6 — 试验方法
!。
6.】1 一般》规定:。
】 《除非另有说明在分】析中仅适用分析纯】试,剂和符合GB/【T 6?682规定的—三级水本《部分所使用的标准】溶液、杂质》测定用标准溶液、制!剂及制品在未注【明其他要求时—均按GB/T— 602《、GB/T 603!。的,规定制备
【
《
6.?2 ?感,官检验
!
取试】样10g于洁净白色!瓷盘中在自然—光线下?观察其色泽和—状态闻其气味用【温开:水漱:口后品其滋味
【
6.!。3 谷氨酸钠的】鉴别:
》
6《.3.1 》 茚三酮试》验
】 配制1mg/!mL的?试样溶?液取5?.0mL试》样溶液加入1g/L!茚三酮溶液》。1.0mL混匀【于水浴?中加热3《min取出最—终溶液呈现》。紫色则确认为—氨基酸
!6.3?.2 钠盐试验】
【 : 取少量试样(约】。0.:5g)加1mL【。盐酸溶解将铂针【尖端插入试液—内约5mm然—后把铂针平放—在本生灯的》无色或蓝色火—焰中:燃烧呈现黄色火焰并!持续约4《s则确?认是钠盐
【
6—.4 《谷氨酸钠《含量
—
】按GB 5》。009.43-2】016的规定执【行,以高氯酸《非水溶液滴定法为仲!裁,法
?
,
6—.5 干燥失【重
:
! 按GB/T 】。6435的规—定执行?
【
6:.6 透光率
!
?
,
6.6.1【 , 仪器设备
—。
6—.6.1.1 分!光光度?计
6】.6.1《。.2 《天平感?。量0.0《1g
6!.6.2 试验步!骤
?
【 称取试《样10?g(精确《。至0.01》g)加水溶解—定容至10》0mL摇匀》;用1cm比—色皿以水为空白对照!在,波长430n—m下测?定试样液的透光率】记,录读数
】。
6.6.》3 结《果表示?
?
,。
: , 测定结—果用平行测定的【算术平均值表—示保留三位有效【数字
—
6.6.4【 精?密度
《
》 在《。重复性条件下获【得的两次独立平【行测定结果的—。绝对差值不》大,于算:术平均?值的0.2%
【
6】.7 比旋光【度
—
,
:6.7?.1 ? 原理
》
谷!氨酸钠?分子:结构:中,含有一个不对称碳】原子具有光学活性】能使偏振光面旋转一!定角度因此可用旋】光仪测定旋光度【根据旋光度换算谷氨!酸钠:的含量
【
,
6.7.2 【 试剂
《。。
?
盐酸
!
《
6.7.3 】仪,器设备
!6.7.3.—1 旋光》仪精度?±0.01°备有钠!光,灯(钠光谱》D线589》.3n?m)
?
6.7】.3.2 》 天:平,感量0.01g
】
6—.7.4 试验步!骤
【。 称取试【样10g《(精:确,至0.01g)加少!量水溶解并转移【至100mL容量瓶!中,。加,盐酸20mL混匀并!冷却至2《。0,℃定:容并摇?匀于20℃》条件下用标》准旋光角《校正仪器;将试液置!于旋光管中(不【得有气?泡,)观测其旋光—度同时记录旋光管】中试液的温度
】
6》.7.5 》 试:验数:据处理
《
《
, ?。 在样液温度t【测定时试样的—比旋光度X》1按式(1》)计算
—
X1 = [!a]tD - 0.!047(《20-t《) ? …!…………………【………(《1)
! 式中
【
:。
《 [a]tD在】t时:试液的?比旋:光度单位为度—平方分?。米,每千克[《(°)·dm2·k!g-1];
】
— t样液测》定时:的温度单位为摄【。氏度(℃《);
【。。
0.【。047温度校正系】数
! 试验结果用【平行测?定的算术平均值表】示,试,验结果保留》至小数点《后第一位
!
《 若采用钠光谱D线!1d:。m旋光管在样液【温度20《。℃,测定时可直》接读数
》
《。6.7.6》 精密度
【
【 在重复性条—。件下获?得的两次独》。立测:。定结果的绝对差【值不大于0.0【2
《
《
6.8 》 氯:化物
》
6.8.!。1 试剂或材料】
《
6.8.1.】1 : 硝酸溶液量—取100mL硝酸加!入900mL—水中混?匀
6.!8.1.2 【硝酸银溶液17g】/L
》
:
6.8.》1.3 氯化【物标准?。溶液0.1m—g,。/mL
【。
6.《8.2 仪器【设备
《
,
6.》8.2.1》 :纳氏比色管
!
6.8.2【.2 天平—感量0.0》1g
《
6》.8.3 —试验步骤
【
6《.,8.3.1 — 试样?。溶液的制备》
:
《 称》取10g《试,样(精确至0.【0,1g)加《水溶解并稀释—定容至1《00mL摇匀吸取上!述溶液?10.00mL于】纳氏比色管中加水1!3,mL摇匀
】
6.《8.3.《2, ,。 对照溶液的制备
!
:
移取!10.00mL【氯化物标准溶液于纳!氏,比色管中加》水13mL》摇匀
》
6《.8.3.3 【 测定
—
《 : 在试?样溶液与对照溶液中!分别加入硝酸溶【液和硝?酸银标准溶液各1】。mL摇匀《在,暗处:放置5min—同,置黑色背景上从【比色管上方向—下观察所产》生的浑浊
—
6.—8.:4 : 试验数据处理
!
《 ? ,试样溶液的》浑浊度浅于对照【溶,液即为氯化》物含量小于》或等于0.1%
!
,
6.9 ! ,pH值
—
?
6.9.1【 原理
】
将指】示电极和参比电【极,浸入:。被测溶液构》成原电极在一定【温度下原电池的电动!势与溶?液的pH呈》直线:关系通过测》。量原电池的电动势】即可得出溶液的p】H值:
》
6.9.2 【。 试剂
】
, ? 磷酸盐标准缓冲溶!液,(pH?=6.8《6)称取预》。先于:120℃《烘干2h的》磷酸二?氢钾(KH2PO4!)3.40g—和磷酸氢二钠(【Na2HPO4)3!。.55g加入不含二!氧化碳的水溶解并】定容至1000mL!摇匀
》
:
6:.,9.3 仪器设备!。
》。
6:.9.3.1 【 酸度计精度—±0.02pH
!
?
6.9.3.2】 天平感量0【.01g
》
6.【。9.4 试验步骤!
》。
用磷【酸盐标准缓冲液【在25℃下校正酸】。度计的pH值为6】.86定位用—水冲洗?电,极称取试样5g(精!确,至0.01》g)于150mL】烧,杯中加?入不含二氧化碳的】水,溶解并定容至50】m,L摇匀?作为试液用试液洗涤!电极然后《将电极插入试液中】调整酸度《计温度补偿旋钮【至25℃测》。。定试液的pH值重复!操作:直至:。pH读数稳定1mi!n记录?结果
】6.9.5 试】验数据处《理
?。。
?
, 试验结果用!平行测?定的算术平》均,值,表示:测定结果《准确至小数点后第】一位
?
6.9】.6 精密度
】
— 在重》复性条件下》获得的两次独立测】定结:果,的绝对差《值不大于0.1p】H
》
《6.10 硫酸】盐
【
,
6.10.—1 原《理
:
》 ? 试液中微量的硫】酸根与氯化钡作【用,生成白色硫酸钡沉淀!与标准浊度比较定】量
》
6.《10.2 试剂
!
6—.10.《2.1 盐酸【溶液量取1》。00mL盐酸加入9!00m?L,水中混?匀
【6.:10.2.2 5!0g:/L:氯化钡溶液》称,取5.0g氯化钡】用水溶解并稀释【定,容至100m—L
《
6《.10.2.—3 1.0g/L!硫酸盐标准溶液Ⅰ称!取无水硫《酸钠1.4》。8g于105—℃~110℃—干燥至恒重的无【。水硫酸钠《溶于水?移入10《。。。00m?L容量瓶中稀释至刻!度
?。
:
6.10.【2.4 0.1g!/L硫酸盐标—准,溶液Ⅱ称取无—水硫:酸钠0.148g于!1,。05℃?~110℃干燥至】恒重的无《水,硫酸钠溶于水移入】1000mL容量】瓶中稀释至刻—度
》
6.《10:.3 《仪器设备
—
6.10.!3,.1 具》塞比色管50mL
!
6.【10.3.》2, 天平感量0.】01g?
,
:
6《.,10.4 试验步!。骤
?
?
称取试】样0.5g(精确】至0.01g)【于50mL》具塞比色管中加【水18mL溶—解再加盐酸》溶液2mL摇动混】匀;:吸取:硫酸:盐标准?溶液Ⅱ2.50【mL置于另》一,支50mL》具塞比色管中—加水15.5m【L、盐酸溶液2m】。L,摇动混匀同时向上】述两管各加氯—化钡5.00mL】摇匀于?暗处放置10—mi:n后取出进》。行目视比浊
!
6.10.5】 试验数据处【理
:
:
》 若?试样管溶液的浊【。度不:高于标准《管溶液的浊度则硫酸!盐,含量小于或》等于0?.05%
】
《6.11 —总砷
—
,
按】GB/T 》1,30:79:规,。定执:行
】
6:。.12 《 铅
!
按G【B/:T 1?3080《的,规定执行
》
,