： A.4 — 测试步《骤 ？ 《 A.4.1 】 测：试水的相对响应因】子R  ！   在同一配样】瓶（A.2.—4）中称取》约，0.2？g的蒸馏水（A.】1.1？）和约0.2g【的内标物（A.1】。.3）精确至0.】1mg记录水—的质：量m：w和内标物的质量m！i，再加入5《mL稀？释溶剂（《A.1.《2）密封配样瓶【（A.2《.4）并摇匀用【微量注？射器（？A，.2.3《）吸取？配样瓶？（A.2.4）中】的1： μL混合液注入色！谱仪中记录色谱【图按公式（A.1）！计算水的相对—响应因子R》 《 《     式！中 —     R水的】相对响应因子； 】。。。 ：     mi！内标物的《质量单位为》克，（g）； ！    《 Aw水的峰面【积； ？ ：  《   mw水的质量！单，位为克（g）；【 ： ？。    《 Ai内标物的峰面！积 【    若内标物和！稀释溶剂不是无水试！剂则：以同样量的》内标物？和稀释溶剂（—。混合液）《但不加水作为空白】样记录空白样—中水的峰面积A0按！公式（？A.2）计算水【的相：对，响，。应因子R 【 ，  ！   式中 】 ，  ？   R水的相【对响：应因子； — ？     m—i内标物的质—量单位？为克（g）； 【 《。  ： ，  ：Aw水的峰面—积； 】  ：  A0空》白样中水的峰面积；！。    ！ mw水的质量【单位：。为克：（g）； ！     》A，i内标？物的：峰面：。积   ！  平行测试两【次取两次测》试结果的平》均值其？相对偏差应小—于5％？ ？ A.4.【2  样品》分析 】    《称取搅？拌均匀后《的，试样约0.6g以】及与水含《量，近似相等的》内标物（A.—。1.3）于配样【瓶，（A.2.》4）中精《确，至0.1《mg记录《。试样的质量》ms和内标物的质量！mi再加入》5，mL稀释溶剂（A.！1.：2）（稀《释溶剂体积可根【据，样品状态调》整）密封配》样瓶：（A.2.》4）并？摇匀同时《准备一个不加试样的！内标物和稀释溶剂】混合液做为空—白样用力摇动或【超声装有试样的【配样瓶（A.—2.4）15m【in：放置5min使【其沉淀[为使—。试样：尽快沉淀可》在装有试样的配样瓶！。（，A.：2.4）内加入几粒！小玻：璃珠：然后用力摇》动；也？可使用？低速离？心，机使其沉淀]—用，微量：注射器（A》.2.3）吸取配样！瓶（A.《2.4）《中的1？ μL上层清液【注入色谱仪中—记录色谱图 — 》A.4.3 — 计算 —  《   按公式（【A.3）计算试【样中的水分含量ω】w 》  ！。   式中 】     【ω，w试样？中的水？分含：量以：质，量分数计； 】   》  mi《内标物？的质量单位为—。克（g）；》 《     —Aw试样中水的【峰面：积； 》     A】0空白样中水的峰】面积；？ 《     —ms试样的》质量：单位为克（g）；】 《     Ai】内标物的峰》面积； 】    《。 R水的相对响应】因子 《 ， ，     —平，行测：试两：次取两次测试结果】。的，平均：。值保留至小》数点后两位 【