。 附录B【(，规范性？附录) 》 ： ： 18《种多环芳《烃含量的测试 【 ，气相色谱-质谱【法 B.！1  概述 【 ？     本附录】规定了用气相色谱】-质谱法测定合成材！料面层及其原—料中1？。8种多？环芳烃含《量的方？法 《 ？B.2  原理【  【   试样》用乙酸乙酯或者【。其他合适的溶—剂进行超声》萃取萃？取液经冷却后—试样经超声波水浴】提取提取液冷却后】为待测溶液》用气：相色谱-《质谱联用《仪测试内标法定【量， ？ B《。.，3  材《料和试剂 【 B.3—.1  萃取—溶剂 《。    【 乙酸乙《酯或其他合适的【溶剂均？为分析纯 【 B.3.2】  ：标准工作《溶液 》     18！种多环芳香烃—(PAHs)混【合标准溶液》 ， 》B，.3.3 》 内标溶液 ！  ？   内标溶液【如，下  】  ： a：。)  内标物1八】氘代萘溶《液，(na？。phthalen】e，-d8)用》于校正表B》.1中2号PAH】；   ！  b)  内标物！2十氘代《。芘溶液(py—。rene-d10)！或十氘代蒽溶液(a！nthracen】e-d1《0)或十氘代—菲溶液(Phena！nthrene-】d10)用于—校正表？B，.1中3号～8【号10？号～12号PA【Hs； ！    c)  】内，标物3十《二氘：代苝溶液(pery！lene《。-，d12)或》。十二氘代苯》并，。[a]？芘溶液[be—n，z，o(a)pyre】ne-d12—]三苯基苯(—tr：iphenylbe！nzen《e)用于校正表【B.1中《13号～17号19！号～21号》PAHs 》 B.3.！4  内标物混合】溶，液  】   移取适量内】标物1、内标—。物2、内标物3【用萃取溶《剂(：B，.3：。.1)稀释成含内】标物1质《量浓度为0.3【mg/L、内标物2！质量浓度《为0.42mg/L！、内标物《3质量浓度为0.9！6，。mg/L的混合内】标液至少应使—。用3种内标物质【 B.】3.5  混合【标准溶液配制 【   【  移取适量18种！PAHs混合标准】溶液(B《.，3.2)用萃—取溶剂(B.3.1！)逐级稀释成质【量浓度？为0.？1mg？/L、0.05m】g/L、0.0【2mg/L、0.0！1mg/L、0【.002《mg/L的系—列标准？溶液各1m》L再分别加入—100μL内标【物混合溶液(B.3！.4)混合均匀 ！ ， B.》3.6  有机相】微孔滤膜 【 ？ ，   孔径0.【45μm ！ ，。B.4  仪—器设备 《 ， 《B.4.1》  气相色谱-【质谱联用仪 【 B.4.】2 ： ，超声波发生》器， ， ？ ， ，B，.4.3《  电？子天平？。精确度0.1mg ！ B.【5  分析步骤 ！ B.5【.1  样品制备】 ？     称】取0.5g样—品精确至0》.1mg放入—螺口刻度《试，管(带密封盖)【。加入10《mL萃取溶》。。剂(B.3.—1)并密封试管置】于超声波水浴装置】中在60℃》水温下超声萃取6】0min《萃取完成后取出刻度！试管冷却《至室温并《混合均匀得到—的，试样溶液可依据其实！际情：况直接进样》或者用萃取溶剂(】。B.3.1)稀【释后用于测试— ，  —   移取1—mL待？测液加入100μ】L内：标物混合溶液—(B.3.》。4)混匀后进行气相！色谱-？质谱：分析 —     —注，1高浓？度样品可进行两【次萃取测试》 ， ？     注2如！果试样溶液》中有颗粒物质取【一部分试《液纤0.45μm】有机：系微孔滤《膜过滤后用》于检测？分析 B！.5.？2  内标标准【曲线的？绘制 】   ？ 对混？合标准溶《液(：B.3.5)进行气！相色谱-质谱—分析以待测物的质】量浓：度为横？。。坐，标、待测物和对应内！标物峰面积》的比值为纵坐标作】图可得一条通过原点！的直线即内标标准】曲线 ？ B.5】.3 ？ 气相色谱-—质谱分析条件—    ！ 由：于测试结果》取决于所使》用的仪器因此不【可，能，给，出仪器分析》的普适参数可—参考的仪器条件如下！   】  ：9)  色谱柱【5％苯基-甲基硅氧！烷毛细管《柱30m×》0.25m》m×0.《25μm； — ，   —  b？)  进样口温【度28？0℃； 】     c)【  柱温《程，。序升温50℃保持】2min然后以20！℃，/min升至—200？℃再：以8℃/min【升至3？00℃保持5.5】min； 【 ， ：    《d) ？ 质：。谱接：。口温度280℃； ！ ？     e【)  ？离子源温度270】。℃； 》 ：     f) 】 电离方式EI；】 ：     】g) ？ 电离能量70【。eV； 》     】h)  质量扫描范！围45aum～【350aum—； ？    【 i)  测试【方，式选择离子监测【(SIM)； 【 》    j)  】进样：方式不分流进样； ！ 》  ：  k)  —载气氦气(纯度【≥99.《999％)流量【为1：.0mL/》m，i，n，；， ？     l】。)  进样量1.0！μL； 《 ？ ：    m) 溶】剂延迟5m》in： ？ B.5—.4  定性—及定：量分析 》  》   根据》各，实验室仪《器所适合的分—。析条件对混合标准】溶液及？。待测：液进行分析根—据色谱？峰的：保留时？间和特？征离子的相对丰度】进行定性分析—以下条件《可用：于判定？样品中是否含有多】环，芳烃 【  ：  ： a)  样—品中目？标物保留《时间：与标液中目标物保】留时间的偏差在±0！。.，5，％或±0.1—min范围内； ！     b！)  特征离—子在标液《。中目标物《的保留时间》处出峰； ！     c—)  特征离子的】。相对丰度与标液中目！标物的相对》丰度：一致(？相对丰度＞50【％，允许±？10％的偏差；相】对丰度20％—～50％《之间允许±15％】的偏差；相对丰度】10：％～20％之间允许！±20％的偏差【；相对丰《。度≤：10％？允许±50》％，。的偏差) 【 ？    定量分析参！考表B.1中的定量！离子采用内标法定量！ ： 表B.1】  ：1，。8种多环《芳，烃与内标物定—性参考离子和定量】选择：离子 ！。 B.【5.5  空白【试验 ？ 》 ， ，。  除不《加试样外均》按照上？。述分析步骤》进行 【 B.？6 ： 结果计算 ！     按式】(B.1)计算【待测液中每种多环】芳烃的浓《度 】 ， ，。 ？   ？ 式中 【   《。  ：ci待测液中第i种！多，。环，芳烃的浓度》单位为毫克每升(】mg/L)； 】  》   Ai》待测：液中第i种多环芳】烃的峰面《积； 《     K！i第i种多环芳【烃内标标准曲线【的斜率？； 【  ：  ：As待测液中第i】。种多环芳《烃所对应内》标物：的峰面积 》  —  ： ，按式(B.2)【计算试？样中每种多环—芳烃的含《量 ： ？  ！   式《中 》     ω【i试样中《第，i种多？环，芳烃的含量》单位为毫克》每千克？(mg/kg)【；， ：   —  ci待测液体中！。第i：种多环芳烃的浓度】单位为毫《克每升(mg/L】)； 【     》coi空白试样中第！。i，种多环芳烃》的浓度单《位为毫克每升(m】g/L； ！  ：。  ： V待测液》的体积单位为毫升】(mL？)； 】    f待测液的！稀释因子； 【 ，  《   m试样的质】量单位为克(g)】。   】  按式(B.2】)计算得《。到的每种《多环芳烃的含量加】和即：得到试？样中18种多—环芳烃总和 【 B》.，7  检出限 】   —  本方法单个【多环：芳香烃化合物—的参考检出限为0】.1m？g/kg — ： B？.8  《精密度 — ？   ？ ，。同一实验《室相同条件下—。在短时间内对同一被！测对象两次独立测定！结果的绝对》差，值不：应大于其算术平【均值的1《5％ 《