安全验证
? 附录A(》规范性附录) 】 , ? 邻苯二甲—酸酯类化合》物含:量的测试  —气相色谱-质谱【法, 》 A.1《。  概述 — 《    本》附录规定了用气相色!谱-质谱法测—定合:成材料面层及—其原:料,中邻苯二甲酸酯【。类化:合物含?量的方法 】 A.《2  原理 【 ?   ?  试样用乙酸乙酯!或者:其他:合适的溶剂进—行超声萃《取,试样溶液冷却后用】气相色谱-质谱联用!仪测定采用总离子流!色谱图?(TIC)进行【定性选择离子检测(!SIM)进行—定量 ?。 , ? A.3  —材料和?试剂 ? ?     —分,别,称取适量《。的,邻,苯二:甲酸酯类标准—品用萃取溶剂(A】.3.1)配制成】DBP?、BBP、DE【HP、DNO—P,浓度为200mg】/LDINP、DI!DP浓度为500m!g/L的《。混合标准储备溶【液标:准储:备溶液宜《在,0,℃~4℃冰箱—中保:存,配制后1《80d内使用 】 《。。A.3?.,1,  :萃取溶剂《。  【   乙酸乙酯【或者:其他合适溶》剂分析纯 ! A.3.2—  校准化合物 】   【  邻苯二甲酸二】丁酯(?DBP)《、邻苯二甲酸—丁苄酯(BBP)、!邻苯二?甲酸二(2》-乙基?己基)酯(DEH】P)、邻苯二—甲酸:二正辛酯(DNOP!)、邻苯《二甲酸二异壬酯(D!。IN:。P)、?邻苯二?甲酸二异癸酯(【DID?。P)纯度≥98【%或已知纯度 【 》A.3?.3:。。  标准储备—溶液 》 A.》3.:4  标准工作溶液! ?     将】。标,准储备溶液》采用逐级稀释—的方法配《制DBP、BBP、!DE:HP、D《NOP浓度从0.5!mg/L《到10mg》/LDINP、D】IDP浓度从—。2.5mg》/L到50》mg:/,L之间?的不少于5点的混】合标准工作溶—液标准工作溶—液,宜在0℃~》4,℃冰箱中保》存配:制,。后90d内使用【 A【.3.5 》 有机相微》孔滤:膜,    ! 孔径0.45μ】m — A:.4 ? 仪器设备 【 : A.4.1【。  气相色谱-质】谱联用?仪 ?。 ,。 :。 A.4.》2  超声》波,发生器? A.4!。.3  电》子天平精确度0.1!mg 【 ,A.5 《 分:析步骤 【。 A?.5.1《  气相色谱质谱】联用仪工作》条件 —     —由于测试结果取决于!。。所使用?的仪器因此不可能给!。出仪器分析的普【适参数可参考的【仪,器条:。。件如下 《  —   a)  色谱!柱5%苯基-甲基硅!。氧烷毛细管柱30】mm×0.25mm!×0.25μm;】 , ?     —b)  进样—口温度290℃;】 《  ?   c)  【。柱温程序升温50℃!保,持2min》然后以?20℃/mi—n,升至20《0℃再以《8℃/min升至】300℃《保持5.5min】; :   【  d)  质【谱接口温《度,280?℃; 【。。   ?  e?。)  离子源—温度230℃; 】 》    f)—  电离《方式EI《; 》   《  g)  电【离能量70eV; !   【  :。h)  《质量扫描范围—50amu~50】0amu;》 《    》 i:)  测《。试方式全扫》描的总?离子流图(》T,IC)定性》选择离子《监测(SIM)【定量;? —    j)—  进样方式—不,分流进样; !    》。 k)  》。载气氦气(纯度≥9!9.9?99%)流量为1.!0,mL/?。min;《 ?    — l)  进样【量1.0μL; ! 《    m》) 溶剂延迟5m】i,n — A.5.》2  ?试,。样制:备   !。  称取约0.【5g样品《精确:至,0.1mg放—入螺口刻度试管(带!密封盖)《。加入10mL萃【。取溶剂(《A.3.1》)并密封试管置于超!声波发生《器(A.4.2)中!在6:0℃水?。温下超声萃取60】min萃取完成后】取出刻度试管—冷却至室温并混合】均匀用微量注射器】。取1μL进样测其】峰面积若试》样溶液的《峰面积大《于A:.3.4中最大浓度!的峰面积《则用萃取溶剂(A】。.3:.1:)稀释后测定—。并将稀释倍数f代入!计算公式中 】 ?  :  注1高浓度【样,品可进行《两,次萃:取,测试: 》 ,    注2如果】待测溶液中有颗粒物!质取一部《分,试液经?0.45μm有机系!微孔滤膜过》滤后:用于:检,测分析 》。 A.5.】3  定性分析 】 》    进行—样品测试时》如果检出色谱—峰的:保留:时,间与标准《样品:相一致并《且在扣除背景—后样品质谱图中所有!选择离子均出—现而且其《丰度比与标准品的】丰度比相一》致(相?对丰:度>50%允许±】。。10%的偏》差;相?对丰度在20%~】50%之间允许±1!5%的?偏,差;相对丰度在1】0%~20%—之间允许±20【%的偏差;相对丰】度,≤10%允许±5】0%:的偏差)则可判断】样品中存在》相应的邻苯二甲【酸酯类 》     在!A.:5.1条件下6种邻!苯二甲酸《酯类化合物的—特征离子及其丰度比!见表A.1》 ? : ,表A.?1 6种邻苯—二甲酸酯类化合【物的:定性:参考离子和定量【选择离子 】 A!.5:.4  定量—分析 【 A.5.4.1】 , 标准?溶液和试液中待【测试的邻《苯二甲酸酯类—化合物的《响,应值均?应在仪器检》测的线?性范围内如果试液】的检测响应值超出】仪器:检测的线性》范,围可适当稀》释后测试 】 A.《5.4?.2  本》。标准采用外标法对邻!苯二甲酸酯》类化合物进行定量分!。析在色谱图》中选取适当的定量】选,择离子(《参见表A.1)进】行峰面?积,积分DINP和【D,I,DP应分别》将其所有同分—异构:体的色?。谱峰:的基线拉平后积分】计算其面积》的总和按式(A.1!)计算样品中每种】邻苯二甲酸酯的含量!。 —A.5.4.—3 : ,DINP和DID】P由:于包:含不可分离的同分】异构:体出峰存在部分重】叠并且如果同时存】在DNO《P,在色谱图上》DNOP出峰也会与!DINP出峰出现重!叠因此在选取定【量离子时应避免DN!OP、DIN—。P,和DID《P之间的相》互干扰DNOP选】择m/z=2—7,9、D?IN:P选:择m/?z=293》。。、DID《P选:择m/z=》3,07可在最大程【度上减少相》互之间的干扰 ! A.》5.:5  空白试验 !    【 除不加试样外均】按照上述分析步骤】进,行 《 : A.6  结果】计算 】。  :  按式(A.1】)计算样品中每种】邻苯:。二甲酸酯《类化合物的》含量 【  】   式中 !     —ωi试样中第i种】邻苯二?甲酸酯的含量单【位为克?每千克(g/—kg)?; 《     c】i试样中第i种邻苯!二甲酸酯《的浓度单位为毫【克每升(m》g/L); 】  《   coi空【白试样中第i种邻苯!二甲酸酯的浓度单】位为毫克每升(mg!/L); !     V试样定!容体积?单位为毫升》(mL);》   】  :f稀释倍数》;   !  m试《样质量单位为克【(g:) A】。.7  检》出限 —。   《 , 本方法《6种邻苯《。二甲酸酯类化合【。物含量的参考检出】限见表A.》2 》 表?。A.2  6种【邻苯:二甲酸酯《类化合物含量—的参考检出限 【 ! A.8  精密!度 : ?     同【一实验室相同条件下!在,。短时间内《。。对同一被测对象【两次独立测定—结果的绝对差—值不应大于其算术平!均,值的10《% ?