6》 试验方法
】
:
》
6.1 一般规!。定
】
, ? 除非另有》说明在分析》中,仅适用分析纯—试剂和符合G—B,/T 66》82规定的三—。级水本部分所—使用的标准溶液【、杂质测定》。用,标准溶液《、制剂及制品在【未注:明其他?。要求时均按GB/T! 602、GB【/T 603的规】。定制备
《
6.!2, 感官《检验
】
? 取试》样10g于》。洁净白?色瓷盘中在自然【光线下观察其—色泽和?状态闻其《。气味用温开水漱【口后品其滋味—
》
,
6.3 【谷,。氨,酸钠的鉴别》
【
6.3.1 【 茚三酮试验
】
— 配制1m—g/mL的试样【溶液:取5.0m》L试样溶液加入【1g/L《茚三酮溶液1.【0mL混匀于水【浴中加热3》min取出最—终溶液呈现紫—色则确?认为氨基酸》
,
6—.3:.2: 钠盐《。试验:
:
— 取?少量试?样(约0.》。5g)加1mL盐】酸溶解?将铂针尖端插入【试液内约5》mm然后把铂针【平,放在本生灯》的无色或蓝色火焰】中燃烧呈现黄色火焰!并持续?约,4,s则确认是钠盐
!
6.4! 谷氨酸钠含【量
:
:。
!按GB 5009】.4:。3-2?016的规定执行以!高氯:酸非:水溶液滴定法为【仲裁法
》
?。
6《.5 干燥失重】
! 按GB—/T 64》35的?规定执行
!
6.6 透!光率
!
6.6.》1 仪器设备【
—6,.6.?1,。.1 分》。光光度计《
6.6!.1.?2 ?天平感量《0.01g
【
6.6【.2 试验步【骤
! 称取试样1【0g(?精确至0《.01?g)加水溶解定容至!100mL》摇匀;用1cm比】色皿以水为空白对】照在:波,长4:30n?m下测定《试样:液的透?。光率记?录,读数
—
6.6.3 !。结果表示
】
,
测定【结果用平行测—定,的算术?平均值表示保—。留三位?有效:数字
6!.6.4 精【密度
?
:
》 在重复》性条:件下获得的两次【。独立:平行测定《结果的绝对差值不】大于算术平均值的0!.2:%
—
6.7 比!旋光度
—。
:
,
6.7.—。1 原理
】
谷氨!酸钠分子结构中含有!一,个不对称碳原—子具有光学活—性能使偏振光面旋】转,一定:角度因此可用旋光】仪测定旋光度根据旋!光度换算谷氨酸钠的!含量
?
6—.,。7.2 试剂【
》
, ? 盐酸
—
6.7—.3 仪》。器设:备
《
6.7.3.!1, 旋光仪精—度±0.0》1°备有钠光灯【(,钠光谱D线5—89.3nm)
】
6.7】.3.?2 ?天平感量《0.01g
】
6.》7.4 试验步骤!
】。 称取试样—10g(精确至0】。.01g)加少量水!。溶解并转移至10】0mL容量瓶—中加盐?酸20mL混匀【。并冷:却至20《℃定:容并摇匀《于20℃条件下用】标准旋光角校正仪器!;,将试液置于旋—光管中(不得有【气泡)观测》其旋光度同时记【录,旋光管中试液的【温度:
《
6.7.5【 试验数据处【理
【 ? 在样液温度—t测定时试》样的比?旋光度X1按式【(1)计算》
X1 != :[a:]tD -》 0.047(20!-t:。) :。 , ? 《 ……………—………………(1)!
《
《 式中
【
[a!]t:D在t?时试液?的比旋光度》。单位为度平方分【米每千克[》(°)?。·dm2·kg-】1];
!。 《t样液测定时的温】度单位为摄氏度【(℃);
—
》 0.0—47温度校正系【数
—
试验【结果用平《行测定的《算术平均《值,表示试验结》果保留至小数点后】。第,一位
】 : 若采用钠光谱】D线1dm旋光管在!样液温度20—℃,测定时?可直:接读数?
,
《
6.7.6 精!密度
》
,
,
: 在重复性条件!下获得的两次独【立测定结《果的绝对差值—不大于0.02
!
?
6.8 】氯化物
【。
,
6.8.【1 试剂或材料】
6.】8.1.《1 硝酸》溶液量取100mL!硝酸加入9》00:mL:水中混匀
》
,
,
6.8.【1.2 硝酸【银溶液1《7g/?L,
》
6:.8.1.3— , 氯:化物标?准溶:液,0.1mg/mL】
?
?6,.8.2《 仪器《。设备
】6.8.《2.1? 纳氏《比色管
《
6.8.!2.2 天—平感量0.》01g
《
?
6.8.3 !试验步骤
》
,
6.8.】3.1 试样溶液!的制备
【
: 称》取1:0g试?样(精确至》0.01《。g)加水《溶解并稀释》定容至100—mL:摇匀吸取上述—溶液10.》00:。mL于纳氏比色【管,。中加:水13?mL摇?匀
6.!8.3.2 对照!溶,液的制备
】
移【取1:0.00mL氯【化物标?准溶液于纳氏比【。色管中?加水13mL摇匀】
—。6.8.3.—3 : ,测定
》
《 在《试样溶液与对照溶】液中分别加入硝酸溶!液和硝酸银标准溶】液各1mL摇匀【在暗处放置5min!。同置:黑色背?景,上从比色《。管上方向下观—察所产生的浑—浊
《
?6.8.4 — ,试验数据《处理
【
, : , 试样溶液的浑【浊度浅于对》照溶液即为氯化物】含量小于或等于0】.1%
!
,
6.9《 pH值》
6!.9.1《 原理
【
将指!示电极和《。参,比电极?浸入被测溶液构成原!电极在一定温度【。下原电池《的电:动势与?溶液的pH呈直线关!系通过测量原电【池的:电动:势即可得出溶液【。。的pH值
【
6.9.【2 : ,试剂
【
, : 磷酸盐标准缓】冲,。。溶液(pH=6.8!6)称取预》先于12《0℃烘干2h—的磷酸二氢钾(K】H2PO4)3【.40g和磷酸氢二!钠(N?a2HP《O4)3.55【g加入不《。含,二氧化碳的水溶解】并定容至1000】mL摇?匀
》
,
6.9.》3 仪器设备【
《
6?.9.3《.1: 酸度计精—度±0.《02pH
】
6.9.—3.2 天平感】量0.01g
】
6》.9.4 试验】步骤
—
用磷酸!盐标准缓《冲液在25℃—下校正酸度计的pH!值为6?.86定位用水冲】洗电极称取》试样:5g(精《确至0.0》1g)?于1:50mL烧杯—。中加:入不含二氧化碳的】水溶解并定容至5】0mL摇匀作—为试液用试液—洗涤电极然》后将电?极插入试液中—调整酸度计》。温度:补偿旋钮至25℃测!定试液的《pH值重复操作直】至p:H读数稳定》1min记录—结,果
—
6.9《.5: 试?验,数据处理《
:
?。
《 试验结果用平行测!定的算术平均值表】示,测定结果准确至小数!。点后第?一位
》
6.9.【6 精密度
!
,
在重】复性条?件下:获得:的两次独立测定结果!的绝对差值不—大于0.1p—H
《
《
6.10 — 硫酸盐
!
6.10.1! 原理
!
, 试液—中微:量的硫酸根与氯化】钡作用生成白色硫】酸钡沉淀与标准【浊度比?较定量
《
?
6.《10.2 试剂
!
6—.10.2.1【 盐酸溶液量取1!00m?L盐酸加入900m!。L水中?混匀
《
6》.10.《2.2? 5?0g:/L氯化钡溶液称取!5.0g《氯化钡用水》溶解并稀释定容至】100mL
】
6.10.2!.3 《1.0g《。/L硫酸盐标准溶】液Ⅰ称取无水硫酸钠!1.4?8g于105℃【~110℃》干燥至恒重的—。无水硫酸钠溶—于水移入100【0mL容量》瓶中稀释至刻度
】
:
6.》10:.2.4 0【.1g?/L硫酸《盐标准溶《液Ⅱ:称取无水硫》酸钠0?.148g》于105℃~11】0℃干?燥至恒重的无水硫酸!钠溶于水移入10】00mL《容,量瓶中稀释》至刻度
—
6《。.10.《3 仪器》设备
】6.10.3.1 !。 ,具塞比色管》50mL
—
?
6.10.3.2! 天平感量0【.01g
】
6.《10.4 试验步!骤
?
:
称【取试样0《.5g?(精确至0》.,01g)于50mL!具塞比色管中加【水18?m,L溶解再加盐酸溶液!2mL摇动混匀;】吸取硫酸盐标—准溶:液Ⅱ2.50mL置!。。。于另一支50mL】具塞比色管中加水】。15.?5mL、盐酸溶【液2m?L摇:动混匀同时向上述】两管各加氯》化,钡5.0《0mL摇匀于暗【处放置10min后!取出进行目视比浊】。
《
,
6.?。10.?5 试验数据处理!
】 若试样》管溶液的浊度不高】于标准管《溶液的浊度则硫酸】。盐含量?小于或等于0.0】5%
《
《
6.11 】总砷
—
【 按GB/》T, 13?079规定执行
】。
,。
—6.12 》 铅
】
: 按》G,。B/T 130【8,。0的规定执》。行
?