： 附录D  （】。标准的附录）— ，。 ？ ： 一、彩色—显影剂？总量的测定 ！ 169》成色剂法 【     洗片！的综合废《水中存在的彩色显】影剂很难《检测：出来：国内：外介绍的方法一般都！仅适用于显影—水洗：水中：的显影剂检》测本方法可以快速】地测出综合废水中的！彩色显影剂当废水】中同时？存在多种彩》。。色显影剂时》用此：法测出的量》是多：种，彩色显影剂的总【量 《     1.！原理  ！   ？ ，   电影洗—片废水？中的：彩色显影《剂可被氧化剂—氧化其氧《化物在？碱性溶液中遇—到水：溶性成色剂时立即偶！合形成染《料不：同结构的显》影剂(TSS—CD-2CD-【。3)与？1，69成色剂》偶合成染料时其最】。大吸收？的光谱波长均在55！0nm处并在0～1！0mg/《L范围内《符合：比耳定律 —   —      以T】SS为？例反：应如下 — 《 》    2.仪器及！设备： ？ ？    《。    721型或！类似型号分光光【度，计，。及1cm比色槽 ！  》    《   50m—。l、100ml【及100《0ml的《容，量瓶 ？ 《   ？。 ， ，3.试剂 【。  《     》 ， (1)0》.，5，％成色剂称取0.】5g169成色剂】。置于有100m【。l蒸馏水的烧杯中】在，搅拌下加入》1～2粒氢氧化【钠使其完全溶解 】 《     》    (2)【混合：氧化剂溶液将CuS！O4·5H2O【0.5gNa—2CO35.0g】N，aNO？25：.0g以及》NH4Cl5.0g！依次：溶解：于10？0ml？蒸馏水中 】  ？     》  (3)标准溶液！精确称取《照相级的彩色显影】剂（生？产中使用最多—的一种）100m】。g溶解于少量蒸馏水！中其已？溶入100m—gNa2SO3作保！护剂移入1L容【量瓶中并加蒸—馏水至刻度》此标准溶液相—当0.1mg—/ml？必须在使《。用前配制 —     4！.步骤？ 《      【   (1)标准曲！线的：制作 】       【     》在6个50ml【容量瓶中《分别：加入：以下：不同量的显影剂标】准液 ！   【   ？      —。 以上6个容—量瓶中皆加入—1ml成《色剂溶液并》用蒸馏？水加至刻《度分别加入1ml混！合氧化剂《溶液摇匀在5—min内在分—光光度计550nm！处测定其不同试样】生成染料的光密度】（以编号0为—零）绘制不》同显影剂含》。。量的相应《光密度？。曲线横？坐标为？24681》0，mg/L — 《   ？     (—2)水样的测—定  】         ！  取2份水样（】一般为20ml）分！别置于两个50ml！的容量？瓶中一个为测定水样！另一个为空白试验在！前者测？定水样中《加1m？l成色？。剂溶液然后分别在两！个瓶中加蒸馏水至】刻度其他步骤—同标准曲《线的制作以》空白液为零测—出水样？的光密度在标准曲线！中查出相应的—浓度 】  ：。  5？.计：算  】   ？    从标准【曲线中查出的浓度×！＝废水中彩》色显影剂的总量(】mg/L) ！      【   式中a为废水！取样的ml数 ！     6】.注意事项 — ：    —。     (—。1)生成的品红染料！在8min之—内光：密度是稳《定的故宜在染料【生成后5m》in：之内测定 ！      —   ？(2)本方法不【包，。括黑白显影》剂 二】、显影剂及其—。。氧化物总量的—测定方法 — 《    电影洗印】废水中存在》不，同量：的赤血盐漂白液将排！放的显影剂部—分或全部氧》化因此废水中一种】情况是存《在显影剂及其氧【化物另一种情况是】。只存在大量的氧化】物而无？显影剂本《方，法测出的结果在第】一，种情况下是废水【中显影剂《。及氧化物的总量在】第二种情《况下：是废水中原》有显影剂氧化物的】含量 《     1！。.，原理 》  《       通常！使用的显影剂—大，。都，具，有对苯二酚、对氨】基酚、对苯二胺类】的结构经氧化—。水解：后都能得到》对苯二醌利用溴或】氯，溴将：显影：剂氧化成《显影剂氧化》物再：用碘量法进行碘一淀！粉比色法测定 】 ：  ？       以米！。吐尔为例 】 —。 ：      —  醌是较强的氧】化剂：在，酸性溶？。液，中，碘离子？定量还原对苯二醌为！对苯二酚所释—出的当？量碘可用淀粉发生蓝！色进行比色测定 】。 —     ！2.仪器《和设备？ 》 ，     》   72》1或类似型号分光光！度计及2cm—比色槽恒温水—浴锅50ml容【量瓶2？m，l、5ml及10m！l刻：度吸管 《   【  3.试》。剂 ：。 《    《 ，。。。    (》1)0.1N—溴酸钾-溴化—钾溶液称取2.8g！溴酸钾和《4.0？g溴化？钾，用蒸馏水《稀释至？1L 《 ， ， ：  ：     》 (2)11磷【酸磷：酸加一倍蒸馏水 】。 《      — ，  (3)》饱和氯？化钠溶液称取4【0g氯化钠溶于【100ml蒸—馏水中 《     ！  ：  (4)》。20％溴《。化钾溶？液称取20g溴化钾！溶于100ml【蒸馏水？中   ！      (【5)5％苯酚溶【液取苯酚5ml溶】于，100？ml蒸馏《水中  ！       (6！)5％碘化钾溶【液称取5g碘化钾】溶于100ml【蒸馏水中（用时配】制放：。暗处） —      】   (7》。)0.2％》淀粉溶液称1—g可溶性淀》粉加少量水搅匀【注入沸腾的5—00ml《。水中继续煮沸5mi！。n夏季可加水—杨酸：0.2g ！      —   (8)配制标！准液  ！       准】确称：取对苯二酚（—分子量为110.】11g）0.276！g如：果是照相级米吐尔】（分子量为344】.40g）可称取】0.861g照相】级TSS（分—子量：为262《.3：。3g）可称取0.】6，56g（或根据所】使用药品的分子量】及，纯度另行计算）【溶于25《。m，l的6N《 ，HCl？中移入2《50：ml容量瓶中用【蒸馏水加至刻度【此溶：液浓度为0.0【100M ！   ？  4.步骤 【     ！。    (》1)标准曲线的制】作 【       【     a.【取标准液25ml】。加蒸：馏水稀释至1—000ml此—液浓度为0.000！25M即每毫升含】对，苯，二酚0.25μ【mol（甲液）【 ， 《  ：     》    《  b.取甲液2】5ml用蒸馏水稀】释至2？50ml此溶—。液，浓度为0《.000《025M《即每毫升含对苯二酚！0.0？25μmol（乙】液，） ：。 《         ！    c.取【6，。个，50ml《容量瓶分别加入【标准稀释《液（乙液《）0；0.1—；0.2；》0.3；《0.4；0.5μm！ol对苯二酚（【即4.0；8.0】；12.0》；16.《0；20.》0ml乙液）—。加入适？量，蒸馏水使各溶—量瓶中大约为2【0ml溶液》  【 ，      —    d.—用刻度吸管加入11！磷酸2ml ！        ！     e.【用吸管？取饱：和氯化钠溶液—。5ml 《 ：  《 ，        】 ， f.用《吸管取0.》1N溴酸钾-溴化钾！溶液2m《l尽可能不要沾【。在瓶壁上用极少【量的水冲《洗瓶壁并摇》匀溶液应是》氯溴的浅黄色放入3！。5℃恒温水浴锅【内，放置15《min 》 ？  ：。        】   g.》吸取20％溴—化钾溶液2m—l沿瓶壁周围加【入容量瓶中摇—匀后放在3》5，℃水溶中《5～10min ！ ？  ：         ！  h.《。用，滴，管快速加入》5％苯？酚溶液1《ml立即摇》匀使溴的颜色退去】（如慢慢《加入则易《生成白？色沉淀无法比色【） ？ 《     》      — i.降温放自来】水中降温3min】 ， ，。   —        】  j.用吸管加】入，新配制的5％碘化】钾溶：液2ml冲洗瓶壁】；放：入暗柜5《m，in：。 》       【。  ：    k.吸取0！。.2％淀粉指示剂】10ml《加入容量瓶中用蒸馏！。水加：至刻度？。加盖：。摇匀后放暗柜—中20min 【 ，  》 ，       【   l《.将发？色试液？分别：放入2？cm比色槽》中在：分光光度计57【0nm处以》。试剂：。空白为零分别—测出5个溶液的【光密度并绘制出【标准曲线横》坐标为0《.1、0.2、0.！3、0.4、0【.5μ？mol/50m【。l —     》    (》2，)水样的测》定， ：  》   ？      — ， 取：水，样适量？（约1～10—ml）放入50ml！容量瓶中并》加蒸馏水至》20ml左右—于另一个50m【l容量？瓶中加20ml蒸馏！水作试剂空白以下按！步骤：④～瑢？进行测出水》样的光？密，度在曲？线，上查出50ml【中所含微克分子数】。 ？     【    (3)【需排除干扰的水【样测：定   ！。    《。      当【水样中含有》六价铬离子而影响测！定时可用《NaNO2》将Cr？＋6还原成Cr＋】3用过量《的尿素？、去：除多余的Na—NO2对本实验的干！扰即可达到消除【铬干扰的目的— 》  ：       【。    准确取适】量，的，水，样（约1～10ml！)放：入，50ml容量瓶中】加入蒸馏水至—20ml左右加入1！1磷：酸2m？l再加入3滴—10％Na》NO：2充：分振：荡放入3《5℃恒？温水溶中15min！再加入20％尿素2！ml充分振荡放入3！5℃：水溶中10min】以下操作按步骤⑤】～瑢进行《测，。出光密度在》。曲，线上查出《50ml《中所含微克分子数】 ， ？     5.计！算 》    》     水—样中：显影剂及氧化—物总量C（以对【苯二酚计）按下式】计算： ！    — ，6.注意事项 【 《    《 ，    (1)本试！验步骤多时间长因】。此要求操作仔细认真！   】  ：  ：  (2)》所，用，玻璃：器皿必须用》清洁液洗净 】      】   (3)水浴】温度要准确在3【5℃±1《℃每个步骤反应时间！要准确？控制 —        ！ (4)加入溴【酸钾-溴化钾后【必须：用，蒸馏水冲《洗容量瓶壁否—则残留溴酸钾与碘】化钾作用生成碘使】。光密度？增，加 —         ！(5)在《无铬离子的废—水中水样可不必处】理直：接进行测《定 —   ？。     》。 (6)《水样：如太浓则预先稀释再！进行测？定， 三、元！素磷的测定 — 磷钼蓝】。比色法 【 ：  ：。  本方法的原理】元素磷经苯萃取【后氧化形《成的钼磷酸为—氯化亚？锡还原成蓝色—。铬合物灵敏度比【钒，钼磷酸比色法高并且！易于富集富集后能】提高元？素磷：含量小于0.1mg！/，L时检测《的可靠性并减少【干扰 ？    】 水：样中含砷化物—、硅化物和硫化物】的量分别为元素磷含！量的10《0倍、？200倍和30【0倍时对本方法无明！显干扰？ 》。     仪器和】试剂 【  ：   仪器》分光光度计3cm比！色皿 《。     比！色管50ml ！ ？    《分液漏？斗6：0、1？2，5、250ml ！     磨！。口锥形瓶2》50m？l ： ？  ？。   试《剂以下试剂均为分析！纯苯、高氯酸、溴】。酸钾、？溴化钾、甘油—、氯化亚锡、钼【酸铵、磷酸二氢【钾、：。。醋，酸，丁酯、硫酸、—硝酸、无水乙醇、酚！酞指示剂 【  《   溶液的配制】 《    》 磷酸二氢钾标【准溶液？准确称取0.—4394g》干燥过？的磷酸？二氢钾溶于少量水】中移入1000ml！容量瓶中定容此溶】液，PO4-3-P含】量为0.《1mg/《ml：取，。10ml上》述溶液于1000m！l容量瓶中定—容得：到PO4-》3-P含量为1【μ，g/：ml的？磷酸二氢钾标准溶液！   】  ：。溴酸钾-溴化钾【溶液溶解10g溴酸！钾和8g《溴化钾于400ml！水中 【  ： ，  2？.5：％钼酸铵溶液称【取2.5g钼酸铵加！11硫酸溶液70】ml待钼酸铵溶解】后再加入30ml】。水 ： 》    2.—5％氯化亚锡甘油】溶液溶解《2.5g氯化亚锡】于1：00ml《甘，油，中（可在水浴中加热！。促进：溶解）？ ： ？    《 5％钼酸》铵溶液溶解12.】5，g钼：酸铵于？150ml》水中溶解后将此【。。液缓慢地倒入1【00：ml：15的硝酸溶液【中 《     【1％氯化亚锡溶液】。。溶解1g氯化亚【锡于1？。5ml盐酸中加【入8：5ml水及》1.5g《抗坏血？酸（可保存4～【5天） 】 ，    11硫酸溶！液、15硝酸溶液、！20％氢氧化钠溶液！ 《   《  测？。定步骤 【       】  （一）废水中】。元素磷含量大于0.！05mg/L时采】取水相直《接，比色按下列规定操作！ ： 《       【 水：样，预，处理 ？ 》         ！   (《A)萃取移取1【0～100》ml水样于》盛有25ml苯的】。125ml或2【50ml的分液漏】斗中振荡5min】后，静置分层将水相【移入另？一盛有15ml苯】的分：。液漏斗中振荡—2，mi：n，后静置弃去水相【将苯相并《入第：一支分？。液漏斗中加入—1，5min水振荡1】。min后静》。置弃去水相苯相【重复操作水》洗6次 《 《。      —    《 ，  (B)氧化在苯！相中加入10～【15：。ml溴酸钾-溴化钾！溶液2？ml1？1硫酸溶液振—荡5mi《n，静置2min—后加入2m》。l高氯酸再振荡5m！i，n移入250m【l锥形瓶内》在电：热板上？缓缓加热《以驱赶过量高氯酸和！除溴（勿使样—品溅：出或蒸干）至—白烟：减少时取下冷却加】入少量？水，及1滴酚酞指示剂】用20？％氢：氧化钠溶《液中：和至呈粉红色加1滴！11：硫酸溶液《至粉红色《消失移入《容量：瓶中用蒸馏水稀释至！刻度（据元素—。磷的含量确定稀【释体积） — 《。         ！   比色移取【适量上？述的稀释液于—50ml比色管中加！2ml2.5％【钼酸：铵溶液及6滴2.5！％，氯化：亚锡甘油溶》液加水稀释》至刻度混匀于2【0，～30℃放置20～！30：min倾入3c【。m比色皿中在分光光！度，计6：9，0nm波长处以【试剂空白为零测【光密度？ ，     ！    《    直接比色】工作曲线的绘制 ！      ！     》  ：  ：  (A)移取适】量的磷酸二氢—钾标准溶液使P【O4：-3-P《的含量分《别为：0、：1、3、5、7【……17μg于50！ml比色管中测光密！度  】      — ，。    《  ：  (B)以—PO4-3-—P含：量为横坐标光密【度为纵坐标绘制直】。接比色工作曲—线 ：    】     （二【）废水中元素磷含】量，小于：0.0？5mg/L时采用有！机相萃？取比色按下》列规：定操作？ 《   《     》 水样预处》理   ！。   ？       【萃取比色移取适【量的氧化《稀释液于《60ml分液漏斗】已含有？3ml？的15硝酸溶—液中：加入7ml15％】。钼酸铵溶《。液和10m》l，醋酸丁酯振荡1mi！n弃去水相向—有机相加2m—l1％？。氯化亚锡溶》液摇匀再加》入1ml无水乙醇轻！轻转动分液》漏，斗使水珠下降放尽】水相将有机相—。倾入3cm比色皿】中，在，分光：光度计630成【720n《m波：长处以试剂空白为零！测光密度 】  ？         ！  有机《相萃取比色工作曲】线的绘制 》 ， ， ： ， ，       【   ？     》(A)移取适量的磷！酸二氢钾标准溶液】使PO4-》3-P含量分别为1！、2、3、4、5】μg：于60ml分液【漏斗中加入少量的水！以下按？上节萃取比色步骤进！行 —  ：        】 ，      —(B)以PO4-】3-P含量为—横坐标光密度—为纵坐？标，绘，制有：机相萃取比色工【作曲线 ！  ：。    《      计算】 ？。     【         ！   用下列公【式计：算，直接比？色和有机相萃—取比色测得1L【废水中元素磷—。的，mg数 ！。    ！       【      —式中G从工作—曲线查得元素磷量μ！g； 《 《    《    《    《 ，   V《1取废水水样体【积，ml； —     【       【     V2【废水水样氧化后稀释！体积ml； — ？ ：       【    《     》。V3比？色，时取稀释液的体积m！。l ：。 ： ：       【 ，     》精确度？ 》    《        】     平—行测：定两个结果》的差数不应超—过较小结果的10】％ ？ ，       ！。        】  取？平行：测定：两个结果的算术【平均值作为样品【。中，。元素磷的含量测定结！果，取两：位有效数字》 《 ， ， ，     》   ？   样品》保，存 《 ，    》       【      采【样后调节水样pH值！为，6～7可于塑料瓶】或玻璃瓶贮存4【8h 《