A.4 】 测试步《骤 【 A.4.1  ！。测试水的相对响应因！子R 《 《    在同一【配样瓶（《A.2.4）中称】取约0.2g的蒸】馏，水（A.1.1）】。和约0.《2g：的内标物（A—.1.3）》精确至0.1mg记！。录水的质量mw和内！标物的？质量mi《再，。加入：5mL稀释溶剂【（A.1.2）密封！。。配样瓶（A》.，2.4）并摇匀【用微量？。。注射器（A.2.3！）吸取配样瓶（【A.2.4）中的1！ ，μL混合液注—入色谱仪中记录色谱！图按公？式（A.1》。），计算水？的相对响应因子【R ： —    】 式中？  【   R水的—相对响应因子； ！ ， ：     mi【内标物的质量单位为！克（g）； 【   —  Aw《水的峰面积；— ？ ？    mw—水的质？量单位为克》（g）； ！    《 Ai？内标物的峰面积 ！   —  若内标物和稀】释溶剂不《是无水试剂则以同样！量的内标物和稀释溶！剂（混合液）但不加！水，作为空白样记录空】白样中水的峰面积】。A0按公式（—A.2）《计，算，水的相对《。响应因？子R ！   【 ， 式中 【 ，    《 ，R水：的相对响应因子； ！ ：  《   mi内标物】的质量单位为克（】g）； 】     Aw【水的：峰面积； 】     A【0空白样中水的峰面！积；：    ！ ，mw水？的质量单位》。为克（g）； 】   —  Ai内标物【的峰：面积： ， ， ： ，     平行测试！两次取两次测—试结：果，的平均值《其相对？偏差应？小于5％ 【 A.4.2 ！ 样品分析 【   —。。 ， 称取搅拌均匀后的！试，样约：0.6g《以及与水《含量近似相等的内】标物（？A.1.3）于【配样瓶？（A.2.》4）中精确至—0.1？mg记录试样的质】量ms？和内标物的质量mi！再加入5mL稀【。释溶：剂（A.1》.2）（稀释—溶剂体积可根据样】品，。状态调整）密封【配样：瓶（A.2.—4）并摇匀同时准备！一个：不加：试样的内标物—和稀释溶剂混合液做！。为空白样用力摇【动或超声《装有试样的配样瓶】（，A.2.4）15m！in放置5m—in使其沉淀[【为使试样《尽快沉淀可在装【有，试样的？配样瓶（A.—2.4）内》加，入几粒小《玻璃珠然后用力摇动！；也可使用低速【离，心机使其沉淀—]用微量《注射器（《A.2？.3）？吸取配样瓶（A【。.2.4）》中的：1 μL上层清液】注入色谱仪中记录色！谱，图 》 A.4.3【  计算 —  》   按公》式（A.《3）计算《试样中的水分含量】ωw 【 ？  》 ，  式中 ！     ω—w试样中的水分【含量以质《量，分，数，计；  ！   m《。。i内标物《的质量单位为—克（g？），。。； 《  《   Aw试样中】水的峰面积》； 》     —A0空白样中—水的峰面积； ！     ms！试样的质量》。单位为克《（g）； ！   ？  ：Ai内标物的峰面】积；： 《     —。R水的相对响—应因子？。  【   平行测试两次！取两次测试结—果的平均《值保留至小数—点，后两位 》