6 试验！。方，法
】
6.1 】通则
！
？ 本标准》中原子吸收》光谱法和原子—荧光光？谱，法应使用《优级纯试《剂水应？符合：GB/T 6—682中二级—水，的规定；其他—试验：方法：应，使用分析纯试剂和符！合GB/《T 6682中规定！的三级水
》
《
？ 试验《中所需标准滴定溶液！、，杂，质，标准：溶，液、制剂及》制品在没有注—明其他？。要求时均按GB【/T 60》1、GB/T 60！2、GB《。/T 60》3的规？定制备
【
？
6.2 》 氧：化铝（Al2O3】）含量的《测定
】
6？.2.1 氯【化锌标准溶液滴定法！（，仲裁法）《
6.】2.1.《1 方法提要
】
，
，
— ，用硝酸溶液将试样解！聚在：p，H，=3时加过量的【乙二胺四乙酸二钠（！EDT？。A）溶液使其与铝】离子络合然后—用氯：化锌标准滴定—溶液回滴过量的ED！TA溶液得出氧化】铝（Al2O—3）含量
【
，
6.2.1【.，2， 试剂和材料【
：
6.2.】1.2.1》 ：无二氧？化碳：的水
《
6.—2.1.2.2 】 硝酸溶《液1+12
】
6.2.1】.2.3 氨水】溶液1+1》。
》
，6.2.1.2.】4 ？乙二胺四《乙酸二？。钠（EDTA）【溶液c（《ED：TA：）约为0.0—5m：ol/L
—
6.2【.1.？。2.5 》乙酸-乙《酸钠缓冲溶液（【pH=5《.5）称取》乙酸钠（三水）27！2g溶？于水中加冰乙酸【19mL稀释至1】000？mL
6！.，2.1.《2.6 氧化铝】。标准溶？液1mL含》0，.001g Al2！O3称取0.529！3g高纯铝（≥9】9.99％）—精确至？0，。.，。2，mg置于20—0m：。L，。聚乙烯杯中加水2】0m：L加氢氧《化钠约3g使其【全部溶解透》。明（：必要时在水》浴上加热）》用盐酸溶液（—1+1）调节至酸性！后，再加10m》L使其透明冷却移入！1000《m，L容：量瓶稀至刻度—摇匀
《
6.2.】1.2.《7， 氯化锌标准滴】。定溶液c（Z—nCl2《）约0.《025mol/L】按，如，下步骤制备》
？
a】。）配制称取3—.5g氯化》锌（ZnCl—2）溶于盐酸—溶液[0.05％（！体，积分数）]中稀【释至1？L摇：。匀
《。
《 ， b）标》。定移取？20mL E—DTA溶液和—40m？L氧化铝标准—溶液置于25—0mL锥《形瓶中以《下，按，6.2.1》.3“？加10？mL硝酸《。溶液……”步—骤开始？操作读出《氯化锌？标准滴定溶液的消】耗量V（m》L）另外移》取20mL —ED：。。TA溶液置于250！mL锥形瓶中以【下按6.2》.1.3“》加10mL硝酸溶液！……：”步：骤，开始操作读出氯【化锌标准滴定溶液的！消耗量V0（—mL）
《
《。。
： c《）结果计算氯化锌】标准滴定溶》液浓度？c（ZnCl2）数！值以摩尔每升（【。mol/L）表示】按式（1）计算【
！
式】中
【 V》1氧化铝标准溶【液的体积的数值单位！为毫升？（m：L）（V1=—40）；
—
— p1氧化铝标】准溶液的质》量，浓度的？。数值：单位为克每毫升【。（g/mL）；
！
】。M氧化？铝的摩尔质量的【数值：单，位为克每摩尔（【g/mol）（【M=101.9【。6，）；
【
V0【空白消耗氯化锌标】准滴定溶液的体积的！数值单位《为毫升（m》L）；
》
V！。返滴定？时消：耗氯化锌标准滴定】溶液的？体积的数《值单位为《毫升（mL）
！
6.2—.1：.2：.8 百里—。酚蓝溶液1g/L乙！醇溶液
！6.2.1.2.】9 二甲酚橙指示！液5g/L》
6.2！.1：.3 分析—步，骤
—
《 称取约1》0g液体《试样或3g固体试样！。精确至0.2m【g用：无二氧化碳的水溶】解移入25》0mL容量瓶—中稀释至刻度摇【。匀若稀释液》浑浊用中速》滤纸：干过滤此为试液A
！
？
移取】1，0，mL试液《A置于25》0mL？锥，形瓶中加10m【L硝酸溶液煮沸1】min冷却至室温后！。加20.00mL ！EDTA溶液—加百里？酚蓝溶？液3滴～4滴用氨】水溶液中和至—试液从红色到黄色】煮沸2？min冷却后加入】10mL《乙酸-？乙酸：钠缓冲溶《液和2滴《二甲酚橙指示液【。加水5？0mL用氯化锌标准！滴定溶？液滴定？至溶液由淡黄色【变为微红色》即为终点同》时做空白《试验
《。
：
6.2.1.4！ ， 结果？计，算
：
【 ：氧化铝（Al2O】3）含量以质量分数！w1计？数值以％《表，示按式（2）计算
！
【
式！。中
】 V《0空白试验消耗氯化！锌标准滴定溶液【。的体积的数值单【位为毫？升（mL）；
】
】V试样消耗》氯化锌标准滴—定溶液？的体积的《。数值单位为毫升（】mL）；
】
c氯】化锌标准《滴定溶液的实际浓】度，的准确数值》单位为？摩，尔每升（《m，ol/L）》；
】 M氧化—铝的摩尔质量的数】值单位为克每摩【尔（g/《mol）（M—=101.96【）；
《
— m试料的质量的！数值单位《为克（？g）：；，
【 V1》移取试？液A的体积的—数，值单位为毫升（mL！）（V1《=10）；
】
《 VA》试液A？的总体积《的数值单位为毫升】（mL）（VA【=250）》
》
6.？2.1.5》 允许差》
《
取平行！测定结果的算术【平均值为测定结果平！。。行测定结果的绝对差！值液体产品》不大于0.1％；固！体产品？不大于0.2％
！
？
6.2《.2： 硫酸铜标准【溶液滴定《法
6.！2.2.1 方法！提要
《
？
： ， 在pH值为4.！3，时使：乙二胺四《乙酸二钠（EDTA！）与铝离子络合【。以1-（2-吡啶偶！。氮）-2-萘—酚（PAN）为指示！剂用硫酸铜标准滴】定溶液回滴过量【的，EDTA溶液得出氧！化铝（AL》2O3？）含量
—
，
6.《2.2.2》 试剂《和材料
》
：
6.2.2.】2.：1， ：盐酸溶液1》+1
》
6.2.2】.2：.2： 氨？。水溶液1+1—
—6.2.2》.，2，.3 《缓冲溶液（pH≈4！.3：）将：42.3《g无水乙酸钠—溶于水中《加80mL》冰乙酸用《水稀释至《1L摇匀
—
6.2.】2，.2.4 ED】TA溶液c》（EDTA》）约0.05—。mol/L》
6【.2.2.2—.5 氧化铝【标准溶？液1mL含》0.001g A】l2O3同6.【2.1.2》.6
《
，
？6.2.2.2.6！ 硫酸铜标准【滴定溶液c》（CuSO4）约0！.025mol/L！按如下步骤》制，备
：
【 ：a）配制称取6【.3g硫酸》铜（CuSO4·】5，H2O）溶于水加2！滴硫酸溶液（1+1！。）用水稀《释至1L摇匀
【
《。
》。b）标？定移取20》mL EDT—A溶液置于2—50mL锥形瓶【中以下按《6.2.2.3【步，骤进行操作读出硫酸！铜标准？。滴定溶液《的消耗量V0（mL！）移取？20：mL EDTA溶】。液和2？0mL？氧化铝？标准溶？液置于250mL锥！。形瓶中以下按6.2！.2：.3步骤进行—操作读出硫酸铜标】准滴定溶液的消【耗，量V（mL）
【
【 c？）结果？计算硫酸铜标—准，滴定溶液《浓度：c（CuSO4）数！值以摩？尔每升（mol【。/，L）表示按式（3】）计：算
【
— 式中
！
》 V1氧化铝【标准溶液的》体积的数值单位【。为毫升（mL—）（：V1=20）；【
？
《 p1氧化【铝标准溶《液，的质量浓度的—数值单位为克每毫升！。（g：/mL）；
—
【 ， M氧？化，铝的摩尔质量的数】值单位为克》每，。摩尔（g/》mo：l，），（M=101.9】6）：；
》
—V0：空白消耗硫酸铜标准！滴定溶液的》体积的数值单位为毫！升（mL）；—
【。 V返滴定时消！耗硫酸铜标准滴定】溶液的体积的数值单！位为毫升（》mL）
》
，
，。
，
6.2.》2.2.7》 PAN指示液将！0.3g《 PAN溶于—100？mL 95％乙醇中！
6.2！.2.2.8—。。。 甲基橙》指，示液1g/L—
》
6.2.2.3】 分析《步骤
？。
《
：。。。 移《取10？mL试液A置于25！。0mL锥形》瓶中加盐酸溶液2】mL煮沸《1，。min加20—.0：0m：。。L EDTA溶液】。加水至约1》00m？L滴加2滴》甲基橙指示剂—。用氨水？溶液将试液颜—色调：至红色突变为黄色再！加2滴盐酸溶—液加15mL—乙酸-乙酸钠缓冲】。溶液煮沸2m—in：加4滴～5》滴PAN指示液稍冷！（约95《℃，。。）以硫酸铜标准滴】。定溶：液滴定至紫红—色同时做空白试验
！
》6.2.2》.4 《结果计？算
【 《氧化铝（《。Al2O3）含量以！质量分数w1计数值！以％表示《按式（？。。4）计算
【
—
，
式中
！
，
—。 V？0空白？消耗硫酸铜标—准滴：定溶液的体积—的数值单位为毫升】（mL）；
】
V试！样消耗硫酸铜—标准滴？定溶液？。的，体积的数值单位为】。毫升（mL）；
】
》 c硫酸铜标！准滴：定溶液？。实际浓度的准确【数值单？位，为摩尔每升》（mol《/，L）：；
？
【 ，。。M氧化铝的摩尔质】量，的数：值单位为克每摩【。。尔（g/m》oL）（M=—。10：1.96）；—。
？
m】试料：的质量的数值单【位为克（g）；
】
》 V1移取试！液A的体积的数值】单位：。为毫升（mL—）（V1=10）；！
》
V—A试：液A的总体积的【数值单位为》毫升（mL）—（VA=250）
！
，
：。
6？.2.2.5— 允许差
【。
《 取平行测】定结果的算术平【均值为测定结—果平行测定结果的绝！对差值液《体产品不大于0【。.1：％；固体产》品不大于0.2％】
》
6《.，3， ：盐基度的测定
【
【6.3.《1 ？方，法提要
《
】 在试样中加入【。定量盐？酸溶液？以氟化钾《掩蔽铝离子以氢氧】化钠标？准滴定溶液》滴定
》
6.3.2 ！ 试剂和材料
【。。
，
6.—。3.：2，.1 无》二氧化碳《的水
—
6.3.2.2！。 ， 氟化钾溶液5【00g/L称取50！。0g：氟化钾以2》00：mL无二《氧化碳的水溶解后稀！。。释至1000mL加！入2滴酚酞指—示液并用氢氧—。化钠溶？液或：盐酸溶液调节溶液】。呈微：红色滤去不溶—物后贮于塑料瓶【中，
，
，
，
6.3.【2.：3， 盐酸标准—溶液c（HC1）约！0.：5mol/L
】。
，
6.》3.2.《4 氢氧化钠标】。准滴定溶液c（Na！OH）？约0.5《mol/L
】
6.3.2.！。5， 酚酞指示液10！g/L乙《醇，溶液
】6.3？.3 分析—步骤
—
—移取2？5mL试《液A置于25—0mL锥形瓶中加】20.00mL盐】酸，标准溶液盖上表面】皿置于电炉上加热至！沸腾：后立即？取，下冷却至室温加入】。20mL氟化—钾溶液摇《匀加入5滴》酚酞指示液立即用氢！氧化钠？标准滴定溶液滴【。定至溶液呈现微红】色，即为终点同时用无】二，。氧化碳的水作空白试！验，
：
，
？6.：3.4？ 结果计》算
：
— 盐基度以【摩尔分数w2计数值！以％表示按》式（5）计算
！
！ ， 式《中，
》
V0空】白试：验，消耗氢？氧化钠标准滴定溶液！的体积的数值—单位为毫升（mL】）；
！ V测定试样】消耗氢氧化钠—标准滴定溶液的【体积：的数值单位》为毫升（m》L）；
【
c氢氧！。化钠标准滴》定溶液的实际浓度】的准确数值单位为摩！。尔每升（mol【/L：）；
】 M氢氧根（！OH-）的摩尔【质量的数值》单位为克《每摩尔（《g/mol）（M】=16.99）；】
《
m试料！的质量？的数：值单位为克（g）】；
】 w16.【2测：得的氧化《铝的质量《分数；？
《
V1移！取试液A《的体积？的，数值单位《为毫升（mL）【。（V1=25）；】
》
》VA：试液A的总》体，积的数值单位为毫升！（mL？）（V？A=：。250）《；
》
M1铝！的摩尔质量的数【值单位？为克：每，摩尔（？g/mol）（M1！。=2：6.：98）？；
《
— M：2氧化？铝的摩？尔质量的数》值单位为克》每，摩尔（g/m—ol）（《M2=101.96！）
：
6.3】.5 允许—差
】 ， 取平行测定结】果的算术平》均值为测《。定结果？。平行测定结果的绝】对差值不大》于，2，.，0％
！
，6.4 密度【的测定
！
6.4.—1 ： ，方法提要
】
由密】度计在被测液体中】达到平衡状态—时所浸没的深度读出！密度值
【
6.4.—2 仪器、设备
！
6.【4，.2.1 密度计！分度值为《0.00《1g/cm》3
？
：
，
6.4.》2.2 恒温水】浴可：控温度（20±0.！1）℃？
6.】4.2.3 【温，度，计分度值《为0.1℃
—。
6.4】.2.4《 量？。筒250mL或【500mL
】。
：
，6.4.3》 分析步骤—
？
《 ： 将液体聚氯—化铝试样注》入清洁、干燥的【量筒内不得有气【泡将量筒置》于（20±0—.1）℃的恒温水浴！中待温度恒定—后将密？度计缓缓地放入【试样中待密度计在试！样，中稳定后《读出密度计弯月面下！。缘的刻度（》标有弯月面上缘【刻度的？。密度计除外）即为2！0℃时试样的密度】
—
6.5 — 不溶物《含量的测定
【
6【.5：.1 方法提要
！
！试样用pH值为2～！2.：5的水溶解后经过滤！、洗涤、烘》干，至，恒量：求出不溶《物含量
《
6.5.！。2， ：。试剂和材料》。
》
6.5《。.，2.1 稀—释用水（pH值【2.0？～2：.5）的配》制取1？。L水边搅拌边加入】约2：2mL 0.5mo！l/L盐酸溶液调】节pH？值至2.0～2.5！（用酸度计测—量）
？
》6.5.2.2 ！硝酸银溶液1—7g/？L
【6.5.3 仪】器，、设：备
？。
6.5.】3.1 电—热恒温干燥》。箱10℃《～，200？℃
：
6.5】.3.？2 ： 布氏漏斗d=10！0mm
【。
6.5.4【 ， 分析？步，骤
》
，
称—取，约10g固》体试样和30—。。g液体试样精确至】。0.：001？g置于25》0mL烧《杯中加入约150m！L，稀释用水充分搅【拌使试样溶解然【后在布氏《漏斗中用恒量的中】速定量滤纸抽滤
】
【 用水《。洗，至无C？l，-时（用硝酸—银溶：液检验）将滤—纸连同滤渣于—100℃～1—05℃干《燥至恒量
！
6.5.5 【 结：果计算
《
—。 不溶物含量以！质量分数w3计数值！以％表？示按式？（6：）计算
！
》
式中
】
【 m1滤纸和滤渣！的质量的数值—单位：为克（g）；
！
【m0滤纸《的质：量的数值单位为【克（g）；
—
》。 ： m试料》的质量？的数值单位为克（】g）：
《
6.5.—6 允许差
】
》 取平行—测定结果的算—术平均值为测定【。结果平行测定—结果的绝对》差值液体样品不大】于0.00》5％固体《样品：不，大于0.01—％
》
《6.6 p—H值的测定
—
？
6.—6.1 仪器、设！。备
—。
》酸度计精度0.0】2pH单位》配有饱和甘汞参比】电极、？玻璃测量电极—或复合电极》。
6.】6.：2 分析步—骤
：。
：
6.6.2】.1： 试？样，溶液的制备》
【 ： 称取1《.0g试《样精确至《0.01g用—。水溶解后移入—1，00mL容量瓶中】稀释至刻度摇匀【
6【.6.2.2 【 测定
】
将—试，样溶液倒入烧杯中置！于磁力搅《拌器上将电极浸【入，被测：溶液中开动搅拌在已！定位的？酸度计？上读出pH值
】
6.7！ ：铁含量？的测定？
【
， ？ 按GB/T 【2259《6规定执行
！
6.8【 ， 砷含量《的，测定：
？
6.8.！1 ？原，。子荧光光谱》法（仲裁法）
】
《6.8.《1，.1 方法原理
！
【 试样经》。加酸处？理后加入硫脲使五】价砷预还原为三价】。砷再加入硼》氢化钠或《硼氢化钾《使还原生成砷化【氢由：氩气载入《石英原子化器中【分解为原《。子态砷？在砷空心阴极灯的发！射光激发下产生原】子荧光其荧光强度在！固定条件下》与被测？溶液中的砷》浓度成正比与标准】系列比？较定量
》
，
？6.8？。.1.2 试【剂和材料
！
6：.8.1.2.【1 盐《酸优级纯
【
6.8—.，。1.2.2 硝】。酸优级纯
】
6.8.—1.2.3 【盐酸溶液1》+19
—
6.8.1.！2.4 《 硝酸溶液1—+1
《
6》.8.1.》2.5 》硝，酸溶液1《+4
？
6.8.！1.：2.6 硫脲溶液！50：g/L
【
6.8.1【.2：.7 《硼氢化钾-氢—氧化钠溶液称取【。5.0g氢氧—化钠和？20.0g硼—氢化钾？于聚：乙烯烧杯中用水溶】解并稀释至1000！mL贮存于聚乙烯瓶！中
—
6.8.1—.2.8 砷【标准：贮备液0.1m【g/mL
—
6.8【.1.2.9— 砷标准溶液0】.2μg/》mL：移取10《。.00？。mL砷标准贮备液】于100《m，L容量瓶中加5.】0，mL盐？酸用水稀释至—刻度：混，匀临用时移取此溶】液2.00》mL：置，。于，10：0mL容量瓶—中加5.0》mL：盐酸用水稀释至【刻度混匀
【
，
6.8.1.3！ ：仪器、设备》
6.8！。.1.？3.1 原子荧光！光度计？
？。
：
6：.8.1.3.2】 砷空心阴极灯
！。
6.8.！1.4 校准【曲线的绘制
—
6.8.！1.4.《1 分别取—0.00《m，L（空白《）、2.00—mL、4.0—0mL、6.0【0m：L、8.00—mL砷标准溶液于】五个100mL【容量瓶中分》别加入？5.0mL盐—酸20mL》硫脲溶液用水稀释至！刻度摇？匀放：置3：0mi？n以：上此系列溶液中【砷的质量《浓度分别为》0μg/L、4μg！/L、8μg/L】、1：2μ：g/：L、16μg—/L
【
6.8.1—.4.2 仪【器稳：定后以硼氢》化钾-氢氧》。。化钠：溶液为还《原剂以盐酸溶—液为载流溶液在【仪器最佳工作条【件下测定其》荧光：值以测得的荧—光值为纵坐标相对应！的，砷的质？。量浓度（μg—/L）为横》坐标绘？制校准曲线并—计，算回归方程
！
注使用！原子荧光光谱—仪测定时《所需的硼氢化钾【溶液浓度《、载流溶液》浓度以及各种元素校！准曲线线性范围、样！。品，溶液的pH值等会】。。因仪器的型号不同而！有差异使用者可根据！仪器：型号选择最佳测试条！件
【6.8.1.5【 分析步》。骤
6.！8.1？.5：.1 玻璃仪器】。的预清洗
】
，
实验所用！玻璃：器皿：。使，用前应使用》硝酸溶液（》1+4）《浸泡24h》然后用水《。。冲洗干净备用
【
6.【8.1.《。5.2 样品的】测定
！ ， 称取《约，1.5g《液体试样或0—.5g固体试—样精确至0.2mg！置于100m—L烧杯中加30m】。L水：、1：mL硝酸溶液（1+！1）盖？上表面皿煮沸—约1min冷至【室温后转移至100！mL容量瓶中分别】加入5.0mL盐】酸20mL硫脲【溶液用水稀释至刻】度摇匀按6》.8.1《.4.2的》步骤进行测定—（如有浑《浊使用中速定—量滤纸干过滤—后测定）由校准【曲线：或回归方《程得：出砷含？量
6.！8.1.6 结果！计算
《。
》 砷含量—以质量分数》w，4计数值《以％表示按式—（7）计算》
，
？
》
— 式中？
！ p由校准曲线【查得或回归方—程，计，。算出的砷的》质量浓度的数值单位！为微克每升》（μg/L）；
】
，
V！试样溶？液总体积的数值单】位为毫升（》mL）（V》。=100）；
】
m！试料的质《量的：数值单位为克（【g）
《
：
：6.8.1》.7 《允许差
】
取平行】测定结果《的算：术平均值为测定结】。果平：行测定结果的绝【对差值不大》于0.00005】。％，
6.8！.2 ？ 二乙基《二硫代氨基》甲酸银法
【
6《.8.2.1— 方法提要
【
—。。。 在《酸性介质中用—碘，化，钾和：氯化：亚锡将？As（Ⅴ）还原为】As（Ⅲ）》加锌粒与酸作—用产生新生态氢【使，A，s（Ⅲ）进》一步还？原为砷化氢砷化氢气！体，被，。二乙基二硫代—氨基甲酸银-三乙基！胺三氯甲烷吸—收液吸收生成紫红色！产，物在510nm处】测，其吸光度
【
6.8.2】.2 试剂—和材料
】
6.8.2.【2.1 无砷【锌粒
】6.8？.2.2.2 【 ，三氯甲烷
】。
6.《8.：2.2.《3， 硫酸铜》（C：uSO4·》5H2？O）溶液《20：。g/L
—
6.8—.2.2《。.4 《碘，化钾溶液150g】/L
—。
：。6.8.2》.2.5 》 氯：化亚锡盐酸溶液【
6.】。8.：2.2.6 【二乙基二硫代氨【基，。。甲酸银-三乙—基胺三氯甲烷溶【液，称取1.0g二【。乙基二硫代氨基【甲酸银研碎》后边研磨《边加入100m【L三氯甲《烷然后加入18【mL三乙基胺再用三！氯，甲烷稀？释至1000—mL摇？匀静：置过夜用脱脂棉过滤！保存于棕色》瓶中置冰箱中保存】
6【.8.2《.2.7 —砷标准贮备液0.1！mg/mL
！
6.8.2.】2.8 《 砷标准溶》。液0.001—mg/m《L移取10.00m！L砷标准贮》备液于100—mL容量瓶中用水】稀释：至刻：度混匀？临用时移取此溶【液10.00mL置！于100《mL容量瓶中用水】稀释至？刻，度混匀
】
6：.8.2.2—.9 乙》酸铅棉？花
6】.8.2《.3 仪器、【设备
—
：6.：8.：2，.3：.1 分光光度】计带：有1：。cm吸收《。池
6.！8.2.3.2【 定？砷器符合G》B/T 《610？-，2008中4.2.！2.：3的规定
》
？
6.8.2.4！。 分析步》。骤
—
，6.8.2.4.1！ ， ，校准：曲线的绘制
【
？
6.？8.2.《4.1.1 — ，。在6个干《燥的定砷《瓶中依次加入0【.00？mL、？1.：0，0，mL、2.00m】L，。、3.00mL、4！.00mL、5【.00mL》砷标准溶《。液再依次加入30m！L、：2，9mL、2》8，m，L，、27？mL、26mL、】25m？L水使溶液总体积】为3：0mL
《。
，
6.8【.2：。.4.1《.2 在各定砷】瓶中加入20mL】氯化亚锡盐酸溶液、！5mL碘化钾—溶液和1mL硫酸】铜溶液摇《匀此时溶液中的酸度！c（以H+计）【。应在1.8mol】/，L～2？.6mol/—L之间？于暗：处放置3《0，min～4》0min加5—g无砷锌粒于定砷】瓶中：立即将？塞有乙？酸铅棉花《。、盛有？5.0mL二乙基二！硫代氨基甲酸—银-三乙基胺三氯】。甲烷溶？液（吸收液）的【吸收管装在定—。砷瓶上反应》25：min～35min！（避免阳光》直射：。如果：吸收液挥《发，太快应注意》补充三氯甲烷）【取下吸收管（勿使吸！收液：倒吸）用三氯甲烷】将，吸收液补充至—5.0mL混匀
！
：
6.8.—2.：4.：1.3 》在波长5《10nm《处用1cm》吸收池以试》剂空白为参》比测：定吸光度
！
6.8.2.4.！1.4 》以砷的质《量（mg）为横【坐标对应的吸—光度为纵坐标绘【。制校准曲线》或计算回归》方程：
》
6.8.》2.4.2 测】定，
】 称取约10【g，液，。体试样或3》.3：g，。固，体试样精《确至0.2mg【。置于100mL【蒸发皿中《加入10mL硫酸溶！液在沸水浴上蒸【至近干冷却》。以热水溶解》（，。如有：不溶：物应过滤去》除，。），再移入？。。100mL容—量瓶中？用水稀？释至刻度摇匀—此溶液为试液B【
《
《 移取1》0mL试液B于【定砷瓶中加入—20mL水然后按】校准曲线《的绘：制中：的6.8.2.4】.1.2和6—.8.？。2.4.1》.3步骤《操作测定吸光度由校！准曲线或回》归方程？。得出砷的质量的数】值
《
6.8.2.！5 结果》计算
】 《砷，含量以质量分数【。。w4计数值以％【表示按式《（8）计算
—
，
【
》 式？。中
？
】m从校？准曲线或回》归方程得出的砷的质！量的数值单位为毫克！（mg）；
【
《 m0试【。料的质量的数值【单位为克（》。g，。）；
？
【 ：V移取试液》B的体积的数值单】位为毫升（m—L）：（V=10》。）；
《
：
》 VB试《液B的总体积的数值！单，位为毫？。升，（mL）（VB=1！00：）
《
6.8.【2.6？ 允许《差
！ 取平行测定结】果的算？术平均值为测—。定结果平行测定结果！的绝对差《值不大于0.000！05％
—
？
6？.9 《铅含量的《。测定
《
？。
：
6：。.9.1 电【加热式原《子吸：收光谱法（》仲裁法）
—
6.—9.1.1 【方法提？要，
！ 采用电加》热原子吸收光—谱法在波《长283.3n【m处测定吸》。光度求？出铅的含量
—
《。
6.9.1.2 ！ 试：剂和材料
！
，6.9.1.—2.1 硝酸【溶液1+1
】。
6.9—.1.2.2— ， 铅：标准贮备《液0：.1mg/mL【
》
6.9.》1.2.3 铅】。标准溶液《移取：。10.00mL铅】标准贮备液放—入1000mL【容量瓶中加2—。0mL硝酸溶液【并用水稀《释至刻度《。摇匀此溶《液1mL含1μ【g，P，b
》
6.《9，.1.3 仪器】、设备
】
6.9.1.【3.1 微—量进液装置装—有按钮式《5μL～500【μL微？量，液，。体流量计或自动进样！器
《
6《.9.1.》。3.2 电加热】原子吸收分析装置】带电加？热方：式可进？行反向接地补偿
！
6.9【.，1.3.3》 ：发热炉石墨》或耐高温金属—制
《
？。6，.，9.1.《。3.：4 铅空心—阴极灯
》
？
6.？9.1.4 分析！步骤
《
6》.9.1.4.1】 称取约10【g液体试样》。或3.3g固—体试样精确至0.2！mg置于250【mL：烧杯：中，加水：30mL、硝酸【溶液10mL盖上】。表面皿煮沸1—m，in冷至《室温后转移至250！。mL容量瓶中用水稀！释至刻度摇匀此溶】。液为试液C
】
6.9.1】。.4.2《 分？别移取0《.0：0mL（《。空白）？、1.00mL、2！.00m《L、3.00mL铅！标准溶液《。于四：个50mL容量瓶中！加1mL硝酸溶【液用水稀释至—。刻度摇匀用微量进】。液装置将配好的试】样注入发热炉—经，干，燥、灰化、原子化后！在283《.3nm处测其吸光！度以铅标《准溶液的质量浓度】（μg/《L）为横坐标相【应的吸光度为纵【坐标绘制校准曲线】并计算回归方—程
6.！9，.1.4.》3 ：。 移取适量体积【的，试液C按6.9.1！.4.2操作测定】由校准曲《线，或回：。归方：程得出铅的质量浓度！
：
：
6.9.1【.5： 结果计算
】
铅！含量以？质量：分数：w计数值以》％表示按式（9）】计算
》
》
《 《式中
【
， p》试样中？铅的：质量浓度的数值【单位：为微克每《。。升（μg/L）；】
！ V测定时试样【溶液总体积的—数值单位为毫升（m！L）（V=5—0）；？
【 m0》试料的质量》的数：值单位为克（g）；！
》。
V—1移取试液》C的体积的数值单】位为毫？升（mL）；
【
：
：
》Vc试液《C的总？体积的数值单位【。为毫升（mL）【（Vc=250【）
6.！9，。.1.6 允【许差
【
， 取平行测定！。结果的算术平—均值为测定结—果平行？测定结果的绝对差】值不大于《0.00005％】。
6.】9.：2 火焰原子【吸收光谱法
—
《
6.9.2—.1 方法—提要
】 向试样中】加入二乙基二—硫代氨基甲酸钠溶】液使铅螯合用4-】甲基-？2-戊酮《萃取用原《子吸收光谱法在波长！283.3nm处】测定吸光度求出铅含！量
—
6.9.2.【2 ？试剂和材《料
《
：
6.？9，.2.2.1— 硝酸溶液1+1！
：。
6.9.2！.2.2 4【-甲基-《2-戊酮
》
》6，.9.2.2.3 ！ 氨水溶《液1：。+5
？
：
：
，6.9.2.2.】4 ？盐酸溶液1+—3
—
6：.9.2.2—.5 《柠檬酸铵溶液50】0g/L
】
，
6.9.2—.2.6《 硫酸铵溶液【400g《/L：
？。
6.9—.2.2.7— 二乙基二硫代】氨基甲酸钠溶液【1，00g？/L
【
6.9.2.2】.8： 铅标准贮备溶液！1mL含《0.1mg —Pb
》
6《.，9.：2.2？.9 ？ 铅标准溶液移取1！0.00《。mL铅标准贮备【溶液于100—mL容量瓶》。中加入15mL硝】酸溶液？用水稀释至刻度摇】匀，此溶液？1mL含《0，.01mg Pb
！。
6—.9.2.3— 仪？器、设？备
【。6.9.2.3.】1 原子吸收【光谱仪
！6.9.2.—。3，.2 ？ 铅空心阴极—灯
》
，
6.9《.，2.4？ 分析步骤
】。
6.9.】。2.4？.1 称取—约5：。g液体试样或1.5！g固体试样精—确至0.2mg置于！250mL》烧杯：中加水30mL【、硝酸溶液》2mL盖上表面【皿煮沸约1》min冷至室温
！
6.9.2！.4.2 》 加入3mL柠檬酸！铵溶液及15—mL：硫酸铵溶液用氨水】溶液或盐酸溶液调整！pH值至《5.0～5.2（】用pH计《）然后分别加—入3：。mL二乙基二硫代】氨基甲？酸钠溶液并混合均】匀，。
6【.9.2.》。4.3 静—置3min》后移入分液漏斗中依！次加入25.00m！L， 4-甲基-2-戊！酮，混摇2min再静】置10m《in后弃去水层将】萃取液收集于干燥】。的容：量瓶中
《
》6.9？.，2.4.4 【。在，仪器的最佳工作条】件下于波长283】.3nm处以试【剂空白调《零测其吸光度—
—。6，.9.？2.4.5》 分别《。移取0.00mL（！空白）、2.5m】L、5？。。.00mL、—7，.5mL铅标准溶】液于100mL【烧杯中加水至—约30m《L以下按6.—9.2.4.2【～6：.9.2.4.【4操作？以测定的吸光度【为纵坐标《相对应的铅的质量（！mg：）为横坐标绘制【校准曲线《并计：算回归方程
】
6.9.【2.5 《 结果？计算
《
铅！。含量以质《量分数w5计数值】以％表？示按式（10）计】算，
？
，
》
？ 式》中
—
， ？ ，m试样？中，铅的质量的数值【单位为？毫克（mg）；
】
— ？m1试料的质量的】数值单位为克—（，g）
？
《
6.9.2—.6 允》许差：
》
？ 取平行测—定结果的算术平均值！为测定结果平行【测，定结果的绝》对差：值不大于0.00】。005？％
：
：
，
《6.10 —镉含量的测》定，。
《
6.—10.1 —电加热式原子吸收光！谱法（仲裁法—）
：
6—.10.1.—1， ， 方法提要》
【 采用电加【热原子吸收光—谱法：在波长228.【8，nm处测定吸光度求！出镉：含量
—。
6.10.1】.2 试剂和材】料
6】.1：0.1.《2.1？ ， 硝酸溶液1+【1
：
》6.10.1.【2.2？ 镉标准贮—。备液0.1m—g/mL
！
6.1《。0.1.2.—。3 镉标》准溶液？。移取1？0.0？0mL镉标准—贮备液放入1—000mL容量瓶中！加20？mL：硝酸溶液并用—水稀释？至刻度摇《匀再取10.00m！L该溶液于1—00mL容量瓶【中加入2mL硝【酸溶液并用水—稀，释至刻度摇匀此溶】液用时现配》此溶液1mL含0】.1μg Cd
！
6.—10.1.3 【 仪器、《设，备
》
6.10—.1.3.1 】微量进液装置装【有按钮式5μL～5！00μL微》量液体流量计—或自动进样》器
《
6.10【.1.3.》2 电加热原子吸！收分析装置带电加】热方式可进行反【向，接地补偿《
6.1！0.1.3.3 ！发热炉石《墨或耐高温金属制】
—6.10《.1.3.4 】镉，空心阴极灯
【
6.10.！1.4 分析步】骤
》
6.10—.1.4《.1 《分别移取0》.00mL（空白）！、0.50》m，L、1？.00mL》、1.50》mL镉标准溶—液于四个50m【L容量瓶中加1m】L硝酸溶《液，。用水：稀释至刻度摇匀【用微：量，进液装？置将配好《的试样注入发热炉经！干燥、灰化、原【子化：后在228》.8nm《。处测其吸光度以【镉标准溶液的质【量浓度（μg/L）！。为横坐标相应的【吸，光度为纵坐标绘制】。校准曲？。线并计算回归方程
！
？
6.10—.1.4.2 【 移取适量体积的试！液C（6《.9：.1.4.1—。）按：6.：10.1.4.【1操作测定由校准曲！。线或回归方程—得出镉的质量浓【度，
：
《6.10.1.【5 ： 结果？。。计算
》
【镉含量以质量—分数w6计数—。值以％表示按式【（11）计算—
，
【
：
式【中
！ p由《校准曲线或回—归方程得出》的试样中《镉的质量《浓度的数值》单位为微克》每升：（μg/L）；【
！ V测定时试样溶】液总体积的数值单】位为毫升《。（mL）（V=50！）；
》
》 m0试料—的质量的数值单【位为克（g）—；
：
》 ： ， V1移取试液C】（6.9.1—.4.1）的—体积的？数值单位为毫—升，。（mL）；
【
？
V—c试：液C（6.》9.1.4.1【。）的：总体积的数值—单位为毫升（mL】）（Vc=250】）
：
》6.10.1.6 ！ 允许差
【
：。
取平【。行测定结果的—算，术平均值《为，测定结果平行测【定结果的绝对差值不！大于0？.000《05％
—
6.10.】2 火焰原子吸收！光谱：法
》
6.10—.2.1 方法提！要，
《
向【试样中加入二乙基】二硫代氨《基甲酸钠溶液使镉】螯合用4-》甲基-？。2-戊酮萃取用【原子吸？收光谱？法在波长22—8，。.8nm《处以空气-乙—炔火焰测定》镉原子的吸》光度求出镉》含量
6！.1：0.：2.2 试剂和材！料
？
，
？6.1？0.2？.2.1 4【-甲基-2-—戊酮：
》
6.10.—2.2.2 氨】水溶：液1+5
》
：
：
，6，.10.2.2【.3 《盐酸溶？液1+？3
》
6.10.【2.：2.4 》硝酸溶液《1+1？
—。6，.10.2.2.5！ 柠檬酸铵溶液】50：0g/L
【
6.》10.？2.2.6》 ， 硫酸铵溶液400！g/L？
，。
6.【。10.？2.2.7 【二乙基二硫代氨基】甲酸钠溶《液10？0g/？L
？
：
6.10.2】.2.8 镉标】准贮备溶液》0.1mg/m【L
《。
6.10【.2.2.9 镉！标准溶液《。移取：10.0《0mL镉标准贮【备液放入100mL！。容量瓶中加15【mL硝酸溶液并【用水稀释至刻度摇匀！此溶液1mL—含0.01mg C！d
【6，.1：0.2？.3 仪器、【设备
【
6.10.2.】3.1 原子吸】收光谱仪
》
6.10！.2：.3.2 —镉空心阴极灯
【
6—。.10？.，2.4 分析【步骤
】6.10《.2.4《。.1 称取约5g！液，体试样或1.5【g固体？试样：精确至0《.2mg置于2【。50mL烧杯—中加水3《0mL、硝酸溶【液2mL《盖上表面《皿煮沸约1m—in冷至室温—
：
6.10.！2.4.2 【各加：入3mL柠檬酸铵溶！液及1？5mL硫《酸铵溶液用氨水【溶液或盐酸溶—液调整pH值—。至5.0～5.2】（用pH计）—然后分别加入—3mL二乙基二硫代！。氨，基甲酸钠溶》液并混合均匀—
，
，
6.—10.2《.4.3《 静置《。3min《后移：入分液漏斗中依次】加入25.00mL！ 4-？甲，基-2？-戊酮混摇2m【in再静置10mi！n后弃去水层将【萃，取液：收集于干《燥的容量瓶中—
《
6？.，10.2.4—.4： 在仪器最—。佳工作条《件下于波长22【8.8？nm处以试》剂空白调零测其吸光！度
【6.10.》2.4.《5 分别移—取0.0《0mL？（空白）、0.【5mL、1.5m】L、2.5mL镉】标准：溶液于100mL】烧杯中再分别加【入1m？L硝酸溶液加水至】约30m《L以下按6.10】.2.4.2～【6，.10.2.4.】4操作以测定的吸光！。。度为纵坐标相对【应的镉的质量（【mg）为《横坐标绘制校准【曲，线并计算回归方程】。。
》
6.1《0.2？.5 《结果计算《
】 ：镉含量？以质：量分数w6计数值】以％表示《按式（12）—计算
【
：
》 《式中
？
《
， ： m试样中镉【的质量的数》值单位为毫》克（mg）；—
】 m1试料的【质量的数值单位【为克（g）
【
，
6.10【.，2.6 允许差
！
】 取平行测定结果】的算术平均值为【测定结？果平行？测定结果的绝对差值！不大于0《.0000》5％
—
？
6.11 汞】含量的测定
！
《6.11《.1： 原子荧》光光：。谱法（仲《裁法）
—
6.1—1.1.1 【方法提？要
！ 试样经酸加热消！解后在酸性介质【中试样中的》汞被硼氢化钾—（，KBH4）》还，原成原子态》汞由载气（氩—气）带入原》子器中在特制汞【空心阴极灯照射下基！态汞原子《被，。激发至高《。能态在去活化—到基态时发射—出特征？波长的荧光其荧【光强度与汞》含，量成正？比与标准系》列比：较定量
》。
：
6.《11：。.1.2 》 试剂和材料
】
？
6.11.—1.2？.1 硝酸优【级纯
《。
：
：6.1？1.1.2.2 ！盐酸优级纯
【
：。。。。
6.11—。.，1.2.3 硝酸！溶液：1+1
《
》6.：。11.1.2.4 ！。 ，硝酸溶？液（：1+：4）
【
6.？11.1.2—.5 盐酸溶【液1+1《。9
：
：
6.》1，1.1.《2.：6 ： 硼氢化钾-—氢氧：化，钠溶液称《。取，2.5g氢氧化钠】和1：0.0g硼氢化钾】于聚乙烯烧》杯中用水溶》解并稀释至1000！。m，L该溶液现用现【配
《。。
6.11.1！.，2.7 汞标【。准贮备溶液0.1m！g/mL《
？
6.1—1.1.2.8 ！汞标准溶《液（Ⅰ）:5μg】/mL移取5—mL汞标准贮备溶】液于100mL【容量：瓶中加？入0.05》g重铬酸钾、5m】L硝酸用水稀释【至刻度此溶液—现，用，现配
？
6.11！.1.2.9 】标准溶液（Ⅱ）【。0.05μg/m】L移取？1mL标准溶液（Ⅰ！）置于1《00mL容量瓶【中加入0《。.05g重》铬，酸钾、5m》L盐酸用水稀—释至刻？度此溶液现用现【。配
？
，
？6.11《.，1.3 仪器【、设备
】
6.11.—1.3.1 — 原子荧光》光度计
！6.11.1—.3.2《 汞空心阴极灯
！
6.【11.1.4 【 校准曲线的绘【制，
，
？
6.1》1.：。1.4.1 分别！取，0.：00mL（空白【）、：2，.00mL、4.】00mL、6.00！mL、8《。.00mL》、10.00m【。。L汞标准溶》液（Ⅱ）于六—。个1：0，0mL容量瓶—中分别加《入5mL盐》。酸稀释至刻度摇匀此！系，列溶液中汞含量分】别为0？μg/L、1μ【g/L、《2μ：g/L、《3μg/L》。、，4μg/《L、5？μg/L
！
6.11.1.4！.2 仪器—稳定后以硼》氢化钾-氢氧化钠】溶液为还原》剂以盐酸《溶液为载流溶—液在仪器最佳工作条！件，下测定其荧光—值以测得的荧—光，值为纵坐标》。。相对应？的汞的质量》浓度（μg》/L）？。为横：坐标绘制校准—曲线并？计算回归方程
【。
《
6：.11.1.—5 分析步骤
！
6.—11.1.5.1】 玻璃仪器—的预：清洗
—
，
实—验所用玻璃器—皿使用前应使用硝】酸溶液（1+4）】浸，泡24？。h然后用水冲洗干净！备，用
—
6.11.—1.5.2 样品！的，测定
？
，
》 称取》。约1：.5g液体试样【或0：.5：g固体试样精确【至0.2mg置【于，10：。0mL烧杯中加30！mL水、《1mL硝酸溶液（】。1+1）盖上表面】皿煮沸约1min】冷至室温后转移至1！00mL《容量瓶中分别加【入5mL盐酸—用水稀释至刻度【摇匀：按6.11.—1，.4.2的步骤【进行：。测定（如《有浑浊使用》。中速定？量滤纸干过滤后测】定，）由校？准曲线或回归—。方程得出汞的质量浓！度
6】.11？.1.6 结果】计，算
—
汞含量】以质量？分，数w7计《数值以？％表示按式（—13）计算
】。
，
】 ？ 式中
】
p由校】准曲线查得或回【归方程计算》出的试样中》汞的质量浓》。度的数值单位为【微克：每升（μg/—L，）；
—
，
？ V试《样溶液总《体积的数值单位【为毫升（mL）（V！=，1，00）；
！
》。m试料的《质量的？。数值：单位为克（g）
】
《
6.11.—1.7 《 允许差
！
《 取平行《测定结？果的算术平》均值为测定结果平】行测定结果》的绝对？差值不？大于0？.，000005％
】。
6.【11.2 —冷原子吸收法
！
，
6.11.2】.，。1，。 方法提要
【
《
： 在酸性介【质中将？试样：中的汞氧《化成：二，价汞：离子用氯化亚—锡，将汞：离子：还原成汞原子—用冷原子吸收法测定！汞
6.！11.2.》2 ： 试剂和材》料
【6.11.2.2】.1 硫酸-硝】酸混合液将2—00mL硫酸（优级！纯）缓慢加入—300mL水—。中，。同时：不断搅拌冷》却后加？入100mL硝酸】混匀
【
6.11.2.2！。.2 硫酸（【优级纯）溶》液1：+71
】
，6，.11.2.2.】3， 盐酸（优级纯】）溶液1《+11
《
：
，
6.11.2】.2.4 》 高锰酸钾（优【级纯）溶液》10：g/L
！6.11.2—.2.5 —盐酸羟胺溶液1【00g/L
—
6—.11.《。2，.2.6 氯化亚！锡，溶液50g/L称】取5.？0g氯化《亚锡置于200【mL烧杯中加入10！mL：。。盐酸溶液及适—量水使其溶解—稀释至100—mL混匀
！
6.1《1，.，2，.2.7 汞【标准贮备液1mL溶！液，含0.1mg— Hg
【
6.11.【2.2.8 — 汞标准溶液1m】L含0？.001《mg Hg
！
6.11.2.！3 仪器、—设备
《。。
6.11.！。2.3.1 原子！吸，。收分光光度》计或：测汞仪
》
6》.11.2.3【.2 汞空心阴】极灯
》
：
6.11.—2，.4 分析—步骤
《
6》.11.2.—。4.1 校准曲线！的绘：制
？
，
【在六个50m—L容量？瓶中依次《加入汞？。标准溶？液，0.00mL—（空白）、1—。.00m《L，。、，2，.00mL、3【.00mL》、，。4.00mL、5】。.00mL》加水至40m—L加入？3m：L硫酸-硝》酸，混合液和1mL高】锰酸钾溶液摇匀静置！。15min再—滴加盐酸羟胺溶【液至试液红色恰好】消失用水《稀释至？刻度：摇匀
【
： 在波》长25？3.7nm处以【氯化亚锡溶液还原后！的试剂空白所—产生的汞蒸气—为参比测出以氯【化亚锡溶液》还原后？各标准？试液所产《生汞蒸？气的吸？光，度以汞？的质量？（mg）为横坐【。标对应的吸光—度，。为纵坐标绘》制校：准曲线？并计算回归方—程
》
6？.11.2.4【.2： 测定
—
【 移取适量体积的试！液C（6.9.1.！4.1？）于50m》L容量瓶中以—下，。按校准曲线的绘制中！。加入汞标准溶—液以后的步骤—进，行操作测出以氯【化亚锡还《原后试样溶液—所产生汞蒸气—的吸光度《
？
6.》11.2.5— 结？果计算
》
— ， 汞的含量以质量分！数，w7计？数值：。以％：表示按式（14）计！算
：
【
— 式中《
？。
》 m从校准—曲，线或回归方程—。得出的汞的》质量的数值》单位为毫《克（mg《）；
》
m0！。试料的质量的数值单！位为克（g）；
！
？
V移【取试液C（6.9.！1.4.《1）的？体积的？数，值单位为毫升—（mL）；》
【 Vc试液C】（6.9.1.4.！1）的总体积的数】值单位为毫升—（mL）《（Vc=《2，50）
！6.1？1.2.6 — 允许差
！
取平【行测定？。结果：的算术平均值为测定！。结果平行测定结【果的绝对差》值不大于0.—0000《05：％，
？
6—.12 《 铬含量的测定【
：。
6.1！2.1 方法提】要
！ ， 采用电《加热原子吸收光谱】法，在波长429.【0nm处测定铬原子！。。的吸光？度求出铬含量
！
6.12【.2： 试剂与材料
！
6.—12.2《.1 硝酸溶液】1，+1
《
：
6.《。12.2.2 】铬标准？贮备溶液0》.1mg/mL
】
《。
6.12.2.3！ 铬标准溶—液移取10.00m！L铬标准贮备溶液】于10？00mL容量瓶【中加入20mL硝酸！溶液用水稀》释至刻度摇匀此溶液！1m：。L含：有，1μg Cr
【
》6.：12.3《 仪器、》设备
】6.1？2.3.1 微量！。进液装置装有按钮】。式5μL～5—00μL微量液【体流量计《或自动进样器
】
：。
：6.1？2.：3.2 电加热原！。子吸收？分析装置《带，电加热方《式可进行《。反，向接地补《偿
》。
，
，6.12.3.【3 发热》炉石墨或耐高—温金属制原子吸收分！光光度计
！
6.12.3.4！ ，。 铬空心阴极灯
】
6.【12.4 分析】步，骤
》
6？。.1：2.4.1 分别！。移取0.00m【L（空白）、1.0！0m：L、2.00—m，L、3.00m【L铬：标，准溶液？于四：个50mL容量瓶】中加1mL》硝酸：溶液用水稀释至刻度！摇匀用微量》进液装置将》配好的试样注—入发热？炉经干燥、灰—。化、：原子化？后，在429.0nm处！测其：吸光度以铬》标准溶液的》质量浓度（μg/L！）为横坐标相应的】吸，光度为纵坐标绘制校！准曲线并计算回归】方程
》
6.》12.？4.：2 移取适量体积！的，试液C？（6.9.1.4】.1）按6.—12.4.1中从】“加1mL》硝酸溶液……”操】作，测定由？校准曲线《或回归方程得出铬的！质量浓度
—。
6.—12.5 结【果计算
》
】铬含量以质量分【数w8？计数值以％表示按】式（1？5）计？算
—
，
：
？
： ？。式中
！ p试样中【铬的质量浓度—的数：值单位为微》克每升（μ》g/L）；
！
V【测定时试《样溶液总《体积的数值单位为】毫升：（mL）（V=【50）；
！。
m—0试料？的质量的数值单【位为克（《g，）；：
【 V1移取试】液C（6.9.1.！4.1）《的体积的数值—单位为毫升（m【L）；
【
—Vc试？液C（6.》9.1？.4.1）》的，总体积？的数值单位为毫【升（m？L）（V《c=25《0，）
6】.12.6 允】许差
《
？
》取平行测定》结果的算术》平均值为《测定结果平》行测定结果》的绝对差值不大于0！.0000》5％
《
