵溶液用氨—水溶液或《盐酸溶液调整pH值！至，5.0～《5，。.2：（用pH计）然后分！别，加入3mL二—乙基二硫代氨—基甲酸钠溶液并混】合均匀 】 6.1《0.2.4.3 】 静置3min后移！入分液漏《斗，。中依次加《入25.00mL ！4-甲？。基-2？-戊酮混摇》2mi？n再静置10mi】n后弃去水》层将萃取液收—集于干燥的容量瓶中！ ？ ？6.10.2.4】。.4  在仪—器最佳工作》条件下于波长—228？.，。8nm处以试剂空】。白调零测其》吸光度 — 6.》10：.2.4.5—  分别移取—0.00mL（空】。白）、0《。.5m？L，、1.5mL、【2，.5mL镉标准溶液！于100mL烧【杯中再分别加入1m！L硝酸溶液加水至】约3：0mL以下按6【.1：0.：2.4？.2～？6.10.2.4.！4操作以测定的吸】光度为纵坐标相【对应：的镉的？质，量（mg）为横坐标！。绘制校准曲》线并计算回归方程】 6【.10.《2.5  结果计】算 ：  — ，  镉含量以—质量分数w》6计数值《以％：。表示按式（12【）计：算 》 —     式中 ！ 《   ？  m试样中镉【的，质量的数值单位【为毫：克（：m，g）：；  】   m1试料的】质量的数值》单位为克（g）【 ？。 ： 6.10》.2.6  允许】差 ？ 《    取平行测】定结果的算术—平，。均，值为测定结果—平行测定结果的绝】对，差值不？大于：0.0000—5％： — 6.《11  汞含—量的测定 — ： 《6，.11.1》 ， 原子荧光光—谱法（仲裁法） ！ 6.11】.1.？。1  方法提要 】。 ，    【 ，试样经？酸，加，。热消解后在酸性【介，质中试样中的汞【。。被硼氢化《钾，（KBH4）还原】。成原：子态汞由载气—（氩气）带入原子器！中在：特制汞空心阴—极灯照射《。下，基态汞原子被激【发至高能态在去活】化到基？态时：发射出特征波—长的荧？光其荧光强度与【。汞含量成正比与标】准系列比较定量【 6.1！1.1.2》。  ：试，剂和材料《 《 6.11.1.！2.1 《 硝酸优《级纯 《。。。 6.1【1.1.2.2  ！盐酸优级纯》 —。6.11.》1.2？.3  硝酸溶【液1+1 【。 6.》11：.1.2.4  】硝酸溶液（1+【。4） 【。 6.11.1.2！.5：  盐酸溶液—1，+1：9 6.！11.1.2.6 ！ 硼氢化《钾-氢氧化》钠溶液称取2.5】g氢氧化钠和1【0.0g硼氢化钾于！聚乙烯烧杯》中用水溶解并—稀释至100—0mL该溶液现【用现配？ 《 6.11.【1.2.7  汞】。标准贮备溶液0.1！mg：/mL？ ： 6.11】。.1.2.8—  汞标准溶液（】Ⅰ）:5μ》g/mL移取5【mL汞标准贮备溶】液于100m—L容量瓶《中加入0《.05g重铬酸钾】、5m？L硝酸用水稀释至】刻度此溶液》。现用现配 》 ， 6》.11.1.2【.9  标准—溶液（Ⅱ）0.【05：μg/？mL移取1mL标准！溶液（Ⅰ）》置于10《0m：L容量？瓶中加入0.05g！重铬酸钾、5mL盐！。酸用水稀释至刻度此！溶液现？用现配 ！6.11《.1.3  仪器】、设备？ —6.11.1.3.！。1  原子荧光光度！计 ：。 ： 6.11【.1.？3.2  》汞空心阴极灯 ！ 6.1—1.：1.4  校准曲】线的绘制《 《 6.11.【1.4.《1  分别》取0.00m—L（空白）、2【.00？。mL、4《.00m《L、6.00m【L、8.《00mL《、10.00mL汞！。标准溶液（Ⅱ）于】六，个，10：0mL容量》瓶中分别加》入5mL盐酸—稀释至刻度摇—匀此系列溶》液中：汞，含，量，分别为0μg/L、！1μg？/L、2μg/【L、3μg/L【、，4μg/L、—5μg/L》 》 6.11》.1.4.2  】仪器：稳定后以硼》氢化：钾-氢氧化钠溶液】为还原剂以盐—酸溶液为载》流溶液在仪》器最佳工作》条件下测定其荧【光值以测得的荧光】值为纵？坐标相对应的汞【的质量浓度（μ【g/L）为》横坐标绘制校准曲线！并计：算回归方程 】 6.11【。.1.5  分析步！骤 ？ 6》.11.1.—5.：1，。  玻璃仪器的【预清洗 ！   ？ 实验所用玻璃器】皿使用？前应使用《硝酸：溶液（？1+4）浸泡24h！然后用水冲洗—干净：备用 —。 ， 6.11.1.5！.2  样品—的测定？ ：    【 称：取约1.5g—液，体试样或0.5【g固体试样精确至】0.2mg置于【100mL烧杯【中加30m》L水、1mL—硝酸溶液《（1+1）盖—上表面皿煮沸约1m！。in冷至室温后【转移至10》0mL容量瓶中【分别加入5》mL：盐酸用水稀释至刻度！摇匀按6《.11.1.4.2！的步骤进《行测定（《如有浑浊使》用中：。速定：量滤纸干过滤后【测定）由校准曲线或！回归方程得出汞的质！量浓度 【 ， 6.？11.1《.6  结果计算】 《    》 ，汞含量以《。质量分数w7—计数值以％表示按式！（13）计算— 】 ：     —式，中  】   p《由校准？曲线查得《或回归方《程计算出《的试样中汞的质【量浓度的数值单位】为微克每升（μg】/，L）； —  《   V试样溶【液总体积的》。数值单位为》毫升（mL）—（V=100—）； 》   》  m试料的—质量的数值单位为】克，（g：） ？ 6.1【1.1.7  允】许差 】    取平行测定！结果的算术平均【值为测定结》果平行？测定结果的绝—对差值不大于0.】000？00：5％ 》 6《.11？.2  冷原子【吸收法 — 6.1—。1.：2.1  方法提要！ —    在酸性【介质中将试》样中的汞氧化—成二价？汞离子用氯化亚锡将！汞，离子还原成汞原【。子用冷原子》吸收法测定汞 ！ ？6，。.11.2.—2  试剂》和材料 ！6.11.2.2】。.1  硫酸—-硝酸？混合液将200m】L硫酸（优级纯）缓！慢，加入300mL【。水，中同时？不断搅拌冷却后加】入100mL硝酸混！。匀 6】.11.2.2.】2  ？硫酸（优级纯—。）溶：液1：+71 — 6.11【.2.？2.3  盐—酸（优级纯》）溶：液1+？11 6！.11.《2.2.《4  高锰酸—钾，（优级纯）溶液【10g/L 【 6.11.！2.2.5 — 盐酸羟胺溶—液100g/L 】 6.【11.？2.2.6  氯】化亚锡？溶液50g/L称】取5.0g氯化亚】锡置于200mL烧！杯，中加入10》m，L盐酸溶《液及适量水使其【溶解稀释《至100mL—混匀： —6.：11：.2：.2.7  —汞标准？贮备液1mL—溶液含0.1mg】 Hg 【 6.1》1.2.2.8【  汞标准溶液【1mL含0.—00：1m：g Hg 】 ， 6.11.2【.3  仪器、设】备 ： 6.11！.2.？3.：1  原子吸收分光！光度计或测》汞仪 — 6？.11.2.3【.，2  汞空》心阴极灯 — 6.11.！2.4  分析步骤！ 6.1！。1.2.《4.1  校—准曲线的《绘制  ！   在《六，个50m《L，容量瓶中依次加【。入，汞标：准溶液0.00m】L（：空白）？、1：。.00mL》、2.0《0mL？、3：.00mL、4.0！0mL？、5.00mL【。。加水至40mL加入！3mL硫酸-—硝酸：混合液和1mL高锰！酸钾溶液摇匀静置】15min再滴【加盐酸羟胺溶液【至，试液红色恰好消失】用，水稀释至刻度摇【匀  】   在《波，长253《.7：nm处以氯》化亚锡溶液还原后的！试剂空白《所产生的《汞蒸气为《参比测出《以氯化亚锡溶液还】原后：各标准试液所—产生汞？蒸气的吸光》度以汞的质》量（mg）为横【坐标对应《的吸光？度为纵坐标绘—制校准曲线并计算回！归方程？ ： 6.1【1.2.4.2 】 测定 】  ：   ？移取适量体》积的试液C（—6.9.《1，.4.1）》于5：0，mL：容量瓶中以下按校准！。曲线的绘《制中加？入汞标？准溶液以后》的步骤进行》操作测出《以氯化亚锡还原后】。试样：溶液所产《生，汞，蒸气的吸《光度 《 6.1【。1.2.5  结果！。计算  ！   汞的含—量以质？量分数w7计—数值以％表示按【。式（14）计算 】 【。   —  式中 — 《  ：  m？从校准曲线或—回归方程得出的【汞的质量的数值单位！为毫克（mg）； ！ ？  ？   m0试料的】质量的数值单位【为克（g）； ！     V】移取试液C》（6.9.1.【4.：1）的体《积的：。数值单？位为毫升《（m：L，）； ？ ：    — Vc试液C（6】.9.1.4—.1：）的总体积的数【值单位为毫升（【mL）？（，Vc=？250） 】 ：6.11.2.6】  允许《差 【    《取平行测定结果【的算术平均值为【测定结果平行—测，定，结果的绝对差—值不大于0》。.000005％ ！ 6】.12 《 铬含量的》。测定 ？ ： ， ， 6.12.1！  方法《。提，要 ？。  》 ，  采？用电加热原子吸收】光谱法在波》长429.0n【m处测定铬》原子的？吸光度求出铬含量 ！ 》6.12.》2  试剂》与材料 【 6.12—.2.1  硝酸溶！液，1+1 》 ， 6.12【.2.2  铬【标准贮备《溶液：0，.1m？g/mL 】。 6.12—。.2.3  铬标】。准溶液移取1—0.：00mL《铬标准贮备溶—。。液于1000m【L容量瓶中加入2】0mL硝酸溶液用水！稀释：至刻度？摇匀此溶《液1mL《含有1μg Cr ！ 《 6.12.3【  仪器、》设备 《 ， 6.12【.3.1  微量】进液装置装有按钮式！5μL？～500μ》L微量液体流—量计：或自动进样器 ！。 6.12.3！.2  《。电加热原《子吸收分析》装置带电加热方式】可进行反向接地补偿！ ： ，。 6.1—2.3.3  发热！炉石墨或《耐高温金属制原【子，吸收分光《光度计？。 6.】12：.3.4  铬空】心，阴极灯 》 ： 6.12.4 ！。 分：析步骤 — 6.12.】4.1  分别移取！。0.00mL（【。空白）、1.0【0mL、2.00m！L、3.《00：mL铬标准溶液于】四个50mL容量】瓶中加1mL—。硝，酸溶液用水稀—释至刻度《摇匀用微量进液装】置将：配好的？。试样注入发热炉经】干燥、灰化、原子化！后，在429.》0nm处《测其吸光度以铬【标，准溶液的质量浓度】（μg/L）为横坐！标相应的吸光度为】纵坐标绘制》校准曲线《并计算回归方—程 ？ 《6，。.12.4.2 】 移取适量体积的】试液C（6.—9.1.4.1）】按6.12.—4.：1中从“加》1，m，L硝：酸溶液……”—操作测定由》。校准曲线《或回归方程得—出铬的质量浓度【 ， 6.1】2.5  结果计算！  【   铬《含量：以质量？分数w8计》。数值以％表》示按式（《15：）计算 《。 【    【 式中 《 《     p试样中！铬的质？量浓度的数值—单位：为，微克每升（μ—g/L）； — 《  ：   V测》定时试样《溶液：总体积的数值单位为！毫升（m《L）（V=50）；！  【   m《0试料的质》量的数值《单位为克《（g）； 》 》    V》。1移取试液C（【6，.9.1.4.1】）的：体积的数值单位【为，毫升（mL》）；  ！ ，  Vc试》液C（6《.9：。.1.4.1）的总！体积的数值单—位为：。。。毫升（mL）（V】c，=250） 【 6.—12.6  允许差！ ？    — 取平行测》定，结果的？算术平均值为测定结！果平行测定结果的绝！对差值？不大于0.000】05％ 》