， ： 附录B《(规范性《附，录) 》 18种多！环芳烃含《量的测试  气【相色谱-质谱法 】 ， ： ， ，B.1？  概述 【     本】附录规？定了用气相色谱-】质谱法测《定合成材料面层【及，其原料中18种多环！芳，烃含量的方》法 B】.2  原理 】  》   试样用—。乙酸乙？酯或：者其：他合适的溶》剂进行超声》萃取：萃取液经冷却后试】。样经超声《波水浴提取提取液】冷却后为《待测溶液用》气相色谱-》。质谱联用仪测—试内标？法定：量，。 B.3！  材？。料和试剂 ！ B.3.1  萃！取溶剂 【     乙酸乙！酯或：其他：合适的溶剂均为分析！纯 ： B—.3.2《  标准工作溶液】 —    《18种多环芳香烃】。(PAHs》)混合标准》。溶液 】B.3.3  【内标溶液 ！     内标溶液！。如，下 —     a)  ！内标物1八》氘，代萘溶液(》naphth—alene》-d8)用于校【正表B.1中2【号PA？H； ？ ：     b】)  内标物—2十氘代芘溶液(p！yrene-—d，1，0)：。或十氘代蒽溶液【(anthrace！ne-d1》0)或十氘代菲【溶液：(Phenan【threne—-d10)用于校正！。表B.1中3—。号～8号10号～1！2号PAHs； ！  》   ？c) ？ 内标物3十—二氘代苝溶液(【perylen【e-d12)或十二！氘代苯并[a]芘溶！。液[benzo(】a，)pyr《ene-d12【]三苯基苯(t【riphenylb！e，nz：ene)用于—校正表B.1中1】3号～17号1【9号～21号PAH！s ？ B.—3.4？  内标物混合溶】液   ！  移取适量内标】。物1、内标》物2、内标物3【用，萃取溶？剂(B？.3.？1)：稀释：成含内标物1—质量浓度为0.3m！g/L？、内标物《2质：。量浓度为0.—。42mg《/L：、内标物3》。质量浓度为0.【96mg/L的混】合内标液至少应【使用3种内标物质 ！ ： ： B.3.5  混！合，标准溶液配制—    ！ 移取适量18种】PAHs混合标准】溶液(B.3.2】)用萃取溶剂(B.！3.1？)逐级？稀释成质量浓度【为0.1mg/【。L、0？.05m《g/L、0.—02mg/》L、0？.0：1mg/《L、0.《002mg/L的】系列标准溶液—各1mL再》分别加入100μ】L内标物混》合溶液(《B.3.4)混合】均匀 ？ B.【。3，.，6，  有机《相，微孔滤膜 》  —。   孔径》0.45μ》m ？ B.4【  仪？器设备？ —B，.，4.1  》。气相色？谱-质？谱联用仪 【 B.4.【2  超声波发【。生器 《。。 ？ B.4《。.3  电》子天平精确》度0.？1mg 》 B.—5  分析步骤 ！ B.5.1！  样？。品制备 】  ：   称取0.【5g样品精确至0.！。1，mg放？入螺：口刻：度试管？(带密？封盖：)加：入10m《L萃取溶剂(—B.3.《1)并？密封试？管置于超《声波水浴装置—中在60《℃水温下超》声萃取60mi【n，萃取完成后》取出刻度试管冷【却，。至室温并混合均【匀得到的试样溶液可！依据：其，实际：。情况直接《。进样或者用萃取溶剂！(B.3.1)稀】释后用于测试 【    】 ，移取1mL待测液】加入100μL内】。标，物混合溶液(B【.3.？4，)混匀后进行—气，相色谱？-质谱分析》 》     注1【高浓度样品》可进行？两次萃取测》试 —    《 注：。2如：果试样溶液》中有：。颗，。粒，。物质取一部》分试液纤《0.45《μm有机系微—孔滤膜过滤》后用于检《测分析 — B.5—.2  内标—。标准曲线的绘制【 《     对混合！标准溶？液(B.3.—5)进行气相—色谱-质谱分析【以待测物的质—量浓度为横》坐标、待《测，物和对应《内标物？峰面积的《比值为纵《坐标作图可得一条】通过原点的直线即内！标标准？曲线 — B.5.3  ！气相色谱-质谱分析！条件 【 ， ， ，  由于测试—结果取决于所使用】的仪器因此不可能给！。出仪：器分析的普适参数可！参考的仪器条—件如下 ！    9》)  色谱柱—5％苯基-甲基硅】。氧烷毛细管柱30】m×0.25mm】×0.25μ—m； ？ 》    b》)  进样口温【度280℃； 】。。。 ：     —c)  《柱温程？。序升温50℃保【。。持2：min然后以20】℃/：min升至200℃！再以8℃/mi【n升至300℃【保持5.5》mi：n； 》  《   d)》  质谱接口温【度280℃； 【 》    e)  】。离子源温《度270℃； ！   》  f)《  ：电离方式《EI：。； —     g) 】 电离能量7—0eV？；  】   h) — 质量扫描范—围，45aum》～350au—m； — ，     i—)  测试方式选择！离子监测(SIM】)； 》     j)！  ：进样：方式不分《流进样；《 ： ：     —k)  载气氦【气(纯度《≥99.999％】。)，流量为1.0—mL/min； 】   【  l)  —进，样量：1.0μL； 】 ， ：    《 m) 溶剂延迟】5min 】 B.《5.：4，  定性及定量分析！ —    《根据各实《验，。室仪器所《适合的分析条件对混！合标：准溶液及待测液【进行分析根据—色谱峰？的保留时间和—。特征离子的》相对丰？度进行定性分析【以下条件可》。用于判定样品中是】否含有多环芳烃【   】  a) 》 样品中《目标物保留时—。间与标液《中目标物保留时【间的偏差在±0.】5％或？±0.1m》。in范围内； ！。     【b，)  特征离子在标！液中目？标物的保留时间处出！。峰，；  】   c)》  特征离子的相】对丰度与标》液中目标物的相对丰！度一：。致(相对丰度—。。＞5：0％允？许±1？0％的？。偏，差；相对丰度20％！～50％之间允【。许±15％》的偏差；相对丰【。度10％～20％之！间，允许±20》％的偏？差；相对丰》度≤1？0％允许《±50？％的偏？差) —     定量分！析参考表B.1【中的定量离子采用】内标法？定量 — 表B.1  1！8种多环芳烃与【内标物定性参考【离子和？定，量选择离子 】 ： ？ B.5【.5  空白—试验 —     —除不加试样外均按照！。上述分析步骤—进行 】B.6  》结果计算《   】  按式(B—.1)计算待—。测液中每种》多环芳烃的浓度【 【 ，   —  式中 【    — ci？待测液中第i—种多环芳《烃的浓度单位为【毫克每升《。。(mg？/L：)； — ：    Ai—待测液中第i种多】环芳烃的峰面积；】  【   Ki第i种】多环芳烃内标—标准曲线的》斜率；？  【   As待测【液中第i《种多环？。芳烃所对应内标【。物的峰面积 】 ：。     按—式(B.2)计算试！样，中每种多环》芳烃的含量 — ？  ！ ，  式中 ！    《 ωi试样中第i种！多环芳烃的》含量单位《为毫克？每千克(mg/【kg)； 》     ！ci待测液体中【第i：种多环芳烃的浓度】单位为毫克每升(】。mg/L)；— ？     co！i空白试样中第i】种多环芳烃的浓度单！位为毫？克每升(《mg/L； ！   《 ， V待测液的体积】单位为？毫升(mL》)； — ， ，  ：  f待《测液的稀释因子【； 【    m试—。样的质？量单：位为：克，(g) 》  》   按式(B.】2)：计算得到的每—种多环芳《烃，的含量加和》即得到？试样中18种多环】芳烃总和 — B.7【  检？出限 —     本【。。方法单个多环芳香】烃化合物的参考【检，出限为0.1m【。g/kg《 B.】8  精密》度 【。 ，   ？同一实验室》相同条件下在短时间！内对同一被测对【象两次独立测—定结果的绝对差【值不应大于其算术】平均值的15％ 】 ，