安全验证
, , 附录D  (标!准的附录) 】 一—、彩色显影》剂总量的测定— 16】9成色剂法》 :  》。  :。 洗:片的综合废水中存在!。的,彩色显影剂很难检测!出来国?内外介绍的》方法一般都仅适用】于显影水洗水中的显!影剂:检测本方法可以【快速地?测,出综:合废水中的彩—色显影剂当废水中同!时存在多种》。。彩色显?影剂时用此法测【出的量是《多种:彩色显?影剂的总量 — 《     1.【原理 — :        】电,影,洗片废水中的彩色显!影,剂可被氧化剂氧化】。其氧:化物在碱性溶—液中:遇到水溶性成色剂】时立即偶合形成【染料:不,同结构的显影—。剂(T?SSC?D-2?C,D-3)与1—69成色剂偶—合成染料《时其最大吸收的光谱!波长均在550nm!处并:在0~10mg/】L范围内符合—比耳定律 【   》    《  以TSS—为例反应如下 】 — , ,     —2.仪?。器及设?备 —       【  721型或类似!型号分光光度计及】1c:m比色槽 —  》  :     》50:ml、?。100?ml及1《000ml的—容量:瓶 【 ,。   3.试剂 】。 ?    》 ,    (1)【0.:5%成色剂称取0】.5g169—。成色剂置于》有10?0ml蒸馏水的烧杯!中在搅?拌下加入1~2粒氢!氧化钠使其》完全溶解 !      —   (2》)混合氧化剂溶【液将C?uSO4·5H【2O0.5》。gNa2《CO:35.0《gN:aNO2《。5.0g以及NH】4Cl?5.0g依》次溶解?于,100?ml:蒸,馏水中 】 ,        (!3)标准溶液精【确称取照相级的彩】色,。显影剂(生产中使用!最多的?一种)100—mg溶?解于少量蒸馏水中其!已溶入100m【gNa2S》O,3作保护《剂移入1L容—量,瓶中并加《蒸馏水?。至刻度此标准溶液相!当0.?1mg/ml必须在!使用前配《制 —  : ,  4.步骤 】  》  :     (—1)标?准曲线的制作 【    】    《     在6【个50ml》容量瓶中分别加入】以下不?。同量的显影》剂标准液 】 【        】    《 以:上6:个容:量,瓶中皆加入1—ml成色剂溶液并用!蒸馏水加至刻度分】别加入1ml混合氧!。化剂溶液摇匀在5】min内在分光光】。度计5?50:nm处测定其不同试!样生成染料的光密】。度(以编号0为【零)绘制《不同显影剂含量【的相应光密度—曲线横坐标为246!810mg/—L —      — ,  :(,2):水样的测定》。 》。         !   ? 取2份水样(一般!为20ml)分别置!于两个50m—l的容量瓶中一个为!测定:水样另一个为空白】试验在前《者测定水样中—加1ml成色剂溶液!然后分别在两—个瓶中加蒸馏水【至刻:度其他步骤同—标准曲线《的制:作以空白《液,为零测?出,水样的光密度在标】准曲线?中查出相应的—浓度 》  《   5.》计算 —     —    从标—准曲线中查》出的浓度×=废水】中彩:色显影剂的总量(m!g/L?)   !。      式中a!为废水?取样的ml数 】 ,     6】.注:意事:项 —。         !(1)生成的品红】染料在8mi—n之内光密度是【。。稳定的故宜在染料】生,成后5min之内】测,。定 : ? :   ?     》(,2)本方法不包【括,黑,白显影?剂 【二、显影剂及其氧化!物总量的测定方【法 ? :。  ? ,  电?影洗印废水中—。存在不同量的赤血盐!漂白液将排》放的显影剂》部分或全部氧—。化因此废水中一种情!况是存在显影—剂及其氧《化物另一种情况是只!。。存在:大量的氧化物而无】显影剂本方法测【出的结果在》第,一种情况《下是废水中》显影剂及氧化物【的总量在《第,二种情况下》是废水中原有—显影:剂氧化物的含量 !     1!.原理?  【       通常!使用的显影》。剂大都具有》对苯二酚《、对氨基酚、对苯二!胺类的?结构经氧化水解后】都能得到对苯—二醌利用溴或氯【溴将显影剂》氧,化,成显影剂氧化—物,再用:碘量法进行碘—一淀粉比色法—测定 】     》   以米吐尔【为例 !    】     》醌是较强的氧—化,剂在酸性溶液中碘离!子定量?还原对苯二醌为对】苯二酚?所释出的当量—。碘可用淀粉发—生蓝色进行比色测】定 《 ?。 《     2【.仪器和设备 ! ?       【 721或》类似型号分光光【。度计及2c》m比色?槽恒温水《浴锅50《ml容量《瓶2ml、》5m:l,及10ml刻度吸】。。管 【    《3.试剂 !   ?。。。   ?。   (1》)0.1N》溴酸钾?-溴:化钾溶液称取2【.,8,g溴酸钾和4.0g!溴化钾用蒸馏水稀释!至,1L  !    《 ,  (2)》。11磷酸磷酸加一】倍蒸馏水《    !    《 (3)饱和氯【化钠溶?液称取40g氯化钠!溶于100ml蒸】馏水中 】   ?      —(4)20》%溴化钾溶》液称取?20g溴化钾溶于】100?ml蒸馏水中 【 ,   —     》 (5)5%苯酚溶!。液取:苯酚5ml溶—于1:00ml《蒸馏水?中, —。      —  (6)》5%碘化钾溶液称取!5g碘化钾溶于10!0ml蒸《馏水中(用》时,配制放暗处》) 》     —    (》7)0.2%淀【粉溶液称《1g可溶性淀粉加】。少量水搅匀注—入沸腾的50—0ml水中》。继续煮沸5min】夏季:可加:水杨酸0《。.,2g 】  :  : ,   ?。(8)配制标准【液,  【       【。准确称取对苯—二酚(分子量—为110.11g】)0:.2:7,6g如果是照—。相级米吐尔(分子量!为3:44.40》g)可称《取0.86》1g照相级T—SS(分子量为【262.33g【),可称取0.656】g(或根据所使【用药品的《分,子量及纯度另行计算!)溶于25ml【的6N HC—l中移?入250ml容量】瓶中用蒸《馏,水加至刻度此—溶液浓度为0.【0100M》 — ,。   4.步骤 !。   —      (【1)标准曲》线,的制作 》 《。        】  :  a.取标准【液25ml加—蒸馏水稀释》至1000m—l此液?浓度为0.0—002?。5M:即每毫升含对苯二酚!0.25μmo【l(甲液) 】 :         !    《b.取甲液25【ml用蒸《馏水稀释《至2:50ml此溶—液浓度为0.00】002?5M即每毫》升含对苯二酚—0.025μm【。ol(?乙液:) —        】     c.【取6个50ml容量!瓶分别加入标准稀释!液(乙?液)0;0》.,1;0.2;0.】3;0.4》;0:.,5,μmol对苯—二酚(即4.0;】。8.:0;:12.0《;16.0;20】.,0ml乙《液,。)加入适量蒸馏水】使各:溶量瓶中《大约为2《。0ml溶液 】      】  :  : ,  d.《用刻度?吸管:加入11磷酸2m】l   !        】  e?.用:吸管取饱和氯化钠】溶液5ml ! ,。    《  :    《   f.》用吸管取《0.1N溴》酸钾-溴化》钾溶液2m》。l,尽可能不要沾在【瓶壁上用极少量【。的水冲洗瓶壁—并摇匀溶液应是氯溴!的,。浅黄色放入35℃恒!温水浴锅内放置【。15min 】。 :    《        】 g.?吸取2?0%溴化钾溶—液2ml沿》瓶壁周围加入容量瓶!中摇匀后放》在,35℃水溶中5~】10min 【    【  :       h.!用滴管快速》加入5%《苯酚溶?液1ml立即摇【匀使溴的颜色退【。去(:如慢慢加入则—易生成白《色沉淀无法比色【) :    】 , ,       i】.降:温,放,自来水中《。降温3min !    —。  :       j.!。用,吸管加入新》配制的5%》碘化钾溶液2ml】冲洗瓶?壁;放入暗柜5m】in 【 ,    《     》   ?k.吸?取,0.2%淀粉指示剂!10ml加入容量瓶!中用蒸馏水加至刻】度加盖?摇匀后放暗柜—。中20min 【 ?      【       【l.将发色试液分别!放入2cm比色【槽中在分光》光度计?57:。0nm处以试剂空白!为零分?。别测出5个溶液【的光密度并绘制【出标准曲线横坐标】为0.1、0—。.2、0.3—、0.4《、0.5《μ,。mol/50m【l ?     】    (2)水】。样的测定《。。 : 《 , ,      —    《取水样适量(约1】~10ml)—。放入50ml容【量瓶中并《加蒸馏水至》2,0ml左右》于另:一个5?0ml容量》瓶中加2《。0m:l蒸馏水作试剂空】白以下按步骤—④~:瑢进行测出水—样的光密度》在曲线?。上查出5《0,ml中所含微克分子!数 》        ! ,(3)需排除干扰的!水样测定 —      !       当】水样中含有》。六价铬离《子而影响测定时可】用Na?NO2将C》r+6还原成—Cr+3用过量的尿!素、去除多余—的NaNO2对本】实,。验的干扰即》可达:到消除铬干》扰的目?的  】  :     》 ,   准确》取适量的水》样(约?1~10《ml)放《入50ml》容,量瓶:中加入蒸《馏水至?2,0ml左右加入1】1磷酸?2ml再《加入3滴10%Na!NO2?充分振荡放入—35℃?恒温水溶《中,15min再—加入20%尿—素2ml充分振荡放!入35℃《水溶中10min】以下操?作按步骤⑤~—瑢进行测出光—密度在曲线上查出5!0ml中所含—微克:分子数 【 ,     5.【计算 ?。   【。    《  水样中显影剂】及氧化物《总量C(《以对苯二《酚计:)按下式计算— ? 【。  ?  : 6.注意事—项 《     【    《(1)本试》验步骤多时间长因】此要求操作仔—细认真 】     》。    (2)所】用玻璃器《皿必:须用清洁液洗净 】 , 《      —  (3)》水,浴温度要准确在35!℃±1℃每个—步骤反应时》间要准确控制 !   》      —(,4):加入溴酸钾-—溴化钾后必须用【蒸馏水冲《洗容量瓶壁否—则残留溴酸》钾与碘?化钾作用生成碘【使光密度增加 !      】。   (5)—在,无铬离子《的废水?中水样可不必处理】直接进行《测定 ?     !。 ,   (6)—水,样如:太浓则预先稀释【再,进行测定 ! 三、?元素磷的测》定, 《 , 磷钼蓝比色法 】 ?     —。。本,方法的原《理元素?磷,经苯萃取后》氧化形成的钼磷酸】为氯化?亚锡还原《。成蓝色?铬合物灵敏度—比钒钼磷酸比—色法高并且易于富】。集富集后能提—高元素磷含量—小于0.1m—。g/L时检》测的可靠《性并减少干》扰 【    《水样中含砷》化物、硅化物和硫化!物的:量分别为元素磷含】量的1?00倍、200倍】和300倍时对本】方法无明显干扰【   】  仪?器和试剂 【 ?    仪器分光】光度计3cm—比色皿 】     比—色管50ml 【    】 分液漏斗60、】125、25—0ml 【  ?   磨口锥形【瓶250ml—。   】  试剂以》下试:剂均为?。分析纯苯、》高氯酸、溴》酸钾、?。溴化钾、甘油、【氯,化亚:锡、钼酸铵、磷酸二!氢钾、醋酸丁酯、硫!酸、硝酸、》无,水乙醇、酚》酞指示剂 【 :。     溶液【的配制 】     磷酸二氢!钾标准溶液准确【称取0?.4394g干【燥过的磷酸二—氢钾溶于少量—。水中移入10—00:m,l容量瓶中》定容此溶液PO4】-3-P《含量为?0.1mg/—ml取1《0ml上述溶液于】1000ml容【量瓶:中定容得到PO4-!3-P含量为1μ】g/ml的磷酸二】氢钾标准溶液— ?     溴】酸钾-溴化钾溶液】溶解1?0g溴酸《钾,和8g溴化》钾于40《0ml水中 — ?。    》 2.5《。%钼:酸铵溶液称取2.5!g钼酸铵加11硫】酸溶液?70m?l待钼酸铵》。溶解后再加入3【0,ml水 《 ,  》 ,  2.5%氯化亚!锡甘油溶液》溶解2.5g氯化】亚锡于100m【l甘油中(可在水浴!中,。。加热促进溶解) !    【 5%?钼酸铵溶液》溶解12《.5g钼酸铵—于150ml—水中溶解后将此液缓!慢地倒入1》00ml《15的硝酸溶液中】 , 《     1—%氯化亚锡溶液溶】解1g?氯化亚锡于1—5ml盐《酸中:加入85ml—水及1.5》g抗坏血酸(—可保存?4,~5天) !。     1—1硫酸溶液、15硝!酸溶液、20%【氢氧化钠溶》。液 《 ?    测定步骤 ! : ,   《      (【一)废水中元素磷】含量大于0.05m!g/L?时采取水相直接比】色按下列规定—。操作 ? 《       【  水?样预处理 —  》。    《       (】A)萃取《移取10《~10?0ml?水样:于盛有25m—l苯的1《25ml或250m!l的分液漏斗—中,振荡5min后静置!分层将水《相移入?另一盛有15m【l苯的分《液漏斗?中振荡2min【后静置弃去水相将】苯相并入第一支分液!漏斗中加入1—5mi?n水:振荡1min后【。静置弃?去水相苯相重复操】作水洗6《次 : ?  ?  :     》    (》B)氧化在苯—相中加入10~15!ml溴酸钾》-溴化钾溶液2ml!11硫酸溶液振荡】5m:。in静?置2min后加入2!ml高氯酸再振【荡5min移—入250ml—锥形瓶内在》电热板上缓缓加热以!驱赶过量高氯—酸和除?溴(勿使样品溅出或!蒸干)至白烟减少时!取下冷却加入—少,量水及1滴酚酞指】示剂用2《0,%氢氧化钠溶—液中:和至呈粉红色加1滴!11硫?酸,溶液:至粉红色消》失移:入容量瓶中用蒸馏水!稀释至?刻度(据元素磷的含!量确定稀释体积【) 【        】    《比色移取适量上述的!稀释液于50—ml比色管中加2】ml:2.5?%钼酸铵溶》液,及6滴?2.5%氯化亚锡】甘油溶液加水稀释】至刻度混匀于20】~30℃放置20】~30m《in倾入《3cm比色》皿中在分《光光度计69—0,nm波长处以试剂】空白为零测光密度】 —        】    直接比色】工作曲线的绘制 ! , ?    《      —  :    (A—),移取适量的磷酸二】氢钾标准溶》液使PO《4-3-P的含量分!。别为:0、1、3》、,5、7……1—7μg于5》0ml比色管中测】光,密度 》 ?   ? ,        】    《(B)以PO4-3!-P:含量为横坐标—光密度为纵坐标绘制!直接比色工作曲线 !    】。     (二【)废水中元素磷含量!小,于0.05mg/L!。时采用有《。机,相萃取比色按下【列规定操作 !  ?       水样!预处理 《 《 ,。         ! ,  萃?取比色移取适量【的氧化稀释液于【60m?l分液漏斗》已含有3ml的【15:硝酸溶液中》加入:7ml?15%?钼酸铵溶《液和10ml醋酸丁!酯振荡1m》in弃去水相—向有机相加2ml1!%氯化?亚锡溶?液摇匀?再,加入1ml无—水,乙醇轻轻转动分【液漏斗使水珠下降放!尽水相将有机相【倾入3c《m比色皿中在分光光!度计:630?成720nm波长处!以试剂空白为零【测,光密度 【       】      —。有机相?萃取比?色工作?曲线的绘《制 【    《 ,       【    (A)【移取:。适量的磷酸二氢钾】标准:溶液使PO》4,-3-P含量分别】为1、2、3—、4、5μg于【60ml分》液,漏斗中加入少量的水!以下按上节萃取【比色步骤进》行,  【         ! ,   ?  (B)》以P:O4-3-P含【。量为横坐标光密度】为纵坐标绘制—有机相萃取》比色工作曲线 !       !      计算 ! 《 ,         !。 ,     》 用下列《公,。式计算直接比色和】有机相萃取比色【测得1L废水中元素!磷的mg《数 ! ?    《。     》        】式中:G从工作曲线—查得元素磷量μ【g;:   】 ,     》    《    V1取废水!水样体积ml; !   —         ! ,    V2废水】水样氧化后稀释【体积m?l; ? :       !      —    V3比色时!取稀释液的体积【ml 》       !   ?   精确》度 》      【        】   平行测定【两个结?果的差数不》。应,超过较小结果的【10:% —        】 ,        】取平行测定》两,个结果的《算术:平均值作《为样品中元素磷的含!量测定结果》取,两位有效数字 【 》         !  : ,样品保存 】       】     》。     采样后】调节水样pH值为6!~7:可于塑料瓶》或玻璃瓶贮存4【8h 《