附录E 铜管材内表面石蜡分析方法
E.1 范围
本附录规定了铜管材内部残留石蜡的定量与定性测定。
本附录适用于铜管材内表面残留石蜡的测定。
E.2 方法提要
用有机溶剂溶解管材内残留有机物，将有机溶剂加热挥发，用乙醇溶解残留物，在低温下放置，通过析出物的量确定管材中的石蜡残留。
E.3 仪器、试剂
E.3.1 家用电冰箱(冷冻温度低于—18℃)。
E.3.2 四氯化碳(分析纯)。
E.3.3 无水乙醇(分析纯)。
E.3.4 石蜡(含油量≤5％)。
E.4 标准溶液配制
E.4.1 称取0.1g石蜡于100mL烧杯，加入热乙醇(E.3.3)溶解后倒入1000mL容量瓶中，用热乙醇(E.3.3)冲洗烧杯倒入容量瓶中，烧杯冲洗干净后，容量瓶冷却后用无水乙醇定容于1000mL，此溶液石蜡浓度为0.1mg／mL。
E.4.2 从E.4.1中容量瓶中取出20mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容，其石蜡浓度为0.02mg／mL。
E.4.3 从E.4.2中100mL容量瓶中分别取出5mL、10mL、15mL、20mL、25mL于50mL比色管中，用无水乙醇定容为25mL，则比色管中含石蜡分别为0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg。
E.5 定量分析试验步骤
E.5.1 将50mL烧杯和500mL蒸馏瓶清洗干净，烘干待用。
E.5.2 截取试样，用管子割刀截取试样，试样内表面积不小于0.6m2，长度用式(E.1)计算：
式中：
L——试样长度，单位为米(m)；
d——试样内径，单位为毫米(mm)。
E.5.3 将试样弯圆盘，平放台上，弯曲内层端口向上，外层端口稍向上，然后向下。
E.5.4 将500mL蒸馏瓶放于外层端口下方。
E.5.5 将100mL四氯化碳(E.3.2)用注射器注入试样内层端口，从注入端加压吹出于烧杯，压力不能太大，以免溅出，重复3次。
E.5.6 将蒸馏瓶在100℃以下加热使四氧化碳挥发，残留30mL左右时转入50mL烧杯继续加热至完全挥发。
E.5.7 将20mL无水乙醇(E.3.3)倒入烧杯，在电炉上煮沸1min，趁热转入比色管内，冷却至室温，定容为25mL，加塞密封，放入冰箱(E.3.1)冷冻室。
E.5.8 经24h冷冻，取出比色管，迅速与标准溶液对照，可得出铜管材内表面残留石蜡的量。
E.6 定性试验步骤
E.6.1 将50mL烧杯和500mL蒸馏瓶清洗干净，烘干待用。
E.6.2 截取试样，用管子割刀截取试样，取样长度约15m。
E.6.3 将试样弯圆盘，平放台上，弯曲内层端口向上，外层端口稍向下。
E.6.4 将烧杯放于外层端口下方。
E.6.5 将100mL四氯化碳(E.3.2)用注射器注入试样内层端口，从注入端加压吹出于烧杯，压力不能太大，以免溅出，重复3次。
E.6.6 将蒸馏瓶在100℃以下加热使四氯化碳挥发，残留30mL左右时转入50mL烧杯继续加热至完全挥发。
E.6.7 将20mL无水乙醇(E.3.3)倒入烧杯，在电炉上煮沸1min，趁热转入比色管内，冷却至室温，定容为25mL，加塞密封，放入冰箱冷冻室。
E.6.8 经24h冷冻，取出比色管，迅速观察，有絮状悬浮物或肉跟可见混浊，可判定铜管材内表面有残留石蜡。