附录A（规范性！附录） 水分含量】的测：。定 气相色谱法
！
？
A.1 试剂和材！料
A】。.1.1《 蒸：馏水符合G》B/T 《6682-20【08中三级水的【要求
】。A.1.2 稀释】溶剂用于《。。。稀释试样的并经分子！筛干燥的有机溶剂】不含有任何干—扰测：试的物质《纯度：至少为99％（【质量分数）或已知纯！度例如二甲基—甲酰胺？等，
A.1！.3 内标物试样中！不存在？的并经分《子筛：干燥的化合物且该】化合：物能：。够与色谱图上其他】成分完全分离纯度至！少为：99％（《质量分数）或—已知纯度例如—异丙醇？等
》。
A.《1.4 《分子筛孔径为0.】2nm？～0.3nm粒径为！1.7mm～5.】0mm分《子筛应？再生后使用
【
A.1.5！ 载气氢气或—。氦，气纯度≥99.【995％
】
A？.2 仪器》设备
【
A.？2.1 《气相色谱仪配有【。热，导检测器及程序升】。温，控制器
！A.2.2》 色：谱柱苯乙烯-—二乙烯基苯多孔聚】合物的毛细管柱
！
：
注其】他满：足检验要求的色谱柱！也可使？用
》
A.2.3 进！样器微量注》。射器10μL
！。
：
A.2.4— 配样瓶约10mL！的玻璃瓶具有可【密封：的瓶盖
《。。
A.2】。.，5 ：天平实？际分：度值d=0.1mg！
？
A.3 【气相色谱测试条件】
A.】。3，.，1 色谱柱苯乙【烯-二乙烯基苯多】孔聚：合物的毛细》管柱25m×0.5！。3mm×10μm
！
A.3】.2 进样口温度】250？℃
【A.3.3 检测器！温度300℃
！
：。
A.？3.4 分流比【5，1，
》。
A.3.5 柱】。温程序升温1—00℃保持2mi】n然后以20℃【/mi？n升：至1：30℃并保持—3m：in；再以30℃/！min升至200℃！保，持5min
】
，
A.3》.6 载气氢—气流速6《。。.5mL/min
！
：
注】也可根据《所用气？相色：谱仪的性能、色【谱柱：类型及待《测，试样的实际情—况选择最佳的气相】色谱测试条》件，
A.】4 测试步骤
【
》A.4.1 —测，试水的相对响—应因子R
【
》 ：。在同一配样瓶（A】。.2.4）中称取】约0.？2g的蒸馏水（A.！1.1）和约0.】2，g的内标物（A【.，1.3）《。精确至0.1—mg：记，录水的质《量mw和《内标物的质》量mi再加入5mL！稀释溶剂（A.1】.2）密封》配样瓶（A.—。2.4？）并摇匀用微量注射！。器（A？.2.3）吸取配样！。瓶（：A.2？.4：）中的1《。μL混合液注入【色谱仪中记》录色谱？图按公式《（A.1《）计算？水的相对响应—因子R
！
！ 式中
【。
，
， R》水的相？对响：应因子；
【。
m】i内标物的质量【单位为克（g）【；
《
A】w水的峰面积；【
】 ：mw水的质》量单位为克（g）】；，
《
A【i内：标物的峰面积—
— 若》内标物和稀》释，。溶，剂不是无水》试，剂则以同样》量的内标物和—稀释溶？剂（：混合液）但不加水】作为空白样记录空】白样中水的峰面【积A0按公式—（A.2）计算【水的相对响》应因子？R
《
—
？ ： 式中
【
》 R水的》相，对响应因子；
【
】 mi内标物的质】量单位为克》（g）；
！
Aw水】的峰面积；》
》。
A0空】。白样中水的峰面【积；
！ ： mw水的》质，量单位为克（g）】；
》
》。 Ai内《标物的峰面积
【
，
？
平行测】试两次取《两次测试结果的【平均值其相对偏差应！小于5？％
：
A.4】.2 样品》分析
《
称！取搅拌均匀后的试】样约0？.6g以及与—水，含量近？似相等？的内标？物（A？.1.3）于配【样瓶（A.2.4】）中精确至0—.1mg记录试样】的质量m《s，。和，内标物的《质量：。mi再加入》5mL稀释溶剂【（A.1.2）（稀！释溶剂体积可—根据样品状》态调整）密封—配样瓶（A》。.2.4）》并，摇匀同时准备一【个不加试样的内标物！和稀释溶剂》混合：液做为空白样用力摇！动或超声《装，有试样的配》样瓶（A.2—.，4，）15min—。。放置5？min使其沉—。淀[为使试样尽快沉！淀可在装有试—样的配样瓶（A.2！.4：）内加入几粒小玻】璃珠然后用》力摇动；也》可使用低速离心机】使，其沉淀]用微量注】射器（A.2.【。3）吸取配》样瓶（A.2.【4）：中的1μL上层【清，液注入色谱仪中记录！色谱图
】
，A.4.3》 计算
》
【 按公式（A.3】）计算试样》中的水分含量w【。w
！
式！中
—
ww试】样中：的水分含量以质量分！数计；
—
— mi内《标物的质量单—位为克（g）；
！
A！w试样中《水的峰面积；
！
《 A0空白【样中水的峰》面积；？
》
， 《ms试样的质量单】位为克（g）；
】
！A，i内标物的》峰面积；《
》
《 R水的相对响应】。因子
【。
《 平行测试》两次取两次测试结果！的平均值保》留至小数点后两位
！
》A，.5 精密度
】。
A.5.】1， ，重复性水分含量大于！或等于？1，。5％同一操作者【两，次测试结《果的相对偏差小于1！.6％
—
A.》。。5.2 再现性【水分含量大于或【等于15％不—同实验室《。间，测试结果的》相对偏差小于—5％：
：
