。 附》录B ？ ， (【规范性附《录) 《 混凝—土外加剂中氯离子含！量的测定方法(【离子色谱法) ！。 ： B.1  范围 ！ ， ， ？    本方法适】用于混凝土外加剂中！氯离子？的测定 《 B—.，2 ： 方法提要 【     】离子色谱《法是液相色谱分析】方法的一种样—品溶液经阴离子色】谱柱分离溶液中的阴！离子F-、Cl-、！、被分离同》时被电导《池检测？测定溶？液中氯离子峰—面积或峰高》。 B.】3  试《。剂，和材料 《 ，  》   a)氮气纯度！不小于9《。9.8％；》 ： ：   《  b)硝酸优【级纯； 《 《    《 ，c)实？验室用水一级水(】电导率小于18mΩ！·cm0.2—μm超滤膜过滤)；！。   】。  d)氯》离子标准溶液(【1mg/m》L)准确称取预【先在(5《50～600)【℃加热(40～【。50)min后并在！干燥器？中冷却至《室温的氯化钠(【。标，准试剂)1.648！。g用水溶解移入【1，000mL容—量瓶中用水稀释【至刻度 《    】。 e)氯离子标准溶！液(100μg/m！L)准确移》取，上述：标准溶液100m】L至1000m【L，。容量瓶中用》水，。稀，释至刻度 】 ：。    《f)氯离《子标准？溶液系列准确移【。取1mL5mL10！mL15mL—。20：mL25mL(1】00μg/mL的氯！离子的标准溶液)】至100mL容【量瓶中稀《。释至刻度此》标准溶液系列—浓度分别为1μ【g/mL5μ—g/mL10μg】/mL15μg/】mL20μ》g/mL2》5，μ，g/：mL 《 ， B.4  仪！器，  【 ，  B.《。4，.1 ？。。 离子色谱仪包括电！。导检：测器抑制器》阴离子分离柱进样定！量环(？25μL50μL1！00μL) 】 ？    B.—4.2  》0.22μ》m水性？针头微孔《滤器： ？ ，     B.4！.3  On G】u，ard Rp— 柱功能基为聚二】乙烯基苯 》 《 ，。 ，   B.4.【4  注《射器1.0m—L、：2.5mL 【 《    B.—4.5  淋洗【液体系选择 — 》   ？     》B.：4.：5.1？  碳酸盐淋洗液】体系阴离子柱填【料为聚苯乙烯—、有机？硅、聚乙烯醇或聚】丙烯：酸酯阴离子交换树脂！。    ！  ：   B《.4.5.2  】氢氧化？。钾淋洗液《体系阴离子色谱柱】IonP《acAs18型分离！柱(：2，50mm《×4mm)和—Ion？PacAG18【型，保护柱(50—mm×4mm—)；或性能》相当的离子色谱柱】   】  B？.4.6  —抑制器连续自动再生！膜阴：。离子抑制器或微【填充床抑制器 】     】B.：4.7  检出限】0.01μg/m】L ？ B.5【。  通？则 》 ：    B.5【.，1  测定次数【    ！     在—重复性条件下测定2！次，   】 ， B.？5.2  空白试】验 ： ，   —   ？  ： ，在重复性条件下做】空白试验 】     B.5！.，3  结果表述 ！   —      所得结！果应按GB/—T 8170修【约保留2《位小数？；，当含量＜0.10％！时结果？保留2位《有效数字；》如果委？托方供货合同或有关！标准另有《。要求时可按要求的】位数修约 【    — B.5.4  】分析结果《的采用 ！    《    当所得试样！的两个有效》。分，析值之差《。不大于表B.—1，所规定的《允许差时以其—算，术平均值作为最【终分析结《果；否则应重新进】行试验？ 表B】.1  试》样允许差 】 【 B：。.6  《分析步骤 【     【B.6.1 — 称量和溶解 ！ ：  ： ， ， ，    准确—。称取：1g外加剂试样精确！。至0.1mg—放入：100mL烧杯中】。加5：0，mL水和5滴硝酸溶！解试样试样能被水】溶解：时，直接移入100mL！容量：瓶稀释至刻》度；当试样不能被】。。水溶解时采用—超声和加热的—方法溶解《试样再用快》速滤纸过滤滤液用】10：0mL容量》瓶承接用水》稀释至刻度 】  《   B.6.2 ！ 去除？样品中的有》机物 《   —  ：    混凝土外】加剂：中的：可溶性？有机物可以用On ！Guard —RP 柱去除 ！     B】.6.3《  测定色谱图 】 》    《。    将上述处理！好的溶液注入—离子色？谱，中，分离得到色谱图测定！所得色？谱峰的峰面积或峰】高 ？ ，  《   B.6.【4  ？氯离：子含量标准曲线【的绘：制 —   ？      在【重复性条件》下进行空白试验【将氯离子《标准溶？液系列分别在—离子色谱中分离【。。得到色谱图测—定所得色谱》峰，的峰面积或峰高以氯！离子浓度为横—。坐标峰面积》或峰高为纵坐标绘制！标准曲线 】     —B.：6.5 《 计算及数》据处：理 ？ 《。        】将样品的氯离—子峰面积或峰—高对照？标准：曲线求出样品—溶液的氯离子浓【度C并按照》式(B.1)计算】出试样中氯离子含量！ ： 》 ？ 式中 【 ？。    XCl-样！品中氯离子含—量％：； ： ：     【C由标准曲线求【得的试样溶液中氯】离子的？浓度单位为微克每毫！升(μg/》mL)；《    ！ ，V样：品溶液？。的体：积数值为100【m，L； ？  —   m《外加剂样品质量单位！为克(？g) 《