附录B》（规：。范性附录） 肥料中！总镍、总钴、—总钒、总《锑、总铊含量的测定！ 电感？。耦合等离子体—发射光谱法 】  《 ，  警示本》附录中所用》的盐酸具有腐—蚀性硝酸《具有腐蚀性和氧化】性试验人员》应进行适当》防护本附录》并未指出所有可能的！安全：问题：。使用：者有责任《采取适当的安全和健！。康措施并《保证：符，合，。国家有关法》规，规定的条件 ！ B.1 方法提！要 《    — 试样中《的总镍、《总钴、总钒》、总锑、总铊用王水！消化提取电感耦合】等离子？体发射光谱法进行测！定当存在锰及其【他元素干扰测—定时总铊的测定【采用王？水溶样？甲基异丁基甲酮萃取！富集后将萃》取液蒸干残渣用硝】酸消解用电》感耦合等离子体发射！光谱法进行测定 】 B.2】 试剂 《 B.2.！。1 硝？酸优级纯 — 《B.2.2 1【0％硝？酸，。溶液1体《积的硝酸与9—体积的水混》合 《 B.2.3 ！盐，。酸优级纯《 ？ ？B.2.4 —盐酸：溶液1+1 【 ： B？。.2.5 碘化钾-！抗，坏血酸溶液称—取3：0g碘化钾和20g！抗，坏，。。血酸于烧杯中—加水溶？解，转移至100mL容！量瓶中用超》纯，。水定容混匀 【 B.2【.6：。 甲基异丁基甲【酮分析纯 】。 B？.2.7 镍、【钴，、钒、锑、铊—元素标准《储备：液，1.：000g/L有【。证标准物质》 《 B.2》.8 高纯氩—气含量≥99.99！。9％ ？ 》B.3 仪》器和材？料 ： B.【3.1 通常实验室！用仪器 》 B.3【.，2 电感耦》合等离子体》。。发射：光谱仪？。 ， ： B《.3.3 试验【筛孔径为《0.50mm— B【.4 试验方法 】 《 B.4.1— ，试样制？。备 》   《  研磨实验室【样品直至样品—颗粒均小于0.5】0mm混《匀，置于洁净《、干燥的瓶中 【 B—.4.2 试样溶】液的制备 — B.4.2！.1： 总镍、总钴—、总钒、总》锑，试样溶液的制备【  【 ，  称取《试样0.《5g～？5g（精确》至0.？0001g）于1】00mL烧杯中用】少量水润湿加入【15mL盐》酸和5mL硝酸盖】上，表面皿在低温电【热，板上加热至沸保【持微沸15m—i，n稍微移开表面【皿继续加《热，使酸全部蒸发至近】干，涸以赶尽硝》酸冷却后《加入20m》L盐酸溶液（—B，.2.4）》加热溶解《。冷却：至室：温后转移至100】mL容？量瓶：中用水稀释》至，。刻度：混匀：。干过滤弃去最—初几毫？升滤液待用 ！ B.4.2.2！ 总铊试样》。溶液的制《备， —    称》取试样5g（精确】至0.0001【g）于100—mL烧杯中用少量水！。润湿加入15mL】盐酸和5mL硝酸盖！上表面皿在低温【电热板上加热至沸】保，持微沸？15mi《n若试料溶解清【亮无：残渣按a）》进行：；若试料《不能完全溶解按b）！进，行 《。   》 ， ，a，）稍微移开表面【皿继续加热》使酸蒸发至》。近干涸稍冷后—加入5mL盐酸【溶液（？B.2.4）并【加热使残渣》溶解冷却《至室温转移》至2：5mL比《色，管中控制溶液体【积，约1：5mL？加，入3mL碘化—钾，-抗坏血酸溶—液摇匀加入5m【L甲基？异丁基？甲酮振荡萃取—2min静》。置，15min》后用滴？管小心取出》大部分有机》相置于50mL【烧杯：中按照？同样操作《各加入4mL甲【基异：丁基甲酮《继续萃取2次合并有！机相将烧杯置—于沸：水浴上蒸干向烧【。杯中加入5mL硝酸！在电热板上加热消解！并蒸发至溶液体【积小于1《mL（？溶液不能蒸干）【冷，。却至室温《转移至10mL容量！。瓶中定容摇匀待用】若，试液浑浊于测定【前过滤； ！  ：   ？b）稍微移》开表面皿继续加热待！溶，液约为10mL时取！下冷却转移至5【0mL容量瓶—中定容混匀干过滤】弃去前1《0mL滤液准—确移取20》m，L滤液于50m【L比色管中加—入3mL碘》化钾-抗《。坏血酸？溶液摇？匀加入5mL—甲基异丁基甲酮【振荡萃取2m—in静置15mi】n后用滴管小心【取，出大部分有》。机相置于50mL】烧杯：中按照同样》操作各？。加入：4m：L甲基异丁基—甲，酮继：续萃取2次》。合并：有机：相将烧杯置于沸水】。浴上蒸干向烧—杯中：。加入：5mL硝酸在电热】板上加热《消解并蒸发至—溶液体积小于1【mL（溶液不能蒸】干）冷？却至：室温转移《至10mL容—量瓶中定容摇—匀待：用若试液浑浊于测定！前过滤？ —B.4.3 空白】溶液的制备 —    】 除不？加试样外《其他步骤同试样溶】液的制备 》 B.4.！4 工？作标：准溶液的《配制：。 ？     取】适量各元素的—标准：储备液经《逐，级稀释？并用：10％？硝酸溶液（B—.2.2）定容【按表B.《1配制混合离—子标准溶液系列 ！ 【。 B《.5 测定 ！     —做两份试料的—平行测定 》 《  ： ，  ：进行测定前根据【待，测元素性质参照【仪器操作说明书进】行，最佳工？作条件？选择在选定》的仪：器工作条件下按照】浓度由低至》。高依次测《定标准溶液系列【绘制标准曲线同样】。条件下测《量空白溶《。液，、样品溶液根据标】准曲线仪器给出样】品溶液中待测元素】的浓度值 【     各元！素的推荐波长为镍】23：1.604nm、】钴228.》616nm》、钒310.230！nm、锑20—6.83《。3nm、铊19【。0.856》nm 《 ： ：B.6？ 分析结果的表述 ！ ？ ， ，    各元素含量！。w1：单位为毫克每千【克（mg/k—g，）按式（B.1）计！算 ： ！  ？   式中 ！  ？。   P试样溶液】中被：测，元素质量浓》度的数值单位为微克！每毫升（μg/【mL）； ！     P0空白！溶液中被测》元素质？。量浓度的数值单位】为微克每毫》。升（：μg/mL）；【  【   V测定时试样！溶液体积《的数值单位为毫【升（mL）》；   ！  D测定时试样】。。溶液稀释倍数的数值！； ？。 《    m》试料质量的数—值单位为克（g）】 —    计》算结果表示》。。到小数点后两位取】平行测定结果的算术！平均值为测》定，结果： 《 B.7 —允，许差  ！。 ，  平行测定—结果的相《对，偏差不大《于30％《 》    《 不同实验室测定】结果的相《对，偏差不大《。于50％《 B.8！ 检出限 》。   【  ：镍，。（Ni）《0.：03mg/kg【钴（Co）0.0】。3mg/kg钒（V！）0.00》2mg？/kg锑（》S，b）0.06mg】。/kg铊（Tl）】采用：B.4？.2.2a）步骤时！为0.？0，1mg/《k，。g；采用B.—4.2.2b—）步骤时为0.03！mg/k《g ？