。 《。附录B 《 ， ， (规范】性，附录) — ？混凝土外《。加剂中氯离子含【量的测定方法(【离子色谱法) 【 ？ B.1  【范围 》     本】方法适用于混凝【土，外加：剂中氯离子的—测定 【 B.2《  方法提要 ！ ？    离子—。色谱法是《液相色？谱，分析：方法的？一种样品溶液经阴】。离子色谱柱分—离溶液中的阴离子】。F-、Cl-、、】被分离同时被—电导池检测测—定，溶液中氯离子峰面积！或峰高 《 B.3】  试？。剂和材料 》 《    《 a)氮气纯度不小！于99.《8％； 》     b！)硝酸优级纯；【  【   ？。c)：实验室用水一级【水(：。电导：。率小于？18mΩ·cm0】.2μ？m超滤膜过滤)； ！   【  d)氯离子【标准溶液(1mg】/mL)准》确称取预先在(55！。0～600》)，℃加热(40～【50：)min后》并在干燥器》中冷却？至，室温的氯化》。钠(标？准试剂)1.6【48g用水溶—解移入1《。00：0mL？容量瓶中用水稀释】至刻度 【。   《  e)氯》离子标准溶液(10！0μg/mL)准确！移，。取上述标准溶液10！0，mL至1000【mL容量瓶中用【水稀释至刻》度 《  《   f)》氯离子？标准溶液系列—。。准确移取《1mL5mL—10mL《1，5mL2《0，mL25mL—(100μ》g/：mL的氯离子的标准！溶液)至100m】L容量瓶中》稀释至刻《。度此标准溶液系【列浓度分别为1μ】g/mL5》。μ，g/mL10μ【g，/mL15》μg/mL2—0，μg/？mL25μg/m】L 》 B.4  仪器！ ： ，。 ？ ，   ？B.4？.，1  离子色—谱仪包？。括电导检测器抑【制器：阴离子分离》柱进样定量环(2】。5μ：L，50：μL100》μL) 【     —B.4.2  0.！22μ？m水性针《头微孔？滤器 】    B.4.3！。  ：On Guar【d Rp 》柱功能基为聚—二乙烯基苯 【 ： ，     B.4.！4  注射》器1.0《m，L、2.5m—L 》 ，  ：   B.4.5 ！ 淋洗液《体系选择《 —      —  B.4》.5.1  碳酸盐！淋，洗液体系阴离—。子，柱填料为聚苯—乙，烯、有机硅、—聚乙烯醇或聚丙烯酸！酯阴离子交换树脂】 《  ？。   ？    B.—4.5.2》 ， 氢氧化钾》淋洗：液体系阴离子色【谱，柱IonPac【As18型分离【柱，(250mm×4】m，m)和I《onPacAG【18型保《。护柱(50mm×】4，mm)？；或性能《相当的？离子色谱柱》    ！ B.4.6—  抑制器》连续自动再生—膜阴离子抑制器或微！填充：床抑制器 —   —  B.4.—7 ： 检出限0》.01μg/mL】 —B.5 《 通：则   ！  B？.5.1  测定次！数 《 ，   《    《 ，。 ，在重复性《条件：下测定2次 】     B.！5.：。2  空白试—。。验 》    》     在重复性！条件下做空》白试验 【     B.】5，.，3  结《果表述 》   —      —所，。得结果应按GB/】T 8170修约保！留2位小数；当含】量＜0？.10％时结果保留！2位：。有效数字《；如果委《托方供货合》同或有关《标准另有要》求时可按要求的位数！修约 【     B—.5.？4 ： 分析结果的采用】   】     》 当所得试样的两】个有效分析值—之差不大于表B.1！所规定的允许差【时，以其算术平》。均值作？为最终分析结果；否！则应重新进行—试验 《 表》B.1？  ：。。试样允许《差 — — B.6  分析】步骤  ！。 ，  B.《6，.1：  称量和溶解 ！ ？    《。   ？  准确称取1【g外加剂试样精确】至0.1m》g，放，入100mL烧杯中！。加5：0mL？水，和5滴硝酸溶解【试样试样能》被水溶解时直接【移，入100mL容量瓶！稀释：至刻度；当试样【不能被水溶解时【采用超声和》加热的方法溶解试样！再用快速滤》纸过：滤滤液用100mL！容量瓶承接》用水稀释至刻度 】 》    B》.6.2  —去除样品中的有机物！ —      —  混凝土外加剂】中的可溶性有机物】可以用？On Gua—rd RP 柱【去除 【。     B.6】.，3  测《定色谱图《 ：   —  ：    将》上述处？理好：的，溶液注入离子色谱中！分，离得到色谱图—测定所得色谱峰的峰！面，积或峰高 【  《   B.6.4】  氯离子含量标准！曲线的？绘制 —  ？   ？  ：  在重复性条【件下进行空》白试验将氯离子标准！溶液系列分别—在离子色《谱中分离《得，到色谱图《测定所得色谱—峰的峰面积或峰高】以氯离子《浓度为横坐》。标峰面积或峰高为纵！坐标绘？制标准？曲线： ， ：  《   B.6.5 ！ 计算及《。数据处理 】      【   将样》品的：氯离子峰面积或峰高！对照标准曲线求【出样品溶液的氯【离子：浓度C并按照式【。(B：.1)计算》出，试样：中氯离子含量 ！ 】 式中 】。    《 XCl-》样品中氯离子含【量％； 》   —  C由标准曲【线求得的《试样溶液《中氯离子的浓—。度单位为《。微克每毫升(μg】/m：L)：； 》。     V样】品溶液的体积数值为！1，00：mL； 【     m外加！剂样品质量》单位为克(g—) ？