，
附录A《（规范性附录） 】水分含量的》测定： 气相色谱法
！。
，
A.1 —试剂和材《料
：
？
A.1.—。1 蒸？馏水符合GB/【T 6682—-2008中三级】水的要求
》
A—.，1.2？ 稀释溶剂用于【稀释试样的并经【分子筛？干燥的？有机溶剂不含有任】何干扰测《试的物质《纯度至少为》。。9，9％（质量分数）或！已知纯度例如—二甲基甲酰》胺，。等
？
A.1.】3 ：内，标物试样中不—存，在的：并经分子筛干燥【的，化，合物且该化合物能】够与色谱图上其他成！分完全分离纯度至少！为99％《（质量分数》）或已知纯度例如】异丙醇等
！
A.1.4 分】子筛孔径为0.【。2，nm～0.3nm】。粒径为1.》7mm～5.0【m，m分子？筛应：再生：后使用
—
？A.1.5 载气】氢气或氦气》纯度≥99.—995％《
—A.2 《。仪器设备
—
A》.2.1《 气相色谱》仪配：有热导检测器—及程序升温控—制器
《
A.—2.2 色谱—柱苯乙烯-》二乙烯？。基苯多孔聚合物的】毛细管柱
【
，
注其】他满足检《验要求的色谱柱【也可使用
—
？
A.2.》3 进样器微量注】。射器10μ》L
《
A.2.4】 配样瓶约10mL！的玻璃瓶《具有可？密封的瓶盖
！
A.2.5 】天平实际《分度值d=0.1m！g
：
：
A.》3 气相色》谱测试条件
—
？
A.3.1 色！谱柱苯？乙烯-二《乙烯基苯多孔聚【合物的毛细管柱【25m×0.53m！m×10μm—
》
，A.3.《2 进样口温度【。250℃
！
A.3.3 【检测器温度3—。00℃
【
A.《。3.4 分流比【51
】A.3.5 —。柱温程？序升温100℃【保持2min—然后以20℃/m】。in升至13—0℃并保《持3min》；再：以30℃/min】升至2？00℃保持5m【。i，。n
？
A.—3.6 载气氢【气流速？6.5mL/mi】n
！ 注也可》根据所用气相色谱】仪的性能、色谱柱】类型及待测试—样的实？际情：况选择最佳》的，气相色谱测》试条件
】
A.4 》测试：步骤：
，
A.4.！。。1 测试水的—相对响应因子R
】
— 在同一配样瓶！（A.2.》4）：中称取约0.—2g的蒸馏水（A.！1.1）和》约0.2g的内标物！（A.1.3—），精确至？0.1mg记录水的！质量mw和》内标物的质量m【。i再加入5mL【稀释溶剂（A.1】.2）密封配样瓶】（A：.2.4）并—摇匀用微《量注射器（A.2.！3）吸？取配样瓶（A—.2.4）中的1μ！L混合液注入色【谱仪中记《录色谱图按公式【（A.1）计算水的！相，对响：应因子R
—
，
《
：。
式中！
— ： R水的相—对响应因子；
】
：
mi内！标物的质量单位为克！（，g）；
】。
》Aw：水的峰？面，积；：
】 mw水的质量单！位为克（《g）；
—
》 Ai内标物的】峰面：积
】 若内》标物和稀释溶剂【不是无水试剂则以同！样量的内标》物和稀释溶剂（混】合液）但不加水【作为空白样记录空】。白样中水《。的峰面积A0按公】式，（A.2）》计算水的相》对响应因子R
】
，
！ ？ 式中
》。
【 R水的相对响应因！子；
》
》 mi内标物的质！。量单位为克（g【）；：
！ Aw水的》峰面积；《
，
？
？ ，。 A？0空白样《中，水的峰？。面积；
！。 ， mw》水的质量单位为克（！g）；
—
？。 ？ Ai内标物的【峰，面积
？
：
，
—平行：测试两？次取两次测》试结果的平均值其】相对偏差应小于5％！
—。A.4.2 样品分！析
》
—称取搅拌均匀后的】试样：约0.？6g以及与水含量】近似相等的内标物】（A.1.》3）：于，配样瓶（A.2.4！）中精确至0.【1mg记录试样的】质量m？。。s和内？标物的质《量，mi再加入5—mL稀释溶剂（A】.1.？2）（稀释溶剂体】积，可根：据样品状态》调整）密封配样瓶】（A.2.4）并摇！匀同时准备一个不】加试：样的内？标物和稀《释溶剂混合液做为空！白，样用力摇动或—超声装有试样的配样！瓶，（A.2《.4）15min放！置5：min使其》沉，淀[为使试样尽快】沉，淀可：在装有？试样的配样瓶（【A.2.4）内加】入几粒？小玻璃珠《然后用力《摇动；也可》使用低速《离心机使《。其沉：淀]用微量注射器】（A.2.3—）吸取配样瓶（A.！2.4）中的1【。μL上层清液注入】色谱仪中记录—。色谱图
【
A.《4.3 计算
】
【 按公式（A.【3，）计算试样中的水分！含量ww
！
》
式中】
，
【 ww《试样中的水分—含量以质量分数计；！
！ mi内标物的质】量单位为克（g）；！
》
《 Aw试样中水【的峰面积；
】
A0！空白样中水》。的峰面积《。；
《
》 ， m：s试样的质量—单位为克《（g）；
】
《 Ai内标物【的峰面积；》。。
：
》 R水》。的相对响应因—子
：
？
平【行测：试两次取两次测【。试结果的平均值保留！。至小数？点后：两位：
A.】5 精密度》
？
A.5—.1 ？。重复性水《分含量大《于或等？于15％同一—操作者两《次测：试结果的相对—偏，差，小于1.《6％
】A.5.2 再现】性水：分含量大于或等于】15：％不同实验室间测】试结果？的相：对偏差小于5％【
：
