附录B ！ —(规范性附录)【 《 混凝土外—加剂中氯《离子含量《的，测定：方法(离子》色谱法？) 《 ： B.？1  ？范围 ？ ？   《。。  本？方法适？用于混凝土外—加剂中？氯离子的测定 】 ： ， B.2《  方法提》要 ？ ？     离—子色谱法是液相色】谱，分析方法的》一种：样品溶液《经阴：离，。子色谱？柱分：离溶液？中的阴？离子F-、Cl-】、、被？分离同时被电导池】检测测定溶液中氯】离子峰面积或峰高 ！ 《 B.3  试剂和！材料：  【。。   a)》。氮气纯？度不小于9》9.8？％；：    ！ b)硝酸优—级纯； ！ ，   c)实—验室用水一级—水，(电导率小于1【8，mΩ·cm0.2μ！m，超滤：。膜过滤)； 【。。 ：    》 d)氯《离子标？准溶：液(1mg》。/mL？)，准确称取预先在(5！50～600)【。。℃加：热，(40～50—)min后并在干】燥器中冷却至室【温的氯？化钠(标准》试剂)？1.：6，48g用水溶解【移入1000m【L，容量瓶中用水稀【释至刻度 》    】。 e)氯离子—标准：。溶液(10》0μg/mL)准】确移取上述标准【溶，。液100mL至10！00mL《容量瓶中用水—稀释至刻度 —。   【  f)氯离子标】。准溶液系列准确【移取1mL5mL1！0mL15mL【20mL《25mL《(1：00μg《/mL的《氯离子的标准—。溶液)至《100mL容量【瓶中稀释至》刻，度此标准溶液系【列浓度分《别为1μg》/，mL：5μg/m》。L10μ《g/mL《15μ？g/mL2》0μg/mL25】μg/mL 】 B.4  仪！器   ！  B.4.1【 ， 离子？色谱仪包括电导检】测器抑制器阴离【子分离？柱进样定量环(2】5μL50μL【100？μL) 》 《    B.4.】2  0.》22μm水性针头微！孔滤器 【  ？   ？B.4.《3  On G【uard R—p， ，柱功能基为聚二乙烯！基苯 《 ？     B.4.！4  ？注射器1《.0m？L、2.5mL ！   —  B？.4.5 》 淋洗液体》系选择 ！        】。B.4.5.1 】 碳酸盐淋洗液体】系阴离子柱填料为】聚苯乙烯、有机硅】、聚乙烯醇或—聚，丙烯酸酯阴》离子交换树脂 【   【     》 B.4.》5.2  氢—。氧，化钾淋？。洗液：体系阴离子色谱柱】IonPac—A，s18型分离柱(】250mm》×4mm)和Io】。nPac《AG1？8型保护《柱(50mm×4m！m，)；：。或性能相当的离子色！谱柱  ！  ： B.4.》6  抑制器—连续自动再生膜阴】离子抑制器或微填】充床抑制《器   ！  B.《4.7  检出【限0.01μ—g/mL《 B【.5  通则 】 ？     B.【5.：1 ： 测：定次数 — ：      — ，  ：在重复性条件下测定！2次 】    《B.5？.2  空白试【验 》     —    《在重复性条》件下做空白》试验 【     B.【5.3  结—果表述 【 ，    《   ？  所得结果—应按GB/T 【8，170修约保留2位！小数；？当含：量＜0.1》。0％时结果保—留2位有效数—字；如果委托方供】货合同或有关标准另！有要求？时可按要求的—位数：修，约 ：  —。   ？B，.5：.4  分析结果】。的，采用 】 ， ，      —当，所得试样的》。两个有效分析值之】差不大？于表B.1所—规定的允许差时以其！算术平均值作为最终！分析结？果；否则应重—新进行试验》 表B.！1 ： ，试样允许差 】 】 B.6《 ， 分析步骤 】   》  B.6.—1  称《。量，。和溶：解 《       ！ ， 准确称取1g【外加剂试《样，精确至？0.1？mg放入1》0，0mL烧杯中加【5，。。0mL？水，和5滴硝酸溶解试样！。试样能被水》溶解时直《接移入100mL】容，量瓶稀释至刻度；当！试样：不能被水溶解时【采用超声和加—热的：方法溶解试样—。再用快速滤纸过【滤滤液用《100mL容量瓶承！接用水稀释至刻度】。 ，。    】 B.6.》2，  去除《样品中的有》机物  ！     》  混凝土外加【。剂中的？可，溶性有机物可以用】On： Gua《rd R《。P 柱去除》 》   ？  B？.6.3  测定色！谱图 】。       【 将上述处理好的】溶液注入离子色【谱中分？离得到色谱图测定】所得色谱峰的—峰面积或峰高 【 ？     B.6！.4  氯离子含量！标准：曲线：的绘制？   】 ，     在重复性！条件下进行空白试验！将氯离子标》准溶：液系：列分别在《离子色谱中》分离得到《色谱图测《定所得色谱》峰的：峰面积或《峰高以？氯离：子浓度为横坐—标峰面积或峰高为】。。纵坐标绘制》标准曲？线 》     B【.6.5 》 计算及数据处【。理 ：     ！  ：  将样品的氯离】子峰面积或峰高对照！标，准，曲，线求出样《品溶液的氯离—子浓度C《并按照式(B.1】)计算出试样中【氯离子含量 — 》 ： ？ 式中？  【   XC》l-：样品中氯《。离子：。含量：％；：  【   C由》标准曲线求》得，的试样溶《液中氯离子的浓【度，单位为微克每毫升(！μg/m《L)；？ 》     》V样品？。溶液：的体积数值为10】0mL； — ：     m外加！剂样：品质量？单位为克(g) ！