附录B ！ —(规范性附录) ！ 混凝土【。外加：剂中氯离子》。含量的测定方—法(离子色》谱法) — ， B.1  范】围 【    本方法适】用于混凝《土外加剂中氯离【子的测定 ！ B.2 》 方法提要》 ： 《   ？ 离子色谱法是液】相色谱？分析方法的一种样】品溶液经阴离—子色谱柱分离溶液中！的阴：离子F-、Cl【。-、、被《分离同？。。时被电导池检—测测定溶《液，中氯离子峰面积或峰！高 — B.3《  试？。剂，和材料 《 ？ ，  ：   a)》氮气：纯度：不小于99》.，8％； 《   【  b)硝》酸优级？。纯； ？ ：    — c)实验室—用水一级水(电【导率小于18mΩ·！cm0.《2，μm超滤膜过滤)】；  】   d)氯—离子：标准溶液(1mg/！mL)准确称—取预先在(550～！600)℃加热(4！。0～50)min后！并在干？燥，器中冷却《。至室温的氯化—钠(标准《试剂)？。1.64《8g用水溶》解移入？1000mL容量】瓶中用？水稀释至《刻度 ？ ？     e【)氯离子标准溶【液(100μg/m！L)准确移取上述】标准溶液1》0，0mL至100【0mL？容量瓶中《用水稀？释至刻度 》 ？  ？   f)氯—离子标准溶液—系列：准确移取《1mL5mL1【0m：L，15mL20—mL：25mL(》1，00：μg/mL的氯【离子的标准》溶液)至100mL！容量瓶中稀释至【。刻度此标准》溶液：系列浓度分别为1μ！g/mL5》μg/mL10μ】g，/mL15μg/m！L2：0μg/《m，L25μ《g，/mL 》 ： B.4  仪器！。 —    B.4.】1  离子色谱仪】。包括电导《检测器抑制》器，阴，离子分离柱进样【定量环(2》5，μL50μL10】0μL) —    【 B.4.2—  0.22μ【m水性针头》微孔滤器《   】  ：B.4.《3  On Gu】ard Rp 柱】功能基为《聚二：乙，烯基苯？。 —    B》.4.4  —注射：器1：.0：m，L、2.5m—。L 【    B.—4.5  淋洗液体！系，选择 【       【  ：B.4.5.1  ！碳，酸盐淋洗液》体系阴离子柱—填料为聚苯》乙烯、有机硅、【聚乙烯醇或》聚，丙烯酸酯《阴离子交换树—脂 —       【  B.4.5.2！  氢氧《化钾淋洗液体系【阴离：子色：。谱柱Io《n，PacAs18型】分离柱(250mm！×4mm)》和Ion《PacAG1—8型保护柱(50m！m×4mm)—；或性能相当的【离子色谱柱 】     B.！4，.6  抑制—。器连续自动》再生膜阴《离，子抑制器或微—填充床抑制器— 《     B.4！.7  检出限0.！01μg/》mL 】B.5  》通则 —  ？   B.5—.1  测定—次数  ！    《   在重复性【。条件下？测定2次 — 《。    B》.，。5.2  空—。白试验 】   ？    《  在重复》性条件下做空白试验！ —    《B.5.3  结果！表述 —     —    所》得结果应按》GB/T《 ，817？。0修约保留2位小数！；当含量＜0.【10：％时：。结果保留2位有【效数字？；如：。果委托？方供货合《。同或有？关标准另有》要求时可《按要求的位数—修约 】    B.5.4！ ， ，分析结？。果的采用 —   —  ：    当所—得试样？的两个有效分析【值，之差不大《于表B.1所规定】的允许差《时，。以其算术平均—值作为？最终分析结果；【否则应重《新进行试验 ！。 表B.1  试！样允：许差 《 — ： B.《6  分析》。步，骤   ！  B.6.1【  称量和》。溶，解 —         ！准，确称取1g》。外加剂试《样精确？至0.1mg—。放入100m—L烧杯中加》50mL水和5滴硝！酸溶解试样试样能被！水溶解？时直接移入100m！。L容量瓶稀释至刻】度；当试《样不能被水溶解时采！用，超声：。和加热的方》。法溶解试《样再用快速滤纸过】。滤滤液？用100mL—容量：瓶承接用水稀—释至：刻度 《     B！.6.？2  去除样—品中：的有：机物 ？ 《      —   ？混凝：土外加剂中的可溶】。性有：机物可以《用O：n， ，。Gua？rd RP》 柱去除 ！     B.6.！3  测定》色谱图？。。 ： ？。         ！将上述处理好的溶】液注入离子色谱中分！离得：到色谱图测》定所得色谱峰的峰面！积或峰高 ！  ：   B.6.【4  氯离子—。含量标准曲》线的绘制《   】      在重】复性条件下进行【空白试验将氯离子标！准溶：液系列？分别在离子色谱中】分离：得到色谱《图，测定所？得色谱峰的峰面【积或峰高以》。氯离子浓度为横坐】标峰面？积，或，峰，高，为纵坐标绘制—标准曲？线 ？     】B.6.5  计】算及数据处理— 《 ：        将！样品的？氯离子？峰面积？。或峰高对《照，标准曲线求出—样品溶液的》。氯离子浓度C并按】照式(B.1)计】算出试样中》氯离子含量 】 》 式中— —    X》。Cl-样品中氯离子！含，量％； 】     C—由标准曲线》求得的试样溶液中】氯离子？的浓度单位为微克】每毫升(《μg/mL》)；  ！ ，  V样品》溶液的体积数值为】100mL》； ？ ，     m】。外加剂样品质—。量单位为克(g) ！ ，