， ， 附录D  （标！准的附录） 】 一—、彩色显影》剂总量的测定— 16】9成色剂法》 ：  》。  ：。 洗：片的综合废水中存在！。的，彩色显影剂很难检测！出来国？内外介绍的》方法一般都仅适用】于显影水洗水中的显！影剂：检测本方法可以【快速地？测，出综：合废水中的彩—色显影剂当废水中同！时存在多种》。。彩色显？影剂时用此法测【出的量是《多种：彩色显？影剂的总量 — 《     1.【原理 — ：        】电，影，洗片废水中的彩色显！影，剂可被氧化剂氧化】。其氧：化物在碱性溶—液中：遇到水溶性成色剂】时立即偶合形成【染料：不，同结构的显影—。剂(T？SSC？D-2？C，D-3)与1—69成色剂偶—合成染料《时其最大吸收的光谱！波长均在550nm！处并：在0～10mg/】L范围内符合—比耳定律 【   》    《  以TSS—为例反应如下 】 — ， ，     —2.仪？。器及设？备 —       【  721型或类似！型号分光光度计及】1c：m比色槽 —  》  ：     》50：ml、？。100？ml及1《000ml的—容量：瓶 【 ，。   3.试剂 】。 ？    》 ，    (1)【0.：5％成色剂称取0】.5g169—。成色剂置于》有10？0ml蒸馏水的烧杯！中在搅？拌下加入1～2粒氢！氧化钠使其》完全溶解 ！      —   (2》)混合氧化剂溶【液将C？uSO4·5H【2O0.5》。gNa2《CO：35.0《gN：aNO2《。5.0g以及NH】4Cl？5.0g依》次溶解？于，100？ml：蒸，馏水中 】 ，        (！3)标准溶液精【确称取照相级的彩】色，。显影剂（生产中使用！最多的？一种）100—mg溶？解于少量蒸馏水中其！已溶入100m【gNa2S》O，3作保护《剂移入1L容—量，瓶中并加《蒸馏水？。至刻度此标准溶液相！当0.？1mg/ml必须在！使用前配《制 —  ： ，  4.步骤 】  》  ：     (—1)标？准曲线的制作 【    】    《     在6【个50ml》容量瓶中分别加入】以下不？。同量的显影》剂标准液 】 【        】    《 以：上6：个容：量，瓶中皆加入1—ml成色剂溶液并用！蒸馏水加至刻度分】别加入1ml混合氧！。化剂溶液摇匀在5】min内在分光光】。度计5？50：nm处测定其不同试！样生成染料的光密】。度（以编号0为【零）绘制《不同显影剂含量【的相应光密度—曲线横坐标为246！810mg/—L —      — ，  ：(，2)：水样的测定》。 》。         ！   ？ 取2份水样（一般！为20ml）分别置！于两个50m—l的容量瓶中一个为！测定：水样另一个为空白】试验在前《者测定水样中—加1ml成色剂溶液！然后分别在两—个瓶中加蒸馏水【至刻：度其他步骤同—标准曲线《的制：作以空白《液，为零测？出，水样的光密度在标】准曲线？中查出相应的—浓度 》  《   5.》计算 —     —    从标—准曲线中查》出的浓度×＝废水】中彩：色显影剂的总量(m！g/L？)   ！。      式中a！为废水？取样的ml数 】 ，     6】.注：意事：项 —。         ！(1)生成的品红】染料在8mi—n之内光密度是【。。稳定的故宜在染料】生，成后5min之内】测，。定 ： ？ ：   ？     》(，2)本方法不包【括，黑，白显影？剂 【二、显影剂及其氧化！物总量的测定方【法 ？ ：。  ？ ，  电？影洗印废水中—。存在不同量的赤血盐！漂白液将排》放的显影剂》部分或全部氧—。化因此废水中一种情！况是存在显影—剂及其氧《化物另一种情况是只！。。存在：大量的氧化物而无】显影剂本方法测【出的结果在》第，一种情况《下是废水中》显影剂及氧化物【的总量在《第，二种情况下》是废水中原有—显影：剂氧化物的含量 ！     1！.原理？  【       通常！使用的显影》。剂大都具有》对苯二酚《、对氨基酚、对苯二！胺类的？结构经氧化水解后】都能得到对苯—二醌利用溴或氯【溴将显影剂》氧，化，成显影剂氧化—物，再用：碘量法进行碘—一淀粉比色法—测定 】     》   以米吐尔【为例 ！    】     》醌是较强的氧—化，剂在酸性溶液中碘离！子定量？还原对苯二醌为对】苯二酚？所释出的当量—。碘可用淀粉发—生蓝色进行比色测】定 《 ？。 《     2【.仪器和设备 ！ ？       【 721或》类似型号分光光【。度计及2c》m比色？槽恒温水《浴锅50《ml容量《瓶2ml、》5m：l，及10ml刻度吸】。。管 【    《3.试剂 ！   ？。。。   ？。   (1》)0.1N》溴酸钾？-溴：化钾溶液称取2【.，8，g溴酸钾和4.0g！溴化钾用蒸馏水稀释！至，1L  ！    《 ，  (2)》。11磷酸磷酸加一】倍蒸馏水《    ！    《 (3)饱和氯【化钠溶？液称取40g氯化钠！溶于100ml蒸】馏水中 】   ？      —(4)20》％溴化钾溶》液称取？20g溴化钾溶于】100？ml蒸馏水中 【 ，   —     》 (5)5％苯酚溶！。液取：苯酚5ml溶—于1：00ml《蒸馏水？中， —。      —  (6)》5％碘化钾溶液称取！5g碘化钾溶于10！0ml蒸《馏水中（用》时，配制放暗处》） 》     —    (》7)0.2％淀【粉溶液称《1g可溶性淀粉加】。少量水搅匀注—入沸腾的50—0ml水中》。继续煮沸5min】夏季：可加：水杨酸0《。.，2g 】  ：  ： ，   ？。(8)配制标准【液，  【       【。准确称取对苯—二酚（分子量—为110.11g】）0：.2：7，6g如果是照—。相级米吐尔（分子量！为3：44.40》g）可称《取0.86》1g照相级T—SS（分子量为【262.33g【），可称取0.656】g（或根据所使【用药品的《分，子量及纯度另行计算！）溶于25ml【的6N HC—l中移？入250ml容量】瓶中用蒸《馏，水加至刻度此—溶液浓度为0.【0100M》 — ，。   4.步骤 ！。   —      (【1)标准曲》线，的制作 》 《。        】  ：  a.取标准【液25ml加—蒸馏水稀释》至1000m—l此液？浓度为0.0—002？。5M：即每毫升含对苯二酚！0.25μmo【l（甲液） 】 ：         ！    《b.取甲液25【ml用蒸《馏水稀释《至2：50ml此溶—液浓度为0.00】002？5M即每毫》升含对苯二酚—0.025μm【。ol（？乙液：） —        】     c.【取6个50ml容量！瓶分别加入标准稀释！液（乙？液）0；0》.，1；0.2；0.】3；0.4》；0：.，5，μmol对苯—二酚（即4.0；】。8.：0；：12.0《；16.0；20】.，0ml乙《液，。）加入适量蒸馏水】使各：溶量瓶中《大约为2《。0ml溶液 】      】  ：  ： ，  d.《用刻度？吸管：加入11磷酸2m】l   ！        】  e？.用：吸管取饱和氯化钠】溶液5ml ！ ，。    《  ：    《   f.》用吸管取《0.1N溴》酸钾-溴化》钾溶液2m》。l，尽可能不要沾在【瓶壁上用极少量【。的水冲洗瓶壁—并摇匀溶液应是氯溴！的，。浅黄色放入35℃恒！温水浴锅内放置【。15min 】。 ：    《        】 g.？吸取2？0％溴化钾溶—液2ml沿》瓶壁周围加入容量瓶！中摇匀后放》在，35℃水溶中5～】10min 【    【  ：       h.！用滴管快速》加入5％《苯酚溶？液1ml立即摇【匀使溴的颜色退【。去（：如慢慢加入则—易生成白《色沉淀无法比色【） ：    】 ， ，       i】.降：温，放，自来水中《。降温3min ！    —。  ：       j.！。用，吸管加入新》配制的5％》碘化钾溶液2ml】冲洗瓶？壁；放入暗柜5m】in 【 ，    《     》   ？k.吸？取，0.2％淀粉指示剂！10ml加入容量瓶！中用蒸馏水加至刻】度加盖？摇匀后放暗柜—。中20min 【 ？      【       【l.将发色试液分别！放入2cm比色【槽中在分光》光度计？57：。0nm处以试剂空白！为零分？。别测出5个溶液【的光密度并绘制【出标准曲线横坐标】为0.1、0—。.2、0.3—、0.4《、0.5《μ，。mol/50m【l ？     】    (2)水】。样的测定《。。 ： 《 ， ，      —    《取水样适量（约1】～10ml）—。放入50ml容【量瓶中并《加蒸馏水至》2，0ml左右》于另：一个5？0ml容量》瓶中加2《。0m：l蒸馏水作试剂空】白以下按步骤—④～：瑢进行测出水—样的光密度》在曲线？。上查出5《0，ml中所含微克分子！数 》        ！ ，(3)需排除干扰的！水样测定 —      ！       当】水样中含有》。六价铬离《子而影响测定时可】用Na？NO2将C》r＋6还原成—Cr＋3用过量的尿！素、去除多余—的NaNO2对本】实，。验的干扰即》可达：到消除铬干》扰的目？的  】  ：     》 ，   准确》取适量的水》样（约？1～10《ml)放《入50ml》容，量瓶：中加入蒸《馏水至？2，0ml左右加入1】1磷酸？2ml再《加入3滴10％Na！NO2？充分振荡放入—35℃？恒温水溶《中，15min再—加入20％尿—素2ml充分振荡放！入35℃《水溶中10min】以下操？作按步骤⑤～—瑢进行测出光—密度在曲线上查出5！0ml中所含—微克：分子数 【 ，     5.【计算 ？。   【。    《  水样中显影剂】及氧化物《总量C（《以对苯二《酚计：）按下式计算— ？ 【。  ？  ： 6.注意事—项 《     【    《(1)本试》验步骤多时间长因】此要求操作仔—细认真 】     》。    (2)所】用玻璃器《皿必：须用清洁液洗净 】 ， 《      —  (3)》水，浴温度要准确在35！℃±1℃每个—步骤反应时》间要准确控制 ！   》      —(，4)：加入溴酸钾-—溴化钾后必须用【蒸馏水冲《洗容量瓶壁否—则残留溴酸》钾与碘？化钾作用生成碘【使光密度增加 ！      】。   (5)—在，无铬离子《的废水？中水样可不必处理】直接进行《测定 ？     ！。 ，   (6)—水，样如：太浓则预先稀释【再，进行测定 ！ 三、？元素磷的测》定， 《 ， 磷钼蓝比色法 】 ？     —。。本，方法的原《理元素？磷，经苯萃取后》氧化形成的钼磷酸】为氯化？亚锡还原《。成蓝色？铬合物灵敏度—比钒钼磷酸比—色法高并且易于富】。集富集后能提—高元素磷含量—小于0.1m—。g/L时检》测的可靠《性并减少干》扰 【    《水样中含砷》化物、硅化物和硫化！物的：量分别为元素磷含】量的1？00倍、200倍】和300倍时对本】方法无明显干扰【   】  仪？器和试剂 【 ？    仪器分光】光度计3cm—比色皿 】     比—色管50ml 【    】 分液漏斗60、】125、25—0ml 【  ？   磨口锥形【瓶250ml—。   】  试剂以》下试：剂均为？。分析纯苯、》高氯酸、溴》酸钾、？。溴化钾、甘油、【氯，化亚：锡、钼酸铵、磷酸二！氢钾、醋酸丁酯、硫！酸、硝酸、》无，水乙醇、酚》酞指示剂 【 ：。     溶液【的配制 】     磷酸二氢！钾标准溶液准确【称取0？.4394g干【燥过的磷酸二—氢钾溶于少量—。水中移入10—00：m，l容量瓶中》定容此溶液PO4】-3-P《含量为？0.1mg/—ml取1《0ml上述溶液于】1000ml容【量瓶：中定容得到PO4-！3-P含量为1μ】g/ml的磷酸二】氢钾标准溶液— ？     溴】酸钾-溴化钾溶液】溶解1？0g溴酸《钾，和8g溴化》钾于40《0ml水中 — ？。    》 2.5《。％钼：酸铵溶液称取2.5！g钼酸铵加11硫】酸溶液？70m？l待钼酸铵》。溶解后再加入3【0，ml水 《 ，  》 ，  2.5％氯化亚！锡甘油溶液》溶解2.5g氯化】亚锡于100m【l甘油中（可在水浴！中，。。加热促进溶解） ！    【 5％？钼酸铵溶液》溶解12《.5g钼酸铵—于150ml—水中溶解后将此液缓！慢地倒入1》00ml《15的硝酸溶液中】 ， 《     1—％氯化亚锡溶液溶】解1g？氯化亚锡于1—5ml盐《酸中：加入85ml—水及1.5》g抗坏血酸（—可保存？4，～5天） ！。     1—1硫酸溶液、15硝！酸溶液、20％【氢氧化钠溶》。液 《 ？    测定步骤 ！ ： ，   《      （【一）废水中元素磷】含量大于0.05m！g/L？时采取水相直接比】色按下列规定—。操作 ？ 《       【  水？样预处理 —  》。    《       (】A)萃取《移取10《～10？0ml？水样：于盛有25m—l苯的1《25ml或250m！l的分液漏斗—中，振荡5min后静置！分层将水《相移入？另一盛有15m【l苯的分《液漏斗？中振荡2min【后静置弃去水相将】苯相并入第一支分液！漏斗中加入1—5mi？n水：振荡1min后【。静置弃？去水相苯相重复操】作水洗6《次 ： ？  ？  ：     》    (》B)氧化在苯—相中加入10～15！ml溴酸钾》-溴化钾溶液2ml！11硫酸溶液振荡】5m：。in静？置2min后加入2！ml高氯酸再振【荡5min移—入250ml—锥形瓶内在》电热板上缓缓加热以！驱赶过量高氯—酸和除？溴（勿使样品溅出或！蒸干）至白烟减少时！取下冷却加入—少，量水及1滴酚酞指】示剂用2《0，％氢氧化钠溶—液中：和至呈粉红色加1滴！11硫？酸，溶液：至粉红色消》失移：入容量瓶中用蒸馏水！稀释至？刻度（据元素磷的含！量确定稀释体积【） 【        】    《比色移取适量上述的！稀释液于50—ml比色管中加2】ml：2.5？％钼酸铵溶》液，及6滴？2.5％氯化亚锡】甘油溶液加水稀释】至刻度混匀于20】～30℃放置20】～30m《in倾入《3cm比色》皿中在分《光光度计69—0，nm波长处以试剂】空白为零测光密度】 —        】    直接比色】工作曲线的绘制 ！ ， ？    《      —  ：    (A—)，移取适量的磷酸二】氢钾标准溶》液使PO《4-3-P的含量分！。别为：0、1、3》、，5、7……1—7μg于5》0ml比色管中测】光，密度 》 ？   ？ ，        】    《(B)以PO4-3！-P：含量为横坐标—光密度为纵坐标绘制！直接比色工作曲线 ！    】。     （二【）废水中元素磷含量！小，于0.05mg/L！。时采用有《。机，相萃取比色按下【列规定操作 ！  ？       水样！预处理 《 《 ，。         ！ ，  萃？取比色移取适量【的氧化稀释液于【60m？l分液漏斗》已含有3ml的【15：硝酸溶液中》加入：7ml？15％？钼酸铵溶《液和10ml醋酸丁！酯振荡1m》in弃去水相—向有机相加2ml1！％氯化？亚锡溶？液摇匀？再，加入1ml无—水，乙醇轻轻转动分【液漏斗使水珠下降放！尽水相将有机相【倾入3c《m比色皿中在分光光！度计：630？成720nm波长处！以试剂空白为零【测，光密度 【       】      —。有机相？萃取比？色工作？曲线的绘《制 【    《 ，       【    (A)【移取：。适量的磷酸二氢钾】标准：溶液使PO》4，-3-P含量分别】为1、2、3—、4、5μg于【60ml分》液，漏斗中加入少量的水！以下按上节萃取【比色步骤进》行，  【         ！ ，   ？  (B)》以P：O4-3-P含【。量为横坐标光密度】为纵坐标绘制—有机相萃取》比色工作曲线 ！       ！      计算 ！ 《 ，         ！。 ，     》 用下列《公，。式计算直接比色和】有机相萃取比色【测得1L废水中元素！磷的mg《数 ！ ？    《。     》        】式中：G从工作曲线—查得元素磷量μ【g；：   】 ，     》    《    V1取废水！水样体积ml； ！   —         ！ ，    V2废水】水样氧化后稀释【体积m？l； ？ ：       ！      —    V3比色时！取稀释液的体积【ml 》       ！   ？   精确》度 》      【        】   平行测定【两个结？果的差数不》。应，超过较小结果的【10：％ —        】 ，        】取平行测定》两，个结果的《算术：平均值作《为样品中元素磷的含！量测定结果》取，两位有效数字 【 》         ！  ： ，样品保存 】       】     》。     采样后】调节水样pH值为6！～7：可于塑料瓶》或玻璃瓶贮存4【8h 《