《附录B？(规范性附》录) ！ 18种《多环芳烃含量的【测试  气相—色谱-质谱法 】 B》.1  概》述 【    本附录【规定：了用气相色谱-质】谱法测定合成—材料面层及其原料】中18种多环—芳烃含量的方法【 B.2！  原？理， ？     试样！用乙酸乙酯或—者其他合适的—溶剂进行超》声萃取萃取液经【冷却后试样经超【声，波水浴提取提取液】冷却后为《待测溶液用》气相色谱《-质谱联用仪—测试内标法定—量 ： B.3 ！ ，。材料：和试：剂 》 ：B.3.1  萃】取溶剂 —     乙】酸乙酯或其》他合适的溶剂均为】分析纯 】 B.3.2 【 标：准工作溶液》  【。   18种—多，环芳香烃《(PAHs)混合】标准：溶液 B！.3.3  内标溶！液   ！  内标溶液—如下 — ， ，  ：  a) 》 ，内标物1《八氘代萘溶液(n】aphth》alene-d【8)用于校正—表，B.1中2》号，。。PAH； 】     b) ！ 内标物2十氘代】芘溶液(pyre】ne-d《10)或十氘—代蒽溶液(ant】hracene-】d10)《。或十氘代菲》溶液(Phen【a，nthrene-d！。10：)用：于校正表B.1中3！号～8号1》0号～12号P【AHs；《 》     c)  ！内标物3十二氘【代苝溶液《(perylen】e-d12)或【十二氘代苯并[a】]，芘溶液[benz】o，。(a)p《yrene-d1】2]三苯《基苯(triphe！。n，y，。lbe？nze？ne)用于校正表】B.1中1》3号～17》号19号～2—1号PAHs— 》 B.3.4—  内？标物混合溶液 ！    — 移取适量》内标：物1、内标》物2：。、，内标物？3用萃取溶》剂(B.3.1)】。稀释成含内标物【1质量浓度》为0.3mg/L、！内标物2质》量浓度？为0.？42mg《。/L：、，内标物3质量浓【度为0.《96mg《/，L的混合内标液【至少应？使，用3种内标物质 】 ： ， ， B.3.5 【 混合标准溶液配制！ 《   《 ， 移：取，适量18种PAHs！混合标准溶液(B.！3.2)用萃取【溶剂(B.》3，.1：)逐级稀释成—质量：浓度为0.1—。mg：/L：、，0.05m》g，/L、0.02【mg/L、0.0】。1mg/L、0.】002？mg/L的》系列标准溶液—。各1mL再》分别加？入100μL内【标物混合溶液(B】.3.4)混合均匀！ —B.3.《6， ，。 有机？相，微孔：滤膜 ？ ， ： ，     》孔径0.《45μm 【 ， B.4》  仪器设备 ！。 B.4—.1  气》相，色谱-质谱》联用仪？ ？ B.4.2】  超声波发—生器 ？ B.4.！3 ： 电：子天平精《确度0.《1mg — B.5—  ：分析步骤 】 ， ，B.5.1  【样品制备《   】  称取《0.5g样品精【确至0.1mg放】入螺口刻度试管【(带密封盖)加入】。10mL萃取溶剂】(B.3.1)并】密封试管置于超声波！水浴装置《中在60℃水—温，下超声？萃取60《min萃取完成后】取出刻度试管冷【却至室温并混合均】匀得：到的试样溶液可【依据其实际情况【直接进？样，或者用萃取溶剂(B！.3.1)稀释后】用于测试 —     】移取1mL待测液】加入100》μL：内标物混《合溶液(B.3【.4：)，混匀后进行气相【色谱-质谱分析【   】  注1高》浓度样品可》进行两次萃取测试 ！  —   注《。2如：果试样溶液中有【颗粒物质取一部【分试：液纤：0，.45？μ，m有：机系微孔滤膜过滤后！。用于检测分析— 《 B？.5.2  内【标标准曲线的绘制 ！。。 ： ？    对混—合标准溶液》(B.3.5—)进行气《。相色谱-质谱—分析以待测物的【质量浓度为横坐标、！待测：物和：对应：。内标物？峰面积？的比值为纵坐标作图！可，。得一条？通过原点的》直线即内标标—准，曲，线， B【.，5.3 《 气：相色谱？-，质谱分析条》件 》     由于测！试结果？取，决于所？使用的仪器因—。此不可？能给：出仪器分析的—普适参数《可参考？的仪器条件如下 】。   【  9)  色谱柱！5％苯？基，-甲基？硅氧烷毛细管—柱30m×0.25！mm×0.25【μm； 《 》 ，   b)》  进样《口温度280℃； ！ ：   》  c)《  柱？温程序升温50℃】保持2min—然后以20℃/【min？升至200℃—再，以8℃/min升至！30：。0℃保持5.5【。min； ！ ，    d)  】质谱：接，。口温：。度，。280℃《； —     e) 】 离子源《温度270℃； 】。    】 ，f，。)  电离方式【E，。I； 》 ：  ：   g《) ： 电：离，能，量70eV》；， —    h》)  ？质量扫？描范：围45？aum～350a】。um； 《 ： ？   ？。 i)  测试方】式选择离子监测(】SIM)； 】 ， ，。     j) 】 进样方式不—分流进？样； 【 ，  ：。  k)  载气】氦气(纯度≥—99.999％)流！量为1.0mL/】。min； 】     l) ！ 进样量《1.：0μL； ！    《 m) 溶剂延【迟5min》 B.】5.：。4 ： 定性及定量分析 ！   【 ， ，根据各？实验室仪器》所适合？。的分析条件对混合标！。准溶液及待测—液进行分析》根据：色谱峰的保留时【间和：。特征：离子的相《对丰：度，进行定性分》析以：下条件可《用于判定《样品中是否》含有多环芳烃—   】  a)《  样品《中目标物保》留时：间与标液中目—标物保留时》。间的偏差在±0.】5％或？±，0.1min范围】内； 《。  》   b)  【。特征离子在标液中】目标：物的保留时间处出峰！；   ！  ：c，)  特征离—子的相？对丰度与《标液中目标物的相对！丰度一致(相对丰度！＞50％允许—±10％的偏—差；：相对丰度20％【～50％之间—允许±15％—的偏差；相对—丰度10％～20％！之间允许±2—0％的偏《差；相对丰度≤1】。0％允许±50％的！偏，差) 】    定量分析参！考表B.1中的定量！离子采？用内标法定量 ！ ， 表B.》1  18种多【环芳：烃与内标物定—性参：考离子和定》量选择离子 【 — ？ B.5.5 【 ，空白试验 【    — 除不加试样—外均按照《上述：分，析步骤？进，行 【B.6 《 结果计算 — ，   —。 ， 按式(B.1)计！算待测液中每种【多环芳？烃，的浓度 【  ！   式《中 【   ？ ci待测液中第】i种多环《芳烃的浓度单—位为毫克《。每升(mg/L)；！。 》     Ai待】测液：。中第i种《多环芳？烃的峰面积； 【  —   Ki第i种】多环芳烃内》标标：准，曲线的斜率； 【     ！As待测液中—第i种多环》芳烃所对应》内，标物的峰面》。积 ： ，。 ， ：     按式(】B.：2)计算试》样中每种多环芳【烃的含量《 ！。     式】中 ？。 ：  ？   ωi试样中第！i种多环芳烃—的含量单位为—。毫克每千克(m【g/k？g，)； 【  ：   ci待测液体！中第i种《多环：芳烃的浓度单位为】。毫克每？升(mg《/L)； ！     co【i空白试《样中第i种多环芳】。烃的浓度单位为【毫克每升(m—。g，/L； 】   ？  V待测》液，的体积？单位为毫《升(mL)； ！ ？  ：  f待测液—的稀释因《子；  ！   m试样的质量！单位为克《(g) 【     按式】(B.2《)计算得到的每种多！环芳烃的含量加和】即得到试样中18】种多环？芳烃总和 ！ B.7《  检出限 —  —   本方法单个多！环芳香烃化合—物的参考检出—限为0.《1m：g，。/kg 》 B.8 】 精密度 ！。     》同一实验室相—同条件下在短时间内！对同一被测》对象两次独》立测定结果的绝对】差值不应大于—其算术平《均值的15％ 】