6》 试验方法
!
:
《
,6.1? , 一般规定
!
,
》 除非另有—。说明在分析》中仅适用《分析纯试剂》和符:合GB/T 6【6,82规定的》三级水?本部分所使用的标】准溶液、杂质测【定用标?准溶液、制剂—及制:品在未注《明其他?。要求时均《。按GB/T —602、GB/T !603的规定制备
!
?
6》.2 感官—检验
?。
【 取试样1】0g于洁《净白色瓷盘中在【自然光?线,下观察其色》泽和:状态闻其气味用【温开水漱口》后品其滋味
—
《
6.3 【 谷氨酸《钠的鉴别
】
?
6.3.1 茚!三酮试验
】
—配制1mg/—m,L的试样溶液取【5.0mL试样溶液!加,入1g/L》茚,三酮溶液1.0mL!混匀于水浴中加【热,3m:in取出最终溶液】呈现紫色则确认为氨!基酸
6!.3.2 钠【盐试验
《
— 取少量试样】。(约0?.5:。g)加1mL盐酸溶!解将铂针尖端—插入试液内约5m】m然后?把铂针平放在本生灯!的无:色或:。蓝色火焰中》燃烧呈?现黄色火焰并持【续约4s则确认是钠!盐
【
6.4 谷】氨酸钠含量
!
】按G:B :50:09:.43-2016】的,规定执行《以高氯酸非水—溶液滴定法为仲【裁法
》。
6.5 ! ,干燥失重《
】 《按GB/《T 6435—的,。规,定执行
【
6》.6 透光率
】
【6.6.1 — 仪器设备》
6.6!.,1.1 分光光度!计,
6.】6.1.《2 天平感量0】.01g
—
6.6.】。。2 : 试验步骤
】
:
: 称取试—样10?g(:精确:至0.01g)加水!。溶解定容至》10:0mL摇匀》;,用1cm比色—皿以水为空白对照在!波长430nm【下测定试样》液的透光率记—录读数
《
》6,.6.3 》 结果表示》
《
测【定结果?用,平行测定的》算术平?均值表示保留三位】有效数字
!
6.?6.4? 精?密度
?
【 在重复性条件下!。获得:的两次独立》平行测定《结果的绝对差值【不大于算《术平均?值的0.2%
!
?。
:6.7 》。。比旋:光度
—
6》。.7:.1 原理—
【 谷氨酸钠分】子结构中含有一个不!对,称碳原子具有—光学活性能使—偏振:光面旋转一》定角度因此可用旋】光,仪测定旋光度根【据旋光?度,换算谷氨酸钠的含】量
《
?6.7.2 试】。剂
《
,
,
《 盐酸
《
?
6.7.3 !仪器设备
!
6:.7.3.1 【 旋光仪精度±【0.01°备有【钠光灯(钠光谱D】线58?。9,.,3,nm:)
《
6.7.【。3.:2 天平感量0】.,01:g
?
6.7.】4 ?试验:步骤
—
称取试!样10g(精确【至0.01》g)加少量》水,溶解并转移》至1:00mL《容量瓶中加盐—酸2:0mL混匀并—冷却至?20℃定《容并摇匀于20℃】。条件:下用标?准旋:。光角校正仪器;【将试:。液置于旋《光管:中(不?得有气泡)观测其】旋光:度同时?记,。。录旋光管中试—液的温度
!
,6.7.5 试】。验数据?处理
】 在样液温度!t测定时试》样的比旋光度X1】按式(1)计算【
—X,。1 = [a]【tD - 0.【。。047(20-t)! ! ……………—……:…………(》1)
?
】 式:中
:
,
?
: [a]tD在!t时:试液的比旋光—度,。单位为度《平方:。。分米每千克[(°)!·dm2·》kg-?1];
《
!t样液测定》时的温度《单位为?摄,氏度(℃);—。
:
:
:。 《0.04《7温度校《正系数
】
试验结果!用平行测定的算术】。平均值表示试—验结果保留至—小数点?后第一位
】
《。 若采用钠光谱D!。线1:dm旋光《。。管在样液温度20℃!测定时可《直接:读数
【
6.7.6— 精密度
】
《 在重复性条件!下,获得的两次》独立:测定结果的绝对差值!不大于0.0—。2
》
6.8【 氯化物》
6!.8.1《。 , 试剂或材料
】
6.8.1!.1 硝酸溶【液,。。量取1?00m?。L硝酸?加入900》mL:水中:混匀:
—6,.8.1.2— 硝酸银溶液【17g/L
!
6.8》.1.3 氯化】物标准溶液0.1】m,g/m?L
?
:
6.《8.2 《 仪:器设备
《
:。。
6.8.2】.,1 纳氏》比色管
》
6.—8.2.2 — 天平感量0.【。01g
—
,
,
6.8.3— 试验步骤
【
《
6.8.3.【1 试样溶液的制!备
—
称取10!g试:样(精确《至0.0《1g)?加水溶解并稀释定容!至100mL摇【匀吸取?上述溶液10.【00mL于纳氏比】色管中加水1—3mL摇匀
!。
6.8》。.3.2 》 对:照溶液?的,制,备
—。
, : 移取《10:.00mL氯化【。物标准溶液于纳【氏比色管中加—水13mL摇匀【
—6.8.《3.3 测—定
》。
》 在试样溶》液与对照溶》液,中分别加入硝酸【溶,液和硝酸银标准溶】液各1mL摇匀【。在,暗处放置5》min同置》。。黑色背景上》。从比色管上方—向下观察所产生的】浑浊
6!.8.4 试验】。数据:。。处理:
【 试样溶—液,。。的浑浊度《浅于对照《。。。溶液即为氯化—物含量小于或等【于0.1%
!
?
6.9《 , pH?值
:
?
6.9【.,。1 原理
—。
—。 将指示—电极和参比电—极浸入被测溶—。液构成?原电极在一》定温度下原》电池的电动势与溶】。液的pH呈》直线关系通过测【量原电池的电动【。势即可得出溶液【。的pH值
》。。
6.9】.2 ? 试剂
—
《 磷酸》盐标准缓冲溶—液(pH=6—.86)称取预先于!120℃烘干—2h的?磷,酸二氢钾(KH【2PO4)3.40!。g和磷?酸氢二钠(Na2H!PO4)3.5【5g加入不含二氧】化碳的?水溶解并定容至10!00mL摇匀
【
,
:。
6?.9.3 仪器】设备
《
6.—9,.3.1 》 酸度计精度—±0.02》。pH
—
,
6.?9.3.《2, ,。 天平感《量0.?01g
】
6:.9.4 试【验步骤?
— 用磷—酸盐标准《。缓冲液在25℃下校!正酸:度计:。的p:H值为6.8—。6定位用水》冲,洗电极称取试—样,。5g(精确至0【.,01g)于1—50mL烧》杯中加入不含二【氧化碳?的水溶解并定容至5!0mL摇匀作为试液!用试液洗涤》电极然后将电—极插入试液中调【整酸:度计温度《补偿旋钮《至25?。℃测:。定试:液的pH值重复操】作,直,至pH读数》稳定1m《in:记录结果
!
6.?9.5 》试验:数据处理
】。
《 试验结果用平】行测定的《算术平均值》表示测定结果—准确至小数》点后:第一位
》
?
6.9.6 【 精密度《
》
? 在重复》性条件下获得的两次!独立测定结》果的绝对差值不大】于0.?。1p:H,
?
?
6.10 】硫酸盐
—
》6.:10:.1 原理
【
!试液中微《量的硫酸根与氯【化钡作用生成白【色硫酸钡沉淀—与标:准浊度比《。较定量
!6.10.2— 试剂《。
《
6.10.2.!1, 盐酸溶液量【取100mL—盐,酸加入900mL】水中混?匀
?
《6,.1:0.2.2》 50g/L氯】。化钡溶液称》取5.0g氯—化钡用水溶解并稀】释,定容:至100mL
!
6.10【.2.?3 ?1.0g/L硫【酸盐标准溶液Ⅰ【称取无水硫酸钠【1.:48g于1》05℃~1》10℃干燥至恒重的!无水硫酸钠溶—于水移入1》0,00mL容量—瓶中稀释《至,。。刻度
?
?
6.10.2.!4 0《.1g/L》硫酸:盐标准溶《液,Ⅱ称取无水硫酸【钠0:.148g于105!℃~1?。10℃干燥》至恒:重,的无水硫酸钠—溶于水移入1—000mL容量瓶】中稀释至刻度
!
6.10.】3 仪《器设备
—
6.10.】3.1 具塞【比色管50》mL
》
6.1—0.3?.2: 天平感量—0.0?1g
》
6.10【.4 试验步【骤
! 称取试样0.5!g(精?确至0.01g【),于5:0mL具塞比—。。色管中加水》1,8mL溶解再加盐】。酸溶液?。。2mL摇动混匀【;吸取?硫,酸盐:标准溶液Ⅱ2.50!mL置于另一支【5,0mL具塞比—。色管中加水1—5.5mL、盐酸】溶液2mL摇动【混匀同时《向上述两管》各加氯化钡5—.00mL摇匀于】暗处放?置10min后取】出进:行,目视:比浊
】6.10.5 【 试验数据处理【
,
?
—若试:样管溶液的浊—度不高于标准—管溶液的浊》度则:硫酸盐?含量:小于或等于0.0】5%
!
6.1《1 总砷》
【
, 按GB/】T 13079【规定执行
【
《
6.1《2 铅
】
》 按《GB/T 1308!0的规?定执行
》