附录B 铜管材内表面油分测定方法
B.1 范围
本附录规定了铜管材内微量残留油分的测定。
本附录适用于铜管材内表面残留油分的测定。
B.2 方法提要
用特种溶剂溶解管材内残留的油分,在红外区域3.4μm~3.5μm波长处都有一个C-H键的特征吸收谱线,对谱线强度的定量分析,得出油分的含量。
B.3 仪器、试剂
B.3.1 油分分析仪(分析精度:0.1mg/L)。
B.3.2 萃取剂(H-997、S-316、四氯化碳等)。
B.4 试验步骤
B.4.1 样品制备
取1m长度的铜管,倾斜约70°放置,用注射器抽取20mL的S-316,从铜管上端口注入,下端放干净烧杯用来接收,冲洗4次,接收体积约80mL。
B.4.2 仪器预热
打开仪器,预热20min,直至加热指示灯(WARM UP)熄灭,在溶剂排放口处放置200mL烧杯,用于接收排出溶剂。
B.4.3 零校正
B.4.3.1 按模式键(MODE)至校准(CAL)灯亮,按确认键(ENT)键进入零校准状态。
B.4.3.2 用注射器取20mL S-316萃取剂,从萃取池上方小孔注入。
B.4.3.3 按开始键(START)仪器自动进行操作。
B.4.3.4 重复B.4.3.2~B.4.3.3.3次,仪器显示为0,回到初始状态。其中前2次用于清洗系统。
B.4.4 测量
B.4.4.1 按模式(MODE)键至自动测量(AUTO MEAS)灯亮。
B.4.4.2 用注射器取20mL待测溶液,从萃取池上方小孔注入。
B.4.4.3 按开始键(START)仪器自动进行操作。
B.4.4.4 重复B.4.4.2~B.4.4.3.3次,仪器显示溶液浓度值M。其中前2次用于清洗系统。
B.5 计算
式中:
c——残留油分,单位为毫克每平方米(mg/m2);
M——溶液中含油浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——注入萃取剂体积,单位为毫升(mL);
S——铜管内表面积,单位为平方米(m2)。
注:试验步骤以使用HORIBA OCMA-300油分分析仪为例。