附录A（规【范性附录） 水【分含量的测定 气相！色谱法 】 A.1 试—剂和材？料 ？ A》.1.1 蒸—馏水符合GB/T ！6682-20【08中三级水—的要求？ 》 A.1.2— 稀释？溶剂用于稀释试【样的并？经分子筛干燥的有】机溶剂不含》有任何干扰测试的物！质纯度至少》为99％（质—量分数）或》已知纯度例如二甲基！甲酰胺等 》 A—.1.3 内标物试！样，。中不存在《的并经分子》筛干燥的化合物且该！化合物能够与色谱图！上其他成分完全分离！纯度至少为》99％（质量分数）！或，已知纯度例》如异丙醇等 — 》A.1？.4 ？分，子，筛孔：径，为0.2nm～0】.3nm粒径为1】.7mm～5—.0m？m，分子筛应再生后使】用 【A.1.5 载【气氢：气，或氦气？纯度≥99.99】。5％ — A？.2 仪《器设备 — A.》2，.1 气相色谱【仪配有？热导检测器》。及程序？升温控制器》 A.】2，。.2 色谱柱—苯，乙烯-二《乙烯基苯《多孔聚合物的—毛细管柱《   】。  注其他》满足检验要求的【色谱：柱也可使用 【 ， ： A.2.3 【进样器微《量注射器1》0μL？ 》。 ，A.2.4 配样瓶！约10mL的玻【璃瓶具有可密—封的瓶盖 ！ A.2.》5 天平实际分【度值：d=0.1mg 】 ： A.3 【气相色？谱测试条件 — A.【。。3.1 色谱—柱苯乙烯-二乙烯基！苯，多孔聚合物》的毛细管柱25【m×：0.53mm×1】0μm 】 A：.3.？2 进样口》。温度250℃ 】 A》.3.3 检测【器温：度3：0，0℃ 】A.3.4 分【流比51《 A.】3.5 《柱，温程序升温10【0℃保持2m—in：然后：。以20℃/min升！。至130《℃并：保持3min—；再以30℃/【min升至2—0，0℃保持5min ！ ： A.3.6 ！。载气氢气流速6.】5mL？/min —     注！也可根据所用—气相色谱《仪的：性能、色谱》柱类型及《。待测试样的》实际情况选择最佳】的气相？色谱测试条件— A.】4 测试《。步骤 】A，.4.1 测试水的！相对响应因子—R  】  ： 在：同，一配样瓶（A.2】.4：）中称取约0.【2，g，的蒸馏？水（A.1.1）】和约0.2g的内】标物（A.1—.3）精确至—0.1m《g记录水的质量m】w，和，内，。标物的质量mi【再加入5m》L稀释溶剂（A.1！.2）密封》配样瓶（A》.2.4）并摇匀用！。微量注射器（A.2！.3：），。。吸取配样瓶（A.2！.4）？中的1μL混合液注！入，色谱仪？中记录色谱图按公】式（A.1）计【算，水的相对《响应因？子R ？ —   【  式中 ！     R—水的相对响应因子；！ 《    》 mi内标物的质】量单位为克（g【）；  ！   Aw水的峰面！积；  ！   ？mw水？的质量单位为克【（g）； 》     ！Ai：内标物的峰面积 】     ！若内标物和稀释溶剂！不是无？水试剂则以同样量】的内标物和稀释溶剂！（混合？液）但不加水—作为空？白样记录《空白样？中水的？。峰面积A0》按公式？（A：.2：）计算水的相对【响应因子R — ：。 》   —  ：式中 ？。     ！R水的相《对响应因子；—  【   mi内—标物：的质量单位为克（】g）； ！    Aw—水的峰面《积； ？ ？     A0】。空白样？中水的？。峰，面积； 《 《     mw水的！质量单位《为克（g）》；，。    ！ Ai内标物的峰面！积 — ，   ？ 平：行测试两次取—两次测试结果的平均！值其相对偏差应【小于5％ ！ A.4.2 样】。品分析 》     】。称取搅拌《。均匀后的试样约0.！6g以及与水含量】近似相等的内标物】（A.1.3）于配！样瓶（A.2.4）！中精确至0》.1mg记录试样的！质量ms和内标【物的质量《mi再加《入5mL稀释溶剂】（A.1.2）（稀！。释溶剂体积》可根据样品状态调】整）密封配》样瓶（A.2.【4）并摇匀同—时准备？一个：不加试样的内标【物和：稀释：溶剂混合液做—为空白？样，。用力摇动《或超：声装有试样》的配：样瓶（A《.2.4）15mi！n放置5min使其！沉淀[为《使试样尽快沉淀【可在：。。装有试？样的配样瓶（—A.2.《4）内加入几粒小】玻璃珠然后用力【摇动；也可使用低】。速离心机使其—沉淀]用《微量注射器（A.2！.3）吸取》配样瓶（A.2【.4：）中的1μL—上层：清液：注入色谱仪中—记录色谱图 — ， A.—4.3 计算 【 》    《按公式（《A.3）计算试样】中的：水分含？量ww ！ ，。 ， ：     式【中 —。     》ww：试样中的《水分含量《以质量分数计； 】 ：  《   mi内—标物的质量》单位为克（g—）； 】。    Aw试【样中水的峰面—积； 【     A0空】白，样，中水的峰《面积：； 【 ，。   ms试样的质！量单位为克》（g）；《。 》   ？  Ai内标物的】峰面积？。； 》     —R水的相对响应【因子  ！  ： ，平行测？试两次取《两次测？试结果的平均值保】留至小数点后两位 ！ A.5】。 ，精密度 — ？A.5？.1： 重复性水分含量大！。于或等？于15？％同：一操作？者两：次测试结《果的相对偏差小于】1.6？％， A.】5.：2 再现性水—分含量？大于或等于15【％不同实《验，室间测试结果的相对！偏差小于5％ 【 ，