6 试】验方法
】
,
6.—。1 ?一般规定《
【
除—非另有说明在分析中!仅适用分析纯试剂和!符合GB《/T 668—2规:定的三级水本部分所!使用的标准溶液、杂!质测定用标准溶液】、制剂及制品—在未注?明其:他要求时均按GB】/T ?6,02、GB/—T 603》。的规定?制备
?
?
,
:
6.2 —。。感,官检:验
《
,。
?
取—试,。样10g《于洁净白色瓷盘中在!自然光?线下观?察其色泽《和状态闻《其气味用温开—水漱口?后,。品其滋味
—
?
6.》3 谷氨酸钠【的鉴别
《
,。
6.3!.,1 ?茚三酮试《验
【 : 配制《1mg/mL—。的试样溶液取5【.0mL《试样溶液加入—1g/L茚》。三酮溶液1.—0mL混匀于水【浴中:加热3min—取出最终溶液—呈现:紫色则确认为—氨基酸
!6.3.2 钠】盐试验
—
取】。少量试样(约—0.5?g)加1mL—盐酸溶解将》铂针尖端插》入试液内约5mm然!。。后把铂?针平放在本》生灯的无色或蓝【色火焰中燃》烧呈现黄色火焰【并持续约4s—则确认是钠盐
】
6【.4 ? 谷氨酸钠含量【
:
— 按》。GB 5009.4!3-2016—的规:。定执行以高氯酸非】水溶液滴定法为仲裁!法
?
6.5! :干燥失重
—
— 按GB【/T 643—。5的规定执行
!
《
6:.6 透》光率
—
6》.6.1 —仪,器设备
!6.6.1.—1 分光光度计
!
6.6.!1.2? 天平感量0.0!1g
—
,
6.6《.,2 试《验步骤
—
《。 : 称取试《样,。10g(精确—至0.0《1g:。)加水溶解定容至1!。。00mL摇匀;用】1cm比色皿以水】为空白对照在波长】430nm》下测定试样液的【透光率记录读数
!。
?
6.6.3 】结果表示
—
— , 测定结果用平行】测定的算术》平均值表《示保:。留三:位有效数字》
:。
6.—6.4 精密度】
,
【 在?重复性条件下—获得的两次独立平行!测,定结果的绝对差值】不大于算术平均值的!0.2%
【
6.7 ! 比旋光度
!
《。6.7.1 【原理
—
谷【氨,酸钠分子《结构:中含有一个》不对称?碳原子具有光—学活性?能使:偏振光面旋》转,一,定,角度因此可用旋【光仪测定《旋光度根据旋光【度换算谷氨酸钠的含!量
:
6.7.!2 试剂
—
【 盐?酸
?。
:。
6.7.—3 仪器设备
】
:
6.7.3.!。1 旋《光仪精度±》0.01《°备有钠《光灯(?钠光谱D线589】.3nm)
】
,
6.《7.3.《2 天《平,感,量0.01g
【。
6—.,7.4? , 试验步骤
!
:。 , 称取试样1】0g(精《确至0.01g【)加少?量水溶解并转移至1!00mL容》量瓶中加盐酸—20mL混匀并冷】却,至20?℃定容并《摇匀于20℃条【件下用标准旋—光角校正仪器;【将试:。液置于旋光管中(】不,。得有气泡)》观,测其旋?光,度同:时记录?旋光:管中试?液的温度
》
《。
6.7.5 试!验数据处理
】
? ? 在样液温度—。t测定时试》样的比旋光》度X1按式(1)】计算
—
X1 = 【[a]tD —- 0?.047(20-】t) 【。 ? …………………!…………(1)
】
:
? 式中
】
,
》 [a]tD在t!时试液的比》旋光:度单位为度》。平方分米每千克【[,(,°)·?。dm2?·kg-1》];
?
:。
:
》t样液?测定:时的温度《单位为摄氏度(【℃);
》。
?
》0.:047温度校正系】数
《
— ,试验结果用平行【。测定的算术平—均值表示试验结【果保留至《。小数点后第一位
】。
》。 《若采用钠光谱—D线:1d:m旋光管《在,样液温度20—。℃测定时可直接读】数
—
6.7.6 【 精密度
!
》在重复性条件—下获得的两次独【立测定?结果的绝对》差值不大于0.0】2
!6.8 氯化【物
】
6.8.1 【 试剂或《材料:
?
?6.8.1.1 !硝酸溶液量取—100mL硝酸加】。入90?0mL水《中混匀
】
,。6,.8:.1.2 硝酸】银溶液17g/L
!
《
6.8.1—.3 氯化物【标准溶液0》。.1m?g/mL
【
6《.8.2 仪器设!。。备
》。
,
6.8.2.1】 , 纳氏比色管
【
,。
6.8.】2,.,。2 : 天平感量0.0】1g:
?
,
6.《8.3 试—验步骤
—。
6.8.【3.1 试样溶】液的制备《。
,
,
《 称取10】g试样(精确—至0.01g)加】水溶解并稀释定容至!100mL摇—匀吸取上述溶液【10.00》mL于?纳氏比?。色管中加水13mL!摇匀:。
:
6.8.3!.2 对照溶液】的制:备
—
《 移取10.0【0mL氯化物标【。准溶液于纳》。氏比:色管中?加水13mL摇匀
!
6.8】.,3.3 测—定
【。 在试—样溶液与对照—溶,液,中分:别,加入硝酸《溶液和硝酸》银标准?溶液各1mL摇匀在!。暗,处放置5《min同《置黑色背景上—从比色管上方向下】观察所产生的浑【浊
6.!8,.4 《试验数据处理—
?
— 试样溶液的浑【。浊度浅于对照溶【液即为氯化物含【量小:于或等于0.1【%
—
,
6.9 — p:H值
!
6.9.》1 ?。原理
】 将》。指示:电极和参比电极浸入!被测溶液《构成原电极在一【。定温度?下原电池的电—动势与溶液的pH】呈直线关系通过【测,。量,原电池的《电动:势即可得《出溶:液的pH值
!
6?。.9.2 》 试剂
《
,
】磷酸盐标准缓—冲溶液(pH=【6.8?6)称取预先于12!0℃烘干2》h的磷酸二氢钾(】KH:2PO4)3.【40g和磷酸氢二钠!(Na2《。HP:O4)3.55【g加入不含二氧化碳!的水溶解并定容至1!000mL摇匀【
—。6.9.3 仪】器设备
《
6—.9.3.1— 酸度计精度±0!.,02pH
!
6.9《.3:.2 ? 天平感量0—.01g
【。
6.9—。.,4 试验步骤
】
!用磷酸盐标准缓【冲液在2《5,℃下校正酸度计的p!H值为6《.86?定,位用水冲洗电极【称取试?。样5g(精确—至0.?。01g)于1—50mL《烧杯中加《入不含二氧》化碳的水溶解—并定:。容至50mL摇匀】作,为试液用试液洗涤电!。极然后将电》极插入试液中调整酸!。度,计温度补《偿旋钮至《25:℃测定试液的—。pH值重复操作直至!。p,H读数稳定1min!记录结果
!。
6:.9.5《 :试验数据处理
【
!试验结果用平行测】定的算术平均值表示!测定:。结果准?确至小数点》。后第一?位
6】.9.6 精密】度,
》
》在,重复性?条件下获得》的两次?独立测定结果的绝对!差值不?大于0.1pH
!
6.】。10 ? ,硫酸盐
—
:
6.》10.1 —原理
—
试液中!微量的硫酸》根与氯化钡》作用生?成白色硫酸钡沉淀与!标准:浊度比较定量—
—。6.10.2 】试剂
】6.10《.2.1 盐酸】溶液量取100【mL:盐酸加入900【mL水中《混匀
—
6.10.【2.2 》50g/《L氯化钡溶液称取5!.0g氯《化钡用水溶解并稀释!定容至100mL】
,
6.【10.2.3—。 1?.,0g/L硫酸盐标准!溶液Ⅰ?称取无水硫酸—钠1.48g于10!5℃:~110℃》干,燥至恒重的无—水硫酸钠溶于水移入!1000mL容【量瓶中稀释至刻度】
:
,
6《.10.《2.4 0.1g!/L硫?。酸盐标准《溶,液Ⅱ称取无》水硫酸钠0.1【4,8,。g,于105℃~—110℃干》燥至恒重的无水硫】酸钠溶于《。水移入100—0mL容量瓶—中稀释至刻度
【
6.10!。.3: 仪器设备
】
6.10.!3,.1 ?。 具塞比色管50】mL
【
6.10.—3.2 天—平感量?0.01《g
?
,
6《.10.4》 试验步骤—
:
》 , :称取试样《0.5g(精确至】0,.01g)于50m!L具塞比色管—中加水18mL【溶解再加《盐酸溶液2mL【摇动:混匀;吸取》硫酸盐?标准溶液《Ⅱ2.5《0mL置于另一【支50m《L,具塞比?色管中加水15【.5mL、》盐酸溶液2mL摇动!混匀同?时向上述两》管各加氯《化钡5.00m【L,摇,匀于暗处放置—。10mi《n后取出进行目视比!浊
《
:
6.10.5【 试验数据处【理
【。 若试样管】溶,液的浊度不高—于标:准管溶?。液的浊?度,。则硫酸盐含量小于或!等于0.05%
!
《
6.11 总!砷
《
:
《 按GB/T !13:079规定执行
!
6.1!2 铅《
?
【 按GB》。/T 1《30:80:的,。规定执行
—