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附:录C: :外墙外保温系—统,用胶粘?。剂、抹面胶浆聚合物!有效成分检测方法
!
C.【0.1 》本,方法适用于》外墙外保温系统用胶!。粘剂、抹面胶—。浆原材料《。及实体中胶粘剂、】抹面胶浆所》含,聚合物有效成—分的测定聚合—物有效成分检测是】指对样本中所—含聚合物的》种类进行鉴别及对聚!合物的有效成分【含量进?行测定
》
C.0.】2 检测仪器、辅!。助工具?应符合下列要—求
《
【1 高倍体视【显微镜?
! ,目镜20×;—物镜0.《7~:4.0倍可调节【
:
?。
观—察条:件
?。。
》 , 反射光明—场
》
2【 偏光《显微镜(OM)
】。
,
》 : 目镜10×—;物:镜16×《、25×、4—0×、?6,3×:
【 观察条—件
! 透?射光明场、》单偏:光、正交《偏,振光
?
,
反!。。射光:明场、暗场、单偏】光、正交偏振光、荧!光
》
:。 物镜转盘6!孔对中物镜转盘
!
:
《 数字化图像分】析工作站计算机、数!。码,摄像头、打》印机、图像》分析软件
【
【3 综合热—分析仪(D》SC-TG)
!
— 温度?。范围:(室温~1》500?。)℃
—。
升【温,。速率(0《~100)℃/mi!n;冷却速度<【20m?in
! 量《热准确?度/:精度A?级
《
:。
? 天平《。分辨率0.1μg
!
— 4 —傅里叶变《换红:外吸收光谱》仪,(IR)
—
》 波数测量范】围(:4000~4—00)cm-1【
! 分辨?力,>1.0cm-【1
【 5 X-!射线衍射仪》(X:RD)
【
,
最大输】出功:率≥2?kW
?
— , ,。 角度重复性≤0】.,00:4,。°
《
:
测量精】度≤0.0》4°
?
?
: 整》机综合稳定度—≤±3%
【
》 :6 应具备下列辅!助工具?
《
? 磁《力搅拌加热器、旋】转蒸发器、电子天】平,(0.1《mg)、电热鼓风】控,温干燥箱、试样粉碎!机、:脂肪提取《器等以及《标准砂样《筛、称量瓶、坩埚】、量筒、《烧瓶等试《验工具
《
C.【0.:3 样品处理【应符合以下》要求
】 《1 : 胶粘剂、抹面胶】浆原材料样》本于电热鼓风—控,温干燥箱中》80℃下烘干至【。恒重
—
2【 实体材料—中胶粘剂样本—应清除其《表面上?粘附的?保温板、基层水泥砂!浆于电热鼓》风控温干燥箱—。中80℃下烘干至恒!重
:
!3 实体材料中抹!面胶浆样本应去除】表面粘附的保温【板,并用边?长,小于表面抗》裂玻纤网网眼内【缘1mm的打—孔器切取各网眼中间!部分的抹《。面胶浆应避免—。将紧贴玻纤网—格布的硬化胶浆及】玻纤网格布切—下来于电热鼓—风,控,温干燥箱中80【℃下烘干至恒—重
【C,。.,0,.4 样品中【聚合物有效成—。分分离处《理应按照下列步骤】进,行
:
】 1 将上步【处理的受检样本研磨!至全部通过0.07!5,mm孔径的方—孔筛
》
2 ! ,取若干份(每份【宜为:0.5?g左右)研细—过筛后?的受检?样本至50mL【标口三角瓶中分别与!(20?~25)mL不同】。溶剂:混匀:。盖上瓶塞静》置,3,。0分钟至1小时【。后取少量底》部固形物《颗粒在载玻片—上摊平用显微镜观】察宜选?择,溶胀程度高的溶剂】对样本进行溶出分离!
— 《3 称《取样本重量约—5g应精确至0【.1mg记》。为m1转入100m!L标准口三角—瓶中加入《选出的溶剂40【mL和?磁力搅拌子瓶口装上!。通,。。。冷凝水的回流—冷凝管固定在—磁力加?热搅拌器上开动搅】。拌器控制搅拌—子稳定在适当转速】使样品充分混匀宜设!定适当温度使—瓶中:溶剂处于回》流状态维持》搅拌状?态,回流1小《时降温至室温分【出并收?集回流上清剂剩余】样本80《℃烘干称《重后重复《上述操作直至样【。本恒重以上步—骤可采用《脂肪提取器溶—剂体:积增加?。至300m》L保持?回流状态淋洗—样本至恒重收集回】流上清?液
》
: 4 — 上述步骤处理后】的剩余样《本达到恒重后记【为m2应精确至0】.1mg
【
5】 将收集的回【流上清?液,取,少量滴于有方—形凹槽的样品板上放!入,红外线干燥箱中【烘干:待溶剂完全挥—发后测定XR—D谱图若出》现样品中无机组分的!衍射峰则判》定有杂质混入—此次分?离失败?应重新进《行前述检《测步骤
】。
6 不!含无机组分杂质的回!流上清液除去—。溶剂、干燥分—离完:成,
《
C.《0.5 通—过测定溶出》物的傅里叶变—换红外吸收光谱确】定溶出?物的:聚合物?种类该结果》为外墙外保》温系统用《胶粘剂、抹面胶浆】聚合物有效成分【种,。类,
C【.0.6 —外墙外保温系统【用胶粘剂、抹面胶浆!聚合物有效》。成分含?量应按?以下步骤得出
!
1】 通过测定受检】样本溶?出分离处《理,。前后的重量差即【m1减去m2三次平!行测:定结果偏差应不【大于m1的0.1%!。三次测定结果平均】。值记:为△m
《
!2 通过测定溶】出物的差示扫描量热!。-热重谱图确定溶出!物中聚?合物有效成分的【百分含量P应精确至!0.1%
》
:
3 ! 聚合物《有效:成分的含量X由以下!公式得?到
:
:
【。
《 式中X受检样本!中聚合物有效成分】百分含量《%
《
【 m1受!检样本溶出》分离处?。理,前的质量g
】
》 《 《△m受检样》本溶:出分离处《理前:后的质量差g
!
《。 ? P从受!检样本中溶出分离】。的聚:合物有效成分—百分:含量%
《
C.【0.7 实体中】聚,。合物有效成分检【测在外墙《外,保温分项《工程完成《后进行?。
C【.0.8《 实体中聚合物有!效成分?检测的?取样部位《和数量应遵循以下规!定
【 《取,样位置为已完工的】外墙外保温分项工程!外墙实体建筑实体】单栋每10》000m《2为一个检》验批不足10000!m2按一个》检验批计《一批中至《少取:3个:点应选取相对隐蔽部!位并宜?兼顾不?同朝向和楼层可【在外墙外《保温节能系统拉【。伸粘结?强度检测同时进【行取样取样数量为各!点相加胶粘剂、抹面!胶浆各500g
】
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