： 附？录B(规范性—。附，录)： ： 《 ：18种多环芳烃含】量，的测试  气相色谱！-质谱法 ！ B.1  概述 ！   【  本附录规—定了用气相色谱-】质谱法测定合成材】。料，面层：及其原料中18种多！环芳烃含《量的：方法 】B.2  原理 】 》    试样用乙】酸乙：酯或者其他合—适的溶剂进》。行超声萃取萃取液经！冷却后试样经超声波！。。水浴提取提取液冷】却后为待测》溶液：用气：相色谱-质谱—联用仪测试》内标法定量 ！ B？。.3  材料和试】剂 ： 《。。 B.3.》1  萃取溶剂【 》     》乙酸乙酯《或其他？合适的溶剂均为分】析纯 ？ ： ？B.3.2 — 标准工《作，溶液 —  ？。   18种多环芳！。香烃(PAHs)】混合标准溶液— B.】3.：3  内标溶—液  】   内《标溶液如下 —     ！a，) ： 内标物1八氘代萘！溶液(na》。phthale【ne：。-d8)用于校【正表B.1》中2号？PAH；《  【  ： b)  》内标物？2十氘代芘溶液(p！yrene》-d：10)或《十氘：。。代蒽溶液(ant】hr：acene》-d10《)或：十氘：代，菲溶液(Ph—e，nanthren】e-d？10)用于校正【。表B：.1中3号～8【号10号～1—2号PAHs；【   】  c) 》 内标物3》十二氘代苝》溶液(per—ylene》-，d12？)或：十二氘代苯并[a]！芘溶液[be—nzo？(，a)：pyrene-【。d1：2，]三苯？基苯(tr》iph？。enylbenz】ene)用于—校正表B.1中1】3号：～17号19—号～2？1号PAH》s 《。 ， B.3.4  ！内标物混合》溶液 》     【移取适量内》标物1、《内标：物2、内标物—3用萃？。取溶剂(B.3.1！)稀：释成含内《标物1？质量浓度为0.3m！g/L、内标—物2质量浓度—为0.42m—g/L、内标物3】。质量浓度《。为0.？96mg/L的【混合内标液至少【应使用3种内标物质！ —B.3？.5  混合标准溶！液配制 】     移取适】量18种PAHs】混合标准溶液(B.！3.2)用》萃取溶剂《(B.3.1—)逐级稀释成—。质量浓度为》0.1mg/L【、0.05mg/L！、0.02m—g，/L、？0，.01mg》/，L、0.0》02m？g/L的系列标准溶！液各1mL再分【别加入100μL】内标物混合》溶液(B.3.4)！混合均匀 — B.3.】6，  有机相微孔【滤膜  ！   孔径》0.45μm 【 B.4】  仪器设备— 》 ，。B.4？.1  气相色谱-！质谱联用仪 】 ： B.4.2  超！声波发生器 —。 ， ， B.4.3】  电子天平精确度！。0.1mg — ， B.5【 ，。 分析步骤 ！。 B.5.1  ！样品：制备  ！   称取0.5】g样品精确至—0.1mg》放入螺口刻度试管】。(带密封盖)加入1！0mL萃取溶剂(B！。.3.1)并密封试！管置于超声》波，。水浴：装置：中在60℃水—。温下超声萃取60m！。in萃取完成后【取出刻度《试管冷却至室温【并混合均匀得到的】试样溶液可依据其】实，际，情况直接进样或【者用萃取溶剂(【B.3.1)—稀释后用于测试【 —    移》取，1mL待测液加【入10？。0μ：L内标物混合溶【液，(B.3.》。4，)，混匀后进行气相色】谱-质谱《分析 】    注》1高浓度样品可进行！两次萃取测》试 》。。。 ：    注2如果】试，样溶液中有颗粒物质！取一部分试液纤【0.4？5μm有机系微【孔滤膜？过，滤后用？于检：测分：。。析 ： B.5】.，2  ？内标：标准曲线的绘制 】 》    对混—合标准？溶液(B.3—。.5)进《行气：相色谱-质》谱分析以待测物【的质：。量浓度为横坐标【、待测物和对—应内标物峰》面积的比值为纵坐标！作图可得一条通过原！点的：。直线即内标》标准曲？线 ？ ： B.5.3 】 气相色谱-质【谱分析条件 】   》  由？于测试结果取决于】所使用？的，仪器因此《不可：能给出仪器分析的】普，适参数可《参考的仪器》条件如下 》 《     9)  ！色谱：柱，5％：苯基-甲基》硅氧烷毛细管柱30！m×0？.25mm》×0.25》μm； 》。 ？     b—。)  进样口温【度280℃； 】  》  ： c)  柱温程】序升温50》℃保持2min然】后以20《℃，/min《升，至200℃再—以8℃/min升】至300℃保持【5.5min； ！  》。   d《)  质《谱接口温度28【0，℃； ？ ：。    — e)  离子源温！度270《℃；：    ！ f)  电离方】式EI； 【     g)！  电离《能量7？0eV；《    ！ h)  质—量，扫描范围45a【um～350aum！； 》   《 ， i)  测—。试方式选择离子监】测，(SIM)》； —。    《 j)  进—样方式不分流进样；！   】  k)  载气氦！气(纯？度≥99.》999％《)流量为1》.0mL/min】；， —    l》) ： 进样量1.0【μ，L，； 《 ：     m) 溶！剂延迟5min ！ B.5.】4  定性及定【量分析 《 ：    — 根：据各实验室仪—。器所适合的分析条】件对混合标准溶【液及待测液进行分】析根据色谱峰—的保留时间和特征离！子的相？对，。丰度进行定性—分析以下《条，件可用？于判：定样品中是否—含有多环芳烃 】     】a)  样品中目标！物保留时间与标液中！目标物保留时间的】偏差在±0.5％或！±0.1min范】围内； —     【b)：  特征离子—在，标液中目标物—的保留时间处出峰】； 《    — c：)，  特征离子的相对！丰度与？标液中目标物的【。相对：。丰度一致(相—对丰度＞50％允】许±10％的—偏，差；相对丰》度20％～50％之！间，允许±15》％的偏差；相对【丰度：10％～20％之间！允许±20％—的偏：差；相对丰度≤【10％允《许±50％的偏【差，)，。 —    定量分析参！考表B.1中的【定量离子采用内【标法：定量 》。 ： 表B.1  18！种多环芳《烃与内标物定性参】考离子和定量选择】离子 【 》 B.5.5  ！空白试？验   ！  ：除不加试样外均【按，照上述分析步骤【。。进行 ？ 《 B.6  结果计！算  】   ？按式(B《.1)计算待测【液中：每种：多环芳烃的》。浓度 —。 】 ，   式《中 》    》 ci待测液中【第，i，种多环芳烃的浓度单！位为毫？克，。每升(？mg/L《)； 《 《    《。Ai待？测液中第i》种多环芳烃的峰面】积； 《 ： ：    Ki第【i种多环芳烃—内标标准曲线的【斜率：； ： 》  ：  As待测液【中第i种多环芳烃所！对应内标物的峰面】积 《     【按式(B.2)计】算试：样中每种多环—芳烃的含量 ！ 】    式中 ！  《。   ωi试样【中第i种多环芳烃】的含量单位为毫克每！。千克：(mg/kg)【；  】   ci》待测液体中第—i，种多：环芳烃的《浓度单位为毫克每升！(，mg/L)； 】     】。coi空白试样中第！i种多环芳烃的浓】度单位？。为毫克每《升，(mg/L》；   ！  V待测液的【体积单位为》毫，升(mL《)； 《   —  f待测液的稀释！因子； ！ ，   m《试样的质量单位为克！(g) —    —。 按式(《B.2)计算得【到的每种多环芳【。烃的含量加和即【得到试样中1—。8种多环芳烃总和】 B【.7  《检出限 【     本方】法单个多环芳香烃化！。合，。物的参？考检出限为0—.1mg《。/kg 》 ， B.8— ， 精：密度 《 ：   《  同一实验室【相同条件下在—短时间内对同一被】测，对象两？次独立测定结果的】绝对差？值不应大于》其算术？平均值？的15？％ ？