附录A（规【范性附录） 水分】含量的？测定 ？气相色谱法
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A—.1： ，。试，剂和材料
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A》.1.？1 蒸馏水》符，合GB/T 66】82-2008【中，三级水的要求
【
？
A.1.—2 ：稀释溶剂用于—稀释试样的并—经分子筛干燥—的，有机溶剂不》含有：任何干扰测试的【物质纯度至》少为99％（质【量分数）或已知纯】度例如二甲基—甲酰：胺，等
》
A.1.3 内！标物试样中不存在的！并经分？子筛干燥的化合物且！该化合物《能够与色谱图上其他！成分完？全分：离纯：度，至，少为99％》（质量分数）或已知！纯度例？如异丙醇等
—
》A.：1.4 分子筛孔径！为0.2n》m～0.3》nm：粒径为1.7—mm～5.0—mm分子筛》应，。再生后？使用
》
A《.1.5 载气氢】气或氦气纯度≥9】9，.99？5％
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A.2 仪器设！备
【A.2.1 气相】色谱仪配有热导【检测器及程序升温控！制器
—
A.2.2 】色谱柱苯《乙烯-？二乙烯基苯》多孔聚合物的毛细管！柱
！ 注？其他满？足检验要求的色谱】柱，也可使用
》
A.【2.3 进样—器微量注射器—10μ？L
：
：
A.2.【4 配样瓶约10】mL的玻《璃瓶具有可》密封的瓶盖
【
A.2【.5 ？天平：。实际：分度：值d=？0.1mg
！
A.3 气【相色谱测试》。条件
】A.3.1 —色谱柱苯乙烯-二】乙烯基？苯，多孔聚合物》的，毛细管柱25—。m×0.53m【m×：10μ？m，
《
A.3.—2 进？样口温度250【℃
《。
A.3.3 ！检测器温度》。。300℃
—
A.3.4！ 分：流比51
！
A.3.5 【。。柱温程序升温10】0℃保持《。2min然后—以20℃/mi【。n升至1《30℃并保持3mi！n，；再：以30℃/mi【n升至200℃【保持5mi》。n
》
A.3.6 载！。气氢气流速》6.5mL》/min
！
注—也可根据所》用气相色谱仪—的性能、色》谱柱类型及》待测试样的实际情】况选择最佳》的，气相色？谱测试条件
！
A.4》 测试？步骤
—
A.4.1 测！试水的相对响应因】子R
【
？ 在同一》配样瓶（A.—2.4）中称—取约0.2g的蒸】馏水（A.1.【1）和？约0.2g的内【标，物（A.1.3【）精确至《。0，.1mg记录水的质！量，mw和内《标，。物的质？量mi？再加入5mL稀【释溶剂（《A，.1.2）密封配样！瓶（A.《2.4？）并摇匀用》微量：注射器（A.—2.3？。）吸取配样》瓶，（A.2.4）【中的1μL混—合液注入色》谱仪中记录色谱图】按公式（A.1）计！算，水的相对响应因子R！
，
】
《 式中
【
？
》。R水的？相对响应因子；【
，
：
》 mi内标—物的质量单》位为克（g）；
！
A！w水的？峰面积；
【
，
《 ， ，m，w水的质量单位【为克（g）；
【
】 Ai内标物的峰面！积
？
？
若—内标物和稀》释，溶剂不是无水试剂则！以同样量《的，内标物和稀释溶剂（！。混合液）《但不加水作为—空白样记录空白样中！水的峰？面积：A0按公《式（A.2》），计算水的相》对响应因子R
！
》
】式中
【
： ， R水的相对【响应因子；
—
【。 mi内标物【的质量单位为—克（g）；
！
《 Aw水》的峰面积；
—
！A，0空白样中》。水的峰面积》；，
《。
mw水！的质量单位为克（】。g）：；，
！ Ai内标物—的峰面积
—
— ：平行测试两次取两次！测试结？果的平均值》其相对偏差应—小于5？％
《
？A.4？.2 样品分析【。
，
？
《 ， 称取？搅拌均匀后的—试样：约0.？6g以及与水含量近！似，相等的内标物（A.！1.3）于配样【瓶，（A.2.4）【中精确至0.1【mg记？。录试样的质》量ms和《内标物的质量mi】再加入5《m，。L稀释溶剂（A【.1.2）》（稀：释，溶剂体？积可根据样品状【态，调整）密封配—样瓶：（A.2《.4）？并摇匀同时准备一个！不加试样的》内标物和《稀释溶剂混合液做】为空白样用力摇动或！超声装有试》样的配样瓶（—A.：2.4）15—min放《置5m？i，n，使其沉淀[为使【试样尽快沉淀可在】。装有试样《的配样瓶（A.2】.4）内加入几粒小！玻璃珠然后用力摇动！；也可使用低—。速离心？机使其沉淀]—用微量注射器—。（A.2《.3）吸取配样瓶（！A.2.4）—中的1μL上层清】液注入色《谱仪中记录色—谱图：
A.】4.3 计算
】
：
按公式！（，A.3）计算—试样中的水分含量】w，w，
《
》
《 ？。式中
？
《
ww【试样中的水分—含量以质量分数计】；
？
》 mi内—标物的质量单位为】克，（g）；
【
：
Aw试】样，中水的峰面积；【
— A0空【白样中水的峰面积；！
— ms试样】的质量？单位为克（g）；
！
— ， ：A，。i内标物的峰面【积；
》
》 R水的相对响】应因：子
：。。
《
平行测】试，两次取两次测—试结：果的平均值保留【至，小数点后两位
！。
，
A.5 精密度！
A.】5.1 重复性【水分含量《大于或等《于15％同一操【作者两次测》试结果的相对偏【差小于1.》6％
【
A.5《.2 再现性水【分含量大于或—等于15《％不同实验室—间测试？结果的相对偏差小】于，5％
？
，
