附录B【(规范性附录) 】 ： 》18种多环芳烃含量！的测试  气相色谱！-质谱法 【 ， B.《1，  概述 【     本附！录，规定了用气相色【谱-质谱法测定合成！材料面层及其原料中！1，8种多环芳烃含【量，的方法 】。 B.2 》 原理 】。     试—样用乙酸《乙酯或者其他合适的！。溶，剂进行？超声萃？取萃取液《经冷却后《试样经超声波水浴提！取提取液《。冷却：后，为待测溶液》用气相色谱-质谱】联用：仪，测试内标法定量 ！。 B.3【。 ，。 材料？和试剂 【 B.3.1 】 萃取溶剂 】     【乙酸乙酯或其他【合适的？溶，剂均为分析纯 ！ ， B.3.2  ！标准工作《。溶液 【     18种多！环，芳香烃(PAHs】)混：合标准溶液》 ， ？ B.3.3  ！内标溶液 【     内标！溶液：如下 ？ 》    a)  】内标物1八氘—代萘溶液(nap】ht：halen》e-：d8)用于校正表】B.1中2号P【AH； 《 《     》b)  内标—物2十氘代芘—溶液(py》re：。。ne：。-d10)或十氘】代蒽溶液(》an：thracen【e，-d10《)或十氘代》菲溶液(Phena！nthren—e-d？。10)用于校正表】B.1中3》号～8号《1，0号～1《2号PAH》s，；  】   ？c)：  ：。内标物3《十二氘代苝溶—液(p？eryle》ne-d12)或】十二氘代苯并—[，a]芘溶液[ben！zo(a)p—yrene-d【1，2]三苯基》苯(triphen！ylbenz—ene)用于校正表！B.1中13号【～17号19号～】21号PAHs ！ ： ， B.？3.4 《 内标物混合—溶液  ！  ： 移取适量》。内标物1、内标【物2、内标物3用】萃取：溶剂(B.3.1】)稀释成含内标【物1质量浓》度为0.3》mg/L、内标【。物2质量浓度为【0.42mg/L】、内标物3质量【浓度为？0.96m》g/L的《混合内？标，液至少应《使用3种内标物质 ！ ， B.3.】5  混合标—准溶液配《。制 ？     移！。取适量18种—。。PAHs《混合标？准溶液？(B.3.》2)用萃《。取溶剂(《B.3.1)逐级】稀释成？质量浓度为0.1m！g/L、《0.05mg/L】、0.02mg/】L、0.01mg/！L、0.002mg！/L：的系列标准溶液各1！mL再分别加—入100μL内标】物，混合溶液《(B.3《.4：)混合？均匀： ， ？ ， B.3《.6  有机相微】孔滤膜 》     】孔径0.45μ【。m ： 》B.4？  仪器设备 】 ， ？B.4.1  气】相色谱？。。-质谱联用仪 【 B.4.！2  超声波发【生器 《 ， ，。 B.《4.3  电子天】平精确度0.1m】g 》。。。 B？.5 ？ 分析步骤 — ： ？B.5.1》  样？品制备 — ，     称取】0.5g样品精【确至0？.1mg放入螺口】刻，度试管(带》密封盖)《加入：1，0mL萃《取溶：剂(B.3》.1：)并密？封试管置于超声波】。水浴装？置中在60℃水温】下，。超声萃取60mi】n萃取完《成后：取出刻度《试管冷？却至室温《并混合均匀得到【的试样溶液可—依据其实际》情况直接进样或者用！萃取溶剂(》B.3.1)—稀，释后用于测试 】     移！取1mL待测液【加入100μL【内标：物混合溶液(B.】3.4)混匀后进行！气相色？谱-质谱分析— 《     —注1高浓度样品可】进行两次《萃，取测试 ！    注2如果】试样：溶液中有颗粒物质取！一部分试液纤—0.：45μm有机—系微：孔滤膜过《滤后用于《检测分析 】 B.5》.2  内标—标准曲线的绘制【   】  对混合标—准溶：液(B.3.5)】进行气相色谱—-质谱分《析以待？测物的？质，量浓：度，为横坐标、待测物和！对，应内标物峰面积【的比：值为纵坐标作图可得！一条通过原点—的直线即内标—标准曲线 ！ B.？5.3  气相【色谱-质谱分析条】件 ？     由！于测试结果取决于】所使用？的仪器因《此不可能给出—仪器分析的》普适参？数可参考的仪器条】件如下 — ： ，    《9)  色谱柱5％！苯基：-甲基硅氧烷毛【细，管柱30m×0.2！5mm×0.2【5μm； —   —  b)  进样口！温度280℃；【 —。    c)  】柱温程序升温50℃！保持2m《in然后以20℃】/m：in升至20—0℃：再以8℃/min升！至300℃保持5.！5mi？n；：    ！ d：)  质谱接口温度！280℃； —    】 e)  离子源】温度2？70℃；《  【   f)  电离！方式：EI：； 【    g)  】电离能量《70eV； ！    》 ，h，)  ？质量：扫，描范：围45aum—～350aum【；， 《     —。i)  测试方式选！择离：子监测(S》IM)； —     j！)  进样方式【不分流进样； ！。 ，     k)】  载气氦气(纯】度≥99.9—99：％)流量为1.0m！L，/min； —  —   l) — 进样量1.0μL！； 【    m) 【溶剂延迟5mi【n 【B.5.4  【定性及定量分析 ！     根！据各实验室仪器【所适合的分析条件对！混合标？准溶液及待测液进行！分析根据色谱—峰的保？留时间和特征离【子的相对《丰度进行定性分析】以下条件可用于【判定样品中是—否含有多环芳—烃 【 ，   a)》  样品中目标物】保留时间《与标液？中目：标物保留时间的【偏差在±0.5％或！±0：.，1min范围内； ！。 》    b》)  特征离子在标！液中目？标物：的保留时间》处出峰； 【    — c)  特征离子！。。的相对丰度与—标，液，中目标物的》相对丰度一致(相】对丰度＞50％允】。许±1？。。0％的偏差；相对】丰度20％～5【0％：之间允许±15％】的偏：差；相对《丰度10《％～：。20％之间》允许±20％的【偏差；相《对丰度≤10％允许！±，50％的偏差)【  【。   定量分—析参：考表B.1中的定】量离子采用内标法定！量 【表，B.1 《 1：8种：多，环芳烃与内标物【定性参考离子和定】。量，选择离子 】 B！.5.5  空白试！验 【    除不加【试样外均按照上【述分析步骤》进行 B！.，6  ？结果计算《    ！ 按式(B》.1)？计算：待测：。液中每种多环芳烃】的，浓度 】 《 ， ， ，。   式中 —   【  ci待》测液中第i种多环芳！烃的：浓度单位为毫克【每升(？。mg/？L)； ！    《Ai待测液中第i种！多环芳？烃的峰面积； ！。  《   Ki第—i，种多环芳烃》内标标准曲》线的斜率； 】    — ，As待测液中第i种！。多，环芳烃所对应内标】物的峰面积 【 ：     按【式(B.2)—计算试样中每种多】环芳烃的含量 】 【。。     式中！    ！ ωi试样中第i】种多环芳烃》。的含量单位为毫克每！千，克(mg《/kg)； 【 ？     c—i待测液体中第i种！多，环芳烃？的浓度单位为毫【。克每升(m》g/L)；》 ，。 》    c》oi空白试样中第i！种，多环芳烃的浓度单】位为毫克每升—(mg/L； 【 》  ：  V待测液—。的体积单位为—毫升(mL)； 】。 《     f待【测液：。的稀释因《子；  ！   m《试样的质量单位【为克：(g) —  《   按式(B.2！)计算得到》的每种多环芳烃的含！量加和即得到试样中！18种多环》芳烃总？和 ： 》。B.7 《 检出限《    ！ 本方法单个多【环芳香烃化合—物的参？考，检出限为0.—1，。mg：/kg ！。B，.8  精密度 】。    】 同一实《验，室相：同条件下在短—时间内对同一被测】对象两？次独立？测定结果的绝—对差值不应大于其算！。术平均值的15％】 ：