附录B(规！范性附？录) ！ 18种多环—芳烃含量的测—试 ： 气相色谱-质谱】法 ？ ： B.1  【概述：   】  本附录规定【了用：气相色谱-质—谱法测？定合：成材料面层及其原料！中18种多》环芳烃含量》的方法 》 ，。 B.2—  原理 — ：    》 试样用乙》酸，。乙酯或者《其他：合适的溶剂进行超】声萃取萃取液经冷却！后试样经超声波水】浴提取提取》液冷却？后为待测溶》液用气相《色谱-质《谱联用仪《测试内标法》定量 《 B.3【  材料和试剂 】 B.3.！1 ： ，萃取溶剂 》   【  乙酸乙酯或其他！合适的溶《剂均为分《析纯 】B.3.2  标】准工作溶液 】 ？  ：。  1？8种多环芳香—烃(：P，A，Hs：。)混合标准溶液 ！ B.3.】3  ？内，标溶液 ！    内标溶【液如下 》。。     a！)  内标物—1八：氘代萘溶液(na】phthal—。ene-《d8)用于校正表B！.1中2《。。号PAH； 【。。。 ： ，    《。 b)  内标【物2：十氘代芘《溶液：(pyre》ne-d10)【或十氘代蒽溶液(a！nth？racene-d】10)或《十氘代菲溶液(【Ph：enanthren！e-d1《0)用于校正表【B.1中3号～8】号，。10号～《12号P《AHs？； ： ：    —。 ，c) ？ 内标物3十二氘代！苝溶液(per【yl：ene-d12)】或十二氘代苯并[】a]：芘溶液[《ben？zo(a)pyr】ene-d》12]？三苯基苯(t—。ripheny【lbenze—ne)用于》校正表B.》1中13号～1【7号19号～21】。号PA？Hs： ， B.3.！4，  内标物混合【。溶液 【     》移取适量内标物1、！内标物2、内标【物3：用萃取？溶剂(B《.3.1)稀释成含！内标物1质量—浓度为0.》3mg/L》、内标物2质量浓】度为0.42mg/！L、内标物》。3质量浓度为0.9！6mg？/L的混合内标液】至少应？使用3？种内标物质 — B.【3.5  混—合标准溶液配制【    ！ 移：取，。适量18种PA【Hs混合标》准溶液？(B.3.2)【。用萃：取溶剂(B.3【.1)逐级稀释成】质量浓度为0.1m！g/L、0.05】m，g/L？、0.02》mg/L、0.【01mg/L、0.！。002mg/L的系！列标准溶液各1m】L再分别加入10】0μL内标》物混：合溶：液(B.3.4)】。混合均匀 【 ？B.3？.6  有机相微孔！滤膜 】  ：  孔径0.4【。5μ：m 《 ：。 ，B.4  仪器设】备 B】.4.1  气【相色谱-质谱联【用仪：。 》 B.4.2—。  超声波发生【器 B.！4.3  电子【天平精确度0—.1mg 【 ， B？.5  分》析步骤 】 B.5《.1  样品—制备：    ！ 称取0.5—g样品精确至0.】1mg放入螺口【刻度试管(带密封盖！)加入10m—。L，萃，取，溶剂(B《.3.1)并密封】试管置于超声波水】。。浴，装置中在60℃【水温下超声萃取60！mi：n萃取？完成后取《出刻度试管冷—却至室温并混—合均匀？得，到的：试样溶液《可依据其实际—情况直接进样—或者用萃取溶—剂(B.3.—1)稀释后用于测】试 ？     移！取1mL待测液加】入，100μL内标物】混合溶液(B.3.！4)：混匀后？进行气相《色谱-质谱》分析  ！   注1高—浓度样品《可进行两次萃取测】试 【    注2如【果，试样：溶液中有颗粒物【质取一部分试液纤】0，.45？μm有机系微孔滤】膜过滤？。后用于检测》分析 — B.5.2【  ：内标标准《曲线的绘《制 《   》  对混合标—准溶液(《B.3.5)进行气！相色：谱-质谱分析以待】测物的？质量浓度为横坐标】、待测物和对—应内标物峰面积的比！值为纵坐标作图可得！一条通过原点的直】线即内标标准曲【线 B.！5.3  气相色谱！-质：谱分析条《件 【    由》于测试结《果取决于所使用的】仪器因此不可能【给出仪器分析—。。的普适参数》。可参考？的仪器？条件如下 》。。。 《 ，    9)  】色谱柱？5％苯基-甲基硅】氧烷毛细《管柱：30m×0.25m！m×0.25μm；！ ， ：  《。   b)》 ， 进样口温》度28？0℃：； 》     c)】。  柱温程序—升温50℃保持【。2min《然后以20℃/m】in升至20—0℃再以8℃/【min升至300℃！保持5.《5，min； 】     d)】  质谱接口温【度28？0℃； 】。     e)  ！离子源温度2—70：℃；： 》     f) 】 电离方式》EI； 《  —。   g)  电离！能量70eV； ！    【。 h：)  质量》扫，。描范围45au【m～3？50aum； 】     i！)  测试方式选择！离子监测(SIM】)； 《     j！)  进《。样方式？不分流进样》； ： ： ：     》k)  《载气氦气(纯—度≥9？9.999％—)流量为1》.0mL/mi【n，； —     l)【  进样量1.0】μL； —     m】) ：溶剂延迟《5min 】 B？.5.4  定【性及定量分析 【 》    《根据：各实验室仪器所适合！的分析条件对—混合标准《溶液及待测液进【行分析根据》色谱峰的《保留时间《。和，特征离子的相对丰】度进行定性分析【以下条件可用于【判定：样品中是否》含有多环芳烃— ：  》   a)》  样品中目标物保！留，时，间与：标，液，中目标物保留—时间的偏差在±【0.5％或±0.1！mi：。n范围内； 】   》  b)  特【征离子在标液中【目标：物的保留时》间处出峰； ！     c)】  特征离子的相】对丰度与标液中目标！物的相？对丰度一致(相【对丰度＞5》0％允许±1—0％的偏差；相对丰！度20％～50％之！。间允许±15％的偏！差；相对丰度10】％，～，2，0，％之间允许》±20？。％的偏差；相—对丰度≤1》0％允？。许±50％的偏差】) 《 ：     定量分析！参考：表B.？。1中的定量离子采用！。。内标法定量 【 ？ 表B.1 — 18种多环—芳烃与内标》物定性参《考离子和定量—选择离子 》 ， ， 》 B.5【。。.5  空白试验 ！  —   ？除，不加试样《外，均按照上述分析步】骤进行？ 》 B.6  结【。果计算 ！    《按式(B.1—)计算？待测液中每种—多环芳烃的浓度 ！ ， ！    式中 】 《    ci待【测液中第i》种多环芳烃》的浓度单位为毫克每！升(mg/L)；】 《。  ？ ，  Ai待》测，液中第？i，。种多环芳烃的—。峰面积； ！    《 Ki第i种多环】芳烃：内标标？准曲线的斜率；【   】  As待》测液中第i种—多环芳烃所对应内标！物的峰面积 ！ ：    按》式(：B.2)《计算试样中每种【多环：芳烃的含量 — ，。 【 ，    》 式中 —     【。ωi试样《中第：i种多环芳烃的含量！单位为毫克每—千克：(mg/kg—)； —     —。ci待测液体—。中第i种多》。。环芳烃的浓度—。单位为？毫克每升(mg/】L)； 》     】coi空白试样中】第i种多环芳烃的浓！。度单位？。为毫克每升》(mg/L； 】  》  ： V待测液的体【积单位为毫升(m】L)：； 》  ？   ？f待测液的》稀释因子；》    ！ m试样的质—量单位？为克(g)》   】 ， 按式(B.2【)计算得到的每【种多环芳烃的含【量加和即得》到，试样中？18种多环芳—烃总和 【 B.7  【检，出限 】 ，   本《方，法单个多环芳—香烃化合物》的参考检出限为【0.1mg/kg】 ， ？ ：B.8  精密【度 【    同一实验室！相同条件下在—短时间内对同—。一被测对《象两次？独，立，测定：。结果的绝对差值【不应大？于其算术平》均值的？15％ 》