6》 试验方法
!。
《。
6.》1 : 一般规定
】
【 , 除非另《有说明在分》析中仅适用分析【纯试剂和符合—GB/T 》6682规定的三】级水本部《分,所,使用:的标准溶液、杂质测!。定用标准溶液—、制剂?及制品在未注明其他!要求时均按GB/】T 602、GB/!T 603的规定制!备
】
,6.:2, 感?官,检验
》
!取试样10g—于,洁净白?色,。瓷,盘中:在自然光《线下:观察:其色泽和状态闻其气!味用温开水》漱口后品其滋味【。
—
6.3 谷】氨酸钠的鉴别
】
,
6.3.!1 茚《三酮:试验
【
》配,制1mg/》mL:。的试样溶液取—5.0mL试样溶液!加入1?g,/L茚三酮溶—。液1.0mL—混,匀于:水浴中加热3mi】。n,取出最终溶液呈【现紫色则确认为氨】基酸:。
6【.3.2 钠盐试!验
?
:
取【少量试样《(约0.《5g:)加:1m:。L盐酸溶解将铂【针尖端插入试液内】约5mm然后—把,铂针平放在》本生灯的无色或【蓝,色火焰中燃》烧呈现黄《色火焰并持续约4s!则,确认:是钠盐
《
,
6.4! 谷氨《酸钠含量
!
按】GB 5009.4!3-:2016的规—定执行以高氯酸非水!溶液滴定法为仲【裁法
【
:
,。6.5? :干燥失重《。
! ?。按GB/T 643!5的:规定执行
—
6【.6 《透光率?
—
:6.6.1 【。仪器设备
—
6.—6.1.1 分】。光光度计
】。
6.《6.1?.2:。 天?平感量0.01【g,
6.】6.2 试验步骤!
《
称【取试样10g(精】确至0?。.01g)加水溶】解定:容至100mL摇】匀;用1《c,m比色皿以水—为空白对照在波【长4:30nm《下测定试样》液的透光率记—录读数?
,
6—.,6.3 》结果:。表示
》
,。
—测定结果用平—行测定?的算术平均值—表,。示保留三位有效【数字
【。
6.6.4— 精密度
【
在!重复性条件下获【得的:两次独立《平行测定结果的【绝对差值《不大于算术平均值】的,0.:2%:
6!.7 比旋—光度
《
6.7!.1 原理—
》
谷—氨酸钠分《子,结构中含有一—个不对?称,。碳,原子具有光》学活性能使》偏振光面旋转一【。定角度因此》。可用旋光《仪测定旋《光度根据旋光度换】算谷氨酸钠的含量】
《
6?.7.2《 试剂
【
【盐酸
】6,.7.?3 仪器设备
!
6.7【.3.1 旋【光仪精度±0.01!°备有钠光灯(钠光!谱D线589—.3nm)》
》。
6.?7.3.2 天】。平感量0《.01g
【
6.7.【。4 试验步骤
】
:
— 称取试样10g】(精确至0.—0,1g)加少量水溶】解并转移至》100mL容量【瓶中加盐酸》20mL混》匀并:冷,却至20℃定容并】摇匀于20℃—条件下?用标准旋光》角校正仪器;将试液!置,于旋:光管中(《不得有气泡》)观测其旋》光,度同时记《录旋光管中试液的温!度
6.!。7.5 》试验数据处理
】
?
在—样液温度t》测定时?试样的比旋光度X1!按式(1《),计算:
X【1 = [a]【tD - 0.04!7,(,20-?t,) : ? : ………【……………》………(《1)
《
》 式中》
》
: [a]t【D在t时试》液的比旋《光度单位为度—平方:分米每千克[(【。°)·dm2·k】g-:1];
】
t—样液测定时的温【度单位为摄氏度(℃!),;,
?
:
《 0.?04:7温度校《正,系数
! , 试验结果—用平行测定的算【术平均?值表示试验结果保留!至小数点《后第一位
!。。
若采用】钠光谱D线1d【m旋光管在样液【温度20℃测—定时可直接读数
】。
》6,.,7.:6, :精密度
》
— :在重复性条》件下获?得,的两:次,独立:测定:结果的绝对差值不】大于0.0》2
》
:。
6.8》 氯化《。物
《
?
6.8.1【 试剂或材—料
6.!8.:1.1? 硝酸溶》液量取10》0,mL硝酸加入900!m,L,水,中混匀
!6.8.1.2【 硝酸银》溶液17g/L
!
《6.8.1.3【 氯化物》标准溶?液0.1mg—/mL
!6.8.2 仪】器设备
》
6.8.】2,。.1 纳》。氏比色管
!
6.8.2.【。2 天平感量0】.01g
】
6.《8.3 试验步骤!
—。6,.8.3.1 】试样溶液的》。制备:。
,
— 称取1—0g试样(精确至】0.01g)—。。加水溶解并稀—释定容至1》。00mL摇匀—吸取上述溶液10】.00mL于纳氏】比色管中《加水1?3m:L摇匀
》
6.8.3!.,2 对照溶液的制!备
?。
?
, : 移取10—.00?mL氯化《物标准溶液》于纳氏比色管中【加水13mL摇【匀
—
6.8.3.【3 测定
【
《 : 在试样》溶液:与对照溶液中分别加!。入硝酸溶液和硝酸银!标,准溶液各1》mL摇匀在暗处【放置:5min同置—黑,色,背景上从比色管【上方向下观察所产生!的浑浊?
—6.8.4 试】验数:据处理
【。
? 试样》溶液的浑浊》度浅于对照溶液即为!氯化物含量小—于或等于0.—。1%
【
?6.9 pH值
!
,。。
,
6—.9:。.,。1, 原理
》
》 将指示电】极和参比电极—浸入被测溶》液构:成原电极在一定【温度下原电池—的电动势《与,溶液的pH呈直【线关系通《过测量原电池的电动!势即可得《出溶液的pH值
】。
6—.9.2 试剂
!
?
:。 磷酸盐标】准缓冲溶《液(:pH=6.》。8,6)称取预》先于:。120℃烘干—2h的磷酸二氢【钾(:KH2PO》4)3.《40g和磷酸氢【二钠(Na2—HPO4)3.55!g加入不《含二氧化《碳的水溶解并定容至!1000《mL摇?匀,
,
6—。.9.3 —仪器:设备
—
6.9.—。3.1 酸度【计精度±0.0【2,pH
【
,6.9.3》。.2 天》。平,感量0?.01g《
》。
6:.9.4《 试验步骤
!。
《 用磷酸—盐标准缓《冲液在25℃下校正!酸度计?的pH值为6—.86定《位用:水,冲洗电极称取试样】5g(精确至0.0!1g)于1》50m?L烧杯中加入—不含二?氧化碳的水》。溶解并定《容至50《mL摇匀作为试【液用试液洗涤—电,极然后将电极插入】试液中调整酸度计温!度补偿?旋钮至25℃测定】试,液的pH值重复操作!直至pH读数—稳,定1m?in记录结果—
—6,.9:.5 试验数据处!理
》
试验】结果用平《行测定的算》术平:均值表示测定结果】准确至小《数,点后第一位》
》
6.9.6 】精密度
—。。
在重!复性条件下获得【的两次独立测定结果!的,绝对差值《不大于?0.1pH
【
》
6.10》 硫酸盐》
《
6》.10.1》 原理
!
》试液:中微量的硫酸根与】氯,化钡作用《生成白色《硫酸钡沉淀与标准浊!度,。比较定量
!
6.10》.2 试剂
【
6—.10.2.1【 盐?酸溶液量取100】mL盐酸加入900!mL水中《混匀
】6.10.2—.,2 50》g/L氯化钡溶【液称取5.》0g氯化钡用水【溶解并稀释定容至1!0,。0mL?
6.1!。0.2.3 — 1.?0g/L《硫酸盐标准溶—液Ⅰ称?取无水硫酸钠1【.48g于10【5,℃~110℃—。干燥至恒重的无水】硫酸钠溶于水移【。入1000m—L容量瓶中稀—释至刻度
—。
,
6.1—0.2.4》 0.1g/L硫!酸盐标准溶液Ⅱ【称取无水硫酸钠0.!148g于10【5℃~110℃干燥!至恒重的《无水硫?酸钠溶?于水移入1》00:0mL容量瓶中稀】释至刻度
】
,
6.10.3 】 仪器设备
】
6《.1:。。0,.3:.1 ? 具:塞比色管5》0mL?
6.】10.3.2 【 天平感量0.0】1,g
:。
6.1】0.4 试—验步骤
《。
!称取试?样0.5g(—精确至0.01【g)于50mL具】塞比色管《中加水1《8mL溶解》再加盐?酸溶:。液2mL摇动—混,匀;吸取硫酸盐标】准,溶液Ⅱ2《。.,50mL置》于另:一支50mL—具塞比色《管中加?水15.《。5mL、盐酸溶【液2mL《摇,动混匀?同,。时,向上述两管各加【氯化钡5.00m】L摇匀于暗处放置】1,0min后》取出:进行:目视比浊
【
6.10.】5 试验数据【处理
】 ? 若试?样管:溶液的浊度》不高于标准管溶液的!浊度则硫酸盐含量小!于或等于0.05】。%
【
,
,6.1?1 总砷》
! , 按GB/T【。 13079规定执!行
:
:
,
:
6.12 】铅
! ? 按GB/T 13!。080的规定执行】
: