A.4  ！。测试步骤《 《 A》.4：.1 ？ 测试水的相对响】应因子R 【。。 ：     在同一配！样瓶（A.》2.4）中称取约0！.2g的蒸馏水（】A.1.1》）和约0.2g的】内，标物（A.1.3）！精确至0.》1mg记录水的质量！mw和？内标物的质》量mi再《加入5mL稀—释溶剂（A.1.】2）密封配》样瓶（A.》2.4）并》摇匀用微量注射器（！。A.2.3）—吸取配样《瓶（A？.2.4）中的1 ！μ，L混合液注》入色谱仪中》记录：色谱：图按公？式（A.1）计【算水的？相对响应因子R 】 《   ！  式中 —   —  R水的相—对响应因子；— —    mi内标】物的质？量单位为克（g【。）； —     Aw水！的峰面积； ！     mw水！的质量单《位为克（g）；【 ？ ：。。     》Ai内标《物，的峰面积 ！     若内【标物和稀释溶剂不是！无水：试剂则以同样量的内！标物和稀释溶—剂，（混：合液）但不加水作为！空白样记录空白【样中水的峰面积A0！按公式（A.2【），计算水的相对响应因！子R 】    ！ 式中？ ， ：     【R水的？相对响？应因：子； 》    — mi内标物的质】量单位为《克（g）； ！   《  A？w水的峰面积；【   】  A0《空白样中《水的峰面积；—    ！ mw水的质—量单位？为克（g）； ！    — Ai内标》物的峰面积 】    — ，。平，行测：试两次取两次测试】结果的平均》值其相？对偏差应小于5【％ A】.4.？2  样品分析【   】  称取搅拌—均匀后的《试样约？0.6g以及—与，水含：量近：似相等的内标物【（A.1.3—）于配样瓶（A.2！.，4）中？精确至0.1—mg：记录试样的质量ms！和内：。标物：的质量mi》再，加入5mL》稀释溶剂（A—。.1.2）》（稀释溶《剂体积可根》据样品状态》调整）密《封，配样瓶（A.—2.4）并摇匀同时！准备一个不》加试样的内标—物和稀释溶剂—。混合液做《为空：白样用力摇动—或超声装有试样的】配样瓶（《A.2？。。.，4）15min放置！5min使其沉淀】[为使试样》尽快沉淀可在—装有试样的》。配样瓶（A.2【.4）内加入—几粒小玻璃珠然【后用力摇动；—也可：使用低速离心机使其！沉淀]用《微量注射器（A.】2，.3）吸取》配样瓶（A.—2.4）中的1 】μL上层清》。。液注入色谱》仪中记录色谱—图 A.！4，.3  《计算  ！   ？按公式（《A，.3）计算试样中】的水分含《量ωw — ！    式中— —    ωw试样中！的水分含量以质量分！数计； 】。     mi内标！物的：质量单位为克（g】。）； 《 ，。  《   Aw》试样：中水的峰面积；【 《   《  A0空白样中水！。的峰面？积，； —    《 ，。ms试？样的：质量单位为》克（g）； 】     A】i内：标物的峰《面积：； 《    — R水的相对响【。应因子 》 ，     【平行测试两次取【两次测试结果—的平均值保》。留至小数《点后两位 》 ，