。
，
附录A（规范性附！录） 水分含—量，。的测定 气相—色谱法
】
A.1《 试：剂和材料
—
A》.1.1 蒸—馏水：符合GB/T— 6：682-2008中！三级水？。的要求
》
A.1.2！。 稀释？溶剂用于稀释—。试，样的并经《分子筛？干燥的有机溶剂【不含：有任何？干扰测试的物—质纯度至《少为99％》（，质量分数）或已知纯！度例如？二甲：基甲酰胺等
】
A.1.【。3 内？标物试？。样中不存在》的并经分子筛干燥的！化合物且《该化合物能够与色谱！图上其他成分完全分！。离纯度至《少为99《。％（质量分数）或已！知，。纯度例如异丙醇【等
：
A—.1.4 分子筛孔！径为0.2n—m～0？。.，3nm粒径为1.】。7，m，m，～5.0mm—分子筛应再生后使】用
—
A.1.》5 载？气氢气或《氦气纯度≥9—9.995％
【
：。。
A.2— 仪器设《备
《
A.2.【1 气相色谱仪配】有热导检测器及程序！升温控制器》
》
A.2《.，2，。 色谱柱苯乙—烯-二乙烯基苯多】。孔聚合物的毛细【管柱：
，
：
》 注其他满足检】验要求？的色谱柱也可使用】
：
，
A.2.【3 进样器微量注射！器10μL
【
《A.2.4》 配：样瓶约10》m，L的玻璃瓶》具有可？密封：的瓶盖
】
A：.2.？5 天平实际分度】值d=0.》1mg
》
A.—3 气相色谱测试条！件
《
A.3.1】。 色谱柱苯乙—烯-：二乙烯基苯多孔【聚合物？的毛细管柱2—5m×0.53mm！×10μm》
：
：
A.3》.，2 进样口温—。。度250℃
【
，
A.3.3 ！检测器温度300】℃
—
A.3.4 分】流，比51
》
A.3.】5 柱温程序升温1！00℃保持2min！然后以20℃/【min？升至130℃并保持！3mi？n；再以30—℃/min升至2】00℃保持5m【in：
A【.3：.6 载《气氢气流速6.【5，mL/min—
》
注—也可：。根据所用气相—色谱仪的性能—、色谱柱类型—及待测？试样的实际情况选】择最佳的气相色【谱测试？条件
【
，A.4 测试步骤】
A.4！.1 测试水的相对！。响应因子《R
【 《在同一配样瓶（A】.2.4）中—称取约0.2—g的蒸馏水（A.1！.1）和约》0.2g的内—标物（A《.1.？3）精？确至0.1mg【记录水？的质量m《w和内标物的质【量m：。i再：加入5mL稀释溶】剂（A.《1，.2：）密封？配样瓶（《A.2.4》），并摇匀用微量注射器！（A.2.3）吸取！配样瓶（A.2【.4）中的1μL混！合液注？入色谱仪中记录【色谱：。图按公式（A.1）！计算水的相对响【应因子R
【
！。 ？ 式中
》。
：
： R水的相对！。响应因子《；
！ mi内标物的质！量单位为克（g）；！
【 Aw水的【峰，面积；
》
：
》。 mw？。水的质量《单位为克（g）；
！
— Ai内标物的！峰面积
《。
》 若》内标：物和稀释溶》。剂不是无《水，试剂：则以同样《量的内标物和稀释溶！剂，（混合液）但不加水！作，为空白样《记录空白样》中水的峰面积A【0按公式（A.2）！计算水的相对响应因！子R
【
，
》
式—中
—
R水的】相对响？应因子；
—
？
mi内】标物的质量单—位为克？（g）；
】
，
Aw【水，的峰面？积；
《
，
《 A0空白样】中水的峰面》积；
—
》 mw水的质—量单位为克（—。g）；
》
A！i内标物的峰面积】
》
平—。行测试两次取—两，次测试？结果的平均》值其相对偏差应小于！5％
A！.4.2《 ，样品分析《。
：
—。。。 ，。 ，。称取搅拌均》匀后的试样》。约0：.6g以《。及与水含量近似相等！。的内标物（A.【1.3）于配样【瓶（A.2.4【）中精确《至0.？1mg记录试样的质！量ms？和内：标物的质量mi再加！入5mL《稀释溶剂（A—.1.？2）（稀释》溶剂体积可根—据样：品状态调《整）密封配》样瓶（A《.2.4）并摇匀同！时准备一个不—加试样的内》。标物和稀《释溶剂混合液做为】空白样用力摇动【或超声装有》。试样的配《样瓶（A.》2.4）15min！放置5min使其】沉淀[为《。使试样尽快沉淀可在！装有试样的配样【瓶（A？.2.4）内—加入几粒小》玻璃珠然后用力摇动！；也可使用低—速离心机使其沉【淀]用微量注射器】。（A.2.3）【吸取配样《瓶（A.2.4【）中的1《μL上层清液注入色！谱仪中？记录色谱图
—
A.【4.3 计算
！
，
？ 按《公式（A.3—）计算？试样中的水分含量】ww
【
【 式中
】
w！w试样中的水—。分含量以质》量，分数计？；
—
mi内标！物的质量单位为克】（g）；
【
Aw！试样中水的》峰面：积；
】 A0空【白样中水的峰面积；！
— 《。。m，s，试样的质量单位为克！（，g）；
！ ： Ai内标—物的峰面《。积；
！ R水的相对】响应因子
【
，
平【行测试两次取两次】测，。试，结果：的平均？值保留至小数点后】。两位
《
A.5 】精密度
【
A.《5.1 重复性水分！含量大于《或等于15％—同一操作者两—次测试结果的相【对偏差小《于1.6％
【
A.5【.2 再现性水【分含量大于或等于】15％不同实—验室间测试结果的】相对偏差小于—5％
《
