附录B》（规范性附录—。。） 肥料中总镍【、总钴、总钒、【总锑、总铊含量的】测定 电《感耦合等离子—体发射光谱法 【。。 ？ ，     》警示本附《录中所用的盐酸具有！腐蚀性硝《酸具有腐蚀性和【氧，化性试验《人员应进行适—当，防，护本附录《并未指出所有可能】的安全？问题使用者有责任采！取适：当的安全和健康措施！。。并保证？符合国家有关—法，规规定的条件— 》 B.1 方法【提，。要 — ，    试》样中：。。的总镍？、总钴、总钒、总锑！、总：。铊用王水《消化提取电感耦合】等离子体发》射，光谱法进行测—定当存在锰及其他元！素干扰测定》时总铊的测定采用王！水溶样甲基异—丁基甲酮萃取富集】后将萃？取液蒸干残渣用硝】酸，消解用电感耦—合等离子体发射【。光谱法进行测—定 — B.2 试剂 ！ B.2.1！ 硝酸优级纯 ！ ： B.？2.2 10％【硝酸溶液《1体积？的，硝酸与9体积的水】混，合 《 B.》2.3？ 盐酸优级纯— ： B》.2：.4 盐《酸，。溶液：。1+1 — ， ：B.2.5 —碘化钾-抗坏血【酸溶液称取30g碘！化钾和20g抗坏】血酸于烧杯》中加水溶解转移至1！00m？L容量瓶中用—超纯水定容混匀 ！ ？ ，B.：2.6 甲》基异丁基甲酮分【析纯 — B？.2.7 镍、【钴、钒、锑、铊【元素标准储备液【1，.00？。0g：/L有证标准物质 ！ ， B》.2.8 》高纯氩气《含量≥99.—999％ 【 B.3 仪】器和材？。。。料 【B.3？.1： 通常？实验：室，用仪器 】 B.3《.2 ？电，感耦合？等离子体发射光【谱仪 【 B.3.》3 试验筛孔—径为0.《50m？m B】。.4 试验方法 ！ B.—4.1 试》样制备 ！    研磨—实验室样品直至样品！颗粒均小《于0.50mm混】匀置于洁净、干燥的！瓶中： 》 B.4.2 【试，样溶液的《制备 — B.4.2.1！ 总镍、总钴、总钒！、总锑试样》溶液的？制备 》。  《   称取》试样0.5g～5】g（精确至0.【0001g）于1】00mL烧杯中用】少量水润湿加入1】5mL盐酸和5mL！硝酸盖上表面皿在低！温电热？板上加热《至沸保持《。。微沸15《m，in稍微《移开表面皿》继续加？热使酸全部蒸发【至近：干涸以赶尽硝酸冷却！后加：入20mL盐酸【溶液（？B，.2：。.4）加热》溶解冷却至室温【后转移至100mL！容量瓶中用水稀释至！刻度混？匀干过滤弃去最初几！毫升滤液待》。用 — ，B.4.2.2 】总，铊试样溶液》的制备 】。     称取试】。样5g？（，精确至0《.0：001g）于10】0mL烧杯》中用少量水润湿加入！。15mL盐酸和【5mL硝酸盖上表】面皿在低温》电热板？上，加热至沸《保持微沸15m【in若试料溶—解清亮无残渣按a】）进行；《若试：料不能？完全溶解《按，。b）进行 》 《    《 a：）稍微移开表面【皿，继续：加热使？酸蒸发至近干涸稍】冷后加？入5mL盐酸溶【。液（B.2.4）并！加热使残渣溶解冷】却至室温转移至2】5mL比色管—中，控制溶液体积约15！mL加入3mL碘化！钾-抗坏血酸—溶，液摇匀加入5mL甲！基异丁基甲酮—振荡萃取2》min静置15【m，in后用滴》管小心取出大部【分有机相《置于50mL烧杯】中按照同《样操作各加入—4m：。L甲基异丁基甲酮】继续萃取2次合【并有机？相将烧？杯，置于沸水浴上蒸干】向烧杯中《加入5m《L硝酸在电热—。板上加热《消解并？蒸发至溶液体积【小于1mL（溶液】。不能蒸干）冷却【。至室温转《移至10m》L容量瓶中》定容摇匀待用若试液！浑浊于测定》前过滤； 【     b】）稍微移《开表面皿继续—加热待溶液约—为10mL》时取下冷却转移至】。50mL容量瓶中】。定容混匀干过滤弃】去前10mL滤液准！确移取20mL滤液！。于5：0mL比色管中加】入3mL碘化钾-】。抗，坏血酸溶液摇—匀加入？5mL甲基异—丁，基甲酮？振荡萃？取2min静置【15min后—用滴管小心取—出大部分有机相【。。置于50mL—。烧杯：中按照同样操作各加！入4mL甲》基异丁基甲酮继续】萃取2次合》并有：机相将烧杯置于沸水！浴上蒸干向》烧杯中加入5—m，L硝酸？在电热板上》加热消解并蒸发至】溶液体积小于1m】L（溶液不能蒸干）！冷却至室《温转：移至10mL—容量瓶中《定容摇匀《待用若？试液：浑，浊于测定前过—。滤 ： B.4】.3 空白溶液的】制，备 ？    【。 ，除不加试样外其他】步骤同试样溶—。液的制备 【 B.4.4 ！工作：标准溶液的配制 】 ，。    【 取适量《各元素的标准储备】液经逐级稀释并用】10％硝《酸溶液（B.2.】2）定容按表—B.：1配制混合》离子标准《溶液系列 》 ： 【。 B.5 测定】   】  做两份试料的】平行：测定 ？。 《   ？  进？行测：定前根？。据待：测元素性质参照仪器！操作说明书进行【最佳：工作条？件选择在选定—的仪：器工：作条件下按》照浓度由低至—高依次测定标准溶】液系：列绘制标准曲线【。同样：条件下测量空白溶液！、样品溶液根据【标准：曲线仪器《给出样品溶液中待】。测元素的浓度—值 ：     ！各，元素的推荐波长为镍！231.6》。04nm、钴—228？.，616nm》、钒31《0.23《0nm、锑2—06.833n【m、铊19》0.：8，56nm ！。 B.6 》分析结果《的，。表述 》  《   ？各元素含量w1单】位为毫克《每千克（m》。g/kg）按式（】B.1）计》算 ！  》   式中 —   【 ， P试样《。溶，液中被测元》素，质量浓度的》数值：单位为微克每毫升】（μg？/mL？）； 《 《    P》0，空白溶液《中被测元素质量浓】度的数值单》位，。为微克每毫升（μg！/mL）； — 《  ：  ： V：测定时试样溶液体】。积的数值单位为【毫升（mL）； 】 》。。    D测定【时，试样溶液稀释倍【数的数值； 】     m试！料质量的数值单位为！克（g？） —     计算【结果表示到小数【点，后两位取平行测定结！果的算？。。术平均值为测定结果！ ？ B.7 【允许差？ 《     —平行测定结果的相】对偏差不大》于30％ ！     不同实】验室测定结果的相】对偏差？不大：于50％ 》 《 B.8 检出限 ！    】 镍：（Ni）《0.03mg/【kg钴？（Co）《0.03mg—/kg钒（V）0】.002mg—/kg锑（Sb【）0.0《6，mg/kg铊（T】l）采？用B：.4.2.2a）】步，骤时为0.01m】g，/kg？；，采，用B.4.2—.2b）《步骤时为0.03】mg/kg》 ：