A.4【 ， 测试步骤 【 —A.4.1》  测试水》的，。。相，对响应因子R 【 ：     【在同一配样瓶（A.！2.4）中》称取约0.2g的】蒸馏水（A.1.1！）和：约0.2g的—内标：物（A.《1.3）精确至0】.1：mg记录水的质量m！w和内标物》的质量mi》再，加入5？m，L稀释溶剂》（A.1《.2）密《封配样瓶（A.【2，.4）并摇匀用【微量注射器（—A，.2.3）吸—取配样瓶（》A.2.4）中的】1 μL混》合液注入《色谱仪中记录色【谱图按？公式（A《.1）计算水—的相对响应因子【R 》 【   ？。  式中《。 ？  《   R水的相对】响应因子； 】     【m，。i内标物《的质量单位为克【（g）； ！    《 Aw水的峰面【积；： 》     》mw：水的质量单位为克】（g）； — ？     Ai【内标物的峰面积【  【   若内标物和稀！释，溶剂不是无水试剂则！以同样量的》内标物和稀释溶剂】（混合液）但不【加水作为空白—样记录空白样—中水的峰面积A【0按公式（》。A.2？）计算？水的相对响应因【子R 】  【   式《中 》   《  R水《的相对响应因子；】 《 ：    mi—内，标，物，的质：量单位为克（g）】； 【    Aw水【的峰面积； 【 ：     —A0空白《样中水的峰面积【；   ！ ， mw？水的：质量单位为克（【g，）；：    ！ Ai内标物—的峰面积 ！  ：   平行测试两】次取两次《。测，试结果的平均值【其相：对偏差？应小于5％ 】 A《.4.2  样品】分析： 《     —称取搅拌均》匀后的试《样约0.6g以【。及与水含量近似相】等的：。内标物（A.—1.3？。）于配样瓶（A.】2.4？），中精：确至0.1m—g记录试样的—质量：ms和？内标物的质量mi再！加入：5mL稀释溶剂（A！.1.？2）（稀释溶剂【体积可根据样品状】态调整）密》封配样瓶（A.2.！4）并摇《匀同时准备一个不加！试样的内标物和【稀释溶剂混合液做为！空白样用力摇动或超！声装有试样的—配样瓶（A.—2.4）15m【in放置5m—in：使其沉？淀，[，为使试？样尽快沉淀可在装】有试样的配》样瓶（A.》2.4？）内：加入几粒小玻璃珠】然后用力摇动—。；也可使用低—速，离心：机使其沉淀》]用微？量注：射器（A.2.【3）：吸取配样瓶（—A.2.4）中的1！ μL上层》清液注入色谱仪中记！录色谱图 】 ， A.4.3  】计算 ？ ， ：     —按公式（《A.3）计》算试样？中的水？分，含量：ωw 》 《 《     式中 】 ？     —ωw试样中的—水分含？量以质量《分数：计； 》     【mi内？标物：的质量单《位为克（g）； ！ 《    Aw—试样中水《的峰面积；》 ， 》    A0—空白样中水的—峰，面积：。； ： ， 《  ：  ms试样的质】。量单位？为克（g）； 【    】 Ai？内标物的《峰面积？； ？     R！水的相对响》应因子 《    】 平行？测试两次取两—次测试结果的平均】值保留至小数点后两！位， ：