《附录B(规范性附】录) ？ ？ ？。 1：8种多环《芳烃含量的测试 】 气相色谱-质谱法！ B.1！  概述 —    【 本附录规定了用气！相色谱-质谱—法测定合成材料面层！及其原料中18种】多，环，芳烃含？量的方法 】 B？.2  原》理 《     【试样用乙《酸乙酯或者其他合适！的溶剂进行超声【萃取萃取《液经冷却后试样【经超声波水浴提取】提取液冷却》后为待测《溶液用气相》色谱-质谱联用【仪测试内标法定【量 ： 》B，.3  《材料和试剂 ！ ， B.3.1  】萃取溶剂 — ？     乙酸【乙酯或其《。他合适的溶剂均【。。为分析纯 》 B.3.！2  标准》工作溶液 【 ，  ？   18种多环】芳香烃(P》AHs)混合标准溶！液， 》 B.3.3  内！标，。溶液 ？ ： ， ：    内标溶液如！下 【   ？ a)  内标物1！八氘代萘溶液(【naph《thalen—e-d8《)用于校正表B.】1，。中2号PAH； ！     】。b) ？ 内标物2十—氘代芘？溶液(pyr—ene-d10)或！十氘代蒽溶液(a】nthra》cen？e-d？10)或十氘代菲溶！液，(Ph？enan《t，hrene-d【10)用于校—正表B.1中3号～！8号10《号～：12号PAHs；】  【   ？c)  内标—物3十二氘》代苝：。。溶液(per—ylen《e-d12)或【十二氘代《。苯并[？a]芘溶液》[benzo—(a)p《yrene-—d12]三苯—基苯(？tr：ipheny—lbenz》ene？)用于校《正表B.1中13】号～1？。7号19《号～21号PA【Hs： ， 》B.3.4 —。 内：。。标物混合溶液 【 《     移取适】量内标物1、内【标物2、内标物3】用萃取溶剂(B.3！.1)稀释成—含内标物《1，。质量浓度为0.3】mg/L、》内标物？2质量浓度为0.4！2mg？/，。L，、内：标物3质量浓度为0！.9：6mg/L的混【合内标液至少应使】。用3种内标》物质 B！.，3.5  》混合标准溶液配制 ！ ？  ？   ？移取适量1》8种P？AHs混合标准溶】液(：B.3.2》)用萃取《溶剂(B.3.【1)逐级稀》释成质量浓度为【0.1mg/L、0！.05mg/—L、0？.，02mg/L、0.！01mg《/L：、0.002mg】/L的系《列标准溶液各—1mL再分别加入】100μL内标物混！。合溶液(B.3.】。4)混合均匀— B【.3：.6  有机相微孔！滤膜 【 ，    孔》径0.45μm 】 B.【4  仪器》设备 B！.4.1  气相色！。。谱-质谱联用—仪 》 B.《4.2  超—声波：发生器？。 《 B.4.3  ！电子天平精确—度0.1m》g B】.5  分析—步骤 《 B.—5.1 《 样品？制备 》   》  称取0.5g】样品精确至0—.1mg放入螺【口刻：度试管(带密封盖】)加入10mL萃】取溶剂(B.—3.1？)并密封试管置于】超声波水浴装—置中在60》℃水温下超声萃取6！0min《萃取：完成后取出刻度试】管冷却至室温并【混，合均匀得《到的试？样溶液可依据其实】际情况直《。接，进样或者用萃取【溶剂(B.》3.1)《稀释后用于测试 】 《。 ，  ：  ：移取1m《L待测液《加入：100μ《L内标物混合溶液】(B：.3.4)》混匀后进行气相色】谱-质谱分析—    ！ 注：1高浓度样品可进】行两次萃《取测试 【。     —注2如果试样溶液】中有颗粒物质—取一部分试》。液纤0.45μm有！机系微孔滤膜—。过滤后用于检测【分析 》 B.5.2 ！ 内标标准曲线【的绘制？    ！ ，对混：合标准溶液(—B.3？.5：)进行气《。相色谱-质谱分析以！待测物？的质量浓度为横坐标！、待测物和对应内】标物峰面积的比值】为纵坐标作》图可：得一条通过》原点的直线即内标】标准：曲线 ？ B.5】.3 ？ 气：相色谱-质谱—分析条？件 — ，  ：  由于测试结【果取决？于所使用《的仪器因此不可能给！出仪器分析的普适参！数可参考的》仪，器条件如下 】  《   9)  【色谱柱5％》苯基-甲《基，硅氧：。烷毛细管柱3—0m×0《.25mm×0【.25μm； 【 ：  《   b《)  进样》口温度280℃； ！ ：    — c)  柱温程序！。升温50℃保持【2min然》后以20℃/mi】。n，升至200℃再以8！℃/min升至【300℃保持—5.5mi》n； 《     d！) ： 质谱接口温—度280℃；—   】  e)  离子】源温：度270℃； 】 ，   》  f？)  电离》方，式EI； 》    】 g)  电离能量！70eV； 】 ？    h)  】质量扫描《范围45aum【～35？0aum； — ，。     】i)  测试方式】选择离子监》测(：S，IM)； 》 ？ ，。     j) 】 进样方《式不分流进》样； 【     k—)  载气氦—气(纯度≥99【.999《％)流量《为1.？0mL/mi—n，； 《 ： ， ， ，  l？)  进样量1【。.0μL； 【   —  m) 溶—剂延迟5《min 》 B.5.4！  定性及定量分析！  【   根据》。各实验室仪器所适合！的分析条件对混合标！准溶液及《待，测液进行分析根【据色谱？峰的保留《。时间和特征离—子，的相对丰度进行【定性：分析以下条件可用】于判：定样品中《是否含有多环芳烃 ！ ？    》 a)？。  样品中目标物保！留，时间与标液中—目，标物：保，留时间的偏差在±】。0，.5％或±0—.1min范围【内；  ！   b)  特】征离子？在标液？中目标物的保留【时间处出峰； 【 ？   《  c)  特【征离子的相对丰【度，与标液中目标物【的相对丰度》一致：(相对丰《度＞50％允许【±10？。％的偏差；相—对丰度20》％～50《％之间允《许±15《。％的偏差；相对丰】度10？％～：20％之间允许±】20％的偏差—；相对丰度》≤10％《允许±50％的偏】差)  ！   定《量分析参考表B.】1中的定《量离子采用》内标法定量 】 表B.1【 ，。。 18种多》环芳烃？与内标物定性参考】离子和定《。量选择离子 】 】 B.？5.5  》。空白试验 》。 ：   》  除？不加试？样外均按照》上述分析《步骤进行《 》 B.6  结【果计：算 ？ ？     按式【。(B.1《。)计：算待测液《中每：种多环芳烃》的浓度 》 ？  】 ，  ：式中 ？ ：  《   ci待测液中！第i种？。多环芳？烃的浓？度单位为毫克每升(！mg：/L：。)，； ： ：    — Ai待《测液：中第i？种多环芳烃的峰面积！； 》     —Ki第i种多环芳烃！内标标准《曲线的斜率； 】。。    【 As待测液中第i！种多环芳烃》所对应内标物的峰面！积 【  ： ， ，按式：。(B.2)》计算试样《中，每种多环芳烃的含量！ ！     式】中  】 ，  ωi试样中第i！种，多，环芳烃的含量单位为！毫克每千克(mg/！。。kg)； 》 ，   —  ci待测液【体中：。第，i种多？。环芳烃的浓》度单位？为毫克？每升：(mg/L》)； 【。 ，。    c》oi空白试样中第i！种多环芳烃的浓度】单，位为毫克每升(mg！/L； 》     】。V待：测液的体积单位为】毫升(mL)； ！     】f待测液的稀释因】子；  ！   m《试样的质量单位为】克，。(g) 《 《     按式(B！。.2)计《算，得，到的每种《多环芳烃的含—量加和即《得到试样中1—8种多环芳烃—总，。。和 B】.7  《检，出，限 ？ ， ，     本方法！单，个多环芳香烃化【合物：的参考？检，出限为0.1m【g/k？g B.！8  ？精密度？  【   同一》实验室相同条—件，下在短时《间内对同《一被测对象两次【独立测定结果的绝对！差值不应大》于其算术平均值的1！5％ ？ ，