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附录C 外【墙外保温系统用胶粘!剂、抹面《胶浆:聚合:物有效?成分检测方法
!
C.0.1 ! 本方法适用—于外墙外保温系【统用胶粘剂、抹【面,胶浆原材料及—实体中胶粘剂—、抹面胶浆所含聚合!物有效成分的测定聚!合物有效成分检测是!指对:样本中?所含聚合物的种类】进行鉴别及》对聚:合,物的有效成分—含量进行测定
【
C.0】.2 ? ,检测仪?器、辅助工具—应符:合下:列,要求
【。
》1 高《倍体:视显微镜
—。
》 目镜》20×?;物镜0.7~4.!0倍可调节
!
《 观察条件—
】 , 反射光明场
!
? 2 — ,偏光:显微镜(O》M)
《
【 目镜10×;【物镜16《×、2?。5×、40×、6】3×
—。
》 观察条《。件
! 透射光明—场、单偏《光、正交偏》振光
—
—反射光?明场:、暗场、单偏光、正!交偏振光、荧光
】
:
【物镜:转盘:6孔对中《物镜转盘
!
? :数字化图像》分,析工作站计算机、】数,码摄像头、》打印机、图像分【析软件
—
【3 :。 综合热分析仪【(DSC-TG)
!
?
? 温《度范围(《室温~150—0,)℃
【
《 升温速率(0【~100)℃/mi!n;冷却速度<【。20min》
— 量》。热准:确,度/精度A》级
】 : 天平分辨率0【。.1μ?g,
【 , 4 傅—里叶变换红外吸收】光谱仪(IR)
!
《 : 波数测》。量范围(《4000~400)!cm:-1
【
》分辨:力>:1.0cm-1
!
》 5 》 X-?射线衍射仪(XR】D)
》
最】大,输出功率≥2—kW
》
,
《 角度重复性≤】0.004°—
— : , 测:量精度≤0.04°!。。
》
整机【综合稳定度》≤±3%
》
》 6》 :应具备下列辅—助工具
【
《 磁力搅》拌加:热器、旋转蒸—发器、?电,子天平(《0.1mg)、电热!鼓风控?温,干燥箱?、试样粉碎》机、:脂肪提取《器等:以及标准砂样筛、】称量瓶、坩埚—、量筒?、烧瓶等试验工具】
—。C.0.3》 样品处理—应符:合,以下要?求
【 1 胶粘!剂、抹面胶浆原材】料样:。本于电热鼓风—控温干燥《箱中80℃下烘干】。至恒重
—
:
, : 2 《 实体材料中胶粘】剂样:本应清除其表面上粘!附的保温板、基【层水泥砂浆于电【热鼓风控温》干燥箱?中80?℃下烘?干至恒重
【
3】 , 实体?。材料中抹面胶浆【样本应去除表面粘附!的保温板并用边长】。小于表面抗》裂玻纤网网眼内缘1!mm的打《孔器切取各》。网,眼,中间部分的抹—。面胶浆?应避免?将紧贴玻纤网—格布的硬化》胶浆及玻纤》网,格布切下《来于电热鼓风控【温干燥箱中80【℃下烘干至恒—重
C.!0.4 》样品中聚合物—。有效成?分分离处理应—按,照下列步《骤进行
】
: 1《。。 将上步处理【的受:检样本研磨至—全部通?过0.075mm孔!径的方?孔筛:
【 2 》。 取若干《份(每份宜为0.5!g左右)研细过筛后!的受检样本至5【0,mL标?。口三角瓶中分别与(!20:。~25?)mL不同溶剂混匀!盖上瓶塞《静置30分钟至1】小时后取少量底部固!。形物颗粒在载玻片】上摊平用显微镜观】察宜选择溶胀—程度高?的溶剂对《样本进行溶出—分离:
:
】3 ?称取样本重量约5g!应精确至0.1m】g记为m《1转入1《00mL标》准口三角瓶中加入】选出的?溶剂40《m,。L和磁?力搅拌子瓶口装上通!。冷,凝水的回流冷凝【管固:定,。在磁力加热搅拌【器上开动搅拌器控】制搅拌子稳定在【适当转速使样品【充分混?匀宜设定适当温度使!瓶中溶剂《处于回?流,状态:维持搅拌状态—回流1小时降温至】室温分出并收—集回流上清剂—剩余样本80℃烘】干称重后重复上【述操作直《至样:本恒重以上》步骤可采用脂肪【提取器溶《剂体积增加》至300m》L保持回流状态淋洗!样本至恒重收—集回流上清液
】
— 4 上述步骤!处理后的剩余样【本达到恒重》后记为m2》应,精确至0《.1:mg
》。
— ,5 将《收集的回《。流,上清液取少量—滴,于有方形凹槽的样】品板上?放入红?外线干燥箱中—。烘干待?溶剂完全挥发后【测定XRD》谱图若出现样品【中无机?组分的衍射》峰,则判:定有杂质混入此【。次分离失败》应重:新进行前《述检测步骤》
》
6 【 不含无机》组分杂?质的回流《上,清液除去溶剂、【。干燥:分离完成
】。
C.0.5【 通?过测定溶出物的傅】里叶变换《红,外吸收?光谱确定《溶出物的聚合物种类!该结果为外墙外保温!系统用胶《粘剂、抹面胶浆聚】合物有效成分种类
!
《。
C.0.6— 外?墙外保温系统用胶】粘剂、抹面胶浆聚】合,物有效成分含量应】按,以下步骤得》出
—
, 《1 : 通过测定受检样本!溶出分离处理前后的!重量差即m》1减:去m2?三次平行《测定结果偏差应【不大于m1的—0.1%三次—测定:结果平?均值记为△m
【
— 2 通【。过测定?溶出物的差》示,扫描量热-热—重谱图确定溶出【物,中聚合?物有效成分的百分】含量P应精确至【0.1%
!
, , 3 聚合物!有效成分的含量X由!以下:公式得到
—
—。
】式中X?受检样本中》聚合物?有效成分百分—含,量%
《
:
】 《m1受?。。检样:本溶出?分离处理前的质量】g
】。 《 》△m受检样本—溶,出分离处理前—。后的质量差g
】
:
,
? 【 P从受检样—本中溶?出分离的聚》合物有效成分—百分含量%
【
C.0【.7 《实体中聚合》物有效成分检测在外!墙外保温分项工程】完成后进行
!
:C.0.《8 : 实体中聚合物有】效成分检测》的取样部位和—数量应遵循以下规定!
! 取样位置为已【完,。工,的外:墙,外保温?分项工程外墙—实体建筑实体—单栋每1《0000m》2为一个《。。检验批不足》1,。0000m2按【一个检验《批计:一批中至《少取3个点应选取相!对隐:蔽部位并宜兼顾不同!朝,向和楼层可》在外:墙外:保温节能系统拉伸粘!结强度检测同时进】行取样取样》数,量为:各点:相加胶粘剂、—抹面胶浆各5—00g
》