A.4  ！测试步骤 ！ A.》4.：1  ？测试水的相对响应】因子：R ：  —  ： 在同一配样瓶（A！.2：.4）中称取约【。。。0，.2g的蒸馏水（A！.1.1）》和约0.《2g的内标物（【A.1.3）精确】至0.1mg—记录水的质量—mw和内标物的质量！mi再加入5—。mL稀释溶剂（A.！1.：2）密封配样—瓶（A.2.4）】并摇匀用微量注射器！（A.？。2.3）吸取配【样瓶（A.2—。.4）中的》1 μL混合液注】入色谱仪中》记录色谱图按—公式：（A.？1）计算水》的相对响应》因子R 】 ， ：。  》。   式中 ！    》 R水的《相对响应《。因子；？    ！ m：i内标物的质量【单位为克（g）【； ：     ！。Aw水？的峰面积； ！     mw水！的质量单位为—克（g？）； ？     ！Ai内标物》的，峰面积 ！    若内标【物和稀释《溶剂不是《。无，水，试剂则以同》样量的内标物和【稀释溶剂（混合液）！但不加水作为—空白样记录》空白样中水的峰面积！A0按公《式（A.2）计算】水的相对响》应因子R — ？。 ： ，     】式中 《 ：  ？ ，  R水的》相对响应因子； ！ 《    mi内标物！的质量单位为克【（g）； 》 《     Aw【水的峰面积》； —。     》A0：空白样中水的峰面】积，； ：     ！mw水？的质量？单位为克《（g）；《 》。。     A—。i内标物的峰面积 ！ ？。 ，   ？  ：平，行测试两次取两次测！试结果的平》均值：。其相对偏差应小于】5，。％， ： A.4.】2 ： 样品分析》 ，。 ：。     称】取搅拌均匀后的试】。样约0.6g以及与！水含量近似相等的内！标物（A.1.【。3）于配样瓶（A】.2.？4）中？精确至0.1m【g记录试样的—质，量ms和内标物【的质量m《i再加？入5mL稀释溶【剂（A.《1.2？）（：稀释溶剂体积可根据！样，品，状，态调：整）密？封配：样瓶（A.2—.4）并摇匀同时】准备一个《不加试样的》内标物和稀释溶剂混！合液做为空白—样用：力，摇动：或超声？装有：试，样，的配样瓶（》A.2？.4）15m—in放置《5min《使其沉？。淀[为使《试样尽？快沉淀可在装有试】样的配样瓶（A【.2.4）内—加入几粒小玻璃【珠然后用力摇动；也！可，使用低速离心机【使其沉淀]用微【量注射器（A.2】.3）吸取配—样瓶（A.2—.4）中的》1 μ？。L上层清液注入色】谱仪中记录色谱图】 A.】。4.3  计算 ！  》  ：。 按公式《（A：.，3）计算试样中【的水分含量ω—w 《 —     【式中  ！   ？ωw试样中的水【分含：量以质量分数计； ！   【  mi内标物的】质，量单位为克（—。g）； 《 《    《 Aw试样中—水的峰面积》； —  ：  ： A0空白样中【水的峰面积；— —   ？。 ms试样的质量单！位，为克（g）； 】 ：  ？   Ai》内标：物的峰面《积；：。 ，  —   ？R水的相对响应【。因，子，    ！ 平行测试两—次取两？次测试结果的平均】值，保留至小数点后【两位 《