： 附录《B ？ (规】范性附录) 【 混》凝，土外加剂中氯离子含！量的测？定方法(离子色谱】法) ？ B—.1：  范围 】     本方】法适用于混凝土【外加剂中氯》。离子的测定 ！。 B.2  方法！提要 【  ：   离子色谱【法是：液相色谱分析方法】的一种样品溶液【经阴离子色谱柱分离！溶液中的阴》离子F-、Cl-、！、，。被分离同时被—电导池检测测定溶】液中氯？离子峰面积或峰高 ！ 》B.3  试剂和材！料，   】  a)氮气—纯度不小《。于，99.8％； 【 ，    【 b)硝《酸，优级纯； — ：    》 c)？实验室？用，水一级水(》电导：率小于18m—Ω·cm0.—2μm超滤膜过滤】)； 】  ：  d？)氯离？子标准溶液(—1mg？。/mL？)准确称取》预先在(550～】6，00)℃加》热(40～50)】m，in后并《在干燥器《中冷却至室温的【氯，化钠(标准试剂)1！。.，64：8g用水溶解移【入1000mL容】量瓶中用水稀释【至刻度 —     【e)氯？离子标准溶液(【100μg/m【L)准确移取上【述标准溶液100m！L至1？000？mL容量瓶中用水稀！释至刻？。度 —    《 f)氯《。离子标准《溶液系列准确移取1！mL5？mL10m》L15mL2—0mL25m—L，(100μg/m】L的氯离子的—标准溶液)至1【0，0mL容量瓶中【稀释至刻度》此标准溶液系列【浓度分别为1—μg/m《L5μg/》mL10μ》g/mL15μg/！mL20μg—/mL25μg【/mL — B.4 【。 仪：器 ： 》 ，。   B《。.4.1  —离子色谱《。仪包括电导检—测器：抑制器阴《离子分？离，。柱进样定量》环(25《。μL50μL100！μL) — ，     B【.4.2  —0.2？2μm水性针头微孔！滤器 》 ，    》 B.4.3  】On ？Guard R【p， 柱功？能基：为聚二乙《烯，基苯  ！   B.4.【4 ： 注射器1.0【mL、2《.5m？L 》。  ？。 ，  B.《4.5  淋洗液体！。系选择？ —       【 B.？。4.5.《1  碳酸盐淋洗】液体系阴离子柱填】料，为聚苯乙烯、有机硅！、聚乙烯醇或聚丙烯！。酸酯阴离子》交换树脂 —      ！ ，。。  B.4.—5.2  氢氧化钾！淋洗液体系》阴离子色谱柱—IonPacA【s1：8，型分离柱(250】mm：×4mm)》。和IonPacAG！18型？保护柱(50—mm×4m》m)；或性能相【。当，的离子色《谱柱  ！ ，  B.4.6  ！抑制：器，连续自动再生—膜阴离？子抑制器或微填【充床抑制《器 【    B.4.】。7 ： 检出限0.01μ！g，/mL 【。 B.5》  通则 —     】B.5.1》 ， ，测定：次数 ？    】  ：   在重》复性条？件下测定2》次 【    B.—5.2  空白试】验 — ，        在！重复性条件下做【空白试验 — ？。    《 B.5.》3  结果表述【 ， ？    》     所得结】果应按GB/T 8！17：0修约保留2位小】数；当含量》＜0：.10？％时：结果保留2位有效数！字；如果委托方【。供货合同或有—关标准另有要求时可！按要求？的位数修《约 【    《B.5.4  分】析结果的采用 ！ ：  ：     》  当所得试样的】两，。个有效？分，析值之差不大—于表B？。.1所？。规定的允许差时以其！算术平均值作为【最终分析结果；否则！应重：新进行？试验 《 表B.1 ！ 试样允许》差 ： 》 B【.6 ？ 分析步骤 ！。     B【。.6.1  —称量和溶解 【。     】  ：。  ：准确：称，。取1g外加剂试【样精：。确至0.1mg【放入100mL烧杯！中加50mL水和5！滴硝酸？溶解试样试样能被水！溶解时直接移—入，100？m，L容量？。瓶稀释至刻度；当试！样不能？被水溶解时采用超声！和加热的方法—溶解试样再用快【速滤纸过《滤滤：液用100mL容量！瓶承接用水》。。稀释至刻度 —     ！B.6.《2  去除样品【中的有机物 】   》      混【。凝土外？加剂中的可溶—性有机物可以用【On G《uard 》RP 柱去除—   】  B.6.3  ！测定色谱图 ！  ？      — 将上述处理好【的溶液注《入离子？。色谱中分离得到色谱！图测定所得色谱峰】的，峰面积或峰》高 》     —B.6.4  【氯离子含量标准曲】线的绘制 —。    【  ：   在重复性条件！下进行空白试验将氯！离，子标准溶液系列分】别在离子色谱—中分离得到色—。。谱图测？定，所得色谱峰的峰面】积或峰高《。以氯离子浓度为横】坐标峰面积》或峰高？为纵坐标绘制—标准曲线 ！   ？  B.6》.5 ？ 计算及数据处理 ！ 》        将！样品的氯离子峰【面积或峰高对照标准！曲，线求出样《品溶液的氯》离子浓度C并按照】式，(B.1《)计算出试样中【氯离子？含量 ！。 式中【 》。 ，    《XC：l-样品中氯—离子含量％； 】     C！由标准曲线求—得的试样《溶液中氯离子的【浓，度单位为《微，克每毫升(μg【/mL)； — ，     V！。样品溶液《的体：。积数值为10—0mL；《 —    《m外加剂样》。品质量？单位为克(g)【 ：