附录《A（：规范：性附录） 水分含量！的测定 气相色谱法！ A.】1， 试剂和《材料 】A.1？.1 蒸《馏水：符合GB/T 6】68：2-2？008中三》级水的要求》。 》 A.1《.，2 稀释《溶剂用于稀释试样的！并经：分子筛干燥的—有机溶剂不》含有任何干扰—测试的物质纯度【至少为？。。。。99：％（质量分》数）或已知纯度例如！二甲基甲酰胺等 】 A.【1.3 内标物【试样中不存在的并经！分子筛干燥》的化合物且该化合物！能够与色谱图上【其他成？分完全分离纯度【至少为99》％（：质量分数）或已【知纯度例如》异丙醇等 】 A.《1.4 分子筛【孔径为？0.2nm～0.】3nm粒径为1.】7mm～5.0mm！分子筛？应再生后使用 ！ ： A.1《.5： 载气？氢，气或氦气纯度≥【99：.995《％ ： 》A.2 仪器设【备 ？ A.2【.1 气相色谱【仪配有？热导检测器及—程序升温控制器 ！ ， A.2.【2 色谱柱》苯乙烯-二》乙，烯基：苯多孔聚合物的毛细！管柱： 《     —注其他？满足检验要求—的色：谱柱也可《使用 》 A.》2.3 进样器微】量注射器1》0μ：L 【A，.2.4 配样瓶】约10mL的玻璃瓶！。具有：可密封？的瓶盖 【 A.2.5 天！平，实，际分度值d=—0.1？mg 【 A.3 气相色】谱测试条件 — ， A.3.】1 色谱《柱，苯，乙烯：-，二乙烯基苯多—孔，聚合物的毛细管柱2！5m×0.53【。m，m×：10μm 】 A.3.2 进！样口：。温度250℃ 】 A.3【.3 ？检测器温度300】℃ 》 ：A.3.4 分【流比51 》 A.3.！。5 柱？温程序升温100℃！。保持2min然后以！20℃？/min升至1【30℃？并保持3min【；再以3《0℃/m《i，n升至2《。0，0℃保持5mi【n， 《 A？.3.6 载—气氢气流速6—.5m？L/：min？ ：     】注，也可：根据所？用气：相，色谱仪？的性能、色谱—柱类型？。及待测？试，样的实际情况选择最！佳的气相色谱测试】条件 【 A.？4 测试步骤 】。 A》.4.1 测试水】的相对响应因子R ！ ？     —在同：。一配样？瓶（A.2.4）】中称取约《0.2g的蒸馏水（！A.：1.1）和约0【。.2g的内》标物（A.1.【3，），精确至0《.1mg记录水的质！量mw和《内标：。物的质量《m，i再加入5mL稀释！溶剂（A.1.【2）密封配样—瓶（：A.2.4）—并摇匀用微量—注射：器（A.2.3）】吸取配？样瓶（A.2.【4）中的1》μL混？合液注入《色谱仪中记》。录色谱？图按公式（A.1】）计：算水的相对响应因】子R 【。 ？ ？     》式，中 —     》R水的相对响应因子！；   ！  mi内》标物：的质量单位为克【（g）；《 ：   —  Aw水》的峰面积《；， ：     】mw水的质量—单位为克《（g）？； ？。 ？     A—i内标物的峰—面积 《   —  若内标》物和稀释溶剂不是无！水，试剂则以同样量【的，内标物和稀释—溶剂（混《。。合液）但不加水作为！。空白：样记录空白样中水】的峰面积A0按【公式（A《.2）计算水的【相对响应因子R 】 ： 】    《 式中 】     R水【。。。的相对响应》因子； ！    mi内标物！的质量单位》为克（g）； 】。     A！w水的峰《面积：；   ！  ：A0空白样》中水的峰面积；【 ，。。 ？ ，  ：   mw水的【质量单位《为克（g）》； —     Ai内】标物：的峰面积《 《     平行】测试两次取两次测试！结果的平均值其【相对偏差应小于5】％ A】.，4.2 样品—分析 —     —称取搅拌《均匀后的试》样约：0.6g以及与水含！量，近似相等的内标【物（A.1.—3）于配样瓶（A】.2：.，4，），中精确至0.1【mg记？录试样的质》量ms和内》标物的质量mi再】加入：5mL稀释溶—剂（A.1.2）（！稀释溶？。剂体：积可根？据样品状态》调，整）密封配》样瓶（A《。.2.？4）并摇《。匀同时准《备一个？不加试样的》内标物和稀释溶剂】混合液做为空白样用！力摇动？或超声装有试—样的配样瓶（—A.2.4）15m！in放置5min】使其沉淀[为—。使试样？尽快沉？。淀可在装有》试样：的配样？。瓶（A.2.4）】。内加入几粒小—玻璃：珠然后用《力摇：动；也可使用低速】离心机？使其沉淀]用微量注！射器：（A：.2.3）吸取【配样瓶（A.2.】4）中的1μL【。上层清液注入—色谱仪中《记录色谱图 【 A.—4.3 计算— 》     按—公式（A.3）计算！试样中的水分含量w！w 》 《 ，     式中！ ， ，     w！w，试样中的水分含【量以质？量分数计； —。    】。 ，mi内标物》。的质量单位为克（g！）； —   《  Aw试样中【水，的峰面积； 】 ？  ：  A0空白样【中水的峰面》积； 【     m—s试样的质量单【位为克（g》）；： ，  —   Ai内标【物的峰面积； ！。     R】水，的相对响应因子 】 ：。     平行！测试两次《。。取两次测试结果【的平均？值保留至小数—。点后两位 》 A—.5 精密度 ！ A.》5.：1 重复《性水分含量》大于或等于15％】同一操作者两次【测试结果《的相对偏差》小，于1.6％》。 A.】5.2 《再现性水分含量大于！或，等于1？5，％不同实验》室，间测试结果的相【对偏差小于5％ 】 ，