？ 附录D《  （标准》的附录） 》 — 一、彩色显—影剂总量的测—定 ？ 169成】色剂法 】   ？ ， 洗片的《综合废水《中存在的彩色显影】剂很难？检测：出，来国内外介绍的方】法一：般都仅适用于显影水！洗水中的《显影：。剂，。检测本方法可以快速！地测出？综合废水中》的彩：。色显影剂当》废水中同时存—在多种彩色显—影剂时用此》法，测出的？量是多种彩色显影】剂的总量 【  《  ： 1.原理 ！       】  ：电影洗片《废，。水中的彩色显—影剂可被氧化剂【氧化：其氧化？物在碱性溶液中遇到！水溶性成色剂—时立即？偶，合形成染料不同结构！的显：影剂(T《SSC？D-2CD》-3)与169【成色剂？偶合成染料时其【最大吸收的》光谱波长均在5【50nm处并在0】～10mg》/L范围内符合【比耳定律 ！      —。   ？以TSS《为例反应《。如下 ！ 》。    2.—。。仪器及？设备 》 ？        7！2，1型或类似型号分】光光度？计及1cm》比色槽 —       ！  50ml、1】00ml《及，1000ml的【容量瓶 】 ，  ：  3.《试剂 —    》   ？  (1)0—。.5：％成色剂称取0.5！g169成》色剂：置于：有，100？ml：蒸馏水的烧杯中在】搅拌下？加入1～2》粒氢氧化《钠使其完全溶解【 《     —    (2—)混合氧化剂溶液将！Cu：S，O4：·5H2O0.【5，gNa2CO35】.0：gNaNO2—5，.0g以及NH【4C：l5.0g》依次溶解于100m！l蒸馏水《中 【      —  (3)》标，准溶液精确称取照相！级的彩色显》影剂（生产中—。使用最？多的一？种）100mg【溶解于少量蒸馏水中！其，已溶入100—mgN？。a2SO3作保【护剂移入1L—容量瓶中并加蒸【馏水至刻度此—标准溶？液，相当0.《1mg？。。/ml？必须在使用》前，配制 ？。  —   4.步骤 】    】     (1)】标准曲线的制作 】 ： ：      — ，   ？ ，  在6个50m】l容量瓶中分别加入！。以下：不同量的显影—剂标准液 》 ？。。 —      【   ？ ，   以上》6，个，容，量瓶中皆加入1m】l，。成色剂溶液并用蒸】馏水加至刻度分别加！入1：。m，l混合？氧化剂溶液摇匀在】5min《内在分光光度计5】50nm《处测定其不同试样生！成染料的光密—度（：以，编号0？为零）绘制》不同：显影剂含量的相应】光密度曲《线横坐标为246】8，。10m？g/L 《    】     》(2)水样的—测定： —。 ，       【    取2份水样！（一般？为20？ml）分别置于两】个50ml的—容量瓶中一个为测定！水，样另一？个为空白试验在【前者测定水样中加】1m：l成色剂溶》液然后分别在—两，。个瓶中加蒸馏水至刻！度其：他步骤同标准—曲线的制作以空白液！为零测？出水样的《光密度？在标准曲线中查出】相应的浓度 【   —  5.计算 】 ，   》      —从标准曲线》中查出的浓度×＝】废水中彩色显影【剂的总？量(：mg/L) 【      ！   式中a为废】水取样的m》l数 】  ：  6.注意事【。。项 ：    】     (1)】生成的品红染料【在8min之内【光密度是稳》定的故宜在染—。料生成后5min之！内，测定 】  ：     》 (2)《本方法不包》括黑：白显影剂 【 二、显影【剂及其氧化》物总量的测定—方，。法 》 ：    《电影洗印《。废，水中存在不同量【的赤血盐漂白液【将排放的显影—剂部分或全》部氧化因《此废水？中一种情况》是存在显影剂及其氧！化物另一种情况【。是只存在《。大量的氧化物而无显！影剂本方法》测出的结果在第一】种情况下是》废水中显《影剂及氧化物的总量！在，第二种情《况下是？废水中？原，有显影剂《氧，化物的含《量   ！  ：1.原？理 》  ？  ：    《 通常使用》的显：影，剂大都具《有对：苯二酚、对氨基酚】、对：苯二胺类的结构经氧！化水解后都》能得到对《苯二醌利用溴—或氯：溴将显影剂》氧化成显影剂—氧化物再用》碘，量法进行碘一淀粉比！色法测定 】   《  ：    以》米吐尔为例 】 《  — ，    《。  醌？是较强？的氧化剂在酸—性，溶液中碘离子定【量还：原对苯二醌》为对苯二《酚所：释出的当量碘可【。用，。淀粉发生蓝色进行】比色测定 》 【     】2.仪器《和，设备 —      【   ？。721或《类似型号分光光【度计及2cm比色槽！恒温水浴锅50ml！容量瓶2ml、5】ml及10m—l刻度吸管 】  《   ？3.试剂 】       】  (1)0.1】N溴酸钾-溴—化钾溶液称取2.8！g溴：酸钾和4.0g溴化！。钾用蒸馏水稀释至1！L ： ：  《       (】2)11磷酸—磷酸加？一倍蒸？馏水  ！。     》  ：(3)饱和氯化钠溶！液称取40g氯【化钠：溶于100ml蒸馏！水中： ： 《        】(4：)20％溴化—钾溶液称取20【g溴化钾《溶于：100ml蒸馏【水中 ？ ：。       ！  (5)5％苯】酚溶液取苯酚—5ml溶《于，100ml蒸馏【水中 《 ，   》     》 ，(6)5％》碘化钾溶液称—取5g碘化钾溶于1！00ml蒸馏—水中（？用时：配制放？暗，处） 》       ！  (？7)0.2％淀【粉溶液称1g可溶】性，淀粉加少量水搅匀】注入：沸腾的5《00ml水中继续】煮沸：。5mi？n，夏季可？。加水：杨酸0.2g ！     【    (8)配】制标准液 ！        】 准确称取对苯二】酚（分子量为—110.11—g）：0.：276g如》果是照相级米吐【尔，（，分子量为344.4！0g）？可称：取0.861—g，照相级TSS—（，分子量为262【.33？g）：可称取0.》。65：6g（？或根据所使》用药品的分子量【及纯度另《行计：算）溶于25ml】的6N？ HC？l中移入《250m《l，容量瓶中用蒸馏【。水加至刻度此—。溶液浓度为》0.0100M 】 ：  《  ： 4.步骤 【 ：     — ，   (《1)：标准曲？线，的制：作 《    —    《     a.【取标准液2》5ml？加，蒸馏水稀《释至1000ml】此液浓？度为0.0002】5M即每毫升含对】苯二酚0.25【μmol《（甲液） 】。        ！。     b.取甲！。液，25ml《用蒸馏水稀释至25！。0ml此溶液浓【度为0.0》。00025M即每】毫升含对苯二—酚0.025μmo！l（乙液） ！    》  ： ，。      c.】取6个50m—l容量瓶分别加入标！准稀释液《（乙：液）0；0.1；0！。。.2；0.3；0.！4；0.5》μmol《对苯二酚（即4.0！；8.0；12.】0；16.0；【。20.0《m，l乙液）《。。加入适量蒸馏水使各！溶量瓶中大约—为20？。。ml溶？液 ：    】        】 d.？用刻度？吸管加入1》1磷酸2m》l 《。  《         ！  e.用吸—管取饱和氯化钠【。。溶液5？。ml 》 ：      —  ：。     》f.用吸《管取0.1N溴【酸，钾，-，。溴，化钾：溶液2ml尽可能不！要沾在瓶《壁上用极少量的水冲！洗瓶壁并摇匀—溶液：应是：氯溴的浅黄》色，放入35℃恒温水】浴锅内？放置1？5min 【   》    《     》 g.吸取2—0％溴化钾溶液2m！l沿瓶壁周围加入容！量瓶中摇匀后—放在35℃水—溶中5～10mi】n 【    《 ，  ：  ：   ？h.用滴管》快速：加入5％《苯酚溶液《1ml？立即摇匀使溴的颜】色退：。去，（如慢慢加入则【易生成白《色沉淀无法比色）】 ， 《   ？   ？  ：     i.降】温放：。自来水中降温3mi！n ： 《 ， ，    《     》  j？.，。用吸管加入新配【制的5％《碘化钾溶液2ml冲！洗瓶壁；放入暗柜】。5min 】   《        】。  k.吸取0.2！％淀粉？指示剂1《0ml？加入容量瓶中用蒸馏！水加至刻度》。加盖摇匀《后放：暗柜中2《0min《 ， ：       ！  ：   ？ l.？将发色试液分别放】入2：cm比？色槽中在分光光度计！570？nm处以试剂空白】为零分别测出5个溶！液，的光密度并绘制出标！准曲线横坐标为0.！1、0.2、0.】3、0？.4、0《.5μm《ol/50ml 】 ？       】  (？2)水样的测—定 》       】     》 取水样适量—。。（约1？～10ml）放入5！0ml容量瓶中【并加蒸馏水至20】ml左右于》另一个50》ml容量瓶中加【20ml《蒸馏水作试剂—。空白：以下按步骤》。④～瑢进行测—出水样的光》密度在曲《线上：查出50ml中所含！微克分子数 — ：。     【。    (》3)需排除干扰的】水样测定《 》      —       【当水样中《含有六？价铬离子而》影响：测定时可用NaN】O2将Cr＋6还原！成Cr＋3用过量的！尿素：、去：除多余的《NaNO《2，对本实验的干扰即】可达到消除铬干【扰的目的《 —       【     准确【取适量的水样（【约，1，～10ml)—放入50m》l容量瓶中加入蒸馏！水至20ml左右】加入11磷酸2ml！再加入3滴》10％NaNO2充！分振：。。荡放入35℃恒温水！溶，中15min—再，加入20％尿—素2ml充分—振荡放？入3：5℃水溶中1—0min以下—操作：按步骤⑤～瑢进行测！出光密度《在曲：。线上：。查出50m》l中所含微克分子数！。 —    5.计算】 《     —    水样中显】影剂及氧化物总【量C（以对》苯二酚？计）按下式计算 ！ 《。    ！ 6：.注意？事项 》。 ，    》     (1【)本试验步骤多时间！长因此要《求操作仔细》认，真 《      】   (2)—所，用玻璃器皿必须【用清洁液洗净 】   —     》 (3？)水浴？。温度要准《。确在35℃±—。1℃每？个步骤反应时间要】准，。确控：制 ：  —  ：     (4【。)加入溴酸钾—-溴化钾后必须用蒸！。馏水冲洗《容量瓶壁否则残【留溴酸钾与碘化钾作！用生成碘使光—密，度增加 【        ！ (5)在无铬离】子的：废水中水样可—不必处理直接进【行测定 《 ：      】   (6)—水样如太浓则—预先：稀释再进行测定 ！ 《三、元素《磷，的测：定 磷】钼蓝比色法 【 ？  ：   本方法的原理！元素磷经苯萃取后】氧化形成的》钼磷酸为氯化亚锡还！。原，成蓝色铬合物灵敏度！比钒钼磷酸比—色，法高并且易》于富集？富集后？能提：高元素？磷含量小于0—.，。1m：g/L？时检测的可》靠性并减少干扰 ！ ？     水样中含！砷化物、硅化—物和硫化《物，的量：分别为元素》磷含量的100倍、！2，00倍和300倍时！对，本方：法无明显干扰 】     】。仪器：和试剂？ —    仪器—分光光度计》3cm比色皿—  【 ，  比？色管50ml 】    【。 分液漏斗60、】125、250ml！ ：   —  磨口《锥形瓶250ml】 ？   》  试剂以下试剂均！为分析纯苯、高氯酸！、溴酸钾《、溴化钾、甘油、氯！化亚锡、钼酸铵、】磷酸二？氢钾、醋酸丁—酯、硫酸、硝酸、无！水乙醇、酚酞—指，示，剂 ？  》   溶液》的配制 ！    磷酸二【氢钾标准溶液—准确称取0.—4394g干燥过的！磷酸：二氢钾溶于少—量水中移入10【00m？l容量瓶中定—容此溶？液P：O4-3-P含【量为0.1mg/m！l取10ml上述溶！液于：1000ml容【量瓶中？定容得到P》O4：-，3-P？含量为1μg/m】l的磷酸二氢钾【标准溶液 】 ，     溴酸钾-！溴化钾溶液溶解【10g溴酸》钾和：8g溴化钾于4【00m？l水中 》 ：。   《。  2.5％钼酸】铵溶液称取2.5g！。钼酸铵加11硫酸】溶，液70ml待—钼酸铵溶解后再【加入30m》l水 —     —2.5％氯化亚【。锡甘油？溶液溶解《2.5g氯化亚【锡于100ml甘】油中：（可在水《浴中加热促》进溶解） 】     5％钼！酸铵溶液溶解12】.5g钼酸铵于【150？ml水中溶解后将此！液缓：。慢地倒入100m】。l15的硝酸—溶液中 《     ！1％氯化亚》锡溶：液溶解1g氯化亚锡！于15m《l盐酸中加》入85？ml水及1.5g抗！坏血酸（可保存【。4，～5：天） 》 ：     11【硫，酸溶液、15硝酸】。溶液、2《0％氢？氧化钠溶液 】   》  测定步》骤，。 ，   【      （一）！废水中元素磷含量大！于0.05》mg/L时采取水相！直接比色《按下列规定操作 ！ ：      【   水样》。预处理 《 ： ？        】    《(A)萃取移取【10～100ml】水样于盛有25【ml苯的1》25：。m，。l或：250ml的分液】漏斗中振荡》5mi？n后静置分层—将水相移《入另一盛有15ml！苯，的分液漏斗中振荡2！min？后静置弃去水相【将苯相？。并入：第，一支分液漏斗—中加：入1：5min《水振：。荡1m？in后静置弃去【水，相苯相重《复操作？水洗6次 】      【   ？    《(B)氧化在苯相】中加入10～—15ml溴酸钾【-溴化钾溶液2m】l1：。1硫酸溶液振荡5m！in静置2m—in后加入2—ml高？氯酸再振荡》5min移入250！ml锥形瓶》内在电热板上缓缓加！热以驱赶过》量高氯酸《和除溴（《勿使样品《溅出或蒸干）—。至白烟？减少时取下冷却加入！少量水及1》滴酚酞指示剂用20！％氢氧化钠溶液中和！至呈粉红色加1滴1！1，硫酸溶液《至粉红色消失移入容！量瓶：中用蒸馏水稀—释至：刻度（据元素磷【的含量确《定稀释体《积，） 》 ，。 ，       【     比—色移取适量上—述，的稀释液于5—0，ml比色管中加【2ml2.5％钼】酸铵溶液及》6滴2.5％氯化亚！锡甘油溶液加水稀】释至刻？。度混匀？于，20～30℃放置2！。0～30min倾】入3cm比色皿中】在分：光光度计690nm！波长处以《试剂空白为零—测光密？度 【  ： ， ，     》   直《接比色工作曲线的】绘制 ？ ？    》  ：      —   ？  (A《)移取？适量的磷酸二氢钾】标准：溶液：使PO4-3-P】的含量分别为0、1！、3、5《、7：…，…17μ《g于5？0ml比色》。管中测光密度 【 ？       】 ，   ？      (B)！以PO？4-3？-P含？量为横坐标光密度为！纵坐标绘制直—接比色？工，。作曲线 》      ！   （二》。）废水中《元素磷含量》小于0.05—mg/L《。时采用有机相萃取比！色按下列规定—操作 》     【    水样预处理！ 》。       【      萃【取比色移取适量的氧！化稀释？。。液于60m》l分液？漏斗已含有3ml的！15硝酸溶液中【。加，入7ml15％钼酸！铵溶液和10ml】醋酸丁酯振荡—1min弃去水相向！有机相加2ml【1％氯化亚锡溶液】摇匀再加入1ml】无水：乙醇轻轻转动—分液漏斗《使水珠下降放尽水】相将有机相倾入3c！m比色皿《中在分？光光：度计630成72】0nm波长》处以试剂空白为【零，测光密？度  】  ：  ：       有】机相萃？取比色工作曲线【。的绘制 》 《 ，。       【     》   (A》)移取适量》的，磷酸二？氢钾标准溶液使【PO4-3-P含】量分别为1、2、3！。、4：、5μg《于60？ml分液漏斗中加入！。少量的水以下按上节！萃取比色步骤进【行 【       【        】 (：B)以PO》4-3-P含—量为：横坐标光密度—为纵坐标绘制—有机相萃取比色工】作曲线 —。      】   ？    计算 】  》   ？ ，   ？        】用下列公式计算【直，接比色和有》机相萃取比色测得】1L废水中元素磷的！mg：数 ： —    】         ！    式中G从工！作曲：线查得元素磷量【μg：； 【       【  ：       V】1取：废水水样体积ml；！ ：      ！    《     》。  V2废水水样】。氧化后稀释体积【ml；？   】         ！     V3【比色时取稀释液【。。的体积ml》 ，。 ： ：   ？      —    精确度【  【        】   ？  ：  平行测》定两个结果》的，差数：不应超过《较小结果的10％】 《     —        】    取平—行测定两个结果的算！术平均值作为样【品，中元：素磷的含量》测定：。结果取两位有效数字！ ， 》      —  ： ，   样品》保存： 》。     》     》 ，      采【样后调节水样—pH值为6～—7可于塑料》瓶或玻璃《瓶贮：存，48h 》