?
附录H 结构胶!粘,剂不挥发物含量测定!方法
?
?
?
H.1 适用范!围
—
H:。.1.1《 本方法适用于室!温固化的改》。性环氧类《和改性?乙烯基?酯类结构胶粘剂不挥!发物:含量:的测定
《
H.1.!2 本《方法的测《定结果?可用以判断被检【测,的胶粘剂中是—否掺有影响结构胶粘!剂性能和质量的【挥发性成分》
,
H.【2 仪器设备
】
H.【。2.1 测定胶粘!剂不挥发物含—量用的仪器设备【。应符合下列要求
!
】 1 电》热鼓:风干燥?箱(烘箱)其—温度波?动不应大于±2℃】;
【 2 温!度计应备有两种其测!温范围分别》为0℃~150℃和!。0℃ ~250℃】;
! 3 —称量容器《应采用铝制称量盒或!耐温称量瓶》其,直径宜?为50mm高—度宜为3《0mm;《
:
:
【4 : 称量天《平应为分《析天平其感量—应,为,1mg?最大称量应》为200《g;:
,
— 《5 ?干燥器应为有密封盖!。的玻璃干燥器数【。量,应不少于4个—且均应盛有蓝变色硅!胶;
【
? 6《 胶皿其制—皿,材料与胶粘剂原材料!之间应不发生—化学:反,应
【。H.3 《 测试前准》备工作
》
:
H.《3.1? 仪?器设备校正要求对】分析天平及烘箱【温控:系统均应按》国家计量《部门的?检定规?程,定期检定不得使【用已超?过检定有效期—的仪器设备
—
《
,H.3.2》 烘干硅胶要【求将两个干》燥,。器所需的硅胶量置于!200℃烘箱中烘烤!约,8h至完全蓝—变色后?取出分?成两份放入》干,燥器:待用
H!.3.3 称量】盒(瓶)的烘—干要求应在》约105《℃的烘箱中置—入所:需数量的空称量盒】(瓶)揭开盖子【烘至:恒重恒重以最后两】。次称量?。之差:不超过?0.002g—为准达到《恒重:时记录其质量后再放!进干燥器待用
】
H.4【。 , 取样与《状态调?节
?
H.4【.,1 取样要求应在!包装:完好、未启封的结】构胶:。粘剂:检验批中随机抽取】一件经检查中—文,标,志无误后拆开包【装从每一组分容器】中各称取样品—。约50?g分:别盛于取胶皿签封后!送检测机构
—
H.4】.2 样品状态】调节:要求应将所取的【各组分样品连同取】胶皿:放,进干燥?器,内在试验室正常温】湿度条件下》静,置,一夜:调节其状态》
H【.5 测试步骤】
H.5!。.1 制作试样】要求:
】 ?1 应根据—该胶粘剂使》用说:明书规定《。的,配合比按配制3【0g胶粘剂分别【计算并称取每一组分!的用量;《经核对无误后—倒入调胶《器皿中混合均匀;】
】 , 2 《 应用两个称—。量盒(瓶)从混【合,。均,匀的胶液中各称取一!。份试样每份》约1:g分别记其净质量为!m0:1和m?02:称,量应准确《。至0.00》1g;
—
:
》 3 应将两份】试,样,同时置?于,℃的环境中固—化24h;
【
《 4 【 应将已固化的【两份试样移入已调】节好温度的烘—箱中在10》5℃±2《℃条件下烘烤18】0min±》5min;
【
?
《 5 》取出:两份试样放入干燥器!中冷却至室温;【
:
》 ? 6 分别—称量:两份:试样记其《净质量?为m:11和m12称量应!精确至0.001】g
【H.6 结果表示!
》
H.6.1 【 一次平行试验取得!的两个结果》可按:式(H.6.—1-1)和式(【H.6.1》。-2)分别》计算试样1和试样】2的不挥发物含量】测值取?三位有效数字
】
:
,
,
— ? 式中χ1和χ】2分别?为试样1和试样2的!不挥发物含量测值】(%);
【
! 《m,01和?m02分《别为试样1和—试样2加热前的【净质量(g)—;
—
】 m11和m1!。2分别为《试样1和试样2加热!后的:净质量(g》)
:
:
:
H.6.2 在!完成第一次》平行试验后尚应按】同样的步骤完成第二!次平行?试验:并,。得到:相应的不挥》发物含量测值χ3和!χ4测试结果—以两次平行试—验的平均值表示
!
,
H.7— 试验报告
】
《H.7?.,1 ?试验报告应包括下】列,内,容
《
1! :受检结构胶粘—剂,的品种、《型号和批号;
【
—。 2 — 取样规则和取样】数量:。;
《
】3, :试样制备方法—;
《
,
— 4: 试?。样编:号;
?
《
, 5 】。测试环境温度和相】对,湿度;
《
— 《6 分《析天平型号、精确度!和检定日《期;
】 7 】测试结果及计算【确定:的该胶粘剂》不挥发物含量;
!
,
8! 取样、》测试、?校核人员及测—试日:期
?