附录B（—规范性附录） 【肥料：中总镍？、总钴、总钒、总】。。锑、总铊含量的测】定 电？感，耦合等离子体—发射：光谱法 —     警示！本附录中所》用的：盐酸具有《腐蚀性硝《酸具有腐蚀性—和氧化性试验人员】应进行适当防护本】附录：并未：指出所有《可能的安全问题使用！者有责？任采取适当的安【全和健康《。措施并保证符合国家！有关法规规定的条】件， 《 ：B.1 方法提要】 ？   》  试样中的总镍】、总钴、总》钒、总锑、总铊用】王水消化提取电感耦！合等离子体发射光】谱法进行测定当【存在锰及《其他元素干扰测定时！总铊的测《定采用王水溶样甲】基异丁基甲酮萃取富！集后将萃取液蒸干】。残渣用？硝酸消解用电感耦合！等，离子：体发射光谱法进行】测定 ？ 》B.2 试剂 】 ？ B.2《.1： 硝酸优级》纯 【B.2.《2 1？0％硝酸溶》液1体积的硝酸与】9体积？。的水：混合 — B.2.—3 盐酸优级纯 】 B.【2.4 盐酸溶液】1+1 ！B.2.5》 碘化钾-抗坏血】酸溶液称《取30g碘》化钾和20》g抗坏血酸于烧【杯中加水溶》。解转移至1》00mL容量瓶中用！超纯水定容混匀 ！ ， B《.2.6《 甲基异丁基甲酮】分析纯 【 B.《2，.7 镍、》钴、钒？。、锑：。、铊元素《标准储备液》1.00《0g/L有证标准】物质 — B？.2.8 高纯【。氩气含量《≥99？.999％ 】 B.3 仪】器和材料 【 ？B.3.1 通常】实验室用仪器 】 B》.3.2 电感耦合！等离子体发射光【谱仪 】B.3.《3 试验筛》孔径为0.50【mm B！.4 试验方—法 《 B.4.1 ！试，样制备 【 ：    《研磨实验室样品直至！样品：颗粒均小于0.【。50mm混匀置于洁！净，、干燥的瓶中 】 B.4.】2 试样溶液—的制备 】 B.4.2.1 ！总镍、总钴》、总钒、总锑试【样溶液的制备— —。   ？ 称取试样0—.5：。g～5g《（精：确至0？.0001g—）于100mL烧杯！中用少量水润湿加】入15m《L盐：酸和：5mL？硝酸盖上表》面皿：在，低温电热板上加热】至沸保持微沸15m！in稍微移》开表面皿继续加热使！酸全部？蒸发至近干涸以赶尽！硝酸冷却后加入【20mL盐酸—。溶，。液（B.2》.4）加热溶解冷却！。至室温？。后转移？至100mL—容量瓶中用》水稀释至刻》度，。混匀干过滤弃—去最初几毫升滤液】待，用， ， B—.4.2.2— 总铊试样溶—液的：制备： —   ？ 称取试样5g（】精确至0.0—。0，01g）于100m！L烧杯中用少—量水润湿《加入1？5mL？盐，酸和5？m，。L硝酸盖上表面皿】在，低，温电热板上加热至沸！保持微沸15m【in若试料溶解清亮！无残渣按a）进【。行；若试料不能完】全溶：解按b）进行—   】  ：a）稍微移开表面】。皿继续加热使酸蒸发！至近干涸《稍冷后加入5mL】盐酸溶液（B.【2.4）并加热使】残渣溶解冷》却，至室温转移至—25mL比色管中控！制溶：液体积约15—mL加入3mL碘】。化钾-抗坏血酸【溶液摇匀加入5【mL甲基异》丁基甲酮振》荡萃取2min静置！1，5m：in后用滴》管小心取出》大部分有机相—置于50m》L烧杯？中按照同样操作各加！入4m？。L甲基异《丁基甲酮《继续：萃取2次合并有【机相将烧杯置于沸】水浴上蒸《干向烧？杯中加入5mL硝】酸在：电热板上加》热消：解并蒸发《至溶液体积小—于1mL《（，溶液不能蒸干）【。。冷却至室温转—移至：。10mL容量—。瓶中定容摇匀待用若！试，液浑浊于测》定前过滤；》 《     b）】稍微移？开表面皿《继续加热待溶液约为！1，0，mL：时取下冷却》转移至50mL容量！瓶中定容混匀干过滤！。弃去前10m—L滤液？准确移取20mL滤！液于5？0mL比色管中加入！3mL碘化钾-【抗坏血酸溶液—摇匀加入5m—。L甲基？异丁基甲酮振荡萃】取2min》静置：15：m，in后用滴管小心取！出大部分有机相【置于5？0mL？烧杯中按照同—样操作？各加入4mL甲基】异丁基甲酮继续萃】取2次合并有机相将！烧杯置于沸水浴上蒸！干，向烧杯？中加入？5mL硝酸》在电：热板上加热》消解并蒸发至溶【液，。。体积小于1mL（】溶，液不能？蒸，干）：冷却至室《温转移至10mL容！量瓶中定容》摇，匀待用若试液浑浊于！测定前过滤 【 ， B.4.【。3， 空白溶《液的：制备 — ：    除不—加试样外其他步【骤同试样溶》液的制备 ！ B.4《.4 工作标准溶】液的配制《 ？ ，     取【适量各元素的标【。准储备液《经逐：级稀：释并：用10％硝酸溶液】（B.？2.：2，）定：容按表B《.1配？制混合离子标准【。溶，。液系列 》 ： ？ B.【5 测？定，   】  做？两份：试料的？平行：测定  ！   ？进行测定前根据【待，测元素性质参照仪】器操作说明书进【行最佳？工作条件选择在选】定的仪？器工作条件下按照】浓度由低至》高依次测定标准【溶液系？。。列绘制标准》。曲线：同样条件《下测量空白溶液【、样品溶液根据标】准曲线？仪器给出样品溶【液中待测元素的浓】。度值 】    各元素的推！荐波长为《镍231.604n！m、钴22》8.616nm、钒！310.230nm！、锑206.833！nm、铊1》90.8《56nm ！ B.？。6 分析结》果的表述 — ？ ，    各元素含】量，。w1单位为》毫克每千克（mg/！kg）按式（B【.1）？计算 》 】。     式中 】 》   ？ P试样溶液—中被测元素》质量浓度的数值单位！。。为微克每毫升（【μg/mL）； ！     P！0空白溶液中被【测元素质量浓度的数！值单位为微》克每毫升（μg【/mL）； 】   》 ， V：测定时试样溶液体积！的数值单位为—毫升（mL）；【 ？     【D测定时试》样溶液稀释倍—数的数值； 【  》   m试料质量】的数：值，单位为？克（g） 【     计】算，结果表？示到：小数点后两位取平】行测定？结果的？。算术平均值》为测定结果 】 B《.7：。 ，允许差 》    【 ，平，行，测定结？果的相对偏差不大】于30？。％ ：  —。   不同实验室】测定：结果的相对》偏，差不大于5》0％ 【 B.8 》检出限 ！。   ？ 镍（N《i）0.0》3mg/kg—钴（Co）0.【03mg/kg钒】（V）0.002m！。g/kg锑（Sb）！0.06mg/k】g铊（Tl》）采用B《.4.2《.，2a）步骤时为【0.01mg/【。kg；采用B.4.！。2.2b）步骤时为！0.03m》。g，/kg 》