？ ，6  试验方法【 》 《 6：.1：。  通则《 ：    ！ 本标准中原子【吸，收光：。谱，。法，和原子？荧光光谱法》应使用优《级纯试剂水应符合G！B/T？ 6：682中二级水【的规定；其他试【。验方法？应使用分《析纯试剂和符合G】B/T 6》682中规定—的，三，级水 【     试—验中所需标准滴定】溶液、杂质标准溶液！、制剂及制品在没有！。注明其？。他要求时《均按GB/T 【601、G》B/T 602【。、GB/T》 603的规定【制备 》 ？ ， 6.？2，  ：氧化铝？（Al2O3）【含量的测《定 】 6.2.1 【 ，氯化锌标准溶液滴定！法（仲裁法）— —6.2.1.1【  方？法提要 》     用！硝酸溶液将》试样解聚《在p：H，=3：时加：过，量的乙二《胺四乙酸《二钠（EDT—A）溶液使其与【铝离子络合然后用氯！化锌标准滴定溶【液回滴过量》的EDTA溶—液得出氧化铝（A】l2O3《）含量？ ？ 6.2.1.！2  试剂和材料 ！ ？ 6.2.1.】2.1？ ， ，无二氧化碳的水 ！ 《6.2？.1.2.2  】。硝酸：溶液：。。1+1？2 ： ： 6.2.1】。.2.3  氨水溶！液1+1 【 6.2.1.！2，.4  乙二胺【四乙酸二钠（EDT！。A）溶液c（—ED：TA）约为0.【05：mol？/L 6！.2.1.2—.5  乙酸-乙酸！钠，缓冲溶液（》pH=5.5）称】取乙酸钠（三水）2！。72：g溶于水中加冰【。乙酸19m》L稀释至1》000mL》 6【.2.1.2—.6  氧》化铝标？准溶液1m》L，含0.0《01：g Al2O3称取！0，.529《3g高纯铝（≥【99.99％—）精：确，至0.？2m：g置于200—mL聚乙烯杯—中加水20m—L加：氢氧化钠约》。3g使其全部溶解透！明（必要时在水【浴上加热《）用：盐酸溶液（1+1】）调节至酸性后【再加：10mL使其透【明冷却？移入100》0，m，L容量？。瓶稀至刻度摇匀 】 ：。 6.2.1】.2.7  氯【化锌标准滴定—溶液c（ZnC【l2）约0.—025mol/【L，按如下步骤制备【    ！ a）配制称取3.！5g氯化锌》（ZnC《l2）溶于盐酸溶液！[0.05％（体】积分：数，）]中稀释》至1L摇匀 — 》 ，   b）标定移】取20mL —EDTA《溶液和40m—L氧化铝《。标，准溶液置于》。250mL锥形【瓶中：以下按？6.2？.1.3“》加10mL硝酸溶】液……”《步骤开始操作读出】氯化锌？标准：。滴定：溶液的消耗》量V（mL）另外】移取20mL E】DTA溶液置于【250？mL锥？形瓶中以下按—6.2.1.3“】。加10mL硝酸溶】液……”《步骤：。开，始，操作读？出氯化锌标准滴定溶！液的消？耗量V0（》mL） —    — c）结果计算【氯化：锌标准滴定溶—液，。浓度c（《。ZnCl2）数值】以摩：尔每：升（m？ol/L）》表示按式（1）计算！ ？ 】     》式中  ！ ，  V1氧化铝【标准溶液的》体积的数值单—。位为毫升（mL）（！V1=40）； 】。 ：  《   p1氧—化，铝标准溶液的质量浓！度的数值单位为克每！毫升（g/m—L）；？ 》     M氧化】铝的摩尔质量—的，数值单位为》克每：摩尔（g/mol）！（M=10》。1.96）； 【 》。    V0—空，白消耗氯化锌标【准滴定？溶液的体积的数【。值单：位为毫升（mL）】。。； —   ？  V返滴定时消】。耗氯化锌标准滴【定溶液的体积的数值！单位为毫《升（mL） — ？ 6？.2.1.2.【8，  百？里酚蓝溶液》1g：/L乙醇《溶液 ？ 6.2】.1.2.9 【 二甲酚橙指示液5！g/L 》 ： 6？.2.1.3 【 分析步《骤， —  ：  称取《约10g液体试样】或3g固体试样【精确至0.2m【g用：无二氧化《碳，的水：溶解：移入250》mL容量《瓶中稀释至刻度摇匀！若，稀释液？浑浊用中《速滤：纸干过？滤此为试《液A 【  ： ，  移？取10mL试液【A置于？2，5，0mL锥形》瓶中加1《0mL硝酸溶液煮沸！1，min冷却至—室温后加20—.00？m，L ：EDTA《溶液加百里》酚蓝溶液3滴～4滴！用氨水溶液中和至】试液从红色到黄色煮！沸2mi《n冷却后加入10m！L，乙酸-乙酸钠缓冲】溶液和？2滴二甲酚橙指【示液加水50m【L，用氯化锌标准滴【定，溶液滴？定至溶液由淡黄色变！为微红？色即为？终，。点，同时做？空白试验 — ， 6.2.1.！4  结果计—算 ？ ，     氧】化铝（Al2O【3）含量以质—。。量分数w1计数值以！％表示按式（—2）计？算 》 】    式中 】 ， ，     V0空！白试验消耗氯化锌标！准滴定？溶液的体《积的数？值单位为毫升—（mL）； 】     【V试样消耗氯化【锌标准？滴定溶液的体积的数！值单位为毫升（mL！）；： ？ ：   ？  c氯化锌标【。准滴定溶液的实【际浓度的准》。确数值单位为摩尔每！升（mol》/，L）； —。     M】氧化铝的《。摩尔质？量的数值单》位为克每摩》。尔（g/mol）（！M，=10？1.：96）； —  》   m试料的质量！的数值单位》为克（？g，）； 《   —。  V1移取试液】A的体积的》数值单位《为毫升（mL）（V！1=10）； 】     】V，A试液A的》总，。体积的？数值：单位为毫升（m【L）（？VA=250） 】 ？ 6.2.1【.5 ？ 允许差 【  《   取平行测定结！果的：算，术平均值为测定结】果，平，行测定结《果的绝对差值液【。体产品不大于—0.1％；固体【产，品不大于《0.2％ — ， ： 6.2.2  硫！。酸铜标准溶》液滴定法 【 6《.2.2《.1  方法提【要，    ！ 在pH值为4.3！时使乙二胺四乙酸二！钠（：E，D，TA）与铝》离子络合以1-【（2-吡啶偶—氮）：-，2-萘酚（》PAN？）为指示剂用—硫酸铜标准滴定溶】液回滴过量的—EDT？A溶液？得出氧化铝》（AL2《O3：）含：量 【6，.，2.2.2》  试？剂和材料 【 6.2.2】。。.2.1 》 盐酸溶液》1+1 ！6.2.2.2.】2，  ：氨水：溶液1+1 — 6.2】。.2.2.3  缓！冲溶液（《pH：≈4.3《）将42.》3g无水乙酸钠溶于！水中加？8，0mL冰乙酸用水】稀释至？。1L摇匀 】 ：6.2.2.2.4！  EDTA溶【液c：（EDTA）约【。0.05m》ol/L 【 6.2.2】.2.5  氧化铝！标准溶液1m—L，含0.001—。g Al《2O3同6.2【.1.2.6 【 《 ，6.2.2.2【.6  硫酸—铜标准滴《定溶：液c（CuSO4】）约0.0》25mol/—L按如下步》骤制备 —。   》。  a）配制称【取6.3g硫酸铜（！CuSO4·—5H：。2，O）溶于水加2滴硫！酸溶液（《1，。+，1，。）用水稀释至1L】。摇匀 】    b》）标定移取》20mL E—DTA溶《液置于？25：0mL？锥，形瓶中以下按6.】2.2.3步—骤进行操作读出硫】酸铜标准滴定—。溶液的消《耗量V0（mL）移！取20mL E【DTA？溶液和20mL氧化！铝标准溶液置于2】50：mL锥形瓶中以下按！6.2.2.3【步骤进？行操作读出硫—酸铜标准滴定溶液】。的消耗量V（mL）！ —    c》）结：果计：。算硫酸铜《标准滴定溶液浓度】。c，（Cu？。SO4）数值—以摩尔每升》（mol/L—）表示按式》（3）计《算 ？ ： ： ？    —。 式中？   】。  V1氧化铝标准！溶液的体积的数值】单位为毫升（mL）！（V1=20）【；，。 —  ：  ：p1氧化铝标—准溶液的质量—浓度的数值单—位为克？每毫升（g/mL】）；： ： ？     M氧【化铝的？摩尔：质量：的数值？单位为克每》摩尔（g《/mo？l）（M=101.！96）？； —     V0【空白：消耗硫酸铜标—准，滴定溶液《的体：。积的数值单位—为毫升（mL）； ！ ？。  ？   V《返滴定？时消：。耗硫酸铜标准滴定】溶液的体积的数值】。单位为？毫升（mL） ！ ， ：6.：。2.2.2》.7  PAN【指示液将0.—3g： PAN《溶于10《0，mL 95％—。乙醇中 》 6.2.2！。.2.8 》 ，甲，基橙指示液1g/】L — 6：。.2.2.3 【 分析步骤 ！     移取】10mL试液A置于！2，50mL锥》形瓶中加盐》酸溶液2《mL煮沸1min加！。20.00m—L EDT》。A溶液？加，水至约100mL】滴加2滴《甲基橙指《示剂用？氨水溶液《将试液颜色调至红色！突变为黄色再加2】滴盐酸溶液加1【5mL？乙酸-乙酸钠缓【冲溶：液煮沸2min加4！滴～5？滴PAN指示—液稍冷（约95℃】）以硫酸《铜标准？滴定溶液滴定至紫】红色：同时做空白》。试验 — 6.2.2.】4  结《果计算 —     氧化！铝（Al2O3）含！量，以质量分数》w1计数《。值以％表示按式（4！）计算 — 《 ？     —式中 《 ：     V0】空，白消耗硫酸铜标准】滴定：溶液的体《积，的数值单位为毫升】（mL）；》 ：     】V，试样消耗硫》酸铜：标准滴定溶液的【体积的数值单位【为毫升（mL）；】。 ， 》    c硫酸铜标！准滴定溶液实—际浓度的准》确数值单位为摩尔每！升（mol/L【），；   ！  M氧化铝的【摩尔质？量的：数值单位为克每摩尔！（g/？m，。。。。oL）（M=—101.96）；】 ：    【 m试料的质—。量的数值单位—。。。为，克（g？），；  】   ？V，。1移取试《液A的体积的—数值：单位：为，。毫升（mL》）（V？1=10《）； ？ ？    》 VA试液A的总体！积的数值《单，位为毫升（m—L）（VA=2【50：） ： 6.2.！2.5  允许差】 ：  》   取平行测定】结果的算术平均值】为测定结果平行【测，定结果的绝对差值】液体产品《不，大于0？.1％；固》体，。产品不大于》0.2％《 【 6.3  盐基】度的测定《 】6.3.1  【方法提？要，  【   ？在试样中加》。入定量盐酸》溶液以氟化钾掩蔽铝！离子以氢氧化—钠标准滴《定溶液滴定 — ， ， ： 6：。.3.2《  试？剂和材料《 6.】3.2.1 — 无二氧化碳的水 ！ ？ 6.3.2.2！  氟化钾溶液【500？g/L称取500】g氟化钾以200】mL无二氧化—碳的水溶解后稀释至！1000mL加入2！滴酚酞指示液并【用氢氧？化钠：溶液或盐酸》。溶液调节溶液呈【微红色滤《去不溶？物后贮于塑料—瓶中 — 6.3.2.】3  盐酸标准【溶液c（HC1【）约0.5mo【l/L 《。 6.3】.2.？4  氢《氧化：钠标准滴《。定溶液c（NaOH！。）约0？.5mol/L 】 6.3】.2.5  —酚酞：指，示液10g/—L乙：醇溶液 【 6.《3.3  分析步骤！  【   移取25m】L试液A置于—2，50：mL锥形瓶中加20！。.00mL盐酸【标准：溶液盖上表面皿置】于，电炉上加热》至沸：腾后立？即取：。下冷却至室》温加：入20mL氟—化钾溶液《摇匀加入5滴酚【酞指示液《立即：用，氢，氧化钠标准滴定溶液！滴定至溶液呈现微】。红色即为《终点同时用无二氧化！碳的水作空》。白试：验 【6.3.4 — 结：果计：算 ： ， ？    《 盐：基度以摩尔分—数，w2：计数值？以％表示按式—（5）？计算 ！ ， ，。。。 ：  ：   式中》 《     V0空！白试验？消，耗氢氧化钠标准滴定！溶液：的体积？的数：。值单：位为毫升《（mL）； —。   【  ：V，测定试？样消耗氢氧化钠标准！滴定溶液《的体积的数值单位】。为毫升（mL）； ！    】 c氢？氧化钠标《准，滴定溶？液的实际浓度的准】确数值单位》为摩尔每升（mol！/L：）； 》 ？    M氢—氧根（OH-）【的摩：尔质量的数值单位】为，克每摩尔（》。g/m？ol）（M=16.！9，。9，）； —     m试】料的质量《的数值单位为克（】g）； 】     w1【6，.2测得的氧化铝】的质量分《数； 》   》。。  V1移取—试液A的体积的【数值单位为毫升（m！L）（V1》=25）； 【。。     V！A试：液A的总《。体积的数值单位为毫！升（m？L，）（V？A=25《0）； 《 ，    【 M1铝的摩尔【质，量的数值单位为【克每：摩尔（g/mol）！（M1=26.98！）； — ， ，    M2氧【化铝的摩尔质量的数！值，单，位为：克每摩尔（g/【mol）《（M2=101【。.96） 】 ：。。6.：3.5 《 允许差《 ？     取平！行测定结果》的算术平均值—为测定结果平行【测定结？果的绝对差值不大于！2.0？％ 】 6.？4  密度的测定】 6！.4.1《。  方法提要—。    ！ 由密度计在被测液！体，中达到？平衡：状态时所浸没的深度！读出密度值 【 6》.4.2  —仪器、设备 — ？ 6.4.—2.1  密度计分！度值为0.0—01g/cm—3 6】.4.？2.2  恒温【水浴可控温》度（20±0.1）！。℃ 》 6？.4.？2.3  温度计分！度值为0.1℃【 ： 6.4.】2.4  量筒25！0mL或5》00：mL 6！.4：.，3， ，。 ，分析：步骤 《 ，。     将液！体，。聚氯：化铝试样《注入：清洁、干燥的—。量筒内不得》有气泡将量筒置【于（20±》0.1）℃的—恒温水浴中待温度恒！定后将？密度计缓缓》地放入试样中待密】度计在？试样中稳定》后读出密度计—弯月面下缘的刻度】（标有弯月面—上，缘刻度？的密度计《除外）即《为20℃时试样【的密度 《 》 6.5  不】溶，物含量的测》定， 】。6.5.1》  ：方法提？要 —  ：。  ： 试样用pH值为】2～2.5的水溶解！后经过滤、》洗涤、烘《干至恒量求出—不，溶物含量 】 6.5.—2，  试剂和材料【 —6.5.2.1【  ：稀释用水《（pH值2.0～】2.5）的配制取】1L水边搅》拌边加入约22m】L 0.5mo【l/L盐酸溶液【调，节p：H值至？2，.0～2《.5（用酸度计【测量） ！6.5.2.2【  ：硝酸银溶液》17g/L — ： 6.5—.3  仪器—、设备 【 ， 6.5.3.【1  电热恒温干燥！箱10℃～200】℃ 》 6.5.—3.2  布氏漏】斗d=100—mm 《 6.5.】4  ？分析步骤 》 》    称取约【10g固《体试样和30g【液体试样精确至0】.001g》置于：2，50mL烧杯—中加入约15—0mL稀《。释用水充分搅拌使】试样：。溶解然后《在布氏漏斗中—用，恒量的中《速，定量滤纸抽滤—  【   用水洗至【。无Cl-时（—用硝酸银溶液检验）！将，滤，纸连：同滤渣于10—0℃～105℃干燥！至恒：。量 ： ？。 6.5.5【  结果计算 【    】 不溶物含量以【质量分？数w3计《。数值以％表》示按：式（6）计算 ！。 ： 》   《  式中 ！   ？  m1《滤，纸和滤渣的质量的】数值单位为克（g】。）； ？ ，     】m0滤？纸，的质量的数值单位】。为克（g）；— ：     m！试料的质量的—数值单位为克（g】。） — 6.5.6  】允许：差 —     取平行】测定：结果的算术平均【值为：测定结果平行测定】结果的绝对差—值液体样品不大于0！.005％固体样品！不大于0.》01％ 】 6.6—  pH值的—测定 【 6.6.1 ！ 仪器？、设备 》。 ？     酸—度计精度0.02p！H单位配《有饱：和甘汞参比》电极、玻璃测量电极！或复合电极 】。 6.6.2 ！ 分析步《骤 《 6.》6.2.1  【。。试样溶液的制备 】 ？     —称，取1.0g试样精】确至0.0》1g用水《溶解后移入100m！L容量瓶《中稀释至刻》。度摇匀？。 》。 6：.6：。.2.？2 ： 测定？ ：  》   将试样—溶液倒入烧杯中【置于磁？力搅拌器上将电极】浸入被测溶液中【开动搅拌在》已定位的《。。酸度计上读》出pH值 — 6.7！  铁含量》的测定 【 《 ，   按GB/【T， 22596规定执！行 ！6.8  砷—含量的测《定 》 6.8.】1  原《子荧光光谱法（仲】裁，法，） 》 6.《8.1.1  方】法原理 —   》  试样经加酸【。处理后？加入硫脲《使五价砷预还原【为三价砷再加入【硼氢化钠《或硼氢化钾使还原生！成砷化氢由》。氩气载入石英原子】化器中？分解为原子》态砷在砷空》心阴极灯的》发射光激发下产【生原子荧光其荧光】强度在固定》。条件下？与被：测溶液中的砷浓度】成，正，比与标准《系列比？较定量 】 6.？8.：1.2 《 试剂和材》料 — 6.8.1.2.！1  ？盐酸优级纯 【 6.—。8.1.2.2【。  硝酸《优级纯 》。 ， 6《.8.1.2.【3  盐《酸溶液1+19 ！ ？ 6.8.》1.2？.4  硝酸溶【液1+1 ！ 6.8.1.2】.5：  ：硝酸溶液1+4 ！ 6.8.】1.：2.6  硫脲溶液！50g？/L 6！。.8.1.2—。.7  《硼，氢化钾-《氢，氧化钠溶液称取【5.0g氢氧化钠】和20.0g硼【氢，化钾于聚《乙烯烧杯中》用水溶解并稀释至】10：00mL贮存于【聚乙烯瓶中 【 ？。 6.？8.1.《2.8  砷标准】贮备液0.1mg/！mL 【 6.8.1—.2.9  砷标】准溶液0.2—μ，g/mL移取10】.00mL砷标准】贮备液于100m】L容量瓶中加5【.0mL盐酸—用水稀释至》刻度混匀临》用时移？。取此溶液2.00m！L置于10》。0mL容量瓶中【加5.0mL—盐酸用水稀释至【刻度混匀 — 6》.8.1.》3 ： 仪器、《。设备： ， 6.8】.1.3.1  原！子荧光光度计 ！ 6《.8：.1.3.2 【 砷空？心阴极灯 】 6？.8.1.4 【。 校准曲线的绘制 ！。 6.8】.1.？4.1  分别【。取0.？00mL（空白）】、2.00m—L、4.00mL】、6.00mL、】8.00mL砷标准！溶液于五个1—00mL容量瓶中】。分别：加，入，5.0mL》盐酸：。20mL硫脲—溶液用水稀释—至刻度摇匀放置30！min以上此系【列溶液中砷的—。质量：浓度分别为0—μg/L、4μ【。g/：L、8？μg/L、12【μg/L、1—6μg/L — 6.【8.：1.4.2  【仪器：。稳定：后以硼氢化》钾-氢？。。氧化钠？溶液为还原剂—以，盐酸溶液《为，载流溶液在仪器【最佳工作条件下测】定其荧光《。值以测？得的荧光《值为纵坐标相对应的！砷的质量浓》。度（μg/L）为横！。坐，标绘制校准曲线并计！算回归方程 【  》   注使用—原子荧光光谱仪测定！时，所需的硼《氢化钾溶液》浓度、载流溶液浓度！以及各？种元素？校准：曲线线性范围、【样，品溶液？的pH值等会因仪】器的型号不同而【有差异？使用者可《根，据仪：器型号选择》最佳：测试条？件 6】.8.1.5—  分？析步：骤 6】.8.1.5—.1  玻璃—仪器：的预清洗 ！ ，    实》验所用玻璃》器皿使用《前应使？用硝酸溶《液（1+《4）浸泡24h【然后用水冲洗干净备！用 ： ？ 6.8》.1：.5：.2：。。  样品的测定【  【   称取》约1.5g液体试样！或0.5g固体试样！精确至？0.2m《g置：于100mL烧杯】中加：30mL水、1m】L，硝酸溶液（1+【1）：盖上表面皿煮—。沸约：1min冷至—室温后转移》至100mL容【量瓶中？分别加入《5.0mL盐酸2】。0mL？硫脲溶？液用水？稀释至刻度摇匀按】6.8.1.4.】2的步骤进》行测定？（，如，有浑浊使用中速【定量滤纸干过滤后】测定）由校准曲线或！回归方程得出—。砷含：量，。 ： 6》.8：.1.6 》 结果计算》 ，     ！砷含量以质量分【数w4计《。数值以％表示—按式（7）计—算 ？ — ？     式中 】 《     》p由校准曲》。线查得或回归—方程计？算出：的砷的质量浓度的】数值单位为微—。克每升（μg/L）！； 《     【V试样溶《液，总体积的《数值单？位为毫升（m—L，）（V=100）；！ —    《m试料的质量的数】值，单位为？克，（g） 《 》6.8.1.7【  允许《差  】。   取平》。行测：定结果的《算术平均值为—。测定结果《平行测定结果的绝】对差：值不大？于0.00005％！ 》 6：.8.2 》 二乙基二硫代氨基！。甲酸银法 】 ：6.8？.2.1  —方法提要 》 《  ：。   在酸性介【质中用碘《化钾和氯化亚—锡将As《（Ⅴ）还原为As（！Ⅲ）加锌粒与酸【作，用产：生新：生态氢使As（Ⅲ】）进一步还原为砷】化氢砷化氢气体【被二：乙基二硫代氨基【甲酸银-三乙基【胺三：氯甲：烷吸：收液吸收生成—紫红色？产物在51》0nm？处测其吸光度 】 6.8.】2.：2  ？试剂和材料 — 《 ，6，.8.2.》2，.1  无砷锌【粒， 6【.，8.2.《。2.2  三氯甲烷！ 》 ，6.8.2.2【.3 ？ 硫酸？铜（CuSO—4·：5H2O）溶液2】0，g/L 《。 《 6：.8.2.2.【4  碘化钾溶液1！50g/《L ？ 6》.8.2.2.5】  ：氯化亚锡盐》。酸溶液 —。。 ？6.8.2.2【.6  二乙基二硫！。代氨基甲酸银-三乙！基胺三氯甲烷—溶液称取1.0g】二乙：基二硫？。代，氨基甲酸银研碎后】。边研磨边加》入，100mL三氯甲烷！然后加入1》8mL三乙》。。基胺再用三氯甲【烷稀：释至1？000mL摇匀静】置过夜用脱脂—棉过滤保《存于棕色瓶》中置冰箱中》保存 【 6.？8.2.《2.7  》砷标准贮备液—0.：。1mg/mL ！ ： 6.8.2.【2，.8  砷标准溶】液，0，.001mg/mL！移取10.0—0mL砷标准贮备】液于100m—L容量？。瓶中用水稀释至【刻度：。混匀临用《时移取此溶液—10.00mL置于！10：。0mL容《量，瓶中用？水稀释至刻》。度混匀？ 《。 6.8.—2.2.9 — ，乙酸铅棉花 【 6》.8：.2.3  仪【器、设备 【 6《.，8.2.3.1  ！分光光度计》带有1？cm吸收池 — 6.8.！2.3.2  定砷！器，符合GB/》T 610-20】08中4.》2.2？.3的规定 ！ 6.8.2.】4  分析步—。骤 6.！8.2.《4，.1  《校准曲线的》绘制 【 6.8.2.4】.1.1  在【6个干燥的定砷瓶中！。依次：加入0.0》0mL、1》.00m《L、2.《00mL、》3.：。00mL《。、4.00m—L、5.00m【L砷标准溶液再依】次，加入3？0mL、《29mL《、28mL》、27mL、26】mL、25m—L水使溶液总—体积为30mL【 《 6.8.—2.4.1.—2  在各定砷【瓶中加入2》0mL？氯化亚锡盐酸溶液】、5mL《。碘化钾溶液和1m】L硫酸？铜溶液摇匀》此时溶液中的酸【度c（以《H+计）应》。在1.？。。8mol/L～2.！6mo？l/L之间于—暗处放置《3，0min～4—0min加5g无砷！锌，粒，于定：砷瓶中？立即将塞有乙酸铅】棉花：、盛有5《.0mL《。二乙基二硫代氨基】甲酸银-三乙基胺】三氯甲烷溶液（【吸收液）的吸收管装！在定砷瓶上反应25！mi：。。n～35min（】避免阳光《直射如？果吸收液《挥发太快应注意补】充三氯甲烷）取下吸！收管（勿《使，吸收液倒吸）用三】氯甲烷将吸收—液补充至5.—0mL？混匀 】6.：8.2.《4，.1.3  —在，波长510n—m，处用1cm吸—收池以试剂空白为参！。。比测：定吸光度《 —6.：8.2.4》。.，1.4  以—砷的质？量（mg）》为横坐标对应—的吸光度为纵坐【标绘制？校准曲线或》计算：回归：方程 】6，.8.2.4.2 ！ 测定 —     【。称，取约10g液—体试样或《3.3g固》体试：样精确至0.2【mg置于1》00mL蒸发皿中加！入10？mL硫酸溶液在沸】水浴上？蒸至：近，干冷却以《热水：溶，解（如有不》溶物应过滤去除）】再移入10》。。0m：L容量瓶中用—水稀释至刻度—摇匀此溶液为试液】B，    ！ 移取1《0m：L试液B《于定砷瓶中加入20！mL水然《后按：校，准曲：线的绘制中的6.8！.2.4.1.【。2和6.8.2【.4.？。1.3步《骤操：作测定吸光度由【校准曲线《。或回归？方程得出砷的质【量的数值 ！ 6.8.2—.5  结》果，计，算 【。    砷含量以质！。量分数w4计数【值以％表示按式【（，8）计算 【 ， —     式中】    ！ m从校准曲线或】回归方程得出的砷的！质量的数值单位为毫！克（：mg）？； 《   》。 ， m0试料的质量的！数值单位为克—。（g）； ！  ：   V移取试【液B的体积的数【值，单位为毫《升（mL）》（V=10）； ！    【 VB？试液B的《总，体积的？数值单位为毫升（m！。L）：（VB=1》00） 》 6.8.2！.6  允许差【 ？     【取平行测定结—。果的算？术平均值为》测定结果平行—测定：。结，果的绝对差值不大于！0.00005％】 《 6.9 】 ，铅含量的测》定 ！6.9.《1  电加热—式原子吸收光—谱，法（仲裁法） ！ ， 6.《9.1.《1  方法提要 】     ！采用电？加热原？子吸收？光谱法在《波长283》.3nm处测定吸光！度求出铅的含量 】 6—.，9.1.2 — 试剂和材料 【 ？ 6.9.—1.2.1  硝】酸溶：液1+1 】 6.9》.1.？2.2  铅—标准贮备液0—.1mg《/mL 】 6.9.》1.：2，.3  铅标准溶液！移取：10.00》mL铅标《准贮备液放》入，1000m》L容量瓶《中加20mL—硝酸：溶液并用水稀释至刻！度摇匀此溶液—1mL含1μg【Pb ？ 6.9】.1.3 》 仪：器、设备 ！ 6.9.1.3】.1： ， 微量进液装置装有！按钮式5μL～5】00μL微量液体流！。量计或自动》。进样器 】 6：.9.1《.3.2 》 电加热原子吸【。收分析？装置带电加》热方式可进行反【向接：地补：偿 》 6.《9，.1.3.3  】发热炉石墨或耐高温！金属制 》 ： ， 6.9.1.3】。.4  铅空心【。阴极：灯 6】.9.1.4—  分析步骤 ！。。 6《.9.1.4—.1 ？ 称取约10g液体！。试样或3.3g【固体：试，样精确至0.2【m，g置于250—mL烧杯《中加水30mL、】硝，酸溶液？10mL盖上表面皿！煮沸1？min冷《至，室温：。后转：移至250m—L容量瓶中用水稀】释至刻度摇匀此【。。溶，液为：试液C 【 ， ，6.：9.1.4》.2：  分别移》取0.00mL（空！白）、1.0—0mL、《2.0？0mL、3.—00mL铅标准【溶液于四个50m】L，容量瓶中加》1mL硝《酸，溶液用水稀释—至刻度摇匀用微【量进：液装置将《配好：的试样注入发热【炉经干燥、灰化【。、，。原子化后《在2：83.3nm处测其！吸光度以铅标—。准溶液的质量浓度（！。。μg/L《），为横：坐标相应的吸光度】为纵坐标绘制校【。准曲线并计算回【归方程 ！6.9.1.4【.3  移取—适量：体积的试《液C按6《.9.？1.：4.2操作测定由】校准曲线《或回归方《程得出铅的质量浓度！ ： 6.9.】1.5？  结果《计算 》。   》  铅含《量以质？量分数w《计数值以％表—示按式（9》）计算 】  】。。   ？式中  ！   p试样中【。铅的：质量浓度的数—值单：位为微克每升（μg！/，L）； 【     V【测定时试样溶—液，总体积的数值单位为！。毫升：（mL）（V—=50）； ！     m【0，试，料的质量的数—值单位为克（—g）； 】 ，    V1—移取试液《C的体积《的，。数值单？位为毫升（》mL）？； ：     ！Vc试液C的总体积！的数值单位为—毫升（？mL）（Vc=【250） 》 》6.9？.1.？6  允许差 【 ：     取平！行测：定结果？的算术平《均值为？测定结果平行测定】结果的绝对差值不大！于，0.00005％ ！ 6.9.！2  火焰原—子吸：收光谱法 ！ 6.9.2.1】  方法提》要 ：    】 向试样中加入二】。乙基二硫《代，氨基：甲酸钠溶液使铅螯合！。用，4-甲基-2—-戊酮？萃，取，用原子吸收光—谱法在波长283】.3n？m处测定吸光度求出！铅含量 》 ： 6？。。.9.2.2 【 试：剂和材料《 《 6.《9.2？.2.？1  硝酸溶—液1+1 【 6《.，9.2？.2.2  4【-甲基-《2-：戊酮 ？ ， 6.—9.2？.2.？3 ： 氨水溶液1+【5 》 6.9.2【.2.4  盐酸溶！液1：。+3： ？ ？6.9.2.—2.：5 ： 柠檬酸铵溶液【5，00g/L 】。 6.9.【2.2.6  【硫酸铵溶液4—00g/L 【 《6.9.2.2.】7  二乙基二硫】。代氨基甲酸钠溶【液100g/L 】 ？ ， 6.9.2—.2.8《  铅标准》贮备溶液1mL含0！.1mg Pb【 6.】9.2.2.9  ！铅标准溶液移—取10.00m【L铅标准贮》备，溶液：。于10？0mL？容量瓶中加入15】mL硝酸溶液用水稀！释，。至刻：度摇匀？此溶液？1mL含《0.01mg Pb！ 6【.9.2.》3  仪器、设备】 6.9！.2.3.1 【 原子吸收光谱【仪， ？ 6.9.【2，.3.2  铅【空心阴极灯 ！。 ：6.9.2》.4  分析步骤 ！ ： ： 6：.，9.2.4》.1 ？ 称取约5g液【体，试样或1《.5g固体试样精确！。至0.2mg—置于250mL烧】杯，中加水30mL、】硝酸：。溶液2mL盖—上表：面，皿煮沸约1min冷！。至室温 】。 6.？9.2.4.2 】 加入3《mL柠檬酸铵溶液及！15mL硫》酸铵溶液《用氨水溶液或盐酸】溶液调整pH—值至5.0～—5，.2（用pH计）然！。。后分：别加入？3mL？二乙基二硫代氨基】甲酸钠溶液并混【合均匀 《 6.9】.2.4.3—  静置《3min后》移入分液漏斗—中依：次加入2《5.00mL 4-！甲基-？。2-戊？酮混摇2min再静！置1：0mi？n后：弃去水层将萃取液】收集于干燥的容【量瓶中 】 6.9.2.【4.4  》。。在仪器的《。最佳工作条件下【于，波长283.3【nm：处以试剂空白调【零测其？吸光度 】 6：.9：.2.4.》。5  ？分别移取0.00】mL：（空白）、2.5】mL、5.0—0，mL、7.》5mL铅标》准溶液于10—0m：L，烧杯中加水至约【30mL以下按【6.9.2.4【.2～？6.9.2》.4.4《操，作以：测定的吸《光度为纵坐标相【对应：的铅的质《量（mg）为横【坐标绘制校》准曲线并计》算，回，归方程 ！6.：9，.2.5  结【果计算 【  ？   铅含量以质】量分数w5计数值以！％表示按《。式，（10？）计算 》 》   【  式中 【   》  m？试样中铅的质量的数！值单位为毫》克（m？g）； 【  ？ ，。 ， m1？试，料的质量《的数值单《位为克？。（g） ！6.9？.2.6 》 允许？差， 《。  ？   取平行测定】结果的算《术，平均值为《测定结果平行测定结！果的绝对差值不大】于0.00005】％， 《 6.—10： ， 镉含量的》测定 — 6.1【0.：1  电加热式原】子吸收光谱法（仲裁！法） — 6.1》0.1.1  方法！提要 —    》 采用电加热原子吸！收光谱法在波—。长228《.，8nm处测定吸光度！求出镉？含量 — ， 6.？10.1.》2  试剂和—材料 6！.10.1.—2.1  硝酸溶】液，1，+1： ， 6.【10.1.2.2】  ：镉标：准贮备液《0.1？mg/mL》 ： 6》.，10.1.2.【3  镉《标准溶？液，移取10.00mL！镉，标准贮备液放入【1000mL容量】瓶中加？20mL硝酸溶【液，。并用水稀释至刻度摇！匀，再取10.00【。。mL该溶液于10】0mL容量瓶—中加入2mL硝酸溶！液并用水稀释至刻】度摇匀此《溶液用？时现配此溶液1m】L含0.1μg C！d 【6.10.1—.3  《仪器、设备 — ， 6.—10.1.3.【1  微量进液装】置装有按《钮式5？μL～500μL微！量，液体流量《。计或自动《进，样器： 6.】10.1.》3.2  电加热原！子吸收分析装—置带电加热方式可】进，行反向接《地补偿 《 ？ 6.10.【1.3.3 — 发热炉石》墨或耐？高温：金，属制 》 ： 6：.10.《1.3？.4：  ：。镉空心阴《极，灯 》 6.10.【1.4  分析步】骤 6】.10.1》.4.1  分别】移，取0.00mL（】空白）、0》.50mL、—1.00mL、1】.50mL镉标准溶！液于：四个50mL容量】瓶中加1m》L硝酸溶液用水稀释！至，刻度摇匀用微量进】液装置将配好的试】。样注入？。。发热炉经干燥、灰】化、原子化后—在，228.8nm【。处测其吸光度以【。镉标准溶液》的质量浓《度（μg《/L）为横》坐标：相应的？吸光度为纵坐—标绘制校准曲—线并计算回归方【程 6.！10.1《.4.2  —移取适量体积的试】液C（6.》9.：1.4.1》）按6.10.1.！4.1？操作测定由校准曲线！或回归？。方程得出《镉的：质量浓度《 6.】10.1《.5  结果计【。算， ？。 ， ，     》镉，含量以？质量分数w》6计数值以％表【示按式（1》1，）计算？ 》。   ！  式中 》  —  ： p由校《准曲线或回》。归方：程得出的《试，样中镉的《质量浓度的数值单位！。为微：。克每升（μg—/L）； 】     —V测定时试样—溶液总体《积的数？值单位为毫升（m】L）（？V=50）》； ？ 《    m0试料的！。质量：的数值单位为克【（g）； 【。   》  V1《移取：试液C（6.9.】1.：4，.1：）的体积的》。数，值单位为毫》。升（mL）；— — ， ，  Vc《。试液C（6.9【.1.4.》1）的总体积的【。数值单位为毫升【。（m：。L）（Vc=250！。） —。 6.10.1.6！  允许差 【 ？   ？  取平《行测定结果的—算术平均值为测定结！果平：行测定结《果的绝对差值不【大于0？.，0000《5，％ ？ ： 6.10.2】  火焰原子吸【收光：谱法 【 6.10》.，2.1  方法提要！ ， ？   《  向试样中—加，入二乙基二》硫，代氨：基甲：酸钠溶液使镉螯合用！。4-：甲基-2-戊酮【萃取用原子吸—收光谱？法在：波长228》.8：nm：处以空气-乙—。炔，火焰测定镉原—子的吸光度》求出镉含量 — 6.【10.2.2  试！剂和：材料： 6【.10.2.2.】1  4《-甲基-2-戊【酮 【6，。.10.2.2.2！  氨水溶液1+5！ 6【.10.2.—2.3？  盐酸《溶，液，1+3 《 6.1】0.2.2》.4  硝酸—溶液1+1》 》 6.10.2【.2.5 》 柠檬？酸铵溶液5》00g/L ！。 6.10.【2.2.6  硫】酸铵溶液400g/！L 《 6.》10.2.2.7 ！ 二乙基二硫代氨基！甲酸钠溶《。液100g》/L 《。 《6.：10：.2.2.》8  镉《标准贮备溶液—0.：1mg/m》。L 《 ， 6.10.【2，.2.？9  镉标准—溶液移取10.【。00m？L，镉，标准贮备液放入【1，00m？。L容量瓶中加15m！L硝酸？溶，液并用？水稀释至刻》度摇匀此溶液1【m，L含0.01mg】 Cd？ 》 ，6.：10：.，2，.3  仪器、【设备： 《。 6？.10.2.3【.1：  ：原，子吸：收光：谱仪 ？ 6—.10？.2.？3.：2  ？镉空心阴极灯 ！ ： 6.10》。.2.4《  分析步骤 】。 ： ：6.：10.？2.4.1 — 称：取约5g《液体试样或》1.5g固体试样】精确：至0.2《mg置于250m】L烧杯？中，加水30mL、硝酸！溶液：2mL盖上表面【皿，煮沸约1min冷至！室，温 ： ？ 6.《10.2《。.4：.2  各加入3】mL：柠檬酸铵溶液及15！mL硫酸铵溶—。液用：氨水溶液《或盐酸溶《液调整pH值至【。5.0～《5.2（用pH计】）然后分别》加入3mL二乙基二！硫代氨基甲酸钠溶】液并混合均匀— 《 6.《10.2.4.3 ！ 静置3《min后移入分液漏！斗，中依次加入25.0！0mL 4-甲基-！2-戊酮混摇2m】in再静置10mi！n后弃去水》层将萃取液收集【于干燥的容量瓶【中 6.！10.2.4.【4  在仪器最【佳工作？条件下？于波长2《2，8.8nm》处以：试，剂空：白调零测《其吸光度 ！ 6.？10.2.4.5 ！ 分别移取0.【00mL（空白）】、0.5m》。L、：1.5mL、—2.5mL镉标准】。溶液于10》0mL烧杯中—再分别？加入1mL硝—酸溶：液加水至约30mL！以下按6.10【。.2.4.2～【6.10.2—.4.4操作以【测定的吸光度为纵】坐标相？对应的镉的质量【（mg）为》横坐：标绘制校准》曲线并计算回归【方，程 ： ： 6.10【.2.5  结果计！。算  】。 ，  镉含量以质量分！数w6计《数值以％《表示按式（》1，。2）计算 【 ： —。     式中【   】  m试样》中镉的质量》的，数值单位为》毫克（mg）； 】 ：   》  m1试》。料的质？量的数？值单位为克》（g） 《 《 6.10.—2.6  允许【差  】   取平行—测定结？果的算术平均值为】测，定结果平行测定【结果的绝对差值不】大于0.00—00：。5％ 》 6.1】1  汞含》量的测定 》 6】.，11.1  原【子荧光光谱法（仲】裁法） 》 6.1【1，.1：。.1  方法提要】 ： 《 ，   试样》经，酸加热消解后在酸性！。介质中试样中—的汞被？硼氢化钾（KBH4！）还原？成原子态汞由载气（！氩气）带入原子【器中在特制汞空心阴！极灯照射下基—态汞原子被激发至】高能态在去活—化到基态《时发：射出特征波长的【荧光其荧光强—度与汞含量成正【。比与标准系》列比较定《量， 6【.11.1.—2  试剂和材料 ！ 6.11！.1.2.1—  硝酸优》级纯 — 6.1》1.1.2》.2  盐酸—优级纯 — ： 6.1《1.：。1.2.3  硝酸！溶液1+《1 — ，6.11.1.2.！4  硝《酸溶液（1+4【）， 6【。.11.1.—2.5  盐酸溶液！1+：1，9 》 6.《11.1.2—。.6  硼氢化钾-！氢，氧化钠溶《液称取2.5—g氢氧化《钠和1？0.0g硼氢化钾】于聚乙？烯，烧杯中用《水溶解并稀释至10！0，0mL？该溶液现用现配 ！ 6.11.！1.2.7  【汞标准贮备溶—液0.？1mg？/mL 《 》6.11.1.【。2.8 《 汞：标准溶液（Ⅰ）:5！μg/mL移取5m！L汞标准贮备—溶液于？100？。mL：。容，量瓶中加《入，0.05g重—铬酸：。钾、5？mL硝？酸用水稀释》至刻：度此：溶，液现用现配》 —6.11.1—.2.9  标准溶！液（Ⅱ）0》.05μg》/m：L，移，取1mL标》准溶：。液（Ⅰ）置于100！mL容量《瓶中加入0》.05？g，。重铬酸钾、5mL】盐酸用水《稀释至刻度此溶【液，现，用现配 》 6.11】.，1.3 《 仪：。器，。、设备 《 6.1】1.：1.3.1 — 原：子荧：光光度计 — 6.1【1.1.3.2 】 汞空心阴极灯【。 6.】11.1.4— ，。 校准曲线的—绘制 【 6.11》.1.4.1  分！别，取0.00》mL（空《白）、2.00【mL、？4.00《mL、6《.，。00m？。L、8.00mL、！。。10.00》mL汞标准溶液（】Ⅱ）：于六个100m【L容量瓶中分别【加入：5，mL盐酸稀》释至：。刻度摇匀此系—列溶液中汞含量【分别为？0μg/L》、1μ？g/L、2μg/】L、3μg》/L、4μg—/L、5μg/【。L 6.！11.1《.4.2  仪器稳！。定后以硼氢化钾-】氢氧：化钠溶液为还原【。剂以盐酸溶》液为载流《溶液在仪器最佳【工作条件下测定其】荧光值以测得的荧光！值为纵坐标相对【应，的汞的？质量浓度（μg【/L）为横坐标绘】。制校：准曲线并计算回归】方程 》 ： 6.1《1，.1.5  —分，析步骤 ！6.11.1.5】.1：  玻璃仪器的预】清洗 《 ：。 ，。     实验所】用玻：璃器皿使用前应使】用硝酸溶《液（1+4》。）浸泡24h然后用！水冲洗干净备用 】 ？ 6.11.1】.5.2  样【品的测定 》 ？。 ，     称—取约1.5g—液体试样《或0：.5g？固体：试样精确至》0.2mg置于1】0，0，mL烧杯中加3【0m：L水、？1mL硝酸》溶液：（1+1）盖—上表面皿煮沸约1m！in冷至室温—后，转移至1《00mL容》。量瓶中分别》加入5mL盐—酸用水稀释至刻度】摇匀按6.1—1.1？.，4.2？的步骤进行测定（如！有浑浊使用》中速定量滤纸—干过滤后测定）由】校，准，曲线或回归方程得】出汞的质量浓度【 6【.11.1.6【  结果计算 【 ： ？    汞含量【以质量？分数w7计数值以】％表示按式（13】）计算 — ：。 ，  【   式中 ！ ：    p》由校准曲线查—得或回归方程—。计算出的试样中【汞的质？量浓度的数值单【位为微克每升（μ】g/L）《； 》 ：    V试—样，溶液总？体积：的数值单《位为毫？升（mL）（V=1！0，0）； 】   ？ ， ，m试料？的质：量的数值单位为克】。（g） ！6，。.，11：.1.7 》 允许？差 ？  》   取平》行测定结果的算术】平均值为测定结果平！行测定结《。果的绝对差值不大】于0.00000】5％ 【 6.1《1.2  冷—原子吸收法 — 《 6.1《1.2.1  方】法提要 — ：     》。在酸性介质中将试】样中的？汞氧化成《二价：汞离子用氯化亚锡】将汞离子还原成汞原！子用冷？原子吸收法测定【汞 【6.11《.2.2《。。  试剂和材料【。 6【.11.2.2.】1  硫酸》。-硝酸混合液将【200mL硫酸（】优级纯）《缓慢加？入30？0mL水中同时不】断搅拌冷却》后，加入100》mL硝酸混》匀 ： ？ 6.11.2.！2.2  硫—酸（优级《纯）溶液1》+71 ！。6.：11.2.2.3 ！ 盐酸（优级纯）溶！。液1：+，11 《 ？ 6.1《1.2.2》.4  高锰酸钾（！优级纯）《溶液10g/L【。。 ： 6.1【1.：2.2？。。.5  《盐酸：羟胺溶液100【g/L 【 ：6.11《。.2.2.》6  ？氯化亚锡溶》液5：0，g/L称取5—.0g氯化》亚锡置于20—。0mL烧杯中—加入10mL—盐酸溶？液及适量水使其溶解！。稀释至？100mL混匀 ！ ： ， 6.11.2.】2.：7 ： 汞标准贮备—液1mL溶液含0】.1：m，g Hg 】 6.11.2.！2.8  汞标准】溶液1mL含0【.0：01m？g Hg ！ 6.11.—2.3？  仪器、设备 】 ，。 6.—11：。.2.3《.1  《原子：。吸收分光光》。度，。计，或测：汞仪 《 6》.11.《2.：3.2  汞空【心阴极灯 】 6.1》1.2？。.4：  分析步骤 【 6.【11.2.4.1】  校准曲线的【绘制 ？  —   在六个5【0mL容量》瓶，中依：次加入汞标准溶液0！.00mL》（空白）、1.00！mL、2.00【mL、3.00m】L、4.00mL】、5.0《0mL加水至4【0mL加入3—m，L硫酸-硝酸混【合液和1mL高锰】酸钾溶液摇匀静【置15m《in再滴加盐酸羟】胺溶液至试液红【色恰好消失》用水稀？释至刻度摇匀—。 —    在波长【253.7》。nm处？以氯化亚锡溶—液还原后的试—剂空白所《产生的汞蒸气为【参比测出以氯化亚锡！溶液还？原后各标准》试液所产生汞蒸气的！吸光度以汞的质量】（m：g）为横坐标对应】的吸光度为纵—坐标绘制校准—曲线并计《算回归方程 ！ 6？.11.2.4【.2  测定—    ！ 移取适量》体积的试液C（6】。.9.1《.4.1）于50m！L容量瓶中以—。下按校？准曲线的绘制中加入！汞，标准溶液以后—的步：骤进行操作测出以氯！化亚锡还原后试样溶！液所产？生，汞，。。蒸气的吸光度 【 6.1】1，.2.5  结果计！算  】 ，  汞的含量以质量！。分数w7计数值以】％表示按式（14）！计算 — —     式中】。 —    《m从校准曲》线或回归方程—得，出的汞的质》。量的数值单位为毫】克（mg）； ！    — m0试料的质【量的：。数值单位为克（g】）； 【   ？  ：V移取试液C（【6.9？.1.4.1）【的体积的数值单位为！毫，升（m？L）； 】  ：  ： Vc试液C（6.！9.1.4》.1：）的总？体积：的数值单位》为毫升（mL）【（，Vc=？250）《 6.】11.2.》6  允许差 ！  《   取平行测定结！果的算术平均值为】测定结果平行测定】结果的绝对》差，值不大于0》.，。000？005％ 》 — 6.12  铬含！量的：测，定， 《 ， 6.1—2.1？  方法提要 ！   》  采用电》加热原子吸收—光谱法在波长—429？.0：nm处测定》铬原子的吸光度求】出铬含量 》 ？ 6.《12.2  试【剂与材料 【 6.12.】2.1  硝酸【。溶液1？+1 【 6.12.—2.2  铬—。标准贮备溶液0.1！mg：/mL — 6.12【.2.？3 ： 铬标准溶液—。移取10.00mL！铬标：准，贮，。备溶液于1000m！L容量瓶《中，加入：20：mL硝酸溶液用水稀！。释至刻？度摇匀此溶》。。液1mL含有1μ】g， Cr 《 ？。 ， 6.？12.3  仪器、！设备 【 6.12.3.】1  微量进—液装置？。装有按钮式5μL】～500μL微量液！。体流量计或自动进】样器 【 6.12》。.3：.2  电加—热原子吸收分析【装置带电加热方式可！进行反？向接地补偿 】 ， 6.《12.3.3 【 发热炉石墨—或耐高温金属制【原子吸？收，分光光度计》 6.】1，2.3.4  铬】空心阴？。极灯 】6.12.4  】分析：步骤 《 ， ：。 ，6.1？2.：4.1  分别移取！0.：00mL（》空白）、1.00m！L、2.00mL、！3.00mL铬标】准溶：液于四个《50mL《容量瓶中加1mL硝！酸，。溶液用水稀释至刻】度，。。摇匀：用，微量进液《。装置将配好的试【样，注入发热《炉经干燥、灰化【、原子化后在4【2，。9.：0nm处测》其吸光度以铬—标准溶？液的质量浓度（【μg/L）为横【坐标：相应的吸光度为纵】坐标绘制《校准：曲线并？计算：回归方程 【 6.1—2.4.2  【移取适？量体积的《试液C（6.9.】1.4.1）按6】。。.12？。。.4.1中从“加1！mL硝酸溶液…【…”操？作测定由《校准曲线或回归【方程得出铬的质【量浓度 【 ：6.12.5  】结果计算 【。     铬】含量以质量分数【w8计数值以—％表示按《式（：15）计算 — ？ —     式中】   】  p试样中铬的质！量浓度的数值单【位为微？克每升（μg/L）！；  】。   V测定时试】样溶液总体积的数值！单，位为毫升（mL）（！V=50）； 】  》   m0试—料的质量《的数值单位为克（g！）； 《    【 ，V1移取试液C【（6.9《.，1.4.《1）的体积的数值单！位为毫升（m—L）； ！    Vc—试液C（6.9.】1.4.《1）的总体》积的数？值单位为毫升—（mL）（V—c=：2，50） ！。6.12.6  允！许差 《     取！平行测定结果—的算术平均值为测定！结果：平行测定结果—的绝对差值不大【于，0.：。0，0005《％ ？