？ A.4《 ， 测试步骤》 ： 》 A.4.1—  测试《水的相对响应—因子R 《 》    在同—一配样瓶（A.2】.4）中称取约0】.，2g的蒸《馏水（A.1—.1）？和约0.《2g的内标物（A.！。1.3）《精确至0.1mg】记，录，水的质量mw和内标！物的质量m》i，再加入5mL稀释溶！剂（A.1.2）密！封配样瓶《（A.？2.：4）并摇匀用微【量注射器（A.【。2.3）吸取配样瓶！（A：.，2，.4：）中的1 μL混合！。液注入色谱仪中【记录色谱图按公【式，（A：.1：。），计算：水的相对响应因【子R 【 《 ：     式中 ！  》。   R《水的：相对响应因子； ！  》   mi》内标物的质量单【。位，为克（g《），；，。 》    《 ，Aw：水的峰面积； 【 ， ？ ，   ？ mw水的质量单位！为克（g）；— ？ ，     A【i内标物的峰—面积 —     —若内标物和稀释【溶剂不是《无水试剂则以同【样量的内《标物和稀释溶剂（】混合液）但不加水】作为空白样记录空白！样中：水的峰面积A0【按公式？（A.？2）计算水的相【对响应因子R— 【。。     ！式中 —     R【水的相对响》应因子；《  【。   mi》内标物的《质量单位为克（【g）； 》  》   Aw水—的峰面积《； 【。   ？ A0空《白样中水的峰—面积； 【  ？   mw》水的质量单位—为克（g）；— ：。     A！i内标物的峰面积】。 《     —平行：测试两次取两—次测：试，结，果的平均值其相对偏！。差应：。小于5％《 ：。 ， ： A.？4.2  》样品分？析 》 ：   ？ ，。称取搅？拌均匀后的试样【约0.？。6，g以及？与水含？量近似相等的内【标物：（A.1.》。3，）于配？样瓶（A.2.4）！中精确？至0：.1mg记录—试，样的质？量m：s和内标物的—质量：m，i再加入5》mL稀释溶》剂（A？.1.2）（稀释溶！剂体积可《根据样品状态—调整：）密封配样瓶（【。A.2.《4，）并：摇匀同时准》备一个不加试样【。的内标物和稀释【溶剂混合液做为【空白样用力摇动或】超声装？有试：样的配样瓶（A【.2.4）15mi！。n放置5min使其！沉淀[？为，。使试样尽快沉淀可】在，。装有试样的配样瓶（！A.2.《。4）内加入几—粒小玻璃珠然后用】力摇动；也》可使用低速离心【机使其？沉淀]用微量注射器！。（A.2.3）吸取！配样瓶（A.2【.4）中的1 μL！上层清液注入—色，谱仪中记录色—谱图 】A.4.《3  计算》 ？   》  按？公式：。（A.？3）计算试》样中的水《分含量ω《w 》 ： 》   ？  式中 —。  》   ωw试样【中，的水分含量以质量】分数计； ！     》mi内标物的质量单！位为克？（g）； ！  ：  ： Aw试样中水的峰！。面积；？   】  A0空白样【中水：的峰面积； — ：     【ms试样的》质量单位为》克，。（g：）；：。 ？     A】i内标物的峰—面积； 《 》 ，   R水的相对响！。应因子？ 《。   《。  平？行，测试两次《。取两次测试结果【的平均？值保留至小》数，点后两位 —