， 附录B《（规范性附录—） 肥料中》总镍、总钴、总钒、！总锑、？总铊含量的测定【 电感耦合等离子】体发：射光谱法 —  》   警示本附【录中所？用的：。盐，酸具有腐蚀性硝酸】具有腐蚀性和氧【化性试验《人员应进行》适当防护本附录并未！指出所？有可能的安全问题使！用者有责任采取适】当的安？全和健康措施并保】证符合国家有关法规！规定的条件 — B.【1 方法提》要 《     试样！中的总镍、总钴【、总钒、总锑、【总铊用王水》消化提取电感耦合】等离子体发射光【谱法进行《测定当存《在锰及其他元素【干扰测定时总铊的测！。定采用王水溶样甲基！异丁基甲酮萃取富集！后将萃取液蒸干【残渣用？硝酸消解用》电感耦合等》离子体发射光—谱法进行测定— 》 B.2 试—剂 ？ B》.2.1 硝酸【优级纯 】 B.2《.2 10％硝酸】溶，。液1体？积，。的硝酸与9体—积，的水混合 》。 B—.2.3 盐—酸，优级纯？ ？ ： B.2.4— 盐酸溶液1—+1 】B.2？。.，。5 碘？化钾-抗《。坏，。血酸溶液称取30】g碘化钾和》2，。0g抗坏血酸—于烧杯中《加水溶解转移至10！0m：L容量？瓶中用？超纯水定容混匀【。 ？ B.2.6】 ，甲基异？丁基甲酮分析纯 ！ B.2.】7 镍、《钴、：钒，、锑、？铊元素标准储备【液1.000g/】L有证标准物质 】 《 B.2《.8 高纯氩气【含，量≥99.99【9％ B！.，3 仪器和材料 】 》B.3？.1 通常实验室用！仪器 】B.3.2 —。电感耦合等离子【体发射光《谱，仪 B】.3：.3 试验筛孔径为！0.50mm 】。 ： B.4 试验方！法 【B.4？.1 试样制—备 》     研磨实！验室样品直至样品颗！粒均小于《0.50mm混匀】置于：洁，净、：干燥的瓶中 ！ ：B，.4.2 试—样溶液的《制备 》 ， B.4.2【.1 总镍》、，总钴、总《钒、：总锑试样溶液的【制备 【     称取试】样0.5g～5g（！精确至0《.000《1g）于100mL！。烧杯中？用少：量水润湿加入1【5mL盐《酸和5？mL：硝酸盖上表面—皿在低温电热板上加！热至沸保持》微沸15min稍】微，移开表面皿》继续加热使》酸全部蒸发至近干】涸以赶尽硝酸冷【却，后加入20mL盐酸！溶液：（B.2.4）加】热溶解？冷却至室温后—转移：至100mL容【量瓶中用水稀释至】刻度：混，匀干过滤弃去最初】几毫升滤液待用 】。 B.4.！。2.2 《总铊试？。样溶液的制备 】    【 称取试《样5g（精确至【0.：00：01g）于100m！L烧：杯中：用少量水润湿—。加入15mL盐酸】和5mL硝酸盖【上表面皿在低温电热！板上加热至沸保持微！沸15min—。若试：料溶解清亮无—残渣按a）》进行；？若，试料不能完》全溶解按b）进行 ！ ， ：  ？   a）稍微移】开表面皿继续加热】使酸蒸发至近—干涸稍冷后加入5】mL盐酸溶液（【B.：2.4）《并加热使残渣溶解冷！。却至室温转移至【25：。mL比色管》中控制溶《液体积约《。。15mL加入3【mL碘？化钾-抗《坏血酸溶液摇匀加】入5mL甲基异丁】基甲酮振《荡萃取2min静置！15min后用滴】管小心取出大部【分有机相置于50】mL烧杯中按照【同样操作各加—入，4mL甲《基异丁基甲》酮继续萃取2次合并！有机相将烧杯置于沸！水，浴上蒸干《向烧杯中加入—5mL硝酸在电热】板上加？热消解并蒸发—至溶：。液体积小于1mL】（溶液不能蒸干）】冷却至室温转移【至，。。10mL容量瓶中定！。容摇匀待用》若，试液浑浊于测定【前过滤； 】   《  b）稍微移开表！面皿继续《加热待溶液约—为10mL时取下冷！却转移至50mL容！量瓶中定《容混匀干过滤—弃去：前10mL滤液准】确移取？20mL滤液于【5，0mL比色管—中加入？。3mL碘《化，钾-抗坏《血酸溶液摇匀加【入，5mL甲基异丁基】甲酮振荡萃取2mi！n静置15》mi：n后用滴管小—心取出大部分有【机相置于50m【L烧杯中按照同样】操作各加入4—mL甲基异丁—基甲：酮继续萃取2次合】并，有机相将《烧，。杯置于沸水浴上蒸干！向烧杯中加入5m】L硝酸？在电：热板上加热消—解并蒸发至溶液【。体积小于1》。。mL（溶《液不能蒸干）冷【却至室温转移至1】0mL容量瓶—中定容？摇匀待用若试—。液浑浊于测定前【过滤 》。 B.4.3】 空白溶《液的制？备， —    除不加试】样外其他步骤—同试：。样溶液的制备 ！ B.4.4 ！工，作标：准溶液的配制 ！  《  ：。 取适量《各元素的《标，准储备液经逐级稀释！并用10％硝酸溶液！（，B.2.2）—定容：按表B.1配制混合！离子标准溶液系列 ！ ！ ：B.5 测》定  】   ？做两份试料的平行】测，定， 《    》 进：行测定前根》据待测元素性质参】。照仪器操作说明书】进行最佳工》作，。条件：选择在选定》的仪器工作条件下按！照，浓，度由低至高依—次测定标准》溶液：系列绘？。制标准曲线同样条件！下测：量空白溶液、样【品溶液根据标准曲】线仪器给出样品【溶液中待测元素的】浓度值 —     各元！素的推荐波》长，为镍231.—604？。nm、钴228.】。616nm、—钒310.230】nm、锑206.8！33nm、铊—1，9，0.85《。6nm 》。 ？。 B.6 分析结】果，的表述 ！  ： ， 各元素《。含量：w1：单位为毫克每千克】（mg？/kg）按式（B】.1）计算 ！ ？    】。。 式中 《     ！P试样溶《。液，中被测元《素质量浓度的数【值单位为微》克每毫升（》μg：/mL）； ！   《  ：P，0空白溶液中被测】元素质？量浓度的数值单位】为微克每毫升（μ】g/mL）； 】  》   V测定时试】样溶液体《积的数值单位为毫】。升（mL）》；  】   D测定时试】样溶液稀释》倍，数的数值； 【    【 m：试料质量《。的，数，值单位为克（g） ！     ！计算结果表示到【小数点后两位—取平：行测定结果的算【术平均值为》测定：。结果 【 B.7 允许差 ！   【  平行测》定结果的《相，对偏差不《。大于30《％ ：     ！不，同实验室《测定结果的》相对偏？差不大于50—％ ： 《 B.8 检出限】 》     镍（【。Ni：）0.03mg/k！g钴（Co）—0.03《mg/kg钒（V】），0，.00？。2mg/kg锑（】Sb）0.》06mg/kg铊（！Tl）采用B.【4.2.2a）步】。。骤时为0.0—1mg/kg—；采：用，B.4.2.2b）！步骤时为0.03】mg：。/kg 》