安全验证
6》  试验方法 !。 《。 6.》1 : 一般规定 】   【 , 除非另《有说明在分》析中仅适用分析【纯试剂和符合—GB/T 》6682规定的三】级水本部《分,所,使用:的标准溶液、杂质测!。定用标准溶液—、制剂?及制品在未注明其他!要求时均按GB/】T 602、GB/!T 603的规定制!备 】 ,6.:2,  感?官,检验 》     !取试样10g—于,洁净白?色,。瓷,盘中:在自然光《线下:观察:其色泽和状态闻其气!味用温开水》漱口后品其滋味【。 — 6.3  谷】氨酸钠的鉴别 】 , 6.3.!1  茚《三酮:试验 【     》配,制1mg/》mL:。的试样溶液取—5.0mL试样溶液!加入1?g,/L茚三酮溶—。液1.0mL—混,匀于:水浴中加热3mi】。n,取出最终溶液呈【现紫色则确认为氨】基酸:。 6【.3.2  钠盐试!验 ? :     取【少量试样《(约0.《5g:)加:1m:。L盐酸溶解将铂【针尖端插入试液内】约5mm然后—把,铂针平放在》本生灯的无色或【蓝,色火焰中燃》烧呈现黄《色火焰并持续约4s!则,确认:是钠盐 《 , 6.4!  谷氨《酸钠含量 !     按】GB 5009.4!3-:2016的规—定执行以高氯酸非水!溶液滴定法为仲【裁法 【 : ,。6.5?  :干燥失重《。  !   ?。按GB/T 643!5的:规定执行 — 6【.6  《透光率? — :6.6.1  【。仪器设备 — 6.—6.1.1  分】。光光度计 】。 6.《6.1?.2:。  天?平感量0.01【g, 6.】6.2  试验步骤! 《     称【取试样10g(精】确至0?。.01g)加水溶】解定:容至100mL摇】匀;用1《c,m比色皿以水—为空白对照在波【长4:30nm《下测定试样》液的透光率记—录读数? , 6—.,6.3  》结果:。表示 》 ,。     —测定结果用平—行测定?的算术平均值—表,。示保留三位有效【数字 【。 6.6.4—  精密度 【     在!重复性条件下获【得的:两次独立《平行测定结果的【绝对差值《不大于算术平均值】的,0.:2%: 6!.7  比旋—光度 《 6.7!.1  原理— 》     谷—氨酸钠分《子,结构中含有一—个不对?称,。碳,原子具有光》学活性能使》偏振光面旋转一【。定角度因此》。可用旋光《仪测定旋《光度根据旋光度换】算谷氨酸钠的含量】 《 6?.7.2《  试剂 【     【盐酸 】6,.7.?3  仪器设备 ! 6.7【.3.1  旋【光仪精度±0.01!°备有钠光灯(钠光!谱D线589—.3nm)》 》。 6.?7.3.2  天】。平感量0《.01g 【 6.7.【。4  试验步骤 】 :    — 称取试样10g】(精确至0.—0,1g)加少量水溶】解并转移至》100mL容量【瓶中加盐酸》20mL混》匀并:冷,却至20℃定容并】摇匀于20℃—条件下?用标准旋光》角校正仪器;将试液!置,于旋:光管中(《不得有气泡》)观测其旋》光,度同时记《录旋光管中试液的温!度 6.!。7.5  》试验数据处理 】 ?     在—样液温度t》测定时?试样的比旋光度X1!按式(1《),计算: X【1 = [a]【tD - 0.04!7,(,20-?t,) :   ?  :    ………【……………》………(《1) 《  》   式中》 》  :   [a]t【D在t时试》液的比旋《光度单位为度—平方:分米每千克[(【。°)·dm2·k】g-:1]; 】     t—样液测定时的温【度单位为摄氏度(℃!),;, ? :    《 0.?04:7温度校《正,系数  ! ,  试验结果—用平行测定的算【术平均?值表示试验结果保留!至小数点《后第一位 !。。     若采用】钠光谱D线1d【m旋光管在样液【温度20℃测—定时可直接读数 】。 》6,.,7.:6,  :精密度 》   —  :在重复性条》件下获?得,的两:次,独立:测定:结果的绝对差值不】大于0.0》2 》 :。 6.8》  氯化《。物 《 ? 6.8.1【  试剂或材—料 6.!8.:1.1?  硝酸溶》液量取10》0,mL硝酸加入900!m,L,水,中混匀 !6.8.1.2【  硝酸银》溶液17g/L ! 《6.8.1.3【  氯化物》标准溶?液0.1mg—/mL !6.8.2  仪】器设备 》 6.8.】2,。.1  纳》。氏比色管 ! 6.8.2.【。2  天平感量0】.01g 】 6.《8.3  试验步骤! —。6,.8.3.1  】试样溶液的》。制备:。 ,  —   称取1—0g试样(精确至】0.01g)—。。加水溶解并稀—释定容至1》。00mL摇匀—吸取上述溶液10】.00mL于纳氏】比色管中《加水1?3m:L摇匀 》 6.8.3!.,2  对照溶液的制!备 ?。 ? ,  :  移取10—.00?mL氯化《物标准溶液》于纳氏比色管中【加水13mL摇【匀 — 6.8.3.【3  测定 【 《  :  在试样》溶液:与对照溶液中分别加!。入硝酸溶液和硝酸银!标,准溶液各1》mL摇匀在暗处【放置:5min同置—黑,色,背景上从比色管【上方向下观察所产生!的浑浊? —6.8.4  试】验数:据处理 【。  ?   试样》溶液的浑浊》度浅于对照溶液即为!氯化物含量小—于或等于0.—。1% 【 ?6.9  pH值 ! ,。。 , 6—.9:。.,。1,  原理 》 》    将指示电】极和参比电极—浸入被测溶》液构:成原电极在一定【温度下原电池—的电动势《与,溶液的pH呈直【线关系通《过测量原电池的电动!势即可得《出溶液的pH值 】。 6—.9.2  试剂 ! ? :。    磷酸盐标】准缓冲溶《液(:pH=6.》。8,6)称取预》先于:。120℃烘干—2h的磷酸二氢【钾(:KH2PO》4)3.《40g和磷酸氢【二钠(Na2—HPO4)3.55!g加入不《含二氧化《碳的水溶解并定容至!1000《mL摇?匀, , 6—。.9.3  —仪器:设备 — 6.9.—。3.1  酸度【计精度±0.0【2,pH 【 ,6.9.3》。.2  天》。平,感量0?.01g《 》。 6:.9.4《  试验步骤 !。  《   用磷酸—盐标准缓《冲液在25℃下校正!酸度计?的pH值为6—.86定《位用:水,冲洗电极称取试样】5g(精确至0.0!1g)于1》50m?L烧杯中加入—不含二?氧化碳的水》。溶解并定《容至50《mL摇匀作为试【液用试液洗涤—电,极然后将电极插入】试液中调整酸度计温!度补偿?旋钮至25℃测定】试,液的pH值重复操作!直至pH读数—稳,定1m?in记录结果— —6,.9:.5  试验数据处!理 》     试验】结果用平《行测定的算》术平:均值表示测定结果】准确至小《数,点后第一位》 》 6.9.6  】精密度 —。。     在重!复性条件下获得【的两次独立测定结果!的,绝对差值《不大于?0.1pH 【 》 6.10》  硫酸盐》 《 6》.10.1》  原理 !     》试液:中微量的硫酸根与】氯,化钡作用《生成白色《硫酸钡沉淀与标准浊!度,。比较定量 ! 6.10》.2  试剂 【 6—.10.2.1【  盐?酸溶液量取100】mL盐酸加入900!mL水中《混匀 】6.10.2—.,2  50》g/L氯化钡溶【液称取5.》0g氯化钡用水【溶解并稀释定容至1!0,。0mL? 6.1!。0.2.3 — 1.?0g/L《硫酸盐标准溶—液Ⅰ称?取无水硫酸钠1【.48g于10【5,℃~110℃—。干燥至恒重的无水】硫酸钠溶于水移【。入1000m—L容量瓶中稀—释至刻度 —。 , 6.1—0.2.4》  0.1g/L硫!酸盐标准溶液Ⅱ【称取无水硫酸钠0.!148g于10【5℃~110℃干燥!至恒重的《无水硫?酸钠溶?于水移入1》00:0mL容量瓶中稀】释至刻度 】 , 6.10.3 】 仪器设备 】 6《.1:。。0,.3:.1 ? 具:塞比色管5》0mL? 6.】10.3.2 【 天平感量0.0】1,g :。 6.1】0.4  试—验步骤 《。     !称取试?样0.5g(—精确至0.01【g)于50mL具】塞比色管《中加水1《8mL溶解》再加盐?酸溶:。液2mL摇动—混,匀;吸取硫酸盐标】准,溶液Ⅱ2《。.,50mL置》于另:一支50mL—具塞比色《管中加?水15.《。5mL、盐酸溶【液2mL《摇,动混匀?同,。时,向上述两管各加【氯化钡5.00m】L摇匀于暗处放置】1,0min后》取出:进行:目视比浊 【 6.10.】5  试验数据【处理 】   ? 若试?样管:溶液的浊度》不高于标准管溶液的!浊度则硫酸盐含量小!于或等于0.05】。% 【 , ,6.1?1  总砷》  ! ,  按GB/T【。 13079规定执!行 : : , : 6.12  】铅 !   ? 按GB/T 13!。080的规定执行】 :