附录B ！ 》。 (规范性附录) ！ 混凝土外！加，剂中氯离子》。含量的测定方法(离！子色：谱法) — B.》1  范《围  】   本方》法适用于混凝土【外加剂中氯离子的测！定 》 B.2  方法！提要 —。     离【子色谱法是液相【色谱分析方法的【一种样品溶液经【阴离子？色谱柱分《离溶液中的阴离子】。F-、？Cl-、《、被分离同》时被电导池检测测】定，溶，液，中氯离子峰》面积或？峰高 》。 B《.3 ？ 试剂和材》。料   ！  a)氮气—纯度不小于99.8！％； 】    b》)硝酸优级》纯； ？   【  c)实验—室用水一级》。水，(电导率小于18】mΩ·？c，m0.2μm—超滤膜过滤)；【  【。   d)》氯离子标准溶液(】1，mg/mL)准【确称：取预先在(5—50～6《0，0)℃加热》。(40～50)m】in：后并在干燥器—中冷：却至室温的氯化【钠(标准试剂)1】。.648《g用水溶解移—入10？00mL《容量瓶中用水稀释至！刻度 —     e)】氯离子？标，。准溶：液(：10：0μg/mL)准】确移取？上述标准溶液—100？mL至1000mL！容，量瓶中用水稀释至】刻度  ！   f)氯—离，子，标准溶液《系列准确移取1m】L5mL10m【L15mL20m】L2：5mL？(100μg/m】。L的氯离子》。的，标，准溶液)《至100m》L容量瓶中稀—释，至刻：度此标？。准溶液系列浓—度，分别为1μg/mL！5μg？/，mL10《μg/mL》15：μg/？mL20μ》g/mL25μg/！m，L 【B.4 《 ，。仪，器   ！。。  B.4.1【 ， 离：子色谱仪包括电【导，检测器抑制器阴【离子：分离：柱进样定量环(2】5μ：。L50μL》100μL》) 》   《  B.4.2  ！0.22《μm水性针》头微孔滤器》 ？    — ，B.4.3》  On 》Guard》 Rp 柱功能基为！聚二乙烯《基苯 — ：    《B.4.4》  ：注，射器1？.0m？L、2.5》mL  ！ ， ， B.4《.5：  淋？洗液体系《。选择 》 ？     》 ，  B.4.5.1！  ：碳酸盐淋洗》液体系阴离》子柱填？料为聚苯乙烯、【有机硅、《聚乙烯醇或聚—丙烯酸酯阴》离子交换树脂— ， ， ：    》。   ？  B.4.5【.2  氢氧化【钾淋洗液《体系：阴离：子色谱柱IonPa！。cA：s18？型，。分离柱？(250mm—×4mm)》。和，IonP《ac：AG18型保护【。柱(50mm×4】mm)；或性能相当！的离子色谱柱 ！  《   B.4.6】  抑制器连续【。自动：。。再，生膜阴离子抑—制器：。或微：填充床抑制器 【     ！B.：4.7  检出限0！。.，01：μg：/m：L —。 B.5  通则 ！     ！B.5.1 — 测定次数 ！      【。   在重复性条】。件下测定《2次 【     B.【。5.2？  空白试》验  】       【在重：复性条？件下做空白试验 ！ 《。    B.—5.3？  ：结果：表，述 ：  —       所】得结果应按》GB/T 81【70修约保留2【位小数；当含量【＜0.10％时结】果保留2位有效【数，字；如果委托—。方供：货，合同或有关标准【另有：要求时可按》要求的位《数修约 ！    B.5.4！  分析结果的采】用 《 ：   ？。      当所】得试：样的：。两个有？效分析值之差—不大于？表B.1所规定【的允许差时以—其算术平均值作【为，最，终分析结果；否则】。。应重：新进行试验》 表【B.1  试样【允，许差：。 【 B—.6  分析步【。骤  】  ： B.？6.：1  称量和溶解】 《   《     》 准确称取1g外】加剂试样《精确至0.》1mg放入10【0mL烧《杯中加5《0m：L水：和5滴硝酸溶—解试样？试样能被水》溶，解时直接移入1【00mL《容量瓶稀释至刻度；！当试样不能被—水溶解？时采用超声和加【热的方法《溶解：试样再用快速滤【纸过滤滤液用1【00mL《容量瓶承接》用水：稀释至？刻度 【 ，    《B.6？.2  去除样品中！的有机物 【    —  ： ，  混凝土外—加剂中的可溶性【有机物可以用On】 G：ua：rd RP 柱去】除   ！  B.《6.3 《 ，测定色谱图 — ？   《   ？   将上述处【理好的溶液注入离子！色，。谱中：分离得到色谱图测】。定所得色谱峰的峰面！积或峰高 ！    《 ，B.6.4 — ，氯离子含量标准曲】线的：绘制 《     】    《在重复性《条件：下进：行空白试验将氯离】子标准溶《液系列分《别，在离子？色谱中分离得到【色谱图？。测定所得《色谱峰的峰面—。积或峰？高以氯离子浓度【为横坐标峰面—积或峰高《为纵坐标绘制标准】曲线 【   ？  B.《。6.5  计算【及数据处理 】 ？ ，      — 将样品的氯离【。子峰：面积或峰高对照标准！曲线：求，出样品溶液的氯离子！浓，。度C并按照式(B】.1)计《算出试样中氯—离子含量 】 式！。中 【    XCl-】样品中氯离》子含量％； 】 ， ：   ？ C：由标准曲线求得的】试样溶液中氯—离，。子的浓度单位为微克！每毫：升(μg/》。m，L)；？ 》     》V样品溶液的体【。。积，数值为1《0，0m：L； —     m【外加剂样品质量单位！为，克(g) —