附录D 】 （标准的附—录）： ： ： 一、—彩色显影剂总量的】测定：。 169！成色：剂法 ？    】 洗片的综合废水】中，存，在，的彩色显影剂很【难检测出来国内外介！绍的方法一》般都仅适用于显影】水洗水中的显影【剂检测本《方法：可以快速地测出综】合废水中的》彩色显影剂当废【水中同时存》在多种彩色》显影剂？时用此法测出的量是！多种彩色显影剂的】总，量  】。   1.原理 】   【      —电影洗片废水中的彩！色显影？剂可被氧化剂氧【化其氧化物在碱性】溶液中遇到水—溶性成色剂时立即偶！。合形成染《料不同结《构的显影剂(—T，。SSCD-2CD-！3，)与：169成色剂偶合】成染料时其最大吸收！的，光谱：波长均在550nm！处并在？0～10mg/【L范围内符合比耳】定律： —       【 以TSS为例反应！如下 ？ ， ！     2.仪】器及设？备 《   》      72】1型或类似型—号分光光度计及1】cm比色槽 ！。   《  ：   ？ ，5，0ml？、100m》l及1？000ml的容量】瓶 —  ：   3.试剂 ！     】    (1—)0.5％成色【剂称：取，0.5g《169成色》剂置：于有100ml蒸馏！。水的烧杯中在搅【拌下加？入1～2《粒氢氧化钠使其完】全溶解 】      —   (《2)混？合氧化剂溶液—。。。将CuSO4·【5H2O0.5【gNa2CO35.！0gNaNO—25.0g以及【NH4Cl5.0】g，依次溶？。解于100ml【蒸馏水中 】        ！ (3)标准溶液精！确称取照相级—的彩色显影剂—（生：产中使用最多—的，一种）？100mg溶解【。于少量蒸《馏水中其已》。溶入100m—gNa？2SO3《作保护剂移入1L】容量瓶中并加蒸馏】水至刻度此》标准溶液相当0.1！mg：/ml必须在使用前！配制 【     4.步】。骤 ？  》       【(1)标准曲—。线的制作 》     ！        在！6个50《ml容量瓶》中分别加入以下不】同，量的显影剂标准液 ！ ： 【   《       【  ：。 以：上6：个容量瓶中皆加入1！。ml成色《剂溶液并《用蒸：馏水加至刻》度分别加《入1ml混合氧【化剂溶液摇匀—。在，5min内在分光】光度计55》0nm处测定其不同！。试样生成《染料的光密度—（以编号0为—零）绘制《不同显影《剂含量的相》应光密度曲》线，横坐标为《24：6810mg/L ！  —       (】2)水样《的测定 《  —       【    取2—份水样（一般为2】0ml？）分别置于》两个5？0，ml的容量瓶中【。一个为测定》水样：另一个为空白试验】在前者测定》水样中加1m—l成色？剂溶液然《后分：别在两个瓶中—。。加蒸馏水至》刻度其他步》骤同标准曲线的制】作以空白液为—零测出？水样的光密度在标】准曲线中查出相应的！浓，度 ？     】5.计算 — ： ：   ？    《 ，从标准曲线中查【出的浓度×》＝废水中彩》。色显影剂的》总量(mg/L) ！ ？        ！ 式中？a为废水取样的【ml数 》     】6.注意事项 ！   》    《  ：(1)生《成的品？。红，染料在8min之】内，。光密度是稳定—的故宜？。在染料？生成：后5min之内测】定   ！      —(，2，)，本方法不包括—黑白显影剂 —。 二、显影！剂及其氧化》物总量的测定—方，法  】   ？电影洗印废水—中存在？。不同：量的赤血盐漂白液】将排放？的显影？剂部分或全部氧化】因此废水中一种情】况是：存在：显影剂？及其氧化物》另一种情况》是只存在大量的氧】化物而无显影—剂本方法《测出的结果在—第，。一种情况《下，是废水中《显影剂及氧化—物的总量在第二【种情况下是废水中】原有显影剂氧化【物，的含量 《    】 1.原《理   ！      通常使！用的显影剂大都具】有对苯二《酚、对？氨基：酚、对苯二胺类的】结构经氧《化水解后都能得到】对苯二醌《。利用溴或氯溴将【显影剂氧化成显影剂！氧化物再用碘量法进！行碘一淀粉比色法】测，定， ： ？ ，        以！。米吐尔为例 【 ！     》    醌是较强的！氧化剂在《酸性溶液中》。碘离子定量还—原对：苯二醌为《。对苯二酚所释出【的当量？碘可用淀《粉发生蓝色进行【比，色测定 》 ？ 》 ，  ：   2.》仪器和？设备 ？ 《       【  721或类似】型号分光光度—计及2cm比—色槽恒温水浴锅50！m，l容量瓶2m—l、5m《l及10ml刻度】吸，管   ！  3.试剂 ！  《       (】1)0？.1N？溴酸：钾-：溴化钾溶液》称取2.8g溴【酸，钾和4.0》g溴化钾《用蒸馏水《。稀释至1L —     ！    (》2)11磷酸磷【酸加一倍蒸馏水 】 ：   》  ：    《(3)饱和氯化【钠溶液称取4—0g氯化《。钠溶于？100？ml蒸？馏水：中 《 ：        】 (：4，)20％溴》化钾：溶液称取20g溴】。化钾溶？于100ml蒸馏】水中 》 ？ ，    《  ： (5)5》％苯：酚，溶，液取苯酚5m—。l溶于100ml蒸！馏水中？ —。 ，       【(6)5％碘化钾溶！液，称取5g碘化钾溶】于，100m《l蒸馏水中（用时】配，制放：暗处） —      】   (7》)0.？2％淀？粉溶液称1g可溶性！淀粉加少量水搅【匀注入沸腾的50】0ml水中继—续煮沸5mi—n，夏季可加水》杨，酸0：.2g 《。 ， ：    》   ？  ：(8)配《制标准液 》 ， 《    《    准确称取】对苯二酚（分子量】为110《.11g）0—.，276g《如果是照相级米吐尔！（分：子量为34》4.40g）可【称取0.861【g照相级TSS（】分子量为262【.33g）可称【取0.？6，56g（或根据【。所使用药品的分子】量及纯度另》行计算）溶》于25ml的6【N HCl中移【入250ml容量】瓶中用蒸馏水加至刻！度此：溶液：浓度为0.010】0M  ！  ： 4.？步骤 《      ！   (1)标准】。曲线的制作 ！  ？。     》      —a.取标准》液25ml加蒸馏水！稀释至100—0ml此液浓度【为0.？000？25M即《每毫升含对苯二酚】。。0.25μmo【l（甲液《） ：    】         ！b，.，取甲液25m—l用蒸馏水稀—释至250ml此溶！液，浓，度为：0.0？0002《5M即？每毫升含对苯二酚】0.025μmol！（乙液） — ？       【      —c.取6个》50：。ml容量瓶分—。。别加入标准》稀释液（乙液—）0；0.1；【0.2？；0.3；0.【4；0.5μmol！对苯二酚《（即4.0；8.】0；：1，2.0；16.0；！20.0ml乙液）！加入适量蒸馏水使】各溶量瓶中大约【为20？ml溶液 》 《   ？      —   ？ d.？。用刻度吸管》加入11《磷酸：2ml — ？。         ！。   e.用吸管】取饱：和，。氯，。化，钠溶液5ml 【 ？  ？        】   f.》。用吸管取0.1【。N溴酸钾-溴—化钾溶液2》ml尽可能不要沾在！瓶壁上？用极少量的水冲洗瓶！壁并摇匀溶液应【是氯溴的浅黄—。色放入35℃恒【温水浴锅内放—置15m《。in ？ ， ，   》    《      g.吸！取，20％？溴化钾溶液2—ml沿瓶壁周围加】入容量瓶中摇匀【后放在35℃—水溶：中5～1《0min 【       ！  ：    《h.用滴管快速【加入5％苯酚溶液1！ml立即摇匀使【溴的颜？色退去（如》。慢慢加？入则易生成白—。色沉：淀，无法：比色）？ 《     —        i！.降温放自来水中】降温3min— ：    【   ？      —j.用吸管加入新】配制的5《％碘化钾《溶液2ml冲洗瓶】壁；放入暗柜5m】in ？ ， 《。      —      k【.吸：取0.2％淀粉指】示剂10m》l加入？容量瓶中用蒸馏水加！至刻度加盖》摇，匀，后放暗柜中20m】in 】        】 ，   l《.将发色《试液分？。别放：入2cm比色—。槽中在分光光度【计570《n，m，。处以试？剂空白为零分别测出！5个溶液的光密【度并：。绘制出标《准曲线横坐》标为：0.1、0》.2、0.》3，、0.4、》。0.5μmo—l/50ml 】 ， ，    》     》(2)水样的测【。定 ？。 《     》   ？    取水样适量！（约1～10ml】）放入50ml容量！瓶中并加蒸馏水至】20：m，l左右于另一个【50ml容》量瓶中加20ml蒸！馏水作试剂空白以下！按步骤④～瑢进行】测出水样的光密度】在，曲线上？查出5？0ml中所含—微克分子数 —     ！   ？ (3)需排除干】扰的水样测定 ！   》       【   当水样中含有！六价铬离子而—影响测定时可用Na！NO2将C》r＋6还《。。原成Cr＋3用过量！的尿：素、去除多余的【NaNO2对本【实验的干扰》即可达到消除铬【干扰的？目的 — ：         ！   准确取适【量的水样（》约1～10m—l)放入50ml】容量：瓶中：加入蒸馏《水至：20ml《左右加？入11磷酸2—。。ml再加入3—滴10？％Na？。。NO：2充分？振荡放入35—℃恒温？水溶中1《5min再加入20！。％尿素2m》l，充分振荡《放入35℃水溶【中10mi》n以：下操作按步骤⑤～瑢！进行测出光密—度在曲？。线上查出《50ml中所含微】克分子数 】     —5.计算《 《  ？       水样！中显影剂及氧—化物总？量C（以对苯二酚】计，。）按下？式计：算 — ： 《     6.注意！事项 ？ 《。       【  (1)本试验】步骤多时间长因【。此要求操作仔细认真！ 《       】。  (2)所用【玻璃器皿《必须用清洁液洗【净 —         ！(3)水《浴温：度要准确《在35℃±1℃【每个步骤反应时间】要准：确控制？   】      —(，4)加？入，溴，酸钾-溴《化钾后必须用蒸馏水！。冲洗容量瓶》壁否则残留溴酸【。钾与碘化钾作—用生成？碘，使光密度增加 ！      】   (《5)在无铬》离子的废水中水样可！不，必处理直接》进行测定 — 《    《    《(6)？水样如太浓则预先】稀释再进《行测定 】 三、元素磷的【。。测，定， ， 磷钼【蓝比色？法  】   本方法的原】理元素磷经苯萃取后！氧化形成的钼磷酸】。为，氯化亚锡还原成【蓝色铬合物灵—。敏度比钒钼磷—酸比：色法：高并且易于》富集：富集后？能提高？元，素磷含？量小于0.1mg/！L时检测的可靠【性并减少干扰 】    【 水样中含砷化【物、硅化物和—硫化物的量》分，别为元素磷含量的】100倍、2—00倍和300倍时！对本方法无》明，。显干：扰 《   》  仪器和试—剂   ！  ：仪器分光《光度计3《cm比色皿 —    】 比色？管50ml 【  》 ，  分？液漏斗6《0、125、2【50ml 【     磨口！锥形瓶250ml】 ，     ！试剂以下试》剂，均，为分：析纯苯？、高氯酸、溴酸钾】、溴化？钾，、甘油、氯化亚【锡、钼酸铵》、磷酸二《氢钾：、醋酸丁酯、硫酸、！。硝酸、无水乙醇【、酚酞指示剂— ？     溶液！的配制 】     》。。磷酸二？氢钾标准溶液准确称！取，0.4？394g干燥过的】磷酸二氢《钾溶于少量水中移】入，1000m》l容量？瓶中定容此溶液PO！4-3？-P含量为0.1m！g/ml《取10ml》上述溶液于1—000ml容量瓶】中定容得到P—。O4-3-》P，含量为1μg/m】l的磷？酸二氢？钾标：准溶：液 —。   ？  溴酸钾-溴化钾！。溶液溶解1》0g溴酸钾和8g】溴化钾于4》00ml水中 【 ， ，。     2.！5％钼酸铵溶液称取！2.：5g钼酸铵》加11硫酸溶液70！m，l待钼？酸铵溶解后再—。加入3？0，ml水 —。 ：    《 2.5％》氯化亚锡甘油溶液】溶解2.《5g氯化亚锡—于100ml甘油】。中（可在水浴—中加热促进溶解【）  】   5％钼酸铵】溶液溶解12—.5：g钼酸？铵于15《0ml水《中溶解后将此—液缓慢地《倒入100》ml15的硝酸【溶液中 — ，  ？   1％氯—化亚锡溶液溶解1g！氯，。化亚锡于1》5，ml盐？酸中加入85ml水！及1.5g抗—坏血酸（可保存4】～5天） 【 ，  ？   11硫—酸溶液？、15硝《酸溶：液、20％氢氧化钠！溶液 ？ ， ？     测—定步：骤  】       （一！）废：水中元素磷含—量大于0.0—5mg/L时采【取，水相：直接比色按》下列：规定：操作： 《    》     水样预】处理 》  《    《       (】A，)萃取移取10【～100《m，l，水样于盛有25m】l苯的？125ml或250！ml：的分液漏斗中振荡】5m：。in后静置分层将水！相移入另一盛有15！ml苯的分液—漏斗中？。振荡2？min后静》置弃去水相将—苯相：并入第一支》分液漏斗中》加入：15min水振荡】1，min？后静置弃去水相苯】相重复操作水洗6次！ 《   《         ！ (B)氧化在【苯相中加《入10～1》5ml溴《酸钾-？溴化钾溶液2m【l，11硫酸溶液振【荡5m？in静置2mi【n后加入2ml高】氯酸再振《荡5：mi：n移：入2：50ml锥形瓶内】在，电热板上缓缓加【热，以驱赶过量高氯酸】和除溴（勿使样【品溅出或蒸干—）至白烟减》少时：取下：冷却加？。入少量水《及1滴酚酞》指示剂用20％氢氧！化钠溶液中和至呈】粉红色？加1滴？11：硫酸溶液《至粉红色《消失：移入容量瓶中用蒸馏！水稀：释至：刻度（据元素磷【的含量？确定稀释《体积） 【。        ！     》比色移取适量上述】。。的稀释液于50【ml比色管中加【2ml？。2.5％钼酸铵溶液！及6滴2.5％氯】化亚锡甘油溶液加水！稀释：。至刻度混《匀，于20？～30℃放置20】～30min倾入】。3，cm比色皿中在分】。光光度计690n】m波长处以试剂空】白为零测光密—度 ： 《         ！。    《直接：比色工作曲线的绘】制， ？     【 ，   ？    《  ： ，。 (A？)移：取适量的磷酸—二氢钾标《准溶液使PO4-3！-P的含量分别为】0、1、3、5、】7，……17《μg于5《0ml比色管—中测光密度 【      ！。     》      (B)！以P：O4-3《-P含量为》横坐：标光密？度为纵坐标绘制直接！比色工作曲》线 》 ， ，       【 （二）废水—中元素磷含量小于0！。.05？mg/L时采—用有机相萃取比色按！下，列规定操作》  【  ：    《 水样预处理— ？    —        】 萃取比色移—。取适量的氧化—。稀，释液于？6，0m：l，。分液漏斗已含—有3ml的15硝】酸溶液中加入—7ml？15％钼酸铵溶【。液和：10ml醋酸丁【酯，振，荡，1min《。。弃去水相向有机相】加2ml1％氯化】亚锡溶液《摇匀再加入1ml】无水乙醇轻轻—转动分液漏斗使【水珠下降放尽水【相，将有机相倾入—3cm比色》皿中在？分光光度计》630成720n】m，。波长处以《试剂空白为》零测光密度 —    】   ？      有机相！。萃取比色《工作：。曲，线的：绘制  ！  ：    《      — ，  (A)移取适量！的磷酸二氢钾—标准：溶液使？PO4-3-P含】量分别？为1、2、》3、4？、5μ？g于60m》l分：液，漏斗中加入少量的水！以，下按：。上节萃取比色步【骤进行 【     —     》     》  (B)以P【。O4-3-P含【量为横？坐标：光密度为纵坐标【绘制有机相》萃取比色《工作曲线 【      】 ，      计算】 ：   —  ：         ！   用下列—公式计算直》接，。比色和有《机相萃取比色测得1！L废水？中元素磷的mg【数 ？ ： 】         ！ ，  ：    式》中G从工作曲线查】得，元素磷量μg—；， 》    《         ！    V1—取废水水样体—。积ml； 】    》      — ，  ：    V2废【水水样氧化》后稀释体积ml； ！ ，。 ，   》    《。        】  V3比色—时取稀释液的体积m！。l   ！        】  精确度》 ？   》   ？   ？       【 平行测定》两个结果《的差数不应超—过较小结《果的10％ 【     】     》。      — 取平？行测定两个结果【的算术平均值—。作为样品中》元素：磷的含量测定结果取！两位有效数字 ！ ，  ？  ：      —   样品》保存 ？    】    《        】 采样后调节—水样pH值为6【～7可于《塑料瓶或玻》。璃瓶贮？存48h —