， 附《录B 】 (？规范性附录) 【 《 混：凝土外加《。剂中氯离子含量的】测定：。。方法：(离子色谱法)【 《 B.1  范围！ 》     本—方法适？用于混？凝土外加剂中氯离子！的测定 【 ：B.2  方—法提要？。 ？ ， ：    《离子色谱法是液【相，色谱分析方法的一】种样品溶液经—阴离子色谱》柱分离溶《液，中的阴？离，子F-、Cl-、】、被分？离同时被《电导：池检测测定溶液中氯！离子峰面积或—峰高 — B.3 — 试剂和材料 】    【 a)？氮气纯度《不小于9《9.8％《； —  ：   b)硝—酸优级纯；》  【   ？c)实验《室用水一级水(电】导率：小于18mΩ·c】m0.2《μm超滤《膜过滤)； 】 ：     d—)，。氯离子标准溶液(】1m：g/mL)》准确称取预》先在(550～60！0)℃加《热(40～》50)？min后并在干燥器！中冷却至室温的【氯化钠(《标准试剂《)1.6《48g用水溶解移入！1000mL容量瓶！中用水？稀释至刻度 【 ， ？    e)氯离子！标准溶液(100】μg/？mL)准确移取上述！标准溶液100【。m，L至1000—mL容量瓶中用水】稀释至刻《度 【    《f)氯离子标准溶液！系列准确移取1【mL5mL10【mL15《mL：20mL25mL(！100μg/mL的！氯离子的标准—溶液)至100【m，L容：量瓶中稀释至刻【度此标准溶液—系列浓度分别为1μ！g/m？L5μg/mL【10μg/mL1】5μg/《。m，。L2：0μ：g，/mL2《5μ：g/mL 【 B《.4  仪器 】     】B.4.1 — 离子色谱仪包括】电导：检测：器抑制器《阴离子分离柱进【样定量环(25【μL50《μL100μ—L) 《     】B.4.2》  0.22—μm水性针头微【孔滤器 —    — B：.4.3  O【n Guar—d R？p 柱功能基为【聚二乙？烯基苯 《  —   B《.4.4  注【射器1.0》mL、2.》。5mL ！ ，   B《.4.5  淋洗】液体系选择 】  《   ？    《B.4.《5.1  》碳酸盐淋洗液—体系阴离子柱填料为！聚苯乙？烯、有机硅、聚乙】烯醇或聚丙烯—酸酯：阴离子交换》树脂 》  《    《   B.4.【。5.2  氢氧化钾！淋洗液体系阴离子】色谱柱I《o，nPa？cAs1《8型分离柱》(250mm×4】mm)和Ion【P，ac：AG1？8型保护柱(—50：mm×4《mm)；或性—能相当的离子色谱】柱 ： ： ，     B.】4.：。6  抑《制器连？续自动再生》膜阴离子抑制器【或微填？充床抑制器 】 ，。。  ？   B.4.7 ！ ，检出限0.0—1μg？/mL 【 ， B.5  通则 ！     ！B.5.1》  测定次数 【 《       【。 ， 在重？复性条件下测定2】次  】   B.5.【2，  ：空白试验 》 ，    【     在重【。复性条件下做空【白试验 】     B—.，5.3  结果表述！ 》 ， ，。      — ，所得结果应按G【B/：T， ，81：70：修约：保留2位《小数；当含》量＜0.10—％时结？果保留？2位有效《数字；如果》。委托方？供货合同或有关标准！另有要求时可按要】求的位数修约 【   【  B.《5.4  分析结】果的采？用   ！   ？  ： 当所得试样的【两个有效分析—值之：差不大？于表B.1所—规定的允许差时以其！算术平均《值，。作为最终分》析结果；否则—应重新进行试验 ！ 表B.1 ！ 试样？允许差 ！ ： ： B.《6  分《析步骤 《 ，   —  B.6.1  ！称量：和，溶解 ？ ？        ！ 准确称取1—g外加剂试样精确至！0.1mg放入10！0，mL烧杯中加50】。mL水和《5滴硝酸溶解—试样：试样：能被水溶解时直接移！入10？0mL容量瓶稀释】至刻：度；当试《样不能被《水溶解时采用超【声和加热的方法溶解！试样再用快速滤纸】过滤滤？液用100mL容】量瓶：承接用水稀释—至刻度 】     》B.6.2  去】除，。样品中的有机物【。 ， ？     —    混》凝土外加剂》中，的可溶性有机—物可以用O》n， Guard RP！ 柱去除 】  ？   B.6.3 ！ 测定色谱图 ！  《。      — 将上述处理好的】溶液：注入离子《色谱中分《离得：到色谱图《测定所得色谱峰的峰！面，积或峰高《 ？。    — B.6.4  氯！离子含量标准曲线】的绘制 《     ！  ： ， 在重复性条—件下进行空白试【验将氯？离子标准溶液系【列分别？在离子色谱中分离】得，到色谱图测定所【得色谱峰的峰面积】或峰高以氯》离子浓度《为横：坐标峰面积或—峰高为纵《坐标绘制《标准：曲线：   】  ：B.6.5》  计算及数据处理！   】      —将样品的《。氯离子峰面积或【峰高对照标》准曲线求出样品溶】液的：。氯离子浓《度C并按《照式(B.1—)计算出试样中氯】离子含量 】 ： ：。 式中 ！    — XC？l-样品《中氯离子含量—％； 《   —  ：C由标准曲线—求得的试样溶—液，中氯离子的浓度【单位为微克每—毫升(μg》/mL)； —   【 ， V样品溶液的【体，积数值为100m】L； 【     》m外：加剂样？品质量单位》为克(g) 【