附录B【 】(规范性附录—。) 【混凝土外《加剂：中氯离子含》量，的测定方法(—离子色谱《。法) 】B.1  范围 】   【  本方法适—用于：混凝：土外加剂《中氯离子的测定【 B【.2  方》法提要 】。     离子色】谱法是液相色谱【分析方？法，的一种样品溶液【经，阴离子？色谱柱？分离：溶液中的阴离子【F-：、Cl-《、、被？分离同时被电—导池：检测测定溶液—中氯离？。子，峰面积或峰高 【 《 B.3  试剂】和材料 【     a)氮！气纯度不《小于99.8％； ！ 《  ：   b)硝酸优级！。纯，； ：     ！c)实验室用—水，一级水(电导率小于！。。18mΩ·cm【。0.2？。μm超滤膜过滤)】。； —   ？  ：d)氯离子标—准溶液(1mg/m！L)准确称取预【先在(5《50～600—)℃加热《。(40～5》0)min后并在干！燥器中冷却至室温的！氯化钠？(标准试剂)1【.648g用水溶】解移入1000【。mL容量《瓶中：用水稀释至》刻度  ！   e《)氯离子标准溶【液(10《0μg？/mL)准》确移：取上：。述标准溶《液100《。mL至1000【mL容？。量瓶中用水稀—释至刻度 】 ： ，   f)》氯离子标《准溶液系列准确移】取1mL5mL1】。0，mL15mL20m！L25mL(1【00：μg/mL的氯离子！的标准？溶液：)至100m—L容量瓶中稀—释至刻度《此标准溶液系—列浓度分别为1μ】g/mL5》μ，g/mL10—μg：/m：L15μ《g/m？L20μg/—。mL25μg/mL！ ： B.4  ！仪器 — ，     B.4】.1  离子色谱】仪包：括电导检测器—。抑，制器阴离子分—离柱进样定量环【(2：5μL？50μL100μ】L)  ！  ： B.4.2 【 ，0.22μm水性】针头微孔《滤器：  【  ： ，B.4.3 — On G》uard Rp 柱！功能基？。为聚二乙烯》基苯：    ！ B：.4.4  注【射器1.0mL【、2.5mL—   】  B.《4.5 《 淋洗？液体系选择 ！  ？     》  ：B.4.5.1 】 碳酸盐淋洗液体】系阴离？子柱填料《为聚：苯，乙烯、有机》硅、聚乙《烯醇：或聚丙烯酸》酯阴离子交换树脂 ！ ：  《       B.！4.：5.：2  ？氢氧：。化钾淋洗液体—系阴离？子色谱柱Ion【。PacAs1—。8型分？离柱(2《50m？m×4mm)和【IonP《acAG《18型保护柱(5】0m：m×4mm)；或性！能相当？的离子色谱柱 【 ：  《。   B.4.6】  抑制器连续自动！再生膜阴离子抑【制器或微填充—床抑制器 —    【 B.4.》7，  检出限0.01！μ，g，/mL ！B.5  通则【 ？     B】.5.1  测定】。次数 】      —  在？重复性条件下测定2！次 【 ，   B.5—.2  空白试【。验，    ！    《 在重复性》条件下做《。空白试验 】 ， ，    B.—5.3  结—。果表述？   】     》 ，所得结果应》按，GB/T 8—170修约》保留2位小数；【当含量＜0》.10？％，时结果？保留2位有效数字；！如果委托方》供，货，合，同或有关标准另【。有要求时可按要求的！位数修约 —   —  B.5》.4  分析结【果的采？用 【 ， ，     》 ，当所：得试：。样的两个《有效分析值之差不】大于表B.1所规】定的允许差时以【其，。。算术：平均值？作为最终分》析结果；否则—应重：新进：行试验 《 《 表B.1  【。。试样允许差 】 》 ， B.6 【 分：析步骤 ！    《B.：6.1 《 称量和溶》解 《 ，  ？。       准确！称取：1g外加剂》试样精确至0.【1mg？放入1？00mL烧杯中加5！0mL水和5滴【。硝酸溶解试样—试样：。能被水溶解时直接移！入100《。mL：容量瓶稀释至—刻度；？当试样不能》被，水溶解？时采用超声和加【热的方法溶解试样】再用快速滤纸—过滤滤液用》100mL容量瓶】承接用？水稀释至刻度 ！   》  B.6》.2  去除样品】中的：有机：物 》  ？       混凝！土外加剂中的可溶性！有机物可以用—On G《uard RP【。。 柱去除《 《    》 ，。。B，.6：.3  测定色谱】。图 — ，       【 ，将上述？处理好的溶液注入离！子，色谱中分《离得到色谱图测定所！得色谱峰的峰面积或！峰，高 》     B.】。6.4  氯离【子含量？。。标准曲？。线的绘制 ！        】。 在重？复性：条件下进《。行空白试《验将氯离子标准【溶液系？列分别在离子色谱】中分离？得到色谱图测定【所得色谱峰的峰【面积或峰高》。以氯离子浓度为横】坐，标峰面积或》峰高为纵坐标绘制标！准曲线 《     ！B.6.5  【。计算及数据处理 ！      ！   将样》品的氯离子》峰面积？或峰高对照标准【曲线求出样品溶液的！。氯离子浓度C并按照！式(B.1)计【算，出试样中氯离子含】。量 ？ ！ 式中 ！    XCl-】样品中氯离子含【量％； 【     —C，由标准曲线求得的】试样溶液中氯离子】的，浓度单位《为微克每毫升(【μg/mL》)； 】    《V样品？溶液的体积》数值为100mL；！。。 ？ ？    m外加剂】样品质量单》。。位为克？(g) 》