？
6 试》。验方：法
？。
？
6—.1 ？ 通则
》
— 本》标准中原《子，吸收光谱法和原子】荧光光谱《法应使用优级纯试】剂，水应符合GB/【T 6682中二级！水的规定；其—他，试验方法《应使用分析纯试【剂和符合GB/T】 6682中—规定的三级水—
：
？
试验【中，所，需标准滴定溶—液、杂质标准溶液】、制：。剂及制品在》没有注明其他—要，求时均？按GB/T —601、GB/T ！6，02、GB》/T 603的【规，定制备
》
，
》6.2 氧化铝】（，。A，l，2O3）含量的测】定，
，
：
？
6.2.—1 ？氯，化锌：标准溶液滴》定法（仲《裁法）
》
6.2.】1.1 方—法提要
！ 用硝酸【溶液将试样解聚在】pH：。=3时？加过量？的乙二胺四乙—酸二钠（EDTA）！溶液使其与铝离子络！。合然后用氯化—锌，标准滴定溶》液回滴过量的E【DTA溶《液得出氧化铝—。。（Al2《。O，3）含量
！
6：.2：.1.2《。 试剂《和材料
【
6.2.—。1，.2：.1 无二氧化】碳的：水
【。6.2.1.2.】。2 硝酸溶液【1+12
【
，
，
，6.：2.1.2.—3 氨水》溶液1+1
】
6《.2.1.2.【4 乙二胺四乙酸！二钠（？EDTA）》溶液c？（EDTA）—约为0.05m【ol/L
】
6.2.—。1.2.5》 乙？酸-乙酸钠缓冲溶】液（pH=5.5）！称取乙？酸钠（三水）27】2g溶于水中加冰】乙酸1？9m：L稀：释至1000mL
！
《
6.2.1.2】。.6： 氧化铝标准【溶液1mL含0.0！01g Al2O3！称取0.529【。3g高纯铝》（≥99.99％）！精，。确至0.2mg置于！200mL聚乙【烯杯中加水20【mL加氢氧》化钠约3g使其全】部溶：解透明（《必要时在水浴上加热！）用盐？酸溶液（1+1）】调节至酸《性后再加《10mL使其透明】冷，却移入1000【mL容？量瓶稀至《刻度摇？匀
：
6—.2.1《.2：。.7： 氯？化锌标准滴定—溶液c（ZnC【l2）约0.02】。5mol/L—按如下步《骤制备
》
，
a】）配制称取3.5g！氯化锌（Zn—。Cl：2）溶于《。盐酸溶液[0.【。。05％（体积分数）！]中稀释至》1L摇匀
】
b）标！定移取20mL【 ，EDTA《溶液和40m—L氧：化铝标准溶液置【于250m》L锥形瓶中以—下按6.2.1【.3“加10—mL硝酸溶》液…：…”：步骤开始《操作读出氯化—锌标准滴定溶液的】消耗量V（mL【）另外移《取20mL EDT！A溶：。液，置，于2：5，0mL锥形瓶中以】下按：6.2.1.3“】加10？m，。L硝酸溶液…—…”步骤《开始操作读出氯【化锌标准滴定溶液的！消耗量V0（—mL）
》
c！），结果计算氯化锌标】准滴定溶液浓—度，c（：ZnCl2）数值以！摩尔每升（》。mo：l/L）表》。示，按式（？1）计算
》
—
— 式中
！
》。 V：1氧化铝《标准溶液《的体积的数》值单位为毫升—（m：L）（V1=—40）；
》
】 p1氧化铝标【准溶液的质》量浓度的《。数值单？位为克每毫升（【g/：m，L）；
—
M】氧化铝的摩尔质量的！数，值单位为克每—摩，尔（g/mo—l）（M=1—01.96）；
】
，
】V0空白消》。耗氯化锌标准滴定】溶液的体积的数值】单位为毫《升（mL）；—
？
》 V返滴定时【消耗氯？化锌标准滴定溶液的！体积的数值单位为】毫升（mL》）
《
6.2—.1：.2.8 —百，里酚蓝溶液1g/L！乙醇溶液
】
6.2》.1.？2.9 》二甲酚橙指示液5g！。/L
—
6.2.1.】3 分析》步骤
？
【 称取约10g】液体试样或3g固】体，试样精确至0.2】。mg用无二氧化碳】的水溶解移入25】0mL容量瓶中【。稀释至刻《。度摇：匀若稀释《液浑浊用中速滤纸】干过滤此为试液【A
！ 移？取10mL试液【A置于250mL锥！形瓶中加10mL】硝酸溶液煮沸1mi！n冷却至室》温后加20.00】mL ？EDT？A，溶液加百《里酚蓝溶液3滴～4！滴用氨水溶液中【和至试液从红色到】黄色煮沸2min】冷却后加入10【mL：。乙酸-乙《。酸钠缓冲溶液和【2滴二甲酚橙指【示液加？水50mL用氯化】锌标准？滴定溶液滴定至溶液！。由淡黄色变》为微红色即为终点】同时：做空白试验
】
6.2.【1.：4， ：。结果计算
》
《
氧化【铝（：。Al2O3）含量】以质量分《数w1计数值以％】表示按？式（2）计算
！
！ ： 式中
—
：。
《 V？0空白试验消—耗氯：化锌标准滴定—溶液的？体，积的数值单》。位为毫升《（m：L）；
《。
：
【V试样消耗氯—化锌标准滴定—溶液的体积》的数值单位为毫【升（：mL）；
【
：
， c氯化锌标！准滴定溶液的实际浓！度的：准确数值单》位为摩尔《每升（？mol/L）；
！
】M氧化铝的摩尔质量！的数值单位为—克，每摩尔（《g/m？ol）（M》=101.96）；！
》
m—试料的？质量的数值单位为】克（g）；
【
】V1移取试液A【的体积？的数值单《位为毫升（》mL）（V1—=10？）；
？
— VA试液A】。的总：体积：的，数值单位为毫—升（：mL）？（VA=250）】
6【.，。2.1.5 — 允许？差
】 取平行测定】结果的算术平均值】为测定？。结果平行测定结【。果，的绝对差值液体产】品不大于0.1％；！固体产品不》大于0？.2：％
》
6.2.2 】 硫酸铜标准溶液滴！定法
【。
6.2.》2，。.1 方》法提要
！ ： ， 在pH值为4.】3时使乙二胺—四乙：酸二钠（EDT【A）与铝离子—络合以1-（2【-吡啶偶氮）—-，2-萘？酚（PA《N）为指示》剂用硫酸铜标准【滴定：溶液：回滴过量的E—DTA溶液得—出氧化铝（AL【2，O3）？含量
—
6.2.2.】2 试《剂和材料
—
《6.2.2.2.1！ 盐酸溶液1+1！
，
》6.2.2》.2.？2 ： 氨水溶液1+1
！
6—.，2，。.2.2.3 【 缓冲？溶，液，（pH≈4.3）】将4：2.3g无水乙酸】钠，溶于：水，中加80m》L冰乙酸用水稀【释至1L摇匀
！
6.》2.：2.2.《4 ED》TA溶液c》（ED？TA）约《0.05mol/L！
6【.2.2.2.5】 氧化铝标—准溶液1mL—含，0.001g—。 A：l2O3同6—.，。。2.1.2.—6
6】.2.2《.2.6 硫酸铜！标，准滴定溶液c（C】uSO4）》约0.025—mol/L》按如：下步骤制备
【
《 ？ a）配制称—取6.3g硫酸铜（！。CuSO4·5H】2O）？。溶于水加2滴硫酸】溶液（1+1）【。用水稀释至1L摇匀！
《
》 b）标定》移取20mL 【EDTA溶液—置于250mL【锥形瓶中以下按6】.2.2.3—。步骤进行《操作读出硫酸铜【标准：滴定溶液的消—耗量V0（mL）】移取20《mL E《DTA溶液和2【0mL氧化铝标【准溶液置于250】mL锥？形瓶中以下》按，6.：2.：2.3步《骤进行操作读—出硫酸铜标准滴定溶！液的消？耗量V？。（m：L）：
》
c）结】。果计算硫《酸铜标准滴定—。溶液浓度c（CuS！O4）数值以摩尔】每升（mol—/L）表示》按式（3）计—。算
》
？
？
： 《式中
！ ？。V1氧化铝标准溶液！的体积的数值单【位为毫升《（mL？）（：V1：=2：0）；
！ p1氧化】铝标准溶液》的质量？。浓，度的数值《单位为克每毫升【（g/mL）；【
】 M氧化铝的摩尔！质量的数值单位为】克每摩尔（g—/mol）（M【。=101.96【）；
！ V《0空：白消耗硫酸铜标【准，滴定：溶液的体积的数【值单位为毫升（mL！）；
？
— ： V返？滴定时消耗硫酸铜】标准滴定《溶液的体积的—数值：单位为？毫升（mL）
【。
6.2.！2，.2：.7 PA—N指示液将0.3】g， PAN溶》于100mL— 95％《乙醇中
》
，
6.2.【2.：2.8 甲基橙指！。示液1g《/L
】。6.2.2》.，3 分析步骤【。
— 移取10m！L试液A《置于250mL锥形！。瓶中加盐酸溶液2m！L煮：沸，1min加20【.00m《L EDTA溶液】加水至约100【。mL滴加2》滴甲基橙指示剂【用氨水溶液将试液】颜色调？至红色突变》为黄色再加》2滴盐酸溶》液加：15mL《乙酸：-乙酸钠缓冲溶液煮！沸2min加4滴～！5滴P？AN指示液稍冷（】约95℃）以硫酸铜！标准滴定溶液滴【定，至紫红色同时做【空白试验
—
：
6.2.2.4！ 结果计》算
？
，
氧】。化铝（Al2—O3）？含量以？质量分数w1计【数值以％表示—按式（4）计算
】
《
！ 式中《
【。 V0空—。白消耗硫酸》铜，标准滴定溶液的体】积的：数值单位为毫—升（mL）》。；
【 ， ： V试？样消耗硫酸》铜标准滴定溶液【的体：积的数值单》。。位为毫升《（mL）；
—
》 《c硫酸铜标准滴定溶！液，实际浓度的准确数值！单位为摩尔每—升（mol/—。L）；
《
《
？ ：M氧化铝的摩尔【质量的数值》单位为克每摩尔【（，g，。/m：oL）（M=—101.96—）；
】 ？ m试料的》。质量的数值单位为克！（g：）；
】 V1—移取试液A的体积的！数值单位为毫升（】mL）？（V1？=10？），；
》
》 VA试液A的总体！积的数值单位为毫】升（mL）》。（VA=《250）
》
：
6.2.【。2.5 》允许差
！。。 《取平行测定结果的算！术平均值为测定【结果平行测定结果】的绝对差值液体产品！不大于0.1—％，；固体产《。品不大于0.2％
！
？
6.3【 盐基《度的测定《
—。
6.3.1 】 方法？提要
《
，
》 ， 在：试样中加入定—量盐酸溶液》以氟：化钾掩？。蔽铝离子以氢氧【。化钠标准《滴定溶？液滴定
】
6.3.》2 试剂》和材料
】
6.3.》2.1 》无二氧？化碳的水《
？
，
6.3.2.】2 氟化钾溶液】50：0g/？。。L称取500—g氟化钾以20【0，m，L无二氧化》碳的水溶解后稀释】至1000》mL：加入2滴酚酞指【。示液：并用氢氧化钠溶【液或盐？。酸溶液调节溶—。液呈微红色》。滤去不溶物后贮于塑！料瓶中
】
6.3.2.3 ！ 盐酸标准溶液【c（HC《1）约？0.5mol/L
！
6.3.！2.4 氢氧【化钠标？准滴：定溶液？c（Na《OH：），约0：.5mo《。l/L
】
6：.3.2.5 【 酚酞指示液10g！。/L：。乙醇溶液《
：
6.—3，.3 ？ 分析步《骤
【 ？ ，移取2？5m：L，试液A置于250】mL：锥形瓶中加20【.，00mL盐》。酸，。标准溶？液盖上表面皿—置于电炉上加热至沸！腾后立即取下—冷，却至室温加入—20mL氟》化钾：溶液摇？匀加：入5滴酚酞指示液立！即用氢氧化钠标准】滴定溶液滴定—至溶液呈现微—红色即为终点同时用！。无二氧？化碳的水作空白试】验
《
6.3.4 ！ 结果计《。算
：
】 盐基度以摩尔分数！。w2计数值》以％表示按式（5】。。）计：算
】
！式中：
— V0空白】试验：。。消耗氢氧化钠标【准滴定溶液的体积】的数值单位》为毫升（mL）；
！
！V测定试《样消耗？氢氧化钠标》准滴：定溶：液的体积的数值【单位为毫升（mL】）；
—
—c氢：氧化钠标准》滴定溶？液的实？际，浓度的准确数—。。值单位为摩尔每【升，（mo？。l，/L）；
！
？ M氢氧根（OH！-，）的摩尔质量的数】值单位？为克每摩尔（g/】mol）（M=【。16.99）；
】。
？
《 m试料》的质量的数》值单位？为克（g）》；
？
，
》 ：w16.2测—得的氧化铝的—质量分？数；
》
，
？ V1移取试液！A的体积的数—值，单位为？毫升（mL）—（V1=25）；】
：
《 ： ：V，A试液A的总体积】的数值单《位为毫升（mL）】（VA=250）；！
：
— ：。M1铝的摩尔—质，量的数值单》位为克每摩尔—（g：/mol）（M1】=，26.9《8）；
！ ： M2氧化—铝的摩尔质量—的数值单位为—克每摩尔（g—。/mol）（M2】。=101.96）】
》
6.3《.5 《允，。许差：
，
？
《 取平行测定【结果的算术平—均值：为测定结《。。果平行测《定结果的绝》对差：值不大于《2.0％
！
6.4 】密度的测定》
》
？6.4？.1： 方法提》要
》
》 由：密度计在《被测液体中达到平衡！状态时所浸没的深】度读出？密，度值
】6.4.2》 仪器《。、设：备
》
6.4.2.】1 ？密度计？分度值为0.00】1g/cm3—
6【.4.2.2— 恒温水》浴，。可控温度（20±】0.1）《℃，。
6.4！.2.3 温度计！。分度值为0.1℃】
6【.4.2.4 【 量筒25》0mL或500m】L，
？
6.4.【3 分《析，步骤
】 ： 将液体聚氯化】铝，试，样，注入清洁《、干燥的量筒内不得！有，气，泡将量筒置》于（20±0.【1）℃的《恒温水浴中待温度恒！定后将密度计缓缓地！放入试样《中待：密度计在试》样中稳定《后读出密度计弯【月面：下缘：的刻度（标有弯月面！上缘刻度的》密度计除外）—即为：20℃时试》样的密度
！。
：。。
，6.5 不—溶物含量的测定
】
？
：
6.5.1 ！方法提要
【
？ 试样用【。pH值为2～2【.5的水溶解后【经过滤、《。洗涤：、烘干至恒量求【出不溶物含量—
？
6.5.2 ！ 试剂和材料
【
：
6.5.【2.1 稀释用】水（pH值》2.：0～2？.5）的《配制取1L水边搅】拌边加入约》22mL《 0.5mol/L！盐酸溶液调节pH值！。至2.0～》2.5（用》酸度计测量）
】。
6.—5，.2：.2 硝酸银溶】液，。17：g/L
《
，。
6》。.5.3 仪【器、设？备
【6.：5.3？.1 电热恒温】干燥箱1《0℃～200℃【
：。
6.5.】3.2 《 布氏漏斗d=1】00mm
【
：
，6.5.4 分】析步骤
【
称取约！10g固《体试样和《30g液体试—样精确至0.001！g，置于250mL【烧杯中加入约15】0，mL稀释用水充【分搅拌使试样—溶，解，然后：在布氏漏斗中用恒量！的中速定量滤纸抽】滤
】。 ， 用水洗至—无Cl-时（用【硝酸银溶液检—验，。）将滤纸连同滤渣】于100℃》～10？5℃干燥至恒量【
6.5！.5 《结果计算
【。
》 不溶《物，。含量以质量》。分数w？3计数值以》％表示按式》（6）计《算
【
— ， ， 式中
！
》m1滤纸和》。滤渣的质量的数值单！位为：克（g）；
！
，
m0滤纸！的质：量的：数值单？位为克（g）；
】
《
m试料】的质量的数值单位为！克（g）
】
6.5.6【。 允许差》
》
取—平，行测定结果的算术】平均：值为测定结果平【行测定结果的—绝对差值液体—样，品不：大于0.005％固！体样品不《大于0.01％
！
6【.6 p》H值的测定
【
：
6.6.1！ 仪器《、设备
《
，
《 《酸度计精度0.0】2pH单位配有【饱和：甘汞：参比电极、玻璃测量！电极或复合电—极
》
6.6.—。2 分析步—骤
—
6.6.》2.1？ 试样《溶液的制备
—
】 ，称取1.0》g试：样精确至0.01g！用水溶解后移入【100？mL容量瓶中稀释】至刻度？摇，匀
6】.，6.2.2 — 测定
！ ： 将试样》溶液倒入《烧，杯，中置于？。磁力搅拌器上将电极！浸入被测溶》液中开动搅拌在【。已定位的酸》度计上读出》pH值
！
6.7 铁】含量的？测定：
：
：
》 ， 按？GB/T 2259！6规定执行
】
《
6.8 砷【含量的测《定
！6.8.1 原】。。子荧光光谱》法（仲裁法）
！
6.8—.1.1 方【法，原理：
？
，。
—试样经加酸处理后】加入硫脲使五—价砷预还原为三价】砷再：加入硼氢《化，钠或硼氢《化钾使还原生成砷化！。氢由氩气载入石英】原子化器中分—解为原子态砷在砷】空，心阴极灯的发射光】激发下产生原子荧】光其荧光强度—在固定条件》下与被测溶液中【的砷浓度《成正比与标准系列】。比，较定量
《
6—.8.1《.2 试剂—和材料
！6，.8.1.2.【1， 盐酸优级纯
】。
，
6.8.1！.2：.2 硝酸优【级，纯
》。
6.8》。。.1.2.3 【 ，盐酸溶？液1+19
—
6.【8.1.2.4 】 硝酸溶液1+1
！
》6.8.1.—2.5 硝—酸溶液1+4
【
：
6.》8.1.2.—6， ， 硫脲溶液50【g/L
【
：6.：8.：1.2.7 硼氢！。化钾-氢氧化—钠溶液称取5—.0：g氢氧化钠》和，20.0g》。硼氢化钾于聚乙【烯烧杯中用水溶解并！稀释至1000【。mL贮？存于：聚乙烯？瓶中
】6.8.1.2.】。8 ： 砷：标准贮备《液，0.：1mg/mL
！
？6.8.1.—2.9 》砷标准溶液0.2μ！g/mL移取1【0.：00：mL砷标准贮备【液于100mL【容量瓶中加5.0】m，L盐酸用水稀释【至刻度混匀临用时移！取此溶液2》.00？mL置于100【。mL容量瓶中—加5.0mL盐酸用！水稀释至刻度混匀】
《
6.8》.1.？3 仪器、设备
！
6.8】.1.3.1 原！子荧光光度计
】
：。。
6.《8.1.3.2 】 砷空？心阴极灯
【
6.8.1】.4 校准曲线的！绘制
—
6.8》.1：.4.1《 分别取0.【。00：mL（空《白，）、2.0》0mL、4.00】mL、？6.00mL—、8.0《0m：L砷标准溶液于五】个1：00mL《容量瓶中分》别加入5.0m【L盐：酸20mL硫—脲，溶液用水稀释至刻】度摇匀？放置30min以上！此系列溶液中—砷的质量浓度分【别为0μ《g/：L、4？μg：/L、8μg—/L、1《2，μg/L《、16？μg/L《。
《
：6.8.1.4.】2 仪器稳定【后以：。硼氢化钾-》氢氧化钠溶》液为还原剂》以盐酸溶液为载流】溶液在仪器》最佳工作条》件下测定其荧光值】以测：。得的荧光值为—纵坐标相对应的砷的！质量浓度《（μg/《L，）为横坐标绘制【校准曲？线并计算回》。归方程
】
， 注使—用原子荧光光—谱仪：测定时？所需的硼氢化钾【溶液浓度《、载流溶液浓度以】及各种？。元素校准曲》线线性？范围、样品溶液的】pH值等会因仪器】的型号不同而有【差异使用者可根【据仪器型《。号选择最佳测试条件！
6.】8.1.5 — 分析步骤》。
》
6.8.1.【5，。.1 玻璃仪器的！预清：洗
？。
【 实验所用玻璃器】皿使用前应使用硝酸！。溶液（1《+4）浸泡24h然！后用：水冲：。洗，干净备用
【
6《.，8.1.5》.2 ？。 样品的测》定
—
《 称：取约：1.5g液体—试样：或，0.5g固体—试样精确至》。0.2mg》置，于100mL烧【杯中加3《0mL水、》。。1mL硝酸溶液【（1+1）》盖上表面皿煮沸约1！min冷至室温【后转移？至100mL容【量，瓶中分别加入5.】0mL盐酸20m】L硫脲溶液用—水稀释至刻度摇匀按！。6.8.1.4.】。2的步？。骤进行测《定（如？有浑浊使用中速定】。量滤纸干过滤后测】定，）由校准曲》线或回归方程得【出砷含量《
6.】8.1.6 结果！计算
【。
？ 砷含量以—质，量分数w《4，计数值以％表示【按式（7）计算
】
，
】
？ 式中
—
，
？
p由【校准曲线查》得或：回归方程计算—出的砷的质量浓【。度，的，数值单？位，为微克每升（μ【g/L）；
！
，
V—试样溶液总体积的数！值，单位为？毫升（m《L）（V=100】）；
《
】m试料的《。质量的数值单位【为克（g）》
6【.8：.1.7 》 允许差
！
》。取，平行测定结果的算术！平均值为《测定结？果平行测定结果的绝！对差值不大》于0.0000【5，％
6】.8.2 》 二乙基二硫代氨基！。甲酸银法
》
？
6.8》.2.1 方法提！要，
】。 在酸《性介质中用碘化钾】和氯化亚锡将A【s（Ⅴ）还原—为As（Ⅲ》）加：锌粒与酸作》用产生新《。生态氢使As（Ⅲ）！进一步还原为砷化】氢砷化氢气体—被，二乙基二硫代氨【。基甲酸银-》三乙基胺三氯甲烷吸！收液吸收生成—紫红色？产物在510nm处！测其吸光度》
》
6：.8.2.2 试！剂和材料
！
6.8.2.2】.1 《无砷锌粒《
？。
6.8.【2，.2.2 —三氯甲烷
】。
，
6.？8.2？.2.3 硫酸铜！。（Cu？。SO4·5H2【O，。）溶液20g/L
！
6.【8.2？.2.4《 碘化钾溶液1】50g/L》
：
6.8.】2.2.5 氯】化亚锡盐《酸溶液
！6.8.2.—2.6 二乙基】二硫代氨基甲—酸银-三乙基—胺三氯甲烷溶液称】取，。1.0g二乙基二硫！代，氨基甲酸银研碎【后边研磨边加入10！0mL？三氯甲烷然后—加入18mL三乙基！胺，再用三氯甲烷—稀释至1000【mL：摇匀静置过》夜用脱脂《棉过滤保存于棕色】。瓶中置冰箱中保存
！。
，
，。
6.》8.2.《2.7 《 砷：标准贮备液0.1】mg/m《L，
》
6.8.》2.2.8 — 砷：标，准溶：。液0.001m【。g/m？L移取10.00m！L砷标准《贮备液于10—0mL容《量瓶中用水稀—释至刻度混匀临用时！移取此溶液》10.00》mL：置于100mL容量！瓶，中用水稀释》至刻度混匀
】
6.8—.2.2《.9 乙酸铅【棉，花
》
6.《8.2.3 — 仪器、《设，备
6】.8.2《.3.1《 分光光》度计带有1cm吸收！池
》。
6？.8.2《。。.3.2 —。定砷器符合GB【/T 6《10-20》08中4.2.2】.3的规定》
6.8！.2.4 分【析步骤
》
《。。6.8.2.4【.1 校准曲线的！绘制
【
6.8《.，2.4.1》.1： 在？6个干燥的定砷瓶】中依次加入0.0】0mL、1》.0：。。0mL、2.00m！。L、3.0》0mL、4.00m！L、5.《。00mL《砷标：准溶液再依》次加入30mL【、29？mL、28m—L、27mL—、26mL、25m！L水使溶液总体【积为30mL
【
6—.8.？2.4.《1.2 《 在各定砷瓶中加】入20mL氯化亚锡！盐酸溶液、5m【L碘化钾溶液—和，1mL硫酸铜溶液摇！匀此时溶液中的【酸度c（以H+【计）应在1.8【mo：l/：L～：2.6m《ol/L之间于【暗处放置3》0min～40mi！n加：5g无砷锌》。。粒于定砷瓶》中立即将塞》有乙酸铅《。棉，花、盛有5》.0mL二乙基二硫！代氨基？甲酸银-三》乙，基胺：三，氯甲烷溶液（吸收】液）的吸收》管装：在定砷瓶上反应25！mi：n～35min（】避免阳光直射如【果吸收液挥》发太：快应注意补充—三氯甲烷《）取下？吸收管（勿》使，吸，收液倒吸）用三氯】甲烷将？吸收液补充至5【.0mL混》。匀
？
《6.8.2.4.】1.3？ 在波长》510nm处—用1cm《吸收池以试剂—。空白为？参，比测定吸光度—。。
？
6.8.2.！4.1.4》 以砷的质—量（mg）为横【坐标对？应的吸光度为纵【坐标绘制《校准曲线或计算【回归方程
！
，。6.8.《。2.4.《。。2 测定
】
— ，称取约10g液【体试样或《3.3g固体试【样精确至0.2m】g置于？100mL》蒸发皿中《加，入10mL》硫酸溶液在沸水浴上！蒸至近干冷》却以热水溶解（【如有不？溶物应过《滤去除）再移入【10：0m：L容量瓶中用—。水稀：释至刻？度摇匀此溶液为试液！B
【 移取10m！L试：液B于定《砷瓶：中加入2《0m：L水然后按校准曲线！的绘制？中的：。6.8.2.4.】1.2？和6.8.2.4.！1，.3步骤操作—测定：吸，光度由校准曲线或】回归方程得出—砷的质量的数值
！
6.8【.2.5《 结？果计算
【。
？ ： 砷含量以质量分】数w4？计数值以％表示按】式（8）《计算
【
】 式中
—
【 m从校准—曲线或回归方程得出！的砷的？质量的数值单位为毫！克（mg）；
】
》 m0》试料：的质量的数值单【位为克（《g，）；
【。
》V移取试《液B的体积的数值单！位为毫？升（mL）（—V=10）；
！
VB！试液B的总》体积的数值单位为】毫升（mL）—（，V，。B，=100）
！
6.《8.2.6 — ，允许差
《
？
《。 取？平行测定结果的【算术平均值为测定】结果平行测定结【果的绝？对差：值，不大于0.0—000？5％
】
6.9 — 铅：含量：的测定
！
6.9.1 ！。。电加热式原子吸收】光谱法（仲裁法【），
6【.9：.，1.1 方法提】要
】 采《用电加热原》子吸收光谱法在【波，长28？3.3nm处—测定吸光《度求出铅的》含量
》。
，
6.《9.1.2 试剂！和材料
—
6.9—.1.？2.：1 ？硝酸溶？液1+1《
6.】9.1.2.2 ！。铅标准贮备》液0.1m》。g/mL
—
6》.9：.1：.，2.3 》。铅标准溶液移取10！.00mL铅标准贮！备液放入10—00mL《容量瓶中加》。2，0m：L硝酸溶液并—用水稀释至刻—度摇匀此溶液1m】L含1μgPb【
—6，.9：.，1.3 仪器、】设备
》
6.9.1.！3.1 微量进】液装置？装有按钮式5μL～！500μL》微量液体流》量计：或自动进样》器
？。
6.9.】1.：3.2？ 电加热原子吸收！分析装置带电—加热方式《可进行反向接地补偿！
6【。.9.1.3.3 ！ 发热炉石墨或【耐高：温，金属：制
：
：
：
6.9.1.【3.4 铅空心】阴极灯
】
6.9《.1.4《 分析《步骤
—
：6.9.1.—4.1 称—。取约10《g，液体：试样或3.3g固体！试样精确至0.【2，mg置？于25？0mL？烧杯中加水30m】。L、：硝酸：溶液10m》。L盖上表面皿煮沸1！min冷至室温后】转移至250—mL容量瓶中—。用水稀释至刻度【摇匀：此溶：液为试液《C
【6.9.《1.4.2》 分别《移取0.00mL】（空白）、1—.00mL、2【.00mL、3.0！0mL铅标准溶【液于四个50mL容！量瓶：中加1mL硝酸溶】液用水稀释至—刻度摇匀用微量【进液装置《。将配好的试样注入发！热炉经干燥、灰化】、原子化后在28】3.3？nm处测其吸光【度以铅标准》溶液的质量》浓度（μg/L）为！横坐标？相应的吸光》度为纵坐标绘制校】准曲线并计》算回归方程
！
6.9》.1：.，4.3 移取适】量体积的试液C按】6，.9：.1.4.》2操作测定由校准】曲线或回《归方程得出铅—的，。质量浓度《
？
：
6：.9：。.，1.5 结—果，计算
】 ？ 铅含量以质量分数！w计数值以％表【示，按式（9）计算
！
—
，
：
式中
】
，。
：
—p，试样中铅的质量浓度！的数值单位为微克】每升（μg/—L）：；
《
，
？ ： V：测定时试样溶—液，总体：积的数值单位为【。毫升（？mL）（V=5【0）；？
？
？ ？ m0试料的质【量的数值单位为克（！g，。）；
？
】 V1移取试—液，C的体积的数值单】位为毫升（mL）；！。
：
—。 ：Vc试？液C的总《体积的数值单位为毫！升（：。mL）（V》c，=250）
【。。
6.9【.1.6 允许差！。
！。 取平行测定结【果的算术平均—值为测定结果平行】测定结？果的绝对《。差值不大于0.【00005》％
6】.9.2 》 火焰原《子，吸收光谱《法
：
》6.9.2.1 ！方法提要
》
— 向试样中加】入二乙基二硫代氨基！甲酸钠？溶液使铅《。螯合用？4-甲基-2-戊】酮萃取用原》子吸：。。收光谱法在波—长283.3nm处！测定吸光度求—出铅：含量
【
，6.9？.2.？2 ？试剂和材料
—
：
6.9—.2.2.1 】。硝酸溶液1+—1
》
6？.9.2.2.【2 4《-甲基-2》。-，戊酮
？
：。
6.9.【2.2？.3 氨》水溶液1《+5
《
6.9.】2.2.4 【盐酸溶液1+3【
》
6：.9.2.2—.5 柠檬酸铵】溶液500g/L
！
6.【。9，.2.2.》6 ： 硫酸铵溶液400！g/L
》
？
6.9《.2.？2.7 《 二乙基二硫代氨】基甲酸钠《溶液100g/L】
6【.9.2《.2.8 铅标准！贮备溶液《1mL含0.—1mg？ P：b
6.！9.2.2.9【 铅标准溶液【移取10.00m】L铅标准贮备溶液】于100mL容【量瓶中加《入15mL硝酸溶】液用水？稀释至刻度摇匀此】溶液1mL含0.0！1mg Pb—
？。
6《.9.2《.3 仪》器、设备
！
6.？9.2.3.—1 原子吸—收光谱？。仪，
—6.9.2.3.2！。。 ：铅空心阴极》灯
6】。.9.2《.4 分析步【骤
【6.：9.2？.4.1 —称取约？5，。g液体试《。样或1.《5g固体《试，样，精确至0.2m【g置于？。250m《L烧杯中加》水30？mL、硝酸溶液【2mL盖上》表面皿煮沸》约1min冷至【室温
—
：6.9.2.4.】2 加入3m【L柠檬酸《铵溶液及15—mL硫酸铵溶液用】。氨水溶液或盐酸溶液！调整：pH值至5.—0～：5，.，2（用pH计）然】后分别加入》3，mL二乙基》二硫：代氨：基甲酸钠溶》液并混合均匀—
《
6.9.2.】4.：3 静置3—mi：n，后移入？分液漏斗中依—次加入25.0【0m：L， 4-甲基》-2-戊酮混—摇2mi《n再静置1》0min《后弃去水层将—萃取液收集于干燥】的容：量瓶中
《
《
6.9.2.4.！4 在《仪器的最佳》工，作条件下于波长28！3.3nm》处以试剂空白调零测！其，吸，光度
？
？
，。
6.9.2.【4.5 分别移取！0.00《mL（空白）、2】.5mL《、5.00m—L、7.5mL【铅标：准溶液于《100？。mL烧杯中加—水至约3《0mL以《。下按6.9.—2.4.2～6.9！.2.4《。。.，4操作以测》定的吸光《度为纵坐标相对【应的铅的质》量（：mg）为横》坐标绘？制校准曲线》并计算回归》方程
6！.9.2.5 】结果计？算
—
铅—含量以质量》分数w5计数值以％！表示按式（10【）计算？
》
【 ， 式《。中
《
》 m试《样，中铅的质量的数值】单位为毫克》（m：g）；
】
：。 m1试料的】质量：的数值单位》为克（g）
【
：
，。
6.？9.2.6 【允许差
】
《 取：平行：测定结果的算术【平均值为测定结果】平行测定结》果的绝对差值不【大，。于0.00》005？％
！。6.1？0 ？。镉含量的测定
【
《
6.》。10.？。1 电加热—式原子？吸收光谱法（仲裁】法）
？
6.10！.1：.1 方》法提：要
《
《 ？采用电加热》原子吸收光谱—法在：波长：228.8nm【处测：定吸光？度求出镉含量
【。
6.1】0.1.2 【试剂和材料
【
6.10】.，1.：2.1？ ：硝酸溶？液1+1
—
6.10】.1.2.2 【 镉标准贮》备液0.《1mg/m》L
6.！10.1.2.3 ！ 镉标准《溶液移取1》0.00《mL镉标准贮—备液放入100【。0mL容量瓶中加2！0mL硝酸》溶液并用《水稀释至刻度摇【匀，再取10.00【。mL：该溶：液于：10：0，mL容量瓶中加入2！mL硝酸溶》液并用水稀释至刻度！摇，匀此溶液用时现【配此溶液1mL含】0.：1μg Cd
！
6.10.】1.3 仪—器、设备
—。
，
6.1—0.1？.3.1 微【量进液装置装有【按钮式5μL～【500？μL微量《液，体流量计或自—动进样器
】
：6.10.1—.3.2 》 电：加热原子《吸收：分析装置《带电加热方》式可进行反》向接：地补：偿
—
6.？。10.？1.3.3 【发热炉石墨》或耐高？温金属制
】
：6.：10.1.3.4 ！ 镉空心《阴极灯
》
6》.10.《1.4？ 分析《步骤
《
6.10】.1.4.1 【。 分：别移取0.00【mL（空白）、【0.50m》L、：1.00mL—、1.50mL【镉标准溶液于—四个50《。。mL容量瓶中加【1mL硝酸溶液用】水稀释至刻度摇匀用！微量进液装置将配好！的试样注入发热【炉经干燥《。、灰化、原子化【后，在22？8.8n《m处测其吸》光度：以镉：标准溶液的质量浓度！（μg/L）为【。横坐标相应的吸光】度为纵坐标绘制校准！曲，线并计算回归方【程
》
：6.10《.1.4.2— ：移取适量体积的试】液C（6《.9.1.4.1）！按6.10》.，1.4.1操作【测定：由校准曲线或回归方！程得出镉的质量【浓度
—
6.1》0.1.5》 结果计算—
！ 镉含？量，以质量分数w—6计数值以％表【示按式（11）【计，算
《
：
？
】式中
【
p由【校准曲线《或回归方程得出的】试样中？镉的：质量浓度的》数值单位《为微：克每升（《μg/L）；—
》
V测【定时试样溶》液，总体积的数值—单位为？毫升（？mL）（V》=5：0）：；
《
：。
m0【试料的质量》的数值单位为克（】g）；
》
【 V1移取》试液C（6.9.】1.4.1》），的，体积的数值单位为】毫升（？mL）？；
？
— Vc《试，。液C（？6，.9.？1.4.1）的总】体积的？。数值单位为》。毫升（mL）（V】c，=250）
【。
6.—10：.1.6 》 允许差《。
【 ？。取平行测定结果【的算术平均值为【测定结果平》行，测定结果《的绝对差值不—大于0.000【05％
】
6.？10.2 火焰原！子吸收光谱法—。
，
，
，
，
6.10.【2.1 方法提要！
，
【。 向试样中—加入二乙基二—硫代氨基甲酸钠【溶液使镉螯合用【。4-甲基-》2-戊酮萃》取用原子吸收光谱】法在波长228.8！nm：处以空气-乙炔火】焰，。测定：镉原子的吸光—度求出镉含》量，
？
6.10【.2.？2 试剂和材【料
—
6.10.2.】2.1 《 4-甲基-2【-戊酮
！6.10.》2，.2.？2 氨水溶液【1，+5
》
6.》。1，。0.2.2.3 】 盐酸？溶液1？+，3，。
《
6.10—.2.2.4 【 硝酸溶液1+1】。
6.】10.2.》2.5 》柠檬酸铵溶》液500g》/L
？
？
6？.10.2.2.6！ 硫酸铵溶液【40：。0，。g/L
《
《
6：.，10：.2.2.》。7， 二乙基二—硫代氨基甲酸钠【溶液100g/【。L
—
6：.10.2.—2.：8 ： 镉标准贮备—溶液0.1mg/】mL
】6.10.2—.2.9 —镉标准溶液移取1】0，.00mL》镉标：准，贮备液放入1—0，0m：L容量瓶中加—15m？L硝：酸，溶液并用水稀—释至刻度摇》匀此：溶液1mL》含0.0《1m：g Cd
！
6.10.2【.3 仪器、设备！
6.】10.2.3.【1 原子》吸收光谱仪
—
，
6.—10.2.3.【2 镉空》心阴极灯
》
，
：
6？.10.2.4 】 分析步骤》。
》。
6.1《0.2？.4.1 称取约！5g液？。体试样？或1.5g固体试】样精确至0》.2mg置》于，。250mL烧杯【中，加水30mL—、硝酸溶液2mL】盖上表面皿煮沸约1！min冷至室—。温
《。
6.》。。10.2《.4.2 —。各加：入3mL柠檬酸铵溶！液及15mL硫【酸铵溶液用氨水溶】液或盐酸溶液调整p！H，值至5.0～5.2！（用pH《计）然后分别加入】3mL二乙》基二硫代氨基甲【酸钠溶液并》混合均匀
【
？6.10.2—.，4.3 静—置3mi《n后移入分液—漏斗中依次加入2】5.0？0mL 《4-甲？基-2-《戊，酮混摇2m》in再静置1—0min后》弃去水层将》萃取液收《集于干？燥的容量瓶》中
—。
，6.10.2.4】.4 在仪器最】佳工作条件下—于，波长228.8n】m处以试剂空白【调零测其吸光度【
6【.1：0，.，2.4？。.5 ？ 分别移《取0.0《0mL（空》白）、0.5m【L、1.5mL、】2.5mL镉标【准溶液于100【mL烧杯中》再分：别加入1mL硝【酸溶液加《水至约30》mL以？下按6.10.2】.4.2《～6：.1：0.2.4.4操】作以测定的吸光【度为：纵坐标相对应的【镉的：质量（mg）为横坐！标绘制？校准曲线并计算回】。归方程
》
6.1【0，.2：.5 结果计算
！
，
— ：镉，。含量以质量分数【w6计数值以％【表示按式（12）】计算：
？
？
》
式中
！
— m？试样中镉《的质量的数值单位】为毫克？。（mg）；
！
： m1—试料的质量的数值】单位为克（》g，）
》
：6.10.2.6 ！ 允许差
】
，。
《。 取平行测定结【果的算？术平均值为测定结果！。平行测定结果的【绝对差？值不大于《0.00《。005％《
】6.11《 汞含量的测【定
！6.11.1 【 原子荧光》光谱法（仲》裁法）
【
6？。.11？.1.1 方【法提要
》
【 试样经酸加热【。消解后在酸》性介质中试》样中的汞被硼氢化】。钾，（KB？H4）还原成原子态！汞由载气（》氩气：）带入？原子器？中在特？制，。汞空心阴极》灯照射下基》态，汞，原子被激发至高能态！。在去活化《到基态时发》射出特征波》长的荧？光其：荧光强度《与汞含量成正比【与标准？系列比较定量
【
6.11！.1.2 试【剂，和材料？
6【.11.1.2.】1 硝酸优级纯
！
6—。.11？.1.2.》2 盐酸》优，级纯
—
6？.，11：.1.2.》3 ？硝酸溶液1》+1
】6.11.》1.2？.4 硝酸溶液】（1+4）
—
》6.11.1.2.！。5 盐《酸溶液1+19【
—6.11.》1.2.6》 硼氢化钾-氢】氧化：钠溶液称取》2.：5g氢氧化钠和10！.0g硼《氢，化钾于聚乙烯—烧杯中用水溶解并】稀，释至1000mL】该溶液？现用现配
》
：
6.11.1！.，2.：7 汞标准贮备溶！液0.1mg/m】L
《
6.11.】1.2.8 汞】标准溶液《（Ⅰ）:《5μ：g/mL移取5【m，L汞标准贮备溶液于！100mL容量瓶】中加：入0：.05g重铬酸【。钾、5mL硝酸用水！稀释至？刻度此？溶液现用现配
】
6.11.！1.：2，.，9 标准溶液（Ⅱ！）0.05μg/m！L移取1《mL标准溶》液（Ⅰ）《。置于1？。00mL容量瓶中加！入，0.05g重铬【酸钾、5mL盐【酸，用水稀释至刻度【此溶液现用现配
！
6.11】.，1.3 仪器、设！备
：
：
，
6.11.【1.3.1 — 原子荧光光度计】
，
？
6.1》1.1.3.2 ！汞空心阴极》灯
：
：
6.11【.1.4 校【准曲：线的绘制
！
6.11.1.4！。.1 分别取0】.00mL（空白】）、2.00—mL、4.00【mL、6.00mL！、8.00mL、1！。0.00《mL汞标准溶液（Ⅱ！）于六个100m】L容：量瓶中？分别加入5》mL盐酸稀释至【。。刻度摇匀此系列溶】。液，中汞：含量分别为》0μg/《。L、1μg》/L、2《μg/L《、3μg/L—、4μg/L、5】。。μg/L
】
6.11.【1.4.2 仪器！稳定后以硼氢化【钾-：。氢氧化钠溶》液为还原《剂以：盐酸溶液为载流【溶液在仪器最—佳工作？条，件下测定《其荧：光值以测得》。的荧光值为》纵坐：标相对应的汞—的质量浓度（μg】/L：）为横坐标绘制【校准曲线并计—算回归方《程
《
6.11【.，1.5？ 分析《步骤
？
，
《6.11.1.5.！1 玻璃仪器的预！清洗
》
《 实验所用【玻璃器皿《使用前应使用硝酸溶！液（1+《4）浸？泡24h然后用【水冲洗干《净备用
—
：
6：.11.1》.5：.2 样品的测定！
《。
》 称取？约1：.5g液体试—。样或0？.5g？固体试样精确至【0.2？mg置于《1，00mL烧杯中加】30mL《水、1m《L硝酸溶液（1+1！）盖：上表面皿煮》沸约1min冷【至，室温：后，转移至？10：0mL容《量瓶中分别》加入：5mL盐酸用水稀释！至刻：度摇：匀，按6.11.1.】4.2的《步骤进行测定（如有！浑浊：使用中速定》。量滤纸干过滤后【测定）？由校准曲《。线或回归《方程得出汞的—质量浓度
》
6.11！.1：.6 结果计算】
！ ，汞含：量以质量分数w7计！。数值以％表》示按式（13）【计算：
！
：
， 式中
【
，
【 p由？。校准曲线查》得或：回归方程计算—出的试样中汞的【质量浓度的数值单位！为，微克每升（μg/L！）；
】 V》试，样溶液？。总体积的数值单位】为毫升（《mL）（V=10】0）：；，
— ？ m试料的质量的】。数值：。单位为？克（g）
—
6.1【1.1？.7 ？ 允许差
】
取平行！测定：结果的算术平—均值为测定结果【平行测？定，结果的？绝对差？值不大于0》.000005％】
6.】11：.2 ？ 冷原子《吸收法
！6，.11.2.1【 方？法提要
《
？
在酸性！介质中将试》样中的汞《氧化成二《价汞离子用》。氯化：亚，锡将汞？。离子：还原成汞原子用冷】原子吸收法测—定汞
6！.11.2.—2 试剂和材料
！
6—.1：1.2.《2.：1 硫《酸-硝酸混合液将】200mL硫—酸（优级纯）缓【慢加入3《00mL水中—同时不断搅拌—冷却后加入100】m，L，硝酸混匀
】
6？.11.2.2.】2 硫酸（优级纯！）溶液1+71
！
？
6.11.2【.，2.：3 ？盐酸（优级纯）溶】液，。1+11《
—6.11.2.2.！4 高锰》酸钾（优《级纯）溶液10【g/L
！6.11《.2.2《.5 盐酸羟胺溶！液，100g/L
！。
6.11.2！.2.6 —。氯化亚锡溶液50】g/L称《取5.0《。g，氯，化亚锡置于200m！L烧杯中加入10m！L盐酸溶液及适【量水使其溶解稀释至！10：0，mL混匀
》。。
《
6.？11.2.2.【7， ， 汞标准《。贮备：。液，1mL溶液含—0.1？mg H《g
—。
6.11.2.2！.8 ？ ，汞，标准溶？液1mL含0.00！1mg？ ，Hg
】6.1？1.2.3 【。仪器、设备
】
6《.11.《2.3.1 【原子吸收分光光度计！或测汞仪《
6.】11.2.3.【2 汞空》心阴：极灯
】6.11《.2.4 》 分析步骤
】
：
6.？11.2.4.1】 校准曲》线的绘制
【
》 ：在六个50mL【。容量瓶中依次加入汞！。标准溶液《0.00mL—（，。空，白）、1.00m】L、2.00mL】、3.0《0mL、《4，.00mL、5【.00mL》加水至？40mL加入—3mL硫酸-硝酸混！合液和1m》L高锰酸钾溶液摇匀！静置15《min再滴加盐【酸羟胺溶液》至试液红色恰—好消失用水稀—释至刻度《摇匀
【。
： ？在波长25》3，.7nm处以氯【化，亚锡溶？液还原后的》试剂空白所产生【的汞蒸气为》参比测出以氯化【亚锡溶液还原后【各标准试液所—产生汞蒸《气的吸？。。。光度以汞的质—量（mg《）为横坐标对应【的吸光度《为纵坐标绘制校准】曲线并计算回归方】程
6.！11.？2.：4.2？ 测？定
《
【移，取适量？。体积的试液C（6】.9.1.》4.：1）：于50mL容量【。瓶中以？。下按校准曲线—的，绘，制中加入汞标准【溶液：以后的步骤进行操作！测出以？氯化亚锡还》原后试样溶液—所产生汞蒸》气的吸光度
】
？6.：11.2.5 】结果计算
》
— ： 汞的含《量以质量分数w7】。计，数值：以％表示按式（【14）计算
—
《
—
》式中
】 m从校【准曲线或回归方【程得出？的汞的质量的—。数值单位为毫克【（mg）；
】
— m0试料的质【量，。的数：值单位为克（g）；！
】 V移取试液C】（，6.9？。.1.4.1）【。。的体积的数值—。单位：为，毫升：（mL）；
】
？ 《Vc试液C》（6.？9.1.4.—1）的总《体积的数值》单位为毫升（m【L）（Vc=25】0）：
，
？
6.1》。1.2.6 允】许差
！。 ？取平行测定》结，果的算？术平均值《为测定结果》平行：测定结果《的绝对差值不大于】0.000》005％
【。
6.【。12 铬》含量的测定
【
6.1！2.1 《 方：法，提要
【
《 采用电加热原子】吸收光？。谱法在波长429.！0nm处测定铬原子！的吸：光度求出铬含量【
：。
，
6.1—2.2 试剂与材！料
6.！12.2.》1， 硝酸《溶液1+1
】
6.12.】2.2？ 铬标准贮备溶液！0.1mg/m【L
6.！12.2.3 】铬标准溶液移—。取1：0.00mL—铬标准贮备》溶液于10》00mL容》量瓶中加入2—0mL硝酸溶液用】水稀：释至刻度摇匀此溶液！1mL含有1μ【g Cr
】
：6.12.》3 仪器、—设备
6！.12.3.1【 微量进》液装置装《有按钮式5》μL～5《00μL微量液【体，流量计或自动进样器！
—6.12《.3.2 》 电加？热原子吸收分析装】置带电加热方式可】进行反向接地—补偿
6！.12.3》.3 ？ 发热炉石墨或耐】高温金属制原—子吸收分光光—度，计
【6.12《.3.4 》 铬空心阴极灯
】
6—。.12.4 分】析步骤？
：
？
6：.12？.4：.，1 分《别移：取0：.00？m，L（空白）、—1.00mL、2.！0，。0m：L、3.00mL铬！标准溶液《于四：个50mL容量【瓶中：加1mL硝酸溶液】用水稀释至刻—度摇匀用微量进液装！置将配？好的试样注》入发热炉经干燥、】。。灰化、原子》化，。后，在4：2，9，.，0nm处《测其吸光度》以铬标准《溶液的质量》浓度（？μ，g/L）为》横坐标相应》的吸光度为纵坐标绘！制，校准曲线并》计算回归《方程
？
6.1】2.：4.2 移取【。。适量体？积的试液C（6【.9：。.1.4.1—）按：6.12《.，4.1中从“加【1，。mL硝酸溶》液……”操作—测定由校准曲线或回！归方程得出铬的质】量，浓度
》
6.12.5！ 结果计算
【
：
铬含！量以质量分数w【。8计数？值以％？表示按？式（1？5）计算
—
【
— 式中
】
？。 ：p试样中铬的质量】浓度的？数值单位为微克每】升（μg《/L）；
】
： ， ， V？测定时？试样溶液总》体积的数《值单位为毫》升（mL）（—V=50）》；，
？
：
m0试料！的质量的数值单位】。为克（g）；—
【 V1移取试】液C（6.9—.1.？4.1）的体积的数！值单位为毫升（【mL）；《。
？
— Vc试液》C（6.《9，.1.4.》1）：。。的总体积的》。数值单位为毫升【（mL？）（Vc=2—50）
】
6.12.6 ！允许差
】
取—平，行测定结果》的算：术平均值为测—定结果？平，行，测定：结果的绝对差—。值不大于0.00】005％
》
，
