附录《B（规范性附—录） ？肥料中总镍、总【钴、总钒、总锑、总！。铊含量？的，测定 电感耦—。合等离子体发—射光谱法 【 ， ，     警示本】附录中所用的盐酸具！有腐蚀性硝酸—具，有腐蚀性和》。氧化性？试验人？员应进行适当防护】本附录并《未指出所有可能【的安：全问题使用者有责】。任采取适《当的安全和健康【措，施并保证符》合国家有《关法规规定的条【。件 ： 》B.：1 方法提要 【  —   试样中—的总镍、总钴、总钒！、，。总锑、总铊》用王水消化提—取电感耦合等离【子体：发射光谱法进行测】定，当存：在锰及其他元素干扰！。测定时总《。。铊的测定采用王【水溶样甲基异丁基甲！酮萃取富集后将萃取！液蒸干残渣用硝【酸，消解用？电感耦合等离子【体发射光谱法进行测！定 B】.，2 ：试剂 ？。 B—.2.1《 硝酸优《级纯 《 B.2.2！ 10％《硝酸溶液《1体：积的硝酸与9体【积的水混合 】 ， B.《2.3 盐酸—优级：纯 ： 《 B：.2.4《 盐酸溶液1+1 ！ B—。.2.5《 碘化钾-抗—坏血：酸溶液称取30g碘！化钾和2《0g抗？坏，血，酸，于烧杯？中加水？溶解转？移，至，100mL容量【瓶中用超纯水定容】混匀 》。。 B.2—.6 甲基异丁【。。基甲酮分析纯 】 ： B.2》。.7 镍、》钴、钒、锑》、铊元素标准—储备液1.00【0g：/L有证标准物【。质 ： B.【2.：8 高纯《氩气含量≥》。99：.，999％ 》 》B.3 仪器和【。材料 《 ， B《.3.1 》通常实验室用—仪器 ？ B.3.！。2 电？感耦合？等离子体发》射光谱？仪 — B.3.3 试】验筛孔？径为0.50—mm 》 B.》4 试验方法— ， B—.，4.1 试样制备 ！     ！研磨实验室样—品，直至样品颗》。粒均小？于0.50m—m混匀置于》洁净、干《燥，的瓶：。中 B.！。4.2 试样溶液的！。制备 ？ ？ B.4.—2.1 总镍—、总钴、总钒、总】锑，试样溶液的制备 】   【  称取试样—0.5g～5—g（精确至0—.0001》。g）于100mL烧！杯中用少量水—润湿加？入1：5，mL盐酸《和5mL硝酸盖上表！面皿在低温》电热板上加热至【沸保持微沸15m】in稍微移开—表面皿继续加热【使酸全部蒸发至近】。干，涸以赶尽《硝酸冷却后加入2】0mL盐《酸溶液（B》.2.4）加—热溶解冷《却至：室温后转移至1【。00mL《容，量瓶中用水稀释至】刻度混匀干过滤【弃去最？初几毫升滤液待用 ！ ？ B.4.—。2.2 《总铊试样溶》液的制备 》    】 称取试样5g（】精确至0.00【01g）于》100mL烧杯中用！少量水润《湿加入15》mL盐酸《。和5mL硝酸盖上表！面皿在低温电热板上！。加热至沸保持—微沸：15min若试料】溶解：清，亮无残渣按a）进行！；若试料不》能完全溶解按—b）进行 】  ？   a）稍微【。移开表面皿继—续加：热，使酸蒸发至近干涸】稍冷后加入》5mL盐酸溶液（B！.2.4）并—加热使？残渣溶解冷》却至室温转移—至25mL比—色管中控制溶液体积！约15mL加—入3mL碘化钾-抗！坏血酸溶液摇—。匀加入5mL—甲基：异丁基甲酮振荡萃取！2min《静，置15min后【。。用，。滴管小心取》出，大部分有机相置于5！0mL烧杯中按照】同样操作各加入【4mL甲《。基异丁基甲酮继【续萃取2次合并有机！相将烧杯置于沸【水浴：上蒸干向烧杯中【加入5mL硝酸在电！。热板上？加热消解并》蒸发至溶液》。体积小于1m—L（溶液不能蒸干】）冷却至室》温，转移：至10mL》。容量瓶中定》容摇匀？待用若？试液浑浊于测定前】过滤； ！ ， ，  b）稍微移【开表面皿《继续加热《待溶液约《为10m《L时取下冷却—转移至50mL容量！瓶，中定容混匀干过滤弃！去前10mL滤液准！。确移取20mL滤液！于50mL比色【管中加入3mL碘化！钾-抗？坏血酸溶液摇匀加入！5，mL甲基异》丁，。基甲酮振《荡萃：取2min》静置1？5min后用滴管】小心取？出大部分有机相置】于，。50mL烧杯中【按照同样操作各加】入4mL甲基异丁基！甲酮继续萃》取，。2次合并《有机相将烧杯—置于沸水浴上蒸干】。向烧杯中加入5m】L，硝酸在电《热板上加热消解并】蒸发至溶液体—。积小于？1mL（溶液不【能，蒸干：）冷却至《室，温转：移至10mL容量】瓶，中定容摇匀待—用若试液《浑浊于测定前过滤 ！。 》B，.4.3 空白溶】液的制备 【。 ：。 ，   ？ 除不加试》样外其他步骤同试】样溶液的制备 】 ？ B：.4.4 》工作：标准溶液的配制 】     ！取适量？各元素的标准储备液！经逐级？稀释并用1》0％硝酸溶》液（B.2.2【）定容按表B.1】配制混合离子—标准溶液系》列 — ， ？ B《.5 测定》 》     》做两：份试料的平行测定 ！。 ？  ？   进行测—定前根据待》测元素性质参照仪器！。操，作说：明书进？行，最佳工作条件选择】在选定的仪器工【作条件下按》照浓度？由低至高依次—。。测定标准溶液系【。列绘制标准》。曲线同样条件下测量！空白溶液《、样品溶液根—据标准曲《线仪器给出样品溶液！中待测元素的浓度值！ ， ？  ？   各元素的【推荐波长为镍231！.604n》m、：钴228.》616nm、—钒310.23【0nm？、锑2？06.8《33nm《、铊190》.856n》m 》 B.6 —分析结果的表述 】  —。   各元素含量】w1单位为》毫克每千《克（mg/kg）】按，式（B.《。1）计算《 】     式！。中   ！。。  P试样溶液中】。被测元？素质量浓度的数值】单位：为微克？每毫升（μg/【。mL：）； —  ？   P0》空，白溶液中被》测元素？质量浓度的数值单位！。为微克每毫》升（μ？g/mL）； ！ ：     V测定】时试样溶液体积的】数值单位为毫升（】mL）； 】。 ， ，    D测定【时试样溶液稀释倍】数的：数值；？ 《  ？   m试料—质量的数值》单，位为克（g） 【  —  ： 计：算结果表示到小【数点：后两位取平行测【定结果的算》术平均值为测—定结果？ 《。 B.7 允许差！    ！ 平行测定》结果的相对》偏，差不大于30％【。 ， 》。 ， ，  不同实验—室测定？结果的相《对偏差不《大于50％ ！ ， B.8 检出限】   】  镍（Ni）0】.03mg/kg】钴（：Co）0.03mg！。/kg钒（V—）0.00》2mg/k》。g锑（？S，b）0.06m【g/kg铊（T【。l）采用B.4.】2.2a）步骤时为！0.01mg/【kg；采用B.【4.2？.2b）步》骤时为0.》03m？g/kg —