安全验证
6》  试验方法 】 : 》 6.1  一般规!。定 】 ,   ? 除非另有》说明在分析》中,仅适用分析纯—试剂和符合G—B,/T 66》82规定的三—。级水本部分所—使用的标准溶液【、杂质测定》。用,标准溶液《、制剂及制品在【未注:明其他?。要求时均按GB/T! 602、GB【/T 603的规】。定制备 《 6.!2,  感官《检验 】  ?   取试》样10g于》。洁净白?色瓷盘中在自然【光线下观察其—色泽和?状态闻其《。气味用温开水漱【口后品其滋味— 》 , 6.3  【谷,。氨,酸钠的鉴别》 【 6.3.1 【 茚三酮试验 】   —  配制1m—g/mL的试样【溶液:取5.0m》L试样溶液加入【1g/L《茚三酮溶液1.【0mL混匀于水【浴中加热3》min取出最—终溶液呈现紫—色则确?认为氨基酸》 , 6—.3:.2:  钠盐《。试验: :   —  取?少量试?样(约0.》。5g)加1mL盐】酸溶解?将铂针尖端插入【试液内约5》mm然后把铂针【平,放在本生灯》的无色或蓝色火焰】中燃烧呈现黄色火焰!并持续?约,4,s则确认是钠盐 ! 6.4!  谷氨酸钠含【量 : :。     !按GB 5009】.4:。3-2?016的规定执行以!高氯:酸非:水溶液滴定法为【仲裁法 》 ?。 6《.5  干燥失重】  !   按GB—/T 64》35的?规定执行 ! 6.6  透!光率 ! 6.6.》1  仪器设备【 —6,.6.?1,。.1  分》。光光度计《 6.6!.1.?2  ?天平感量《0.01g 【 6.6【.2  试验步【骤   !  称取试样1【0g(?精确至0《.01?g)加水溶解定容至!100mL》摇匀;用1cm比】色皿以水为空白对】照在:波,长4:30n?m下测定《试样:液的透?。光率记?录,读数 — 6.6.3  !。结果表示 】 ,     测定【结果用平行测—定,的算术?平均值表示保—。留三位?有效:数字 6!.6.4  精【密度 ? :   》  在重复》性条:件下获得的两次【。独立:平行测定《结果的绝对差值不】大于算术平均值的0!.2:% — 6.7  比!旋光度 —。 : , 6.7.—。1  原理 】     谷氨!酸钠分子结构中含有!一,个不对称碳原—子具有光学活—性能使偏振光面旋】转,一定:角度因此可用旋光】仪测定旋光度根据旋!光度换算谷氨酸钠的!含量 ? 6—.,。7.2  试剂【 》 ,   ? 盐酸 — 6.7—.3  仪》。器设:备 《 6.7.3.!1,  旋光仪精—度±0.0》1°备有钠光灯【(,钠光谱D线5—89.3nm) 】 6.7】.3.?2  ?天平感量《0.01g 】 6.》7.4  试验步骤!   】。  称取试样—10g(精确至0】。.01g)加少量水!。溶解并转移至10】0mL容量瓶—中加盐?酸20mL混匀【。并冷:却至20《℃定:容并摇匀《于20℃条件下用】标准旋光角校正仪器!;,将试液置于旋—光管中(不得有【气泡)观测》其旋光度同时记【录,旋光管中试液的【温度: 《 6.7.5【  试验数据处【理 【   ? 在样液温度—t测定时试》样的比?旋光度X1按式【(1)计算》 X1 != :[a:]tD -》 0.047(20!-t:。) :。 ,   ?    《 ……………—………………(1)! 《   《  式中 【     [a!]t:D在t?时试液?的比旋光度》。单位为度平方分【米每千克[》(°)?。·dm2·kg-】1]; !。    《t样液测定时的温】度单位为摄氏度【(℃); —  》   0.0—47温度校正系【数 —     试验【结果用平《行测定的《算术平均《值,表示试验结》果保留至小数点后】。第,一位 】  :  若采用钠光谱】D线1dm旋光管在!样液温度20—℃,测定时?可直:接读数? , 《 6.7.6  精!密度 》 , ,  :   在重复性条件!下获得的两次独【立测定结《果的绝对差值—不大于0.02 ! ? 6.8  】氯化物 【。 , 6.8.【1  试剂或材料】 6.】8.1.《1  硝酸》溶液量取100mL!硝酸加入9》00:mL:水中混匀 》 , , 6.8.【1.2  硝酸【银溶液1《7g/?L, 》 6:.8.1.3— , 氯:化物标?准溶:液,0.1mg/mL】 ? ?6,.8.2《  仪器《。设备 】6.8.《2.1?  纳氏《比色管 《 6.8.!2.2  天—平感量0.》01g 《 ? 6.8.3  !试验步骤 》 , 6.8.】3.1  试样溶液!的制备 【 :    称》取1:0g试?样(精确至》0.01《。g)加水《溶解并稀释》定容至100—mL:摇匀吸取上述—溶液10.》00:。mL于纳氏比色【管,。中加:水13?mL摇?匀 6.!8.3.2  对照!溶,液的制备 】     移【取1:0.00mL氯【化物标?准溶液于纳氏比【。色管中?加水13mL摇匀】 —。6.8.3.—3 : ,测定 》  《   在《试样溶液与对照溶】液中分别加入硝酸溶!液和硝酸银标准溶】液各1mL摇匀【在暗处放置5min!。同置:黑色背?景,上从比色《。管上方向下观—察所产生的浑—浊 《 ?6.8.4 — ,试验数据《处理 【 ,  : , 试样溶液的浑【浊度浅于对》照溶液即为氯化物】含量小于或等于0】.1% ! , 6.9《  pH值》 6!.9.1《  原理 【     将指!示电极和《。参,比电极?浸入被测溶液构成原!电极在一定温度【。下原电池《的电:动势与?溶液的pH呈直线关!系通过测量原电【池的:电动:势即可得出溶液【。。的pH值 【 6.9.【2 : ,试剂 【 ,  :  磷酸盐标准缓】冲,。。溶液(pH=6.8!6)称取预》先于12《0℃烘干2h—的磷酸二氢钾(K】H2PO4)3【.40g和磷酸氢二!钠(N?a2HP《O4)3.55【g加入不《。含,二氧化碳的水溶解】并定容至1000】mL摇?匀 》 , 6.9.》3  仪器设备【 《 6?.9.3《.1:  酸度计精—度±0.《02pH 】 6.9.—3.2  天平感】量0.01g 】 6》.9.4  试验】步骤 —     用磷酸!盐标准缓《冲液在25℃—下校正酸度计的pH!值为6?.86定位用水冲】洗电极称取》试样:5g(精《确至0.0》1g)?于1:50mL烧杯—。中加:入不含二氧化碳的】水溶解并定容至5】0mL摇匀作—为试液用试液—洗涤电极然》后将电?极插入试液中—调整酸度计》。温度:补偿旋钮至25℃测!定试液的《pH值重复操作直】至p:H读数稳定》1min记录—结,果 — 6.9《.5:  试?验,数据处理《 : ?。    《 试验结果用平行测!定的算术平均值表】示,测定结果准确至小数!。点后第?一位 》 6.9.【6  精密度 ! ,     在重】复性条?件下:获得:的两次独立测定结果!的绝对差值不—大于0.1p—H 《 《 6.10 — 硫酸盐 ! 6.10.1!  原理 ! ,    试液—中微:量的硫酸根与氯化】钡作用生成白色硫】酸钡沉淀与标准【浊度比?较定量 《 ? 6.《10.2  试剂 ! 6—.10.2.1【  盐酸溶液量取1!00m?L盐酸加入900m!。L水中?混匀 《 6》.10.《2.2?  5?0g:/L氯化钡溶液称取!5.0g《氯化钡用水》溶解并稀释定容至】100mL 】 6.10.2!.3  《1.0g《。/L硫酸盐标准溶】液Ⅰ称取无水硫酸钠!1.4?8g于105℃【~110℃》干燥至恒重的—。无水硫酸钠溶—于水移入100【0mL容量》瓶中稀释至刻度 】 : 6.》10:.2.4  0【.1g?/L硫酸《盐标准溶《液Ⅱ:称取无水硫》酸钠0?.148g》于105℃~11】0℃干?燥至恒重的无水硫酸!钠溶于水移入10】00mL《容,量瓶中稀释》至刻度 — 6《。.10.《3  仪器》设备 】6.10.3.1 !。 ,具塞比色管》50mL — ? 6.10.3.2!  天平感量0【.01g 】 6.《10.4  试验步!骤 ? :     称【取试样0《.5g?(精确至0》.,01g)于50mL!具塞比色管中加【水18?m,L溶解再加盐酸溶液!2mL摇动混匀;】吸取硫酸盐标—准溶:液Ⅱ2.50mL置!。。。于另一支50mL】具塞比色管中加水】。15.?5mL、盐酸溶【液2m?L摇:动混匀同时向上述】两管各加氯》化,钡5.0《0mL摇匀于暗【处放置10min后!取出进行目视比浊】。 《 , 6.?。10.?5  试验数据处理!   】  若试样》管溶液的浊度不高】于标准管《溶液的浊度则硫酸】。盐含量?小于或等于0.0】5% 《 《 6.11  】总砷 —    【 按GB/》T, 13?079规定执行 】。 ,。 —6.12 》 铅 】 :    按》G,。B/T 130【8,。0的规定执》。行 ?