附录D  ！（标准的附录）【 — 一、彩色显影剂！总量的测定 【 16—9成色剂《法 《  《 ，  洗片的综—合废水中存》在的：彩色显？影剂很难检测出来】国内外介绍的方法一！般都仅适用于显影】水，洗水中？的显影剂检测本方法！可以快速地测—出综合废水中的彩色！显影剂当废水中同】时存在多种》彩色：显影剂时《用此法测出的量【是多种彩色显影剂的！总量 — ： ， ，  ：。1.原理 —。 ： ，   ？。      —电影洗片废水中的彩！色显影剂可被氧化】剂氧化其氧》化物在碱《性，溶液中遇到水溶性成！色剂时立即偶合【形成：染料不？。同，。。。结构的显影剂(TS！SCD-2CD-】。3)与169成【色剂偶？合成染料时其最大】吸收的光谱》波长均在550【n，。m处并在0》～1：0m：g/L范围内符【合比耳定律 】    —     以—TSS为例反应如】下 ： ： —。 ？ ， ，  2.《。仪器及设备 【 ？  ：       72！1，型，。或类似型号分—光，光，度计及1《cm比色槽 ！ ，。  ：      — 50m《l、100ml及】1000ml的容】量瓶 【     3.试剂！ ？    —    《 (1？)0.5％成色剂】称取0.5g1【69成？色剂置于有100】ml蒸馏《水的烧杯中在搅拌下！加入1～2》粒氢氧化钠使其完】全溶解 】        】 (2)《混合氧化剂溶液将C！。uSO？。4·：5，H2O0.5—gNa2《C，O35.0gNa】。N，O25.《0g以？及NH4Cl5.】0g：依次溶？解于100ml【。蒸馏水？中 —        】 (3)标准—溶液精？确称取照《相级的彩色显—影剂（生产中使【用最多的一种—）1：00mg溶解于少】量，蒸馏水？中其：已溶入100m【gNa2SO3【作保护剂《移入1L《容量瓶中并加蒸【馏水至刻度》此标准溶液相当【0.1mg/m【l，必须：在使用前《配制 【     4—.步骤 ！     》   (1》)标准曲线的制【作 ： ，     】     》   在6个5【0，ml容量《。瓶中分别加入—以下不同量的—显影剂标《准液 ！ ： ：      —       【以上6个容量瓶中皆！加入1ml成—色剂溶液并用—蒸馏水加《至刻度分别加入【1ml混合》氧，化剂：溶液摇匀在5—min内《在分光光度计—5，50nm处》测定其不同试样【生成染料的光—密度：。（以编号0》为零）绘制不—。同显影剂含》量的相应光密度【曲线横坐标为246！810mg/—L   ！   ？ ，  (2)水样的测！定 ？    【        】 取2份水样（一般！为20ml）分别】。置于两个50m【l的容？量瓶中一个为测定】水，样另一个为空白试验！在前者测定水样【中加1ml成色剂溶！液然后分别》在两个瓶中加蒸馏】水至刻？度其他步骤》同标：准曲线的制》作以空白液为零测】出水样的光密度在标！准，曲线中查出相应的浓！度 【    5.—计算 — ， ，      —。  从标《准曲线？中查出？的，浓度×＝废水中彩色！显影剂的总量(m】g/L) 》  —   ？    《。式中a？为废水？取样的ml数 ！   》  6.注意事项】。。   】      —。(1)生成的—品红染料在8mi】n之：。内，光密度是稳定的故】宜，在染：料，生成后5min之】内测定 》   —      (2】)本方法不包—括黑白显影》剂 ？ 二、显影】剂及其氧化物—总量的测定方法 ！    【 电影洗印废水中】存在不同量的赤血盐！漂，白液将排放的显【影剂部分或全—部氧化因此废水中】一种情况是存在显影！剂，及其氧化物另一【种情况是只存—在，大量的？。氧化物而无显影剂本！方法测出的结果【在第一种情》况，下，是废水中显影剂【。及氧化物《的总量在《第，二种情况下》是废水中原》有显影剂氧化物【的含量 》 ：     1.原！理 《 ：   ？      通常】使用的显影剂大都具！有对：苯二酚、对氨基【酚、对苯二胺—类的结构《经氧化？水解后？都能得到对苯二醌】利用溴或氯溴将显影！剂氧化成《显影剂氧化》物再用碘量法进【行，碘一淀粉比色—法测定 】         ！。以米：吐尔为例 — 】        ！ 醌是？较强的？氧化剂在酸性溶【液中碘离子定—量还：原对苯二醌为对苯二！酚所释？出的当量碘可用【淀，粉发：生蓝色进《行比色测定 【 》。  —。   2.仪器和】设备 —      【   ？72：1或类似《型号分光光度计及2！cm比色槽恒—温水浴锅50ml】容量瓶2《m，l、5ml及—10m？l刻度吸管 ！ ：    3》.试剂 》      ！   (1)—0.1N溴酸钾-溴！化钾溶液称取2.8！。g溴：酸钾和4《。.，0g溴化钾用蒸【馏，。水稀释至1L ！    —     》(2：)11磷酸磷酸加】一，倍蒸馏水 》    】     》(3)饱和氯—化钠溶液称取40】g氯化？钠，溶于100ml【蒸馏水中 】       】  (4)2—0％溴？化钾：。溶液称取20g溴】化钾：溶于100》ml蒸馏《水中 【 ，        】(5)5《％苯：酚溶液？取，苯酚5ml溶—于100ml蒸馏】水中 》       ！  (6)5％【碘化钾溶液》称取5g《碘化钾溶《于100ml蒸馏】水中（用时配—制放暗处） 【      ！   ？(7)0.2％【淀粉溶液称》1g可溶性淀粉加】少量：水搅匀注《入沸腾的50—0ml？水中继续煮沸5【min夏季》可，加水：杨酸0.2g—。。 《      【  ： ，(8)配制》标，准液 《 ，   》     》 准确称取对苯二】。酚（：分子：量为110.11】g）0.《276g《如，果是：照相：级米吐尔（分子【量为：344？.40g）》可称取0.861g！照相级TSS—（分子量为262.！33g）《可，称取0.65—6g（？或根：据所使用药品—的分子量及》纯度另行计算）溶于！25ml的6N【 HCl中》移入25《0，ml容量瓶中用蒸】馏水加至刻度此溶】液浓度为0》.0100M ！ ：    《 4.？步骤 《 ，      】 ，  (1)标准【。曲线的？制作 】   ？  ：    《   a.取标【准液：25ml加蒸馏水稀！释，。。至1000ml此】液，浓度为0.》0002《5M即每毫升—含对：苯，二酚0.25μm】ol（甲液） ！       ！    《  b.《取，甲液：。2，5ml用蒸馏—水，稀释至250ml】此溶液浓度》为0.000025！M即每毫升含对苯二！酚0：.025μmol（！乙液） 【 ：      —  ：    c.取【6个：50：ml容量瓶分—别加入标准稀释【液（乙液）》0，；，0.1；0.2；】0.3；0.4；0！.5μmol对苯】二酚（即4.0；】8.0；12.【0；：16.0；20【.，0ml乙液）加入】适量蒸馏《水使：。各溶量瓶《中大约为20—ml溶液 》    】   ？     》。 d.用刻度吸管】加入11磷酸2m】l —      —    《   e.用—吸管取饱和氯化钠】。溶液5ml 【    【       【  f.用吸—管取0.1》N，溴酸钾-溴化钾溶】液2m？l尽可能不要沾【在瓶壁？。上用极少量的水【冲洗瓶壁并摇匀【溶液：应，。是氯溴？。的浅黄色放入—35℃恒温水浴锅】内，放置15mi—n ？ ？  ：    《  ：  ： ，  ：g.吸？取，20％溴化钾溶液2！m，。l沿瓶？壁，周围加入容量瓶中】摇匀后放在3—5℃水溶中5～10！min 》 ：       】    《  ：h.用滴管快速【加入5？％苯酚溶液1—ml立即摇匀—使溴的颜色退—去（：如慢慢加《。。入则易生成白色沉】。淀无法？比色）？ ？ ，        ！     》i，.降温放《自来水中降温3mi！n  】        】   j.》用，吸管加入新配制的】5％碘化钾溶液2】ml冲洗瓶》壁；放？入暗柜5mi—n ：    】        】 k.吸取0.2％！淀，粉指示剂《。10ml加》入容量瓶中用—蒸馏水加至》刻度加盖摇匀后放暗！柜中20min ！ ，      】  ：。     l.将发！色试液分别放入【2cm比《色槽中在《。。分，光光度？计570n》m处以试《剂空白为零分别测出！5个溶液的光密度】并绘制出标》准曲线横坐标为【0.1、0.2【、0.3、0.【。4、0？.5μmol/【。5，0ml 《 ：       ！ ， (2？)水样的测定 ！   》     》     取水样适！量（约1～1—0ml）放入50m！l容：量，瓶中并加蒸馏水至2！0，m，l左右于另一个50！ml容量瓶中—加2：0ml蒸馏水作【试剂空白《以下按？步骤④～瑢进行【测出水样的》光，密度在曲线上查出5！0ml中所含微克】分子数 】  ：       (3！)需排除干扰的水】样，测定：   】    《     》 当水样《中含有？六价铬离子而—。影响测定时可—用NaNO2将C】r＋6还原成—Cr＋3用过量【的尿素、去除多余的！NaNO2对—本实验的《干扰即可达到消除】铬干扰的目》的 — ，      —     》 准：确取适量的水样【（，约1～10》ml)？放入50ml容量瓶！中加入？蒸，馏水至20m—l左：右加入11磷酸2m！l再加入3滴10】％NaNO2充分】振荡放入35℃恒温！水溶：中15m《in再加入2—0％尿素2m—l充分振荡》放入35℃水溶中1！0，。min以下操—作按步骤⑤～瑢【进行测出光密度在曲！线上查出50—ml中所含》微克分子数》    ！ 5：.计算 —      】 ，  水样中显—影剂及氧化物总量C！（，以对苯？二酚计）按下式计算！。 ？ ：   ！  6.注意事项 ！ 》      —  (1)本试验步！。骤多时间长因—此，要求操作《仔细认真 ！         ！(2)所用》玻璃器皿必须—用清洁？液洗：。净 ？   —      (【3)水？浴温度要准确在【3，5℃±1《℃每个步骤反—应，时间要准确控—制 ：     ！ ，。   (4)—加入溴酸钾》-，溴化钾后必须用【蒸馏：水，。。。冲洗容量瓶》壁否则残留溴酸钾与！碘化钾？作用生成《碘使光？密度增加 — ？    《   ？  (5)在无【。铬离子的废水中水样！可不必？处理直？。接进行测《定 【     》   (6)水样如！太浓则预《先稀：释再进行测定 】 三、—。元素磷的《测定： 《 磷？钼蓝比色法 ！。。。  ？   本方法—的原：理元素磷《经苯萃取《后氧化形成的—。。钼磷酸为氯化亚锡】还，原成蓝色铬合物灵敏！度比：。。钒钼磷？酸比：色，法高：并且易于《富集富集后能—提，高元素磷含》量小于0.1m【g/L时检测—的可：靠性并？。。减少：干扰  ！   水《样中：含砷化物、硅化【。物和硫化物的—量分别为元素磷【。含量的10》。。0倍、2《00倍和300倍】时对本方法无—明，显干扰 ！    《。仪器和？试剂 】 ， ，  仪器分光光【度计3cm比—色皿 《     】比色管50ml【   】  分液漏斗—60：。、125、2—50ml ！     磨口锥】形瓶250ml ！   —  试剂以下试【剂均为分《析纯苯、高氯酸、溴！酸钾、溴《化钾、甘油、—氯化：亚锡、钼酸铵—、，磷酸二？氢，钾、：醋酸丁酯、硫酸、硝！酸、无水乙醇—、酚酞指示剂 【   【  ：溶液的配制 【 ：。     磷【酸二氢钾标准溶【液准确称取》0.4？3，94g干燥过的磷酸！二氢钾溶于少量水】中移入1《00：。0ml容《量瓶中定《。容此溶液PO4【-3-P《含量：为0.1mg/ml！。取10ml上述溶】液于：1000ml容量瓶！中定容得到》PO4-3-—P含量？为1：μg/ml》的磷酸二氢钾标【准溶：液  】   溴《酸钾-溴化钾溶【液溶解10g溴酸钾！和8g溴化钾于【400ml水中【 ，     ！2，.，5％钼酸铵溶液【称取2.《5g钼酸铵加1【1硫酸溶液70【ml待？钼，酸铵溶解后再加入】30ml水 【 ： ： ，   2.》5％氯化亚锡甘油】溶，液溶解2.5g氯】化亚锡于100ml！甘，油中：（，可在：水，浴中加热促》进，溶解） 》  》   5％钼酸铵】溶液：溶解12.》5g钼酸铵于—150？ml水中溶》解后将此《。液缓慢地倒入10】0ml？15的硝《酸溶液中《 ， ，  》   1《％氯化亚《锡溶液？溶解1g氯》。化亚锡？于15ml盐—酸中加入8》。5ml水及1.5】g抗坏血酸（—可保存4～5天） ！    】 11硫酸溶液、1！。5，硝酸溶？液、：20：％氢氧化钠》溶液 】   ？。 测定步骤 】    —     （一【）废水中元》。素磷含量大于0.】05mg《/L时采《取水相直接比色按下！。列规定操作 —    】     水—样，预处理 —   》  ：  ：      —(A)萃《取移取10～10】0ml水样于盛【有25ml苯—的125ml—或，250ml的分【液，。漏斗：中振荡5min后静！置分层将水相—移入另一盛有—1，5ml苯《的分液漏斗》中振荡2min后静！置弃去？水相将苯相并入第】一支分液漏》斗中加入15m【in水振荡1—min？后静置弃去水—相苯相重复操作水】洗6：次， 《。      【       【(B)氧化在苯相中！加入：10：～15ml溴酸钾】-溴：化，钾溶液2ml11硫！。酸溶液振《荡5：min静置2m【in后？加入：2ml高氯酸再振荡！5min《移入250ml锥形！瓶内在电热板—上缓：缓加热以驱赶—过量高氯酸和—除，溴（勿使《样品溅出或蒸—干）至白烟减少时取！下冷却加入少量水】及1滴酚《。酞指示剂用20【％氢氧？化钠溶液中和至呈粉！红色加？1，滴11？硫酸溶液至》粉红色消失移入容量！瓶中用？蒸馏水？稀释：至，刻度（？。据元：素磷的含《量确定？稀释体积） ！  ？。      —    《 比：色移取适《量上：述的稀？。释液于50》ml比色管》中加2ml2—.5％？。钼酸铵溶液及6【滴，2，.5％氯化亚—锡甘油溶《液加水稀释至刻度混！匀于20～3—0℃放置20～30！min倾入3c【。。m比色皿中在—分光光度《。计69？0nm波长处—以试剂空白为零测光！。密度 ？。 《   ？   ？   ？ ，   直接》。比色工作曲线的【绘制 ？     ！    《       【 (A)移取适量的！磷酸：二氢钾标《准溶：液使PO4-3-】P的含量分》别为0、1、3、5！、7…？…1：7μg于《50m？l比色管中测—光密度 《 》。 ，。    《      —     》(B：)以P？O4-3-》P含量？为横坐标光密度为】纵坐标绘制直接比】色工作曲线》   】      （二】）废水中元素磷含量！小于0.05—mg/L时采用【有机相萃取》比色：按下列规定操—作， — ，       【水样预？。。处理 【。。      —       萃】取比色移取》适量的氧化》稀释液于60ml】分液漏斗已含有【3ml的15硝酸溶！液中加？入7ml15％钼酸！铵溶液和1》0ml醋酸丁—酯振荡1mi—。n弃去？。。水，相向有机《相加2？ml1％氯化亚【锡溶液摇匀》再，加入：1ml无水乙醇轻轻！转动分液漏斗使水】珠下降放尽》水相将有机相倾入3！cm比色皿中—在分光？光度计6《30：成720n》m波长处《以试剂？空白：为零测光密度 ！       ！   ？   有机相萃取比！色，工作曲线的绘—制 《    —       【。     》 (A)移》取适量的磷酸二【氢钾标准溶液使【PO4？-3-P含量分别为！1、2、3》、4、5《μg：于60m《l分液漏斗》中加入少量的—水以下按上节—萃取比色步骤进【行 ？     】   ？。    《  ：。  ： (B)以P—O，。。4-3-P含量【为横坐标《光，密，度，为纵坐标《绘制有机《相萃取比色工作曲线！ ：      ！ ，      计算】    ！     》      — ， ，用下列公式计算直接！比色和有机相—萃取：比色测？得1L废水中—元素磷的mg—数 ？ ？ 《 ，   《         ！   ？  式中G从工作曲！线查得元素》磷量μg； — ： ， ，   ？ ，   ？。  ：       【 V1取《废水水样《体积ml； — 《。        】     》    V2废水水！。样氧化后稀释体【积ml；《   】       【 ，      V【3比色时取稀释【液的体积ml 【  —   ？        精！确度  ！         ！。      —平，行测定两个结果【的差数不《应超过较小》结果的10％ 【。  —      —。      — ，  ：取平行测定两个【结果的算术平均值作！为样品中《元素磷？的含量测定结果取】两位有效数字 ！ ？ ， ，        】  样品保》存   ！   ？     》    《  采样后调—节水样pH值—为6：～7可于塑料瓶【或玻璃瓶《贮存4？。8h： ：