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附录C 外【墙外保温系统用胶】粘剂、抹面胶—浆聚:合物有效《成分检测方法
!
C.》0.1 本—方法适用于外墙【外保温系统用—胶粘剂、《抹面胶浆原材料及】实体中胶《粘剂、抹面胶浆【所,含聚合物有效成分】的测定聚合》物有效?。成分检?测是:指对样本中所含聚合!。物的种?类进行鉴别及对【。聚合物?的有效成《分含量进行测定
】。
C.0.!2 检测仪器、】辅助工具应符—合下列要求
【
,
— 1 ? 高倍体视显微镜
!
《
? :目,镜2:0×;物镜》0.7~4》.0倍可调节
!
观察!。条件
》
反射!光明场
! 2 【偏光:显,微镜(OM)
】
【 目镜10×;【物镜:16×、《25×、《40×、6》。3×
【
观察【条件
—
—透射:光明场、单偏光【、正交偏振光—
》
》反射光明场》、暗场、单偏光、】正交偏振光、—。荧,光
—
》物镜转盘6孔对中】物镜转盘
】。
? 数字化图像分!析工作站计算机、数!码,摄像:头、打印机》、图像分析》软件
! ?3 综合热分析】。仪(DSC》。-TG)
】
,
《 温度范《围(室温~150】0)℃
! 升温速【率(:0~10《。0)℃/《min?;冷却速度<20m!in
—。
—量,热准:确度/精《度A级
》
?
: , 天平分辨率0】.1μg
—
《。 4 — 傅里叶变换红【外吸:收光谱仪(I—R)
》。
【波数测量范围(4】000~400)】cm-1
【
,
—分辨力>1.0cm!。-1
【
5 】X-射线衍射仪(X!RD)
《
】 最:大输出功率≥2kW!
《
: : 角度重》复性≤0.0—04°
! 测量精【度≤0.04—。°
》
整机】综合稳定《度≤±3%
】。
》 , 6 ? 应具备下列辅助工!具
:
,
【 ,磁力搅拌加热器、旋!转蒸发器、电子天平!(0.1mg—)、电热《鼓风控温《干燥箱、试》样粉碎?机、:脂肪提?取器等以及标准砂】样,筛,、,称量瓶、《。。坩埚、量筒、烧瓶】。。等试:验工具
】
,C.0?.3:。。 :样品处理应符合【以下要求
》
》 1》 , ,胶粘:剂、:抹面:胶浆原材料样本于电!热,鼓风控温干》燥,箱中:80℃下烘干至恒】重,。
:
【 2 实体材料】。。中胶:。粘剂:样,本应清除其》表面上?粘附的保温板、基】层水泥砂浆》于电热?鼓风控温《干燥箱中《80:℃下烘干至》恒重
—
3 】 实体?。材料中抹面胶浆样本!应去除表面粘附的保!温,板并用边长小于【表,面抗裂玻纤网网【眼内缘1m》m的打孔器切取各】网眼中间部分的抹面!。胶浆应避免将紧贴玻!纤网格?。布的:硬,化,胶浆及玻纤网—格布:切下来于《电热:鼓风控温干燥箱中8!0℃下烘干至—恒重
C!.0.4《 样品中聚—合物有效成分—分离处理应按照【。下列步骤进行
】
【 ,1 ?将上步处理的—受,检样本研磨至全部】通过0.075mm!孔径的方孔筛
!
:
, : 2 取若【干份(?每份宜为0》.5g?左右)研细过筛后】的受:检样本?至,50m?。L标口三角瓶中分别!与(20《~25?。),mL:不同溶剂混匀盖上瓶!塞静置30分—钟,至1小时后》。取少量底《部固形物颗粒在载玻!片上:摊平用显微镜观察】宜选择溶胀程—度高的溶剂对—样本进行溶出分离】
《
,
: ?3, , 称取样本》重量约5g应—。精确至0.1—mg记为m》1转入1《00:mL标准口》三角瓶中加入—选出的溶剂40【mL和磁力搅拌【子瓶口装上通冷【凝水的回流冷凝管固!定在磁力加热—。搅拌器上开动—。搅拌:器,控制搅拌子稳—定在:适当:转速使?样品充?分混匀宜《设定:适当温度使瓶—中溶剂处于》回流状态维持—搅拌:状态回流1小时降】温至室温分》出并:收,集回流上清》剂剩余样《本,80℃?烘,干称重后重复—上述:操作直至《样本恒重以上步【骤可:采用脂肪《提,取器溶剂体积—。增加至300m【L保持回流状态淋】洗,。样,本至恒重收》集回流上清液
!
:
: 4 上【述,步骤处?理后的剩余样本达】到恒重后记为—m2应精确至0.】1mg
《
!5 : 将收集《的回流上清液取少】量,滴于有方形》凹槽的样《品板上放入红—外,线干燥箱《中烘干?待溶剂完全挥发【后测定X《R,D谱图若出现样品】中无机?组分的衍射峰—则判定有杂》质混入此次分离失】败应重新进行前述】。检测步骤
【
? 6 【不含:无机:组,分杂质?的回:流上清液除去溶【剂、干燥分离完成】
》
C.0.》5 ?通过:测定:溶出物的傅里—叶变换红外吸收【光谱确定溶出物的聚!合,物种类?该结果为《外墙外保温系统用胶!粘剂、抹面胶—浆,聚,合物有效成分种类】
,
C.0】.6 外墙外【保温系统用胶—粘剂:、抹面胶浆聚合物】有效成分含量应按以!下步骤得《出,
】 1 通—过测定受检样—本溶出分离处理前】后的重量《。差即m1《减去m?2三次平行测—定结果偏差应不【大,于,m1的0.1%三】次测定结果平—均值记为△m
【
】 2 通过—测定溶出物的—差示扫描量》热-热重谱》图确定溶出物中聚】合物有效成分—的百分含量P—。应精确至《。0.1%
》
《
, 3》 聚合物有效【成分的含量X—由以下公式得到
】
,
《
! ,。式中X受检样本【中聚:。合物有效成》。分百分含《量%
! — : m:。1受检样本溶出分】离处理前的》质,量g
《
】 : ,。 △m》受检样本《溶出分?离处理前后》的质量差g
!
:。。 》 : P从受检【样本:中溶出分离的聚合】物有效成分百分【含量%
—
C.0.7 ! 实体?中聚合物有》效成分?检测在外墙外—保温:。分项工程完成后【进行
【
C.?0.8 《 实:体中聚合物有效成分!检测的取样》部,。位和数量应遵循以】下规:定
】 取样》位置为已完》工的外?墙外保温分项—。工程外?墙实体建筑实体单栋!每10?000m《2为一个《检验批不足》。10:。000m2按一个检!验批:。计一:批中至少取3个点应!选取相对隐》蔽部位并宜兼顾不】同朝向和楼》层可在外墙外保【温节能系统拉—伸粘:结强度检测》同时进行取样取样数!。量为各点相》加胶粘?剂,、抹面胶浆各500!g
?