。 A》.4  测》。试，步骤 ！ A.？4.1 《 测试水的相对【响应因子R》 ，     ！在同一配样瓶—（A.2.4）中称！取约0.2g的蒸】馏水（A.1—.1）和约》0.2g《的内标物（A—.1.3《）精确至0.1m】g，记录水的质量m【w，和内标物的质量mi！再，加入5mL稀—释溶剂（《A.1.2）密封】配样瓶？（A.2.4）并摇！匀用微量注射器【（A.2.》3）吸取配样瓶（A！.2.4）中—的，1 μL混合—液注入？色谱仪中记录色谱】图按公式《。（A.1）计算水的！相对响应《因子R 【 《 《    式中 】。 ？ ， ，   R水》的相对响应因子； ！。     ！mi内标物的质量单！位为克（g）；【 《 ，。   ？  Aw水的峰面】积； 》 ？    mw—水的质量《单位为？克（g）； 【 ：     A【。i内：标物的峰面》积， ？     若】内标物和稀释—。溶剂不是无水试【剂则以同样》量的内？标物和稀释》溶，剂（混合液）但【不，加水作为《空白样记录空白【样中水的《峰面积A0按公式（！A.2）计算水【的相对？响，应因：子R 】 ， ：  《。。   式中 ！。 ，     R水的】相对响应因子—；，    ！ mi内标物的质量！单位为克（g）；】 —。   ？ Aw水的峰面【积； 【     A—0空白样中水—的峰面积； 】     【mw水的质量单位】为克：（g：）； —     Ai】内标物的峰面积【 》   ？  平行测试两次】取两次测试结果的平！均值其相对偏差【应小于5％ ！ ， A.4《.2  样》品分析 ！    称取搅【拌均匀后《的试：样约0.6g—以及与水《含量近似相》等，的内标物《（A.1.3）于】配样瓶（A.2.】4）中精确至0.】1mg？记录试样的质—量ms和《内标物的质量—m，i再加？入5mL《稀释溶剂（》A.1.2）（稀】释溶剂体积可根据】样品状？态，调整）？密封配？样瓶：（A：。.，2.4）并摇匀同】时准备一《个不加试样的—内标物和稀释溶【剂混合液做为空【白样用力摇动或超声！装，有试样的《配，样瓶（？A.2？。.4）15mi【n放置5min【。使其沉淀[为使试】样，尽快沉淀可在装【有试样的《配样：瓶（A.2》.4）内加入—几粒小玻璃珠然【后用力摇动；也可使！用低速离心机使【其，沉淀]用《微量注？射器（A.2.3】）吸：取配：样瓶（？A，.2：。.4）？中的：1 μL上层—清液注入色谱仪中】记录色谱《图 》 A.4.—3，。  ：计算 【 ，    按》。公式（A.》3）：计算试样《中的水分含量ωw】 【  — ，  式中 【    —。 ωw试样中—的水分含量》以质量分数计； 】  —   mi内标物】。的质量单位为克（g！）； 】    《Aw试样中水的【峰面积； 【   》  A0空》白样中水的峰面积；！    ！ ms试样的质【量单位为克（g）】； 》     —Ai内标物的峰【面积； ！。    R水的相】对响：应因子？。   】  平行《测试两次《取两次测试结—果的平均值保留至】小数点后两位— ：