附录B（规范性！附录） 肥料中【总镍、总钴》、总钒、总锑—、总：铊含量？的测定 《电感耦合等离子体】发射光谱法 — ， ： ： ， ，  警？示本：附录中所用的盐【酸具有腐《蚀性硝酸具有腐【蚀性和氧化性试验】人员应进行》适当防护本附录并】未，指出所有可能—的安全问题使用【者有责任采取—适当：的安全？和健康措施》并保证符合》国家有关法规—规定的条件 【 B.1【 方法提要》 》    《 试样？中的总镍、总钴、总！钒、总锑、总铊用王！水消化提取电感耦合！等离：子体发射光谱法【进行测定当存—在锰及？其他：元素干扰测定时总】铊的测？。定采用王水溶样甲基！异，丁基甲酮萃取富集后！将萃取液蒸》干残渣用硝酸消解用！。电感耦合等》离，子体发射光》谱法进行测定 ！ B.2 试剂！ —B，.，2.：。1 硝酸优》级纯 》 B.》2.2 1》0％硝酸溶液—1体积的硝酸与9体！积的水混合 】 B.2.【3 盐酸《优级纯 】 B.2.》4 盐酸溶液1【+，1 【B.2？.5 碘化钾-抗】坏血：酸溶：液称取？30g碘《化钾和20》g，抗坏血酸于烧杯中】加水溶解转移—。至10？0mL容量瓶中用】超纯水定《。容混：匀 【B，.2.6《 甲基异丁基—甲酮分析纯 】 B.2.【7 镍？、钴、钒、锑、【铊元素标《。准储：备液：。1，.000g》/L有证标准物【。质 B】.2.8 》。高纯氩？气含量≥99.99！9％ 【 B.3 仪器和】材料 》 B《.3.1 通常【实验室用仪器 】 B》.3：。.2 电《感耦合等离子—体，。发射光？谱仪 ？ 《 B.3.3 试验！筛孔径为0.—50mm 》 《 B.4 试验方】法 ？ ， ：。 B.4.1 【。试样：制备 ？。    】。 研磨实验室样品直！至样品颗粒均小于】0.50《mm混匀置于—洁，净、干？。燥的瓶中《 ： ， B.4.2 ！试样溶液的制备 】 B—.4.2.1 总】。镍，、总钴、《总钒、总锑》试样溶液的制备 】     ！称取试样《0.5g～5g（】精，确至0？.0001g—）于：100？。mL烧杯中用少【量水润？湿加入15mL盐】。酸和5mL》硝酸盖上表》面皿：在，低温电热板上加热至！沸保持微沸15【min？稍微移开表》面皿继续加热—使，酸全：部蒸发至近干—涸以赶？尽硝酸？冷却后加入2—0m：L盐酸溶液（—B.2.4）加热溶！解冷却至室温后【转移至100mL】容，量瓶中用水稀释至】刻度混匀干过—。滤弃去最初几毫【。升滤液待用 ！ B.4.2.】2 总铊试样溶液的！。制备 —     称取】试样5？g（精确至0.0】00：。1g）于1》00mL烧杯中用少！量水：润湿加入15m【L，盐酸：和5m？L硝：酸盖上表面皿—在低温电《热板上加热至沸保持！微沸：15min》若，试料溶？解清亮无残渣按a】）进行；若》。试料不能完全溶解按！b）进行 【     a）！稍微：移开表？面皿继续加热使酸蒸！发至近干涸稍冷【后加入5m》L盐酸溶液》（B.2.》4）并加热》使残渣？溶解冷？却至室温转》移，至25mL比—色管中控制溶—液体积约15—mL加入3mL【。碘化钾-抗坏—血酸溶液摇匀加入】5mL甲基》异丁基？甲酮振荡《萃取：。2min静置—15m？in后用滴管小心】取出大部分有—机相置于50m【L烧杯？中按：照同样操作各加入4！mL甲基异》。丁基甲？酮继续萃取》2次合？并有机相将烧杯置于！沸水浴上蒸干—向烧杯中加入—5mL硝酸在电【热板上加热消解【并蒸：发，至溶液体《积，小于1mL（溶液不！能蒸干）《冷却至室温转移【至，10mL容》量瓶中？。定，容摇匀待用若—试液浑浊于测定【。前过滤； 】。 ，     b）【稍微移开表面皿继续！加热待溶液约为1】。。0mL时取》下冷却转移》至50mL》容量瓶？。中定容混《。。匀干：过滤弃去前10【mL滤液准确—移取：2，0mL滤液》于50mL》比色管中《加入3m《L碘化钾-抗坏血】酸溶液摇匀》加入5mL甲基异】丁基甲酮振荡萃取2！min静置15mi！n后用？滴管小心《取出大部分有—机相置于5》0mL烧《杯中按照同样操作】各加入4《mL甲基异丁基甲酮！继续萃取2次合【并有机相将烧杯置】于，沸，水浴上蒸干向烧杯中！加入5mL》硝酸在？电，热板上加热消—解并蒸发至溶液【体积小于《1m：L（溶液不能蒸【干）冷却《至室温转移至10m！L容量瓶《中定容摇匀待用若试！液浑浊？于测定前过》滤 【B.：。4.：3 ：。空白溶液的》制备： ，   【  除不加》试样外其他步骤同试！样，溶液的制备 — ： B.4.4 ！工作标准溶液的【配，制   ！  取适量》各元素的标准储备液！。经逐级？稀释：并用10％硝酸溶】液（B？.2.2）定—容，按表B.1配制混合！离子标准《溶，液系列 》 ， ？ —B.5 测定—  【   做两份—试料的平行测定 】。 《   ？ ， 进行测《定，前根据待测元素【性质：参照仪器操作—说明书进行》最佳工作《条件：选择在？。选定的仪器工作【条件下按照浓—度由低至高依—次测定标准溶液系列！绘制标准曲线同样】条件下？测量空白溶液、样品！溶液根？据标准？曲线仪？器给出样品溶液【中待测元素》。的浓度值 】     各元】素的推荐波长为镍2！31.60》4n：。m、：钴228.616】n，m、钒310—.230nm、锑2！06.833nm、！。。。。铊190.8—56nm《 ： B.6【 分析结《果的表述《 —。    各元素【含量w1单位为毫】克每千？克（mg/kg）按！式（B.1）计【。算 ！ 《    式中 】 ，     P试！样溶液中《被测元素质量浓【度的数值单位为微克！每，毫，升，（，μg/mL》。）； 【。     P0【空白：溶液中被测元素质】量浓度？的数值单位为—微克每毫升（μg】/mL）《；  】   V测》定时试样《溶，液体积的数值单位为！毫升（mL）； 】 《     D测【定时：试，样，溶液稀释倍数—的数值； 》。     ！m，试料质量的数—值单：位为克（g） 【 ：。   》  计？算结果表示到小数】点后两位取平—行测：定结果的算术—。。平，均值为？测定结？果， B.7！。 允许差 》 《  ：   平行测定结】。果的相对偏差不【大于30《％  】。   不《同实验室《测定：结果的相对偏差不大！于50％ 【 ， ，。 B.8 检出限 ！ 》    《镍（：Ni：）0.03》mg/kg》钴（Co）0—.，03m？g/kg钒（—V，）0.002m【g/kg锑（S【b）0.0》6mg/k》。g铊（T《l）采用B.—4.2.《2a）步《骤时为0.0—1mg/k》g；采用B.—4.2.2b—）步：骤时为0《.，。03mg/kg【 ：