。 附录B（—规范性？附录）？ ，肥，。料中总镍、总钴【、总：钒、总锑、总铊含量！的测定 《电感耦合等离子体】。发射光谱法 —     ！警示本附录中所用】的盐酸具有腐—蚀性：硝酸具有《腐蚀性和《。氧化性？试验人员应进行适】。当防护本附录并未指！出所有可能的—安全问题《使用者有责任—。采取适？当的安全和》健康措施《并保证符合国家有】关法规规定的条【件 》 ，。 ，B.1 方法提【要 【    试样中的总！镍、总钴、总—钒、总锑、总铊用王！水消化提取》电感耦？合等：离子体发射光谱法进！行测定？当存在？锰及其？他元素干扰测—定时：总铊的测《定采用王《水溶：样甲基异丁基甲【酮萃取富集后将【萃取液？蒸干残渣《用硝酸消解》用电感耦合等离【子体发？射光谱法进行测【定 B】.2 ？试剂 B！。.2.？1， 硝酸优级纯 】 B.2.】2 10《％硝酸溶《液1体积的硝酸【与9体积的》水混合 《 《 B：.2.3 盐酸【优级纯 — B.2.【。4 盐？酸溶液1+1— B【.2.？。5 碘化《钾-抗坏《血酸溶液称取3【0g碘？化钾和20g抗【坏血酸于烧杯中【加水：溶解转移至100m！L容量瓶中》用超纯水定容混匀】。 ： ？ B：.2.6 甲—基异：丁基甲酮《分析纯 》 ， B.2.7】 镍、钴、钒—、锑、铊元素标准】储备液1.000】g/L？有证标准《物质 》 B.2.8】 高纯氩气含量≥】99.999％【 B.3！ ，仪，。器和材料 ！ B.3.1— 通常实验室用仪】器 ？ 《。B.3.2 电【感，耦合等离子体发射】。光谱仪 》 ？。 B.？3.3？ ，试验筛孔径为0.】50mm 】。 B.4》 试验方《法 ？ B》.4.1 试—样制备 《    】 ，研磨实验室样品直】至样品颗《粒均：小于0.5》0mm混匀置—于洁净、干燥的瓶】中 ： 《 B.4.2— 试样溶液的制【备 B】。.4.2.》1 总镍《、总钴、总钒—、总锑试样溶液的】制备 】  ：  称取试样0.5！g～5g《（精：确至0.《0001g）于【100mL烧杯中】。。用少量水润湿—加入15m》L盐酸和5》。mL：硝酸盖上表面皿在】低温电热板上—加热至沸保持微沸1！5min稍微移开表！面皿继续加热使【酸全部蒸发至—近干涸以《赶尽硝酸冷却后加】入20mL》盐酸溶液（B.2】.4）加热溶解冷却！至室温后转移至【100？mL容量瓶中用水稀！释至刻度混匀干过】滤弃去最初》。几毫升滤液待用【 》 B.4.2.【2 总铊《试样溶液的》制备 ？     ！称取试？样5g（精确至【0.0？001g《）于100》mL：烧杯中用少量—水润湿加入15mL！盐酸和5m》L硝酸盖上》。表面皿在《低温电热板》上加热至沸》保持微沸15min！若，试料溶？解清亮？无残渣按《a）进行；若—试料：不能完全溶解按【b）进？行   ！  ：a）稍微移》开表面皿继》续加热使酸蒸发至】近干涸稍冷后加入5！mL盐？酸溶液（B.2.】4）并？加热：使残渣溶解冷却至室！温转移至2》。5m：。L比：色管：中，。控，制溶液体积约15】mL加入3mL碘化！钾-抗坏《血酸溶液摇匀加入5！mL甲基异》丁基甲酮振荡萃取】2mi？n静置1《。。5min后用滴【管小心取出大—部分有机相》置于5？0mL烧《杯中：。按照同样操作—各加入4mL甲基】异丁基甲酮继续萃取！2，次合并有机相将【烧杯置于沸水—浴上：蒸干向烧杯》中加入5mL硝酸在！电热板上加热消解并！蒸发至溶液体积小】于1：m，L，（溶液不《能蒸：干）冷却至室—温转移至1》。0mL容量瓶中定】容摇匀待用》。。若试液浑浊》于测定前过滤； ！    【 b：）稍微移《开表面？皿继续加热待溶液约！为10mL时—取下冷却转移至5】0mL容量瓶中定】容混：匀干过滤弃去—前10？m，L滤液准确移取20！。mL：滤，液于5？0mL比色》管中加入3mL碘】化钾-抗《坏，血酸溶液摇匀加入5！mL甲基异丁基甲酮！振荡：萃取2m《in静置15min！后用滴管小心取出】大部分？有机相？置于50《mL烧杯中按—照同样操作各加入】4mL？甲基：异丁基甲酮继续萃取！2次合？并有机相将烧杯【置于：沸水浴上蒸干向烧杯！中加入？。5mL硝《酸在电热板上加热】消解并蒸发》。至，溶液体积小于—1mL（《溶液不能蒸干）【冷却至室温转—移至：10mL《容，量，瓶中定容摇匀待用】若试液浑浊于测定】前过滤？ ， B.4.！。3 空白溶液的制】备 《  《   除不加试【。样外其他步》骤同试样溶液的【制备 【 ，B.4.4 工作标！准溶液的《配，制 —     》取适量各《元素的标准储—。备液经逐《级稀：释并：用10？％硝酸？溶液（B.2—.2）定容按表【B.：1，配制混合离子—标准：溶液系？。列 ！ B.—5 测？定   ！  做两《份试料的平》。。行测定 《 》   ？ 进行测定前根据】待测元？素性质参照仪器操】作说：。明书进行最佳工作】条件选择在选—定的仪器工作—条件：下按照浓度由低至】高依次测定标准溶液！系列绘制标准曲线同！样条件下测量—空白溶液、样品【溶液根据标》准曲线仪器给出样】品溶液中待测—元素的浓度》值  】   各元素的推荐！波长为镍2》31.？。604nm、钴22！8.616nm、】钒310.23【0nm、锑2—。06.833nm、！铊190.》856nm ！ B.6 分析结！果的表述 —     】各元素含《量w1单位为毫克每！千克（mg/kg】）按式（B》.，1）计？。算 》 ， ：。  —   式中 — ：     P试！样溶液中被测元【素质量？浓度的数值》单位为微克》每毫升（μ》g/mL）； 】  》   ？P0空白溶液中被】测元素？质量浓？度，的数值单位》为微克每毫升（【μg/mL）—；  】   V测定时试样！溶液：体积的数值单位为】毫升：（mL）；》    ！ ，D测定？时试样溶液》稀释倍数的数值； ！     ！m试：料质量的数值单【位为克（g） 】 ，。 ？ ， ，  ：计算结？果表示？。。到小数点后两位取平！行测定结果》的算术平均值为测定！结，果 【B，.7 允《许差 】    平》行测定？。结果的？相对偏差不大于3】0％  ！   ？不同实验室测定【结果：的，。相对偏差不大—于50％ 】 B？.8 检出》。限 ： ：     镍】（Ni）《0.03m》g/k？g钴（C《o）0.0》3，mg/kg钒（【V）0？.002mg/kg！。锑（Sb）0.06！mg/kg》铊（T？l）采用《B，.4.2.2—a）步？骤时为0.01【mg/kg；采【用，B.4？.2.2b）步【骤时为0《。.0：3mg？/kg 《 ，