安全验证
6》  试验方法 ! : 《 ,6.1? , 一般规定 ! ,   》  除非另有—。说明在分析》中仅适用《分析纯试剂》和符:合GB/T 6【6,82规定的》三级水?本部分所使用的标】准溶液、杂质测【定用标?准溶液、制剂—及制:品在未注《明其他?。要求时均《。按GB/T —602、GB/T !603的规定制备 ! ? 6》.2  感官—检验 ?。 【    取试样1】0g于洁《净白色瓷盘中在【自然光?线,下观察其色》泽和:状态闻其气味用【温开水漱口》后品其滋味 — 《 6.3 【 谷氨酸《钠的鉴别 】 ? 6.3.1  茚!三酮试验 】     —配制1mg/—m,L的试样溶液取【5.0mL试样溶液!加,入1g/L》茚,三酮溶液1.0mL!混匀于水浴中加【热,3m:in取出最终溶液】呈现紫色则确认为氨!基酸 6!.3.2  钠【盐试验 《  —   取少量试样】。(约0?.5:。g)加1mL盐酸溶!解将铂针尖端—插入试液内约5m】m然后?把铂针平放在本生灯!的无:色或:。蓝色火焰中》燃烧呈?现黄色火焰并持【续约4s则确认是钠!盐 【 6.4  谷】氨酸钠含量 !     】按G:B :50:09:.43-2016】的,规定执行《以高氯酸非水—溶液滴定法为仲【裁法 》。 6.5 ! ,干燥失重《 】    《按GB/《T 6435—的,。规,定执行 【 6》.6  透光率 】 【6.6.1 — 仪器设备》 6.6!.,1.1  分光光度!计, 6.】6.1.《2  天平感量0】.01g — 6.6.】。。2 : 试验步骤 】 :  :   称取试—样10?g(:精确:至0.01g)加水!。溶解定容至》10:0mL摇匀》;,用1cm比色—皿以水为空白对照在!波长430nm【下测定试样》液的透光率记—录读数 《 》6,.6.3 》 结果表示》 《     测【定结果?用,平行测定的》算术平?均值表示保留三位】有效数字 ! 6.?6.4?  精?密度 ?   【  在重复性条件下!。获得:的两次独立》平行测定《结果的绝对差值【不大于算《术平均?值的0.2% ! ?。 :6.7  》。。比旋:光度 — 6》。.7:.1  原理—  【   谷氨酸钠分】子结构中含有一个不!对,称碳原子具有—光学活性能使—偏振:光面旋转一》定角度因此可用旋】光,仪测定旋光度根【据旋光?度,换算谷氨酸钠的含】量 《 ?6.7.2  试】。剂 《 , ,    《 盐酸 《 ? 6.7.3  !仪器设备 ! 6:.7.3.1 【 旋光仪精度±【0.01°备有【钠光灯(钠光谱D】线58?。9,.,3,nm:) 《 6.7.【。3.:2  天平感量0】.,01:g ? 6.7.】4  ?试验:步骤 —     称取试!样10g(精确【至0.01》g)加少量》水,溶解并转移》至1:00mL《容量瓶中加盐—酸2:0mL混匀并—冷却至?20℃定《容并摇匀于20℃】。条件:下用标?准旋:。光角校正仪器;【将试:。液置于旋《光管:中(不?得有气泡)观测其】旋光:度同时?记,。。录旋光管中试—液的温度 ! ,6.7.5  试】。验数据?处理 】    在样液温度!t测定时试》样的比旋光度X1】按式(1)计算【 —X,。1 = [a]【tD - 0.【。。047(20-t)!         ! ……………—……:…………(》1) ?    】 式:中 : , ?  :   [a]tD在!t时:试液的比旋光—度,。单位为度《平方:。。分米每千克[(°)!·dm2·》kg-?1]; 《     !t样液测定》时的温度《单位为?摄,氏度(℃);—。 : : :。    《0.04《7温度校《正系数 】     试验结果!用平行测定的算术】。平均值表示试—验结果保留至—小数点?后第一位 】   《。  若采用钠光谱D!。线1:dm旋光《。。管在样液温度20℃!测定时可《直接:读数 【 6.7.6—  精密度 】  《   在重复性条件!下,获得的两次》独立:测定结果的绝对差值!不大于0.0—。2 》 6.8【  氯化物》 6!.8.1《。 , 试剂或材料 】 6.8.1!.1  硝酸溶【液,。。量取1?00m?。L硝酸?加入900》mL:水中:混匀: —6,.8.1.2—  硝酸银溶液【17g/L ! 6.8》.1.3  氯化】物标准溶液0.1】m,g/m?L ? : 6.《8.2 《 仪:器设备 《 :。。 6.8.2】.,1  纳氏》比色管 》 6.—8.2.2 — 天平感量0.【。01g — , , 6.8.3—  试验步骤 【 《 6.8.3.【1  试样溶液的制!备 —     称取10!g试:样(精确《至0.0《1g)?加水溶解并稀释定容!至100mL摇【匀吸取?上述溶液10.【00mL于纳氏比】色管中加水1—3mL摇匀 !。 6.8》。.3.2 》 对:照溶液?的,制,备 —。 ,  :  移取《10:.00mL氯化【。物标准溶液于纳【氏比色管中加—水13mL摇匀【 —6.8.《3.3  测—定 》。    》 在试样溶》液与对照溶》液,中分别加入硝酸【溶,液和硝酸银标准溶】液各1mL摇匀【。在,暗处放置5》min同置》。。黑色背景上》。从比色管上方—向下观察所产生的】浑浊 6!.8.4  试验】。数据:。。处理:  【   试样溶—液,。。的浑浊度《浅于对照《。。。溶液即为氯化—物含量小于或等【于0.1% ! ? 6.9《 , pH?值 : ? 6.9【.,。1  原理 —。  —。   将指示—电极和参比电—极浸入被测溶—。液构成?原电极在一》定温度下原》电池的电动势与溶】。液的pH呈》直线关系通过测【量原电池的电动【。势即可得出溶液【。的pH值 》。。 6.9】.2 ? 试剂 —  《   磷酸》盐标准缓冲溶—液(pH=6—.86)称取预先于!120℃烘干—2h的?磷,酸二氢钾(KH【2PO4)3.40!。g和磷?酸氢二钠(Na2H!PO4)3.5【5g加入不含二氧】化碳的?水溶解并定容至10!00mL摇匀 【 , :。 6?.9.3  仪器】设备 《 6.—9,.3.1 》 酸度计精度—±0.02》。pH — , 6.?9.3.《2, ,。 天平感《量0.?01g 】 6:.9.4  试【验步骤? —    用磷—酸盐标准《。缓冲液在25℃下校!正酸:度计:。的p:H值为6.8—。6定位用水》冲,洗电极称取试—样,。5g(精确至0【.,01g)于1—50mL烧》杯中加入不含二【氧化碳?的水溶解并定容至5!0mL摇匀作为试液!用试液洗涤》电极然后将电—极插入试液中调【整酸:度计温度《补偿旋钮《至25?。℃测:。定试:液的pH值重复操】作,直,至pH读数》稳定1m《in:记录结果 ! 6.?9.5  》试验:数据处理 】。   《  试验结果用平】行测定的《算术平均值》表示测定结果—准确至小数》点后:第一位 》 ? 6.9.6 【 精密度《 》   ?  在重复》性条件下获得的两次!独立测定结》果的绝对差值不大】于0.?。1p:H, ? ? 6.10  】硫酸盐 — 》6.:10:.1  原理 【     !试液中微《量的硫酸根与氯【化钡作用生成白【色硫酸钡沉淀—与标:准浊度比《。较定量 !6.10.2—  试剂《。 《 6.10.2.!1,  盐酸溶液量【取100mL—盐,酸加入900mL】水中混?匀 ? 《6,.1:0.2.2》  50g/L氯】。化钡溶液称》取5.0g氯—化钡用水溶解并稀】释,定容:至100mL ! 6.10【.2.?3  ?1.0g/L硫【酸盐标准溶液Ⅰ【称取无水硫酸钠【1.:48g于1》05℃~1》10℃干燥至恒重的!无水硫酸钠溶—于水移入1》0,00mL容量—瓶中稀释《至,。。刻度 ? ? 6.10.2.!4  0《.1g/L》硫酸:盐标准溶《液,Ⅱ称取无水硫酸【钠0:.148g于105!℃~1?。10℃干燥》至恒:重,的无水硫酸钠—溶于水移入1—000mL容量瓶】中稀释至刻度 ! 6.10.】3  仪《器设备 — 6.10.】3.1  具塞【比色管50》mL 》 6.1—0.3?.2:  天平感量—0.0?1g 》 6.10【.4  试验步【骤   !  称取试样0.5!g(精?确至0.01g【),于5:0mL具塞比—。。色管中加水》1,8mL溶解再加盐】。酸溶液?。。2mL摇动混匀【;吸取?硫,酸盐:标准溶液Ⅱ2.50!mL置于另一支【5,0mL具塞比—。色管中加水1—5.5mL、盐酸】溶液2mL摇动【混匀同时《向上述两管》各加氯化钡5—.00mL摇匀于】暗处放?置10min后取】出进:行,目视:比浊 】6.10.5 【 试验数据处理【 , ?     —若试:样管溶液的浊—度不高于标准—管溶液的浊》度则:硫酸盐?含量:小于或等于0.0】5% ! 6.1《1  总砷》 【 ,    按GB/】T 13079【规定执行 【 《 6.1《2  铅 】  》   按《GB/T 1308!0的规?定执行 》