A.4.1  测试水的相对响应因子R

    在同一配样瓶（A.2.4）中称取约0.2g的蒸馏水（A.1.1）和约0.2g的内标物（A.1.3），精确至0.1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂（A.1.2），密封配样瓶（A.2.4）并摇匀。用微量注射器（A.2.3）吸取配样瓶（A.2.4）中的1 μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图。按公式（A.1）计算水的相对响应因子R：

    式中：

    R——水的相对响应因子；

    mi——内标物的质量，单位为克（g）；

    Aw——水的峰面积；

    mw——水的质量，单位为克（g）；

    Ai——内标物的峰面积。

    若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂（混合液），但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0。按公式（A.2）计算水的相对响应因子R：

    式中：

    R——水的相对响应因子；

    mi——内标物的质量，单位为克（g）；

    Aw——水的峰面积；

    A0——空白样中水的峰面积；

    mw——水的质量，单位为克（g）；

    Ai——内标物的峰面积。

    平行测试两次，取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5％。

A.4.2  样品分析

    称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物（A.1.3）于配样瓶（A.2.4）中，精确至0.1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂（A.1.2）（稀释溶剂体积可根据样品状态调整），密封配样瓶（A.2.4）并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶（A.2.4）15min，放置5min，使其沉淀[为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶（A.2.4）内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动；也可使用低速离心机使其沉淀]。用微量注射器（A.2.3）吸取配样瓶（A.2.4）中的1 μL上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图。

A.4.3  计算

    按公式（A.3）计算试样中的水分含量ωw：

    式中：

    ωw——试样中的水分含量，以质量分数计；

    mi——内标物的质量，单位为克（g）；

    Aw——试样中水的峰面积；

    A0——空白样中水的峰面积；

    ms——试样的质量，单位为克（g）；

    Ai——内标物的峰面积；

    R——水的相对响应因子。

    平行测试两次，取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。