：。 ， 附录A(规范【。性附录？) 》。 邻苯二【甲，酸酯类化合物含量】的测试？。  气相色谱-质】谱法 》 ，。 A.1  【概述 《 ， ， ，     本—附录规定了》用气相色谱-质谱】法测定合成》材料：面层及其原料中【邻苯二甲酸酯类化合！物含量的方法 【 《。 A.2 》。 原理 ！ ，   试样用—乙酸乙酯或者其他】合适的溶剂进行【超声萃取试》样溶液冷却后—用气相色谱-质【谱联：用仪测定采用总离】子流色谱图(TI】C)进行定性选择离！。子检测(SIM)】进行：定量： 》 A.3  材料】和试剂 【     分【别称取？适，量的邻？苯二甲酸酯》类标准品用萃取溶】剂(A.《3，.1)配制成D【。。BP、BBP—、DEHP、D【NOP浓度为20】0mg/LDINP！、DIDP浓度为】500m《g/L的《混，。合标准储备溶液标准！储备溶液《宜在0？℃～4℃冰箱中保存！配制后180d内】使用 【 A.3.1  萃！取溶剂 》 《    乙》酸乙酯或者其他【合，适溶剂分析纯— ？ A.3.【2  校准化合【物  】   邻苯二甲【酸，。二丁：酯(DB《P)、邻苯二甲酸丁！苄酯(BBP)【、，邻，。。苯，二甲酸二(2-乙基！己基)酯(DE【HP)、邻苯二【甲酸二？正辛酯(DNO【P)、邻苯二甲【酸二：异壬酯(DINP)！、，邻苯二甲酸》二异癸酯(DI【DP)纯度≥98】％或已知纯度 ！ A.3—.，3 ： 标准储备溶液 】 A.3.！4  ？。标，准工作溶液 ！     —将标准？。储备溶液采用逐级】稀释的方法》配制DBP》、BBP、D—EHP、DNO【P浓度从0.—5mg/L到1【0mg/LDIN】P、D？IDP浓《度从2.5mg/】。L到50mg/L】之间的不少于5点】的混合标准》工作溶液标》准工作溶液宜在0】℃～4℃冰箱中【保存：配制后？90：d内：使用 【 A.3.5  】有机相微《孔滤：膜， —。。    孔径0.4！5，μm 《 ： A.4  仪器！设备： A【.4：.1 ？ 气相色谱-质谱】。联用仪 ！A.4.2 — ，超声波？发生：。器， A.】4.3  》电子：天平：精确度0《.1mg ！ A.5  分析】步骤 》 A.5.【1  气相色—谱质：谱联用仪工》作条件 《。    】 由于？测试结果取》决于所使用的—仪器因此不》可能给出仪》器分析的普适参数可！参考：的仪器条件如下【 —   ？ a)？  色？谱柱：5％苯基-甲—基硅氧烷毛》细管柱30》m，m×：。0.25mm×0】.25μ《m； 【     b—)  进样口—温度290》℃； ？ 《     》c，)  柱温程序升温！50℃保持2mi】n然后？。以，20：℃/min升—至200℃再—以8℃/min【升至300》℃，保持5.5》min； 】     —d)  质谱接口】。温度280℃—； —     e) 】 ，离，。子源：温度23《0，℃； ？  —   f)  电】。。离，方式EI《； 【    g)—  电离能量—70eV；》    ！ h)？。  质？量扫描范围50am！u～500amu】； 《     【i)  测试方式】全扫描？的总离子流图—。(TIC)定性选】择离子监测(—SIM)定量； ！    【 j)  进—样方式？不分流进样； ！     k)！  载气氦》气(纯度≥99.9！99％)流量为1】.0mL/mi【n； —     l)】  进样量1—.0μL； 【 ？     m)【 溶剂延迟5m【in：。 ？ ， A？.5.2 》 试样制《备 ： ：    — 称取约0》.5g样品》精确至0.1mg】放入螺口刻度试【管(带密封》。盖)加？入，10m？L萃取溶剂(A.】3.1)《并密封试管置—于超声波发生器【(A.4.2)中在！60℃水温下超声萃！取60m《in萃？取完成后取出刻【度，试管：冷却至室温并—混合均？匀，用微量注射》器取1μ《。L进样测《其峰面积《若试样溶液》的峰：面，。积大于A.3—.4：。中最大浓《度的峰面积则用萃取！。。溶剂(A.3.【1)：稀释后测定并—将稀释倍数f代入计！算公式中 】 ：    注》1高：浓度样？品，可进行两次萃取测】试 ：   【 ，。 注2如果待测溶液！中，有颗粒物《质取：一部：分试液经0》.45μm》有机系微孔滤膜过】滤后用于检》测，分析 【 A.5《。.3  定》性分析 ！    进》行样品测试》时如：果检出色谱峰—的保留？。。时间与标《准样：品相：一致并且在扣除背景！后样品质谱图中【。所有选？择离子均出现而【且其丰度比与标准品！的丰度比《相一致(相对丰度】＞50％允许—±1：0％的偏差；相对】。丰度在20％—～50％之间允【许±15％》的偏：差；相？对，丰度在10％～【2，0％之间允许±2】0％的偏《差；相对丰度≤【10％允《许±50％》的偏：差)则可判断样品中！。存在相应的邻苯二】甲酸酯类 ！     在A.5！.1条件下6种【邻，。苯二甲？酸酯类化合物的特】征离子及其》丰度比见表》A.1 【 ， 表：A.1 6》种邻苯二《甲酸：。酯类化合物》的定性参考离子和】定量选择《离，子， 【 A.5.！4  定量分—。析 《 A《.5.4.1  标！准溶液和试》液中待测试的邻苯】二甲酸酯《。类化合？。物的响应值均—应在：仪，器检测的线性范围】内如果试液的—检测响？应值超出仪器—检测的线性范—围可适当稀释后测】试 ？ A》.5.4.2  】本标准？。采用外标法》对邻苯二《甲酸酯类化合物进行！定量分析《在色谱图中》选取适当的定量选择！离子(参见表—A.：1)进行峰面积积分！。。DINP和》DIDP应分别将其！所有同分异构体的色！谱峰的基线拉平后积！分计算其面积—的总：和，按式(A.1)计算！样品中每《种邻苯二甲酸酯【的含量 ！A.5.4.3 】 DINP和D【ID：。P由于包《含不可分《离的同分异构体出峰！存在部分重叠—。并且：。如果同时《存在DN《O，P在色谱图上DN】。OP出峰《也会与D《INP？出峰出现《重叠因？。此在选取定量离【。子时应避《免DNOP、D【INP和DID【P，。之间的相《互干扰DNOP选择！m/z＝279、】DI：NP选择m》/z＝29》3、：D，IDP选《择m/z《＝3：07可？在最大？。程度上减少相互之】间的干扰 》 《 A.5.》5  空白试验【   】 ， 除不加试样—外均按照上》。述分析？步骤进行 — A.6 】 结果计算 ！ ，     》按式(A.1)【计算样品中每—种邻苯二甲酸酯类】化合物的含》量 — ： ， ，     式】中 —     》ωi试样中第i种邻！。苯二甲酸酯的含量单！位，为，克每千克(g/kg！。)；  ！   ci》试样中第i种邻苯二！甲酸：。酯的：浓度单位为毫克每】升(mg/L)【； 《     c】oi空白试样中第i！种邻苯二甲酸酯的】浓度单位为毫克【每升(？mg/L)； ！     V】试样定容体积单【位为毫升(》mL)； 》    】 f稀？释倍数； — ？   ？  m试样质—量，单位：为克：(g) — A.》7  检出限 ！ ：     本—方法6种邻苯二甲】。酸酯类化合物—含量的参考》检出限见表》A.2 — 表A》.2  6种—邻苯二甲酸酯类化合！物含量的参考检出】限 ？ ， ！A.8  精密度 ！ ：     同一！实验：室相：同条件下在短—时间内对同》一，被测对象两次—独立测？定，结果的绝对差—值不应大于》其算术平均值的1】0％ 《