6》。  试验方法 ！ ？ ？ 6.？1，  通则 】。 ，   》  本标准中原【子吸收光谱法—和原子？荧光光？谱法应使用优级【纯试：剂水应符合GB/T！ 6682中二【级水的规《定；其他试验方法】应使用分析纯试剂】和符合GB/T【。 6682》中，。。规定的？三级水 ！ ，  ： 试验中所需标准滴！定溶液、《杂质标？准，溶液、制剂及制品】在没有注明其他要】求时均按GB/T】 601、GB/】T， 60？2、GB《/T 603的【规，定制备？ 《 ： 6.2》  氧？化铝（Al2O【3）：含量的？测定 《。 —6.2？.1  氯化锌标】准溶液滴定法（仲】裁法：） ： ， 6》。。.2.？1.1  方法提】要 ：。 ：     用】硝酸溶？液，将试样解聚在pH】=3时？加过量的《乙二胺？。四乙酸二钠（EDT！A）：溶液使其与铝—离子络合然后用氯】化锌标准滴》定溶液回滴过量的E！DT：A溶液得出氧化铝（！Al2O3）含量 ！ 《 6.？2.1.2 — 试剂和材料 】。。 6》.2.1.2—。.1  无二氧【化碳的水《 6【.2.1.2.2】  硝酸《溶液：1，+12？ 《 6？.，2.1.《。2.3  》氨水溶？液1：+1 】6.2.1.—2.4  》乙二胺四《乙酸二钠（》EDTA）》溶液c（EDT【A，）约为？0.0？5mol/L 】 ？ 6.？2.1.2.5 】 乙酸？-乙酸钠缓》冲溶：液（p？H=5.5）—称取乙酸钠（三水）！272？g，溶于水中加冰乙【酸19m《L稀释至10—0，0mL 《 6.2】.1.2.6  】氧化铝标准》溶液1？mL含0.00【1g ？Al2O3》称，取0.5《。29：3g高纯《铝，（≥99.9—9％）精确至—0.2m《g，置于2？00mL聚乙烯杯】中加水20mL加氢！氧化钠约3g—。使其全部溶》解透：明（必要时在水【浴上加热）用盐酸溶！液（1+《1）调节至酸性后再！加10mL使其【透明冷却移入100！0，mL容量瓶稀至【刻度摇？匀， 6.2！.1.？2.7  氯化锌】标准滴定溶液c（Z！n，。Cl2）约0.0】25mol/L【按如下步骤制备 ！ 《    a）配制称！取3.5g氯化锌（！ZnCl《2）：溶于盐酸溶液[【0.05％（—体积分数）》。]中稀释至1L摇】匀 ：    】 b）标定移取2】0m：L ：EDTA溶液—和40mL氧化铝】标准溶液置于250！mL锥形瓶中—以下按？6.2.《1.3“加10mL！硝酸溶液《。。……”步骤开始【操作读？出氯化锌标准—滴定：溶液：的消耗量V（m【L，）另外移取20mL！ ，。ED：TA溶液置于2【50mL《锥，形瓶：中，以下按？。6.2.1.3“】加，10：。。mL硝酸溶液—……”？步骤开？。始操：作读出？氯化锌标《准滴定溶液》的消耗量V》0（mL） ！   《  c）《结果计算《氯化锌标准滴定溶液！浓度c？（ZnCl2）数】。。值以摩尔每升（mo！l/L）表示按【式，。（1）计算 】 《    】 式中？ ： ，     V】1氧化铝标》准溶液的体积的数】值单位为毫升（m】L）（V1=—40：。）； 】    p1氧化铝！标准溶液的质量【浓度的数值单位为克！每毫升（g》/mL）； — 》    M氧化【铝的摩尔质量的数】。值单位为克每—摩尔（g/mol】），。（，M=101.96】。）；： ？     V0！空白消耗氯化—锌标准滴《定溶液的体积的数】值单：位为毫升（mL）】；， ？    — V返滴定时消耗氯！化，锌标准滴定》溶液的体积的数值】单，位为毫升（mL） ！ 《 6.2.1.2.！8  ？百，里酚蓝？。溶液1g/L—乙醇：。溶液 《 ， 6.》。。2.1.2.9【  二甲酚橙指【示液5g/L 【 》6.2？.1：.3  《分析步骤《。 》。    《 称取？约10g液体试样】或3g固体试样【精确至0.2m【g用无二《氧化碳的水溶解移】入250mL—容，量瓶中稀释》至刻：度摇匀若稀》释液浑浊用中速滤纸！干过滤此为试液A ！ ： ？   ？ 移取？10mL《。试液A？。置于：250mL锥形瓶中！加1：0mL？。硝酸溶液《煮沸1min冷却至！室温后加2》0.00mL ED！TA溶液加百里酚蓝！溶液3滴～4滴用】。氨水溶液中和至试液！从红色到黄色煮【沸2min冷却后】加入10m》L乙酸？-乙酸钠缓冲溶液和！2滴二？甲酚橙指示液加水】50mL用氯化锌】标准滴定溶》液滴定至溶》液由：淡黄色变为微红【色即为终点同—。时做空白试验 ！ ，。 6.2》.1.4《  结果计算 【 《。     氧化铝】（Al2《O3）？含量以质《量分数？w1计数值以％【表示按式（2—）计算 》 ： —     式中 ！     ！V0空白试》验消耗氯《化锌标准滴定溶【。液的体积《的数值单位为毫【升（mL）》； ：   【  V？。试样消耗氯》化锌标准《滴定溶？液的体积的数值单位！为毫升（《mL）； ！   ？  c？氯化：锌标准滴定》溶液的实际浓—度的准确数值单位为！。摩尔每升（mol/！L）； 》     M！。氧，化铝的摩尔质量的数！值单：位为克每摩》尔（g/mol）】（M=101—.96）；》 《  ？。 ，  m试料的质【量的：数，值单位？为克（g）》； 《     V】。。1移取试液A的体】积的：数值单位为毫—升（mL）（V1=！10）？； —    《 VA试液A的总】体积的数值》单位为毫升（—m，L）（VA=25】0） 【 6.2《。.1.5  允许】差， 《     取【平行测定结果的【算术平均值为测【定结果平《。行测定结果的绝对差！值液：体产品不大于—。0.1？％；：固体产品《不大于0.》2，％ 》 6.2.2  ！硫酸：铜标准溶液滴定法 ！ ： ？6，.，2，.2.1  —方法提要 ！     在—pH值为4.3时使！乙二：胺四乙酸二钠（ED！TA）与铝离子络】合，以1-（2》-吡啶？。。偶氮：）-：2-萘？酚，（PAN）为指【示剂用硫酸铜标【准滴定溶液回滴【过量的EDT—A，溶液得出氧》化，铝，（AL2O3）含量！ ？ 6.2.2】.，。2  试剂》和材料 】 6：.2.2.》2.1  盐—酸，溶液1+1》 ？ 6.2.2.！2.2  氨水溶液！1+1 — ， ， 6.2.2.【。2.3  》。缓冲溶？液（pH≈4.【3）将42.3g无！水乙酸钠溶于水【中加80m》L冰乙酸用》水稀释至《1L摇匀 》 6.2.！。2.2.4  【EDTA溶》液c（EDTA）约！0.05mol/L！。 6【.，。2.2.2》.5  氧化铝【标准溶液1》mL含0.0—。01g Al2O】3同6.2.1.】2.6 【 6.2.2【。.2.6《。  硫酸铜标准滴】定，溶液c（C》uSO4）约0.】025mol/L按！如，下步：骤制备？    ！ a：）配制称取6.3】。g硫酸铜（C—。uSO4·5H【2O）溶于水加2】。。滴硫酸溶液（—1+1）《。用水稀释至1—L摇匀 》    【 b）标定》移取20mL 【EDTA溶液—。置于250mL锥形！瓶中以下按6.【2.2.3步骤进】行操作读《。出硫酸铜标准滴定溶！液的：消耗量V0（—mL）移取20mL！。 EDTA溶液和2！0mL氧化铝标准溶！液置于25》0mL锥形瓶中以】。下按：6.2.2.3步骤！进行操作《读出硫酸铜标准滴定！。。。溶液的消耗量V【（mL） — 《。。 ，   c）结—果计算硫酸铜标【准滴定？溶，液浓度c《（，CuS？O4：）数值以《摩尔每升《（mol/L）表示！按式（3）计—算 】 ，     】式中  ！。   V1氧—化铝标准溶液的体积！的，数值单位为毫—升（：mL）（V1=2】。0）； 【    》。 p1氧化铝标准溶！。液，的质量浓度的数值单！。位为克每毫升（g/！。。m，L）； 【     M【氧化铝的《摩尔质？量的数值《单位为克每摩尔（】g/mol）（M】=101.》96）； 》 ？ ：    V0空白】消，耗硫酸铜标准滴【定溶液的体》积的数值单位为【。毫升（mL）； 】 》   ？ V返滴定时消耗硫！酸铜：标准滴定《溶液的体积的数值单！。位为毫升《（，mL：） 《 6.2.2.！2.7  P—AN指示液将0【.，3g PAN—溶于：10：0，mL 95》％乙醇中 【 6.2.2】.2.？8  ？甲基橙指示》液1g/《L ： ， 6.2【.2.？3  分析》步骤：    ！ ，移取10《mL试液A置—于2：50mL《锥形瓶？中加盐酸溶》液2m？L煮沸1min加2！0.00mL— EDTA》溶，液加水至约》100mL滴—加2滴甲基》橙指示剂用氨水【溶液将试液》颜色调至红》色突：变为黄色再加—2滴盐酸溶》。液加15mL乙【酸-乙酸钠缓冲溶液！煮沸2mi》n加4滴～5滴【PAN指示液稍冷（！约95℃）以—硫酸铜标准滴定溶液！滴定至紫红色同【时做空白试验 【 6.【2，.2.4  结果计！算 》 ：    《氧化铝？（Al2O3）【含量以质量分数w1！计数值以％表—示按：式（4）计算 】 ， 】  ：   式中 ！     V0】空白消耗硫酸铜【标准滴？定，溶液的体积的数【值单：位为毫升（》mL）；《。  【   V试样—消耗硫酸铜标准【滴定溶液的体积【的数值单《位为毫升（mL）；！ 《 ：    c硫酸铜标！准滴定溶液实际浓】度的准确数值单位为！摩尔每升（m—。ol：/L）？；，   】  M？。氧化：铝的：摩尔质量的》数，值单位？为克每摩尔（g【/，moL）（M=1】01.96》）； 》     m试！料的质量《的数值单位》为克（g《）； 》   》  V1移取试【液A的体积的—数值单位为毫升（m！L）（V《1=10）； 【    】 VA试液A—的总：体积的数值单位为毫！升（m？L）（？VA=250）【 》。 6.2.2.5 ！ 允许差 ！     取平行】测定结果的》算术：平均值为测定结果】平，行测定结《果的绝？。对差值？。液体产品不大于0】.1％；固体—产品不大于0.2％！ ？ ？ ， 6.3 》 盐基度的测定【 》 6.》3.1  方法提要！    ！ 在试？样中加入《定量盐酸溶液—以氟化？钾掩：。蔽铝离？子以氢？氧化钠？标准滴定《溶液滴定 》。 》。6.：3.2  试剂【和材料？ ？ ： 6.3.2.1】 ， 无二氧化碳—的水 6！.3.2.2  氟！化钾溶？液500g》/L称取500g氟！化，钾以：200mL无二氧】化碳的水《溶解后稀《。释至1000mL加！入2：滴酚酞指示液并【用，氢氧化钠溶液或盐】酸溶：液调节？溶液呈微红色—滤去不溶物后贮于塑！料瓶中 【 6.《3，.2.3  盐酸】标准溶液c（HC】1）约？0.5mol/L】 6.】3.2？.4：  氢？。氧化钠标准滴定【溶液c（Na—OH）约《0.5mol—。/L —。 ， ，6.3.《2.5  酚酞指示！液，10g/L乙醇溶液！ 》 6.3.3 【 分析步《骤 》   《。  移取25mL】试，液A：置于250mL锥形！瓶中加20》.00mL盐酸标】准溶液盖《上表面皿置于电【炉上加热至沸—腾后：立即取下《冷却至室《温加：入，20mL氟化钾溶液！摇匀：加入5滴酚酞—指示：液立即用《氢氧化钠标准滴【定溶液滴定至—溶液呈？现微红色《即为终点同时用无】二氧：化碳的水《作空白试验 ！ 6.3.4 】 结：果计算 》 ？  ：   盐基度以摩尔！分，数w2计《数值以％表示按式（！5）计算 》 —     ！式中 】    V》0空白试验消耗氢】氧化钠标《准滴定溶液的体积】的数值单位为—。毫升（mL）；【。    ！ V：测，定试：。样消耗氢氧化—钠标准？滴定溶液的》体积的数值单—位为毫？升（mL）； 【 ，     】c氢氧化钠》标准滴定《。溶液的实际浓度的准！确，数值单位为》。摩尔每升（m—。ol/L）； 【     ！M氢氧？根（OH-）—的摩：尔质量的数值单【位为克每摩尔（g】/mol）》（，M=：16.99）；【    ！ m试料的质量的数！值单位为克（g）；！ 《 ，  ：  ： w16.2测得】的氧化铝的质量分】数；： ，     ！V1移取试液A的】体积的数值单位为毫！。升（mL《）（V？1=25）； ！   》  VA《试液A的总体—积的数？值单位为毫升（mL！）（VA=》2，50）； ！    《 M1铝《的摩尔质量的—数值单位为克—。每摩：尔（g/《mol）《（M1=26.98！）； —   《  M2氧化—铝的摩尔质量的【数值单位为克每摩尔！（g/？mo：l）（M2=1【01.96） 】 6.—3.5  允许差 ！ 《     取—平，行测定？结果的算术》平均值为测定—结果平行测》定结果的绝对差【。值不大于2》.0％ ！ 6.《4  ？密度：的测定 【 6.4【.，1 ： ，方法提要 】    》 由密度《。计在被？测液体中达到平衡状！态时所浸没的深【度读：出密度值 — ， ？6.4.2 —。 仪器、设备 】 ， 6《.4.2.1 【 密：度计分？度，值为0.《001g/c—m3 — 6？.4.？2.2  恒—温水浴可控温度（2！0±0？.1）℃《 ， 》。6.4.2》.3  温度—计分度值为0.1】℃ 《。 6.》4.2.4  量】筒25？0mL或500m】L ？ 6.4.3！  分析步骤— —    将液体聚氯！化铝试样注入清洁、！干燥的量筒内—不，得有气泡将量筒【。置于（2《0±0.1）℃的】恒，温水浴中待温—度，恒定后将密度计缓】缓，地放入试样中待【密度计在试样—。中稳定后《读出密度计弯月【面下缘的刻》度（标有弯》月面上？缘，刻度的？。密度计除外）—即为20《℃，时试样的《密度 ！ 6：.，5  不溶物含【。量的测定 — ？ 6.5.【1  ？方，法提要 【 ， ， ，   ？试样用pH值为2～！2.5的水溶—解后经过滤、—洗涤、烘干至恒量求！出不溶物含量 】 ， ？6.5？.2  试》剂和材料《。 ？ 6.5.2】.1  稀》释用水（p》H值2.0》～2.？5）的配制取1L】水边搅拌边加入约2！2mL 0.5mo！l/L盐酸溶液调】节pH值至》2.0？～2.5（用酸【度计测量《） ？ 6.5.2！.2  硝酸—银溶：。液17？g/L？ ， 6.【5.3？  仪？器、设备 ！ 6.5.》3.1？  电？热恒温干燥箱—10℃～200℃】 》 6.？5.3.2  布氏！漏斗d？=100m》m ： 6.5】.4  分析—步骤 ？ ： ：  ：   称取》约10g《固体：试样和30g液体试！样精确至《0.001》g，置于250m—L，烧杯中加入》。约150mL稀【释用：。水，充，分搅拌使试》样溶解然后在布氏】漏斗中用恒》量的中速定》量滤：纸抽滤 ！。。    用水洗至】。无Cl-时（用硝】酸银溶液检验—）将滤纸连同滤渣】于100℃～—105℃干燥—至，恒，量 6】.5：.5  结果计算 ！ ，。。     】不，溶物含量以质量分数！w3计数值以％【。表示按？式（：6，）计算 《 ， — ，   》  式中 【    —。 m1滤纸》和滤渣的《质，量，的数值？单位为克（g—）； 》     m】0滤纸的《质量的数值单位为】克（g）； ！    》 m试？料的质量的数值单】位，。为克（g《） 【6.5.6 — 允许差《 ： ，。     【取平行测定》结果的算术平均值为！测定结？果平行测定》结，果的绝对差》值，液体样？品不大于0》.005％固体【样品不大于0—.01％ 》 6.！6  pH值的测定！ — ， 6.6.1—。  仪？器，、设备 《  —   酸度计精【度0.02》pH单位配有饱和甘！汞参比电极、—玻璃测量电极—或复合电极 】。 ， 6.6.2【  分？析步骤 《 《 6.6.》2.1 《 试样？溶液的制备 ！     称【取1.0g试样精确！至0.01g用【水溶解后移》。入100mL—容量：瓶中稀释至刻—。度摇匀 》 ， 6.》6.2.2  【测定：   】  将试样溶液倒】入烧杯？中置于磁力搅拌器】上将：电极浸入被测溶液】中开动搅拌》在已定位《的酸度计上读出p】H值 ？ ： ？。 ：6，.7  《铁含量？的测：定 】     按—GB/？T 22《596规《定执行 】 6.8—。  砷？含量的？测定 》 ， 6.8【.1  原》子荧光光《谱法（仲裁》法） 》 6.》8，.1.1  —方，法原理 》 ？  ：。   试《样经：加酸处理后加—入硫脲使五》价砷预还原为三价砷！再加入硼氢》化钠或硼氢》化，钾使还原生成砷化】氢由氩气载入石【英，原子化器中分解为】原子态砷《在砷空？心阴极灯《的，发，射光激发《下产：生原子荧光其荧光】强度在固定条件【下与被测溶液—中的砷浓度成正【比与标准系列比较定！量 》 6.8.1【.2  试》剂和材？料 【。6.8？.1.？。2.1？。  盐酸优》。级纯 》 ？6.8.1.2.】。。2  硝酸优级纯】 6【.8：.1.2.3— ， 盐：酸溶液1+1—9 》 6.8.1.2！。.，4  ？硝酸：溶液1+1 】 6.》8.1.2.5【。  ：。硝酸：溶液1+《4 6】.8.1《.2.6  硫脲】溶液50g/L 】。 ？ 6.8.1.】2，.7  硼氢—。化钾-氢《氧化钠溶液称取5】.0g氢氧化钠【和20.0g硼【氢化钾于聚乙烯烧杯！中用水溶解并—稀释至1000m】L贮存于聚》乙烯瓶？中 — 6：。.8：.，1.2.8 —。 砷：。标准：贮备液0《。.1mg/mL 】 6.【8.1.2.—。9  ？砷标准溶《液0.2μg/m】。L移取10.00】mL砷标准贮备液】于10？0mL？容量瓶中加5.0m！L盐酸用水稀释【至刻度混《匀临用时移》。取此溶液2》。.0：0mL置于1—00mL容量—瓶中加5.》0m：L盐酸用水稀释【至，刻度混匀 — ， 6.8.1.！3，  仪器、设备 】 6.8】.1：.3.1  原子荧！光光度计 》 ， ， 6.8.【1.3.2 — ，。砷空心阴极》灯 《 6.8.1】.4  校准曲线】的绘制 【 ：6.8.《1.：4.1  》分别：取0.0《0m：L（：空白）、《2，.，00mL《、4.？0，0mL、6.00】mL、8.00【。mL砷标准溶液【于五个100mL容！量瓶中分《别，加入5.0mL盐酸！2，0mL？硫脲溶液《用水：稀释至刻度摇匀放置！30min以上此】系，列，溶液：中砷的质量浓度【分别为？0μg/L、4μg！/L、8μg/L、！1，2μg/L、16μ！g/L 《 6.8.！1.4？.2  仪器—稳定后以硼氢化钾-！氢氧化钠溶》液为还原《剂以盐酸溶液为载流！溶液在仪器最—佳工作条《件下测定其》荧光值？以测得？的荧光值《为纵坐标相对应【的砷的质量浓度（】μg/L《）为横坐标绘—制校：准曲线？并计算回归方程 】。     ！注使用原子》荧光光？。谱仪：测定时所需的硼氢化！钾溶液浓《。度、载？流溶：液浓度以及各—种元素校准曲线线】性范围、样品—溶液的pH值等【会因仪器的型—号不同而有差异【使，用者可？根据仪器型号—选择最？佳测试条件 【 6.8【.1.5《  分析步》骤 6】.8.1.5.【1  玻《璃仪器的预清洗 】    】 实验？所用玻璃器皿—使用前应使用硝酸】。溶液（？1+4）浸泡24h！然后用水冲洗干【净备用？ 6.8！.1.？5.2  》样品的测定》 — ，  ： 称取约1.—5g液体试》样或0.5g固体】试样精确至0.2m！g，置于100m—L烧杯中《加30mL水、1】mL硝酸溶液—（1+1《）盖上？表，面，皿煮沸约1mi【n，冷至室温后》转移至1《00mL容》量，瓶中分别加入5.0！mL盐酸2》0mL硫脲溶液用】水稀释至刻度摇【匀按：6.8.1.4.】2的步骤进行测定（！如有浑浊《使，。用，中速定量滤纸干过】滤，后测定）由校—准，曲线或回归方程得出！砷含量？ 6.8！.1.6《  结果计算— ：     】砷含量以质量分【数，w4计数值》。以％表示按式（【7）计算 》 》   】  式中 【。     p由！校准曲线《查，得或回归方程—计算出的砷的质【量浓度的数值单【位为微克每》升，（μ：g，/L）？；  】   V试》样溶液总体积—的，数值单位为》。毫升（mL）（【V=100）； 】  —   m试料的质量！的数值单位为克（】g） 6！.，8.1.7  允】许差 — ，  ：。   ？取平行测定结果的】算术平？均值：。为测定结果平行测】定结果的绝对差【值不大于0》.000《0，5％ 》 ？6.8？.2  《。二乙基二硫》代氨基甲酸银法 ！ 6.—8.2.1  方法！提要 】  ：  在酸性》介质中用碘化钾和】氯化亚锡将As（Ⅴ！），。还，原为As《（Ⅲ）加锌粒与酸作！用产生新生态氢使】A，s（Ⅲ）进》一步：。还原为砷化氢砷化氢！气体：被二乙基二硫代氨基！甲酸银-三》乙基胺三《氯甲烷吸收液吸【收生成紫《红色产物在510n！m处测其吸光—度 》 ：6.：8.2.2》  试剂《和材料 】 6.8.2—.2.1  无砷锌！。粒 ： ？ 6.8.2.】2.2  三氯甲】。烷 ？ ， 6.8.2.！2.3  硫酸【铜（：CuSO4》·5H2O》。）溶液20g/L ！。 ？ 6.《8.2.2.4【  碘化钾》溶液1？5，0g：/L 《 ： 6.8.2.】2.：5  氯化亚锡【盐酸溶液 】 6.8》.2.2.6 【 二乙基二》硫代氨？基甲酸银-三乙基】胺，三氯甲？烷溶液称取1.0g！二乙：。基二：硫代氨基甲》酸银研？碎后边研磨》。边，加入10《。0mL三氯》甲烷：然，后加：入18mL三乙基胺！。。再用三氯甲》烷稀释至1000】。mL摇匀静置过夜】用脱脂棉过》滤保存于棕色瓶中置！冰箱中保存 】 6.8—.2：.2.7《  砷标准贮备液0！.1mg/mL【 ： 6.8【.2.2.8  】砷标准溶液0—.，0，01m？g/mL移》取10.00mL砷！标准贮备液于100！mL容量瓶中—用，水稀释？至刻度混匀临用时】移取此溶液10.】00mL置于—100m《L容量瓶中用—水稀：释至刻度混匀 【 《 6：.8：.2：.2.？。9  乙酸铅—棉，花 ？ 6.8.】2，。。.3 ？ 仪：器、设？备 — 6.8.2—。。.3.1 》 分光光度》。计带有1c》m，吸收池 】 6.8《.2.3.2— ， ，定砷：器符合GB》/，T ：61：0-2008中4.！2.2.《3的规定 — ？。 6.8《.2：.，4，  分析步骤 】 6》。.8.2.4.1 ！ 校准曲线的—绘制 》。 6.8.【2.4.1.—1， ， 在6个干燥的定砷！瓶中：依次加入0.—。00mL《、1.00》mL、2.00mL！、3.00mL、4！.0：0mL、5.—00mL砷》标准溶液再依次加】入30mL、29】m，L、：28mL、27m】。L、2？。6mL、2》5m：L水使？溶液总体积为30m！L 【6.8.2》.4.1.2 【 在各定砷》。瓶中加入20—m，L氯化亚《锡盐酸溶液、5mL！。。碘化：钾溶液和1m—L硫酸铜溶液摇【匀此时溶液》中的酸度c（以H】+计）应《在1.8m》ol/？L～2.6mol/！L之间于暗》处放置？30min～4【0m：in加5g无砷锌】粒于定？砷瓶中立即将—塞有乙酸铅棉花、盛！有5.0《mL二乙基》二硫代氨基》甲酸银-三乙基胺】三氯甲烷溶液—（吸：收液）的吸收管装在！定砷瓶上反》应25min—。～35min（避免！阳光直？。射，如果吸收液》挥发太快应注意补】充三氯甲烷）取【下吸收管（勿使吸】收液倒吸）用—三，氯甲烷将吸》收液补充《至5.0mL—。混匀 6！.8.？2.4.《1.3 《 在波长510n】m处用1c》m吸收池以试—剂空白为参比—测定吸光度 ！ ，。 6.？8.2.《4，.1.4  —以砷的？质量（mg）为【横坐标对应的吸光度！为纵：坐标绘？制校准曲线》或计算回归方程 ！ 6.8.2！.4.2《  测定 【     称取！约10g液》。体试样或3.3【g固体试《样精确至《0.2mg置于10！0mL蒸发皿中加入！10mL硫》酸溶液在沸水浴上蒸！至近：干冷却以热水溶解】（如有不溶》物应过滤去除—），再移入1《00m？L容量？瓶中用水稀释至刻】。度，摇匀此溶《液为试液B》 ， ： ？    移》取1：0m：L试液B于》。定砷瓶？。中加入20m—L水然后按校准曲线！的绘制中的6.8.！2.4.1.—2和6.8.2.】4.1.3》步骤操作测定吸【。光度由校《准曲线或回归方程】得出：砷的质？量的数值 》 ： ？。6.8.2.5  ！结，果计算 》。 ？     》砷含量以《质量分数w4计数值！以％表示按式（8】）计算 》。 】     式【中 —。     m从校】准曲线或回归方程】得出的砷的质量的】数值单位为毫克（m！g）； 【 ，     m0【试料的质《量的数值单位为克】。（g）； ！     V移【取试液B的》体积：的数值单位为毫【升（mL）（V【=，10：），； ？ ？    《 V：B试液B的总—。体积的数《。值单位为毫升（m】L）（？VB=1《00） ！6.8？.2.6  允【许差 】    《取平行测《定结果的算术—平均：值为测定结果—平行测定结果的绝对！差，值不大于0.—00005％—。 ？ 6.9】  铅含量的测定 ！ 【。6.9.1  【电加热式原子吸收】光谱法（仲裁—法） 》 ？6.9.1.—1  方《法提要 》 ：     采用】电加：热，原子吸收光谱法在波！长，283.《3，nm处测定吸—。光度求出铅的—含量 】6.：9，.1.2  试剂】和材料 》 ： ， 6.9.1—.2.1  硝【酸溶：液1+？1 ： 》6.9？.1.2.2 【 铅标准贮》备液0.1》mg：/mL 】 6.？9，。.1.2.3  】铅标准溶《液移取1《0.00《mL铅标准贮备液】放入：1000m》L容：量瓶中加20mL硝！酸溶液并用水稀【释至刻度摇匀此溶】液1：mL含1μgPb】 6【.9.1.3—  仪器、设备 ！。 ： ：。6.9.1.—3.1？  微量进液装置装！有按钮式5》μL～500μ【L微量液体流量计】或，自动进样器 — 6.9.！1.3.2  电】加热原子吸收分析】装置带电加热—方式可进《行反向接地补偿 】 ？ 6.9.—1.3.《3，  发热《炉石墨或耐高温金】。属制 》 ？6.9.1》.3.4《  ：铅空心阴《。极灯 】6.9.1》.4：  分析步》骤， ， ？ 6.9》.1.4.》1  称取约10g！液体试样或3—。.，3g固体试样精确至！0.2？。mg置于250mL！烧，杯中加水30mL】。、硝酸？溶液10mL盖上表！面皿煮沸1》min冷至室温后转！移至250mL容】量瓶中？用水稀释至刻度摇匀！此，溶液为试液C ！ ？6，.9.1《.4.？。2  分别移取【0.0？0mL（空白—）、：1.00m》L、2？.00m《L、3.00mL】铅，标准溶液于》四个50《mL容量《瓶中加1mL—硝，酸，溶液：用水稀释至刻—度摇：匀用微量《进液装置《将配好的试样—注入发热炉经干燥】。、灰：化、原子化后在【283.3nm【处，测其：吸光度以铅》标准：溶液的质量浓度【（μ：g/L）为横—。坐标：相应的吸光度为纵坐！标绘制校《准曲线并计算—回归方程 — 6》.9.1.》4.3  》移取适量体积的试】。液C按6《.9.？1.4.2操—作测定由校准曲线】或回归方程得出铅的！质量浓度 — 6.—9.1.5  结】。果计算 ！    《铅含量以质量分数】w计数？值以％？表示按式（》9）计算 【 ， ： ：     式！中 【  ：  p试样中铅【的质量浓度的—数值单位为微克每升！（μ：g/L）； 】。    — V测定时试样溶】液总体积的数值单】位，。为毫升（mL）（V！=50）； 】 ？。   ？ m：0试料的质量的数】值单位为克（—g）； ！ ，   V1移—取试液C的体—积的数？值单位为毫升—（，m，L）； ！   ？ V：c试：液C的总体积的数】值单位？为，毫升（mL）—。（Vc=250）】 6【.9.1.6  】允许差 》 ： ，。  ：   取平行测定】结果的？算术平均《值，为测定结果平—行测定结果的绝【。对差值？不大于？0.00005【％，。 6.9！.2  火》焰原子吸收》光谱法 【 6.9.2.1！  方法提要— 》     向—试样中加入二乙基】二，硫代氨基甲酸—钠溶液使铅螯—合用4-甲基-【。2-戊酮《萃取用原子》。。吸收光谱法在—波长283.3nm！处测定吸光度—求出铅？含量 》 ： 6.9.2—.2  试剂和材料！ ： 6》.9：.2.2.1  】硝酸溶液1》+1 》。 6.》。9.：2，.，2.2  4—-甲基-2》-戊酮 — 6《.9.2《.2.3  —氨水溶液1+5【 6.】9.2.《2.4  盐—酸溶液？1+3 《 ？ 6？。.，9.2.《2.5  柠—。檬酸铵？溶，液500g/L ！ 《6.9.2.2.6！  硫？酸铵溶液400g/！L — ，6.9.2》.2：.7  二乙基二硫！代，氨基甲酸《钠溶液100g/L！ 《 ， 6：.，9.2.2.8  ！铅标准贮备溶液1m！L含0.1》mg Pb 【 《6.9.2》.2：.9  铅标准溶】液移取10》.0：0mL铅《标准贮备溶液于10！。0mL容《量瓶：中加入15mL【硝酸溶液用水稀释至！刻度摇匀此溶—液，1mL含0.0【1，mg P《b 6.！9.2.3 — 仪：器、：设备 【 ，。6.9.《2.3.1  原】子吸收光谱仪 ！ 6.9.2】.3.？2  铅空心—阴，极灯 】6.9？.2.4《  分析步骤 】 6.—9.2.4》.1  《称取约5《g液体试样或—1.5g固体—试样：精确至0《.2mg置于250！mL烧杯中加—水30mL、硝酸溶！液2mL盖上表【。面皿煮沸约》。1min《冷至室温 ！ 6.9.2.4】.2  加》入3：mL柠檬酸铵溶液】及，15mL硫酸铵【。溶液用？氨水溶液《。或盐酸溶液调—整pH值至5.0】～，5.2（用pH计）！然后分别加入—3，mL：。二乙基二硫》。代氨基甲酸》钠溶液并混合均匀 ！ 》。6.：9，.2.？4.3  》静，置3min后移入分！液漏：斗中依？次，加，入25.00mL ！4-甲基-2-【戊酮：。混摇2mi》n再静置10m【in后？弃，去水：层将萃取液收—集于干燥的》容量瓶中 — 6.9.】2.4.4  【在仪：器的最佳工》作条件下于波长2】83.3n》m处以试《剂空白调《零测其吸《光度 6！.9.2.4.5 ！ 分：别移取0.》00mL（空白）、！2.5m《L、5.0》0，mL、7.》5mL铅标准溶【液于：100mL烧—杯中加水至约30m！L以下按6.9.2！.4.2～6.9.！2.4.4操作以测！定，的吸光度《为纵坐标相对应【的铅的质量（—mg）为《横坐标绘制校—准曲线并计算回归方！程 《 6.9—.2.？5  结果计—算 ：  — ，  铅含量以质【量分数w5计数值以！％表示按式（—10）计算 — ！     式【。中 》    》 m试？样中铅的质量的【数值单位为毫克（m！g）； 【     m1】试料：的质量的数值单位为！克（g） 】 6.9.2【.6 ？ 允许差 》  — ，  取平行测—定结果的算术平均】。值为：。测定结果平行测【定结果的绝对差值】不大于0.0—0005％ 【 ？ 6.》10  《。镉含量？的测定 ！ ：6.10.1  电！加，热式原子吸收光谱法！（仲裁法） — 6.1】0.1.《1  方法提要 】 《     采用电加！。热原：子吸收光谱法—在波长2《28.8nm处测】定吸光度求出镉含】。量 《 6.》10：.1.2  试剂】和材料 — 6.1—0.1.2.1【  ：硝酸溶液1+—1 6.！10.1.》2.2 《 镉标？准贮：备液0.1mg【/mL ！。6.10.》1.2.3  【镉标：准溶液移取1—。0.：00：mL镉标准贮备液放！入1000》mL容？量瓶中加20mL硝！酸溶液并用》水，稀，释至刻度摇匀再取1！0.00《mL该溶液》于100mL容量瓶！中加入2《。m，L硝酸溶液并—用水稀？释至刻？度摇匀此溶液—用时现配此溶液1m！L含0.1μg C！d 6】.10？。.1.3  —仪器、？设备： —6.10.1.3.！1，  微量进液—装置装？有按钮？式5μ？。L～500μL微】。量液体？流量计或自动进样】器 【6.10.》1.3.2  【电加热原子吸—。收分析装置带电加】热方式？可进行？反向接地补偿 】 6.10.！1.3.3  发热！炉石墨或《耐高温金属制 ！ 6.10.1！.，3.：4  ？镉空心阴极》灯 》 6.10—.1.4  —分析：步骤 《 ： 6.10.1】.4.1  分【别，移取0.00—m，。L（：空白）、0》.50mL、1.0！0mL、《1.50mL镉标准！溶液于四《个，50：mL容？量瓶：中加1？mL硝酸溶液用水稀！释至刻度《摇匀用微量进液【装置将配好的试样注！入发热炉经干—燥、灰化、原子【化后在2《28：。.8nm处测其【吸光：度以镉标准》溶液的质量浓度【（μ：g/L）为》。横坐标相应》的吸光度为纵坐标】绘制：校准曲线并计算【回归方程 【 ： 6.10.1.】4.2  移—取适量？体积的试液》C（6.《。9.1.4.1【），按，6.：10：.1：.4.1操作—测定由校准曲线【或回归方程得出【镉的：质，。量浓度 【 6？。.10？.1.5  结果计！算   ！ ， 镉：含量以质《量分数？w6计数值以—％表示？按，式（11）》计算 — 【     式—中， 》 ，   ？ p由校《准曲线或《回归方程得出的试样！中镉的质量》。浓度：的数值单《位为微克每》升（μg/L）【； ： ：    — V：测定时试样溶液总体！积的数？值，单位为毫《升（mL）（—V=5？0）；？ ，  —   ？m0试料《的质量的数值单【。位为克（g）；【 —    V1移取】试，液C（6.9—.1.4.1—。）的体积的数值【单位为？毫升（mL）； 】 ，    【 Vc试液C（6.！9.1.4.—1）的总体积的【数值单位为毫—升（mL）（V【c，=25？0） 【 6.10.1.6！  允许差》 ？   》 ， 取平行《测定：结果的算术平均值】为，测定结果平行测【定，结果的绝《对差值不大于0.】00005％ ！ 6.》10.2  火焰】原子吸收光谱—法 》 6.10—.2.1 》 方法提要 — 《     向—试样中加《。入二乙基二硫代【氨基甲酸钠溶液【使镉螯合用4—-甲基-2-—戊酮萃取《用原子吸收光谱法】在波：长，。2，28：.8n？m处以？空气-乙炔火焰测定！镉，原子的吸《光，度求出镉含》量 》 6.10.【2.2  试—剂和材料 】 6.10.2.！2，.1  4-甲基】-2-戊酮 ！ ， 6.1《0.2.2.2 】。 氨水溶《液1+5 】 6.10.2】.2.3 》 盐酸？溶液1+3 【 6》.1：0.2.2.—4  硝酸溶液1】+1 6！.10？.2.2.5  】柠檬酸铵溶液5【00：g/L 》 ？ 6.10.—2.2.6》 ， 硫酸铵《溶液400g/L ！ ， 6.1【0.2？.2.7  二乙基！二硫代氨基甲酸【钠溶液10》0g/L 【 6《.10.2.2【.8  镉标准【贮备溶？液0.1mg/mL！ 6【.10.《2.2.《9  镉标准溶【液移取10》.00m《L镉标准贮备液放入！100mL容量瓶中！加15mL硝酸溶】液并用水稀释—至刻度摇匀此溶【液1m？。L含：0.01mg C】d ？ 6.—10.2.》3  仪器、设备 ！ 6—.10.2》.3.1 》 原子吸收光—谱，仪， 《。 6.10.2.！3.2 《 镉：空，心，。阴极灯 】。 6.10.2.】。4  分析》。。步，骤 《。 6.》10.2.4.1 ！ 称取约5g液体试！样或1.5g固体】试样精确至》0.2mg置—于250《mL烧杯中加水3】0m：L、硝酸溶液2m】L盖上表面皿—煮沸约1《mi：n冷至室温 【 ？ 6.10.—。2.4.《2  各加入3mL！柠檬酸铵溶》液及15mL—硫酸铵溶《液用氨水溶》液或盐？酸溶：液，调整pH值至5.0！～5：。.2（用《pH计）然后分别】加入3mL》。二乙基二《硫，代，氨，基甲酸钠溶液—并混合均《匀 ？。 ？ 6.10.2.】4.3？  静置《3mi？n后移入分液漏斗】中，依次加入25.【00mL 4-甲基！-2-戊酮混摇2m！in再静置1—0，min后弃去水层将！萃取液收《。集于干燥《的容量瓶中 — 6—.10？.2.4.4—  ：在仪器最佳工作【条件下于波长22】8.8nm处以试剂！。空白调？零测其吸光度 【 6—.1：0.2.《4.5 《 分别移取0.00！mL（空白）—、0.5《mL：、1.5mL—、2：.5mL镉标准溶液！于100mL烧杯】中再：分别加入1mL硝】酸溶液加《。水至约30》m，L以下？按，。。6.10.2.【4.2～6》.10.2.4.4！。操作以测定的—吸光度为纵坐标相】对应的镉的质—。量（m？g）为？。横，坐标绘制校》准曲线并计》算回归方程》 《 6.10.【2.5  》结果计算《 ， 《  ：   镉含量以【质量分数w6计数】。值以％表示按式（】12）计算 【 — ？     式中【  【 ，  m试样中镉【的质量的数》值单位为《毫克（mg）； ！ 《    m1试料】。的质量的数值—单位为克（g—） — 6.10.2.】6  允许》差 【 ，   ？取平行测定结果的算！术平均值为》。测定结果《平行测定结果的绝】对差值不大于—0.00005％】 — 6.1》1  汞含量的【测，。定 】。 6.11.1  ！原子荧光光谱法【（仲裁法）》 —6.11.1.1】  方？法提要 ！。    试》。样经酸加热消解后在！酸性介质《中试样中的汞被【硼氢化钾（》KBH4）还原【成原子？态，。汞由载气（氩气）带！入原子器《中在特制汞空心【阴，极灯：照射下？基态汞原子被激发】至高能态在》去活化到基态时发】射出特征波长的荧光！其荧光强度与汞含量！成，正比与？标准系列比较定量】 ： 6》.11.1.2【  试剂和材料 】 ： 6.11.1！.2.1  硝酸】优级纯 】 6.1《1.1.2.2 】 盐酸优级纯 ！ 6.11.1！.2.3《  硝？酸溶液1+1 】 ： 6.11.1】.，2.4  硝—。。酸溶液？（1：+4） 】 6.1《1.：1.2.5  【盐酸溶？液1+1《。。9 《 6.1—1，.1：.2：.6  硼氢化钾】-氢氧化钠溶液称取！2，.5：g氢：氧，。化钠和10.0g】硼，氢化钾？于聚乙烯烧杯中用】水溶解并《稀释至100—0mL该溶》。液现用现配 】 6.》11：.1.2.7 【 汞标准贮备溶液】0.1？mg/mL ！ 6.《。1，1.1.《2.8？  汞？标准溶液（Ⅰ）:】5μg/m》L移：取5m？。L汞标准贮备—溶液于1《00mL容量瓶中加！入0.05g重铬酸！钾、5？mL硝酸用水稀释】至刻度此溶液现用现！配 ？ ？ 6.11.—1，.2.？9 ： 标准溶液（Ⅱ【）0.05μg/m！L移取1mL标准溶！液（：Ⅰ）置于100m】L容量瓶《中加入？0.05《g重铬酸钾、5m】L盐酸用水稀释至刻！度此溶液《现，。用现配 【 6.11.1】.3  仪器—。、设备 》。 6》.11？.1.3.1  原！子，。荧光光度计 】 ， 6？.11.1.3【.2  《汞空心阴极灯 ！ ： 6.？11.1.4—  校准曲线的绘】制 【6.1？1.1？.4.1 》 分别取0.—00mL（空白）】。、2.00m—L、4.00m【L、6.0》0mL、《8.00mL、1】0.：0，0，mL汞标准溶—液（Ⅱ？），于，六个100mL容】量瓶中分别加入5】mL盐酸稀释至刻】度摇匀此系列溶液】中汞含量分别为0μ！g/L、《1μg/L、2【μ，g/L、3μ—g/L、4μg/L！、5μg/L ！ 6.11【.，1.4.《2 ：。 仪器稳《定后：以硼氢化钾》-氢氧化钠溶液为还！原，剂以盐酸《溶液为载流溶液【在，仪器最佳工》作条件下测定—其荧光值以测得的荧！光值为纵坐标相对】应的：汞的质量浓》度（μg/L）【为横坐标绘》。制校：准曲线并计算回归】方程 6！.11.1.5 】 分析步骤》 《 ， 6.11.1.5！.1  玻璃仪【器的预？清洗 —     实【验所用玻璃器皿使】用前应？使用硝？。。酸溶液（1+4【）浸泡2《4h然后用水冲【洗干：净备用 ！6.1？1，.1.5.2—  ：样品的？测定 《     】称取约1.5g液】。体，试样或？0.5g固体—试样精确至0.2m！g置于10》0m：L，烧杯中加30mL】水、1mL硝酸溶】液（1？+1）盖上表面皿煮！沸约1m《i，。n冷至？室温后转移至—10：0mL容量瓶—中分别加入5mL】盐酸：用水稀释至刻度【摇匀按？6.11.1.4】.2的步骤进行测】定（：如有浑浊使》用中速定量滤纸干】过滤：后测定？），由校准曲线或回【。归方程得出汞的质】量浓度？ 《 6.《11：.1.6《  结果计算 【   【  汞含量以质量】分数w7计数值以％！表示按式（1—3）计算《 ： 《 ：。 ：    》。 式中 】     p由校准！曲线查得或回—归方：程计算出的试样【中汞的质量》浓度的数值单位【为微克每升（—。μg/L《）；  ！   V《试样溶液总体—积的数值单位—为毫升（mL）（】V=100》）； 【     m—试料的质量的数值单！位为克（《g） 】6.11.1.7】 ， 允许？差  】   取平行测【定结果？的算术平均》值为测定结果平行】测定结？果的绝对差值不【大于0.00000！5％ 【 ，6.11.2  冷！原，子吸：。收法 — 6.11.2】.1  《方法提要 【     【在酸性？介质中将试样中的汞！氧化成二《价汞离子用氯化亚锡！将汞离子还原成【汞原子？用冷原子吸收法测】定汞 《 《6.1？1，.2：.2  试剂和材料！ 6.】11：.2.2《。.1： ， 硫酸-硝酸混合】液将200m—L硫酸（优级—纯）缓慢加入300！mL水中同时不【断搅拌冷却》后加入100m【L硝酸混匀 【 ？ 6.11.2【.2.2  硫酸（！优，级纯）溶液1+71！。。 6.】11.？2.2？.3  盐酸（优】级纯）溶液1—+1：1 6.！11.2.2.4 ！ 高锰？酸钾（优级纯—）溶液10g—/L 】6.11.2.2.！5 ： 盐酸羟胺溶液10！0g/L 》 6—.11.2.—2.：6  氯化亚锡溶液！。50g/L称—取5.0g氯化亚锡！置于200mL【烧杯中加《。入10mL》盐酸溶液及》适量水使其溶—解稀释至1》0，0，m，L混匀 】。 6.11.2.2！.，7，  汞标准》贮备液1mL溶液含！0.1mg Hg】 6【.11？.2.？2，.8  汞标—准溶液1mL含【0.001》mg ？H，g ： 》6.11.2.【。。3，  仪？器、设备 》 《 6.11.—2.3.1 — 原子？吸收：分光光度计或测汞】仪 《 6《.11.2.3【。.，。2  汞《空心阴极《。灯 ？ ， ： 6.？11.2.4—  分析步骤— 6【.1：。1.：2.4.1》  ：校准曲线的绘—制 ？ ，     在】六个50mL容量瓶！中依次加入》汞标准溶液》0.00mL（【空白）、1.00m！L、：2.00m》L、3.0》0mL、《4.00mL、5.！00mL加水—至40mL加入3m！L硫酸-硝酸混【合液和1《mL高？锰酸钾溶液摇匀【静置15min【再滴加盐《酸羟胺溶《液至试液红色恰好消！失用水稀释至刻【度摇匀 】     在波【长253.7nm处！以氯化亚锡溶—液还原？后的试剂空白—所，产生的汞蒸气为【参比测出以》氯化亚锡溶液还【。原后各标准试—液，所产：生汞蒸气《的吸光度以汞的质量！（mg）为横—。。坐标对应的》吸光度为纵坐标【绘制校准曲线并计】算回归方程 【。 6.11】.2.4《.2  测》定   ！  移取适量体积】的试液C《（6：.9.1.4.1）！于，5，。0mL容量瓶中以】下按校准曲线—的，绘制中加入》汞标准溶液》以后的？步骤进行操作测出】以氯化亚锡还原后】试，样溶液所产》生汞蒸？气的吸光度》 ， 6.1】1.2.5  【结，果计算？ 《  ？   汞的含量以质！量分数w7计数值以！％表示按式（14）！计算 ！   【  式中 ！。 ，    m从校准】曲，线或回归方》程，得出的汞《的质量的数值单位为！毫，克（mg）》； ： 》    m》0试料的《质，量的数值单位为克（！g）； ！    V》移取试液《C（6.9》.1.4.1）的】体积的数《。。值单位？为毫升（mL）；】 》     Vc试】液C：（，6.9.1.4.】1）的总体积的【数值单？位为毫升（m—L）（V《c=：250） ！ 6.11.2【.6  允许—差 《     取】平行测定结果—。的算：术平均值为》测定结果平》行测定结果的绝对】差值不大于0.00！0，。005％ ！ 6《.12 《 铬：。含量的测定 — ， 6.】12.1  方【法提要 —   》  采用电加—热原子吸收光谱【。法在波长429【.0nm处》测，定铬原子的吸光度求！出铬含量 ！ 6.12.2  ！试剂与材料 ！ ：6.12.2.1】。  硝酸溶液—1+：1 ？ 6.12】.2.2 》 铬标准贮备溶【。液0.1mg—/mL — ： ，6.12《.2：。.3  铬》标准溶液移取10】。。。。.00mL铬标准】贮备：溶液于1000m】L容量瓶中加入20！mL硝酸溶》液用水稀释至刻度摇！匀此溶液《1mL含有1μg ！Cr 6！.，。12.3  仪【器、设备 》 《 6.12.—3.1  微量【进液装？置装有？按钮式？5μL～500μL！微量液体流量—计或自动进样器 ！ 6.12.！3.2  》电加热原子吸收分】析装：置带电？。加热方？式，可进行反向接地补偿！ 6.1！2，.3.3  发热】炉，石墨或？耐高温？金属制？原子：吸收分光光》度计 ？ ， 6.—12.3《.，4  ？铬空心阴极灯 ！ 6.12.】4  ？分析步骤 】 6.1》2.4.1  【分别移取0.0【。0mL？（空白）、1.0】0m：L、2？.，00m？L、3.00—mL铬？标准溶液于》四个50mL容量】瓶中：加，1mL硝酸》溶液用水稀释—至刻：度摇匀？用微量？进液装置将配好的试！。样注入发热炉经【干燥、灰化》、原子化《后在4？29.0n》m处测？其吸光度《以铬标？准溶液的《质量浓度（μ—g/L）为》横坐标相应的—吸，光，。度为纵坐标》绘制：校，。准曲：线并计算回归方程 ！ 6.12！。.4.2 》 移取适量体积【的试：。液C（6.9.1】.4：.1）按6》。.12.《4.1中从》“加1mL硝—酸溶液……”操作测！定由校准曲》线或回归方程得出】铬的质量浓》度 【6.12.5  结！果计算 —。 ，     —。铬含：。量以质量分数w8计！数值以％《表，示按式（15）计算！ ： ？ — ，    式中 】  》   p试样中铬的！质量浓度的》数值：单位：为微克每升（—。μg/L）； ！   》。。  V测《定，时试样溶液》总体积的数值—单位为毫升（m【L）（？。V=50）；—    ！ m0试料的质【量的数？值单位为《克（g）；》 ， ， ？ ，    V1—移取试液C（6.】。9.1.4.1）的！体积的数值》单，位为毫升（mL）；！    ！ Vc试液C（6.！9.1.《4.1）的总体【积的数值单位为毫升！（mL）（Vc=2！50：。） 6.！1，2.6  允—许差 】    取平行测】定结果的《算术：平均值为测定结果】平行：测定结果的绝对差值！不，。大于：0.000》05％ 》