6 — 试验方法
】
:
6.1】 :一般:规,定
! , , 除非另有说明在!。分析中仅适用分【析,纯试剂和符合GB/!。T 6?。68:2规定的三级—水本部分所使—用,的,标,准溶液、杂质测定】用标准溶液、制【剂及制品在未注明】其,他要求?时均按GB/T【 602、GB【/T 603—的规定制备
!
6.2 】 ,感官检验
!
取试!样10g于洁净白】色瓷盘?中在自然《光线下观察其—色泽和状态》闻其气味用温—开水漱口后》。品其滋味
—
,
?
6.3 谷】氨酸:。钠的鉴别
】
6.—3.1 《 茚三酮试验
】
》 配制1—m,g/mL的试样溶液!取5.0m》L试样溶《。液加入1g》/L茚三《酮溶液?1.:0,mL混匀于水浴中】加热3min取出最!。终,溶液呈现《紫色则确认为氨【基酸
】。。6.3.2》 钠盐试》。验
:
》 《取少量?。试样(约0.—5g)加1mL盐酸!。溶解将铂《。针尖端插入试—液内:约5mm然后把铂】针平放在本生灯的】无色或蓝色火焰【中燃烧呈现黄色火焰!并持续约4s—。则,确认:是钠盐
【
6》.4 ? 谷氨?酸钠含量
】
,
— ,按GB 500【9.43《-2016的规【。定,。执行以高氯酸非【。水溶液滴定法为仲裁!法
—
6《.5 干燥失【重
?
,
— 按GB/T】 64?35的规定执行【
:
》
6.6 透光率!
6!.6.?。1 ?仪器设?备
?
6.—6.:。1.1 》分光光度计
!。
6.6.1【.2 ? 天平感量0.01!g
?
6》.,6.2 试验步】骤,
【 称取试样10!g(精确至0.01!g)加水溶》解定容?至100mL摇匀】;用1cm比—色皿以水为空白对】照在波长《。。430nm下测定】。试样:液的透光率记录【。读数
—
6.6.—3 结果表示【
【。 测定结果【用平行测定的算术平!均,值表示保留》三位有效数字
【
》6.6.4 【精密度
—
》 在重复性条【件下获得的》两次独立《平行测?定,结果的绝对差值不大!于算术平《均值的0.》2%
!
6.7《 比旋光度—
【
6.7.1 【。 原理
《。
!谷氨酸钠分》子结构中含有—一个不对称碳原子具!有光学活性能—使偏振光面旋转一定!角度因此《可,。用旋光仪测定旋光度!。根据旋光度换算【。谷氨酸钠的含—量
:
6.7】.2: 试剂
!
: 盐酸》
《
6.7.—。3 仪器设备【
—6,.7.3.1— :。旋光:。仪精度±0.01】°备有钠光灯(【钠光谱D《线589.3nm】。),
6【.7.3.2 】天平感量0.01】g,
:
?
,6.7.4 试验!步骤
【
》称取试?样1:0g(精确至0.】01g)加》少量水溶解并转移】至100mL容量】瓶中加盐酸20m】L混匀并冷》却至:20℃定《容并摇匀于20℃】条件下?用标准旋光》角校:正,仪,器;将试液置于旋】光管中(不得有气泡!),观测其旋光度同时记!录旋光管中》试液的温度
【
:
6.7.5【 试验《。数据处?理
《
:
? 在样液温度t】测定时试样的比旋】光度X1按式(1】)计算
—
:。
X:1 = [a]【t,。D - 0.047!(20-t) ! 》 ………》………?…………《…(1?)
—
式中
!
,
《 : [a]tD在【t时试液的比旋【光度单位为度平方分!米每千克[(—°)·dm2·kg!-,。1];
【
《 t样《液测定?时的温度单位为摄】氏度(℃);—
! 0.0《47温度校正系数
!
!试,验结果用平行测定】的,算术平均值表示【。。试验结果保留—至小:数点后第一位—
?。
【若采用钠光谱D【线1dm旋》。光管在样液温度2】0℃测定时可—。直,接读数
—
6.7—。.,6 精密度—
?
— 在重复性》条件下获得》的两次独立测定【结果的绝对差值不大!于0.?02
!
6.8《 氯化物
【
6【.8:.1 ? 试剂或《材料
—
6.8.1【.1 ? 硝酸?溶液:量取100mL【。。硝酸加入900【mL水中混匀
】
:
6.8.1.2! 硝酸银溶液17!g/L
】
6.?8.1?.3: , 氯化物标准溶【液0.1《mg/?mL
《
6》。.8.2 》 仪器设备
【。。
:。
6.8.2.】1 纳氏比色管】
》
,6.8.《2.2? :天平感?量0.01g
【
《
6.8.3— :试验步骤
!
6.8.3—.1 ? 试样溶液的制【备
! 称取《10g试样(—。精确至0《.01g)》加水溶解《并稀释定容至10】0,m,L,摇匀吸?取上述溶液10.】00mL于》纳氏比色管中—加水13mL摇匀
!
6.【8.3.2 【。对照溶液《的制备
《
】 移取1《0.00mL氯化物!。标准溶液于纳氏比色!管中加?水13?mL摇匀
】。
6.8》.3.3 测定
!
【 在试样溶液【与对照溶液中分【别加入硝酸溶—液和硝酸《银标:准溶液各1》mL:摇匀在?暗处放置5m—。in:同置:黑色背景上从比色管!上方向下《观,察所产生的浑浊【
—6.8.《4 : 试验数据》处理
】 : , 试样溶液的浑浊度!浅于对照溶液即【。为氯化物含》量小:。。。于或等于0.—1%:
—
,
6.9 p【。H值
《
》
,6.9.1 原】理,
】 将指示电极和】参比:电极浸入被测溶【液,构成原电极》在一:定温度下原电—池,的电动势与》溶液的?pH呈?直线关系通过测量原!电池的电动》势即可得出溶—液的pH值
—
6.【9,.2 试剂
!。
:
磷—。酸盐标准缓》冲溶液(pH=6.!86:)称取?预先于?120℃烘干2【h的:磷酸二氢钾(KH2!。PO4)3.4【0g和磷酸氢—二钠(N《a2:HPO4)3.【。55g加入不含二】。氧化碳的水溶解并定!容至10《00mL摇匀
】
《6.9?.3 仪器设备】
6【.9.3.》1, 酸?度计精度±0.【02pH《
,
6.9】.3.2 天平感!量0:.01g
】
6.9.—4 试验步骤【
】 , 用磷酸盐标准缓】冲液在25℃下校】正酸度计的pH值为!6.86定位—用水:冲洗电极称取—试样:。5g(?精确至0.01g】)于150m—L烧:杯中加入不含二氧化!。碳的水溶解并定【容至50mL摇【匀作为试液》用试:。液洗涤电极》然后将电极插入【试液:中调整酸《度计温度《补偿旋钮《至25℃测定试液】的pH值重复操作】直至pH读数稳【定1:min记《录,结果:
6.9!.5 试验数据】处,理
—
试验结】果用平行测定的【。算术:平均值表《示测定结果》准确至小数点后【第一位
《。
,
:
6.9.6 】 ,精密度
《
:
《 在重复—性条件?下获得的《两次独立测》定结果的《绝对差值不》大,于0.?1pH
【
《6.10 硫酸】盐
!6.10.1 【 原理
《
?
,
试液中】。微量的硫酸根与氯】化钡作用生成白色】硫,酸钡沉淀与标准浊】。度,比较定量《
6.1!0.2? 试?剂
—。
6.10》.2.1 盐【酸溶:液量取100m【L盐酸加入9—00mL水中—混匀
?
》6.:10.?2.2 》50g/L氯化【钡溶液称《。取5.0g氯—化钡用水溶解并稀】释定容至100【mL
—
6.10.2】.,3 1.0g/L!硫,酸盐标准溶》液Ⅰ称取《无水:硫酸钠1.48【g于1?05:。℃~11《0,℃干燥至恒重的无】水硫酸钠溶于水【移入1000m【L容量瓶中稀释至刻!。度
【。6.10.2.【4 0.1—g/L硫酸盐标【准溶:液Ⅱ称取无水硫酸】钠0.14》8g:于105《℃~1?。10℃干燥》至恒重的无水—硫,酸钠溶于水移—入1000》mL容量瓶》。中稀释至《刻度:
6【.10.《3 仪器设备
】
?。
6.《10.3.1 【 ,具塞比色管50【mL
6!.10.3.2【。 天平感量—。0.01g
【
6.10.!4, 试?验步骤
【
?。 , 称取试样0.】5g(精《确至:0.01g)于【50mL《具塞比?色管中加《水1:8m:L溶解再加盐—酸溶液2m》L摇动混匀;吸取】硫酸盐标准溶液Ⅱ2!.50mL》置于另一支50m】L具塞?比色管中加水—15.5mL、【。盐酸溶?液2mL《摇动混匀《同时向上述两—管各加氯化钡5.0!0mL摇匀于暗处】放置10mi—n后取出《进行目视比浊
【
《
,6.1?0,.,5 试验数—据处理
》
《。 :。 若试《样管溶液的浊度【不高于标准》管溶液的浊度则【。硫酸盐含量》小于或等于0.【0,5,。%
】
6.11 — 总砷
!
: 按G—B/T 13—079规《定执行
【
:
6.12 】铅
【
按G】B/T 13—080的规定执行】。
: