附录C 【外墙外保温系统【用胶粘剂《、抹面胶浆》聚合物有效》成分检测方》法
?
C.0.】1 本方法适用于!外墙外?保温:系统用胶粘剂—、抹:面胶浆原《材料及实《体中胶粘剂、抹面胶!。浆所:含聚合物有效成分】的测定?聚合物有效成分检测!是指对样本中—所含聚合物的种类】进行鉴别及对聚合】物,的有效成分含量进】行测定
【
C.0.—2 检测仪—器,、辅助工具应—符合下?列要求
【
1 !。高倍体视《显微镜
】
目镜2】0×;物镜0.7~!4.0?倍可调节
—
》 观察条件
】
》 : 反射光明—场
《
:
: 2 偏【光显:微镜(?O,。M)
】。 目镜10×!;物镜16×—、25×《、40×、6—3×
】 观察—条,件
】 透射光—明场、单偏光、正交!偏振光
! : 反射《。光,明,场、暗?场、单偏《光、正交偏振光【、荧光
《
【 :物镜转盘6》孔对中物镜》转盘
《
》 ?数字化图像分析工】作站计算机、数码】摄像头?、打:印机、图像分—析,软件
! 3《 :综合热分《析仪:(DSC-》。TG)?。
! 温度?范围(室温~1【5,00)℃
【
:
升—温,速率(0~100)!℃/min;—冷却速?度<2?0mi?n
—。
量热准确!度/:精度A?级
:
:
天平!分辨:率0.1μg
【
:
,
》 4 傅》里叶变换红外吸收】光谱仪(IR—。)
! 波数测量范【围,(4000~4【00)?c,m-1
【
: 分辨力【>,1.:0cm-1
—
?
》 5 ? X-射线衍射【仪(XRD)—
【 , 最大输》。出功:率≥2kW
【。。
— 角度重复—性≤0.0》。04:°
—
测量精】度≤0.0》4°
! 整机综合【稳定度≤±3—%
:
》 ? 6 应具备下】列,辅助工具
!
》。。磁力:搅拌加热器、旋转】蒸,发器、电子天平(0!.1m?g)、电热鼓风控温!干燥箱、试样粉碎】机、脂肪提取器【。。等以及标准砂样【筛、称量瓶、坩埚、!。量筒、烧瓶等—试验工具
—
C》.0:.3: 样品处》理应符合以》下要求?
,
《
1 】胶粘剂、抹面—胶浆原材料》。样本于?电热鼓?风控温干《。燥箱中80℃下【烘干至恒重
—。
】 2 实体材【料中胶粘《剂样本应清》除其表面上粘—附的保?温板、基层水泥【。砂浆于电《热鼓风控温干燥箱中!。80℃下烘干—至恒:重
】 3 实【体材料?中抹面胶浆样本应去!除表面粘附的保【温板并用边长小于表!面抗裂玻纤》网网眼内缘1—。mm的打《孔器切?取各:网眼中间部分的抹】面胶浆应避免将紧】贴玻纤网《格布的硬《化胶浆及玻纤—。。网格布?切下来于电热鼓风控!温干燥箱中80℃】下烘干至恒重
】。
C.—0.4 样—品中:聚合物有效成分【分离处?理应按照下列步【骤进行
》
【 1 将上步处理!的受:检,样本研磨至全—部通过0.075m!m孔径的方》孔筛:
【 , 2? 取若干份(【每份宜?为,0.5?g左右)研细过【筛后的受《检样本?至50mL标—口三角瓶中分别与】(20~25)m】。L不同?溶剂:。混匀盖上瓶塞静置】30:分钟:至,1小时后取少—量底部固形物颗【粒在载?玻片上?摊平用显微镜观察】宜选择溶胀》程度:高的溶剂对样—本进行溶出分—离
【 《3, 称取样本重【量约:5,g应精确至0—.,1mg记为》m1转入100m】L标:准口三角瓶中加入选!出的溶剂40m【L和磁力《搅拌子瓶口装—上通冷凝水的回流】冷凝管固定在—磁力加热搅拌器【上开动搅拌》。器,控制搅拌子稳定在】适当转速使样品【充分:混,。匀宜设?。定适当?温度使瓶《中溶剂处于回—。流,状态维持搅拌状【态回流1小》时降:温至室温分出并【收,集回流上清剂剩【余样:本80℃烘干—称重后重复上述操】作直至?样本恒?重以上步骤可采用脂!肪,提取器溶剂体积增】加至3?00mL保持—回流状态《淋,洗样本至恒重收【集回流上清液—
》
》4 上述步骤处理!后的剩余样本—达到恒重后记为m】2应精确至0—.,1mg
】
》5 将收集的回】。流上:清液:取少量滴于有方形】。凹槽的样品板上放】入红外线《干,燥箱中烘干》。待溶剂?完全挥发《后测:定XRD谱》图若出?现样:品中无机组分的衍射!峰,。则判定?有杂质混入此次分】离失:败应重新进行前述】检测步骤《
》
: 6 —不含无机组》分杂质的回流上清】液除去溶《剂、干燥分》离完成?。。
?
,
C.0.5【 通?过测定溶出物的傅】里叶变换《红外:吸收:光谱确定溶出—物的聚合物种类【该结:果,为外:墙外保温《系统用?胶粘剂、抹》面胶浆聚合物—。有效成分种类
】
:
C.0.6 !外墙外保温系统【用胶粘?剂、抹面胶浆聚【合物:有效成分含量应【按以:下步骤得出
】
?。 《。1 通《过测:定,受检:样本溶出分》离处理前后》的重:量差即m1》减,去m2三次》平行测定结果—偏,差,应不大于《m1的0.1%三次!测定:结,果平:均值记为△m
】
》 2 》 通过测定溶出物】。的差示扫描量—热-热重谱图确【定溶出物中聚合物有!效,。成分:的百分?含量P应精确至0.!1%
》
? : 3 聚合【。物有:效,。。成分的含量X由【以下公?式,得到
?。
:
—
式】中X受检样本中聚】。合物有效成分—百,分含:量%
】 《 》 ,m1受检样》本溶出分《离处理前的》质量g
《
:
:
【 △m—受,检样本溶出分离处】理前后的质量差g
!
【 P!从受检样本中溶出分!。离,的聚合物有效成【分百分含量%
】
:
C.0.7【 实体中聚—合物有效成》分检测在《外墙外?保温:分项:工程:完成后进行
—
C.0】.8 ? 实体中《聚合物有效成分【检,测的取样部位和数】量应遵循以下规【定
—
》取样位置为已—完工的外墙》。外保温?分项工程外墙实【体建筑实体单栋每1!0000《m2为一个检验【批,不足10000m】。2按一个检验—批计一批中至少取3!个点应选《。取相:对隐蔽部位并宜兼】顾不同朝向》和楼层可在外墙外保!。温,节,能系统拉伸粘结强度!检测同时进行取样取!。样数量为各点相加】胶粘剂、抹面胶【浆各5?0,0g
《