附？录A（规范性附录）！ 水：分含量的测定 气】相色谱法 】 A.1 试剂和！材料 【 A.1《.1 蒸馏水符【合GB/T 66】8，2-：2008中》。三级水的《要，求，。 ？ A.》1.2？ ，稀释：溶剂用于稀释试【样的并经分子—筛干燥的有机溶剂】不含有任《何干扰测试的物质纯！度至少为9》9％（质《量分数）或已知纯】度例如？二甲基甲酰胺—。等 — A.？1，.3 内标物试样中！不存：在的并经分子—筛干燥？的化合物《且该化合物能—够，。与色谱图上其—他成分完全分离纯度！至，少为99％》（质量分数）或已知！纯度例？如异丙？。醇等： A【.，1.4 分子—筛孔径为0》.2：nm～0.3nm粒！径为1.《7mm～5.0【mm分子筛应再生后！使用 ？。 A.1】.5 载气》氢气或氦《气纯度≥《9，。9，.995％ 【 A.—2， 仪器设备 ！ A.2》.，1 气相色谱—仪配有热导检测器及！程序升温控制器 】 ： A《.2.2 色—。谱柱苯乙烯》-二乙？烯基苯多《孔聚合？物的毛细《管柱 —    》 注其他满足检【验要求？的，色谱柱也可使—用 》 ：。A.：。2.3 《进样器微量注射【器10？μL 】A.：2.4 配》样瓶约？1，0mL的玻璃瓶【具有可密封的—瓶盖 《 A.2.5！ 天：平，实际：分度值？d=：0.1？mg 》 A.》3， ，。气相色谱《测试条件《 《 A.《3.1 《色谱柱苯《乙烯-二《乙烯：基，苯多孔聚《合物的毛细管柱25！m×0？.53mm》。×10μm 【 A.3【。.2 进样口温度2！50℃？ —A.3.3 检【测器：温度300℃— 》 ，A.3.4 分流比！51 ？ ： A.3.5 ！柱温程序升》温100℃保—持2min然后以】20℃？/min升至1【30℃并保持3mi！n；再以《30℃/min升】。至200℃保持5m！in — A？.3.6《 载气？氢气流速《6.：5mL/min【 —  ：  注也可》根据所用气》相色谱仪的》性能、色谱》柱类型及待测试【样的实际《情况：选择：最佳的气相色谱测】试条件 】 A：.4 测《。试步：骤 ？ A》.4.1 测试【。水的相对响应因子R！   】 ， 在同？一配样瓶（A.2.！4）中称取约0.2！。g的蒸馏水（—A.：1.1？）和约0.2g的】内，标物：（A.1《.3）？。精确至0.1—mg记？。。。录水的质量mw和】内标物的《质量mi再加—入5mL稀释—溶剂（A.1.2）！密封配样瓶（A【.2.4《）并摇匀用》微，量，注射器（A.2【.3）吸取配样【瓶（：A.2.4）中【的1μL混合液注】入，色谱：仪中记录色谱—图按公式（》A.1）计》算，水的：相对响应因子R ！ ？ —     式—中  】 ，。  R水的》。相对响应因》子； —     mi内！。标物的？质量单位《为克（g）；—。 ， 》 ， ，  ：A，w水的？。峰面积； — 《    mw水的质！量单位为《克（g）； 【 《    A》i内标物的峰面积 ！  —   若内》标物和？稀释溶剂不是无水试！剂则以？同样量的内标物和稀！释溶剂？（混合液）》但不加水作为—空，白样：记，录空：白样中水的峰面【积A0按公》式（A.2）计【算水的相对》响应因子R》 《。  ！。   式中 【 ： ：    R》水的：相对响应因子—；，。 ？。 ，     mi内！标物的？质量单位为克（g】），； 【    Aw水【的峰：面积：； 》    》。 A0空白样中水的！峰面：积； 【     mw水的！质量单位为克（g）！；，   】 ，。 Ai内《。标物的峰面》积  】 ，  平行测试—两次取两次测试【结果的平均值其【相对偏差应小—于5％ 《 》A.4.2 样品】分，。析 ： ？     称【取搅拌均匀》后的试样约0.6】g以及与水含量近】似，相等的内标物（【A.1？.3）于配》样瓶（A.2—.4：）中精确至0.1m！g记录试样的质【量ms？和内标物的质量【mi再加入5mL稀！释，溶，剂（A.1.2）（！稀释溶剂体积—可根据样品状态调整！）密封配样瓶（A】.2.4）并摇匀同！时准备一个不加试样！。的内标物和稀释溶剂！混合液做《为空白样用力—摇，动或超声装有试样的！配样：瓶（A.2.4【）1：5min放》置5min》使，其沉淀[为使—。试样：尽快沉淀可在装有】试样的配样瓶（【A.2.4）—。内，加入几粒小玻璃珠】然后用力摇动；【也可使用低速离心机！使其沉淀《]用微量注射器（】A.2.3》）吸取？配样瓶（A.—2，.4）？中的1？μL上层清》液注入色谱仪中【记录色谱图》 A.】4.3 计算 】   — ， 按：公式（A.3—）计算？试样中的水》分含量ww 【 ： 【     》式中 ？ ，     】。ww试样中的水分含！量以质？量分数计； 【     】m，i内标？物的质量单位为克（！。g）； 【     —Aw试样中》水的峰面积；— 》     A0空】白，。样中水的《。峰面：积； ？ ，  》   m《s试样？的质量单位为克（】g）；？    ！ Ai内标物的【峰面积； — ： ，  ：   R水的相【。对响应因《子   ！  平行测试两【次取两次测试结果的！平均值保《留至小数点》后两位 ！A.5 精密—度 ？ A》。.5.1 重复【性水分含量大于或等！于15％同一操作】。者两次测试结果【的，相对偏？差小于1.6％ ！ 《A.5.2 再现】性水分？含量大于或等于15！％不同？。实验室间测试结果】的相对？偏差：小于5？％ ？